JP2005029461A - 窒素含有ゼオライト、その製造方法、窒素含有ゼオライトを含む吸着材、熱利用システム、吸着ヒートポンプ及び蓄冷熱システム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 窒素含有量が0.5重量%以上12重量%以下で、炭素含有量が1重量%以上8重量%以下であり、アルミニウムがMeで一部置換されていてもよいアルミノフォスフェートにより、上記課題を解決した。このとき、C/N重量比が0.8以上6.5以下であることが好ましく、Meを含有していてもよいアルミノフォスフェートの骨格構造を構成するMe、Al及びPの各モル比が、下記式1〜3を満足することが好ましい。ここで、Meは、周期表2A族、7A族、8族、1B族及び2B族の元素から選ばれる少なくとも1種類の元素である。また、x,y,zは、Me、Al及びPの合計に対する、Me,Al,Pそれぞれのモル比を示す。0≦x≦0.3 …1、0.2≦y≦0.6 …2、0.3≦z≦0.6 …3
Description
(xは、Me、Al及びPの合計に対するMeのモル比を示す)
0.2≦y≦0.6 …2
(yは、Me、Al及びPの合計に対するAlのモル比を示す)
0.3≦z≦0.6 …3
(zは、Me、Al及びPの合計に対するPのモル比を示す)
0.001≦x≦0.3 …1’
(xは、Me、Al及びPの合計に対するMeのモル比を示す)
本発明に係るゼオライトは、窒素を0.5重量%以上12重量%以下含有し、炭素を1重量%以上8重量%以下含有することにより、例えば吸着材として使用した場合に、繰り返しの使用に伴う結晶構造の破壊やそれに伴う吸着容量の低下が起こらないという優れた効果を有するという特徴がある。
(xは、Me、Al及びPの合計に対するMeのモル比を示す)
0.2≦y≦0.6 …2
(yは、Me、Al及びPの合計に対するAlのモル比を示す)
0.3≦z≦0.6 …3
(zは、Me、Al及びPの合計に対するPのモル比を示す)
0.001≦x≦0.3 …1’
(xは、Me、Al及びPの合計に対するMeのモル比を示す)
(xは、Me、Al及びPの合計に対するMeのモル比を示す)
0.3≦y≦0.5 …5
(yは、Me、Al及びPの合計に対するAlのモル比を示す)
0.4≦z≦0.5 …6
(zは、Me、Al及びPの合計に対するPのモル比を示す)
ここで、Qsは構造指示材を完全に除去した場合の水蒸気吸着量であり、Q1は本発明に係るゼオライトの水蒸気吸着量である。但し、この水蒸気吸着量は、相対蒸気圧0.5、室温(25℃)における単位重量あたりの水蒸気吸着容量を表す。
重量減少率(g2)=(w2−w3)/w1×100 …9
次に、本発明の窒素含有ゼオライトの製造方法について説明する。
本発明に係るゼオライトは、吸着材、酸反応や酸化反応用等の触媒、分離材、量子ドットや量子ワイヤー等の光学材料、磁気材料となる半導体微粒子や蛍光体、色素等のホストとして広く用いることができる。特に、繰り返し使用による結晶構造の破壊が少なく、吸着特性の劣化が小さいことから、吸着材として好適に使用される。
本発明に係るゼオライトは、構造破壊が起き難い等、耐久性に優れるので、繰り返し使用される吸着材として好ましく使用される。
吸着側相対蒸気圧(φ2a)=平衡蒸気圧(Tcool)/平衡蒸気圧(Tlow2) …11
次に、本発明のゼオライトからなる又は含む吸着材を、蓄冷熱システムに適用した態様について説明する。
次に、本発明のゼオライトからなる又は含む吸着材を、吸着ヒートポンプに適用した態様について説明する。
次に、本発明のゼオライトからなる又は含む吸着材を、除湿空調装置に適用した態様について説明する。
本発明のゼオライトを吸着材に使用した熱利用システムは、吸着熱として回収される熱エネルギーを他の物質を加熱するための熱源として利用し、及び/又は、蒸発潜熱として回収される熱エネルギー(冷熱)を他の物質を冷却するための熱源として利用するシステムであり、具体的には、上述したように、蓄冷熱システム、吸着ヒートポンプ、除湿や加湿の調湿空調装置等が挙げられる。
X線源:Cu−Kα線(λ=1.54Å)
出力設定:40kV・30mA
測定時光学条件:発散スリット=1°
散乱スリット:1°
受光スリット:0.2mm
回折ピークの位置:2θ(回折角)
測定範囲:2θ=4〜50°
試料:メノウ乳鉢を用いて人力で粉砕した試料約100mgを用い、同一形状のサンプルホルダーを使用して試料量がほぼ一定となるようにした。
PERKIN ELMER 2400 SeriesII CHNS/O Analyzerを用いて行った。
試料を空気流通下、550℃で6時間焼成し、塩酸に溶解した後、ICP法により組成分析を行った。
試料を、空気10ml/min流通下、昇温速度10℃/min、試料約10mgの条件で熱重量分析を行い、200℃、350℃及び700℃の重量から、上記に従って重量減少率(g1)及び重量減少率(g2)を求めた。
25℃における水蒸気吸着量を水蒸気吸着量測定装置(ベルソーブ18:日本ベル(株)製)により測定した。
吸着温度:25℃
初期導入圧力:3.0torr
導入圧力設定点数:0
飽和蒸気圧:23.755torr
平衡時間:500秒
試料:120℃で5時間真空排気処理したのち測定した。
55℃における水蒸気吸着量を水蒸気吸着量測定装置(ベルソーブ18:日本ベル(株)製)により以下の方法で測定した。
吸着温度:55℃
初期導入圧力:3.0torr
導入圧力設定点数:0
飽和蒸気圧:118.11torr
平衡時間:500秒
試料:120℃で5時間真空排気処理したのち測定した。
試料約0.5gを、内径約20mm(開口部内径約15mm)、高さ約40mmのガラス容器に入れ、25℃・湿度60%に保たれた環境に設置された温度プログラムが可能なオーブン内に入れた。オーブン内での温度サイクルとしては、40℃・20分保持した後、2℃/分で100℃まで昇温し、100℃で20分保持した後、2℃/分で40℃まで冷却する、というサイクルを100回繰り返した。
試料を90℃に保たれた真空容器内に保持し、真空状態と90℃の飽和水蒸気雰囲気とにそれぞれ90秒曝す操作を500回繰り返した。
水熱合成と焼成を行い、窒素含有ゼオライトを以下のように作製した。
実施例1において、焼成温度を340℃、流通ガス中の酸素濃度を5vol%とした以外は実施例1と同様にして、窒素含有ゼオライトである焼成物を得た。
実施例1において、焼成温度を400℃、流通ガス中の酸素濃度を0.2vol%とした以外は実施例1と同様にして、窒素含有ゼオライトである焼成物を得た。
実施例1において、焼成温度を550℃とした以外は実施例1と同様にして、鉄アルミノフォスフェートである焼成物を得た。
水26gに85%リン酸11.5gを加え、これに擬ベーマイト(25%水含有、コンデア製)5.44gをゆっくりと加え、2時間攪拌した。これに、硫酸第一鉄7水和物8.3gを水26gに溶かした液を加え、さらにモルホリン2.18gとシクロヘキシルアミン7.43gを混合した液をゆっくりと加えてさらに2時間攪拌した。そして、以下の組成を有するゲル状の出発反応物を得た。
比較例1と同様の方法で水熱合成、乾燥及び焼成を行った。得られた固体1gを内径6mmのパイレックス(登録商標)管に充填し、Heガス500mL/hr流通下、300℃で2時間処理した。He流通下、室温(25℃)まで放冷した後、流通ガスをアンモニア(NH3)を10vol%含むHeガス500mL/hrに切り替え、室温(25℃)で2時間処理した。その後、流通ガスをHeガスに切り替えて室温(25℃)でパージを行った。
焼成ガスを窒素、焼成温度を325℃とした以外は実施例1と同様にして固体を得た。
窒素含有量が本発明の範囲の下限未満である鉄アルミノフォスフェートを米国特許4554143の実施例11にしたがって合成した。
12、26、27 循環水供給器
13、22、23 吸脱着器
14 蒸発器兼凝縮器
21 吸着ヒートポンプ
24 蒸発器
25 凝縮器
28、29、30、31 開閉バルブ
61 除湿空調装置
62 空気
63 吸着材再生機構
70 デシカント空調装置
71 処理空気経路
72 再生空気経路
73 デシカントロータ
74、75 顕熱交換器
76 熱供給機構
77 加湿器
78 空調空間
79 外部
Claims (25)
- 窒素含有量が0.5重量%以上12重量%以下で、炭素含有量が1重量%以上8重量%以下であり、アルミニウムがMe(ただし、Meは、周期表2A族、7A族、8族、1B族及び2B族の元素から選ばれる少なくとも1種類の元素である。以下同じ。)で一部置換されていてもよいアルミノフォスフェートであることを特徴とするゼオライト。
- 窒素に対する炭素の重量比(C/N重量比)が0.8以上6.5以下であることを特徴とする請求項1に記載のゼオライト。
- C/N重量比が1.0以上4.0以下であることを特徴とする請求項2に記載のゼオライト。
- 前記Meを含有していてもよいアルミノフォスフェートの骨格構造を構成するMe、Al及びPの各モル比が、下記式1〜3を満足することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のゼオライト。
0≦x≦0.3 …1
(xは、Me、Al及びPの合計に対するMeのモル比を示す)
0.2≦y≦0.6 …2
(yは、Me、Al及びPの合計に対するAlのモル比を示す)
0.3≦z≦0.6 …3
(zは、Me、Al及びPの合計に対するPのモル比を示す) - 前記Meのモル比が、下記式1’を満足することを特徴とする請求項4に記載のゼオライト。
0.001≦x≦0.3 …1’
(xは、Me、Al及びPの合計に対するMeのモル比を示す) - フレームワーク密度が10T/nm3以上17.4T/nm3以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のゼオライト。
- 骨格構造がIZAが定めるコードで表されたAEI、AFR、AFS、AFT、AFX、ATS、CHA、ERI、LEV、LTA及びVFIから選ばれる構造であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のゼオライト。
- 骨格構造がIZAが定めるコードで表されたAEI、CHA及びLEVから選ばれる構造であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のゼオライト。
- MeがFe、Ni、Co、Mg及びZnから選ばれる少なくとも1種類の元素であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載のゼオライト。
- MeがFeであることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載のゼオライト。
- Meに対する窒素のモル比が0.2以上3以下であることを特徴とする請求項4〜10のいずれか1項に記載のゼオライト。
- 下記に従って該ゼオライトの繰り返し耐久性試験を行った場合、該試験前の結晶構造が保持されることを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項に記載のゼオライト。
「繰り返し耐久性試験」とは、ゼオライトを90℃に保たれた真空容器内に保持し、真空状態と90℃の飽和水蒸気雰囲気とにそれぞれ90秒曝す操作を500回繰り返す試験である。「結晶構造が保持される」とは、同一装置、同一測定条件、同一サンプルホルダー及び同一サンプル重量でXRD測定を行った場合に、繰り返し耐久性試験後の最も強いピーク強度が、繰り返し耐久性試験前の最も強いピーク強度の50%以上であることをいう。ただし、ピーク強度は、ピーク高さのことであり、ピークトップのカウント数からバックグラウンドのカウント数を差し引いたものである。 - 請求項1〜12のいずれか1項に記載のゼオライトの製造方法であって、
少なくともゼオライトを構成する金属元素の化合物を構造指示材の存在下で水熱合成し、得られたゼオライト前駆体を酸素濃度が0.1vol%以上20vol%以下の雰囲気で焼成することを特徴とするゼオライトの製造方法。 - ゼオライト前駆体を焼成する温度が、300℃以上440℃以下であることを特徴とする請求項13に記載のゼオライトの製造方法。
- ゼオライト前駆体が2種以上の構造指示材の存在下で水熱合成されたものであり、当該構造指示材が、(1)窒素を含む脂環式複素環化合物、(2)シクロアルキル基を有するアミン、及び(3)アルキル基を有するアミン、からなる群の2以上の群から選択されたものであることを特徴とする請求項13又は14に記載のゼオライトの製造方法。
- ゼオライト前駆体が、モルホリン、シクロヘキシルアミン、トリエチルアミン、イソプロピルアミン、N,N−ジイソプロピルエチルアミン、N−メチル−n−ブチルアミン、イソブチルアミン、ヘキサメチレンイミン、N,N−ジエチルエタノールアミン及びN,N−ジメチルエタノールアミンから選ばれる少なくとも1種類の含窒素有機化合物を構造指示材とした存在下で合成されたものであることを特徴とする請求項13又は14に記載のゼオライトの製造方法。
- 請求項1〜12のいずれか1項に記載のゼオライトを含むことを特徴とする吸着材。
- ゼオライトが、25℃で測定した吸着等温線において、相対蒸気圧0.01以上0.5以下の範囲で相対蒸気圧が0.15変化したときの吸着物質の吸着量変化が0.1g/g以上の相対蒸気圧域を有することを特徴とする請求項17に記載の吸着材。
- 吸着材への吸着物質の吸着により発生する吸着熱、及び/又は、吸着物質の蒸発潜熱を利用する熱利用システムに使用されることを特徴とする請求項17又は18に記載の吸着材。
- 前記熱利用システムが、(a)廃熱を吸着材に供給して吸着物質を脱着するための構成と、(b-1)吸着物質が吸着材に吸着する際に発生する吸着熱を暖機運転の必要な機器に供給するための構成、及び/又は(b-2)吸着物質が吸着材に吸着する際に発生する吸着物質の蒸発潜熱を冷房用冷凍機内を循環する冷却媒体に供給する構成を有する蓄冷熱システムであることを特徴とする請求項19に記載の吸着材。
- 前記蓄冷熱システムに使用される吸着材であって、当該吸着材に含まれるゼオライトが、55℃で測定した吸着等温線において、相対蒸気圧0.02以上0.1以下の範囲で相対蒸気圧が0.05変化したときの吸着物質の吸着量変化が0.05g/g以上となる相対蒸気圧領域を有することを特徴とする請求項20に記載の吸着材。
- 前記熱利用システムが吸着ヒートポンプであることを特徴とする請求項19に記載の吸着材。
- 請求項17〜19のいずれか1項に記載の吸着材を用いる熱利用システムであって、当該吸着材への吸着物質の吸着により発生する吸着熱及び/又は吸着物質の蒸発潜熱を利用することを特徴とする熱利用システム。
- 請求項17〜19のいずれか1項に記載の吸着材を用いることを特徴とする吸着ヒートポンプ。
- 請求項17〜19のいずれか1項に記載の吸着材を用いることを特徴とする蓄冷熱システム。
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