JP2005002471A - 基材上の銅層の析出 - Google Patents
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Abstract
【課題】無電解めっき法や金属微粒子を含む分散液法によらずに、基板上へ銅層を析出させる方法を提供する。
【解決手段】ギ酸銅(II)と、次式I:R1−O−(CH2)n−CHR2−NH2(但し、R1はメチル又はエチルであり、R2は水素又はメチルであり、nは1、2、3又は4である)で表されるアルコキシアルキルアミンとからなる混合生成物を、80〜200℃及び0.1〜5barで基材に接触させることにより、基材上に銅層を析出させる。
【選択図】 なし
【解決手段】ギ酸銅(II)と、次式I:R1−O−(CH2)n−CHR2−NH2(但し、R1はメチル又はエチルであり、R2は水素又はメチルであり、nは1、2、3又は4である)で表されるアルコキシアルキルアミンとからなる混合生成物を、80〜200℃及び0.1〜5barで基材に接触させることにより、基材上に銅層を析出させる。
【選択図】 なし
Description
本発明は、基材上の銅層の析出に関する。
還元剤としてホルムアルデヒドを含むCu2+水溶液槽からの金属銅の無電流析出(currentless deposition)は、非特許文献1(Copper - Fundamental Mechanisms for Microelectronic Applications, John Wiley & Sons, 2000年,301-302頁, パラグラフ 9.5.3)により公知である。このようなCu2+水溶液槽は、通常種々の助剤、例えば錯化剤、阻害剤、及び場合により平滑化剤(レベル剤)をも含んでいる。実際の析出の前に、他の溶液槽に施して、白金属により核化を行うことが必要である。
さらに特許文献1(WO−A−97/33713)は、10〜100nmの粒径を有する金属微粒子を含む分散液を用いることによる金属銅の施用を開示している。このような分散液は、インクとも呼ばれ、付加的に、例えばポリビニルピロリドン、比較的長鎖のアルコール、アミン又は酸アミドのような分散剤を含む。この方法の欠点は、上記分散剤は比較的に高分子量から高分子量であり、金属層へ組み入れられ、その結果として層の品質に悪影響を及ぼすことにある。いずれの場合でも、分散剤は、層の形成の後に費用のかかる工程によって除去する必要がある。
本発明の目的は、上述の不利益を除去することにある。
本発明者等は、この目的が、
基材上に銅層を析出する方法であって、
上記基材に、ギ酸銅(II)と、次式I:
R1−O−(CH2)n−CHR2−NH2
(但し、R1はメチル又はエチルであり、R2は水素又はメチルであり、nは1、2、3又は4である)
で表されるアルコキシアルキルアミンとからなる混合生成物を、80〜200℃及び0.1〜5barで接触させることを特徴とする新規且つ改良された方法によって達成されることを見いだした。
基材上に銅層を析出する方法であって、
上記基材に、ギ酸銅(II)と、次式I:
R1−O−(CH2)n−CHR2−NH2
(但し、R1はメチル又はエチルであり、R2は水素又はメチルであり、nは1、2、3又は4である)
で表されるアルコキシアルキルアミンとからなる混合生成物を、80〜200℃及び0.1〜5barで接触させることを特徴とする新規且つ改良された方法によって達成されることを見いだした。
本発明の製造方法は以下のように実施することができる。
ギ酸銅(II)と、次式I:
R1−O−(CH2)n−CHR2−NH2
(但し、R1はメチル又はエチルであり、R2は水素又はメチルであり、nは1、2、3又は4である)
で表されるアルコキシアルキルアミンとからなる混合生成物と、所望により不活性溶媒とを、80〜200℃で、好ましくは80〜150℃で、特に好ましくは100〜150℃の温度で、0.1〜5barで、好ましくは0.5〜2barの圧力で、特に好ましくは大気圧下で、基材と接触させることで実施できる。
R1−O−(CH2)n−CHR2−NH2
(但し、R1はメチル又はエチルであり、R2は水素又はメチルであり、nは1、2、3又は4である)
で表されるアルコキシアルキルアミンとからなる混合生成物と、所望により不活性溶媒とを、80〜200℃で、好ましくは80〜150℃で、特に好ましくは100〜150℃の温度で、0.1〜5barで、好ましくは0.5〜2barの圧力で、特に好ましくは大気圧下で、基材と接触させることで実施できる。
上記基材には、ギ酸銅(II)と、式Iのアルコキシアルキルアミン(以下、アルコキシアルキルアミン Iという)とからなる混合生成物と、所望により不活性溶媒とを、公知のあらゆる施用技術、例えば浸漬、噴霧、噴霧乾燥、インプリント(捺印)、スピンコート、浸透(インフィルトレーション)、塗装(ペイントオン)、インスクライブ、又は印刷(プリント)によって、接触させることが可能である。基材は、通常予備加熱されるが、加熱せずに用いて、処理後の基材を加熱することも可能である。
ギ酸銅(II)と、アルコキシアルキルアミン Iとからなる混合生成物は、反応の混合物、複合体、又は溶解した混合物として存在させることができる。広い面積にわたって被覆される基材には、例えばスクリーン印刷、凸版印刷、グラビア印刷、オフセット印刷、タコ印刷、又はインクジェット印刷等の印刷技術によって、浸透させることができる。
硬質でシート状の基材、特にマイクロエレクトロニクスのウェーハは、スピンコートにより被覆して次に加熱することができる。
バルク材料、フラグメント、及び粉砕された材料(例えば、粉末)を、例えば加熱式混合ドラム中で、被覆することができる。好ましい実施の態様においては、噴霧乾燥が使用される。
これによって得られた粉末は、電気伝導性付着テープの製造に、あるいは、例えば静電防止性、電気伝導性及び/又は電磁波遮断性を付与するために樹脂に充填することに適している。
本発明の方法により、例えば、フォトリソグラフ法を用いずに1工程で印刷回路を製造すること、タンタル又はセラミックコンデンサの多孔性基材を洗浄工程なしで銅層で1工程で被覆すること、高解像度ディスプレイの光学的活性素子を特に好適な方法で接触させること、マイクロチップ、電池及び/又はその他の構成部品の間のフレキシブルな接続をフレキシブルフィルム上に設けること(これは、電気回路の送受信アンテナとして好適な幾何学的形態においても使用可能である)等が可能である。
本発明により製造されて0.01〜10m2/gの範囲の比表面積を有する伝導性多孔性材料は、例えば電気分解セル又は電池の電極として好適に使用可能である。
最後に、ギ酸銅(II)とアルコキシアルキルアミン Iとからなる混合生成物と、所望により不活性溶媒とを処理して、直接に微細に分割された銅粉末を得ることも可能である。分解温度より低い温度(約90℃未満)に保たれた液体を供給し、分解温度より高い10〜100℃の温度の不活性乾燥ガス(例えば窒素)を供給し、噴霧乾燥装置で銅錯体の低粘度溶液を噴霧することは、この目的に好適である。この方法で、不純物を含まず、1nmまでに至る粒径を有する銅粉末を製造することができる。そのように微細な銅粉末の凝集を防ぐために、適切な液体、例えばアミン、アルコール、ケトン、炭化水素又はそれらの混合物等に直接に回収することは好適である。
ギ酸銅(II)とアルコキシアルキルアミン Iとからなる混合生成物と、所望により不活性溶媒との製造は、最初にアルコキシアルキルアミン I又はその混合物を、実質的にCO2を含まない不活性気体雰囲気中で、例えば窒素又はアルゴン中で用いて、ギ酸銅(II)を、例えば四水和物として導入することにより行うことが可能である。この温度は一般に60〜70℃の範囲を超えてはならない。
化学量論的に要求されるギ酸銅(II)の1モルあたり2モルのアルコキシアルキルアミン Iを最初に用いることにより、最大限可能な銅濃度と、同時に多くの場合に望ましい高い粘度の生成物が得られる。
処理のためにより低い粘度が望まれる場合には、例えばケトン(例、アセトン又はメチルエチルケトン等)又は芳香族(例、トルエン又はキシレン等)の不活性溶媒を添加し、あるいは化学量論量を超える過剰量のアルコキシアルキルアミン Iを使用する。
ギ酸銅(II)の結晶水を通じて導入される水の量が、特定の用途に問題を生じる場合には、過剰量のアルコキシアルキルアミン Iを、一般に0.5〜5モル、好ましくは0.5〜2モルの範囲で使用して、減圧下で60〜70℃の範囲以下の温度で、水と過剰のアミンを同時に除去(例えば、蒸留除去)することも同様に可能である。
被覆される基材上の銅の均一性と付着性を改良するために、ギ酸銅(II)及びアルコキシアルキルアミン Iに対して0.01〜0.5質量%、好ましくは0.02〜0.1質量%の範囲の少量の添加剤を混合することも好適である。適した添加剤には、例えば、末端基がポリエーテルブロックで覆われているポリシロキサン(例えば、Degussa製、TEGO(登録商標) Glide432等)のような市販の平滑化剤がある。
適した基材は、一般に全ての材料であり、電気伝導性及び電気低伝導性(又は非伝導性)の材料の両方があり、平滑な又は多孔性の構造及び表面を有するものであり、例えば樹脂、好ましくは耐熱性ポリマー、例えばポリブチレンテレフタレート、ポリアミド6、ポリアミド6,6、ポリカーボネート、ポリスルフォン、ポリエーテルスルフォン、ポリフェニレンスルフィド、ガラス、オキシド、金属、又はセラミックス等である。一般に、これらの基材の形状は、所望される通りでよく、例えばプレート(板状)、フィルム、フォーム、スフェア(球状)、ホロースフェア(中空球状)、モールド(成形)された星形、ワゴンホイール(車輪状)、シリンダー(円筒状)、直方体状、長方形状、円錐状、ハニカム状、及びバルク材料、フラグメント、粉砕された材料等がある。
適したアルコキシアルキルアミンは、次式I:
R1−O−(CH2)n−CHR2−NH2
(但し、R1はメチル又はエチルであり、R2は水素又はメチルであり、nは1、2、3又は4である)
で表されるものである。好ましいアルコキシアルキルアミン Iは、大気圧下で8〜150℃の範囲に沸点を有するものであり、特に好ましくは、
CH3-O-CH2-CH2-NH2、 CH3-O-CH2-CH(CH3)-NH2、
CH3-O-(CH2)2-CH2-NH2、 及び、C2H5-O-(CH2)2-CH2-NH2、
である。
R1−O−(CH2)n−CHR2−NH2
(但し、R1はメチル又はエチルであり、R2は水素又はメチルであり、nは1、2、3又は4である)
で表されるものである。好ましいアルコキシアルキルアミン Iは、大気圧下で8〜150℃の範囲に沸点を有するものであり、特に好ましくは、
CH3-O-CH2-CH2-NH2、 CH3-O-CH2-CH(CH3)-NH2、
CH3-O-(CH2)2-CH2-NH2、 及び、C2H5-O-(CH2)2-CH2-NH2、
である。
[実施例1]
ギ酸銅(I)と2−メトキシエチルアミンとの反応
7.67g(0.05モル)のギ酸銅(II)四水和物(Cu(HCOO)2・4H2O)を、50℃までの温度でアルゴン雰囲気中で、15g(0.2モル)の2−メトキシエチルアミンへ導入し、20分間撹拌し、その後に過剰のアミンと結晶化の水を、減圧下で60℃までの温度で除去した。得られた混合物は、約22質量%の銅含有量を有していた。
ギ酸銅(I)と2−メトキシエチルアミンとの反応
7.67g(0.05モル)のギ酸銅(II)四水和物(Cu(HCOO)2・4H2O)を、50℃までの温度でアルゴン雰囲気中で、15g(0.2モル)の2−メトキシエチルアミンへ導入し、20分間撹拌し、その後に過剰のアミンと結晶化の水を、減圧下で60℃までの温度で除去した。得られた混合物は、約22質量%の銅含有量を有していた。
[実施例2]
ギ酸銅(I)と3−メトキシプロピルアミンとの反応
反応は、2−メトキシエチルアミンの代わりに17.82g(0.2モル)の3−メトキシプロピルアミンを使用したことを除いて、実施例1と同様に行った。得られた混合物は、約20質量%の銅含有量を有していた。
ギ酸銅(I)と3−メトキシプロピルアミンとの反応
反応は、2−メトキシエチルアミンの代わりに17.82g(0.2モル)の3−メトキシプロピルアミンを使用したことを除いて、実施例1と同様に行った。得られた混合物は、約20質量%の銅含有量を有していた。
その後の処理として、0.05質量%の添加剤(平滑化剤)TEGO(登録商標)Glide432を混合物に添加した。
[実施例3]
ギ酸銅(I)と3−エトキシプロピルアミンとの反応
反応は、2−メトキシエチルアミンの代わりに20.64g(0.2モル)の3−メトキシプロピルアミンを使用したことを除いて、実施例1と同様に行った。得られた混合物は、約17質量%の銅含有量を有していた。
ギ酸銅(I)と3−エトキシプロピルアミンとの反応
反応は、2−メトキシエチルアミンの代わりに20.64g(0.2モル)の3−メトキシプロピルアミンを使用したことを除いて、実施例1と同様に行った。得られた混合物は、約17質量%の銅含有量を有していた。
[実施例4]
2−メトキシエチルアミンと3−メトキシプロピルアミンの混合物
反応は、7.51g(0.1モル)の2−メトキシエチルアミンと、8.91g(0.1モル)の3−メトキシプロピルアミンとの混合物を使用したことを除いて、実施例1と同様に行った。
2−メトキシエチルアミンと3−メトキシプロピルアミンの混合物
反応は、7.51g(0.1モル)の2−メトキシエチルアミンと、8.91g(0.1モル)の3−メトキシプロピルアミンとの混合物を使用したことを除いて、実施例1と同様に行った。
[実施例5]
ガラス表面上への銅の析出
実施例2で製造された2mlの混合物を、顕微鏡用スライドガラスに施用し、分散させて、上記スライドを1時間かけてアルゴン雰囲気中で最終温度約180℃にまで加熱した。最終温度とした後に、約10分間、室温で冷却した。
ガラス表面上への銅の析出
実施例2で製造された2mlの混合物を、顕微鏡用スライドガラスに施用し、分散させて、上記スライドを1時間かけてアルゴン雰囲気中で最終温度約180℃にまで加熱した。最終温度とした後に、約10分間、室温で冷却した。
電流を伝導する均一な銅層が、すぐに付着して得られた。
[実施例6]
ポリマーフィルム上への銅の析出
析出は、以下のポリマーフィルム:
スルホン化ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリブチレンテレフタレート、ポリアミド6、ポリアミド6,6、及びポリエーテルスルフォンフィルム、
の上に実施例5と同様に行った。均一且つ易伝導性の層が、十分に付着して得られた。
ポリマーフィルム上への銅の析出
析出は、以下のポリマーフィルム:
スルホン化ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリブチレンテレフタレート、ポリアミド6、ポリアミド6,6、及びポリエーテルスルフォンフィルム、
の上に実施例5と同様に行った。均一且つ易伝導性の層が、十分に付着して得られた。
[実施例7]
ホローガラススフェアへの析出
10gのホローガラススフェア(直径10〜30μm)をアルゴン雰囲気中で、実施例2で製造した4.5gの混合物を混合して、180℃、400mbarで乾燥した。電流を良好に伝導する銅被覆ホローガラススフェアは、形成されなかった。
ホローガラススフェアへの析出
10gのホローガラススフェア(直径10〜30μm)をアルゴン雰囲気中で、実施例2で製造した4.5gの混合物を混合して、180℃、400mbarで乾燥した。電流を良好に伝導する銅被覆ホローガラススフェアは、形成されなかった。
Claims (7)
- 基材上に銅層を析出する方法であって、
上記基材に、ギ酸銅(II)と、次式I:
R1−O−(CH2)n−CHR2−NH2
(但し、R1はメチル又はエチルであり、R2は水素又はメチルであり、nは1、2、3又は4である)
で表されるアルコキシアルキルアミンとからなる混合生成物を、80〜200℃及び0.1〜5barで接触させることを特徴とする方法。 - ギ酸銅(II)と、次式I:
R1−O−(CH2)n−CHR2−NH2
(但し、R1はメチル又はエチルであり、R2は水素又はメチルであり、nは1、2、3又は4である)
で表されるアルコキシアルキルアミンとからなる混合生成物を、基材を被覆するために使用する方法。 - ギ酸銅(II)と、次式I:
R1−O−(CH2)n−CHR2−NH2
(但し、R1はメチル又はエチルであり、R2は水素又はメチルであり、nは1、2、3又は4である)
で表されるアルコキシアルキルアミンとからなる混合生成物と、所望により不活性溶媒とを、基材を被覆するために使用する方法。 - ギ酸銅(II)と、次式I:
R1−O−(CH2)n−CHR2−NH2
(但し、R1はメチル又はエチルであり、R2は水素又はメチルであり、nは1、2、3又は4である)
で表されるアルコキシアルキルアミンとの混合生成物を含む、基材被覆用の混合物。 - ギ酸銅(II)と、次式I:
R1−O−(CH2)n−CHR2−NH2
(但し、R1はメチル又はエチルであり、R2は水素又はメチルであり、nは1、2、3又は4である)
で表されるアルコキシアルキルアミンとの混合生成物と、所望により不活性溶媒とを含んでなる、基材被覆用の混合物。 - 請求項1〜5のいずれかに記載されているギ酸銅(II)とアルコキシアルキルアミンとの混合生成物であり、さらに0.01〜0.5質量%の添加剤を含んでいる混合生成物。
- 微細に分割された銅を製造する方法であって、
ギ酸銅(II)と、次式I:
R1−O−(CH2)n−CHR2−NH2
(但し、R1はメチル又はエチルであり、R2は水素又はメチルであり、nは1、2、3又は4である)
で表されるアルコキシアルキルアミンとからなる混合生成物を、不活性溶媒中で、80〜200℃及び0.1〜5barで噴霧乾燥する方法。
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