JP2004536927A - 実質的に無水の構造化された界面活性剤ペーストを作製する方法及びそれを含有する洗剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
【0001】
本発明は、可溶性、好ましくは水溶性の、実質的に無水の界面活性剤ペースト及びその他の洗剤成分を作製する方法、このような方法によって形成される製品、並びにこのような実質的に無水の界面活性剤ペースト及び/又はその他の洗剤成分を含む組成物に関する。より詳細には、本発明は、室温で、降伏点を有するずり減粘性の非ニュートンペーストである実質的に無水の界面活性剤ペーストを作製する方法に関し、このペーストは、乾燥洗剤粉末と粒塊化して顆粒洗剤製品を形成するのに好適であり、あるいは実質的に無水の液体製品に組み込むのに好適である。
【背景技術】
【0002】
液体洗濯洗剤製品は、乾燥、粉末又は粒子状洗濯洗剤製品と比べて、多数の利点を与える。液体洗濯洗剤製品は計量が容易であり、洗浄水に素早く溶解し、埃が発生せず、洗濯する衣類の汚れた領域に濃縮溶液又は分散液の形態で容易に適用することができ、通常は顆粒製品よりも保管場所をとらない。さらに、液体洗濯洗剤は、粒子状又は顆粒洗濯洗剤製品の製作に用いられる乾燥操作において劣化する物質をその配合に組み込むことができる。液体洗濯洗剤は、顆粒洗濯洗剤よりも使用が簡便だと通常は考えられることから、消費者にかなり好まれている。
【0003】
液体洗濯洗剤は、顆粒洗濯洗剤製品に比べて多数の利点を有するが、その使用に伴う短所もまた存在する。とりわけ顆粒製品中で互いに適合性のあり得る洗濯洗剤組成物成分は、液体中において、特に水性液体環境において、互いに相互作用又は反応する傾向を持つ場合がある。界面活性剤、香料、光沢剤及び非水性溶媒のような成分は、容認できる程度の組成安定性を備えて液体洗濯洗剤製品に組み込むことが特に困難になり得る。組成安定性に乏しいと、洗剤組成物が保管中に非審美的で効果のない不均一な洗剤組成物に劣化する可能性がある。
【0004】
液体洗濯洗剤製品の化学的適合性及び安定性を増強するための1つの試みは、非水性成分を使用して実質的に無水の液体洗濯洗剤組成物を配合することであった。一般に、非水性液体洗濯洗剤組成物の成分の化学的安定性は、洗濯洗剤組成物中の水の量が減少するにつれて増大する。さらに、液体洗濯洗剤組成物の水の量を最少にすることによって、組成物の界面活性を最大にすることができる。非水性液体洗濯洗剤組成物は、米国特許第4,615,820号(ヘップワース(Hepworth)ら、1986年10月17日発行)、米国特許第4,929,380号(シュルツ(Schultz)ら、1990年5月29日発行)、米国特許第5,008,031号(シュルツ(Schultz)ら、1991年4月16日発行)、EP−A−030096(エルダー(Elder)ら、1981年6月10日発行)、PCT国際公開特許WO92/09678(ホール(Hall)ら、1992年6月11日発行)、及びEP−A−565017(サンダーソン(Sanderson)ら、1993年10月13日発行)に開示されている。
【0005】
しかし、非水性液体洗濯洗剤には、独自の一連の短所及び問題がある。卓越した組成安定性を有するという望ましい長所は、前記非水性液体洗濯洗剤が自動衣服洗濯機内の洗浄溶液中での溶解性及び分散性に乏しいことを意味する可能性もある。非水性液体はまた一般的に厄介なレオロジー特性を持ち、剪断速度の上昇と共にペースト又は液体の粘度が増大し、前記ペーストのポンプ移送、保管及び/又は輸送を困難にする「ずり増粘性」として知られる傾向を示す。さらに、非水性液体洗濯洗剤組成物は製作が困難で、高額である。水を除去するために、長時間の加熱及び攪拌を必要とする乾燥工程が通常は必要である。製作設備で適切な加熱及び攪拌条件を一貫して達成することは困難であるだけでなく、このような乾燥操作は洗剤組成物の個々の成分を分解又は蒸発させる作用を持つ可能性もある。このような流体を扱うことに伴う困難及び費用は、洗濯洗剤組成物としてのその有用性を大幅に減少させる。
【0006】
種々の消費者製品、特に顆粒洗剤製品及び液体洗剤製品のような洗剤製品、とりわけ実質的に無水の液体洗剤製品に、界面活性剤を組み込むことは、このような製品の製作において一般的な工程である。しかし、アルキルベンゼンスルホネート界面活性剤のような従来の界面活性剤は、一般に、製品に加工される前の水性ペーストの形態でしか市販されていないことから、このような界面活性剤を組み込むことは、特に実質的に無水の液体製品の場合に、配合者に難題を呈する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
上述したように、無水液体製品、並びに顆粒洗剤製品に組み込むための無水界面活性剤ペーストを調製するための方法を提供することが必要とされていることは明らかである。得られた液体及び顆粒製品は高い界面活性剤活性を示すべきであり、洗浄液に容易に可溶性でなければならない。さらに、このような方法は、複数の製造現場で容易に再現できるべきであり、及び容易にポンプ移送、保管及び輸送できる液体洗濯洗剤製品を製造すべきである。
【0008】
本発明は、可溶性、好ましくは水溶性の、実質的に無水の界面活性剤ペースト及びその他の洗剤成分を作製する方法、このような方法によって形成される製品並びにこのような無水界面活性剤ペースト及び/又はその他の洗剤成分を含む組成物を提供することによって上述の必要性を満足する。
【課題を解決するための手段】
【0009】
本発明は、5%未満の水を含有する実質的に無水の構造化された界面活性剤ペーストを調製する方法を包含し、この方法は次の工程を含む:
A)混合物の重量を基準にして次のものを混合して水性界面活性剤混合物を形成する工程:
(a)約5重量%〜約85重量%の陰イオン性界面活性剤;
(b)約1重量%〜約60重量%の水溶性、好ましくは陽イオン性構造剤;及び
(c)約15重量%〜約95重量%の有機溶媒、
ここで、この水性界面活性剤混合物の水含量は水性界面活性剤混合物の5重量%〜約80重量%である;及び
B)工程(A)からの水性界面活性剤混合物を真空下、好ましくは蒸発カラムで乾燥し、室温(18〜30℃)でずり減粘性の非ニュートン流体の形態である実質的に前記無水の界面活性剤ペーストを形成及び構造化する工程。
【0010】
好ましい様式において、陰イオン性界面活性剤は、アルキルベンゼンスルホネート、アルキルスルフェート、アルキルエトキシスルフェート、及びこれらの混合物から成る群から選択される。
【0011】
本明細書で使用される好ましい構造剤は、アルコキシル化陽イオン性化合物、特にエトキシル化ヘキサメチレンジアミンジクワットである。構造剤対陰イオン性界面活性剤の重量比は、約1:100〜約1:1の範囲であるのが好ましい。
【0012】
好ましい様式において、前記有機溶媒は、アルキレングリコール;ジエチル−及びジプロピレングリコールモノブチルエーテル;グリコールモノブチルエーテル;プロポキシプロパノールのモノエチルエーテル、モノメチルエーテル、モノプロピルエーテル及びモノブチルエーテル;分子量が少なくとも約150のポリエチレングリコール;メチルアセテート;メチルプロピオネート;メチルオクタノエート;メチルドデカノエート;及びこれらの混合物から成る群から選択されるものである。
【0013】
1つの態様では、前記水性界面活性剤混合物はさらに、典型的には陰イオン性対非イオン性界面活性剤の重量比が5:1〜1:5の範囲で非イオン性界面活性剤を含む。別の態様では、水性界面活性剤混合物はさらに、キレート剤、緩衝剤、ビルダー及びそれらを含む群から選択される追加の洗浄性添加剤を約0.001%〜約40%含む。
【0014】
別の態様では、本発明は、前述の方法で作製される実質的に無水の洗剤ペーストを粉末洗剤成分と混合する工程を含む洗剤粒塊物を調製する方法を包含する。
【0015】
さらに別の態様では、本発明は、本方法に従って調製された乾燥した、実質的に無水の界面活性剤ペーストである界面活性剤成分を、非水性溶媒と共に含む非水性液体洗剤組成物を包含する。界面活性剤成分は、陰イオン性界面活性剤、好ましくは非イオン性界面活性剤、及び構造剤の混合物を含み、実質的に無水である。好ましくは前記界面活性剤ペーストは、アルキルベンゼンスルホネート界面活性剤、アルキルスルフェート界面活性剤、アルキルエトキシスルフェート界面活性剤及びこれらの混合物から成る群から選択されるものを含む。好ましくは、前記非水性溶媒はブトキシプロポキシプロパノールである。
【発明を実施するための最良の形態】
【0016】
本発明は、約20%〜約60%の陰イオン性界面活性剤、及び約80%までの、より一般的には約30〜40%の水を含む市販の原料を使用して実質的に無水の洗剤ペーストを調製するための有効な方法を提供する。本明細書の方法は、別の従来の蒸発装置を使用して実施できるが、好ましくは本明細書の以下でより完全に開示するような攪拌式薄膜蒸発器を用いる。
【0017】
水性の高有効分(78%)の界面活性剤ペーストは、それらが粉末洗剤成分と容易に粒塊化するようなレオロジーを示す。残念ながら多くの実質的に無水の界面活性剤ペーストのレオロジーはニュートン流動であり、このようなペーストはそれ自体を粒塊化させない。本発明によれば、普通はニュートン挙動を示す実質的に無水の非水性界面活性剤ペーストは、構造剤の存在下であれば同一の方法であっても、結果として得られた構造化されたペーストの非ニュートンレオロジーによってそれ自体を粒塊化させるように製造されることができる。
【0018】
本発明は、以下でより完全に開示されるように構造剤の使用によって前述の問題を解決する。
【0019】
1つの態様において、本発明は、可溶性で実質的に無水の界面活性剤ペーストを作製する方法を提供し、この方法は、1)高有効分の水性界面活性剤混合物と溶媒を混合する工程、及び2)エトキシル化ヘキサメチレンジアミンジクワット(「EHDQ」)のような構造剤の存在下、1)で形成される混合物から水を蒸発させて、実質的に無水の界面活性剤ペーストを形成する工程を含む。
【0020】
本発明の別の態様において、本発明の方法によって作製される実質的に無水の界面活性剤ペーストが提供される。
【0021】
本発明のさらに別の態様において、洗剤成分、特にポリマー及び/又は界面活性剤、より詳細には洗剤組成物で使用される界面活性剤を乾燥(洗剤成分から水を除去)する方法が提供される。かかる方法は、水性洗剤成分混合物を形成する工程、及び攪拌式薄膜蒸発器(ATFE)を使用して前記混合物を乾燥する工程を含むのが好ましい。
【0022】
本発明のさらなる態様は、好ましくは界面活性剤、他の洗剤補助成分及び/又はそれらの組み合わせを含む実質的に無水の粒塊物を調製する方法を提供することであり、この方法は結合剤、好ましくは実質的に無水の結合剤を製造する工程を含み、この結合剤は、極めて粘稠で、非ニュートン流動の溶媒をベースとする、好ましくは1以上有機溶媒、1以上の界面活性剤、1以上のキレート剤及び/又は1以上のポリマー、好ましくは実質的に無水のポリマーの混合物であるのが好ましい。好ましい実施形態では、実質的に無水の結合剤が、陰イオン性物質、好ましくは陰イオン性界面活性剤、より好ましくは直鎖アルキルベンゼンスルホネートのような水性界面活性剤ペーストと、構造剤、好ましくは陽イオン性物質、より好ましくは陽イオン性無水ポリマー、例えばエトキシル化ヘキサメチレンジアミンジクワットとを混合することによって形成される。好ましくは混合物は、有機溶媒又はキャリアの存在下、水相で作製され、次いで本明細書に記載される乾燥方法、好ましくは攪拌式薄膜蒸発器(ATFE)を用いて乾燥され、実質的に無水の結合剤を製造する。次いで無水の結合剤を、シトレート、カーボネート、シリケートなどの粉末と組み合わせて、実質的に無水の粒塊物を形成できる。このような方法は、粒塊化工程の後のさらなる乾燥工程を必要としない実質的に無水の粒塊物を提供する。このような粒塊物は、次のものに限定されないが、液体洗剤製品、特に実質的に無水の液体洗剤製品、粉末洗剤製品、及び洗剤錠剤製品を含む製品形態に有用である。
【0023】
そのため、本発明の方法に従って製造される組成物及び/又は製品は、非水性組成物にとって新規である上記利益を提供するが、これらの方法は代表的な非水性の液体洗濯洗剤組成物である組成物、すなわち界面活性剤活性が高く、添加剤安定性に優れた組成物を製造する。
【0024】
本発明は、通常ペーストの約0.02重量%〜約5重量%未満の水(より好ましくはペーストの約3重量%未満、最も好ましくは約1重量%未満の水)である、トレース量だけの水を有する実質的に無水の界面活性剤ペーストを提供するという利点を与えるが、漂白剤、漂白剤活性化剤、ビルダー、酵素、増白剤及びその他の添加剤のような洗濯洗剤組成物に使用するのに望ましい多くの成分を組み込むことができる。界面活性剤ペースト又は混合物中の水の量を最少にすることによって、界面活性剤ペーストの活性を最大にすることができる。
【0025】
本明細書でのすべての割合、比率及び百分率は特に指定のない限り重量による。引用される全ての文献は、その関連部分において本明細書に引用して組み入れるが、かかる引用はその文献が本出願に対する引用例であるという容認として解釈されるべきではない。
【0026】
本明細書で使用する時、定義「ニュートン流体」は、指定された温度での指定された剪断速度の範囲内で、その粘度が実質的に一定値を有する流体又はペーストである。
【0027】
本明細書で使用する時、「非ニュートン流体」は、「ニュートン流体」として特徴づけることができない流体又はペーストを表す。
【0028】
本明細書で使用する時、「非水性」又は「実質的に無水」は同意語として使用され、いずれも水含量が5%未満、特に約1%未満、好ましくは約0%〜約0.9%の物質を説明する。
【0029】
本明細書で使用する時、「構造化」とは、a)見かけ粘度を増加させること、b)降伏点を付与することによりそのレオロジー的特性を変化させることによって水性の陰イオン性界面活性剤混合物を調節し、それによってより容易にポンプ移送可能にし、及び/又は粒塊物内での結合剤としての作用能を増加させ、及び/又は乾燥工程を必要としない自由流動性粒塊物の形成に使用できるようにすることを指し、これらは全て以下の本明細書で開示される。
【0030】
本明細書で使用する時、種々のポリマーの「分子量」は、重量平均分子量を意味する。
【0031】
方法
本発明は、種々の添加剤を有する顆粒及び/又は非水性の液体洗濯洗剤を調製するのに使用できる実質的に無水のペースト及び/又はそれに続く粒塊物を作製する方法について記載する。方法は、1)溶媒の存在下、水性界面活性剤混合物を形成する工程、2)真空下での乾燥中、構造剤の存在下で混合物を構造化し、実質的に無水の界面活性剤ペーストを形成する工程を含む。次いで無水の界面活性剤ペーストを好適な乾燥洗剤粉末と粒塊化させて乾燥工程を必要としない、可溶性の自由流動性洗剤粒塊物を得ることができる。あるいは、無水の界面活性剤ペーストは実質的に無水の液体洗剤中に組み込まれてもよい。
【0032】
添加剤を含む非水性液体洗濯洗剤組成物の調製方法は多くの重要なパラメータを有し、多くの異なる成分及び添加剤、並びに多数のその他の好ましい及び任意選択の方法における二次的部分を組み込んでおり、それらは本明細書で後述される。
【0033】
本発明の実施形態の1つでは、水溶性で自由流動性の実質的に無水の界面活性剤ペーストを作製する方法は1)水性界面活性剤ペーストと有機溶媒との混合物を調製すること、2)有効量、好ましくは混合物の全量の60重量%未満、より好ましくは50重量%未満、最も好ましくは30重量%未満、通常約1重量%〜約20重量%の化学構造剤と前記混合物を混合すること、及び3)真空下、攪拌式薄膜蒸発器(ATFE)にて得られた混合物を乾燥し、室温で降伏点を有するずり減粘性の非ニュートン流動ペーストとして特徴付けられる実質的に無水の濃厚なペーストを得ることを含み、前記降伏点は、好ましくは室温で約300Pa(パスカル)以下である。ペーストは、乾燥洗剤粉末と共に粒状化されて顆粒洗剤製品を形成できる。あるいは、界面活性剤ペーストを液体製品、特に実質的に無水の液体洗剤製品に組み込むこともできる。
【0034】
好ましくは本発明の実質的に無水の界面活性剤ペーストは、少なくとも1つの陰イオン性界面活性剤を含み、且つ、任意の他の界面活性剤は存在するならば陰イオン性、非イオン性、双性、両性及び陽イオン性界面活性剤、並びにこれらの混合物の群から選択される。本発明の方法は、アルキルベンゼンスルホネート(LAS)界面活性剤、例えばNaLAS、特に全て中和されたNaLAS水性ペーストにとりわけ適用可能である。それは、広範多種の界面活性剤と共に使用してもよい。好ましい方法において、前記化学構造剤は連続プロセスで添加される。
【0035】
本発明の好ましい実施形態において、構造剤は乾燥の前に導入されて、その結果攪拌式薄膜蒸発器で水を除去する際に水性界面活性剤ペーストの調節が起こる。ペーストの構造化は、構造剤の非存在下で乾燥される場合にはニュートン流動であるものが構造剤の存在下で乾燥される場合には降伏点を有するずり減粘性の非ニュートン流動ペーストになるというレオロジー特性における変化からも明らかなように、かなり目覚しいものである。このレオロジー変化は、構造化されたペーストを無水粒塊物の製造に使用できるようにするのに十分である。
【0036】
a.(水性界面活性剤混合物の形成)
1つの態様において、本明細書の方法は、バッチ式で実施することができる。例えば、選択された成分は、水性界面活性剤含有混合物を形成するため、攪拌回転翼を備えた混合機内に入れられる。前記成分の各々は、約20%の水を含む中和された水溶液の形態で添加されることが好ましい。
【0037】
この工程における第一の成分は水性界面活性剤である。最終的な水性界面活性剤混合物は、約5重量%〜約85重量%、より好ましくは約25重量%〜約75重量%、最も好ましくは約40重量%〜約60重量%の陰イオン性スルフェート化又はスルホネート化界面活性剤を含有する。好適な陰イオン性界面活性剤は、以下でより詳細に論じられる。
【0038】
第2成分は有機溶媒である。最終的な水性界面活性剤混合物は、約15重量%〜約95重量%、より好ましくは約30重量%〜約70重量%、最も好ましくは約40重量%〜約60重量%の有機溶媒を含む。好適な有機溶媒は、以下でより詳細に論じられる。
【0039】
配合工程における第3成分は構造剤である。水性界面活性剤混合物は、60重量%未満、より好ましくは50重量%未満、最も好ましくは40重量%未満、通常1重量%〜約20重量%の構造剤を含む。好適な構造剤は、以下でより詳細に論じられる。
【0040】
この工程で添加され得る第4成分は、任意選択的にではあるが好ましくはキレート剤である。最終水性界面活性剤混合物は、存在する場合、約0.001重量%〜約40重量%、より好ましくは約0.01重量%〜約4重量%、最も好ましくは約0.1重量%〜約2重量%のキレート剤を含む。好適なキレート剤は、以下でより詳細に論じられる。
【0041】
他の成分、例えば、緩衝剤、ビルダー、酵素、非イオン性界面活性剤、増白剤、レオロジー変性剤、ポリマー及びコポリマーのような任意選択の洗剤添加剤が、形成工程で添加されてもよい。これらは、以下でより詳細に論じられる。
【0042】
形成工程で使用される水性の界面活性剤混合物は、好ましくは60%未満、より好ましくは50%未満、最も好ましくは30%未満、通常5〜20%未満の水を含む。水性界面活性含有剤混合物は、約25℃〜約80℃の温度、好ましくは約35℃〜約70℃の温度、最も好ましくは約45℃〜約60℃の温度で、成分のすべてを(任意の順序で)一緒に混合して実質的に均一な混合物にすることによって形成される。温度が低すぎると混合物の加工が困難になり、長時間温度が高すぎると混合物の一部の成分が分解する可能性がある。
【0043】
形成工程での混合は、最も好ましくは標準的な混合機又はクラッチャ−(crutcher)で実施される。混合機の速度及び混合工程の持続時間は、使用する混合機及び成分の種類に依存して変動する。混合は、均一な水性界面活性剤混合物を得るのに十分な速度及び時間で実施すべきである。
【0044】
無水の界面活性剤ペーストを製造する本発明の方法を、連続式である別の態様で実施することもできる。この態様の中和工程では、中和された界面活性剤混合物が連続中和ループによって形成される。水性界面活性剤ペースト、好ましくは酸の形態の陰イオン性スルフェート化又はスルホネート化界面活性剤、中和塩基、有機溶媒、構造剤及び任意選択的に他の洗剤添加剤、好ましくはキレート剤は、中和ループに連続的に添加される。成分の混合物は、成分及び混合物が従来の混合機、ポンプ、及び熱循環器によって循環される時に形成される。中和は、塩基が酸の形態の界面活性剤と反応して塩形態の界面活性剤を生成する時に起こる。得られた中和混合物の水含量は、通常約10%〜50%である。
【0045】
中和混合物の第一の部分は連続中和ループ内で再循環することができ、その間に第二の部分が連続中和ループからポンプ移送される。所望ならば、追加の有機溶媒、構造剤及び/又はキレート剤を、例えば静電混合機を使用して中和された混合物の第二の部分に添加し、それと混合してもよく、得られる混合物は一般に約5重量%〜約50重量%の水含量を有する。次いで得られた混合物をさらに静電混合機で混合し、配合者のニーズによって追加のキレート剤、構造剤及び/又は有機溶媒を得られた混合物に再び添加し、クラッチャー(crutcher)のような静電混合機又は又は従来の混合機で再び混合してもよい。最終中和混合物は、成分の混合が終了する時に乾燥プロセスにポンプ移送できる。 酸の形態の陰イオン性界面活性剤と塩基のモル比は約1:1〜約9:1である。液体の形態でこれらの成分を添加するのが好ましい。連続中和ループに添加される種々の液体成分は、好ましくは次の量の水を含有する:
【表1】
*構造剤がEHDQである場合、水溶液は、EHDQ水溶液の約5%未満、通常0.9%〜4.5%で含むのが好ましい。
【0046】
本方法に使用するのに好適な中和塩基は、酸の形態の界面活性剤を適切に中和するいずれの塩基であってもよい。このような中和塩基としては、アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属水酸化物及びアルカリ金属リン酸塩、例えば炭酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、及びポリリン酸ナトリウムが挙げられるが、これらに限定されない。
【0047】
(水性界面活性剤混合物の乾燥及び構造化)
水性界面活性剤混合物は、続いて、乾燥工程が実施される乾燥装置へポンプ移送される。この方法の乾燥工程では、真空下で水性界面活性剤混合物を乾燥し、典型的にはペーストの約0.02重量%〜5重量%未満、より好ましくは約3重量%未満、最も好ましくは約1重量%未満の水を含む実質的に無水の界面活性剤ペーストを形成する。この乾燥は、乾燥が真空下で実施されるという条件において、従来のどの蒸発器で実行されてもよい。90℃〜200℃の乾燥温度が典型的である。好適な蒸発器は、ペリーの化学技術ハンドブック(Perry’s Chemical Engineering Handbook)、第7版、1997年、マックグロウヒル(McGraw-Hill)、11−108〜11−111頁、「蒸発器の種類と用途(Evaporator Types and Applications)」に例示されている。好ましい蒸発器は、スチームジャケット付攪拌式薄膜蒸発器(ATFE)である。
【0048】
ATFEを、好ましくは約25〜400mmHg、より好ましくは約75〜300mmHg、最も好ましくは約100〜200mmHgの真空下で作動させる。ATFEのジャケット温度を、好ましくは約100〜200℃、より好ましくは約120〜180℃、最も好ましくは約130〜170℃で作動させる。
【0049】
乾燥工程は、後で凝縮される水蒸気及び他の揮発分の組み合わせもまた生じる。当業者は、ATFEの操作条件、すなわち、温度及び圧力並びにATFE内の入口供給速度及び滞留時間を操作して、乾燥された物質の水分濃度及び凝縮流中の有機物の濃度を左右することができる。
【0050】
乾燥工程は、30℃で約300Pa(パスカル)以下の降伏点を有する非ニュートンペーストである実質的に無水の界面活性剤を製造する。
【0051】
本明細書に記載の方法は、洗剤産業において液体洗剤又はあらゆる形態の固体洗剤(例えば、顆粒、錠剤等)の製作に一般的に使用される他の既知の洗剤製作方法の工程と組み合わせてもよい。
【0052】
顆粒洗剤製品
本発明の実質的に無水の界面活性剤ペーストは、乾燥洗剤粉末成分と粒塊化して、可溶性の自由流動性顆粒洗剤製品を形成し得る。
【0053】
(粉末流)
本発明の方法の好ましい実施形態は、実質的に無水の界面活性剤ペースト(これは界面活性剤、溶媒、構造剤などを含む)の顆粒洗剤製品への導入を含むが、粒塊化工程の間に顆粒洗剤製品を形成する場合に、別のプロセスから、例えば吹込粉末又は粒塊物の形態で粉末流を介して他の界面活性剤を導入することが可能である。好ましい粒塊化プロセスの液体流も、他の界面活性剤又はポリマーを導入するのに使用できる。
【0054】
(粒塊化工程)
本明細書で使用する時、「粒塊化」という用語は、微細分散混合機にて特に指定のない限り約5m/秒〜約50m/秒のブレード先端速度で上述の混合物ペースト及び粉末を混合及び/又は粒状化することを意味する。混合及び粒状化プロセスの総滞留時間は、好ましくは0.1〜10分、より好ましくは0.1〜5分、最も好ましくは0.2〜4分程度である。より好ましい混合及び粒状化の先端速度は、約10〜45m/秒及び約15〜40m/秒である。
【0055】
界面活性剤を加工するのに好適な任意の装置、プラント又はユニットを使用して、本発明の全プロセスを実行することができる。好適な装置には、例えば、標準流下フィルム型スルホネート化反応機、浄化槽、エステル化反応機などが含まれる。混合/粒塊化用に多数のあらゆる混合機/粒塊化機を使用できる。好ましい実施形態の1つでは、本発明の方法は連続的に行われる。深江パウテック工業(Fukae Powtech Kogyo Co.)(日本)によって製作されるフカエ(Fukae)(登録商標)FS−Gシリーズの混合機が特に好ましい。この装置は、トップポートを介して到達可能な本質的にボウル型容器の形態であり、その底付近には実質的に垂直な軸を有する攪拌器及び側壁に配置されたカッターが備え付けられている。この攪拌器及びカッターは、互いに独立して、個別に変更可能な速度で作動されてもよい。容器には冷却ジャケット又は必要により極低温ユニットを取り付けることもできる。
【0056】
本発明の粒塊化工程で使用するのに好適であるとわかっているその他の同様の混合機としては、ジエルクス・アンド・ソン(Dierks & Sohne)(ドイツ)からのジソナ(Diosna(登録商標))Vシリーズ;及びTKフィールダー(T K Fielder Ltd.)(英国)からのファルママトリックス(Pharma Matrix(登録商標))が挙げられる。使用に好適な他の混合機は、富士産業(Fuji Sangyo Co.)(日本)からのフジ(Fuji(登録商標))VG−Cシリーズ、及びザンチャッテ(Zanchetta & Co srl)(イタリア)からのロート(Roto(登録商標))である。
【0057】
他の好ましい好適な装置としては、グスタウ・エイリッチ・ハードヘイム(Gustau Eirich Hardheim)(ドイツ)によって製作されるエイリッチ(Eirich(登録商標))シリーズRV;ロッジ・マスチンバウ社(Lodige Maschinenbau GmbH)(ドイツ、パーダーボルン)によって製作される、バッチ混合用のロッジ(Lodige(登録商標))シリーズFM、連続混合/粒塊化用シリーズバウド(Baud)KM;ドライス・ウェルケ社(Drais Werke GmbH)(ドイツ、マンハイム)によって製作されるドライス(Drais(登録商標))T160シリーズ;及びウインクワース・マシンリー(Winkworth Machinery Ltd.)(英国ベルシャイア(Bershire))によって製作されるウインクワース(Winkworth(登録商標))RT25シリーズを挙げることができる。
【0058】
内部チョッピングブレードを備えたリトルフォードミキサー(Littleford Mixer)、モデル番号FM−130−D−12、及び7.75インチ(19.7cm)ブレードを有するクジナートフードプロセッサー、モデル番号DCX−プラスは、好適な混合機の二例である。微細分散混合及び粒状化能を備え、0.1〜10分程度の滞留時間を有する他の混合機のいずれを使用することもできる。回転軸上に複数のブレードを有する「タービンタイプ」の回転翼混合機が有用である。本発明は、バッチ式又は連続式プロセスとして実施できる。
【0059】
(操作温度)
粒塊化工程に好ましい操作温度は可能な限り低くなければならないが、それはこのことにより、完成した粒子中で所望の界面活性剤濃度を有する粒塊物の収率が向上するからである。好ましくは粒塊化中の温度は、100℃未満、より好ましくは80℃以下、最も好ましくは60℃以下、通常15〜50℃である。温度を制御するための方法は、粒塊化の前にペーストを冷却するための、液体窒素、固体CO2の使用、又は押出成形機の冷却バレルのようなジャケット装備の使用を含むが、これらに限定されない当該技術分野で既知の種々の方法によって達成されてもよい。
【0060】
(粒塊物の乾燥)
界面活性剤ペーストは実質的に無水で、通常約1%未満の水を含有するので、本発明の自由流動性粒塊物の水分含量は、主に粒塊化に使用される粉末の水分含量の影響を受ける。洗剤用途用の粒塊物の最終水分量は、粒塊物が保存され、バルクに輸送され得る濃度以下で維持されなければならない。微粒子炭酸ナトリウム、微粒子クエン酸ナトリウム、ゼオライトなどのような粒塊物用に使用される粉末の典型的な水分含量は、最終の粒塊物の水分含量が1〜8%の遊離水(すなわち粒塊物中の結晶性種のいずれにも結合しない水)という容認できる範囲となるようなものであるため、乾燥工程を必要としない。
【0061】
非水性液体洗剤製品の調製
本発明の無水界面活性剤ペーストは、他の洗剤成分と共に、実質的に無水(5%未満の水)の非水性液体洗剤製品に組み込まれてもよい。このような非水性液体洗剤製品は、一般的に液相と固相を含有する。液相は一般的に非イオン性界面活性剤及び非水性低極性有機溶媒を含む。固相は一般的に、漂白剤のような1つ又はそれ以上の粒子状物質を含有する。
【0062】
本明細書の非水性液体洗剤組成物は、その必須成分と任意成分をいずれかの簡便な順番で組み合わせることによって、及び得られた成分の組み合わせを混合(例えば攪拌)して本明細書の相安定組成物を形成することによって、調製できる。こうした組成物の好ましい調製方法においては、必須成分及び特定の好ましい任意成分は特定の順序で混合される。このような方法は、米国特許第5,872,092号(コン・チャン(Kong-Chan)ら)に詳細に記載されている。
【0063】
このような好ましい調製方法において、液体マトリックスは、液体成分(例えばアルコールエトキシレート非イオン性界面活性剤及び非水性低極性有機溶媒)の少なくとも大部分、好ましくは実質的にすべてを含有して形成され、液体成分は前記液体の組み合わせに剪断攪拌を付与することによって完全に混和される。例えば、機械的攪拌器での高速攪拌を用いるのが有用である場合もある。
【0064】
剪断攪拌を維持している間に、C11〜C13アルキルベンゼンスルホネート又はアルキルスルフェート陰イオン性界面活性剤、例えばラウリル硫酸ナトリウムの本質的にすべてを、ペーストの形態で、又は粒径が約0.2〜1,000ミクロンの範囲の粒子として添加することができる。界面活性剤を添加した後、アルカリ性供給源の粒子、例えば炭酸ナトリウムを、この組成物成分の混和が剪断攪拌され続けている間に添加することができる。その他の固体形態の任意成分は、この時点で組成物に添加することができる。混合物は続けて攪拌され、必要であれば、液相内における不溶性固相粒子の均一な分散を形成するために、この時点で攪拌を増やすことができる。任意の固体物質の一部又は全てをこの攪拌中の混合物に添加した後、粒子状物質を、混合物が剪断攪拌されている間に組成物にもう一度添加することができる。
【0065】
以上に記載の非水性液体組成物調製手順の変化として、1つ又はそれ以上の固体成分を、少量の1つ又はそれ以上の液体成分とプレミックスした粒子のスラリーとして、攪拌されている混合物に添加してもよい。
【0066】
従って、少量の陰イオン性界面活性剤及び/又は非水性低極性溶媒と陰イオン性界面活性剤の粒子及び/又はアルカリ性供給源の粒子及び/又は漂白剤活性化剤の粒子とのプレミックスを別に形成し、攪拌されている組成物成分の混合物にスラリーとして添加してもよい。
【0067】
成分
(陰イオン性スルフェート化及びスルホネート化界面活性剤)
陰イオン性スルフェート化及び/又はスルホネート化界面活性剤は、水性液体の形態で本明細書に記載される方法に用いられる。好適な陰イオン性スルホネート化界面活性剤には、分子構造に約10〜約20個の炭素原子を有するアルキル基、及びスルホン酸又は硫酸エステル基を有する有機イオウ反応生成物の水溶性の塩、好ましくはアルカリ金属、アンモニウム、及びアルキロールアンモニウム塩が含まれる。(用語「アルキル」には、アシル基のアルキル部分が含まれる。)合成界面活性剤のこの群の例には、アルキル基が約9〜約15個の炭素原子を直鎖又は分枝鎖構造で含有するアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム及びカリウムがあり、例えば、米国特許第2,220,099号及び第2,477,383号に記載されている種類のものがある。とりわけ価値があるのはアルキル基の平均炭素原子数が約11〜13個の直鎖アルキルベンゼンスルホネートで、C11〜C13LASと略される。
【0068】
本明細書のその他の陰イオン性界面活性剤は、アルキルグリセリルエーテルスルホン酸ナトリウム、特にタロー及びココヤシ油から誘導される高級アルコールのエーテルのもの、ココヤシ油脂肪酸モノグリセリドスルホン酸ナトリウムである。
【0069】
本明細書の他の有用な陰イオン性界面活性剤には、脂肪酸基の中に約6〜20個の炭素原子を、及びエステル基の中に約1〜10個の炭素原子を含有する、α−スルホン化脂肪酸のエステルの水溶性塩;アシル基の中に約2〜9個の炭素原子を、及びアルカン部分に約9〜約23個の炭素原子を含有する、2−アシルオキシ−アルカン−1−スルホン酸の水溶性塩;約12〜24個の炭素原子を含有するオレフィンスルホネートの水溶性塩;及びアルキル基の中に約1〜3個の炭素原子を、及びアルカン部分に約8〜約20個の炭素原子を含有する、β−アルキルオキシアルカンスルホネートが挙げられる。酸の塩は一般的に議論及び使用されるが、酸の中和は微細分散剤混合工程の一部として行うことができる。
【0070】
本明細書でとりわけ好ましい界面活性剤としては、アルキル基に約11〜14個の炭素原子を含有する直鎖アルキルベンゼンスルホネート;タローアルキルスルフェート;ココナッツアルキルグリセリルエーテルスルホネート;約14〜16個の炭素原子を含有するオレフィン又はパラフィンスルホネート;C10〜C16アルキルエトキシ(3〜15)スルフェート;及びC10〜C18アルキルスルフェート;並びにこれらの混合物が挙げられる。非イオン性界面活性剤としては、C10〜C18エトキシル化(3〜15)アルコールが挙げられる。
【0071】
(非界面活性剤非水性有機溶媒)
洗剤混合物及び本明細書の完成した洗剤組成物の液相は、1つ以上の非界面活性剤非水性有機溶媒も含む。本発明の洗剤組成物は、約15%〜約95%、より好ましくは約30%〜約70%の、最も好ましくは約40%〜約60%の有機溶媒を含有する。こうした非界面活性剤非水性液体は、好ましくは低極性のものである。本発明において「低極性」液体とは、本明細書の完成した組成物に使用する、好ましい種類の粒子状物質のうちの1つ、すなわち過酸素漂白剤、例えば過ホウ酸ナトリウム、又は過炭酸ナトリウムを、仮に溶解したとしても、ほとんど溶解しない傾向を有するものである。従って、比較的極性の溶媒、例えばエタノールなどは好ましくは利用されない。本明細書の非水性液体洗剤組成物に有用な好適な種類の低極性溶媒には、非近接のC4〜C8アルキレングリコール、アルキレングリコールモノ低級アルキルエーテル、低分子量のポリエチレングリコール、低分子量のメチルエステル及びアミドなどが挙げられる。
【0072】
本明細書の組成物に使用される、好ましい種類の非水性、低極性の溶媒は、非近接のC4〜C8の分枝鎖又は直鎖アルキレングリコールを含む。この種類の物質には、ヘキシレングリコール(4−メチル−2,4−ペンタンジオール)、1,6−ヘキサンジオール、1,3−ブチレングリコール、及び1,4−ブチレングリコールが挙げられる。ヘキシレングリコールが最も好ましい。
【0073】
本明細書で使用するのに、別の好ましい種類の非水性、低極性の溶媒は、モノ−、ジ−、トリ−、又はテトラ−C2〜C3アルキレングリコールモノC2〜C6アルキルエーテルを含む。このような化合物の具体例には、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、及びジプロピレングリコールモノブチルエーテルが挙げられる。ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、及びブトキシ−プロポキシ−プロパノール(BPP)は特に好ましい。この種類の化合物は商品名ドワノール(Dowanol)、カルビトール(Carbitol)、及びセルソルブ(Cellosolve)として市販されている。
【0074】
本明細書で有用な、別の好ましい種類の非水性、低極性有機溶媒は、低分子量のポリエチレングリコール(PEG)を含む。このような物質は、少なくとも約150の分子量を有するものである。約200〜600の範囲の分子量のPEGが最も好ましい。
【0075】
なお別の好ましい種類の非極性、非水性溶媒は、より低い分子量のメチルエステルを含む。こうした物質は一般式:R1−C(O)−OCH3のものであり、式中、R1は、1〜約18の範囲である。好適なより低分子量メチルエステルの例には、メチルアセテート、メチルプロピオネート、メチルオクタノエート、及びメチルドデカノエートが挙げられる。
【0076】
使用される非水性の一般に低極性である非界面活性剤の有機溶媒(類)はもちろん、本明細書の液体洗剤組成物において使用される、他の組成物成分、例えば、漂白剤及び/又は活性化剤と、適合性があり、非反応性であることが必要である。こうした溶媒成分は、好ましくは液相の約1重量%〜70重量%の量で使用される。より好ましくは、非水性、低極性、非界面活性剤の溶媒は、最終組成物の液相の約10重量%〜60重量%、最も好ましくは最終組成物の液相の約20重量%〜50重量%を含む。液相においてこれらの濃度で、非界面活性剤の溶媒を使用する場合、全組成物中の非界面活性剤の溶媒の濃度は、組成物の、約1重量%〜50重量%、より好ましくは約5重量%〜40重量%、そして最も好ましくは約10重量%〜30重量%に相当する。
【0077】
(有機溶媒及び/又は共溶媒として機能する非水性界面活性剤又は界面活性剤添加剤成分)
これら非水性界面活性剤は、上述されたアルキルエトキシレート、グリセリン、水素添加トリグリセリド、エトキシル化グリセリド、グリセリルエステル、アルカノールアミドのような非イオン性界面活性剤に属するものとして容易に同定され得る。他の界面活性剤としては、次のものに限定されないが、アミン中和されたスルフェート化又はスルホネート化界面活性剤が挙げられる。
【0078】
(化学構造剤)
種々の化学構造剤が、本方法の乾燥工程の前に水性界面活性剤混合物に添加されて本明細書における実質的に無水の界面活性剤ペーストを形成する場合に、前記実質的に無水の界面活性剤ペースト及び/又はそれらの(共)溶媒及び/又は(共)キャリアとの混合物のレオロジー特性の望ましい改変が起こる。とりわけ本明細書で作製される実質的に無水のペーストは、30℃で、300Pa未満、通常200〜300Paの範囲の降伏値を特徴とする。このような結果を達成するのに使用されるかかる構造剤は、それらの具体的な化学特性によって固体、液体又は溶液の形態であってもよい。本発明に有用な試薬の例としては、アミン、エトキシル化アミン、四級化アミン、及びエトキシル化四級アミンが挙げられるが、これらに限定されない。上記試薬は、それらの適合性に従って個別に、又は互いに組み合わせて使用できる。
【0079】
本明細書で有用なアミンの非限定例としては、一級、二級及び三級C3〜Cアルキルアミン及びそれらの四級化誘導体が挙げられる。C4〜C18アルキルトリメチルアンモニウムハライドのような水溶性クワットも有用である。
【0080】
構造剤として使用するのに本明細書でより好ましいものは、四級化ポリアミン、特にアルコキシル化、四級ポリアミンである。そのため、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミンなどのようなポリアミンは、1又は、好ましくは少なくとも2つの窒素原子上でアルコキシル化(例えば、エトキシル化、プロポキシル化、ブトキシル化;好ましくはエトキシル化)及び四級化されて、本明細書で使用するのに極めて好ましい水溶性の構造剤を得ることができる。四級化は、例えば、C1〜C15、好ましくはC1〜C3アルキルハライド、特にアルキルブロマイドを使用する標準様式で達成され得る。極めて好ましい構造剤は、エトキシル化ヘキサメチレンジアミンジクワット(EHDQ)であり、これは種々の供給元から市販されている。
【0081】
他の任意洗剤添加剤
上述の好ましい洗剤成分に加えて、本発明の界面活性剤混合物及び/若しくはペースト並びに/又はこうした界面活性剤ペーストで形成された最終洗剤組成物は、種々のその他の任意選択の洗剤添加剤を含有することができ、好ましくは含有する。このような任意選択の洗剤添加剤は、典型的には希薄水溶液の形態で洗剤組成物に添加される。
【0082】
(キレート剤)
本発明の界面活性剤混合物及び/若しくはペースト並びに/又は組成物は、本明細書において、金属イオン、例えば、鉄及び/又はマンガンをキレート化する働きをするキレート剤も任意選択的に含有してもよい。好ましくは、本発明の無水界面活性剤ペーストを使用して作製された洗剤製品は、約0.1重量%〜約10重量%、より好ましくは約0.5重量%〜約5重量%、最も好ましくは約1重量%〜約3重量%のキレート剤を含有する。こうしたキレート剤は従って、組成物中の金属不純物と共に錯体を形成する働きをするが、そうでなければ、過酸素漂白剤のような組成物成分は不活性化されやすい。有用なキレート剤には、アミノカルボキシレート、ホスホネート、多官能置換された芳香族キレート剤、及びこれらの混合物を挙げることができる。その他の好適なキレート剤は、米国特許第5,712,242号(オウアッド(Aouad)ら、1998年1月27日発行)に開示されている。
【0083】
任意選択のキレート剤として有用なアミノカルボキシレートには、エチレンジアミンテトラアセテート、N−ヒドロキシエチル−エチレンジアミントリアセテート、ニトリロトリアセテート、エチレンジアミンテトラプロピオネート、トリエチレンテトラアミンヘキサアセテート、ジエチレントリアミンペンタアセテート、エチレンジアミンジスクシネート、及びエタノールジグリシンが挙げられる。これらの物質のアルカリ金属塩が好ましい。
【0084】
洗剤組成物中の総リンが少なくとも低濃度で許容される場合、アミノホスホネートはまた本発明の組成物におけるキレート剤として使用するのに好適であり、それにはデクエスト(DEQUEST)としてのエチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホネート)が挙げられる。好ましくは、これらのアミノホスホネートは、約6個を超える炭素原子のアルキル基又はアルケニル基を含有しない。
【0085】
好ましいキレート剤には、ヒドロキシ−エチルニホスホン酸(HEDP)、ジエチレントリアミン五酢酸(DTPA)、エチレンジアミン二コハク酸(EDDS)、及び二ピコリン酸(DPA)、及びそれらの塩が挙げられる。キレート剤は、もちろんまた、本明細書の組成物を布地の洗浄/漂白に使用する間に、洗剤ビルダーとして作用してもよい。
【0086】
(有機洗剤ビルダー)
こうした物質の例には、アルカリ金属、クエン酸塩、コハク酸塩、マロン酸塩、脂肪酸、カルボキシメチルコハク酸塩、カルボン酸塩、ポリカルボン酸塩、及びポリアセチルカルボン酸塩が挙げられる。具体的な例には、オキシジコハク酸、メリト酸、ベンゼンポリカルボン酸、及びクエン酸のナトリウム、カリウム、及びリチウム塩が挙げられる。クエン酸塩は、極めて好ましい。
【0087】
他の好適な有機ビルダーには、より高分子量のポリマー及びビルダーの特性を有することが既知であるコポリマーが挙げられる。例えば、こうした物質は、適切なポリアクリル酸、ポリマレイン酸、及びポリアクリル/ポリマレイン酸コポリマー、及びその塩であって、バスフ(BASF)より、ソカラン(Sokalan(商標))として販売されているものが挙げられ、これは約5,000〜100,000の範囲の分子量を有する。
【0088】
別の好適な種類の有機ビルダーは高級脂肪酸の水溶性塩、すなわち「石鹸」を含む。これらには、アルカリ金属石鹸、例えば、約8〜約24個の炭素原子、及び好ましくは約12〜約18個の炭素原子を含有する高級脂肪酸のナトリウム、カリウム、アンモニウム、及びアルキロールアンモニウム塩が挙げられる。石鹸は、脂肪及び油の直接けん化により、または遊離脂肪酸の中和により作製することができる。とりわけ有用なのは、ココナツ油及びタローから得られる、脂肪酸混合物のナトリウム及びカリウム塩、すなわちナトリウム又はカリウムタロー及びココナツ石鹸である。
【0089】
追加的な粒子状物質の全て、又は一部として利用される場合には、不溶性の有機洗剤ビルダーは、一般に本明細書の組成物の約2重量%〜20重量%含まれることができる。より好ましくは、こうしたビルダー物質は、組成物の約4重量%〜10重量%含まれることができる。
【0090】
(無機洗剤ビルダー)
こうした任意の無機ビルダーは、例えば、ゼオライトのような、アルミノケイ酸塩を包含することができる。ゼオライトAのようなアルミノケイ酸塩ゼオライト、及び洗剤ビルダーとしてのその使用については、コーキル(Corkill)らの米国特許第4,605,509号(1986年8月12日発行)により詳しく論じられている。また、この’509号の米国特許において論じられているような結晶性層状ケイ酸塩も、本明細書の洗剤組成物に使用するのにまた好適である。任意選択の無機洗剤ビルダーは、使用される場合は、本明細書の組成物の2重量%〜15重量%含まれることができる。
【0091】
(ポリマー及び/又はコポリマー)
本発明に使用されるポリマー及びコポリマーは、広範な有機ポリマーから選択してもよく、その一部は洗浄力を向上するためのビルダーとして機能してもよい。このようなポリマーとしては、上記のカルボキシ−低級アルキルセルロースナトリウム、低級アルキルセルロースナトリウム、及びヒドロキシ−低級アルキルセルロースナトリウム、例えばカルボキシメチルセルロースナトリウム、メチルセルロースナトリウム及びヒドロキシプロピルセルロースナトリウム、ポリビニルアルコール(しばしば一部のポリビニルアセテートを含有する)、ポリアクリルアミド、ポリアクリレート、ポリアスパルテート、ポリビニルピロリドン並びにマレイン酸及びアクリル酸のコポリマーのような種々のコポリマーが挙げられる。このようなポリマーの分子量は幅広く変動するが、大部分は2,000〜100,000の範囲内にある。
【0092】
高分子ポリカルボキシレートビルダーは、米国特許第3,308,067号(ディール(Diehl)、1967年3月7日発行)に記載されている。こうした物質には、マレイン酸、イタコン酸、メサコン酸、フマル酸、アコニット酸、シトラコン酸、及びメチレンマロン酸のような脂肪族カルボン酸の、ホモ−及びコポリマーの水溶性塩が挙げられる。
【0093】
本発明で使用するのに最も好ましいのは、分子量約2000〜約100,000のマレイン酸及びアクリル酸のコポリマー、カルボキシメチルセルロース、及びこれらの混合物である。ポリマー又はコポリマーの水溶液の濃度は、本発明において重要ではない。しかし、商業的に容易に入手可能な溶液を使用するのが簡便である。約5%〜60%のポリマー又はコポリマー濃度を有する水溶液が適している。
【0094】
(任意選択の光沢剤、泡抑制剤、及び/又は染料)
従来の光沢剤、泡抑制剤、漂白剤、漂白剤活性化剤、漂白触媒、染料及び/又は香料物質を、本発明の界面活性剤混合物及び/又はペースト及び/又は洗剤製品に組み込んでもよい。このような成分は、無論、非水性環境において他の組成物成分と適合性及び非反応性でなければならない。光沢剤、泡抑制剤、染料、及び/又は香料が存在する場合、それらは通常本明細書の組成物の約0.0001重量%〜約2重量%で含まれる。好適な漂白剤触媒としては米国特許第5,246,621号、米国特許第5,244,594号、米国特許第5,114,606号及び米国特許第5,114,611号に開示されているマンガンベースの錯体が挙げられる。エトキシル化されたクワット粘土柔軟剤も使用できる。
【0095】
以下の実施例は本発明を例示するものであり、その範囲を制限又は定義することを意図するものではない。本明細書で使用する全ての百分率、割合及び比は、特に指定のない限り、組成物の重量パーセントで表される。すべての実施例で、残留水分量の測定にカールフィッシャー(KarlFischer)分析を使用する。TAインスツルメンツ(TA Instruments)(米国デラウエア州)が供給する回転レオメータのカリ−メッド(Cari-med)がレオロジーの測定に使用される。濃縮蒸気の有機物含量の測定にはガスクロマトグラフィーを使用する。
【実施例】
【0096】
(実施例1)
この方法は、2つの主要工程を含む。第一の工程では、水溶液の形態の原料を1100kg(2400lb)サイズの一般的なバッチで合わせる。第二の工程で、水性原料から水を除去する。室温で行うことのできる混合工程である第1の工程では、最小純度99%のn−ブトキシプロポキシプロパノール(BPP)を、直鎖アルキルベンゼンスルホネート(LAS)のナトリウム塩の50%有効分水溶液に添加する。この混合物を、均一に見えるまで混合する。次いで最小純度99%のエトキシル化ヘキサメチレンジアミンジクワット(EHDQ)液を室温で添加し、均一に見えるまで、得られた混合物を混合する。詳細な配合を以下に要約する。
【表2】
50dm2(5.4ft2)のスチームジャケット付攪拌式薄膜蒸発器(ATFE)内で、水性混合物から水を除去する。水溶液を、温度約158℃及び圧力約100mmHgで作動する蒸発器に、約82kg/時間の速度でポンプ移送する。蒸発器を出る製品は、温度約127℃で水分含量が約0.4%である。続いて、製品は平板熱交換器内で約35℃に冷却される。ATFEから出てきた凝縮蒸気は、約7%のBPPと残部として水を含む。乾燥された製品はさらに、HLASを生じるスルホン化反応で残った直鎖アルキルベンゼン(LAB)アルコールを含んでいてもよい。Na2SO4は、NaLASを生じるHLASとNaOH間の反応の副生物である。室温で乾燥された物質は、約300Pa未満の降伏点を有するずり減粘性非ニュートンペーストとして機能する。
【0097】
(実施例2)
この方法は、2つの主要工程を含む。第一の工程では、水溶液の形態の原料を1100kg(2400lb)サイズの一般的なバッチで混合する。第二の工程で、水性原料から水を除去する。室温での混合工程では、最小純度99%のn−ブトキシプロポキシプロパノール(BPP)を、直鎖アルキルベンゼンスルホネート(LAS)のナトリウム塩の50%有効分水溶液に添加する。前記溶液を、均一に見えるまで混合する。次いで[S,S]−エチレンジアミノ−N−N’−二コハク酸(NaEDDS)キレート剤のナトリウム塩の36.25%有効分水溶液を添加し、得られた溶液を均一に見えるまで混合する。NaEDDSキレート剤を室温で他の2成分に添加し、それは全NaEDDS異性体のうち最小99%のS,S異性体及び全アミノ酸種のうち最小95%のS,S異性体を含む。次いで最小純度99%のEHDQ液を室温で添加し、得られた混合物を均一に見えるまで混合する。詳細な配合を以下に要約する。
【表3】
50dm2(5.4ft2)のスチームジャケット付攪拌式薄膜蒸発器内で、水性混合物から水を除去する。水溶液を、温度157℃及び圧力97mmHgで作動する蒸発器に、69.5kg/時間の速度でポンプ移送する。蒸発器を出る製品は、温度121℃で水分含量が0.39%である。ATFEから出てきた凝縮蒸気は約7%のBPPと残部として水を含む。LAB及びNa2SO4は、乾燥生成物中に微量で存在する。乾燥された物質は、室温で、約300Pa未満の降伏点を有するずり減粘性非ニュートンペーストとして機能する。
【0098】
(実施例3)
この方法は、2つの主要工程を含む。第一の工程では、水溶液の形態の原料を1100kg(2400lb)サイズの一般的なバッチで合わせる。第二の工程で、水性原料から水を除去する。室温での混合工程では、最小純度99%のn−ブトキシプロポキシプロパノール(BPP)を、直鎖アルキルベンゼンスルホネート(LAS)のナトリウム塩の50%有効分水溶液に添加する。前記溶液を、均一に見えるまで混合する。次いで[S,S]−エチレンジアミノ−N−N’−二コハク酸(NaEDDS)キレート剤のナトリウム塩の36.25%有効分水溶液を添加し、得られた溶液を均一に見えるまで混合する。NaEDDSキレート剤を室温で他の2成分に添加し、それは全NaEDDS異性体のうち最小99%のS,S異性体及び全アミノ酸種のうち最小95%のS,S異性体を含む。次いで99%純度の非イオン性界面活性剤ネオドール(NEODOL(商標))C23−C25を室温で添加し、次いで最小純度99%のEHDQ液を室温で添加して、得られた混合物を均一に見えるまで混合する。詳細な配合を以下に要約する。
【表4】
50dm2(5.4ft2)のスチームジャケット付攪拌式薄膜蒸発器内で、水性混合物から水を除去する。水溶液を、温度157℃及び圧力97mmHgで作動する蒸発器に、69.5kg/時間の速度でポンプ移送する。蒸発器を出る製品は、温度121℃で水分含量が約0.39%である。ATFEから出てきた凝縮蒸気は約7%のBPPと残部として水を含む。室温で乾燥物質は、ずり減粘性非ニュートンペーストとして機能する。
【0099】
(実施例4〜5)
次の実施例4〜5では、C11〜C13アルキルベンゼンをスルフェート化して、完全性及び酸価がそれぞれ97及び172.14である酸の形態の直鎖アルキルベンゼンスルホネート(「HLAS」)を得る。HLASは、ケミソンコーポレーション(Chemithon Corporation)(米国ワシントン州シアトル(Seattle,Washington,USA))から入手できる中和ループのような連続中和システムで、有機溶媒/キャリア並びにキレート剤の存在下で中和される。ループを出る混合物は、その後、LCIコーポレーション(LCI Corporation)(米国ノースカロライナ州シャーロット(Charlotte,N.C.,USA))から入手可能なもののような攪拌式薄膜蒸発器(「ATFE」)で乾燥される。
【0100】
(実施例4):HLASを50%NaOH溶液で中和すると同時に、ミシガン州ミッドランドのダウ・ケミカルによって製造されるn−ブトキシプロポキシプロパノール(「n−BPP」)及び[S,S]−エチレンジアミノ−N−N’−二コハク酸(「NaEDDS」)のナトリウム塩の37%溶液を同時添加する。中和後、得られた混合物は重量基準で次のものを含む:
【表5】
中和ループに入るすべての成分の総流量は、室温で1.034kg/分である。中和温度は99°F(37.2℃)であり、ループを出る混合物の温度は95°F(35℃)であり、次いで最小純度99%のEHDQをこの混合物に添加して均一になるまで混合する。次いで混合物を95kg/時間の速度で連続的に160℃及び95mmHgで作動する50dm2(5.4ft2)ATFEに供給する。得られた乾燥物質は0.6%の水を含み、降伏点を有するずり減粘性非ニュートンペーストとして機能する。組成は次のようである:
【表6】
(実施例5):HLASを、nーBPPを同時添加しつつ50%NaOH溶液で中和する。中和後、得られた混合物は重量基準で次のものを含む:
【表7】
中和ループに入るすべての成分の総流量は、室温で2400kg/時間である。中和温度は99°F(37.2℃)であり、ループを出る混合物の温度は95°F(35℃)である。この物質の一部を次いでEHDQと混合する。次いで得られた混合物を117kg/時間の速度で連続的に160℃及び95mmHgで作動する50dm2(5.4ft2)ATFEに供給する。得られた乾燥物質は0.96%の水を含み、降伏点を有するずり減粘性非ニュートンペーストとして機能する。
【表8】
本発明の非ニュートンペーストの構造化された特性は、本明細書のペーストをシロップ状(「蜜」−粘稠度)の先行技術の洗剤濃縮物と比較する場合に容易に視覚化される。本明細書のペーストは、次の実施例で示されるように粒塊物を調製するのに使用される。
【0101】
(実施例6〜10(粒塊物))
(実施例6):
この実施例は、パイロットプラントスケールの高剪断混合機(エイリッチ(Eirich)RV02)におけるバッチモードでのプロセスの説明をする。混合機をまず、使用されるべきいずれかの洗剤成分粉末(通常の粒度は1〜500nmの範囲)(とりわけこの場合炭酸ナトリウム)で満たす。粒塊物を製造するための結合剤は、実施例1で作製されたペースト状物質である。1キログラムのペーストを3kgの軽質自由流動性の乾燥炭酸ナトリウムに添加する。混合機を粒状化するまで作動させる。次いでプロセスを停止し、粒塊物を回収する。粒塊物の乾燥は必要でない。
【0102】
(実施例7):
粒塊物を実施例6と同一の装置を使用して作製する。混合機を、粉末混合物、とりわけこの場合は2:1の比のゼオライトと微粒子炭酸塩でまず満たす。粒塊物を作製するための結合剤は、実施例2で製造されたペースト状物質である。1キログラムのペーストを3kgの粉末に添加する。混合機を粒状化するまで作動させる。次いでプロセスを停止し、粒塊物を回収する。粒塊物の乾燥は必要でない。
【0103】
(実施例8):
粒塊物を実施例6と同一の装置を使用して作製する。混合機を、粉末混合物、とりわけこの場合は2:1の比のゼオライトと微粒子クエン酸塩でまず満たす。粒塊物を製造するための結合剤は、実施例5で製造されたペースト状物質である。1キログラムのペーストを3kgの粉末に添加する。混合機を粒状化するまで作動させる。次いでプロセスを停止し、粒塊物を回収する。粒塊物の乾燥は必要でない。
【0104】
(実施例9):
粒塊物を実施例6と同一の装置を使用して作製する。混合機を、粉末混合物、特にこの場合は3:1の比の微炭酸塩と微粒子クエン酸塩でまず満たす。粒塊物を作製するための結合剤は、実施例5で作製されたペースト状物質である。1キログラムのペーストを3kgの粉末に添加する。混合機を粒状化するまで作動させる。次いでプロセスを停止し、粒塊物を回収する。粒塊物の乾燥は必要でない。
【0105】
(実施例10):
実施例8で作製された粒塊物を、本発明に従って調製される非水性液体洗剤の次の全体組成を完成するために一成分として添加することができ、これはBPPをキャリア流体として使用する。
【表9】
1:ネオドール(Neodol(商標))23−5
2:1,4−シクロヘキサンジメタノール
3:ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)
4:水素添加されたC14−C18脂肪酸のナトリウム塩
本発明について好ましい実施形態及び実施例を参照して詳細に記載したが、本発明の範囲内から逸脱することなく、種々の変更及び修正をし得ることは当業者にとって明白であり、本発明は本明細書に記載されているものに制限されるとみなされるべきではない。
Claims (10)
- 水性界面活性剤混合物から真空下で水を除去することによって、5重量%未満の水を含有する実質的に無水の構造化された界面活性剤ペーストを調製する方法であって、前記水性界面活性剤混合物が;
a)5重量%〜85重量%の陰イオン性界面活性剤;
b)15重量%〜95重量%の有機溶媒;及び
c)5重量%〜80重量%の水;
を含み、前記方法が前記界面活性剤混合物の1重量%〜60重量%の水溶性構造剤を前記水性界面活性剤混合物に添加する工程を特徴とする、方法。 - 前記陰イオン性界面活性剤が、アルキルベンゼンスルホネート、アルキルスルフェート、アルキルエトキシスルフェート、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記構造剤が、アルコキシル化陽イオン性化合物である、請求項1に記載の方法。
- 前記アルコキシル化陽イオン性化合物が、エトキシル化ヘキサメチレンジアミンジクワットである、請求項3に記載の方法。
- 前記構造剤対陰イオン性界面活性剤の重量比が、1:100〜1:1の範囲である、請求項1に記載の方法。
- 前記有機溶媒が、アルキレングリコール;ジエチル−及びジプロピレングリコールモノブチルエーテル;グリコールモノブチルエーテル;プロポキシプロパノールのモノエチルエーテル、モノメチルエーテル、モノプロピルエーテル及びモノブチルエーテル;分子量が少なくとも150のポリエチレングリコール;メチルアセテート;メチルプロピオネート;メチルオクタノエート;メチルドデカノエート;及びこれらの混合物から成る群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記水性界面活性剤混合物が、さらに非イオン性界面活性剤を含む、請求項1に記載の方法。
- 非水性洗剤組成物であって、陰イオン性界面活性剤及び構造剤の混合物を含む乾燥された界面活性剤ペーストである界面活性剤成分によって特徴づけられ、前記混合物が5重量%未満の水を含む、非水性洗剤組成物。
- 前記陰イオン性界面活性剤が、アルキルベンゼンスルホネート、アルキルスルフェート、アルキルエトキシスルフェート、及びこれらの混合物から成る群から選択され、前記構造剤がエトキシル化ヘキサメチレンジアミンジクワットである、請求項8に記載の組成物。
- 請求項1に記載の、実質的に無水の構造化された界面活性剤ペーストと粉末洗剤成分とを混合する工程を特徴とする、洗剤粒塊物を調製する方法。
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