JP2004352948A

JP2004352948A - Method for producing polymer

Info

Publication number: JP2004352948A
Application number: JP2003155363A
Authority: JP
Inventors: Shuji Yasaki; 修治家崎; Kenichi Kondo; 健一近藤; Toshiharu Yamamoto; 寿治山本; Mayumi Minoda; 真由美簑田; Yuji Kajikawa; 勇治梶河
Original assignee: Japan Polypropylene Corp
Current assignee: Japan Polypropylene Corp
Priority date: 2003-05-30
Filing date: 2003-05-30
Publication date: 2004-12-16

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing a polymer, activating necessary warning alarms on changing a production grade of the polymer, while suppressing the activation of unnecessary warning alarms. <P>SOLUTION: This method for producing the polymer is provided by changing set values of controlling factors in changing the production grade of the polymer, measuring dependent factors intermittently or continuously, calculating predicted values of the dependent factors after a prescribed time by using moving averages from the measured values of the dependent factors and setting values (a PH value and a PL value) for warning alarms. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリマーの製造方法に関し、特に、製造銘柄を切り替えつつ連続的にポリエチレン、ポリプロピレン等のポリマーを重合するポリエチレンの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ポリマーを商業的に製造する重合プラントでは、供給原料や供給触媒等のフィード量、重合温度、重合圧力又は各種反応器や貯蔵槽の液面レベル等の管理すべき変動因子が数多く存在する。これらの変動因子は、製造すべきポリマーのインデックス（例えばポリマーの分子量、分子量分布、密度、組成分布など）を左右する。また、プラントの安定運転や、安全運転に直接的に関わるものである。管理すべき変動因子には、重合反応に際して直接的に目標値が設定値として与えられる制御因子と、制御因子の設定値に依存してプロセス値が変化する従属因子とが含まれる。
【０００３】
制御因子及び従属因子は、そのための各種検出器によって値が測定され、例えば計器室のディスプレイ装置に集中表示される。これらの値は、分散型制御システム（ＤＣＳ）において遠隔制御が可能である。製品ポリマーの品質を安定化させるため、これらの測定値が目標値から指定された偏差値以上外れた場合には、その旨の信号を発生し、オペレータに制御因子を微調整するように注意を促す。この指定偏差をＤＶと略称する。
【０００４】
また、安定運転のため、運転における実測値であるプロセス値（ＰＶ値）が指定範囲から外れると、警告アラームが作動し、オペレータに注意を促す。一般的には、指定範囲として上限値と下限値の双方を設定する。前者をプロセス値に対する設定上限値（ＰＨ値）、後者をプロセス値に対する設定下限値（ＰＬ値）と呼ぶ。
【０００５】
さらには、安全のため、検出値が安全指定範囲から外れると、その旨の警告アラームと共に、インターロックと呼ばれる緊急停止装置が作動し、プラントの運転が制御不能となる前に反応を停止させる。このような非常の場合における安全のための設定値をインターロック値と呼ぶ。ポリマーの重合に際しては、ＤＶ値、ＰＨ値、ＰＬ値、及び、インターロック値を適切に設定して、安定な製品品質を得るための安定運転、及び、装置やオペレータに障害が発生しないような安全運転を行っている。
【０００６】
上記インターロック値は固定値であり、通常は、製造銘柄切替え（製品切替え）の工程段階で、設定値が変更されることはない。ＤＶ値、ＰＨ値及びＰＬ値は、製造銘柄に依存して設定値が異なるものの、各製造銘柄毎には一定値である。従来のポリマー製造装置の運転では、これらの値は、初めからソフトウエアに記述され、運転管理のためのコンピュータに組み込まれ固定化されていたので、オペレータが手動でこれらを再設定することは困難であった。このため、装置運転が定常状態に落ち着くまでは、変動因子の測定値がこれら指定された範囲を外れ、警告アラームが頻繁に作動するという不都合が生じていた。また、これを防ぐため、製造銘柄の切替え時には、警告アラーム設定値の幅を広くして運転することも行われていた。
【０００７】
特開平０８−１２７６０２号公報及び特開平１１−１６６００３号公報には、ポリマーの銘柄切替えに際して、制御因子の設定値の切替え操作を、安定的かつ効率的に実施できる方法が記載されている。ここで、特開平０８−１２７６０２号公報には、製造銘柄切替えの際に、制御因子の設定値をモデルパターンに基づいて変化させ、その設定値への追従をファジー制御によって行うポリマーの重合方法が記載されており、また、特開平１１−１６６００３号公報には、シミュレータを利用し、模擬的に製造銘柄を切り替えて系内の挙動を予め予測する手法が記載されている。しかし、これら公報には、製造銘柄の切替えに際して、前記ＤＶ値、ＰＨ値及びＰＬ値をどのように設定するかについては、開示も示唆もない。
【０００８】
【特許文献１】
特開平０８−１２７６０２号公報
【特許文献２】
特開平１１−１６６００３号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記に鑑み、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリマーの製造に際して、製品ポリマーの品質の向上を図り、安定且つ安全な運転を得るために警告アラームの信頼性を高め、且つ、警告アラームに対処するオペレータの作業負担を軽減することができ、これによって、効率よく安定的にポリマーを製造するポリマーの製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、従来は各製造銘柄毎に固定であったＤＶ値、ＰＨ値及び／又はＰＬ値を経時的に変化させることによって、オペレータの負担を軽減しつつ効率よく高品質のポリマーが製造できることに想到し、本発明を完成させるに至った。
【００１１】
すなわち、本発明に係るポリマーの製造方法は、ポリマーを連続的に重合するポリマーの製造方法において、少なくとも１つの制御因子の設定値を変化させるステップと、前記制御因子の設定値に従属して変化する少なくとも１つの従属因子の値を連続的又は間欠的に測定するステップと、前記従属因子の測定値の時間的な変動に基づいて、該従属因子の許容上限値及び許容下限値を含む許容範囲を逐次設定するステップと、前記従属因子の測定値が前記設定された許容範囲から外れると所定の信号を発生させるステップとを備えることを特徴とする。
【００１２】
本発明のポリマーの製造方法では、制御因子の設定値を変化させた際の過渡的状態では、従属因子の許容上限値及び許容下限値は、一般的にその従属因子のそれまでの時間的な変動に依存することから、許容上限値及び許容下限値の少なくとも一方を含む許容範囲をその変動に基づいて定める。これによって、重合装置の安定且つ安全な運転を可能にする。
【００１３】
本発明の好ましい態様では、前記許容範囲が、オペレータに制御因子の設定値の変更を促す信号を発生するための第１の許容範囲と、オペレータに警告する警告アラームを発生するための第２の許容範囲とを含む。ここで、第１の許容範囲は例えばＤＶ値であり、第２の許容範囲としては、例えば、オペレータに通常の警告アラームを与えるＰＨ値及びＰＬ値の一方又は双方を含む。
【００１４】
本発明に係るポリマーの製造方法は、ポリマーの製造銘柄の変更に際して、或いは、装置の運転開始に際して、前記制御因子の設定値を変化させるステップを有することが好ましい。これら製造銘柄の変更や運転開始後の過渡的状態で、変動因子の値が大きく変動することから、このような許容範囲を定めることにより、不必要な警告アラームを発生することなく、必要な警告アラームが発生できるので、警告アラームの信頼性を高めることが出来る。
【００１５】
本発明のポリマーの製造方法は、好ましくは、ポリエチレン高圧製造プロセスに適用され、前記従属因子が１秒〜１０分間に１回の割合で間欠的に測定される。ポリエチレン高圧製造プロセスでは、好ましくは１秒〜１０分間に１回の割合、更に好ましくは、１秒〜１分間に１回の割合で、従属因子の変動を検出することで、製造銘柄の変更に際して特に効果的に必要な警告アラームを発生することが出来る。
【００１６】
本発明のポリマーの製造方法は、前記ポリエチレン高圧製造プロセスがチューブラープロセスである場合に特に有効に用いられる。チューブラープロセスでは、制御因子及び従属因子を含む、管理すべき変動因子は、例えば数百にも及ぶ多数が採用される場合があり、制御因子の変更に起因する従属因子の変動を監視する必要性が特に高いものである。
【００１７】
【発明の実施の形態】
本発明に係るポリマーの製造方法の好ましい例では、商業的規模のポリマー製造プラントにおいて、プラントを安定に運転するための指定範囲であるプロセス値（ＰＶ値）を経時的に変化させて、ポリマーを製造する。特に、ＤＣＳで集中監視されている原料供給量、重合温度あるいは重合圧力など各種変動因子（検出値）が経時的に変化する工程において使用できる。例えば、重合運転の立ち上げ時、シャットダウン時あるいはポリマーの銘柄切替え時が例示できる。
【００１８】
本発明のポリマーの製造方法における用語「ポリマーの製造銘柄」とは、物性の一部または全部が相互に異なる同一種類又は異なる種類のポリマーを意味し、具体的には、分子量、分子量分布、組成、組成分布の少なくとも１つが異なる製品ポリマーをいう。ポリマーの製造銘柄の切替えには、これら物性の異なるポリマーを製造するためにプロセス条件の切替えを必要とする。この切替えにあたっては、供給原料の量、当該原料が複数である場合はその量比、重合温度、重合圧力あるいは各種助剤の供給量などの重合条件を変更することによって、反応器の運転を停止することなく、異なる銘柄のポリマーを製造する。なお、重合の立ち上げ時、シャットダウン時、或いは、これらのみならず定常状運転状態においても、反応槽や貯槽のレベル監視も本発明方法を利用して監視の対象とすることができる。
【００１９】
図１は、本発明の一実施形態例に係るポリマーの製造方法に使用される制御システムの構成を示す。制御システムは、製造銘柄切替え等の高度な制御、及び、データ収集解析などの運転支援機能を有する上位のプロセスコンピューター１０と、ポリマー重合装置を分散制御する下位の分散制御システム（ＤＣＳ）部２０と、プロセスコンピュータ１０とＤＣＳ部２０とを接続するゲートウエイ３０とを備え、ポリマー重合装置４０を制御する。
【００２０】
プロセスコンピュータ１０は、従属因子について設定された警告アラームの設定値を経時的に変更し、順次新たな設定値を入力する機能を有する。プロセスコンピュータ１０は、ポリマー重合装置に設置された多数の検出素子４１からＤＣＳ２０に送られてきた変動因子の測定値を蓄積し、その変動幅から一定時間後の従属因子の到達予測値を演算する。次いで、その予測値に合わせたＰＨ値、ＰＬ値、及び、ＤＶ値を、最後に受信した測定値の測定時刻から一定時間経過後の警告アラームの設定値としてＤＣＳ２０に入力する。
【００２１】
プラント運転の監視、制御因子の設定変更は、計器室で遠隔的に行われる。ＤＣＳ（分散型制御システム）２０は、このような計器室に導入されている。図１に例示された検出素子４１は、例えば、温度計、圧力計、又は、流量計などの各種センサーであり、同図にはこれを１つ例示している。これら検出素子４１の測定値に基づいて、プロセス量を制御する制御素子４２に制御信号が入力され、温度、圧力又は流量が所望の値になるように、重合装置の運転が制御される。制御素子は、例えば原料や補助剤のフィード量を制御する流量制御バルブである。これら電気信号は、計器室のモニターに集中的に表示され、オペレーターがＤＣＳを用いて効率的に条件変更をすることができる。
【００２２】
製品品質の管理のために、例えば重合装置の安定時の温度である実測値が第１のしきい値（例えば反応器の温度が通常温度±５℃）を超えると、第１の警告アラームが表示され、オペレータに設定値の微細な調整等を含む所定の処置を採るように促す。また、安定運転のために、運転実測値が第２のしきい値（例えば反応器の温度が通常温度±１０℃）を超えると、その旨を表示し、従属因子の測定値が警戒範囲にあることをオペレータに知らせる。さらには、安全運転のために、運転実測値が第３のしきい値（例えば反応器の温度が３００℃）を超えた場合には、その旨を表示すると共に、化学反応の暴走を未然に回避するために、緊急停止装置を動作させる。これら各しきい値は、重合装置が安定的な状態にある際には、このような固定値として、また、重合装置が過渡的な状態にあるときには、予測値に対する偏差としてそれぞれ設定される。また、これらしきい値は、特定の製造銘柄毎に定められる。
【００２３】
上位のプロセスコンピュータ１０が予測値算出のために必要なデータ収集の点数としては最低２点、好ましくは３〜１０点が採用される。また、プロセスコンピュータ１０は、ＤＣＳがデータを収集する周期（１秒後〜１０分）にデータ収集点数を乗じて算出される「データ収集時間」を一単位として、算出した予測値を次の一単位における設定値に採用する。ここで「予測値」とは、当該一単位における最後のデータ収集の時点からデータ収集周期に相当する時間が経過した時点での値をいう。例えば、３０秒ごとに測定値を収集する場合、ある時点からの測定データ収集時点をＡ，Ｂ，Ｃ，Ｄとするとこの４点が一単位に属する。この一単位における測定値の変動に基づいて算出される予測値を、次の一単位（すなわち、Ｄから３０秒経過後〜Ｄから１２０秒経過時まで）における警告アラームの設定値に反映させる。時間間隔を１秒〜１０分の範囲よりも短くすると、経済的合理性に反し、また、この範囲よりも長くすると、オペレータによる手動設定でも十分に対応が可能である
【００２４】
予測値の入力手段としては、制御因子を変化させるプロセスコンピュータと通信可能な制御システムが例示できる。例えば制御専用のプロセスコンピュータが例示できる。また、このような制御専用のプロセスコンピュータでなくとも、市販のパーソナルコンピュータを用いて、数値計算のための市販ソフト（例えば『エクセル』のマクロあるいはビジュアルベーシック）およびＤＣＳとの通信のための市販ソフト（例えば横河電機（株）社製ソフト『ＴｒｉＦｅｌｌｏｗｓ』（商品名））を組み合わせることでも目的を達することが可能である。
【００２５】
本発明方法を利用できるポリマーの製造プロセスは特に限定されず、例えば、本発明方法は、高圧重合プロセス、スラリー重合プロセス、バルク重合プロセス、溶液重合プロセスあるいは気相重合プロセスにおいて使用できる。これらの内では、特に高圧重合プロセスに適用することが有効である。高圧重合プロセスは、ポリマーの製造条件が厳しく、例えば重合温度は１００〜３００℃といった高温条件で、重合圧力は２００〜３０００ｋｇ／ｃｍ^２の範囲といった高圧条件で制御する必要がある。高圧重合プロセスの中でもラジカル重合プロセスに適用することが好ましい。このプロセスでは、ポリマーの分子量及び密度等のインデックスは重合温度や重合圧力に依存する。
【００２６】
制御すべきＤＶ値、ＰＨ値及び／又はＰＬ値としては、重合における各種温度・圧力、各種流量、又は、供給される原料もしくは助剤の量が挙げられる。これらは全てを経時的に設定値を変更してもよく、別々に、例えばＰＨ値だけを経時的に設定変更してもよい。これらの内では、特に重合温度の設定値を経時変化させることが好ましい。例えば、高圧ラジカル重合プロセスの中でもチューブラープロセスの場合は、重合反応器が長大な管状構造を形成しており、設置されている温度センサーの数は百を超える場合がある。これらＤＶ値、ＰＨ値、ＰＬ値を経時的に設定変更することにより、警告アラーム監視の際のオペレータの負担が大幅に軽減できる。
【００２７】
また、本発明方法は、特に連続重合における製造銘柄の切替えの際に利用することが好ましい。銘柄切替えは、重合条件の大幅な変更が必要になる場合が多いためである。また、制御因子が多く、警告アラームの数が多い場合には、オペレータの操作が煩雑になるため、更に利点が大きい。また、異常事態にのみ警告アラームを作動させることとすれば、オペレータによる早期処理対応が可能となり、短時間で新しい定常状態に移行することが期待できる。トラブルを防止することは、結果的にグレード規定外製品を減らすことにつながり、製品品質の向上及び効率的生産という観点からも望ましい。
【００２８】
本発明方法で製造するポリマーとしては、特に制限はないが、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンが例示できる。これらのポリマーは分子量がＭＦＲで０．０１〜５００（ｇ／１０分）、密度０．８６０〜０．９７０ｇ／ｃｍ３の範囲で製造が可能である。
【００２９】
ポリオレフィン製造のための重合触媒としては、ラジカル重合の場合はパーオキサイドのようなラジカル発生源となる化合物が例示できる。またイオン重合の場合は、例えばチーグラーナッタ触媒、メタロセン触媒あるいはいわゆるシングルサイト触媒が例示できる。これらの触媒は公知のものが何ら制限なく使用できる。
【００３０】
本発明の一実施形態例では、図２に示すように、第１の製造銘柄から第２の製造銘柄への切替えに際して、制御因子の設定値を変更した後に従属因子の現在値を逐次測定し、その測定値に基づいて、現時点より一定時間経過後の時刻における予測値を算出する。また、その予測値から所定幅だけ高い値をその時刻におけるＰＨ値に、予測値から所定幅だけ低い値をその時刻におけるＰＬ値に設定する。この場合、測定値が、予測値よりも一定値以上大きい場合（又は一定値以上小さい場合）に警告アラームＡ１が動作する。従属因子の測定、予測、及び、設定は、従属因子の測定値が安定になるまで継続し、その測定値が安定化した後には、ＰＨ値及びＰＬ値を、その製造銘柄についてそれぞれ定められた所定値とする。ＤＶ値も同様に設定することが出来る。
【００３１】
図３（ａ）及び（ｂ）はそれぞれ、ＰＨ値とインターロック値との関係を例示するグラフである。同図（ａ）では、一定値として設定されるインターロック値を予測値から設定されたＰＨ値が一時的に上回って設定される例を示している。この場合、本来インターロック値の前に警告するＰＨアラームの機能が失われてしまう問題がある。同図（ｂ）では、コンピュータが設定命令できるＰＨ値の上限値を設けることにより、ＰＨ値が常にインターロック値以下となり、ＰＨアラーム機能が作動することを担保している。
【００３２】
図４は、測定値から次の設定ＰＨ値及び設定ＰＬ値を求める際の様子を模式的に示している。製造銘柄の切替えに際して、従属因子の設定値を測定値に追従させるものである。従属因子の測定における時間間隔は、設定可能であり、例えば３０秒に設定される。従属因子のｎ個（例えば４〜６、図４では４個の例が示されている）の測定値に基づいて平均値Ｙｎを求める。この平均値Ｙｎの勾配に基づいて、次の測定時点における従属因子の予測値を算出する。算出された予測値から、許容できる偏差を勘案して次の設定ＰＨ値及び設定ＰＬ値としている。測定時間間隔、データ数ｎ個、及び、予測値にＰＨ値及びＰＬ値を追従させる時間は、プロセス及び製造銘柄の切替え時間に合わせて任意に設定できるように、ソフトウエアが組まれている。
【００３３】
予測値からＰＨ値及びＰＬ値の設定値を算出する際には、対象とする従属因子及び／又はその測定値に応じて絶対値（固定値）或いは測定値に対する比率のどちらかを選択することが好ましい。例えば従属因子としてプランジャーストローク等で流量を調整するポンプの流量を測定する際には、流量により測定値の振れ幅が異なるため（例えば低流量である１０Ｌ／Ｈｒの場合、振れ幅は±１Ｌ／Ｈｒであるのに対し、高流量である１００Ｌ／Ｈｒでは振れ幅が±１０Ｌ／Ｈｒに拡大する特性が存在する）、このような場合は、流量に関係なく「比率」が採用され、例えば予測値±１０％のような設定とする。
【００３４】
本発明のポリマーの製造方法を、高圧ラジカル法によるエチレン重合であるチューブラープロセスで製造銘柄の切替えに適用した。チューブラープロセスは、反応器が細長い管状であり、その長さは約１５００ｍで、取り付けられる温度センサーは約１００カ所である。従来は、製造銘柄の切替えにあたっては、その切替時にプロセスが過渡的状態を伴う場合においては、銘柄変更に伴う変動因子の移行幅は、当該変動因子に設定される警告アラームの設定幅よりも十分に大きいのが通常である。したがって、上記過渡的状態に入ってすぐの段階で警告アラームの設定幅を移行幅よりも十分に大きな値に設定し、プロセスが定常状態に移行した後に、新しい銘柄における設定値に変更していた。また。別の例では、プロセスが過渡的状態にある適当な時点で、全ての従属因子のＰＨ値及びＰＬ値の設定を一度に変更していた。
つまり銘柄切替時のプロセスが過渡的状態においては、アラームによるプロセス変動の早期探知が困難であった。
【００３５】
本発明方法を適用した高圧ラジカル法による製造プロセスでは、ＤＶ値、ＰＨアラーム及びＰＬアラームを予測値から算出した。その結果、良好な製品品質が得られると共に、安定且つ安全な運転が可能となり、操作員の負担が大幅に低減した。また、反応温度以外の操作因子（重合圧力、各種助剤の供給量など）においても同様の効果が期待できる。
【００３６】
以上、本発明をその好適な実施形態例に基づいて説明したが、本発明のポリマーの製造方法は、上記実施形態例の構成にのみ限定されるものではなく、上記実施形態例の構成から種々の修正及び変更を施したものも、本発明の範囲に含まれる。
【００３７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に係るポリマーの製造方法によると、製造銘柄切替え等のプロセスの過渡的な状態においても、不必要な警告アラームの作動を防止しながらも、必要な警告アラームの作動が可能となり、製品品質の向上、及び、装置の安定且つ安全運転が可能となり、且つ、オペレータの負担が軽減できるという顕著な効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態例に係るポリマーの製造方法を実施する制御システムの構成を示すブロック図。
【図２】従属因子の予測値と警告アラームの設定値との関係を示すグラフ。
【図３】警告アラームの設定値とインターロック値との関係を示すグラフ。
【図４】制御因子の測定値から予測値を求める様子を示すグラフ。
【符号の説明】
１０：プロセスコンピュータ
２０：ＤＣＳ部
３０：ゲートウエイ
４０：重合装置
４１：検出素子
４２：制御素子[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing a polymer, and more particularly to a method for producing a polyethylene in which a polymer such as polyethylene or polypropylene is continuously polymerized while switching production brands.
[0002]
[Prior art]
In a polymerization plant for producing polymers commercially, there are many variables to be controlled, such as feed amounts of feedstocks and feed catalysts, polymerization temperature, polymerization pressure, and liquid levels in various reactors and storage tanks. These variables influence the index of the polymer to be produced (eg, molecular weight, molecular weight distribution, density, composition distribution, etc. of the polymer). It is also directly related to stable operation and safe operation of the plant. The variables to be controlled include a control factor whose target value is directly given as a set value during the polymerization reaction, and a dependent factor whose process value changes depending on the set value of the control factor.
[0003]
The values of the control factor and the dependent factor are measured by various detectors for that purpose, and are centrally displayed on, for example, a display device in the instrument room. These values can be remotely controlled in a distributed control system (DCS). In order to stabilize the quality of the product polymer, if these measured values deviate from the target values by more than the specified deviation value, a signal to that effect is generated and the operator is cautioned to fine-tune the control factors. Prompt. This designated deviation is abbreviated as DV.
[0004]
In addition, for stable operation, when a process value (PV value), which is an actually measured value in the operation, is out of a specified range, a warning alarm is activated to alert the operator. Generally, both the upper limit and the lower limit are set as the specified range. The former is called a set upper limit (PH value) for the process value, and the latter is called a set lower limit (PL value) for the process value.
[0005]
Further, for safety, when the detected value is out of the specified safety range, an emergency stop device called an interlock is activated together with a warning alarm to that effect to stop the reaction before the operation of the plant becomes uncontrollable. The set value for safety in such an emergency is called an interlock value. During polymerization of the polymer, the DV value, PH value, PL value, and interlock value are set appropriately to ensure stable operation for obtaining stable product quality, and to prevent failure of equipment and operators. You are driving safely.
[0006]
The interlock value is a fixed value, and usually, the set value is not changed in the process of manufacturing brand switching (product switching). The DV value, the PH value, and the PL value have different set values depending on the manufacturing brand, but are constant for each manufacturing brand. In the operation of conventional polymer manufacturing equipment, these values are written in software from the beginning, and are embedded and fixed in a computer for operation management, making it difficult for the operator to manually reset these values. Met. For this reason, until the operation of the apparatus is settled to a steady state, the measured values of the fluctuation factors are out of these specified ranges, and a warning alarm is frequently activated. Further, in order to prevent this, at the time of switching the manufacturing brand, it has been practiced to widen the range of the set value of the warning alarm.
[0007]
JP-A-08-127602 and JP-A-11-166003 describe a method capable of stably and efficiently performing a switching operation of a set value of a control factor when a brand of a polymer is switched. Here, Japanese Patent Application Laid-Open No. 08-127602 discloses a method for polymerizing a polymer in which the set value of a control factor is changed based on a model pattern at the time of manufacturing brand change, and the set value is followed by fuzzy control. Japanese Patent Application Laid-Open No. H11-166003 describes a method of using a simulator to simulately switch production brands and predict the behavior in the system in advance. However, these publications do not disclose or suggest how to set the DV value, the PH value, and the PL value at the time of switching the manufacturing brand.
[0008]
[Patent Document 1]
Japanese Patent Application Laid-Open No. 08-127602 [Patent Document 2]
JP-A-11-166003
[Problems to be solved by the invention]
In view of the above, the present invention aims to improve the quality of a product polymer in the production of polymers such as polyethylene and polypropylene, enhance the reliability of warning alarms in order to obtain stable and safe operation, and deal with warning alarms. An object of the present invention is to provide a polymer production method capable of efficiently and stably producing a polymer.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
By changing the DV value, PH value and / or PL value with time, which has been conventionally fixed for each production brand, the present inventors can efficiently produce high-quality polymers while reducing the burden on the operator. Having arrived at the fact that they can be manufactured, they have completed the present invention.
[0011]
That is, in the method for producing a polymer according to the present invention, in the method for producing a polymer in which a polymer is continuously polymerized, a step of changing a set value of at least one control factor, and the step of changing the set value of the control factor vary. Continuously or intermittently measuring the value of at least one dependent factor, and an allowable range including an allowable upper limit value and an allowable lower limit value of the dependent factor based on a temporal variation of the measured value of the dependent factor. Are sequentially set, and a step of generating a predetermined signal when the measured value of the dependent factor is out of the set allowable range.
[0012]
In the method for producing a polymer of the present invention, in a transient state when the set value of the control factor is changed, the allowable upper limit value and the allowable lower limit value of the dependent factor generally have a time-dependent value up to that of the dependent factor. Since it depends on the variation, an allowable range including at least one of the allowable upper limit value and the allowable lower limit value is determined based on the variation. This enables stable and safe operation of the polymerization apparatus.
[0013]
In a preferred aspect of the present invention, the allowable range includes a first allowable range for generating a signal prompting the operator to change the set value of the control factor, and a second allowable range for generating a warning alarm for warning the operator. Including tolerance. Here, the first allowable range is, for example, a DV value, and the second allowable range includes, for example, one or both of a PH value and a PL value that give a normal warning alarm to an operator.
[0014]
The method for producing a polymer according to the present invention preferably includes a step of changing the set value of the control factor when changing the brand of producing the polymer or when starting operation of the apparatus. Since the value of the variable factor fluctuates greatly due to the change of these manufacturing brands and the transient state after the start of operation, by setting such an allowable range, unnecessary warning alarms can be generated without generating unnecessary warning alarms. Since an alarm can be generated, the reliability of the warning alarm can be improved.
[0015]
The method for producing a polymer of the present invention is preferably applied to a polyethylene high-pressure production process, and the dependent factor is measured intermittently at a rate of once every 1 second to 10 minutes. In the high-pressure polyethylene production process, the change of the dependent factor is detected by detecting the variation of the dependent factor at a rate of preferably once every 1 second to 10 minutes, more preferably at a rate of once every 1 second to 1 minute. Particularly necessary warning alarms can be generated effectively.
[0016]
The method for producing a polymer of the present invention is particularly effectively used when the high-pressure polyethylene production process is a tubular process. In a tubular process, the variable to be managed, including the control factor and the dependent factor, may be as large as hundreds, for example, and it is necessary to monitor the variation of the dependent factor due to the change of the control factor. The nature is particularly high.
[0017]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
In a preferred example of the method for producing a polymer according to the present invention, in a polymer production plant on a commercial scale, a process value (PV value), which is a specified range for stably operating the plant, is changed over time to convert the polymer. To manufacture. In particular, it can be used in a process in which various fluctuation factors (detection values) such as a raw material supply amount, a polymerization temperature, and a polymerization pressure, which are intensively monitored by DCS, change with time. For example, at the time of starting the polymerization operation, at the time of shutdown, or at the time of switching the brand of the polymer.
[0018]
The term "polymer production brand" in the method for producing a polymer of the present invention means a polymer of the same type or a different type having some or all of its physical properties different from each other, and specifically, a molecular weight, a molecular weight distribution, and a composition. , A product polymer that differs in at least one of the composition distributions. In order to switch the production brand of the polymer, it is necessary to switch process conditions in order to produce a polymer having different physical properties. In this switching, the operation of the reactor is stopped by changing the polymerization conditions such as the amount of the raw materials, the ratio of the raw materials when a plurality of the raw materials are used, the polymerization temperature, the polymerization pressure, or the supply amounts of various auxiliaries. To produce different brands of polymer without having to do so. It should be noted that the level monitoring of the reaction tank and the storage tank can be monitored by utilizing the method of the present invention at the time of starting the polymerization, at the time of shutting down, or in the steady operating state as well as the above.
[0019]
FIG. 1 shows a configuration of a control system used in a method for producing a polymer according to an embodiment of the present invention. The control system includes a high-order process computer 10 having advanced control such as manufacturing brand switching and an operation support function such as data collection and analysis, and a low-order distributed control system (DCS) unit 20 for distributed control of a polymer polymerization apparatus. And a gateway 30 for connecting the process computer 10 and the DCS unit 20 to control the polymer polymerization apparatus 40.
[0020]
The process computer 10 has a function of changing a set value of a warning alarm set for a dependent factor over time and sequentially inputting new set values. The process computer 10 accumulates the measured values of the variation factors sent from a number of detection elements 41 installed in the polymer polymerization apparatus to the DCS 20, and calculates the estimated value of the dependent factor after a certain period of time from the variation range. . Next, the PH value, the PL value, and the DV value corresponding to the predicted value are input to the DCS 20 as a set value of a warning alarm after a lapse of a predetermined time from the measurement time of the last received measurement value.
[0021]
Monitoring of plant operation and setting change of control factors are performed remotely in the instrument room. A DCS (distributed control system) 20 is installed in such an instrument room. The detection element 41 illustrated in FIG. 1 is, for example, various sensors such as a thermometer, a pressure gauge, or a flow meter, and one of them is illustrated in FIG. Based on the measurement values of these detection elements 41, a control signal is input to a control element 42 for controlling the process amount, and the operation of the polymerization apparatus is controlled so that the temperature, pressure or flow rate becomes a desired value. The control element is, for example, a flow control valve for controlling the feed amount of the raw material or the auxiliary agent. These electric signals are centrally displayed on the monitor in the instrument room, and the operator can efficiently change the conditions using the DCS.
[0022]
For the purpose of product quality control, if the measured value, for example, the temperature at which the polymerization apparatus is stable exceeds a first threshold value (for example, the temperature of the reactor is normal temperature ± 5 ° C.), a first warning alarm is issued. It is displayed and prompts the operator to take a predetermined action including fine adjustment of the set value. In addition, for stable operation, when the actual measured value exceeds the second threshold value (for example, when the temperature of the reactor is normal temperature ± 10 ° C.), the fact is displayed, and the measured value of the dependent factor is in the warning range. Notify the operator that there is. Furthermore, for safe driving, when the measured actual operation value exceeds a third threshold value (for example, when the temperature of the reactor is 300 ° C.), the fact is displayed and the runaway of the chemical reaction is prevented. Activate the emergency stop device to avoid it. Each of these threshold values is set as such a fixed value when the polymerization apparatus is in a stable state, and as a deviation from a predicted value when the polymerization apparatus is in a transient state. Further, these thresholds are determined for each specific manufacturing brand.
[0023]
At least two points, preferably three to ten points, are used as data collection points required by the upper process computer 10 to calculate the predicted value. In addition, the process computer 10 uses the data collection time calculated by multiplying the data collection period (1 second to 10 minutes) by the DCS by the data collection point as one unit, and calculates the calculated predicted value as the next value. Adopt the set value in the unit. Here, the “predicted value” refers to a value at the time when a time corresponding to the data collection cycle has elapsed from the time of the last data collection in the one unit. For example, in the case where measurement values are collected every 30 seconds, if the measurement data collection points from a certain point in time are A, B, C, and D, these four points belong to one unit. The predicted value calculated based on the fluctuation of the measured value in one unit is reflected on the set value of the warning alarm in the next one unit (that is, from 30 seconds after D to 120 seconds after D). If the time interval is shorter than the range of 1 second to 10 minutes, it is against economic rationality, and if the time interval is longer than this range, it is possible to sufficiently cope with manual setting by the operator.
As a means for inputting a predicted value, a control system that can communicate with a process computer that changes a control factor can be exemplified. For example, a process computer dedicated to control can be exemplified. In addition to a process computer dedicated to such control, a commercially available personal computer can be used to obtain commercially available software for numerical calculation (for example, “Excel” macro or visual basic) and commercially available software for communication with DCS. The purpose can be achieved also by combining software (for example, software “TriFellows” (trade name) manufactured by Yokogawa Electric Corporation).
[0025]
The process for producing a polymer that can utilize the method of the present invention is not particularly limited. For example, the method of the present invention can be used in a high-pressure polymerization process, a slurry polymerization process, a bulk polymerization process, a solution polymerization process, or a gas phase polymerization process. Among them, it is particularly effective to apply to a high-pressure polymerization process. In the high-pressure polymerization process, the production conditions of the polymer are severe. For example, it is necessary to control the polymerization temperature under a high temperature condition of 100 to 300 ° C. and the polymerization pressure under a high pressure condition of 200 to 3000 kg / cm ² . It is preferable to apply to a radical polymerization process among high pressure polymerization processes. In this process, indices such as the molecular weight and density of the polymer depend on the polymerization temperature and the polymerization pressure.
[0026]
The DV value, PH value and / or PL value to be controlled include various temperatures and pressures in polymerization, various flow rates, and amounts of raw materials or auxiliaries to be supplied. All of these may change the setting value over time, or separately, for example, may only change the PH value over time. Of these, it is particularly preferable to change the set value of the polymerization temperature over time. For example, in the case of the tubular process among the high-pressure radical polymerization processes, the polymerization reactor forms a long tubular structure, and the number of installed temperature sensors may exceed one hundred. By changing the settings of the DV value, PH value, and PL value with time, the burden on the operator when monitoring the warning alarm can be greatly reduced.
[0027]
In addition, the method of the present invention is preferably used particularly when the production brand is switched in continuous polymerization. This is because brand switching often requires a significant change in polymerization conditions. Further, when the number of control factors is large and the number of warning alarms is large, the operation of the operator becomes complicated, which is more advantageous. In addition, if the warning alarm is activated only in an abnormal situation, it is possible for the operator to cope with the processing at an early stage, and it can be expected that the operator will shift to a new steady state in a short time. Preventing troubles results in a reduction in non-grade products, which is desirable from the viewpoint of improving product quality and efficient production.
[0028]
The polymer produced by the method of the present invention is not particularly limited, and examples thereof include polyolefins such as polyethylene and polypropylene. These polymers can be produced with a molecular weight of 0.01 to 500 (g / 10 min) in MFR and a density of 0.860 to 0.970 g / cm3.
[0029]
As a polymerization catalyst for producing a polyolefin, in the case of radical polymerization, a compound serving as a radical generation source such as peroxide can be exemplified. In the case of ionic polymerization, for example, a Ziegler-Natta catalyst, a metallocene catalyst or a so-called single-site catalyst can be exemplified. Known catalysts can be used without any limitation.
[0030]
In one embodiment of the present invention, as shown in FIG. 2, upon switching from the first manufactured brand to the second manufactured brand, the current value of the dependent factor is sequentially measured after changing the set value of the control factor. Based on the measured value, a predicted value at a time after a certain time has elapsed from the current time is calculated. Further, a value higher than the predicted value by a predetermined width is set to the PH value at the time, and a value lower than the predicted value by a predetermined width is set to the PL value at the time. In this case, when the measured value is larger than the predicted value by a certain value or more (or smaller than a certain value), the warning alarm A1 is activated. The measurement, prediction, and setting of the dependent factor continued until the measured value of the dependent factor became stable, and after the measured value was stabilized, the PH value and the PL value were determined for the manufactured brand, respectively. It is a predetermined value. The DV value can be set similarly.
[0031]
FIGS. 3A and 3B are graphs respectively illustrating the relationship between the PH value and the interlock value. FIG. 7A shows an example in which the PH value set from the predicted value temporarily exceeds the interlock value set as a constant value. In this case, there is a problem that the function of the PH alarm which originally warns before the interlock value is lost. In FIG. 5B, by providing an upper limit value of the PH value that can be set by the computer, the PH value always falls below the interlock value, and the PH alarm function is activated.
[0032]
FIG. 4 schematically shows a state where the next set PH value and set PL value are obtained from the measured values. When the manufacturing brand is switched, the set value of the dependent factor is made to follow the measured value. The time interval in the measurement of the dependent factor is configurable, for example set to 30 seconds. An average value Yn is obtained based on the measured values of n (for example, 4 to 6; four examples are shown in FIG. 4) of the dependent factors. The predicted value of the dependent factor at the next measurement time point is calculated based on the gradient of the average value Yn. From the calculated predicted value, the next set PH value and set PL value are set in consideration of an allowable deviation. Software is configured so that the measurement time interval, the number of data n, and the time for which the PH value and the PL value follow the predicted value can be arbitrarily set in accordance with the switching time of the process and the manufacturing brand.
[0033]
When calculating the set values of the PH value and the PL value from the predicted values, select either the absolute value (fixed value) or the ratio to the measured value according to the dependent factor to be treated and / or its measured value. Is preferred. For example, when measuring the flow rate of a pump that adjusts the flow rate with a plunger stroke or the like as a dependent factor, the amplitude of the measured value varies depending on the flow rate (for example, in the case of a low flow rate of 10 L / Hr, the amplitude is ± 1 L). / Hr, whereas at 100 L / Hr, which is a high flow rate, there is a characteristic that the swing width expands to ± 10 L / Hr.) In such a case, the “ratio” is adopted regardless of the flow rate. The setting is such that the predicted value is ± 10%.
[0034]
The method for producing a polymer of the present invention was applied to switching of production brands in a tubular process, which is ethylene polymerization by a high-pressure radical method. In the tubular process, the reactor has an elongated tubular shape, is about 1500 m long, and has about 100 temperature sensors installed. Conventionally, when a manufacturing brand is switched, if the process involves a transitional state at the time of the switching, the transition width of the variable factor accompanying the brand change is sufficiently larger than the warning alarm set for the variable factor. It is usually large. Therefore, immediately after entering the transitional state, the setting range of the warning alarm was set to a value sufficiently larger than the transition width, and after the process transitioned to the steady state, the setting value for the new brand was changed. . Also. In another example, at an appropriate point in time when the process is in a transient state, the PH and PL values of all dependent factors are changed at once.
That is, when the process at the time of brand switching is in a transitional state, it is difficult to detect a process change by an alarm at an early stage.
[0035]
In the manufacturing process by the high-pressure radical method to which the method of the present invention was applied, the DV value, the PH alarm, and the PL alarm were calculated from the predicted values. As a result, good product quality was obtained, and stable and safe operation became possible, and the burden on the operator was greatly reduced. Similar effects can be expected for operating factors other than the reaction temperature (polymerization pressure, supply amounts of various auxiliaries, etc.).
[0036]
As described above, the present invention has been described based on the preferred embodiments. However, the method for producing the polymer of the present invention is not limited to only the configuration of the above-described embodiment, and may be variously changed from the configuration of the above-described embodiment. Modifications and changes of the above are also included in the scope of the present invention.
[0037]
【The invention's effect】
As described above, according to the method for producing a polymer according to the present invention, even in a transitional state of a process such as a production brand change, unnecessary warning alarms are prevented from being activated while unnecessary warning alarms are activated. This makes it possible to improve the product quality, stably and safely drive the device, and reduce the burden on the operator.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a block diagram showing a configuration of a control system for implementing a method for producing a polymer according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a graph showing a relationship between a predicted value of a dependent factor and a set value of a warning alarm.
FIG. 3 is a graph showing a relationship between a set value of a warning alarm and an interlock value.
FIG. 4 is a graph showing a state where a predicted value is obtained from a measured value of a control factor.
[Explanation of symbols]
10: Process computer 20: DCS unit 30: Gateway 40: Superposition unit 41: Detection element 42: Control element

Claims

ポリマーを連続的に重合するポリマーの製造方法において、
少なくとも１つの制御因子の設定値を変化させるステップと、
前記制御因子の設定値に従属して変化する少なくとも１つの従属因子の値を連続的又は間欠的に測定するステップと、
前記従属因子の測定値の時間的な変動に基づいて、該従属因子の許容上限値及び許容下限値の少なくとも一方を含む許容範囲を逐次設定するステップと、
前記従属因子の測定値が前記設定された許容範囲から外れると所定の信号を発生させるステップとを備えることを特徴とするポリマーの製造方法。In a method for producing a polymer by continuously polymerizing a polymer,
Changing a setting of at least one control factor;
Continuously or intermittently measuring the value of at least one dependent factor that varies depending on the set value of the control factor;
Based on the temporal variation of the measured value of the dependent factor, sequentially setting an allowable range including at least one of an allowable upper limit and an allowable lower limit of the dependent factor,
Generating a predetermined signal when the measured value of the dependent factor deviates from the set allowable range.

前記許容範囲が、オペレータに制御因子の設定値の変更を促す信号を発生するための第１の許容範囲と、オペレータに異常発生の旨を知らせる警告アラームを発生するための第２の許容範囲とを含む、請求項１に記載のポリマーの製造方法。The allowable range includes a first allowable range for generating a signal urging the operator to change the set value of the control factor, and a second allowable range for generating a warning alarm notifying the operator of the occurrence of an abnormality. The method for producing a polymer according to claim 1, comprising:

ポリマーの製造銘柄の変更に際して前記制御因子の設定値を変化させるステップが設けられる、請求項１又は２に記載のポリマーの製造方法。The method for producing a polymer according to claim 1 or 2, wherein a step of changing the set value of the control factor when changing the brand of production of the polymer is provided.

前記ポリマーの製造方法が、ポリエチレン高圧製造プロセスに適用され、前記従属因子が１秒〜１０分間に１回の割合で間欠的に測定される、請求項１〜３いずれかに記載のポリマー製造方法。The method for producing a polymer according to any one of claims 1 to 3, wherein the method for producing a polymer is applied to a polyethylene high-pressure production process, and the dependent factor is measured intermittently at a rate of once every 1 second to 10 minutes. .

前記ポリエチレン高圧製造プロセスがチューブラープロセスである、請求項５記載のポリマー製造方法。The polymer production method according to claim 5, wherein the polyethylene high-pressure production process is a tubular process.