JP2004326979A - 磁性膜形成用電析めっき浴及びそれを用いた電析めっき方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】塩化コバルト六水和物を0.5〜20g/Lと、塩化白金酸(IV)を2〜60g/Lと、酒石酸アンモニウムを0.5〜50g/Lとを含有することを特徴とするコバルト−白金合金の磁性膜形成用電析めっき浴とした。
【選択図】 なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気記録媒体を構成する磁性膜の形成に関し、特に、コバルト−白金合金(以下、Co−Pt合金と略す場合もある)磁性膜を電析めっきにより形成する技術に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、磁気記録媒体の製造においては、記録密度の高密度化のため、スパッタリング法や真空蒸着法のような乾式法によりディスク基板上に形成した磁性膜を記録層とする薄膜型の磁気記録媒体の研究開発が盛んに行われている。
【0003】
この磁気記録媒体の磁性膜材料としては、コバルトを含むコバルト系合金が一般的に知られている。これらの磁性膜は高記録密度特性を有し、乾式法により形成した薄膜の記録層はその記録密度を飛躍的に向上させているのが現状である。
【0004】
しかしながら、乾式法により磁性膜を形成する場合、大量生産性の観点からすると、十分に満足するものとはいえない。いわゆるブロードバンド化による大量情報通信技術の進展を考慮すると、今後、高密度の記録媒体は必須であり、このような高密度記録媒体を大量且つ低コストで提供できる製造技術が必要となる。このようなことから、大量生産が可能となる電析めっきという湿式法による磁性膜製造技術が現在注目されている。
【0005】
このコバルト系合金磁性膜としては、例えばCo−Pt合金磁性膜形成用のめっき浴が知られている(特許文献1参照)。
【0006】
【特許文献1】特開平4−307419号公報
【0007】
このCo−Pt合金磁性膜は原子組成比が1:1である場合、高密度の磁気記録媒体への応用としての可能性があり、近年特に注目されている。それは、Co−Pt合金磁性膜が通常不規則なfcc構造をとっているものの、600〜700℃付近で熱処理を行うと、AuCl型、L10のfct構造の規則構造となり、高い一軸結晶磁気異方性を有するためである。
【0008】
【発明の解決する課題】
しかしながら、特許文献1の先行技術の電解めっき液は、酸性の電解めっき液であり、析出物の合金比率の安定性などの点において検討する余地がある。また、Co−Pt合金磁性膜を湿式法により形成する技術開発は注目されているものの、めっき浴の種類やその条件等について、あまり多く報告されていない。そのため、現在も、乾式法による磁性膜形成が主流であり、飛躍的な生産性の向上や低コスト化への対応が今ひとつ十分であるとはいえない状況である。
【0009】
本発明は、以上のような事情のもとになされたもので、磁気記録媒体をコバルト−白金合金磁性膜で構成する際に、湿式法により形成するために、新たな組成のコバルト−白金合金磁性膜形成用電析めっき浴を提供せんとするものである。
【0010】
【課題を解決するための手段】
かかる課題を解決するため、本発明のCo−Pt合金磁性膜形成用電析めっき浴は、塩化コバルト六水和物を0.5〜20g/Lと、塩化白金酸(IV)を2〜60g/Lと、酒石酸アンモニウムを0.5〜50g/Lとを含有するものとした。
【0011】
塩化コバルト六水和物は、0.5g/L未満であると、コバルトが共析不可能となり、20g/Lを超えるとめっき液中で不安定となり、沈殿しやすくなる傾向となる。塩化白金酸(IV)は、2g/L未満であると、白金が共析しづらくなり、50g/Lを超えるとめっき液中から塩析が発生し易くなる傾向となる。
【0012】
酒石酸アンモニウムは、コバルトの錯化剤の役割をし、0.5g/L未満であると、コバルトが沈殿しやすくなり、50g/Lを超えるとめっき液中から塩析が発生し易くなる傾向となる。
【0013】
本発明に係るコバルト−白金合金の磁性膜形成用電析めっき浴により磁性膜を形成する場合、電析電流密度を100〜2000A/m2、液温50〜70℃でめっき処理を行うことが好ましい。電流密度が100A/m2未満であると、析出物の外観が不均一となり、2000A/m2を超えると、析出物の外観が焼け状態になる傾向がある。そして、液温が50℃未満であると白金が共析しづらくなり、70℃を超えるとアンモニアが揮発し、めっき液の安定性が悪くなる傾向とある。
【0014】
本発明に係るコバルト−白金合金磁性膜形成用電析めっき浴により磁性膜を形成すると、得られる磁性膜は微細な結晶により構成されており、磁性膜中の白金濃度が増加するに従い、膜の構造は微細化されるものとなる。そして、本発明のコバルト−白金合金磁性膜形成用電析めっき浴によれば、10at%〜60at%Ptの組成範囲を有するCo−Pt合金磁性膜を形成することができる。
【0015】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の好ましい実施形態について説明する。
【0016】
本実施形態は、表1に示す組成の各めっき浴により、Co−Pt合金磁性膜を形成した結果である。磁性膜の形成は、表1に示す各組成のめっき浴を準備し、チタン製のメッシュコーティングがされたPtアノード電極と、Cuカソード電極とを用いて電析めっきすることで行った。めっき処理は、液温60℃、電流密度を100、400、600、800、1000、1200、1500、2000A/m2の8つの条件で行い、電析厚み0.2〜0.5μmの磁性膜を形成した。また、電析中にめっき液の撹拌を行った。
【0017】
【表1】
【0018】
実施例1〜4の各めっき浴において、8つの電流密度条件により得られた各Co−Pt合金磁性膜をそれぞれエネルギー分散型X線分光器(EDS)により分析し、磁性膜のPt比率(at%)を調べた。その結果を図1に示す。図1より、電流密度が大きくなると、磁性膜中でのPtの占める割合が増加していることが判明した。また、めっき浴中のPt濃度が高いほど磁性膜中でのPtの占める割合が増加することも確認された。この結果より、めっき浴の組成や電流密度を変化させることにより、組成の異なるCo−Pt合金磁性膜(Pt 10at%〜60at%)が得られることが判明した。
【0019】
次に、本実施形態で得られたCo−Pt合金磁性膜の化学結合状態をX線光電子回折法(XPS)により調べた結果について説明する。この測定は、実施例3の電流密度400A/m2(Pt37.2at%、図1参照)で得られた膜により行った。その結果、膜中のCo、Ptは、ともに金属状態のものであることが判明した。
【0020】
続いて、本実施形態で得られたCo−Pt合金磁性膜の結晶構造をX線回折(XRD)により調べた結果について説明する。この測定は、Ptが57at%(実施例1)、51at%(実施例2)、41at%(実施例2)、25at%(実施例4)、16at%(実施例4)の組成を有する5つの膜により行った。その結果、膜中のPt濃度が低いとき(25at%、16at%)はhcp構造をしており、膜中のPt濃度が高いとき(57at%、51at%、41at%、)はfcc構造をしていることが判明した。
【0021】
そして、本実施形態で得られたCo−Pt合金磁性膜の結晶粒径を透過電子顕微鏡(TEM、倍率60万倍)により観察した結果について説明する。この観察は、Ptが57at%(実施例1)、51at%(実施例2)、41at%(実施例2)、37at%(実施例3)、16at%(実施例4)の組成を有する5つの膜により行った。その結果、電析めっきにより得られたCo−Pt合金磁性膜は、5〜10nmオーダーの非常に微細化した結晶であり、膜中のPt比率が高くなると結晶粒径が小さくなる傾向も判明した。また、Ptが16at%の低い比率の磁性膜ではhcp構造をしており、それ以上の高いPt比率の磁性膜ではfcc構造であることが確認された。
【0022】
さらに、本実施形態で得られたCo−Pt合金磁性膜の磁気的性質を振動型磁気天秤(VSM)により調査した結果について説明する。この測定は、実施例2の電流密度1500A/m2(Pt51at%、図1参照)で得られた膜を、真空下(10−5〜10−6Pa)450℃、6時間のアニール処理をした磁性膜について行った。X線回折(XRD)、透過電子顕微鏡(TEM、倍率60万倍)により、アニール処理した磁性膜の構造の規則化を調べたところ、アニール処理した磁性膜は、規則fct構造に変化していることが判った。そして、保持力は、面内方向で244Oeで、面垂直方向で673Oeであった。
【0023】
最後に、本実施形態で得られたCo−Pt合金磁性膜の表面状態を操作電子顕微鏡(SEM、傾斜角30°倍率65000倍)により観察した結果について説明する。この観察は、実施例4の電流密度400A/m2(Pt16at%、)、実施例4の電流密度600A/m2(Pt25at%)、実施例3の電流密度400A/m2(Pt37at%)、実施例2の電流密度600A/m2(Pt41at%)、実施例2の電流密度1500A/m2(Pt51at%)、実施例1の電流密度800A/m2(Pt57at%)で得られた6つの膜について行った。その結果、実施例4の電流密度400A/m2(Pt16at%)、実施例4の電流密度600A/m2(Pt25at%)、実施例2の電流密度1500A/m2(Pt51at%)、実施例1の電流密度800A/m2(Pt57at%)の磁性膜の表面には若干の起伏が見られるものの、その状態は滑らかであることが判った。また、実施例3の電流密度400A/m2(Pt37at%)、実施例2の電流密度600A/m2(Pt41at%)、表面に起伏がほとんど認められず、表面状態は非常に滑らかであることが観察された。
【0024】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の磁性膜形成用電析めっき浴によれば、異なる組成(Pt10at%〜60at%)のCo−Pt合金磁性膜を形成することができ、高保持力を有するCo−Pt合金磁性膜を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本実施形態の電流密度とPt比率の関係を示すグラフ。
Claims (2)
- 塩化コバルト六水和物を0.5〜20g/Lと、塩化白金酸(IV)を2〜60g/Lと、酒石酸アンモニウムを0.5〜50g/Lとを含有することを特徴とするコバルト−白金合金の磁性膜形成用電析めっき浴。
- 請求項1に記載の磁性膜形成用電析めっき浴を用いて磁性膜形成のめっき処理を行う電析めっき方法であって、
電流密度100〜2000A/m2、液温50〜70℃でめっき処理を行う電析めっき方法。
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JP2003123229A JP2004326979A (ja) | 2003-04-28 | 2003-04-28 | 磁性膜形成用電析めっき浴及びそれを用いた電析めっき方法 |
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2003
- 2003-04-28 JP JP2003123229A patent/JP2004326979A/ja active Pending
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