JP2004300416A - 有機無機ハイブリッドガラス状物質とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ゾルゲル法によるゲル体の製作工程、加熱による溶融工程、及び熟成工程の3工程を最低限有する有機無機ハイブリッドガラス状物質の製造方法。ゲル体の構造中に有機官能基を持つ金属ユニットを有する、フェニル基を含んでいるゾルゲル原料を少なくとも1種類用いる、加熱による溶融工程が30℃以上400℃以下の温度で処理される、熟成工程が30℃以上400℃以下の温度でかつ5分以上の時間で処理する特徴を有す。さらに、上記の方法で製造された有機無機ハイブリッドガラス状物質。
【選択図】 なし
Description
(実施例1)
出発原料には金属アルコキシドのフェニルトリエトキシシラン(PhSi(OEt)3)とエタノールを用いた。容器中で10mlのフェニルトリエトキシシラン、40mlの水、30mlのエタノールに触媒である塩酸を加え、室温で1日間撹拌し、ゲル化させた。このゲル体についてはJEOL社の磁気共鳴測定装置CMX-400型により金属ユニットの一つであるケイ素ユニットRnSiO(4-n)/2(R:有機官能基、n:1〜3)が存在していることを確認した。その後、約100℃で乾燥し、そのゲル体を120℃で2時間溶融し、それに引き続いて200℃で5時間熟成することにより透明状物質を得た。
ブリッドガラス状物質の転移点を測定したが、その変化は認められず、耐熱性にも問題がないことが確認された。さらに、得られた有機無機ハイブリッドガラス状物質を1ヶ月間、大気中に放置したが、特に変化は認められず、化学的耐久性に優れていることも確認できた。
出発原料には金属アルコキシドのフェニルトリエトキシシラン(PhSi(OEt)3)とメチルトリエトキシシランの混合系を用い。その比は9:1とした。容器中で10mlのフェニルトリエトキシシラン、1mlのメチルトリエトキシシラン、40mlの水、30mlのエタノールに触媒である酢酸を加え、室温で2日間撹拌し、ゲル化させた。このゲル体については、図2に示すようにJEOL社の磁気共鳴測定装置CMX-400型により金属ユニットの一つであるケイ素ユニットRnSiO(4-n)/2(R:有機官能基、n:1〜3)が存在していることを確認した。その後、約100℃で乾燥し、そのゲル体を120℃で1時間溶融し、それに引き続いて180℃で3日間熟成することにより透明状物質を得た。
出発原料には金属アルコキシドのフェニルトリエトキシシランとジエトキシジフェニルシランの混合系を用い、その比は7:3とした。容器中で9mlのフェニルトリエトキシシラン、4mlのジエトキシジフェニルシラン、40mlの水、30mlのエタノールに触媒である酢酸を加え、室温で2日間撹拌し、ゲル化させた。このゲル体についてはJEOL社の磁気共鳴測定装置CMX-400型により金属ユニットの一つであるケイ素ユニットRnSiO(4-n)/2(R:有機官能基、n:1〜3)が存在していることを確認した。その後、約100℃で乾燥し、そのゲル体を120℃で1時間溶融し、それに引き続いて200℃で4日間熟成することにより透明状物質を得た。
出発原料には金属アルコキシドのフェニルトリエトキシシランとジエトキシジメチルシランの混合系を用い、その比は8:2とした。容器中で10mlのフェニルトリエトキシシラン、2mlのジエトキシジメチルシラン、40mlの水、30mlのエタノールに触媒である酢酸を加え、室温で2日間撹拌し、ゲル化させた。その後、約100℃で乾燥し、そのゲル体を120℃で1時間溶融し、それに引き続いて200℃で1日間熟成することにより透明状物質を得た。
出発原料には金属アルコキシドのフェニルトリエトキシシランとジエトキシジエチルシランの混合系を用い、その比は9:1とした。容器中で10mlのフェニルトリエトキシシラン、1mlのジエトキシジエチルシラン、40mlの水、30mlのエタノールに触媒である酢酸を加え、室温で2日間撹拌し、ゲル化させた。その後、約100℃で乾燥し、そのゲル体を120℃で1時間溶融し、それに引き続いて200℃で1日間熟成することにより透明状物質を得た。
実施例1とほぼ同様の原料により、ゾルゲル法でゲル体を得た。そのゲル体を約100℃で乾燥させた後、すぐに約600℃で焼結した。この結果、得られた物質は黒化し、800℃でも軟化せず、低融点物質とは言えなかった。
実施例1とほぼ同様の原料により、ゾルゲル法でゲル体を得た。そのゲル体を135℃で1時間熔融した後、20℃での熟成を試みた。20℃で1週間処理したが、この物質は、例えば軟化温度が時間や処理温度とともに変化する不安定な生成物であった。すなわち、安定したガラス状物質ではなかった。
実施例2とほぼ同様の原料により、ゾルゲル法でゲル体を得た。そのゲル体を500℃で5時間熔融し、550℃での熟成を試みた。この結果、得られた物質は褐色であり、800℃でも軟化せず、低融点物質とは言えなかった。
Claims (9)
- 有機無機ハイブリッドガラス状物質の製造方法において、ゾルゲル法によるゲル体の製作工程、加熱による溶融工程、及び熟成工程の3工程を最低限有することを特徴とする有機無機ハイブリッドガラス状物質の製造方法。
- ゲル体の構造中に有機官能基を持つ金属ユニットを有することを特徴とする請求項1に記載の有機無機ハイブリッドガラス状物質の製造方法。
- フェニル基を含んでいるゾルゲル原料を少なくとも1種類用いることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の有機無機ハイブリッドガラス状物質の製造方法。
- 加熱による溶融工程が30℃以上400℃以下の温度で処理されることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の有機無機ハイブリッドガラス状物質の製造方法。
- 熟成工程が30℃以上400℃以下の温度でかつ5分以上の時間で処理することを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の有機無機ハイブリッドガラス状物質の製造方法。
- 請求項1乃至5のいずれかに記載の方法で製造された有機無機ハイブリッドガラス状物質。
- ガラス状物質の一部又はすべてに不規則網目構造を有することを特徴とする請求項6に記載の有機無機ハイブリッドガラス状物質。
- 軟化温度が400℃以下であることを特徴とする請求項6又は請求項7に記載の有機無機ハイブリッドガラス状物質。
- フェニル基を含んでいることを特徴とする請求項6乃至8のいずれかに記載の有機無機ハイブリッドガラス状物質。
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