JP2004291623A - プロピレン系樹脂製多層発泡シートおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
うろこ状の外観不良の少ないプロピレン系樹脂製多層発泡シートを製造する方法を提供する。
【解決手段】
マルチマニホールド方式の多層Tダイを用いてプロピレン系樹脂製多層発泡シートを共押出しにより製造する方法において、該プロピレン系樹脂製多層発泡シートがプロピレン系樹脂発泡層の両面に熱可塑性樹脂層を有し、該多層Tダイが、樹脂流路合流部からダイ出口までの距離L1が10〜50mm、樹脂流路合流部直後の樹脂流路高さt1が3〜8mm、リップランドの長さL2が0〜5mmの多層Tダイであって、プロピレン系樹脂発泡層を構成するプロピレン系樹脂が、極限粘度[η]A=7〜9dl/gの結晶性プロピレン重合体部分(A)を有するプロピレン樹脂を含有し、プロピレン系樹脂発泡層を構成する全樹脂中における前記結晶性プロピレン重合体部分(A)の割合が[式A]のWAwt%に示す範囲であるプロピレン系樹脂製多層発泡シートの製造方法。
0.5≦WA≦a/(EXP([η]A C)+b) [式A]
(ただし、a=250000、b=100、c=1.15)
【選択図】 図1
Description
多層発泡シートの製造方法としては、各層に対応する樹脂原料を複数の押出機を用いて可塑化溶融させ、各押出機から供給される溶融樹脂をダイ内で積層一体化させてダイ外へ押し出す共押出法が一般的である。特許文献1には、共押出法においてポリオレフィン系樹脂層(A)と発泡性ポリオレフィン系樹脂層(B)の流動性を一致させて共押出Tダイ発泡を行うことによって、各層の幅方向の厚み分布むらが改良されることが開示されている。
0.5≦WA≦a/(EXP([η]A C)+b) [式A]
(ただし、a=250000、b=100、c=1.15)
また本発明は、前記プロピレン系樹脂製多層発泡シートの製造方法によって製造されるプロピレン系樹脂製多層発泡シートである。
0.5≦WA≦a/(EXP([η]A C)+b) [式A]
(ただし、a=250000、b=100、c=1.15)
0.5≦WA≦a/(EXP([η]A C)+b) [式A]
(ただし、a=250000、b=100、c=1.15)
結晶性プロピレン重合体部分(A)の割合が前記の範囲である樹脂を発泡層用として用いることにより、うろこ状の外観不良の少ないプロピレン系樹脂製多層発泡シートを製造することができる。発泡層用全樹脂中における結晶性プロピレン重合体部分(A)の割合が少なすぎる場合は、発泡倍率の高い発泡シートを製造することが困難となる傾向がある。
押出機と多層Tダイをつなぐアダプタには、スタティックミキサーなどを挿入して樹脂温度均一化をはかることも発泡シート内部の発泡状態の均一化に有効である。
物理発泡剤を用いる場合、発泡層用押出機は樹脂混練途中で物理発泡剤を圧入できる構造である。物理発泡剤は樹脂を十分に溶融可塑化した後に圧入する。物理発泡剤圧入以降は樹脂と発泡剤を十分に混合して均一化させ、発泡に適した樹脂温度に制御する。
各最外層の厚みがシート全体厚みに占める割合は0.05〜1%であることが好ましい。このような場合、例えばシート全体の厚みが4mmであるとき、最外層はそれぞれ2〜40μmと非常に薄肉となる。最外層は用途に応じた機能を付与するため、帯電防止剤や顔料などを添加することが多い。最外層を薄くすることにより、添加剤の添加を少量とすることができるため、低コストで高機能のプロピレン系樹脂製多層発泡シートを得ることができる。
最外層が薄く、うろこ状の外観不良の少ないプロピレン系樹脂製多層発泡シートは、本発明の製造方法によって製造することで初めて得られるものである。
ウベローデ型粘度計を用いて135℃テトラリン中で測定を行った。なお、結晶性プロピレン重合体部分(B)の極限粘度は結晶性プロピレン重合体部分(A)および全体のプロピレン重合体(T)の極限粘度より加成性が成り立つとして、特開平11−228629に記載の計算式より求めた。
JIS K7210に従い、温度230℃、荷重2.16kgfで測定した。単位はg/10分。
JIS K7112に従い、水中置換法によって多層発泡シート全体の密度ρfを求め、多層発泡シートを構成する樹脂の密度ρ0(0.9g/cm3)との比、すなわち、ρ0/ρfによって多層発泡シート全体の発泡倍率を計算した。
多層発泡シートの幅方向に、100mm×100mmのサイズで5箇所サンプリングし、各サンプルの表面抵抗率を表面抵抗測定器(東亜電波工業株式会社製SME−8310)を用いて50%相対湿度、23℃室温において測定した。サンプル表裏、幅方向5箇所の対数平均値を代表値として求めた。
[1](固体触媒成分の合成)
攪拌機付きの200リットルSUS製反応容器を窒素で置換した後、ヘキサン80リットル、テトラブトキシチタン6.55モル、フタル酸ジイソブチル2.8モル、およびテトラエトキシシラン98.9モルを投入し均一溶液とした。次に濃度2.1モル/リットルのブチルマグネシウムクロリドのジイソブチルエーテル溶液51リットルを、反応容器内の温度を5℃に保ちながら5時間かけて徐々に滴下した。滴下終了後室温でさらに1時間攪拌した後室温で固液分離体ルエン70リットルでの洗浄を3回繰り返した。
次いで、スラリー濃度が0.6Kg/リットルになるようにトルエンを加えた後、n−ブチルエーテル8.9モルと四塩化チタン274モルの混合液を加え、さらにフタル酸クロライドを20.8モル加えて110℃で3時間反応を行った。反応終了後、95℃でトルエンでの洗浄を2回行った。
次いで、スラリー濃度を0.6Kg/リットルに調整した後、フタル酸ジイソブチル3.13モル、n−ブチルエーテル8.9モルおよび四塩化チタン137モルを加え、105℃で1時間反応を行った。反応終了後同温度で固液分離した後、95℃でトルエン90リットルでの洗浄を2回行った。
次いで、スラリー濃度を0.6Kg/リットルに調整した後、n−ブチルエーテル8.9モルおよび四塩化チタン137モルを加え、95℃で1時間反応を行った。反応終了後、同温度で固液分離し同温度でトルエン90リットルでの洗浄を3回行った。
次いで、スラリー濃度を0.6Kg/リットルに調整した後、n−ブチルエーテル8.9モルおよび四塩化チタン137モルを加え、95℃で1時間反応を行った。反応終了後、同温度で固液分離し同温度でトルエン90リットルでの洗浄を3回行った後、さらにヘキサン90リットルでの洗浄を3回した後減圧乾燥して固体触媒成分11.0Kgを得た。
固体触媒成分はチタン原子1.9重量%、マグネシウム原子20重量%、フタル酸エステル8.6重量%、エトキシ基0.05重量%、ブトキシ基0.21重量%を含有し、微粉のない良好な粒子性状を有していた。
内容積3リットルのSUS製、攪拌機付きオートクレーブに十分に脱水、脱気処理したn−ヘキサン1.5リットル、トリエチルアルミニウム37.5ミリモル、t−ブチル−n−プロピルジメトキシシラン3.75ミリモル、上記[1]で得られた固体触媒成分15gを添加し、槽内温度を5〜15℃に保ちながらプロピレン15gを30分かけて連続的に供給して予備活性化を行った。
SUS製の内容積300リットルの重合槽において、重合温度60℃、重合圧力27kg/cm2Gを保持するように液状プロピレンを57kg/hで供給しながら、トリエチルアルミニウム1.3ミリモル/h、t−ブチル−n−プロピルジメトキシシラン0.13ミリモル/hおよび予備活性化された固体触媒成分0.51g/hを連続的に供給し、水素の実質的非存在下でプロピレン重合を行い、2.0kg/hの重合体が得られた。この時の重合体生成量は触媒1g当たり3920gであり、その一部をサンプリングして分析した結果、極限粘度[η]Aは7.7dl/gであった。得られた重合体はそのまま第二槽目に連続的に移送した。
内容積1m3の攪拌機付き流動床反応器において、重合温度80℃、重合圧力18Kg/cm2G、気相部の水素濃度8vol%を保持するようにプロピレンおよび水素を供給しながら、第一槽目より移送された触媒含有重合体およびトリエチルアルミニウム60ミリモル/h、t−ブチル−n−プロピルジメトキシシラン6ミリモル/hを供給しながらプロピレン重合を連続的に継続することにより18.2kg/hの重合体(T)が得られた。この重合体(T)の極限粘度は1.9dl/gであった。
以上の結果から(B)の重合時の重合体生成量は触媒1gあたり31760gであり、第一槽目と第二槽目の重合重量比は11:89であり、(B)の極限粘度は1.2dl/gと求められた。
[4]で得られた重合体(T)粉末100重量部に対して、ステアリン酸カルシウム0.1重量部、商品名イルガノックス1010(チバガイギー社製)0.05重量部、商品名スミライザーBHT(住友化学工業社製)0.2重量部を加えて混合し、230℃で溶融混練し、MFRが12g/10分のペレット(プロピレン系樹脂PP1)を得た。
下記に示す方法にて熱可塑性樹脂層/発泡層/熱可塑性樹脂層の2種3層のプロピレン系樹脂製多層発泡シートを作製した。本実施例1では、熱可塑性樹脂層が最外層に相当する。
発泡層用押出機として先端にギアポンプを設けた104mmφ同方向回転2軸押出機(L/D=32、Lはスクリュー有効長さ、Dはスクリュー径)を、熱可塑性樹脂層用押出機として75mmφ単軸押出機(L/D=32)を使用し、ダイ出口流路幅が1600mmである図1および図2に例示するマルチマニホールド方式の多層Tダイを使用した。なお、多層Tダイ中の樹脂流路合流角度θは60°、樹脂流路合流部からダイ出口までの距離L1は36mm、リップランドの長さL2は3mm、合流部直後の流路隙間t1は6mm、リップ隙間t2が0.6mmであった。
なお、結晶性プロピレン重合体部分(A)の極限粘度[η]Aは7.7dl/g、また、発泡層用全樹脂中の結晶性プロピレン重合体部分(A)の含有量WAは5.50wt%、[式A]の右辺は7.16であり、[式A]を満足していた。また、PP1、PP2およびPE1からなる発泡層用樹脂のMFRは11g/10分であった。
次に、熱可塑性樹脂層用樹脂としてプロピレン系樹脂PP3(住友化学工業(株)製、ノーブレンAS171G(MFR=1g/10分))を80重量部、帯電防止剤(三洋化成工業(株)製、ペレスタット300)を20重量部混合したものを用いた。前記混合物を定量フィーダーを経て最外層用押出機ホッパーに投入して押出機中で溶融混錬を行い、200℃に冷却・調整し、吐出量5Kg/hでマルチマニホールド方式多層Tダイ内に導入した。発泡層を構成する溶融樹脂と熱可塑性樹脂層を構成する溶融樹脂は、樹脂流路合流部で合流して層状に積層された後、ダイ出口から平板状溶融シートとして押出された。該平板状溶融シートを、ダイ直後に設置した約60℃に冷却温調された多数の210φロールにより冷却成形し、ニップロールを備えた引取機で引取ったのち、切断機にて所定寸法に切断した。
得られた多層発泡シートは全体で発泡倍率4.0倍、厚み4.0mmであり、熱可塑性樹脂層の厚みはそれぞれ17μm、片方の熱可塑性樹脂層がシート全体厚みに占める割合は0.43%であった。該多層発泡シートにうろこ状の外観不良は見られず、表面抵抗率は10の11乗Ω/□であった。
参考例1と同様に下記の直鎖状プロピレン系樹脂PP4を製造した。
(A)の極限粘度8.5dl/g(9.5wt%)、(B)の極限粘度1.2dl/g(90.5wt%)、(T)の極限粘度1.9dl/g、(T)のMFRは11g/10分。
プロピレン系樹脂PP1に代わって、プロピレン系樹脂PP4を用いた以外は実施例1と同様に実施した。
結晶性プロピレン重合体部分(A)の極限粘度[η]Aは8.5dl/gであった。発泡層用全樹脂中の結晶性プロピレン重合体部分(A)の含有量WAは4.75wt%と多く、[式A]の右辺は2.04であるため、[式A]を満足していなかった。また、PP4、PP2およびPE1からなる発泡層用全樹脂のMFRは10g/10分であった。
結果、うろこ状の外観不良が目立ち、熱可塑性樹脂層厚みや表面抵抗率の評価は不可能であった。
リップ隙間t2を1.0mmとした。また、発泡層用樹脂としてプロピレン系樹脂PP4を12.5重量部、プロピレン系樹脂PP2を77.5重量部、直鎖状低密度ポリエチレンPE1を10重量部の配合物を用いた。液化炭酸ガスの添加量は0.38PHRとし、発泡層の吐出量は300Kg/hとした。
なお、発泡層用樹脂中の結晶性プロピレン重合体部分(A)の極限粘度[η]Aは8.5dl/g、また、含有量WAは1.19wt%、[式A]の右辺は2.04であるため、[式A]を満足していた。また、発泡層用全樹脂のMFRは10g/10分であった。
上記以外は実施例1と同様に実施した結果、得られた多層発泡シートは全体で発泡倍率3.0倍、厚み4.0mmであり、熱可塑性樹脂層の厚みはそれぞれ11μm、片方の熱可塑性樹脂層がシート全体厚みに占める割合は0.28%であった。熱可塑性樹脂層の厚みはそれぞれ17μm、片方の熱可塑性樹脂層がシート全体厚みに占める割合は0.43%であった。また、うろこ状の外観不良は見られず、表面抵抗率も10の11乗Ω/□と良好であった。
発泡層用樹脂としてプロピレン系樹脂PP4を25重量部、プロピレン系樹脂PP2を65重量部、直鎖状低密度ポリエチレンPE1を10重量部の配合物を用いた以外は実施例2と同様に実施した。
なお、結晶性プロピレン重合体部分(A)の極限粘度[η]Aは8.5dl/g、発泡層用全樹脂中の結晶性プロピレン重合体部分(A)の含有量WAは2.38wt%、[式A]の右辺は2.04であるため、[式A]を満足していなかった。また、PP4、PP2およびPE1からなる発泡層用樹脂のMFRは10g/10分であった。
結果、うろこ状の外観不良が目立ち、熱可塑性樹脂層厚みや表面抵抗率の評価は不可能であった。
合流部からダイ出口までの距離L1を48mm、リップランドの長さL2は15mmとした以外は実施例1と同様に実施したところ、うろこ状の外観不良が目立ち、熱可塑性樹脂層厚みや表面抵抗率の評価は不可能であった。
2:リップ(上)
3:リップ(下)
4:発泡層用マニホールド
5:発泡層用チョークバー
6:熱可塑性樹脂層用マニホールド(上)
7:熱可塑性樹脂層用チョークバー(上)
8:熱可塑性樹脂層用マニホールド(下)
9:熱可塑性樹脂層用チョークバー(下)
10:樹脂流路合流部
11:樹脂流路
12:樹脂流路
13:樹脂流路
L1:樹脂流路合流部からダイ出口までの距離
L2:リップランドの長さ
t1:樹脂流路高さ
t2:リップ隙間
θ:樹脂流路合流角度
Claims (3)
- マルチマニホールド方式の多層Tダイを用いてプロピレン系樹脂製多層発泡シートを共押出しにより製造する方法において、該プロピレン系樹脂製多層発泡シートがプロピレン系樹脂発泡層の両面に熱可塑性樹脂層を有し、該多層Tダイが、樹脂流路合流部からダイ出口までの距離L1が10〜50mm、樹脂流路合流部直後の樹脂流路高さt1が3〜8mm、リップランドの長さL2が0〜5mmの多層Tダイであって、プロピレン系樹脂発泡層を構成するプロピレン系樹脂が、極限粘度[η]A=7〜9dl/gの結晶性プロピレン重合体部分(A)を有するプロピレン樹脂を含有し、プロピレン系樹脂発泡層を構成する全樹脂中における前記結晶性プロピレン重合体部分(A)の割合が[式A]のWAwt%に示す範囲であるプロピレン系樹脂製多層発泡シートの製造方法。
0.5≦WA≦a/(EXP([η]A C)+b) [式A]
(ただし、a=250000、b=100、c=1.15) - 請求項1に記載のプロピレン系樹脂製多層発泡シートの製造方法において、プロピレン系樹脂製多層発泡シートの両最外層を構成する樹脂がMFR=0.1〜10g/10分のプロピレン樹脂であって、プロピレン系樹脂製多層発泡シートの全厚みに占める各最外層の割合が0.05〜1%であるプロピレン系樹脂製多層発泡シートの製造方法。
- 請求項1または2に記載の方法で製造されるプロピレン系樹脂製多層発泡シート。
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