JP2004284952A - 酸化インジウム−酸化錫粉末 - Google Patents
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Abstract
微細な一次粒子からなり、一次粒子同士の凝集が比較的弱く、高密度のITO焼結体を与える焼結性に優れたITO粉末を提供する。
【解決手段】
酸化錫の含有量が2〜20重量%、BET比表面積径が0.05μm以上1μm以下、累積粒度分布の50%径が1μm以下、ハロゲン含有量が0.2重量%以下であり、成形し焼結して得られる焼結体の相対密度が90%以上である酸化インジウム−酸化錫粉末。インジウム塩の水溶液、錫塩の水溶液及びアルカリ水溶液を、40℃以上100℃未満の水中に、反応中のpHが4.5以上5.5以下の範囲に維持されるように供給して反応させた後、生成した沈殿を固液分離後に洗浄し、600℃以上1300℃以下で焼成する製造方法により製造されてなる前記酸化インジウム−酸化錫粉末。
【選択図】 なし
Description
1.焼成後のITO粉末の累積粒度分布、BET比表面積及び一次粒子径(BET比表面積径)の測定
(1)累積粒度分布
光透過法を測定原理とする遠心沈降式粒度分布測定装置(島津製作所社製 SA−CP2型)を用いて測定した。
フローソーブ 2300型(マイクロメリティクス社製)を用いてBET比表面積を測定した。また、次式によってBET比表面積径(DBET)を算出して一次粒子径の目安とした。この際に、ITOの理論密度としては、酸化錫を10重量%含むITOの場合、7.16g/cm3とした。
ここで、S=BET比表面積(m2/g)、
ρ=ITO理論密度(g/cm3)
発光分析により錫の含有量を測定し、含有量を酸化物換算して酸化錫含有量を求めた。
硝酸銀滴定法により塩素の含有量を測定した。
(1)インジウム塩と錫塩の混合水溶液A 金属インジウム(純度99.99%)57.40gを6規定塩酸水溶液に溶解後、イオン交換水にて希釈して1lとしたインジウム塩水溶液から200mlと、金属錫(純度99.99%)6.21gを濃塩酸水溶液に溶解して100mlとした錫塩水溶液から21mlを採取し混合して、インジウム塩と錫塩の混合水溶液を調製した。該インジウム塩と錫塩の混合水溶液中のインジウムと錫濃度は、それぞれ、In=51.95g/lおよびSn=5.90g/lであった。
金属インジウム57.40gを濃塩酸水溶液に溶解して120mlとしたインジウム塩水溶液から106mlと、金属スズ5.81gを濃塩酸水溶液に溶解して93mlとした錫塩水溶液から90mlを採取し混合して、インジウム塩と錫塩の混合水溶液を調製した。該水溶液中のインジウムと錫濃度は、In=258.69g/lおよびSn=28.68g/lであった。
金属インジウム252.60gを濃塩酸水溶液に溶解して680mLとしたインジウム塩水溶液と、金属錫53.95gを濃塩酸水溶液に溶解して230mlとした錫塩水溶液から117mlを採取し混合後、濃アンモニア水を63ml添加して、インジウム塩と錫塩の混合水溶液860mlを調整した。該インジウム塩と錫塩の混合水溶液中の錫濃度は、それぞれ、In=293.72g/lおよびSn=31.91g/lである。
1.焼成方法A
原料であるインジウムと錫を含む沈澱物を110℃にて乾燥して、アルミナ製あるいは石英製のボートに充填した。充填量は2〜18g、充填深さは10mm程度とした。焼成は石英製炉芯管(直径58mm、長さ1200mm)を用いた管状炉(株式会社モトヤマ製、MS電気炉)で行った。昇温速度は900℃までは10℃/分、1100℃までは5℃/分とした。
原料であるインジウムと錫を含む沈澱物を110℃にて乾燥して、石英製ボートに充填した。充填量は360g、充填深さは10mm程度とした。焼成は石英製炉芯管(直径160mm、長さ1600mm)を挿入した高温箱型電気炉(モリサワ理工株式会社製)で行った。昇温速度は、1100℃までは5℃/分とした。それ以外の操作は前記1と同様とした。
1.乾式解砕
ITO粉末5gと、直径5mmジルコニアボール500gをポリエチレン製500mlポットに入れ、回転数60rpmにて6時間ボールミル解砕した。
ITO粉末250gと、直径5mmジルコニアボール3500gと、エタノール500mlをポリエチレン製2lポットに入れ、回転数100rpmにて6時間ボールミル解砕し、ロータリーエバポレーターにて減圧下にて乾燥した。
1lビーカー中に、イオン交換水に希塩酸水溶液を添加してpH=4.5に調整した水400mlを入れて60℃に保持した。この60℃のpH=4.5の水を撹拌しながら、インジウム塩と錫塩の混合水溶液Aと12.5%アンモニア水を、反応中のpHを4.5に維持するように、35分かけて同時に供給した。反応開始から2分間は、pH=3.0〜5.2の範囲で変動が見られたが、それ以降は、pH=4.4〜4.6の範囲に維持して反応させインジウムと錫を含む沈殿を生成させた。
1lビーカー中に、イオン交換水に希塩酸水溶液を添加してpH=4.5に調整した水400mlを入れて60℃に保持した。この60℃のpH=4.5の水を撹拌しながら、インジウム塩と錫塩の混合水溶液Bと12.5%アンモニア水を、反応中のpHを4.5に維持するように、69分かけて同時に供給した。反応開始から2分間は、pH=3.1〜5.4の範囲で変動が見られたが、それ以降はpH=4.4〜4.6の範囲に維持して反応させインジウムと錫を含む沈殿を生成させた。
実施例1において、インジウム塩と錫塩の混合水溶液Aと12.5%アンモニア水を、反応中のpHを5.0に維持するように、36分かけて同時に供給した以外は、実施例1と同様の方法でITO粉末を得た。反応中のpH変動は、反応開始から2分間は、pH=3.5〜6.7の範囲で変動が見られたが、それ以降はpH=4.5〜5.5の範囲に維持して反応させた。
実施例3で得た沈殿の乾燥物を塩化水素ガスを流すことなく、空気中で、1100℃で30分間焼成した。焼成によって得られたITO粉末は、BET比表面積は7.3m2/gでBET比表面積径は0.11μm、累積粒度分布の50%径は0.50μmであった。また、該ITO粉末を走査型電子顕微鏡で観察したところ、一次粒子径が約0.1μmで、一次粒子同士の凝集が弱いITO粉末であった。
5Lビーカー中に、イオン交換水に希塩酸を添加してpH=5.0に調整した水2000mlを入れて60℃に保持した。この60℃のpH=5.0の水を撹拌しながら、インジウム塩と錫塩の混合水溶液Cと12.5%アンモニア水を、反応中のpH5.0に維持するように、84分かけて同時に供給した。反応中のpH変動は、反応開始から2分間は、pH=3.6〜5.6の範囲の変動が見られたが、それ以降は、pH=4.8〜5.2の範囲に維持して反応させインジウムと錫を含む沈澱を生成させた。
5Lビーカー中に、イオン交換水に希塩酸を添加してpH=5.0に調整した水2000mlを入れて50℃に保持したこと、また、この50℃のpH=5.0の水を撹拌しながら、インジウム塩と錫塩の混合水溶液Cと12.5%アンモニア水を、反応中のpHを5.0に維持するように、81分かけて同時に供給した以外は、実施例5と同様な方法でITO粉末を得た。反応中のpH変動は、反応開始から2分間は、pH=3.6〜6.5の範囲の変動が見られたが、それ以降は、pH=4.8〜5.3の範囲に維持して反応させインジウムと錫を含む沈澱を生成させた。 反応終了後、60℃にて30分撹拌の後に、60℃にて6時間静置し、さらに室温にて14時間静置して沈澱を熟成した。熟成後の沈澱の沈降容積は、理論的に得られるITO1g当たり1.7ccであった。
実施例1で得られた、酸化錫含有量が9.9重量%、BET比表面積径が0.1μm、累積粒度分布の50%径が0.33μmのITO粉末を直径10mmの円板状に成形して、1600℃にて焼結した結果、焼結体密度7.09g/cm3で、理論密度の99.1%にまで緻密化したITO焼結体が得られた。
実施例1で得られた、酸化錫含有量が9.9重量%、BET比表面積径が0.1μm、累積粒度分布の50%径が0.33μmのITO粉末を直径10mmの円板状に成形して1500℃にて焼結した結果、焼結体密度7.06g/cm3で、理論密度の98.5%にまで緻密化したITO焼結体が得られた。
実施例2で得られた、酸化錫含有量が10.5重量%、BET比表面積径が0.1μm、累積粒度分布の50%径が0.39μmの解砕後のITO粉末を直径10mmの円板状に成形して1600℃にて焼結した結果、焼結体密度7.06g/cm3で、理論密度の98.6%にまで緻密化したITO焼結体が得られた。
実施例5で得られたBET比表面積が0.16μm、累積粒度分布の50%が0.48μmの解砕後のITO粉末を、直径90mmの円板状に成形して、1600℃にて10時間焼結した結果、焼結体密度7.15g/cm3で、理論密度の99.8%にまで緻密化したITO焼結体が得られた。
実施例6で得られたBET比表面積径が0.16μm、累積粒度分布の50%径が0.52μmの解砕後のITO粉末を、直径20mmの円板状に成形して、1600℃にて10時間焼結した結果、焼結体密度7.15g/cm3で、理論密度の99.8%にまで緻密化したITO焼結体が得られた。
反応槽の水温および熟成の温度を28℃とした以外は実施例1と同様な方法で、インジウムと錫を含んだ沈殿を得た。熟成後の沈殿の沈降容積は、理論的に得られるITOの1g当たり8.7ccと、非常に嵩高い沈殿であった。次に、実施例1と同様な吸引濾過にて沈澱を採取したところ、濾過のみに7時間を要し、濾過操作が非常に困難で、またこの沈殿を110℃で乾燥したところ、非常に強固な塊状物となり、解砕が困難であった。
実施例2で得た、酸化錫含有量が10.5重量%、BET比表面積が6.1m2/gでBET比表面積径が0.14μmで、累積粒度分布の50%径が1.1μmの、乾式解砕処理を行わなかったITO粉末を直径10mmの円板状に成形して、1600℃にて10時間焼結した結果、焼結体密度6.34g/cm3 で、理論密度の88.5%にまでしか緻密化しなかった。
実施例5と同様な方法で得た沈澱を吸引濾過後、2重量%の塩化アンモニウム水溶液約2lにて3回洗浄した。濾過および洗浄に要した時間は23分であり、濾過性に優れ、操作は非常に容易であった。また、この沈澱を110℃にて乾燥したところ、乾燥物は容易に解砕できた。
60℃に加温したインジウム塩と錫塩の混合水溶液Aに25%アンモニア水を、10分かけて滴下して、最終的なpHを7.2トシタ以外は、実施例1と同様な方法でITO粉末を得た。熟成後の沈澱の沈降容積は、理論的に得られるITO1g当たり2.3ccであった。
Claims (5)
- 酸化錫の含有量が2〜20重量%、BET比表面積径が0.05μm以上1μm以下、累積粒度分布の50%径が1μm以下、ハロゲン含有量が0.2重量%以下であり、成形し焼結して得られる焼結体の相対密度が90%以上であることを特徴とする酸化インジウム−酸化錫粉末。
- インジウム塩の水溶液、錫塩の水溶液及びアルカリ水溶液を、40℃以上100℃未満の水中に、反応中のpHが4.5以上5.5以下の範囲に維持されるように供給して反応させた後、生成した沈殿を固液分離後に洗浄し、600℃以上1300℃以下で焼成する製造方法により製造される酸化インジウム−酸化錫粉末であって、酸化錫の含有量が2〜20重量%、BET比表面積径が0.05μm以上1μm以下、累積粒度分布の50%径が1μm以下、ハロゲン含有量が0.2重量%以下であり、成形し焼結して得られる焼結体の相対密度が90%以上であることを特徴とする酸化インジウム−酸化錫粉末。
- 成形が、100kg/cm2にて一軸加圧成形後3ton/cm2の圧力にてCIP成形を行う成形であり、焼結が、常圧の酸素雰囲気中1600℃にて10時間焼結して行う焼結である請求項1または2に記載の酸化インジウム−酸化錫粉末。
- 焼結体の相対密度が95%以上である請求項1〜3のいずれかに記載の酸化インジウム−酸化錫粉末。
- ハロゲン含有量が0.1重量%以下である請求項1〜4のいずれかに記載の酸化インジウム−酸化錫粉末。
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