JP2004264081A - 天然ii型ダイヤモンドの熱処理の有無の鑑別方法 - Google Patents
天然ii型ダイヤモンドの熱処理の有無の鑑別方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】近年、茶色の天然II型ダイヤモンドを熱処理することにより、その色を淡くして、宝石としての価値を向上させる技術が開発され、そのようなダイヤモンドが宝石市場に現れるようになった。この処理石についても、処理が行われたことを鑑別することが必要であるが、従来の鑑別手法では、処理の有無の鑑別は不可能とされている。
【解決手段】天然ダイヤモンドの230nmから275nmの波長範囲のカソードルミネッセンススペクトルを測定し、自由励起子発光ピーク(B1=235nm、B2=242nm、B3=250nm)が存在することを確認し、BD(F),BD(G),5RLとよばれる発光ピークの強度を前記自由励起子発光ピークと比較し、これらの発光強度が前記自由励起子のB3(250nm)ピークよりも小さければ、熱処理されていると判定することを特徴とする天然II型ダイヤモンドの熱処理の有無の鑑別方法。
【選択図】 図1
【解決手段】天然ダイヤモンドの230nmから275nmの波長範囲のカソードルミネッセンススペクトルを測定し、自由励起子発光ピーク(B1=235nm、B2=242nm、B3=250nm)が存在することを確認し、BD(F),BD(G),5RLとよばれる発光ピークの強度を前記自由励起子発光ピークと比較し、これらの発光強度が前記自由励起子のB3(250nm)ピークよりも小さければ、熱処理されていると判定することを特徴とする天然II型ダイヤモンドの熱処理の有無の鑑別方法。
【選択図】 図1
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、宝石として使用される天然II型ダイヤモンドの熱処理の有無の鑑別方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
宝石業界では、宝石の価値として、大きさ、美しさのほかに、天然であることも重要である。ダイヤモンドに含まれる不純物として、窒素が最も代表的なものであり、窒素の濃度により、I型、II型に分類されている。I型は窒素を含むものであり、II型は窒素を含まないものである。天然ダイヤモンドは大部分はI型であり、II型は希少である。
【0003】
近年、茶色の天然II型ダイヤモンドを、高温高圧(5〜6万気圧、2000℃)で熱処理することにより、その色を淡くして、宝石としての価値を向上させる技術が開発され、そのようなダイヤモンドが宝石市場に現れるようになった。しかし、人工的な処理石は宝石としての価値が低く評価されている。
【0004】
このようなことから、宝石業界では、宝石について、人工的な処理の有無を鑑別する技術は必須で、ダイヤモンドにおいても処理の有無の鑑別作業が行われている。その結果は鑑別書に記載され、宝石の値段を決める一つの要素になっている。
【0005】
ダイヤモンドの熱処理の有無を調べるには次のような方法が知られている。
(1) 吸収スベクトルを測定し、H2センターのピークの存在の有無を知る。もし、存在すれば、熱処理を受けた証拠となる(A.T.Collins,H.Kanda,H.Kieawaki,Diamond Relat.Mater.9(2000)113−122)。しかし、この方法はI型の結晶しか適用できない。
【0006】
(2) 光を照射し、NVセンターの強度比を見る。もし、634nmのNVセンターピークが575nmのNVセンターより強ければ、熱処理を受けた証拠となる(D.Fisher,R.A.Spits,GEM & GEMOLOGY,36(2000)42−49)。しかし、この方法は、窒素を含むI型結晶、あるいはII型でも窒素を含んでいるダイヤモンドしか適用できない。窒素を全く含んでいないダイヤモンドでは、これらの方法は適用できない。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
茶色の天然II型ダイヤモンドを熱処理したダイヤモンドについても、熱処理が行われたことを鑑別することが必要であるが、従来の鑑別手法では、処理の有無の鑑別は不可能とされている。したがって、新しい鑑別方法の開発が必要とされている。そこで、本発明は、天然II型ダイヤモンドについて熱処理の有無を鑑別することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題の解決に、物質の発光特性の測定に広く用いられているカソードルミネッセンススペクトルの測定手段を用いる方法である。
すなわち、本発明は、天然ダイヤモンドの230nmから275nmの波長範囲のカソードルミネッセンススペクトルを測定し、自由励起子発光ピーク(B1=235nm、B2=242nm、B3=250nm)が存在することを確認し、BD(F),BD(G),5RLとよばれる発光ピーク(A.M.Zaitsev,OpticalProperties of Diamond :Data Handbook,Springer−Veriag,Berlin, 2001)の強度を前記自由励起子発光ピークと比較し、これらの発光強度が前記自由励起子のB3=250nmピークよりも小さければ、熱処理されていると判定することを特徴とする天然II型ダイヤモンドの熱処理の有無の鑑別方法、である。
【0009】
【発明の実施の形態】
市販の天然II型ダイヤモンドは通常2種類に区別できるスペクトルが見られる。この2種類をそれぞれ天然ダイヤモンド1および天然ダイヤモンド2とする。
図1は、天然ダイヤモンド1のカソードルミネッセンススペクトルを示すもので、図1(a),図1(b)は、それぞれ熱処理前と熱処理後を示す。B1=235nm、B2=242nm、B3=250nmは自由励起子発光ピークであり、2BD(F),2BD(G)は欠陥による発光である。図1(a),図1(b)を比べると、2BD(F),2BD(G)の発光が自由励起子ピークに比べて弱くなっていることがわかる。
【0010】
図2は、天然ダイヤモンド2のカソードルミネッセンススベクトルを示すもので、図2(a),図2(b)は、それぞれ熱処理前と熱処理後を示す。B1,B2,B3は自由励起子発光ピーク。5RLは欠陥による発光である。図2(a),図2(b)を比べると、5RLの発光が自由励起子ピークに比べて弱くなっていることがわかる。
【0011】
なお、カソードルミネッセンススペクトルの測定とは、電子線を試料に照射することによって発生する光を分光器を通して分光しスペクトルを記録することで、物質の発光特性の測定に広く用いられている。上記の発光ピークを観測するには、試料を−150℃以下に冷却する必要がある。冷却には、市販の試料冷却装置を用いることができる。
【0012】
本発明の方法は、上記の方法でカソードルミネッセンススペクトルを測定し、以下のような発光の有無をチェックすることにより熱処理の有無を鑑別する。
(a)自由励起子発光ピーク(図1、図2のB1=235nm,B2=242nm,B3=250nmのピーク) が存在することを確認する。これはII型であることを示す。
(b)230nmから275nmの波長範囲のスペクトルを測定し、BD(F),BD(G),5RLとよばれる発光ピークの強度を上記励起子ピークと比較する。
【0013】
これらの発光強度が上記自由励起子のB3ピーク(250nmピーク)よりも小さければ、熱処理されていると判定する。熱処理を受けていない天然II型ダイヤモンドはBD(G),BD(F),5RLのどれかのピークが自由励起子のB3ピーク(250nmピーク)よりは強い。
【0014】
【実施例】
実施例1
天然ダイヤモンド1を市販の、鉄板を高速回転する方式の研磨装置を用いて研磨し、現れた断面のカソードルミネッセンススペクトルを測定した。その際、この試料は冷却した窒素ガスを試料ホルダー内を流す方式の市販の冷却装置を用いて−19O℃で冷却した。測定には、走査型電子顕微鏡に分光光度計が接続された装置を用いた。測定されたスペクトルを図1(a)に示す。図示されているように、自由励起子ピーク、2BD(F),2BD(G)が存在する。その強度比を比べると、自由励起子のB3ピーク(250nmピーク)より2BD(F),2BD(G)の方が強い。よって、熱処理されていないと判定される。
【0015】
実施例2
天然ダイヤモンド1のダイヤモンドを内径25mmのベルト型超高圧発生装置を用いて、6万気圧、18OO℃で5時間熱処理した。その試料を同様に測定したスペクトルを図1(b)に示す。図示されているように、自由励起子ピークのほかには、2BD(F),2BD(G)が認められるが、これは、自由励起子のB3ピーク(250nmピーク)以下の強度である。よって、熱処理されていると判定される。
【0016】
実施例3
同様に、天然ダイヤモンド2について測定したスベクトルを図2(a)に示す。図示されているように、自由励起子ピーク、5RLが存在する。その強度比を比べると、自由励起子のB3ピーク(250nmピーク)より5RLピークの方が強い。よって、熱処理されていないと判定される。
【0017】
実施例4
上記の天然ダイヤモンド2を6万気圧、18OO℃で5時間熱処理した。その試料を同様に測定したスベクトルを図2(b)に示す。図示されているように、自由励起子ピークのほかには、5RLが認められるが、これは、自由励起子のB3ピーク(250nmピーク)以下の強度である。よって、熱処理されていると判定される。
【0018】
【発明の効果】
上記のように、天然ダイヤモンドの熱処理の有無の鑑別技術の開発が進んでいるが、いずれも 完璧なものではなく、宝石業界では、宝石市場の安定のために、より高度な技術の開発が望まれている。本手法が用いられれば、ダイヤモンドの評価が確実になり、ダイヤモンドの評価に対する不安が除かれる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1(a),(b)は、それぞれ熱処理の前後の天然ダイヤモンド1のカソードルミネッセンススペクトルを示すグラフである。
【図2】図2(a),(b)は、それぞれ熱処理の前後の天然ダイヤモンド2のカソードルミネッセンススペクトルを示すグラフである。
【発明の属する技術分野】
本発明は、宝石として使用される天然II型ダイヤモンドの熱処理の有無の鑑別方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
宝石業界では、宝石の価値として、大きさ、美しさのほかに、天然であることも重要である。ダイヤモンドに含まれる不純物として、窒素が最も代表的なものであり、窒素の濃度により、I型、II型に分類されている。I型は窒素を含むものであり、II型は窒素を含まないものである。天然ダイヤモンドは大部分はI型であり、II型は希少である。
【0003】
近年、茶色の天然II型ダイヤモンドを、高温高圧(5〜6万気圧、2000℃)で熱処理することにより、その色を淡くして、宝石としての価値を向上させる技術が開発され、そのようなダイヤモンドが宝石市場に現れるようになった。しかし、人工的な処理石は宝石としての価値が低く評価されている。
【0004】
このようなことから、宝石業界では、宝石について、人工的な処理の有無を鑑別する技術は必須で、ダイヤモンドにおいても処理の有無の鑑別作業が行われている。その結果は鑑別書に記載され、宝石の値段を決める一つの要素になっている。
【0005】
ダイヤモンドの熱処理の有無を調べるには次のような方法が知られている。
(1) 吸収スベクトルを測定し、H2センターのピークの存在の有無を知る。もし、存在すれば、熱処理を受けた証拠となる(A.T.Collins,H.Kanda,H.Kieawaki,Diamond Relat.Mater.9(2000)113−122)。しかし、この方法はI型の結晶しか適用できない。
【0006】
(2) 光を照射し、NVセンターの強度比を見る。もし、634nmのNVセンターピークが575nmのNVセンターより強ければ、熱処理を受けた証拠となる(D.Fisher,R.A.Spits,GEM & GEMOLOGY,36(2000)42−49)。しかし、この方法は、窒素を含むI型結晶、あるいはII型でも窒素を含んでいるダイヤモンドしか適用できない。窒素を全く含んでいないダイヤモンドでは、これらの方法は適用できない。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
茶色の天然II型ダイヤモンドを熱処理したダイヤモンドについても、熱処理が行われたことを鑑別することが必要であるが、従来の鑑別手法では、処理の有無の鑑別は不可能とされている。したがって、新しい鑑別方法の開発が必要とされている。そこで、本発明は、天然II型ダイヤモンドについて熱処理の有無を鑑別することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題の解決に、物質の発光特性の測定に広く用いられているカソードルミネッセンススペクトルの測定手段を用いる方法である。
すなわち、本発明は、天然ダイヤモンドの230nmから275nmの波長範囲のカソードルミネッセンススペクトルを測定し、自由励起子発光ピーク(B1=235nm、B2=242nm、B3=250nm)が存在することを確認し、BD(F),BD(G),5RLとよばれる発光ピーク(A.M.Zaitsev,OpticalProperties of Diamond :Data Handbook,Springer−Veriag,Berlin, 2001)の強度を前記自由励起子発光ピークと比較し、これらの発光強度が前記自由励起子のB3=250nmピークよりも小さければ、熱処理されていると判定することを特徴とする天然II型ダイヤモンドの熱処理の有無の鑑別方法、である。
【0009】
【発明の実施の形態】
市販の天然II型ダイヤモンドは通常2種類に区別できるスペクトルが見られる。この2種類をそれぞれ天然ダイヤモンド1および天然ダイヤモンド2とする。
図1は、天然ダイヤモンド1のカソードルミネッセンススペクトルを示すもので、図1(a),図1(b)は、それぞれ熱処理前と熱処理後を示す。B1=235nm、B2=242nm、B3=250nmは自由励起子発光ピークであり、2BD(F),2BD(G)は欠陥による発光である。図1(a),図1(b)を比べると、2BD(F),2BD(G)の発光が自由励起子ピークに比べて弱くなっていることがわかる。
【0010】
図2は、天然ダイヤモンド2のカソードルミネッセンススベクトルを示すもので、図2(a),図2(b)は、それぞれ熱処理前と熱処理後を示す。B1,B2,B3は自由励起子発光ピーク。5RLは欠陥による発光である。図2(a),図2(b)を比べると、5RLの発光が自由励起子ピークに比べて弱くなっていることがわかる。
【0011】
なお、カソードルミネッセンススペクトルの測定とは、電子線を試料に照射することによって発生する光を分光器を通して分光しスペクトルを記録することで、物質の発光特性の測定に広く用いられている。上記の発光ピークを観測するには、試料を−150℃以下に冷却する必要がある。冷却には、市販の試料冷却装置を用いることができる。
【0012】
本発明の方法は、上記の方法でカソードルミネッセンススペクトルを測定し、以下のような発光の有無をチェックすることにより熱処理の有無を鑑別する。
(a)自由励起子発光ピーク(図1、図2のB1=235nm,B2=242nm,B3=250nmのピーク) が存在することを確認する。これはII型であることを示す。
(b)230nmから275nmの波長範囲のスペクトルを測定し、BD(F),BD(G),5RLとよばれる発光ピークの強度を上記励起子ピークと比較する。
【0013】
これらの発光強度が上記自由励起子のB3ピーク(250nmピーク)よりも小さければ、熱処理されていると判定する。熱処理を受けていない天然II型ダイヤモンドはBD(G),BD(F),5RLのどれかのピークが自由励起子のB3ピーク(250nmピーク)よりは強い。
【0014】
【実施例】
実施例1
天然ダイヤモンド1を市販の、鉄板を高速回転する方式の研磨装置を用いて研磨し、現れた断面のカソードルミネッセンススペクトルを測定した。その際、この試料は冷却した窒素ガスを試料ホルダー内を流す方式の市販の冷却装置を用いて−19O℃で冷却した。測定には、走査型電子顕微鏡に分光光度計が接続された装置を用いた。測定されたスペクトルを図1(a)に示す。図示されているように、自由励起子ピーク、2BD(F),2BD(G)が存在する。その強度比を比べると、自由励起子のB3ピーク(250nmピーク)より2BD(F),2BD(G)の方が強い。よって、熱処理されていないと判定される。
【0015】
実施例2
天然ダイヤモンド1のダイヤモンドを内径25mmのベルト型超高圧発生装置を用いて、6万気圧、18OO℃で5時間熱処理した。その試料を同様に測定したスペクトルを図1(b)に示す。図示されているように、自由励起子ピークのほかには、2BD(F),2BD(G)が認められるが、これは、自由励起子のB3ピーク(250nmピーク)以下の強度である。よって、熱処理されていると判定される。
【0016】
実施例3
同様に、天然ダイヤモンド2について測定したスベクトルを図2(a)に示す。図示されているように、自由励起子ピーク、5RLが存在する。その強度比を比べると、自由励起子のB3ピーク(250nmピーク)より5RLピークの方が強い。よって、熱処理されていないと判定される。
【0017】
実施例4
上記の天然ダイヤモンド2を6万気圧、18OO℃で5時間熱処理した。その試料を同様に測定したスベクトルを図2(b)に示す。図示されているように、自由励起子ピークのほかには、5RLが認められるが、これは、自由励起子のB3ピーク(250nmピーク)以下の強度である。よって、熱処理されていると判定される。
【0018】
【発明の効果】
上記のように、天然ダイヤモンドの熱処理の有無の鑑別技術の開発が進んでいるが、いずれも 完璧なものではなく、宝石業界では、宝石市場の安定のために、より高度な技術の開発が望まれている。本手法が用いられれば、ダイヤモンドの評価が確実になり、ダイヤモンドの評価に対する不安が除かれる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1(a),(b)は、それぞれ熱処理の前後の天然ダイヤモンド1のカソードルミネッセンススペクトルを示すグラフである。
【図2】図2(a),(b)は、それぞれ熱処理の前後の天然ダイヤモンド2のカソードルミネッセンススペクトルを示すグラフである。
Claims (1)
- 天然ダイヤモンドの230nmから275nmの波長範囲のカソードルミネッセンススペクトルを測定し、自由励起子発光ピーク(B1=235nm、B2=242nm、B3=250nm)が存在することを確認し、BD(F),BD(G),5RLとよばれる発光ピークの強度を前記自由励起子発光ピークと比較し、これらの発光強度が前記自由励起子のB3(250nm)ピークよりも小さければ、熱処理されていると判定することを特徴とする天然II型ダイヤモンドの熱処理の有無の鑑別方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003052708A JP3694747B2 (ja) | 2003-02-28 | 2003-02-28 | 天然ii型ダイヤモンドの熱処理の有無の鑑別方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003052708A JP3694747B2 (ja) | 2003-02-28 | 2003-02-28 | 天然ii型ダイヤモンドの熱処理の有無の鑑別方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2004264081A true JP2004264081A (ja) | 2004-09-24 |
JP3694747B2 JP3694747B2 (ja) | 2005-09-14 |
Family
ID=33117515
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003052708A Expired - Lifetime JP3694747B2 (ja) | 2003-02-28 | 2003-02-28 | 天然ii型ダイヤモンドの熱処理の有無の鑑別方法 |
Country Status (1)
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004504595A (ja) * | 2000-07-18 | 2004-02-12 | ゲルザン エスタブリッシュメント | 宝石を検査する機器 |
-
2003
- 2003-02-28 JP JP2003052708A patent/JP3694747B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2004504595A (ja) * | 2000-07-18 | 2004-02-12 | ゲルザン エスタブリッシュメント | 宝石を検査する機器 |
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