JP2004263074A

JP2004263074A - Polishing composition

Info

Publication number: JP2004263074A
Application number: JP2003054867A
Authority: JP
Inventors: Tomohide Kamiya; 知秀神谷; Noritaka Yokomichi; 典孝横道; Hisaki Owaki; 寿樹大脇
Original assignee: Fujimi Inc
Current assignee: Fujimi Inc
Priority date: 2003-02-28
Filing date: 2003-02-28
Publication date: 2004-09-24
Anticipated expiration: 2023-02-28
Also published as: JP4202157B2; MY143042A; CN1532245A; CN100350008C

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a polishing composition that further increases the polishing speed, reduces the occurrence of defects on the polished surface of a material to be polished, reduces fine undulation on the surface of the material to be polished and makes it smooth. <P>SOLUTION: The polishing composition employs colloidal silica as the polishing material and includes methanesulfonic acid, hydrogen peroxide and water and is used for finish-polishing the surface of the substrate for a magnetic disc. Preferably the polishing composition contains a polishing accelerator such as citric acid, maleic acid and malic acid for increasing polishing speed and removing fine undulation on the surface of the substrate in a short time, and further contains phosphoric acid or its salt for reducing the occurrence of defects such as a scratch by forming a protective film on the surface of the substrate. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO&NCIPI

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えばコンピュータの記憶装置として使用される磁気ディスク用の基板表面を研磨するために用いられる研磨用組成物に関するものである。更に詳しくは、研磨速度が速く、研磨後の基板表面を平滑にでき、表面欠陥の発生を低減することができる研磨用組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、コンピュータの記憶装置として用いられるハードディスクの高密度化等の要求に伴い、ハードディスク用基板の研磨工程における研磨速度の向上や基板表面の粗さの低減が求められている。そのような要求を満たすために、例えば研磨材としてアルミナ粒子を用い、アルキルスルホン酸と水とを含有する研磨用組成物が開示されている（例えば特許文献１参照。）。この研磨用組成物によれば、基板表面の欠陥をなくし、研磨速度を向上させ、表面粗さを低減することができる。
【０００３】
一方、本願出願人もこの種の研磨用組成物として、研磨材が二酸化ケイ素であり、過酸化水素等の酸化剤、リンゴ酸、マレイン酸等の有機酸及び水を含む組成物を既に出願した（例えば特許文献２参照。）。この研磨用組成物によれば、研磨速度を大きくし、スクラッチ（一定の深さや長さを越える引っ掻き傷）の発生を低減でき、更に表面粗さを小さくすることができる。
【０００４】
【特許文献１】
特開２０００−１０９８１８号公報（第２頁及び第４頁）
【特許文献２】
特開２００２−２９４２２５号公報（第２頁及び第７頁）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、前者の研磨用組成物は研磨材に研磨速度を向上させるためのアルキルスルホン酸が含まれているだけであることから、特に研磨材として酸化ケイ素を用いた場合、研磨速度の向上を十分に達成することができない。更に、基板表面の粗さを低減することができても、基板表面の微小うねりを低減して平滑性を向上させることができないという問題があった。
【０００６】
後者の研磨用組成物は二酸化ケイ素を含む研磨材に研磨促進剤として酸化剤と有機酸が含まれているが、特に有機酸などの研磨促進剤の種類によって基板表面の微小うねりを低減することができず、研磨速度の更なる向上を図ることもできないという問題があった。
【０００７】
本発明は、上記のよな従来技術に存在する問題点に着目してなされたものである。その目的とするところは、研磨速度の向上を図ることができると共に、研磨後の被研磨物表面における欠陥の発生を低減することができ、かつ被研磨物表面の微小うねりを低減して平滑性を向上させることができる研磨用組成物を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、請求項１に記載の発明の研磨用組成物は、酸化ケイ素を研磨材とし、メタンスルホン酸、過酸化水素及び水を含有することを特徴とするものである。
【０００９】
請求項２に記載の発明の研磨用組成物は、請求項１に記載の発明において、更に、クエン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、リンゴ酸、グルコール酸、コハク酸、イタコン酸、マロン酸、イミノ二酢酸、グルコン酸、乳酸、マンデル酸、酒石酸、クロトン酸、ニコチン酸、酢酸、アジピン酸、グリシン、アラニン、ヒスチジン、蟻酸、シュウ酸及び硫酸からなる群より選ばれる少なくとも一種の研磨促進剤を含有するものである。
【００１０】
請求項３に記載の発明の研磨用組成物は、請求項２に記載の発明において、更に、リン酸又はその塩を含有するものである。
請求項４に記載の発明の研磨用組成物は、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の発明において、磁気ディスク用基板の表面を仕上げ研磨するために用いられるものである。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の研磨用組成物を具体化した実施形態について詳細に説明する。
本実施形態の研磨用組成物は、酸化ケイ素を研磨材とし、メタンスルホン酸、過酸化水素及び水を含有するものである。この研磨用組成物は磁気ディスクに使用されるアルミニウム基板等の被研磨物の表面を研磨するために用いられる。被研磨物としては、例えばブランク材であるアルミニウム合金にニッケル（Ｎｉ）−リン（Ｐ）の無電解メッキを施した磁気ディスク用の基板が使用される。
【００１２】
研磨材は、被研磨物の表面を機械的研磨作用により研磨するために含有される。この研磨材は酸化ケイ素であるが、被研磨物表面の状態を良好に維持するために二酸化ケイ素（シリカ、ＳｉＯ_２）が好ましい。酸化セリウムは研磨速度を向上させることが困難である。一方、ダイヤモンドや酸化アルミニウムは被研磨物の表面（被研磨面）にスクラッチやピット（へこみ）等の欠陥が発生するのを低減することができない。これに対し、前記酸化ケイ素は研磨速度を向上させることができ、かつ被研磨物表面に欠陥を発生するのを低減することができるため、特に仕上げ用の研磨材として必須である。
【００１３】
二酸化ケイ素の具体例としてはコロイダルシリカ、フュームドシリカ等の製造方法や性状の異なる種々のものが挙げられ、これらは単独又は二種以上を組み合わせて含有される。これらの中でも、被研磨面にスクラッチ、ピット等の欠陥が発生するのを低減する効果が高いために、コロイダルシリカがより好ましい。コロイダルシリカは、通常表面が帯電した無定形シリカ粒子が水中に分散してコロイド状をなしているものをいう。コロイダルシリカは例えば、ケイ酸ナトリウム又はケイ酸カリウムをイオン交換した超微粒子コロイダルシリカを粒子成長させる方法、アルコキシシランを酸又はアルカリで加水分解する方法、有機ケイ素化合物を湿式にて加熱分解する方法等によって得られる。
【００１４】
研磨材の粒子径は、研磨速度の向上、表面欠陥の低減及び微小うねりの低減に大きく影響する。そのような観点から、研磨材の粒子径は窒素吸着法（ＢＥＴ法）により測定された比表面積から求められる平均粒子径として０．００５〜０．５μｍが好ましく、０．０１〜０．３μｍがより好ましい。この粒子径が０．００５μｍより小さい場合には、研磨速度が遅く、研磨抵抗が大き過ぎて研磨機の振動が発生しやすくなるため、より精密な研磨面を得ることが困難である。一方、粒子径が０．５μｍを越える場合には、研磨用組成物に沈殿が発生しやすくなり、研磨後の被研磨物の表面粗度が悪化しやすく、スクラッチも発生しやすくなるうえに、コストも上昇する。
【００１５】
研磨材の含有量は均一分散性と適度な粘度を保持し、十分な研磨速度を得るという観点から０．０１〜４０重量％が好ましく、０．１〜１０重量％がより好ましい。この含有量が０．０１重量％より低い場合には研磨速度が遅くなると共に、研磨抵抗が大きくなり過ぎて振動の発生により十分な研磨を行うことができなくなる。一方、含有量が４０重量％を越える場合には研磨用組成物に沈殿が発生しやすく、凝集しやすくなって組成の安定性が悪化するうえに、コストも上昇する。
【００１６】
続いて、メタンスルホン酸（ＣＨ_３ＳＯ_３Ｈ）は研磨促進剤として用いられ、化学的研磨作用（エッチング）に基づいて研磨速度を速くすると共に、被研磨物表面の微小うねりを短時間で除去することができる。このメタンスルホン酸はエタンスルホン酸、プロパンスルホン酸等やその他の酸に比べて微小うねりを速やかに除去できると共に、研磨速度を向上させる効果に優れている。ここで、微小うねりとは、基板表面に研磨時の研磨圧力等によって発生したものであり、表面粗さ測定機を用いて一定の測定波長で測定された微小な凹凸を高さ（Å）で表したものである。
【００１７】
メタンスルホン酸の濃度は０．０１〜４０重量％であることが好ましく、１〜２０重量％であることがより好ましい。この濃度が０．０１未満の場合には十分な研磨促進作用が得られず、４０重量％を越える場合には腐食性が強くなり過ぎて、研磨機等を侵食するおそれがあり、コストも上昇する。
【００１８】
次いで、過酸化水素は酸化による化学的研磨作用及びメタンスルホン酸や後述するカルボン酸と相乗的な働きによる研磨材の研磨作用の促進を行なうものである。酸化剤としては一般に硝酸、過マンガン酸カリウム、過硫酸塩等も用いられるが、硝酸は酸化力が不十分であり、過マンガン酸カリウムは金属塩であるためスクラッチが発生しやすく、過硫酸塩も金属塩であることからスクラッチが発生しやすい。これに対し、過酸化水素は十分な酸化力を有し、上記の作用を発揮できるほか、分解しても酸と水になるため環境にやさしく、比較的安価である。従って、酸化剤としては過酸化水素であることが必要である。過酸化水素の含有量は０．１〜３．０重量％であることが好ましく、０．５〜１．５重量％であることがより好ましい。この含有量が０．１重量％未満の場合には十分な研磨速度が得られず、スクラッチが多発して表面欠陥となるおそれがある。一方、含有量が３．０重量％を越える場合にはコストが上昇する。過酸化水素は通常３０〜３５重量％の水溶液として使用される。
【００１９】
前記水は、各成分の分散媒又は溶媒として作用するために含有される。水は、他の成分の作用を阻害するのを防止するために不純物をできるだけ含有しないものが好ましい。具体的には、イオン交換樹脂にて不純物イオンをイオン交換して除去した後にフィルタを通して異物を除去した純水や超純水、蒸留水等が好ましい。水の含有量は研磨用組成物が前記各成分が十分に分散又は溶解され、適度な粘度を有するように設定される。
【００２０】
研磨用組成物には上記各成分以外に更に、クエン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、リンゴ酸、グルコール酸、コハク酸、イタコン酸、マロン酸、イミノ二酢酸、グルコン酸、乳酸、マンデル酸、酒石酸、クロトン酸、ニコチン酸、酢酸、アジピン酸、グリシン、アラニン、ヒスチジン、蟻酸、シュウ酸及び硫酸からなる群より選ばれる少なくとも一種の研磨促進剤を含有することが好ましい。この研磨促進剤は化学的研磨作用に基づき、研磨材の機械的研磨作用を促進し、研磨速度を向上させるものである。
【００２１】
一般に有機酸、無機酸又はそれらの塩は化学的研磨作用による研磨促進剤として利用されるが、それらのうち上記のものが特に好ましい。また、上記の研磨促進剤のうち、クエン酸、マレイン酸、リンゴ酸、コハク酸及び酒石酸からなる群より選ばれる少なくとも一種が、より効果的な研磨促進作用を得ることができる点からさらに好ましい。これらの有機酸の中でクエン酸、マレイン酸及びコハク酸が、更に過酸化水素の分解を阻止し、研磨用組成物の安定性を向上させることができる点で特に好ましい。これらの研磨促進剤の含有量は０．０１〜４０重量％が好ましく、１〜２０重量％がより好ましい。この含有量が０．０１重量％未満の場合には十分な研磨促進作用が得られず、４０重量％を越える場合には研磨速度の向上が見られず、無駄になるうえに、その分コストが上昇する。
【００２２】
研磨用組成物には更にリン酸又はその塩を含有することが望ましい。リン酸又はその塩は保護膜作用により被研磨物表面に保護膜を形成して被研磨物表面にスクラッチ等の欠陥が発生するのを低減するものである。リン酸塩としては、リン酸一アンモニウム〔（ＮＨ_４）Ｈ_２ＰＯ_４〕、リン酸二アンモニウム〔（ＮＨ_４）_２ＨＰＯ_４〕、リン酸三アンモニウム〔（ＮＨ_４）_３ＰＯ_４〕、リン酸一ナトリウム（ＮａＨ_２ＰＯ_４）、リン酸二ナトリウム（Ｎａ_２ＨＰＯ_４）、リン酸三ナトリウム（Ｎａ_３ＰＯ_４）、リン酸一カリウム（ＫＨ_２ＰＯ_４）、リン酸二カリウム（Ｋ_２ＨＰＯ_４）、リン酸三カリウム（Ｋ_３ＰＯ_４）等が挙げられる。
【００２３】
リン酸又はその塩の含有量は０．０１〜３０重量％が好ましく、１〜１０重量％がより好ましい。この含有量が０．０１重量％未満の場合にはスクラッチ等の被研磨物表面欠陥が発生しやすく、３０重量％を越える場合にはコストが上昇する。
【００２４】
本実施形態の研磨用組成物には、研磨用組成物の安定化、被研磨物表面品質保持、研磨加工上に必要性等に応じ、上記の成分以外にその他の添加成分として、界面活性剤、腐食防止剤、増粘剤、キレート剤、消泡剤等を含有してもよい。その他の添加成分の研磨用組成物中の含有量は、研磨用組成物の常法に従って決定される。
【００２５】
界面活性剤としては、研磨材の分散性を向上させるために、例えばポリカルボン酸系界面活性剤、ポリスルホン酸系界面活性剤等が挙げられ、また具体例としてポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム等が挙げられる。腐食防止剤としては、ベンゾトリアゾール等が挙げられる。この場合、被研磨物表面を酸による腐食から保護することができる。
【００２６】
本実施形態の研磨用組成物は、前記の各成分を翼式撹拌機、超音波分散装置等によって混合、分散或いは溶解することにより調製される。この場合、各成分の添加順序は特に制限されず、いずれの順序でもよく、同時でもよい。
【００２７】
このとき、研磨用組成物のｐＨは酸化反応によって研磨速度を向上させるために、好ましくは７未満、より好ましくは１〜４である。ｐＨが７以上の場合、十分な研磨速度が得られない。一方、ｐＨが１未満の場合、研磨用組成物が強酸となり、研磨装置に腐食を起こすおそれがある等取扱いに注意が必要である。
【００２８】
研磨を行なう場合に用いられる研磨機としては、片面研磨機又は両面研磨機のいずれであってもよい。研磨パッドは不織布タイプ、スウェードタイプ、植毛布タイプ、起毛タイプ等が用いられる。また、研磨は１段で行なってもよく、２段以上の複数回に分けて行なってもよい。複数回に分けて行なう場合には、最後の仕上げ研磨において前記研磨用組成物を使用することが望ましい。すなわち、基板表面の表面粗さ（Ｒａ）が例えば３０Å以下となるまで仕上げ研磨の前に研磨し、その後に前記研磨用組成物を用いて仕上げ研磨を行なうことが望ましい。
【００２９】
さて、ニッケル−リンメッキを施したアルミニウム合金製の基板表面を仕上げ研磨する場合には、本実施形態の研磨用組成物の水性液（スラリー）を基板表面に供給しながら研磨パッドで基板表面を研磨する。このとき、研磨用組成物中には研磨材としてコロイダルシリカが含まれていることから、その機械的研磨作用によって一定の研磨速度でアルミニウム合金の表面が仕上げ研磨される。
【００３０】
更に、研磨用組成物中にはメタンスルホン酸及び過酸化水素が含まれていることから、化学的研磨作用（エッチング）を発揮することができると共に、コロイダルシリカの凝集を低減することができる。基板表面がエッチングされ、コロイダルシリカの凝集が低減された状態でコロイダルシリカによる研磨が行なわれるため、研磨速度を向上させることができると共に、被研磨物の表面の微小うねりを目標レベルに速く到達させることができる。また、過酸化水素は被研磨物の表面を酸化させその表面硬度を低下させて、コロイダルシリカによる機械的研磨作用を促進させることができる。
【００３１】
加えて、研磨用組成物中にはクエン酸、マレイン酸、リンゴ酸等の研磨促進剤が含まれていることから、メタンスルホン酸及び過酸化水素と相俟って研磨速度が更に促進される。そのうえ、研磨用組成物中にはリン酸又はその塩が含まれているため、被研磨物表面に保護膜が形成され、被研磨物表面におけるスクラッチ、ピット等の表面欠陥の発生が低減される。研磨用組成物による研磨後には水洗等の工程を経て基板表面が洗浄され、乾燥されて磁気ディスク用の基板が製造される。
【００３２】
以上詳述した本実施形態によれば、次のような効果が発揮される。
・本実施形態の研磨用組成物には研磨材としての酸化ケイ素と共に、メタンスルホン酸及び過酸化水素が含まれている。このため、酸化ケイ素の機械的研磨作用とメタンスルホン酸及び過酸化水素の化学的研磨作用によって研磨速度の向上を図ることができる。また、メタンスルホン酸及び過酸化水素による研磨材の凝集低減作用によって研磨後の基板表面の欠陥の発生を低減することができると共に、基板表面の微小うねりを低減して平滑性を向上させることができる。
【００３３】
・また、クエン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、リンゴ酸、グルコール酸、コハク酸、イタコン酸、マロン酸、イミノ二酢酸、グルコン酸、乳酸、マンデル酸、酒石酸、クロトン酸、ニコチン酸、酢酸、アジピン酸、グリシン、アラニン、ヒスチジン、蟻酸、シュウ酸及び硫酸からなる群より選ばれる少なくとも一種の研磨促進剤を含有することにより、化学的研磨作用を高めて研磨速度を向上させることができる。
【００３４】
・更に、リン酸又はその塩を含有することによって、被研磨物表面に保護膜を形成することができて、スクラッチ、ピット等の表面欠陥が発生するのを低減することができる。
【００３５】
・前記研磨用組成物を磁気ディスク用基板の表面を仕上げ研磨するために用いることにより、基板表面の欠陥の発生を低減することができ、かつ基板表面の微小うねりを低減して平滑にすることができる。このため、磁気ヘッドの浮上高さを低くすることができると共に、情報欠落や情報の読み取り不良を防止することができる。
【００３６】
尚、前記実施形態を次のように変更して構成することも可能である。
・前記研磨用組成物に過酸化水素が含有されるときには、過酸化水素と他の成分とを別々に分けた状態で調製及び保管し、使用する直前に過酸化水素を他の成分に加えてもよい。このように構成した場合には、研磨用組成物を長期間保管するときに、過酸化水素が研磨用組成物中で分解することを低減することができる。具体的には、研磨材及びメタンスルホン酸、或いは研磨材、メタンスルホン酸及びリン酸又はその塩の混合物を高濃度の原液として調製、保存しておき、研磨直前にその原液を希釈する際に過酸化水素、過酸化水素及び研磨促進剤、或いはそれらの混合物を溶解させて所定の組成の研磨用組成物を得る方法がある。その他、過酸化水素、メタンスルホン酸、研磨促進剤及びリン酸又はその塩を所定の容量比にて混合された状態で貯蔵し、研磨直前にこの混合物及び研磨材を、必要に応じて水に分散・溶解させる方法が考えられる。これらの方法を用いれば、比較的高濃度での研磨用組成物の保存が可能となる上に、研磨材の安定性が損なわれ易い環境下においても、長期保存が可能となる。
【００３７】
・被研磨物としては、磁気ディスク用の基板、半導体のウエハ等の半導体基板、光学レンズ等が挙げられる。それらの材質としては、タングステン、銅、シリコン、ガラス、セラミック等が挙げられる。磁気ディスク用の基板としては、ニッケル−鉄（Ｎｉ−Ｆｅ）メッキを施したアルミニウム、ボロンカーバイド（ＢＣ）、カーボン（Ｃ）等を用いた基板が挙げられる。
【００３８】
・研磨用組成物は管理を容易にすると共に輸送コストを低減するために、濃縮された状態で保管し、使用時には所要量の水を混合して希釈するように構成することが望ましい。但し、過剰の濃縮では、研磨材の分散安定性や他の成分の溶解バランスが崩れやすい。このため、濃縮された研磨用組成物と水との体積比は、好ましくは濃縮された研磨用組成物：混合される水＝１：１〜７である。この比が１未満の場合濃縮の度合いが低く、７を越える場合濃縮の度合いが高くなって研磨用組成物が凝集しやすくなる。
【００３９】
【実施例】
次に、実施例及び比較例を挙げて前記実施形態を更に具体的に説明する。尚、本発明はこれらの実施例の内容に限定されるものではない。
（実施例１〜１５）
研磨材としてコロイダルシリカ、メタンスルホン酸、過酸化水素、研磨促進剤、リン酸又はその塩及びイオン交換水を表１に示すような割合で混合して研磨用組成物を調製した。尚、過酸化水素としては３１重量％濃度の水溶液を用いたが、表１では水溶液中の過酸化水素の重量％（ｗｔ％）を表す。また、イオン交換水は表１に示した成分以外の残りの重量である。得られた研磨用組成物を用い、次のような条件にてニッケル−リン（Ｎｉ−Ｐ）メッキを施したアルミニウム基板の表面を研磨した。このときの研磨速度、研磨後の基板表面のスクラッチ及び微小うねりを以下のような条件で測定した。その結果を表２に示す。但し、評価基準の内容は表３に示したとおりである。
【００４０】
研磨材として平均粒子径が０．０２μｍのコロイダルシリカを使用した。但し、実施例９では平均粒子径が０．０５μｍのコロイダルシリカを使用し、実施例１０では平均粒子径が０．０８μｍのコロイダルシリカを使用した。
【００４１】
アルキルスルホン酸は、表１においてＭｅがメタンスルホン酸、Ｅｔがエタンスルホン酸、Ｐｒがプロパンスルホン酸であることを表す。
研磨促進剤は、表１においてＡ１がクエン酸、Ａ２がリンゴ酸、Ａ３が酒石酸、Ａ４がマレイン酸を示す。リン酸塩はＢ１がリン酸二アンモニウム、Ｂ２がリン酸三アンモニウム、Ｂ３がリン酸三ナトリウムを示す。
【００４２】
研磨条件：
被研磨物：ＣｈａｐｍａｎＭＰ２０００ＰＬＵＳ〔チャップマン（Ｃｈａｐｍａｎ）社（米国）製〕によって測定される表面粗さＲａの値が１０Å程度になるように予備研磨加工されたφ３．５インチ（約９５ｍｍ）の無電解Ｎｉ−Ｐサブストレート
研磨機：両面研磨機（ＳＦＤＬ−９Ｂ；スピードファム株式会社製）
研磨荷重：８０ｇ／ｃｍ^２
下定盤回転数：４０ｒｐｍ、研磨用組成物の供給量：１００ｍｌ／ｍｉｎ
研磨パッド：スウェードタイプ（Ｎ００５８、カネボウ（株）製）
研磨時間：４分
研磨枚数：１０枚（１キャリア２枚で５キャリア）
評価条件：
研磨速度：研磨による重量減（ｇ）／〔基板面積（ｃｍ^２）×Ｎｉ−Ｐメッキの密度（ｇ／ｃｍ^３）×研磨時間（ｍｉｎ）〕×１００００
スクラッチ：ＭｉｃｒｏＭａｘＶＭＸ２１００１０面（５枚×表裏）の平均値
微小うねり（Ｗａ）：ＣｈａｐｍａｎＭＰ２０００Ｐｌｕｓ（米国Ｃｈａｐｍａｎ社製の非接触表面粗さ測定装置）１０面（５枚×表裏）の平均値波長８０〜４００μｍ、対物１０倍レンズ
（実施例１６及び１７）
研磨用組成物中にリン酸又はその塩を含まないこと以外は実施例１〜１５と同様にして表１に示す研磨用組成物を調製した。それらの研磨用組成物を用い、実施例１〜１５と同様にして研磨を行い、研磨速度、研磨後の基板表面のスクラッチ及び微小うねりを測定した。その結果を表２に示した。
（実施例１８及び１９）
研磨用組成物中に研磨促進剤を含まないこと以外は実施例１〜１５と同様にして表１に示す研磨用組成物を調製した。それらの研磨用組成物を用い実施例１〜１５と同様にして研磨を行い、研磨速度、研磨後の基板表面のスクラッチ及び微小うねりを測定した。その結果を表２に示した。
（実施例２０）
研磨用組成物中にリン酸又はその塩と研磨促進剤の双方を含まないこと以外は実施例１〜１５と同様にして表１に示す研磨用組成物を調製した。それらの研磨用組成物を用い実施例１〜１５と同様にして研磨を行い、研磨速度、研磨後の基板表面のスクラッチ及び微小うねりを測定した。その結果を表２に示した。
（比較例１〜８）
比較例１〜３では研磨用組成物中にメタンスルホン酸が含まれておらず、比較例４及び５では過酸化水素が含まれていない。比較例６及び７では、研磨用組成物中にそれぞれエタンスルホン酸、プロパンスルホン酸が含まれている。また、比較例８〜１０では研磨材が平均粒子径が０．５μｍのアルミナである。その他は表１に示す組成である。そして、それらの研磨用組成物を用い実施例１〜１５と同様にして研磨を行い、研磨速度、研磨後の基板表面のスクラッチ及び微小うねりを測定した。その結果を表２に示した。
【００４３】
【表１】

【００４４】
【表２】

【００４５】
【表３】

表１に示したように、実施例１〜２０においては、研磨速度、スクラッチ及び微小うねりのいずれについても良好であった。これに対して、比較例１〜３では研磨用組成物中にメタンスルホン酸が含まれていないことから研磨速度が低く、比較例２，３では微小うねりも悪化した。比較例４、５においては過酸化水素が含まれていないことから研磨速度、スクラッチ及び微小うねりのいずれについても不良であった。比較例６、７においては、研磨用組成物にエタンスルホン酸、プロパンスルホン酸が含まれていることから、メタンスルホン酸を含むものに比べて、研磨速度が小さいため、微小うねりが悪化した。比較例６〜８においては研磨材がアルミナであることから研磨速度は高いものの、スクラッチ及び微小うねりが不良であった。
【００４６】
尚、前記実施形態から把握できる技術的思想について以下に記載する。
・前記研磨材はコロイダルシリカである請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の研磨用組成物。このように構成した場合、被研磨物の被研磨面にスクラッチ等の欠陥が発生することを効果的に低減することができる。
【００４７】
・前記研磨促進剤はクエン酸、マレイン酸、リンゴ酸、コハク酸及び酒石酸からなる群より選ばれる少なくとも一種である請求項２又は請求項３に記載の研磨用組成物。この構成によれば、十分な研磨促進作用を発揮することができて、研磨速度を向上させることができる。
【００４８】
・表面粗さＲａが３０Å以下の磁気ディスク用基板の表面を請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の研磨用組成物により研磨することを特徴とする磁気ディスク用基板の製造方法。この製造方法によれば、磁気ディスク用基板はその表面欠陥の発生が低減され、微小うねりも低減されて平滑になり、磁気ヘッドの浮上高さを低くすることができると共に、情報欠落や情報の読み取り不良を防止することができる。
【００４９】
【発明の効果】
本発明は、以上のように構成されているため、次のような効果を奏する。
請求項１に記載の発明の研磨用組成物によれば、研磨速度の向上を図ることができると共に、研磨後の被研磨物表面における欠陥の発生を低減することができ、かつ被研磨物表面の微小うねりを低減して平滑性を向上させることができる。
【００５０】
請求項２に記載の発明の研磨用組成物によれば、請求項１に記載の発明の効果に加え、研磨速度を向上させることができる。
請求項３に記載の発明の研磨用組成物によれば、請求項１又は請求項２に記載の発明の効果に加え、被研磨物表面にスクラッチ等の欠陥が発生するのを効果的に低減することができる。
【００５１】
請求項４に記載の発明の研磨用組成物によれば、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の発明の効果に加え、磁気ディスク基板の性能を向上させることができる。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a polishing composition used for polishing a surface of a substrate for a magnetic disk used as a storage device of a computer, for example. More specifically, the present invention relates to a polishing composition which has a high polishing rate, can smooth a substrate surface after polishing, and can reduce the occurrence of surface defects.
[0002]
[Prior art]
2. Description of the Related Art In recent years, along with a demand for higher density of a hard disk used as a storage device of a computer, an improvement in a polishing rate in a polishing process of a substrate for a hard disk and a reduction in surface roughness of the substrate have been required. In order to satisfy such a requirement, for example, a polishing composition using alumina particles as an abrasive and containing an alkylsulfonic acid and water has been disclosed (for example, see Patent Document 1). According to this polishing composition, defects on the substrate surface can be eliminated, the polishing rate can be improved, and the surface roughness can be reduced.
[0003]
On the other hand, the applicant of the present application has already applied for a composition containing an oxidizing agent such as hydrogen peroxide, an organic acid such as malic acid and maleic acid, and water, in which the abrasive is silicon dioxide, as a polishing composition of this type. (For example, see Patent Document 2). According to this polishing composition, the polishing rate can be increased, the occurrence of scratches (scratches exceeding a certain depth or length) can be reduced, and the surface roughness can be further reduced.
[0004]
[Patent Document 1]
JP-A-2000-109818 (pages 2 and 4)
[Patent Document 2]
JP-A-2002-294225 (pages 2 and 7)
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
However, since the former polishing composition only contains an alkyl sulfonic acid for improving the polishing rate in the abrasive, especially when silicon oxide is used as the abrasive, the improvement in the polishing rate is sufficient. Can not be achieved. Further, even if the roughness of the substrate surface can be reduced, there is a problem that it is not possible to reduce the fine waviness on the substrate surface and improve the smoothness.
[0006]
The latter polishing composition contains an oxidizing agent and an organic acid as a polishing accelerator in a polishing material containing silicon dioxide. In particular, the type of the polishing accelerator such as an organic acid can reduce minute waviness on the substrate surface. However, there has been a problem that the polishing rate cannot be further improved.
[0007]
The present invention has been made by focusing on the problems existing in the prior art as described above. The purpose is to improve the polishing rate, reduce the occurrence of defects on the surface of the polished object after polishing, and reduce the fine waviness on the surface of the polished object to improve the smoothness. An object of the present invention is to provide a polishing composition capable of improving the polishing resistance.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, the polishing composition according to the first aspect of the present invention is characterized in that silicon oxide is used as an abrasive and contains methanesulfonic acid, hydrogen peroxide and water. .
[0009]
The polishing composition according to the second aspect of the present invention is the polishing composition according to the first aspect, further comprising citric acid, maleic acid, maleic anhydride, malic acid, glycolic acid, succinic acid, itaconic acid, malonic acid, At least one polishing accelerator selected from the group consisting of iminodiacetic acid, gluconic acid, lactic acid, mandelic acid, tartaric acid, crotonic acid, nicotinic acid, acetic acid, adipic acid, glycine, alanine, histidine, formic acid, oxalic acid and sulfuric acid It contains.
[0010]
A polishing composition according to a third aspect of the present invention is the polishing composition according to the second aspect, further comprising phosphoric acid or a salt thereof.
A polishing composition according to a fourth aspect of the present invention is used for finish polishing the surface of a magnetic disk substrate in the first aspect of the present invention.
[0011]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the polishing composition of the present invention will be described in detail.
The polishing composition of this embodiment contains methanesulfonic acid, hydrogen peroxide and water using silicon oxide as an abrasive. This polishing composition is used to polish the surface of an object to be polished such as an aluminum substrate used for a magnetic disk. As the object to be polished, for example, a substrate for a magnetic disk in which an aluminum alloy as a blank material is subjected to electroless plating of nickel (Ni) -phosphorus (P) is used.
[0012]
The abrasive is contained for polishing the surface of the object to be polished by a mechanical polishing action. This abrasive is silicon oxide, but silicon dioxide (silica, SiO,₂Is preferred. It is difficult to improve the polishing rate of cerium oxide. On the other hand, diamond and aluminum oxide cannot reduce the occurrence of defects such as scratches and pits (dents) on the surface of the object to be polished (surface to be polished). On the other hand, the silicon oxide can improve the polishing rate and reduce the occurrence of defects on the surface of the object to be polished, and is therefore particularly essential as a polishing material for finishing.
[0013]
Specific examples of silicon dioxide include various production methods and properties of colloidal silica, fumed silica, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. Among these, colloidal silica is more preferable because it is highly effective in reducing the occurrence of defects such as scratches and pits on the surface to be polished. Colloidal silica refers to one in which amorphous silica particles having a charged surface are dispersed in water to form a colloid. Colloidal silica is, for example, a method of growing ultrafine colloidal silica obtained by ion exchange of sodium silicate or potassium silicate, a method of hydrolyzing alkoxysilane with an acid or an alkali, a method of thermally decomposing an organosilicon compound by a wet method, and the like. Obtained by
[0014]
The particle size of the abrasive greatly affects the improvement of the polishing rate, the reduction of surface defects, and the reduction of minute waviness. From such a viewpoint, the particle diameter of the abrasive is preferably 0.005 to 0.5 μm, more preferably 0.01 to 0.3 μm as the average particle diameter determined from the specific surface area measured by the nitrogen adsorption method (BET method). More preferred. When the particle size is smaller than 0.005 μm, the polishing rate is low, the polishing resistance is too large, and the vibration of the polishing machine is apt to occur, so that it is difficult to obtain a more precise polished surface. On the other hand, when the particle size exceeds 0.5 μm, precipitation is likely to occur in the polishing composition, the surface roughness of the object to be polished after polishing is easily deteriorated, and scratches are easily generated. Costs also rise.
[0015]
The content of the abrasive is preferably from 0.01 to 40% by weight, more preferably from 0.1 to 10% by weight, from the viewpoint of maintaining uniform dispersibility and appropriate viscosity and obtaining a sufficient polishing rate. If this content is lower than 0.01% by weight, the polishing rate becomes slow and the polishing resistance becomes too large, so that sufficient polishing cannot be performed due to generation of vibration. On the other hand, if the content exceeds 40% by weight, precipitation tends to occur in the polishing composition, which tends to cause aggregation, deteriorating the stability of the composition and increasing the cost.
[0016]
Subsequently, methanesulfonic acid (CH₃SO₃H) is used as a polishing accelerator to increase the polishing rate based on the chemical polishing action (etching) and to remove minute waviness on the surface of the object to be polished in a short time. This methanesulfonic acid can remove minute undulations more quickly than ethanesulfonic acid, propanesulfonic acid and other acids, and is excellent in the effect of improving the polishing rate. Here, the minute waviness is generated by the polishing pressure or the like during the polishing of the substrate surface, and the minute unevenness measured at a constant measurement wavelength using a surface roughness measuring device is represented by a height (Å). It is a representation.
[0017]
The concentration of methanesulfonic acid is preferably from 0.01 to 40% by weight, more preferably from 1 to 20% by weight. If the concentration is less than 0.01, a sufficient polishing accelerating effect cannot be obtained, and if it exceeds 40% by weight, the corrosiveness becomes too strong, and there is a possibility that the polishing machine or the like is eroded, and the cost also increases. I do.
[0018]
Next, hydrogen peroxide promotes the chemical polishing action by oxidation and the polishing action of the abrasive by synergistic action with methanesulfonic acid and carboxylic acid described later. As an oxidizing agent, nitric acid, potassium permanganate, persulfate, and the like are generally used. However, nitric acid has insufficient oxidizing power, and potassium permanganate is a metal salt, so that scratches easily occur, and persulfate is used. Is also a metal salt, so that scratches easily occur. On the other hand, hydrogen peroxide has a sufficient oxidizing power and can exert the above-mentioned action, and is also environmentally friendly because it becomes an acid and water even when decomposed, and is relatively inexpensive. Therefore, it is necessary that the oxidizing agent be hydrogen peroxide. The content of hydrogen peroxide is preferably from 0.1 to 3.0% by weight, more preferably from 0.5 to 1.5% by weight. If the content is less than 0.1% by weight, a sufficient polishing rate cannot be obtained, and there is a possibility that scratches occur frequently and surface defects occur. On the other hand, when the content exceeds 3.0% by weight, the cost increases. Hydrogen peroxide is usually used as a 30 to 35% by weight aqueous solution.
[0019]
The water is contained to act as a dispersion medium or solvent for each component. The water preferably contains as little impurities as possible to prevent the action of other components from being hindered. Specifically, pure water, ultrapure water, distilled water, or the like, from which impurity ions have been removed by ion exchange with an ion-exchange resin and then foreign substances have been removed through a filter, are preferable. The content of water is set so that the above components are sufficiently dispersed or dissolved in the polishing composition and have an appropriate viscosity.
[0020]
In addition to the above components, the polishing composition further includes citric acid, maleic acid, maleic anhydride, malic acid, glycolic acid, succinic acid, itaconic acid, malonic acid, iminodiacetic acid, gluconic acid, lactic acid, mandelic acid, It is preferable to contain at least one polishing accelerator selected from the group consisting of tartaric acid, crotonic acid, nicotinic acid, acetic acid, adipic acid, glycine, alanine, histidine, formic acid, oxalic acid and sulfuric acid. This polishing accelerator promotes the mechanical polishing action of the abrasive material based on the chemical polishing action and improves the polishing rate.
[0021]
Generally, organic acids, inorganic acids or salts thereof are used as a polishing accelerator by a chemical polishing action, and among them, those described above are particularly preferable. Further, among the above-mentioned polishing accelerators, at least one selected from the group consisting of citric acid, maleic acid, malic acid, succinic acid, and tartaric acid is more preferable in that a more effective polishing acceleration effect can be obtained. Among these organic acids, citric acid, maleic acid and succinic acid are particularly preferred in that they can further inhibit the decomposition of hydrogen peroxide and improve the stability of the polishing composition. The content of these polishing accelerators is preferably from 0.01 to 40% by weight, more preferably from 1 to 20% by weight. When the content is less than 0.01% by weight, a sufficient polishing accelerating effect cannot be obtained, and when the content exceeds 40% by weight, no improvement in the polishing rate is observed, and the polishing is wasted and the cost is reduced accordingly. Rises.
[0022]
It is desirable that the polishing composition further contains phosphoric acid or a salt thereof. Phosphoric acid or a salt thereof forms a protective film on the surface of the object to be polished by the action of the protective film to reduce the occurrence of defects such as scratches on the surface of the object to be polished. As the phosphate, monoammonium phosphate [(NH₄) H₂PO₄], Diammonium phosphate [(NH₄)₂HPO₄], Triammonium phosphate [(NH₄)₃PO₄], Monosodium phosphate (NaH₂PO₄), Disodium phosphate (Na₂HPO₄), Trisodium phosphate (Na₃PO₄), Monopotassium phosphate (KH₂PO₄), Dipotassium phosphate (K₂HPO₄), Tripotassium phosphate (K₃PO₄) And the like.
[0023]
The content of phosphoric acid or a salt thereof is preferably 0.01 to 30% by weight, more preferably 1 to 10% by weight. When the content is less than 0.01% by weight, surface defects such as scratches are liable to occur, and when it exceeds 30% by weight, the cost increases.
[0024]
In the polishing composition of the present embodiment, stabilizing the polishing composition, maintaining the surface quality of the object to be polished, depending on the necessity for polishing, etc., as an additional component other than the above components, a surfactant , A corrosion inhibitor, a thickener, a chelating agent, an antifoaming agent, and the like. The content of the other additive components in the polishing composition is determined according to a conventional method for the polishing composition.
[0025]
Examples of the surfactant include a polycarboxylic acid-based surfactant, a polysulfonic acid-based surfactant, and the like, in order to improve the dispersibility of the abrasive, and specific examples thereof include sodium polyoxyethylene alkyl ether sulfate. No. Examples of the corrosion inhibitor include benzotriazole and the like. In this case, the surface of the object to be polished can be protected from corrosion by acid.
[0026]
The polishing composition of the present embodiment is prepared by mixing, dispersing, or dissolving the above-mentioned components with a blade-type stirrer, an ultrasonic dispersion device, or the like. In this case, the order of addition of each component is not particularly limited, and may be any order or may be simultaneous.
[0027]
At this time, the pH of the polishing composition is preferably less than 7, more preferably 1 to 4, in order to improve the polishing rate by an oxidation reaction. When the pH is 7 or more, a sufficient polishing rate cannot be obtained. On the other hand, when the pH is less than 1, care must be taken in handling, for example, the polishing composition becomes a strong acid and may cause corrosion in the polishing apparatus.
[0028]
The polishing machine used for polishing may be either a single-side polishing machine or a double-side polishing machine. As the polishing pad, a nonwoven fabric type, a suede type, a flocking type, a brushed type, or the like is used. The polishing may be performed in one stage, or may be performed in two or more stages in a plurality of times. When the polishing is performed in plural times, it is desirable to use the polishing composition in the final finish polishing. That is, it is desirable to perform polishing before the final polishing until the surface roughness (Ra) of the substrate surface becomes, for example, 30 ° or less, and then to perform final polishing using the polishing composition.
[0029]
When the surface of a nickel-phosphorus-plated aluminum alloy substrate is to be finish-polished, the substrate surface is polished with a polishing pad while an aqueous liquid (slurry) of the polishing composition of the present embodiment is supplied to the substrate surface. I do. At this time, since the polishing composition contains colloidal silica as an abrasive, the surface of the aluminum alloy is finish-polished at a constant polishing rate by the mechanical polishing action.
[0030]
Furthermore, since methanesulfonic acid and hydrogen peroxide are contained in the polishing composition, a chemical polishing action (etching) can be exhibited and aggregation of colloidal silica can be reduced. Since the substrate surface is etched and polished with colloidal silica in a state where the aggregation of colloidal silica is reduced, the polishing rate can be improved, and the minute undulation of the surface of the object to be polished can reach the target level quickly. be able to. In addition, hydrogen peroxide oxidizes the surface of the object to be polished and lowers its surface hardness, so that the mechanical polishing action of colloidal silica can be promoted.
[0031]
In addition, since the polishing composition contains a polishing accelerator such as citric acid, maleic acid or malic acid, the polishing rate is further enhanced in combination with methanesulfonic acid and hydrogen peroxide. . In addition, since the polishing composition contains phosphoric acid or a salt thereof, a protective film is formed on the surface of the object to be polished, and the occurrence of surface defects such as scratches and pits on the surface of the object to be polished is reduced. . After polishing with the polishing composition, the surface of the substrate is washed through a process such as water washing, and dried to produce a substrate for a magnetic disk.
[0032]
According to the present embodiment described in detail above, the following effects are exhibited.
-The polishing composition of this embodiment contains methanesulfonic acid and hydrogen peroxide together with silicon oxide as an abrasive. Therefore, the polishing rate can be improved by the mechanical polishing action of silicon oxide and the chemical polishing action of methanesulfonic acid and hydrogen peroxide. In addition, methanesulfonic acid and hydrogen peroxide can reduce the occurrence of defects on the substrate surface after polishing by the effect of reducing the aggregation of the abrasive, and can also improve the smoothness by reducing minute waviness on the substrate surface. it can.
[0033]
・ Also, citric acid, maleic acid, maleic anhydride, malic acid, glycolic acid, succinic acid, itaconic acid, malonic acid, iminodiacetic acid, gluconic acid, lactic acid, mandelic acid, tartaric acid, crotonic acid, nicotinic acid, acetic acid, By containing at least one polishing accelerator selected from the group consisting of adipic acid, glycine, alanine, histidine, formic acid, oxalic acid and sulfuric acid, the chemical polishing action can be enhanced and the polishing rate can be improved.
[0034]
Further, by containing phosphoric acid or a salt thereof, a protective film can be formed on the surface of the object to be polished, and generation of surface defects such as scratches and pits can be reduced.
[0035]
By using the polishing composition to finish-polish the surface of the magnetic disk substrate, it is possible to reduce the occurrence of defects on the substrate surface, and to reduce minute waviness on the substrate surface to make it smooth. Can be. Therefore, the flying height of the magnetic head can be reduced, and information loss and information reading failure can be prevented.
[0036]
It is to be noted that the above embodiment can be modified as follows.
When hydrogen peroxide is contained in the polishing composition, hydrogen peroxide and other components are separately prepared and stored in a separate state, and hydrogen peroxide is added to other components immediately before use. Is also good. With this configuration, it is possible to reduce decomposition of hydrogen peroxide in the polishing composition when the polishing composition is stored for a long time. Specifically, an abrasive and methanesulfonic acid, or a mixture of abrasive, methanesulfonic acid and phosphoric acid or a salt thereof are prepared and stored as a high-concentration stock solution, and when the stock solution is diluted immediately before polishing, There is a method in which hydrogen peroxide, hydrogen peroxide, a polishing accelerator, or a mixture thereof is dissolved to obtain a polishing composition having a predetermined composition. In addition, hydrogen peroxide, methanesulfonic acid, a polishing accelerator and phosphoric acid or a salt thereof are stored in a mixed state at a predetermined volume ratio, and immediately before polishing, the mixture and the abrasive are optionally added to water. A method of dispersing and dissolving is conceivable. When these methods are used, the polishing composition can be stored at a relatively high concentration, and can be stored for a long period of time even in an environment in which the stability of the abrasive is easily impaired.
[0037]
Examples of the object to be polished include a substrate for a magnetic disk, a semiconductor substrate such as a semiconductor wafer, and an optical lens. Examples of such a material include tungsten, copper, silicon, glass, and ceramic. Examples of the substrate for the magnetic disk include a substrate using nickel-iron (Ni-Fe) plated aluminum, boron carbide (BC), carbon (C), or the like.
[0038]
-The polishing composition is desirably stored in a concentrated state to facilitate management and reduce transportation costs, and is desirably mixed with a required amount of water and diluted at the time of use. However, when the concentration is excessive, the dispersion stability of the abrasive and the dissolution balance of other components are easily lost. Therefore, the volume ratio of the concentrated polishing composition to water is preferably 1: 1 to 7: concentrated polishing composition: water to be mixed. When this ratio is less than 1, the degree of concentration is low, and when it exceeds 7, the degree of concentration is high and the polishing composition is likely to aggregate.
[0039]
【Example】
Next, the embodiment will be described more specifically with reference to examples and comparative examples. The present invention is not limited to the contents of these embodiments.
(Examples 1 to 15)
A polishing composition was prepared by mixing colloidal silica, methanesulfonic acid, hydrogen peroxide, a polishing accelerator, phosphoric acid or a salt thereof, and ion-exchanged water at a ratio shown in Table 1 as an abrasive. Although an aqueous solution having a concentration of 31% by weight was used as the hydrogen peroxide, Table 1 shows the weight% (wt%) of the hydrogen peroxide in the aqueous solution. The ion-exchanged water is the remaining weight other than the components shown in Table 1. Using the polishing composition obtained, the surface of an aluminum substrate plated with nickel-phosphorus (Ni-P) was polished under the following conditions. At this time, the polishing rate, scratches and minute waviness on the substrate surface after polishing were measured under the following conditions. Table 2 shows the results. However, the contents of the evaluation criteria are as shown in Table 3.
[0040]
Colloidal silica having an average particle size of 0.02 μm was used as an abrasive. However, in Example 9, colloidal silica having an average particle diameter of 0.05 μm was used, and in Example 10, colloidal silica having an average particle diameter of 0.08 μm was used.
[0041]
The alkylsulfonic acid in Table 1 indicates that Me is methanesulfonic acid, Et is ethanesulfonic acid, and Pr is propanesulfonic acid.
In Table 1, A1 indicates citric acid, A2 indicates malic acid, A3 indicates tartaric acid, and A4 indicates maleic acid in Table 1. In the phosphate, B1 represents diammonium phosphate, B2 represents triammonium phosphate, and B3 represents trisodium phosphate.
[0042]
Polishing conditions:
Polishing object: φ3.5 inch (about 95 mm) electroless pre-polished so that the value of surface roughness Ra measured by Chapman MP2000PLUS (manufactured by Chapman (USA)) is about 10 °. Ni-P substrate
Polishing machine: Double-side polishing machine (SFDL-9B; manufactured by Speed Fam Co., Ltd.)
Polishing load: 80 g / cm²
Lower platen rotation speed: 40 rpm, supply amount of polishing composition: 100 ml / min
Polishing pad: Suede type (N0058, manufactured by Kanebo Corporation)
Polishing time: 4 minutes
Polishing number: 10 (5 carriers per 2 carriers)
Evaluation conditions:
Polishing rate: Weight loss by polishing (g) / [substrate area (cm)²) × Ni-P plating density (g / cm³) × polishing time (min)] × 10000
Scratch: Average value of 10 MicroMax VMX2100 (5 sheets x front and back)
Micro undulation (Wa): Chapman MP2000Plus (Non-contact surface roughness measuring device manufactured by Chapman, USA) Average of 10 surfaces (5 sheets x front and back) Wavelength 80 to 400 m, objective 10x lens
(Examples 16 and 17)
Polishing compositions shown in Table 1 were prepared in the same manner as in Examples 1 to 15, except that phosphoric acid or a salt thereof was not contained in the polishing composition. Using these polishing compositions, polishing was performed in the same manner as in Examples 1 to 15, and the polishing rate, scratches on the substrate surface after polishing, and minute waviness were measured. The results are shown in Table 2.
(Examples 18 and 19)
Polishing compositions shown in Table 1 were prepared in the same manner as in Examples 1 to 15, except that the polishing composition did not contain a polishing accelerator. Polishing was performed in the same manner as in Examples 1 to 15 using these polishing compositions, and the polishing rate, scratches and fine waviness on the substrate surface after polishing were measured. The results are shown in Table 2.
(Example 20)
Polishing compositions shown in Table 1 were prepared in the same manner as in Examples 1 to 15, except that both the phosphoric acid or its salt and the polishing accelerator were not contained in the polishing composition. Using these polishing compositions, polishing was performed in the same manner as in Examples 1 to 15, and the polishing rate, scratches on the substrate surface after polishing, and minute waviness were measured. The results are shown in Table 2.
(Comparative Examples 1 to 8)
In Comparative Examples 1 to 3, methanesulfonic acid was not contained in the polishing composition, and in Comparative Examples 4 and 5, hydrogen peroxide was not contained. In Comparative Examples 6 and 7, the polishing composition contains ethanesulfonic acid and propanesulfonic acid, respectively. In Comparative Examples 8 to 10, the abrasive was alumina having an average particle diameter of 0.5 μm. Others are compositions shown in Table 1. Polishing was performed using these polishing compositions in the same manner as in Examples 1 to 15, and the polishing rate, scratches on the substrate surface after polishing, and minute waviness were measured. The results are shown in Table 2.
[0043]
[Table 1]

[0044]
[Table 2]

[0045]
[Table 3]

As shown in Table 1, in Examples 1 to 20, all of the polishing rate, the scratch, and the fine waviness were good. On the other hand, in Comparative Examples 1 to 3, the polishing rate was low because methanesulfonic acid was not contained in the polishing composition, and in Comparative Examples 2 and 3, fine waviness was also deteriorated. In Comparative Examples 4 and 5, since no hydrogen peroxide was contained, all of the polishing rate, scratches, and minute waviness were poor. In Comparative Examples 6 and 7, since the polishing composition contained ethanesulfonic acid and propanesulfonic acid, the polishing rate was lower than that containing methanesulfonic acid, so that the fine waviness was deteriorated. In Comparative Examples 6 to 8, although the polishing rate was high because the abrasive was alumina, scratches and fine waviness were poor.
[0046]
The technical ideas that can be grasped from the embodiment will be described below.
The polishing composition according to any one of claims 1 to 3, wherein the abrasive is colloidal silica. With this configuration, it is possible to effectively reduce the occurrence of defects such as scratches on the surface to be polished of the object to be polished.
[0047]
The polishing composition according to claim 2, wherein the polishing accelerator is at least one selected from the group consisting of citric acid, maleic acid, malic acid, succinic acid, and tartaric acid. According to this configuration, a sufficient polishing promoting action can be exhibited, and the polishing rate can be improved.
[0048]
A method for manufacturing a magnetic disk substrate, comprising: polishing a surface of a magnetic disk substrate having a surface roughness Ra of 30 ° or less with the polishing composition according to any one of claims 1 to 3. . According to this manufacturing method, the occurrence of surface defects on the magnetic disk substrate is reduced, minute undulations are also reduced, the surface becomes smooth, the flying height of the magnetic head can be reduced, and information missing or information Reading defects can be prevented.
[0049]
【The invention's effect】
The present invention is configured as described above, and has the following effects.
According to the polishing composition of the present invention, the polishing rate can be improved, the generation of defects on the surface of the object after polishing can be reduced, and the surface of the object to be polished can be reduced. Can improve the smoothness by reducing minute undulations.
[0050]
According to the polishing composition of the second aspect, in addition to the effect of the first aspect, the polishing rate can be improved.
According to the polishing composition of the third aspect of the invention, in addition to the effects of the first or second aspect of the invention, the occurrence of defects such as scratches on the surface of the object to be polished is effectively reduced. can do.
[0051]
According to the polishing composition of the invention described in claim 4, in addition to the effect of the invention described in any one of claims 1 to 3, the performance of the magnetic disk substrate can be improved.

Claims

酸化ケイ素を研磨材とし、メタンスルホン酸、過酸化水素及び水を含有することを特徴とする研磨用組成物。A polishing composition comprising silicon oxide as an abrasive and methanesulfonic acid, hydrogen peroxide and water.

更に、クエン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、リンゴ酸、グルコール酸、コハク酸、イタコン酸、マロン酸、イミノ二酢酸、グルコン酸、乳酸、マンデル酸、酒石酸、クロトン酸、ニコチン酸、酢酸、アジピン酸、グリシン、アラニン、ヒスチジン、蟻酸、シュウ酸及び硫酸からなる群より選ばれる少なくとも一種の研磨促進剤を含有する請求項１に記載の研磨用組成物。Furthermore, citric acid, maleic acid, maleic anhydride, malic acid, glycolic acid, succinic acid, itaconic acid, malonic acid, iminodiacetic acid, gluconic acid, lactic acid, mandelic acid, tartaric acid, crotonic acid, nicotinic acid, acetic acid, adipine The polishing composition according to claim 1, further comprising at least one polishing accelerator selected from the group consisting of an acid, glycine, alanine, histidine, formic acid, oxalic acid, and sulfuric acid.

更に、リン酸又はその塩を含有する請求項１又は請求項２に記載の研磨用組成物。The polishing composition according to claim 1, further comprising phosphoric acid or a salt thereof.

磁気ディスク用基板の表面を仕上げ研磨するために用いられるものである請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の研磨用組成物。The polishing composition according to any one of claims 1 to 3, which is used for finish polishing the surface of a magnetic disk substrate.