JP2004230625A - セラミック蒸着フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】高分子基材の片面もしくは両面に、少なくともセラミック蒸着層(A)を設け、その上に保護層として蒸着層(B)を設けたことを特徴とするセラミック蒸着フィルム及びその製造方法である。
【選択図】図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明はセラミック蒸着フィルム及びその製造技術に関する。更に詳しくは、保存期間に酸素や水蒸気の侵入による内容物の劣化、変化が起こることを防止できるガスバリア性を有するセラミック蒸着フィルム及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、ガスバリアフィルムはアルミニウム箔を積層させたものや、塩化ビニリデン系のコート層を設けたものが主流であったが、前者は金属探知機の使用が困難になる、マイクロ波加熱が不可能、透明性がない、焼却時にアルミニウムのインゴットが発生するなどの欠点があり、また後者は焼却時にダイオキシンの発生源となる疑いを持たれている。
【0003】
それらに置き換わるガスバリア材としてのセラミックフィルムは、これまでに多くの発明がなされ、市場供給されている。しかしながら、これらフィルムの殆どは、包装材料としての後加工、即ち、印刷、貼り合わせなどの工程で蒸着膜にダメージが加わり、そのガスバリア性能が劣化する傾向にある。このような問題を解決するために、ウェットコーティング法による保護層を設けた発明もなされている(例えば、特許文献1参照)が、コストが嵩む、オーブン用のエネルギーを余分に消費する、有機系のコーティングであれば有機溶媒が排出されるなどの多くの問題が残る。
【0004】
【特許文献1】
特開平7−164591号公報
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、包装材料としての印刷、貼り合わせなどの後加工等によるガスバリア性の劣化が生ずることがない高いガスバリア性能を維持できるセラミック蒸着フィルム及びその製造方法を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、すなわち請求項1に係る発明は、高分子基材の片面もしくは両面に、少なくともセラミック蒸着層(A)を設け、その上に保護層として蒸着層(B)を設けたことを特徴とするセラミック蒸着フィルムである。
【0007】
請求項2に係る発明は、前記高分子基材が、ポリエステル類、ポリアミド類、ポリイミド類、ポリオレフィン類、ポリエーテルスルホン、セルロース、ポリビニルアルコール、ポリ乳酸類のいずれかからなる高分子基材もしくはそれらを共重合成分として1種類以上を含む高分子基材であることを特徴とする請求項1記載のセラミック蒸着フィルムである。
【0008】
請求項3に係る発明は、前記セラミック蒸着層(A)が、酸化アルミニウム、酸化珪素、酸化マグネシウム、酸化チタンのうちの少なくとも1種類以上を成分に持つことを特徴とする請求項1又は2記載のセラミック蒸着フィルムである。
【0009】
請求項4に係る発明は、前記蒸着層(B)が、酸化珪素、窒化珪素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、ダイヤモンドライクカーボンのうちの少なくとも1種類以上を成分に持つことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載のセラミック蒸着フィルムである。
【0010】
請求項5に係る発明は、前記蒸着層(B)を、ホローカソードを用いた化学的気相成長法(CVD法)により設けることを特徴とするセラミック蒸着フィルムの製造方法である。
【0011】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好ましい実施形態の一例について図面を参照して詳細に説明をする。
図1は、本発明のセラミック蒸着フィルムの構成の一例を示す断面図である。図2は、本発明のセラミック蒸着フィルムの構成の他の例を示す断面図である。
【0012】
図1に示すように、本発明のセラミック蒸着フィルム10は、高分子基材11の片面に、少なくともセラミック蒸着層(A)12を設け、その上に保護層として蒸着層(B)13を設けたことを特徴とするものである。
【0013】
また、本発明のセラミック蒸着フィルムの他の例として、図2に示すように、本発明のセラミック蒸着フィルム20は、高分子基材21の片面に、少なくともセラミック蒸着層(A)22を設け、その上に保護層として蒸着層(B)23を設け、さらに高分子基材21のもう一方の面にシーラント層24を設けた構成のものである。
【0014】
本発明で用いられる高分子基材としては、ポリエステル類、ポリアミド類、ポリイミド類、ポリオレフィン類、ポリエーテルスルホン、セルロース、ポリビニルアルコール、ポリ乳酸類からなるいずれかの高分子基材もしくはそれらを共重合成分として1種類以上を含む高分子基材から、用途、コスト等を勘案して選定することが望ましい。
【0015】
例えば、医療用品、薬品、食品等の包装にはポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレン、ナイロンなどがコスト的に用いやすく、電子部材、光学部材等の極端に水分を嫌う内容物を保護する包装には、ポリエチレンナフタレート、ポリイミド類、ポリエーテルスルホンなどのそれ自体も高いガスバリア性を有する基材を用いることが望ましい。また、基材フィルム厚みは限定するものではないが、用途に応じ6μmから200μm程度が使用しやすい。
【0016】
次に、本発明で用いられるセラミック蒸着層(A)としては、ガスバリア性を付与するために設けるもので、扱い易さ、経済性、ガスバリア性能等を考慮して、酸化アルミニウム、酸化珪素、酸化マグネシウム、酸化チタンのうちの少なくとも1種類以上を成分に持つことが好ましい。
【0017】
また、これら金属酸化物は、必ずしも酸化飽和している必要は無い。また、要求物性に応じて、各種添加物を混合させても構わない。これらのセラミックの組成比、酸化度、添加物などは、用途、コスト、成膜装置特性等を考慮して設定すればよろしい。成膜手段は、真空蒸着法、スパッタリング法、化学的気相成長法(CVD法)などの公知の方法が挙げられ、電子線加熱方式真空蒸着法などが特に有効であるが、これらの例に限定されるものではない。
【0018】
膜厚は限定するものではないが、1nm以上100nm以下が好ましい。これより薄い場合には、均一に成膜することが困難になるためにガスバリア性能が発現されにくく、また、これ以上の場合には、ガスバリア性能は発現されるものの、可橈性が減少し後加工適性や実用性に乏しくなり、また不経済である。
【0019】
更に、本発明で用いられる蒸着層(B)としては、上記セラミック蒸着層(A)の保護を目的として設けるもので、扱い易さ、経済性、硬さなどを考慮して、酸化珪素、窒化珪素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、ダイヤモンドライクカーボンのうちの少なくとも1種類以上を成分に持つことが好ましい。
【0020】
本発明で用いられる蒸着層(B)を、ホローカソードを用いた化学的気相成長法(CVD法)により設けることを特徴とするものでる。
【0021】
次に、蒸着層(B)の形成方法について説明する。ホローカソードとは互いに電気的に絶縁されたアノードとカソードが配置されたもので、特に外筒が電気的に接地されたアノード、内筒が交流電源に接続されたカソードで、カソード内ではホローカソード放電が生じ、筒に配列された孔からプラズマジェットが放出されるものである。また、ホローカソード放電とは、電極内に負に帯電した電子の閉じ込め効果が生じ、電離・イオン化が促進され、高密度のプラズマが発生する現象である。基本概念を踏襲していれば、この装置に種々構造を修飾することは本発明を逸しない。
【0022】
CVD法により成膜するにあたり、酸化珪素系の膜を設けるに当たっては、種々有機珪素化合物を各種ガスプラズマで分解、再結合させる方法がとられるが、有機珪素化合物には種々のモノマーを用いることができ、とりわけヘキサメチルジシロキサンやテトラメチルシラン、テトラエトキシシラン、テトラメトキシシランなどが安価で用いやすいが、必ずしもこれらの例に限定するものでなく、密着性やその他物性を考慮してシランカップリング剤をはじめ各種化合物を用いることがよろしい。ダイヤモンドライクカーボン(DLC)成膜を望む際には、限定するものではないが種々炭化水素系の物質を出発原料にすることが易しい。その他のセラミックス膜を形成するに当たっても、各種各金属成分を含むモノマーを出発材料とし、それに適当な条件で成膜をすることがよろしい。
【0023】
膜厚は限定するものではないが、1nm以上1μm以下が好ましい。これより薄い場合には、ストレスが蒸着膜(A)に伝わることを遮断するには不充分である。また、これ以上の場合には、可橈性が減少し後加工適性や実用性に乏しくなり、また不経済である。
【0024】
本発明で用いられるシーラント層は、包装材料として用いる際にはヒートシール層であって、シーラント層には、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエチレン−酢酸ビニルなど公知の高分子フィルムを用いることができ、限定されるものではない。用途に応じて適宜決定するのがよい。また、ヒートシールニスやホットメルト材を用いてもよろしい。また、基材自身がヒートシール性を有してもよろしい。シーラント層を形成する高分子フィルムの積層法に関しては、ドライラミネート法、ウェットラミネート法、エクストルーダー法、コーティング法などの公知の方法を用いることができ、材質等に応じて適当な手段を選定することがよろしく、またこれらに限定するものではない。
【0025】
【実施例】
以下、本発明の具体的な実施例について説明する。
【0026】
[基材]
・ポリエチレンテレフタレート(PET):東レ社製ルミラーP60(12μm厚)
・二軸延伸ナイロン(ONy):ユニチカ社製エンブレムON(15μm厚)
【0027】
[蒸着方法]
・電子線加熱方式真空蒸着法(PVD)
・ホローカソード使用化学的気相成長法(CVD)
【0028】
[蒸着膜]
・ALO:酸化アルミニウム系
・SiO:酸化珪素系
・SiN:窒化珪素系
・DLC:ダイヤモンド−ライク−カーボン
【0029】
[シーラントフィルム]
・ポリプロピレン(CPP):出光ユニテック社製RS−503C(30μm厚
・線状低密度ポリエチレン(LLDPE):東セロ社製TUX FC−S(60μm厚))
【0030】
[シーラントフィルムの積層方法]
三井武田ケミカル社製タケラックA−515/タケネートA−50系のウレタン系接着剤を用いて、ドライラミネート法により積層した。
【0031】
[蒸着膜への印刷]
印刷は一般的なグラビア印刷法で行い、インキには東洋インキ製造社製NewLPスーパーの白色を用いた。
【0032】
[酸素透過度測定]
測定装置:モダンコントロール社製OXTRAN4/50A 測定条件:40℃−70%RH
【0033】
<実施例1>
基材としてPETを用い、基材上に蒸着層(A)の蒸着膜として厚さ15nmのALOをPVD法により設け、その上に保護層としての蒸着層(B)の蒸着膜として厚さ20nmのSiOをCVD法により形成して本発明のセラミック蒸着フィルムを作成した。得られたセラミック蒸着フィルムへの印刷前後の酸素透過度を評価した。その結果を表1に示す。
【0034】
<実施例2>
基材としてPETを用い、基材上に蒸着層(A)の蒸着膜として厚さ15nmのSiOをPVD法により設け、その上に保護層としての蒸着層(B)の蒸着膜として厚さ20nmのSiNをCVD法により形成して本発明のセラミック蒸着フィルムを作成した。得られたセラミック蒸着フィルムへの印刷前後の酸素透過度を評価した。その結果を表1に示す。
【0035】
<実施例3>
基材としてPETを用い、基材上に蒸着層(A)の蒸着膜として厚さ15nmのALOをPVD法により設け、その上に保護層としての蒸着層(B)の蒸着膜として厚さ20nmのDLCをCVD法により形成して本発明のセラミック蒸着フィルムを作成した。得られたセラミック蒸着フィルムへの印刷前後の酸素透過度を評価した。その結果を表1に示す。
【0036】
<実施例4>
基材としてPETを用い、基材上に蒸着層(A)の蒸着膜として厚さ25nmのSiOをPVD法により設け、その上に保護層としての蒸着層(B)の蒸着膜として厚さ20nmのDLCをCVD法により形成して本発明のセラミック蒸着フィルムを作成した。得られたセラミック蒸着フィルムへの印刷前後の酸素透過度を評価した。その結果を表1に示す。<実施例4>
【0037】
<実施例5>
基材としてPETを用い、基材上に蒸着層(A)の蒸着膜として厚さ15nmのALOをPVD法により設け、その上に保護層としての蒸着層(B)の蒸着膜として厚さ20nmのSiOをPVD法により形成して本発明のセラミック蒸着フィルムを作成した。得られたセラミック蒸着フィルムへの印刷前後の酸素透過度を評価した。その結果を表1に示す。
【0038】
<実施例6>
基材としてONyを用い、基材上に蒸着層(A)の蒸着膜として厚さ15nmのALOをPVD法により設け、その上に保護層としての蒸着層(B)の蒸着膜として厚さ20nmのSiOをCVD法により形成して本発明のセラミック蒸着フィルムを作成した。得られたセラミック蒸着フィルムへの印刷前後の酸素透過度を評価した。その結果を表1に示す。
【0039】
<実施例7>
実施例1のセラミック蒸着フィルムの基材面にシーラント層としてCPPを積層して得られたセラミック蒸着フィルムへの印刷前後の酸素透過度を評価した。その結果を表2に示す。
【0040】
<実施例8>
実施例6のセラミック蒸着フィルムの基材面にシーラント層としてLLDPEを積層して得られたセラミック蒸着フィルムへの印刷前後の酸素透過度を評価した。その結果を表2に示す。
【0041】
<比較例1>
保護層としての蒸着層(B)を設けない以外は実施例1と同様にセラミック蒸着フィルムを作成し、得られたセラミック蒸着フィルムへの印刷前後の酸素透過度を評価した。その結果を表1に示す。
【0042】
<比較例2>
保護層としての蒸着層(B)を設けない以外は実施例4と同様にセラミック蒸着フィルムを作成し、得られたセラミック蒸着フィルムへの印刷前後の酸素透過度を評価した。その結果を表1に示す。
【0043】
<比較例3>
保護層としての蒸着層(B)を設けない以外は実施例5と同様にセラミック蒸着フィルムを作成し、得られたセラミック蒸着フィルムへの印刷前後の酸素透過度を評価した。その結果を表1に示す。
【0044】
<比較例4>
比較例1のセラミック蒸着フィルムの基材面にシーラント層としてCPPを積層して得られたセラミック蒸着フィルムへの印刷前後の酸素透過度を評価した。その結果を表2に示す。
【0045】
<比較例5>
比較例3のセラミック蒸着フィルムの基材面にシーラント層としてLLDPEを積層して得られたセラミック蒸着フィルムへの印刷前後の酸素透過度を評価した。その結果を表2に示す。
【0046】
【表1】
【0047】
【表2】
【0048】
蒸着層(B)を有する実施例1,2,3は比較例1より、実施例5は比較例2より、実施例6は比較例3よりも印刷後の酸素透過度が著しく低く、高いガスバリア性を維持していることが分かる。
また、ホローカソードを用いたCVD法により蒸着層(B)を設けた実施例1は通常のPVD法で蒸着層(B)を設けた実施例6よりも、若干良好なガスバリア性を維持している。実施例1が実施例2,3よりも若干良好なのは、保護層である蒸着層(B)のSiOそのものがSiN、DLCよりも高いガスバリア性能を有しているためと考えられる。
同様にして、実施例7は比較例4より、実施例8は比較例5よりも高いガスバリア性能を維持し、包装材料として優れている。
【0049】
【発明の効果】
本発明によれば、包装材料としての印刷、貼り合わせなどの後加工等によるガスバリア性の劣化が生ずることがない、高いガスバリア性能を維持できるセラミック蒸着フィルム及びその製造方法を提供することができる。
本発明のセラミック蒸着フィルムは、医療用品、薬品、食品、電子部材、光学部材等の分野において、酸素や水蒸気等の侵入による品質が劣化する内容物を包装する包装材料として好適に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のセラミック蒸着フィルムの構成の一例を示す断面図である。
【図2】本発明のセラミック蒸着フィルムの構成の他の例を示す断面図である。
【符号の説明】
10、20・・・セラミック蒸着フィルム
11、21・・・高分子基材
12、22・・・蒸着層(A)
13、23・・・蒸着層(B)
24・・・シーラント層
Claims (5)
- 高分子基材の片面もしくは両面に、少なくともセラミック蒸着層(A)を設け、その上に保護層として蒸着層(B)を設けたことを特徴とするセラミック蒸着フィルム。
- 前記高分子基材が、ポリエステル類、ポリアミド類、ポリイミド類、ポリオレフィン類、ポリエーテルスルホン、セルロース、ポリビニルアルコール、ポリ乳酸類のいずれかからなる高分子基材もしくはそれらを共重合成分として1種類以上を含む高分子基材であることを特徴とする請求項1記載のセラミック蒸着フィルム。
- 前記セラミック蒸着層(A)が、酸化アルミニウム、酸化珪素、酸化マグネシウム、酸化チタンのうちの少なくとも1種類以上を成分に持つことを特徴とする請求項1又は2記載のセラミック蒸着フィルム。
- 前記蒸着層(B)が、酸化珪素、窒化珪素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、ダイヤモンドライクカーボンのうちの少なくとも1種類以上を成分に持つことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載のセラミック蒸着フィルム。
- 前記蒸着層(B)を、ホローカソードを用いた化学的気相成長法(CVD法)により設けることを特徴とするセラミック蒸着フィルムの製造方法。
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