JP2004128511A - 酸化セリウム研磨剤、半導体チップおよび半導体装置、それらの製造法、ならびに、基板の研磨法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】次の酸化セリウム粒子を水に分散させたスラリーを含む研磨剤。(1)炭酸セリウム分散水溶液に過酸化水素を添加して得られる酸化セリウム粒子。(2)硝酸セリウム水溶液に炭酸水素アンモニウムを添加して得られた沈殿物を過酸化水素で酸化して得た酸化セリウム粒子。(3)硝酸アンモニウムセリウム水溶液を中性又はアルカリ性にして得られる酸化セリウム粒子。
【選択図】 図1
Description
(1)水中に分散された3価の非水溶性セリウム化合物を酸化剤で酸化することによって得られる酸化セリウム粒子
(2)3価の水溶性セリウム化合物の水溶液から得られる非水溶性セリウム化合物を酸化剤で酸化することによって得られる酸化セリウム粒子
この(1)または(2)において、酸化剤は過酸化水素であることが望ましい。
(3)4価のセリウム化合物の水溶液を中性又はアルカリ性にして得られる酸化セリウム粒子
(4)比表面積が25m2/g以上である酸化セリウム粒子
(5)静置法により測定した見掛け密度が1.30g/ml以下である酸化セリウム粒子
(6)タップ法により測定した見掛け密度が1.60g/ml以下である酸化セリウム粒子
(7)粉末X線回折パターンの主ピークの半値幅が0.4°以上である酸化セリウム粒子
(8)透過型電子顕微鏡による観察で一次粒子径が10nm以下である一次粒子が全数の90%以上の酸化セリウム粒子
(9)一次粒子径が10nm以下である一次粒子が全数の90%以上であり一次粒子が凝集した二次粒子径が1μm以下である二次粒子が全数の90%以上の酸化セリウム粒子
(10)直径が1μm以下である二次粒子が全数の90%以上であり、二次粒子が120°より小さい角部を含まない輪郭を示す酸化セリウム粒子
(11)一次粒子のアスペクト比が2.0以下である粒子の数が全数の90%以上である酸化セリウム粒子
また、スラリーは分散剤を含むことが望ましい。この分散剤としては、例えば、水溶性有機高分子、水溶性陰イオン性界面活性剤、水溶性非イオン性界面活性剤、水溶性アミンから選ばれる少なくとも一種を用いることができる。なお、スラリーはアルカリ性であることが望ましく、そのpHは8〜12であることが特に望ましい。
C原子数/(Si原子数+C原子数)≧ 0.1
の関係にあることが望ましい。
(1)3価のセリウム化合物の中で水に溶解しないセリウム化合物を出発材料とし、これを水中に分散後、酸化剤を滴下することによって固体状態のままで酸化処理を施すことにより4価の酸化セリウム粒子を作製する方法、
(2)3価のセリウム化合物の中で水溶性のものを出発材料とし、これを溶解させた水溶液に炭酸水素アンモニウム等を添加して得られる非水溶性セリウム化合物(沈殿物)に酸化剤を滴下することによって固体状態のままで酸化処理を施すことにより4価の酸化セリウム粒子を作製する方法、
(3)4価のセリウム塩を出発材料とし、これを溶解させた水溶液にアンモニア水を添加する等により水溶液を中性、アルカリ性にすることにより4価の酸化セリウム粒子を作製する方法
が好ましく使用される。
本発明に於いては、比表面積が25m2/g以上で好ましくは1,000m2/g以下、更に好ましくは50m2/g以上で500m2/g以下を有する酸化セリウム粒子が用いられる。比表面積が25m2/g未満の酸化セリウム粒子を水中に分散させたスラリーを用いると、その一次粒子径が大きくなるために研磨後の被研磨表面に傷が発生する場合がある。また、比表面積が1,000m2/gを越える酸化セリウム粒子を用いると、その研磨速度が極端に小さくなるために十分な研磨効果が得られにくい。ここで、比表面積の測定方法としては、窒素吸着法、窒素脱着法、水銀圧入法などが挙げられ、特に制限はないが、測定が簡便なことから窒素吸着法を用いることが好ましい。
(1)3価のセリウム化合物の中で水に溶解しないセリウム化合物を出発材料とし、これを水中に分散後、酸化剤を滴下することによって固体状態のままで酸化処理を施すことにより4価の酸化セリウム粒子を作製する方法、
(2)3価のセリウム化合物の中で水溶性のものを出発材料とし、これを溶解させた水溶液に炭酸水素アンモニウム等を添加して得られる非水溶性セリウム化合物(沈殿物)に酸化剤を滴下することによって固体状態のままで酸化処理を施すことにより4価の酸化セリウム粒子を作製する方法、
(3)4価のセリウム化合物を出発材料とし、これを溶解させた水溶液にアンモニア水を添加する等により水溶液を中性、アルカリ性にすることにより4価の酸化セリウム粒子を作製する方法など好ましく使用されるが、特に制限は無い。
(1)比表面積が25m2/g以上。
(2)静置法により測定した見掛け密度が1.3g/ml以下。
(3)タップ法により測定した見掛け密度が1.6g/ml以下。
(4)粉末X線回折パターンの主ピークの半値幅が0.4°以上。
(5)透過型電子顕微鏡による観察で一次粒子径が20nm以下である一次粒子が全数の90%以上。
(6)一次粒子径が20nm以下である一次粒子が全数の90%以上であり、一次粒子が凝集した二次粒子径が1μm以下である二次粒子が全数の90%以上。
(7)直径が1μm以下である二次粒子が全数の90%以上であり、二次粒子が120°より小さい角部を含まない輪郭を示す。
(8)一次粒子のアスペクト比が2.0以下である粒子の数が全数の90%以上。
C原子数/(Si原子数+C原子数)≧0.1
の関係にあることが好ましい。この割合が0.1より小さいと絶縁膜の形成時に膜中にクラックが発生し、膜の欠落、絶縁性の低下などの欠陥が生じてしまう。
(a)過酸化水素及び
(b)硝酸、硫酸、炭酸アンモニウム、カルバミン酸アンモニウム及び炭酸水素アンモニウムから選ばれる少なくとも一種を含む液中に浸漬してから再度水洗し乾燥する。(a)及び(b)を含む液は二種以上を混合して使用しても良い。
(酸化セリウム粒子の作製、1の1)
炭酸セリウム50gを脱イオン水450g中に添加後、遊星ボールミルを用いて2800rpmで15分間分散処理を施すことによって、白色の炭酸セリウムスラリーを得た。このスラリーに撹拌をしながら過酸化水素水(約35%)29.2gを滴下し、さらに撹拌を続けながら1時間反応を進めてから、ウォーターバスを用いて90℃まで昇温させた。90℃で1時間撹拌後、室温まで冷却し、遠心分離機による固液分離後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末30gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。
硝酸セリウム50gを脱イオン水500g中に入れて良く混合後、撹拌を続けながら炭酸水素アンモニウム75gを蒸留水400gに溶解させた水溶液を滴下して、そのまま室温下で1時間反応させることにより白色沈殿を得た。遠心分離機を用いて3000rpm、10分間処理することによりこの白色沈殿物を固液分離した。この白色沈殿物を再度脱イオン水500g中に入れて良く分散後、過酸化水素水(約35%)60.9gを滴下し、さらに撹拌を続けながら1時間反応を進めてから、ウォーターバスを用いて90℃まで昇温させた。90℃で1時間撹拌後、室温まで冷却し、遠心分離機による固液分離後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末20gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。
硝酸アンモニウムセリウム50gを脱イオン水500g中に入れて良く混合後、撹拌を続けながらアンモニア水27gを蒸留水500gに溶解させた水溶液を滴下して(pH10)、そのまま室温下で1時間反応させることにより白色沈殿を得た。遠心分離機を用いて3000rpm、10分間処理することによりこの白色沈殿物を固液分離し後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末15gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。
上記3種類の各酸化セリウム粉末10gを脱イオン水100g中に分散して、これにポリアクリル酸アンモニウム塩1gを添加後、遊星ボールミル(Pー5型、フリッチェ製)を用いて2800rpmで30分間分散処理を施すことによって、乳白色の3種類の酸化セリウムスラリーを得た。コールターカウンタ(N−4型、日科機製)を用いてこのスラリーの粒度分布を測定した結果、平均粒子径が176nmと小さく、その分布は単分散で比較的分布も狭いことが分かった。
予めIC回路を形成させてその上にアルミニウム配線をパターニング済みの4インチSiウエハーをスピンコータにセットし、テトラメトキシシラン(4モル)及びメチルトリメトキシシラン(1モル)をイソプロピルアルコール中で水及び硝酸を添加することにより加水分解して得られた塗布液5mlをウエハー上に塗布して、2,500rpmで30秒間回転後、250℃のホットプレートで1分間乾燥した。このウエハーを加熱炉中にセットし、450℃で30分間焼成することにより、絶縁層を形成させた。
保持する基板取り付け用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに上記絶縁層を形成させたSiウエハーをセットし、多孔質フッ素樹脂製の研磨パッドを貼り付けた(回転数が変更可能なモータ等を取り付けてある)定盤上にSiウエハー面を下にしてホルダーを載せ、さらにその上に5Kgの重しを載せた。定盤上に上記3種類の酸化セリウムスラリーをそれぞれ滴下しながら、上盤を50rpmで4分間回転させ、絶縁膜を研磨した。研磨後、Siウエハーをホルダーから外して、流水中で良く洗浄後、硝酸を入れたビーカの中に浸し、このビーカを超音波洗浄機中にセットして10分間洗浄した。酸化セリウムの溶解に伴う発泡が収まったことを確認後、ビーカ中からSiウエハーを取りだし、スピンドライヤで水滴を除去後、120℃の乾燥機で10分間乾燥させた。自動エリプソメータを用いて研磨前後の膜厚変化を測定した結果、この研磨により約4000Åの絶縁層が削られ、Siウエハー全面に渡ってほぼ均一の厚みになっていることが分った。また、Siウエハーをカットし、その断面をSEMで観察した結果、幅0.1μmで深さ1.0μmの配線間の溝部分にも空洞等の欠陥が見られず、十分な埋め込み性を示すことが分った。この工程を6回繰り返して6層配線を形成させたが、その断面のSEM観察から、各層においてSi基板全面に渡りその表面の段差がほとんど認められず、配線パターンも精度良く切れていることが分った。
実施例と同様にして半導体基板に絶縁膜層を形成し、酸化セリウムスラリーを用いた研磨をせずに多層配線の形成を試みたが、3層以上になると表面の段差が極めて大きくなるために上下層間の絶縁性が破壊され、これ以上の多層化はできないことが分った。
(酸化セリウム粒子の作製、2の1)
炭酸セリウム50gを脱イオン水450g中に添加後、遊星ボールミルを用いて2800rpmで15分間分散処理を施すことによって、白色の炭酸セリウムスラリーを得た。このスラリーに撹拌をしながら過酸化水素水(約35%)29.2gを滴下し、さらに撹拌を続けながら1時間反応を進めてから、ウォーターバスを用いて90℃まで昇温させた。90℃で1時間撹拌後、室温まで冷却し、遠心分離機による固液分離後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末30gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、窒素吸着法によりその比表面積を測定した結果、111m2/gを示した。
硝酸セリウム50gを脱イオン水500g中に入れて良く混合後、撹拌を続けながら炭酸水素アンモニウム75gを蒸留水400gに溶解させた水溶液を滴下して、そのまま室温下で1時間反応させることにより白色沈殿を得た。遠心分離機を用いて3000rpm、10分間処理することによりこの白色沈殿物を固液分離した。この白色沈殿物を再度脱イオン水500g中に入れて良く分散後、過酸化水素水(約35%)60.9gを滴下し、さらに撹拌を続けながら1時間反応を進めてから、ウォーターバスを用いて90℃まで昇温させた。90℃で1時間撹拌後、室温まで冷却し、遠心分離機による固液分離後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末20gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、窒素吸着法によりその比表面積を測定した結果、112m2/gを示した。
硝酸アンモニウムセリウム50gを脱イオン水500g中に入れて良く混合後、撹拌を続けながらアンモニア水27gを蒸留水500gに溶解させた水溶液を滴下して、そのまま室温下で1時間反応させることにより白色沈殿を得た。遠心分離機を用いて3000rpm、10分間処理することによりこの白色沈殿物を固液分離し後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末15gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、窒素吸着法によりその比表面積を測定した結果、130m2/gを示した。
上記酸化セリウム粉末10gを脱イオン水100g中に分散して、これにポリアクリル酸アンモニウム塩1gを添加後、遊星ボールミル(Pー5型、フリッチェ製)を用いて2800rpmで30分間分散処理を施すことによって、乳白色の酸化セリウムスラリーを得た。コールターカウンタ(N−4型、日科機製)を用いてこのスラリーの粒度分布を測定した結果、平均粒子径が176nmと小さく、その分布は単分散で比較的分布も狭いことが分かった。
予めIC回路を形成させてその上にアルミニウム配線をパターニング済みの4インチSiウエハーに実施例1と同様にして絶縁層を形成させた。
上記酸化セリウムスラリーを使用し、実施例1と同様にして上記絶縁層を形成させたSiウエハーの絶縁膜を研磨した。自動エリプソメータを用いて研磨前後の膜厚変化を測定した結果、この研磨により約4000Åの絶縁層が削られ、Siウエハー全面に渡ってほぼ均一の厚みになっていることが分った。また、Siウエハーをカットし、その断面をSEMで観察した結果、幅0.1μmで深さ1.0μmの配線間の溝部分にも空洞等の欠陥が見られず、十分な埋め込み性を示すことが分った。この工程を6回繰り返して6層配線を形成させたが、その断面のSEM観察から、各層においてSi基板全面に渡りその表面の段差がほとんど認められず、配線パターンも精度良く切れていることが分った。
実施例2と同様にして絶縁層を形成し、酸化セリウムスラリーを用いた研磨をせずに多層配線の形成を試みたが、3層以上になると表面の段差が極めて大きくなるために上下層間の絶縁性が破壊され、これ以上の多層化はできないことが分った。
(酸化セリウム粒子の作製、3の1)
炭酸セリウム50gを脱イオン水450g中に添加後、遊星ボールミルを用いて2800rpmで15分間分散処理を施すことによって、白色の炭酸セリウムスラリーを得た。このスラリーに撹拌をしながら過酸化水素水(約35%)29.2gを滴下し、さらに撹拌を続けながら1時間反応を進めてから、ウォーターバスを用いて90℃まで昇温させた。90℃で1時間撹拌後、室温まで冷却し、遠心分離機による固液分離後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末30gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、静置法により測定した見かけ密度は1.07g/mlを示した。
硝酸セリウム50gを脱イオン水500g中に入れて良く混合後、撹拌を続けながら炭酸水素アンモニウム75gを蒸留水400gに溶解させた水溶液を滴下して、そのまま室温下で1時間反応させることにより白色沈殿を得た。遠心分離機を用いて3000rpm、10分間処理することによりこの白色沈殿物を固液分離した。この白色沈殿物を再度脱イオン水500g中に入れて良く分散後、過酸化水素水(約35%)60.9gを滴下し、さらに撹拌を続けながら1時間反応を進めてから、ウォーターバスを用いて90℃まで昇温させた。90℃で1時間撹拌後、室温まで冷却し、遠心分離機による固液分離後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末20gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、静置法により測定した見かけ密度は1.11g/mlを示した。
硝酸アンモニウムセリウム50gを脱イオン水500g中に入れて良く混合後、撹拌を続けながらアンモニア水27gを蒸留水500gに溶解させた水溶液を滴下して、そのまま室温下で1時間反応させることにより白色沈殿を得た。遠心分離機を用いて3000rpm、10分間処理することによりこの白色沈殿物を固液分離し後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末15gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、静置法により測定した見かけ密度は1.08g/mlを示した。
上記酸化セリウム粉末10gを脱イオン水100g中に分散して、これにポリアクリル酸アンモニウム塩1gを添加後、遊星ボールミル(Pー5型、フリッチェ製)を用いて2800rpmで30分間分散処理を施すことによって、乳白色の酸化セリウムスラリーを得た。コールターカウンタ(N−4型、日科機製)を用いてこのスラリーの粒度分布を測定した結果、平均粒子径が176nmと小さく、その分布は単分散で比較的分布も狭いことが分かった。
予めIC回路を形成させてその上にアルミニウム配線をパターニング済みの4インチSiウエハーに実施例1と同様にして絶縁層を形成させた。
上記酸化セリウムスラリーを使用し、実施例1と同様にして上記絶縁層を形成させたSiウエハーの絶縁膜を研磨した。自動エリプソメータを用いて研磨前後の膜厚変化を測定した結果、この研磨により約4000Åの絶縁層が削られ、Siウエハー全面に渡ってほぼ均一の厚みになっていることが分った。また、Siウエハーをカットし、その断面をSEMで観察した結果、幅0.1μmで深さ1.0μmの配線間の溝部分にも空洞等の欠陥が見られず、十分な埋め込み性を示すことが分った。この工程を6回繰り返して6層配線を形成させたが、その断面のSEM観察から、各層においてSi基板全面に渡りその表面の段差がほとんど認められず、配線パターンも精度良く切れていることが分った。
実施例と同様にして絶縁層を形成し、酸化セリウムスラリーを用いた研磨をせずに多層配線の形成を試みたが、3層以上になると表面の段差が極めて大きくなるために上下層間の絶縁性が破壊され、これ以上の多層化はできないことが分った。
(酸化セリウム粒子の作製、4の1)
炭酸セリウム50gを脱イオン水450g中に添加後、遊星ボールミルを用いて2800rpmで15分間分散処理を施すことによって、白色の炭酸セリウムスラリーを得た。このスラリーに撹拌をしながら過酸化水素水(約35%)29.2gを滴下し、さらに撹拌を続けながら1時間反応を進めてから、ウォーターバスを用いて90℃まで昇温させた。90℃で1時間撹拌後、室温まで冷却し、遠心分離機による固液分離後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末30gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、タップ法によりその見掛け密度を測定した結果、1.43g/mlを示した。
硝酸セリウム50gを脱イオン水500g中に入れて良く混合後、撹拌を続けながら炭酸水素アンモニウム75gを蒸留水400gに溶解させた水溶液を滴下して、そのまま室温下で1時間反応させることにより白色沈殿を得た。遠心分離機を用いて3000rpm、10分間処理することによりこの白色沈殿物を固液分離した。この白色沈殿物を再度脱イオン水500g中に入れて良く分散後、過酸化水素水(約35%)60.9gを滴下し、さらに撹拌を続けながら1時間反応を進めてから、ウォーターバスを用いて90℃まで昇温させた。90℃で1時間撹拌後、室温まで冷却し、遠心分離機による固液分離後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末20gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、タップ法によりその見掛け密度を測定した結果、1.52g/mlを示した。
硝酸アンモニウムセリウム50gを脱イオン水500g中に入れて良く混合後、撹拌を続けながらアンモニア水27gを蒸留水500gに溶解させた水溶液を滴下して、そのまま室温下で1時間反応させることにより白色沈殿を得た。遠心分離機を用いて3000rpm、10分間処理することによりこの白色沈殿物を固液分離し後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末15gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、タップ法によりその見掛け密度を測定した結果、1.49g/mlを示した。
上記酸化セリウム粉末10gを脱イオン水100g中に分散して、これにポリアクリル酸アンモニウム塩1gを添加後、遊星ボールミル(Pー5型、フリッチェ製)を用いて2800rpmで30分間分散処理を施すことによって、乳白色の酸化セリウムスラリーを得た。コールターカウンタ(N−4型、日科機製)を用いてこのスラリーの粒度分布を測定した結果、平均粒子径が176nmと小さく、その分布は単分散で比較的分布も狭いことが分かった。
予めIC回路を形成させてその上にアルミニウム配線をパターニング済みの4インチSiウエハーに実施例1と同様にして絶縁層を形成させた。
上記酸化セリウムスラリーを使用し、実施例1と同様にして上記絶縁層を形成させたSiウエハーの絶縁膜を研磨した。自動エリプソメータを用いて研磨前後の膜厚変化を測定した結果、この研磨により約4000Åの絶縁層が削られ、Siウエハー全面に渡ってほぼ均一の厚みになっていることが分った。また、Siウエハーをカットし、その断面をSEMで観察した結果、幅0.1μmで深さ1.0μmの配線間の溝部分にも空洞等の欠陥が見られず、十分な埋め込み性を示すことが分った。この工程を6回繰り返して6層配線を形成させたが、その断面のSEM観察から、各層においてSi基板全面に渡りその表面の段差がほとんど認められず、配線パターンも精度良く切れていることが分った。
実施例4と同様にして絶縁層を形成し、酸化セリウムスラリーを用いた研磨をせずに多層配線の形成を試みたが、3層以上になると表面の段差が極めて大きくなるために上下層間の絶縁性が破壊され、これ以上の多層化はできないことが分った。
(酸化セリウム粒子の作製、5の1)
炭酸セリウム50gを脱イオン水450g中に添加後、遊星ボールミルを用いて2800rpmで15分間分散処理を施すことによって、白色の炭酸セリウムスラリーを得た。このスラリーに撹拌をしながら過酸化水素水(約35%)29.2gを滴下し、さらに撹拌を続けながら1時間反応を進めてから、ウォーターバスを用いて90℃まで昇温させた。90℃で1時間撹拌後、室温まで冷却し、遠心分離機による固液分離後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末30gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、その主ピークの半値幅を測定した結果、1.38°を示した。
硝酸セリウム50gを脱イオン水500g中に入れて良く混合後、撹拌を続けながら炭酸水素アンモニウム75gを蒸留水400gに溶解させた水溶液を滴下して、そのまま室温下で1時間反応させることにより白色沈殿を得た。遠心分離機を用いて3000rpm、10分間処理することによりこの白色沈殿物を固液分離した。この白色沈殿物を再度脱イオン水500g中に入れて良く分散後、過酸化水素水(約35%)60.9gを滴下し、さらに撹拌を続けながら1時間反応を進めてから、ウォーターバスを用いて90℃まで昇温させた。90℃で1時間撹拌後、室温まで冷却し、遠心分離機による固液分離後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末20gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、その主ピークの半値幅を測定した結果、1.30°を示した。
硝酸アンモニウムセリウム50gを脱イオン水500g中に入れて良く混合後、撹拌を続けながらアンモニア水27gを蒸留水500gに溶解させた水溶液を滴下して、そのまま室温下で1時間反応させることにより白色沈殿を得た。遠心分離機を用いて3000rpm、10分間処理することによりこの白色沈殿物を固液分離し後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末15gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、その主ピークの半値幅を測定した結果、1.44°を示した。
上記酸化セリウム粉末10gを脱イオン水100g中に分散して、これにポリアクリル酸アンモニウム塩1gを添加後、遊星ボールミル(Pー5型、フリッチェ製)を用いて2800rpmで30分間分散処理を施すことによって、乳白色の酸化セリウムスラリーを得た。コールターカウンタ(N−4型、日科機製)を用いてこのスラリーの粒度分布を測定した結果、平均粒子径が176nmと小さく、その分布は単分散で比較的分布も狭いことが分かった。
予めIC回路を形成させてその上にアルミニウム配線をパターニング済みの4インチSiウエハーに実施例1と同様にして絶縁層を形成させた。
上記酸化セリウムスラリーを使用し、実施例1と同様にして上記絶縁層を形成させたSiウエハーの絶縁膜を研磨した。自動エリプソメータを用いて研磨前後の膜厚変化を測定した結果、この研磨により約4000Åの絶縁層が削られ、Siウエハー全面に渡ってほぼ均一の厚みになっていることが分った。また、Siウエハーをカットし、その断面をSEMで観察した結果、幅0.1μmで深さ1.0μmの配線間の溝部分にも空洞等の欠陥が見られず、十分な埋め込み性を示すことが分った。この工程を6回繰り返して6層配線を形成させたが、その断面のSEM観察から、各層においてSi基板全面に渡りその表面の段差がほとんど認められず、配線パターンも精度良く切れていることが分った。
実施例5と同様にして絶縁層を形成し、酸化セリウムスラリーを用いた研磨をせずに多層配線の形成を試みたが、3層以上になると表面の段差が極めて大きくなるために上下層間の絶縁性が破壊され、これ以上の多層化はできないことが分った。
(酸化セリウム粒子の作製、6の1)
炭酸セリウム50gを脱イオン水450g中に添加後、遊星ボールミルを用いて2800rpmで15分間分散処理を施すことによって、白色の炭酸セリウムスラリーを得た。このスラリーに撹拌をしながら過酸化水素水(約35%)29.2gを滴下し、さらに撹拌を続けながら1時間反応を進めてから、ウォーターバスを用いて90℃まで昇温させた。90℃で1時間撹拌後、室温まで冷却し、遠心分離機による固液分離後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末30gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、透過型電子顕微鏡での観察よりその一次粒子径を測定した結果、約5〜10nmを示した。
硝酸セリウム50gを脱イオン水500g中に入れて良く混合後、撹拌を続けながら炭酸水素アンモニウム75gを蒸留水400gに溶解させた水溶液を滴下して、そのまま室温下で1時間反応させることにより白色沈殿を得た。遠心分離機を用いて3000rpm、10分間処理することによりこの白色沈殿物を固液分離した。この白色沈殿物を再度脱イオン水500g中に入れて良く分散後、過酸化水素水(約35%)60.9gを滴下し、さらに撹拌を続けながら1時間反応を進めてから、ウォーターバスを用いて90℃まで昇温させた。90℃で1時間撹拌後、室温まで冷却し、遠心分離機による固液分離後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末20gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、透過型電子顕微鏡での観察よりその一次粒子径を測定した結果、約2〜5nmを示した。
硝酸アンモニウムセリウム50gを脱イオン水500g中に入れて良く混合後、撹拌を続けながらアンモニア水27gを蒸留水500gに溶解させた水溶液を滴下して、そのまま室温下で1時間反応させることにより白色沈殿を得た。遠心分離機を用いて3000rpm、10分間処理することによりこの白色沈殿物を固液分離し後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末15gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、透過型電子顕微鏡での観察よりその一次粒子径を測定した結果、約5〜10nmを示した。
上記酸化セリウム粉末10gを脱イオン水100g中に分散して、これにポリアクリル酸アンモニウム塩1gを添加後、遊星ボールミル(Pー5型、フリッチェ製)を用いて2800rpmで30分間分散処理を施すことによって、乳白色の酸化セリウムスラリーを得た。コールターカウンタ(N−4型、日科機製)を用いてこのスラリーの粒度分布を測定した結果、平均粒子径が176nmと小さく、その分布は単分散で比較的分布も狭いことが分かった。
予めIC回路を形成させてその上にアルミニウム配線をパターニング済みの4インチSiウエハーに実施例1と同様にして絶縁層を形成させた。
上記酸化セリウムスラリーを使用し、実施例1と同様にして上記絶縁層を形成させたSiウエハーの絶縁膜を研磨した。自動エリプソメータを用いて研磨前後の膜厚変化を測定した結果、この研磨により約4000Åの絶縁層が削られ、Siウエハー全面に渡ってほぼ均一の厚みになっていることが分った。また、Siウエハーをカットし、その断面をSEMで観察した結果、幅0.1μmで深さ1.0μmの配線間の溝部分にも空洞等の欠陥が見られず、十分な埋め込み性を示すことが分った。この工程を6回繰り返して6層配線を形成させたが、その断面のSEM観察から、各層においてSi基板全面に渡りその表面の段差がほとんど認められず、配線パターンも精度良く切れていることが分った。
実施例6と同様にして絶縁層を形成し、酸化セリウムスラリーを用いた研磨をせずに多層配線の形成を試みたが、3層以上になると表面の段差が極めて大きくなるために上下層間の絶縁性が破壊され、これ以上の多層化はできないことが分った。
(酸化セリウム粒子の作製、7の1)
炭酸セリウム50gを脱イオン水450g中に添加後、遊星ボールミルを用いて2800rpmで15分間分散処理を施すことによって、白色の炭酸セリウムスラリーを得た。このスラリーに撹拌をしながら過酸化水素水(約35%)29.2gを滴下し、さらに撹拌を続けながら1時間反応を進めてから、ウォーターバスを用いて90℃まで昇温させた。90℃で1時間撹拌後、室温まで冷却し、遠心分離機による固液分離後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末30gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、透過型電子顕微鏡での観察よりその一次粒子径を測定した結果、約5〜10nmを示した。さらに、走査型電子顕微鏡での観察によりその二次粒子径を測定した結果、約0.2μmを示した。
硝酸セリウム50gを脱イオン水500g中に入れて良く混合後、撹拌を続けながら炭酸水素アンモニウム75gを蒸留水400gに溶解させた水溶液を滴下して、そのまま室温下で1時間反応させることにより白色沈殿を得た。遠心分離機を用いて3000rpm、10分間処理することによりこの白色沈殿物を固液分離した。この白色沈殿物を再度脱イオン水500g中に入れて良く分散後、過酸化水素水(約35%)60.9gを滴下し、さらに撹拌を続けながら1時間反応を進めてから、ウォーターバスを用いて90℃まで昇温させた。90℃で1時間撹拌後、室温まで冷却し、遠心分離機による固液分離後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末20gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、透過型電子顕微鏡での観察よりその一次粒子径を測定した結果、約2〜5nmを示した。さらに、走査型電子顕微鏡での観察によりその二次粒子径を測定した結果、約0.2〜0.3μmを示した。
硝酸アンモニウムセリウム50gを脱イオン水500g中に入れて良く混合後、撹拌を続けながらアンモニア水27gを蒸留水500gに溶解させた水溶液を滴下して、そのまま室温下で1時間反応させることにより白色沈殿を得た。遠心分離機を用いて3000rpm、10分間処理することによりこの白色沈殿物を固液分離し後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末15gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、透過型電子顕微鏡での観察よりその一次粒子径を測定した結果、約5〜10nmを示した。さらに、走査型電子顕微鏡での観察によりその二次粒子径を測定した結果、約0.2μmを示した。
上記酸化セリウム粉末10gを脱イオン水100g中に分散して、これにポリアクリル酸アンモニウム塩1gを添加後、遊星ボールミル(Pー5型、フリッチェ製)を用いて2800rpmで30分間分散処理を施すことによって、乳白色の酸化セリウムスラリーを得た。コールターカウンタ(N−4型、日科機製)を用いてこのスラリーの粒度分布を測定した結果、平均粒子径が176nmと小さく、その分布は単分散で比較的分布も狭いことが分かった。
予めIC回路を形成させてその上にアルミニウム配線をパターニング済みの4インチSiウエハーに実施例1と同様にして絶縁層を形成させた。
上記酸化セリウムスラリーを使用し、実施例1と同様にして上記絶縁層を形成させたSiウエハーの絶縁膜を研磨した。自動エリプソメータを用いて研磨前後の膜厚変化を測定した結果、この研磨により約4000Åの絶縁層が削られ、Siウエハー全面に渡ってほぼ均一の厚みになっていることが分った。また、Siウエハーをカットし、その断面をSEMで観察した結果、幅0.1μmで深さ1.0μmの配線間の溝部分にも空洞等の欠陥が見られず、十分な埋め込み性を示すことが分った。この工程を6回繰り返して6層配線を形成させたが、その断面のSEM観察から、各層においてSi基板全面に渡りその表面の段差がほとんど認められず、配線パターンも精度良く切れていることが分った。
実施例7と同様にして絶縁層を形成し、酸化セリウムスラリーを用いた研磨をせずに多層配線の形成を試みたが、3層以上になると表面の段差が極めて大きくなるために上下層間の絶縁性が破壊され、これ以上の多層化はできないことが分った。
(酸化セリウム粒子の作製、8の1)
炭酸セリウム50gを脱イオン水450g中に添加後、遊星ボールミルを用いて2800rpmで15分間分散処理を施すことによって、白色の炭酸セリウムスラリーを得た。このスラリーに撹拌をしながら過酸化水素水(約35%)29.2gを滴下し、さらに撹拌を続けながら1時間反応を進めてから、ウォーターバスを用いて90℃まで昇温させた。90℃で1時間撹拌後、室温まで冷却し、遠心分離機による固液分離後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末30gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、走査型電子顕微鏡での観察よりその二次粒子径を測定した結果、約0.2μmを示した。さらに、その二次粒子の輪郭にはほとんど角部が無く、滑らかな曲線を示していることが認められた。
硝酸セリウム50gを脱イオン水500g中に入れて良く混合後、撹拌を続けながら炭酸水素アンモニウム75gを蒸留水400gに溶解させた水溶液を滴下して、そのまま室温下で1時間反応させることにより白色沈殿を得た。遠心分離機を用いて3000rpm、10分間処理することによりこの白色沈殿物を固液分離した。この白色沈殿物を再度脱イオン水500g中に入れて良く分散後、過酸化水素水(約35%)60.9gを滴下し、さらに撹拌を続けながら1時間反応を進めてから、ウォーターバスを用いて90℃まで昇温させた。90℃で1時間撹拌後、室温まで冷却し、遠心分離機による固液分離後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末20gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、走査型電子顕微鏡での観察によりその二次粒子径を測定した結果、約0.2〜0.3μmを示した。さらに、その二次粒子の輪郭にはほとんど角部が無く、滑らかな曲線を示していることが認められた。
硝酸アンモニウムセリウム50gを脱イオン水500g中に入れて良く混合後、撹拌を続けながらアンモニア水27gを蒸留水500gに溶解させた水溶液を滴下して、そのまま室温下で1時間反応させることにより白色沈殿を得た。遠心分離機を用いて3000rpm、10分間処理することによりこの白色沈殿物を固液分離し後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末15gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、走査型電子顕微鏡での観察によりその二次粒子径を測定した結果、約0.2μmを示した。さらに、その二次粒子の輪郭にはほとんど角部が無く、滑らかな曲線を示していることが認められた。
上記酸化セリウム粉末10gを脱イオン水100g中に分散して、これにポリアクリル酸アンモニウム塩1gを添加後、遊星ボールミル(Pー5型、フリッチェ製)を用いて2800rpmで30分間分散処理を施すことによって、乳白色の酸化セリウムスラリーを得た。コールターカウンタ(N−4型、日科機製)を用いてこのスラリーの粒度分布を測定した結果、平均粒子径が176nmと小さく、その分布は単分散で比較的分布も狭いことが分かった。
予めIC回路を形成させてその上にアルミニウム配線をパターニング済みの4インチSiウエハーに実施例1と同様にして絶縁層を形成させた。
上記酸化セリウムスラリーを使用し、実施例1と同様にして上記絶縁層を形成させたSiウエハーの絶縁膜を研磨した。自動エリプソメータを用いて研磨前後の膜厚変化を測定した結果、この研磨により約4000Åの絶縁層が削られ、Siウエハー全面に渡ってほぼ均一の厚みになっていることが分った。また、Siウエハーをカットし、その断面をSEMで観察した結果、幅0.1μmで深さ1.0μmの配線間の溝部分にも空洞等の欠陥が見られず、十分な埋め込み性を示すことが分った。この工程を6回繰り返して6層配線を形成させたが、その断面のSEM観察から、各層においてSi基板全面に渡りその表面の段差がほとんど認められず、配線パターンも精度良く切れていることが分った。
実施例8と同様にして絶縁層を形成し、酸化セリウムスラリーを用いた研磨をせずに多層配線の形成を試みたが、3層以上になると表面の段差が極めて大きくなるために上下層間の絶縁性が破壊され、これ以上の多層化はできないことが分った。
(酸化セリウム粒子の作製、9の1)
炭酸セリウム50gを脱イオン水450g中に添加後、遊星ボールミルを用いて2800rpmで15分間分散処理を施すことによって、白色の炭酸セリウムスラリーを得た。このスラリーに撹拌をしながら過酸化水素水(約35%)29.2gを滴下し、さらに撹拌を続けながら1時間反応を進めてから、ウォーターバスを用いて90℃まで昇温させた。90℃で1時間撹拌後、室温まで冷却し、遠心分離機による固液分離後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末30gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、透過型電子顕微鏡での観察よりその一次粒子のアスペクト比を算出した結果、1.1を示した。
硝酸セリウム50gを脱イオン水500g中に入れて良く混合後、撹拌を続けながら炭酸水素アンモニウム75gを蒸留水400gに溶解させた水溶液を滴下して、そのまま室温下で1時間反応させることにより白色沈殿を得た。遠心分離機を用いて3000rpm、10分間処理することによりこの白色沈殿物を固液分離した。この白色沈殿物を再度脱イオン水500g中に入れて良く分散後、過酸化水素水(約35%)60.9gを滴下し、さらに撹拌を続けながら1時間反応を進めてから、ウォーターバスを用いて90℃まで昇温させた。90℃で1時間撹拌後、室温まで冷却し、遠心分離機による固液分離後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末20gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、透過型電子顕微鏡での観察よりその一次粒子のアスペクト比を算出した結果、1.4を示した。
硝酸アンモニウムセリウム50gを脱イオン水500g中に入れて良く混合後、撹拌を続けながらアンモニア水27gを蒸留水500gに溶解させた水溶液を滴下して、そのまま室温下で1時間反応させることにより白色沈殿を得た。遠心分離機を用いて3000rpm、10分間処理することによりこの白色沈殿物を固液分離し後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末15gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、透過型電子顕微鏡での観察よりその一次粒子のアスペクト比を算出した結果、1.2を示した。
上記酸化セリウム粉末10gを脱イオン水100g中に分散して、これにポリアクリル酸アンモニウム塩1gを添加後、遊星ボールミル(Pー5型、フリッチェ製)を用いて2800rpmで30分間分散処理を施すことによって、乳白色の酸化セリウムスラリーを得た。コールターカウンタ(N−4型、日科機製)を用いてこのスラリーの粒度分布を測定した結果、平均粒子径が176nmと小さく、その分布は単分散で比較的分布も狭いことが分かった。
予めIC回路を形成させてその上にアルミニウム配線をパターニング済みの4インチSiウエハーに実施例1と同様にして絶縁層を形成させた。
上記酸化セリウムスラリーを使用し、実施例1と同様にして上記絶縁層を形成させたSiウエハーの絶縁膜を研磨した。自動エリプソメータを用いて研磨前後の膜厚変化を測定した結果、この研磨により約4000Åの絶縁層が削られ、Siウエハー全面に渡ってほぼ均一の厚みになっていることが分った。また、Siウエハーをカットし、その断面をSEMで観察した結果、幅0.1μmで深さ1.0μmの配線間の溝部分にも空洞等の欠陥が見られず、十分な埋め込み性を示すことが分った。この工程を6回繰り返して6層配線を形成させたが、その断面のSEM観察から、各層においてSi基板全面に渡りその表面の段差がほとんど認められず、配線パターンも精度良く切れていることが分った。
実施例9と同様にして絶縁層を形成し、酸化セリウムスラリーを用いた研磨をせずに多層配線の形成を試みたが、3層以上になると表面の段差が極めて大きくなるために上下層間の絶縁性が破壊され、これ以上の多層化はできないことが分った。
(酸化セリウム粒子の作製、10の1)
炭酸セリウム50gを脱イオン水450g中に添加後、遊星ボールミルを用いて2800rpmで15分間分散処理を施すことによって、白色の炭酸セリウムスラリーを得た。このスラリーに撹拌をしながら過酸化水素水(約35%)29.2gを滴下し、さらに撹拌を続けながら1時間反応を進めてから、ウォーターバスを用いて90℃まで昇温させた。90℃で1時間撹拌後、室温まで冷却し、遠心分離機による固液分離後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末30gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、窒素吸着法により測定した比表面積は111m2/gを示し、静置法により測定した見掛け密度は1.07g/mlを示し、タップ法により測定した見掛け密度は1.43g/mlを示し、粉末X線回折パターンの主ピークの半値幅は1.38°を示し、透過型電子顕微鏡での観察より測定した一次粒子径は約5〜10nmを示し、走査型電子顕微鏡での観察より測定した二次粒子径は約0.2μmを示し、その二次粒子の輪郭にはほとんど角部が無く、滑らかな曲線を示していることが認められた。
硝酸セリウム50gを脱イオン水500g中に入れて良く混合後、撹拌を続けながら炭酸水素アンモニウム75gを蒸留水400gに溶解させた水溶液を滴下して、そのまま室温下で1時間反応させることにより白色沈殿を得た。遠心分離機を用いて3000rpm、10分間処理することによりこの白色沈殿物を固液分離した。この白色沈殿物を再度脱イオン水500g中に入れて良く分散後、過酸化水素水(約35%)60.9gを滴下し、さらに撹拌を続けながら1時間反応を進めてから、ウォーターバスを用いて90℃まで昇温させた。90℃で1時間撹拌後、室温まで冷却し、遠心分離機による固液分離後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末20gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、窒素吸着法により測定した比表面積は112m2/gを示し、静置法により測定した見掛け密度は1.11g/mlを示し、タップ法により測定した見掛け密度は1.52g/mlを示し、粉末X線回折パターンの主ピークの半値幅は1.30°を示し、透過型電子顕微鏡での観察より測定した一次粒子径は約2〜5nmを示し、走査型電子顕微鏡での観察により測定した二次粒子径は約0.2〜0.3μmを示し、その二次粒子の輪郭にはほとんど角部が無く、滑らかな曲線を示していることが認められた。
硝酸アンモニウムセリウム50gを脱イオン水500g中に入れて良く混合後、撹拌を続けながらアンモニア水27gを蒸留水500gに溶解させた水溶液を滴下して、そのまま室温下で1時間反応させることにより白色沈殿を得た。遠心分離機を用いて3000rpm、10分間処理することによりこの白色沈殿物を固液分離し後、120℃の乾燥機で24時間乾燥させることにより白色粉末15gを得た。この白色粉末のX線回折パターンを測定した結果、酸化セリウムであることが同定された。また、窒素吸着法により測定した比表面積は130m2/gを示し、静置法により測定した見掛け密度は1.08g/mlを示し、タップ法により測定した見掛け密度は1.49g/mlを示し、粉末X線回折パターンの主ピークの半値幅は1.44°を示し、透過型電子顕微鏡での観察より測定した一次粒子径は約5〜10nmを示し、走査型電子顕微鏡での観察により測定した二次粒子径は約0.2μmを示し、その二次粒子の輪郭にはほとんど角部が無く、滑らかな曲線を示していることが認められた。
上記酸化セリウム粉末2.5gを脱イオン水100g中に分散して、これにポリアクリル酸アンモニウム塩1gを添加後、遊星ボールミル(Pー5型、フリッチェ製)を用いて2800rpmで30分間分散処理を施すことによって、乳白色の酸化セリウムスラリーを得た。コールターカウンタ(N−4型、日科機製)を用いてこのスラリーの粒度分布を測定した結果、平均粒子径が176nmと小さく、その分布は単分散で比較的分布も狭いことが分かった。
予めIC回路を形成させてその上にアルミニウム配線をパターニング済みの4インチSiウエハーに実施例1と同様にして絶縁層を形成させた。
上記酸化セリウムスラリーを使用し、実施例1と同様にして上記絶縁層を形成させたSiウエハーの絶縁膜を研磨した。自動エリプソメータを用いて研磨前後の膜厚変化を測定した結果、この研磨により約4000Åの絶縁層が削られ、Siウエハー全面に渡ってほぼ均一の厚みになっていることが分った。また、Siウエハーをカットし、その断面をSEMで観察した結果、幅0.1μmで深さ1.0μmの配線間の溝部分にも空洞等の欠陥が見られず、十分な埋め込み性を示すことが分った。この工程を6回繰り返して6層配線を形成させたが、その断面のSEM観察から、各層においてSi基板全面に渡りその表面の段差がほとんど認められず、配線パターンも精度良く切れていることが分った。
実施例10と同様にして絶縁層を形成し、酸化セリウムスラリーを用いた研磨をせずに多層配線の形成を試みたが、3層以上になると表面の段差が極めて大きくなるために上下層間の絶縁性が破壊され、これ以上の多層化はできないことが分った。
Claims (36)
- 水中に酸化セリウム粒子を分散させたスラリーを含む、所定の基板上に設けられた絶縁膜を研磨する酸化セリウム研磨剤。
- 酸化セリウム粒子が、水中に分散された3価の非水溶性セリウム化合物を酸化剤で酸化することによって得られる酸化セリウム粒子である請求項1記載の酸化セリウム研磨剤。
- 酸化セリウム粒子が、3価の水溶性セリウム化合物の水溶液から得られる非水溶性セリウム化合物を酸化剤で酸化することによって得られる酸化セリウム粒子である請求項1記載の酸化セリウム研磨剤。
- 酸化剤が過酸化水素である請求項2又は3記載の酸化セリウム研磨剤。
- 酸化セリウム粒子が、4価のセリウム化合物の水溶液を中性又はアルカリ性にして得られる酸化セリウム粒子である請求項1記載の酸化セリウム研磨剤。
- 酸化セリウム粒子の比表面積が25m2/g以上である請求項1記載の酸化セリウム研磨剤。
- 酸化セリウム粒子の、静置法により測定した見掛け密度が1.30g/ml以下である請求項1記載の酸化セリウム研磨剤。
- 酸化セリウム粒子の、タップ法により測定した見掛け密度が1.60g/ml以下である請求項1記載の酸化セリウム研磨剤。
- 酸化セリウム粒子の、粉末X線回折パターンの主ピークの半値幅が0.4°以上である請求項1記載の酸化セリウム研磨剤。
- 酸化セリウム粒子が、透過型電子顕微鏡による観察で1次粒子径が10nm以下である1次粒子が全数の90%以上の酸化セリウム粒子である請求項1記載の酸化セリウム研磨剤。
- 酸化セリウム粒子が、1次粒子径が10nm以下である1次粒子が全数の90%以上であり1次粒子が凝集した2次粒子径が1μm以下である2次粒子が全数の90%以上の酸化セリウム粒子である請求項1記載の酸化セリウム研磨剤。
- 酸化セリウム粒子が、直径が1μm以下である2次粒子が全数の90%以上であり、2次粒子が120°より小さい角部を含まない輪郭を示す酸化セリウム粒子である請求項1記載の酸化セリウム研磨剤。
- 酸化セリウム粒子が、1次粒子のアスペクト比が2.0以下である粒子の数が全数の90%以上である酸化セリウム粒子である請求項1記載の酸化セリウム研磨剤。
- スラリーが分散剤を含む請求項1〜13のいずれかに記載の酸化セリウム研磨剤。
- 分散剤が、水溶性有機高分子、水溶性陰イオン性界面活性剤、水溶性非イオン性界面活性剤、水溶性アミンから選ばれる少なくとも一種である請求項14記載の酸化セリウム研磨剤。
- スラリーがアルカリ性のスラリーである請求項1〜13のいずれかに記載の酸化セリウム研磨剤。
- スラリーのpHが8〜12である請求項16記載の酸化セリウム研磨剤。
- 水溶媒100重量部に対して、酸化セリウム粒子を10重量部以下分散させたスラリーを含む請求項1〜17のいずれかに記載の酸化セリウム研磨剤。
- 水中に酸化セリウム粒子を分散させてスラリーを調製する工程を含む酸化セリウム研磨剤の製造法。
- 所定の基板に絶縁膜を形成し、前記絶縁膜を請求項1〜18のいずれかに記載の酸化セリウム研磨剤で研磨する工程を備える基板の研磨法。
- 所定の基板が半導体基板である請求項20記載の基板の研磨法。
- 絶縁膜が、有機基を有する化合物を含む絶縁層を含む請求項20および21のいずれかに記載の基板の研磨法。
- 有機基を有する化合物を含む絶縁層が、アルコキシシランおよびアルキルアルコキシシランを有機溶媒中で水及び触媒の存在下で加水分解して得られる塗布液を、基板に塗布後、加熱硬化させて得らたものである請求項22記載の基板の研磨法。
- 有機基を有する化合物を含む絶縁層中のシロキサン結合に由来するSi原子数とアルキル基に由来するC原子数が
C原子数/(Si原子数+C原子数)≧0.1
の関係にある請求項23記載の基板の研磨法。 - 絶縁膜がケイ素を含まない有機高分子樹脂層を含む請求項20記載の基板の研磨法。
- 所定の基板に互いに異なる材料からなる二以上の絶縁層を形成し、前記絶縁層の少なくとも一つを請求項1〜18のいずれかに記載の酸化セリウム研磨剤で選択的に研磨する工程を備える基板の研磨法。
- 前記絶縁膜が、
アルコキシシラン及びアルキルアルコキシシランを有機溶媒中で水及び触媒の存在下で加水分解して得られる塗布液を基板に塗布後加熱硬化させて得らた有機基を含有した絶縁膜層と、
SiO2絶縁膜層とを含み、
前記有機基を有する化合物を含む絶縁層を選択的に研磨する請求項26記載の基板の研磨法。 - 第一の絶縁膜層に対する研磨速度と、第二の絶縁膜層に対する研磨速度との比が10以上である酸化セリウム研磨剤により研磨する請求項26記載の基板の研磨法。
- 有機基を含有した絶縁膜層の研磨速度の、SiO2絶縁膜層の研磨速度に対する比が10以上である酸化セリウム研磨剤により研磨する請求項27記載の基板の研磨法。
- 絶縁膜層を研磨後に、基板を、下記(a)と下記(b)とを含む液で洗浄する工程を含む、請求項20〜29のいずれかに記載の基板の研磨法。
(a)過酸化水素
(b)硝酸、硫酸、炭酸アンモニウム、カルバミン酸アンモニウム及び炭酸水素アンモニウムのうちから選ばれる少なくとも一種 - 所定の半導体基板に有機基を有する化合物を含む縁膜層を備える絶縁膜を形成し、前記有機基を有する化合物を含む絶縁膜層を請求項1〜18のいずれかに記載の酸化セリウム研磨剤で研磨する工程を備える半導体チップの製造法。
- 有機基を含有した絶縁膜層が、アルコキシシラン及びアルキルアルコキシシランを有機溶媒中で水及び触媒の存在下で加水分解して得られる塗布液を基板に塗布後加熱硬化させて得らたものである請求項31記載の半導体チップの製造法。
- 有機基を有する化合物を含む絶縁層中のシロキサン結合に由来するSi原子数とアルキル基に由来するC原子数が
C原子数/(Si原子数+C原子数)≧0.1
の関係にある請求項32記載の半導体チップの製造法。 - 請求項31〜33のいずれかに記載の方法により製造された半導体チップ。
- 請求項34の半導体チップを支持基板に搭載し、前記半導体チップを封止材で封止する半導体装置の製造法。
- 請求項35記載の方法により製造された半導体装置。
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