JP2004101407A - Method and apparatus for evaluating brittleness of coating material - Google Patents

Method and apparatus for evaluating brittleness of coating material Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method and an apparatus capable of accurately carrying out a brittleness evaluation, even for a brittle sample which is difficult to be sampled as a single film. <P>SOLUTION: In the method, an acoustic emission (AE) sensor 3 is mounted on a sample film 1, formed by covering a support body 11 with a coating material 12 that is an electrophotographic receiver material, and the sample film 1 is deformed by using a compressive transverse rupturing jig, and the AE sensor 3 detects acoustic emissions from the coating material 12 caused by the deformation of the sample film 1, and thereby evaluating the brittleness of the coating material, on the basis of the detected result of acoustic emission. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、塗工物の脆性評価方法及び装置に関し、特に、アコースティックエミッションの検出結果を利用する塗工物の脆性評価方法、及びその実施に使用する塗工物の脆性評価装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、種々の膜の強度や脆性の評価方法として、様々な方法が用いられている。このような評価方法としては、例えば、金属や熱硬化性プラスチック試験方法に用いられるＪＩＳ　Ｋ−６９１１の破壊靱性試験方法が挙げられる。この試験方法のうち、シャルビー衝撃試験法、アイソゾット衝撃試験法及び３点曲げ試験法においては、厚さ２ｍｍ以上の試料を作成し、予め亀裂を入れておく必要がある。
【０００３】
また、例えば、ＪＩＳ　Ｋ−５４００の脆性評価方法も挙げられる。この方法により、耐屈曲性、エリクソン値、耐衝撃性を評価することができる。この方法においては、１０ｍｍずつ直径が異なる直径１０〜５０ｍｍのコアに、それぞれ試料膜を順次に巻き付け、試料膜に亀裂が入った直径を目視観察により決定する。
【０００４】
さらに、スガ試験機製の折曲げ試験機においては、曲率の連続的に変化する曲面に試料膜を添わせることによって、試料膜に亀裂が入った曲率を目視観察により決定する（例えば、非特許文献１参照。）。
【０００５】
【非特許文献１】
田中丈之著「コーティング膜の物性と評価方法」株式会社理工出版、１９９３年、ｐ．２４２
【０００６】
【発明の解決しようとする課題】
しかしながら、上記のＪＩＳ　Ｋ−６９１１による試験方法においては、力を加えて、曲げ強さや曲げ弾性率を測定する場合、試料が薄く脆いと、試料が破壊した時点での力の変化を十分な感度で検出することが困難である。そのうえ、例えば厚さが０．１ｍｍ以下の薄い脆い試料の場合には、試料に亀裂を入れるだけで試料が割れてしまう。このため、この試験方法では、電子写真用受像材料の塗工物のような、単独膜を取り出すことが困難な脆い試料や、薄い試料の脆性を測定することは困難である。
【０００７】
また、上記のＪＩＳ　Ｋ−５４００による評価方法においては、目視観察によるため、亀裂や剥離の発生する瞬間を正確に決定することが困難である。このため、この方法では、高い定量精度を得ることは困難である。
【０００８】
そこで、本発明は、単独膜として取り出すことが困難なほど脆い試料であっても、脆性評価を高精度で行うことが可能な評価方法を提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明の塗工物の脆性評価方法は、支持体に塗工物を積層して試料膜とし、この試料膜に変形を加える変形工程と、この試料膜が変形をされることにより塗工物が発するアコースティックエミッションを検出する検出工程と、アコースティックエミッションの検出結果に基づいて塗工物の脆性を評価する評価工程と、を含むことを特徴とする。
【００１０】
このように構成された本発明の塗工物の脆性評価方法によれば、塗工物に予め亀裂を入れておく必要がなく、また、塗工物を支持体に積層した状態で、試料膜に変形を加えるので、単独膜として取り出すことが困難なほど脆い試料であっても脆性評価を行うことができる。さらに、本発明によれば、アコースティックエミッション検出手段によって、アコースティックエミッション、即ち、変形により塗工物が発する弾性波を検出するので、目視観察による場合に比べて、脆性評価を高精度で行うことができる。
【００１１】
このように、本発明によれば、積層状態の塗工物を変形する工程と、アコースティックエミッションを検出する工程とを組み合わせることによって、単独膜として取り出すことが困難なほど脆い試料であっても、脆性評価を高精度で行うことができる。
【００１２】
また、本発明において、好ましくは、変形工程は、試料膜を互いに離間した位置でそれぞれ支持する二つの下部エッジと、下部エッジ間の中央で試料膜を押し込む上部エッジとを有する圧縮型抗折治具を使用する。このように、変形手段として圧縮型抗折治具を使用すれば、試料膜に所望の変形を容易に加えることができる。
【００１３】
また、本発明において、好ましくは、上部エッジは、試料膜を一定速度で押し込むように構成されている。これにより、上部エッジの押し込み量を、時間で容易に表すことができる。その結果、試料膜に加えられた変形量を、時間と対応づけて容易に定量化することができる。
【００１４】
また、本発明において、好ましくは、上記検出工程は、試料膜に取り付けられたアコースティックエミッション検出手段を使用する。これにより、試料膜が変形されることにより塗工物が発するアコースティックエミッションを容易に検出することができる。
【００１５】
また、本発明において、好ましくは、下部エッジ間隔を５０ｍｍとして、試料膜を上部エッジで押し込んだ場合において、アコースティックエミッションを最初に検出したときの上部エッジの押し込み量が、２ｍｍ以上であるか否かを基準として、塗工物の脆性を評価する。
これにより、この評価基準を満たす塗工物を選択するようにすれば、曲げ試験等を行わなくとも、信頼性の高い高品質の試料膜を提供することが可能となる。
【００１６】
また、本発明の塗工物の脆性評価装置によれば、支持体に塗工物を積層した試料膜に変形を加える変形手段と、試料膜に取り付けられ、その試料膜が変形されることにより塗工物が発するアコースティックエミッションを検出するアコースティックエミッション検出手段と、アコースティックエミッションの検出結果に基づいて塗工物の脆性を評価する評価手段とを有する。
【００１７】
このように、本発明の塗工物の脆性評価装置を用いれば、積層状態の塗工物を変形する変形手段と、アコースティックエミッション検出手段とを組み合わせることによって、単独膜として取り出すことが困難なほど脆い試料であっても、脆性評価を高精度で行うことができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
まず、図１を参照して、本発明の実施形態について概説する。図１は、本実施形態における塗工物の脆性評価装置の概略図である。
【００１９】
まず、本実施形態では、この材料等を、支持体１１に塗工物１２として積層したものを試料膜１とする。これにより、電子写真用受像材料等の、単独膜としては取り出すことが困難な薄膜の脆性評価を高精度で行うことができる。
【００２０】
支持体１１としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムや、ポリオレフィン樹脂をラミネートした紙を用いるのがよい。なお、支持体１１は、評価対象の塗工物１２よりも高強度であることが望ましい。
また、塗工物１２としては、電子写真用受像材料の他、種々の任意好適な材料を評価対象にすることができる。
そして、支持体１１上に塗工物１２を積層するにあたっては、塗工物の種類や評価の目的に応じて、ワイヤーコータによる塗布等の任意好適な方法で、適当な厚さに積層するのがよい。
【００２１】
次に、試料膜１に、アコースティックエミッション検出手段３を取り付ける。このアコースティックエミッション検出手段３としては、市販の所謂ＡＥセンサ等の任意好適な機器を使用することができる。本実施形態では、アコースティックエミッション検出手段３として、ＡＥセンサ３を、試料膜１の支持体１１側に接触させて取り付ける。
【００２２】
なお、ＡＥセンサ３は、試料膜１の塗工物１２側に接触させて取り付けてもよく、また、試料膜１の任意好適な位置に取り付けることができるが、ＡＥセンサ３の感度が高くなる位置が好ましい。また、ＡＥセンサ３は、支持体１１に、グリセリン等のカプラントを介して接触させるのがよい。
【００２３】
次いで、変形手段によって、試料膜１に変形を加える。変形手段としては、好ましくは、圧縮型抗折治具を使用するのがよい。図１では、圧縮型抗折治具を、二つの下部エッジ２１と上部エッジ２２として、模式的に示している。
図１では、下部エッジ２１及び上部エッジ２２を楔形の形状で示しているが、これらエッジの形状、特に、エッジの先端形状は、評価目的や評価対象に応じて、任意好適なものとすることができる。
【００２４】
なお、下部エッジ２１どうしの間隔は、ＡＥセンサ３の検出感度や、評価目的に応じて、任意好適な距離とするのがよい。また、図１では、試料膜１の塗工物１２側が湾曲の外側となるようにして、試料膜１を変形させた例を示しているが、試料膜１の支持体１１側が湾曲の外側となるようにして、試料膜１を変形させてもよい。
【００２５】
そして、試料膜を変形することにより塗工物が発するアコースティックエミッションを、ＡＥセンサ３によって検出する。
アコースティックエミッションの検出にあたっては、好ましくは、試料膜１内や試料膜１の表面を伝搬してくる振動波形を、ＡＥセンサ３によって電気信号に変換した後、そのままでは微弱な電気信号を、プリアンプ（図示せず）によって増幅する。次いで、増幅された電気信号に含まれる、ＡＥ波形以外のノイズを、バンドパスフィルタ（図示せず）によって除去する。そして、ノイズ除去後の電気信号のうち、設定した閾値以上の信号を、ディスクリミネータ（図示せず）によって選択することにより、アコースティックエミッションを検出するようにするのがよい。
なお、増幅の程度、バンドパスフィルタのレンジ、及び、ディスクリミネータの閾値レベル等は、評価の目的や、評価対象に応じて、任意好適なものを採用するとよい。
【００２６】
このようにして検出された結果に基づいて塗工物の脆性を評価する。
脆性の評価にあたっては、例えば、アコースティックエミッションを検出したときの圧縮応力、圧縮歪み、応力−歪み曲線、圧力による破壊エネルギー、曲率半径、又は、これらの数値から更に求められる種々の数値により定量化することが可能である。そして、塗工物の種類や、脆性評価の目的に応じて、任意好適な方法で塗工物の脆性を評価することが望ましい。
【００２７】
また、評価手段としては、アコースティックエミッション検出結果に基づいて、人間が判断してもよいが、コンピュータを使用してもよい。コンピュータを使用する場合には、例えば、アコースティックエミッションを検出したときの圧縮応力等や、それらの数値から更に種々の数値を算出するプログラムを設定しておくのがよい。さらに、コンピュータに予め基準値を定めておいて、アコースティックエミッション検出結果や、算出した数値に基づいて、試料膜の信頼性等を評価させてもよい。
【００２８】
【実施例】
以下、本発明について、図２を参照して、実施例により更に詳細に説明するが、図２は、実施例における塗工物の脆性評価装置を説明図である。なお、これらの実施例は、本発明の範囲を何ら限定するものではない。
【００２９】
以下に説明する各実施例では、試料膜１の寸法を、幅２５ｍｍ、長さ１５０ｍｍとして、評価を行った。また、試料膜１の塗工物１２は、支持体１１にワイヤーコータによって塗布し、乾燥させることにより、乾燥後の塗布重量が１５ｇ／ｍ２の均一膜厚の薄膜になるように積層した。
【００３０】
また、変形手段として、図２に示すように、ＪＩＳ　Ｋ−６９１１適用規格の、オリエンテック社製のテンシロン用圧縮型抗折治具を使用した。また、この圧縮型抗折治具の下部エッジ２１ａ間の幅Ｗを５０ｍｍとした。そして、試料膜１を、塗工物１２側を下向き、即ち、下部エッジ２１ａ側にして、この治具に固定した。
また、試料膜１の片端の支持体１１側に、ＡＥセンサ３を、グリセンペースト等のカプラントを介して接触させて、マイラーテープ（図示せず）によって固定した。
【００３１】
次いで、試料膜１の中央部に、上部エッジ２２ａを１ｍｍ／分の速度で、最大３ｍｍまで徐々に押し込ませながら、塗工物１２の発するアコースティックエミッションを２００秒間に亘って検出した。ＡＥセンサ３が検出した信号を解析するＡＥ解析装置には、エヌネフ回路設計ブロック社製のブロック製９５０２　Ｕ−ＰＬＯＴを使用した。そして、ディスクリレベルを５２ｄＢとして、ＡＥ信号を選択した。さらに、このようにして処理された信号を、ＧＰ−ＩＢを介して、ヒューレットパッカード社製の７５５０Ａグラフィックプロッタへ直接出力した。
【００３２】
（実施例１）
実施例１では、支持体１１として、厚さ１００μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）を使用した。そして、下記組成の組成物を支持体１１に塗布して、塗工物１２を積層した。
水分散ポリエステル樹脂（ＫＺＡ−１４４９、ユニチカ製）　１００ｇ
水　３０ｇ
【００３３】
ここで、図３のグラフに、実施例１におけるアコースティックエミッションの検出結果を示す。図３のグラフの横軸は時間（秒）を表し、縦軸はＡＥセンサ３によって検出されたアコースティックエミッションのカウント値（カウント数）を示す。
なお、上部エッジ２２ａは、一定速度で試料膜１に押し込まれるので、グラフの横軸に示す時間は、上部エッジ２２ａの押し込み量、即ち、試料膜１の歪み量に対応する。また、ここでは、上部エッジ２２ａの押し込み量が０ｍｍのとき、即ち、上部エッジ２２ａが試料膜１に接し、かつ、試料膜１に応力を印加していない状態を、時間の始点とする。
【００３４】
そして、最初にアコースティックエミッションがカウントされたときの時間に対応する試料の歪み量を用いれば、試料膜１の脆性を定量的に評価することができる。例えば、図３のグラフでは、５０秒台に、最初のカウントの棒が現れているので、この時間を基準にして、塗工物の脆性を評価してもよい。
また、場合によっては、カウント数が一定値を最初に越えたときの時間を用いて、評価することもできる。例えば、図３のグラフでは、９０秒台に、「３０」を越えるカウント値が初めて現れているので、この時間を基準にして、塗工物の脆性を評価するようにしてもよい。
【００３５】
（実施例２）
次に、実施例２では、支持体１１として、厚さ１００μｍの、ポリオレフィン樹脂をラミネートした紙を使用した。そして、下記組成の組成物を支持体１１に塗布して塗工物１２を積層した。
ポリエステル樹脂（タフトンＵ−５、花王製）　４００ｇ
メチルエチルケトン　８００ｇ
【００３６】
ここで、図４のグラフに、実施例２におけるアコースティックエミッションの検出結果を示す。図４のグラフの横軸は時間（秒）を表し、縦軸は検出されたアコースティックエミッションのカウント数を示す。
【００３７】
そして、例えば、図４のグラフでは、１１０秒台に、最初のカウントが現れているので、この時間を基準にして、塗工物の脆性を評価してもよい。また、例えば、１６０秒台に、「２」に達するカウント値が初めて現れているので、この時間を基準にして、塗工物の脆性を評価するようにしてもよい。
【００３８】
（実施例３）
実施例３では、支持体１１として、厚さ１００μｍの、ポリオレフィン樹脂をラミネートした紙を使用した。そして、下記組成の組成物を支持体１１に塗布して塗工物１２を積層した。
ポリエステル樹脂　４００ｇ
メチルエチルケトン　８００ｇ
ただし、本実施例で使用したポリエステル樹脂は、テレフタル酸とエチレンオキサイド変性ビスフェノールＡの重合物であり、数平均分子量５０００、ガラス転移温度Ｔｇ＝６５℃の特性を有する。
【００３９】
ここで、図５のグラフに、実施例２におけるアコースティックエミッションの検出結果を示す。図４のグラフの横軸は時間（秒）を表し、縦軸は検出されたアコースティックエミッションのカウント数を示す。図５のグラフでは、８０秒台に、最初のカウントが現れているので、この時間を基準にして、塗工物の脆性を評価してもよい。
【００４０】
さらに、下記の実施例４〜９について、上記の実施例１〜３と同条件で、脆性を評価するとともに、曲げテスト及び自然で２週間放置後のひび割れの発生の有無によって、脆性を評価した。なお、曲げテストにおいては、直径５０ｍｍのコア（図示せず）に試料膜を巻き付けて即座にほぐした後、ひび割れの有無を目視により評価した。評価結果を下記の表１に示す。
【００４１】
（実施例４）
実施例４では、支持体１１として、厚さ１００μｍの、ポリオレフィン樹脂をラミネートした紙を使用した。そして、下記組成の組成物を支持体１１に塗布して塗工物１２を積層した。
ポリエステル樹脂（タフトンＵ−５、花王製）　４００ｇ
二酸化チタン　６０ｇ
ＴＰＰ（タイペーク（登録商標）　Ａ−２２０、石原産業製）　３４．８ｇ
メチルエチルケトン（第八化学製）　８００ｇ
なお、ＴＰＰは、可塑剤として使用されるトリフェニルフォスフェートである。
【００４２】
（実施例５）
実施例５では、支持体１１として、厚さ１００μｍの、ポリオレフィン樹脂をラミネートした紙を使用した。そして、下記組成の組成物を支持体１１に塗布して塗工物１２を積層した。
ポリエステル樹脂（バイロン２００、東洋紡）　４００ｇ
二酸化チタン（タイペーク（登録商標）　Ａ−２２０、石原産業）　６０ｇ
メチルエチルケトン　８００ｇ
【００４３】
（実施例６）
実施例６では、支持体１１として、厚さ１００μｍの、ポリオレフィン樹脂をラミネートした紙を使用した。そして、下記組成の組成物を支持体１１に塗布して塗工物１２を積層した。
ポリエステル樹脂（ＫＺＡ−１４４９、ユニチカ製）　４００ｇ
二酸化チタン（タイペーク（登録商標）　Ａ−２２０、石原産業）　６０ｇ
メチルエチルケトン　８００ｇ
【００４４】
（実施例７）
実施例７では、支持体１１として、厚さ１００μｍの、ポリオレフィン樹脂をラミネートした紙を使用した。そして、下記組成の組成物を支持体１１に塗布して塗工物１２を積層した。
ポリエステル樹脂（タフトンＵ−５、花王製）　４００ｇ
二酸化チタン（タイペーク（登録商標）　Ａ−２２０、石原産業）　６０ｇ
メチルエチルケトン　８００ｇ
【００４５】
（実施例８）
実施例８では、支持体１１として、厚さ１００μｍの、ポリオレフィン樹脂をラミネートした紙を使用した。そして、下記組成の組成物を支持体１１に塗布して塗工物１２を積層した。
ポリエステル樹脂　４００ｇ
二酸化チタン（タイペーク（登録商標）　Ａ−２２０、石原産業）　６０ｇ
メチルエチルケトン　８００ｇ
ただし、本実施例で使用したポリエステル樹脂は、テレフタル酸とエチレンオキサイド変性ビスフェノールＡの重合物であり、数平均分子量５０００、ガラス転移温度Ｔｇ＝６５℃の特性を有する。
【００４６】
（実施例９）
実施例６では、支持体１１として、ポリオレフィン樹脂をラミネートした紙を使用した。そして、下記組成の組成物を支持体１１に塗布して塗工物１２を積層した。
ポリエステル樹脂（タフトンＵ−５、花王製）　４００ｇ
二酸化チタン（タイペーク（登録商標）　Ａ−２２０、石原産業）　６０ｇ
ＴＰＰ（第八化学製）　２３．３ｇ
メチルエチルケトン　８００ｇ
【００４７】
下記の表１に、上記実施例１〜９のうち実施例４〜８について、アコースティックエミッションの検出結果と、曲げ等によるひび割れの発生の有無とを対応させた評価結果を示す。
なお、表１に示すＡＥ信号検知歪みの値は、最初にアコースティックエミッションの検出されたときの、上部エッジ２２ａの押し込み量を表す。また、実施例５におけるＡＥ信号検知歪みの値が「３．０以上」とあるのは、上部エッジ２２ａを作動限界の３．０ｍｍまで試料膜１に押し込んでも、アコースティックエミッションが検出されなかったことを表す。
【００４８】
また、実施例４〜６及び実施例９について、破断のび（％）の試験結果を合わせて示す。なお、実施例７及び８については、塗工物が脆すぎるため、測定試料用の単独膜を取り出すことができなかった。
また、表１では、自然放置によるひび割れ及び曲げによるひび割れの発生の有無による評価結果を、ひび割れが生じた場合に「×」印で示し、ひび割れが生じなかった場合に「○」印で示す。
【００４９】
【表１】

Figure 2004101407
【００５０】
上記の表１に示すように、ＡＥ信号検知歪みの値が、少なくとも２．０５ｍｍ以上の場合には、自然放置や曲げによるひび割れが発生していないことが分かった。
したがって、少なくとも、厚さ１００μｍの支持体１１と、この支持体１１上に、乾燥後の塗布重量が１５ｇ／ｍ２となるように塗布された電子写真用受像材料を含む塗工物とにより構成された試料膜１について、ＡＥ信号検知歪みの値が２ｍｍ以上か否かを脆性の評価基準とし、この評価基準を超える試料膜１を選択すれば、ひび割れの発生のおそれの低い製品を得ることができる。すなわち、この評価基準を満たす電子写真用受像材料を選択するようにすれば、曲げ試験等を行わなくとも、信頼性の高い高品質の電子写真用受像シートを提供することが可能となる。
【００５１】
また、上記の表１から、ひび割れが発生しない場合には、破断のびの値も比較的高いことが分かる。即ち、ＡＥ信号検知歪みの値が２．０５ｍｍの以上場合には、ひび割れが発生せず、破断のびも０．２７％以上となっている。したがって、ＡＥ信号検知歪みの値とともに、破断のびが、０．２７％以上か否かを評価基準として、電子写真用受像材料を選択すれば、更に信頼性の高い製品を提供することが可能となる。
【００５２】
上述した実施形態及び実施例においては、本発明を特定の条件で構成した例について説明したが、本発明は種々の変更及び組み合わせを行うことができ、これに限定されるものではない。
【００５３】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明によれば、単独膜として取り出すことが困難なほど脆い試料であっても、高精度で脆性評価をすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態における塗工物の脆性評価装置の説明図である。
【図２】本発明の実施例における塗工物の脆性評価装置の説明図である。
【図３】実施例１において、試料膜に変形を加えたときの、アコースティックエミッションの検出結果を示すグラフである。
【図４】実施例２において、試料膜に変形を加えたときの、アコースティックエミッションの検出結果を示すグラフである。
【図５】実施例３において、試料膜に変形を加えたときの、アコースティックエミッションの検出結果を示すグラフである。
【符号の説明】
１　試料膜
２　圧縮型抗折治具
３　ＡＥセンサ
１１　支持体
１２　塗工物
２１、２１ａ　下部エッジ
２２、２２ａ　上部エッジ[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a brittleness evaluation method and apparatus for a coated material, and more particularly, to a brittleness evaluation method for a coated material that uses the detection result of acoustic emission, and a brittleness evaluation device for a coated material used for the implementation.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, various methods have been used as methods for evaluating the strength and brittleness of various films. As such an evaluation method, for example, a fracture toughness test method of JIS K-6911 used for a metal or thermosetting plastic test method can be mentioned. Among these test methods, in the Charby impact test method, the isozod impact test method, and the three-point bending test method, it is necessary to prepare a sample having a thickness of 2 mm or more and make a crack in advance.
[0003]
Moreover, for example, the brittleness evaluation method of JIS K-5400 is also mentioned. By this method, bending resistance, Ericsson value, and impact resistance can be evaluated. In this method, a sample film is wound around a core having a diameter of 10 to 50 mm, each having a different diameter by 10 mm, and the diameter of the sample film cracked is determined by visual observation.
[0004]
Furthermore, in the bending tester manufactured by Suga Test Instruments, the curvature of the sample film cracked is determined by visual observation by attaching the sample film to a curved surface with a continuously changing curvature (for example, non-patent literature). 1).
[0005]
[Non-Patent Document 1]
Takeyuki Tanaka, “Physical Properties and Evaluation Methods of Coating Films”, Riko Publishing, 1993, p. 242
[0006]
[Problem to be Solved by the Invention]
However, in the above test method according to JIS K-6911, when a force is applied to measure the bending strength or the bending elastic modulus, if the sample is thin and brittle, the change in force at the time when the sample is broken is sufficiently sensitive. It is difficult to detect with. In addition, for example, in the case of a thin and brittle sample having a thickness of 0.1 mm or less, the sample is broken only by making a crack in the sample. For this reason, with this test method, it is difficult to measure the brittleness of a fragile sample that is difficult to remove a single film, such as a coating of an electrophotographic image-receiving material, or a thin sample.
[0007]
Moreover, in the evaluation method according to JIS K-5400, it is difficult to accurately determine the moment when cracks and peeling occur because of visual observation. For this reason, it is difficult to obtain high quantitative accuracy by this method.
[0008]
Therefore, an object of the present invention is to provide an evaluation method capable of performing brittleness evaluation with high accuracy even for a sample that is so brittle that it is difficult to take out as a single film.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, the method for evaluating brittleness of a coated material according to the present invention includes a deformation step in which a coated material is laminated on a support to form a sample film, and the sample film is deformed, and the sample film is deformed. And a detection step of detecting acoustic emission generated by the coated product, and an evaluation step of evaluating brittleness of the coated product based on the detection result of the acoustic emission.
[0010]
According to the brittleness evaluation method of the coated material of the present invention configured as described above, it is not necessary to previously crack the coated material, and the sample film is laminated on the support. Therefore, even if the sample is so brittle that it is difficult to take out as a single film, the brittleness evaluation can be performed. Furthermore, according to the present invention, the acoustic emission detecting means detects acoustic emission, that is, elastic waves generated by the coating material due to deformation, so that the brittleness evaluation can be performed with higher accuracy than in the case of visual observation. it can.
[0011]
Thus, according to the present invention, by combining the step of deforming the layered coating and the step of detecting acoustic emission, even a sample that is so brittle that it is difficult to take out as a single film, Brittleness evaluation can be performed with high accuracy.
[0012]
In the present invention, it is preferable that the deformation step includes a compression type anti-folding method having two lower edges for supporting the sample film at positions spaced apart from each other and an upper edge for pushing the sample film at the center between the lower edges. Use tools. Thus, if a compression type bending tool is used as the deformation means, a desired deformation can be easily applied to the sample film.
[0013]
In the present invention, it is preferable that the upper edge is configured to push the sample film at a constant speed. Thereby, the pushing amount of the upper edge can be easily expressed by time. As a result, the amount of deformation applied to the sample film can be easily quantified in association with time.
[0014]
In the present invention, preferably, the detection step uses acoustic emission detection means attached to the sample film. Thereby, it is possible to easily detect the acoustic emission generated by the coated material when the sample film is deformed.
[0015]
In the present invention, preferably, when the lower edge interval is 50 mm and the sample film is pushed in by the upper edge, whether or not the pushing amount of the upper edge when acoustic emission is first detected is 2 mm or more. Is used to evaluate the brittleness of the coated product.
Accordingly, if a coated material satisfying this evaluation criterion is selected, a highly reliable high quality sample film can be provided without performing a bending test or the like.
[0016]
Further, according to the brittleness evaluation apparatus for a coated material of the present invention, a deformation means for deforming a sample film in which the coated material is laminated on a support, and a sample film that is attached to the sample film and deformed. An acoustic emission detecting means for detecting acoustic emission emitted from the coated material; and an evaluating means for evaluating brittleness of the coated material based on the detection result of the acoustic emission.
[0017]
As described above, when the brittleness evaluation apparatus for a coated material according to the present invention is used, it is difficult to take out as a single film by combining a deformation means for deforming a laminated coated material and an acoustic emission detecting means. Even if it is a brittle sample, brittleness evaluation can be performed with high accuracy.
[0018]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
First, an embodiment of the present invention will be outlined with reference to FIG. FIG. 1 is a schematic diagram of an apparatus for evaluating brittleness of a coated material in the present embodiment.
[0019]
First, in the present embodiment, the sample film 1 is formed by laminating the material or the like as the coated object 12 on the support 11. Thereby, the brittleness evaluation of a thin film that is difficult to take out as a single film, such as an electrophotographic image receiving material, can be performed with high accuracy.
[0020]
As the support 11, for example, a polyethylene terephthalate (PET) film or a paper laminated with a polyolefin resin is preferably used. In addition, it is desirable that the support 11 has higher strength than the coated object 12 to be evaluated.
In addition to the electrophotographic image-receiving material, various arbitrary suitable materials can be evaluated as the coated object 12.
And in laminating the coated article 12 on the support 11, it is laminated to an appropriate thickness by any suitable method such as coating with a wire coater according to the type of coated article and the purpose of evaluation. Is good.
[0021]
Next, the acoustic emission detection means 3 is attached to the sample film 1. As this acoustic emission detecting means 3, any suitable device such as a commercially available so-called AE sensor can be used. In this embodiment, the AE sensor 3 is attached as the acoustic emission detecting means 3 in contact with the support 11 side of the sample film 1.
[0022]
The AE sensor 3 may be attached in contact with the coated film 12 side of the sample film 1 and can be attached at any suitable position on the sample film 1, but the sensitivity of the AE sensor 3 is increased. Position is preferred. Further, the AE sensor 3 is preferably brought into contact with the support 11 through a coplant such as glycerin.
[0023]
Next, the sample film 1 is deformed by the deforming means. As the deformation means, it is preferable to use a compression type folding jig. In FIG. 1, the compression type folding jig is schematically shown as two lower edges 21 and an upper edge 22.
In FIG. 1, the lower edge 21 and the upper edge 22 are shown in a wedge shape. However, the shape of these edges, particularly the tip shape of the edge, is arbitrarily suitable depending on the evaluation purpose and the evaluation object. Can do.
[0024]
Note that the interval between the lower edges 21 may be set to any suitable distance depending on the detection sensitivity of the AE sensor 3 and the evaluation purpose. Further, FIG. 1 shows an example in which the sample film 1 is deformed so that the coated film 12 side of the sample film 1 is outside the curve, but the support 11 side of the sample film 1 is outside the curve. In this manner, the sample film 1 may be deformed.
[0025]
Then, acoustic emission generated by the coated material by deforming the sample film is detected by the AE sensor 3.
In detecting acoustic emission, preferably, after the vibration waveform propagating in the sample film 1 or the surface of the sample film 1 is converted into an electric signal by the AE sensor 3, a weak electric signal as it is is converted into a preamplifier ( (Not shown). Next, noise other than the AE waveform contained in the amplified electrical signal is removed by a bandpass filter (not shown). And it is good to detect acoustic emission by selecting the signal more than the set threshold value among the electrical signals after noise removal by a discriminator (not shown).
The degree of amplification, the range of the bandpass filter, the threshold level of the discriminator, and the like may be arbitrarily selected according to the purpose of evaluation and the evaluation target.
[0026]
The brittleness of the coated material is evaluated based on the result thus detected.
In the evaluation of brittleness, for example, it is quantified by compressive stress when acoustic emission is detected, compressive strain, stress-strain curve, fracture energy due to pressure, radius of curvature, or various values further obtained from these values. It is possible. And it is desirable to evaluate the brittleness of a coated material by arbitrary suitable methods according to the kind of coated material, and the objective of brittleness evaluation.
[0027]
Moreover, as an evaluation means, although a human may judge based on an acoustic emission detection result, you may use a computer. In the case of using a computer, for example, it is preferable to set a program for calculating various numerical values based on, for example, a compressive stress when acoustic emission is detected, or those numerical values. Furthermore, a reference value may be set in advance in the computer, and the reliability of the sample film may be evaluated based on the acoustic emission detection result or the calculated numerical value.
[0028]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to FIG. 2, and FIG. 2 is an explanatory diagram of a brittleness evaluation apparatus for a coated product in the example. In addition, these Examples do not limit the scope of the present invention at all.
[0029]
In each example described below, the evaluation was performed with the dimensions of the sample film 1 being 25 mm in width and 150 mm in length. Further, the coated product 12 of the sample film 1 was applied to the support 11 with a wire coater and dried to be a thin film having a uniform film thickness of 15 g / m 2 after drying.
[0030]
Moreover, as a deformation | transformation means, as shown in FIG. 2, the compression type bending jig for Tensilon of the JIS K-6911 application standard made by Orientec was used. Moreover, the width W between the lower edges 21a of this compression type bending tool was set to 50 mm. And the sample film | membrane 1 was fixed to this jig | tool with the coated material 12 side facing down, ie, the lower edge 21a side.
Further, the AE sensor 3 was brought into contact with the support 11 at one end of the sample film 1 through a coplanar such as glycene paste and fixed with a Mylar tape (not shown).
[0031]
Next, the acoustic emission generated by the coated article 12 was detected for 200 seconds while the upper edge 22a was gradually pushed into the central portion of the sample film 1 at a speed of 1 mm / min up to 3 mm. A block 9502 U-PLOT manufactured by NN Circuit Design Block Co., Ltd. was used as an AE analyzer for analyzing the signal detected by the AE sensor 3. Then, the discretion level was set to 52 dB and the AE signal was selected. Furthermore, the signal processed in this way was directly output to a 7550A graphic plotter manufactured by Hewlett-Packard Co., via GP-IB.
[0032]
(Example 1)
In Example 1, polyethylene terephthalate (PET) having a thickness of 100 μm was used as the support 11. And the composition of the following composition was apply | coated to the support body 11, and the coating material 12 was laminated | stacked.
Water-dispersed polyester resin (KZA-1449, manufactured by Unitika) 100 g
30 g of water
[0033]
Here, the detection result of the acoustic emission in Example 1 is shown in the graph of FIG. The horizontal axis of the graph in FIG. 3 represents time (seconds), and the vertical axis represents the count value (count number) of acoustic emission detected by the AE sensor 3.
Since the upper edge 22a is pushed into the sample film 1 at a constant speed, the time shown on the horizontal axis of the graph corresponds to the pushing amount of the upper edge 22a, that is, the strain amount of the sample film 1. Further, here, the time when the pushing amount of the upper edge 22a is 0 mm, that is, the state in which the upper edge 22a is in contact with the sample film 1 and no stress is applied to the sample film 1 is set as the starting point of time.
[0034]
Then, if the strain amount of the sample corresponding to the time when the acoustic emission is first counted is used, the brittleness of the sample film 1 can be quantitatively evaluated. For example, in the graph of FIG. 3, since the first count bar appears in the range of 50 seconds, the brittleness of the coated material may be evaluated based on this time.
In some cases, the evaluation can be performed using the time when the count number first exceeds a certain value. For example, in the graph of FIG. 3, since a count value exceeding “30” appears for the first time in the 90 second range, the brittleness of the coated material may be evaluated based on this time.
[0035]
(Example 2)
Next, in Example 2, a paper having a thickness of 100 μm and laminated with a polyolefin resin was used as the support 11. And the composition of the following composition was apply | coated to the support body 11, and the coating material 12 was laminated | stacked.
400g of polyester resin (Toughton U-5, manufactured by Kao)
800g of methyl ethyl ketone
[0036]
Here, the graph of FIG. 4 shows the detection result of the acoustic emission in the second embodiment. The horizontal axis of the graph of FIG. 4 represents time (seconds), and the vertical axis represents the count number of detected acoustic emissions.
[0037]
For example, in the graph of FIG. 4, since the first count appears in the 110 second range, the brittleness of the coated material may be evaluated based on this time. Further, for example, since the count value reaching “2” appears for the first time in the 160 second range, the brittleness of the coated material may be evaluated based on this time.
[0038]
(Example 3)
In Example 3, a paper having a thickness of 100 μm and laminated with a polyolefin resin was used as the support 11. And the composition of the following composition was apply | coated to the support body 11, and the coating material 12 was laminated | stacked.
400g polyester resin
800g of methyl ethyl ketone
However, the polyester resin used in this example is a polymer of terephthalic acid and ethylene oxide-modified bisphenol A, and has a number average molecular weight of 5000 and a glass transition temperature Tg of 65 ° C.
[0039]
Here, the detection result of the acoustic emission in Example 2 is shown in the graph of FIG. The horizontal axis of the graph of FIG. 4 represents time (seconds), and the vertical axis represents the count number of detected acoustic emissions. In the graph of FIG. 5, since the first count appears in the 80 second range, the brittleness of the coated material may be evaluated based on this time.
[0040]
Further, for Examples 4 to 9 below, the brittleness was evaluated under the same conditions as in Examples 1 to 3 above, and the brittleness was evaluated by a bending test and the presence or absence of cracks after standing for 2 weeks naturally. . In the bending test, a sample film was wound around a core (not shown) having a diameter of 50 mm and immediately loosened, and then the presence or absence of cracks was visually evaluated. The evaluation results are shown in Table 1 below.
[0041]
Example 4
In Example 4, as the support 11, a paper having a thickness of 100 μm and laminated with a polyolefin resin was used. And the composition of the following composition was apply | coated to the support body 11, and the coating material 12 was laminated | stacked.
400g of polyester resin (Toughton U-5, manufactured by Kao)
Titanium dioxide 60g
TPP (Taipeke (registered trademark) A-220, manufactured by Ishihara Sangyo) 34.8g
800g methyl ethyl ketone (manufactured by Eighth Chemical)
TPP is triphenyl phosphate used as a plasticizer.
[0042]
(Example 5)
In Example 5, a paper having a thickness of 100 μm and laminated with a polyolefin resin was used as the support 11. And the composition of the following composition was apply | coated to the support body 11, and the coating material 12 was laminated | stacked.
400g of polyester resin (Byron 200, Toyobo)
Titanium dioxide (Taipek (registered trademark) A-220, Ishihara Sangyo) 60g
800g of methyl ethyl ketone
[0043]
(Example 6)
In Example 6, as the support 11, a paper having a thickness of 100 μm and laminated with a polyolefin resin was used. And the composition of the following composition was apply | coated to the support body 11, and the coating material 12 was laminated | stacked.
400 g of polyester resin (KZA-1449, manufactured by Unitika)
Titanium dioxide (Taipek (registered trademark) A-220, Ishihara Sangyo) 60g
800g of methyl ethyl ketone
[0044]
(Example 7)
In Example 7, a paper having a thickness of 100 μm and laminated with a polyolefin resin was used as the support 11. And the composition of the following composition was apply | coated to the support body 11, and the coating material 12 was laminated | stacked.
400g of polyester resin (Toughton U-5, manufactured by Kao)
Titanium dioxide (Taipek (registered trademark) A-220, Ishihara Sangyo) 60g
800g of methyl ethyl ketone
[0045]
(Example 8)
In Example 8, a paper having a thickness of 100 μm and laminated with a polyolefin resin was used as the support 11. And the composition of the following composition was apply | coated to the support body 11, and the coating material 12 was laminated | stacked.
400g polyester resin
Titanium dioxide (Taipek (registered trademark) A-220, Ishihara Sangyo) 60g
800g of methyl ethyl ketone
However, the polyester resin used in this example is a polymer of terephthalic acid and ethylene oxide-modified bisphenol A, and has a number average molecular weight of 5000 and a glass transition temperature Tg of 65 ° C.
[0046]
Example 9
In Example 6, as the support 11, paper laminated with a polyolefin resin was used. And the composition of the following composition was apply | coated to the support body 11, and the coating material 12 was laminated | stacked.
400g of polyester resin (Toughton U-5, manufactured by Kao)
Titanium dioxide (Taipek (registered trademark) A-220, Ishihara Sangyo) 60g
TPP (manufactured by Eighth Chemical) 23.3g
800g of methyl ethyl ketone
[0047]
Table 1 below shows the evaluation results in which the acoustic emission detection results are associated with the presence or absence of cracking due to bending or the like in Examples 4 to 8 among Examples 1 to 9 described above.
Note that the value of the AE signal detection distortion shown in Table 1 represents the pushing amount of the upper edge 22a when the acoustic emission is first detected. In addition, the value of the AE signal detection distortion in Example 5 is “3.0 or more” because the acoustic emission was not detected even when the upper edge 22a was pushed into the sample film 1 to the operating limit of 3.0 mm. Represents.
[0048]
Moreover, about Example 4-6 and Example 9, the fracture | rupture elongation (%) test result is shown collectively. In Examples 7 and 8, the coated material was too brittle, and it was not possible to take out the single film for the measurement sample.
In Table 1, the evaluation results based on the presence or absence of cracks caused by natural standing and the occurrence of cracks caused by bending are indicated by “X” marks when cracks occur, and by “◯” marks when no cracks occur.
[0049]
[Table 1]
Figure 2004101407
[0050]
As shown in Table 1 above, it was found that when the value of the AE signal detection distortion was at least 2.05 mm or more, no cracks due to natural standing or bending occurred.
Therefore, it is composed of at least a support 11 having a thickness of 100 μm and a coated product including an electrophotographic image-receiving material coated on the support 11 so that the coating weight after drying is 15 g / m 2. If the sample film 1 is subjected to a brittle evaluation criterion whether or not the value of the AE signal detection distortion is 2 mm or more, and a sample film 1 exceeding this evaluation criterion is selected, a product with a low risk of cracking can be obtained. Can do. That is, if an electrophotographic image receiving material satisfying this evaluation standard is selected, a highly reliable high quality electrophotographic image receiving sheet can be provided without performing a bending test or the like.
[0051]
In addition, from Table 1 above, it can be seen that when no cracks occur, the value of fracture extension is relatively high. That is, when the value of the AE signal detection distortion is 2.05 mm or more, no crack is generated and the breakage is 0.27% or more. Therefore, if an electrophotographic image-receiving material is selected based on whether the AE signal detection distortion value and the fracture extension are 0.27% or more, it is possible to provide a more reliable product. Become.
[0052]
In the above-described embodiments and examples, examples in which the present invention is configured under specific conditions have been described. However, the present invention can be variously modified and combined, and is not limited thereto.
[0053]
【The invention's effect】
As described above in detail, according to the present invention, even a sample that is so brittle that it is difficult to take out as a single film can be evaluated with high accuracy.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an explanatory diagram of a brittleness evaluation apparatus for a coated material in an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is an explanatory diagram of a brittleness evaluation apparatus for a coated material in an example of the present invention.
FIG. 3 is a graph showing the detection result of acoustic emission when a sample film is deformed in Example 1.
4 is a graph showing the detection result of acoustic emission when a sample film is deformed in Example 2. FIG.
5 is a graph showing the detection result of acoustic emission when a sample film is deformed in Example 3. FIG.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Sample film 2 Compression type bending tool 3 AE sensor 11 Support body 12 Coated material 21, 21a Lower edge 22, 22a Upper edge

Claims (6)

支持体に塗工物を積層して試料膜とし、この試料膜に変形を加える変形工程と、
この試料膜が変形されることにより塗工物が発するアコースティックエミッションを検出する検出工程と、
上記アコースティックエミッションの検出結果に基づいて、上記塗工物の脆性を評価する評価工程と、
を含むことを特徴とする塗工物の脆性評価方法。A deformation process for laminating the coating on the support to form a sample film, and deforming the sample film;
A detection step of detecting acoustic emission generated by the coated material by deformation of the sample film;
Based on the detection result of the acoustic emission, an evaluation process for evaluating the brittleness of the coated material,
The brittleness evaluation method of the coated material characterized by including this. 上記変形工程は、上記試料膜を互いに離間した位置でそれぞれ支持する二つの下部エッジと、上記下部エッジ間の中央で上記試料膜を押し込む上部エッジとを有する、圧縮型抗折治具を使用する、ことを特徴とする請求項１記載の塗工物の脆性評価方法。The deformation step uses a compression type folding jig having two lower edges that respectively support the sample film at positions spaced apart from each other, and an upper edge that pushes the sample film in the center between the lower edges. The brittleness evaluation method for a coated product according to claim 1. 上記上部エッジは、試料膜を一定速度で押し込むように構成されている、ことを特徴とする請求項２記載の塗工物の脆性評価方法。The brittleness evaluation method for a coated product according to claim 2, wherein the upper edge is configured to push the sample film at a constant speed. 上記検出工程は、上記試料膜に取り付けられたアコースティックエミッション検出手段を使用する、ことを特徴とする請求項１、２又は３記載の塗工物の脆性評価方法。4. The brittleness evaluation method for a coated product according to claim 1, wherein the detecting step uses an acoustic emission detecting means attached to the sample film. 前記評価工程は、上記下部エッジ間隔を５０ｍｍとして、上記試料膜を上記上部エッジで押し込んだ場合において、上記アコースティックエミッションを最初に検出したときの上記上部エッジの押し込み量が、２ｍｍ以上であるか否かを基準として、上記塗工物の脆性を評価する、
ことを特徴とする請求項１乃至４の何れか一項に記載の塗工物の脆性評価方法。In the evaluation step, when the lower edge interval is 50 mm and the sample film is pushed in by the upper edge, whether or not the pushing amount of the upper edge when the acoustic emission is first detected is 2 mm or more. Based on this, evaluate the brittleness of the coated material,
The brittleness evaluation method for a coated product according to any one of claims 1 to 4, wherein: 支持体に塗工物を積層した試料膜に変形を加える変形手段と、
上記試料膜に取り付けられ、上記試料膜が変形されることにより塗工物が発するアコースティックエミッションを検出するアコースティックエミッション検出手段と、
上記アコースティックエミッションの検出結果に基づいて上記塗工物の脆性を評価する評価手段と、
を有することを特徴とする塗工物の脆性評価装置。Deformation means for deforming the sample film in which the coating is laminated on the support,
Acoustic emission detection means for detecting acoustic emission attached to the sample film and generated by the coated material when the sample film is deformed;
Evaluation means for evaluating the brittleness of the coated material based on the detection result of the acoustic emission,
An apparatus for evaluating brittleness of a coated product, comprising:
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