JP2004083398A5 - - Google Patents
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【００１０】
また、本発明は、熱処理により形成されたメソカーボン小球体を含む易黒鉛化炭素材料に、有機溶媒を添加して、粘度が１〜１００ mPa ・ s となるように粘度調整後、ろ過によりメソカーボン小球体を分離し、得られたメソカーボン小球体を黒鉛化する多結晶メソカーボン小球体黒鉛化品の製造方法である。この製造方法は、複数の結晶からなり、各結晶のＣ軸方向がランダムな方向をなしている多結晶メソカーボン小球体黒鉛化品の製造方法として好適である。
また、本発明は、熱処理により形成されたメソカーボン小球体を含む易黒鉛化炭素材料に、有機溶媒を添加して、粘度が１〜１００ mPa ・ s となるように粘度調整後、ろ過によりメソカーボン小球体を分離し、得られたメソカーボン小球体を黒鉛化する多結晶メソカーボン小球体黒鉛化品の製造方法である。この製造方法は、複数の結晶からなり、各結晶のＣ軸方向がランダムな方向をなしている多結晶メソカーボン小球体黒鉛化品の製造方法として好適である。
【００１７】
本発明の黒鉛化品は、熱処理により形成されたメソカーボン小球体を含む易黒鉛化炭素材料に、有機溶媒を添加して、粘度が１〜１００ mPa ・ s となるように粘度調整後、ろ過によりメソカーボン小球体を分離し、得られたメソカーボン小球体を黒鉛化することにより製造することができる。前記の粘度はろ過時の粘度であり、１００〜１４０℃において測定したものである。
本発明の黒鉛化品は、熱処理により形成されたメソカーボン小球体を含む易黒鉛化炭素材料に、有機溶媒を添加して、粘度が１〜１００ mPa ・ s となるように粘度調整後、ろ過によりメソカーボン小球体を分離し、得られたメソカーボン小球体を黒鉛化することにより製造することができる。前記の粘度はろ過時の粘度であり、１００〜１４０℃において測定したものである。
【００２０】
次に、生成したメソカーボン小球体を、易黒鉛化炭素材料から分離する。そのために、易黒鉛化炭素材料に有機溶媒を添加し、粘度が１〜１００ mPa ・ s 、好ましくは１．０〜５０ mPa ・ s になるように調整する。その際、必要に応じて、攪拌してもよい。なお、従来のメソカーボン小球体を含む易黒鉛化炭素材料の粘度は０．０１ mPa ・ s 程度であるが、これはろ過を容易に実施できることを考慮したものである。
有機溶媒としては、トルエン、ｎ−ヘキサンなどの炭化水素、テトラヒドロフランなどのエーテル、アセトンなどのケトン、キノリンなどのピリジン類、タール軽油、タール重油などが挙げられるが、もちろん、これらに限定されるものではない。
次に、生成したメソカーボン小球体を、易黒鉛化炭素材料から分離する。そのために、易黒鉛化炭素材料に有機溶媒を添加し、粘度が１〜１００ mPa ・ s 、好ましくは１．０〜５０ mPa ・ s になるように調整する。その際、必要に応じて、攪拌してもよい。なお、従来のメソカーボン小球体を含む易黒鉛化炭素材料の粘度は０．０１ mPa ・ s 程度であるが、これはろ過を容易に実施できることを考慮したものである。
有機溶媒としては、トルエン、ｎ−ヘキサンなどの炭化水素、テトラヒドロフランなどのエーテル、アセトンなどのケトン、キノリンなどのピリジン類、タール軽油、タール重油などが挙げられるが、もちろん、これらに限定されるものではない。
【００２１】
粘度を調整されたメソカーボン小球体を含む易黒鉛化炭素材料から、ろ過により、メソカーボン小球体を分離する。このとき、粘度が１００ mPa ・ s より高いとろ過が困難になり、また粘度が１ mPa ・ s より低くなるとメソカーボン小球体の表面にメソカーボン小球体以外の易黒鉛化炭素材料であるピッチ成分などが大量に付着し、負極材料として用いた場合には放電容量が低く、さらに充放電ロスが増大する。前記粘度範囲でろ過することにより、メソカーボン小球体以外の易黒鉛化炭素材料と、添加した有機溶剤は同時に除去され、メソカーボン小球体を分離することができる。
粘度を調整されたメソカーボン小球体を含む易黒鉛化炭素材料から、ろ過により、メソカーボン小球体を分離する。このとき、粘度が１００ mPa ・ s より高いとろ過が困難になり、また粘度が１ mPa ・ s より低くなるとメソカーボン小球体の表面にメソカーボン小球体以外の易黒鉛化炭素材料であるピッチ成分などが大量に付着し、負極材料として用いた場合には放電容量が低く、さらに充放電ロスが増大する。前記粘度範囲でろ過することにより、メソカーボン小球体以外の易黒鉛化炭素材料と、添加した有機溶剤は同時に除去され、メソカーボン小球体を分離することができる。
【００４７】
以下、本発明の実施例および比較例により、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
フリーカーボンを１質量％含有するコールタールピッチを４５０℃で３０分間加熱し、コールタールピッチ中にメソカーボン小球体（平均粒径３２μｍ）を３５質量％生成させた。これに、タール中油（沸点：１８０〜３００℃）を添加し、コールタールピッチの粘度を１．５ mPa ・ s （１２５℃）に調整し、１２５℃で１時間攪拌し、メソカーボン小球体を含む易黒鉛化炭素材料を得た。これを１２５℃に保持したまま加圧ろ過器に注入し、窒素ガスで加圧してろ過し、メソカーボン小球体を分離した。メソカーボン小球体の含有量は、ろ布上に残ったメソカーボンと原料のコールタールピッチの質量比により算出した。また、メソカーボン小球体の平均粒径はレーザー回折式粒度分布計により測定した５０％体積換算累計粒径である。
以下、本発明の実施例および比較例により、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
フリーカーボンを１質量％含有するコールタールピッチを４５０℃で３０分間加熱し、コールタールピッチ中にメソカーボン小球体（平均粒径３２μｍ）を３５質量％生成させた。これに、タール中油（沸点：１８０〜３００℃）を添加し、コールタールピッチの粘度を１．５ mPa ・ s （１２５℃）に調整し、１２５℃で１時間攪拌し、メソカーボン小球体を含む易黒鉛化炭素材料を得た。これを１２５℃に保持したまま加圧ろ過器に注入し、窒素ガスで加圧してろ過し、メソカーボン小球体を分離した。メソカーボン小球体の含有量は、ろ布上に残ったメソカーボンと原料のコールタールピッチの質量比により算出した。また、メソカーボン小球体の平均粒径はレーザー回折式粒度分布計により測定した５０％体積換算累計粒径である。
【００５５】
（比較例１）
フリーカーボンを０．５質量％含有するコールタールピッチを４２０℃で１５分間加熱し、コールタールピッチ中にメソカーボン小球体（平均粒径１９μｍ）を１２質量％生成させた。これに、タール軽油（沸点：８０〜１２０℃）を添加し、コールタールピッチの粘度を０．０１ mPa ・ s （１２５℃）に調整し、１２５℃で１時間攪拌し、メソカーボン小球体を含む易黒鉛化炭素材料を得た。これを１２５℃に保持したまま加圧ろ過器に注入し、窒素ガスで加圧してろ過し、メソカーボン小球体を分離した。
（比較例１）
フリーカーボンを０．５質量％含有するコールタールピッチを４２０℃で１５分間加熱し、コールタールピッチ中にメソカーボン小球体（平均粒径１９μｍ）を１２質量％生成させた。これに、タール軽油（沸点：８０〜１２０℃）を添加し、コールタールピッチの粘度を０．０１ mPa ・ s （１２５℃）に調整し、１２５℃で１時間攪拌し、メソカーボン小球体を含む易黒鉛化炭素材料を得た。これを１２５℃に保持したまま加圧ろ過器に注入し、窒素ガスで加圧してろ過し、メソカーボン小球体を分離した。
【００７０】
【表１】
【表１】
Claims (1)
- 熱処理により形成されたメソカーボン小球体を含む易黒鉛化炭素材料に、有機溶媒を添加して、粘度が１〜１００ mPa ・ s となるように粘度調整後、ろ過によりメソカーボン小球体を分離し、得られたメソカーボン小球体を黒鉛化する多結晶メソカーボン小球体黒鉛化品の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003185105A JP4335596B2 (ja) | 2002-06-27 | 2003-06-27 | 多結晶メソカーボン小球体黒鉛化品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002187804 | 2002-06-27 | ||
| JP2003185105A JP4335596B2 (ja) | 2002-06-27 | 2003-06-27 | 多結晶メソカーボン小球体黒鉛化品の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2009117562A Division JP5066132B2 (ja) | 2002-06-27 | 2009-05-14 | 多結晶メソカーボン小球体黒鉛化品、負極活物質およびリチウムイオン二次電池 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2004083398A JP2004083398A (ja) | 2004-03-18 |
| JP2004083398A5 true JP2004083398A5 (ja) | 2005-01-06 |
| JP4335596B2 JP4335596B2 (ja) | 2009-09-30 |
Family
ID=32071718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003185105A Expired - Lifetime JP4335596B2 (ja) | 2002-06-27 | 2003-06-27 | 多結晶メソカーボン小球体黒鉛化品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4335596B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006228505A (ja) * | 2005-02-16 | 2006-08-31 | Hitachi Chem Co Ltd | リチウムイオン二次電池負極用黒鉛粒子及びその製造法、並びにそれを用いたリチウムイオン二次電池用負極及びリチウムイオン二次電池 |
| JP5021979B2 (ja) * | 2006-08-17 | 2012-09-12 | Ｊｆｅケミカル株式会社 | リチウムイオン二次電池負極材料用メソカーボン小球体黒鉛化物およびその製造方法、リチウムイオン二次電池負極材料、リチウムイオン二次電池負極ならびにリチウムイオン二次電池 |
| CN111751311B (zh) * | 2020-07-03 | 2021-09-28 | 中南大学 | 一种氧氮氢分析仪器用石墨材料的制备方法 |
-
2003
- 2003-06-27 JP JP2003185105A patent/JP4335596B2/ja not_active Expired - Lifetime
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