JP2004067791A - Hardly soluble melamine polyphosphate - Google Patents

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an unusually hardly soluble melamine polyphosphate free from the problem that the conductivity increases when allowed to absorb moisture. <P>SOLUTION: The hardly soluble melamine polyphosphate can be obtained by washing an ammonium polyphosphate with water or an organic solvent to remove soluble matters in the melamine polyphosphate. It is desirable that water or an organic solvent is heated to 40°C or higher for washing. It is more effective to apply steam during washing or after washing. It is desirable that the organic solvent used is adjusted to pH 3 or lower. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、難燃剤として有用なポリリン酸メラミンに関し、より詳しくは従来のものに比較してはるかに難溶性のポリリン酸メラミンに関する。
【０００２】
【従来の技術】
ポリリン酸メラミンは、基本的にはポリリン酸（縮合リン酸）とメラミンが結合した、塗料、合成樹脂、パーティクルボード等に添加する難燃剤として有用な化合物であって、従来より、種々の製造方法が提案されている。
（従来のポリリン酸メラミンの製造方法）
（Ａ）一つは、オルトリン酸メラミンを出発物質としてこれを加熱・焼成・縮合せしめてポリリン酸メラミンとする方法である。
【０００３】
例えば、特公昭４０−２８５９４には、リン含有量が２７〜５４％のオルトリン酸メラミンを温度１８０〜２５０℃において加熱・焼成し、少なくともその一部をピロリン酸メラミンに変化させることが開示され、特に２２０〜２５０℃において焼成することにより、その４０％以上をピロリン酸メラミンとすることが記載されている。また、米国特許３，９２０，７９６には、オルトリン酸メラミンを１７０〜３２５℃で加熱することにより、ピロリン酸メラミンを主体とする縮合物を製造できることが当該縮合の反応速度のアレニウス式とともに開示されており、さらに、特開２０００−２６５９７には、オルトリン酸メラミンを２６０〜３２０℃で加熱することによりポリリン酸メラミンを製造することが開示されている。
（Ｂ）他の方法は、ポリリン酸とメラミンを反応させるもので、例えば、特開昭６１−１２６０９１には、Ｐ_２Ｏ_５濃度７２質量％以上のポリリン酸とメラミンを水性媒体の実質的不存在下に、ニーダー中で９０〜１７０℃程度で固相反応させることにより、ポリリン酸メラミンを製造することが開示されており、米国特許４，９５０，７５７には、水溶液中でピロリン酸とメラミンを０〜６０℃で反応させてピロリン酸メラミンを製造することが開示され、さらに、特表２００２−５０６０６３には、ポリリン酸等のアルカリ金属塩を酸性イオン交換樹脂に接触させて得たポリリン酸を、メラミンのスラリーに添加して反応させるポリリン酸メラミンの製造方法が開示されている。
（Ｃ）また別の方法として、オルトリン酸とメラミンを出発物質として直接反応・縮合させてポリリン酸メラミンを得る方法が提案されている。
【０００４】
例えば、特開平１０−３０６０８１には、オルトリン酸１モルに対し過剰（２．０〜４．０モル）のメラミンを０〜３００℃の温度で混合反応させ、当該反応生成物を３４０〜４５０℃で焼成することにより、ポリリン酸メラミン・メラム・メレムの複塩を製造できることが記載され、特開平１０−８１６９１には、オルトリン酸１モルに対し、１．０〜１．５モルのメラミン、０．１〜１．５モルの尿素を０〜１４０℃で反応させたパウダー状生成物を、２４０〜３４０℃で焼成することによりポリリン酸メラミンを製造することが開示されている。
（Ｄ）さらに別法として、特開平１１−１３０４１３には、第一リン酸アンモニウム１モルとメラミン１．５０モルの原料組成物を３００〜３５０℃で焼成することにより、ポリリン酸メラミンを製造できることが開示されている。
【０００５】
しかしながら、これら従来の方法で得られたポリリン酸メラミンは、樹脂に練り込んで難燃剤として使用すると、温水と接触させた場合、リン酸等の低重合物が遊離し、導電性が増大するという問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、上記問題、即ち、吸湿した場合の導電性が増大するという問題がないポリリン酸メラミンを提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明に従えば、以下の発明が提供される。
【０００８】
（１）　洗浄することにより溶解性成分を除去することを特徴とする難溶性ポリリン酸メラミン。
【０００９】
（２）　水、及び／または、有機溶媒により洗浄することを特徴とする（１）記載の難溶性ポリリン酸メラミン。
【００１０】
（３）　ポリリン酸メラミンを水、及び／または、有機溶媒に分散させた後、ろ過することを特徴とする（２）記載の難溶性ポリリン酸メラミン。
【００１１】
（４）　ポリリン酸メラミンに水、及び／または、有機溶媒を直接かけてろ過することを特徴とする（２）記載の難溶性ポリリン酸メラミン。
【００１２】
（５）　洗浄に有機溶媒を使用するときは、液性をｐＨ３以下にすることを特徴とする（２）〜（４）記載のポリリン酸メラミン。
【００１３】
（６）　洗浄に使用する水、及び／または、有機溶媒の温度が、４０℃以上であることを特徴とする（２）〜（５）記載の難溶性ポリリン酸メラミン。
【００１４】
（７）　ろ過の際、スチームをかけることを特徴とする（３）〜（６）記載の難溶性ポリリン酸メラミン。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１６】
本発明で使用するポリリン酸メラミンは、市販されているものでも良いし、一般的な製法で合成したものでも良い。一般的な製法としては、例えば、（従来のポリリン酸メラミンの製造方法）で紹介した方法を用いることができる。
【００１７】
また、ポリリン酸メラミンの中には、重合度１００程度の高分子量のものを主成分とするものもあるし、逆に、重合度２程度のものを主成分とするいわゆるピロリン酸メラミンもある。本発明は、いずれのポリリン酸メラミンにも適用できる。
市販の又は、合成したポリリン酸メラミン中には、通常、リン酸、リン酸メラミンオリゴマー等の低分子量の副生成物、又は、未反応物（以下、単に混入副生物と称することがある。）が混入または残存している。本発明は、これら混入副生物を洗浄で除去することにより、従来のものに比較してはるかに難溶性のポリリン酸メラミンを提供するものである。
かかる混入副生物を洗浄する方法としては、種々考えられるが、水、及び／または、有機溶媒を用いる方法が簡便である。
洗浄に用いる水としては、市水、蒸留水、イオン交換水等、いずれを用いても良いが、本発明の難溶性ポリリン酸メラミンを樹脂に練り込んで使用したとき、導電性が上がる原因となるイオン等の不純物を含んでいないことが望ましい。従って、洗浄に用いる水としては、イオン交換水や、不純物を沈殿除去したものを用いるのが望ましい。
【００１８】
また、本発明に用いる有機溶媒としては、混入副生物を溶解するものならいずれの有機溶媒を用いても良い。具体的には、メタノール、エタノール、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ブタノール等のアルコール類、、更には、エーテルやアミン類も使用することができる。有機溶媒と水は、同時に混合して用いることもできる。この場合、液性をｐＨ３以下に調整しておくことが望ましい。混入副生物には、オルソリン酸が含まれており、系内を酸性にしてくことにより、オルソリン酸を溶媒中に効率良く吸収させることができるからである。使用後の有機溶媒は、蒸留分離することにより、再利用することが可能である。
【００１９】
更に、水、及び／または、有機溶媒は、４０℃以上に加温して使用することが望ましい。一般に、温度は高いほど好ましいが、常圧下で洗浄する場合は、水、及び使用する有機溶媒の沸点以下で使用ことになる。温度が低い場合、水、及び／または、有機溶媒の量を増やすことによって、混入副生物を除去することはできるが、大量に必要となるため、経済的でない。
【００２０】
洗浄方法としては、撹拌機を備えた容器に、ポリリン酸メラミン、水、及び／または、有機溶媒を入れ、スラリー化させた後、ろ過する方法、また、底部を多孔板とした容器に本焼成物を充填し、当該容器の上部から洗浄液を供給し、本焼成物中を接触させながら流下させる操作でもよい。これらの方法を併用することも当然、可能である。
【００２１】
更に、洗浄後ろ過する際に、スチームをかけることにより、より効率的に洗浄することができる。スチームは、ろ過と同時にかけても良いし、ろ過後にかけてもよい。また、スチームをかける際に、下部から吸引することにより、より効率的に洗浄することができる。
以上のごとくして得られた洗浄生成物は、水に対する溶解性の比較的高い低分子副生物を含んでおらず、温水と接触させた場合の導電性の増加等という問題が生じない。
【００２２】
【実施例】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２３】
実施例に用いたポリリン酸メラミンは、表１に示したものを用いた。
【００２４】
【表１】

【００２５】
〔製造例１〕
５Ｌの万能ミキサー（ステンレス製）にメラミン（三井化学（株）製）６１０ｇ（４．８３モル）と、工業用粒状尿素（三井化学（株）製）１３０ｇ（２．１６モル）とを採取し、１０分間混合を行った。このメラミンと尿素との混合物に、攪拌下、８５重量％のオルトリン酸水溶液（下関三井化学（株）製）４４０ｇ（オルトリン酸分３．８２モル）を３０分間で添加混合した。添加終了後、３０分間攪拌を保持した。オルトリン酸添加により発熱が起こり、水分が蒸発し、ウエットパウダー状生成物１１６７ｇを得た。この生成物をステンレス製バットに入れ、電気炉にて３１０℃で焼成を行った。昇温時間は約４時間で３１０℃となり、焼成温度３１０℃を５時間保持した。尚、脱水により若干の固結が起こるため、固結防止のため、昇温時被焼成物温度が１５０℃になったところで取り出し、固結状態のものを崩した上で焼成を実行した。この焼成物を小型ジェットミルで粉砕した。
【００２６】
なお、得られたサンプルの分析は、下記の方法で行った。
（ａ）粒径
ＭＩＣＲＯ　ＴＲＡＣ　Ｌ＆ＮＸ−１００（日機装（株）製）により、Ｄ５０を測定した。測定時の分散媒としては、イソプロピルアルコールを用いた。
（ｂ）電気伝導度
サンプル０．４ｇを、８５℃に加温した１９９．６ｇのイオン交換水に添加し、温度を維持したまま１時間攪拌する。その後、２５℃まで冷却し、０．４５μｍのフッ素系樹脂フィルターでろ過する。得られたろ液の電気伝導度をパーソナルＳＣメーターＭｏｄｅｌＳＣ８２（横河電気（株）製）で測定する。測定時の液温は約２５℃に保持する。
〔実施例１〕
３００ｇのＭＰＰ１を８５℃のイオン交換水１５００ｇに分散させ、３０分間攪拌した。攪拌後、１μｍのガラスフィルターでろ過し、得られたケーキを１００℃の熱風乾燥機で乾燥した。得られた粉体を小型ジェットミルで粉砕し、前記の方法で電気伝導度を測定した。結果を表２に示す。
〔実施例２〕
３００ｇのＭＰＰ２を１μｍのガラスフィルターを置いたろ過器に充填し、出口側を吸引しながら８５℃のイオン交換水１５００ｇで洗浄した。以下、実施例１と同様の方法で、乾燥、粉砕し、電気伝導度を測定した。結果を表２に示す。〔実施例３〕
３００ｇのＭＰＰ１を、イオン交換水３８０ｇ、イソプロピルアルコール１１２０ｇ、更に、９６％硫酸を添加してｐＨを１とした液に分散させた。３０分間攪拌した後、１μｍのガラスフィルターでろ過し、得られたケーキを１００℃の熱風乾燥機で乾燥した。以下、実施例１と同様の方法で、乾燥、粉砕し、電気伝導度を測定した。結果を表２に示す。
【００２７】
〔実施例４〕
実施例２の洗浄後、ろ過器の出口側をアスピレーターで引きながら、上部から１０秒間スチームをかけた。以下、実施例１と同様の方法で、乾燥、粉砕し、電気伝導度を測定した。結果を表２に示す。
【００２８】
〔実施例５〕
３００ｇのＭＰＰ２をろ過器に充填し、出口側をアスピレーターで吸引しながら２５℃のイオン交換水６０００ｇで洗浄した。以下、実施例１と同様の方法で、乾燥、粉砕し、電気伝導度を測定した。結果を表２に示す。
【００２９】
〔比較例１〕
未処理ののＭＰＰ１の電気伝導度を前記の方法で測定した。結果を表２に示す。
【００３０】
〔比較例２〕
未処理ののＭＰＰ２の電気伝導度を前記の方法で測定した。結果を表２に示す。
【００３１】
【表２】

【００３２】
【発明の効果】
本発明のによれば、吸湿した場合の導電性が増大するという問題がない難溶性ポリリン酸メラミンを容易に提供することができる。
【００３３】
本発明の難溶性ポリリン酸メラミンは、ポリエチレン、ポリプロピレン、塩化ビニル、ポリスチレンなどのポリオレフィンを始めとし、ポリカーボネート、ポリウレタン、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル、ポリアミド、ポリエステル、ポリサルホン、ポリブチレンテレフタレート、ポリエーテルエーテルケトン等種々の樹脂の成形体、塗料、繊維製品等の難燃剤として有用である。
【００３４】
また、本発明の難溶性ポリリン酸メラミンは、リン酸、リン酸メラミンオリゴマー等の低分子量の副生成物や未反応物のみでなく、その他の不純物の含有量も減少している。そのため、難燃剤と使用したとき必要とされる性能、即ち、分解温度も高く、着色も伴わないことが期待される。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to melamine polyphosphates useful as flame retardants, and more particularly to melamine polyphosphates which are much less soluble than conventional ones.
[0002]
[Prior art]
Melamine polyphosphate is basically a compound in which polyphosphoric acid (condensed phosphoric acid) and melamine are combined and is useful as a flame retardant to be added to paints, synthetic resins, particle boards, and the like. Has been proposed.
(Conventional method for producing melamine polyphosphate)
(A) One is a method in which melamine orthophosphate is used as a starting material, which is heated, calcined, and condensed to obtain melamine polyphosphate.
[0003]
For example, Japanese Patent Publication No. 28594/1972 discloses that melamine orthophosphate having a phosphorus content of 27 to 54% is heated and calcined at a temperature of 180 to 250 ° C. to convert at least a part of the melamine to melamine pyrophosphate. In particular, it is described that by baking at 220 to 250 ° C., 40% or more of the calcined product is melamine pyrophosphate. U.S. Pat. No. 3,920,796 discloses that by heating melamine orthophosphate at 170 to 325 [deg.] C., a condensate mainly composed of melamine pyrophosphate can be produced together with the Arrhenius equation of the reaction rate of the condensation. Further, JP-A-2000-26597 discloses that melamine orthophosphate is heated at 260 to 320 ° C. to produce melamine polyphosphate.
(B) Another method, in which the reaction of polyphosphoric acid and melamine, for example, in JP _61-126091, substantially non of P 2 _{O 5} concentration of 72 mass% or more polyphosphoric acid and melamine aqueous medium It is disclosed that melamine polyphosphate is produced by performing a solid-phase reaction at about 90 to 170 ° C. in a kneader in the presence of the compound. US Pat. No. 4,950,757 discloses that pyrophosphoric acid and melamine are dissolved in an aqueous solution. Is reacted at 0 to 60 ° C. to produce melamine pyrophosphate. Further, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-506063 discloses polyphosphoric acid obtained by contacting an alkali metal salt such as polyphosphoric acid with an acidic ion exchange resin. Is added to a melamine slurry to cause a reaction, and a method for producing melamine polyphosphate is disclosed.
(C) As another method, a method of obtaining a melamine polyphosphate by directly reacting and condensing orthophosphoric acid and melamine as starting materials has been proposed.
[0004]
For example, JP-A-10-306081 discloses that an excess (2.0 to 4.0 mol) of melamine is mixed and reacted at a temperature of 0 to 300 ° C. with respect to 1 mol of orthophosphoric acid, and the reaction product is treated at 340 to 450 ° C. It is described that a double salt of melamine, melam, and melem polyphosphate can be produced by calcining the compound. JP-A-10-81691 discloses that 1.0 to 1.5 mol of melamine, 0 mol It is disclosed that a melamine polyphosphate is produced by calcining a powdery product obtained by reacting 0.1 to 1.5 mol of urea at 0 to 140 ° C at 240 to 340 ° C.
(D) As still another method, Japanese Patent Application Laid-Open No. H11-130413 discloses that melamine polyphosphate can be produced by baking a raw material composition of 1 mol of ammonium monophosphate and 1.50 mol of melamine at 300 to 350 ° C. Is disclosed.
[0005]
However, when the melamine polyphosphate obtained by these conventional methods is kneaded into a resin and used as a flame retardant, when it is brought into contact with warm water, a low polymer such as phosphoric acid is released, and the conductivity is increased. There was a problem.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
An object of the present invention is to provide a melamine polyphosphate which does not have the above problem, that is, a problem of an increase in conductivity when moisture is absorbed.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
That is, according to the present invention, the following inventions are provided.
[0008]
(1) A poorly soluble melamine polyphosphate characterized by removing a soluble component by washing.
[0009]
(2) The poorly soluble melamine polyphosphate according to (1), which is washed with water and / or an organic solvent.
[0010]
(3) The poorly soluble melamine polyphosphate according to (2), wherein the melamine polyphosphate is dispersed in water and / or an organic solvent and then filtered.
[0011]
(4) The poorly soluble melamine polyphosphate according to (2), wherein water and / or an organic solvent is directly applied to the melamine polyphosphate for filtration.
[0012]
(5) The melamine polyphosphate according to (2) to (4), wherein when an organic solvent is used for washing, the liquid property is adjusted to pH 3 or less.
[0013]
(6) The poorly soluble melamine polyphosphate according to (2) to (5), wherein the temperature of water and / or an organic solvent used for washing is 40 ° C. or more.
[0014]
(7) The sparingly soluble melamine polyphosphate according to (3) to (6), wherein steam is applied during filtration.
[0015]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
[0016]
The melamine polyphosphate used in the present invention may be a commercially available product or a product synthesized by a general production method. As a general production method, for example, the method introduced in (Conventional production method of melamine polyphosphate) can be used.
[0017]
In addition, among melamine polyphosphates, there is a melamine polyphosphate having a high degree of polymerization of about 100 as a main component, and a melamine pyrophosphate having a degree of polymerization of about 2 as a main component. The present invention can be applied to any melamine polyphosphate.
In commercially available or synthesized melamine polyphosphates, low-molecular-weight by-products such as phosphoric acid and melamine phosphate oligomers or unreacted products (hereinafter sometimes simply referred to as contaminated by-products) are usually included. Is mixed or remains. The present invention provides melamine polyphosphate, which is far less soluble than conventional ones, by removing these contaminating by-products by washing.
There are various methods for washing such contaminated by-products, but a method using water and / or an organic solvent is simple.
As the water used for washing, city water, distilled water, ion-exchanged water, etc., may be used, but when the hardly soluble melamine polyphosphate of the present invention is used by kneading it into a resin, it may cause an increase in conductivity. It is desirable not to include impurities such as ions. Therefore, it is desirable to use ion-exchanged water or water from which impurities have been removed by precipitation as water used for washing.
[0018]
Further, as the organic solvent used in the present invention, any organic solvent may be used as long as it can dissolve the mixed by-product. Specifically, alcohols such as methanol, ethanol, propyl alcohol, isopropyl alcohol and butanol, as well as ethers and amines can be used. The organic solvent and water can be mixed and used at the same time. In this case, it is desirable to adjust the liquid property to pH 3 or less. This is because the mixed by-product contains orthophosphoric acid, and by making the system acidic, orthophosphoric acid can be efficiently absorbed into the solvent. The used organic solvent can be reused by distillation and separation.
[0019]
Further, it is desirable that water and / or the organic solvent be used after being heated to 40 ° C. or higher. In general, the higher the temperature, the better, but when washing under normal pressure, it will be used below the boiling point of water and the organic solvent used. When the temperature is low, by-products can be removed by increasing the amount of water and / or the organic solvent, but it is not economical because a large amount is required.
[0020]
As a washing method, a method in which melamine polyphosphate, water, and / or an organic solvent are put into a container equipped with a stirrer, and then slurried, followed by filtration, or a main firing in a container having a perforated bottom. An operation may be performed in which the object is filled, the cleaning liquid is supplied from the upper part of the container, and the washing liquid is allowed to flow down while being brought into contact with the main fired material. Naturally, these methods can be used in combination.
[0021]
Furthermore, by applying steam when filtering after washing, washing can be performed more efficiently. Steam may be applied simultaneously with the filtration or after the filtration. In addition, when applying steam, suction can be performed from the lower portion, so that washing can be performed more efficiently.
The cleaning product obtained as described above does not contain a low molecular by-product having relatively high solubility in water, and does not cause a problem such as an increase in conductivity when brought into contact with warm water.
[0022]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples, but the present invention is not limited thereto.
[0023]
As the melamine polyphosphate used in the examples, those shown in Table 1 were used.
[0024]
[Table 1]

[0025]
[Production Example 1]
In a 5 L universal mixer (made of stainless steel), 610 g (4.83 mol) of melamine (manufactured by Mitsui Chemicals, Inc.) and 130 g (2.16 mol) of industrial granular urea (manufactured by Mitsui Chemicals, Inc.) are collected. For 10 minutes. To this mixture of melamine and urea, 440 g (3.82 mol of orthophosphoric acid) of an 85% by weight aqueous solution of orthophosphoric acid (Shimoseki Mitsui Chemicals, Inc.) was added and mixed with stirring for 30 minutes. After completion of the addition, the stirring was maintained for 30 minutes. Heat was generated by the addition of orthophosphoric acid, the water was evaporated, and 1167 g of a wet powder product was obtained. This product was placed in a stainless steel vat and fired at 310 ° C. in an electric furnace. The heating time was 310 ° C. in about 4 hours, and the firing temperature was kept at 310 ° C. for 5 hours. In addition, since some consolidation occurs due to dehydration, in order to prevent consolidation, the object was taken out when the temperature of the material to be baked at the time of raising the temperature reached 150 ° C., the solidified state was broken, and calcination was performed. This fired product was pulverized by a small jet mill.
[0026]
The obtained sample was analyzed by the following method.
(A) Particle size D50 was measured with MICRO TRAC L & NX-100 (manufactured by Nikkiso Co., Ltd.). Isopropyl alcohol was used as a dispersion medium at the time of measurement.
(B) 0.4 g of an electric conductivity sample is added to 199.6 g of ion-exchanged water heated to 85 ° C., and the mixture is stirred for 1 hour while maintaining the temperature. Thereafter, the mixture is cooled to 25 ° C. and filtered through a 0.45 μm fluororesin filter. The electric conductivity of the obtained filtrate is measured with a personal SC meter Model SC82 (manufactured by Yokogawa Electric Corporation). The liquid temperature during the measurement is maintained at about 25 ° C.
[Example 1]
300 g of MPP1 was dispersed in 1500 g of 85 ° C. ion-exchanged water and stirred for 30 minutes. After stirring, the mixture was filtered with a 1 μm glass filter, and the obtained cake was dried with a hot air dryer at 100 ° C. The obtained powder was pulverized with a small jet mill, and the electric conductivity was measured by the method described above. Table 2 shows the results.
[Example 2]
300 g of MPP2 was filled in a filter equipped with a 1 μm glass filter, and washed with 1500 g of 85 ° C. ion-exchanged water while suctioning the outlet side. Thereafter, drying and pulverization were performed in the same manner as in Example 1, and the electric conductivity was measured. Table 2 shows the results. [Example 3]
300 g of MPP1 was dispersed in a liquid having a pH of 1 by adding 380 g of ion-exchanged water, 1120 g of isopropyl alcohol, and 96% sulfuric acid. After stirring for 30 minutes, the mixture was filtered through a 1 μm glass filter, and the obtained cake was dried with a hot air dryer at 100 ° C. Thereafter, drying and pulverization were performed in the same manner as in Example 1, and the electric conductivity was measured. Table 2 shows the results.
[0027]
[Example 4]
After washing in Example 2, steam was applied from above for 10 seconds while pulling the outlet side of the filter with an aspirator. Thereafter, drying and pulverization were performed in the same manner as in Example 1, and the electric conductivity was measured. Table 2 shows the results.
[0028]
[Example 5]
The filter was filled with 300 g of MPP2, and the outlet side was washed with 6000 g of ion-exchanged water at 25 ° C. while suctioning with an aspirator. Thereafter, drying and pulverization were performed in the same manner as in Example 1, and the electric conductivity was measured. Table 2 shows the results.
[0029]
[Comparative Example 1]
The electrical conductivity of untreated MPP1 was measured as described above. Table 2 shows the results.
[0030]
[Comparative Example 2]
The electrical conductivity of untreated MPP2 was measured as described above. Table 2 shows the results.
[0031]
[Table 2]

[0032]
【The invention's effect】
ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the hardly soluble melamine polyphosphate which does not have the problem that the conductivity when moisture is absorbed can be easily provided.
[0033]
The poorly soluble melamine polyphosphate of the present invention includes polyethylene, polypropylene, vinyl chloride, polyolefins such as polystyrene, polycarbonate, polyurethane, phenolic resin, epoxy resin, unsaturated polyester, polyamide, polyester, polysulfone, polybutylene terephthalate, and polyolefin. It is useful as a flame retardant for molded articles of various resins such as ether ether ketone, paints, textiles and the like.
[0034]
The melamine polyphosphate of the present invention has a reduced content of not only low-molecular-weight by-products such as phosphoric acid and melamine phosphate oligomers and unreacted substances, but also other impurities. For this reason, it is expected that the performance required when used with the flame retardant, that is, the decomposition temperature is high and no coloring is involved.

Claims (7)

洗浄することにより溶解性成分を除去することを特徴とする難溶性ポリリン酸メラミン。A poorly soluble melamine polyphosphate characterized by removing a soluble component by washing. 水、及び／または、有機溶媒により洗浄することを特徴とする請求項１記載の難溶性ポリリン酸メラミン。The poorly soluble melamine polyphosphate according to claim 1, wherein the melamine is washed with water and / or an organic solvent. ポリリン酸メラミンを水、及び／または、有機溶媒に分散させた後、ろ過することを特徴とする請求項２記載の難溶性ポリリン酸メラミン。3. The poorly soluble melamine polyphosphate according to claim 2, wherein the melamine polyphosphate is dispersed in water and / or an organic solvent and then filtered. ポリリン酸メラミンに水、及び／または、有機溶媒を直接かけてろ過することを特徴とする請求項２記載の難溶性ポリリン酸メラミン。The poorly soluble melamine polyphosphate according to claim 2, wherein water and / or an organic solvent is directly applied to the melamine polyphosphate for filtration. 洗浄に有機溶媒を使用するときは、液性をｐＨ３以下にすることを特徴とする請求項２〜４記載のポリリン酸メラミン。The melamine polyphosphate according to claim 2, wherein the liquid property is adjusted to pH 3 or less when an organic solvent is used for washing. 洗浄に使用する水、及び／または、有機溶媒の温度が、４０℃以上であることを特徴とする請求項２〜５記載の難溶性ポリリン酸メラミン。The poorly soluble melamine polyphosphate according to claim 2, wherein the temperature of water and / or an organic solvent used for washing is 40 ° C. or higher. ろ過の際、スチームをかけることを特徴とする請求項３〜６記載の難溶性ポリリン酸メラミン。7. The sparingly soluble melamine polyphosphate according to claim 3, wherein steam is applied during filtration.