JP2004059802A

JP2004059802A - 固体微粒子の製造方法およびその装置

Info

Publication number: JP2004059802A
Application number: JP2002221794A
Authority: JP
Inventors: Toshiro Higuchi; 樋口　俊郎; Toru Torii; 鳥居　徹; Takashi Nishisako; 西迫　貴志
Original assignee: Japan Science and Technology Corp
Current assignee: Japan Science and Technology Agency
Priority date: 2002-07-30
Filing date: 2002-07-30
Publication date: 2004-02-26

Abstract

【課題】生成された微小液滴（微粒子）を固体化して得られる固体微粒子の製造方法およびその装置を提供する。
【解決手段】連続相５中に、分散相６である固体微粒子となる原料液を送り込み、微小液滴７を生成し、この微小液滴７に固化装置８により外部からの作用を施し、前記微小液滴７を固化して固体微粒子９を得る。
【選択図】　　図２

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、固体微粒子の製造方法およびその装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、例えばプラスチックの微粒子生成法はあったが、１０〜５００μｍ相当の任意粒径のものを高精度で、しかも効率よく製造することは困難であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本願発明者らは、水、油等の液体中において微小液滴を迅速、かつ的確に製造する方法及びその装置を、既に特願２００１−２３８６２４号として提案している。
【０００４】
本発明は、更なる研究を進めて、上記によって生成された微小液滴（微粒子）を固体化して得られる固体微粒子の製造方法およびその装置を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記目的を達成するために、
〔１〕固体微粒子の製造方法において、連続相中に、分散相である固体微粒子となる原料液を送り込み、微小液滴を生成し、この微小液滴に外部からの作用を施し、前記微小液滴を固化することを特徴とする。
【０００６】
〔２〕上記〔１〕記載の固体微粒子の製造方法において、前記外部からの作用が光照射であることを特徴とする。
【０００７】
〔３〕上記〔１〕記載の固体微粒子の製造方法において、前記外部からの作用が加熱であることを特徴とする。
【０００８】
〔４〕上記〔１〕記載の固体微粒子の製造方法において、前記外部からの作用が冷却であることを特徴とする。
【０００９】
〔５〕固体微粒子の製造装置において、連続相中に、分散相である固体微粒子となる原料液を送り込み、微小液滴を生成させる手段と、この微小液滴に外部からの作用を施し、前記微小液滴を固化する手段とを具備することを特徴とする。
【００１０】
〔６〕上記〔５〕記載の固体微粒子の製造装置において、前記外部からの作用を与える光照射手段を備えることを特徴とする。
【００１１】
〔７〕上記〔５〕記載の固体微粒子の製造装置において、前記外部からの作用を与える加熱手段を備えることを特徴とする。
【００１２】
〔８〕上記〔５〕記載の固体微粒子の製造装置において、前記外部からの作用を与える冷却手段を備えることを特徴とする。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００１４】
図１は本発明の概要を示す固体微粒子の生成装置を示す平面図、図２はその模式図、図３はその装置によってポリビニルアルコール水溶液中に生成されるスチレンモノマー微小液滴の生成工程を示す図である。
【００１５】
これらの図において、１は微小液滴の生成装置の本体、２はその本体１に形成された、連続相が流れるマイクロチャンネル、３はそのマイクロチャンネル２に交差する向きに形成される分散相供給チャンネル、４は分散相供給口、５は連続相、６は分散相、７は微小液滴、８はその微小液滴（微粒子）７に作用して固化させるための固化装置、９は固体微粒子である。なお、マイクロチャンネルの材質は、例えば石英ガラスである。
【００１６】
そこで、マイクロチャンネル２中を流れる連続相５に対し、分散相６を、図２に示すように連続相５の流れに交差する向きで供給し、連続相５が分散相供給口４に一部入り込むことにより、分散相供給チャンネル３の幅より径の小さい微小液滴（微粒子）７が生成される。
【００１７】
図３には、連続相としてポリビニルアルコール水溶液中にスチレンモノマー微小液滴７を生成する様子が示されている。なお、図３（ａ）は基準となる時間、図３（ｂ）は基準から３／４５００秒経過時、図３（ｃ）は基準から６／４５００秒経過時を示している。なお、連続相の平均流速は０．５５６ｍ／ｓ、分散相の平均流速は０．００９ｍ／ｓである。
【００１８】
この微小液滴（微粒子）７に外部から固化装置８を作用させて、固体微粒子９を生成することができる。
【００１９】
図４は本発明の第１実施例を示す固体微粒子の生成装置を示す模式図である。
【００２０】
この実施例においては、図２に示した固化装置８として光照射装置１０を配置し、その光照射装置１０からの紫外光１１などの光照射によって微小液滴（微粒子）７を固化して、固体微粒子９を得ることができる。
【００２１】
例えば、連続相としてポリビニルアルコール水溶液（２％）、分散相としてスチレンモノマー（和光純薬製）を用い、下記の表１のような条件で微小液滴の生成を行い、紫外線を２０分照射して固体微粒子の生成を行った。
【００２２】
【表１】

その結果、図５に示すように、直径４４．３μｍのサイズの固体微粒子を生成することができた。
【００２３】
図６は本発明の第２実施例を示す固体微粒子の生成装置を示す模式図である。
【００２４】
この実施例においては、図２に示した固化装置８として、ヒータ板１２を配置して加熱によって微小液滴（微粒子）７を固化して、固体微粒子９を得ることができる。この例ではマイクロチャンネルを大きくした部分にヒータ板１２を配置して、微小液滴（微粒子）７を固化するのが望ましい。
【００２５】
一例を挙げると、連続相としてポリビニルアルコール水溶液（２％）、分散相としてスチレンモノマー（和光純薬製）・重合開始剤の過酸化ベンゾイルを用いて、下記の表２のような条件で微小液滴の生成を行い、温度条件を７５℃、４時間重合させ、固体微粒子の生成を行った。
【００２６】
【表２】

その結果、図７に示すように、直径３３．８μｍのサイズの固体微粒子を生成することができた。
【００２７】
図８は本発明の第３実施例を示す固体微粒子の生成装置を示す模式図である。
【００２８】
この実施例においては、図２に示した固化装置８として、冷却装置１３を配置して冷却によって微小液滴（微粒子）７を固化して、固体微粒子９を得ることができる。例えば、連続相としてシリコンオイル（５０ｃｓ）、分散相としてポリエチレングリコール（分子量１０００）溶液を用いることにより、ポリエチレングリコール液滴を冷却により固化させることができた。
【００２９】
このように、本発明は、連続相中に、分散相である固体微粒子となる原料液を送り込み、微小液滴を生成し、その微小液滴に紫外光などの光照射や加熱又は冷却を施して固化させ固体微粒子を形成するようにしたため、簡単な構成により固体微粒子を得ることができる。
【００３０】
図９は本発明の第４実施例を示す固体微粒子の生成装置を示す平面図、図１０はその模式図である。
【００３１】
これらの図において、２１は微小液滴（微粒子）の生成装置の本体、２２は第１のマイクロチャンネル、２３は第２のマイクロチャンネル、２４は第１の連続相、２５は第２の連続相、２６は第１の連続相２４と第２の連続相２５との合流ポイント、２７は分散相供給チャンネル、２８は分散相、２９は微小液滴（微粒子）、３１は微小液滴（微粒子）２９の固化装置、３２は固体微粒子である。
【００３２】
マイクロチャンネル２２，２３中を流れる連続相２４，２５の合流ポイント２６で、図７に示すように連続相２４，２５の流れに交差するように分散相２８を送り出して微小液滴（微粒子）２９を生成させることができる。
【００３３】
このようにして生成される微小液滴（微粒子）２９を、固化装置３１、例えば、前記第１〜第３実施例で示した光照射、加熱又は冷却などにより固化させて、固体微粒子３２を形成することができる。
【００３４】
また、生成した微粒子を固化させるため、光（紫外光、可視光、赤外光）による重合促進、熱による促進、冷却による固化、連続相に含まれる試薬による重合促進などを行わせることができる。
【００３５】
なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能であり、これらを本発明の範囲から排除するものではない。
【００３６】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明によれば、以下に示すような効果を奏することができる。
【００３７】
（Ａ）簡単な構成で、微小液滴（微粒子）を固体微粒子化することができる。
【００３８】
（Ｂ）分散相が連続相に合流する分岐点で微小液滴が生成され、それに紫外光などの光照射や加熱工程や冷却工程を施して固体微粒子を形成することができ、システム内に容易に構築することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の概要を示す固体微粒子の生成装置を示す平面図である。
【図２】本発明の概要を示す固体微粒子の生成装置を示す模式図である。
【図３】本発明にかかる連続相としてポリビニルアルコール水溶液中にスチレンモノマー微小液滴を生成する工程を示す図である。
【図４】本発明の第１実施例を示す固体微粒子の生成装置を示す模式図である。
【図５】本発明の第１実施例を示すポリビニルアルコール水溶液中にスチレンモノマー微小液滴を示す図である。
【図６】本発明の第２実施例を示す固体微粒子の生成装置を示す模式図である。
【図７】本発明の第２実施例を示すポリビニルアルコール水溶液中に生成されたスチレンモノマー微小液滴を示す図である。
【図８】本発明の第３実施例を示す固体微粒子の生成装置を示す模式図である。
【図９】本発明の第４実施例を示す固体微粒子の生成装置を示す平面図である。
【図１０】本発明の第４実施例を示す固体微粒子の生成装置を示す模式図である。
【符号の説明】
１，２１　　微小液滴（粒子）の生成装置の本体
２　　連続相が流れるマイクロチャンネル
３　　分散相供給チャンネル
４　　分散相供給口
５　　連続相（例えば、ポリビニルアルコール水溶液）
６　　分散相（例えば、スチレンモノマー）
７，２９　　微小液滴（微粒子）
８，３１　　固化装置
９，３２　　固体微粒子
１０　　光照射装置
１１　　紫外光
１２　　ヒータ板
１３　　冷却装置
２２　　第１のマイクロチャンネル
２３　　第２のマイクロチャンネル
２４　　第１の連続相
２５　　第２の連続相
２６　　第１の連続相と第２の連続相との合流ポイント
２７　　分散相供給チャンネル
２８　　分散相

Claims

連続相中に、分散相である固体微粒子となる原料液を送り込み、微小液滴を生成し、該微小液滴に外部からの作用を施し、前記微小液滴を固化することを特徴とする固体微粒子の製造方法。
請求項１記載の固体微粒子の製造方法において、前記外部からの作用が光照射であることを特徴とする固体微粒子の製造方法。
請求項１記載の固体微粒子の製造方法において、前記外部からの作用が加熱であることを特徴とする固体微粒子の製造方法。
請求項１記載の固体微粒子の製造方法において、前記外部からの作用が冷却であることを特徴とする固体微粒子の製造方法。
（ａ）連続相中に、分散相である固体微粒子となる原料液を送り込み、微小液滴を生成させる手段と、
（ｂ）前記微小液滴に外部からの作用を施し、前記微小液滴を固化する手段とを具備することを特徴とする固体微粒子の製造装置。
請求項５記載の固体微粒子の製造装置において、前記外部からの作用を与える光照射手段を備えることを特徴とする固体微粒子の製造装置。
請求項５記載の固体微粒子の製造装置において、前記外部からの作用を与える加熱手段を備えることを特徴とする固体微粒子の製造装置。
請求項５記載の固体微粒子の製造装置において、前記外部からの作用を与える冷却手段を備えることを特徴とする固体微粒子の製造装置。