【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は真空成膜による蛍光体層成膜の技術分野に属し、詳しくは、フィードバックによる成膜の制御を好適に行うことができる蛍光体層成膜方法、および、この成膜方法を利用する蛍光体シート製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
放射線（Ｘ線、α線、β線、γ線、電子線、紫外線等）の照射を受けると、この放射線エネルギーの一部を蓄積し、その後、可視光等の励起光の照射を受けると、蓄積されたエネルギーに応じた輝尽発光を示す蛍光体が知られている。この蛍光体は、蓄積性蛍光体（輝尽性蛍光体）と呼ばれ、医療用途などの各種の用途に利用されている。
【０００３】
一例として、この蓄積性蛍光体からなる層（以下、蛍光体層とする）を有するシート（以下、蛍光体シートとする（放射線像変換シートとも呼ばれている））を利用する、放射線画像情報記録再生システムが知られており、例えば、ＦＣＲ（Ｆｕｊｉ Ｃｏｍｐｕｔｅｄ Ｒａｄｉｏｇｒａｐｈｙ）等として実用化されている。
このシステムでは、蛍光体シート（蛍光体層）に人体などの被写体の放射線画像情報を記録し、記録後に、蛍光体シートをレーザ光等の励起光で２次元的に走査して輝尽発光光を生ぜしめ、この輝尽発光光を光電的に読み取って画像信号を得、この画像信号に基づいて再生した画像を、ＣＲＴなどの表示装置や、写真感光材料などの記録材料等に、被写体の放射線画像として出力する。
【０００４】
このような蛍光体シートは、通常、蓄積性蛍光体の粉末をバインダ等を含む溶媒に分散してなる塗料を調製して、この塗料をガラスや樹脂製のシート状の支持体に塗布し、乾燥することによって、作成される。
これに対し、真空蒸着やスパッタリング等の物理蒸着法（気相成膜法）によって、支持体に蛍光体層を形成してなる蛍光体シートも知られている（特許第２７８９１９４号、特開平５−２４９２９９号等の各公報参照）。蒸着によって作製される蛍光体層は、真空中で形成されるので不純物が少なく、また、バインダなどの蓄積性蛍光体以外の成分が殆ど含まれないので、性能のバラツキが少なく、しかも発光効率が非常に良好であるという、優れた特性を有している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、蒸着による成膜は、蛍光体シート以外にも、光学部品のコーティング、磁気記録メディアや電子ディスプレイの製造等の各種の分野において成膜方法として利用されている。ここで、これらにおける蒸着による成膜では、ほとんどの場合は、形成する膜の厚さは１μｍ以下で、厚くても３μｍ程度である。
これに対し、蒸着で形成される蛍光体シートの蛍光体層は、薄くても２００μｍ程度であり、通常、５００μｍ程度、厚い場合では１０００μｍ近い膜厚が必要になる。
【０００６】
このように厚い膜を蒸着によって成膜する際に、均一で、かつ、全域に渡って適正な厚さを有する、高品位な膜を形成するためには、成膜の状態を正確に把握して、成膜を適正に制御する必要がある。
【０００７】
通常、このような真空蒸着による成膜の制御は、水晶振動子式膜厚モニタを用い、これによる膜厚測定結果を用いて行われる。この水晶振動子式膜厚モニタとは、水晶振動子に蒸着物を付着／堆積させ、それによる水晶振動子の振動数変化を用いて、成膜された膜の膜厚測定するものである。
すなわち、水晶振動子式膜厚モニタは、基板に成膜した蛍光体層の膜厚を測定するものではなく、従って、実際に形成した蛍光体層の状態を高精度に知見する事はできない。
【０００８】
また、真空蒸着による蛍光体層は、基本的に、蛍光体と、蛍光体の発光行を促進させる付活剤（賦活剤：ａｃｔｉｖａｔｏｒ）とから形成されるが、モル濃度比で０．０００５／１〜０．０１／１程度と、付活剤は蛍光体に比して極微量である。
そのため、例えば、特性の優れた蛍光体層を成膜できる点で好適な、蛍光体と付活剤とを別々に蒸発させる二元の真空蒸着では、付活剤検出用の水晶振動子式膜厚モニタに、蛍光体の成膜材料が付着してしまい、付活剤の蒸発を高精度に制御することができない。
【０００９】
本発明の目的は、前記従来技術の問題点を解決することにあり、真空蒸着等の真空成膜法による蓄積性蛍光体層等の蛍光体層の成膜において、基板上に実際に成膜した蛍光体層の状態を適性に把握することができ、従って、成膜状態に応じた成膜のコントロールを好適に行って、厚さや組成が適正な高品質な蛍光体層を安定して成膜することを可能にする蛍光体層成膜方法、および、この成膜方法を利用する蛍光体シート製造装置を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために、本発明の蛍光体層成膜方法は、真空成膜法によって基板に蛍光体層を成膜するに際し、基板上に形成された蛍光体層に電子線を照射して、この電子線の照射によって生じる発光を測光し、この測光結果に応じて、成膜をコントロールすることを特徴とする蛍光体層成膜方法を提供する。
【００１１】
本発明の蛍光体シート製造装置は、真空成膜法によって、基板に蛍光体層を成膜する蛍光体シートの製造装置であって、前記基板に成膜された蛍光体層に電子線を照射する照射手段と、前記電子線の照射による蛍光体層の発光を測光する測光手段と、前記測光手段による測光結果に応じて、前記蛍光体層の成膜を制御する制御手段とを有することを特徴とする蛍光体シート製造装置を提供する。
【００１２】
このような本発明において、前記照射手段から出射された電子線で蛍光体層を走査する走査手段、および、前記測光手段による測光位置を移動する移動手段の少なくとも一方を有するのが好ましく、さらに、成膜する蛍光体層が蓄積性蛍光体層であり、蛍光体材料と付活剤材料とを別々に蒸発させる多元の真空蒸着によって成膜を行うのが好ましい。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の蛍光体層成膜方法および蛍光体シート製造装置について、添付の図面に示される好適実施例を基に、詳細に説明する。
【００１４】
図１に、本発明の蛍光体層成膜方法を利用する、本発明の蛍光体シート製造装置の一例の概念図を示す。
図１に示される蛍光体シート製造装置（以下、製造装置１０とする）は、基本的に、真空チャンバ１２と、基板保持／回転機構１４と、加熱蒸発部１６と、成膜制御手段１８とを有して構成されるものである。
このような製造装置１０は、蛍光体の材料と付活剤の材料とを別々に蒸発する二元の真空蒸着によって、基板Ｓの表面に蓄積性蛍光体層（以下、蛍光体層とする）を成膜して、蓄積性蛍光体シート（以下、蛍光体シートとする）を製造する、二元の真空蒸着装置である。また、製造装置１０においては、成膜制御手段１８が、基板Ｓに形成した蛍光体層を発光させ、この発光強度に応じて、加熱蒸発部１６における成膜材料の蒸発をコントロールする。
【００１５】
図示例においては、一例として、臭化セシウム（ＣｓＢｒ）および臭化ユーロピウム（ＥｕＢｒｘ （ｘは、通常、２〜３））を成膜材料とした二元の真空蒸着を行って、基板ＳにＣｓＢｒ：Ｅｕを（蓄積性）蛍光体とする蛍光体層を成膜して、蛍光体シートを作製する。この蛍光体層においては、ユーロピウムが付活剤として作用する。
【００１６】
なお、本発明において、成膜する（蓄積性）蛍光体層は、これに限定はされず、各種のものが利用可能である。
中でも、好ましくは、波長が４００ｎｍ〜９００ｎｍの範囲の励起光の照射により、３００ｎｍ〜５００ｎｍの波長範囲に輝尽発光を示す輝尽性蛍光体が利用される。このような輝尽性蛍光体は、特公平７−８４５８８号、特開平２−１９３１００号、同４−３１０９００号の各公報に詳述されている。
成膜材料にも、特に限定はなく、形成する蛍光体層に応じて、蛍光体を含有する材料、および、付活剤を含有する材料を、適宜、選択すればよい。
【００１７】
また、基板Ｓにも、特に限定はなく、ガラス、セラミックス、カーボン、アルミニウム、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）、ＰＥＮ（ポリエチレンナフタレート）、ポリイミド等、蛍光体シートで利用されている各種のシート上の基板が、全て利用可能である。
【００１８】
真空チャンバ１２は、鉄、ステンレス、アルミニウム等で形成される、真空蒸着装置で利用される公知の真空チャンバ（ベルジャー、真空槽）である。
真空チャンバ１２には、図示しない真空ポンプが接続される。真空ポンプにも、特に限定はなく、必要な到達真空度を達成できるものであれば、真空蒸着装置で利用されている各種のものが利用可能である。一例として、油拡散ポンプ、クライオポンプ、ターボモレキュラポンプ等を利用すればよく、また、補助として、クライオコイル等を併用してもよい。なお、前述の蛍光体層を成膜する製造装置１０においては、真空チャンバ４０内の到達真空度は、６．７×１０−３Ｐａ以下、特に４．０×１０−４Ｐａ以下であるのが好ましい。
【００１９】
図示例において、真空チャンバ１２には、真空チャンバ１２内に突出して円筒状の測光部２０が形成される。また、測光部２０の先端部には透明なガラス窓２０ａが組み込まれ、内部を観察できるようになっている。
後述する成膜制御手段１８の受光部材６４は、この測光部２０から、基板Ｓに成膜された蛍光体層の発光光を受光する。従って、測光部２０は、受光部材６４による測光領域が成膜面上となり、かつ、成膜材料の蒸気が基板Ｓに至るのを妨害しないように、取り付け位置、向き、長さ等が、適宜、決定される。
【００２０】
基板保持／回転機構１４（以下、回転機構１４とする）は、基板Ｓを保持して、所定の速度で回転するものであり、回転駆動源２８ａと係合する回転軸２８と、ターンテーブル３０とをから構成される。
ターンテーブル３０は、上側の本体３２と下側（加熱蒸発部１６側）のシースヒータ３４とからなる円板で、その中心に、回転軸２８が固定される。ターンテーブル３０は、後述する加熱蒸発部１６（成膜材料の蒸発位置）に対応する所定位置において、下面（シースヒータ３４の下面）に基板Ｓを保持して、回転駆動源２０ａによって所定速度で回転される。また、シースヒータ３４は、蛍光体層を成膜される基板Ｓを裏面（成膜面と逆面）から加熱することにより、基板Ｓおよび成膜された蛍光体層を加熱する。
なお、基板Ｓは、マスクを兼ねるホルダや治具等を用いた公知の方法で、成膜面を下方に向けてターンテーブル３０に保持すればよい。
【００２１】
真空チャンバ１２内の下方には、加熱蒸発部１６が配置される。
前述のように、図示例の製造装置１０は、臭化セシウムおよび臭化ユーロピウムを成膜材料として用いる、二元の真空蒸着を行って、基板ＳにＣｓＢｒ：Ｅｕをからなる蛍光体層を成膜するものであり、加熱蒸発部１６は、ユーロピウム蒸発部３８（以下、Ｅｕ蒸発部３８とする）と、セシウム蒸発部４０（以下、Ｃｓ蒸発部４０とする）とを有する。
【００２２】
Ｅｕ蒸発部３８は、抵抗加熱装置４２によって、蒸発位置（ルツボ）に収容した臭化ユーロピウムを、抵抗加熱して蒸発する部位ある。
抵抗加熱装置４２には、特に限定はなく、真空蒸着装置に利用されている各種のものが利用可能である。従って、加熱装置（蒸発源）としては、ボートタイプ、フィラメントタイプ、クルーシブルタイプ、チムニータイプ、Ｋセル（クヌーセンセル）等、抵抗加熱装置で用いられる各種の装置が利用可能である。また、電源（加熱制御手段）も、サイリスタ方式、ＤＣ方式、熱電対フィードバック方式等、抵抗加熱装置で用いられる各種の方式が利用可能である。
また、抵抗加熱を行う際の出力にも特に限定はなく、付活剤材料等に応じて適宜設定すればよいが、図示例においては、ヒータの抵抗値によっても異なるが、５０Ａ〜１０００Ａ程度とすればよい。
【００２３】
一方、Ｃｓ蒸発部４０は、電子銃４４から出射した電子線（エレクトロンビーム＝ＥＢ）を蒸発位置（ハース）に照射することにより、臭化セシウムを加熱蒸発する、電子線加熱装置である。
電子銃４４には、特に限定はなく、電子線を１８０°偏向して蒸発位置に入射する１８０°偏向銃、同２７０°偏向銃、９０°偏向直進銃等、真空蒸着において利用されている各種の電子銃が利用可能である。図示例においては、電子銃４４は、一例として、２７０°偏向銃を利用している。
電子銃５０のエミッション電流やＥＢの加速電圧にも限定はなく、成膜材料や成膜する膜厚に応じた十分なものであればよい。図示例においては、一例として、加速電圧は−１ｋＶ〜−３０ｋＶ、エミッション電流は５０ｍＡ〜２Ａとするのが好ましい。
【００２４】
このような抵抗加熱装置４２および電子銃４４の出力、すなわち、臭化ユーロピウムおよび臭化セシウムの蒸発、すなわち、蛍光体層の成膜は、後述する成膜制御手段１８によって制御される。
【００２５】
ここで、前述のように、蛍光体シートに成膜される蛍光体層は、通常の真空蒸着膜に比して非常に厚く、薄くても２００μｍ程度で、厚い場合には１０００μｍを超える。また、付活剤と蛍光体とは、例えば、モル濃度比で０．０００５／１〜０．０１／１程度と、蛍光体層の大部分が蛍光体である。
そのため、図示例の製造装置１０においては、好ましい態様として、Ｃｓ蒸発部４０は、臭化セシウムの供給手段である材料供給手段４６を有している。
図示例において、材料供給手段５２は、基本的に、シリンダ４８と、ピストン５０と、ケーシング５２と、昇降手段（モータ）５４とから構成される。
【００２６】
シリンダ４８は、その上端部が電子線の照射位置と一致するように、真空チャンバ１２の下面を貫通して一部が外部に突出した状態で、真空チャンバ１２の壁面に固定される円筒である。すなわち、図示例においては、シリンダ４８がいわゆるハースとなっており、その上端部が臭化セシウムの蒸発位置となる。
また、ピストン５０は、シリンダ４８内に緩く挿嵌される円柱状のピストンヘッド５０ａと、先端にピストンヘッド５０ａを固定するピストンピン５０ｂとから構成される。ピストンピン５０ｂには、ピストン５０を昇降（矢印ａ方向）する昇降手段５４が係合する。
さらに、シリンダ４８の開放端はケーシング５２で覆われて真空チャンバ１２内は気密に保たれ、かつ、ピストンピン５０ｂは、図示しないベアリングによって、前記昇降方向に往復動可能にケーシング５２に気密に軸支される。
【００２７】
臭化セシウムは、シリンダ４８の内径よりも若干小径の円柱状に成形されて、ピストンヘッド５０ａに載置された状態でシリンダ４８内に収容される。
基板Ｓへの成膜によって臭化セシウムが消費されると、それに応じて、昇降手段５４が駆動して円柱状の臭化セシウムを上昇する。これにより、シリンダ４８の上面すなわち蒸発位置には、常に、臭化セシウムが供給され、２００μｍを超えるような厚膜の成膜にも好適に対応することができる。
【００２８】
なお、材料供給手段は図示例に限定はされず、真空蒸着装置等で用いられている材料供給手段が、各種、利用可能である。一例として、特願２００１−２９６３６４号の明細書に記載される各種の材料供給手段が好適に利用される。
【００２９】
本発明において、製造装置１０は、このような二元の加熱蒸発部４２を１つ有するものに限定はされず、各種の構成が利用可能である。
例えば、上述したような、ＥＢおよび抵抗加熱による蒸発手段の組み合わせを２組以上有する、多元の真空蒸着を行う構成であってもよい。あるいは、付活剤の成膜材料の蒸発手段は１つとし、蛍光体の成膜材料の蒸発手段のみを２以上の複数にした多元の真空蒸着を行う構成であってもよい。あるいは、両材料の蒸発をＥＢもしくは抵抗加熱で行うものであってもよい。さらに、１つの成膜材料を用いて真空蒸着を行う、一元の蒸着装置であってもよい。
さらに、必要に応じて、ＥＢおよび抵抗加熱による蒸発手段に加え、これ以外の加熱手段を用いる蒸発手段を有するものであってもよい。
【００３０】
また、本発明において、蛍光体層の成膜は、図示例の真空蒸着に限定はされず、スパッタリング、ＣＶＤ等、各種の真空成膜手段が全て利用可能であり、成膜する物質、目的とする成膜速度や膜厚等に応じて、最適な真空成膜方法を、適宜、選択すればよい。
【００３１】
一例として、図示例のような（蓄積性）蛍光体シートの場合には、前述のように膜厚が２００μｍ以上と、非常に厚い膜を成膜する必要があるので、生産性等の点で、真空蒸着を利用するのが好ましい。
また、微量な付活剤の添加精度や分散状態など、蛍光体層の組成や特性等の点で、図示例のように付活剤と蛍光体とを別々に加熱蒸発する二元の蒸発が好ましい。特に、両材料の蒸発位置を近接でき、その結果、再生画像の鮮鋭性など常に特性の優れた蛍光体層を成膜できる上に、十分な成膜速度も確保できるという点で、付活剤の材料を抵抗加熱で蒸発し、蛍光体の材料をＥＢで蒸発する、二元の真空蒸着が好ましい。
【００３２】
このような製造装置１０において、蛍光体層の成膜は、成膜制御手段１８（以下、制御手段１８とする）によって制御される。
制御手段１８は、基本的に、電子シャワー装置６０と、受光／伝搬手段６２と、制御ユニット７２とを有して構成される。
【００３３】
電子シャワー装置６０は、低エネルギの電子線（ｅ− ）を多数出射して、回転手段１４に保持された基板Ｓに成膜された蛍光体層に、この電子線を二次元的に照射するものである。
このような電子シャワー装置６０は、例えば、電子銃等と同様に、熱フィラメントによる熱電子の放出およびカソードによる加速を利用して形成すればよい。一例として、基板上に複数配列された熱フィラメントと、熱フィラメントから放出された電子を基板Ｓに向けて飛ばす加速手段としてのカソードと、熱フィラメントおよびカソードにエネルギを供給する電源とを用いて構成すればよい。
【００３４】
熱フィラメントとしては、タングステン、タンタル、モリブデン、プラチナ、６ホウ化ランタン等、熱電子を放出する各種の材料を利用すればよい。
また、その数にも、特に限定はなく、電子シャワー装置６０による電子シャワーの量および面積に応じて適宜決定すればよく、また、配列も、一次元的でも二次元的でもよく、さらに、規則的でも不規則でもよい。
【００３５】
また、カソードも、熱フィラメントの位置に応じた開口を有するカソード、メッシュ状のカソード等、各種の物が利用可能である。
加速電圧は−１ｋＶ〜−６ｋＶであり、特に、発光が良好である等の点で、−２ｋＶ〜−４ｋＶが好ましく例示される。
【００３６】
本発明において、電子シャワー（電子線）のエネルギは低エネルギでよく、例えば、１つのフィラメントから出射される電子シャワーのエネルギを、１ｋｅＶ〜６ｋｅＶ、特に、２ｋｅＶ〜４ｋｅＶとするのが好ましい。
【００３７】
周知のように、蛍光体は、電子線を照射されると、電子線の強度等に応じて発光する。
受光／伝搬手段６２（以下、受光手段６２とする）は、この発光を受光して、光を制御ユニット７２に送る（伝搬）するものであり、受光部材６４と光ファイバ６６とから構成される。
【００３８】
受光部材６４は、前述の真空チャンバ１２の測光部２０に配置され、ガラス窓２０を介して蛍光体層の発光光を受光するものであり、例えば、受光用の開口を有する遮光性のケースと、ケース内に配置される、前記開口から入射した光を光ファイバ６６の入射面に伝搬する伝搬手段とを有して構成される。また、ガラス窓２０の不要領域の遮光等によって、受光部材６４の開口には、真空チャンバ１２内の光以外は、入射しないようにするのが、好ましい。
他方、光ファイバ６６は、受光部材６４から入射された光を制御ユニット７２（測光部６８）に伝搬する、公知の光ファイバである。
なお、熱や強度等の点で問題がなければ、受光部材６４および光ファイバ６６（その一部は）、真空チャンバ１２内に配置してもよい。
【００３９】
制御ユニット７２は、測光部６８と制御部７０とを有して構成される。
測光部６８は、光ファイバ６６に伝搬された光を測光して、蛍光体層の発光強度を測定するものである。測光部６８は、一例として、蛍光体層の発光波長を包含する所定波長の間で、１〜多数点で測光波長を切り換えて測光を行い（マルチチャンネルでの測光）、測光結果を制御部７０に供給するものである。
このような受光手段６２および測光部６８は、一例として、半導体製造装置のプラズマエッチング等で用いられているモニタシステムや、分光計測分野で用いられているマルチチャンネル光検出器を利用すればよく、例えば、浜松ホトニクス社製のプラズマプロセスモニタＣ７４６０等を利用すればよい。
【００４０】
なお、本発明において、測光部６８は、このようなマルチチャンネルの測光を行うものに限定はされず、例えば、蛍光体層に応じて１波長のみ、あるいは、蛍光体層および付活剤に応じた２波長のみ、あるいは、蛍光体層および蛍光体および付活剤に応じた３波長のみを測光するものであってもよい。
【００４１】
制御部７０は、測光部６８によって測光された蛍光体層の発光強度等に応じて、抵抗加熱装置４２および電子銃４４の出力を制御する。
電子線照射による蛍光体の発光は、蛍光体層の膜厚や組成に応じて変化する。従って、基板Ｓ（蛍光体層）に電子シャワーを照射し、その発光強度を測定することにより、蛍光層の成膜を好適に制御できる。
【００４２】
例えば、照射される電子シャワーの強度が一定であれば、蛍光体層の発光強度と、蛍光体層の膜厚とは、比例関係にある。従って、予め、用いる電子シャワー装置６０において、蛍光体層の膜厚と、蛍光体層の発光強度（測定波長は、蛍光体層に応じて適宜決定すればよく、図示例であれば、例えば、４４０ｎｍ〜４６０ｎｍや４９０ｎｍ〜５１０ｎｍとすればよい）との関係を知見しておけば、これを用いて、発光強度に応じて成膜膜厚を知見する事ができ、すなわち、成膜のエンドポイント制御を行うことができる。
【００４３】
同様に、膜厚と発光強度とが比例関係にあることを利用して、発光強度の変化から、成膜速度（成膜レート）を知見することができる。
従って、例えば、時間当たりの発光強度の変化量を検出して、変化量が大き過ぎる場合には、成膜速度が早すぎると判定して、抵抗加熱装置４２および電子銃４４の出力を低減し、逆に、発光強度の変化量が小さ過ぎる場合には同出力を増加して、発光強度の変化量を所定範囲に保つように、抵抗加熱装置４２および電子銃４４の出力を制御することにより、成膜速度を好適に制御できる。
【００４４】
さらに、前述のように、蛍光体層中の付活剤は極微量で、水晶振動子式膜膜厚モニタでは、その状態を高精度に知見することは、困難である。
これに対して、本発明によれば、付活剤の蛍光（図示例のＥｕであれば、例えば４５０ｎｍ）に対応する波長の発光強度を測定することにより、蛍光体層中における極微量成分である付活剤の添加量を知見でき、それに応じて、抵抗加熱装置４２の出力を制御することにより、その蒸発量を制御できる。従って、このような多元の真空蒸着において、高精度な組成を有する、高品質な蛍光体シートを安定して製造できる。
【００４５】
このように、本発明においては、基板Ｓに成膜した蛍光体層に電子シャワーを照射し、その発光強度から、成膜を制御する。
すなわち、本発明によれば、従来の水晶振動子型膜厚モニタによる成膜制御とは異なり、基板Ｓに成膜した蛍光体層の状態を直接測定して、蛍光体層の成膜状態を直接的に高精度に知見することができる。従って、本発明によれば、何れの制御にしても、高精度かつ適正な成膜制御を行って、高品質な蛍光体シートを安定して製造することが可能になる。
【００４６】
このような本発明において、蛍光体層への電子シャワーの照射は全面的であるのが好ましく、また、測光も全面で行うのが好ましい。しかしながら、蛍光体層の全面に対して、電子シャワーを照射できる装置や測光を行うことができる装置は、大型となってしまうためコストが高く、さらに、真空チャンバ１２内において、成膜蒸気が基板Ｓに至ることの妨害になる可能性もある。
【００４７】
そのため、本発明の製造装置１０においては、蛍光体層（基板Ｓ）上で電子シャワーを走査する電子シャワーの走査手段、および、測光部材６４による測光位置の移動手段の少なくとも一方を有し、小型の電子シャワー装置や測光装置でも、蛍光体層の全面での発光および測光を可能にするのが好ましい。なお、図示例においては、回転機構１４によって基板Ｓは回転しているので、この回転も利用して、前記走査や移動によって全面での発光および測光を可能にすればよい。
特に、電子シャワーの走査と測光位置の移動を同期して走査し、電子シャワーの照射位置と測光位置とを一致させることにより、蛍光体層の全面で発光および測光を行うようにするのが好ましい。
【００４８】
電子シャワーの走査手段には特に限定はなく、例えば、磁力等の手段で電子シャワー（電子線）を偏向して走査する方法や、電子シャワー装置６０を例えば矢印ａのように揺動して走査する方法等が例示される。また、測光位置の移動手段にも、特に限定はなく、例えば、公知の手段で矢印ｂに示されるように受光部材６４の向きや位置を移動すればよい。
【００４９】
以下、製造装置１０の作用を説明する。
前述のように、製造装置１０は、基板回転型の真空蒸着装置を利用するもので、蛍光体シートを製造する際には、まず、回転機構１４のターンテーブル３０の下面に成膜面を下方に向けて基板Ｓを装着した後、真空チャンバ１２を閉塞して減圧すると共に、シースヒータ３４を駆動して、基板Ｓを裏面から加熱する。
【００５０】
真空チャンバ１２の内部が所定の真空度に達したら、回転手段２８ａによってターンテーブル３０を所定速度で回転しつつ、加熱蒸発部１６において、Ｅｕ蒸発部３８の抵抗加熱装置４２を駆動して臭化ユーロピウムを蒸発し、また、Ｃｓ蒸発部４０において電子銃４４を駆動して臭化セシウムを蒸発させて、基板ＳへのＣｓＢｒ：Ｅｕの蒸着すなわち蛍光体層の成膜を開始する。
【００５１】
また、成膜を開始したら、電子シャワー装置６０を駆動して電子シャワー（電子線）を基板Ｓの表面に照射する。
電子シャワーの照射による蛍光体層の発光は、受光部材６４に入射して、光ファイバ６６によって伝搬されて、測光部６８で測光される。この測光結果は、制御部７０に供給され、制御部７０は、この発光強度やその変化に応じて抵抗加熱装置４２および電子銃４４の出力を制御し、かつ、発光強度が所定値となった時点で成膜を終了する。これにより、適正な組成、適正な成膜速度で成膜され、しかも膜厚も適正な、高品質な蛍光体層を有する蛍光体シートを製造できる。
【００５２】
なお、成膜中に、臭化セシウムが消費されたら、それに応じて、昇降手段５４を駆動して、臭化セシウムを蒸発位置に供給する（材料面を一定に保つ）。
【００５３】
以上、本発明の蛍光体層成膜方法および蛍光体シート製造装置について、詳細に説明したが、本発明は上記実施例に限定はされず、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、各種の変更や改良を行ってもよいのは、もちろんである。
【００５４】
例えば、図示例は、蓄積性蛍光体の成膜を行うものであるが、本発明はこれに限定はされず、シンチレータ等の各種の蛍光体の成膜に利用可能である。
また、図示例は、基板回転型の真空蒸着装置を利用するものであるが、本発明は、これ以外にも、ロード室に基板を装填して、ロード室から成膜室に基板を供給し、成膜終了後に成膜室からアンロード室に基板を搬送し、アンロード室で取り出す、いわゆるロードロックタイプの真空蒸着装置にも利用可能である。
【００５５】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明によれば、基板に成膜された蛍光体層の状態を、直接、知見して、成膜を制御することができるので、適正な成膜速度で成膜された、高精度な組成や厚さを有する蛍光体層を成膜することができ、従って、高品質な蛍光体シートを安定して製造することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の蛍光体層の成膜方法を利用する本発明の蛍光体シート製造装置の一例の概念図である。
【符号の説明】
１０ （蛍光体シート）製造装置
１２ 真空チャンバ
１４ （基板保持／）回転機構
１６ 加熱蒸発部
１８ 成膜制御手段
２０ 測光部
２８ 回転軸
３０ ターンテーブル
３２ 本体
３４ シースヒータ
３８ Ｅｕ蒸発部
４０ Ｃｓ蒸発部
４２ 抵抗加熱装置
４４ 電子銃
４６ 材料供給手段
４８ シリンダ
５０ ピストン
５２ ケーシング
５４ 昇降手段
６０ 電子シャワー装置
６２ 受光（伝搬）手段
６４ 受光部材
６６ 光ファイバ
６８ 測光部
７０ 制御部
７２ 制御ユニット[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention belongs to the technical field of phosphor layer deposition by vacuum deposition, and more specifically, a phosphor layer deposition method capable of suitably controlling film deposition by feedback, and uses this deposition method. The present invention relates to a phosphor sheet manufacturing apparatus.
[0002]
[Prior art]
When irradiated with radiation (X-rays, α-rays, β-rays, γ-rays, electron beams, ultraviolet rays, etc.), a part of this radiation energy is accumulated, and then irradiated with excitation light such as visible light, Phosphors that exhibit photostimulated luminescence according to the stored energy are known. This phosphor is called a storage phosphor (stimulable phosphor) and is used for various applications such as medical applications.
[0003]
As an example, radiation image information using a sheet (hereinafter, referred to as a phosphor sheet (also referred to as a radiation image conversion sheet)) having a layer made of this stimulable phosphor (hereinafter referred to as a phosphor layer). A recording / reproducing system is known, and is put into practical use, for example, as FCR (Fuji Computed Radiography).
In this system, radiographic image information of a subject such as a human body is recorded on a phosphor sheet (phosphor layer), and after recording, the phosphor sheet is scanned two-dimensionally with excitation light such as laser light, thereby generating photostimulated light. The photoluminescence light is photoelectrically read to obtain an image signal, and an image reproduced based on the image signal is displayed on a display device such as a CRT or a recording material such as a photographic photosensitive material. Output as a radiation image.
[0004]
Such a phosphor sheet is usually prepared by dispersing a stimulable phosphor powder in a solvent containing a binder and the like, and applying the paint to a sheet-like support made of glass or resin. Created by drying.
On the other hand, a phosphor sheet in which a phosphor layer is formed on a support by a physical vapor deposition method (vapor deposition method) such as vacuum vapor deposition or sputtering is also known (Japanese Patent No. 2789194, Japanese Patent Laid-Open No. Hei 5). -Refer to each publication such as -249299). Since the phosphor layer produced by vapor deposition is formed in a vacuum, there are few impurities, and since there are almost no components other than the storage phosphor such as a binder, there is little variation in performance, and the luminous efficiency is low. It has excellent properties of being very good.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
By the way, the film formation by vapor deposition is used as a film formation method in various fields such as coating of optical parts, manufacture of magnetic recording media and electronic displays in addition to the phosphor sheet. Here, in the film formation by vapor deposition in these, in most cases, the thickness of the film to be formed is 1 μm or less, and is about 3 μm at most.
On the other hand, the phosphor layer of the phosphor sheet formed by vapor deposition has a thickness of about 200 μm even if it is thin, and usually needs to have a thickness of about 500 μm and a thickness of about 1000 μm when it is thick.
[0006]
When forming such a thick film by vapor deposition, in order to form a high-quality film that is uniform and has an appropriate thickness over the entire area, the state of film formation must be accurately grasped. Therefore, it is necessary to properly control the film formation.
[0007]
Usually, such film formation control by vacuum vapor deposition is performed using a crystal oscillator type film thickness monitor and using a film thickness measurement result obtained therefrom. This crystal resonator type film thickness monitor is a device for measuring the film thickness of a deposited film by depositing / depositing a deposited material on the crystal resonator and using the change in the vibration frequency of the crystal resonator.
In other words, the crystal oscillator type film thickness monitor does not measure the film thickness of the phosphor layer formed on the substrate, and therefore the state of the actually formed phosphor layer cannot be known with high accuracy.
[0008]
In addition, the phosphor layer formed by vacuum deposition is basically formed of a phosphor and an activator that promotes light emission of the phosphor, but the molar concentration ratio is 0.0005 / About 1 to 0.01 / 1, the amount of the activator is extremely small compared to the phosphor.
Therefore, for example, in the dual vacuum deposition in which the phosphor and the activator are separately vaporized, which is suitable in that a phosphor layer having excellent characteristics can be formed, a crystal resonator type film for detecting the activator is used. The phosphor film-forming material adheres to the thickness monitor, and the evaporation of the activator cannot be controlled with high accuracy.
[0009]
An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art, and in the formation of a phosphor layer such as a storage phosphor layer by a vacuum film formation method such as vacuum deposition, the film is actually formed on a substrate. Therefore, it is possible to appropriately grasp the state of the phosphor layer, and to control the film formation according to the film formation state, to stably form a high-quality phosphor layer having an appropriate thickness and composition. It is an object of the present invention to provide a phosphor layer film forming method that enables film formation, and a phosphor sheet manufacturing apparatus that uses this film forming method.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, the phosphor layer film forming method of the present invention irradiates the phosphor layer formed on the substrate with an electron beam when forming the phosphor layer on the substrate by a vacuum film forming method. Thus, there is provided a phosphor layer film forming method characterized in that light emission generated by the electron beam irradiation is measured and film formation is controlled according to the photometric result.
[0011]
The phosphor sheet manufacturing apparatus of the present invention is a phosphor sheet manufacturing apparatus for forming a phosphor layer on a substrate by a vacuum film forming method, and irradiates the phosphor layer formed on the substrate with an electron beam. Irradiating means, photometric means for measuring light emission of the phosphor layer by irradiation of the electron beam, and control means for controlling film formation of the phosphor layer according to a photometric result by the photometric means. A phosphor sheet manufacturing apparatus is provided.
[0012]
In the present invention, it is preferable to have at least one of a scanning unit that scans the phosphor layer with an electron beam emitted from the irradiation unit, and a moving unit that moves a photometric position by the photometric unit, and The phosphor layer to be formed is a storage phosphor layer, and it is preferable to form the film by multi-source vacuum evaporation in which the phosphor material and the activator material are separately evaporated.
[0013]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, the phosphor layer film forming method and the phosphor sheet manufacturing apparatus of the present invention will be described in detail based on preferred embodiments shown in the accompanying drawings.
[0014]
In FIG. 1, the conceptual diagram of an example of the fluorescent substance sheet manufacturing apparatus of this invention using the fluorescent substance layer film-forming method of this invention is shown.
The phosphor sheet manufacturing apparatus (hereinafter referred to as manufacturing apparatus 10) shown in FIG. 1 basically includes a vacuum chamber 12, a substrate holding / rotating mechanism 14, a heating evaporation unit 16, a film forming control unit 18, and the like. It is comprised.
Such a manufacturing apparatus 10 has a stimulable phosphor layer (hereinafter referred to as a phosphor layer) on the surface of the substrate S by binary vacuum deposition in which the phosphor material and the activator material are separately evaporated. Is a binary vacuum deposition apparatus for producing a stimulable phosphor sheet (hereinafter referred to as a phosphor sheet). Further, in the manufacturing apparatus 10, the film formation control unit 18 causes the phosphor layer formed on the substrate S to emit light, and controls the evaporation of the film formation material in the heating evaporation unit 16 according to the emission intensity.
[0015]
In the illustrated example, as an example, binary vacuum deposition using cesium bromide (CsBr) and europium bromide (EuBr x (x is usually 2 to 3)) as a film-forming material is performed on the substrate S. A phosphor layer using CsBr: Eu as a (accumulative) phosphor is deposited to produce a phosphor sheet. In this phosphor layer, europium acts as an activator.
[0016]
In the present invention, the (accumulative) phosphor layer to be formed is not limited to this, and various types can be used.
Among these, preferably, a stimulable phosphor that exhibits stimulated emission in a wavelength range of 300 nm to 500 nm by irradiation with excitation light having a wavelength of 400 nm to 900 nm is used. Such photostimulable phosphors are described in detail in JP-B-7-84588, JP-A-2-193100, and JP-A-4-310900.
There are no particular limitations on the film-forming material, and a material containing a phosphor and a material containing an activator may be appropriately selected according to the phosphor layer to be formed.
[0017]
Also, the substrate S is not particularly limited, and substrates on various sheets such as glass, ceramics, carbon, aluminum, PET (polyethylene terephthalate), PEN (polyethylene naphthalate), polyimide, and the like used in phosphor sheets. But all are available.
[0018]
The vacuum chamber 12 is a known vacuum chamber (bell jar, vacuum chamber) that is formed of iron, stainless steel, aluminum, or the like and is used in a vacuum deposition apparatus.
A vacuum pump (not shown) is connected to the vacuum chamber 12. The vacuum pump is not particularly limited, and various types of vacuum pumps that can be used as long as the required ultimate vacuum can be achieved can be used. As an example, an oil diffusion pump, a cryopump, a turbomolecular pump or the like may be used, and a cryocoil or the like may be used in combination as an auxiliary. In the manufacturing apparatus 10 for forming the phosphor layer described above, the ultimate vacuum in the vacuum chamber 40 is 6.7 × 10 −3 Pa or less, particularly 4.0 × 10 −4 Pa or less. Is preferred.
[0019]
In the illustrated example, a cylindrical photometric unit 20 is formed in the vacuum chamber 12 so as to protrude into the vacuum chamber 12. In addition, a transparent glass window 20a is incorporated at the tip of the photometry unit 20, so that the inside can be observed.
A light receiving member 64 of the film forming control unit 18 described later receives light emitted from the phosphor layer formed on the substrate S from the photometry unit 20. Accordingly, the photometric unit 20 has an appropriate mounting position, orientation, length, etc. so that the photometric area by the light receiving member 64 is on the film formation surface and the vapor of the film formation material does not interfere with the substrate S. ,It is determined.
[0020]
The substrate holding / rotating mechanism 14 (hereinafter referred to as the rotating mechanism 14) holds the substrate S and rotates at a predetermined speed. The rotating shaft 28 engages with the rotation drive source 28a, and the turntable 30. And is composed of.
The turntable 30 is a disk composed of an upper main body 32 and a lower (heating and evaporation unit 16 side) sheath heater 34, and a rotary shaft 28 is fixed at the center thereof. The turntable 30 holds the substrate S on the lower surface (the lower surface of the sheath heater 34) at a predetermined position corresponding to the heating evaporation unit 16 (evaporation position of the film forming material) described later, and is rotated at a predetermined speed by the rotation drive source 20a. Is done. The sheath heater 34 heats the substrate S and the formed phosphor layer by heating the substrate S on which the phosphor layer is formed from the back surface (opposite to the film formation surface).
The substrate S may be held on the turntable 30 by a known method using a holder or a jig that also serves as a mask with the film formation surface facing downward.
[0021]
A heating evaporation unit 16 is disposed below the vacuum chamber 12.
As described above, the manufacturing apparatus 10 in the illustrated example performs binary vacuum deposition using cesium bromide and europium bromide as film forming materials to form a phosphor layer made of CsBr: Eu on the substrate S. The heating evaporation unit 16 includes a europium evaporation unit 38 (hereinafter referred to as Eu evaporation unit 38) and a cesium evaporation unit 40 (hereinafter referred to as Cs evaporation unit 40).
[0022]
The Eu evaporating unit 38 is a part where the resistance heating device 42 evaporates the europium bromide contained in the evaporation position (crucible) by resistance heating.
There is no limitation in particular in the resistance heating apparatus 42, The various thing utilized for the vacuum evaporation system can be utilized. Therefore, as a heating device (evaporation source), various devices used in a resistance heating device such as a boat type, a filament type, a crucible type, a chimney type, and a K cell (Knusen cell) can be used. As the power source (heating control means), various types used in the resistance heating apparatus such as a thyristor method, a DC method, a thermocouple feedback method, and the like can be used.
Moreover, there is no limitation in particular also in the output at the time of performing resistance heating, and what is necessary is just to set suitably according to activator material etc., but in the example of illustration, although it changes with resistance values of a heater, it is about 50A-1000A. do it.
[0023]
On the other hand, the Cs evaporation unit 40 is an electron beam heating apparatus that heats and evaporates cesium bromide by irradiating an evaporation position (Heath) with an electron beam (electron beam = EB) emitted from the electron gun 44.
The electron gun 44 is not particularly limited, and is variously used in vacuum deposition, such as a 180 ° deflection gun that deflects an electron beam 180 ° and enters an evaporation position, a 270 ° deflection gun, and a 90 ° deflection straight gun. An electron gun is available. In the illustrated example, the electron gun 44 uses a 270 ° deflection gun as an example.
There is no limitation on the emission current of the electron gun 50 or the acceleration voltage of the EB, and it may be sufficient depending on the film forming material and the film thickness to be formed. In the illustrated example, as an example, the acceleration voltage is preferably -1 kV to -30 kV, and the emission current is preferably 50 mA to 2 A.
[0024]
The outputs of the resistance heating device 42 and the electron gun 44, that is, evaporation of europium bromide and cesium bromide, that is, film formation of the phosphor layer, is controlled by the film formation control means 18 described later.
[0025]
Here, as described above, the phosphor layer formed on the phosphor sheet is much thicker than a normal vacuum vapor-deposited film, about 200 μm even if it is thin, and more than 1000 μm if it is thick. The activator and the phosphor are, for example, about 0.0005 / 1 to 0.01 / 1 in molar concentration ratio, and most of the phosphor layer is a phosphor.
Therefore, in the manufacturing apparatus 10 of the illustrated example, as a preferable aspect, the Cs evaporation unit 40 includes a material supply unit 46 that is a supply unit of cesium bromide.
In the illustrated example, the material supply means 52 basically includes a cylinder 48, a piston 50, a casing 52, and an elevating means (motor) 54.
[0026]
The cylinder 48 is a cylinder fixed to the wall surface of the vacuum chamber 12 in a state where a part of the cylinder 48 protrudes outside through the lower surface of the vacuum chamber 12 so that the upper end portion thereof coincides with the electron beam irradiation position. . That is, in the illustrated example, the cylinder 48 is a so-called hearth, and the upper end portion thereof is a cesium bromide evaporation position.
The piston 50 includes a columnar piston head 50a that is loosely inserted into the cylinder 48, and a piston pin 50b that fixes the piston head 50a to the tip. The piston pin 50b engages with an elevating means 54 that elevates and lowers the piston 50 (in the direction of arrow a).
Further, the open end of the cylinder 48 is covered with a casing 52 so that the inside of the vacuum chamber 12 is kept airtight, and the piston pin 50b is airtightly attached to the casing 52 so as to reciprocate in the up and down direction by a bearing (not shown). Be supported.
[0027]
The cesium bromide is formed into a cylindrical shape having a slightly smaller diameter than the inner diameter of the cylinder 48, and is accommodated in the cylinder 48 while being placed on the piston head 50a.
When cesium bromide is consumed by film formation on the substrate S, the elevating means 54 is driven accordingly, and the columnar cesium bromide is raised. Thus, cesium bromide is always supplied to the upper surface of the cylinder 48, that is, the evaporation position, and it is possible to suitably cope with the formation of a thick film exceeding 200 μm.
[0028]
The material supply means is not limited to the illustrated example, and various material supply means used in a vacuum vapor deposition apparatus or the like can be used. As an example, various material supply means described in the specification of Japanese Patent Application No. 2001-296364 are preferably used.
[0029]
In the present invention, the manufacturing apparatus 10 is not limited to the one having such a binary heating evaporation section 42, and various configurations can be used.
For example, the structure which performs two-way vacuum evaporation which has two or more combinations of the evaporation means by EB and resistance heating as mentioned above may be sufficient. Alternatively, there may be a configuration in which the number of means for evaporating the film forming material for the activator is one, and the number of the means for evaporating the film forming material for the phosphor is two or more. Alternatively, both materials may be evaporated by EB or resistance heating. Further, a single vapor deposition apparatus that performs vacuum vapor deposition using one film forming material may be used.
Further, if necessary, in addition to the evaporation means by EB and resistance heating, an evaporation means using other heating means may be provided.
[0030]
Further, in the present invention, the phosphor layer is not limited to the vacuum deposition shown in the illustrated example, and various vacuum film forming means such as sputtering and CVD can be used. An optimum vacuum film formation method may be selected as appropriate according to the film formation speed, film thickness, and the like.
[0031]
As an example, in the case of the (accumulative) phosphor sheet as shown in the figure, it is necessary to form a very thick film having a film thickness of 200 μm or more as described above. Preferably, vacuum deposition is used.
In addition, in terms of the composition and characteristics of the phosphor layer, such as the addition accuracy and dispersion state of a small amount of activator, dual evaporation that heats and evaporates the activator and phosphor separately as shown in the example is possible. preferable. In particular, the activation position of the two materials can be close to each other. As a result, a phosphor layer having excellent characteristics such as sharpness of reproduced images can be formed, and a sufficient film formation rate can be secured. The two-stage vacuum deposition is preferable, in which the material is evaporated by resistance heating and the phosphor material is evaporated by EB.
[0032]
In such a manufacturing apparatus 10, the film formation of the phosphor layer is controlled by the film formation control means 18 (hereinafter referred to as the control means 18).
The control means 18 basically includes an electronic shower device 60, a light receiving / propagating means 62, and a control unit 72.
[0033]
The electron shower device 60 emits a number of low energy electron beams (e − ) and irradiates the phosphor layer formed on the substrate S held by the rotating means 14 two-dimensionally. Is.
Such an electron shower device 60 may be formed by utilizing the emission of thermal electrons by a hot filament and acceleration by a cathode, for example, like an electron gun or the like. As an example, it is configured using a plurality of heat filaments arranged on a substrate, a cathode as an accelerating means for flying electrons emitted from the heat filament toward the substrate S, and a power supply for supplying energy to the heat filament and the cathode. do it.
[0034]
As the hot filament, various materials that emit thermal electrons such as tungsten, tantalum, molybdenum, platinum, lanthanum hexaboride, and the like may be used.
Also, the number is not particularly limited, and may be determined as appropriate according to the amount and area of the electronic shower by the electronic shower device 60. The arrangement may be one-dimensional or two-dimensional. Can be target or irregular.
[0035]
Various cathodes such as a cathode having an opening corresponding to the position of the hot filament, a mesh cathode, and the like can be used.
The acceleration voltage is −1 kV to −6 kV, and −2 kV to −4 kV is preferably exemplified in terms of particularly good light emission.
[0036]
In the present invention, the energy of the electron shower (electron beam) may be low. For example, the energy of the electron shower emitted from one filament is preferably 1 keV to 6 keV, and particularly preferably 2 keV to 4 keV.
[0037]
As is well known, the phosphor emits light according to the intensity of the electron beam when irradiated with the electron beam.
The light receiving / propagating means 62 (hereinafter referred to as the light receiving means 62) receives this light emission and sends (propagates) the light to the control unit 72, and is composed of a light receiving member 64 and an optical fiber 66. .
[0038]
The light receiving member 64 is disposed in the photometric unit 20 of the vacuum chamber 12 described above, and receives light emitted from the phosphor layer through the glass window 20, and includes, for example, a light shielding case having a light receiving opening. And a propagation means that is disposed in the case and propagates the light incident from the opening to the incident surface of the optical fiber 66. Further, it is preferable that light other than the light in the vacuum chamber 12 is not incident on the opening of the light receiving member 64 by shielding the unnecessary area of the glass window 20 or the like.
On the other hand, the optical fiber 66 is a known optical fiber that propagates the light incident from the light receiving member 64 to the control unit 72 (photometry unit 68).
If there is no problem in terms of heat and strength, the light receiving member 64 and the optical fiber 66 (part of them) may be disposed in the vacuum chamber 12.
[0039]
The control unit 72 includes a photometry unit 68 and a control unit 70.
The photometry unit 68 measures the light transmitted to the optical fiber 66 and measures the emission intensity of the phosphor layer. As one example, the photometry unit 68 performs photometry by switching the photometry wavelength at one to many points between predetermined wavelengths including the emission wavelength of the phosphor layer (multi-channel photometry), and the photometry result is controlled by the control unit 70. To supply.
Such light receiving means 62 and photometry unit 68 may use, for example, a monitor system used in plasma etching or the like of a semiconductor manufacturing apparatus or a multi-channel photodetector used in the spectroscopic measurement field, For example, a plasma process monitor C7460 manufactured by Hamamatsu Photonics may be used.
[0040]
In the present invention, the photometry unit 68 is not limited to the one that performs such multi-channel photometry. For example, only one wavelength is selected according to the phosphor layer, or according to the phosphor layer and the activator. Alternatively, only two wavelengths, or only three wavelengths according to the phosphor layer, the phosphor, and the activator may be measured.
[0041]
The control unit 70 controls the outputs of the resistance heating device 42 and the electron gun 44 according to the emission intensity of the phosphor layer measured by the photometry unit 68.
The light emission of the phosphor by electron beam irradiation changes according to the film thickness and composition of the phosphor layer. Therefore, the film formation of the fluorescent layer can be suitably controlled by irradiating the substrate S (phosphor layer) with an electron shower and measuring the emission intensity.
[0042]
For example, if the intensity of the irradiated electron shower is constant, the emission intensity of the phosphor layer and the film thickness of the phosphor layer are in a proportional relationship. Therefore, in the electronic shower device 60 to be used in advance, the thickness of the phosphor layer and the emission intensity of the phosphor layer (measurement wavelength may be appropriately determined according to the phosphor layer. 440 nm to 460 nm or 490 nm to 510 nm), the film thickness can be determined according to the emission intensity, that is, the film formation end point. Control can be performed.
[0043]
Similarly, using the fact that the film thickness and the light emission intensity are in a proportional relationship, the film formation speed (film formation rate) can be determined from the change in the light emission intensity.
Therefore, for example, when the amount of change in emission intensity per time is detected and the amount of change is too large, it is determined that the film formation rate is too fast, and the outputs of the resistance heating device 42 and the electron gun 44 are reduced. On the contrary, when the change amount of the emission intensity is too small, the output is increased, and the output of the resistance heating device 42 and the electron gun 44 is controlled so as to keep the change amount of the emission intensity within a predetermined range. The film formation rate can be suitably controlled.
[0044]
Furthermore, as described above, the amount of the activator in the phosphor layer is extremely small, and it is difficult to know the state with high accuracy by using a crystal oscillator film thickness monitor.
On the other hand, according to the present invention, by measuring the emission intensity at a wavelength corresponding to the fluorescence of the activator (for example, 450 nm in the case of Eu in the illustrated example), the trace component in the phosphor layer can be measured. The addition amount of a certain activator can be known, and the evaporation amount can be controlled by controlling the output of the resistance heating device 42 accordingly. Therefore, in such multi-source vacuum deposition, a high-quality phosphor sheet having a highly accurate composition can be stably produced.
[0045]
Thus, in the present invention, the phosphor layer formed on the substrate S is irradiated with an electron shower, and the film formation is controlled based on the emission intensity.
That is, according to the present invention, unlike the film formation control by the conventional crystal oscillator type film thickness monitor, the state of the phosphor layer formed on the substrate S is directly measured, and the film formation state of the phosphor layer is determined. It is possible to know directly with high accuracy. Therefore, according to the present invention, it is possible to stably produce a high-quality phosphor sheet by performing highly accurate and appropriate film formation control in any control.
[0046]
In the present invention, it is preferable that the phosphor layer is irradiated with an electron shower entirely, and that photometry is preferably performed on the entire surface. However, an apparatus that can irradiate an electron shower on the entire surface of the phosphor layer or an apparatus that can perform photometry is large in size and is expensive. In addition, in the vacuum chamber 12, the deposition vapor is transferred to the substrate. There is a possibility that it will be an obstacle to reaching S.
[0047]
Therefore, the manufacturing apparatus 10 of the present invention has at least one of an electronic shower scanning unit that scans the electron shower on the phosphor layer (substrate S) and a photometric position moving unit that uses the photometric member 64, and is small in size. It is preferable that light emission and photometry can be performed on the entire surface of the phosphor layer even in the electronic shower device and photometry device. In the illustrated example, since the substrate S is rotated by the rotation mechanism 14, light emission and photometry over the entire surface may be enabled by using the rotation and the scanning and movement.
In particular, it is preferable that light emission and photometry are performed on the entire surface of the phosphor layer by scanning the electronic shower in synchronization with the movement of the photometric position and matching the irradiation position of the electronic shower with the photometric position. .
[0048]
There are no particular limitations on the scanning means for the electronic shower, and for example, a method of deflecting and scanning the electron shower (electron beam) by means such as magnetic force, or scanning by swinging the electronic shower device 60 as indicated by an arrow a, for example. The method of doing is illustrated. Further, the means for moving the photometric position is not particularly limited, and for example, the direction and position of the light receiving member 64 may be moved by a known means as indicated by the arrow b.
[0049]
Hereinafter, the operation of the manufacturing apparatus 10 will be described.
As described above, the manufacturing apparatus 10 uses a substrate rotating type vacuum evaporation apparatus. When manufacturing a phosphor sheet, first, the film formation surface is placed below the lower surface of the turntable 30 of the rotating mechanism 14. After mounting the substrate S toward the substrate, the vacuum chamber 12 is closed and decompressed, and the sheath heater 34 is driven to heat the substrate S from the back surface.
[0050]
When the inside of the vacuum chamber 12 reaches a predetermined degree of vacuum, the rotating means 28a rotates the turntable 30 at a predetermined speed, and the heating evaporation unit 16 drives the resistance heating device 42 of the Eu evaporation unit 38 to bromide. Europium is evaporated, and the electron gun 44 is driven in the Cs evaporation unit 40 to evaporate cesium bromide, and deposition of CsBr: Eu on the substrate S, that is, formation of a phosphor layer is started.
[0051]
When film formation is started, the electron shower device 60 is driven to irradiate the surface of the substrate S with an electron shower (electron beam).
The light emitted from the phosphor layer by the electron shower irradiation enters the light receiving member 64, propagates through the optical fiber 66, and is measured by the photometric unit 68. The photometric result is supplied to the control unit 70. The control unit 70 controls the outputs of the resistance heating device 42 and the electron gun 44 according to the emission intensity and changes thereof, and the emission intensity becomes a predetermined value. At the time, the film formation is finished. Thereby, it is possible to manufacture a phosphor sheet having a high-quality phosphor layer that is formed with an appropriate composition and an appropriate film formation rate and that has an appropriate film thickness.
[0052]
When cesium bromide is consumed during the film formation, the elevating means 54 is driven accordingly to supply cesium bromide to the evaporation position (the material surface is kept constant).
[0053]
As described above, the phosphor layer film forming method and the phosphor sheet manufacturing apparatus of the present invention have been described in detail. Of course, you can make improvements.
[0054]
For example, in the illustrated example, the storage phosphor is formed, but the present invention is not limited to this, and can be used for forming various phosphors such as a scintillator.
In addition, the illustrated example uses a substrate rotating type vacuum deposition apparatus. However, in the present invention, the substrate is loaded into the load chamber and the substrate is supplied from the load chamber to the film forming chamber. Also, the present invention can be applied to a so-called load lock type vacuum vapor deposition apparatus in which a substrate is transferred from a film formation chamber to an unload chamber after the film formation is completed and taken out in the unload chamber.
[0055]
【The invention's effect】
As described above in detail, according to the present invention, the state of the phosphor layer formed on the substrate can be directly learned and the film formation can be controlled. The formed phosphor layer having a highly accurate composition and thickness can be formed, and thus a high-quality phosphor sheet can be stably manufactured.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a conceptual diagram of an example of a phosphor sheet manufacturing apparatus of the present invention that uses the phosphor layer forming method of the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 (Phosphor sheet) Manufacturing apparatus 12 Vacuum chamber 14 (Substrate holding /) Rotating mechanism 16 Heating evaporation unit 18 Film forming control means 20 Photometry unit 28 Rotating shaft 30 Turntable 32 Main body 34 Sheath heater 38 Eu evaporation unit 40 Cs evaporation unit 42 Resistance heating device 44 Electron gun 46 Material supply means 48 Cylinder 50 Piston 52 Casing 54 Lifting means 60 Electronic shower device 62 Light receiving (propagating) means 64 Light receiving member 66 Optical fiber 68 Photometric part 70 Control part 72 Control unit
