JP2004002938A

JP2004002938A - Target material for sputtering or ion plating and method of producing the same

Info

Publication number: JP2004002938A
Application number: JP2002160895A
Authority: JP
Inventors: Masaya Takahashi; 高橋　雅也; Shigeru Kikuchi; 菊池　　茂; Katsuhiro Komuro; 小室　勝博; Shizuka Yamaguchi; 山口　　静; Noboru Baba; 馬場　　昇
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 2002-06-03
Filing date: 2002-06-03
Publication date: 2004-01-08

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a target material for sputtering or ion plating in which density is almost 100%, the content of gas is low, structure can easily be controlled, production cost is low, and the target material and a backing plate are integrated in metallography, and to provide a method of producing the same. <P>SOLUTION: The target material is produced by a stage wherein a base material metal and a dispersion metal are mixed and compacted to obtain a green compact, a stage wherein an ingot containing the base material metal is set in the surface of the green compact, and a stage wherein heating is performed to impregnate the base material metal of the ingot into the vacancies of the green compact. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、スパッタリングまたはイオンプレーティング用のターゲット材及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、摺動を要する製品，装置，部品等の小型，高性能化，多機能化が進み、それらの信頼性の向上が望まれている。また、環境に関する関心が高まりとともに、環境に調和した製法による表面改質も要求されている。そうした中、スパッタリングやイオンプレーティングにニーズが高まり、現在、その適用は増加傾向を示している。スパッタリングは、高真空中にＡｒガスを導入し、陰極となるターゲットと陽極となるワーク間に高電圧を印加してグロー放電を発生させ、放電によりプラズマ化したＡｒイオンをターゲットに衝突させ、飛び出したターゲット材の粒子をワークに堆積させて成膜する方法である。一方、イオンプレーティングは、膜となるターゲット材の表面をアーク放電で局部的に加熱して、昇華，イオン化し、負に帯電させたワークに付着させて成膜する方法である。いずれも、低温で密着性のよい膜が得られ、非常に多種の基板性質や膜性質が選択でき、合金や化合物の成膜が可能で、環境にやさしいプロセスであるという特徴を有する。
【０００３】
現在、スパッタリングやイオンプレーティングのターゲット材の製造方法としては、焼結法，ＨＩＰ（熱間静水圧加圧処理：Ｈｅａｔ　Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ　Ｐｒｅｓｓｉｎｇ），ホットプレス，ＣＩＰ（冷間静水圧加圧処理：Ｃｏｌｄ　Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ　Ｐｒｅｓｓｉｎｇ），鋳造法等があり、これらは特開平８−１２０４４５号公報，特開平８−１３４６３５号公報，特開２０００−３２８２４２号公報等に記載されている。
【０００４】
またターゲット材の加熱防止，強度向上のため、ターゲット材の裏面にパッキングプレートが設けられている。なおこれはターゲット材の温度上昇が成膜速度等の成膜条件の変動やターゲット材の変形の要因となるためにターゲット材とろう付けされており、例えば特開２０００−１９９０５５号公報に記載されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
焼結法，ＨＩＰやＣＩＰ等の特殊焼結法，鋳造法が有する特徴をターゲット密度，含有ガス量，組成制御性，生産コストの点で比較してみる。ターゲット密度は、ターゲットの強度，耐久性に影響を及ぼし、高いほど良好である。含有ガス量は、スパッタリングやイオンプレーティング時における異常放電やドロップレット等の成膜不良の発生率に影響を及ぼし、少ないほど良好である。組成制御性は、組織制御の自由度であり、自由であるほど良好で汎用性が広がる。生産コストは、低いほど良好である。
【０００６】
焼結法の場合、組成制御性，生産コストの点で優れる。組織制御性が優れる要因は、粉末を成形後焼結するため、成形可能な範囲であれば、組織制御は自由であるためである。生産コストが優れる要因は、強度が高くないため加工が容易であること、また成形，焼結の２工程であるため、材料歩留まりが高いことである。しかしその反面、ターゲット密度，含有ガス量の点で劣る。ターゲット密度および含有ガス量が劣る要因は、焼結のみで金属の粒界や空孔が存在し、ガスが残存してしまうためである。以上のことから、焼結法を用いたスパッタリングやイオンプレーティング用ターゲット材の製造には課題がある。
【０００７】
特殊焼結法の場合、組織制御性の点で優れる。これは焼結法の場合と同様である。しかしその反面、ターゲット密度，含有ガス量，生産性の点で劣る。ターゲット密度が劣る要因は、焼結法と比較すると密度が向上するが、その値が約９０％〜９９％でほぼ１００％とならないためである。生産コストが劣る要因は、密度を１００％に近づけるために、高圧，高温プロセスを繰り返すことで生産コストがさらに増加してしまうためである。ガス含有量が劣る要因は、焼結，圧縮でも完全に金属の粒界や空孔が消えず、ガスが残存してしまうためである。以上のことから、特殊焼結法を用いたスパッタリングやイオンプレーティング用ターゲット材の製造は、高級品やオーダーメイド製品には可能であるが、大量生産が必要な汎用品には、不向きである。
【０００８】
鋳造法の場合、ターゲット密度，含有ガス量の点で優れる。ターゲット材を構成する金属をすべて溶解し、その後型に流し込み、ターゲット材を製造するため、密度はほぼ１００％となり、含有ガス量も少ない。しかしその反面、組織制御性，生産コストの点で劣る。金属が溶融している状態ですべて均一に混合する場合は、組織制御性に優れるが、例えば、Ｃｒ−Ｃｕの溶融金属においてＣｒ量が２０％以上では、均一に混合されない事例もある。全率固溶の状態図を示さない金属同士には、必ず溶融状態での均一混合に限界があり、自由な組成制御ができない。よって全ての金属の組み合わせで可能ではないため、組織制御性が劣る。生産コストが劣る要因は、凝固時に引け巣が発生しやすいため、歩留まりが悪いことにある。また切削性も悪く、加工費も高い。以上のことから、鋳造法を用いたスパッタリングやイオンプレーティング用ターゲット材の製造は、高級品やオーダーメイド製品には可能であるが、大量生産が必要な汎用品には不向きであり、製造可能なターゲット材も限定される。
【０００９】
さらに、従来のすべての製造方法において、ターゲット材の裏面にパッキングプレートをろう付けするが、その工程により生産コストが増加する。またろう付け時によるコンタミ等がスパッタリングやイオンプレーティングの膜の特性に悪影響を及ぼす可能性もある。
【００１０】
以上のことから、本発明の目的は、密度がほぼ１００％であり、含有ガス量が少なく、組織制御が容易で、生産コストが安く、さらにターゲット材とパッキングプレートが金相学的に一体となったスパッタリングやイオンプレーティング用ターゲット材およびその製造方法を提供することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
まず、上記発明の目的を達成するスパッタリング又はイオンプレーティング用ターゲット材の製造方法を実現する第一の手段として、母材金属と分散金属を混合及び圧縮して圧粉体を作成する工程と、この圧粉体上に母材金属を含むインゴットを設置する工程と、加熱してこのインゴットの母材金属をこの圧粉体の空孔に含浸させる工程と、を有する製造方法とすることを特徴とする。
【００１２】
また、第二の手段として、第一の手段に加え、この分散金属はＣｒ，Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｂｅ，Ｈｆ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｔｅ，Ｓｉ，Ｖ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｒｈ，Ｃのうちの何れか１種、何れか２種以上の混合物、若しくはこれらの化合物、またはこれらを主とした合金であることとする。
【００１３】
また、第三の手段として、第一の手段に加え、母材金属はＣｕ，Ａｇ，Ａｌ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｓｂのうちの何れか１種、何れか２種以上の混合物、若しくはこれらの化合物、またはこれらを主とした合金であることとする。
【００１４】
また、第四の手段として、スパッタリング又はイオンプレーティング用ターゲット材において、母材金属と分散金属とを有するターゲット部と、この母材金属を含み該ターゲット部上に設けられ、このターゲット部と金相学的に一体化されているパッキングプレートと、を有することを特徴とするであることとする。
【００１５】
また、第五の手段として、第四の手段に加え、このパッキングプレートは、このターゲット部における空孔にこのパッキングプレートの母材金属を含浸させることにより金相学的に一体化されていることを特徴とする。
【００１６】
また、第六の手段として、スパッタリング又はイオンプレーティング用ターゲット材において、母材金属と分散金属とを有するターゲット部と、この母材金属を含み該ターゲット部上に直接設けられるパッキングプレートと、を有することを特徴とする。
【００１７】
また、第七の手段として、第四の手段に加え、分散金属はＣｒ，Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｂｅ，Ｈｆ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｔｅ，Ｓｉ，Ｖ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｒｈ，Ｃのうちの何れか１種、何れか２種以上の混合物、若しくはこれらの化合物、またはこれらを主とした合金であることを特徴とする。
【００１８】
また、第八の手段として、第四の手段に加え、母材金属はＣｕ，Ａｇ，Ａｌ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｓｂのうちの何れか１種、何れか２種以上の混合物、若しくはこれらの化合物、またはこれらを主とした合金であることを特徴とする。
【００１９】
また、第九の手段として、ターゲット材の製造方法において、母材金属と分散金属を混合及び圧縮して圧粉体を作成する工程と、前記圧粉体上に溶融金属を含むインゴットを設置する工程と、加熱し、前記インゴットを前記圧粉体の空孔に含浸させる工程と、を有することを特徴とする。
【００２０】
また、第十の手段として、ターゲット材において、母材金属と、分散金属とを有するターゲット部と、溶融金属を含み該ターゲット部上に設けられ、このターゲット部と金相学的に一体化されているパッキングプレートと、を有することを特徴とする。
【００２１】
また、第十一の手段として、ターゲット材においてターゲット部とパッキングプレートが金相学的に一体化し、酸素含有量が３００ｐｐｍ以下、密度１００％であることを特徴とする。
【００２２】
また、第十二の手段として、第十一の手段に加え、母材金属と分散金属からなる多孔質成形体の上に前記母材金属を設置することで溶浸構造体を形成し、前記溶浸構造体を耐熱容器内に設置し、前記耐熱容器上に耐熱保温材を設置した後、前記母材金属を溶融し、前記多孔質成形体に含浸させることを特徴とする。
【００２３】
また、第十三の手段として、第十一の手段に加え、母材金属と分散金属からなる多孔質成形体を仮焼結することで多孔質焼結体を作製し、前記多孔質焼結体の上に前記母材金属を設置することで溶浸構造体を形成し、前記溶浸構造体を耐熱容器内に設置し、前記耐熱容器上に耐熱保温材を設置した後、前記母材金属を溶融し、前記多孔質成形体に含浸させることを特徴とする。
【００２４】
また、第十四の手段として、第十一乃至第十三の手段の何れかに加え、分散金属は、Ｃｒ，Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｂｅ，Ｈｆ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｔｅ，Ｓｉ，Ｖ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｒｈ，Ｃの１種、または２種以上の混合物、あるいはこれらの化合物、またはこれらを主とした合金からなることを特徴とする。
【００２５】
そして、第十四の手段として、第十一乃至第十三の手段の何れかに加え、母材金属として、Ｃｕ，Ａｇ，Ａｌ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｓｂからなる金属、またはこれらを主とした合金からなることを特徴とする。
【００２６】
本発明では、母材金属が溶融しながら、多孔質成形体または多孔質焼結体に含浸するため、密度が１００％となり、含有ガス量も低減される。また成形時に溶融後の金属組成を検討することで、自由な組成が可能となる。さらに分散金属を化合物や合金にすることで、２種以上の金属を有するターゲット材も製造可能となる。その上、鋳造法の場合に問題となった凝固時における引け巣等は、耐熱容器上に耐熱保温材を設置することで、下方から上方への一方向凝固となるため生じない。万が一、生じた場合も分散金属の上部に生じるため、ターゲット材には悪影響がない。
【００２７】
本発明では、多孔質成形体または多孔質焼結体上に母材金属が上部に残存する構造のため、その部分を加工することでパッキングプレートとすることが可能であり、ろう付け工程を省略化できる。ろう付け工程の省略化で、生産コストが低減し、さらにろう付け時のコンタミもなくなる。その上、ターゲット材とパッキングプレートが金相学的に一体となっているため、強度も高い。
【００２８】
本発明における溶融される媒体は、多孔質成形体でも多孔質焼結体でも可能である。多孔質成形体の場合は、任意な粒径の金属粒子を、所定の組成に混合し、その混合粉を所定の密度にすることで用いることができる。なお、この際の成形密度は、３０％〜７０％が望ましい。また成形体の組成は、含浸後の組成，成形密度から計算することで算出される。一方、多孔質焼結体の場合は、任意な粒径の金属粒子を、所定の組成に混合し、その混合粉を所定の密度にした後、焼結することで用いることができる。なお、この際の焼結密度は、４０％〜８０％が望ましい。また成形体の組成は、含浸後の組成，成形密度から計算することで算出され、焼結温度および時間は、成形密度からの向上率から算出される。
【００２９】
本発明における多孔質成形体や多孔質焼結体上に設置する母材金属は、ターゲット材が所定の組成になるために必要な質量と、パッキングプレートに必要な質量の合計質量以上であればよいが、重い方が重力の影響が大きいため効果的である。
【００３０】
本発明における多孔質成形体内の構成金属や溶融金属の粒径は、特に規定はしないが、微粉末である方が、焼結，含浸時における熱の影響が大きいため効果的である。
【００３１】
本発明における使用粉末に含まれる微量元素，ガス量も少ない方が、より効果的である。
【００３２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施例を図面で説明する。
【００３３】
（実施例１）
図１は、本実施例により作製した鋳塊１の断面構造を示すものである。鋳塊１は、ターゲット部２，溶融金属の残部３を有して構成される。
【００３４】
次に鋳塊１の具体的な製造方法を図２で説明する。
【００３５】
まず鋳塊１の構成金属として分散金属であるＣｒ粉末５７重量％と、母材金属であるＣｕ粉末４３重量％とをＶミキサーで混合する。ここでは分散金属に高融点金属を使用し、母材金属には低融点金属を使用している。
【００３６】
次に混合粉を直径２００ｍｍの金型を用いて、１８０ＭＰａの圧力で成形し、直径２００ｍｍ，厚さ５ｍｍのターゲット用圧粉体４を作製する。黒鉛るつぼ５には離型剤を塗布し、乾燥させる。なお本実施例では黒鉛製のるつぼを用いているが、アルミナ製でも問題はない。
【００３７】
黒鉛るつぼ５内に、ターゲット用圧粉体４を設置し、その上に溶融金属である直径２００ｍｍ，厚さ１５ｍｍのＣｕインゴット６を設置し、黒鉛るつぼの上に黒鉛を表面に塗布したアルミナ製保温材７を設置し、溶浸構造体８を作製する。
【００３８】
溶浸構造体８を加熱用の真空電気炉内に投入し、６．７×１０^−３Ｐａ以下の真空中で、１２００℃×１８０分間加熱した。加熱は真空中でも水素中でも可能である。図２に示すＣｕインゴット６は溶融し、ターゲット用圧粉体４の空孔に含浸する。これにより、得られる鋳塊１における主成分は、直径２００ｍｍ，厚さ１０ｍｍとなり、組成はＣｒが４０重量％、Ｃｕが６０重量％となる。なお、ターゲット用圧粉体の空孔に含浸することができる限りにおいてインゴットは成形体でも焼結体でも構わない。また、本実施例においてインゴットは母材と同じＣｕを用いているが、空孔へ含浸させることができる限りにおいて、母材金属と異なる金属を用いることも可能ではある。これらを凝固後、黒鉛るつぼ５から取ると図１に示す鋳塊１を得る。鋳塊１の溶融金属の残部３を機械加工することで、図３に示すパッキングプレート９を有するターゲット材１０を作製することができる。
【００３９】
ターゲット材１０をＲＦマグネトロンスパッタリング装置にセットし、Ａｒガス圧：５×１０^−３Ｔｏｒｒ，出力：５００Ｗ，基板間距離：５０ｍｍ，基板温度：常温，基板：２０ｍｍ×２０ｍｍ×５ｍｍの銅板の条件で、Ｃｒ−Ｃｕ膜を４．５μｍ成膜した。成膜した試料を走査型電子顕微鏡で観察した結果、その表面は平滑で、ドロップレットの少ない面であった。またガス分析を行った結果、含有酸素量は、１８０ｐｐｍとなった、また膜の元素分析を行った結果、膜表面の組成は、Ｃｒ３９重量％，Ｃｕ６１重量％であり、ターゲット材の組成と同値となった。成膜後のターゲットを取り外し、目視で観察した結果、大きな破壊痕やクラックは見られず、良好であった。
【００４０】
（実施例２）
ターゲット材１０の他の具体的な製造方法を示す。
【００４１】
構成金属としてＣｒ粉末５７重量％，Ｃｕ粉末４３重量％をＶミキサーで混合した。混合粉を直径２００ｍｍの金型を用いて、１８０ＭＰａの圧力で成形し、直径２００ｍｍ，厚さ５ｍｍのターゲット用圧粉体４を作製した。黒鉛るつぼ５に離型剤を塗布，乾燥させた。なお、本実施例では、黒鉛製のるつぼを用いているがアルミナ製でも問題はない。ターゲット用圧粉体４を加熱用の真空電気炉内に投入し、６．７×１０^−３Ｐａ以下の真空中で、１２００℃×１８０分間加熱し、ターゲット用焼結体１１を作製した。
【００４２】
黒鉛るつぼ５内に、ターゲット用焼結体１１を設置し、その上に溶融金属である直径２００ｍｍ，厚さ１５ｍｍのＣｕインゴット６を設置し、黒鉛るつぼ上に黒鉛を表面に塗布したアルミナ製保温材７を設置し、溶浸構造体８を作製する。溶浸構造体８を加熱用の真空電気炉内に投入し、６．７×１０^−３Ｐａ以下の真空中で、１２００℃×１８０分間加熱した。なお加熱は真空中でも水素中でも可能である。図２に示すＣｕインゴット６は溶融し、ターゲット用圧粉体４の空孔に含浸する。これにより、得られる鋳塊１における主成分は、直径２００ｍｍ，厚さ１０ｍｍとなり、組成はＣｒが４０重量％、Ｃｕが６０重量％となる。これらを凝固後、黒鉛るつぼ５から取ると図１に示す鋳塊１を得る。鋳塊１の溶融金属の残部３を機械加工することで、図３に示すパッキングプレート９を有するターゲット材１０を作製した。
【００４３】
（実施例３）
他の分散金属（Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｂｅ，Ｈｆ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｔｅ，Ｓｉ，Ｖ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｒｈ，Ｃの１種、または２種以上の混合物、あるいはこれらの化合物、またはこれらを主とした合金）、他の母材金属（Ａｇ，Ａｌ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｓｂからなる金属、またはこれらを主とした合金）の組み合わせでターゲットを同様の製法で作製したが、同様の結果となった。
【００４４】
【発明の効果】
以上、本発明により、密度がほぼ１００％であり、含有ガス量も少なく、組成制御可能で低コストなターゲット材を製造することが可能である。またそのターゲットは、２種以上の金属を有するターゲット材を製造可能である。また金相学的にターゲット部とパッキングプレートが一体となっているため、ろう付け工程が省略化でき、ろう付け時のコンタミ等の影響をなくすことが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】鋳塊の断面図。
【図２】製造方法を表す図。
【図３】製造方法を表す図。
【図４】ターゲットの構造を表す図。
【符号の説明】
１…鋳塊、２…ターゲット部材、３…溶融金属の残部、４…ターゲット用圧粉体、５…黒鉛るつぼ、６…Ｃｕインゴット、７…黒鉛を塗布したアルミナ製保温材、８…溶浸構造体、９…パッキングプレート、１０…ターゲット材、１１…ターゲット用焼結体。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a target material for sputtering or ion plating and a method for manufacturing the same.
[0002]
[Prior art]
In recent years, products, devices, parts, and the like that require sliding have been reduced in size, performance, and multifunctionality, and improvements in their reliability have been desired. In addition, with increasing interest in the environment, surface modification by a manufacturing method that is in harmony with the environment is also required. Under such circumstances, needs for sputtering and ion plating have been increased, and their applications are currently increasing. In sputtering, Ar gas is introduced into a high vacuum, a high voltage is applied between a target serving as a cathode and a work serving as an anode, a glow discharge is generated, and Ar ions converted into plasma by the discharge collide with the target and fly out. This is a method of depositing particles of a target material on a work to form a film. On the other hand, ion plating is a method in which the surface of a target material to be a film is locally heated by arc discharge, sublimated, ionized, and attached to a negatively charged work to form a film. In any case, a film having good adhesion can be obtained at a low temperature, a very wide variety of substrate properties and film properties can be selected, alloys and compounds can be formed, and the process is environmentally friendly.
[0003]
At present, as a method of manufacturing a target material for sputtering or ion plating, sintering, HIP (Heat Isostatic Pressing: Heat Isostatic Pressing), hot pressing, CIP (Cold Isostatic Pressing: Cold Isostatic) Pressing), a casting method, and the like, which are described in JP-A-8-120445, JP-A-8-134635, JP-A-2000-328242, and the like.
[0004]
Further, a packing plate is provided on the back surface of the target material in order to prevent heating of the target material and improve strength. This is brazed to the target material because the temperature rise of the target material causes a change in film forming conditions such as a film forming speed and a deformation of the target material, and is described in, for example, JP-A-2000-199055. ing.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
The features of the sintering method, special sintering methods such as HIP and CIP, and the casting method will be compared in terms of target density, gas content, composition controllability, and production cost. The target density affects the strength and durability of the target, and the higher the density, the better. The gas content affects the occurrence rate of film formation defects such as abnormal discharge and droplets during sputtering or ion plating, and the smaller the gas content, the better. The composition controllability is a degree of freedom in controlling the structure, and the more freely, the better the versatility. The lower the production cost, the better.
[0006]
The sintering method is excellent in composition controllability and production cost. The reason why the structure controllability is excellent is that the powder is sintered after being formed, so that the structure can be freely controlled within a formable range. The reasons why the production cost is excellent are that the processing is easy because the strength is not high, and that the material yield is high because there are two steps of molding and sintering. However, on the other hand, it is inferior in terms of target density and gas content. The reason why the target density and the contained gas amount are inferior is that only the sintering causes the presence of metal grain boundaries and pores, and the gas remains. From the above, there is a problem in manufacturing a target material for sputtering or ion plating using the sintering method.
[0007]
In the case of the special sintering method, the structure controllability is excellent. This is the same as in the case of the sintering method. However, on the other hand, it is inferior in terms of target density, gas content, and productivity. The reason why the target density is inferior is that although the density is improved as compared with the sintering method, the value is about 90% to 99%, which is not almost 100%. The reason why the production cost is inferior is that the production cost is further increased by repeating high-pressure and high-temperature processes in order to bring the density close to 100%. The reason why the gas content is inferior is that the grain boundaries and vacancies of the metal do not completely disappear even in sintering and compression, and the gas remains. From the above, the production of target materials for sputtering and ion plating using the special sintering method is possible for high-grade products and custom-made products, but is not suitable for general-purpose products that require mass production. .
[0008]
In the case of the casting method, the target density and the gas content are excellent. Since all the metals constituting the target material are melted and then poured into a mold to produce the target material, the density becomes almost 100% and the content of gas is small. However, on the other hand, it is inferior in terms of organization control and production cost. When all are uniformly mixed in a molten state of the metal, the structure controllability is excellent. However, for example, there is a case where the Cr-Cu molten metal is not uniformly mixed when the Cr content is 20% or more. Metals that do not show a solid solution phase diagram always have a limit in uniform mixing in a molten state, and therefore cannot be freely controlled in composition. Therefore, it is not possible with all combinations of metals, and the controllability of the structure is poor. The reason why the production cost is inferior is that the yield is poor because shrinkage cavities are easily generated during coagulation. In addition, the machinability is poor and the processing cost is high. From the above, the production of target materials for sputtering and ion plating using the casting method is possible for high-grade products and custom-made products, but it is not suitable for general-purpose products that require mass production and can be manufactured Target materials are also limited.
[0009]
Furthermore, in all the conventional manufacturing methods, the packing plate is brazed to the back surface of the target material, but this step increases the production cost. In addition, contamination during brazing may adversely affect the characteristics of the film for sputtering or ion plating.
[0010]
From the above, the object of the present invention is that the density is almost 100%, the content of gas is small, the control of the structure is easy, the production cost is low, and the target material and the packing plate are integrated in a metallographic manner. An object of the present invention is to provide a target material for sputtering or ion plating and a method for producing the same.
[0011]
[Means for Solving the Problems]
First, as a first means of realizing a method of manufacturing a target material for sputtering or ion plating to achieve the object of the present invention, a step of preparing a green compact by mixing and compressing a base metal and a dispersed metal, It is characterized in that the method comprises a step of placing an ingot containing a base metal on the green compact, and a step of heating and impregnating the pores of the green compact with the base metal of the ingot. And
[0012]
As a second means, in addition to the first means, the dispersed metal is Cr, W, Mo, Ta, Nb, Be, Hf, Ir, Pt, Zr, Ti, Te, Si, V, Fe, Co , Ni, Mn, Rh, and C, a mixture of any two or more of these, a compound thereof, or an alloy containing these as a main component.
[0013]
As a third means, in addition to the first means, the base metal is any one of Cu, Ag, Al, Bi, Pb, Zn, Sn, and Sb, or a mixture of any two or more of them; Alternatively, these compounds or an alloy mainly containing these compounds is used.
[0014]
Further, as a fourth means, in a sputtering or ion plating target material, a target portion having a base metal and a dispersed metal, and a target portion including the base metal and provided on the target portion, the target portion and the metal phase And a packing plate that is integrally integrated.
[0015]
In addition, as a fifth means, in addition to the fourth means, the packing plate is characterized in that the holes in the target portion are impregnated with the base metal of the packing plate so as to be monolithically integrated. And
[0016]
As a sixth means, in a sputtering or ion plating target material, a target portion having a base metal and a dispersed metal, and a packing plate including the base metal and provided directly on the target portion, It is characterized by having.
[0017]
As a seventh means, in addition to the fourth means, the dispersed metal is Cr, W, Mo, Ta, Nb, Be, Hf, Ir, Pt, Zr, Ti, Te, Si, V, Fe, Co, Ni, Mn, Rh, and C are any one kind, a mixture of any two or more kinds, a compound thereof, or an alloy mainly containing these.
[0018]
As an eighth means, in addition to the fourth means, the base metal is any one of Cu, Ag, Al, Bi, Pb, Zn, Sn, and Sb, and a mixture of any two or more of them. Alternatively, they are characterized by being a compound thereof or an alloy mainly containing these compounds.
[0019]
As a ninth means, in a method for manufacturing a target material, a step of mixing and compressing a base metal and a dispersed metal to form a green compact, and installing an ingot containing a molten metal on the green compact. And a step of heating and impregnating the pores of the green compact with the ingot.
[0020]
As a tenth means, in the target material, a target portion having a base metal and a dispersed metal, and a target portion including a molten metal is provided on the target portion, and is integrated with the target portion in a metallographic manner. And a packing plate.
[0021]
As an eleventh means, in the target material, the target portion and the packing plate are metallographically integrated, and the oxygen content is 300 ppm or less and the density is 100%.
[0022]
Further, as a twelfth means, in addition to the eleventh means, forming an infiltration structure by installing the base metal on a porous molded body made of a base metal and a dispersed metal, The infiltration structure is placed in a heat-resistant container, a heat-resistant heat insulating material is placed on the heat-resistant container, and then the base metal is melted and impregnated into the porous molded body.
[0023]
Further, as a thirteenth means, in addition to the eleventh means, a porous sintered body is produced by temporarily sintering a porous molded body composed of a base metal and a dispersed metal, Forming an infiltration structure by installing the base metal on the body, installing the infiltration structure in a heat-resistant container, and installing a heat-resistant heat insulating material on the heat-resistant container; It is characterized in that a metal is melted and impregnated in the porous molded body.
[0024]
Further, as a fourteenth means, in addition to any of the eleventh to thirteenth means, the dispersed metal may be Cr, W, Mo, Ta, Nb, Be, Hf, Ir, Pt, Zr, Ti, It is characterized by being composed of one or more of Te, Si, V, Fe, Co, Ni, Mn, Rh and C, or a mixture of two or more of these compounds, or an alloy mainly containing these.
[0025]
As a fourteenth means, in addition to any of the eleventh to thirteenth means, as the base metal, a metal made of Cu, Ag, Al, Bi, Pb, Zn, Sn, Sb, or Characterized by being composed of an alloy mainly composed of
[0026]
In the present invention, the base metal is melted and impregnated into the porous formed body or the porous sintered body, so that the density becomes 100% and the contained gas amount is reduced. By examining the metal composition after melting at the time of molding, a free composition becomes possible. Further, by forming the dispersed metal into a compound or an alloy, a target material having two or more kinds of metals can be manufactured. In addition, shrinkage cavities and the like at the time of solidification, which have become a problem in the case of the casting method, do not occur because the heat-resistant heat insulating material is placed on the heat-resistant container to cause unidirectional solidification from below to above. Should it occur, it will occur above the dispersed metal, so there is no adverse effect on the target material.
[0027]
In the present invention, since the base metal remains on the porous formed body or the porous sintered body, the packing plate can be formed by processing the part, and the brazing step is omitted. Can be The elimination of the brazing step reduces production costs and eliminates contamination during brazing. In addition, since the target material and the packing plate are monolithically integrated, the strength is high.
[0028]
The medium to be melted in the present invention can be a porous molded body or a porous sintered body. In the case of a porous molded body, it can be used by mixing metal particles having an arbitrary particle size into a predetermined composition and making the mixed powder have a predetermined density. The molding density at this time is desirably 30% to 70%. The composition of the molded body is calculated by calculating from the composition after impregnation and the molding density. On the other hand, in the case of a porous sintered body, it can be used by mixing metal particles having an arbitrary particle size into a predetermined composition, setting the mixed powder to a predetermined density, and then sintering. The sintering density at this time is desirably 40% to 80%. The composition of the molded body is calculated by calculating from the composition after impregnation and the molding density, and the sintering temperature and time are calculated from the rate of improvement from the molding density.
[0029]
The base metal placed on the porous molded body or the porous sintered body in the present invention is a mass required for the target material to have a predetermined composition, as long as the total mass of the mass required for the packing plate or more. It is good, but the heavier one is more effective because of the greater effect of gravity.
[0030]
The particle diameter of the constituent metal or molten metal in the porous molded body in the present invention is not particularly limited, but the finer powder is more effective because the influence of heat during sintering and impregnation is greater.
[0031]
The smaller the amount of trace elements and gas contained in the powder used in the present invention, the more effective.
[0032]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
[0033]
(Example 1)
FIG. 1 shows a cross-sectional structure of an ingot 1 manufactured according to the present embodiment. The ingot 1 has a target portion 2 and a remaining portion 3 of molten metal.
[0034]
Next, a specific method for manufacturing the ingot 1 will be described with reference to FIG.
[0035]
First, as a constituent metal of the ingot 1, 57% by weight of a Cr powder, which is a dispersed metal, and 43% by weight of a Cu powder, which is a base metal, are mixed by a V mixer. Here, a high melting point metal is used as the dispersed metal, and a low melting point metal is used as the base metal.
[0036]
Next, the mixed powder is molded at a pressure of 180 MPa using a mold having a diameter of 200 mm to produce a target green compact 4 having a diameter of 200 mm and a thickness of 5 mm. A release agent is applied to the graphite crucible 5 and dried. Although a crucible made of graphite is used in this embodiment, there is no problem even if it is made of alumina.
[0037]
A target compact 4 is set in a graphite crucible 5, a molten metal Cu ingot 6 having a diameter of 200 mm and a thickness of 15 mm is set thereon, and the graphite crucible is coated with graphite on the surface. The heat insulating material 7 is installed, and the infiltration structure 8 is manufactured.
[0038]
The infiltration structure 8 was placed in a vacuum electric furnace for heating, and heated in a vacuum of 6.7 × 10 ⁻³ Pa or less at 1200 ° C. for 180 minutes. Heating can be in vacuum or in hydrogen. The Cu ingot 6 shown in FIG. 2 melts and impregnates the pores of the target compact 4. Thereby, the main component in the obtained ingot 1 has a diameter of 200 mm and a thickness of 10 mm, and the composition is 40% by weight of Cr and 60% by weight of Cu. The ingot may be a molded body or a sintered body as long as it can impregnate the pores of the target compact. Further, in the present embodiment, the ingot uses the same Cu as the base material, but it is also possible to use a metal different from the base metal as long as the holes can be impregnated. After these are solidified and taken out of the graphite crucible 5, the ingot 1 shown in FIG. 1 is obtained. By machining the remaining portion 3 of the molten metal of the ingot 1, the target material 10 having the packing plate 9 shown in FIG. 3 can be manufactured.
[0039]
The target material 10 was set in an RF magnetron sputtering apparatus, and under the conditions of a copper plate of Ar gas pressure: 5 × 10 ⁻³ Torr, output: 500 W, distance between substrates: 50 mm, substrate temperature: normal temperature, substrate: 20 mm × 20 mm × 5 mm. And a Cr-Cu film having a thickness of 4.5 μm. As a result of observing the formed sample with a scanning electron microscope, the surface was smooth and had few droplets. As a result of gas analysis, the oxygen content was 180 ppm. As a result of elemental analysis of the film, the composition of the film surface was 39% by weight of Cr and 61% by weight of Cu, the same value as the composition of the target material. It became. As a result of removing the target after film formation and visually observing it, no large destruction mark or crack was observed, and the result was good.
[0040]
(Example 2)
Another specific manufacturing method of the target material 10 will be described.
[0041]
As a constituent metal, 57% by weight of Cr powder and 43% by weight of Cu powder were mixed by a V mixer. The mixed powder was molded at a pressure of 180 MPa using a mold having a diameter of 200 mm to produce a green compact 4 for a target having a diameter of 200 mm and a thickness of 5 mm. A release agent was applied to the graphite crucible 5 and dried. In the present embodiment, a crucible made of graphite is used, but there is no problem if it is made of alumina. The target compact 4 was placed in a vacuum electric furnace for heating, and heated in a vacuum of 6.7 × 10 ⁻³ Pa or less at 1200 ° C. for 180 minutes to produce a target sintered body 11.
[0042]
A sintered body 11 for a target is set in a graphite crucible 5, a Cu ingot 6 having a diameter of 200 mm and a thickness of 15 mm, which is a molten metal, is set on the sintered body 11 and an alumina heat insulator coated with graphite on the surface of the graphite crucible. The material 7 is installed, and the infiltration structure 8 is manufactured. The infiltration structure 8 was placed in a vacuum electric furnace for heating, and heated in a vacuum of 6.7 × 10 ⁻³ Pa or less at 1200 ° C. for 180 minutes. Heating can be performed in a vacuum or in hydrogen. The Cu ingot 6 shown in FIG. 2 melts and impregnates the pores of the target compact 4. Thereby, the main component in the obtained ingot 1 has a diameter of 200 mm and a thickness of 10 mm, and the composition is 40% by weight of Cr and 60% by weight of Cu. After these are solidified and taken out of the graphite crucible 5, the ingot 1 shown in FIG. 1 is obtained. The target material 10 having the packing plate 9 shown in FIG. 3 was produced by machining the remaining portion 3 of the molten metal of the ingot 1.
[0043]
(Example 3)
Other dispersed metals (W, Mo, Ta, Nb, Be, Hf, Ir, Pt, Zr, Ti, Te, Si, V, Fe, Co, Ni, Mn, Rh, C, one or more kinds) Or a combination of these compounds, or an alloy mainly composed of these, or another base metal (a metal composed of Ag, Al, Bi, Pb, Zn, Sn, Sb, or an alloy mainly composed of these) The target was produced by the same manufacturing method, but the same result was obtained.
[0044]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, it is possible to manufacture a low-cost target material whose density is almost 100%, whose content of gas is small, whose composition can be controlled, and whose cost is low. Further, the target can produce a target material having two or more kinds of metals. In addition, since the target portion and the packing plate are integrated in a metallographic manner, the brazing step can be omitted, and the influence of contamination or the like at the time of brazing can be eliminated.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a sectional view of an ingot.
FIG. 2 is a diagram illustrating a manufacturing method.
FIG. 3 is a diagram illustrating a manufacturing method.
FIG. 4 is a diagram illustrating a structure of a target.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Ingot, 2 ... Target member, 3 ... Remaining molten metal, 4 ... Target compact, 5 ... Graphite crucible, 6 ... Cu ingot, 7 ... Alumina heat insulator coated with graphite, 8 ... Infiltration Structure: 9: packing plate, 10: target material, 11: sintered body for target.

Claims

母材金属と分散金属を混合及び圧縮して圧粉体を作成する工程と、
前記圧粉体上に前記母材金属を含むインゴットを設置する工程と、
加熱して前記インゴットの前記母材金属を前記圧粉体の空孔に含浸させる工程と、を有することを特徴とするターゲット材の製造方法。A step of mixing and compressing the base metal and the dispersed metal to form a green compact,
Installing an ingot containing the base metal on the green compact,
Heating the impregnated pores of the green compact with the base metal of the ingot.

前記分散金属はＣｒ，Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｂｅ，Ｈｆ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｔｅ，Ｓｉ，Ｖ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｒｈ，Ｃのうちの何れか１種、何れか２種以上の混合物、若しくはこれらの化合物、またはこれらを主とした合金であることを特徴とする請求項１記載のターゲット材の製造方法。The dispersed metal is any one of Cr, W, Mo, Ta, Nb, Be, Hf, Ir, Pt, Zr, Ti, Te, Si, V, Fe, Co, Ni, Mn, Rh, and C. 2. The method for producing a target material according to claim 1, wherein the target material is a mixture of any two or more of these, a compound thereof, or an alloy mainly containing these.

前記母材金属は、Ｃｕ，Ａｇ，Ａｌ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｓｂのうちの何れか１種、何れか２種以上の混合物、若しくはこれらの化合物、またはこれらを主とした合金であることを特徴とする請求項１記載のターゲット材の製造方法。The base metal is any one of Cu, Ag, Al, Bi, Pb, Zn, Sn, and Sb, a mixture of any two or more thereof, a compound thereof, or an alloy mainly containing these. 2. The method for manufacturing a target material according to claim 1, wherein:

母材金属と、分散金属とを有するターゲット部と、
前記母材金属を含み、該ターゲット部上に設けられ、前記ターゲット部と金相学的に一体化されているパッキングプレートと、を有することを特徴とするターゲット材。A base metal and a target portion having a dispersed metal,
A target material comprising: the base metal; a packing plate provided on the target portion and integrated with the target portion in a metallurgical manner.

前記パッキングプレートは、前記ターゲット部における空孔に前記パッキングプレートの前記母材金属を含浸させることにより金相学的に一体化されていることを特徴とする請求項４記載のターゲット材。The target material according to claim 4, wherein the packing plate is monolithically integrated by impregnating holes of the target portion with the base metal of the packing plate.

母材金属と、分散金属とを有するターゲット部と、
前記母材金属を含み該ターゲット部上に直接設けられるパッキングプレートと、を有することを特徴とするターゲット材。A base metal and a target portion having a dispersed metal,
A packing plate including the base metal and provided directly on the target portion.

前記分散金属はＣｒ，Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｂｅ，Ｈｆ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｔｅ，Ｓｉ，Ｖ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｒｈ，Ｃのうちの何れか１種、何れか２種以上の混合物、若しくはこれらの化合物、またはこれらを主とした合金であることを特徴とする請求項４記載のターゲット材。The dispersed metal is any one of Cr, W, Mo, Ta, Nb, Be, Hf, Ir, Pt, Zr, Ti, Te, Si, V, Fe, Co, Ni, Mn, Rh, and C. The target material according to claim 4, wherein the target material is a mixture of any two or more of these, a compound thereof, or an alloy mainly containing these.

前記母材金属はＣｕ，Ａｇ，Ａｌ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｓｂのうちの何れか１種、何れか２種以上の混合物、若しくはこれらの化合物、またはこれらを主とした合金であることを特徴とする請求項４記載のターゲット材。The base metal is any one of Cu, Ag, Al, Bi, Pb, Zn, Sn, and Sb, a mixture of any two or more thereof, a compound thereof, or an alloy mainly containing these. The target material according to claim 4, wherein:

母材金属と分散金属を混合及び圧縮して圧粉体を作成する工程と、
前記圧粉体上に溶融金属を含むインゴットを設置する工程と、
加熱して前記インゴットの前記溶融金属を前記圧粉体の空孔に含浸させる工程と、を有することを特徴とするターゲット材の製造方法。A step of mixing and compressing the base metal and the dispersed metal to form a green compact,
A step of installing an ingot containing a molten metal on the green compact,
Heating the molten metal of the ingot into the holes of the green compact to impregnate the molten metal of the ingot.

母材金属と、分散金属とを有するターゲット部と、
溶融金属を含み該ターゲット部上に設けられ、前記ターゲット部と金相学的に一体化されているパッキングプレートと、を有することを特徴とするターゲット材。A base metal and a target portion having a dispersed metal,
A target material, comprising: a packing plate that includes a molten metal, is provided on the target portion, and is metallurgically integrated with the target portion.

ターゲット部とパッキングプレートが金相学的に一体化し、酸素含有量が３００ｐｐｍ以下、密度がほぼ１００％であることを特徴とするターゲット材。A target material characterized in that the target portion and the packing plate are metallographically integrated, the oxygen content is 300 ppm or less, and the density is almost 100%.

母材金属と分散金属からなる多孔質成形体の上に前記母材金属を設置することで溶浸構造体を形成し、前記溶浸構造体を耐熱容器内に設置し、前記耐熱容器上に耐熱保温材を設置した後、前記母材金属を溶融し、前記多孔質成形体に含浸させることを特徴とする請求項１１に記載のスパッタリング、またはイオンプレーティング用ターゲット材の製造方法。Forming an infiltration structure by placing the base metal on a porous molded body made of a base metal and a dispersed metal, placing the infiltration structure in a heat-resistant container, The method for producing a target material for sputtering or ion plating according to claim 11, wherein after the heat insulating material is installed, the base metal is melted and impregnated into the porous compact.

母材金属と分散金属からなる多孔質成形体を仮焼結することで多孔質焼結体を作製し、前記多孔質焼結体の上に溶融金属を設置することで溶浸構造体を形成し、前記溶浸構造体を耐熱容器内に設置し、前記耐熱容器上に耐熱保温材を設置した後、前記溶融金属を溶融し、前記多孔質成形体に含浸させることを特徴とする請求項１１に記載のスパッタリング、またはイオンプレーティング用ターゲット材の製造方法。A porous sintered body is prepared by temporarily sintering a porous molded body composed of a base metal and a dispersed metal, and an infiltration structure is formed by placing a molten metal on the porous sintered body. Then, the infiltration structure is installed in a heat-resistant container, and after installing a heat-insulating material on the heat-resistant container, the molten metal is melted and impregnated into the porous molded body. 12. The method for producing a target material for sputtering or ion plating according to item 11.

分散金属は、Ｃｒ，Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｂｅ，Ｈｆ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｔｅ，Ｓｉ，Ｖ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｒｈ，Ｃの１種、または２種以上の混合物、あるいはこれらの化合物、またはこれらを主とした合金からなる請求項１１乃至請求項１３の何れか記載のスパッタリングまたはイオンプレーティング用ターゲット材。The dispersed metal is one or two of Cr, W, Mo, Ta, Nb, Be, Hf, Ir, Pt, Zr, Ti, Te, Si, V, Fe, Co, Ni, Mn, Rh, and C. The sputtering or ion plating target material according to any one of claims 11 to 13, comprising a mixture of the above, or a compound thereof, or an alloy containing these compounds as a main component.

母材金属として、Ｃｕ，Ａｇ，Ａｌ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｓｂからなる金属、またはこれらを主とした合金からなる請求項１１乃至請求項１３の何れか記載のスパッタリングまたはイオンプレーティング用ターゲット材。The sputtering or ion plating according to any one of claims 11 to 13, wherein the base metal is a metal made of Cu, Ag, Al, Bi, Pb, Zn, Sn, or Sb, or an alloy mainly containing these metals. Target material.