JP2003535193A

JP2003535193A - ファイバーグレードのプロピレンポリマーの製造方法

Info

Publication number: JP2003535193A
Application number: JP2002500966A
Authority: JP
Inventors: エツデミル，ディアーナ; シュースター，ミヒャエル; ラングハウザー，フランツ; シュヴィント，ユルゲン; ズーム，ユルゲン; フィッシャー，ダーフィット
Original assignee: バーゼル、ポリオレフィン、ゲゼルシャフト、ミット、ベシュレンクテル、ハフツング
Priority date: 2000-05-30
Filing date: 2001-05-29
Publication date: 2003-11-25
Also published as: EP1287042A2; DE50103891D1; ATE277956T1; CN1426427A; EP1287042B1; DE10026579A1; WO2001092355A2; CN1257193C; US20030236378A1; AU2001272429A1; WO2001092355A3

Abstract

(57)【要約】本発明は、プロピレン、エチレンおよび／またはＣ_４−Ｃ_１８−アルカ−１−エンから、メタロセン触媒を使用してこれらのモノマーを重合し、モノマーから誘導される構成単位のうちの９０モル％以上がプロプレンから誘導されておりかつ多分散度ＰＤＩ（ＰＤＩはＭｗ／Ｍｎを意味し、Ｍｗは重量平均分子量を意味し、Ｍｎは数平均分子量を意味し、ＭｗおよびＭｎの値はゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により１，２，４−トリクロロベンゼン中１４５℃で測定された値である。）が２．２以下であるファイバーグレードのプロピレンポリマーを製造する方法であって、重合に続いて上記プロピレンポリマーを過酸化物処理または熱処理して分解する工程を含むことを特徴とする製造方法を提供する。本発明の方法によって得ることができるプロピレンポリマーは、ファイバーの他、フィルムおよび成形品の製造のためにも好適である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】

本発明は、プロピレン、エチレンおよび／またはＣ_４−Ｃ_１８−アルカ−１−
エンから、メタロセン触媒を使用してこれらのモノマーを重合し、モノマーから
誘導される構成単位の９０モル％以上がプロプレンから誘導されておりかつ多分
散度ＰＤＩ（ＰＤＩはＭｗ／Ｍｎを意味する。）が２．２以下であるファイバー
グレードのプロピレンポリマーを製造する方法に関する。本発明はさらに、この
方法によって得ることができるプロピレンポリマー、上記プロピレンポリマーで
ありかつ異なるメルトフローレートを有する異なるプロピレンポリマーを製造す
る方法、上記プロピレンポリマーをファイバーの製造のために使用する方法、お
よび、上記プロピレンポリマーを含むフィルム、ファイバーおよび成形品に関す
る。

【０００２】

【従来技術】

プロピレンポリマーは、ファイバー、フィラメントまたは不織布を製造するた
めに広く使用されている。このような用途分野では一般的に、使用するプロピレ
ンポリマーを例えば押出し機内でまず溶融し、次に紡糸口金から溶融物を吐出し
て紡糸する方法が行われる。

【０００３】プロピレンポリマーの紡糸において、ファイバーの可紡性、構造および特性が
使用されるプロピレンポリマーの分子量分布の幅に依存することが周知である。
Ｆ．Ｋｌｏｏｓは“Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｅ７７，１９８７，１１６８−１１
７２”において、Ｓ．Ｍｉｓｒａ、Ｆ．Ｍ．Ｌｕ、Ｊ．Ｅ．Ｓｐｒｕｉｅｌｌお
よびＧ．Ｃ．Ｒｉｃｈｅｓｏｎは“Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．５６，
１９９５，１７６１−１７７９”において、分子量分布の幅が狭くなるにつれて
、可紡性が向上し、ファイバー強度が向上することを報告している。別の重要な
因子として、ポリマーの平均分子量または流動性が挙げられる。

【０００４】広い分子量分布を有するプロピレンポリマーを狭い分子量分布を有するプロピ
レンポリマーに変換する一般的な方法として、平均分子量を減少させる効果を同
時に有する熱処理または過酸化物処理をポリマーに施して分解する方法が挙げら
れる。

【０００５】狭い分子量分布はまた、メタロセン触媒を使用した重合によりプロピレンポリ
マーを得る方法によって達成される。例えば、ＥＰ−Ａ−６００４６１号公報お
よびＷＯ９４／２８２１９号公報は、メタロセン触媒を使用して得られたファイ
バーグレードのプロピレンポリマーを開示している。これらのポリマーは可紡性
が良好であり、強度の大きいファイバーに加工することができるという利点を有
する。その上、デニール数の小さいファイバーを得ることができ、アタクティッ
ク率がより小さくなっており、触媒から発生した残留物（特に腐食性のハロゲン
）の量がより少なくなっている。

【０００６】ＥＰ−Ａ−９８５６８６は、結晶性プロピレンポリマーと過酸化物との反応に
よって得られたプロピレンポリマー成形用組成物を開示している。反応により分
子量分布の幅が反応前の値の７５〜９５％に減少する。しかし、このプロピレン
ポリマー成形用組成物を製造する目的に使用される結晶性プロピレンポリマーの
多分散度（ＰＤＩ）は２．８より大きい。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】

上述のメタロセン触媒を使用して得られたプロピレンポリマーを用いて製造さ
れるファイバーの強度は慣用的なポリプロピレンを使用した場合に比較して顕著
に大きいけれども、より大きな強度を示すファイバーを紡糸することができるプ
ロピレンポリマーに対する需要が現在も存在する。

【０００８】そこで本発明の目的は、先行技術の有する欠点が解消されており、可紡性が良
好であり、アタクティック率が小さく、特にハロゲン残留物の含有量が少なく、
強度がより向上したファイバーへと紡糸することができるプロピレンポリマーを
提供することである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】

発明者らは、上記目的が、プロピレン、エチレンおよび／またはＣ_４−Ｃ_１８−アルカ−１−エンから、
メタロセン触媒を使用してこれらのモノマーを重合し、モノマーから誘導される
構成単位のうちの９０モル％以上がプロプレンから誘導されておりかつ多分散度
ＰＤＩが２．２以下であるファイバーグレードのプロピレンポリマーを製造する
方法であって、重合に続いて上記プロピレンポリマーを過酸化物処理または熱処理して分解す
る工程を含むことを特徴とする製造方法、により達成されることを発見した。上記ＰＤＩはＭｗ／Ｍｎを意味し、Ｍｗは重
量平均分子量を意味し、Ｍｎは数平均分子量を意味し、ＭｗおよびＭｎの値はゲ
ルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により１，２，４−トリクロ
ロベンゼン中１４５℃で測定された値である。メルトフローレート（ＭＦＲ）の
値が同一のポリマーの場合には、メタロセン触媒を使用して得られるプロピレン
ポリマーを過酸化物処理または熱処理して分解することにより、分子量分布の幅
がもはや変化しないにもかかわらず、ファイバー強度がさらに向上することがわ
かっている。さらに、同一の重合反応生成物を基にして異なるメルトフローレー
トを有する異なるポリマーを得ることができるため、経済性が向上する。本発明
はさらに、この方法によって得ることができるプロピレンポリマー、上記プロピ
レンポリマーでありかつ異なるメルトフローレートを有する異なるプロピレンポ
リマーを製造する方法、本発明のプロピレンポリマーをファイバーを製造するた
めに使用する方法、および本発明のプロピレンポリマーを含むフィルム、ファイ
バー及び成形品を提供する。

【００１０】

【発明の実施の形態】

本発明の方法は、プロピレン、エチレンおよび／またはＣ_４−Ｃ_１８−アルカ
−１−エンの重合によりファイバーグレードのプロピレンポリマーを製造する方
法である。Ｃ_４−Ｃ_１８−アルカ−１−エンとは、炭素原子数が４〜１８個の直
鎖状または分枝状の１−アルケンを意味する。直鎖状の１−アルケンが好ましい
。コモノマーは、エチレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−ヘ
プテンまたは１−オクテンまたはこれらの混合物が好ましく、エチレンまたは１
−ブテンを使用するのが特に好ましい。このプロピレンポリマーは、プロピレン
から誘導された構造単位を９０モル％以上含む。プロピレンから誘導される構造
単位の量は９５モル％以上であるのが好ましく、９８モル％以上であるのが特に
好ましい。本発明の方法ではプロピレンを単独のモノマーとして使用するのが極
めて好ましい。即ちファイバーグレードのプロピレンポリマーはプロピレンホモ
ポリマーである。

【００１１】本明細書において、“メタロセン触媒”という語は、少なくとも１種のメタロ
セン化合物を含有する触媒組成物の全てを意味する。メタロセン化合物とは、元
素周期表の遷移元素に属する金属の有機配位子錯体であってメタロセニウムイオ
ンを形成する化合物と結合して活性な触媒組成物を形成する錯体の全てを意味す
る。

【００１２】本発明において有用なメタロセン触媒は、活性成分として以下の化合物を一般
に含む。（Ａ）少なくとも１種の一般式（Ｉ）で表わされるメタロセン錯体

【００１３】

【化１】

【００１４】式（Ｉ）中、Ｍは、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタルま
たは元素周期表の第３族の元素またはランタニドを表わし、Ｘは、同一であっても異なっていてもよく、それぞれフッ素、塩素、臭素、ヨ
ウ素、水素、Ｃ_１〜Ｃ_１０−アルキル、Ｃ_６〜Ｃ_１５−アリール、アルキル部分
に１〜１０個の炭素原子を有しておりかつアリール部分に６〜２０個の炭素原子
を有しているアルキルアリール、−ＯＲ^６またはＮＲ^６Ｒ^７を表わし、ｎは、Ｍの価数−２の値に相当する値であり、１、２または３を表わし、Ｒ^６およびＲ^７は、それぞれ、Ｃ_１〜Ｃ_１０−アルキル、Ｃ_６〜Ｃ_１５−アリ
ール、それぞれアルキル部分に１〜１０個の炭素原子を有しておりアリール部分
に６〜２０個の炭素原子を有しているアルキルアリールまたはアリールアルキル
またはフルオロアルキルまたはフルオロアリールを意味し、Ｒ^１〜Ｒ^５は、それぞれ水素、Ｃ_１〜Ｃ_１０−アルキル、５〜７員のシクロア
ルキル（このシクロアルキルは、置換基としてＣ_１〜Ｃ_１０−アルキルを有して
いてもよい。）、Ｃ_６〜Ｃ_１５−アリールまたはアリールアルキルを意味し、２
個の隣接する基はそれらと結合する原子と共同して４〜１５個の炭素原子を有す
る飽和環基または不飽和環基を形成してもよく、Ｒ^１〜Ｒ^５はまたＳｉ（Ｒ^８）_３を意味し、Ｒ^８は、Ｃ_１〜Ｃ_１０−アルキル、Ｃ_３〜Ｃ_１５−シクロアルキルまたはＣ_６〜Ｃ_１５−アリールを意味し、Ｚは、Ｘまたは

【００１５】

【化２】を意味し、Ｒ^９〜Ｒ^１３は、それぞれ水素、Ｃ_１〜Ｃ_１０−アルキル、５〜７員のシクロ
アルキル（このシクロアルキルは、置換基としてＣ_１〜Ｃ_１０−アルキルを有し
ていてもよい。）、Ｃ_６〜Ｃ_１５−アリールまたはアリールアルキルを意味し、
２個の隣接する基は共同して４〜１５個の炭素原子を有する飽和環基または不飽
和環基を形成してもよく、Ｒ^１〜Ｒ^５はまたＳｉ（Ｒ^１４）_３を意味し、Ｒ^１４は、Ｃ_１〜Ｃ_１０−アルキル、Ｃ_３〜Ｃ_１０−シクロアルキルまたはＣ_６〜Ｃ_１５−アリールを意味し、または、基Ｒ^４とＺが共同して基−Ｒ^１５−Ａ−を形成してもよく、Ｒ^１５は、

【００１６】

【化３】を意味し、Ｒ^１６、Ｒ^１７およびＲ^１８は同一であっても異なっていてもよく、それぞれ
水素、ハロゲン、Ｃ_１〜Ｃ_１０−アルキル、Ｃ_１〜Ｃ_１０−フルオロアルキル、
Ｃ_６〜Ｃ_１０−アリール、Ｃ_６〜Ｃ_１０−フルオロアリール、Ｃ_１〜Ｃ_１０−ア
ルコキシ、Ｃ_２〜Ｃ_１０−アルケニル、Ｃ_７〜Ｃ_４０−アリールアルキル、Ｃ_８〜Ｃ_４０−アリールアルケニル、またはＣ_７〜Ｃ_４０−アルキルアリールを表わ
し、２個の隣接する基は共同して４〜１５個の炭素原子を有する飽和環基または
不飽和環基を形成してもよく、Ｍ^１は、ケイ素、ゲルマニウム、またはスズを表わし、Ａは、

【００１７】

【化４】を表わし、Ｒ^１９は、Ｃ_１〜Ｃ_１０−アルキル、Ｃ_６〜Ｃ_１５−アリール、Ｃ_３〜Ｃ_１０ −シクロアルキル、Ｃ_７〜Ｃ_１８−アルキルアリール、またはＳｉ（Ｒ^２０）_３を表わし、Ｒ^２０は、水素、Ｃ_１〜Ｃ_１０−アルキル、Ｃ_６〜Ｃ_１０−アリール（このア
リールは、置換基としてＣ_１〜Ｃ_４−アルキルを有していてもよい。）、または
Ｃ_３〜Ｃ_１０−シクロアルキルを表わし、または、Ｒ^４とＲ^１２が共同して基−Ｒ^１５−を形成する。

【００１８】一般式（Ｉ）における基Ｘは、同一であるのが好ましい。

【００１９】一般式（Ｉ）で表わされるメタロセン錯体の中では、以下の錯体が好ましい。

【００２０】

【化５】

【００２１】式（Ｉａ）で表わされる化合物の中では、Ｍが、チタン、ジルコニウム、またはハフニウムを表わし、Ｘが、塩素、Ｃ_１〜Ｃ_４−アルキルまたはフェニルを表わし、ｎが、２を表わし、Ｒ^１〜Ｒ^５が。それぞれ水素またはＣ_１〜Ｃ_４−アルキルを表わす場合の化合
物が特に好ましい。

【００２２】式（Ｉｂ）で表わされる化合物の中では、Ｍが、チタン、ジルコニウム、またはハフニウムを表わし、Ｘが、塩素、Ｃ_１〜Ｃ_４−アルキルまたはフェニルを表わし、ｎが、２を表わし、Ｒ^１〜Ｒ^５が、それぞれ水素、Ｃ_１〜Ｃ_４−アルキルまたはＳｉ（Ｒ^８）_３を
表わし、Ｒ^９〜Ｒ^１３が、それぞれ水素、Ｃ_１〜Ｃ_４−アルキルまたはＳｉ（Ｒ^１４）_３を表わす場合の化合物が特に好ましい。

【００２３】式（Ｉｂ）で表わされる化合物の中では、シクロペンタジエニル基が同一であ
る化合物が特に有用である。

【００２４】特に有用な化合物の例としては、ビス（シクロペンタジエニル）ジクロロジルコニウム、ビス（ペンタメチルシクロペンタジエニル）ジクロロジルコニウム、ビス（メチルシクロペンタジエニル）ジクロロジルコニウム、ビス（エチルシクロペンタジエニル）ジクロロジルコニウム、ビス（ｎ−ブチルシクロペンタジエニル）ジクロロジルコニウム、および、ビス（トリメチルシリルシクロペンタジエニル）ジクロロジルコニウム、およ
び、対応するジメチルジルコニウム化合物が挙げられる。

【００２５】式（Ｉｃ）で表される化合物のうち特に有用な化合物は、Ｒ^１とＲ^９が同一であり、それぞれ水素またはＣ_１〜Ｃ_４−アルキルを表わし
、Ｒ^５とＲ^１３が同一であり、それぞれ水素、メチル、エチル、イソプロピルま
たはｔ−ブチルを表わし、Ｒ^３とＲ^１１が、それぞれＣ_１〜Ｃ_４−アルキルを表わし、Ｒ^２とＲ^１０が、それぞれ水素を表わし、または、２個の隣接する基Ｒ^２とＲ^３またはＲ^１０とＲ^１１が、共同して４〜
１２個の炭素原子を有する飽和環基または不飽和環基を形成し、Ｒ^１５が、

【００２６】

【化６】を表わし、Ｍが、チタン、ジルコニウムまたはハフニウムを表わし、Ｘが、塩素、Ｃ_１〜Ｃ_４−アルキルまたはフェニルを表わす場合の化合物であ
る。

【００２７】特に有用な式（Ｉｃ）で表わされる錯体の例としては、ジメチルシランジイルビス（シクロペンタジエニル）ジクロロジルコニウム、ジメチルシランジイルビス（インデニル）ジクロロジルコニウム、ジメチルシランジイルビス（テトラヒドロインデニル）ジクロロジルコニウム
、エチレンビス（シクロペンタジエニル）ジクロロジルコニウム、エチレンビス（インデニル）ジクロロジルコニウム、エチレンビス（テトラヒドロインデニル）ジクロロジルコニウム、テトラメチルエチレン−９−フルオレニルシクロペンタジエニルジクロロジル
コニウム、ジメチルシランジイルビス（３−ｔ−ブチル−５−メチルシクロペンタジエニ
ル）ジクロロジルコニウム、ジメチルシランジイルビス（３−ｔ−ブチル−５−エチルシクロペンタジエニ
ル）ジクロロジルコニウム、ジメチルシランジイルビス（２−メチルインデニル）ジクロロジルコニウム、ジメチルシランジイルビス（２−イソプロピルインデニル）ジクロロジルコニ
ウム、ジメチルシランジイルビス（２−ｔ−ブチルインデニル）ジクロロジルコニウ
ム、ジエチルシランジイルビス（２−メチルインデニル）ジブロモジルコニウム、ジメチルシランジイルビス（３−メチル−５−メチルシクロペンタジエニル）
ジクロロジルコニウム、ジメチルシランジイルビス（３−エチル−５−イソプロピルシクロペンタジエ
ニル）ジクロロジルコニウム、ジメチルシランジイルビス（２−エチルインデニル）ジクロロジルコニウム、ジメチルシランジイルビス（２−メチル−４，５−ベンゾインデニル）ジクロ
ロジルコニウム、ジメチルシランジイルビス（２−エチル−４，５−ベンゾインデニル）ジクロ
ロジルコニウム、メチルフェニルシランジイルビス（２−メチル−４，５−ベンゾインデニル）
ジクロロジルコニウム、メチルフェニルシランジイルビス（２−エチル−４，５−ベンゾインデニル）
ジクロロジルコニウム、ジフェニルシランジイルビス（２−メチル−４，５−ベンゾインデニル）ジク
ロロジルコニウム、ジフェニルシランジイルビス（２−エチル−４，５−ベンゾインデニル）ジク
ロロジルコニウム、および、ジフェニルシランジイルビス（２−メチルインデニル）ジクロロハフニウム、
および、対応するジメチルジルコニウム化合物が挙げられる。

【００２８】好適な錯体の他の例としては、ジメチルシランジイルビス（２−メチル−４−フェニルインデニル）ジクロロ
ジルコニウム、ジメチルシランジイルビス（２−メチル−４−ナフチルインデニル）ジクロロ
ジルコニウム、ジメチルシランジイルビス（２−メチル−４−イソプロピルインデニル）ジク
ロロジルコニウム、ジメチルシランジイルビス（２−メチル−４，６−ジイソプロピルインデニル
）ジクロロジルコニウム、ジメチルシランジイルビス（２−メチル−４−[４´−ｔ−ブチルフェニル]イ
ンデニル）ジクロロジルコニウム、ジメチルシランジイルビス（２−エチル−４−[４´−ｔ−ブチルフェニル]イ
ンデニル）ジクロロジルコニウム、ジメチルシランジイルビス（２−プロピル−４−[４´−ｔ−ブチルフェニル]
インデニル）ジクロロジルコニウム、および、ジメチルシランジイル（２−イソプロピル−４−[４´−ｔ−ブチルフェニル]
インデニル）（２−メチル−４−[４´−ｔ−ブチルフェニル]インデニルジクロ
ロジルコニウム、および対応するジメチルジルコニウム化合物が挙げられる。

【００２９】一般式（Ｉｄ）で表わされる化合物のなかでは、Ｍが、チタンまたはジルコニウムを表わし、Ｘが、塩素、Ｃ_１〜Ｃ_４−アルキルまたはフェニルを表わし、Ｒ^１５が、

【００３０】

【化７】を表わし、Ａが、

【００３１】

【化８】を表わし、Ｒ^１〜Ｒ^３およびＲ^５が、それぞれ水素、Ｃ_１〜Ｃ_１０−アルキル、Ｃ_６〜Ｃ_１５ −アリール、Ｃ_３〜Ｃ_１０−シクロアルキルまたはＳｉ（Ｒ^８）_３を表わし
、または、２個の隣接する基が共同して４〜１２個の炭素原子を有する環基を形
成する、場合の化合物が特に有用な化合物として挙げられる。

【００３２】上述の錯体は方法自体は公知の方法により合成することができ、例えば、適当
に置換されている環状炭化水素アニオンをチタン、ジルコニウム、ハフニウム、
バナジウム、ニオブまたはタンタルのハロゲン化物と反応させることにより合成
することができる。

【００３３】好適な製造法の例は、例えば“ＯｒｇａｎｏｍｅｔａｌｌｉｃＣｈｅｍｉｓ
ｔｒｙ，３６９（１９８９），３５９−３７０”に記載されている。

【００３４】成分（Ａ）は、種々のメタロセン錯体の混合物であってもよい。

【００３５】メタロセン触媒はさらに、成分（Ｂ）として、メタロセニウムイオンを形成す
ることができる化合物を少なくとも１種含有する。

【００３６】好適なメタロセニウムイオン形成化合物（Ｂ）は、例えば、電荷を帯びていな
い強ルイス酸、ルイス酸カチオンを有するイオン性化合物、またはカチオンとし
てブレンステッド酸を有するイオン性化合物である。

【００３７】電荷を帯びていない強ルイス酸としては、一般式（ＩＩ）Ｍ^２Ｘ^１Ｘ^２Ｘ^３（ＩＩ）で表される化合物が好ましい。式（ＩＩ）中、Ｍ^２は、元素周期表の第１３族に属する金属、特にホウ素、アルミニウムまた
はガリウムを表し、ホウ素が好ましく、Ｘ^１、Ｘ^２およびＸ^３は、それぞれ水素、Ｃ_１〜Ｃ_１０−アルキル、Ｃ_６〜Ｃ_１５ −アリール、または、それぞれアルキル部分に１〜１０個の炭素原子を有し
アリール部分に６〜２０個の炭素原子を有しまたはフッ素、塩素、臭素またはヨ
ウ素を有するアルキルアリールまたはアリールアルキルまたはハロアルキルまた
はハロアリール、特にハロアリール基を表し、ペンタフルオロフェニルが好まし
い。

【００３８】一般式（ＩＩ）で表される化合物のうち、Ｘ^１、Ｘ^２およびＸ^３が同一である
化合物が好ましく、トリス（ペンタフルオロフェニル）ボランが特に好ましい。

【００３９】好適なルイス酸カチオンを有するイオン性化合物は、一般式（ＩＩＩ） [（Ｙ^ａ＋）Ｑ_１Ｑ_２・・・Ｑ_ｚ]^ｄ＋（ＩＩＩ）で表される化合物である。式（ＩＩＩ）中、Ｙは、元素周期表の第１〜１４族に属する元素を表し、Ｑ_１〜Ｑ_ｚは、Ｃ_１〜Ｃ_２８−アルキル、Ｃ_６〜Ｃ_１５−アリール、または、
それぞれアルキル部分に１〜２８個の炭素原子を有しアリール部分に６〜２０個
の炭素原子を有するアルキルアリールまたはアリールアルキルまたはハロアルキ
ルまたはハロアリール、またはＣ_１〜Ｃ_１０−アルキル基で置換されていてもよ
いＣ_３〜Ｃ_１０−シクロアルキル、ハロゲン、Ｃ_１〜Ｃ_２８−アルコキシ、Ｃ_６〜Ｃ_１５−アリールオキシ、シリルまたはメルカプチルのような１価のアニオン
基を表し、ａは、１〜６の整数であり、ｚは、０〜５の整数であり、ｄは、ａ−ｚの値に相当する値であるが、ｄは常に１に等しいかまたは１より
大きい。

【００４０】特に有用なルイス酸カチオンとしては、カルボニウムカチオン、オキソニウム
カチオン、スルホニウムカチオン、およびカチオン性遷移金属錯体が挙げられ、
特に、トリフェニルメチルカチオン、銀カチオンおよび１，１′−ジメチルフェ
ロセニルカチオンが挙げられる。これらは、配位していない対イオン、特にＷＯ
９１／０９８８２にも開示されているようなホウ素化合物、好ましくはテトラキ
ス（ペンタフルオロフェニル）ホウ酸イオン、を有しているのが好ましい。

【００４１】カチオンとしてのブレンステッド酸および好ましくは同様に配位していない対
イオンを有するイオン性化合物は、ＷＯ９１／０９８８２に開示されており、好
適なカチオンとしては、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリニウムが挙げられる。

【００４２】電荷を帯びていない強ルイス酸、ルイス酸カチオンを有するイオン性化合物、
およびカチオンとしてブレンステッド酸を有するイオン性化合物の使用量は、メ
タロセン錯体（Ａ）に対して０．１〜１０当量にあたる量が好ましい。

【００４３】特に好適なメタロセニウムイオン形成化合物成分（Ｂ）は、式（ＩＶ）または
（Ｖ）で表される開鎖状または環状アルミノキサン化合物である。

【００４４】

【化９】

【００４５】式中、Ｒ^２１は、Ｃ_１〜Ｃ_４−アルキルを表し、メチルまたはエチルが好ましく、ｍは、５〜３０の整数であり、１０〜２５の整数が好ましい。

【００４６】上記のオリゴマー状アルミノキサン化合物の合成は、通常トリアルキルアルミ
ニウム化合物の溶液を水と反応させることによって行われ、例えば、ＥＰ−Ａ−
２８４７０８およびＵＳ−Ａ−４７９４０９６に開示されている。

【００４７】一般的には、このようにして得られるオリゴマー状アルミノキサン化合物は、
異なる長さを有する直線状および環状両方の鎖状分子の混合物であり、従って、
上式（ＩＶ）および（Ｖ）におけるｍの値は平均値としての意味を持つ。アルミ
ノキサン化合物はまた、別のアルキル金属化合物、好ましくはアルキルアルミニ
ウム化合物、との混合物として存在させることもできる。

【００４８】メタロセン錯体（Ａ）および一般式（ＩＶ）および（Ｖ）で表わされるオリゴ
マー状アルミノキサン化合物は、メタロセン錯体に含まれる遷移金属に対するオ
リゴマー状アルミノキサン化合物に含まれるアルミニウムの原子比が１０：１〜
１０^６：１の範囲、特に１０：１〜１０^４：１の範囲になるような量で使用する
のが有効であることがわかっている。

【００４９】一般式（ＶＩ）および（Ｖ）で表わされるアルミノキサン化合物の代わりに、
ＵＳ−Ａ−５３９１７９３に開示されているようなアリールオキシアルミノキサ
ン、ＵＳ−Ａ−５３７１２６０に開示されているようなアミノアルミノキサン、
ＥＰ−Ａ−６３３２６４に開示されているようなアミノアルミノキサン塩酸塩、
およびＥＰ−Ａ−６２１２７９に開示されているようなシロキシアルミノキサン
またはこれらの混合物を成分（Ｂ）として使用することもできる。

【００５０】有用なメタロセニウムイオン形成化合物（Ｂ）はまた、例えばジ[ビス（ペン
タフルオロフェニルボロキシ）]メチルアランのようなＷＯ９９／０６４１４に
開示されているボロンアルミニウム化合物を含む。ボロンアルミニウム化合物は
、有機または無機の担体または支持体上に担持して使用してもよい。

【００５１】メタロセン錯体（Ａ）およびメタロセニウムイオン形成化合物（Ｂ）の両方を
溶液中で使用するのが好ましく、特に６〜２０個の炭素原子を有する芳香族炭化
水素、中でもキシレンおよびトルエン中で使用するのが好ましい。

【００５２】有用なメタロセン触媒はさらに、別の成分（Ｃ）として、一般式（ＶＩ）で表
される金属化合物を含むことができる。

【００５３】Ｍ^３（Ｒ^２２）_ｒ（Ｒ^２３）_ｓ（Ｒ^２４）_ｔ（ＶＩ）式（ＶＩ）中、Ｍ^３は、アルカリ金属、アルカリ土類金属、または元素周期表の第１３族に属
する金属、すなわちホウ素、アルミニウム、ガリウム、インジウムまたはタリウ
ム、を表し、Ｒ^２２は、水素、Ｃ_１〜Ｃ_１０−アルキル、Ｃ_６〜Ｃ_１５−アリール、または
、それぞれアルキル部分に１〜１０個の炭素原子を有しアリール部分に６〜２０
個の炭素原子を有するアルキルアリールまたはアリールアルキルを表し、Ｒ^２３およびＲ^２４は、それぞれ水素、ハロゲン、Ｃ_１〜Ｃ_１０−アルキル、
Ｃ_６〜Ｃ_１５−アリール、または、それぞれアルキル部分に１〜１０個の炭素原
子を有しアリール部分に６〜２０個の炭素原子を有するアルキルアリールまたは
アリールアルキルまたはアルコキシを表し、ｒは、１〜３の整数であり、ｓおよびｔは、０〜２の整数である。但し、ｒ＋ｓ＋ｔの合計は、Ｍ^３のイオ
ン価に対応する。

【００５４】一般式（ＶＩ）で表される金属化合物のうち、Ｍ^３が、リチウム、マグネシウムまたはアルミニウムであり、Ｒ^２３およびＲ^２４が、それぞれＣ_１〜Ｃ_１０−アルキルである化合物が好ま
しい。

【００５５】特に好ましい式（ＶＩ）で表される金属化合物としては、ｎ−ブチルリチウム
、ｎ−ブチル−ｎ−オクチルマグネシウム、ｎ−ブチル−ｎ−ヘプチルマグネシ
ウム、トリ−ｎ−ヘキシルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリエ
チルアルミニウムおよびトリメチルアルミニウムが挙げられる。

【００５６】金属化合物（Ｃ）を使用する場合には、化合物（Ｃ）を、式（Ｉ）中の遷移金
属Ｍに対する式（ＶＩ）中のＭ^３のモル比が８００：１〜１：１の範囲、特に５
００：１〜５０：１の範囲、になる量で触媒組成物中に存在させるのが好ましい
。

【００５７】メタロセン錯体（Ａ）も、担体または支持体上に担持させて使用することもで
きる。

【００５８】使用される担体は、粒子径が一般的には１〜３００μｍ、好ましくは２０〜９
０μｍ、である微細な担体が好ましい。有用な担体材料には、例えばケイ素、ア
ルミニウム、チタン、または元素周期表の第１または第２主族に属する金属の無
機酸化物またはこれらの混合物が含まれ、アルミナ、マグネシア、板状珪酸塩の
他にシリカゲルが特に好ましい。

【００５９】例えば吸着水を除去するために担体を熱処理してもよく、この場合には熱処理
を一般的には８０〜２００℃、好ましくは１００〜１５０℃で行い、または担体
を焼成してもよい。担体を化学処理してもよく、この場合には、アルキル金属、
好ましくはアルキルアルミニウム、クロロシランまたはＳｉＣｌ_４のような慣用
的な乾燥剤が使用される。

【００６０】有用な担体にはさらに、微細ポリオレフィン、例えば微細ポリプロピレンが含
まれる。

【００６１】メタロセン触媒は、重合されるべきモノマーのいずれかの存在下または不存在
下でチーグラー触媒と混合してオレフィン重合に使用してもよい。

【００６２】触媒を、例えば懸濁法またはバルク法により、予備重合または予備活性化する
こともできる。

【００６３】重合は、公知の方法により、プロピレン重合に使用される慣用的な反応器を使
用して、バルク中、懸濁液中、または気相中で、回分法またはより好ましくは連
続法により、１段階または多段階で行うことができる。重合は、温度が２０〜１
５０℃、圧力が１〜１００ｂａｒ、平均滞留時間が０．５〜５時間の条件下で行
うのが一般的である。温度が６０〜９０℃、圧力が２０〜３５ｂａｒ、平均滞留
時間が０．５〜３時間の条件下で行うのが好ましい。

【００６４】本発明の方法における重合において得られるポリマーは、多分散度ＰＤＩ（Ｐ
ＤＩはＭｗ／Ｍｎを意味する）が２．２以下、好ましくは２．０以下の分子量分
布を有する。分子量はゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によ
り１，２，４−トリクロロベンゼン中１４５℃で測定する。ＧＰＣを校正するた
めに、１００〜１０^７の分子量を有するポリプロピレン標準物質を使用する。

【００６５】プロピレンポリマーの過酸化物または熱による分解は、重合したままの形態の
ポリマーについて、慣用的な押出し機または混合器内で行うのが一般的である。
この目的のために、固体または液体の成形用組成物を収容した後オリフィスを通
過させて主に連続的に収容物を押出す機能を有する１段階または多段階用の装置
を使用することができる。押出し機の例としては、Ｄｉｓｋｐａｃｋプラスチケ
ーター、ピン型押出し機および遊星形多軸スクリュー押出し機が挙げられる。排
出スクリューおよび／またはギアポンプを備えた混合器の組み合わせも使用する
ことができる。好ましい押出し機はスクリュー押出し機であり、この押出し機は
１軸スクリュー装置または２軸スクリュー装置として構成することができる。特
に好ましいのは２軸スクリュー押出し機および排出部材を備えた連続式混合機で
ある。このような装置はプラスチック産業において慣用されており、例えば、Ｗ
ｅｒｎｅｒ＆Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ社、Ｂｅｒｓｔｏｒｆｆ社、Ｌｅｉｓｔ
ｒｉｔｚ社、ＪＳＷ社、Ｆａｒｒｅｌ社、Ｋｏｂｅ社またはＴｏｓｈｉｂａ社で
製造されている。

【００６６】プロピレンポリマーを過酸化物処理して分解するために、プロピレンポリマー
を過酸化物と接触させる。慣用的な過酸化物は、ジクミルペルオキシド、ビス（
ｔ−ブチルペルオキシイソプロピル）ベンゼン、２，５−ジメチル−２，５−ジ
−ｔ−ブチルペルオキシヘキサンおよびジ−ｔ−ブチルペルオキシドである。使
用される過酸化物は２，５−ジメチル−２，５−ジ−ｔ−ブチルペルオキシヘキ
サンが好ましい。使用される過酸化物の量は、リプロピレン１ｔに対して０．１
〜２ｋｇの範囲が一般的である。

【００６７】プロピレンポリマーと過酸化物との反応は、一般的には１８０〜２８０℃の範
囲、好ましくは１９０〜２６０℃の範囲の押出し機温度で行う。押出し機全体の
圧力は、０〜２００ｂａｒの範囲、好ましくは０．５〜１５０ｂａｒの範囲であ
る。

【００６８】プロピレンポリマーを熱処理により分解させる場合には、過酸化物を添加しな
い。しかしこの場合には、一般的には１９０〜３００℃、好ましくは２１０〜２
８０℃の押出し機温度で押出し加工を慣用的に行う。

【００６９】上述の分解処理により、本発明において使用されるプロピレンポリマーの分子
量分布の幅はあまり影響を受けず、溶融物の流動性が増加する。

【００７０】本発明の方法において得られるファイバーグレードのプロピレンポリマーは、
分解処理後は、ＩＳＯ１１３３に従って負荷２．１６ｋｇの条件で２３０℃で測
定したメルトフローレート（ＭＦＲ）の値が４〜３０００ｇ／１０分、好ましく
は８〜４０ｇ／１０分、の値に相当する流動性を有する。このファイバーグレー
ドのプロピレンポリマーのＩＳＯ３１４６に従ってＤＳＣによって測定した溶融
温度は、一般的には１２０〜１６５℃の範囲であり、好ましくは１４５〜１５５
℃の範囲である。

【００７１】一般的に、このファイバーグレードのプロピレンポリマーには、安定化剤、潤
滑剤、離型剤、充填剤、造核剤、帯電防止剤、可塑化剤、染料、顔料または難燃
剤のような慣用的な添加剤が慣用的な量で添加させる。添加物は分解を引き起こ
す押出し工程の過程において、直接添加されるのが一般的である。

【００７２】慣用的な安定化剤として、立体障害の大きなフェノールのような酸化防止剤、
亜燐酸塩またはホスホン酸塩のような加工安定化剤、ステアリン酸カルシウム、
ステアリン酸亜鉛またはジヒドロタルサイト、立体障害の大きなアミンのような
掃酸剤、さらにＵＶ安定化剤が挙げられる。一般的には本発明のプロピレンポリ
マーの組成物は１種以上の安定化剤を２質量％までの量で含有する。

【００７３】有用な潤滑剤はおよび離型剤には、例えば脂肪酸、脂肪酸のカルシウム塩また
は亜鉛塩、脂肪アミドまたは低分子量のポリオレフィンワックスが含まれ、一般
的には２質量％までの量で使用される。

【００７４】プロピレンポリマー組成物のための有用な充填剤には、例えば、タルク、チョ
ーク、またはガラスファイバーが含まれ、５０質量％までの量で使用される。

【００７５】有用な造核剤には、例えばタルク、シリカまたはカオリン、安息香酸ナトリウ
ムおよびｔ−ブチル安息香酸アルミニウムのようなモノカルボン酸またはポリカ
ルボン酸の塩、ジベンジリデンソルビトールまたはメチルジベンジリデンソルビ
トールまたはジメチルジベンジリデンソルビトールのようなジベンジリデンソル
ビトールのＣ_１〜Ｃ_８−アルキル置換誘導体、または２，２´−メチレンビス−
（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）燐酸ナトリウムのような燐酸のジエステル
が含まれる。プロピレンポリマー組成物における造核剤の量は、一般的には５質
量％までの量である。

【００７６】このような添加物は一般に市販されており、例えば、“Ｇａｅｃｈｔｅｒ／Ｍ
ｕｅｌｌｅｒ，ＰｌａｓｔｉｃｓＡｄｄｉｔｉｖｅｓＨａｎｄｂｏｏｋ，
４ｔｈｅｄｉｔｉｏｎ，ＨａｎｓａＰｕｂｌｉｓｈｅｒｓ，Ｍｕｎｉｃｈ
、（１９９３）”に記載されている。

【００７７】本発明のプロピレンポリマーでありかつ異なるメルトフローレート（ＭＦＲ）
を有する異なるプロピレンポリマーを製造するための極めて好ましい方法は、モノマーのメタロセン触媒を使用した重合を、例えば水素のような分子量調整
剤を添加することにより常に実質的に同一のメルトフローレートを有するポリマ
ーが得られるように制御し、分解処理後のポリマーのメルトフローレートを、異なる量の過酸化物を添加す
ることにより異ならせる、方法である。この方法は、産業的ラージスケールの連続工程の場合には、反応器
内の条件を変更する必要がなく、従って、ある製品から次の製品へと移行する際
に平衡状態に到達するまで待機する必要がない、という利点を有する。本発明の
場合には、例えば押出し機内に添加される過酸化物の量を変更する必要があるだ
けである。本発明により、製造される２種類の仕様に合致した製品の切換えを極
めて短期間に行うことが可能であり、切換え時に発生する仕様に合致しない物質
の量が極めて少ない。この方法は全工程を極めて経済的にする。

【００７８】本発明の方法によって製造されるプロピレンポリマーは、アタクティック率が
低く、残留物(特にハロゲン)の量が少ないという特徴を有し、特に経済的な方法
により製造することができ、可紡性が良好であり、強度が極めて大きいファイバ
ーを提供するポリマーである。

【００７９】さらに、本発明は、このポリマーから製造されるファイバー、フィラメントお
よびウェブを提供する。

【００８０】ファイバー、フィラメントおよびウェブは、広範な慣用加工技術によって製造
することができる。例えば、Ｒｅｉｆｅｎｈａｅｕｓｅｒ社のＲｅｉｃｏｆｉｌ
法により不織布を製造することができる。フィラメント糸（ＣＦ／ＢＣＦ／ＰＯ
Ｙ）は、例えば、Ｂａｒｍａｇ法またはＮｅｕｍａｇ法によって得ることができ
る。ステープルファイバーは、例えばＦａｒｅ社の製造ラインを使用して製造す
ることができる。

【００８１】本発明によって得られるプロピレンポリマーを使用して製造されるファイバー
、フィラメントおよびウェブは、強度において特に優れている。

【００８２】例以下の試験方法を使用してサンプルを評価した。

【００８３】メルトフローレート（ＭＦＲ）の測定ＩＳＯ１１３３に従い、負荷２．１６ｋｇの条件下２３０℃で測定した。

【００８４】ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）ＧＰＣは、Ｗａｔｅｒｓ社の１５０ＣＧＰＣ装置を使用して、１，２，４−
トリクロロベンゼン中１４５℃で行った。データは，ＨＳ−Ｅｎｔｗｉｃｋｌｕ
ｎｇｓｇｅｓｅｌｌｓｈａｆｔｆｕｅｒｗｉｓｓｅｎｓｈａｆｔｌｉｃｈｅ
Ｈａｒｄ− ｕｎｄＳｏｆｔｗａｒｅｍｂＨ社（Ｏｂｅｒ−Ｈｉｌｂｅｒ
ｓｈｅｉｍ）のＷｉｎ−ＧＰＣソフトプログラムを使用して分析した。カラムは
、分子量が１００〜１０^７のポリプロピレン標準物質を使用して校正した。ポリ
マーの重量平均分子量（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）を測定した。ＰＤＩは、
数平均分子量（Ｍｎ）に対する重量平均分子量（Ｍｗ）の比である。

【００８５】ファイバーの強力の測定Ｔｅｎｓｏｒａｐｉｄ３測定装置を使用して、ＩＳＯ２０６２ＥＮに従い測
定した。

【００８６】ファイバーの伸びの測定Ｔｅｎｓｏｒａｐｉｄ３測定装置を使用して、ＤＩＮ５３８３４に従い測定
した。

【００８７】実施例１１２．５ｍ^３の容量の連続式直立型撹拌気相反応器に、ＷＯ００／０５２７７
の実施例９．１に従って製造した担持メタロセン触媒を３００ｇ／ｈの速度で導
入した。反応器は、２４ｂａｒ、６７℃で稼動させた。圧力を維持するためにプ
ロピレンを２．１ｔ／ｈの速度で添加した。プロピレン１ｔあたり４００ｇのト
リイソブチルアルミニウムを補触媒として添加した。生成物は簡易式パルス型減
圧器により封管を介して排出した。付随して排出されたモノマーを分離し、得ら
れた反応器内で生成した粉末を２０Ｎｍ^３／ｔの窒素を流通させて洗浄し、ポリ
マー粉末を所定の受容器に移送した。メルトフローレートを測定したところ、５
．５ｇ／１０分の値であった。受容器からポリマー粉末を連続式計量装置により
計量して押出し機（Ｗｅｒｎｅｒ＆Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ社製ＺＳＫ１３０
）のホッパー中に導入した。ヘプタン中に有機過酸化物（２，５−ジメチル−２
，５−ジ−ｔ−ブチルペルオキシヘキサン、Ｔｒｉｇｏｎｏｘ１０１、Ａｋｚ
ｏ−Ｎｏｂｅｌ社）を３２．５％の濃度で溶解させた溶液を、ポリマー１ｔあた
り６００ｇの量で、第３押出し機室に噴射することにより、ポリマーを分解した
。Ｗｅｒｎｅｒ＆Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ社製ＵＧ２００水中造粒器によって
押出し物をペレットに分割し、このペレットを遠心式乾燥機（Ｇａｌａ社製）を
使用して水から分離した。得られたペレットの平均ＭＦＲの値は１２ｇ／１０分
であり、ＰＤＩの値は１．７であった。

【００８８】ペレットを、Ｒｉｅｔｅｒ社（Ｗｉｎｔｅｒｔｈｕｒ、スイス）のＯｘｆｏｒ
ｄ紡糸−延伸−巻取機を使用してファイバーにした。この装置は、非加熱の巻
出ロールと、第３ゴデットロール（デュオ３）を備えていた。押出し機にＲＴＭ
混合機を有する３−ゾーンスクリュー（Ｄ＝５０ｍｍ；Ｌ＝２４Ｄ）を備え付け
た。圧縮比は３．１であった。溶融ラインの内径は円錐形に狭くなり、３個のＳ
ｕｌｚｅｒ社の静置式混合部材を有していた。Ｍａｈｒ社の１回転あたり２×３
．６ｃｍ^３の紡糸ポンプを使用した。注ぎ口板の直径は８０ｍｍであり、直径０
．４５ｍｍおよび長さ０．９ｍｍのキャピラリーを１２本有していた。使用した
スクリーンパックは、各篩間に３５０〜５００μｍの鋼粉末が充填されている４
重の篩（ｄ＝６８ｍｍ；２１０００／９０００／６２５／６４Ｍ／ｃｍ^２）であ
った。使用した紡糸仕上げ剤は、Ｃｏｇｎｉｓ社のＳｔａｎｔｅｘＳ６０２
４であり、１０質量％の乳状液として使用し、ファイバーの質量に対して０．８
〜１質量％の量で適用した。

【００８９】稼動条件を以下に示す。

【００９０】ゾーン１温度：２３０℃ ゾーン２温度：２３５℃ ゾーン３温度：２３５℃ ゾーン４温度：２４０℃ ジフィル温度：２４０℃ 押出し機圧力：１００ｂａｒ紡糸１２フィラメント線密度：８０ｄｔｅｘ急冷空気温度：２０℃ 空気湿度：７５％急冷空気速度０．４ｍ／秒注油器と紡糸口金との距離：１４０ｃｍ注油器と篩との距離：２６ｃｍモノ１速度：３０２０ｍ／分モノ１巻数：３デュオ３速度：３０３０ｍ／分デュオ３巻数：５巻取り器速度：３０００ｍ／分トラバース手段：溝付きロール糸張力減衰：１０００Ｖ＋パッキング：１２０ｍ／分Ｖ＋巻取り機：１００ｍ／分Ｖ＋チューブ：１％交差角１−４：１４％巻取機上の糸張力：５．２ｃＮモノ１上の糸張力：９．０ｃＮ。

【００９１】得られたファイバーに関して測定した値を、表１にまとめた。

【００９２】比較例Ａプロピレン１ｔあたり４ｇの水素を反応器内に添加した以外は実施例１の手順
を繰り返した。反応器で生成した粉末のＭＦＲ値は１２ｇ／１０分であった。押
出し機には過酸化物を導入しなかった。得られたペレットの平均ＭＦＲ値は１２
ｇ／１０分であり、ＰＤＩは１．６であった。

【００９３】得られたファイバーに関して測定した値を、表１にまとめた。

【００９４】実施例２ヘプタン中に有機過酸化物（Ｔｒｉｇｏｎｏｘ１０１、Ａｋｚｏ−Ｎｏｂｅ
ｌ社）を３２．５％の濃度に溶解した溶液をポリプロピレン１ｔに対して１．２
ｋｇの量で第３押出し機室に噴射した以外は実施例１の手順を繰り返した。得ら
れたペレットの平均ＭＦＲ値は１８ｇ／１０分であり、ＰＤＩは１．６であった
。

【００９５】得られたファイバーに関して測定した値を、表１にまとめた。

【００９６】比較例Ｂプロピレン１ｔあたり１２ｇの水素を反応器内に添加した以外は実施例１の手
順を繰り返した。反応器で生成した粉末のＭＦＲ値は１８ｇ／１０分であった。
押出し機には過酸化物を導入しなかった。得られたペレットの平均ＭＦＲ値は１
８ｇ／１０分であり、ＰＤＩは１．８であった。

【００９７】得られたファイバーに関して測定した値を、表１にまとめた。

【００９８】実施例３ヘプタン中に有機過酸化物（Ｔｒｉｇｏｎｏｘ１０１、Ａｋｚｏ−Ｎｏｂｅ
ｌ社）を３２．５％の濃度に溶解した溶液をポリプロピレン１ｔに対して１．９
ｋｇの量で第３押出し機室に噴射した以外は実施例１の手順を繰り返した。得ら
れたペレットの平均ＭＦＲ値は３０ｇ／１０分であり、ＰＤＩは１．７であった
。

【００９９】得られたファイバーに関して測定した値を、表１にまとめた。

【０１００】比較例Ｃプロピレン１ｔあたり２５ｇの水素を反応器内に添加した以外は実施例１の手
順を繰り返した。反応器で生成した粉末のＭＦＲ値は３０ｇ／１０分であった。
押出し機には過酸化物を導入しなかった。得られたペレットの平均ＭＦＲ値は３
０ｇ／１０分であり、ＰＤＩは１．６であった。

【０１０１】得られたファイバーに関して測定した値を、表１にまとめた。

【０１０２】

【表１】

【０１０３】表１のデータより、実施例１〜３のポリマーは対応する比較例Ａ〜Ｃと同一の
流動性を有しており、分子量分布の幅は測定誤差の範囲内の差しか認められない
ことがわかる。しかし、本発明のポリマーから得たフィラメントの強力は、約１
５〜１６％良好である。強力の測定誤差は±１％に過ぎないから、表中の値は、
本発明において強力が顕著に増加していることを示している。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＯ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＣ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者ラングハウザー，フランツドイツ、67152、ルペルツベルク、ハークヴェーク、18 (72)発明者シュヴィント，ユルゲンドイツ、53332、ボルンハイム、クククスヴェーク、５ (72)発明者ズーム，ユルゲンドイツ、67063、ルートヴィッヒスハーフェン、フリーゼンシュトラーセ、16 (72)発明者フィッシャー，ダーフィットドイツ、67725、ブロイニッヒヴァイラー、アム、ペツェンベルク、２Ｆターム(参考） 4F071 AA20 AA81 AF15 AF21 AG28 BA01 BB06 BC07 4J100 AA02Q AA03P AA04Q AA07Q AA15Q AA16Q CA01 CA04 CA31 DA04 DA50 DA51 FA10 HA51 HC36 HE17 4L035 BB31 EE08 EE20 GG02 HH04 HH10 MA10

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】プロピレン、エチレンおよび／またはＣ_４−Ｃ_１８−アルカ
−１−エンから、メタロセン触媒を使用してこれらのモノマーを重合し、モノマ
ーから誘導される構成単位のうちの９０モル％以上がプロプレンから誘導されて
おりかつ多分散度ＰＤＩ（ＰＤＩはＭｗ／Ｍｎを意味し、Ｍｗは重量平均分子量
を意味し、Ｍｎは数平均分子量を意味し、ＭｗおよびＭｎの値はゲルパーミエー
ションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により１，２，４−トリクロロベンゼン中
１４５℃で測定された値である。）が２．２以下であるファイバーグレードのプ
ロピレンポリマーを製造する方法であって、重合に続いて前記プロピレンポリマーを過酸化物処理または熱処理して分解す
る工程を含むことを特徴とする製造方法。
【請求項２】前記プロピレンポリマーがプロピレンのホモポリマーである
ことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】前記プロピレンポリマーを１８０〜２８０℃の範囲の押出し
機温度および０〜２００ｂａｒの範囲の圧力下で過酸化物処理して分解すること
を特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】モノマーのメタロセン触媒を使用した重合を気相で行うこと
を特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】請求項１〜４のいずれかの方法により得ることができるプロ
ピレンポリマー。
【請求項６】請求項５に記載のプロピレンポリマーでありかつ異なるメル
トフローレート（ＭＦＲ）を有する異なるプロピレンポリマーを製造する方法で
あって、モノマーのメタロセン触媒を使用した重合を、常に実質的に同一のメルトフロ
ーレートを有するポリマーが得られるように制御し、分解処理後のポリマーのメルトフローレートを、異なる量の過酸化物を添加す
ることにより異ならせる、ことを特徴とする方法。
【請求項７】請求項５に記載のプロピレンポリマーをファイバーの製造の
ために使用する方法。
【請求項８】請求項５に記載のプロピレンポリマーを含むファイバー、フ
ィルム、または成形品。