JP2003511247A - 制御された方法で液滴を動かし配置する方法および装置 - Google Patents
制御された方法で液滴を動かし配置する方法および装置Info
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Abstract
Description
ップを一緒に用いて、電場により、特に10-12〜10-6リッターの容量の顕微
鏡的規模の液体を動かし配置する方法および装置に関する。
のオーダーである極端に小さい液滴を操作する、特に配置することには今日でさ
え問題が伴う。というのは、この操作方法(微量配置(microdosing)とも言う)
の過程で起る著しく少量の液体の損失であっても、目的とする配置量から実質的
なズレ(偏差)を生じるからである。このような液体の損失は、例えば液滴を通
常の表面上を移動させる場合に生じる、というのはその表面が高度になめらかな
表面であったとしてもその液滴の一部がその表面に付着するからである。
を生じることなく動かし配置する方法を提供することである。
持体上で不均一な電場によって液滴を損失を生じることなく動かす、液滴を微量
配置する方法の提供によって達成される。
電場、好ましくは前記の支持体とマニュピュレータとの間の不均一な電場を使用
して、超疎性表面を有する支持体上を液体を移動させることを特徴とする上記の
方法に関する。
たはワイヤをマニュピュレータとして使用する。
〜600ボルトの電圧をマニュピュレータと支持体との間に加えて、上記の電場
を発生させるようにする。配置の幾何学的な構成によって、電圧は広い範囲で変
わり得る。
一つの支持体と、場合によりあってもよい少なくとも一つの貯液部と、帯電可能
なマニュピュレータと、不均質電場を発生させる手段とを有する装置にも関して
いる。任意であるが、前記のマニュピュレータは超疎性のチップ/ワイヤまたは
同様の類似物であってもよい。
ましくは10-12〜10-6リットルの、より好ましくは10-9〜10-6リットル
の容量を有するものである。本発明によると、このような液滴は移動可能な電場
を使用して、超疎性表面上を損失を起こすことなく移動する。
超疎性表面上で複数の液滴を一緒にしそして混合することができる。これらのプ
ロセスステップのすべてを相互のいかなる組み合わせとしても行うこともできる
。
が0.01〜1mmであり、どのような所望の長さでもよく、かつ超疎性表面を
有する)と、好ましくは金属製の支持体との間に存在する。このチップを使用し
て、液滴が超疎性表面上を移動される。このチップは超疎性表面を有するが、こ
れが液体粒子がチップに付着しない理由である。
とんど球状であると考えられるので、その容量は例えば顕微鏡で測定できる直径
から容易に計算することができる。
る。
150℃よりも大きいこと、そして転落角(roll-off angle)が10℃以下である
ことという特徴が含まれる。
と理解され、この角度において落ち着いていた容量10μlの水滴が該表面を傾
けることによって重力により動く。
23、WO 96/21523、およびWO 96/34697の公開公報に開示
されており、これらの文献は引用し本開示に含め、本開示の一部とみなす。
−3とlog(f1/μm-1)=3との間で計算された、関数S(logf)=a(f)×fの
積分が少なくとも0.5であることによって個々のフーリエ成分の空間周波数f
とそれらの振幅a(f)が表される表面凹凸形状性を有し、かつ超疎性もしくは特
に疎油性(oleophobic)の材料、または耐久性のある疎水性化されたもしくは特に
耐久性のある疎油性化された材料からなる。このような超疎性表面は国際出願W
O 99/10322に記載されている。
いて水に対する接触角が90℃よりも大きい材料である。
ない表面上においてn-デカンのような長鎖のn-アルカンに対して90℃よりも
大きい接触角を示す材料である。
載されているように、微細構造(microstructures)が付与され、陽極処理され、
場合によりシール(seal)され、焼成(calcine)され、場合により接着性向上層が
コートされ、ついで疎水性および/または疎油性のコーティングが設けられたア
ルミニウム表面である。
とができるが、あるいは好ましくはアルミニウムのコーティングを有しているも
のである。この場合アルミニウムは上述のように処理されているものである。
、場合により陽極酸化され、熱水または水蒸気でシールされ、場合により接着性
向上層でコートされ、ついで疎水性および/または疎油性のコーティングが付与
された表面であることも好ましい。前記の配置チップは全体をアルミニウムで出
来ていてもよく、あるいはアルミニウムのコーティングを有することも好ましい
がアルミニウムは上述したように処理されている。
11に記載されているように、Ni(OH)2の粒子でコートされ、場合によって
は接着性向上剤でコートされ、ついで疎水性および/または疎油性のコーティン
グが設けられた表面である。Ni(OH)2の粒子は直径d50が0.5〜20μm
であることが好ましい。
9/10113に記載されているように、レーザで構造化され、場合によっては
接着性向上剤でコートされ、ついで疎水性および/または疎油性のコーティング
が設けられたタングステンカーバイトでできている。好ましくは、前記の配置チ
ップはタングステンカーバイトのみでコーティングされていて、これが上記のよ
うに処理されている。このタングステンカーバイトは厚さ10〜500μmの層
であることが好ましい。
射(吹付)手段によりサンドブラスト処理され、場合によっては接着性向上層で
コートしたのち、疎水性/疎油性のコーティングを、設けることが好ましい。
水性および/または疎油性のコーティングとして適している。これらの化合物は
、the index "Surfactants Europe, A Dictionary of Surface-Active Agedts A
vailable in Europe, Edited by Gordon L. Hollis, Royal Society of Chemist
ry, Cambridge, 1995にリストされているカチオン性、アニオン性、両性および
/または非イオン性の界面活性化合物である。
ト、エーテルカルボキシレート、リン酸エステル、スルホスクシネート、スルホ
コハク酸アミド、パラフィンスルホネート、オレフィンスルホネート、サルコシ
ネート、イソチオネート、タウレート(taurates)およびリグニン系化合物があげ
られる。
およびイミダゾールがあげられる。
ゾールがあげられる。
エステル、アミンオキシド、アルキルポリグリコシドがあげられる。さらに、ア
ルキレンオキシドと、たとえば脂肪族アルコール、脂肪族アミン、脂肪酸、フェ
ノール、アルキルフェノール、アリールアルキルフェノール(例えばスチレン−
フェノール縮合物)、カルボン酸アミドおよびロジンなどのアルキル化可能な化
合物との反応生成物が可能である。
ッ素原子で置換された疎化助剤である。ここで取りあげることのできる一例とし
て、パーフッ素化アルキル硫酸エステル、パーフッ素化アルキルスルホンエステ
ル、パーフッ素化アルキルホスホネート、パーフッ素化アルキルホスフィネート
およびパーフッ素化カルボン酸があげられる。
料として、好ましいのは、モル質量m.w.>500〜1,000,000、好まし
くは1,000〜500,000、より好ましくは1,500〜20,000の化合
物を使用することである。ポリマー疎化助剤は、非イオン性化合物、アニオン性
化合物、カチオン性化合物または両性化合物であってもよい。また、これらのポ
リマー疎化助剤は、ホモポリマーおよびコポリマー、グラフトポリマーおよびグ
ラフトコポリマー、ランダムブロックポリマーであってもよい。
リマーである。ABブロックポリマーまたはBABブロックポリマーでは、Aセ
グメントが親水性ホモポリマーまたはコポリマーであり、Bブロックが疎水性ホ
モポリマーまたはコポリマーあるいはそれらの塩である。
とホルムアルデヒドおよびアルキルナフタレンスルホン酸との縮合生成物、ホル
ムアルデヒド、ナフタレンスルホン酸および/またはベンゼンスルホン酸の縮合
生成物、場合により置換されたフェノールとホルムアルデヒドおよび亜硫酸ナト
リウムとの縮合生成物である。
、末端ヒドロキシル基を少なくとも部分的にスルホ基に転化するか、あるいはマ
レイン酸とフタル酸もしくはコハク酸とのセミエステルに転化することによって
得られる縮合生成物も好ましい。
ルキルベンゼンスルホネートの群からのものである。硫酸化アルコキシル化脂肪
酸またはその塩も好ましい。アルコキシル化脂肪酸アルコールとは、飽和または
不飽和であって、特に、エチレンオキシド単位を5〜120、6〜60、ことさ
ら好ましくは7〜30有する、C6〜C22脂肪酸アルコールを意味し、特にステ
アリルアルコールである。硫酸化アルコキシル化脂肪族アルコールは、好ましく
は塩の形態であり、特に、アルカリ金属塩またはアミン塩、好ましくはジエチル
アミン塩の形態である。
、顕微鏡的容量の液体を動かしたり混合したりまたは配置したりしなければなら
ない方法においてである。例として次のものがあげられる。PCR(polymerase
chain reaction)、ELISA(enzyme-linked immunosorbent assay)、または酵
素活性の測定である。
とができる。液適が超疎性表面に付着するのが最低限である結果著しく小さい液
滴の操作を損失なく行うことができそのために計量配置の誤差を避けることがで
きる。
ターの範囲で配置するのに使用することにも関している。
2を示す。 図2 マニュピュレータとして、帯電したチップ10を有するアルミニウムプ
レート7を示す。 図3 貯液部14(断面図)からの小容量の液体15を排出させるための環状
の電極13を有する丸いチップ12を示す 図4 貯液部からの小容量の液体を排出させるのに図3の環状電極13の代わ
りに使用することができるほとんど三角形のギャップMを形成する3つのチップ
16の配置構成を示す。
る本発明の装置1を示す。
基体の表面に整列した丸くて電導性の電極3(直径1mm、間隔5mm)が設け
られている。個々の電極3には電圧を変えて印加することができる。
ている。このために、厚さ約5μmのアルミニウム層がこの基体の上に蒸着され
る。このアルミニウム層が陽極酸化に供され、熱い水蒸気で処理され、そして疎
水性のコーティングが設けられる。この疎水性コーティングを形成するために、
基体はClariant社から入手できるFluowet PL80の1重量%溶液にpH7で5時間浸
漬し水で濯ぎ、60℃で乾燥する。
に蒸留したクロロホルム(CHCl3)内で3分間脱脂する。
液攪拌によっておこなう。電解液の温度20℃はサーモスタットで制御する。基
体材料と対極(AlMg3からなる)−半硬質−との間の間隔は5cmである。
陽極酸化の際の電流密度は10mA/cm2に一定に制御する。この酸化は厚さ約2〜
3μmの酸化物層が形成されるまで続ける。
分間リンスする。乾燥(空気中、室温)した後、前もって蒸留水で数回煮沸した
ビーカー中で蒸留水で100℃において15分間処理する。この処理の次にメタ
ノール中で1分間リンスし、乾燥オーブン中で1時間80℃で乾燥する。
れる。
に対して800ボルトの電位に変更することによって液滴5をすぐに隣接した電
極の方へ移動させることができる。その後液滴は各電極の上で静止するに到る。
を電極スクリーンの範囲内で随意に制御することができる。このようにして異な
った液滴4、5を同じ位置に移動させて合体させることができる。
経路に沿って液体の残留物を付着させることなく進行する。このことは次のよう
にして達成することができる。液滴4(直径約1mm)であって4-(6-ジエチル
アミノ-3-ジエチルイミノ-3H-キサンチ-9-イル(xanth-9-yl))-1,3-ベンゼン-ジ
スルホン酸(Kiton Red、濃度水中で1×10-2mol/l)の液滴4が超疎性表面にの
っている。この液滴4は電極8を介する閉じた経路(経路の長さ:40mm)に
そって移動する。このプロセスを10回繰り返し、全長の経路を400mmとす
る。その後、この液滴を除去し、純水の液滴を同様にして前に使用した閉じた経
路にそって10回移動させる。
を基準)として全く検出できない。したがって液滴を移動させた結果である損失
は10ppb未満である。
しくは管内の液滴にも使用することができる。したがって、これらの実施形態は
単に電場を変更させるだけで、すなわちパーツを機械的に動かすことなく、損失
を生じないで液体の運搬を可能にする。
動する本発明の装置6を示している。
ップ10を有する。このチップも超疎性表面を有する。超疎性コーティングは実
施例1にしたがって製造される。
ジスルホン酸(Kiton Red、濃度:1×10-2mol/l水中)の溶液の液滴8が超疎性
表面上にのっている。体積V=(3.00±0.05)×10-9リットル。この体積は顕微
鏡を用いて球状の液滴の直径から決定した。
約5mmの距離まで近づけ、800ボルトの電圧をチップ10と基体プレート7
との間に印加する。このチップの半径は約0.5mmである。電圧を切ることに
よって、チップに付着している液滴が水65μlを含む容器内に移動する。
l/lと測定されるが、これは上記のチップによって運ばれた体積V=2.95nl
に相当する。この移送を同じ方法で5回おこなうが、移送された量に損失はなく
、相対的配置誤差は1.5%以内である。
とを説明する。
ジスルホン酸(Kiton Red,濃度:1×10-2mol/l水中)の溶液の液滴8が超疎性
表面にのっている。体積V3=(3.00±0.05)×10-9リットルである。
中)の溶液の別の液滴9が超疎性表面にのっている。その体積V4=(3.00±0.05)
×10-9リットル。
スイッチオフすることによって、チップに付着している液滴を装置のウェル(wel
l)11に置く。別の液滴9をチップで取り上げ、上記ウェル内で液滴8と合体さ
せる。その後、両方の液滴をチップで摘み上げ、実施例2にしたがって65μl
の水を含む容器内に移す。
法で5回おこなうが、移した体積V3とV4の損失は全くなく、相対的配置の誤差
は1.5%以内という結果である。
。この装置は、丸いチップ(直径1mm)を有する電極12と、環状電極13(
内径0.5mm)とからなる。両方の電極に超疎水性コーティングが施されてお
り、その形成は実施例1に記載されている。この装置を4-(6-ジエチルアミノ-3-
ジエチルイミノ-3H-キサンチ-9-イル)-1,3-ベンゼンジスルホン酸(Kiton Red,
濃度1×10-2mol/l、水中)の水溶液に図3に示すように浸漬する。環状体13
と電極12との間に900ボルトの電圧を加えると、液滴15が貯液部14から
排出され、電極12に付着した状態になる。この液滴は側方に傾け、電場をスイ
ッチオフすることによって別の容器に移すことができる。既知の容量の水の中で
の上記染料の蛍光の強度を測定することによって決定する。排出を30回繰り返
すことで、(65.0±0.2)×10-9リットルの容量が得られる。
。ここでは、超疎水性コーティングを有する3つの球状電極16(直径1mm)が
設けられているが、超疎水性コーティングの製造は実施例1に説明した通りであ
る。図4に示すように、電極16はほとんど三角形のギャップMを形成するよう
に配置されていて、このギャップMは図3における環状電極13と同じ機能を果
たすものと考えられる。この装置を使用すると、実施例1におけるように液滴が
貯液部から排出される。この排出を30回繰り返して、(50.0±0.3)×10-12リ
ットルの体積が得られる。
ゆる形状のギャップ)を図3における環状体13の代わりに計量配置に使用する
ことができる。周知の微細構造化(microstructuring)の技術(例えば、光、X線
または電子線のリソグラフィー技術)を使用して発生させることができる構造は
この目的に特に適している、というのは配置すべき小さな体積は相応の小さな構
造を必要とするからである。
Claims (13)
- 【請求項1】 顕微鏡的規模で液滴を動かしまたは配置する方法であって、
超疎性表面を有する支持体(7)上を、不均一電場、好ましく該支持体(7)とマニ
ュピュレータ(10)の間の不均一電場を使用して液滴(8、9)を動かすことを特
徴とする上記の方法。 - 【請求項2】 請求項1に記載の方法であって、帯電したチップもしくはワ
イヤ、特に超疎性表面を有するチップまたはワイヤがマニュピュレータ(10)と
して使用されることを特徴とする上記の方法。 - 【請求項3】 請求項1または2に記載の方法であって、前記の電場を発生
させるために、マニュピュレータ(10)と支持体(7)との間に100〜1000
ボルト、好ましくは400〜600ボルトの電圧が加えられることを特徴とする
上記の方法。 - 【請求項4】 液滴を配置する装置であって、超疎性表面を有する支持体少
なくとも一つと、場合によりあってもよい少なくとも一つの貯液部と、帯電可能
なマニュピュレータ(10)と、不均一電場を発生させる手段とを有する上記の装
置。 - 【請求項5】 請求項4に記載の装置であって、前記のマニュピュレータ(
10)が超疎性表面を有する、特に直径が0.01ないし1mmであるチップを
有することを特徴とする上記の装置。 - 【請求項6】 請求項1〜5のいずれかに記載の装置であって、前記の超疎
性表面が、積分範囲log(f1/μm-1)=−3とlog(f1/μm-1)=3との間で計算
された、関数S(logf)=a(f)×fの積分が少なくとも0.5であることによ
って個々のフーリエ成分の空間周波数fとそれらの振幅a(f)が表されるもので
ある表面凹凸形状性を有し、かつ超疎性ポリマーまたは耐久性のある超疎性を有
する材料からなることを特徴とする上記の装置。 - 【請求項7】 請求項1〜6のいずれかに記載の装置であって、前記の超疎
性表面が超疎性材料でコートされた構造化したアルミニウム表面であることを特
徴とする上記の装置。 - 【請求項8】 請求項1〜6のいずれかに記載の装置であって、上記の超疎
性表面が水蒸気で処理され、超疎性材料でコートされたアルミニウム表面である
ことを特徴とする上記の装置。 - 【請求項9】 請求項1〜6のいずれかに記載の装置であって、前記の超疎
性表面がNi(OH)2の粒子でコートされ、超疎性材料で被覆されている表面で
あることを特徴とする上記の装置。 - 【請求項10】 請求項1〜6のいずれかに記載の装置であって、前記の超
疎性表面が超疎性材料で被覆されたサンドブラストで磨いた表面であることを特
徴とする上記の装置。 - 【請求項11】 請求項1〜6のいずれかに記載の装置であって、前記の超
疎性表面が、レーザーで構造化され、超疎性材料で被覆されたタングステンカー
バイトの表面であることを特徴とする上記の装置。 - 【請求項12】 請求項4〜11のいずれかに記載の装置の、液体を顕微鏡
的規模で、特に10-6〜10-12リッターの範囲で、好ましくは10-9〜10-6
リッターの範囲での配置への使用。 - 【請求項13】 請求項4〜11のいずれかに記載の装置の使用であって、
生化学的または化学的方法への、好ましくはPCR、ELISAおよび/もしく
は酵素活性の測定への使用。
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