JP2003346943A - Anisotropic conductive adhesive, and heat seal connector - Google Patents
Anisotropic conductive adhesive, and heat seal connectorInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、ＬＣＤやＰＤＰと
それらの駆動回路を搭載した回路基板との間の電気的接
続に利用される、異方導電接着剤及びこれを用いたヒー
トシールコネクタに関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an anisotropic conductive adhesive used for electrical connection between an LCD or PDP and a circuit board on which a driving circuit for the LCD or PDP is mounted, and a heat seal connector using the same. Things.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来より異方導電接着剤はLCDやPDPなど
の表示体とPCB、FPCとの接続、あるいはPCB、FPC間の接
続などに用いられている。この異方導電接着剤は絶縁性
接着剤中に導電粒子を分散させたもので、上記のような
被接続基板間に挟持させ、熱と圧力をかける、いわゆる
熱圧着することで接着と電気的接続を同時に行なうもの
である。近年の電子機器の高機能、高精密化に伴い、表
示体の接続ピッチが非常に小さくなっており、このため
接続の信頼性に対する要求が非常に高くなってきてい
る。したがって、異方導電性接着剤に使用される絶縁性
接着剤は熱可塑性のものではなく、耐熱性、接着強度に
優れる熱硬化性のものが最も良く使用されている。2. Description of the Related Art Conventionally, an anisotropic conductive adhesive has been used for connecting a display such as an LCD or PDP to a PCB or FPC, or for connecting a PCB or FPC. This anisotropic conductive adhesive is obtained by dispersing conductive particles in an insulating adhesive, and is sandwiched between substrates to be connected as described above, and heat and pressure are applied. The connection is made simultaneously. 2. Description of the Related Art In recent years, with the advancement of functions and precision of electronic devices, the connection pitch of display bodies has become extremely small, and thus the demand for connection reliability has become extremely high. Therefore, the insulating adhesive used for the anisotropic conductive adhesive is not a thermoplastic adhesive but a thermosetting adhesive excellent in heat resistance and adhesive strength is most often used.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】異方導電接着剤に求め
られる性能としては前述のように接着力、耐熱性等の信
頼性に優れていることはもちろんの事、熱圧着時の時間
を短縮して工程能力を向上するために短時間で硬化する
こと、できるだけ低温で圧着できること、取扱いが煩雑
でない事等が必要になる。従来からエポキシ樹脂はガラ
ス、ポリイミド、ガラエポ等の基板に対する接着力が強
く、耐熱性に優れる事から異方導電接着剤に良く使用さ
れていたが、短時間で硬化したり、低温で硬化する熱硬
化性樹脂は常温での可使時間が短く、これを避けるため
に従来から硬化剤をマイクロカプセル化して可使時間を
延長した潜在性硬化剤を含有する異方導電接着剤が使用
されているが、これもまた冷凍や冷蔵保管が必須とな
り、更に1ヶ月から数ヶ月といった短い期間しか保管が
できないなど、その管理や取扱いが煩雑なものであっ
た。更に、硬化剤のマイクロカプセルはその製法上、壁
材の耐溶剤性が弱く、特にケトン系、アルコール系等の
極性溶媒で、容易に破壊されてしまうことから、異方導
電接着剤の調整に多くの規制が課せられていた。これ
は、硬化剤は短時間で硬化させるためになるべく速硬化
性のものを選択せざるを得ず、例えばアミン系、イミダ
ゾール系の硬化剤を選択するが、従来の界面反応法によ
るマイクロカプセル化では耐溶剤性、耐熱性に優れるカ
プセル壁が形成できないことによる。特に市販の潜在性
硬化剤は熱潜在性のものであり、このため、異方導電接
着剤を膜状に成形する際には硬化が開始しないよう低温
(50℃〜80℃程度)で乾燥しなければならず、従って使用
できる溶剤は低沸点溶剤に限定され、部分印刷が可能な
スクリーン印刷法等の高沸点溶剤を必要とする製造法は
用いることができなかった。この発明は、上記問題に鑑
みてなされたもので、特に低温、短時間での圧着が可能
な性能を保持しながら、常温での保管を可能にし、その
取扱いを容易にする異方導電接着剤及びヒートシールコ
ネクタを提供することを目的とする。The performance required of the anisotropic conductive adhesive is not only excellent in reliability such as adhesive strength and heat resistance as described above, but also shortens the time of thermocompression bonding. In order to improve the process capability, it is necessary to cure in a short time, to be able to perform pressure bonding at as low a temperature as possible, and to make handling simple. Conventionally, epoxy resins have been often used for anisotropic conductive adhesives because of their strong adhesion to substrates such as glass, polyimide and glass epoxy, and excellent heat resistance. The curable resin has a short pot life at room temperature, and in order to avoid this, anisotropic conductive adhesives containing a latent hardener with a longer pot life by microencapsulating the hardener have been used in the past. However, this also requires freezing and refrigerated storage, and furthermore, can be stored for only a short period such as one month to several months. Furthermore, since the microcapsules of the hardener have a weak solvent resistance of the wall material due to the manufacturing method, and are easily destroyed particularly by polar solvents such as ketones and alcohols, it is necessary to adjust the anisotropic conductive adhesive. Many restrictions were imposed. This is because the curing agent must be selected from those that cure quickly in order to cure in a short period of time.For example, amine-based and imidazole-based curing agents are selected. This is because capsule walls having excellent solvent resistance and heat resistance cannot be formed. In particular, commercially available latent curing agents are heat-latent, so when molding anisotropic conductive adhesive into a film, a low temperature is used so that curing does not start.
(About 50 ° C to 80 ° C), so that the solvents that can be used are limited to low-boiling solvents, and use a manufacturing method that requires a high-boiling solvent such as a screen printing method that enables partial printing. Could not. The present invention has been made in view of the above problems, and in particular, has an anisotropic conductive adhesive that enables storage at room temperature while facilitating crimping in a short time and a short time, and facilitates its handling. And a heat seal connector.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】本発明は上記問題点を鑑
みて鋭意研究を重ね達成された異方導電接着剤及びヒー
トシールコネクタに関するものであり、これは、エポキ
シ樹脂を内包するマイクロカプセルと、オキセタン化合
物と、導電粒子とを含有することを特徴とし、更にはこ
れを膜化する高分子化合物を含有してフィルムとしても
使用できる事を特徴とし、また、前記マイクロカプセル
や硬化剤、オキセタン化合物、光又は熱開始剤、導電粒
子の構成、カプセルの破壊強度、配合量等にも特徴を有
するものである。すなわち、本発明者は上記したような
課題を解決する方法について種々検討した結果、オキセ
タン化合物はエポキシ樹脂が存在しない環境では反応性
が遅く、保存安定性に優れており、反面、エポキシ樹脂
存在化ではその反応は急激に進行して圧着時間を短縮で
きることを見出し、エポキシ樹脂を内包するマイクロカ
プセルを異方導電接着剤に分散してオキセタン化合物と
隔離し、その内包量、粒径、強度等を調整することによ
り、熱圧着時まで非常に安定な保存性を有し、且つ熱圧
着時には低温、短時間で硬化する異方導電接着剤が得ら
れる事を見出し、マイクロカプセル、オキセタン化合
物、開始剤、導電粒子等の構成材料の種類、強度、厚
み、溶剤耐性などについて研究を進め、本発明を完成さ
せた。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to an anisotropic conductive adhesive and a heat-seal connector which have been intensively studied in view of the above-mentioned problems, and which relates to a microcapsule containing an epoxy resin. , An oxetane compound, and conductive particles, further comprising a polymer compound for forming a film thereof, which can be used as a film. It is also characterized by the compound, the light or thermal initiator, the composition of the conductive particles, the breaking strength of the capsule, and the amount of the capsule. That is, the present inventor has conducted various studies on a method for solving the above-described problem, and as a result, the oxetane compound has a low reactivity in an environment where no epoxy resin is present and has excellent storage stability. Then, they found that the reaction proceeded rapidly and the compression time could be shortened, and the microcapsules containing the epoxy resin were dispersed in an anisotropic conductive adhesive to isolate it from the oxetane compound. By adjusting, it was found that anisotropic conductive adhesives that have very stable storage properties until thermocompression bonding and can be cured at low temperature and in a short time during thermocompression bonding can be obtained. Microcapsules, oxetane compounds, initiators The present invention was completed by conducting research on the type, strength, thickness, solvent resistance, and the like of constituent materials such as conductive particles.
【０００５】4員環のオキセタン環は3員環のエポキシ環
より歪エネルギーが小さく、反応を開始しづらい。オキ
セタン化合物と開始剤だけでは温度を上げてもほとんど
反応は進行せず、熱硬化性樹脂としては実用的に使用で
きないものである。ところが、塩基性(求核性)はエポキ
シ環より大きく、いったん反応が開始してしまえば、急
激に反応は進行する。すなわち、エポキシ環を開始剤に
よって開環させると、そのエポキシ環から生成する炭素
カチオン部にオキセタン環が容易に攻撃し、オキセタン
環の反応が開始し、いったん開始すればオキセタン環が
優先的に反応を進行することになる。また、エーテル基
への反応性が少なく、エポキシ樹脂のようにエーテル基
への停止反応を伴わないため、高分子化しやすく、出来
上がった硬化樹脂は柔軟で接着性、耐衝撃性に優れる樹
脂となる。本発明はオキセタン化合物のこの性質を利用
したもので、オキセタン環の反応の開始を補助するエポ
キシ樹脂をカプセル化して、保存時には反応を進行させ
ず、反応させたいときにカプセルを破壊してエポキシ樹
脂を取りだし、急激に反応を進行させるものである。ま
た、カチオン重合反応やアニオン重合反応は暗反応性を
併せ持ち、光を用いて硬化させる場合にも影部の反応の
進行が可能である。[0005] A four-membered oxetane ring has a lower strain energy than a three-membered epoxy ring, and it is difficult to initiate a reaction. The reaction hardly proceeds even when the temperature is increased by using only the oxetane compound and the initiator, and cannot be practically used as a thermosetting resin. However, the basicity (nucleophilicity) is larger than that of the epoxy ring, and once the reaction starts, the reaction proceeds rapidly. That is, when the epoxy ring is opened by an initiator, the oxetane ring easily attacks the carbon cation portion generated from the epoxy ring, and the reaction of the oxetane ring starts, and once started, the oxetane ring reacts preferentially. Will progress. In addition, it has low reactivity to ether group and does not involve termination reaction to ether group unlike epoxy resin, so it is easy to polymerize, and the resulting cured resin is flexible and has excellent adhesion and impact resistance . The present invention utilizes this property of an oxetane compound, and encapsulates an epoxy resin that assists the initiation of the reaction of the oxetane ring, does not allow the reaction to proceed during storage, and destroys the capsule when the reaction is desired. And promote the reaction rapidly. In addition, the cationic polymerization reaction and the anion polymerization reaction have dark reactivity, and the reaction in the shadow area can be advanced even when curing is performed using light.
【０００６】本発明を構成するエポキシ樹脂を内包する
マイクロカプセルとしては、例えば液状または固形のビ
スフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エ
ポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、フェノールノ
ボラック型エポキシ樹脂等のエポキシ樹脂を公知のカプ
セル化法によってカプセルにしたものが用いられる。す
なわち、界面重合法、in-situ重合法等の化学的方法
や、コアセルベーション法、液中乾燥法等の物理化学的
方法、メカノフュージョン、メカノケミカル等の機械的
方法、その他、スプレードライ法、高速気流中衝撃法等
によりカプセル化されたエポキシ樹脂マイクロカプセル
とされる。As the microcapsules encapsulating the epoxy resin constituting the present invention, for example, epoxy resins such as liquid or solid bisphenol A type epoxy resin, bisphenol F type epoxy resin, biphenyl type epoxy resin and phenol novolak type epoxy resin are used. A capsule formed by a known encapsulation method is used. That is, chemical methods such as interfacial polymerization method and in-situ polymerization method, physicochemical methods such as coacervation method and submerged drying method, mechanical methods such as mechanofusion and mechanochemical, and other spray drying methods And epoxy resin microcapsules encapsulated by a high-speed airflow impact method or the like.
【０００７】このマイクロカプセルのエポキシ樹脂内包
率としては30wt％以上である事が望ましく、30wt％未満
であると異方導電接着剤としたときに接着に関与しない
カプセルの壁材の割合が多くなって接着性に欠けてく
る。また、これは99wt％以下であることが必要で、99wt
％より大きいとカプセルの壁材の強度が弱く、異方導電
接着剤の調整時に破壊したり、保存安定性の悪いカプセ
ルになる可能性が大きい。ここで内包率とはエポキシ樹
脂を内包するマイクロカプセルを乳鉢ですりつぶし、こ
れを秤量し、MEKなどのエポキシ樹脂の良溶媒で洗浄
後、乾燥して残ったカプセル壁の重量から求められる。
｛1−(カプセル壁)／(エポキシ樹脂＋カプセル壁)｝×1
00 (wt％)
更に、マイクロカプセルの壁の厚み(T)は下記の式の範
囲である事が望ましく、
0.001＊φ≦T≦0.3＊φ
(φ：エポキシ樹脂を内包するマイクロカプセルの粒径)
これは、0.001＊φ未満であるとカプセルの壁材の強度
が弱く、異方導電接着剤の調整時に破壊したり、保存安
定性の悪いカプセルになり、0.3＊φより大きいと異方
導電接着剤としたときに接着に関与しないカプセルの壁
材の割合が多くなって接着性に欠けてくるとともに、壁
材の強度が強くなりすぎて熱圧着時に破壊されずに硬化
が進行しないといった不具合を引き起こす可能性があ
る。したがって、配合するエポキシ樹脂マイクロカプセ
ルの80％以上がこの範囲の壁厚にあることが望ましい。[0007] The epoxy resin encapsulation rate of this microcapsule is desirably 30% by weight or more, and if it is less than 30% by weight, the proportion of the wall material of the capsule which does not participate in the adhesion when the anisotropic conductive adhesive is used becomes large. And lacks adhesiveness. Also, this must be 99 wt% or less,
%, The strength of the wall material of the capsule is weak, and there is a high possibility that the capsule may be broken at the time of adjusting the anisotropic conductive adhesive or the capsule may have poor storage stability. Here, the encapsulation rate is determined from the weight of the capsule wall remaining after the microcapsules encapsulating the epoxy resin are ground in a mortar, weighed, washed with a good solvent for the epoxy resin such as MEK, and dried. ｛1- (capsule wall) / (epoxy resin + capsule wall)｝ × 1
00 (wt%) Further, the thickness (T) of the wall of the microcapsule is desirably within the range of the following equation, and 0.001 * φ ≦ T ≦ 0.3 * φ (φ: particle size of the microcapsule containing epoxy resin) ) If the diameter is less than 0.001 * φ, the strength of the capsule wall material is weak, and the capsule is broken when adjusting the anisotropic conductive adhesive or the capsule has poor storage stability. When the adhesive is used, the proportion of the wall material of the capsule that does not participate in the adhesion increases, resulting in a lack of adhesiveness, and the strength of the wall material becomes too strong, and the curing does not proceed without being destroyed during thermocompression bonding. Can cause Therefore, it is desirable that 80% or more of the epoxy resin microcapsules to be blended have a wall thickness in this range.
【０００８】壁材の強度としては、前記と同様の理由か
らマイクロカプセルの平均破壊強度で1MPa〜50MPaが好
ましい。ここで、平均破壊強度とは微小圧縮試験機(島
津製作所：MCTM‐500)等を用いた場合の塑性変形点或い
は破壊点での強度の平均を示す。このマイクロカプセル
の壁材は、異方導電接着剤の配合に溶剤を使用すること
があることから、一般的な溶剤に対する耐性が強い方が
好ましく、たとえばメチルエチルケトン、トルエン、酢
酸エチル、酢酸ブチル、キシレン、シクロヘキサノン、
酢酸カルビトール、石油スピリット等の汎用溶剤に溶解
したり、膨潤したりしない事が望まれる。更に、これを
ヒートシールコネクタの接着部に直接スクリーン印刷に
より設ける場合には沸点の高い溶剤を乾燥させる必要が
ある為、耐熱性が必要なこともあり、前記壁材も耐熱性
を持つことが好ましく、この場合にはできれば100〜200
℃程度の耐熱性を持つものが望ましい。The wall material preferably has an average breaking strength of 1 MPa to 50 MPa for the same reason as described above. Here, the average breaking strength refers to the average strength at the plastic deformation point or breaking point when using a micro compression tester (Shimadzu Corporation: MCTM-500) or the like. Since the wall material of this microcapsule may use a solvent for the compounding of the anisotropic conductive adhesive, it is preferable that the resistance to a general solvent is strong. For example, methyl ethyl ketone, toluene, ethyl acetate, butyl acetate, xylene , Cyclohexanone,
It is desired not to dissolve or swell in general-purpose solvents such as carbitol acetate and petroleum spirit. Furthermore, when this is directly provided on the bonding portion of the heat seal connector by screen printing, it is necessary to dry a solvent having a high boiling point, so that heat resistance may be required, and the wall material may also have heat resistance. Preferably, in this case preferably 100-200
Those having a heat resistance of about ° C are desirable.
【０００９】次に、オキセタン化合物としてはオキセタ
ン環を有する化合物であれば特に限定するものではな
く、例えば、一般式(1)、(3)に示されるような化合物が
挙げられる。The oxetane compound is not particularly limited as long as it has an oxetane ring, and examples thereof include compounds represented by the general formulas (1) and (3).
【化式１】 [Formula 1]
【化式２】 [Formula 2]
【００１０】これらのうち、好ましいものは3−エチル
−3−ヒドロキシメチルオキセタン、3−エチル−3−フ
ェノキシメチルオキセタン、キシリレンジオキセタン、
3−エチル−3−ヘキシルオキシメチルオキセタン、ビス
(1−エチル(3−オキセタニル))メチルエーテル、フェノ
ールノボラックオキセタン等が挙げられ、特に3−エチ
ル−3−ヒドロキシメチルオキセタン、3−エチル−3−
フェノキシメチルオキセタン、フェノールノボラックオ
キセタンは、接着性に優れていて望ましい。Of these, preferred are 3-ethyl-3-hydroxymethyloxetane, 3-ethyl-3-phenoxymethyloxetane, xylylenedioxetane,
3-ethyl-3-hexyloxymethyloxetane, bis
(1-ethyl (3-oxetanyl)) methyl ether, phenol novolak oxetane and the like, particularly 3-ethyl-3-hydroxymethyloxetane, 3-ethyl-3-
Phenoxymethyl oxetane and phenol novolak oxetane are desirable because of their excellent adhesion.
【００１１】このオキセタン化合物を硬化する開始剤
(エポキシ環を開環させる開始剤)としては、カチオン重
合開始剤やアニオン重合開始剤が良く用いられる。特に
潜在性カチオン開始剤は市販品も多く、配合後の保存安
定性も良いため、好ましく用いられる。潜在性カチオン
開始剤としては第4級アンモニウム塩、ホスホニウム
塩、スルホニウム塩などがあり、これらは、光もしくは
熱により活性化する。市販品では例えば、サイラキュア
ーUVI6990(UCC製)、サイラキュアーUVI6974(UCC製)、ア
デカオプトマーSP150(旭電化製)、アデカオプトマーSP1
52(旭電化製)、アデカオプトマーSP170(旭電化製)、ア
デカオプトマーSP172(旭電化製)、PHOTOINITIATOR2074
（ローディア製）、イルガキュア261(チバスペシャリテ
ィーケミカル製)、CI1370(日本曹達製)、CI2064(日本曹
達製)、サンエードSI60L(三新化学製)、サンエードSI80
L(三新化学製)、サンエードSI100L(三新化学製)等が挙
げられる。また、酸やアルカリに極端に弱い電極が存在
するところに使用する場合(カチオン開始剤やアニオン
開始剤が使用できない場合)には、錯イオン体の開始剤
であるパーキット(オーテックス製)などを使用すること
ができる。An initiator for curing the oxetane compound
As (an initiator for opening the epoxy ring), a cationic polymerization initiator or an anionic polymerization initiator is often used. In particular, many latent cation initiators are commercially available and have good storage stability after blending, and are therefore preferably used. Latent cation initiators include quaternary ammonium salts, phosphonium salts, sulfonium salts, and the like, which are activated by light or heat. Commercial products include, for example, Cyracure UVI6990 (manufactured by UCC), Cyracure UVI6974 (manufactured by UCC), Adeka Optomer SP150 (manufactured by Asahi Denka), and Adeka Optomer SP1
52 (made by Asahi Denka), Adeka Optomer SP170 (made by Asahi Denka), Adeka Optomer SP172 (made by Asahi Denka), PHOTOINITIATOR2074
(Made by Rhodia), Irgacure 261 (made by Ciba Specialty Chemical), CI1370 (made by Nippon Soda), CI2064 (made by Nippon Soda), Sanade SI60L (made by Sanshin Chemical), Sunade SI80
L (manufactured by Sanshin Chemical), Sanade SI100L (manufactured by Sanshin Chemical) and the like. In addition, when used where an electrode that is extremely weak to acids or alkalis is present (when a cationic initiator or an anionic initiator cannot be used), use a perkit (manufactured by Autex) that is a complex ion initiator. Can be used.
【００１２】次に、異方導電接着剤に分散される導電粒
子としては、公知のもので良く、例えば、金、銀、ニッ
ケル、銅、パラジウム、ステンレス、真鍮、半田等の金
属粒子、タングステンカーバイト、シリカカーバイト等
のセラミック粒子、カーボン粒子、または表面を金属被
覆したプラスチック粒子、或いはこれらの組み合わせ等
が挙げられる。Next, as the conductive particles dispersed in the anisotropic conductive adhesive, known ones may be used. For example, metal particles such as gold, silver, nickel, copper, palladium, stainless steel, brass, solder, etc. Examples include ceramic particles such as cutting tools and silica carbide, carbon particles, plastic particles having a metal-coated surface, or a combination thereof.
【００１３】前記したエポキシ樹脂のマイクロカプセル
は異方導電接着剤の圧着時に圧力によって破壊されるこ
とが望ましく、したがって、導電粒子の平均粒径ｒより
もマイクロカプセルの平均粒径Rが大きいことが好まし
い。表面を金属被覆したプラスチック粒子や金、銀、半
田等の柔らかい粒子は異方導電接着剤の圧着時に潰れて
変形し、圧着前後の圧着方向の粒径が変化することがあ
るが、この場合は、この導電粒子の圧縮率(D=圧着後粒
径／圧着前粒径)を考慮して圧縮後の導電粒子の平均粒
径(ｒ＊D)よりもマイクロカプセルの平均粒径Rが大きけ
れば良いことになる。The epoxy resin microcapsules are desirably broken by pressure when the anisotropic conductive adhesive is pressed, so that the average particle size R of the microcapsules is larger than the average particle size r of the conductive particles. preferable. Soft particles such as plastic particles, gold, silver, and solder, whose surfaces are coated with metal, are crushed and deformed when the anisotropic conductive adhesive is crimped, and the particle size in the crimping direction before and after the crimping may change. Considering the compressibility of the conductive particles (D = particle size after compression / particle size before compression), if the average particle size R of the microcapsules is larger than the average particle size (r * D) of the compressed conductive particles, It will be good.
【００１４】また、異方導電接着剤を膜として製膜する
ために成膜性を有する高分子化合物を用いても良く、こ
の高分子化合物としては特に限定するものではないが、
例えば、エチレン−酢酸ビニル共重合体、カルボキシル
変性エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−イソブ
チルアクリレート共重合体、ポリアミド、ポリエステ
ル、ポリメチルメタクリレート、ポリビニルエーテル、
ポリビニルブチラール、ポリウレタン、スチレン−ブチ
レン−スチレン（ＳＢＳ）共重合体、カルボキシル変性
ＳＢＳ共重合体、スチレン−イソプレン−スチレン（Ｓ
ＩＳ）共重合体、スチレン−エチレン−ブチレン−スチ
レン（ＳＥＢＳ）共重合体、マレイン酸変性ＳＢＥＳ共
重合体、ポリブタジエンゴム、クロロプレンゴム（Ｃ
Ｒ）、カルボキシル変性ＣＲ、スチレン−ブタジエンゴ
ム、イソブチレン−イソプレン共重合体、アクリロニト
リル−ブタジエンゴム（ＮＢＲ）、カルボキシル変性Ｎ
ＢＲ、アミン変性ＮＢＲ、エポキシ樹脂、フェノキシ樹
脂、フェノール樹脂、シリコーンゴム、アクリルゴムな
どから選ばれる1種または2種以上の組み合わせにより得
られるものがあげられる。In order to form a film using the anisotropic conductive adhesive, a polymer compound having a film-forming property may be used, and the polymer compound is not particularly limited.
For example, ethylene-vinyl acetate copolymer, carboxyl-modified ethylene-vinyl acetate copolymer, ethylene-isobutyl acrylate copolymer, polyamide, polyester, polymethyl methacrylate, polyvinyl ether,
Polyvinyl butyral, polyurethane, styrene-butylene-styrene (SBS) copolymer, carboxyl-modified SBS copolymer, styrene-isoprene-styrene (S
IS) copolymer, styrene-ethylene-butylene-styrene (SEBS) copolymer, maleic acid-modified SBES copolymer, polybutadiene rubber, chloroprene rubber (C
R), carboxyl-modified CR, styrene-butadiene rubber, isobutylene-isoprene copolymer, acrylonitrile-butadiene rubber (NBR), carboxyl-modified N
Examples include those obtained by one or a combination of two or more selected from BR, amine-modified NBR, epoxy resin, phenoxy resin, phenol resin, silicone rubber, acrylic rubber, and the like.
【００１５】上記した異方導電接着剤接着剤には、粘着
付与剤としてのロジン、ロジン誘導体、テルペン樹脂、
テルペンフェノール樹脂、石油樹脂、クマロン−インデ
ン樹脂、スチレン系樹脂、イソプレン系樹脂、アルキル
フェノール樹脂、キシレン樹脂などの1種または2種以
上、反応性助剤、架橋剤としてのポリオール、イソシア
ネート類、メラミン樹脂、尿素樹脂、ウトロピン類、アミ
ン類、酸無水物、過酸化物、金属酸化物、トリフルオロ
酢酸クロム塩などの有機金属塩、チタン、ジルコニア、
アルミニウムなどのアルコキシド、ジブチル錫ジオキサ
イドなどの有機金属化合物、２，２−ジエトキシアセト
フェノン、ベンジルなどの光開始剤、アミン類、燐化合
物、塩素化合物などの増感剤などを添加することは任意
であり、これにはまた、硬化剤、加硫剤、劣化防止剤、
耐熱添加剤、熱伝導向上剤、軟化剤、着色剤、各種カッ
プリング剤、金属不活性剤などを適宜添加してもよい。The above anisotropic conductive adhesive includes rosin as a tackifier, rosin derivative, terpene resin,
One or more of terpene phenolic resin, petroleum resin, cumarone-indene resin, styrene-based resin, isoprene-based resin, alkylphenol resin, xylene resin, etc., reactive aid, polyol as crosslinking agent, isocyanates, melamine resin , Urea resins, utropins, amines, acid anhydrides, peroxides, metal oxides, organic metal salts such as chromium trifluoroacetate, titanium, zirconia,
It is optional to add alkoxides such as aluminum, organometallic compounds such as dibutyltin dioxide, photoinitiators such as 2,2-diethoxyacetophenone and benzyl, and sensitizers such as amines, phosphorus compounds and chlorine compounds. Which also includes curing agents, vulcanizing agents, anti-aging agents,
A heat-resistant additive, a heat conduction improver, a softener, a coloring agent, various coupling agents, a metal deactivator, and the like may be appropriately added.
【００１６】本発明の異方導電接着剤は、前記した絶縁
性接着剤中に前記した導電粒子を常法にしたがって分散
混合することによって得られるが、この配合量は前記絶
縁性接着剤100容量部に対して０．０１〜１００容量
部、好ましくは1〜10容量部の範囲であり、この配合量
が０．０１容量部未満であると導通不良を起こしやす
く、逆に100容量部を超えると絶縁不良を起こしやすく
なる。The anisotropic conductive adhesive of the present invention can be obtained by dispersing and mixing the above-mentioned conductive particles in the above-mentioned insulating adhesive according to a conventional method. Parts by volume, preferably in the range of 0.01 to 100 parts by volume, preferably 1 to 10 parts by volume. And insulation failure easily occurs.
【００１７】なお、この異方導電接着剤は接着、粘着成
分が常温で固形、或いは高粘度液体の場合には、これを
エステル系、ケトン系、エーテルエステル系、エーテル
系、アルコール系、炭化水素系の溶剤、例えば酢酸エチ
ル、メチルエチルケトン、酢酸ブチルセロソルブ、酢酸
エチルカルビトール、ジイソアミルエーテル、シクロヘ
キサノール、石油スピリット、トルエンなどの溶剤に溶
解して溶液とし、これを適宜の印刷法、コート法によっ
て接続すべき電極上の所望の位置に塗布したり、セパレ
ーター上に形成した後、所望の寸法にカットし、これを
接続電極上に転写して用いたり、或いは接着、粘着成分
が液状である場合には、接続作業時にこれを接続電極上
に塗布して用いることも出来る。When the anisotropic conductive adhesive has an adhesive or tacky component which is solid at room temperature or a high-viscosity liquid, it is converted to an ester, ketone, ether ester, ether, alcohol, hydrocarbon, etc. System solvent, for example, ethyl acetate, methyl ethyl ketone, butyl cellosolve acetate, ethyl carbitol, diisoamyl ether, cyclohexanol, petroleum spirit, dissolved in a solvent such as toluene to form a solution, which is connected by an appropriate printing method or coating method. After coating on the desired position on the electrode to be formed or after forming on the separator, cut it to the desired size and transfer it to the connection electrode for use, or when the adhesive or adhesive component is liquid Can be used by applying it on the connection electrode during the connection operation.
【００１８】この異方導電接着剤は、一般に2つの対向
する電子、電気回路基板上の電極群間に介在させ、一方
の電子、電気回路基板の上方から1〜6MPa程度の圧力で
加圧してエポキシ樹脂マイクロカプセルを破壊するとと
もに、110〜200℃程度に加熱するかもしくはUV光などの
光を照射して開始剤を活性化させ、2つの回路基板を異
方導電接着剤で固定し、対向する電極群を導電粒子を介
して電気的に接続する。この回路基板としては、表示パ
ネルなどのガラス、ＬＳＩチップなどの金属、金属酸化
物、あるいはポリイミド樹脂、ポリエステル樹脂などを
ベースとしたフレキシブルプリント回路(FPC)などが使
用される。This anisotropic conductive adhesive is generally interposed between two opposing electrons and an electrode group on an electric circuit board, and one of the electrons is pressed from above the electric circuit board with a pressure of about 1 to 6 MPa. While destroying the epoxy resin microcapsules, the initiator is activated by heating to about 110 to 200 ° C or irradiating light such as UV light, and the two circuit boards are fixed with an anisotropic conductive adhesive and Are electrically connected through conductive particles. As the circuit board, a glass such as a display panel, a metal such as an LSI chip, a metal oxide, a flexible printed circuit (FPC) based on a polyimide resin, a polyester resin, or the like is used.
【００１９】[0019]
【実施例】以下に本発明の実施例を示す。
(実施例1)
1) 絶縁性接着剤溶液の製作
分子量30000の飽和共重合ポリエステル樹脂(ユニチカ
製、エリーテルUE-3410)100重量部、カチオン重合開始
剤(三新化学製、サンエードSI80L)5重量部、3−エチル
−3−ヒドロキシメチルオキセタン(東亞合成製、OXA)75
重量部、エポキシ当量184〜194の液状エポキシ樹脂を内
包した内包率70％、平均粒径42μm、平均壁厚(T)1.1μ
m、平均破壊強度11.6MPaのマイクロカプセル50重量部
に、シクロヘキサノン：ソルベッソ150=3：7溶剤300重
量部を加えて絶縁性接着剤溶液を製作した。
2) 異方導電接着剤の製作
上記1)で製作した絶縁性接着剤溶液の固形分100容量部
に導電粒子として表面をAuメッキしたニッケル粒子(平
均粒径6μm)を10容量部加えて異方導電接着剤を製作し
た。
3) ヒートシールコネクタの製作
厚さ25μｍのポリイミドフィルムよりなる可撓性基材の
上に、厚さ35μmの銅箔により形成された0．15mmピッチ
の導電ラインを持つFPCの接続端子部に上記で製作した
異方導電接着剤を溶媒を除去した後の厚みが20μｍとな
るようにスクリーン印刷で塗布して異方導電接着剤層を
形成し、残る部位に絶縁レジストを設け、これを所望の
寸法に切断してヒートシールコネクタを得た。Embodiments of the present invention will be described below. (Example 1) 1) Production of insulating adhesive solution 100 parts by weight of a saturated copolymerized polyester resin having a molecular weight of 30,000 (manufactured by Unitika, Elitel UE-3410), 5 parts by weight of a cationic polymerization initiator (manufactured by Sanshin Chemical Co., Sanade SI80L) Part, 3-ethyl-3-hydroxymethyloxetane (OXA) 75
Parts by weight, encapsulation rate 70% containing liquid epoxy resin with epoxy equivalent 184-194, average particle diameter 42μm, average wall thickness (T) 1.1μ
To 50 parts by weight of microcapsules having m and an average breaking strength of 11.6 MPa, 300 parts by weight of a solvent of cyclohexanone: solvesso 150 = 3: 7 was added to prepare an insulating adhesive solution. 2) Manufacture of anisotropic conductive adhesive Addition of 10 parts by volume of Au-plated nickel particles (average particle size: 6 μm) as conductive particles to 100 parts by volume of the solid content of the insulating adhesive solution prepared in 1) above. One side conductive adhesive was manufactured. 3) Manufacture of heat-seal connector The connection terminal of FPC with conductive lines of 0.15mm pitch formed of copper foil of 35μm thickness on a flexible base material of 25μm thick polyimide film The anisotropic conductive adhesive manufactured in step 2 is screen-printed so as to have a thickness of 20 μm after removing the solvent to form an anisotropic conductive adhesive layer. The resultant was cut into dimensions to obtain a heat seal connector.
【００２０】(実施例2)
1） 絶縁性接着剤溶液の製作
ＮＢＲ30重量部、エポキシ当量1000〜1200の固形ビスフ
ェノール型エポキシ樹脂100重量部、3−エチル−3−フ
ェノキシメチルオキセタン(東亞合成製、POX)80重量
部、カチオン重合開始剤(旭電化製、アデカオプトマーS
P150)5重量部、エポキシ当量184〜194の液状エポキシ樹
脂を内包した内包率70％、平均粒径40μm、平均壁厚(T)
1.2μm、平均破壊強度13.4MPaのマイクロカプセル50重
量部に、シクロヘキサノン300重量部を加えて絶縁性接
着剤溶液を製作した。
2) 異方導電接着剤の製作
上記1)で製作した絶縁性接着剤溶液の固形分100容量部
に導電粒子として表面をNi-Auメッキしたスチレン樹脂
粒子(平均粒径5μm)を10容量部加えて異方導電接着剤を
製作した。
4) ヒートシールコネクタの製作
厚さ25μｍのポリイミドフィルムよりなる可撓性基材の
上に、厚さ35μmの銅箔により形成された0．15mmピッチ
の導電ラインを持つFPCの接続端子部に上記で製作した
異方導電接着剤を溶媒を除去した後の厚みが20μｍとな
るようにスクリーン印刷で塗布して異方導電接着剤層を
形成し、残る部位に絶縁レジストを設け、これを所望の
寸法に切断してヒートシールコネクタを得た。Example 2 1) Preparation of Insulating Adhesive Solution 30 parts by weight of NBR, 100 parts by weight of a solid bisphenol type epoxy resin having an epoxy equivalent of 1,000 to 1200, 3-ethyl-3-phenoxymethyloxetane (manufactured by Toagosei Co., Ltd.) POX) 80 parts by weight, cationic polymerization initiator (Adeka Optomer S manufactured by Asahi Denka)
P150) 5 parts by weight, encapsulation rate of 70% containing liquid epoxy resin with epoxy equivalent of 184 to 194, average particle diameter 40 μm, average wall thickness (T)
300 parts by weight of cyclohexanone was added to 50 parts by weight of microcapsules having 1.2 μm and an average breaking strength of 13.4 MPa to prepare an insulating adhesive solution. 2) Production of anisotropic conductive adhesive 10 parts by volume of Ni-Au plated styrene resin particles (average particle size: 5 μm) as conductive particles in 100 parts by volume of solid content of the insulating adhesive solution prepared in 1) above In addition, an anisotropic conductive adhesive was manufactured. 4) Manufacture of heat-seal connector The connection terminal of FPC with conductive lines of 0.15mm pitch formed of copper foil of 35μm thickness on a flexible base material of 25μm thick polyimide film The anisotropic conductive adhesive manufactured in step 2 is screen-printed so as to have a thickness of 20 μm after removing the solvent to form an anisotropic conductive adhesive layer. The resultant was cut into dimensions to obtain a heat seal connector.
【００２１】(比較例１)
1) 絶縁性接着剤溶液の製作
分子量30000の飽和共重合ポリエステル樹脂(ユニチカ
製、エリーテルUE-3410)100重量部、エポキシ当量184〜
194の液状エポキシ樹脂120重量部に、MEK：トルエン=
3：7溶剤300重量部を加えて絶縁性接着剤溶液を製作し
た。
2) 異方導電接着剤の製作
上記1)で製作した絶縁性接着剤溶液の固形分100容量部
に導電粒子として表面をAuメッキしたニッケル粒子(平
均粒径6μm)を10容量部加えて異方導電接着剤を製作し
た。
3) 異方導電接着膜の製作
上記で製作した異方導電接着剤に変性アミン系硬化剤(J
ER製、エポメートRX221)30重量部を加え、直後に溶媒を
除去した後の厚みが20μｍとなるようにコンマコーター
で塗布して異方導電接着剤膜を形成し、これを所望の寸
法に切断して異方導電接着膜を得た。なお、この異方導
電接着剤のポットライフは5分程度しかなく、塗布の途
中で粘度が増加して塗布が不可能となった。Comparative Example 1 1) Preparation of Insulating Adhesive Solution 100 parts by weight of a saturated copolymerized polyester resin having a molecular weight of 30,000 (Elitel UE-3410 manufactured by Unitika), epoxy equivalent of 184 to
To 120 parts by weight of 194 liquid epoxy resin, MEK: toluene =
An insulating adhesive solution was prepared by adding 300 parts by weight of a 3: 7 solvent. 2) Manufacture of anisotropic conductive adhesive Addition of 10 parts by volume of Au-plated nickel particles (average particle size: 6 μm) as conductive particles to 100 parts by volume of the solid content of the insulating adhesive solution prepared in 1) above. One side conductive adhesive was manufactured. 3) Manufacture of anisotropic conductive adhesive film
(ER product, Epomate RX221) Add 30 parts by weight, immediately after removing the solvent, apply with a comma coater so that the thickness becomes 20 μm, form an anisotropic conductive adhesive film, and cut it into desired dimensions Thus, an anisotropic conductive adhesive film was obtained. In addition, the pot life of this anisotropic conductive adhesive was only about 5 minutes, and the viscosity increased during application, and application was impossible.
【００２２】(比較例２)
1) 絶縁性接着剤溶液の製作
分子量30000の飽和共重合ポリエステル樹脂(ユニチカ
製、エリーテルUE-3410)100重量部、エポキシ当量184〜
194の液状エポキシ樹脂120重量部に、MEK：トルエン=
3：7溶剤300重量部を加えて絶縁性接着剤溶液を製作し
た。
2) 異方導電接着剤の製作
上記1)で製作した絶縁性接着剤溶液の固形分100容量部
に導電粒子として表面をAuメッキしたニッケル粒子(平
均粒径6μm)を10容量部加えて異方導電接着剤を製作し
た。
3) 異方導電接着膜の製作
上記で製作した異方導電接着剤に潜在性硬化剤(味の素
製、PN-23)30重量部を加え、直後に溶媒を除去した後の
厚みが20μｍとなるようにコンマコーターで塗布して異
方導電接着剤膜を形成し、これを所望の寸法に切断して
異方導電接着膜を得た。なお、この異方導電接着剤のポ
ットライフは30分程度しかなく、塗布の途中で粘度が増
加して塗布が不可能となったが、かろうじて形成した膜
を用いて後の保存試験を行った。Comparative Example 2 1) Preparation of Insulating Adhesive Solution 100 parts by weight of a saturated copolymerized polyester resin having a molecular weight of 30,000 (Elitel UE-3410, manufactured by Unitika), and an epoxy equivalent of 184 to 184
To 120 parts by weight of 194 liquid epoxy resin, MEK: toluene =
An insulating adhesive solution was prepared by adding 300 parts by weight of a 3: 7 solvent. 2) Manufacture of anisotropic conductive adhesive Addition of 10 parts by volume of Au-plated nickel particles (average particle size: 6 μm) as conductive particles to 100 parts by volume of the solid content of the insulating adhesive solution prepared in 1) above. One side conductive adhesive was manufactured. 3) Production of anisotropic conductive adhesive film 30 parts by weight of latent curing agent (manufactured by Ajinomoto, PN-23) is added to the anisotropic conductive adhesive prepared above, and immediately after removing the solvent, the thickness becomes 20 μm. Thus, an anisotropic conductive adhesive film was formed by applying with a comma coater and cut into a desired size to obtain an anisotropic conductive adhesive film. In addition, the pot life of this anisotropic conductive adhesive was only about 30 minutes, and the viscosity increased during application, making application impossible, but a storage test was performed using a barely formed film. .
【００２３】［保存試験］上記で作成した実施例1、実
施例2、比較例2の異方導電接着膜、ヒートシールコネク
タを40℃の恒温槽に1ヶ月、3ヶ月保存し、それぞれ面積
抵抗率50Ω／□の透明導電酸化膜基板（ＩＴＯ）とプリ
ント配線基板(PCB)の間に下記の条件で熱又は光圧着
し、ITOからの平均剥離強度を測定した。更に信頼性試
験(85℃85％RH1000時間)前後の平均抵抗値の変化(1000
時間後−初期)を測定した。なお、異方導電接着剤は、
厚さ25μｍのポリイミドフィルムよりなる可撓性基材の
上に、厚さ35μmの銅箔により形成された0．15mmピッチ
の導電ラインを持つFPCの接続端子部に仮圧着し、その
他の部位に絶縁レジストを設けてヒートシールコネクタ
と同様の形状にして試験に用いた。また、熱圧着した後
の導電粒子の平均粒径は実施例1が6μm、実施例2が3μ
m、比較例2が6μmであった。[Storage test] The anisotropic conductive adhesive films and heat seal connectors of Example 1, Example 2 and Comparative example 2 prepared as described above were stored in a constant temperature bath at 40 ° C for 1 month and 3 months, respectively. Heat or light pressure bonding was performed between the transparent conductive oxide film substrate (ITO) having a rate of 50 Ω / □ and the printed wiring board (PCB) under the following conditions, and the average peel strength from ITO was measured. Furthermore, the change in the average resistance value (1000 hours before and after the reliability test (85 ° C, 85% RH 1000 hours))
(After time-early). The anisotropic conductive adhesive is
On a flexible substrate made of a 25 μm-thick polyimide film, temporarily crimped to the connection terminal of an FPC with conductive lines of 0.15 mm pitch formed of a 35 μm-thick copper foil, and to other parts An insulating resist was provided, and the shape was the same as that of the heat seal connector. The average particle size of the conductive particles after thermocompression bonding was 6 μm in Example 1 and 3 μm in Example 2.
m and Comparative Example 2 were 6 μm.
【００２４】［結果］ 圧着条件 実施例1：180℃3MPa7sec 実施例2：積算光量1500mJ/cm23MPa5sec 比較例2：180℃3MPa40sec(7secでは硬化が未完全)[Results] Crimping conditions Example 1: 180 ° C., 3 MPa 7 sec Example 2: Integrated light amount 1500 mJ / cm 2 3 MPa 5 sec Comparative Example 2: 180 ° C., 3 MPa 40 sec (curing is not complete in 7 sec)
【表１】 [Table 1]
【表２】 [Table 2]
【００２５】[0025]
【発明の効果】本発明の異方導電接着剤、ヒートシール
コネクタによれば、単独では反応性に乏しいオキセタン
化合物にエポキシ樹脂のマイクロカプセルを混在させる
ことで、圧着時にカプセルが破壊してエポキシ樹脂とオ
キセタン化合物が混合することにより爆発的な反応を生
じて短時間で圧着が完了できるにもかかわらず、従来に
は不可能であった長期の保存が可能になる。さらに、従
来から高温がかけられないために不可能であったスクリ
ーン印刷法での印刷も可能であり、異方導電接着剤が仮
圧着不用でヒートシールコネクタとして製造できること
になる。According to the anisotropic conductive adhesive and the heat seal connector of the present invention, the epoxy resin microcapsules are mixed with the oxetane compound having low reactivity alone, so that the capsules are broken at the time of pressure bonding and the epoxy resin is broken. When the oxetane compound is mixed with the oxetane compound, an explosive reaction occurs and the compression bonding can be completed in a short time, but long-term storage, which was conventionally impossible, becomes possible. Further, it is possible to perform printing by a screen printing method, which has been impossible because a high temperature cannot be applied conventionally, and the anisotropic conductive adhesive can be manufactured as a heat-sealed connector without the need for temporary pressure bonding.
【図１】本発明の異方導電接着剤の一例を示す縦断面図
である。FIG. 1 is a longitudinal sectional view showing an example of the anisotropic conductive adhesive of the present invention.
【図2】本発明の異方導電接着剤の一使用例を示す圧着
前の縦断面図である。FIG. 2 is a longitudinal sectional view showing an example of use of the anisotropic conductive adhesive of the present invention before crimping.
【図3】本発明の異方導電接着剤の一使用例を示す圧着
後の縦断面図である。FIG. 3 is a longitudinal sectional view after pressure bonding showing an example of use of the anisotropic conductive adhesive of the present invention.
1・・・異方導電接着剤 2・・・導電粒子 3・・・エポキシ樹脂マイクロカプセル 4・・・オキセタン化合物 5・・・開始剤 6・・・FPC基板 7・・・LCD基板 1 ・ ・ ・ Anisotropic conductive adhesive 2 ... conductive particles 3 ・ ・ ・ Epoxy resin microcapsules 4 ・ ・ ・ Oxetane compound 5 ・ ・ ・ Initiator 6 ... FPC board 7 ・ ・ ・ LCD substrate
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｂ 1/20 Ｈ０１Ｂ 1/20 Ｄ 1/22 1/22 Ｄ 1/24 1/24 Ｄ Ｆターム(参考） 4J040 DA051 DC071 DE021 DF041 DM011 EB031 EC061 EC071 ED001 EE031 EG001 EK031 HA026 HA066 HA076 HC01 HD18 HD21 KA02 KA11 KA12 KA13 KA32 LA09 NA19 NA20 5G301 DA02 DA03 DA05 DA06 DA07 DA10 DA11 DA18 DA21 DA29 DA42 DA57 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification FI FI Theme coat ゛ (Reference) H01B 1/20 H01B 1/20 D 1/22 1/22 D 1/24 1/24 DF Term (Reference) 4J040 DA051 DC071 DE021 DF041 DM011 EB031 EC061 EC071 ED001 EE031 EG001 EK031 HA026 HA066 HA076 HC01 HD18 HD21 KA02 KA11 KA12 KA13 KA32 LA09 NA19 NA20 5G301 DA02 DA03 DA05 DA06 DA07 DA10 DA11 DA18
Claims (3)
と、オキセタン化合物と、導電粒子とを含有することを
特徴とする異方導電接着剤。1. An anisotropic conductive adhesive comprising microcapsules containing an epoxy resin, an oxetane compound, and conductive particles.
と、オキセタン化合物と、光又は熱開始剤と、導電粒子
と、成膜性を有する高分子化合物とを含有することを特
徴とする異方導電接着剤。2. An anisotropic conductive adhesive comprising microcapsules encapsulating an epoxy resin, an oxetane compound, a photo or thermal initiator, conductive particles, and a polymer compound having film forming properties. Agent.
を備え、この導電ラインの少なくとも接続部に前記請求
項１〜2のいずれかに記載の異方導電接着剤を有するこ
とを特徴とするヒートシールコネクタ。3. A flexible substrate comprising a conductive line on at least one surface thereof, wherein at least a connection portion of the conductive line has the anisotropic conductive adhesive according to claim 1 or 2. Heat seal connector.
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|---|---|---|---|
| JP2002153724A JP2003346943A (en) | 2002-05-28 | 2002-05-28 | Anisotropic conductive adhesive, and heat seal connector |
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