JP2003321561A - 高透明易接着ポリエステルフィルム - Google Patents
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Landscapes
- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
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Abstract
性を有するフィルムを提供する。 【解決手段】 平均粒子径0.001〜5μmの不活性
粒子を0.0001〜1重量%含有するポリエステルフ
ィルムの少なくとも片面に、ポリエステル樹脂とオキサ
ゾリン基およびポリアルキレンオキシド鎖を有するアク
リル樹脂を含む塗布層が設けられた高透明易接着性ポリ
エステルフィルムであって、該フィルムの長手方向の1
40g/mm2荷重下の200℃での寸法変化率が−2
〜+2%であり、金属ピンに対する摩擦係数がフィルム
の両面共に0.35以下であることを特徴とする高透明
易接着性ポリエステルフィルム。
Description
に関し、更に詳しくは、ポリエステルフィルムの少なく
とも片面に、特定の組成物からなる易接着性塗膜を形成
したポリエステルフィルムに関する。
ンテレフタレートやポリエチレンナフタレートの二軸延
伸フィルムは、優れた機械的性質、耐熱性、耐薬品性を
有するため、磁気テープ、強磁性薄膜テープ、写真フィ
ルム、包装用フィルム、電子部品用フィルム、電気絶縁
フィルム、金属ラミネート用フィルム、ガラスディスプ
レイ等の表面に貼るフィルム、各種部材の保護用フィル
ム等の素材として広く用いられている。
光学用フィルムに多く用いられ、液晶表示装置の部材の
プリズムレンズシート、タッチパネル、バックライト等
のベースフィルムや反射防止用フィルムのベースフィル
ムやディスプレイの防爆用ベースフィルム等の用途に用
いられている。このような光学用フィルムに用いられる
ベースフィルムは優れた透明性とプリズムレンズ、ハー
ドコート、粘着剤、反射防止処理等に対する優れた易接
着性が要求される。
他の材料、例えばアクリル系樹脂を主成分とするプリズ
ムレンズやハードコートとの接着性が悪いため、ポリエ
ステルフィルムの表面に、ポリエステル樹脂やアクリル
樹脂やウレタン樹脂等の易接着層を積層して用いること
が提案されている(例えば、特開平10−11921
5、特開2000−246855等)。
らなる易接着層を形成したものでは、接着力が不足する
場合がある。例えば、CRT用のフィルムではハードコ
ート層への接着は良好だが反対面の粘着層への接着が不
十分であり、汎用性に乏しい。また、光学用フィルムに
は透明性および表面平坦性が要求されるため、ポリエス
テルフィルム中にアンチブロッキング剤として通常添加
する粒子を極力減らすか、まったく添加しない必要があ
る。
子を添加しないと、ポリエステルフィルム自体の製造工
程中や、ポリエステルフィルムを基材として用いる加工
工程中で、滑りが悪い事に起因して、フィルムにシワや
傷が発生したりするなどの弊害が生じる。
フィルムは、用途に応じて、ガスバリア層、導電体層、
半導体層、発光体層などが積層されるが、これらの層の
積層においては、蒸着、イオンプレーティング、スパッ
タ、プラズマCVD等々の手法が用いられる。上記手法
を適用する際には、フィルムロールに一定の張力をかけ
てフィルムの平面性を維持しつつ実施されるが、手法に
よって高低はあるもののかなりの高温にフィルムがさら
されるため、フィルムの伸縮の挙動が積層体の伸縮挙動
と大きく異なると、積層体のひびわれや、しわなどが発
生し、充分な性能が発揮できなくなるという問題があ
る。
し、種々の光学用途に用いられる層との接着力に優れ、
しかも透明性、易滑性および表面平坦性に優れたポリエ
ステルフィルムを提供することを目的とする。
粒子径0.001〜5μmの不活性粒子を0.0001
〜1重量%含有するポリエステルフィルムの少なくとも
片面に、ポリエステル樹脂とオキサゾリン基およびポリ
アルキレンオキシド鎖を有するアクリル樹脂を含む塗布
層が設けられた高透明易接着性ポリエステルフィルムで
あって、該フィルムの長手方向の140g/mm2荷重
下の200℃での寸法変化率が−2〜+2%であり、金
属ピンに対する摩擦係数がフィルムの両面共に0.35
以下であることを特徴とする高透明易接着性ポリエステ
ルフィルムである。
ルフィルムのヘーズ値が1.5%であり、フィルム表面
の3次元中心線平均粗さが両面共に0.0001〜0.
02μmである態様、塗布層中にポリエステル樹脂が5
〜90重量%、オキサゾリン基およびポリアルキレンオ
キシド鎖を有するアクリル樹脂が5〜90重量%含まれ
る態様、塗布層中に脂肪族ワックスが0.5〜30重量
%含まれる態様、塗布層中に平均粒子径0.005〜
0.5μmの粒子が0.1〜20重量%含まれる態様、
ポリエステルフィルムを構成するポリエステルが、ポリ
エチレンテレフタレートまたはポリエチレン−2,6−
ナフタレンジカルボキシレートである態様を包含する。
構成するポリエステルは、芳香族二塩基酸またはそのエ
ステル形成性誘導体とジオールまたはそのエステル形成
性誘導体とから合成される線状飽和ポリエステルであ
る。
エチレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレー
ト、ポリエチレンイソフタレート、ポリブチレンテレフ
タレート、ポリ(1,4−シクロヘキシレンジメチレン
テレフタレート)、ポリエチレン−2,6−ナフタレー
ト等を例示することができ、これらの共重合体またはこ
れと小割合の他樹脂とのブレンドであってもよい。これ
らのポリエステルのうち、ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリエチレン−2,6−ナフタレートが力学的物性
や光学物性等のバランスが良いので好ましい。特にポリ
エチレン−2,6−ナフタレートは機械的強度の大き
さ、熱収縮率の小ささ、加熱時のオリゴマー発生量の少
なさなどの点でポリエチレンテレフタレートにまさって
いるので最も好ましい。
成分を共重合したコポリマーでもよいが、ホモポリマー
が好ましい。ポリエステルがポリエチレンテレフタレー
トである場合、コポリマーとしてイソフタル酸共重合ポ
リエチレンテレフタレートが最適である。このイソフタ
ル酸共重合ポリエチレンテレフタレートは、イソフタル
酸が5mol%以下であることが好ましい。ポリエステ
ルにはイソフタル酸以外の共重合成分または共重合アル
コール成分が、その特性を損なわない範囲、例えば全酸
成分又は全アルコール成分に対して3モル%以下の割合
で、共重合されていてもよい。該共重合酸成分として
は、フタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸等の如
き芳香族ジカルボン酸、アジピン酸、アゼライン酸、セ
バシン酸、1,10−デカンジカルボン酸等の如き脂肪
族ジカルボン酸等が例示でき、またアルコール成分とし
ては、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオ
ール、ネオペンチルグリコール等の如き脂肪族ジオー
ル、1,4−シクロヘキサンジメタノールの如き脂環族
ジオール等が例示できる。これらは単独または二種以上
を使用することができる。
フタレンジカルボキシレートである場合、主たるジカル
ボン酸成分としてナフタレンジカルボン酸が用いられ、
主たるグリコール成分としてエチレングリコールが用い
られる。ナフタレンジカルボン酸としては、たとえば
2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,7−ナフタレン
ジカルボン酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸を挙げ
ることができ、これらの中で2,6−ナフタレンジカル
ボン酸が好ましい。ここで「主たる」とは、本発明のフ
ィルムの成分であるポリマーの構成成分において全繰返
し単位の少なくとも90mol%、好ましくは少なくと
も95mol%を意味する。
する共重合成分としては、分子内に2つのエステル形成
性官能基を有する化合物を用いることができ、かかる化
合物としては例えば、蓚酸、アジピン酸、フタル酸、セ
バシン酸、ドデカンジカルボン酸、イソフタル酸、テレ
フタル酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、4,
4'−ジフェニルジカルボン酸、フェニルインダンジカ
ルボン酸、2,7−ナフタレンジカルボン酸、テトラリ
ンジカルボン酸、デカリンジカルボン酸、ジフェニルエ
ーテルジカルボン酸等の如きジカルボン酸、p−オキシ
安息香酸、p−オキシエトキシ安息香酸の如きオキシカ
ルボン酸、或いはプロピレングリコール、トリメチレン
グリコール、テトラメチレングリコール、ヘキサメチレ
ングリコール、シクロヘキサンメチレングリコール、ネ
オペンチルグリコール、ビスフェノールスルホンのエチ
レンオキサイド付加物、ビスフェノールAのエチレンオ
キサイド付加物、ジエチレングリコール、ポリエチレン
オキシドグリコールの如き2価アルコールを好ましく用
いることができる。
2種以上を用いることができる。またこれらの中で好ま
しくは酸成分としては、イソフタル酸、テレフタル酸、
4,4'−ジフェニルジカルボン酸、2,7−ナフタレ
ンジカルボン酸、p−オキシ安息香酸であり、グリコー
ル成分としてはトリメチレングリコール、ヘキサメチレ
ングリコールネオペンチルグリコール、ビスフェノール
スルホンのエチレンオキサイド付加物である。
ジカルボキシレートは、例えば安息香酸、メトキシポリ
アルキレングリコールなどの一官能性化合物によって末
端の水酸基および/またはカルボキシル基の一部または
全部を封鎖したものであってよく、極く少量の例えばグ
リセリン、ペンタエリスリトール等の如き三官能以上の
エステル形成性化合物で実質的に線状のポリマーが得ら
れる範囲内で共重合したものであってもよい。
方法で、例えばジカルボン酸とグリコールの反応で直接
低重合度ポリエステルを得る方法や、ジカルボン酸の低
級アルキルエステルとグリコールとを従来公知のエステ
ル交換触媒である、例えばナトリウム、カリウム、マグ
ネシウム、カルシウム、亜鉛、ストロンチウム、チタ
ン、ジルコニウム、マンガン、コバルトを含む化合物の
一種または二種以上を用いて反応させた後、重合触媒の
存在下で重合反応を行う方法で得ることができる。重合
触媒としては、三酸化アンチモン、五酸化アンチモンの
ようなアンチモン化合物、二酸化ゲルマニウムで代表さ
れるようなゲルマニウム化合物、テトラエチルチタネー
ト、テトラプロピルチタネート、テトラフェニルチタネ
ートまたはこれらの部分加水分解物、蓚酸チタニルアン
モニウム、蓚酸チタニルカリウム、チタントリスアセチ
ルアセトネートのようなチタン化合物を用いることがで
きる。
合は、重合反応前にエステル交換触媒を失活させる目的
でトリメチルホスフェート、トリエチルホスフェート、
トリ−n−ブチルホスフェート、正リン酸等のリン化合
物が通常は添加されるが、リン元素としてのポリエチレ
ン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート中の含有量
が20〜100ppmであることがポリエステルの熱安
定性の点から好ましい。
チップ化し、加熱減圧下または窒素などの不活性気流中
において更に固相重合を施してもよい。
テレフタレート単位またはエチレン−2,6−カルボキ
シレート単位を90モル%以上、好ましくは95%以
上、更に好ましくは97%以上有するポリエステルが好
ましい。
g以上であることが好ましく、0.40〜0.90dl
/gであることが更に好ましい。固有粘度が0.40d
l/g未満では工程切断が多発することがある。また
0.9dl/gより高いと溶融粘度が高いため溶融押出
しが困難になり、重合時間が長く不経済であり好ましく
ない。
平均粒径0.001〜5μmの不活性粒子を0.000
1〜1重量%含有している必要がある。平均粒径が0.
001μm未満か、含有量が0.0001重量%未満で
あるとポリエステルフィルム表面に形成される突起の高
さや頻度が少なく、充分な滑り性を付与する突起の高さ
や頻度が少なく、充分な滑り性を付与することができな
い。平均粒径が5μmを超えるか、含有量が1重量%を
超えると、フィルムの透明性や表面平坦性が損なわれ
る。好ましい平均粒径の範囲は0.005〜3μm、更
に好ましくは0.01〜2μm、さらに好ましくは0.
05〜1.5μm、特に好ましくは0.1〜1.0μm
である。好ましい含有量の範囲は0.0003〜0.7
重量%、更に好ましくは0.0005〜0.4重量%、
更に好ましくは0.001〜0.2重量%特に好ましく
は0.002〜0.1重量%である。
脂、架橋ポリスチレン、架橋スチレン−ジビニルベンゼ
ン共重合体、ポリメチルメタクリレート、メチルメタク
リレート共重合体、架橋メチルメタクリレート共重合
体、ポリテトラフルヤロエチレン、ポリビニリデンフル
オライド、ポリアクリロニトリル、ベンゾグアナミン樹
脂等の如き耐熱性有機高分子からなる微粒子、シリカ、
アルミナ、二酸化チタン、カオリン、タルク、グラファ
イト、炭酸カルシウム、水酸化カルシウム、長石、二硫
化モリブデン、カーボンブラック、硫酸バリウム等の如
き無機化合物からなる微粒子を用いることもできる。
い。
述の不活性粒子、すなわち不活性微粒子の他には含有し
ていないことが特に好ましい。不活性微粒子の他に粒子
を含有していると高透明性が損なわれたり、表面が粗化
してしまうなどの悪影響が出る。
なくとも片面には、ポリエステル樹脂とオキサゾリン基
およびポリアルキレンオキシド鎖を有するアクリル樹脂
を含む塗布層を設ける。
ル樹脂は、水(多少の有機溶剤を含有していても良い)
に可溶性または分散性のポリエステルが好ましい。
す多塩基酸またはそのエステル形成誘導体とポリオール
またはそのエステル形成誘導体から得られるポリエステ
ルを挙げることができる。
例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、無水
フタル酸、アジピン酸、セバシン酸、トリメリット酸、
ピロメリット酸、ダイマー酸、5−ナトリウムスルホイ
ソフタル酸を挙げることができる。これら酸成分が2種
以上の共重合ポリエステルであることが好ましい。尚、
ポリエステル樹脂には、若干量であればマレイン酸、イ
タコン酸等の不飽和多塩基酸成分が、或いはP−ヒドロ
キシ安息香酸の如きヒドロキシカルボン酸成分が含まれ
ていてもよい。
は、例えばエチレングリコール、1,4−ブタンジオー
ル、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、
1,6−ヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジ
メタノール、キシレングリコール、ジメチロールプロパ
ンや、ポリ(エチレンオキシド)グリコール、ポリ(テ
トラメチレンオキシド)グリコールやこれらモノマーが
挙げることができる。
びポリアルキレンオキシド鎖を有するアクリル樹脂は、
水(多少の有機溶剤を含有していても良い)に可溶性ま
たは分散性のアクリルが好ましい。かかるオキサゾリン
基及びポリアルキレンオキシド鎖を有するアクリル樹脂
としては以下に示すようなモノマーを成分として含むも
のを挙げることができる。
は、2−ビニル−2−オキサゾリン、2−ビニル−4−
メチル−2−オキサゾリン、2−ビニル−5−メチル−
2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−2−オキサゾ
リン、2−イソプロペニル−4−メチル−2−オキサゾ
リン、2−イソプロペニル−5−メチル−2−オキサゾ
リンを挙げることができ、これらの1種または2種以上
の混合物を使用することができる。これらの中、2−イ
ソプロペニル−2−オキサゾリンが工業的に入手しやす
く好適である。オキサゾリン基を有するアクリル樹脂を
用いることにより塗布層の凝集力が向上し、ハードコー
トや粘着層との密着性がより強固になる。更にフィルム
製膜工程内やハードコートの加工工程内の金属ロールに
対する耐擦過性を付与できる。
モノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸のエステ
ル部にポリアルキレンオキシドを付与させたものを挙げ
ることができる。ポリアルキレンオキシド鎖はポリメチ
レンオキシド、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレン
オキシド、ポリブチレンオキシド等を挙げることができ
る。ポリアルキレンオキシド鎖の繰り返し単位は3〜1
00であることが好ましい。ポリアルキレンオキシド鎖
を有するアクリル樹脂を用いることで塗布層中のポリエ
ステル樹脂とアクリル樹脂の相容性がポリアルキレンオ
キシド連鎖を含有しないアクリル樹脂と比較し良くな
り、塗布層の透明性を向上させることができる。尚、ポ
リアルキレンオキシド鎖の繰り返し単位が3より少ない
とポリエステル樹脂とアクリル樹脂との相容性が悪く塗
布層の透明性が悪くなり、100より大きいと塗布層の
耐湿熱性が下がり、高湿度、高温下でハードコート等と
の密着性が悪化する。
例えば以下のモノマーを挙げることができる。即ち、ア
ルキルアクリレート、アルキルメタクリレート(アルキ
ル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、
イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、t−ブ
チル基、2−エチルヘキシル基、シクロヘキシル基
等);2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロ
キシエチルメタクリレート、2−ヒドロキシプロピルア
クリレート、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート等
のヒドロキシ含有モノマー;グリシジルアクリレート、
グリシジルメタクリレート、アリルグリシジルエーテル
等のエポキシ基含有モノマー;アクリル酸、メタクリル
酸、イタコン酸、マレイン酸、フマール酸、クロトン
酸、スチレンスルホン酸及びその塩(ナトリウム塩、カ
リウム塩、アンモニウム塩、第三級アミン塩等)等のカ
ルボキシル基またはその塩を有するモノマー;アクリル
アミド、メタクリルアミド、N−アルキルアクリルアミ
ド、N−アルキルメタクリルアミド、N,N−ジアルキ
ルアクリルアミド、N,N−ジアルキルメタクリレート
(アルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、ブ
トキシ基、イソブトキシ基等)、アクリロイルモルホリ
ン、N−メチロールアクリルアミド、N−メチロールメ
タクリルアミド、N−フェニルアクリルアミド、N−フ
ェニルメタクリルアミド等のアミド基を有するモノマ
ー;無水マレイン酸、無水イタコン酸等の酸無水物のモ
ノマー;ビニルイソシアネート、アリルイソシアネー
ト、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルメチルエー
テル、ビニルエチルエーテル、ビニルトリアルコキシシ
ラン、アルキルマレイン酸モノエステル、アルキルフマ
ール酸モノエステル、アルキルイタコン酸モノエステ
ル、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、塩化ビニ
リデン、エチレン、プロピレン、塩化ビニル、酢酸ビニ
ル、ブタジエン等である。
層中の含有割合は5〜95重量%であることが好まし
く、特に50〜90重量%であることが好ましい。塗布
層を形成するオキサゾリン基及びポリアルキレンオキシ
ド鎖を有するアクリル樹脂の塗布層中の含有割合は50
〜90重量%であることが好ましく、特に10〜50重
量%であることが好ましい。ポリエステル樹脂が95重
量%を超え、もしくはオキサゾリン基及びポリアルキレ
ンオキシド鎖を有するアクリル樹脂が5重量%未満にな
ると塗布層の凝集力が低下し、ハードコートや粘着剤へ
の接着性が不十分となる場合があり、好ましくない。ア
クリル樹脂が90重量%を超えるとポリエステルフィル
ムとの密着性が低下し、ハードコートや粘着剤への接着
性が不十分となる場合があり好ましくない。
0重量%含有させることが好ましく、1重量%〜10重
量%含有させることが更に好ましい。この割合が0.5
重量%より少ないとフィルム表面の滑性が得られないこ
とがあり、好ましくない。30重量%を超えるとポリエ
ステルフィルム基材への密着やハードコートや粘着剤等
に対する易接着性が不足する場合があり好ましくない。
バワックス、キャンデリラワックス、ライスワックス、
木ロウ、ホホバ油、パームワックス、ロジン変性ワック
ス、オウリキュリーワックス、サトウキビワックス、エ
スバルトワックス、バークワックス等の植物系ワック
ス、ミツロウ、ラノリン、鯨ロウ、イボタロウ、セラッ
クワックス等の動物系ワックス、モンタンワックス、オ
ゾケライト、セレシンワックス等の鉱物系ワックス、パ
ラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ペ
トロラクタム等の石油系ワックス、フィッシャートロプ
ッシュワックス、ポリエチレンワックス、酸化ポリエチ
レンワックス、ポリプロピレンワックス、酸化ポリフロ
ピレンワックス等の合成炭化水素系ワックス等である。
更に、ハードコートや粘着剤等に対する易接着性と滑性
が良好なことから、カルナバワックス、パラフィンワッ
クス、ポリエチレンワックスがより好ましい。特に環境
問題や取扱のし易さから水分散体がより好ましい。
0.5μmの範囲のフィラーを0.1〜20重量%含有
させることが好ましい。塗布層中のフィラーの含有量が
0.1重量%より少ないとフィルムの滑り性が不足し、
ロール状に巻き取ることが困難になることがあり、20
重量%を超えると塗布層の透明性が不足して、ディスプ
レイ用途に使用できなくなることがあり好ましくない。
シウム、炭酸マグネシウム、酸化カルシウム、酸化亜
鉛、酸化マグネシウム、酸化ケイ素、ケイ酸ソーダ、水
酸化アルミニウム、酸化鉄、酸化ジルコニウム、硫酸バ
リウム、酸化チタン、酸化錫、三酸化アンチモン、カー
ボンブラック、二硫化モリブデン等の無機微粒子、アク
リル系架橋重合体、スチレン系架橋重合体、シリコーン
樹脂、フッ素樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、フェノール
樹脂、ナイロン樹脂、ポリエチレンワックス等の有機微
粒子等を挙げることができる。これらのうち、水不溶性
の固体物質は、水分散液中で沈降するのを避けるため、
比重が3を超えない超微粒子を選ぶことが好ましい。
長手方向の140g/mm2荷重下の200℃での寸法
変化率が−2〜+2%である必要がある。−2%未満ま
たは+2%を越えると、ポリエステルフィルム上に機能
層を積層する際、あるいは積層した後に積層体にひび割
れが生じたり、逆にしわが寄ることで積層体が破壊され
るなどして充分な機能が発揮できなくなる。140g/
mm2荷重下の200℃での寸法変化率は、より好まし
くは−1.5〜+1.5%、さらに好ましくは−1〜+
1%、特に好ましくは−0.5〜+0.5%である。
金属ピンに対する摩擦係数が0.35以下である。0.
35を超えると製造または加工工程での滑り性に劣り、
フィルムにしわや傷が発生するなどの弊害が生じる。金
属ピンとのより好ましい摩擦係数は0.33以下、さら
に好ましくは0.31以下、特に好ましくは0.29以
下である。また、摩擦係数の下限は、好ましくは0.1
0以上、より好ましくは0.13以上であると滑りすぎ
による蛇行や、その結果としてのフィルムエッジの変形
を抑えられる点で望ましい。
ルムは、ヘーズ値が1.5%以下であることが好まし
い。さらに好ましいヘーズ値は1.0%以下、特に好ま
しくは0.5%以下である。
くは0.0001〜0.02μm、さらに好ましくは、
0.0001〜0.015μm、さらに好ましくは0.
0001〜0.010μmである。特に、少なくとも片
面の3次元中心線平均粗さが0.0001〜0.005
μmであると、機能層を積層したときの機能層表面が極
めて平坦となるので好ましい。少なくとも片面の最も好
ましい表面粗さは、0.0005〜0.004μmであ
る。
フィルムの厚みは1〜500μmであることが好まし
く、より好ましくは3〜400μm、更に好ましくは6
〜300μm、特に好ましくは12〜250μmであ
る。
ましい製造方法について説明する。なおガラス転位温度
をTgと略記する。
ポリエステルをフィルム状に溶融押出し、キャスティン
グドラムで冷却固化させて未延伸フィルムとし、この未
延伸フィルムをTg〜(Tg+60)℃で長手方向に1
回もしくは2回以上合計の倍率が3倍〜6倍になるよう
延伸し、その後Tg〜(Tg+60)℃で幅方向に倍率
が3〜5倍になるように延伸し、必要に応じて更にTm
180℃〜255℃で1〜60秒間熱処理を行うことに
より得ることができる。
組成物は、塗布層(以下『塗膜』いうことがある)を形
成させるために、水溶液、水分散液或いは乳化液等の水
性塗液の形態で使用されることが好ましい。塗膜を形成
するために、必要に応じて、前記組成物以外の他の樹
脂、例えば帯電防止剤、着色剤、界面活性剤、紫外線吸
収剤等を添加することができる。特に、滑剤を添加する
ことで滑性、耐ブロッキング性を更に良好なものにする
ことができる。
通常20重量%以下であるが、特に1〜10重量%であ
ることが好ましい。この割合が1重量%未満であると、
ポリエステルフィルムへの塗れ性が不足することがあ
り、一方、20重量%を超えると塗液の安定性や塗布層
の外観が悪化することがある。
は、任意の段階で実施することができるが、ポリエステ
ルフィルムの製造過程で実施するのが好ましく、更には
配向結晶化が完了する前のポリエステルフィルムに塗布
するのが好ましい。
テルフィルムとは、未延伸フィルム、未延伸フィルムを
縦方向または横方向の何れか一方に配向せしめた一軸配
向フィルム、更には縦方向および横方向の二方向に低倍
率延伸配向せしめたもの(最終的に縦方向また横方向に
再延伸せしめて配向結晶化を完了せしめる前の二軸延伸
フィルム)等を含むものである。
配向せしめた一軸延伸フィルムに、上記組成物の水性塗
液を塗布し、そのまま縦延伸および/または横延伸と熱
固定とを施すのが好ましい。
布性を向上させるための予備処理としてフィルム表面に
コロナ表面処理、火炎処理、プラズマ処理等の物理処理
を施すか、あるいは組成物と共にこれと化学的に不活性
な界面活性剤を併用することが好ましい。
ムへの水性塗液の濡れを促進するものであり、例えば、
ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオ
キシエチレン−脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エス
テル、グリセリン脂肪酸エステル、脂肪酸金属石鹸、ア
ルキル硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルスルホ
コハク酸塩等のアニオン型、ノニオン型界面活性剤を挙
げることができる。界面活性剤は、塗膜を形成する組成
物中に、1〜10重量%含まれていることが好ましい。
0.3μm、好ましくは0.02〜0.25μmの範囲
となるような量であることが好ましい。塗膜の厚さが薄
過ぎると、接着力が不足し、逆に厚過ぎると、ブロッキ
ングを起こしたり、ヘーズ値が高くなったりする可能性
がある。
適用できる。例えばロールコート法、グラビアコート
法、ロールブラッシュ法、スプレーコート法、エアーナ
イフコート法、含浸法、カーテンコート法等を単独また
は組合せて用いることができる。尚、塗膜は、必要に応
じ、フィルムの片面のみに形成してもよいし、両面に形
成してもよい。
明する。尚、例中の各特性値は、下記の方法により測定
した。
0Cを用い、140g/mm2の荷重をかけた状態で3
0℃から250℃まで20℃/分の昇温速度で昇温さ
せ、寸法変化を測定し、下記式により寸法変化率を算出
した。
t(%)と散乱光透過率Td(%)を求め、ヘーズ(T
d/Tt×100)(%)を算出した。
を用いて波長780nmの半導体レーザー、ビーム径
1.6μmの光触針で測定長(LX)1mm、サンプリ
ングピッチ2μm、カットオフ0.25mm、縦方向拡
大倍率10万倍、横方向拡大倍率200倍、走査線数1
00本(従って、Y方向の測定長LY=0.2mm)の
条件にてフィルム表面の突起プロファイルを測定し、そ
の粗さ曲面をZ=F(X、Y)で表したとき、次の式で
得られる値(Ra、単位nm)をフィルムの表面粗さと
して定義した。
型)を用いて、針圧30gにてフィルム厚みを測定し
た。
(株)製エポマウント)中に包埋し、Reichert-Jung社
製Microtome2050を用いて包埋樹脂ごと50nm厚さに
スライスし、透過型電子顕微鏡(LEM-2000)にて加速電
圧100KV、倍率10万倍にて観察し、塗膜層の厚み
を測定した。
クルサイズアナライザー(Centrifugal P
article Size Analyser)を用い
て測定した。得られる遠心沈降曲線を基に算出した各粒
径の粒子とその存在量との積算曲線から、50マスパー
セント(mass percent)に相当する粒径を
読み取り、この値を上記平均粒径とした。(「粒度測定
技術」、日刊工業新聞発行、1975年、242頁〜2
47頁参照)。
し、日本電子(株)製スパッタリング装置(JIS−1
100型イオンスパッターリング装置)を用いてシート
表面に、1×10-3torrの真空下で、0.25k
v、12.5mAの条件でイオンエッチング処理を10
分間施した。さらに、同じ装置で金スパッターを施し、
走査型電子顕微鏡を用いて1万〜3万倍で観測し、日本
レギュレーター(株)製ルーゼックス500にて、少な
くとも100個の粒子の面積相当粒径(Di)を求め
た。下式で表わされる面積相当粒径(Di)の数平均値
を平均粒径(D)とした。
子の粒子径を測定し、平均値を平均粒子径とした。
μmのハードコート層を形成して碁盤目のクロスカット
(1mm2のマス目を100個)を施し、その上に24
mm幅のセロハンテープ(ニチバン社製)を貼り付け、
180℃の剥離角度で急激に剥がした後、剥離面を観察
し、下記の基準で評価した。 5:剥離面積が10%未満……接着力極めて良好 4:剥離面積が10%以上20%未満……接着力良好 3:剥離面積が20%以上30%未満……接着力やや良
好 2:剥離面積が30%以上40%未満……接着力不良 1:剥離面積が40%を超えるもの……接着力極めて不
良 ・粘着力(PSA) 易接着性ポリエステルフィルムの塗膜形成面に厚さ20
μmの粘着剤(PSA)層を形成してフロートガラスに
粘着剤層面を貼付、23℃、65%RHの雰囲気下で1
日経時させ、90°の剥離角度にて剥離し、ガラス表面
に粘着剤(PSA)の残留状態を観察し、下記の基準で
評価した。
-Adhesive)には、ウレタン含有アクリレート共重合体
(アクリル成分n−ブチルアクリレート(86モル
%)、メチルアクリレート(14モル%))を用いた。 5:粘着剤(PSA)残留面積が10%未満……接着力
極めて良好 4:粘着剤(PSA)残留面積が10%以上20%未満
……接着力良好 3:粘着剤(PSA)残留面積が20%以上30%未満
……接着力やや良好 2:粘着剤(PSA)残留面積が30%以上40%未満
……接着力不良 1:粘着剤(PSA)残留面積が40%を超えるもの…
…接着力極めて不良
入して示差熱量計(TAinstruments社製DSC292
0)に装着し、25℃から20℃/分の速度で300℃
まで昇温させ、300℃で5分間保持した後取出し、直
ちに氷の上に移して急冷する。このパンを再度示差熱量
計に装着し、−70℃から10℃/分の速度で昇温させ
てガラス転移温度(Tg:℃)を測定した。
ェノール溶液で測定した。
クションテスターSFT−1200Sを用いて、10m
m幅にスリットしたフィルムに40g/mm2の荷重T1
(g)をかけ、外径6mmφのSUS304製のピン
(表面粗さRa=20nm)に角度90°で接触させ、
20mm/secの速度で走行させたときの引き取り荷
重T2(g)を検出し、次式によって摩擦係数μを算出
した。
ルム厚みt(mm)
かけずに所定の温度のオーブンで熱処理を実施し、熱処
理後の標点間隔を測定して、下記式にて熱収縮率を算出
した。 熱収縮率(%)=(熱処理前標点間距離−熱処理後標点
間距離)/熱処理前標点間距離×100
実施例、比較例で用いた塗膜層の組成と配合比は表1の
通りである。
レンジカルボン酸70モル%/イソフタル酸25モル%
/5−ナトリウムスルホイソフタル酸5モル%、グリコ
ール成分がエチレングリコール80モル%/ジエチレン
グリコール20モル%で構成されている(Tg=80
℃、平均分子量13000)。
6487号公報の実施例1に記載の方法に準じて下記の
通り製造した。即ち、2,6−ナフタレンジカルボン酸
ジメチル47部、イソフタル酸ジメチル13部、5−ナ
トリウムスルホイソフタル酸ジメチル4部、エチレング
リコール31部、ジエチレングリコール5部を反応器に
仕込み、これにテトラブトキシチタン0.05部を添加
して窒素雰囲気下で温度を230℃にコントロールして
加熱し、生成するメタノールを留去させてエステル交換
反応を行った。次いで反応系の温度を徐々に255℃ま
で上昇させ系内を1mmHgの減圧にして重縮合反応を
行い、ポリエステル1を得た。
0モル%/イソフタル酸35モル%/5−ナトリウムス
ルホイソフタル酸5モル%、グリコール成分がエチレン
グリコール80モル%/ジエチレングリコール20モル
%で構成されている(Tg=40℃、平均分子量140
00)。
6487号公報の実施例1に記載の方法に準じて下記の
通り製造した。即ち、テレフタル酸ジメチル35部、イ
ソフタル酸ジメチル21部、5−ナトリウムスルホイソ
フタル酸ジメチル4部、エチレングリコール34部、ジ
エチレングリコール6部を反応器に仕込み、これにテト
ラブトキシチタン0.05部を添加して窒素雰囲気下で
温度を230℃にコントロールして加熱し、生成するメ
タノールを留去させてエステル交換反応を行った。次い
で反応系の温度を徐々に255℃まで上昇させ系内を1
mmHgの減圧にして重縮合反応を行い、ポリエステル
2を得た。
ル%/2−イソプロペニル−2−オキサゾリン30モル
%/ポリエチレンオキシド(n=10)メタクリレート
10モル%/アクリルアミド20モル%で構成されてい
る(Tg=50℃)。
7号公報の製造例1〜3に記載の方法に準じて下記の通
り製造した。即ち、四つ口フラスコに、界面活性剤とし
てラウリルスルホン酸ナトリウム3部、およびイオン交
換水181部を仕込んで窒素気流中で60℃まで昇温さ
せ、次いで重合開始剤として過硫酸アンモニウム0.5
部、亜硝酸水素ナトリウム0.2部を添加し、更にモノ
マー類である、メタクリル酸メチル30.1部、2−イ
ソプロペニル−2−オキサゾリン21.9部、ポリエチ
レンオキシド(n=10)メタクリル酸39.4部、ア
クリルアミド8.6部の混合物を3時間にわたり、液温
が60〜70℃になるよう調整しながら滴下した。滴下
終了後も同温度範囲に2時間保持しつつ、攪拌下に反応
を継続させ、次いで冷却して固形分が35%のアクリル
1の水分散体を得た。
ル%/2−イソプロペニル−2−オキサゾリン40モル
%/アクリルアミド20モル%で構成されている(Tg
=80℃)。
7号公報の製造例1〜3に記載の方法に準じて下記の通
り製造した。即ち、四つ口フラスコに、界面活性剤とし
てラウリルスルホン酸ナトリウム3部、およびイオン交
換水181部を仕込んで窒素気流中で60℃まで昇温さ
せ、次いで重合開始剤として過硫酸アンモニウム0.5
部、亜硝酸水素ナトリウム0.2部を添加し、更にモノ
マー類である、メタクリル酸メチル44.4部、2−イ
ソプロペニル−2−オキサゾリン43.0部、アクリル
アミド12.6部の混合物を3時間にわたり、液温が6
0〜70℃になるよう調整しながら滴下した。滴下終了
後も同温度範囲に2時間保持しつつ、攪拌下に反応を継
続させ、次いで冷却して固形分が35%のアクリル2の
水分散体を得た。
ート80モル%/エチルアクリレート10モル%/N−
メチロールアクリルアミド5モル%/2−ヒドロキシエ
チルメタクリレート5モル%のアクリル共重合体(Tg
=80℃)。
7号公報の製造例1〜3に記載の方法に準じて下記の通
り製造した。即ち、四つ口フラスコに、界面活性剤とし
てラウリルスルホン酸ナトリウム3部、およびイオン交
換水181部を仕込んで窒素気流中で60℃まで昇温さ
せ、次いで重合開始剤として過硫酸アンモニウム0.5
部、亜硝酸水素ナトリウム0.2部を添加し、更にモノ
マー類である、メタクリル酸メチル79.4部、アクリ
ル酸エチル9.9部、N−メチロールアクリルアミド
4.3部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート6.4
部の混合物を3時間にわたり、液温が60〜70℃にな
るよう調整しながら滴下した。滴下終了後も同温度範囲
に2時間保持しつつ、攪拌下に反応を継続させ、次いで
冷却して固形分が35%のアクリル3の水分散体を得
た。
00nm)(日産化学株式会社製商品名スノーテックス
ZL) 添加剤2:カルナバワックス(中京油脂株式会社製 商
品名セロゾール524) 濡れ剤:ポリオキシエチレン(n=7)ラウリルエーテ
ル(三洋化成株式会社製 商品名ナロアクティーN−7
0)
ボン酸ジメチル100部、およびエチレングリコール6
0部を、エステル交換触媒として酢酸マンガン四水塩
0.03部を使用し、150℃から238℃に徐々に昇
温させながら120分間エステル交換反応を行なった。
途中反応温度が170℃に達した時点で三酸化アンチモ
ン0.024部を添加し、さらに平均粒径が0.1μm
の球状シリカ粒子0.011重量部を添加し、エステル
交換反応終了後、リン酸トリメチル(エチレングリコー
ル中で135℃、5時間0.11〜0.16MPaの加
圧下で加熱処理した溶液:リン酸トリメチル換算量で
0.023部)を添加した。その後反応生成物を重合反
応器に移し、290℃まで昇温し、27Pa以下の高真
空下にて重縮合反応を行って固有粘度が0.61dl/
gのポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレ
ートを得た。
カルボキシレートのペレットを170℃で6時間乾燥
後、押出機ホッパーに供給し、溶融温度305℃で溶融
し、平均目開きが25μmのステンレス鋼細線フィルタ
ーで濾過し、3mmのスリット状ダイを通して表面温度
60℃の回転冷却ドラム上で押出し、急冷して未延伸フ
ィルムを得た。このようにして得られた未延伸フィルム
を120℃にて予熱し、さらに低速、高速のロール間で
15mm上方より900℃のIRヒーターにて加熱して
縦方向に3.1倍に延伸した。この縦延伸後のフィルム
の片面に上記の塗剤1を乾燥後の塗膜厚みが0.1μm
になるようにロールコーターで塗工した。
方向に、3.6倍に延伸した。得られた二軸配向フィル
ムを240℃の温度で5秒間熱固定し厚み75μmの高
透明ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの
特性を表2に示す。
ナフタレンジカルボキシレートに添加する粒子の種類、
平均粒径、添加量とフィルムの厚みおよび塗膜層の組成
を表2の通りとする以外は実施例1と同様にして、高透
明易接着ポリエステルフィルムを得た。得られたフィル
ムの特性を表2に示す。
部、エチレングリコール58部、酢酸マンガン0.03
8部及び三酸化アンチモン0.041部を夫々反応器に
仕込み、徐々に昇温させながらエステル交換反応を行な
い、反応温度が170℃に達した時点で平均粒径0.4
μmのカオリン粒子を0.002部添加し、引き続き攪
拌下内温が240℃になるまでメタノールを留出せしめ
ながらエステル交換反応を行い、該エステル交換反応が
終了したのちトリメチルホスフェート0.097部を添
加した。引き続いて、反応生成物を昇温し、最終的に高
真空下280℃の条件で重縮合を行って固有粘度
([η])0.64のポリエステルチップを得た。
0℃で溶融押出し、20℃に保持した冷却ドラム上で急
冷固化せしめ未延伸フィルムを得た。該未延伸フィルム
を95℃で縦方向に3.3倍延伸し、次いでロールコー
ターで片面に上記の塗剤1を乾燥後の厚み0.10μm
になるように塗布し、110℃で横方向に3.5倍に延
伸したのち、235℃で熱処理し厚み75μmの二軸延
伸フィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2に示
す。
例1と同様にして、厚み75μmのフィルムを得た。得
られたフィルムの特性を表2に示すが、ヘーズが低く、
表面平坦ではあったものの、本発明の目的である金属ピ
ンとの摩擦係数を低減することはできなかった。
径、添加量、及び塗膜層の組成を表2に記載の通り変更
し、縦延伸倍率を4.0倍、横延伸倍率を3.0倍、熱
処理温度を210℃とする以外は実施例1と同様にし
て、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレ
ートフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2に
示すが、寸法変化率が大きく、表面は粗れており、PS
Aとの接着性も不良であった。
添加量、および塗膜層の組成を表2に記載の通り変更す
る以外は、実施例1と同様にして、ポリエチレン−2,
6−ナフタレンジカルボキシレートフィルムを得た。得
られたフィルムは透明性に劣り、かつ表面は粗れてお
り、PSAとの接着性も不良であった。
ペレット(帝人化成(株)製の商品名「パンライト(登
録商標)グレードC−1400QJ」)、粘度平均分子
量38,000を、120℃で16時間熱風乾燥し、次
いで減湿空気により30℃まで冷却した。
をメチレンクロライド溶媒に溶解させ、20重量%の溶
液を準備した。かくして得られた溶液の水分率は270
ppmであった。この溶液をフィルターに通し異物を除
去した。更にこの溶液の温度を15±0.5℃に調節し
てコートハンガーダイに導入し、続いて、375μmの
液膜としてステンレス製エンドレスベルト上に流延し
た。次いで、30〜60℃の温風を吹きつけることによ
り溶媒を除去し、自己保持性を持ったフィルムをベルト
より剥離し、さらに乾燥して溶媒を完全に除去した後に
巻取り、ポリカーボネートフィルムを得た。
られたフィルムは表面が平坦でかつヘーズは低いもの
の、寸法変化が大きく、かつ滑り性が不良であった。
坦性、易接着性、滑り性、加工適性を有し、特に有機エ
レクトロ・ルミネッセンス(有機EL)素子用、電子ペ
ーパー用、太陽電池用等の基板フィルムとして有用なフ
ィルムを得ることができる。
Claims (6)
- 【請求項1】 平均粒子径0.001〜5μmの不活性
粒子を0.0001〜1重量%含有するポリエステルフ
ィルムの少なくとも片面に、ポリエステル樹脂とオキサ
ゾリン基およびポリアルキレンオキシド鎖を有するアク
リル樹脂を含む塗布層が設けられた高透明易接着性ポリ
エステルフィルムであって、該フィルムの長手方向の1
40g/mm2荷重下の200℃での寸法変化率が−2
〜+2%であり、金属ピンに対する摩擦係数がフィルム
の両面共に0.35以下であることを特徴とする高透明
易接着性ポリエステルフィルム。 - 【請求項2】 ポリエステルフィルムのヘーズ値が1.
5%以下であり、フィルム表面の3次元中心線平均粗さ
が両面共に0.0001〜0.02μmである請求項1
記載の高透明易接着性ポリエステルフィルム。 - 【請求項3】 塗布層中にポリエステル樹脂が5〜90
重量%、オキサゾリン基およびポリアルキレンオキシド
鎖を有するアクリル樹脂が5〜90重量%含まれる請求
項1または2記載の高透明易接着性ポリエステルフィル
ム。 - 【請求項4】 塗布層中に脂肪族ワックスが0.5〜3
0重量%含まれる請求項1〜3いずれかに記載の高透明
易接着性ポリエステルフィルム。 - 【請求項5】 塗布層中に平均粒子径0.005〜0.
5μmの粒子が0.1〜20重量%含まれる請求項1〜
4いずれかに記載の高透明易接着性ポリエステルフィル
ム。 - 【請求項6】 ポリエステルフィルムを構成するポリエ
ステルが、ポリエチレンテレフタレートまたはポリエチ
レン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートである請
求項1〜5いずれかに記載の高透明易接着性ポリエステ
ルフィルム。
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