JP2003308729A - 導電性組成物、導電性被膜およびその形成方法 - Google Patents
導電性組成物、導電性被膜およびその形成方法Info
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Abstract
の強度を高くできる導電性組成物、導電性被膜およびそ
の形成方法を提供する。 【解決手段】 導電性組成物は、分解温度が200℃以
下であり、分解温度より低い温度領域に融点を有する銀
化合物を含有する。ここで、銀化合物を、炭素数が10
以上の三級脂肪酸銀化合物とすることができる。また、
導電性被膜の形成方法は、上記の導電性組成物を基材上
に塗布して塗膜を形成させ、この塗膜を100〜200
℃で熱処理して熱分解する。また、導電性被膜は、上記
の導電性組成物が、100〜200℃で熱処理されて形
成されたものである。
Description
どとして使用される導電性組成物に関する。さらには、
その導電性組成物を使用して形成された導電性被膜およ
びその形成方法に関する。
業的に広く使用されている。導電性組成物としては、例
えば、導電性ペースト等が挙げられ、さらに、導電性ペ
ーストとしては、例えば、金属フィラーであるフレーク
状銀粒子に、アクリル樹脂、酢酸ビニル樹脂などの熱可
塑性樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂などの熱硬
化性樹脂などからなるバインダ、有機溶剤、硬化剤、触
媒などを添加し、混合して得られる銀ペーストが挙げら
れる。この銀ペーストは、導電性接着剤、導電性塗料と
して、各種電子機器、電子部品、電子回路などに使用さ
れている。また、銀ペーストがポリエチレンテレフタレ
ートフィルムなどのプラスチックフィルム上にスクリー
ン印刷などにより印刷されて電気回路が形成されたフレ
キシブル回路板が、キーボード、各種スイッチなどのプ
リント回路板に使用されている。この銀ペーストは、基
材上に各塗布手段により塗布され、常温で乾燥あるいは
常温〜200℃の温度で熱処理されて導電性被膜とされ
る。この導電性被膜の体積抵抗率は、成膜条件にもよる
が、通常、10-4〜10-5Ω・cmの範囲である。この
値は、金属銀の体積抵抗率1.6×10-6Ω・cmの1
0〜100倍高い値であり、金属銀より大幅に導電性が
低かった。このように、従来の銀ペーストから形成され
た導電性被膜の導電性が低いのは、導電性被膜において
銀粒子同士が部分的にしか物理的に接触しておらず、接
触点が少ないこと、あるいは、一部の銀粒子同士間にバ
インダが残存しており、この残存バインダが銀粒子の直
接的な接触を阻害していることが主な理由である。
目的として、基材に塗布した銀ペーストを、500℃以
上に加熱し、バインダを焼却して除去するとともに、銀
粒子を融着させて、均一でかつ連続的な金属銀の被膜を
形成する方法が提案されている。このようにして得られ
た導電性被膜の体積抵抗率は10-6Ω・cmになり、導
電性はほぼ金属銀と同等である。しかしながら、基材
は、高温加熱に耐えられるガラス、セラミックス、ホウ
ロウなどの耐熱性材料に限られるという問題があった。
ある脂肪酸金属塩化合物(金属有機レジネート)を含有
する導電性組成物が、例えば、特開平2−227909
号公報、特開平7−176448号公報などに記載され
ている。これらの発明では、脂肪酸金属塩化合物が、焼
成時に分解して金属原子を析出して金属フィラー間の焼
結を助けるとされている。また、例えば、特開平2−2
08373号公報、特開平6−139816号公報など
には、金属フィラーなどの導電フィラーを含有せずに脂
肪酸金属塩を主成分とした導電性組成物から導電性被膜
を形成することが記載されている。この場合、導電フィ
ラーを融着させる必要がないので、比較的低温で金属被
膜を形成できる。さらに、バインダを含まない導電性組
成物が特開平5−89716号公報に記載されている。
しかしながら、上記発明で提案されている脂肪酸銀化合
物を熱分解するには、200℃以上で加熱する必要があ
り、導電性の銀被膜を形成させるには、300〜500
℃に加熱することが多かった。したがって、使用できる
基材に制限があることは解決されていなかった。
されているが、加熱すると分解前に溶媒が枯渇すること
があった。上記発明で提案されている脂肪酸銀化合物は
分解するまでの間に液状にならないため、そのような場
合、脂肪酸銀化合物の分散状態が低いまま不均一な粒子
状の固まりとなる。さらに加熱すると、この固まりのま
ま、脂肪酸銀化合物が加熱分解されるので、分解して生
成した銀も粒子状の固まりとなり、形成される被膜の緻
密性、均一性が低かった。緻密性、均一性が低い被膜
は、銀粒子同士が融着した箇所が少ないので、導電性や
塗膜の強度が低いという問題があった。本発明は、基材
の制限が小さいとともに、導電性や被膜の強度を高くで
きる導電性組成物、導電性被膜およびその形成方法を提
供することを目的とする。
は、分解温度が200℃以下であり、分解温度より低い
温度領域に融点を有する銀化合物を含有することを特徴
としている。分解温度より低い温度領域に融点を有して
いると、加熱した場合、熱分解する前に融解して液状と
なるので、粒子状の固まりの形成が防止される。したが
って、液状の膜のまま銀化合物が分解されるので、緻密
かつ均一で連続した銀被膜を形成させることができ、導
電性および塗膜の強度の高い銀被膜が得られる。また、
分解温度が200℃以下であり、熱処理温度を低くでき
るので、耐熱性の低い基材を使用でき、基材の制限が緩
和される。ここで、分解温度とは、熱重量示差熱分析計
を用い、昇温速度10℃/分で昇温した際に、銀化合物
の重量が減少し始めたときの温度のことである。また、
本発明の導電性組成物において、銀化合物は炭素数10
以上の三級脂肪酸銀化合物であることが好ましい。多く
の脂肪酸銀化合物は融点が分解温度より高い中で、炭素
数10以上の三級脂肪酸銀化合物は、融点が分解温度よ
り低く、分解する前に溶融して液状化する。
本発明の導電性組成物は、分解温度が200℃以下であ
り、分解温度より低い温度領域に融点を有する銀化合物
を含有するものである。このような銀化合物として、炭
素数が10以上の三級脂肪酸銀化合物を使用できる。炭
素数が10以上の三級脂肪酸銀化合物としては、例え
ば、ネオデカン酸銀、エクアシッド13(出光石油化学
製)の銀塩などが挙げられる。ここで、三級脂肪酸銀化
合物とは、三級脂肪酸を銀塩化したものである。さら
に、三級脂肪酸とは、カルボキシル基と結合した炭素原
子が水素原子と結合していない脂肪族カルボン酸のこと
であり、例えば、ピバリン酸、ネオノナン酸、ネオデカ
ン酸、エクアシッド9(出光石油化学製)、エクアシッ
ド13(出光石油化学製)などが挙げられる。三級脂肪
酸銀化合物の多くは分解温度が200℃以下であり、さ
らに炭素数が10以上のものは熱分解温度より融点が低
い。三級脂肪酸銀化合物は、一般的な金属石けんの製法
である複分解法によって製造できる。例えば、三級脂肪
酸を水酸化ナトリウムにより中和してナトリウム塩と
し、このナトリウム塩に硝酸銀水溶液を混合し、複分解
反応させて水不溶性塩にして三級脂肪酸銀化合物を析
出、回収する。
溶媒としては、銀化合物を溶解できれば特に制限され
ず、例えば、銀化合物が三級脂肪酸銀化合物である場合
には、三級脂肪酸銀化合物を溶解するものであればよ
く、その中で導電性組成物の塗布や硬化条件に合わせて
自由に選択できる。三級脂肪酸銀化合物を溶解する溶媒
としては、例えば、炭化水素系溶媒、中級アルコール
類、高級アルコール類、グリコールエーテル類などが挙
げられる。銀化合物を溶媒に溶解させる場合の、銀化合
物と溶媒との比率は、銀化合物が溶解すれば特に制限さ
れないが、溶媒の溶解力、得られる導電性組成物の粘
度、印刷性を考慮して適当な比率を決定することが好ま
しい。また、銀化合物を溶媒に溶解する際に使用される
装置あるいは方法には特に制限はない。
改善することを目的として、増粘剤などの各種添加剤を
含有させることができる。ただし、添加剤を導電性組成
物に含有させると、銀被膜を形成した際に、添加剤が銀
粒子間に残存して銀被膜の導電性を低下させることがあ
るため、その含有量は銀化合物の20重量%以下が好ま
しく、5重量%以下であることが好ましい。
いて説明する。この形成方法では、まず、導電性組成物
を、適宜塗布手段などにより基材に印刷して塗膜を形成
させる。ここで、塗布手段としては、例えば、スクリー
ン印刷、グラビア印刷などが挙げられる。次いで、塗膜
を100〜200℃で熱処理する。この熱処理の際、塗
膜の温度が銀化合物の融点以上になると銀化合物が液状
となり、さらに加熱して温度が分解温度以上になると、
銀化合物は熱分解されて銀を析出して銀被膜を形成す
る。熱処理は、200℃を上限として高温で、かつ、短
時間であることが好ましい。高温であると、有機残分が
少なくなるので、より導電性を高くできる。また、熱処
理が短時間であると、熱による基材の物性低下を防止で
きる。具体的な熱処理の温度は、銀化合物の熱分解温度
あるいはそれに近い温度とされ、例えば、ネオデカン酸
銀の場合では、加熱温度は150℃、加熱時間30分で
十分であり、最高でも200℃、30分である。また、
銀化合物の融点以下の温度であっても、融点付近であれ
ば、銀化合物は融解および分解するため、十分に時間を
かけることで導電性の高い銀被膜を形成できる。例え
ば、エクアシッド13の銀塩(融点110℃)を用いた
場合、熱処理温度100℃、処理温度120分とするこ
とで、体積固有抵抗値が10-6Ω・cmオーダーの銀被
膜を得ることができる。
電性組成物からなる塗膜を加熱すると、膜のまま液状化
し、さらに加熱を続けると、銀化合物が液状の膜のまま
加熱分解されるので、銀粒子の膜が形成される。このよ
うにして形成された導電性被膜である銀被膜は、析出し
た銀原子が融着し合っており、緻密かつ均一で連続的で
あるため、導電性および塗膜の強度が高い。特に、20
0℃で加熱した場合の導電性はほぼ金属銀と同じであ
る。また、この形成方法は、熱処理の温度が200℃以
下であるため、耐熱性の低い基材を使用することもでき
る。すなわち、基材として、プラスチックを使用でき
る。また、ガラス、セラミックス、ホウロウも使用でき
る。
(IR)の照射によっても分解するので、塗膜にUVま
たはIRを照射して銀被膜を形成させてもよい。また、
熱処理と、UVまたはIRの照射とを同時に行って、銀
被膜を形成させてもよい。
こと以外の特徴を有している。すなわち、銀が緻密であ
るため、導電性被膜の基材側の面は、金属光沢に富んだ
鏡面を呈する。そのため、ガラス、プラスチックフィル
ムなどの透明基材の裏面あるいは基材から剥離した導電
性被膜の基材側の面を、反射率の高い鏡として家庭用、
工業用に使用できる。例えば、レーザ装置の共振器の反
射鏡などに使用できる。
示して本発明をより詳細に説明する。なお、実施例1〜
3および比較例1〜3で使用した脂肪酸銀化合物の分解
温度および融点を下記の方法により測定した。 (分解温度)TG−DTA(島津製作所製)を使用し、
昇温速度10℃/分で脂肪酸銀化合物を加熱し、重量が
減少し始めたときの温度を分解温度とした。 (融点)所定の温度に設定した熱風循環乾燥炉に脂肪酸
銀化合物を10分間放置し、溶融したときの温度を融点
とした。なお、温度は100℃から10℃間隔で上昇さ
せた。
オデカン酸銀10.0gをトルエン10.0gに溶解し
て導電性組成物を得た。この導電性組成物の粘度は0.
05dPa・s/23℃であった。この導電性組成物を
ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムに塗布
して塗膜を形成させ、この塗膜を150℃で30分間熱
処理し、ネオデカン酸銀を加熱分解して銀被膜を形成さ
せた。得られた銀被膜の導電性は、シート抵抗値で0.
08Ω/cm2 、体積固有抵抗値で8.0×10-6 Ω
・cmであった。また、200℃で30分間熱処理して
得た銀被膜は、3.5×10 -6 Ω・cmであり、金属
銀の体積固有抵抗値1.6×10-6 Ω・cmに近い値
となった。
エクアシッド13(出光石油化学製)銀に変更した以外
は実施例1と同様にして銀被膜を得た。この時の導電性
組成物の粘度は0.05dPa・s/23℃であった。
150℃、30分間熱処理して得た銀被膜のシート抵抗
値は0.085Ω/cm2 であり、体積固有抵抗値は
8.5×10 -6 Ω・cmであった。また、200℃で
30分間熱処理して得た銀被膜は、3.7×10-6 Ω
・cmであった。
−2−ブタノールに、増粘剤であるヒドロキシプロピル
セルロース(HPC)を1重量%の濃度となるように溶
解した。そして、この溶液にネオデカン酸銀3.0gを
溶解して導電性組成物を得た。添加したHPCが増粘作
用を発揮したため、導電性組成物の粘度は5dPa・s
/23℃であった。この導電性組成物をポリエチレンテ
レフタレート(PET)フィルムに塗布し、これを15
0℃で30分間熱処理し、ネオデカン酸銀を加熱分解し
て銀被膜を形成させた。得られた銀被膜のシート抵抗値
は0.1Ω/cm2 、体積固有抵抗値は10.0×10
-6 Ω・cmであった。また、200℃で30分間加熱
して得た銀被膜は、3.8×10-6 Ω・cmであっ
た。
を、二級脂肪酸化合物である2−エチルヘキサン酸銀に
変更した以外は実施例1と同様にして銀被膜を形成させ
ようとしたが、熱処理温度150℃では殆ど分解せず、
十分に銀化しなかったので、導電性が発現しなかった。
また、200℃で熱処理した場合には、銀が粒子状に析
出してしまい、連続した被膜が形成しなかったので、導
電性が発現しなかった。
を、一級脂肪酸銀化合物であるオレイン酸銀に変更した
以外は実施例1と同様にして銀被膜を形成させようとし
たが、熱処理温度150℃では殆ど分解せず、十分に銀
化しなかったので、導電性が発現しなかった。また、2
00℃で熱処理した場合には、銀が粒子状に析出してし
まい、連続した被膜が形成しなかったので、導電性が発
現しなかった。
三級脂肪酸銀化合物である炭素数9のネオノナン酸銀に
変更した以外は実施例1と同様にして銀被膜を形成させ
たところ、150℃、200℃のいずれの熱処理温度で
も粒子状に銀が析出してしまい、連続した被膜が形成さ
れなかったので、十分な導電性を得ることができなかっ
た。
下であり、分解温度より低い温度領域に融点を有する銀
化合物を含有するので、200℃以下の熱処理で導電性
の高い銀被膜が形成された。特に、200℃で熱処理し
た場合には、金属銀に近い導電性の銀被膜が得られた。
なお、実施例3では、増粘剤を含有しているので、この
増粘剤が銀粒子間に存在しているため、実施例1よりわ
ずかに導電性が低くなったが、基材への塗布性は優れて
いた。一方、比較例1〜3では、銀化合物が融点を有し
ていなかったので、200℃以下の熱処理で導電性の高
い銀被膜は得られなかった。
する前に融解して液状となるので、粒子状の固まりが形
成されることがなく、緻密かつ均一で連続した銀被膜を
形成させることができる。よって、導電性および塗膜の
強度の高い銀被膜が得られる。また、分解温度が200
℃以下であり、熱処理温度を低くできるので、基材とし
て耐熱性の低いプラスチック等を用いることができるた
め、幅広い用途に応用可能である。耐熱性の低い基材を
使用でき、基材の制限が緩和される。
Claims (5)
- 【請求項1】 分解温度が200℃以下であり、分解温
度より低い温度領域に融点を有する銀化合物を含有する
ことを特徴とする導電性組成物。 - 【請求項2】 前記銀化合物は、炭素数が10以上の三
級脂肪酸銀化合物であることを特徴とする請求項1に記
載の導電性組成物。 - 【請求項3】 増粘剤を含有することを特徴とする請求
項1または2に記載の導電性組成物。 - 【請求項4】 請求項1〜3のいずれかに記載の導電性
組成物を基材上に塗布して塗膜を形成させ、この塗膜を
100〜200℃で熱処理して熱分解することを特徴と
する導電性被膜の形成方法。 - 【請求項5】 請求項1〜3のいずれかに記載の導電性
組成物が、100〜200℃で熱処理されて形成された
ことを特徴とする導電性被膜。
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