JP2003306550A - Method for deodorizing alkylmethylsiloxane wax - Google Patents
Method for deodorizing alkylmethylsiloxane waxInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、アルキルメチルシ
ロキサンワックスの脱臭方法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for deodorizing an alkylmethylsiloxane wax.
【０００２】[0002]
【従来の技術】長鎖炭化水素を側鎖にもつアルキルメチ
ルシロキサンワックスは、シリコーンと炭化水素それぞ
れの特性を兼ね備えており、潤滑性、保湿性（水蒸気閉
塞性）、吸着残留性、溶融再現性等の点で優れている。
また、アルキルメチルシロキサンワックスは、シリコー
ンオイルとは異なり、常温で固体または半固体状である
ことから、スティック状製品にしっかりとした構造を付
与することができ、しかも、植物性あるいは動物性ワッ
クス等から製造される固形化粧品に配合しやすいという
利点もある。これらの特長から、アルキルメチルシロキ
サンワックスは、化粧品類の原料として、口紅等のステ
ィック状製品、メークアップ製品、スキンケア製品、制
汗剤、サンケア製品、ヘアケア製品等への幅広い利用が
期待されている。2. Description of the Related Art Alkylmethylsiloxane wax having a long-chain hydrocarbon as a side chain has characteristics of both silicone and hydrocarbon, and has lubricity, moisturizing property (water vapor clogging property), adsorption residual property, melt reproducibility. Etc. are excellent.
Unlike silicone oils, alkylmethylsiloxane wax is solid or semi-solid at room temperature, so it can give a solid structure to stick-shaped products, and it is also vegetable or animal wax. It also has the advantage that it can be easily incorporated into solid cosmetics manufactured from. Due to these features, alkylmethylsiloxane wax is expected to be widely used as a raw material for cosmetics in stick products such as lipsticks, makeup products, skin care products, antiperspirants, sun care products, hair care products, etc. .
【０００３】しかしながら、合成された通常のアルキル
メチルシロキサンワックスには、特有の臭いがあるとい
う問題がある。また、更には臭いの原因物質に伴う皮膚
刺激という問題がある。アルキルメチルシロキサンワッ
クスの合成法としては、Ｓｉ−Ｈ基を有するポリシロキ
サンに、白金触媒下、１−オレフィンを反応させる方法
が一般的である。しかしながら、この方法によると、生
成物にＳｉ−Ｈ末端が残存する可能性があるので、１−
オレフィンを過剰に用いる。その結果、未反応の１−オ
レフィンが残存することになり、この残存した１−オレ
フィンは、反応性に富むため、酸化されやすく、臭い及
び皮膚刺激の原因物質となる。また、アルキルメチルシ
ロキサンワックスの合成原料であるポリシロキサンや１
−オレフィン中に存在する酸化物等の化合物も、臭い及
び皮膚刺激の原因物質となる。そのような化合物として
は、アルデヒド類、ケトン類、過酸化物等が挙げられる
が、これらの化合物は微量に存在しているため、特定す
ることは困難である。However, there is a problem that the synthesized ordinary alkylmethylsiloxane wax has a peculiar odor. Further, there is a problem of skin irritation due to the substance causing odor. As a method of synthesizing an alkylmethylsiloxane wax, a method of reacting a polysiloxane having a Si—H group with a 1-olefin under a platinum catalyst is generally used. However, according to this method, the Si-H end may remain in the product, so that 1-
Excess olefin is used. As a result, unreacted 1-olefin remains, and since the remaining 1-olefin is highly reactive, it is easily oxidized and becomes a substance causing odor and skin irritation. In addition, polysiloxane, which is a synthetic raw material for alkylmethylsiloxane wax, and 1
-Compounds such as oxides present in olefins are also causative agents of odor and skin irritation. Examples of such a compound include aldehydes, ketones, peroxides, and the like, but it is difficult to identify these compounds because they are present in a trace amount.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】以上述べたように、調
製された通常のアルキルメチルシロキサンワックスは、
特有の臭いを有しており、香りが品質等に大きく影響す
る化粧品類には、そのまま使用することはできない。そ
こで、通常のアルキルメチルシロキサンワックスを化粧
品原料として使用する場合は、臭いを除去するために、
脱臭剤によるマスキングやストリッピング等の前処理を
施す必要がある。しかしながら、これらの脱臭方法で
は、軽質分はストリッピングによって、ある程度、除去
することはできるものの、化粧品原料として使用できる
ほど、十分に脱臭することはできない。そのため、アル
キルメチルシロキサンワックスの使用範囲は、非常に限
定されているのが現状である。そこで、本発明は、アル
キルメチルシロキサンワックスの臭気を十分に除去する
ための脱臭方法を提供することを目的とする。DISCLOSURE OF THE INVENTION As described above, the prepared conventional alkylmethylsiloxane wax is
It cannot be used as it is for cosmetics, which has a peculiar odor and whose fragrance greatly affects the quality and the like. Therefore, when using a normal alkyl methyl siloxane wax as a cosmetic raw material, in order to remove the odor,
Pretreatment such as masking and stripping with a deodorant is required. However, with these deodorizing methods, although the light components can be removed to some extent by stripping, they cannot be sufficiently deodorized so that they can be used as a raw material for cosmetics. Therefore, at present, the range of use of the alkylmethylsiloxane wax is very limited. Therefore, an object of the present invention is to provide a deodorizing method for sufficiently removing the odor of alkylmethylsiloxane wax.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明は、アルキルメチ
ルシロキサンワックスの脱臭方法であって、（１）一般
式（Ｉ）で表されるアルキルメチルシロキサンワックス
に、水素化触媒の存在下、水素添加反応を行う工程、お
よび（２）一般式（Ｉ）で表されるアルキルメチルシロ
キサンワックスに、減圧下、窒素を供給して接触させ、
軽質物を留去させるストリッピング工程、を具備するこ
とを特徴とするアルキルメチルシロキサンワックスの脱
臭方法である。
（式中、Ｒは直鎖または分岐鎖の炭素数14〜50のアルキ
ル基を示す。）The present invention is a method for deodorizing an alkylmethylsiloxane wax, which comprises: (1) adding hydrogen to an alkylmethylsiloxane wax represented by the general formula (I) in the presence of a hydrogenation catalyst. A step of performing an addition reaction, and (2) contacting the alkylmethylsiloxane wax represented by the general formula (I) by supplying nitrogen under reduced pressure,
A method for deodorizing an alkylmethylsiloxane wax, comprising: a stripping step of distilling off light substances. (In the formula, R represents a linear or branched alkyl group having 14 to 50 carbon atoms.)
【０００６】[0006]
【発明の実施の形態】前記したように、本発明は、
（１）および（２）の工程を具備することを特徴とする
アルキルメチルシロキサンワックスの脱臭方法である。
以下、各工程について、詳細に説明する。まず、（１）
の工程では、前記した一般式（Ｉ）で表されるアルキル
メチルシロキサンワックスに、水素化触媒の存在下、水
素添加反応を行う。この反応により、上記アルキルメチ
ルシロキサンワックス中に存在する臭いの原因物質であ
る不飽和物、アルデヒド類、ケトン類、エーテル類等が
還元され、臭気の発生が抑制される。本発明の方法は、
一般式（Ｉ）で表されるアルキルメチルシロキサンワッ
クスを対象とする。一般式（Ｉ）中、Ｒは直鎖または分
岐鎖の炭素数14〜50のアルキル基を示す。具体的には、
直鎖のアルキル基としては、テトラデシル、ヘキサデシ
ル、オクタデシル、イコシル、トリアコンチル、テトラ
コンチル、ペンタコンチル等、分岐鎖のアルキル基とし
ては、１−エチルドデシル、２−エチルデシル、２−ブ
チルデシル等が挙げられる。（１）の工程の水素添加反
応は、水素化触媒の存在下、通常、水素圧0.1〜10.0MP
a、反応温度は100〜200℃、反応時間は３〜５時間で行
う。該水素化触媒としては、ニッケル、クロム、パラジ
ウム、白金、銅、鉄、コバルト、ロジウム等の金属触媒
が挙げられる。また、それらの触媒は、活性炭、アルミ
ナ、ゼオライト等の触媒担体を用いて使用することがで
きる。上記水素添加反応後、濾過を行い、水素化触媒と
生成物を分離する。なお、分離した水素化触媒は、新た
に触媒を少量加えることで、再使用することができる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION As described above, the present invention is
A method for deodorizing an alkylmethylsiloxane wax, comprising the steps (1) and (2).
Hereinafter, each step will be described in detail. First, (1)
In the step, the hydrogenation reaction is performed on the alkylmethylsiloxane wax represented by the general formula (I) in the presence of a hydrogenation catalyst. By this reaction, unsaturated substances, aldehydes, ketones, ethers, etc., which are odor-causing substances present in the alkylmethylsiloxane wax, are reduced, and odor generation is suppressed. The method of the present invention is
The object is an alkylmethylsiloxane wax represented by the general formula (I). In formula (I), R represents a linear or branched alkyl group having 14 to 50 carbon atoms. In particular,
Examples of the straight-chain alkyl group include tetradecyl, hexadecyl, octadecyl, icosyl, triacontyl, tetracontyl, pentacontyl and the like, and examples of the branched chain alkyl group include 1-ethyldodecyl, 2-ethyldecyl and 2-butyldecyl. In the hydrogenation reaction of the step (1), the hydrogen pressure is usually 0.1 to 10.0MP in the presence of a hydrogenation catalyst.
a, the reaction temperature is 100 to 200 ° C., and the reaction time is 3 to 5 hours. Examples of the hydrogenation catalyst include metal catalysts such as nickel, chromium, palladium, platinum, copper, iron, cobalt and rhodium. In addition, those catalysts can be used by using a catalyst carrier such as activated carbon, alumina, or zeolite. After the above hydrogenation reaction, filtration is performed to separate the hydrogenation catalyst and the product. The separated hydrogenation catalyst can be reused by newly adding a small amount of the catalyst.
【０００７】次に、（２）の工程として、一般式（Ｉ）
で表されるアルキルメチルシロキサンワックスに、減圧
下、窒素を供給して接触させ、軽質物を留去させるスト
リッピングを行う。この工程により、アルキルメチルシ
ロキサンワックス中に微量に存在する軽質物が除去さ
れ、その結果、臭気の発生が抑制される。この（２）の
工程は、通常、（１）の工程を行った後に行うが、
（１）の工程の前に行うことも可能である。また、
（１）と（２）の工程を行った後、再度、（１）と
（２）の工程を繰り返し行うことも、脱臭の程度を高め
る点で有効である。本発明の方法により脱臭したアルキ
ルメチルシロキサンワックスの用途としては、化粧品原
料、医薬品原料等が挙げられる。Next, as the step (2), the general formula (I) is used.
Nitrogen is supplied to the alkylmethylsiloxane wax represented by the formula (1) under reduced pressure to bring it into contact with the wax, and stripping is performed to distill off light substances. By this step, a small amount of light substances existing in the alkylmethylsiloxane wax is removed, and as a result, generation of odor is suppressed. The step (2) is usually performed after the step (1) is performed.
It is also possible to carry out before the step (1). Also,
It is also effective to repeat the steps (1) and (2) again after performing the steps (1) and (2) in order to increase the degree of deodorization. Applications of the alkylmethylsiloxane wax deodorized by the method of the present invention include cosmetic raw materials and pharmaceutical raw materials.
【０００８】[0008]
【実施例】次に、本発明の実施例、比較例を挙げるが、
本発明は以下の実施例に限定されるものではない。EXAMPLES Next, examples of the present invention and comparative examples will be given.
The present invention is not limited to the examples below.
【０００９】（実施例１）電磁撹拌機付１リットル容ス
テンレス製オートクレーブ（SUS316、坂下製作所社製）
に、加熱溶解した炭素数31〜45の直鎖アルキルメチルシ
ロキサンワックス（DC AMS−C30、東レ・ダウコーニン
グ社製）400ｇ、および水素化触媒として、安定化ニッ
ケル触媒20ｇを仕込み、オートクレーブ内の空間部を水
素ガスで完全に置換した後、水素圧5.0MPaに加圧した。
そして、上記シロキサンワックスを撹拌しながら、150
℃まで、徐々に温度を上げ、約５時間、水素添加反応を
行った。該反応終了後、約100℃に冷却してオートクレ
ーブから内容物を取り出し、上記シロキサンワックスと
水素化触媒を濾別した。次に、濾別したシロキサンワッ
クスをガラス製の１リットル容４つ口フラスコに仕込
み、減圧下、窒素を吹き込みながら、130℃まで加熱
し、約５時間圧力と温度を保つことにより、軽質物を留
去させて、ストリッピングを行い、シリコーンワックス
363ｇを得た。(Example 1) 1 liter stainless steel autoclave with an electromagnetic stirrer (SUS316, manufactured by Sakashita Manufacturing Co., Ltd.)
Into the space inside the autoclave, 400 g of a straight-chain alkylmethylsiloxane wax having 31 to 45 carbon atoms (DC AMS-C30, manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd.) that has been heated and dissolved, and 20 g of a stabilized nickel catalyst as a hydrogenation catalyst are charged. After completely replacing the parts with hydrogen gas, the pressure was increased to 5.0 MPa.
Then, while stirring the siloxane wax, 150
The temperature was gradually raised to 0 ° C. and the hydrogenation reaction was carried out for about 5 hours. After completion of the reaction, the content was taken out from the autoclave by cooling to about 100 ° C., and the siloxane wax and the hydrogenation catalyst were separated by filtration. Next, the filtered siloxane wax was charged into a glass 1 liter 4-neck flask and heated to 130 ° C. under a reduced pressure while blowing nitrogen, and the pressure and temperature were maintained for about 5 hours to remove light substances. Distill off, strip, silicone wax
363 g was obtained.
【００１０】（実施例２）水素化触媒として、カーボン
担体パラジウム触媒８ｇを用いた以外は、実施例１と同
様にして、シリコーンワックス372ｇを得た。(Example 2) 372 g of a silicone wax was obtained in the same manner as in Example 1 except that 8 g of a carbon-supported palladium catalyst was used as a hydrogenation catalyst.
【００１１】（実施例３）電磁撹拌機付１リットル容ス
テンレス製オートクレーブの代わりに、１リットル容ガ
ラス製オートクレーブ（耐圧硝子工業社製）を使用し、
水素圧を0.8 MPaとして以外は、実施例１と同様にし
て、シリコーンワックス360ｇを得た。Example 3 A 1 liter glass autoclave (manufactured by Pressure Resistant Glass Industry Co., Ltd.) was used in place of the 1 liter stainless steel autoclave equipped with an electromagnetic stirrer.
360 g of silicone wax was obtained in the same manner as in Example 1 except that the hydrogen pressure was 0.8 MPa.
【００１２】（実施例４）実施例３で得たシリコーンワ
ックスに対して、さらに実施例３で行った処理をもう一
度行い、シリコーンワックス336ｇを得た。(Example 4) The silicone wax obtained in Example 3 was further treated again in Example 3 to obtain 336 g of silicone wax.
【００１３】（比較例１）ガラス製の１リットル容４つ
口フラスコに、シリコーンワックス350ｇを仕込み、窒
素ガスを吹き込みながら、減圧下、130℃まで加熱し、
約５時間圧力と温度を保ち、軽質分を留去させて、スト
リッピングを行い、シリコーンワックス346ｇを得た。(Comparative Example 1) 350 g of silicone wax was charged into a glass 4-liter 1-liter four-necked flask and heated to 130 ° C. under reduced pressure while blowing nitrogen gas.
The pressure and temperature were maintained for about 5 hours, the light components were distilled off, and stripping was performed to obtain 346 g of a silicone wax.
【００１４】（比較例２）電磁撹拌機付１リットル容ス
テンレス製オートクレーブ（同前）に、加熱溶解した炭
素数31〜45の直鎖アルキルメチルシロキサンワックス
（DC AMS−C30、東レ・ダウコーニング社製）400ｇ、お
よび水素化触媒として、安定化ニッケル触媒20ｇを仕込
み、オートクレーブ内の空間部を水素ガスで完全に置換
した後、水素圧5.0MPaに加圧した。そして、上記シロキ
サンワックスを撹拌しながら、150℃まで、徐々に温度
を上げ、約５時間、水素添加反応を行った。該反応終了
後、約100℃に冷却してオートクレーブから内容物を取
り出し、上記シロキサンワックスと水素化触媒を濾別し
て、シリコーンワックス388ｇを得た。(Comparative Example 2) A linear alkylmethylsiloxane wax having a carbon number of 31 to 45 (DC AMS-C30, Toray Dow Corning Co., Ltd.) melted by heating in a 1 liter stainless steel autoclave equipped with an electromagnetic stirrer (same as above). 400 g) and 20 g of a stabilized nickel catalyst as a hydrogenation catalyst were charged, the space in the autoclave was completely replaced with hydrogen gas, and then the hydrogen pressure was increased to 5.0 MPa. Then, the temperature was gradually raised to 150 ° C. while stirring the siloxane wax, and a hydrogenation reaction was performed for about 5 hours. After completion of the reaction, the contents were taken out from the autoclave by cooling to about 100 ° C., and the siloxane wax and the hydrogenation catalyst were separated by filtration to obtain 388 g of silicone wax.
【００１５】（得られたシリコーンワックスの物性評
価）
（１）赤外吸収スペクトルの測定
ＫＢｒ錠剤法にて、赤外吸収スペクトルの測定を行っ
た。図１に、処理前の炭素数30〜45の直鎖アルキルメチ
ルシロキサンワックス、図２に、水素添加反応した比較
例２のシリコーンワックス、図３に、水素添加反応−ス
トリッピング処理をした実施例１の赤外吸収スペクトル
を示す。図１〜３からわかるように、Si-O-Si：1100〜1
000cm-1、Si-CH2：1400 cm-1、1260 cm-1、Si-CH3：140
0 cm-1、1290 cm-1、880〜770cm-1の吸収が確認され
た。また、水素添加反応の前後で、主な吸収帯の変化は
認められず、水素添加反応により、ケイ素−炭素結合、
ケイ素−酸素結合の分解反応は起きていないことが確認
された。このことは、水素添加反応およびストリッピン
グを行うことで、アルキルメチルシロキサンワックスの
化粧品に適した特徴が失われることなく、脱臭されてい
ることを示唆している。なお、C=CH2：970 cm-1の吸収
が水素添加反応後に消失しているが、これは残存してい
た未反応の１−オレフィンが水素添加されたためと思わ
れる。(Evaluation of Physical Properties of Obtained Silicone Wax) (1) Measurement of Infrared Absorption Spectrum An infrared absorption spectrum was measured by the KBr tablet method. FIG. 1 shows a straight-chain alkylmethylsiloxane wax having 30 to 45 carbon atoms before treatment, FIG. 2 shows a silicone wax of Comparative Example 2 subjected to hydrogenation reaction, and FIG. 3 shows an example subjected to hydrogenation reaction-stripping treatment. The infrared absorption spectrum of 1 is shown. As can be seen from FIGS. 1 to 3, Si-O-Si: 1100-1
000 cm -1 , Si-CH 2 : 1400 cm -1 , 1260 cm -1 , Si-CH 3 : 140
0 cm -1, 1290 cm -1, absorption of 880~770cm -1 was confirmed. In addition, before and after the hydrogenation reaction, the main change in the absorption band was not observed, and the hydrogenation reaction caused the silicon-carbon bond,
It was confirmed that the decomposition reaction of the silicon-oxygen bond did not occur. This suggests that the hydrogenation reaction and stripping are deodorized without losing the cosmetically suitable characteristics of the alkylmethylsiloxane wax. Incidentally, C = CH 2: 970 but absorption of cm -1 had disappeared after the hydrogenation reaction, which is believed to be due to 1-olefin unreacted remained was hydrogenated.
【００１６】（２）揮発分の測定
予め恒量にしたガラス製試料容器に、サンプルとして、
表１に示した各シリコーンワックス2.5ｇを採取し、130
℃に調整した乾燥機に入れ、３時間乾燥させた。３時間
の乾燥後、乾燥機からサンプルを取り出して、デシケー
ター中で放冷後、秤量して、130℃で３時間乾燥後にお
ける揮発分（％）を算出した。その結果を表１に示す。
処理前のサンプルと水素添加反応のみを行ったサンプル
では0.3％程度の揮発分が確認されているが、この揮発
分（軽質分）は、ストリッピング処理を行うことで除去
することができる。(2) Measurement of volatile components As a sample in a glass sample container made constant in weight,
2.5 g of each silicone wax shown in Table 1 was collected and
It was put in a dryer adjusted to ° C and dried for 3 hours. After drying for 3 hours, the sample was taken out from the dryer, allowed to cool in a desiccator, weighed, and the volatile content (%) after drying at 130 ° C. for 3 hours was calculated. The results are shown in Table 1.
A volatile content of about 0.3% was confirmed in the sample before the treatment and the sample subjected to only the hydrogenation reaction, but this volatile content (light content) can be removed by performing the stripping treatment.
【００１７】（３）臭気の評価
洗浄した100ｍｌのサンプル瓶に、サンプルとして、表
１に示した各シリコーンワックスを50ｇ加え、蓋をして
25℃で30分放置した後、臭いを嗅ぎ、臭気の評価を行っ
た。その結果を表１に示す。臭気の評価は処理前のサン
プルを５とし、段階的に数値で表し、無臭状態を１とし
ている。また、臭気評価の参考として、化粧品原料とし
て実績のある日興リカ社製のパラフィンワックスも同時
に評価した。表１に示したように、処理前のサンプル
は、刺激のある強い臭いを有するが、水素添加反応とス
トリッピング処理を実施することで、ほぼ無臭になっ
た。また、ストリッピング処理を行うと刺激臭がなくな
るが、まだ強い臭いが残った。水素添加反応だけでも、
多少改善されるが、強い臭いがあり、化粧品原料として
使用するには十分に脱臭されなかった。水素圧を1.0 MP
aとした実施例３は、臭気の評価が他の実施例と比較し
て若干劣っていたが、水素添加反応、ストリッピング処
理をもう一度行った実施例４では、臭気が改善された。
また、実施例１〜４、比較例１、２の各サンプルについ
て、室温で一ヶ月保存した後、再び臭気の評価を行った
が、処理後、すぐに行った表１の評価と変化はなかっ
た。(3) Evaluation of Odor 50 g of each of the silicone waxes shown in Table 1 was added as a sample to a washed 100 ml sample bottle, and the lid was closed.
After standing at 25 ° C for 30 minutes, the odor was smelled and the odor was evaluated. The results are shown in Table 1. For the evaluation of odor, the sample before treatment is set to 5, the value is expressed stepwise, and the odorless state is set to 1. Further, as a reference for odor evaluation, paraffin wax manufactured by Nikko Rica Co., Ltd., which has a proven track record as a cosmetic raw material, was also evaluated. As shown in Table 1, the sample before treatment had a strong irritating odor, but it became almost odorless by the hydrogenation reaction and the stripping treatment. Further, the stripping treatment eliminated the irritating odor, but a strong odor still remained. The hydrogenation reaction alone
Although slightly improved, it had a strong odor and was not sufficiently deodorized for use as a raw material for cosmetics. Hydrogen pressure 1.0 MP
In Example 3, which was designated as a, the odor was slightly inferior to the other Examples, but in Example 4 in which the hydrogenation reaction and the stripping treatment were performed again, the odor was improved.
The samples of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2 were stored for one month at room temperature and then evaluated for odor again, but there was no change from the evaluation in Table 1 immediately after the treatment. It was
【００１８】[0018]
【表１】 [Table 1]
【００１９】[0019]
【発明の効果】本発明によれば、アルキルメチルシロキ
サンワックスの臭いを簡単な工程で、しかも、従来の脱
臭方法に比べて、より効果的に除去することができる。
脱臭されたアルキルメチルシロキサンワックスは、特に
化粧品原料として有用である。According to the present invention, the odor of the alkylmethylsiloxane wax can be removed by a simple process and more effectively than the conventional deodorizing method.
The deodorized alkylmethylsiloxane wax is particularly useful as a raw material for cosmetics.
【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]
【図１】 処理前の炭素数31〜45の直鎖アルキルメチル
シロキサンワックスの赤外吸収スペクトルを示す。FIG. 1 shows an infrared absorption spectrum of a straight-chain alkylmethylsiloxane wax having 31 to 45 carbon atoms before treatment.
【図２】 水素添加反応した比較例２のシリコーンワッ
クスの赤外吸収スペクトルを示す。FIG. 2 shows an infrared absorption spectrum of a silicone wax of Comparative Example 2 which has undergone a hydrogenation reaction.
【図３】 水素添加反応−ストリッピング処理をした実
施例１のシリコーンワックスの赤外吸収スペクトルを示
す。FIG. 3 shows an infrared absorption spectrum of the silicone wax of Example 1 which has been subjected to hydrogenation reaction-stripping treatment.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中村 赳男 群馬県館林市苗木町2447 日興リカ株式会 社館林工場内 Ｆターム(参考） 4C083 AD151 CC01 EE03 FF01 4J035 BA02 CA01K EB08 LB14 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (72) Inventor Nakamura K. 2447 Naegimachi, Tatebayashi, Gunma Nikko Rica Stock Association Inside the shrine forest factory F-term (reference) 4C083 AD151 CC01 EE03 FF01 4J035 BA02 CA01K EB08 LB14
Claims (3)
臭方法であって、（１）一般式（Ｉ）で表されるアルキ
ルメチルシロキサンワックスに、水素化触媒の存在下、
水素添加反応を行う工程、および（２）一般式（Ｉ）で
表されるアルキルメチルシロキサンワックスに、減圧
下、窒素を供給して接触させ、軽質物を留去させるスト
リッピング工程、を具備することを特徴とするアルキル
メチルシロキサンワックスの脱臭方法。 （式中、Ｒは直鎖または分岐鎖の炭素数14〜50のアルキ
ル基を示す。）1. A method for deodorizing an alkylmethylsiloxane wax, comprising: (1) adding an alkylmethylsiloxane wax represented by the general formula (I) in the presence of a hydrogenation catalyst;
A step of performing a hydrogenation reaction, and (2) a stripping step of supplying nitrogen to the alkylmethylsiloxane wax represented by the general formula (I) under reduced pressure so that the alkylmethylsiloxane wax is brought into contact with the wax to distill off light substances. A method for deodorizing an alkylmethylsiloxane wax, comprising: (In the formula, R represents a linear or branched alkyl group having 14 to 50 carbon atoms.)
キルメチルシロキサンワックス。2. An alkylmethylsiloxane wax deodorized by the method according to claim 1.
キルメチルシロキサンワックスを含有する化粧品原料。3. A cosmetic raw material containing an alkylmethylsiloxane wax deodorized by the method according to claim 1.
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