JP2003301215A - Treatment method for slag in refining chromium- containing steel - Google Patents
Treatment method for slag in refining chromium- containing steelInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、含クロム鋼を溶解
し、あるいは精錬する工程において、これらの処理時に
発生するスラグの処理方法に関し、とくに、土木材料や
建築材料などの資源として再利用できるスラグを生成さ
せるための技術を提案する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for treating slag generated during the treatment or melting of chromium-containing steel in a step of melting or refining chromium-containing steel, and in particular, it can be reused as a resource for civil engineering materials and building materials. We propose a technique to generate slag.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ステンレス鋼を典型例とする含クロム鋼
は、一般に、電気炉で溶解した後、ＡＯＤ法およびＶＯ
Ｄ法等の炉外精錬を経て製造され、それぞれの段階でス
ラグを発生する。こうしたスラグは、溶解−精錬工程に
おいて、主として脱酸剤、脱硫材および脱燐材の添加に
より、溶鋼中に含まれる不純物（Ｃ、Ｏ、Ｓ、Ｐおよび
非金属介在物）の除去に伴って発生し、とくに含クロム
鋼の場合、スラグ中にCr 2O3が含まれる。その他の成分
として、溶鋼中のSiやAl等が、脱酸工程およびCr2O3の
還元時に酸化されてSiO2やAl2O3等の酸化物となり、炉
または取鍋等の耐火物を保護する目的で添加されるCaO
やMgO等とともに溶融スラグを形成する。2. Description of the Related Art Chromium-containing steel typified by stainless steel
Is generally melted in an electric furnace and then AOD and VO
Manufactured through outside furnace refining such as method D,
Generate a lag. Such slag is used in the melting-smelting process.
In addition, mainly for addition of deoxidizing agent, desulfurizing material and dephosphorizing material
Therefore, the impurities (C, O, S, P and
It occurs with the removal of non-metallic inclusions, especially chromium-containing substances.
For steel, Cr in the slag 2O3Is included. Other ingredients
As for Si and Al in molten steel,2O3of
Oxidized during reduction SiO2And Al2O3It becomes an oxide such as a furnace
Or CaO added to protect refractories such as ladle
It forms molten slag with MgO and MgO.
【０００３】とくに、ステンレス鋼のような含クロム鋼
の溶解又は精錬においては、溶解工程の低温期や精錬工
程の脱炭用の酸素吹き込み期において、溶鋼中のクロム
の一部が酸化されてクロム酸化物を生成し、前記溶融ス
ラグ中に移行することが知られている。そのため、通
常、溶解−精錬工程の末期において、クロム酸化物の還
元処理を行なうが、どうしても一部のクロム酸化物がス
ラグ中に残存してしまい、こうしたスラグを有価資源と
して路盤材等に再利用できない場合があった。Particularly, in the melting or refining of chromium-containing steel such as stainless steel, part of the chromium in the molten steel is oxidized during the low temperature stage of the melting process or the oxygen blowing stage for decarburization in the refining process. It is known to produce oxides and migrate into the molten slag. Therefore, in the final stage of the melting-refining process, chromium oxides are usually reduced, but some chromium oxides remain in the slag, and these slags are reused as valuable resources for roadbed materials. There were times when I couldn't.
【０００４】しかしながら、近年、廃棄物の低減や天然
資源の枯渇等の問題点から、このようなスラグを土木向
け材料等として再利用することが注目されるようになっ
てきた。However, in recent years, due to problems such as reduction of wastes and depletion of natural resources, it has been attracting attention to reuse such slag as a material for civil engineering.
【０００５】そのため、こうしたクロム酸化物含有スラ
グの処理の方法について様々な検討が行なわれてきた。
たとえば、排出スラグから六価クロムが溶出するのを防
止する方法として、特開昭48-71371号公報、特開昭52-1
52651号公報および特開平5-345658号公報など、多数の
技術が開示がされている。しかしならが、これらの方法
はいずれも、炉外に排出したスラグを高温で還元処理す
る方法やそのスラグをBa塩等を添加し処理する方法であ
り、処理コストが高く、しかも大量の排滓スラグを処理
する方法ではないため、多量に発生する含クロム鋼スラ
グの処理方法としては不向きであった。Therefore, various studies have been conducted on a method of treating such chromium oxide-containing slag.
For example, as a method for preventing the elution of hexavalent chromium from the discharged slag, JP-A-48-71371 and JP-A-52-1
Many techniques are disclosed, such as Japanese Patent No. 52651 and Japanese Patent Laid-Open No. 5-345658. However, all of these methods are a method of reducing the slag discharged outside the furnace at high temperature and a method of adding the Ba salt or the like to the slag, and the treatment cost is high, and a large amount of slag is removed. Since it is not a method for treating slag, it was not suitable as a method for treating chromium-containing steel slag, which is generated in large amounts.
【０００６】また、特開平8-302418号公報および特開平
8-295917号公報には、含クロム鋼スラグの再資源化処理
を溶解−精錬工程で行なうことが提案されている。しか
し、これらの方法は、排滓後のスラグ冷却過程も十分に
制御しないと資源として再利用できない場合があり、ス
ラグ処理方法として、なお不十分であった。Further, JP-A-8-302418 and JP-A-8-302418
Japanese Patent Laid-Open No. 8-295917 proposes to perform the recycling treatment of chromium-containing steel slag in a melting-refining process. However, these methods may not be reused as resources unless the slag cooling process after slag is adequately controlled, and are still insufficient as slag treatment methods.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、従
来技術が抱えている上述した実情に鑑み、含クロム鋼の
溶解又は精錬に当たり、この溶解時又は精錬時に多量に
発生するスラグに対し、該スラグ中に含まれるクロムを
三価の状態に固定する含クロム鋼精錬スラグの処理方法
について提案する。Therefore, the present invention, in view of the above-mentioned actual situation of the prior art, when melting or refining chromium-containing steel, for the slag that is produced in large quantities during this melting or refining, We propose a method for treating chromium-containing steel refining slag that fixes chromium contained in the slag in a trivalent state.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】発明者らは、含クロム鋼
精錬スラグを、再資源化する上で最大の課題が、このス
ラグ中に含まれる三価のクロム酸化物の一部がさらに酸
化され、六価のクロム酸化物に変化することにあるとい
う認識の下で、その課題解決のために鋭意研究を行なっ
た。その結果、三価のクロム酸化物は、大気中の酸素お
よびスラグ中に含まれる遊離酸素イオンとの反応によっ
て酸化され、六価のクロム酸化物に変化することをつき
とめ、そして、この遊離酸素イオンの最大の供給源が、
未滓化CaOであることも明らかとなった。The inventors have found that the biggest problem in recycling chromium-containing steel refining slag is that part of the trivalent chromium oxide contained in the slag is further oxidized. Therefore, we carried out diligent research to solve the problem, recognizing that it changed into hexavalent chromium oxide. As a result, it was found that trivalent chromium oxide was oxidized by the reaction with oxygen in the atmosphere and free oxygen ions contained in the slag, and changed into hexavalent chromium oxide, and the free oxygen ions were found. The largest source of
It was also revealed that it was undegraded CaO.
【０００９】本発明は、このような知見の下に開発され
たものであって、含クロム鋼の溶解又は精錬に当たり、
この溶解時又は精錬時に発生するスラグについて、この
スラグの塩基度をCaO／SiO2≦1.2に調整して、フリーの
未滓化CaOを滓化させた後、排滓することを特徴とする
含クロム鋼精錬スラグの処理方法である。The present invention was developed based on such knowledge, and was applied to the melting or refining of chromium-containing steel.
Regarding the slag generated during this melting or refining, the basicity of this slag is adjusted to CaO / SiO 2 ≦ 1.2 to slag free undesolated CaO, which is then discharged. This is a method of treating chrome steel refining slag.
【００１０】また、本発明は、含クロム鋼の溶解又は精
錬に当たり、この溶解時又は精錬時に発生するスラグに
ついて、このスラグの塩基度がCaO／SiO2＞1.2のとき
は、クロムの還元処理を行った後、排滓することを特徴
とする含クロム鋼精錬スラグの処理方法である。Further, in the present invention, when the chromium-containing steel is melted or refined, the slag generated during the melting or refining is subjected to a chromium reduction treatment when the basicity of the slag is CaO / SiO 2 > 1.2. It is a method for treating a chromium-containing steel refining slag, which is characterized in that after it is carried out, it is discharged.
【００１１】なお、本発明において、上記スラグは、ス
ラグ湯面面積（Ｓ）とスラグ容積（Ｖ）との比（Ｓ／
Ｖ）が、４以下である容器に排滓すること、そして、こ
のスラグは、不活性ガス雰囲気下で冷却することが望ま
しい。In the present invention, the slag has a ratio (S / S) of the slag molten metal surface area (S) to the slag volume (V).
It is desirable that V) is discharged into a container having a value of 4 or less, and that the slag is cooled under an inert gas atmosphere.
【００１２】[0012]
【発明の実施の形態】上述したとおり、ステンレス鋼の
ような含クロム鋼の溶解又は精錬においては、溶解工程
の低温期や精錬工程の脱炭用の酸素吹き込み期におい
て、溶鋼中クロムが酸化され、Cr2O3が生成する。このC
r2O3は、還元剤として添加されるSiやAlなどの酸化物お
よびフラックスとして添加されるCaOやMgOなどと共にク
ロム酸化物を含む精錬スラグを生成する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION As described above, in the melting or refining of chromium-containing steel such as stainless steel, chromium in the molten steel is oxidized during the low temperature period of the melting process or the oxygen blowing stage for decarburization of the refining process. , Cr 2 O 3 is produced. This C
r 2 O 3 produces refining slag containing chromium oxide together with oxides such as Si and Al added as a reducing agent and CaO and MgO added as a flux.
【００１３】上記含クロム精錬スラグに関し、発明者ら
は、まず、スラグ中に含まれる遊離酸素イオンを主因と
する六価のクロム酸化物の生成機構について研究を行な
った。その結果、含クロム精錬スラグ中に遊離のCaOお
よびCr2O3が存在すると、精錬の高温期で生成したCaO・C
r2O3が、その後のスラグ冷却過程において、未滓化CaO
から発生する遊離酸素イオンにより酸化され、下記
（１）式に示す相変態を起こし、六価のクロム酸化物で
あるCaCrO4を生成することを知見した。
２CaO＋２CaO・Cr2O3＋３O2 → ４CaCrO4・・・（１）With respect to the above chromium-containing refining slag, the inventors first studied the formation mechanism of hexavalent chromium oxide mainly due to free oxygen ions contained in the slag. As a result, when free CaO and Cr 2 O 3 were present in the chromium-containing refining slag, CaO ・ C generated in the high temperature stage of refining
In the subsequent slag cooling process, r 2 O 3
It has been found that it is oxidized by the free oxygen ions generated from the compound, undergoes a phase transformation represented by the following formula (1), and produces hexavalent chromium oxide, CaCrO 4 . 2CaO + 2CaO ・ Cr 2 O 3 + 3O 2 → 4CaCrO 4・ ・ ・ (1)
【００１４】そこで、発明者らは、六価のクロム酸化物
が生成しないようにするには、上記（１）式の酸化反応
を防止する方法が有効であるとの考えの下で、上記酸化
反応の次のような抑制機構に想到した。その第１の方法
は、電気炉溶解スラグや精錬スラグの塩基度CaO／SiO2
（以下、単にＣ／Ｓと略記する。）を、1.2以下に調整
すれば、スラグ中の全てのCaOが主としてSiO2と溶融珪
酸塩を形成し、スラグ中に遊離のCaOが存在することが
なくなり、そのために、上記（１）式に示した反応が右
に進むことがなく、たとえスラグ中に、三価のクロム酸
化物Cr2O3が含有されていても、その三価のままに固定
され、六価のクロム酸化物を生成させるようなことがな
いのである。Therefore, the inventors have considered that the method of preventing the oxidation reaction of the above formula (1) is effective for preventing the formation of hexavalent chromium oxide, and the above oxidation is performed. The following mechanism for suppressing the reaction was conceived. The first method is the basicity CaO / SiO 2 of electric furnace melting slag and refining slag.
When (hereinafter, simply abbreviated as C / S) is adjusted to 1.2 or less, all CaO in the slag mainly forms SiO 2 and molten silicate, and free CaO may be present in the slag. Therefore, the reaction shown in the above formula (1) does not proceed to the right, and even if the trivalent chromium oxide Cr 2 O 3 is contained in the slag, it remains as trivalent. It is fixed and does not form hexavalent chromium oxide.
【００1５】もちろん、排滓時の温度不足や攪拌不足等
によりCaOが滓化不良となった場合には、未滓化CaOの周
辺が局部的に高Ｃ／Ｓになるため、SiO2によるCaOの滓
化効果が小さくなって、六価のクロム酸化物が生成しや
すくなる。そのため、とくに限定されないが、排滓前の
溶鋼温度は1550℃以上とすることが好ましい。より好ま
しくは、１５７０℃以上である。また、スラグ中に含ま
れる三価のクロム酸化物Cr2O3自体の濃度を低減するた
め、Crよりも酸素との親和力の強いSi、AlおよびMn等の
還元剤を添加してもよい。[0101] Of course, when CaO is poorly slagged due to insufficient temperature or insufficient stirring at the time of slag removal, the high C / S is locally generated around the unsmelted CaO, so CaO due to SiO 2 is generated. The effect of slag formation is reduced, and hexavalent chromium oxide is likely to be generated. Therefore, although not particularly limited, the molten steel temperature before slag is preferably 1550 ° C or higher. More preferably, it is 1570 ° C or higher. Further, in order to reduce the concentration of the trivalent chromium oxide Cr 2 O 3 itself contained in the slag, a reducing agent such as Si, Al and Mn having a stronger affinity for oxygen than Cr may be added.
【００１６】一方、スラグ中のＣ/Ｓが1.2より大きい場
合は、溶鋼中に含まれるSi等が還元剤として働き、スラ
グ中の三価のクロム酸化物Cr2O3が還元され、メタルのC
rとして回収される。そのため、スラグ中のCr2O3濃度が
低下し、六価のクロム酸化物の生成が抑制される。とく
に限定する必要はないが、還元後のCr2O3濃度は、５wt%
以下とすることが好ましい。より好ましくは、３wt%以
下である。また、Cr 2O3の還元を促進させる目的で還元
剤を添加する場合には、Crよりも酸素との親和力の強い
Si、AlおよびMn等を添加することが好ましい。On the other hand, if the C / S in the slag is larger than 1.2,
In this case, Si contained in molten steel acts as a reducing agent and
Trivalent chromium oxide Cr2O3Is reduced, metal C
Recovered as r. Therefore, Cr in the slag2O3Concentration
And the formation of hexavalent chromium oxide is suppressed. Toku
It is not necessary to limit to2O3Concentration is 5wt%
The following is preferable. More preferably 3 wt% or less
Below. Also, Cr 2O3Reduction for the purpose of promoting the reduction of
When adding agents, it has a stronger affinity for oxygen than Cr
It is preferable to add Si, Al, Mn and the like.
【００１７】次に、大気中の酸素を主因とする六価のク
ロム酸化物の生成機構について説明する。排滓後にスラ
グが大気にさらされる面積を、できるだけ小さくすれ
ば、上記（１）式に示す反応を抑制し、六価のクロム酸
化物の生成を抑制できることに想到した。Next, the mechanism of formation of hexavalent chromium oxide mainly due to oxygen in the atmosphere will be described. It has been conceived that if the area where the slag is exposed to the atmosphere after the slag is made as small as possible, the reaction represented by the above formula (1) can be suppressed and the formation of hexavalent chromium oxide can be suppressed.
【００１８】すなわち、スラグ湯面面積（Ｓ）とスラグ
容積（Ｖ）の比率（Ｓ／Ｖ）を４以下に調整すると、ス
ラグ容量に対して、大気にさらされる面積が十分に小さ
く、上記（１）式による反応が進むようなことがなく、
たとえスラグ中に三価クロム化合物Cr2O3が含有されて
いても、三価のまま固定され、六価のクロム酸化物の生
成を阻止することができる。ここで、Ｓ／Ｖを４以下に
限定した理由は、Ｓ／Ｖが４より大きい場合、スラグ容
積に対して大気にさらされる面積が大きく、条件によっ
ては六価のクロム酸化物が生成する場合があるためであ
る。That is, when the ratio (S / V) of the slag molten metal surface area (S) to the slag volume (V) is adjusted to 4 or less, the area exposed to the atmosphere is sufficiently small with respect to the slag capacity. The reaction by the formula 1) does not proceed,
Even if the trivalent chromium compound Cr 2 O 3 is contained in the slag, the trivalent chromium is fixed as it is and the formation of hexavalent chromium oxide can be prevented. Here, the reason why S / V is limited to 4 or less is that when S / V is larger than 4, the area exposed to the atmosphere is large relative to the slag volume, and depending on the conditions, hexavalent chromium oxide is generated. Because there is.
【００１９】さらに、大気による酸化を防ぐため、排滓
スラグをスラグポット等の容器に受け、不活性ガス雰囲
気下にて冷却することが好ましい。具体的には、不活性
ガスの吹き付けや、不活性ガスで満たされた容器内で冷
却することなどが挙げられる。不活性ガスの種類として
は、とくに限定されないが、アルゴン、窒素、ヘリウム
および二酸化炭素等が好適である。なお、容器を不活性
ガスで満たし、密閉するため、スラグポット上に蓋をす
ることが好ましい。Further, in order to prevent oxidation by the atmosphere, it is preferable to receive the waste slag in a container such as a slag pot and cool it in an inert gas atmosphere. Specifically, spraying with an inert gas, cooling in a container filled with an inert gas, and the like can be mentioned. The type of inert gas is not particularly limited, but argon, nitrogen, helium, carbon dioxide, and the like are preferable. Note that it is preferable to cover the slag pot with a lid in order to fill the container with an inert gas and seal the container.
【００２０】[0020]
【実施例】含クロム鋼原料の電気炉での溶解時及び、そ
の後のＡＯＤ法またはＶＯＤ法による炉外精錬時に生成
するスラグの塩基度および冷却条件を種々に変化させ、
精錬スラグを作製した。なお、実機での操業において極
端に各条件を変更すると、操業上の不具合を引き起こす
場合があるため、一部（比較例）については、実験室に
て少量のスラグを作製した。[Examples] Various basicity and cooling conditions of slag produced during melting of a chromium-containing steel raw material in an electric furnace and subsequent refining by an AOD method or a VOD method were performed.
I made a refined slag. It should be noted that, when extremely changing each condition in the operation with an actual machine, a malfunction in operation may be caused. Therefore, for some (comparative examples), a small amount of slag was produced in the laboratory.
【００２１】作製した各精錬スラグについて、六価のク
ロムの溶出量を土壌環境基準の検定方法である環境庁告
示４６号に基づいて測定した。さらに、スラグ組成につ
いては、蛍光Ｘ線回折により、また、未滓化CaOの有無
については、サンプリングした試料のミクロ観察によっ
て特定した。その結果を表１に示す。The amount of hexavalent chromium eluted from each of the produced refining slags was measured based on the Environmental Agency Notification No. 46, which is a method for testing soil environmental standards. Further, the slag composition was identified by fluorescent X-ray diffraction, and the presence or absence of undeposited CaO was identified by microscopic observation of the sampled sample. The results are shown in Table 1.
【００２２】[0022]
【表１】 [Table 1]
【００２３】表１に示されている実験結果によれば、六
価のクロムの溶出が検出されていないため、スラグ中の
クロムが三価に固定されていることがわかる。しかしな
がら、比較例では、少なくとも１項以上が、本発明で規
定する範囲を外れているため、ごく微量の六価クロムが
溶出している。According to the experimental results shown in Table 1, since the elution of hexavalent chromium was not detected, it was found that the chromium in the slag was fixed to trivalent. However, in the comparative example, at least one or more terms are out of the range specified in the present invention, so that a very small amount of hexavalent chromium is eluted.
【００２４】[0024]
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、含
クロム鋼の溶解又は精錬に当たり、この溶解時又は精錬
時に多量に発生するスラグ中に含まれるクロム酸化物の
ほとんどを、三価に固定することができ、資源としての
有効利用が可能となった。As described above, according to the present invention, in melting or refining chromium-containing steel, most of the chromium oxide contained in the slag generated in a large amount during the melting or refining is trivalent. It has become possible to fix it at the same time and to use it effectively as a resource.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石井 照彰 神奈川県川崎市川崎区小島町４番２号 日 本冶金工業株式会社内 (72)発明者 長島 信一 神奈川県川崎市川崎区小島町４番２号 日 本冶金工業株式会社川崎製造所内 Ｆターム(参考） 4K013 CA09 CE04 CE06 CF01 4K014 CC07 CE01 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (72) Inventor Teruaki Ishii 4-2 Kojima-cho, Kawasaki-ku, Kawasaki-shi, Kanagawa Main metallurgical industry (72) Inventor Shinichi Nagashima 4-2 Kojima-cho, Kawasaki-ku, Kawasaki-shi, Kanagawa Main metallurgical industry Kawasaki factory F-term (reference) 4K013 CA09 CE04 CE06 CF01 4K014 CC07 CE01
Claims (4)
の溶解時又は精錬時に発生するスラグについて、スラグ
の塩基度をCaO／SiO2≦1.2に調整して、遊離の未滓化Ca
Oを滓化させた後、排滓することを特徴とする含クロム
鋼精錬スラグの処理方法。1. When melting or refining chromium-containing steel, regarding the slag generated during the melting or refining, the basicity of the slag is adjusted to CaO / SiO 2 ≦ 1.2, and free uncaged Ca
A method for treating a chromium-containing steel refining slag, which comprises slagging O and then discharging the slag.
の溶解時又は精錬時に発生するスラグについて、スラグ
の塩基度がCaO／SiO2＞1.2のときは、クロムの還元処理
を行った後、排滓することを特徴とする含クロム鋼精錬
スラグの処理方法。2. When melting or refining chromium-containing steel, regarding the slag generated during this melting or refining, when the basicity of the slag is CaO / SiO 2 > 1.2, after reducing the chromium, it is discharged. A method for treating a chromium-containing steel refining slag, which comprises slagging.
スラグ容積（Ｖ）との比（Ｓ／Ｖ）が、４以下である容
器中に排滓することを特徴とする請求項１または２に記
載の含クロム鋼精錬スラグの処理方法。3. The slag is discharged into a container having a ratio (S / V) of the slag molten metal surface area (S) to the slag volume (V) of 4 or less. Alternatively, the method for treating a chromium-containing steel refining slag according to the item 2.
いて冷却することを特徴とする請求項１〜３のいずれか
１項に記載の含クロム鋼精錬スラグの処理方法。4. The method for treating chromium-containing steel refining slag according to claim 1, wherein the slag is cooled in an inert gas atmosphere.
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| JP2014237556A (en) * | 2013-06-06 | 2014-12-18 | 株式会社神戸製鋼所 | Cr2O3-CONTAINING SLAG TREATMENT METHOD |
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