JP2003301100A - ポリカーボネート樹脂組成物およびそれより形成された光ディスク基板 - Google Patents
ポリカーボネート樹脂組成物およびそれより形成された光ディスク基板Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高剛性、スタンパー形状に対する精密転写
性、低吸水率および透明性を併せ持つポリカーボネート
樹脂組成物およびそれからの光ディスク基板を提供す
る。 【解決手段】 ポリカーボネート樹脂100重量部に対
して、ジフェニルスルホン化合物および/またはフェニ
ルスルホン酸フェニルエステル化合物を0.1〜20重
量部配合させた樹脂組成物、それからの光ディスク基板
およびそれからの光学記録媒体。
性、低吸水率および透明性を併せ持つポリカーボネート
樹脂組成物およびそれからの光ディスク基板を提供す
る。 【解決手段】 ポリカーボネート樹脂100重量部に対
して、ジフェニルスルホン化合物および/またはフェニ
ルスルホン酸フェニルエステル化合物を0.1〜20重
量部配合させた樹脂組成物、それからの光ディスク基板
およびそれからの光学記録媒体。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高剛性、スタンパ
ー形状に対する精密転写性、低吸水性および透明性を併
せ持つポリカーボネート樹脂組成物およびそれから得ら
れた光ディスク基板および光ディスクに関する。さらに
詳しくは、CD(コンパクトディスク)やMO(光磁気
ディスク)、DVD(Digital Versati
le Disk)などの光ディスク分野において精密転
写性で且つ、環境変化によるディスクの反りが少ない光
ディスク基板および光ディスクに関する。特に本発明
は、記録容量の極めて大きな高密度光ディスク用の基板
に関する。
ー形状に対する精密転写性、低吸水性および透明性を併
せ持つポリカーボネート樹脂組成物およびそれから得ら
れた光ディスク基板および光ディスクに関する。さらに
詳しくは、CD(コンパクトディスク)やMO(光磁気
ディスク)、DVD(Digital Versati
le Disk)などの光ディスク分野において精密転
写性で且つ、環境変化によるディスクの反りが少ない光
ディスク基板および光ディスクに関する。特に本発明
は、記録容量の極めて大きな高密度光ディスク用の基板
に関する。
【0002】
【従来の技術】光ディスクの記録密度は、CDの0.6
GBからDVDの4.7GBと向上の一途を辿ってい
る。しかしながら、情報技術の進展に伴い、光ディスク
分野の市場発展は目覚しく、今後はより膨大な情報を記
録できる高密度光ディスクの登場が期待されている。例
えば、デジタル放送などのハイビジョン映像に対応でき
る100GBit/inch2以上の記録密度を有する
光ディスクが要望されている。
GBからDVDの4.7GBと向上の一途を辿ってい
る。しかしながら、情報技術の進展に伴い、光ディスク
分野の市場発展は目覚しく、今後はより膨大な情報を記
録できる高密度光ディスクの登場が期待されている。例
えば、デジタル放送などのハイビジョン映像に対応でき
る100GBit/inch2以上の記録密度を有する
光ディスクが要望されている。
【0003】光ディスクの高密度化は、グルーブもしく
はピットの間隔、すなわちトラックピッチを狭めてトラ
ック方向の記録密度を高めることで達成される。例え
ば、CDからDVDへの高密度化へあたっては、トラッ
クピッチを1.6μmから、0.74μmへと狭めるこ
とにより記録密度を高める措置がとられている。
はピットの間隔、すなわちトラックピッチを狭めてトラ
ック方向の記録密度を高めることで達成される。例え
ば、CDからDVDへの高密度化へあたっては、トラッ
クピッチを1.6μmから、0.74μmへと狭めるこ
とにより記録密度を高める措置がとられている。
【0004】光ディスク基板は熱可塑性樹脂を射出成形
(射出圧縮成形)して製造される。その際、金型に取り
付けた、スタンパー上に予め刻印された記録再生信号の
もとになる微細な凹凸形状が、スタンパーから基板表面
に転写される。従って、基板の成形時にはスタンパーの
凹凸形状をいかに精度良く転写できるか、即ち精密転写
性が重要となる。特に、高密度光ディスク基板の成形に
おいては、かかる重要性が顕著なものとなる。
(射出圧縮成形)して製造される。その際、金型に取り
付けた、スタンパー上に予め刻印された記録再生信号の
もとになる微細な凹凸形状が、スタンパーから基板表面
に転写される。従って、基板の成形時にはスタンパーの
凹凸形状をいかに精度良く転写できるか、即ち精密転写
性が重要となる。特に、高密度光ディスク基板の成形に
おいては、かかる重要性が顕著なものとなる。
【0005】高密度光ディスクにおいては、精密転写率
の基板よりなることに加え、従来の光ディスクに比べ、
基板の反りや環境変化に対する反り変化が小さいこと
が、以下の理由により重要となる。高密度化に伴い、レ
ーザーの短波長化およびピックアップレンズが高NA化
される為、微小な基板の反りでもコマ収差が大きくな
り、フォーカスエラーやトラッキングエラーを引き起こ
すからである。また、高NA化によってピックアップレ
ンズと基板との距離が接近する為、レンズと基板の接触
を回避する為にも、基板の反りおよび環境変化による反
り変化は小さいことが重要となる。
の基板よりなることに加え、従来の光ディスクに比べ、
基板の反りや環境変化に対する反り変化が小さいこと
が、以下の理由により重要となる。高密度化に伴い、レ
ーザーの短波長化およびピックアップレンズが高NA化
される為、微小な基板の反りでもコマ収差が大きくな
り、フォーカスエラーやトラッキングエラーを引き起こ
すからである。また、高NA化によってピックアップレ
ンズと基板との距離が接近する為、レンズと基板の接触
を回避する為にも、基板の反りおよび環境変化による反
り変化は小さいことが重要となる。
【0006】従来、CD(コンパクトディスク)やMO
(光磁気ディスク)、DVD(Digital Ver
satile Disk)などの光ディスクの基板に
は、透明性、耐熱性、機械的特性および寸法安定性等が
優れていることから、ポリカーボネート樹脂が使用され
てきた。
(光磁気ディスク)、DVD(Digital Ver
satile Disk)などの光ディスクの基板に
は、透明性、耐熱性、機械的特性および寸法安定性等が
優れていることから、ポリカーボネート樹脂が使用され
てきた。
【0007】しかしながら、光ディスクの高密度化に伴
い、ポリカーボネート樹脂から形成された光ディスク基
板も、精密転写性と反りの点から十分満足いくものでは
なくなってきている。
い、ポリカーボネート樹脂から形成された光ディスク基
板も、精密転写性と反りの点から十分満足いくものでは
なくなってきている。
【0008】転写性の改善の要求に対しては、これまで
も成形技術および材料改質の両側面から種々検討がなさ
れてきた。前者については、例えば、基板成形時のシリ
ンダー温度や金型温度を高く設定する方法が有効である
ことが確認されている。しかしながら、この方法は高温
成形であるがゆえに、金型内での冷却時間を長くしなけ
ればならず、成形サイクルが伸びて生産性に劣るという
問題が発生する。無理に、ハイサイクル化して成形を行
なうと、金型から基板を取り出す際に離型不良が生じ、
ピットやグルーブが変形する為、逆に、転写精度が低下
するという問題が発生する。後者については、例えば、
高流動性を付与するためにポリカーボネート樹脂中に低
分子量体を多く含有させる方法(特開平9−20868
4号公報、特開平11−1551号公報など)、あるい
は特定の長鎖アルキルフェノールを末端停止剤として使
用する方法(特開平11−269260号公報など)が
提案されている。しかし、この低分子量体の含有量を増
加する方法、あるいは、長鎖アルキルフェノールによる
末端基の改変方法は、一般に熱安定性の低下が大きく、
したがって、成形時に熱分解を促進する結果、ディスク
基板の機械的強度が著しく低下して、金型からの突出し
力により基板の割れを生じたり、また光ディスク基板の
取り扱い時にも基板の破損が起こることになる。
も成形技術および材料改質の両側面から種々検討がなさ
れてきた。前者については、例えば、基板成形時のシリ
ンダー温度や金型温度を高く設定する方法が有効である
ことが確認されている。しかしながら、この方法は高温
成形であるがゆえに、金型内での冷却時間を長くしなけ
ればならず、成形サイクルが伸びて生産性に劣るという
問題が発生する。無理に、ハイサイクル化して成形を行
なうと、金型から基板を取り出す際に離型不良が生じ、
ピットやグルーブが変形する為、逆に、転写精度が低下
するという問題が発生する。後者については、例えば、
高流動性を付与するためにポリカーボネート樹脂中に低
分子量体を多く含有させる方法(特開平9−20868
4号公報、特開平11−1551号公報など)、あるい
は特定の長鎖アルキルフェノールを末端停止剤として使
用する方法(特開平11−269260号公報など)が
提案されている。しかし、この低分子量体の含有量を増
加する方法、あるいは、長鎖アルキルフェノールによる
末端基の改変方法は、一般に熱安定性の低下が大きく、
したがって、成形時に熱分解を促進する結果、ディスク
基板の機械的強度が著しく低下して、金型からの突出し
力により基板の割れを生じたり、また光ディスク基板の
取り扱い時にも基板の破損が起こることになる。
【0009】この様に従来の技術は、いずれも樹脂の流
動性を向上させることによる転写性の改善効果を狙った
ものであるが、実用に耐えうる基板を高効率で得られる
ものではなかった。
動性を向上させることによる転写性の改善効果を狙った
ものであるが、実用に耐えうる基板を高効率で得られる
ものではなかった。
【0010】一方、反りの改善要求に対しても、成形技
術および材料改質の両側面から種々検討がなされてき
た。前者については、成形条件を詳細に調整することに
よって、基板の反りを小さく抑え込むことができるが、
同時にスタンパー形状を精密に転写させるのは困難であ
った。後者については、曲げまたは引張り弾性率が高い
剛性のある材料を使用することが有効であることが知ら
れている。この為、ポリカーボネート樹脂の剛性を改良
することを目的として、ガラス繊維や充填材などの添加
物を配合する手法が試みられている。しかし、上記添加
物は、ポリカーボネート樹脂の剛性を向上させるが、射
出成形時の流動性を低下させる傾向にあるため、転写精
度が低下するという問題があった。さらに、成形品表面
に浮き出ることが多く、基板の外観不良の原因になると
いう問題もあった。
術および材料改質の両側面から種々検討がなされてき
た。前者については、成形条件を詳細に調整することに
よって、基板の反りを小さく抑え込むことができるが、
同時にスタンパー形状を精密に転写させるのは困難であ
った。後者については、曲げまたは引張り弾性率が高い
剛性のある材料を使用することが有効であることが知ら
れている。この為、ポリカーボネート樹脂の剛性を改良
することを目的として、ガラス繊維や充填材などの添加
物を配合する手法が試みられている。しかし、上記添加
物は、ポリカーボネート樹脂の剛性を向上させるが、射
出成形時の流動性を低下させる傾向にあるため、転写精
度が低下するという問題があった。さらに、成形品表面
に浮き出ることが多く、基板の外観不良の原因になると
いう問題もあった。
【0011】環境変化に対する反りについては、吸水変
形を抑える為に、特開2000−11449号公報で
は、“基板と、この基板に配置されて情報信号を記録す
る為の記録層とその記録層に積層される透明保護層を有
し、透明保護層側から光を入射する事で情報信号の記録
/再生を行なうディスク状の情報記録媒体であり、この
基板は、樹脂製のコア層と、コア層に一体となってお
り、一方の面に記録層側の情報信号の凹凸が存在し、コ
ア層に比べて流動性を有する樹脂製の表層とから構成さ
れている事を特徴とする情報記録媒体”であって、基板
表層の吸水率を0.3%以下の樹脂を用いる基板が提案
されており、二色成形、サンドイッチ成形による複雑な
基板構成で問題を解決する方向が示されている。
形を抑える為に、特開2000−11449号公報で
は、“基板と、この基板に配置されて情報信号を記録す
る為の記録層とその記録層に積層される透明保護層を有
し、透明保護層側から光を入射する事で情報信号の記録
/再生を行なうディスク状の情報記録媒体であり、この
基板は、樹脂製のコア層と、コア層に一体となってお
り、一方の面に記録層側の情報信号の凹凸が存在し、コ
ア層に比べて流動性を有する樹脂製の表層とから構成さ
れている事を特徴とする情報記録媒体”であって、基板
表層の吸水率を0.3%以下の樹脂を用いる基板が提案
されており、二色成形、サンドイッチ成形による複雑な
基板構成で問題を解決する方向が示されている。
【0012】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、高剛性、ス
タンパー形状に対する精密転写性、低吸水性および透明
性を併せ持つポリカーボネート樹脂組成物およびそれか
ら得られた、高い精密転写率で、且つ、環境変化に対し
て反りにくい光ディスク基板および光ディスク、とりわ
け高密度光ディスク用基板を提供することを目的とする
ものである。
タンパー形状に対する精密転写性、低吸水性および透明
性を併せ持つポリカーボネート樹脂組成物およびそれか
ら得られた、高い精密転写率で、且つ、環境変化に対し
て反りにくい光ディスク基板および光ディスク、とりわ
け高密度光ディスク用基板を提供することを目的とする
ものである。
【0013】ここで、本発明における「精密転写性」と
は、透明熱可塑性樹脂成形材料を用いて射出成形により
光ディスク基板を製造する場合に、スタンパーに刻印さ
れた微細な凹凸形状を忠実に転写することができる性質
のことである。
は、透明熱可塑性樹脂成形材料を用いて射出成形により
光ディスク基板を製造する場合に、スタンパーに刻印さ
れた微細な凹凸形状を忠実に転写することができる性質
のことである。
【0014】
【課題を解決するための手段】本発明者らの研究によれ
ば、前期本発明の目的は、ポリカーボネート樹脂100
重量部に対してジフェニルスルホン化合物(下記式
[I])および/またはフェニルスルホン酸フェニルエ
ステル化合物(下記式[II])を0.1〜20重量部配
合させたことを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物
および該樹脂からなる光ディスク基板および光記録媒体
によって達成されることが見出された。
ば、前期本発明の目的は、ポリカーボネート樹脂100
重量部に対してジフェニルスルホン化合物(下記式
[I])および/またはフェニルスルホン酸フェニルエ
ステル化合物(下記式[II])を0.1〜20重量部配
合させたことを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物
および該樹脂からなる光ディスク基板および光記録媒体
によって達成されることが見出された。
【0015】
【化3】
【0016】
【化4】
【0017】(式中、複数のR1および/またはR2は各
々独立に、水素原子、ハロゲン原子、炭素数1〜8のア
ルキル基、炭素数6〜10のアリール基、炭素数1〜8
のアルコキシ基;シアノ基、ニトリル基、カルボキシア
ミド基またはカルボキシイミド基を表す。)
々独立に、水素原子、ハロゲン原子、炭素数1〜8のア
ルキル基、炭素数6〜10のアリール基、炭素数1〜8
のアルコキシ基;シアノ基、ニトリル基、カルボキシア
ミド基またはカルボキシイミド基を表す。)
【0018】ポリカーボネート樹脂にジフェニルスルホ
ン化合物および/またはフェニルスルホン酸フェニルエ
ステル化合物を0.1〜20重量部、好ましくは0.5
〜10重量部添加すると、優れた透明性を維持したまま
剛性が飛躍的に向上し、さらには吸水性が低減される。
また、成形時の精密転写性を向上させ、さらには成形基
板の環境変化による反りを低減させる。上記低分子量添
加剤を20重量部より過剰に添加すると、ポリカーボネ
ート樹脂組成物の分子量低下が顕著となり、熱安定性も
悪化する。また添加量が0.1重量部より過少の場合、
上記添加剤の効果が発現しない。
ン化合物および/またはフェニルスルホン酸フェニルエ
ステル化合物を0.1〜20重量部、好ましくは0.5
〜10重量部添加すると、優れた透明性を維持したまま
剛性が飛躍的に向上し、さらには吸水性が低減される。
また、成形時の精密転写性を向上させ、さらには成形基
板の環境変化による反りを低減させる。上記低分子量添
加剤を20重量部より過剰に添加すると、ポリカーボネ
ート樹脂組成物の分子量低下が顕著となり、熱安定性も
悪化する。また添加量が0.1重量部より過少の場合、
上記添加剤の効果が発現しない。
【0019】式[I]で表されるジフェニルスルホン化
合物は2つのベンゼン環がスルホン基によって結合され
た化合物であり、置換基を有してもよく、特に極性の高
い置換基を導入するとポリカーボネート樹脂組成物の剛
性を高め、吸水性を低くさせる効果がある。また式[I
I]で表されるフェニルスルホン酸フェニルエステル化
合物はフェニルスルホン酸にフェノール類がエステル結
合された化合物で、置換基を有していてもよい。これら
の化合物のフェニル基に特に極性の高い置換基を導入す
るとポリカーボネート樹脂組成物の剛性を高め、吸水性
を低くさせる効果がある。かかる極性の高い置換基の例
としては、ハロゲン原子、炭素数1〜8のアルキル基、
炭素数6〜10のアリール基、炭素数1〜8のアルコキ
シ基、シアノ基、ニトリル基、カルボキシアミド基また
はカルボキシイミド基などが挙げられる。その中でも特
に水素原子、ハロゲン原子、炭素数1〜4のアルキル
基、炭素数6〜8のアリール基または炭素数1〜4のア
ルコキシ基が好ましい。具体的な化合物としてはジフェ
ニルスルホン、ジフルオロフェニルスルホン、フェニル
スルホン酸フェニルエステルが好ましい。
合物は2つのベンゼン環がスルホン基によって結合され
た化合物であり、置換基を有してもよく、特に極性の高
い置換基を導入するとポリカーボネート樹脂組成物の剛
性を高め、吸水性を低くさせる効果がある。また式[I
I]で表されるフェニルスルホン酸フェニルエステル化
合物はフェニルスルホン酸にフェノール類がエステル結
合された化合物で、置換基を有していてもよい。これら
の化合物のフェニル基に特に極性の高い置換基を導入す
るとポリカーボネート樹脂組成物の剛性を高め、吸水性
を低くさせる効果がある。かかる極性の高い置換基の例
としては、ハロゲン原子、炭素数1〜8のアルキル基、
炭素数6〜10のアリール基、炭素数1〜8のアルコキ
シ基、シアノ基、ニトリル基、カルボキシアミド基また
はカルボキシイミド基などが挙げられる。その中でも特
に水素原子、ハロゲン原子、炭素数1〜4のアルキル
基、炭素数6〜8のアリール基または炭素数1〜4のア
ルコキシ基が好ましい。具体的な化合物としてはジフェ
ニルスルホン、ジフルオロフェニルスルホン、フェニル
スルホン酸フェニルエステルが好ましい。
【0020】以下、本発明を詳細に説明する。本発明で
使用されるポリカーボネート樹脂は、通常二価フェノー
ルとカーボネート前駆体とを界面重合法または溶融重合
法で反応させて得られるものである。ここで使用される
二価フェノールの代表的な例としては、ハイドロキノ
ン、レゾルシノール、4,4’−ジヒドロキシジフェニ
ル、ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、ビス
{(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチル)フェニル}メ
タン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタ
ン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−フ
ェニルエタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)プロパン(ビスフェノール−A)、2,2−ビス
{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}プロパ
ン、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチ
ル)フェニル}プロパン、2,2−ビス{(3,5−ジ
ブロモ−4−ヒドロキシ)フェニル}プロパン、2,2
−ビス{(3−イソプロピル−4−ヒドロキシ)フェニ
ル}プロパン、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3−
フェニル)フェニル}プロパン、2,2−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロ
キシフェニル)−3−メチルブタン、2,2−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)−3,3−ジメチルブタン、
2,4−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−2−メチル
ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペン
タン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロ
ヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−
4−イソプロピルシクロヘキサン、1,1−ビス(4−
ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロ
ヘキサン、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フ
ルオレン、9,9−ビス{(4−ヒドロキシ−3−メチ
ル)フェニル}フルオレン、1,1’−ビス−(4−ヒ
ドロキシフェニル)−オルト−ジイソプロピルベンゼ
ン、1,1’−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−メ
タ−ジイソプロピルベンゼン、1,1’−ビス−(4−
ヒドロキシフェニル)−パラ−ジイソプロピルベンゼ
ン、1,3−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−5,7
−ジメチルアダマンタン、4,4’−ジヒドロキシジフ
ェニルスルホン、4,4’−ジヒドロキシジフェニルス
ルホキシド、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルフ
ィド、4,4’−ジヒドロキシジフェニルケトン、4,
4’−ジヒドロキシジフェニルエーテルおよび4,4’
−ジヒドロキシジフェニルエステル、1,1−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)−2−メチルプロパン、1,1
−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−2−エチルヘキサ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−メ
チルペンタン等が挙げられる、これらは単独または2種
以上を混合して使用できる。
使用されるポリカーボネート樹脂は、通常二価フェノー
ルとカーボネート前駆体とを界面重合法または溶融重合
法で反応させて得られるものである。ここで使用される
二価フェノールの代表的な例としては、ハイドロキノ
ン、レゾルシノール、4,4’−ジヒドロキシジフェニ
ル、ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、ビス
{(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチル)フェニル}メ
タン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタ
ン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−フ
ェニルエタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)プロパン(ビスフェノール−A)、2,2−ビス
{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}プロパ
ン、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチ
ル)フェニル}プロパン、2,2−ビス{(3,5−ジ
ブロモ−4−ヒドロキシ)フェニル}プロパン、2,2
−ビス{(3−イソプロピル−4−ヒドロキシ)フェニ
ル}プロパン、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3−
フェニル)フェニル}プロパン、2,2−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロ
キシフェニル)−3−メチルブタン、2,2−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)−3,3−ジメチルブタン、
2,4−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−2−メチル
ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペン
タン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロ
ヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−
4−イソプロピルシクロヘキサン、1,1−ビス(4−
ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロ
ヘキサン、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フ
ルオレン、9,9−ビス{(4−ヒドロキシ−3−メチ
ル)フェニル}フルオレン、1,1’−ビス−(4−ヒ
ドロキシフェニル)−オルト−ジイソプロピルベンゼ
ン、1,1’−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−メ
タ−ジイソプロピルベンゼン、1,1’−ビス−(4−
ヒドロキシフェニル)−パラ−ジイソプロピルベンゼ
ン、1,3−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−5,7
−ジメチルアダマンタン、4,4’−ジヒドロキシジフ
ェニルスルホン、4,4’−ジヒドロキシジフェニルス
ルホキシド、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルフ
ィド、4,4’−ジヒドロキシジフェニルケトン、4,
4’−ジヒドロキシジフェニルエーテルおよび4,4’
−ジヒドロキシジフェニルエステル、1,1−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)−2−メチルプロパン、1,1
−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−2−エチルヘキサ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−メ
チルペンタン等が挙げられる、これらは単独または2種
以上を混合して使用できる。
【0021】なかでも2,2−ビス(4−ヒドロキシフ
ェニル)プロパン(ビスフェノールA)、1,1−ビス
(4−ヒドロキシフェニル)−2−メチルプロパン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−メチル
ペンタンが好ましい。
ェニル)プロパン(ビスフェノールA)、1,1−ビス
(4−ヒドロキシフェニル)−2−メチルプロパン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−メチル
ペンタンが好ましい。
【0022】前記二価フェノールを使用してポリカーボ
ネートを製造する際に使用されるカーボネート前駆体と
してはカルボニルハライド、カーボネートエステルまた
はハロホルメート等が挙げられ、具体的にはホスゲン、
ジフェニルカーボネートまたは二価フェノールのジハロ
ホルメート等が挙げられるが、ホスゲンまたはジフェニ
ルカーボネートが好ましい。
ネートを製造する際に使用されるカーボネート前駆体と
してはカルボニルハライド、カーボネートエステルまた
はハロホルメート等が挙げられ、具体的にはホスゲン、
ジフェニルカーボネートまたは二価フェノールのジハロ
ホルメート等が挙げられるが、ホスゲンまたはジフェニ
ルカーボネートが好ましい。
【0023】上記二価フェノールとカーボネート前駆体
を界面重合法または溶融重合法によって反応させてポリ
カーボネート樹脂を製造するに当っては、必要に応じて
触媒、末端停止剤、二価フェノールの酸化防止剤等を使
用してもよい。
を界面重合法または溶融重合法によって反応させてポリ
カーボネート樹脂を製造するに当っては、必要に応じて
触媒、末端停止剤、二価フェノールの酸化防止剤等を使
用してもよい。
【0024】界面重合法による反応は、通常二価フェノ
ールとホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機溶
媒の存在下に反応させる。酸結合剤としては、例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸
化物またはピリジン等のアミン化合物が用いられる。有
機溶媒としては、例えば塩化メチレン、クロロベンゼン
等のハロゲン化炭化水素が用いられる。また、反応促進
のために例えばトリエチルアミン、テトラ−n−ブチル
アンモニウムブロマイド、テトラ−n−ブチルホスホニ
ウムブロマイド等の第三級アミン、第四級アンモニウム
化合物、第四級ホスホニウム化合物等の触媒を用いるこ
ともできる。その際、反応温度は通常0〜40℃、反応
時間は10分〜5時間程度、反応中のpHは9以上に保
つのが好ましい。
ールとホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機溶
媒の存在下に反応させる。酸結合剤としては、例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸
化物またはピリジン等のアミン化合物が用いられる。有
機溶媒としては、例えば塩化メチレン、クロロベンゼン
等のハロゲン化炭化水素が用いられる。また、反応促進
のために例えばトリエチルアミン、テトラ−n−ブチル
アンモニウムブロマイド、テトラ−n−ブチルホスホニ
ウムブロマイド等の第三級アミン、第四級アンモニウム
化合物、第四級ホスホニウム化合物等の触媒を用いるこ
ともできる。その際、反応温度は通常0〜40℃、反応
時間は10分〜5時間程度、反応中のpHは9以上に保
つのが好ましい。
【0025】また、かかる重合反応において、通常末端
停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フ
ェノール類を使用することができる。単官能フェノール
類は末端停止剤として分子量調節のために一般的に使用
され、また得られたポリカーボネート樹脂は、末端が単
官能フェノール類に基づく基によって封鎖されているの
で、そうでないものと比べて熱安定性に優れている。か
かる単官能フェノール類としては、一般にはフェノール
または低級アルキル置換フェノールであって、下記一般
式[III]
停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フ
ェノール類を使用することができる。単官能フェノール
類は末端停止剤として分子量調節のために一般的に使用
され、また得られたポリカーボネート樹脂は、末端が単
官能フェノール類に基づく基によって封鎖されているの
で、そうでないものと比べて熱安定性に優れている。か
かる単官能フェノール類としては、一般にはフェノール
または低級アルキル置換フェノールであって、下記一般
式[III]
【0026】
【化5】
【0027】(式中、Aは水素原子または炭素数1〜9
の直鎖または分岐のアルキル基あるいはフェニル置換ア
ルキル基であり、rは1〜5、好ましくは1〜3の整数
である。)で表される単官能フェノール類を示すことが
できる。
の直鎖または分岐のアルキル基あるいはフェニル置換ア
ルキル基であり、rは1〜5、好ましくは1〜3の整数
である。)で表される単官能フェノール類を示すことが
できる。
【0028】上記単官能フェノール類の具体例として
は、例えばフェノール、フェニルフェノール、p−te
rt−ブチルフェノール、p−クミルフェノールおよび
イソオクチルフェノールが挙げられる。
は、例えばフェノール、フェニルフェノール、p−te
rt−ブチルフェノール、p−クミルフェノールおよび
イソオクチルフェノールが挙げられる。
【0029】また、他の単官能フェノール類としては、
長鎖のアルキル基あるいは脂肪族エステル基を置換基と
して有するフェノール類または安息香酸クロライド類、
もしくは長鎖のアルキルカルボン酸クロライド類を使用
することができ、これらを用いてポリカーボネート重合
体の末端を封鎖すると、これらは末端停止剤または分子
量調節剤として機能するのみならず、樹脂の溶融流動性
が改良され、成形加工が容易になるばかりでなく、基板
としての物性、特に樹脂の吸水率を低くする効果があ
り、また、基板の複屈折が低減される効果もあり好まし
く使用される。なかでも、下記式[IV]および[V]
長鎖のアルキル基あるいは脂肪族エステル基を置換基と
して有するフェノール類または安息香酸クロライド類、
もしくは長鎖のアルキルカルボン酸クロライド類を使用
することができ、これらを用いてポリカーボネート重合
体の末端を封鎖すると、これらは末端停止剤または分子
量調節剤として機能するのみならず、樹脂の溶融流動性
が改良され、成形加工が容易になるばかりでなく、基板
としての物性、特に樹脂の吸水率を低くする効果があ
り、また、基板の複屈折が低減される効果もあり好まし
く使用される。なかでも、下記式[IV]および[V]
【0030】
【化6】
【0031】
【化7】
【0032】[式中、Xは−R−O−、−R−CO−O
−または−R−O−CO−である、ここでRは単結合ま
たは炭素数1〜10、好ましくは1〜5の二価の脂肪族
炭化水素基を示し、nは10〜50の整数を示す。]で
表される長鎖のアルキル基を置換基として有するフェノ
ール類が好ましく使用される。
−または−R−O−CO−である、ここでRは単結合ま
たは炭素数1〜10、好ましくは1〜5の二価の脂肪族
炭化水素基を示し、nは10〜50の整数を示す。]で
表される長鎖のアルキル基を置換基として有するフェノ
ール類が好ましく使用される。
【0033】前記式[IV]の置換フェノール類としては
nが10〜30、特に10〜26のものが好ましく、そ
の具体例としては例えばデシルフェノール、ドデシルフ
ェノール、テトラデシルフェノール、ヘキサデシルフェ
ノール、オクタデシルフェノール、エイコシルフェノー
ル、ドコシルフェノールおよびトリアコンチルフェノー
ル等を挙げることができる。
nが10〜30、特に10〜26のものが好ましく、そ
の具体例としては例えばデシルフェノール、ドデシルフ
ェノール、テトラデシルフェノール、ヘキサデシルフェ
ノール、オクタデシルフェノール、エイコシルフェノー
ル、ドコシルフェノールおよびトリアコンチルフェノー
ル等を挙げることができる。
【0034】また、前記式[V]の置換フェノール類と
してはXが−R−CO−O−であり、Rが単結合である
化合物が適当であり、nが10〜30、特に10〜26
のものが好適であって、その具体例としては例えばヒド
ロキシ安息香酸デシル、ヒドロキシ安息香酸ドデシル、
ヒドロキシ安息香酸テトラデシル、ヒドロキシ安息香酸
ヘキサデシル、ヒドロキシ安息香酸エイコシル、ヒドロ
キシ安息香酸ドコシルおよびヒドロキシ安息香酸トリア
コンチルが挙げられる。
してはXが−R−CO−O−であり、Rが単結合である
化合物が適当であり、nが10〜30、特に10〜26
のものが好適であって、その具体例としては例えばヒド
ロキシ安息香酸デシル、ヒドロキシ安息香酸ドデシル、
ヒドロキシ安息香酸テトラデシル、ヒドロキシ安息香酸
ヘキサデシル、ヒドロキシ安息香酸エイコシル、ヒドロ
キシ安息香酸ドコシルおよびヒドロキシ安息香酸トリア
コンチルが挙げられる。
【0035】これらの末端停止剤は、得られたポリカー
ボネート樹脂の全末端に対して少なくとも5モル%、好
ましくは少なくとも10モル%末端に導入されることが
望ましく、また、末端停止剤は単独でまたは2種以上混
合して使用してもよい。
ボネート樹脂の全末端に対して少なくとも5モル%、好
ましくは少なくとも10モル%末端に導入されることが
望ましく、また、末端停止剤は単独でまたは2種以上混
合して使用してもよい。
【0036】溶融重合法による反応は、通常二価フェノ
ールとカーボネートエステルとのエステル交換反応が代
表的であり、不活性ガスの存在下に二価フェノールとカ
ーボネートエステルとを加熱しながら混合して、生成す
るアルコールまたはフェノールを留出させる方法により
行われる。反応温度は生成するアルコールまたはフェノ
ールの沸点等により異なるが、通常120〜350℃の
範囲である。反応後期には系を10〜0.1Torr
(1,300Pa〜13Pa)程度に減圧して生成する
アルコールまたはフェノールの留出を容易にさせる。反
応時間は通常1〜4時間程度である。
ールとカーボネートエステルとのエステル交換反応が代
表的であり、不活性ガスの存在下に二価フェノールとカ
ーボネートエステルとを加熱しながら混合して、生成す
るアルコールまたはフェノールを留出させる方法により
行われる。反応温度は生成するアルコールまたはフェノ
ールの沸点等により異なるが、通常120〜350℃の
範囲である。反応後期には系を10〜0.1Torr
(1,300Pa〜13Pa)程度に減圧して生成する
アルコールまたはフェノールの留出を容易にさせる。反
応時間は通常1〜4時間程度である。
【0037】カーボネートエステルとしては、置換基を
有していてもよい炭素数6〜10のアリール基、アラル
キル基あるいは炭素数1〜4のアルキル基などのエステ
ルが挙げられる。具体的にはジフェニルカーボネート、
ジトリルカーボネート、ビス(クロロフェニル)カーボ
ネート、m−クレジルカーボネート、ジナフチルカーボ
ネート、ビス(ジフェニル)カーボネート、ジメチルカ
ーボネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネ
ートなどが挙げられ、なかでもジフェニルカーボネート
が好ましい。
有していてもよい炭素数6〜10のアリール基、アラル
キル基あるいは炭素数1〜4のアルキル基などのエステ
ルが挙げられる。具体的にはジフェニルカーボネート、
ジトリルカーボネート、ビス(クロロフェニル)カーボ
ネート、m−クレジルカーボネート、ジナフチルカーボ
ネート、ビス(ジフェニル)カーボネート、ジメチルカ
ーボネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネ
ートなどが挙げられ、なかでもジフェニルカーボネート
が好ましい。
【0038】また、重合速度を速めるために重合触媒を
用いることができ、かかる重合触媒としては、例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、二価フェノールのナ
トリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属化合物;水酸
化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等
のアルカリ土類金属化合物;テトラメチルアンモニウム
ヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシ
ド、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の含窒素塩
基性化合物;アルカリ金属やアルカリ土類金属のアルコ
キシド類;アルカリ金属やアルカリ土類金属の有機酸塩
類;その他に亜鉛化合物類、ホウ素化合物類、アルミニ
ウム化合物類、珪素化合物類、ゲルマニウム化合物類、
有機スズ化合物類、鉛化合物類、オスミウム化合物類、
アンチモン化合物類、マンガン化合物類、チタン化合物
類、ジルコニウム化合物類などの通常エステル化反応、
エステル交換反応に使用される触媒を用いることができ
る。触媒は単独で使用してもよいし、2種以上組み合わ
せ使用してもよい。これらの重合触媒の使用量は、原料
の二価フェノール1モルに対し、好ましくは1×10 -8
〜1×10-3当量、より好ましくは1×10-7〜5×1
0-4当量の範囲で選ばれる。
用いることができ、かかる重合触媒としては、例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、二価フェノールのナ
トリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属化合物;水酸
化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等
のアルカリ土類金属化合物;テトラメチルアンモニウム
ヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシ
ド、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の含窒素塩
基性化合物;アルカリ金属やアルカリ土類金属のアルコ
キシド類;アルカリ金属やアルカリ土類金属の有機酸塩
類;その他に亜鉛化合物類、ホウ素化合物類、アルミニ
ウム化合物類、珪素化合物類、ゲルマニウム化合物類、
有機スズ化合物類、鉛化合物類、オスミウム化合物類、
アンチモン化合物類、マンガン化合物類、チタン化合物
類、ジルコニウム化合物類などの通常エステル化反応、
エステル交換反応に使用される触媒を用いることができ
る。触媒は単独で使用してもよいし、2種以上組み合わ
せ使用してもよい。これらの重合触媒の使用量は、原料
の二価フェノール1モルに対し、好ましくは1×10 -8
〜1×10-3当量、より好ましくは1×10-7〜5×1
0-4当量の範囲で選ばれる。
【0039】また、かかる重合反応において、フェノー
ル性の末端基を減少するために、重縮反応の後期あるい
は終了後に、例えばビス(クロロフェニル)カーボネー
ト、ビス(ブロモフェニル)カーボネート、ビス(ニト
ロフェニル)カーボネート、ビス(フェニルフェニル)
カーボネート、クロロフェニルフェニルカーボネート、
ブロモフェニルフェニルカーボネート、ニトロフェニル
フェニルカーボネート、フェニルフェニルカーボネー
ト、メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネート
およびエトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネー
ト等の化合物を加えることが好ましい。なかでも2−ク
ロロフェニルフェニルカーボネート、2−メトキシカル
ボニルフェニルフェニルカーボネートおよび2−エトキ
シカルボニルフェニルフェニルカーボネートが好まし
く、特に2−メトキシカルボニルフェニルフェニルカー
ボネートが好ましく使用される。
ル性の末端基を減少するために、重縮反応の後期あるい
は終了後に、例えばビス(クロロフェニル)カーボネー
ト、ビス(ブロモフェニル)カーボネート、ビス(ニト
ロフェニル)カーボネート、ビス(フェニルフェニル)
カーボネート、クロロフェニルフェニルカーボネート、
ブロモフェニルフェニルカーボネート、ニトロフェニル
フェニルカーボネート、フェニルフェニルカーボネー
ト、メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネート
およびエトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネー
ト等の化合物を加えることが好ましい。なかでも2−ク
ロロフェニルフェニルカーボネート、2−メトキシカル
ボニルフェニルフェニルカーボネートおよび2−エトキ
シカルボニルフェニルフェニルカーボネートが好まし
く、特に2−メトキシカルボニルフェニルフェニルカー
ボネートが好ましく使用される。
【0040】ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量
は、10,000〜30,000の範囲内に制御される
ことが好ましく、12,000〜20,000の範囲内
にあることがより好ましい。かかる粘度平均分子量を有
するポリカーボネート樹脂光学用成形材料は、光学用材
料として十分な強度が得られ、また、成形時の溶融流動
性も良好であり成形歪みが発生せず好ましい。過剰に低
い分子量では、成形後の基板としての強度に問題が生
じ、また逆に過剰に高いと成形時の溶融流動性が悪く、
基板に好ましくない光学歪みが増大する。
は、10,000〜30,000の範囲内に制御される
ことが好ましく、12,000〜20,000の範囲内
にあることがより好ましい。かかる粘度平均分子量を有
するポリカーボネート樹脂光学用成形材料は、光学用材
料として十分な強度が得られ、また、成形時の溶融流動
性も良好であり成形歪みが発生せず好ましい。過剰に低
い分子量では、成形後の基板としての強度に問題が生
じ、また逆に過剰に高いと成形時の溶融流動性が悪く、
基板に好ましくない光学歪みが増大する。
【0041】原料ポリカーボネート樹脂は、従来公知の
常法(溶液重合法、溶融重合法など)により製造した
後、溶液状態において濾過処理を行ない未反応成分等の
不純物や異物を除去することが好ましい。
常法(溶液重合法、溶融重合法など)により製造した
後、溶液状態において濾過処理を行ない未反応成分等の
不純物や異物を除去することが好ましい。
【0042】本発明の組成物を調製する時には、任意の
方法が採用される。例えば溶液状態のポリカーボネート
樹脂に、ジフェニルスルホン化合物および/またはフェ
ニルスルホン酸フェニルエステル化合物を混合した後、
溶媒を留去し、次いでベント式押出機等で溶融ペレット
化する方法、または、ポリカーボネート樹脂とジフェニ
ルスルホン化合物および/またはフェニルスルホン酸フ
ェニルエステル化合物をスーパーミキサー、タンブラ
ー、ナウターミキサー等で混合し、二軸ルーダー等でペ
レット化する方法等が用いられる。また、必要に応じて
安定剤、酸化防止剤、光安定剤、着色材、滑り材、離型
剤等の添加剤を加えることもできる。さらに射出成形に
供するためのペレット状ポリカーボネート樹脂を得る押
出工程(ペレット化工程)では溶融状態の時に濾過精度
10μmの焼結金属フィルターを通すなどして異物を除
去することが好ましい。いずれにしても射出成形前の原
料樹脂は異物、不純物、溶媒などの含有量を極力低くし
ておくことが必要である。
方法が採用される。例えば溶液状態のポリカーボネート
樹脂に、ジフェニルスルホン化合物および/またはフェ
ニルスルホン酸フェニルエステル化合物を混合した後、
溶媒を留去し、次いでベント式押出機等で溶融ペレット
化する方法、または、ポリカーボネート樹脂とジフェニ
ルスルホン化合物および/またはフェニルスルホン酸フ
ェニルエステル化合物をスーパーミキサー、タンブラ
ー、ナウターミキサー等で混合し、二軸ルーダー等でペ
レット化する方法等が用いられる。また、必要に応じて
安定剤、酸化防止剤、光安定剤、着色材、滑り材、離型
剤等の添加剤を加えることもできる。さらに射出成形に
供するためのペレット状ポリカーボネート樹脂を得る押
出工程(ペレット化工程)では溶融状態の時に濾過精度
10μmの焼結金属フィルターを通すなどして異物を除
去することが好ましい。いずれにしても射出成形前の原
料樹脂は異物、不純物、溶媒などの含有量を極力低くし
ておくことが必要である。
【0043】上記ポリカーボネート樹脂より光ディスク
基板を製造する場合には射出成形機(射出圧縮成形機を
含む)を用いる。この射出成形機としては一般的に使用
されているものでよいが、炭化物の発生を抑制しディス
ク基板の信頼性を高める観点からシリンダーやスクリュ
ーとして樹脂との付着性が低く、かつ耐食性、耐摩耗性
を示す材料を使用してなるものを用いるのが好ましい。
射出成形の条件としてはシリンダー温度300〜400
℃、金型温度50〜140℃が好ましく、これらにより
光学的に優れた光ディスク基板を得ることができる。成
形工程での環境は、本発明の目的から考えて、可能な限
りクリーンであることが好ましい。また、成形に供する
材料を十分乾燥して水分を除去することや、溶融樹脂の
分解を招くような滞留を起こさないように配慮すること
も重要となる。
基板を製造する場合には射出成形機(射出圧縮成形機を
含む)を用いる。この射出成形機としては一般的に使用
されているものでよいが、炭化物の発生を抑制しディス
ク基板の信頼性を高める観点からシリンダーやスクリュ
ーとして樹脂との付着性が低く、かつ耐食性、耐摩耗性
を示す材料を使用してなるものを用いるのが好ましい。
射出成形の条件としてはシリンダー温度300〜400
℃、金型温度50〜140℃が好ましく、これらにより
光学的に優れた光ディスク基板を得ることができる。成
形工程での環境は、本発明の目的から考えて、可能な限
りクリーンであることが好ましい。また、成形に供する
材料を十分乾燥して水分を除去することや、溶融樹脂の
分解を招くような滞留を起こさないように配慮すること
も重要となる。
【0044】このように成形された光ディスク基板は、
コンパクトディスク(CD)、光磁気ディスク(M
O)、DVDなど現行の光ディスクはもちろん、ディス
ク基板上に被せた厚さ0.1mmの透明なカバー層を介
して記録再生を行なうBlu−ray Disc(B
D)等に代表される高密度光ディスク用基板としても好
適に使用される。
コンパクトディスク(CD)、光磁気ディスク(M
O)、DVDなど現行の光ディスクはもちろん、ディス
ク基板上に被せた厚さ0.1mmの透明なカバー層を介
して記録再生を行なうBlu−ray Disc(B
D)等に代表される高密度光ディスク用基板としても好
適に使用される。
【0045】本発明のポリカーボネート樹脂光学用成形
材料は、高精密転写性に優れているので、グルーブ列も
しくはピット列の間隔が0.1μm〜0.8μm、好ま
しくは0.1〜0.5μm、さらに好ましくは0.1〜
0.35μmである光ディスク基板を成形によって容易
に得ることが可能となる。またグルーブもしくはピット
の光学的深さが、記録再生に使用されるレーザ光の波長
λと基板の屈折率nに対してλ/8n〜λ/2n、好ま
しくはλ/6n〜λ/2n、さらに好ましくはλ/4n
〜λ/2nの範囲にある光ディスク基板を得ることがで
きる。かくして記録密度が100Gbit/inch2
以上である高密度光学ディスク記録媒体の基材を容易に
提供することができる。
材料は、高精密転写性に優れているので、グルーブ列も
しくはピット列の間隔が0.1μm〜0.8μm、好ま
しくは0.1〜0.5μm、さらに好ましくは0.1〜
0.35μmである光ディスク基板を成形によって容易
に得ることが可能となる。またグルーブもしくはピット
の光学的深さが、記録再生に使用されるレーザ光の波長
λと基板の屈折率nに対してλ/8n〜λ/2n、好ま
しくはλ/6n〜λ/2n、さらに好ましくはλ/4n
〜λ/2nの範囲にある光ディスク基板を得ることがで
きる。かくして記録密度が100Gbit/inch2
以上である高密度光学ディスク記録媒体の基材を容易に
提供することができる。
【0046】
【実施例】以下、実施例を挙げて詳細に説明するが、本
発明はその趣旨を超えない限り、何らこれに限定される
ものではない。実施例および比較例において「部」は重
量部である。なお評価は下記の方法に従った。
発明はその趣旨を超えない限り、何らこれに限定される
ものではない。実施例および比較例において「部」は重
量部である。なお評価は下記の方法に従った。
【0047】(1)粘度平均分子量
塩化メチレン100mLにポリカーボネート樹脂0.7
gを溶解した20℃溶液を用いて求めた比粘度(ηs
p)を次式に挿入して求めた。 ηsp/c=[η]+0.45×[η]2c(但し
[η]は極限粘度) [η]=1.23×10-4M0.83 c=0.7
gを溶解した20℃溶液を用いて求めた比粘度(ηs
p)を次式に挿入して求めた。 ηsp/c=[η]+0.45×[η]2c(但し
[η]は極限粘度) [η]=1.23×10-4M0.83 c=0.7
【0048】(2)ガラス転移温度
TAインスツルメント社製の熱分析システム DSC−
2910を使用して、窒素雰囲気下(窒素流量:40m
l/min)、昇温速度:20℃/minの条件下で測
定した。
2910を使用して、窒素雰囲気下(窒素流量:40m
l/min)、昇温速度:20℃/minの条件下で測
定した。
【0049】(3)吸水率
ASTM D−570に従い、φ45mm成形プレート
を水中浸漬し重量変化率(重量%)により求めた。
を水中浸漬し重量変化率(重量%)により求めた。
【0050】(4)曲げ弾性率
ASTM D−790に従い、測定した。
【0051】(5)転写性
日精樹脂工業製の射出成形機 MO40D−3H、深さ
200nm、間隔0.5μm、幅0.2μmの溝が刻ま
れたスタンパーを用いて、直径120mm、厚さ1.2
mmの光ディスク基板を成形した。なお、シリンダー温
度は360℃、型締め力は40トンの一定とし、金型温
度を表1に記載の通り各樹脂ごとに設定した。上記基板
にスタンパーから転写した溝の深さを、原子間力顕微鏡
(セイコー電子工業 SPI3700)を用いて、半径
40mmの位置にて5箇所を測定した。転写性は、次式
で示される転写率として表した。この値が大きいほど転
写性に優れている。 転写率(%)=100×ディスクの溝深さ/スタンパー
の溝深さ
200nm、間隔0.5μm、幅0.2μmの溝が刻ま
れたスタンパーを用いて、直径120mm、厚さ1.2
mmの光ディスク基板を成形した。なお、シリンダー温
度は360℃、型締め力は40トンの一定とし、金型温
度を表1に記載の通り各樹脂ごとに設定した。上記基板
にスタンパーから転写した溝の深さを、原子間力顕微鏡
(セイコー電子工業 SPI3700)を用いて、半径
40mmの位置にて5箇所を測定した。転写性は、次式
で示される転写率として表した。この値が大きいほど転
写性に優れている。 転写率(%)=100×ディスクの溝深さ/スタンパー
の溝深さ
【0052】(6)初期機械特性(初期R−Tilt)
日精樹脂工業製の射出成形機 MO40D−3Hを用い
て、直径120mm、厚さ1.2mmの光ディスク基板
を成形した。その後、射出成形により得られたディスク
基板の信号面側に反射膜、誘電体層1、相変化記録膜、
誘電体層2をスパッタ蒸着させ、その上にポリカーボネ
ート製薄膜カバー層を貼りあわせ光ディスクを作成し
た。続いて、ディスクが互いに接触しないようスペーサ
ーを挟み、温度23℃、湿度50%RH環境に2日間以
上放置した。熱収縮および環境変化に対するTiltの
変化が安定した時点でジャパン・イー・エム(株)製3
次元形状測定器DLD−3000UによりTiltの評
価を行い、初期機械特性とした。
て、直径120mm、厚さ1.2mmの光ディスク基板
を成形した。その後、射出成形により得られたディスク
基板の信号面側に反射膜、誘電体層1、相変化記録膜、
誘電体層2をスパッタ蒸着させ、その上にポリカーボネ
ート製薄膜カバー層を貼りあわせ光ディスクを作成し
た。続いて、ディスクが互いに接触しないようスペーサ
ーを挟み、温度23℃、湿度50%RH環境に2日間以
上放置した。熱収縮および環境変化に対するTiltの
変化が安定した時点でジャパン・イー・エム(株)製3
次元形状測定器DLD−3000UによりTiltの評
価を行い、初期機械特性とした。
【0053】(7)反り変形量の最大値(ΔR−Til
tmax) 初期機械特性を評価した基板を30℃、湿度90%RH
の恒温恒湿機に72hr放置した後、このディスクを2
3℃、湿度50%RHの環境下に移し、その後のディス
クの反り変形量の最大値(ΔR−Tiltmax)をジ
ャパン・イー・エム(株)製3次元形状測定器DLD−
3000Uにより評価した。 実施例1〜3、比較例1〜2 二価フェノール成分がビスフェノールAであり、粘度平
均分子量が15,200のポリカーボネート樹脂(帝人
化成製)100重量部に対し、添加物を表1に記載した
重量部で添加し、均一に混合した。続いて、かかるパウ
ダーをベント式二軸押出機[神戸製鋼(株)製KTX−
46]によりシリンダー温度260℃で脱気しながら溶
融混練し、樹脂組成物のペレットを得た。この樹脂組成
物ペレットを用いて、上記に記載の方法によって、各種
物性を評価した。評価結果を表1に示す。
tmax) 初期機械特性を評価した基板を30℃、湿度90%RH
の恒温恒湿機に72hr放置した後、このディスクを2
3℃、湿度50%RHの環境下に移し、その後のディス
クの反り変形量の最大値(ΔR−Tiltmax)をジ
ャパン・イー・エム(株)製3次元形状測定器DLD−
3000Uにより評価した。 実施例1〜3、比較例1〜2 二価フェノール成分がビスフェノールAであり、粘度平
均分子量が15,200のポリカーボネート樹脂(帝人
化成製)100重量部に対し、添加物を表1に記載した
重量部で添加し、均一に混合した。続いて、かかるパウ
ダーをベント式二軸押出機[神戸製鋼(株)製KTX−
46]によりシリンダー温度260℃で脱気しながら溶
融混練し、樹脂組成物のペレットを得た。この樹脂組成
物ペレットを用いて、上記に記載の方法によって、各種
物性を評価した。評価結果を表1に示す。
【0054】この樹脂組成物のペレットから、日精樹脂
工業製の射出成形機MO40D−3H、深さ200n
m、間隔0.5μm、幅0.2μmの溝が刻まれたスタ
ンパーを用いて、直径120mm、厚さ1.2mmの光
ディスク基板を成形した。なお、シリンダー温度は36
0℃、型締め力は40トン一定とし、金型温度を表1に
記載の通り各樹脂ごとに設定した。このディスク基板を
用いて、上記に記載の方法によって、各種基板特性を評
価した。評価結果を表1に示す。なお、表1に記載した
ジフェニルスルホン化合物および/またはフェニルスル
ホン酸フェニルエステルは、下記の通りである。 ジフェニルスルホン:東京化成工業製 ジフェニルスル
ホン ジフルオロジフェニルスルホン:東京化成工業製 4,
4−ジフルオロジフェニルスルホン フェニルスルホン酸フェニルエステル:東京化成工業製
フェニルスルホン酸フェニルエステル
工業製の射出成形機MO40D−3H、深さ200n
m、間隔0.5μm、幅0.2μmの溝が刻まれたスタ
ンパーを用いて、直径120mm、厚さ1.2mmの光
ディスク基板を成形した。なお、シリンダー温度は36
0℃、型締め力は40トン一定とし、金型温度を表1に
記載の通り各樹脂ごとに設定した。このディスク基板を
用いて、上記に記載の方法によって、各種基板特性を評
価した。評価結果を表1に示す。なお、表1に記載した
ジフェニルスルホン化合物および/またはフェニルスル
ホン酸フェニルエステルは、下記の通りである。 ジフェニルスルホン:東京化成工業製 ジフェニルスル
ホン ジフルオロジフェニルスルホン:東京化成工業製 4,
4−ジフルオロジフェニルスルホン フェニルスルホン酸フェニルエステル:東京化成工業製
フェニルスルホン酸フェニルエステル
【0055】
【表1】
【0056】
【発明の効果】本発明によれば、特定のポリカーボネー
ト樹脂を成形してなる光記録媒体、とりわけ高密度記録
媒体としての、スタンパー形状を高精密に転写し、さら
に環境変化による反りの少ない光ディスク基板の提供が
可能になり、その奏する効果は至極なほど高い。
ト樹脂を成形してなる光記録媒体、とりわけ高密度記録
媒体としての、スタンパー形状を高精密に転写し、さら
に環境変化による反りの少ない光ディスク基板の提供が
可能になり、その奏する効果は至極なほど高い。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考)
G11B 7/24 563 G11B 7/24 563A
563C
(72)発明者 林 邦維
東京都千代田区内幸町1丁目2番2号 帝
人化成株式会社内
Fターム(参考) 4J002 CG001 EV226 EV246 FD036
GS02
5D029 KA19 WB11 WB17 WC01 WC04
WC05 WD01
Claims (8)
- 【請求項1】 ポリカーボネート樹脂100重量部に対
し下記式[I]で表されるジフェニルスルホン化合物お
よび/または下記式[II]で表されるフェニルスルホン
酸フェニルエステル化合物を0.1〜20重量部配合さ
せたことを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。 【化1】 【化2】 (式中、複数のR1および/またはR2は各々独立に、水
素原子、ハロゲン原子、炭素数1〜8のアルキル基、炭
素数6〜10のアリール基、炭素数1〜8のアルコキシ
基;シアノ基、ニトリル基、カルボキシアミド基または
カルボキシイミド基を表す。) - 【請求項2】 式[I]中の複数のR1が各々独立に水
素原子、ハロゲン原子、炭素数1〜8のアルキル基、炭
素数6〜10のアリール基または炭素数1〜8のアルコ
キシ基である請求項1記載のポリカーボネート樹脂組成
物。 - 【請求項3】 ポリカーボネート樹脂は20℃の塩化メ
チレン溶液で測定された粘度平均分子量が10,000
〜30,000の範囲内にある請求項1または2記載の
ポリカーボネート樹脂組成物。 - 【請求項4】 請求項1〜3記載のいずれかのポリカー
ボネート樹脂組成物よりなる光学用成形材料。 - 【請求項5】 請求項4記載の光学用成形材料を用いて
成形された光ディスク基板。 - 【請求項6】 請求項4記載の光学用成形材料を用いて
成形されたグルーブ列もしくはピット列の間隔が0.1
μm〜0.8μmである光ディスク基板。 - 【請求項7】 請求項4記載の光学用成形材料を用いて
成形されたグルーブもしくはピットの光学的深さが、記
録再生に使われるレーザー光の波長λと基板の屈折率n
に対してλ/8n〜λ/2nの範囲である請求項6記載
の光ディスク基板。 - 【請求項8】 請求項5〜7記載のいずれかの光ディス
ク基板を用いた光学記録媒体。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002110084A JP2003301100A (ja) | 2002-04-12 | 2002-04-12 | ポリカーボネート樹脂組成物およびそれより形成された光ディスク基板 |
US10/509,592 US7205375B2 (en) | 2002-04-09 | 2003-04-08 | Optical disk substrate and lightguide plate |
TW092107991A TWI311146B (en) | 2002-04-09 | 2003-04-08 | Disk substrate and light guide panel |
DE60318695T DE60318695T2 (de) | 2002-04-09 | 2003-04-08 | Substrat für optische scheibe und lichtleiterplatte |
EP03745703A EP1493779B1 (en) | 2002-04-09 | 2003-04-08 | Optical disk substrate and lightguide plate |
PCT/JP2003/004457 WO2003085048A1 (fr) | 2002-04-09 | 2003-04-08 | Substrat de disque optique et plaque de guide de lumiere |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002110084A JP2003301100A (ja) | 2002-04-12 | 2002-04-12 | ポリカーボネート樹脂組成物およびそれより形成された光ディスク基板 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003301100A true JP2003301100A (ja) | 2003-10-21 |
Family
ID=29393333
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2002110084A Withdrawn JP2003301100A (ja) | 2002-04-09 | 2002-04-12 | ポリカーボネート樹脂組成物およびそれより形成された光ディスク基板 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2003301100A (ja) |
-
2002
- 2002-04-12 JP JP2002110084A patent/JP2003301100A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
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A761 | Written withdrawal of application |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 Effective date: 20061102 |