JP2003292383A - Manufacturing method for monolithic refractory - Google Patents
Manufacturing method for monolithic refractoryInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、不定形耐火物の製
造方法に関するものであり、詳しくは耐熱衝撃性、耐乾
燥クラック性、生産性に優れ、とくに溶融金属と直接接
する材料として好適に用いられ得る不定形耐火物の製造
方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing an irregular shaped refractory material, and more specifically, it has excellent thermal shock resistance, dry crack resistance, and productivity, and is particularly suitable for use as a material in direct contact with molten metal. The present invention relates to a method for manufacturing an irregular shaped refractory material that can be obtained.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来から不定形耐火物、例えば溶融金属
と直接接する用途を目的とした不定形耐火物は種々提案
されている。例えば特開昭６１−２１５６２７号公報に
は、ジルコン、シリカを主成分とする母材と、該母材と
同質の骨材粗大粒と、珪酸質化学結合剤とを含む溶融金
属用器用不定形耐火物が提案されている。また、特開昭
５７−２０６５４８号公報には、コロイダルシリカまた
はエチルシリケートの加水分解液に耐熱性材料の微粉末
と無機繊維を分散懸濁せしめてなる泥状スラリーからな
る繊維質系鋳型組成物が提案されている。2. Description of the Related Art Conventionally, various types of amorphous refractories have been proposed, for example, amorphous refractories intended for direct contact with molten metal. For example, Japanese Patent Laid-Open No. 61-215627 discloses an indefinite shape for molten metal containing a base material containing zircon and silica as main components, coarse aggregate particles of the same quality as the base material, and a siliceous chemical binder. Refractory materials have been proposed. Further, in JP-A-57-206548, a fibrous mold composition comprising a mud-like slurry obtained by dispersing and suspending fine powder of a heat-resistant material and inorganic fibers in a hydrolyzing solution of colloidal silica or ethyl silicate. Is proposed.
【０００３】しかしながら、特開昭６１−２１５６２７
号公報に記載の溶融金属用器用不定形耐火物は、耐熱衝
撃性、耐食性に乏しく、使用時に耐火物にクラックが生
じ易いという欠点がある。また、径１０ｍｍ以上の骨材
粗大粒を使用しているため、例えば１０〜１５ｍｍの厚
さの低融点アルミニウム溶融液の湯口を製造することは
できない。また、特開昭５７−２０６５４８号公報に記
載の技術は、ロウ型の上に調製した繊維質系鋳型組成物
をコーティングし、乾燥し（３時間）、さらにコーティ
ングおよび乾燥工程を繰り返して５〜６層を形成した後
脱ロウするという工程を採用しているため、工程が煩雑
で生産性に劣るという欠点がある。また、耐熱衝撃性、
耐食性に乏しく、使用時に耐火物にクラックが生じ易い
という欠点もある。However, JP-A-61-215627
The amorphous refractory for molten metal containers described in Japanese Patent Publication has a drawback that it is poor in thermal shock resistance and corrosion resistance and cracks easily occur in the refractory during use. Further, since coarse aggregate particles having a diameter of 10 mm or more are used, it is impossible to manufacture a spout of a low melting point aluminum melt having a thickness of 10 to 15 mm, for example. Further, the technique described in JP-A-57-206548 is such that a fibrous mold composition prepared on a wax mold is coated, dried (3 hours), and the coating and drying steps are repeated for 5 to 5 times. Since the process of dewaxing after forming 6 layers is adopted, there is a drawback that the process is complicated and the productivity is poor. Also, thermal shock resistance,
It also has the drawback of poor corrosion resistance and cracking of refractories during use.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】したがって本発明の目
的は、耐熱衝撃性、耐乾燥クラック性、生産性に優れ、
とくに溶融金属と直接接する材料として好適に用いられ
得る不定形耐火物の製造方法を提供することにある。Therefore, the object of the present invention is to provide excellent heat shock resistance, dry crack resistance and productivity.
In particular, it is to provide a method for producing an amorphous refractory material that can be suitably used as a material that comes into direct contact with molten metal.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明は、無機バインダ
ーを固形分として５〜１０質量％、耐熱性微粉末７７〜
９３質量％および無機繊維３〜１３質量％からなる不定
形耐火物製造用組成物に、必要に応じて水を加えて混合
し、スラリーを調製する第１工程と、前記スラリーを所
望の形状の型枠に流し込み、乾燥硬化し、脱型する第２
工程とを有する不定形耐火物の製造方法を提供するもの
である。また本発明は、耐熱性微粉末が、ジルコン粉末
および熔融石英ガラス粉末から選ばれた１種以上である
ことを特徴とする前記の不定形耐火物の製造方法を提供
するものである。また本発明は、無機繊維が、Ｅガラス
繊維、耐アルカリガラス繊維またはカーボン繊維である
ことを特徴とする前記の不定形耐火物の製造方法を提供
するものである。また本発明は、無機バインダーがコロ
イダルシリカ、アルミナゾルまたはチタニアゾルである
ことを特徴とする前記の不定形耐火物の製造方法を提供
するものである。According to the present invention, the inorganic binder is 5 to 10% by mass as a solid content, and the heat resistant fine powder 77 to
If necessary, water is added to and mixed with a composition for producing an amorphous refractory material consisting of 93% by mass and 3 to 13% by mass of inorganic fibers, and a first step of preparing a slurry, and the slurry having a desired shape. Pour into mold, dry and harden, and remove from mold 2
The present invention provides a method for manufacturing an amorphous refractory material, which comprises: Further, the present invention provides the above-mentioned method for producing an amorphous refractory material, characterized in that the heat-resistant fine powder is one or more selected from zircon powder and fused silica glass powder. The present invention also provides the method for producing an amorphous refractory material, wherein the inorganic fiber is E glass fiber, alkali resistant glass fiber or carbon fiber. The present invention also provides the method for producing an amorphous refractory material, wherein the inorganic binder is colloidal silica, alumina sol or titania sol.
【０００６】[0006]
【発明の実施の形態】以下、本発明をさらに説明する。
本発明における第１工程は、無機バインダーを固形分と
して５〜１０質量％、耐熱性微粉末７７〜９３質量％お
よび無機繊維３〜１３質量％からなる不定形耐火物製造
用組成物に、必要に応じて水を加えて混合し、スラリー
を調製する工程である。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will be further described below.
The first step in the present invention is necessary for a composition for producing an amorphous refractory material, which comprises an inorganic binder as a solid content of 5 to 10% by mass, heat resistant fine powder 77 to 93% by mass, and inorganic fibers of 3 to 13% by mass. Is a step of preparing a slurry by adding and mixing water according to the above.
【０００７】無機バインダーとしては、コロイダルシリ
カ、アルミナゾル、チタニアゾル、ジルコニアゾル等が
挙げられるが、中でもコロイダルシリカ、アルミナゾ
ル、チタニアゾルが好ましい。Examples of the inorganic binder include colloidal silica, alumina sol, titania sol and zirconia sol. Among them, colloidal silica, alumina sol and titania sol are preferable.
【０００８】耐熱性微粉末としては、とくに制限されな
いが、例えばジルコン粉末、溶融石英ガラス粉末等が好
ましい。ジルコン粉末は、天然原料の中でもとくに低膨
張性と耐食性に優れている。また溶融石英ガラス粉末
は、高温度での低膨張性に優れている。耐熱性微粉末の
粒径は、１０〜２０μｍが好ましい。The heat resistant fine powder is not particularly limited, but for example, zircon powder, fused silica glass powder and the like are preferable. Zircon powder is excellent in low expansion and corrosion resistance among natural raw materials. Further, the fused silica glass powder is excellent in low expansion property at high temperature. The particle size of the heat-resistant fine powder is preferably 10 to 20 μm.
【０００９】無機繊維としては、例えばガラス繊維、炭
化珪素繊維、アルミナ繊維、カーボン繊維等が挙げられ
るが、中でもＥガラス繊維、耐アルカリガラス繊維、カ
ーボン繊維が好ましい。なお無機繊維は、通常長さ３〜
９ｍｍ、アスペクト比約２３０〜６９０のものを使用す
ることができる。また本発明によれば、無機繊維中でも
とくにガラスストランドにサイズを施し、ストランド中
のモノフィラメントが互いに接着した、いわゆるハード
タイプのガラス繊維を使用するのが好適である。このよ
うなガラス繊維は、例えば径６〜１５μｍのモノフィラ
メントを１００〜２００本収束し、長さ３〜９ｍｍとし
て用いるのがよい。該ガラス繊維は当業界において公知
であり、また市販されているものを利用することもで
き、例えば日本電気ガラス社製、商品名ＡＣＳ９ＰＨ−
９０１Ｘ、Cem-FIL International Limited社製、商品
名セムフイル７０／３０−９ｍｍ等が挙げられる。本発
明においてハードタイプのガラス繊維は、下記に示すソ
フトタイプのガラス繊維と合わせて用いることもできる
が、その量は、使用される全ガラス繊維中、９０質量％
以上であるのが好ましい。なお、前記ハードタイプとは
異なり、ガラスストランド中のモノフィラメントが互い
に接着していないいわゆるソフトタイプのガラス繊維を
利用することもできるが、このソフトタイプのガラス繊
維を多量に使用するとスラリー調製時にガラス繊維がモ
ノフィラメントに容易に解繊しこれが集まって団子状態
となり、スラリーの流動性を損なう恐れがある。したが
ってソフトタイプのガラス繊維を使用する場合は、不定
形耐火物製造用組成物中、１質量％以下であるのが望ま
しい。Examples of the inorganic fiber include glass fiber, silicon carbide fiber, alumina fiber, carbon fiber and the like. Among them, E glass fiber, alkali resistant glass fiber and carbon fiber are preferable. The inorganic fiber usually has a length of 3 to
It is possible to use one having a 9 mm and an aspect ratio of about 230 to 690. Further, according to the present invention, it is preferable to use the so-called hard type glass fiber in which the glass strands are sized especially among the inorganic fibers, and the monofilaments in the strands are bonded to each other. It is preferable that such glass fibers are used, for example, by converging 100 to 200 monofilaments having a diameter of 6 to 15 μm and a length of 3 to 9 mm. The glass fiber is known in the art, and commercially available one can be used, for example, manufactured by Nippon Electric Glass Co., Ltd. under the trade name ACS9PH-.
901X, manufactured by Cem-FIL International Limited, trade name Semfill 70 / 30-9 mm and the like. In the present invention, the hard type glass fiber may be used in combination with the soft type glass fiber shown below, but the amount thereof is 90% by mass in all the glass fibers used.
The above is preferable. Note that, unlike the hard type, it is also possible to use so-called soft type glass fibers in which monofilaments in the glass strand are not adhered to each other, but when a large amount of this soft type glass fiber is used, the glass fiber at the time of slurry preparation is prepared. May easily disintegrate into monofilaments and collect into monofilaments to form a dumpling, impairing the fluidity of the slurry. Therefore, when soft type glass fiber is used, it is preferably 1% by mass or less in the composition for producing an irregular shaped refractory.
【００１０】本発明に使用される不定形耐火物製造用組
成物は、無機バインダーを固形分量として５〜１０質量
％、好ましくは６〜９質量％、耐熱性微粉末７７〜９３
質量％、好ましくは８０〜９０質量％、および無機繊維
３〜１３質量％、好ましくは４〜１０質量％からなる。
なお、該不定形耐火物製造用組成物は、前記３成分のみ
から構成される。すなわち、組成物において前記３成分
の合計は１００質量％となる。無機バインダーの前記使
用割合が５質量％未満であると、製品の強度が低下し、
逆に１０質量％を超えると耐乾燥クラック性が低下し好
ましくない。耐熱性微粉末の使用割合が７７質量％未満
であると、耐衝撃性が低下し、逆に９３質量％を超える
とスラリーの流動性が低下し好ましくない。また、無機
繊維の使用割合が３質量％未満であると、所望の耐熱衝
撃性、耐乾燥クラック性を得ることができず、逆に１３
質量％を超えるとスラリーの流動性が低下し好ましくな
い。The composition for producing an irregular shaped refractory used in the present invention contains an inorganic binder in a solid content of 5 to 10% by mass, preferably 6 to 9% by mass, and a heat resistant fine powder 77 to 93.
Wt%, preferably 80-90 wt%, and inorganic fibers 3-13 wt%, preferably 4-10 wt%.
The amorphous refractory composition is composed of only the above-mentioned three components. That is, the total of the three components in the composition is 100% by mass. If the use ratio of the inorganic binder is less than 5% by mass, the strength of the product is reduced,
On the contrary, if it exceeds 10% by mass, the dry crack resistance is deteriorated, which is not preferable. If the proportion of the heat-resistant fine powder used is less than 77% by mass, the impact resistance is lowered, and conversely, if it exceeds 93% by mass, the fluidity of the slurry is lowered, which is not preferable. If the proportion of the inorganic fibers used is less than 3% by mass, the desired thermal shock resistance and dry crack resistance cannot be obtained, and conversely 13
If it exceeds the mass%, the fluidity of the slurry is lowered, which is not preferable.
【００１１】次に、前記不定形耐火物製造用組成物に必
要に応じて水を加えて混合し、スラリーを調製する。前
記スラリーは、例えば無機バインダーおよび耐熱性微粉
末を混合撹拌機、例えばセメント配合物混合用ミキサー
等を用い、３０秒程度混合した後、無機繊維および必要
に応じて水を投入し、前記３成分が均一に混合されるま
で、例えば３０秒〜６０秒程度混合することにより調製
することができる。なお、水は無機バインダー中の水分
と加えた水の合計が１３〜１８質量％となるように加え
るのがよい。また、スラリーのフロー値は２８５〜２９
５ｍｍ（ＪＩＳ Ｒ５２０１に準ずる）であるのが好ま
しい。通常、コロイダルシリカのような無機バインダー
は１０〜４０質量％程度の水を含んでいるので、無機バ
インダーの固形分濃度と使用割合によっては、必ずしも
スラリー調製時に水を添加しなくてもよい。Next, if necessary, water is added to the composition for producing an irregular shaped refractory and mixed to prepare a slurry. For the slurry, for example, an inorganic binder and a heat resistant fine powder are mixed and stirred using a mixer for mixing cement mixture, for example, for about 30 seconds, and then inorganic fibers and, if necessary, water are added, and the three components are mixed. Can be prepared by mixing, for example, for about 30 to 60 seconds until the are uniformly mixed. Water is preferably added so that the total amount of water in the inorganic binder and the added water is 13 to 18% by mass. Further, the flow value of the slurry is 285 to 29.
It is preferably 5 mm (according to JIS R5201). Usually, an inorganic binder such as colloidal silica contains about 10 to 40% by mass of water, so that water may not necessarily be added at the time of preparing a slurry depending on the solid content concentration and the usage ratio of the inorganic binder.
【００１２】本発明における第２工程は、前記スラリー
を所望の形状の型枠に流し込み、乾燥硬化し、脱型する
工程である。本発明で使用される型枠はとくに制限され
ず、例えば任意の形状のプラスチック製または鉄製の型
枠を使用することができる（なお鉄製の型枠を用いる場
合は型枠にオイリングする必要がある）。また、スラリ
ーを所望の形状の型枠に流し込んだ後は、バイブレータ
ーを使用してスラリー中の気泡を除去するのが望まし
い。乾燥温度は、例えば１０５〜１２０℃であり、乾燥
時間は、例えば１２〜２４時間である。このような乾燥
工程を行うことにより硬化物が得られ、該硬化物は型枠
から容易に脱型することができる。脱型後の硬化物は、
例えば１０５℃〜１２０℃で乾燥することにより、残留
水分を蒸発させ絶乾状態とするのがよい。The second step in the present invention is a step of pouring the slurry into a mold having a desired shape, drying and curing, and removing the mold. The formwork used in the present invention is not particularly limited, and for example, a plastic or iron formwork of any shape can be used (when an iron formwork is used, it is necessary to oil the formwork). ). Moreover, after pouring the slurry into a mold having a desired shape, it is desirable to remove bubbles in the slurry by using a vibrator. The drying temperature is, for example, 105 to 120 ° C., and the drying time is, for example, 12 to 24 hours. A cured product is obtained by performing such a drying step, and the cured product can be easily released from the mold. The cured product after demolding is
For example, by drying at 105 ° C. to 120 ° C., it is preferable to evaporate the residual moisture and bring it to an absolutely dry state.
【００１３】[0013]
【作用】前記の特開昭５７−２０６５４８公報に開示さ
れた従来技術では、耐熱性微粉末に対し０．１〜１％程
度の少量の無機繊維（ガラス繊維あるいはカーボン繊
維）を使用している。これに対し本発明では、この従来
技術よりも多量の無機繊維を使用することにより（耐熱
性微粉末に対する量として換算すると５〜１３質量
％）、所望の耐熱衝撃性、耐乾燥クラック性を得ること
ができた。本発明において、無機繊維の役割は常態での
強度アップと加熱時の熱ひずみのストレスを吸収すると
いう点にある。例えば、本発明により製造された不定形
耐火物をアルミニウム連続鋳造における湯口に利用する
場合、その形状は円筒形等のように複雑となり、また厚
さも薄くなるが、無機繊維の使用割合が少ないと乾燥硬
化時にクラックが生じ製品とするのは難しい。試験的に
無機繊維を全く使用せず不定形耐火物の製造を試みたが
乾燥硬化時にクラックが入り形状を維持することすら不
可能であった。本発明によれば、無機バインダー、耐熱
性微粉末および無機繊維の使用割合を特定の範囲に設定
したことにより、流し込み成形が容易となり生産性が高
まり、また所望の耐熱衝撃性、耐乾燥クラック性を有す
る不定形耐火物を得ることができた。In the prior art disclosed in the above-mentioned JP-A-57-206548, a small amount of inorganic fiber (glass fiber or carbon fiber) of about 0.1 to 1% is used with respect to the heat resistant fine powder. . On the other hand, in the present invention, the desired thermal shock resistance and dry crack resistance are obtained by using a larger amount of inorganic fibers than that of the conventional technique (5 to 13 mass% when converted to the amount of heat resistant fine powder). I was able to. In the present invention, the role of the inorganic fibers is to increase the strength in the normal state and to absorb the stress of thermal strain during heating. For example, when the amorphous refractory produced by the present invention is used as a sprue in continuous aluminum casting, its shape becomes complicated like a cylindrical shape, and the thickness becomes thin, but the proportion of inorganic fibers used is small. Cracks occur during drying and curing, and it is difficult to make a product. An attempt was made to experimentally manufacture an amorphous refractory without using any inorganic fiber, but it was impossible to even maintain the shape due to cracking during drying and curing. According to the present invention, by setting the use ratio of the inorganic binder, the heat resistant fine powder and the inorganic fiber within a specific range, the casting becomes easy and the productivity is increased, and the desired thermal shock resistance and dry crack resistance are also provided. It was possible to obtain an amorphous refractory having
【００１４】[0014]
【実施例】以下、本発明を実施例および比較例によりさ
らに説明する。
使用原料
無機バインダー：コロイダルシリカ（日本化学社製、商
品名シリカドール−３０Ｓ、ＳｉＯ２含量３０〜３１質
量％、粒子径７〜１０ｎｍ）。EXAMPLES The present invention will be further described below with reference to Examples and Comparative Examples. Raw material inorganic binder used: Colloidal silica (manufactured by Nippon Kagaku Co., Ltd., trade name Silicadol-30S, SiO 2 content 30 to 31% by mass, particle diameter 7 to 10 nm).
【００１５】耐熱性微粉末：平均粒径１５μｍのジルコ
ン粉末（オーストラリア産）。該ジルコン粉末の組成分
析値を表１に示す。Heat-resistant fine powder: Zircon powder (produced in Australia) having an average particle size of 15 μm. Table 1 shows the compositional analysis values of the zircon powder.
【００１６】[0016]
【表１】 [Table 1]
【００１７】無機繊維：
（１）Ｅガラス繊維（日本電気ガラス社製、商品名０３
１−３３Ｇ、ソフトタイプ、ストランド長さ３ｍｍ、モ
ノフィラメント直径１３μｍ）；
（２）Ｅガラス繊維（日本電気ガラス社製、商品名ＥＣ
Ｓ０３Ｔ−１８７、ハードタイプ、ストランド長さ３ｍ
ｍ、直径１３μｍのモノフィラメントを２００本収
束）；
（３）耐アルカリガラス繊維（ストランド長さ６ｍｍ、
下記（５）のガラス繊維を６ｍｍにカットしたもの）。
（４）耐アルカリガラス繊維（日本電気ガラス社製、商
品名ＡＣＳ９ＰＨ−９０１Ｘ、ハードタイプ、ストラン
ド長さ９ｍｍ、直径１３μｍのモノフィラメントを２０
０本収束）；
（５）耐アルカリガラス繊維（ＡＲＧ）（日本電気ガラ
ス社製、商品名ＡＣＳ１９ＰＨ−９０１Ｘ２０Ｖ、ハー
ドタイプ、ストランド長さ１９ｍｍ、直径１３μｍのモ
ノフィラメントを２００本収束）；Inorganic fiber: (1) E glass fiber (made by Nippon Electric Glass Co., trade name 03
1-33G, soft type, strand length 3 mm, monofilament diameter 13 μm) (2) E glass fiber (Nippon Electric Glass Co., Ltd., trade name EC
S03T-187, hard type, strand length 3m
m, 200 monofilaments having a diameter of 13 μm are converged); (3) Alkali resistant glass fiber (strand length 6 mm,
The following (5) glass fiber cut into 6 mm). (4) Alkali resistant glass fiber (Nippon Electric Glass Co., Ltd., trade name ACS9PH-901X, hard type, strand length 9 mm, diameter 13 μm monofilament 20
(5) Alkali resistant glass fiber (ARG) (manufactured by Nippon Electric Glass Co., Ltd., trade name ACS19PH-901X20V, hard type, strand length 19 mm, 200 monofilaments having a diameter of 13 μm are converged);
【００１８】実施例１〜６および比較例１〜６
前記使用原料を、表２および表３の配合比率にしたがっ
て配合し、スラリーを調製した。なお、スラリーの固形
分は８０〜８７質量％、スラリーのフロー値は２９０ｍ
ｍであった。なお、使用原料の合計は７００ｇとした。
またスラリーは、ケンミックス（セメント配合物混合ミ
キサー）に、まずコロイダルシリカおよびジルコンを投
入し３０秒間撹拌した後、ガラス繊維を投入し３０秒間
混合撹拌して調製した。調製したスラリーは、次の型枠
を用いて流し込み成形した。
型枠：外径１２０ｍｍφ×高さ５０ｍｍ×厚さ１ｍｍの
プラスチック製の第１円筒形部材と、外径１４０ｍｍφ
×高さ５０ｍｍ×厚さ２ｍｍのプラスチック製の第２円
筒形部材とを用意し、前記第２円筒形部材を内側に第１
円筒形部材を配置し、両者間に略１０ｍｍの空隙ができ
るように底部をアルミニウムテープ封止したものを型枠
として用いた。この型枠に、スラリーを流し込み、１０
５℃で２４時間乾燥した後脱型した。脱型後、さらに１
０５℃で５時間で絶乾し、試験試料とした。Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 6 The raw materials used were blended according to the blending ratios shown in Tables 2 and 3 to prepare slurries. The solid content of the slurry is 80 to 87% by mass, and the flow value of the slurry is 290 m.
It was m. The total amount of raw materials used was 700 g.
The slurry was prepared by first adding colloidal silica and zircon to Kenmix (cement mixture mixing mixer) and stirring for 30 seconds, then adding glass fibers and mixing and stirring for 30 seconds. The prepared slurry was cast using the following mold. Form: Outer diameter 120 mmφ x height 50 mm x thickness 1 mm plastic first cylindrical member, outer diameter 140 mmφ
A second cylindrical member made of plastic having a height of 50 mm and a thickness of 2 mm is prepared, and the second cylindrical member is placed inside the first cylinder.
A cylindrical member was arranged, and the bottom of which was sealed with aluminum tape so that a gap of about 10 mm was formed between them was used as a mold. Pour the slurry into this formwork for 10
It was demolded after being dried at 5 ° C. for 24 hours. 1 more after demolding
It was absolutely dried at 05 ° C. for 5 hours and used as a test sample.
【００１９】試験試料に対し、次の評価を行った。
流し込み性：ケンミックスで全成分を混合した後、容器
を傾け、滞りなくスラリーが流れ出るものを○、流れ出
るが表面に凹凸が出るものを△、流れ出ないものを×と
した。
耐乾燥クラック性：１０５℃で５時間で絶乾した後の試
験試料のクラックの発生の有無を観察した。クラックの
発生が無いものを○、１、２本の微クラックが発生した
ものを△、大きなクラックが発生したものを×とした。
耐熱衝撃性：試験試料について、中央部加熱によるクラ
ック試験を実施した。すなわち、１００ｍｍφの円柱状
軽量レンガの外周部にニクロム線を巻き付けたものをヒ
ーターとして使用し、そのヒーターの外側に試験試料を
設置するとともに、試験試料の外側にさらに珪酸カルシ
ウム板を設置し断熱し、ヒーター温度を常温から７００
℃まで２０分で上昇させ、７００℃を３時間保持した
後、３００℃まで冷却した場合のクラックの発生の有無
を観察する試験である。この試験方法は現在アルミニウ
ム精錬用に多く使用されている珪酸カルシウム系湯口材
の試験方法にも採用されている。クラックの発生が無い
ものを○、クラックが入ってもクラックが裏面まで達し
ないものを△、クラックが裏面まで貫通しているものを
×とした。The test samples were evaluated as follows. Pourability: After all components were mixed with Kenmix, the container was tilted, and the one in which the slurry flowed out smoothly was marked with ◯, the one that flowed out but the surface had irregularities was marked with Δ, and the one that did not flow out was marked with x. Drying crack resistance: The presence or absence of cracks in the test sample after being absolutely dried at 105 ° C. for 5 hours was observed. The case where no cracks were generated was evaluated as ◯, the case where 1 or 2 minute cracks were generated was evaluated as Δ, and the case where large cracks were generated was evaluated as x. Thermal shock resistance: The test sample was subjected to a crack test by heating the central part. That is, a 100 mmφ columnar lightweight brick with a nichrome wire wound around the outer periphery is used as a heater, and a test sample is placed outside the heater, and a calcium silicate plate is further placed outside the test sample for heat insulation. , Heater temperature from room temperature to 700
This is a test for observing the presence or absence of cracks when the temperature is raised to 20 ° C. in 20 minutes, 700 ° C. is held for 3 hours, and then cooled to 300 ° C. This test method is also adopted as the test method for the calcium silicate-based spruce alloy, which is currently widely used for aluminum refining. The case where no crack was generated was evaluated as ◯, the case where the crack did not reach the back surface even when the crack was generated was evaluated as Δ, and the crack which penetrated to the back surface was evaluated as x.
【００２０】なお、下記の特性評価に使用した試験試料
は次のように調製した。前記のようにして調製したスラ
リーを、４０ｍｍ×４０ｍｍ×１６０ｍｍの型枠中に流
し込み１０５℃で２４時間乾燥後脱型し、さらに１０５
℃で５時間乾燥し、試験試料とした。
嵩比重：質量を電子天秤で小数点１桁まで計量し、厚
さ、巾、長さをノギスで測定して嵩比重を算出した。
曲げ強度（常態）：ＪＩＳ Ｒ５２０１に準じて測定し
た。
曲げ強度（加熱後）：試験試料を７００℃で３時間加熱
した後の曲げ強度をＪＩＳ Ｒ５２０１に準じて測定し
た。
加熱収縮率：加熱前の絶乾試料と７００℃で３時間加熱
した後の試料についてＪＩＳ Ａ９５１０に準じて測定
した。
ブリネル硬度（常態）：ＪＩＳ Ｚ２２４３に準じて測
定した。
ブリネル硬度（加熱後）：試験試料を７００℃で３時間
加熱した後のブリネル硬度をＪＩＳ Ｚ２２４３に準じ
て測定した。
Ａｌ浸食性：前記のようにして調整したスラリーを用い
て市販のステンレス容器を外側枠とし、内径１４０ｍ
ｍ、厚さ約１０ｍｍのるつぼ状容器を作成し、前記試験
試料と同様に乾燥して試験体とする。そこに金属アルミ
ニウム片約２００ｇを投入し、るつぼ状容器ごと７００
℃の電気炉に入れ、アルミニウムを溶解して２４時間保
持してアルミニウム溶解液と接触させた。冷却後、固化
したアルミニウムを取り出し、試験体のアルミニウム溶
解液との接触部分の浸食の有無を観察した。結果を併せ
て表２および３に示す。The test samples used for the following characteristic evaluation were prepared as follows. The slurry prepared as described above was poured into a mold frame of 40 mm × 40 mm × 160 mm, dried at 105 ° C. for 24 hours, and then demolded.
It was dried at ℃ for 5 hours and used as a test sample. Bulk specific gravity: The mass was measured with an electronic balance to one decimal place, and the thickness, width and length were measured with a caliper to calculate the bulk specific gravity. Bending strength (normal state): Measured according to JIS R5201. Bending strength (after heating): The bending strength after heating the test sample at 700 ° C. for 3 hours was measured according to JIS R5201. Heat shrinkage ratio: Measured according to JIS A9510 for an absolutely dry sample before heating and a sample after heating at 700 ° C. for 3 hours. Brinell hardness (normal state): Measured according to JIS Z2243. Brinell hardness (after heating): The Brinell hardness after heating the test sample at 700 ° C. for 3 hours was measured according to JIS Z2243. Al erodibility: Using the slurry prepared as described above, a commercially available stainless steel container is used as the outer frame, and the inner diameter is 140 m.
A crucible-shaped container having a thickness of m and a thickness of about 10 mm is prepared and dried in the same manner as the test sample to obtain a test body. Approximately 200 g of aluminum metal pieces were put there, and the whole crucible-shaped container was 700
It was placed in an electric furnace at 0 ° C., aluminum was melted and kept for 24 hours to be brought into contact with an aluminum solution. After cooling, the solidified aluminum was taken out, and the presence or absence of erosion of the contact portion of the test body with the aluminum solution was observed. The results are also shown in Tables 2 and 3.
【００２１】[0021]
【表２】 [Table 2]
【００２２】[0022]
【表３】 [Table 3]
【００２３】[0023]
【発明の効果】本発明によれば、耐熱衝撃性、耐乾燥ク
ラック性、生産性に優れ、とくに溶融金属と直接接する
材料として好適に用いられ得る不定形耐火物の製造方法
が提供される。Industrial Applicability According to the present invention, there is provided a method for producing an amorphous refractory which is excellent in thermal shock resistance, dry crack resistance and productivity and can be suitably used as a material which is in direct contact with molten metal.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 諸星 常志 茨城県石岡市大字柏原６番１号 株式会社 建材技術研究所内 Ｆターム(参考） 4G033 AA06 AA07 AB05 AB06 AB12 4K051 GA01 LC01 LG03 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (72) Inventor Tsuyoshi Morohoshi 6-1 Kashiwara, Ishioka City, Ibaraki Prefecture Co., Ltd. Building Materials Technology Laboratory F-term (reference) 4G033 AA06 AA07 AB05 AB06 AB12 4K051 GA01 LC01 LG03
Claims (4)
質量％、耐熱性微粉末７７〜９３質量％および無機繊維
３〜１３質量％からなる不定形耐火物製造用組成物に、
必要に応じて水を加えて混合し、スラリーを調製する第
１工程と、前記スラリーを所望の形状の型枠に流し込
み、乾燥硬化し、脱型する第２工程とを有する不定形耐
火物の製造方法。1. An inorganic binder having a solid content of 5 to 10
Mass%, heat-resistant fine powder 77 to 93 mass% and inorganic fiber 3 to 13 mass% to a composition for producing an amorphous refractory material,
Irregular refractory material having a first step of adding and mixing water as needed to prepare a slurry, and a second step of pouring the slurry into a mold having a desired shape, drying and curing, and demolding Production method.
融石英ガラス粉末から選ばれた１種以上であることを特
徴とする請求項１記載の不定形耐火物の製造方法。2. The method for producing an amorphous refractory material according to claim 1, wherein the heat-resistant fine powder is at least one selected from zircon powder and fused silica glass powder.
ガラス繊維またはカーボン繊維であることを特徴とする
請求項１記載の不定形耐火物の製造方法。3. The method for producing an amorphous refractory material according to claim 1, wherein the inorganic fiber is E glass fiber, alkali resistant glass fiber or carbon fiber.
ルミナゾルまたはチタニアゾルであることを特徴とする
請求項１記載の不定形耐火物の製造方法。4. The method for producing an amorphous refractory material according to claim 1, wherein the inorganic binder is colloidal silica, alumina sol or titania sol.
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