JP2003277191A - Ｙｂ混晶酸化物単結晶からなるシンチレータ用発光材料 - Google Patents
Ｙｂ混晶酸化物単結晶からなるシンチレータ用発光材料Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 シンチレータ用発光材料として使用されてい
るものは、Ｃｅ：ＧＳＯ、Ｃｅ：ＬＳＯ、Ｃｅ：ＹＡ
Ｐ、に代表されるように、Ｃｅの５ｄ-４ｆ遷移を用い
たものであるが、濃度消光、偏析、発光波長、などに問
題がある。 【構成】 Ｒ3Ａｌ5Ｏ12，Ｒ3Ｇａ5Ｏ12，Ｌｉ6Ｒ（ＢＯ
3）3、Ｌａ3Ｒ2Ｇａ3Ｏ1 2、またはＧｄ3Ｒ2Ｇａ3Ｏ12の
組成（Ｒは、ＹｂとＹ，Ｇｄ，Ｌｕのいずれかとの混合
物）で表され、近接の陰イオン（酸素イオン）とＣＴＳ
と呼ばれる光学的に活性な状態を形成する元素としてＹ
ｂを含有するＹｂ混晶酸化物単結晶からなるシンチレー
タ用発光材料。
るものは、Ｃｅ：ＧＳＯ、Ｃｅ：ＬＳＯ、Ｃｅ：ＹＡ
Ｐ、に代表されるように、Ｃｅの５ｄ-４ｆ遷移を用い
たものであるが、濃度消光、偏析、発光波長、などに問
題がある。 【構成】 Ｒ3Ａｌ5Ｏ12，Ｒ3Ｇａ5Ｏ12，Ｌｉ6Ｒ（ＢＯ
3）3、Ｌａ3Ｒ2Ｇａ3Ｏ1 2、またはＧｄ3Ｒ2Ｇａ3Ｏ12の
組成（Ｒは、ＹｂとＹ，Ｇｄ，Ｌｕのいずれかとの混合
物）で表され、近接の陰イオン（酸素イオン）とＣＴＳ
と呼ばれる光学的に活性な状態を形成する元素としてＹ
ｂを含有するＹｂ混晶酸化物単結晶からなるシンチレー
タ用発光材料。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガーネット単結晶
またはボレート単結晶を母結晶とするＹｂ混晶酸化物単
結晶からなるシンチレータ用発光材料に関する。
またはボレート単結晶を母結晶とするＹｂ混晶酸化物単
結晶からなるシンチレータ用発光材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】これまで、シンチレータ用発光材料とし
て使用されているものは、Ｃｅ：ＧＳＯ、Ｃｅ：ＬＳ
Ｏ、Ｃｅ：ＹＡＰ、に代表されるように、Ｃｅの５ｄ-
４ｆ遷移を用いたものである。特許文献には、Ｃｒによ
って賦活化されるＧｄ・Ｇａガーネット、Ｇｄ・Ｓｃ・
Ｇａガーネット、Ｇｄ・Ｓｃ・Ａｌガーネット、ならび
にＣｅまたはＮｄによって賦活化されるＹ・Ａｌガーネ
ット（特開平４−２８９４８３号公報）、ＴＢ含有ガー
ネット（特開平７−１４９５９９号公報、特開平１０−
１３９６号公報）が開示されている。
て使用されているものは、Ｃｅ：ＧＳＯ、Ｃｅ：ＬＳ
Ｏ、Ｃｅ：ＹＡＰ、に代表されるように、Ｃｅの５ｄ-
４ｆ遷移を用いたものである。特許文献には、Ｃｒによ
って賦活化されるＧｄ・Ｇａガーネット、Ｇｄ・Ｓｃ・
Ｇａガーネット、Ｇｄ・Ｓｃ・Ａｌガーネット、ならび
にＣｅまたはＮｄによって賦活化されるＹ・Ａｌガーネ
ット（特開平４−２８９４８３号公報）、ＴＢ含有ガー
ネット（特開平７−１４９５９９号公報、特開平１０−
１３９６号公報）が開示されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】シンチレータ用発光材
料としては、解決されなければならない主な課題として
下記のような特性が挙げられる。 [濃度消光]シンチレータ用発光材料として使用されてい
るＣｅ：ＧＳＯ、Ｃｅ：ＬＳＯは、発光元素であるＣｅ
が多量に含まれる方が発光量は増えるが、Ｃｅの５ｄ-
４ｆ遷移を用いたものは１at%を超えるとコンセントレ
ーションクエンチング（濃度消光）が顕著となり、シン
チレータ効果を示さなくなってしまう。 [偏析]更に、Ｃｅは希土類イオンの中でもＬａに次いで
大きく、母結晶における代表的な希土類イオン（Ｙ, Ｇ
ｄ, Ｌu）と比して大きすぎるため、偏析係数が極めて
小さくなってしまう。その結果、Ｃｅの濃度が単結晶の
作製方向に従って変動する。このために物性値が変化し
てしまうことも高精度化ＰＥＴ（ポジトロン断層技術）
等に使用する際に大きな問題となっている。 [発光波長]また、発光波長が３７０ｎｍと短波長である
ため、検出器として光電子増倍管を用いる必要があり、
光電子増倍管より３０〜４０倍も分解能が高い半導体フ
ォトダイオードが使えないという技術的限界がある。
料としては、解決されなければならない主な課題として
下記のような特性が挙げられる。 [濃度消光]シンチレータ用発光材料として使用されてい
るＣｅ：ＧＳＯ、Ｃｅ：ＬＳＯは、発光元素であるＣｅ
が多量に含まれる方が発光量は増えるが、Ｃｅの５ｄ-
４ｆ遷移を用いたものは１at%を超えるとコンセントレ
ーションクエンチング（濃度消光）が顕著となり、シン
チレータ効果を示さなくなってしまう。 [偏析]更に、Ｃｅは希土類イオンの中でもＬａに次いで
大きく、母結晶における代表的な希土類イオン（Ｙ, Ｇ
ｄ, Ｌu）と比して大きすぎるため、偏析係数が極めて
小さくなってしまう。その結果、Ｃｅの濃度が単結晶の
作製方向に従って変動する。このために物性値が変化し
てしまうことも高精度化ＰＥＴ（ポジトロン断層技術）
等に使用する際に大きな問題となっている。 [発光波長]また、発光波長が３７０ｎｍと短波長である
ため、検出器として光電子増倍管を用いる必要があり、
光電子増倍管より３０〜４０倍も分解能が高い半導体フ
ォトダイオードが使えないという技術的限界がある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、Ｙｂを混
晶成分としたガーネットあるいはボレートでは、Ｙｂ
(イッテルビウム)とＯ(酸素)間の電荷移動状態（CTS）
から遷移によるシンチレータ光が発生でき、濃度消光も
Ｙｂ濃度４０at%以下では顕著でないため輝度を高めら
れること、室温での消光時間が短いこと、半導体フォト
ダイオードの感度範囲の波長であること、から高精度シ
ンチレータとして有効な単結晶であることを見出した。
晶成分としたガーネットあるいはボレートでは、Ｙｂ
(イッテルビウム)とＯ(酸素)間の電荷移動状態（CTS）
から遷移によるシンチレータ光が発生でき、濃度消光も
Ｙｂ濃度４０at%以下では顕著でないため輝度を高めら
れること、室温での消光時間が短いこと、半導体フォト
ダイオードの感度範囲の波長であること、から高精度シ
ンチレータとして有効な単結晶であることを見出した。
【０００５】すなわち、本発明は、Ｒ3Ａｌ5Ｏ12，Ｒ3
Ｇａ5Ｏ12，またはＬｉ6Ｒ（ＢＯ3） 3の組成（Ｒは、Ｙ
ｂとＹ，Ｇｄ，Ｌｕのいずれかとの混合物）で表され、
近接の陰イオン（酸素イオン）とＣＴＳと呼ばれる光学
的に活性な状態を形成する元素としてＹｂを含有するＹ
ｂ混晶酸化物単結晶からなるシンチレータ用発光材料で
ある。また、本発明は、Ｌａ3Ｒ2Ｇａ3Ｏ12またはＧｄ3
Ｒ2Ｇａ3Ｏ12で表され、近接の陰イオン（酸素イオン）
とＣＴＳと呼ばれる光学的に活性な状態を形成する元素
としてＹｂを含有するＹｂ混晶酸化物単結晶からなるシ
ンチレータ用発光材料である。また、本発明は、前記Ｒ
におけるＹ，Ｇｄ，ＬｕのいずれかとＹｂとのモル比が
下記の条件を満たすことを特徴とする上記の発光材料で
ある。 １．０４ｘ＋１．０２ｙ≦１．０３，ｘ＋ｙ＝１，０＜
ｘ＜１，０＜ｙ＜１（但し、ｘ：Ｙｂのモル比，ｙ：
Ｙ，Ｇｄ，Ｌｕのいずれかのモル比）
Ｇａ5Ｏ12，またはＬｉ6Ｒ（ＢＯ3） 3の組成（Ｒは、Ｙ
ｂとＹ，Ｇｄ，Ｌｕのいずれかとの混合物）で表され、
近接の陰イオン（酸素イオン）とＣＴＳと呼ばれる光学
的に活性な状態を形成する元素としてＹｂを含有するＹ
ｂ混晶酸化物単結晶からなるシンチレータ用発光材料で
ある。また、本発明は、Ｌａ3Ｒ2Ｇａ3Ｏ12またはＧｄ3
Ｒ2Ｇａ3Ｏ12で表され、近接の陰イオン（酸素イオン）
とＣＴＳと呼ばれる光学的に活性な状態を形成する元素
としてＹｂを含有するＹｂ混晶酸化物単結晶からなるシ
ンチレータ用発光材料である。また、本発明は、前記Ｒ
におけるＹ，Ｇｄ，ＬｕのいずれかとＹｂとのモル比が
下記の条件を満たすことを特徴とする上記の発光材料で
ある。 １．０４ｘ＋１．０２ｙ≦１．０３，ｘ＋ｙ＝１，０＜
ｘ＜１，０＜ｙ＜１（但し、ｘ：Ｙｂのモル比，ｙ：
Ｙ，Ｇｄ，Ｌｕのいずれかのモル比）
【０００６】上記の発光材料は、具体的には、下記のも
のである。(Ｙ,Ｙｂ)3Ａｌ5Ｏ12、(Ｇｄ,Ｙｂ)3Ａｌ5Ｏ
12、または(Ｌｕ,Ｙｂ)3Ａｌ5Ｏ1 2の群からなる化合物
から選択されるアルミニウムガーネット単結晶。(Ｙ,Ｙ
ｂ)3Ｇａ5Ｏ12、(Ｇｄ,Ｙｂ)3Ｇａ5Ｏ12、(Ｌｕ,Ｙｂ)3
Ｇａ5Ｏ12の群からなる化合物から選択されるガリウム
ガーネット単結晶。Ｌｉ6(Ｙ,Ｙｂ)(ＢＯ3)3、Ｌｉ6(Ｇ
ｄ,Ｙｂ)(ＢＯ3)3、またはＬｉ6((Ｌｕ,Ｙｂ)(ＢＯ3)3
の群からなる化合物から選択されるボレート単結晶。
のである。(Ｙ,Ｙｂ)3Ａｌ5Ｏ12、(Ｇｄ,Ｙｂ)3Ａｌ5Ｏ
12、または(Ｌｕ,Ｙｂ)3Ａｌ5Ｏ1 2の群からなる化合物
から選択されるアルミニウムガーネット単結晶。(Ｙ,Ｙ
ｂ)3Ｇａ5Ｏ12、(Ｇｄ,Ｙｂ)3Ｇａ5Ｏ12、(Ｌｕ,Ｙｂ)3
Ｇａ5Ｏ12の群からなる化合物から選択されるガリウム
ガーネット単結晶。Ｌｉ6(Ｙ,Ｙｂ)(ＢＯ3)3、Ｌｉ6(Ｇ
ｄ,Ｙｂ)(ＢＯ3)3、またはＬｉ6((Ｌｕ,Ｙｂ)(ＢＯ3)3
の群からなる化合物から選択されるボレート単結晶。
【０００７】Ｌａ3(Ｙ,Ｙｂ)2Ｇａ3Ｏ12、Ｌａ3(Ｇｄ,
Ｙｂ)2Ｇａ3Ｏ12、Ｌａ3(Ｌｕ,Ｙｂ) 2Ｇａ3Ｏ12の群か
らなる化合物から選択されるガリウムガーネット単結
晶。Ｇｄ3(Ｙ,Ｙｂ)2Ｇａ3Ｏ12、Ｇｄ3(Ｇｄ,Ｙｂ)2Ｇ
ａ3Ｏ12、Ｇｄ3(Ｌｕ,Ｙｂ) 2Ｇａ3Ｏ12の群からなる化
合物から選択されるガリウムガーネット単結晶。
Ｙｂ)2Ｇａ3Ｏ12、Ｌａ3(Ｌｕ,Ｙｂ) 2Ｇａ3Ｏ12の群か
らなる化合物から選択されるガリウムガーネット単結
晶。Ｇｄ3(Ｙ,Ｙｂ)2Ｇａ3Ｏ12、Ｇｄ3(Ｇｄ,Ｙｂ)2Ｇ
ａ3Ｏ12、Ｇｄ3(Ｌｕ,Ｙｂ) 2Ｇａ3Ｏ12の群からなる化
合物から選択されるガリウムガーネット単結晶。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明の発光材料の(Ｙ,Ｙｂ)3Ａ
ｌ5Ｏ12、(Ｇｄ,Ｙｂ)3Ａｌ5Ｏ12、(Ｌｕ,Ｙｂ)3Ａｌ5
Ｏ12、(Ｙ,Ｙｂ)3Ｇａ5Ｏ12、(Ｇｄ,Ｙｂ)3Ｇａ5Ｏ12、
(Ｌｕ,Ｙｂ)3Ｇａ5Ｏ12、Ｌａ3(Ｙ,Ｙｂ)2Ｇａ3Ｏ12、
Ｌａ3(Ｇｄ,Ｙｂ)2Ｇａ3Ｏ12、Ｌａ3(Ｌｕ,Ｙｂ)2Ｇａ2
Ｏ12、Ｇｄ3(Ｙ,Ｙｂ)2Ｇａ3Ｏ12、Ｇｄ3(Ｇｄ,Ｙｂ)2
Ｇａ3Ｏ 12、Ｇｄ3(Ｌｕ,Ｙｂ)2Ｇａ2Ｏ12、Ｌｉ6(Ｙ,Ｙ
ｂ)(ＢＯ3)3、Ｌｉ6(Ｇｄ,Ｙｂ)(ＢＯ3)3、またはＬｉ6
((Ｌｕ,Ｙｂ)(ＢＯ3)3の群からなる化合物は、１３族元
素であるＡｌ，Ｇａ，またはＢの酸化物であるガーネッ
ト単結晶またはボレート単結晶を母結晶とする。
ｌ5Ｏ12、(Ｇｄ,Ｙｂ)3Ａｌ5Ｏ12、(Ｌｕ,Ｙｂ)3Ａｌ5
Ｏ12、(Ｙ,Ｙｂ)3Ｇａ5Ｏ12、(Ｇｄ,Ｙｂ)3Ｇａ5Ｏ12、
(Ｌｕ,Ｙｂ)3Ｇａ5Ｏ12、Ｌａ3(Ｙ,Ｙｂ)2Ｇａ3Ｏ12、
Ｌａ3(Ｇｄ,Ｙｂ)2Ｇａ3Ｏ12、Ｌａ3(Ｌｕ,Ｙｂ)2Ｇａ2
Ｏ12、Ｇｄ3(Ｙ,Ｙｂ)2Ｇａ3Ｏ12、Ｇｄ3(Ｇｄ,Ｙｂ)2
Ｇａ3Ｏ 12、Ｇｄ3(Ｌｕ,Ｙｂ)2Ｇａ2Ｏ12、Ｌｉ6(Ｙ,Ｙ
ｂ)(ＢＯ3)3、Ｌｉ6(Ｇｄ,Ｙｂ)(ＢＯ3)3、またはＬｉ6
((Ｌｕ,Ｙｂ)(ＢＯ3)3の群からなる化合物は、１３族元
素であるＡｌ，Ｇａ，またはＢの酸化物であるガーネッ
ト単結晶またはボレート単結晶を母結晶とする。
【０００９】これらの化合物は、近接の陰イオン（酸素
イオン）とＣＴＳと呼ばれる光学的に活性な状態を形成
する元素としてＹｂを含有している。従来の技術に記載
した特許文献に開示されるシンチレータ用発光材料の添
加物であるＣｅ，Ｎｄ，Ｐｒ，Ｃｒもしくはレーザー発
光に用いられる添加物としてのＹｂでは、その核内で励
起状態を形成する。しかしながら、本発明の発光材料に
おけるＹｂのＣＴＳ（チャージトランスファーステー
ト）からの発光の場合は、Ｙｂの核内ではなく、Ｙｂと
Ｏの相互作用により形成されるＣＴＳが励起状態であ
り、この状態からの発光となる。
イオン）とＣＴＳと呼ばれる光学的に活性な状態を形成
する元素としてＹｂを含有している。従来の技術に記載
した特許文献に開示されるシンチレータ用発光材料の添
加物であるＣｅ，Ｎｄ，Ｐｒ，Ｃｒもしくはレーザー発
光に用いられる添加物としてのＹｂでは、その核内で励
起状態を形成する。しかしながら、本発明の発光材料に
おけるＹｂのＣＴＳ（チャージトランスファーステー
ト）からの発光の場合は、Ｙｂの核内ではなく、Ｙｂと
Ｏの相互作用により形成されるＣＴＳが励起状態であ
り、この状態からの発光となる。
【００１０】図１には、組成式：｛ｃ３｝［ａ２］（ｄ
３）Ｏ１２で表される化合物における酸素の陽イオンへ
の配位の模式図を示す。Ｒ3Ａｌ5Ｏ12，Ｒ3Ｇａ5Ｏ12で
はＹｂは１２面体サイト(Dodecahedral-site)に入る
が、Ｌａ3Ｒ2Ｇａ3Ｏ12またはＧｄ3Ｒ2Ｇａ3Ｏ12ではＹ
ｂは８面体サイト (Octahedral-site)に入り、１２面体
サイトにはＬａおよびＧｄが入る。
３）Ｏ１２で表される化合物における酸素の陽イオンへ
の配位の模式図を示す。Ｒ3Ａｌ5Ｏ12，Ｒ3Ｇａ5Ｏ12で
はＹｂは１２面体サイト(Dodecahedral-site)に入る
が、Ｌａ3Ｒ2Ｇａ3Ｏ12またはＧｄ3Ｒ2Ｇａ3Ｏ12ではＹ
ｂは８面体サイト (Octahedral-site)に入り、１２面体
サイトにはＬａおよびＧｄが入る。
【００１１】通常、希土類のサイトには最大で１ではな
く、１．０３程度まで入るので、前記ＲにおけるＹ，Ｇ
ｄ，ＬｕのいずれかとＹｂとのモル比は下記の条件を満
たすようにする。発光効率は、０．１０＜ｘ＜０．２０
のときが最も高い。 １．０４ｘ＋１．０２ｙ≦１．０３，ｘ＋ｙ＝１，０＜
ｘ＜１，０＜ｙ＜１（但し、ｘ：Ｙｂのモル比，ｙ：
Ｙ，Ｇｄ，Ｌｕのいずれかのモル比）
く、１．０３程度まで入るので、前記ＲにおけるＹ，Ｇ
ｄ，ＬｕのいずれかとＹｂとのモル比は下記の条件を満
たすようにする。発光効率は、０．１０＜ｘ＜０．２０
のときが最も高い。 １．０４ｘ＋１．０２ｙ≦１．０３，ｘ＋ｙ＝１，０＜
ｘ＜１，０＜ｙ＜１（但し、ｘ：Ｙｂのモル比，ｙ：
Ｙ，Ｇｄ，Ｌｕのいずれかのモル比）
【００１２】本発明の発光材料は下記のような単結晶製
造法により製造できる。 [R3Al5O12ガーネット]出発原料としては、純度5N(99.99
9%)の酸化イットリウム(Y2O3)、酸化ガドリニウム(Gd2O
3)、酸化イッテルビウム(Yb2O3)、酸化ルテチウム(Lu2O
3)、酸化アルミニウム(a-Al2O3)を用いる。これらの出
発原料を目的組成となるように秤量、混合した後、成
型、焼成して発光材料の原料とする。
造法により製造できる。 [R3Al5O12ガーネット]出発原料としては、純度5N(99.99
9%)の酸化イットリウム(Y2O3)、酸化ガドリニウム(Gd2O
3)、酸化イッテルビウム(Yb2O3)、酸化ルテチウム(Lu2O
3)、酸化アルミニウム(a-Al2O3)を用いる。これらの出
発原料を目的組成となるように秤量、混合した後、成
型、焼成して発光材料の原料とする。
【００１３】単結晶成長は、高周波誘導加熱によるモデ
ィファイドマイクロ引下げ装置を用いて行う。マイクロ
引下げ装置は、坩堝と、坩堝底部に設けた細孔から流出
する融液に接触させる種を保持する種保持具と、種保持
具を下方に移動させる移動機構と、該移動機構の移動速
度制御装置と、坩堝を加熱する誘導加熱手段とを具備し
た一方向凝固成長装置である。
ィファイドマイクロ引下げ装置を用いて行う。マイクロ
引下げ装置は、坩堝と、坩堝底部に設けた細孔から流出
する融液に接触させる種を保持する種保持具と、種保持
具を下方に移動させる移動機構と、該移動機構の移動速
度制御装置と、坩堝を加熱する誘導加熱手段とを具備し
た一方向凝固成長装置である。
【００１４】該坩堝はイリジウム金属またはイリジウム
合金坩堝であり、坩堝底部外周にイリジウム金属または
イリジウム合金からなる発熱体であるアフターヒータを
配置する。坩堝及びアフターヒータは、誘導加熱手段の
出力調整により発熱量の調整を可能とすることによって
坩堝底部に設けた細孔から引き出される融液の固液境界
相の加熱温度の制御を可能としている。
合金坩堝であり、坩堝底部外周にイリジウム金属または
イリジウム合金からなる発熱体であるアフターヒータを
配置する。坩堝及びアフターヒータは、誘導加熱手段の
出力調整により発熱量の調整を可能とすることによって
坩堝底部に設けた細孔から引き出される融液の固液境界
相の加熱温度の制御を可能としている。
【００１５】この装置において、細孔を複数個設け、該
細孔の径を実効偏析係数keffが約1になり、且つ、融液
が垂れ落ちない大きさ（酸化物共晶体の場合、400μmφ
以下、好ましくは200μmφ〜300μmφ）とし、かつ流下
した融液が種結晶に接触する前に合流するように複数の
細孔を配置する。
細孔の径を実効偏析係数keffが約1になり、且つ、融液
が垂れ落ちない大きさ（酸化物共晶体の場合、400μmφ
以下、好ましくは200μmφ〜300μmφ）とし、かつ流下
した融液が種結晶に接触する前に合流するように複数の
細孔を配置する。
【００１６】この装置を用いて、上述の方法にて準備し
た成型、焼成済みの発光材料の原料を坩堝に入れ、炉内
の雰囲気制御のため、真空排気した後、高純度Arガス
(９９．９９％)を炉内に導入することにより、炉内を不
活性ガス雰囲気とし、高周波誘導加熱コイルに高周波電
力を徐々に印加することにより坩堝を加熱して、坩堝内
の原料を完全に融解する。融液の組成の均一性を図る
為、高周波出力を約2時間保持することが望ましい。
た成型、焼成済みの発光材料の原料を坩堝に入れ、炉内
の雰囲気制御のため、真空排気した後、高純度Arガス
(９９．９９％)を炉内に導入することにより、炉内を不
活性ガス雰囲気とし、高周波誘導加熱コイルに高周波電
力を徐々に印加することにより坩堝を加熱して、坩堝内
の原料を完全に融解する。融液の組成の均一性を図る
為、高周波出力を約2時間保持することが望ましい。
【００１７】続いて、次のような手順で結晶を成長させ
る。種結晶（<111>方位に切り出したYAGの単結晶）を所
定の速度で徐々に上昇させて、その先端を坩堝下端の細
孔（流下した融液が種結晶に接触する前に合流するよう
に複数の細孔を配置されている）に接触させて充分にな
じませたら、融液温度を調整しながら引下げ軸を下降さ
せることで結晶を成長させる。準備した材料が全て結晶
化し、融液が無くなった時点で結晶成長終了となる。当
該結晶はアフターヒーター内に保持されたまま室温まで
徐々に冷却される。
る。種結晶（<111>方位に切り出したYAGの単結晶）を所
定の速度で徐々に上昇させて、その先端を坩堝下端の細
孔（流下した融液が種結晶に接触する前に合流するよう
に複数の細孔を配置されている）に接触させて充分にな
じませたら、融液温度を調整しながら引下げ軸を下降さ
せることで結晶を成長させる。準備した材料が全て結晶
化し、融液が無くなった時点で結晶成長終了となる。当
該結晶はアフターヒーター内に保持されたまま室温まで
徐々に冷却される。
【００１８】R3Ga5O12, La3R2Ga3O12,またはGd3R2Ga3O
12の単結晶成長の場合は以下のように行う。出発原料と
しては、純度5N(99.999%)の酸化ランタン(La2O3)、酸化
イットリウム(Y2O3)、酸化ガドリニウム(Gd2O3)、酸化
イッテルビウム(Yb2O3)、酸化ルテチウム(Lu2O3)、酸化
ガリウム(b-Ga2O3)を用いる。これらの出発原料を目的
組成となるように秤量、混合した後、成型、焼成して発
光材料の原料とする。単結晶成長は、上記と同様に高周
波誘導加熱によるモディファイド引下げ装置を用いて行
う。但し、種結晶は<111>方位に切り出したY3Ga5O12の
単結晶を用いる。
12の単結晶成長の場合は以下のように行う。出発原料と
しては、純度5N(99.999%)の酸化ランタン(La2O3)、酸化
イットリウム(Y2O3)、酸化ガドリニウム(Gd2O3)、酸化
イッテルビウム(Yb2O3)、酸化ルテチウム(Lu2O3)、酸化
ガリウム(b-Ga2O3)を用いる。これらの出発原料を目的
組成となるように秤量、混合した後、成型、焼成して発
光材料の原料とする。単結晶成長は、上記と同様に高周
波誘導加熱によるモディファイド引下げ装置を用いて行
う。但し、種結晶は<111>方位に切り出したY3Ga5O12の
単結晶を用いる。
【００１９】[Li6R(BO3)3ボレート]Li6R(BO3)3の単結晶
成長の場合は以下のように行う。出発原料としては、純
度5N(99.999%)の酸化ボロン(B2O3)、炭酸リチウム(Li2C
O3)、酸化イットリウム(Y2O3)、酸化ガドリニウム(Gd2O
3)、酸化イッテルビウム(Yb2O3)、酸化ルテチウム(Lu2O
3)を用いる。これらの出発原料を目的組成となるように
秤量、混合した後、成型、焼成して発光材料の原料とす
る。単結晶成長は、上記と同様に高周波誘導加熱による
モディファイド引下げ装置を用いて行う。但し、種結晶
は<010>方位に切り出したLi6Y(BO3)3の単結晶を用い
る。
成長の場合は以下のように行う。出発原料としては、純
度5N(99.999%)の酸化ボロン(B2O3)、炭酸リチウム(Li2C
O3)、酸化イットリウム(Y2O3)、酸化ガドリニウム(Gd2O
3)、酸化イッテルビウム(Yb2O3)、酸化ルテチウム(Lu2O
3)を用いる。これらの出発原料を目的組成となるように
秤量、混合した後、成型、焼成して発光材料の原料とす
る。単結晶成長は、上記と同様に高周波誘導加熱による
モディファイド引下げ装置を用いて行う。但し、種結晶
は<010>方位に切り出したLi6Y(BO3)3の単結晶を用い
る。
【００２０】以下に本発明の発光材料の特性について説
明する。 [濃度消光]Ｙｂ(イッテルビウム)とＯ(酸素)間の電荷移
動（チャージトランスファー）状態(Charge Transfer S
tatus: CTS)からの発光では、濃度によるクエンチング
がＣｅの５ｄ-４ｆ遷移のもの（１at%を超えると顕著な
る）に比してシビアでない（４０at%を超えると顕著に
なる）ため、高濃度での発光元素を用いて高輝度を得る
という目的において優れている。
明する。 [濃度消光]Ｙｂ(イッテルビウム)とＯ(酸素)間の電荷移
動（チャージトランスファー）状態(Charge Transfer S
tatus: CTS)からの発光では、濃度によるクエンチング
がＣｅの５ｄ-４ｆ遷移のもの（１at%を超えると顕著な
る）に比してシビアでない（４０at%を超えると顕著に
なる）ため、高濃度での発光元素を用いて高輝度を得る
という目的において優れている。
【００２１】[偏析]Ｙｂは母結晶における代表的な希土
類イオン（Ｙ, Ｇｄ, Ｌu）と同程度の大きさであるた
め、偏析係数は１に近い。その結果、結晶作製の条件を
最適化すれば、単結晶の作製方向の組成変動の無い単結
晶を作製することは可能である。これも高精度を要求さ
れる次世代ＰＥＴ等に使用する際に大きな利点となる。
類イオン（Ｙ, Ｇｄ, Ｌu）と同程度の大きさであるた
め、偏析係数は１に近い。その結果、結晶作製の条件を
最適化すれば、単結晶の作製方向の組成変動の無い単結
晶を作製することは可能である。これも高精度を要求さ
れる次世代ＰＥＴ等に使用する際に大きな利点となる。
【００２２】[発光波長]本発明物質を用いたＹｂのチャ
ージトランスファー状態からの発光の場合、発光波長が
〜５４０ｎｍとＣｅの５ｄ-４ｆ遷移のもの(〜３７０ｎ
ｍ)に比して長波長であるため、ディテクターとして光
電子増倍管よりも３０〜４０倍程度の分解能向上が見込
まれる半導体フォトダイオードが、その最大感度波長
（５４０ｎｍ）付近で使えることになる。すなわち、本
発明の材料を半導体フォトダイオードと組み合わせて用
いることにより、高精度のシンチレータが現実のものと
なり、それを用いたＰＥＴにおいて、分解能を０.１ｍ
ｍサイズの病変領域が検知できるレベルに引き上げるこ
とも可能となる。
ージトランスファー状態からの発光の場合、発光波長が
〜５４０ｎｍとＣｅの５ｄ-４ｆ遷移のもの(〜３７０ｎ
ｍ)に比して長波長であるため、ディテクターとして光
電子増倍管よりも３０〜４０倍程度の分解能向上が見込
まれる半導体フォトダイオードが、その最大感度波長
（５４０ｎｍ）付近で使えることになる。すなわち、本
発明の材料を半導体フォトダイオードと組み合わせて用
いることにより、高精度のシンチレータが現実のものと
なり、それを用いたＰＥＴにおいて、分解能を０.１ｍ
ｍサイズの病変領域が検知できるレベルに引き上げるこ
とも可能となる。
【００２３】[蛍光寿命（ｄｅｃａｙ ｔｉｍｅ）]一般
的に、チャージトランスファー状態からの発光では、蛍
光寿命が遅いため、ＰＥＴなどの高分解能用のシンチレ
ータ結晶としては不向きとされていたが、Ｙｂのチャー
ジトランスファー状態からの発光においては、室温では
温度によるクエンチングのために蛍光寿命が短くなる。
その分の発光ロスは発光元素の添加量を高濃度にできる
という点でカバーができる。
的に、チャージトランスファー状態からの発光では、蛍
光寿命が遅いため、ＰＥＴなどの高分解能用のシンチレ
ータ結晶としては不向きとされていたが、Ｙｂのチャー
ジトランスファー状態からの発光においては、室温では
温度によるクエンチングのために蛍光寿命が短くなる。
その分の発光ロスは発光元素の添加量を高濃度にできる
という点でカバーができる。
【００２４】[放射線との衝突効率]該結晶をはシンチレ
ータ結晶として、γ線、Ｘ線等の放射線を可視光に変換
することを目的としている。γ線、Ｘ線を効率良く吸収
するためには密度が高いほど良いとされるが、ＹｂはＣ
ｅに比べて重い元素であるため、より多くの放射線を受
け止める目的においても優れている。
ータ結晶として、γ線、Ｘ線等の放射線を可視光に変換
することを目的としている。γ線、Ｘ線を効率良く吸収
するためには密度が高いほど良いとされるが、ＹｂはＣ
ｅに比べて重い元素であるため、より多くの放射線を受
け止める目的においても優れている。
【００２５】
【実施例】実施例１〜３
表１に実施例１〜３（番号１〜３）のＹｂ混晶アルミニ
ウムガーネット単結晶の作製条件を示す。
ウムガーネット単結晶の作製条件を示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】図２に、実施例３の{Ｌｕ2.55Ｙｂ0.45}Ａ
ｌ5Ｏ12 (Ｙｂ=１５at%)の単結晶の写真を示す。図３
に、そのＸ線励起に対する発光スペクトルを示す。図４
に、その蛍光寿命を示す。図３の発光スペクトルによ
り、特に右側のピークが半導体光ダイオードの最高感度
波長域（５３０ｎｍ）に近いことが示されている。これ
により、従来用いられているフォトマルチプライア（光
電子増倍管）の３０〜４０倍程度の感度を有する半導体
光ダイオードをディテクターとして用いることができる
ことが示されている。この感度の飛躍的向上はＰＥＴに
おける分解能の向上に寄与する。
ｌ5Ｏ12 (Ｙｂ=１５at%)の単結晶の写真を示す。図３
に、そのＸ線励起に対する発光スペクトルを示す。図４
に、その蛍光寿命を示す。図３の発光スペクトルによ
り、特に右側のピークが半導体光ダイオードの最高感度
波長域（５３０ｎｍ）に近いことが示されている。これ
により、従来用いられているフォトマルチプライア（光
電子増倍管）の３０〜４０倍程度の感度を有する半導体
光ダイオードをディテクターとして用いることができる
ことが示されている。この感度の飛躍的向上はＰＥＴに
おける分解能の向上に寄与する。
【００２８】実施例４〜８
表２に実施例４〜８（番号４〜８）のＹｂ混晶ガリウム
ガーネット単結晶の作製条件を示す。
ガーネット単結晶の作製条件を示す。
【００２９】
【表２】
【００３０】実施例９〜１１
表３に実施例９〜１１（番号９〜１１）のＹｂ混晶ボレ
ート単結晶の作製条件を示す。
ート単結晶の作製条件を示す。
【００３１】
【表３】
【００３２】図５に、実施例９のＬｉ6(Ｙ1-xＹｂx)(Ｂ
Ｏ3)3(Ｙｂ=１５at%)の単結晶の写真を示す。図６に、
そのＸ線励起に対する発光スペクトルを示す。図５から
蛍光寿命が３０ｎｓ程度であることが分かる。これはＣ
ｅを用いたＧＳＯ、ＬＳＯ（１０〜８０ｎｓ）とほぼ同
程度の短さである。この蛍光寿命の短さもＰＥＴにおけ
る分解能の向上に寄与する。
Ｏ3)3(Ｙｂ=１５at%)の単結晶の写真を示す。図６に、
そのＸ線励起に対する発光スペクトルを示す。図５から
蛍光寿命が３０ｎｓ程度であることが分かる。これはＣ
ｅを用いたＧＳＯ、ＬＳＯ（１０〜８０ｎｓ）とほぼ同
程度の短さである。この蛍光寿命の短さもＰＥＴにおけ
る分解能の向上に寄与する。
【図１】図１は、組成式：｛ｃ３｝［ａ２］（ｄ３）Ｏ
１２で表される化合物における酸素の陽イオンへの配位
を示す模式図である。
１２で表される化合物における酸素の陽イオンへの配位
を示す模式図である。
【図２】図２は、実施例３の（Ｌｕ2.55Ｙｂ0.45）Ａｌ
5Ｏ12 (Ｙｂ=１５at%)の単結晶の透明性を示すための図
面代用光学写真である。
5Ｏ12 (Ｙｂ=１５at%)の単結晶の透明性を示すための図
面代用光学写真である。
【図３】図３は、実施例３の（Ｌｕ2.55Ｙｂ0.45）Ａｌ
5Ｏ12 (Ｙｂ=１５at%)の単結晶のＸ線励起に対する発光
スペクトルを示すグラフである。
5Ｏ12 (Ｙｂ=１５at%)の単結晶のＸ線励起に対する発光
スペクトルを示すグラフである。
【図４】図４は、実施例３の（Ｌｕ2.55Ｙｂ0.45）Ａｌ
5Ｏ12 (Ｙｂ=１５at%)の単結晶の蛍光寿命を示すグラフ
である。
5Ｏ12 (Ｙｂ=１５at%)の単結晶の蛍光寿命を示すグラフ
である。
【図５】図５は、実施例９のＬｉ6(Ｙ1-xＹｂx)(ＢＯ3)
3(Ｙｂ=１５at%)の単結晶の透明性を示すための図面代
用光学写真である。
3(Ｙｂ=１５at%)の単結晶の透明性を示すための図面代
用光学写真である。
【図６】図６は、実施例９のＬｉ6(Ｙ1-xＹｂx)(ＢＯ3)
3(Ｙｂ=１５at%)の単結晶のＸ線励起に対する発光スペ
クトルを示すグラフである。
3(Ｙｂ=１５at%)の単結晶のＸ線励起に対する発光スペ
クトルを示すグラフである。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｇ０１Ｔ 1/20 Ｇ０１Ｔ 1/20 Ｂ
1/202 1/202
// Ｇ２１Ｋ 4/00 Ｇ２１Ｋ 4/00 Ｂ
(72)発明者 津崎 卓司
東京都調布市上石原１−48−13コーポ円佳
101
Ｆターム(参考） 2G083 AA02 AA08 DD02 DD12 DD13
EE03 EE04 EE08
2G088 EE02 FF02 FF04 FF07 GG10
4G077 AA02 BC23 BC24 BD08 CF01
ED05 HA02 PC02 PJ02
4H001 CA08 XA03 XA05 XA08 XA13
XA31 XA39 XA64 XA70 XA71
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｒ3Ａｌ5Ｏ12，Ｒ3Ｇａ5Ｏ12，またはＬ
ｉ6Ｒ（ＢＯ3）3の組成（Ｒは、ＹｂとＹ，Ｇｄ，Ｌｕ
のいずれかとの混合物）で表され、近接の陰イオン（酸
素イオン）とＣＴＳと呼ばれる光学的に活性な状態を形
成する元素としてＹｂを含有するＹｂ混晶酸化物単結晶
からなるシンチレータ用発光材料。 - 【請求項２】 Ｌａ3Ｒ2Ｇａ3Ｏ12またはＧｄ3Ｒ2Ｇａ3
Ｏ12の組成（Ｒは、ＹｂとＹ，Ｇｄ，Ｌｕのいずれかと
の混合物）で表され、近接の陰イオン（酸素イオン）と
ＣＴＳと呼ばれる光学的に活性な状態を形成する元素と
してＹｂを含有するＹｂ混晶酸化物単結晶からなるシン
チレータ用発光材料。 - 【請求項３】 前記ＲにおけるＹ，Ｇｄ，Ｌｕのいずれ
かとＹｂとのモル比が下記の条件を満たすことを特徴と
する請求項１または２に記載の発光材料。 １．０４ｘ＋１．０２ｙ≦１．０３，ｘ＋ｙ＝１，０＜
ｘ＜１，０＜ｙ＜１（但し、ｘ：Ｙｂのモル比，ｙ：
Ｙ，Ｇｄ，Ｌｕのいずれかのモル比）
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002086649A JP2003277191A (ja) | 2002-03-26 | 2002-03-26 | Ｙｂ混晶酸化物単結晶からなるシンチレータ用発光材料 |
| US10/509,425 US7347956B2 (en) | 2002-03-26 | 2003-03-25 | Luminous material for scintillator comprising single crystal of Yb mixed crystal oxide |
| PCT/JP2003/003665 WO2003080903A1 (fr) | 2002-03-26 | 2003-03-25 | Materiau lumineux pour scintillateur comprenant un monocristal d'oxyde de cristal melange a yb |
| EP03712950A EP1489205A1 (en) | 2002-03-26 | 2003-03-25 | LUMINOUS MATERIAL FOR SCINTILLATOR COMPRISING SINGLE CRYSTAL OF Yb MIXED CRYSTAL OXIDE |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002086649A JP2003277191A (ja) | 2002-03-26 | 2002-03-26 | Ｙｂ混晶酸化物単結晶からなるシンチレータ用発光材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003277191A true JP2003277191A (ja) | 2003-10-02 |
Family
ID=28449318
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002086649A Pending JP2003277191A (ja) | 2002-03-26 | 2002-03-26 | Ｙｂ混晶酸化物単結晶からなるシンチレータ用発光材料 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7347956B2 (ja) |
| EP (1) | EP1489205A1 (ja) |
| JP (1) | JP2003277191A (ja) |
| WO (1) | WO2003080903A1 (ja) |
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| JP2011246306A (ja) * | 2010-05-26 | 2011-12-08 | Tdk Corp | 単結晶製造方法及び該単結晶製造方法を用いた基板製造方法、並びに該単結晶製造方法に用いられる引下げ装置 |
| WO2012002171A1 (ja) * | 2010-07-01 | 2012-01-05 | 株式会社大真空 | シンチレータ材料、及びシンチレーション検出器 |
| WO2012090936A1 (ja) * | 2010-12-27 | 2012-07-05 | 国立大学法人東北大学 | シンチレータ用発光材料、それを用いたシンチレータ及びそれを用いた放射線検出器並びに放射線検査装置 |
| JP2021172669A (ja) * | 2020-04-17 | 2021-11-01 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | 蛍光体およびそれを使用した発光装置 |
| CN113683407A (zh) * | 2021-09-10 | 2021-11-23 | 江苏师范大学 | 一种高亮度高热稳定性黄绿光荧光陶瓷及其制备方法 |
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| CN1326297C (zh) * | 2005-04-29 | 2007-07-11 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 掺镱硅酸钆激光晶体及其制备方法 |
| JP5017821B2 (ja) * | 2005-06-10 | 2012-09-05 | 日立化成工業株式会社 | シンチレータ用単結晶及びその製造方法 |
| DE102005043623A1 (de) * | 2005-09-13 | 2007-03-15 | Schott Ag | Herstellung hochhomogener spannungsarmer Einkristalle durch Ziehen, eine Vorrichtung hierfür sowie die Verwendung solcher Kristalle |
| CN103713311A (zh) * | 2012-09-28 | 2014-04-09 | 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 | 包括钆钇镓铝石榴石的中子检测设备及其使用方法 |
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| EP0335077B1 (en) * | 1988-02-04 | 1991-09-18 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Tri-reflector antenna system with cross-polarization suppression |
| US5057692A (en) * | 1990-06-29 | 1991-10-15 | General Electric Company | High speed, radiation tolerant, CT scintillator system employing garnet structure scintillators |
| JPH09328396A (ja) * | 1996-06-03 | 1997-12-22 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 磁気光学素子の基板用ガーネット結晶及びその製造法 |
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| US6246744B1 (en) | 1999-05-06 | 2001-06-12 | General Electric Company | Cubic garnet host with PR activator as a scintillator material |
-
2002
- 2002-03-26 JP JP2002086649A patent/JP2003277191A/ja active Pending
-
2003
- 2003-03-25 EP EP03712950A patent/EP1489205A1/en not_active Withdrawn
- 2003-03-25 US US10/509,425 patent/US7347956B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2003-03-25 WO PCT/JP2003/003665 patent/WO2003080903A1/ja not_active Application Discontinuation
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| EP1489205A1 (en) | 2004-12-22 |
| WO2003080903A1 (fr) | 2003-10-02 |
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