JP2003267787A - β´−サイアロン基セラミックス工具およびその製造方法 - Google Patents
β´−サイアロン基セラミックス工具およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】切削時の耐摩耗性，耐欠損性，および耐チッピ
ング性を共に改善したβ´−サイアロン基セラミックス
工具とその製造方法の提供を目的とする。 【解決手段】Ｓｉ6-ZＡｌZ０ZＮ8-Z（０＜Ｚ≦４．２）
で表されるβ´−サイアロンを主成分とするβ´−サイ
アロン基セラミックス工具において、該β´−サイアロ
ンは、０．０３≦Ｚ＜１．０である低Ｚ値β´−サイア
ロンと１．１≦Ｚ＜４．０である高Ｚ値β´−サイアロ
ンを含有するβ´−サイアロン基セラミックス工具は耐
摩耗性，耐欠損性，および耐チッピング性に優れる。本
発明のβ´−サイアロン基セラミックス工具は、窒化ケ
イ素，窒化アルミニウム，酸化イットリウムの予備混合
粉末に、粗粒の酸化アルミニウム粉末を添加して焼結す
ることによって得られる。
ング性を共に改善したβ´−サイアロン基セラミックス
工具とその製造方法の提供を目的とする。 【解決手段】Ｓｉ6-ZＡｌZ０ZＮ8-Z（０＜Ｚ≦４．２）
で表されるβ´−サイアロンを主成分とするβ´−サイ
アロン基セラミックス工具において、該β´−サイアロ
ンは、０．０３≦Ｚ＜１．０である低Ｚ値β´−サイア
ロンと１．１≦Ｚ＜４．０である高Ｚ値β´−サイアロ
ンを含有するβ´−サイアロン基セラミックス工具は耐
摩耗性，耐欠損性，および耐チッピング性に優れる。本
発明のβ´−サイアロン基セラミックス工具は、窒化ケ
イ素，窒化アルミニウム，酸化イットリウムの予備混合
粉末に、粗粒の酸化アルミニウム粉末を添加して焼結す
ることによって得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、主に鋳鉄や耐熱合金の
高速切削向け工具として用いられるβ´−サイアロン基
セラミックス工具に関するものである。
高速切削向け工具として用いられるβ´−サイアロン基
セラミックス工具に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般にβ´−サイアロン（一般式Ｓｉ
6-ZＡｌZ０ZＮ8-Z，０＜Ｚ≦４．２）基セラミックス工
具は、窒化ケイ素基セラミックス工具と比較すると、ア
ルミナを含有するために耐摩耗性には優れるものの、強
度・靱性や熱伝導性などが低いために耐欠損性に劣り、
この傾向はアルミナ添加量の増加に伴って顕著となる。
そこで、耐摩耗性と耐欠損性の両面からの改善提案が多
数なされている。
6-ZＡｌZ０ZＮ8-Z，０＜Ｚ≦４．２）基セラミックス工
具は、窒化ケイ素基セラミックス工具と比較すると、ア
ルミナを含有するために耐摩耗性には優れるものの、強
度・靱性や熱伝導性などが低いために耐欠損性に劣り、
この傾向はアルミナ添加量の増加に伴って顕著となる。
そこで、耐摩耗性と耐欠損性の両面からの改善提案が多
数なされている。
【０００３】β´−サイアロン基セラミックスの強度改
善策に関する先行技術の代表的なものに、特表平８−５
１０９６５号公報、特開平５−２０８８６９号公報、特
開平８−３３７４７７号公報などがある。
善策に関する先行技術の代表的なものに、特表平８−５
１０９６５号公報、特開平５−２０８８６９号公報、特
開平８−３３７４７７号公報などがある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】β´−サイアロン基セ
ラミックスの強度改善に関する先行技術の内、特表平８
−５１０９６５号公報には、５０ｖｏｌ％以上のβ´−
サイアロンを含有し、そのＺ値を１．０＜Ｚ＜３．０の
範囲に限定したセラミックスからなる金属切削インサー
トが記載されている。本記載のβ´−サイアロン系セラ
ミックスは、特定条件での切削では耐摩耗性と耐欠損性
とのバランスが良いが、汎用性に乏しくて、耐摩耗性あ
るいは耐欠損性の一方が不十分であると言う問題があ
る。
ラミックスの強度改善に関する先行技術の内、特表平８
−５１０９６５号公報には、５０ｖｏｌ％以上のβ´−
サイアロンを含有し、そのＺ値を１．０＜Ｚ＜３．０の
範囲に限定したセラミックスからなる金属切削インサー
トが記載されている。本記載のβ´−サイアロン系セラ
ミックスは、特定条件での切削では耐摩耗性と耐欠損性
とのバランスが良いが、汎用性に乏しくて、耐摩耗性あ
るいは耐欠損性の一方が不十分であると言う問題があ
る。
【０００５】特開平５−２０８８６９号公報には、微粒
で等軸晶のα−窒化ケイ素と微粒で柱状化したβ´−サ
イアロンの両方の結晶相を複合させた窒化ケイ素系切削
工具が記載されている。本記載の工具は、α−窒化ケイ
素の含有によって強靱とはなるものの、α−窒化ケイ素
と共存させたβ´−サイアロンのＺ値が必然的に低くな
るために、耐摩耗性が確実に低下すると言う問題があ
る。
で等軸晶のα−窒化ケイ素と微粒で柱状化したβ´−サ
イアロンの両方の結晶相を複合させた窒化ケイ素系切削
工具が記載されている。本記載の工具は、α−窒化ケイ
素の含有によって強靱とはなるものの、α−窒化ケイ素
と共存させたβ´−サイアロンのＺ値が必然的に低くな
るために、耐摩耗性が確実に低下すると言う問題があ
る。
【０００６】また、特開平８−３３７４７７号公報に
は、β´−サイアロンを主成分とするマトリックスを９
０〜９９重量％と、ＲZ（Ｍ′Ｍ″）2-XＯ7-2X（Ｒは希
土類、Ｍ′は周期律表４ａ族元素の中の少なくとも１
種、Ｍ″は周期律表２ａ，６ａ，７ａ，８ａ族元素の中
の少なくとも１種、−６＜Ｘ＜１、０≦Ｚ＜１）で表さ
れる複合酸化物を主成分とする粒界相とからなるサイア
ロン基焼結体が記載されている。本公報記載のβ´−サ
イアロン基焼結体は、粒界相を結晶化することによって
耐摩耗性、耐欠損性、耐熱衝撃性などを改善したもので
はあるが、その効果は少なく、耐摩耗性と耐欠損性の同
時改善は困難であると言う問題がある。
は、β´−サイアロンを主成分とするマトリックスを９
０〜９９重量％と、ＲZ（Ｍ′Ｍ″）2-XＯ7-2X（Ｒは希
土類、Ｍ′は周期律表４ａ族元素の中の少なくとも１
種、Ｍ″は周期律表２ａ，６ａ，７ａ，８ａ族元素の中
の少なくとも１種、−６＜Ｘ＜１、０≦Ｚ＜１）で表さ
れる複合酸化物を主成分とする粒界相とからなるサイア
ロン基焼結体が記載されている。本公報記載のβ´−サ
イアロン基焼結体は、粒界相を結晶化することによって
耐摩耗性、耐欠損性、耐熱衝撃性などを改善したもので
はあるが、その効果は少なく、耐摩耗性と耐欠損性の同
時改善は困難であると言う問題がある。
【０００７】本発明は、β´−サイアロン基セラミック
スの硬さ，強度，靱性を向上させ、切削時の耐摩耗性，
耐欠損性，および耐チッピング性を改善したβ´−サイ
アロン基セラミックス工具の提供を目的とする。
スの硬さ，強度，靱性を向上させ、切削時の耐摩耗性，
耐欠損性，および耐チッピング性を改善したβ´−サイ
アロン基セラミックス工具の提供を目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、Ｓｉ6-Z
ＡｌZ０ZＮ8-Z（０＜Ｚ≦４．２）で表されるβ´−サ
イアロンを主成分とするβ´−サイアロン基セラミック
ス工具の寿命および信頼性の向上について検討していた
ところ、β´−サイアロン基セラミックス工具に、アル
ミナ量の少ない、すなわちＺ値の低いβ´−サイアロン
と、アルミナ量の多い、すなわちＺ値の高いβ´−サイ
アロンとが含まれると、切削工具として用いた場合、耐
摩耗性と耐欠損性および耐チッピング性を高いレベルで
両立できると言う知見を得た。
ＡｌZ０ZＮ8-Z（０＜Ｚ≦４．２）で表されるβ´−サ
イアロンを主成分とするβ´−サイアロン基セラミック
ス工具の寿命および信頼性の向上について検討していた
ところ、β´−サイアロン基セラミックス工具に、アル
ミナ量の少ない、すなわちＺ値の低いβ´−サイアロン
と、アルミナ量の多い、すなわちＺ値の高いβ´−サイ
アロンとが含まれると、切削工具として用いた場合、耐
摩耗性と耐欠損性および耐チッピング性を高いレベルで
両立できると言う知見を得た。
【０００９】本発明のβ´−サイアロン基セラミックス
工具を製造する方法としては、原料粉末から酸化アルミ
ニウム成分の一部ないし全部を除いた予備混合粉末を予
め作製し、この予備混合粉末に粗粒の酸化アルミニウム
粉末を添加・混合した後に焼結するとＺ値の低いβ´−
サイアロンとＺ値の高いβ´−サイアロンとの均一な複
合組織が得られると言う知見を得て本発明を完成するに
至った。
工具を製造する方法としては、原料粉末から酸化アルミ
ニウム成分の一部ないし全部を除いた予備混合粉末を予
め作製し、この予備混合粉末に粗粒の酸化アルミニウム
粉末を添加・混合した後に焼結するとＺ値の低いβ´−
サイアロンとＺ値の高いβ´−サイアロンとの均一な複
合組織が得られると言う知見を得て本発明を完成するに
至った。
【００１０】本発明においてβ´−サイアロン基セラミ
ックス工具とは、β´−サイアロン５０重量％以上と、
残りがセラミックス、ガラス相、金属、および／または
不可避不純物からなるβ´−サイアロン基セラミックス
工具のことである。その中でもβ´−サイアロン以外
が、Ｓｉ，Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｌｉ，希土類，４ａ，５
ａ，６ａ族元素の炭化物、窒化物、酸化物、ホウ化物、
およびこれらの相互固溶体から選ばれた１種以上である
β´−サイアロン基セラミックス工具は耐熱性が高く好
ましい。
ックス工具とは、β´−サイアロン５０重量％以上と、
残りがセラミックス、ガラス相、金属、および／または
不可避不純物からなるβ´−サイアロン基セラミックス
工具のことである。その中でもβ´−サイアロン以外
が、Ｓｉ，Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｌｉ，希土類，４ａ，５
ａ，６ａ族元素の炭化物、窒化物、酸化物、ホウ化物、
およびこれらの相互固溶体から選ばれた１種以上である
β´−サイアロン基セラミックス工具は耐熱性が高く好
ましい。
【００１１】具体的には、Ｍw（ＳｉＡｌ）12（ＯＮ）
16［ただし、Ｍは希土類、Ｌｉ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｈｆ，Ｔ
ｉ，Ｚｒの中から選ばれた１種以上の元素，（０＜ｗ≦
２）］で表されるα´−サイアロン、α−Ｓｉ3Ｎ4、β
−Ｓｉ3Ｎ4、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＯＮ、ＡｌＮ、ＳｉＡｌ3
Ｏ2Ｎ3、ＳｉＡｌ4Ｏ2Ｎ4、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｙ2０3、
Ｙｂ2Ｏ3、Ｄｙ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＺｒＯ2、Ｈ
ｆＯ2、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＢ2、ＷＣ、Ｚ
ｒ（Ｎ，Ｏ）、ＺｒＮ、ＨｆＮ、ＴａＣ、ＴａＮ、Ｔａ
ＣＮ、ＮｂＣ、ＮｂＮ，ＮｂＣＮ、およびこれらの相互
固溶体が挙げられる。なお希土類はＳｃ，Ｙ，ランタニ
ド（原子番号５７〜７１）を示す。
16［ただし、Ｍは希土類、Ｌｉ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｈｆ，Ｔ
ｉ，Ｚｒの中から選ばれた１種以上の元素，（０＜ｗ≦
２）］で表されるα´−サイアロン、α−Ｓｉ3Ｎ4、β
−Ｓｉ3Ｎ4、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＯＮ、ＡｌＮ、ＳｉＡｌ3
Ｏ2Ｎ3、ＳｉＡｌ4Ｏ2Ｎ4、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｙ2０3、
Ｙｂ2Ｏ3、Ｄｙ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＺｒＯ2、Ｈ
ｆＯ2、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＢ2、ＷＣ、Ｚ
ｒ（Ｎ，Ｏ）、ＺｒＮ、ＨｆＮ、ＴａＣ、ＴａＮ、Ｔａ
ＣＮ、ＮｂＣ、ＮｂＮ，ＮｂＣＮ、およびこれらの相互
固溶体が挙げられる。なお希土類はＳｃ，Ｙ，ランタニ
ド（原子番号５７〜７１）を示す。
【００１２】β´−サイアロンは、Ｓｉ6-ZＡｌZ０ZＮ
8-Z（０＜Ｚ≦４．２）で表されるＳｉ3Ｎ4−ＳｉＯ2−
ＡｌＮ−Ａｌ2０3系の化合物であり、β−Ｓｉ3Ｎ4にＡ
ｌ2０ 3．ＡｌＮ，ＳｉＯ2および一部の粒界相成分が固
溶して形成される。本発明のβ´−サイアロンは、Ｚ値
が０．０３≦Ｚ＜１．０と１．１≦Ｚ＜４．０とでなる
２種類のβ´−サイアロンの結晶粒子を含有しているも
のである。
8-Z（０＜Ｚ≦４．２）で表されるＳｉ3Ｎ4−ＳｉＯ2−
ＡｌＮ−Ａｌ2０3系の化合物であり、β−Ｓｉ3Ｎ4にＡ
ｌ2０ 3．ＡｌＮ，ＳｉＯ2および一部の粒界相成分が固
溶して形成される。本発明のβ´−サイアロンは、Ｚ値
が０．０３≦Ｚ＜１．０と１．１≦Ｚ＜４．０とでなる
２種類のβ´−サイアロンの結晶粒子を含有しているも
のである。
【００１３】前者のＺ値は、０．０３未満ではβ´−サ
イアロンの針状結晶とならず、また１．０を超えて大き
くなると結晶の強度低下が大きいために耐欠損性および
耐チッピング性を改善できない。後者のＺ値は、１．１
未満では耐摩耗性を改善できず、４．０を超えて大きく
なるとβ´−サイアロンを形成し難くて、かつ強度低下
が顕著となって、前者による強度改善効果を損なう。
イアロンの針状結晶とならず、また１．０を超えて大き
くなると結晶の強度低下が大きいために耐欠損性および
耐チッピング性を改善できない。後者のＺ値は、１．１
未満では耐摩耗性を改善できず、４．０を超えて大きく
なるとβ´−サイアロンを形成し難くて、かつ強度低下
が顕著となって、前者による強度改善効果を損なう。
【００１４】通常、β´−サイアロンの１つの結晶面に
おけるＸ線回折図形は１つのピークを持つ。しかし、低
Ｚ値β´−サイアロン結晶粒子と高Ｚ値β´−サイアロ
ン結晶粒子をそれぞれ多く含有した場合、β´−サイア
ロンの１つの結晶面におけるＸ線回折図形は２つのピー
クを持つ。２つのピークのうち、１つのピークは低Ｚ値
β´−サイアロン結晶粒子のＸ線回折図形のピークであ
り、もう１つのピークは高Ｚ値β´−サイアロン結晶粒
子のＸ線回折図形のピークである。
おけるＸ線回折図形は１つのピークを持つ。しかし、低
Ｚ値β´−サイアロン結晶粒子と高Ｚ値β´−サイアロ
ン結晶粒子をそれぞれ多く含有した場合、β´−サイア
ロンの１つの結晶面におけるＸ線回折図形は２つのピー
クを持つ。２つのピークのうち、１つのピークは低Ｚ値
β´−サイアロン結晶粒子のＸ線回折図形のピークであ
り、もう１つのピークは高Ｚ値β´−サイアロン結晶粒
子のＸ線回折図形のピークである。
【００１５】β´−サイアロンのＸ線回折図形は、粒界
相や分散相のＸ線回折図形と重なる場合があるが、β´
−サイアロンの（１１０）面、（１０１）面、または
（２０１）面におけるＸ線回折強度は高いので、β´−
サイアロン以外のＸ線回折図形と重なっても影響が少な
い。したがって、β´−サイアロンの（１１０）面、
（１０１）面、（２０１）面の中から選ばれた少なくと
も１つの面におけるＸ線回折図形が２つのピークを有し
たβ´−サイアロン基セラミックス工具は、従来品と比
較して耐摩耗性と耐欠損性および耐チッピング性に優れ
る。
相や分散相のＸ線回折図形と重なる場合があるが、β´
−サイアロンの（１１０）面、（１０１）面、または
（２０１）面におけるＸ線回折強度は高いので、β´−
サイアロン以外のＸ線回折図形と重なっても影響が少な
い。したがって、β´−サイアロンの（１１０）面、
（１０１）面、（２０１）面の中から選ばれた少なくと
も１つの面におけるＸ線回折図形が２つのピークを有し
たβ´−サイアロン基セラミックス工具は、従来品と比
較して耐摩耗性と耐欠損性および耐チッピング性に優れ
る。
【００１６】本発明のβ´−サイアロン基セラミックス
工具は、低Ｚ値β´−サイアロンと高Ｚ値β´−サイア
ロンの割合が重量比で低Ｚ値β´−サイアロン：高Ｚ値
β´−サイアロン＝２０：８０〜８０：２０であると耐
摩耗性と耐欠損性および耐チッピング性がバランス良く
改善できるので好ましい。
工具は、低Ｚ値β´−サイアロンと高Ｚ値β´−サイア
ロンの割合が重量比で低Ｚ値β´−サイアロン：高Ｚ値
β´−サイアロン＝２０：８０〜８０：２０であると耐
摩耗性と耐欠損性および耐チッピング性がバランス良く
改善できるので好ましい。
【００１７】β´−サイアロン基セラミックスは焼結助
剤を添加すると緻密化が容易になる。焼結助剤の大部分
は焼結後に粒界相として存在する。粒界相の量が１重量
％未満では焼結しにくく、１０重量％を超えて多くなる
と耐摩耗性や耐熱衝撃性が低下するため、１〜１０重量
％が好ましい。粒界相としては希土類の酸化物は高温強
度が高いので好ましい。具体的には、Ｙ2Ｏ3，Ｙｂ
2Ｏ3，Ｄｙ2Ｏ3，Ｌａ2Ｏ3などを主成分とし、少量のＳ
ｉＯ2やＡｌ2Ｏ3が含有されたものである。通常、粒界
相は非晶質（ガラス相）であるが、結晶化させると耐熱
性がさらに向上する。
剤を添加すると緻密化が容易になる。焼結助剤の大部分
は焼結後に粒界相として存在する。粒界相の量が１重量
％未満では焼結しにくく、１０重量％を超えて多くなる
と耐摩耗性や耐熱衝撃性が低下するため、１〜１０重量
％が好ましい。粒界相としては希土類の酸化物は高温強
度が高いので好ましい。具体的には、Ｙ2Ｏ3，Ｙｂ
2Ｏ3，Ｄｙ2Ｏ3，Ｌａ2Ｏ3などを主成分とし、少量のＳ
ｉＯ2やＡｌ2Ｏ3が含有されたものである。通常、粒界
相は非晶質（ガラス相）であるが、結晶化させると耐熱
性がさらに向上する。
【００１８】本発明のβ´−サイアロン基セラミックス
工具の耐摩耗性や耐欠損性の改善ため、β´−サイアロ
ン以外の硬質粒子を添加しても良く、添加された硬質粒
子がβ´−サイアロンと固溶しない場合は、焼結後にβ
´−サイアロン基セラミックスの中にβ´−サイアロン
粒子や粒界相とは別の分散相として存在する。分散相は
３０重量％を超えて多くなると焼結性と靱性の低下がみ
られるため３０重量％以下（０を含む）が好ましい。
工具の耐摩耗性や耐欠損性の改善ため、β´−サイアロ
ン以外の硬質粒子を添加しても良く、添加された硬質粒
子がβ´−サイアロンと固溶しない場合は、焼結後にβ
´−サイアロン基セラミックスの中にβ´−サイアロン
粒子や粒界相とは別の分散相として存在する。分散相は
３０重量％を超えて多くなると焼結性と靱性の低下がみ
られるため３０重量％以下（０を含む）が好ましい。
【００１９】分散相としては、ジルコニウムの酸化物，
窒化物，酸窒化物、チタンの炭化物，窒化物，炭窒化
物、ハフニウムの窒化物、タングステンの炭化物、タン
タルの炭化物，窒化物，炭窒化物、ニオブの炭化物，窒
化物，炭窒化物の中の少なくとも1種からなると耐摩耗
性と耐欠損性の向上とともに耐熱性に優れ好ましい。具
体的には、ＺｒＯ2，ＺｒＮ，Ｚｒ（Ｎ，Ｏ），Ｔｉ
Ｃ，ＴｉＮ，ＴｉＣＮ，ＨｆＮ，ＷＣ，ＴａＣ，Ｔａ
Ｎ，ＴａＣＮ，ＮｂＣ，ＮｂＮ，ＮｂＣＮなどを挙げる
ことができる。
窒化物，酸窒化物、チタンの炭化物，窒化物，炭窒化
物、ハフニウムの窒化物、タングステンの炭化物、タン
タルの炭化物，窒化物，炭窒化物、ニオブの炭化物，窒
化物，炭窒化物の中の少なくとも1種からなると耐摩耗
性と耐欠損性の向上とともに耐熱性に優れ好ましい。具
体的には、ＺｒＯ2，ＺｒＮ，Ｚｒ（Ｎ，Ｏ），Ｔｉ
Ｃ，ＴｉＮ，ＴｉＣＮ，ＨｆＮ，ＷＣ，ＴａＣ，Ｔａ
Ｎ，ＴａＣＮ，ＮｂＣ，ＮｂＮ，ＮｂＣＮなどを挙げる
ことができる。
【００２０】組織的には、低Ｚ値β´−サイアロン結晶
粒子を多く含む低Ｚ値β´−サイアロン素地の中に、高
Ｚ値β´−サイアロン結晶粒子を多く含む高Ｚ値β´−
サイアロン塊状体が平均径５〜１００μｍの斑点状に分
散していると、耐摩耗性と耐欠損性および耐チッピング
性が向上するので好ましい。
粒子を多く含む低Ｚ値β´−サイアロン素地の中に、高
Ｚ値β´−サイアロン結晶粒子を多く含む高Ｚ値β´−
サイアロン塊状体が平均径５〜１００μｍの斑点状に分
散していると、耐摩耗性と耐欠損性および耐チッピング
性が向上するので好ましい。
【００２１】本発明のβ´−サイアロン基セラミックス
工具は、ＣＶＤ，ＰＶＤで、ＴｉＮ，ＴｉＣＮ，Ａｌ2
Ｏ3，ＴｉＡｌＮなどを被覆すると、さらに寿命延長で
きる。
工具は、ＣＶＤ，ＰＶＤで、ＴｉＮ，ＴｉＣＮ，Ａｌ2
Ｏ3，ＴｉＡｌＮなどを被覆すると、さらに寿命延長で
きる。
【００２２】本発明のβ´−サイアロン基セラミックス
工具は、例えばＺ値が０．１と４．０とでなる２種類の
混合粉末をそれぞれ造粒した後に混合し、プレス成形、
焼結することによって得られる。しかし、以下の製造方
法を用いると、低Ｚ値と高Ｚ値のβ´−サイアロン結晶
粒子を均一、微細に分散できるため、耐摩耗性と耐欠損
性の両方が著しく改善されるので好ましい。
工具は、例えばＺ値が０．１と４．０とでなる２種類の
混合粉末をそれぞれ造粒した後に混合し、プレス成形、
焼結することによって得られる。しかし、以下の製造方
法を用いると、低Ｚ値と高Ｚ値のβ´−サイアロン結晶
粒子を均一、微細に分散できるため、耐摩耗性と耐欠損
性の両方が著しく改善されるので好ましい。
【００２３】窒化ケイ素と窒化アルミニウムと希土類の
酸化物と必要に応じて微粒酸化アルミニウム，周期律表
４ａ，５ａ，６ａ族元素の炭化物，窒化物，酸化物，ホ
ウ化物，およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた１
種以上を混合して予備混合粉末を得て、該予備混合粉末
の平均粒子径に対して２倍以上の平均粒子径を有する粗
粒酸化アルミニウム粉末を混合した後、窒素雰囲気中で
１４００〜２０００℃の温度で焼結すると低Ｚ値β´−
サイアロン結晶粒子と高Ｚ値β´−サイアロン結晶粒子
を均一、かつ微細に分散できる。
酸化物と必要に応じて微粒酸化アルミニウム，周期律表
４ａ，５ａ，６ａ族元素の炭化物，窒化物，酸化物，ホ
ウ化物，およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた１
種以上を混合して予備混合粉末を得て、該予備混合粉末
の平均粒子径に対して２倍以上の平均粒子径を有する粗
粒酸化アルミニウム粉末を混合した後、窒素雰囲気中で
１４００〜２０００℃の温度で焼結すると低Ｚ値β´−
サイアロン結晶粒子と高Ｚ値β´−サイアロン結晶粒子
を均一、かつ微細に分散できる。
【００２４】予備混合粉末に添加する粗粒酸化アルミニ
ウム粉末の代わりに、粗粒酸化アルミニウム粉末の表面
に周期律表４ａ，５ａ，６ａ族元素の炭化物，窒化物，
酸化物，ホウ化物，およびこれらの相互固溶体の中から
選ばれた１種以上を被覆した被覆粗粒酸化アルミニウム
粉末を用いると焼結時に素地中への酸化アルミニウムの
拡散を遅らせ、低Ｚ値β´−サイアロン素地と高Ｚ値β
´−サイアロン塊状体との間のＺ値差を大きくするため
好ましい。
ウム粉末の代わりに、粗粒酸化アルミニウム粉末の表面
に周期律表４ａ，５ａ，６ａ族元素の炭化物，窒化物，
酸化物，ホウ化物，およびこれらの相互固溶体の中から
選ばれた１種以上を被覆した被覆粗粒酸化アルミニウム
粉末を用いると焼結時に素地中への酸化アルミニウムの
拡散を遅らせ、低Ｚ値β´−サイアロン素地と高Ｚ値β
´−サイアロン塊状体との間のＺ値差を大きくするため
好ましい。
【００２５】被覆粗粒酸化アルミニウム粉末は、ＣＶＤ
法，ＰＶＤ法，溶液塗布などによって製作できるが、以
下の方法を用いると簡便に、かつ効果的に行える。具体
的には、平均粒子径が３〜２０μｍ程度の酸化アルミニ
ウム粉末に硫酸チタン，硝酸ジルコニールなどの水溶液
を添加して乾燥するものである。緻密で強固なこれら酸
化膜が粒子表面に形成されているため、焼結時に酸化ア
ルミニウムの均一拡散を防止し、結果的に低Ｚ値β´−
サイアロン素地中に、高Ｚ値β´−サイアロン塊状体を
均一、微細に分散できる。
法，ＰＶＤ法，溶液塗布などによって製作できるが、以
下の方法を用いると簡便に、かつ効果的に行える。具体
的には、平均粒子径が３〜２０μｍ程度の酸化アルミニ
ウム粉末に硫酸チタン，硝酸ジルコニールなどの水溶液
を添加して乾燥するものである。緻密で強固なこれら酸
化膜が粒子表面に形成されているため、焼結時に酸化ア
ルミニウムの均一拡散を防止し、結果的に低Ｚ値β´−
サイアロン素地中に、高Ｚ値β´−サイアロン塊状体を
均一、微細に分散できる。
【００２６】
【実施例１】まず、平均粒子径が３．０μｍと１０μｍ
の各Ａｌ2Ｏ3粉末（それぞれＭとＣを付記する）に、Ｚ
ｒＯ（ＮＯ3）2・２Ｈ2Ｏの２０％水溶液（Ｚと表記す
る）とＴｉ（ＳＯ4）2の２４％水溶液（Ｔと表記する）
を表１に示した組成に配合し、１２０℃で乾燥した後、
アルミナ製るつぼに入れて大気炉中で１０００℃×３０
分の加熱処理を行った。得られた処理粉末のХ線回折に
よる同定結果と計算により求めた組成を表１に併記し
た。尚、処理粉末を走査電子顕微鏡で観察したところ、
粒子表面は均一な薄膜で覆われていた。
の各Ａｌ2Ｏ3粉末（それぞれＭとＣを付記する）に、Ｚ
ｒＯ（ＮＯ3）2・２Ｈ2Ｏの２０％水溶液（Ｚと表記す
る）とＴｉ（ＳＯ4）2の２４％水溶液（Ｔと表記する）
を表１に示した組成に配合し、１２０℃で乾燥した後、
アルミナ製るつぼに入れて大気炉中で１０００℃×３０
分の加熱処理を行った。得られた処理粉末のХ線回折に
よる同定結果と計算により求めた組成を表１に併記し
た。尚、処理粉末を走査電子顕微鏡で観察したところ、
粒子表面は均一な薄膜で覆われていた。
【００２７】
【表１】
【００２８】次に、平均粒子径が０．５μｍのα−Ｓｉ
3Ｎ4（α結晶化率９５％、酸素量１．５％），０．２μ
ｍのＡｌ2Ｏ3（Ｆを付記する），０．９μｍのＡｌＮ，
１．０μｍのＴｉＮ，０．２μｍのＺｒＯ2，０．８μ
ｍのＹ2Ｏ3，１．２μｍのＤｙ2Ｏ3の各粉末を用いて、
表２に示した組成に配合し、エチルアルコールの溶媒、
ウレタン内張りのポット、アルミナ製の粉砕用ボールを
用いて４８時間の湿式混合を行った後、乾燥して混合粉
末ａ〜ｊを得た。ｃとｆの混合粉末については、金型に
充填して９８ＭＰａの圧力で成形体とし、アルミナ製る
つぼに入れて窒素中で１２００℃×６０分の加熱処理を
行った後、乳鉢で粉砕し、篩いを用いて６００＃〜３２
５＃の造粒粉末（Ｇを付記する）とした。
3Ｎ4（α結晶化率９５％、酸素量１．５％），０．２μ
ｍのＡｌ2Ｏ3（Ｆを付記する），０．９μｍのＡｌＮ，
１．０μｍのＴｉＮ，０．２μｍのＺｒＯ2，０．８μ
ｍのＹ2Ｏ3，１．２μｍのＤｙ2Ｏ3の各粉末を用いて、
表２に示した組成に配合し、エチルアルコールの溶媒、
ウレタン内張りのポット、アルミナ製の粉砕用ボールを
用いて４８時間の湿式混合を行った後、乾燥して混合粉
末ａ〜ｊを得た。ｃとｆの混合粉末については、金型に
充填して９８ＭＰａの圧力で成形体とし、アルミナ製る
つぼに入れて窒素中で１２００℃×６０分の加熱処理を
行った後、乳鉢で粉砕し、篩いを用いて６００＃〜３２
５＃の造粒粉末（Ｇを付記する）とした。
【００２９】
【表２】
【００３０】最後に、混合粉末であるａ〜ｈ、その造粒
粉末であるｃ（Ｇ），ｆ（Ｇ）、被覆処理Ａｌ2Ｏ3粉末
であるＭＡＺ，ＭＡＴ，ＣＡＺ，ＣＡＴを用いて表３に
示した組成に配合し、エチルアルコールの溶媒、ウレタ
ン内張りのポット、アルミナ製の粉砕用ボールを用いて
２時間の湿式混合を行った後、乾燥しながら５重量％の
パラフィンワックスを添加した。そして、金型に充填
し、１９６ＭＰａの圧力でもって約５．５×１７×４３
ｍｍの圧粉成形体を作製した。これを窒化ホウ素製のセ
ッター上に設置し、約５０Ｐａの真空中で加熱して４０
０℃で６０分間保持してパラフィンワックスを飛散させ
た後、１２００℃まで昇温した。そして、０．５ＭＰａ
の窒素ガスを導入してさらに加熱し、１６５０℃で１２
０分間保持することによって本発明品１〜１０及び比較
品１〜６の焼結体を得た。尚、すべてのセラミックス焼
結体には、１５０ＭＰａの窒素中で１７００℃、６０分
のＨＩＰ処理を焼結後に施した。
粉末であるｃ（Ｇ），ｆ（Ｇ）、被覆処理Ａｌ2Ｏ3粉末
であるＭＡＺ，ＭＡＴ，ＣＡＺ，ＣＡＴを用いて表３に
示した組成に配合し、エチルアルコールの溶媒、ウレタ
ン内張りのポット、アルミナ製の粉砕用ボールを用いて
２時間の湿式混合を行った後、乾燥しながら５重量％の
パラフィンワックスを添加した。そして、金型に充填
し、１９６ＭＰａの圧力でもって約５．５×１７×４３
ｍｍの圧粉成形体を作製した。これを窒化ホウ素製のセ
ッター上に設置し、約５０Ｐａの真空中で加熱して４０
０℃で６０分間保持してパラフィンワックスを飛散させ
た後、１２００℃まで昇温した。そして、０．５ＭＰａ
の窒素ガスを導入してさらに加熱し、１６５０℃で１２
０分間保持することによって本発明品１〜１０及び比較
品１〜６の焼結体を得た。尚、すべてのセラミックス焼
結体には、１５０ＭＰａの窒素中で１７００℃、６０分
のＨＩＰ処理を焼結後に施した。
【００３１】
【表３】
【００３２】こうして得たセラミックス焼結体をダイヤ
モンドカッターで角棒状に切断し、＃６００のダイヤモ
ンド砥石で湿式研削加工して３．０×４．０×３５．０
ｍｍのＪＩＳ試験片とした後、曲げ強度を測定した。そ
の結果を表４に示した。また、同試料の１面を０．３μ
ｍのダイヤモンドペーストでラップ研磨した後、ビッカ
ース圧子を用いた荷重：１９．６Ｎでの硬さおよび破壊
靱性値Ｋ1C（ＩＭ法）を測定し、その結果を表４に併記
した。
モンドカッターで角棒状に切断し、＃６００のダイヤモ
ンド砥石で湿式研削加工して３．０×４．０×３５．０
ｍｍのＪＩＳ試験片とした後、曲げ強度を測定した。そ
の結果を表４に示した。また、同試料の１面を０．３μ
ｍのダイヤモンドペーストでラップ研磨した後、ビッカ
ース圧子を用いた荷重：１９．６Ｎでの硬さおよび破壊
靱性値Ｋ1C（ＩＭ法）を測定し、その結果を表４に併記
した。
【００３３】
【表４】
【００３４】さらに、各試料のラップ研磨面について、
Ｘ線回折装置を用いてβ´−サイアロンの回折ピークを
取り、格子定数からＺ値を換算式で算出した。ここで、
β´−サイアロンの格子定数は、（１１０）面、（１０
１）面、（２０１）面のＸ線回折図形におけるピーク位
置から最小２乗近似法を用いて求めた。得られたＺ値と
ピーク強度比を表４に記載した。また、走査型分析電子
顕微鏡を用いてＡｌの組成像を取り、Ａｌ量の多い領域
（高Ｚ値の斑点状部分）の平均径を測定した。これらの
結果を表４に併記した。
Ｘ線回折装置を用いてβ´−サイアロンの回折ピークを
取り、格子定数からＺ値を換算式で算出した。ここで、
β´−サイアロンの格子定数は、（１１０）面、（１０
１）面、（２０１）面のＸ線回折図形におけるピーク位
置から最小２乗近似法を用いて求めた。得られたＺ値と
ピーク強度比を表４に記載した。また、走査型分析電子
顕微鏡を用いてＡｌの組成像を取り、Ａｌ量の多い領域
（高Ｚ値の斑点状部分）の平均径を測定した。これらの
結果を表４に併記した。
【００３５】
【実施例２】実施例１で得た、本発明１〜１０および比
較１〜６の混合粉末を用いて、ＩＳＯ規格に記載のＳＮ
ＧＮ１２０４０８形状用の金型でもって、実施例１と同
様の方法、条件でプレス成形、加熱焼結、湿式研削加工
により、ＳＮＧＮ１２０４０８形状（０．１×−２５°
のホーニング付）の切削工具用チップを作製した。
較１〜６の混合粉末を用いて、ＩＳＯ規格に記載のＳＮ
ＧＮ１２０４０８形状用の金型でもって、実施例１と同
様の方法、条件でプレス成形、加熱焼結、湿式研削加工
により、ＳＮＧＮ１２０４０８形状（０．１×−２５°
のホーニング付）の切削工具用チップを作製した。
【００３６】そして、被削材：ＦＣ３５０，切削速度：
５００ｍ／ｍｉｎ，切込み：１．５ｍｍ，送り：０．３
ｍｍ／ｒｅｖの条件で湿式による外周連続旋削試験を行
い、寿命になるまでの時間を求めた。寿命の評価として
は、平均フランク摩耗量（ＶB）が０．３ｍｍ以上にな
るか、または欠損やチッピングが発生した時を寿命とし
た。その結果を表５に示す。
５００ｍ／ｍｉｎ，切込み：１．５ｍｍ，送り：０．３
ｍｍ／ｒｅｖの条件で湿式による外周連続旋削試験を行
い、寿命になるまでの時間を求めた。寿命の評価として
は、平均フランク摩耗量（ＶB）が０．３ｍｍ以上にな
るか、または欠損やチッピングが発生した時を寿命とし
た。その結果を表５に示す。
【００３７】また、被削材：ＦＣＤ６００（４５×２０
０ｍｍ面），切削速度：１５０ｍ／ｍｉｎ，切込み：
１．５ｍｍ，送り：０．１２ｍｍ／ｒｅｖから０．０３
ｍｍ刻みで増加させた条件での乾式によるフライス切削
試験を行い、チップが欠損又はチッピングを起こす時の
最大送り量を求めた。その結果を表５に併記した。
０ｍｍ面），切削速度：１５０ｍ／ｍｉｎ，切込み：
１．５ｍｍ，送り：０．１２ｍｍ／ｒｅｖから０．０３
ｍｍ刻みで増加させた条件での乾式によるフライス切削
試験を行い、チップが欠損又はチッピングを起こす時の
最大送り量を求めた。その結果を表５に併記した。
【００３８】次に、被削材：ワスパロイ，切削速度：１
２５ｍ／ｍｉｎ，切込み：１．０ｍｍ，送り：０．１５
ｍｍ／ｒｅｖ，切削時間：３ｍｉｎの条件で湿式による
外周連続旋削試験を行い、平均の逃げ面摩耗量と境界摩
耗量を測定した。その結果を表５に併記した。
２５ｍ／ｍｉｎ，切込み：１．０ｍｍ，送り：０．１５
ｍｍ／ｒｅｖ，切削時間：３ｍｉｎの条件で湿式による
外周連続旋削試験を行い、平均の逃げ面摩耗量と境界摩
耗量を測定した。その結果を表５に併記した。
【００３９】
【表５】
【００４０】表５の切削試験結果から本発明品と比較品
とをほぼ同一組成のチップで比較すると、本発明品は、
ＦＣ３５０の旋削試験の寿命で約２倍、ＦＣＤ６００フ
ライス試験で１〜２ランク向上し、ワスパロイ旋削試験
で境界摩耗量が約１／２となっており、Ｚ値の異なるβ
´−サイアロン粒子の組み合わせが切削性能を向上させ
ていると言える。
とをほぼ同一組成のチップで比較すると、本発明品は、
ＦＣ３５０の旋削試験の寿命で約２倍、ＦＣＤ６００フ
ライス試験で１〜２ランク向上し、ワスパロイ旋削試験
で境界摩耗量が約１／２となっており、Ｚ値の異なるβ
´−サイアロン粒子の組み合わせが切削性能を向上させ
ていると言える。
【００４１】
【発明の効果】上述のように本発明のβ´−サイアロン
基セラミックス工具は、Ｚ値の小さいβ´−サイアロン
粒子が強度と靱性を向上させる作用をし、Ｚ値の大きい
β´−サイアロン粒子が硬さを改善する作用をし、これ
らの作用により、本発明のβ´−サイアロン基セラミッ
クス工具を切削工具に用いた場合、耐摩耗性、耐欠損
性、および耐チッピング性を向上させる効果を発揮する
ものである。本発明品の製造方法としては、Ｚ値の小さ
いβ´−サイアロンの混合粉末に粗大な酸化アルミニウ
ム粉末を添加して焼結することにより、Ｚ値の大きいβ
´−サイアロンの結晶粒子を生成させる。
基セラミックス工具は、Ｚ値の小さいβ´−サイアロン
粒子が強度と靱性を向上させる作用をし、Ｚ値の大きい
β´−サイアロン粒子が硬さを改善する作用をし、これ
らの作用により、本発明のβ´−サイアロン基セラミッ
クス工具を切削工具に用いた場合、耐摩耗性、耐欠損
性、および耐チッピング性を向上させる効果を発揮する
ものである。本発明品の製造方法としては、Ｚ値の小さ
いβ´−サイアロンの混合粉末に粗大な酸化アルミニウ
ム粉末を添加して焼結することにより、Ｚ値の大きいβ
´−サイアロンの結晶粒子を生成させる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 3C046 FF33 FF37
4G001 BA03 BA32 BA36 BA37 BA38
BA39 BB52 BC02 BC11 BC13
BC52 BC54 BD18 BE03
Claims (9)
- 【請求項１】β´−サイアロン基セラミックス工具にお
いて、β´−サイアロン（Ｓｉ6-ZＡｌZ０ZＮ8-Z）は、
０．０３≦Ｚ＜１．０である低Ｚ値β´−サイアロンと
１．１≦Ｚ＜４．０である高Ｚ値β´−サイアロンを含
有するβ´−サイアロン基セラミックス工具。 - 【請求項２】β´−サイアロン基セラミックス工具にお
いて、β´−サイアロンの（１１０）面、（１０１）
面、（２０１）面の中から選ばれた少なくとも１つの面
におけるＸ線回折図形は２つのピークを持つβ´−サイ
アロン基セラミックス工具。 - 【請求項３】前記低Ｚ値β´−サイアロンと前記高Ｚ値
β´−サイアロンの重量比が、低Ｚ値β´−サイアロ
ン：高Ｚ値β´−サイアロン＝２０：８０〜８０：２０
である請求項１に記載のβ´−サイアロン基セラミック
ス工具。 - 【請求項４】前記β´−サイアロン基セラミックス工具
は、粒界相１〜１０重量％と、分散相０〜３０重量％
と、残部が前記β´−サイアロンと不可避不純物からな
る請求項１〜３のいずれか１項に記載のβ´−サイアロ
ン基セラミックス工具。 - 【請求項５】前記粒界相は希土類の酸化物の中の少なく
とも１種からなる請求項４に記載のβ´−サイアロン基
セラミックス工具。 - 【請求項６】前記分散相は、ジルコニウムの酸化物，窒
化物，酸窒化物、チタンの炭化物，窒化物，炭窒化物、
ハフニウムの窒化物、タングステンの炭化物、タンタル
の炭化物，窒化物，炭窒化物、ニオブの炭化物，窒化
物，炭窒化物の中の少なくとも1種からなる請求項４ま
たは５に記載のβ´−サイアロン基セラミックス工具。 - 【請求項７】前記β´−サイアロン基セラミックス工具
は、低Ｚ値β´−サイアロン素地内に平均径５〜１００
μｍの高Ｚ値β´−サイアロン塊状体が存在し、前記低
Ｚ値β´−サイアロン素地は前記粒界相１〜１０重量％
と前記分散相０〜３０重量％と残部が前記低Ｚ値β´−
サイアロンからなり、前記高Ｚ値β´−サイアロン塊状
体は前記粒界相１〜１０重量％と前記分散相０〜３０重
量％と残部が前記高Ｚ値β´−サイアロンからなる請求
項１〜６のいずれか１項に記載のβ´−サイアロン基セ
ラミックス工具。 - 【請求項８】粉末混合工程と焼結工程とを含むβ´−サ
イアロン基セラミックス工具の製造方法において、窒化
ケイ素と窒化アルミニウムと希土類の酸化物と必要に応
じて微粒酸化アルミニウム，周期律表４ａ，５ａ，６ａ
族元素の炭化物，窒化物，酸化物，ホウ化物，およびこ
れらの相互固溶体の中から選ばれた１種以上を混合して
予備混合粉末を得る粉末混合工程１と、該予備混合粉末
の平均粒子径に対して２倍以上の平均粒子径を有する粗
粒酸化アルミニウム粉末を混合する粉末混合工程２と、
窒素雰囲気中で１４００〜２０００℃の温度で焼結する
焼結工程とを含むβ´−サイアロン基セラミックス工具
の製造方法。 - 【請求項９】粉末混合工程と焼結工程とを含むβ´−サ
イアロン基セラミックス工具の製造方法において、窒化
ケイ素と窒化アルミニウムと希土類の酸化物と必要に応
じて微粒酸化アルミニウム，周期律表４ａ，５ａ，６ａ
族元素の炭化物，窒化物，酸化物，ホウ化物，およびこ
れらの相互固溶体の中から選ばれた１種以上を混合して
予備混合粉末を得る粉末混合工程１と、該予備混合粉末
の平均粒子径に対して２倍以上の平均粒子径を有する粗
粒酸化アルミニウム粉末の表面に周期律表４ａ，５ａ，
６ａ族元素の炭化物，窒化物，酸化物，ホウ化物，およ
びこれらの相互固溶体の中から選ばれた１種以上を被覆
した被覆粗粒酸化アルミニウム粉末を混合する粉末混合
工程２と、窒素雰囲気中で１４００〜２０００℃の温度
で焼結する焼結工程とを含むβ´−サイアロン基セラミ
ックス工具の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002067344A JP2003267787A (ja) | 2002-03-12 | 2002-03-12 | β´−サイアロン基セラミックス工具およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002067344A JP2003267787A (ja) | 2002-03-12 | 2002-03-12 | β´−サイアロン基セラミックス工具およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003267787A true JP2003267787A (ja) | 2003-09-25 |
Family
ID=29198762
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002067344A Withdrawn JP2003267787A (ja) | 2002-03-12 | 2002-03-12 | β´−サイアロン基セラミックス工具およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003267787A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006068220A1 (ja) * | 2004-12-22 | 2006-06-29 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | サイアロン製インサート及びこれを備えた切削工具 |
| JP2010052110A (ja) * | 2008-08-29 | 2010-03-11 | Shimane Prefecture | 焼結体 |
| CN104844223A (zh) * | 2015-04-24 | 2015-08-19 | 武汉科技大学 | 一种基于碱金属盐的Sialon粉体材料及其制备方法 |
| KR101790724B1 (ko) | 2013-06-29 | 2017-10-26 | 가부시키가이샤 섬코 | 실리콘 단결정 인상 방법 |
| CN116041071A (zh) * | 2022-12-28 | 2023-05-02 | 广东工业大学 | 一种高熵氮化物/塞隆复合陶瓷及其制备方法和应用 |
-
2002
- 2002-03-12 JP JP2002067344A patent/JP2003267787A/ja not_active Withdrawn
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006068220A1 (ja) * | 2004-12-22 | 2006-06-29 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | サイアロン製インサート及びこれを備えた切削工具 |
| JP2010052110A (ja) * | 2008-08-29 | 2010-03-11 | Shimane Prefecture | 焼結体 |
| KR101790724B1 (ko) | 2013-06-29 | 2017-10-26 | 가부시키가이샤 섬코 | 실리콘 단결정 인상 방법 |
| CN104844223A (zh) * | 2015-04-24 | 2015-08-19 | 武汉科技大学 | 一种基于碱金属盐的Sialon粉体材料及其制备方法 |
| CN116041071A (zh) * | 2022-12-28 | 2023-05-02 | 广东工业大学 | 一种高熵氮化物/塞隆复合陶瓷及其制备方法和应用 |
| CN116041071B (zh) * | 2022-12-28 | 2024-01-09 | 广东工业大学 | 一种高熵氮化物/塞隆复合陶瓷及其制备方法和应用 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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