JP2003261421A - Composite powder, makeup cosmetic with the same formulated therewith, and method for producing composite powder - Google Patents
Composite powder, makeup cosmetic with the same formulated therewith, and method for producing composite powderInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は複合粉末、それを配
合したメークアップ化粧料、及び複合粉末の製造方法、
特に肌の凹凸、色彩的な欠点の補正及び自然な仕上り、
及び仕上がりの持続性の改良に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a composite powder, a makeup cosmetic containing the same, and a method for producing the composite powder.
Especially the unevenness of the skin, the correction of color defects and the natural finish,
And to improve the durability of the finish.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、素肌の毛穴や小じわなどの肌の物
理的な凹凸を補正する方法として、球状粉末の拡散反射
によるボカシ効果が用いられてきた。特に最近ではこの
ような効果を得る目的で、タルク、マイカ、アルミナ、
硫酸バリウム等の薄片状粉末の表面上に微小な球状樹脂
粉末を均一に複合化した複合粉末や、球状シリカ粒子の
表面に酸化チタン層とシリカ層を設けて光の屈折率を高
めることにより光拡散性を向上させ、ボカシ効果を高め
た複合粉体の開発も行われている。2. Description of the Related Art Conventionally, as a method for correcting physical irregularities on the skin such as pores and fine lines on the bare skin, the blurring effect of diffuse reflection of spherical powder has been used. Especially recently, in order to obtain such effects, talc, mica, alumina,
A composite powder in which minute spherical resin powder is uniformly compounded on the surface of flaky powder such as barium sulfate, or a titanium oxide layer and a silica layer are provided on the surface of spherical silica particles to increase the refractive index of light. Composite powders with improved diffusivity and enhanced blurring effect are also being developed.
【０００３】一方、素肌のくすみやしみ、そばかす、赤
味、目の回りのくま等に例示される色彩的な欠点を補正
する方法としては、主に屈折率が２．６９の強い隠蔽性
及び着色力がある酸化チタン顔料が用いられてきた。ま
た、このように色彩的な欠点を補正する方法としては、
粉末の分光特性による補正が有効であることも知られて
いる。On the other hand, as a method for correcting a color defect such as dullness or stains on the bare skin, freckles, redness, and dark circles around the eyes, a strong concealing property with a refractive index of 2.69 and Titanium oxide pigments that have tinting strength have been used. Also, as a method of correcting such a color defect,
It is also known that correction based on the spectral characteristics of powder is effective.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、球状粉
末の拡散反射によるボカシ効果では毛穴や小じわなどの
肌の凹凸を補正することができ、化粧肌の均一な仕上り
の観点からはやや満足されているものの、肌の色彩的な
欠点について十分な補正を与えるものではない。However, the blurring effect of the diffuse reflection of the spherical powder can correct the unevenness of the skin such as pores and fine wrinkles, which is somewhat satisfactory from the viewpoint of a uniform finish of the makeup skin. However, it does not provide sufficient correction for skin color defects.
【０００５】一方、酸化チタン顔料を使用することによ
り、肌の色彩的な欠点を隠蔽して見えなくすることは可
能であるが、その質感は光沢のないマットな状態であ
り、また高い屈折率による強い光散乱性から、ファンデ
ーションの仕上がりが青白くなり、決して自然な仕上が
りを与えるものではなかった。さらに、透明感が感じら
れず実際の素肌とはかけ離れた異質な印象しか与えなか
った。この問題を解決するために、酸化チタンに酸化鉄
をドーピングし、黄橙色に着色することで肌に自然に馴
染んだ仕上りを目指した粉末が開発（特開平７―３１８
１）されているが、仕上りを自然な印象に見せる効果に
一定の寄与はするものの、問題を十分に解決したものと
はいえなかった。On the other hand, by using a titanium oxide pigment, it is possible to hide the color defects of the skin and make them invisible, but the texture is matte and has a high refractive index. Due to the strong light-scattering property, the finish of the foundation became pale and never gave a natural finish. In addition, the transparency was not felt, and the impression was different from the actual bare skin. In order to solve this problem, titanium oxide was doped with iron oxide and colored yellow-orange to develop a powder aiming at a finish that naturally fits the skin (Japanese Patent Laid-Open No. 7-318).
Although 1), although it contributes to the effect of making the finish look natural, it cannot be said to have sufficiently solved the problem.
【０００６】さらには、実際の素肌に近い仕上りを得る
ために皮膚組織の構造に着目した粉体開発も行われてい
るが、複雑な皮膚組織を模倣することには限界があり、
自然な仕上りが得られないばかりか、隠蔽性も低いため
に肌のくすみや色むら等の色彩的な欠点をカバーしきれ
ず、十分な効果を期待できないのが現状である。そし
て、肌の色彩的な欠点を補正するためには粉末の分光特
性による補正が自然に補正する方法として最も有効であ
ることが知られており、実際に干渉系雲母チタンによる
このような補正がメークアップ化粧料においてなされて
いる。しかしながら、雲母チタンは表面反射が強いため
にチカチカしたような見え方に化粧肌が仕上がり、毛穴
や小じわなどの肌の凹凸も目立つことから自然で美しい
仕上りを得ることは大変難しかった。Further, powder development focusing on the structure of the skin tissue has been carried out in order to obtain a finish close to the actual bare skin, but there is a limit to imitating complicated skin tissue,
At present, not only a natural finish cannot be obtained, but also because the hiding property is low, it is not possible to completely cover color defects such as dull skin and uneven color, and a sufficient effect cannot be expected. It is known that the correction based on the spectral characteristic of the powder is the most effective natural correction method for correcting the color defect of the skin, and such correction by the interferometric mica titanium is actually performed. It is used in make-up cosmetics. However, since mica titanium has a strong surface reflection, it gives a flicker-like appearance to the makeup skin, and irregularities on the skin such as pores and fine wrinkles are also noticeable, making it very difficult to obtain a natural and beautiful finish.
【０００７】また、メークアップ化粧料の処方によって
は経時により分泌される皮脂によりテカリや化粧くずれ
を生じ、仕上がりの持続性に欠けるといった問題があっ
た。本発明は前記従来技術に鑑みなされたものであり、
その目的は化粧料に配合することにより肌の凹凸や色彩
的な欠点を補正すると共に自然な仕上りを与え、さらに
仕上がりの持続性を有する複合粉末、それを配合したメ
ークアップ化粧料、及び複合粉末の製造方法を提供する
ことにある。[0007] Further, depending on the make-up cosmetics formulation, there is a problem that sebum secreted over time causes shine and makeup loss, resulting in lack of sustainability of the finish. The present invention has been made in view of the above prior art,
Its purpose is to correct unevenness and color defects of the skin by adding it to cosmetics and to give a natural finish, and further, to provide a composite powder having a long-lasting finish, make-up cosmetics containing the same, and composite powders. It is to provide a manufacturing method of.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明者等は上記課題に
鑑み鋭意検討した結果、薄片状基板粒子の表面に突起状
の酸化亜鉛粒子を一定量付着した複合粉体をメークアッ
プ化粧料に配合することにより、肌の凹凸が補正されて
自然な仕上りが得られ、その仕上がりが持続することを
見出し、さらに薄片状基板粒子として干渉系雲母チタン
を用い、その表面に突起状の酸化亜鉛粒子を一定量付着
した複合粉体をメークアップ化粧料に配合することによ
り、肌の凹凸及び肌の色彩的な欠点を補正すると共に、
素肌の光学特性に近似した透明感のある自然な仕上りが
得られることを見出し、本発明を完成するに至った。す
なわち、本発明の複合粉末は、薄片状基板粉末と、該基
板粉末の表面に突起状に付着した酸化亜鉛粒子を含むこ
とを特徴とする。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have made diligent studies in view of the above problems, and as a result, have made a composite powder having a certain amount of projecting zinc oxide particles adhered to the surface of flaky substrate particles as a makeup cosmetic. By blending it, it was found that the unevenness of the skin was corrected and a natural finish was obtained, and that the finish lasted, and furthermore, interferometric mica titanium was used as the flaky substrate particles, and projection-shaped zinc oxide particles were used on the surface. By blending a certain amount of the composite powder adhered to the makeup cosmetics, the unevenness of the skin and the color defects of the skin are corrected, and
They have found that a transparent and natural finish similar to the optical characteristics of bare skin can be obtained, and completed the present invention. That is, the composite powder of the present invention is characterized in that it contains flaky substrate powder and zinc oxide particles adhered to the surface of the substrate powder in the form of protrusions.
【０００９】また、前記粉末において、前記酸化亜鉛粒
子は細長い針状であることが好適である。また、前記粉
末において、前記基板粉末の表面に付着した酸化亜鉛粒
子は、略均一な粒子径を有することが好適である。ま
た、前記粉末において、前記酸化亜鉛粒子はその粒子間
隔が略均一であるように前記基板粉末の表面に付着して
いることが好適である。In the powder, it is preferable that the zinc oxide particles have an elongated needle shape. Further, in the powder, it is preferable that the zinc oxide particles attached to the surface of the substrate powder have a substantially uniform particle diameter. Further, in the powder, it is preferable that the zinc oxide particles adhere to the surface of the substrate powder so that the particle intervals are substantially uniform.
【００１０】また、前記粉末において、前記基板粉末は
干渉色を発現することが好適である。また、前記粉末に
おいて、干渉色を発現する基板粉末としては雲母チタン
が例示される。また、前記粉末において、酸化亜鉛粒子
の付着率が前記基板に対して１５〜１００質量％である
ことが好適である。また、本発明のメークアップ化粧料
は、前記複合粉末を配合したことを特徴とする。また、
本発明の複合粉末の製造方法は、薄片状基板粉末のスラ
リー溶液に種粒子を共存させ、該溶液に亜鉛イオン溶液
とアルカリ水溶液を添加して反応させることにより、前
記種粒子を核として酸化亜鉛を結晶成長させ、生成した
酸化亜鉛粒子を前記基板粉末の表面に付着させることを
特徴とする。In the powder, it is preferable that the substrate powder develops an interference color. In the above powder, titanium mica is exemplified as the substrate powder that exhibits the interference color. In the powder, it is preferable that the zinc oxide particle attachment rate is 15 to 100% by mass with respect to the substrate. Further, the makeup cosmetic of the present invention is characterized in that the composite powder is blended. Also,
The method for producing a composite powder of the present invention is a method in which seed particles are allowed to coexist in a slurry solution of flaky substrate powder, and a zinc ion solution and an alkaline aqueous solution are added to the solution to react, whereby zinc oxide is formed with the seed particles as nuclei. Is grown, and the produced zinc oxide particles are attached to the surface of the substrate powder.
【００１１】[0011]
【発明の実施の形態】以下、本発明の好適な実施形態に
ついて説明する。本発明の製造方法により得られる粉末
は、薄片状粉末を基板として、その表面に突起状の酸化
亜鉛粒子が一定量付着した複合粉末である。この粉末を
メークアップ化粧料に配合すれば、薄片状粉末の表面に
突起状に付着した酸化亜鉛粒子の光拡散性により肌の凹
凸が均一に補正され、自然で美しい仕上がりが得られ
る。さらに、酸化亜鉛粒子が経時によって分泌する皮脂
を吸収し、時間が経ってもこのような光学特性が発揮さ
れ、皮脂によるテカリ感や化粧くずれを生じることなく
仕上がりを持続させることができる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Preferred embodiments of the present invention will be described below. The powder obtained by the production method of the present invention is a composite powder in which flaky powder is used as a substrate and a certain amount of projecting zinc oxide particles are attached to the surface thereof. When this powder is added to a make-up cosmetic, the unevenness of the skin is uniformly corrected by the light diffusivity of the zinc oxide particles attached to the surface of the flaky powder in a protrusion shape, and a natural and beautiful finish is obtained. Furthermore, the zinc oxide particles absorb the sebum secreted with the passage of time, such optical properties are exhibited even with the passage of time, and the finish can be maintained without causing the skin oil to give a shiny feeling and makeup loss.
【００１２】また、基板粉末の表面に酸化亜鉛粒子が突
起状に付着しているので、粉末と肌との接点が少なくな
って使用感触が軽くなり、これを化粧料に配合して使用
する際には、板状であるためフィット感に優れながら、
且つなめらかに肌へ均一に広がるため、使用感触の点に
おいても好ましい効果が得られる。上記した「突起状」
の酸化亜鉛粒子の形状としては、使用する基板粉末や製
造条件により種々の形状のものが得られるが、通常は例
えば図１４に示した様に、細長い針状のものが得られ
る。Further, since the zinc oxide particles adhere to the surface of the substrate powder in the form of protrusions, the contact between the powder and the skin is reduced, and the feeling of use is lightened. Has a plate-like shape, and has an excellent fit,
In addition, since it spreads smoothly and evenly on the skin, it is possible to obtain a favorable effect in terms of feeling in use. "Protrusion" described above
Regarding the shape of the zinc oxide particles, various shapes can be obtained depending on the substrate powder used and the manufacturing conditions. Usually, for example, as shown in FIG. 14, elongated needle-like shapes are obtained.
【００１３】このような複合粉末の基板として使用され
る薄片状粉末としては、雲母、タルク、セリサイト、カ
オリン、酸化チタン、シリカ、アルミナ、酸化鉄、窒化
ホウ素、合成雲母、合成タルク、ハイドロキシアパタイ
ト、酸化亜鉛等が例示され、平均粒子径が１〜１５０μ
ｍのものであれば特に限定されない。また、酸化亜鉛の
付着率が前記基板に対して１５〜１００質量％であるこ
とが好適である。Examples of the flaky powder used as a substrate for such composite powder include mica, talc, sericite, kaolin, titanium oxide, silica, alumina, iron oxide, boron nitride, synthetic mica, synthetic talc, and hydroxyapatite. , Zinc oxide, etc., and the average particle size is 1 to 150 μm.
If it is m, it will not be specifically limited. Further, it is preferable that the adhesion rate of zinc oxide is 15 to 100% by mass with respect to the substrate.
【００１４】さらに、雲母チタン等の干渉色を発現する
薄片状粉末を基板として、本発明の方法によりその表面
に突起状の酸化亜鉛粒子を一定量付着して得られた複合
粉末は、これをメークアップ化粧料に配合することによ
り、薄片状粉末の干渉色による分光特性とその表面に突
起状に付着した酸化亜鉛粒子の光拡散性により肌の凹凸
及び色彩的な欠点を均一に補正することができる。さら
に、突起状に酸化亜鉛粒子を付着することで粉末の拡散
反射特性が向上するため、雲母チタン等に特有の強い表
面反射光を低減し、また酸化亜鉛の屈折率（２．０５）
がオイルの屈折率（１．４〜１．５）に比して高いた
め、乳化基剤に配合したときにも適度なツヤによる自然
で美しい仕上がりが可能となる。Further, a composite powder obtained by depositing a certain amount of projecting zinc oxide particles on the surface of the thin flaky powder exhibiting an interference color, such as titanium mica, as a substrate by the method of the present invention is obtained. By adding it to make-up cosmetics, the unevenness of the skin and color defects can be uniformly corrected by the spectral characteristics of the flaky powder due to the interference color and the light diffusivity of the zinc oxide particles adhering to the surface in the shape of protrusions. You can Furthermore, by attaching zinc oxide particles in the form of protrusions, the diffuse reflection characteristics of the powder are improved, so strong surface reflection light peculiar to titanium such as mica is reduced, and the refractive index of zinc oxide (2.05)
Is higher than the refractive index of oil (1.4 to 1.5), so that a natural and beautiful finish can be obtained with an appropriate gloss even when blended in an emulsion base.
【００１５】すなわち、雲母チタン等の干渉色を発現す
る層状構造粉末の干渉光は青色、黄色、緑色、赤色、紫
色などがあり、肌に対応した好ましい干渉色を選択する
ことで肌の色彩的な欠点を補正しつつ、雲母チタン等に
特有のチカチカ感を生じずに自然で美しい仕上がりが可
能となる。例えば、くすんだ肌や目の回りのくまなどは
メラニンやうっ血により吸収された黄色〜赤色の光が色
彩的に不足しているため赤〜橙色の反射干渉光により補
正することで肌を健康的に明るく透明感のある仕上がり
にすることができる。That is, the interference light of the layered structure powder exhibiting interference colors such as mica titanium has blue, yellow, green, red, purple, etc., and by selecting a preferable interference color corresponding to the skin, the color tone of the skin can be improved. While compensating for these shortcomings, a natural and beautiful finish is possible without producing the flicker feeling peculiar to titanium mica. For example, dull skin and dark circles around the eyes have a color deficiency in the yellow to red light absorbed by melanin and congestion, so correcting the reflected interference light from red to orange to make the skin healthy. The result is a bright and transparent finish.
【００１６】また、最近増えた敏感肌やアトピー肌、ニ
キビ肌等の赤味の強い肌には血液中のヘモグロビン色素
に吸収され不足している緑色の反射干渉光により赤味を
やわらげた自然な仕上がりに補正することができる。ま
た、しみやそばかす等の色ムラの多い肌の場合には濃い
メラニン色素により吸収された黄色の反射干渉光を補正
することによって肌を自然に均一化した美しい化粧肌が
得られる。干渉色を発現する層状構造粉末の基板として
使用される薄片状粉末としては、雲母チタン、低次酸化
チタン被覆雲母、酸化鉄被覆雲母チタン等が例示され、
平均粒子径が１〜１５０μｍのものてあれば特に限定さ
れない。[0016] In addition, the reddish natural skin, which has recently been increased in number, is absorbed by the hemoglobin pigment in the blood and is insufficient in the reddish skin such as sensitive skin, atopic skin, and acne skin. It can be corrected to the finish. In addition, in the case of skin with a lot of color unevenness such as spots and freckles, a beautiful makeup skin in which the skin is naturally made uniform can be obtained by correcting the yellow reflected interference light absorbed by the dark melanin pigment. Examples of the flaky powder used as the substrate of the layered structure powder that expresses the interference color include titanium mica, low-order titanium oxide-coated mica, iron oxide-coated mica titanium, and the like.
There is no particular limitation as long as it has an average particle size of 1 to 150 μm.
【００１７】また、干渉色を発現する基板表面に付着さ
れる硫酸バリウムの付着率は、基板に対して１５〜１０
０質量％であることが好適である。酸化亜鉛の付着率が
１５質量％以下では薄片状基板粉末の表面反射を抑える
ことができず、チカチカしたような特性が見られ好まし
くない。さらには経時での皮脂の吸着が悪く、テカリ感
が化粧肌に出てくる。付着率が１００質量％を超える場
合には、粉末にざらつき感が出て使用感触が極端に悪く
なり、さらには薄片状粉末の干渉色が過度に隠蔽されて
化粧肌の色彩的な補正に支障をきたすなど化粧効果が極
端に悪化する。The adherence rate of barium sulfate attached to the surface of the substrate exhibiting the interference color is 15 to 10 with respect to the substrate.
It is preferably 0% by mass. If the attachment rate of zinc oxide is 15% by mass or less, the surface reflection of the flaky substrate powder cannot be suppressed, and flicker characteristics are observed, which is not preferable. In addition, the sebum is not adsorbed with the passage of time, and a shiny feeling appears on the makeup skin. If the adhesion rate exceeds 100% by mass, the powder becomes rough and the feeling of use becomes extremely poor, and the interference color of the flaky powder is excessively concealed, which hinders the color correction of makeup skin. Makeup effect is extremely deteriorated.
【００１８】突起状の粒子が付着した薄片状粉末を得る
ために、本発明の製造方法では粉末製造時に種粒子を使
用することを特徴としている。すなわち、亜鉛イオン溶
液とアルカリ水溶液の混合による反応時に、金属酸化物
等の微粒子を共存させることでそれが酸化亜鉛の結晶成
長の核となり、種粒子から酸化亜鉛が結晶成長して形成
された粒子が基板粉末上に均一に付着した構造が得られ
る。以下、本発明に係る複合粉末の製造方法を説明す
る。The production method of the present invention is characterized in that seed particles are used during the production of the powder in order to obtain a flaky powder to which the projection-like particles adhere. That is, during the reaction by mixing the zinc ion solution and the alkaline aqueous solution, the coexistence of fine particles such as a metal oxide serves as a nucleus for crystal growth of zinc oxide, and particles formed by crystal growth of zinc oxide from seed particles. A structure in which is uniformly adhered to the substrate powder is obtained. Hereinafter, a method for producing the composite powder according to the present invention will be described.
【００１９】複合粉末の原料として使用する亜鉛化合物
は、水、アルコールなどの溶媒中で亜鉛イオンを生じる
ものであればよく、その種類は特に限定されない。反応
時には、亜鉛化合物を溶媒に溶解して得た亜鉛イオン溶
液をあらかじめ調整して使用する。このような亜鉛化合
物としては塩化亜鉛、硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、リン酸亜
鉛、ハロゲン化亜鉛等の無機塩類や、ギ酸亜鉛、酢酸亜
鉛、プロピオン酸亜鉛、乳酸亜鉛、シュウ酸亜鉛、クエ
ン酸亜鉛等の有機塩類が例示される。このうち、副生成
物の処理が容易であることから、塩化亜鉛、酢酸亜鉛が
好適である。The zinc compound used as the raw material of the composite powder is not particularly limited as long as it produces zinc ions in a solvent such as water or alcohol. At the time of reaction, a zinc ion solution obtained by dissolving a zinc compound in a solvent is prepared in advance and used. Such zinc compounds include inorganic salts such as zinc chloride, zinc sulfate, zinc nitrate, zinc phosphate, zinc halide, zinc formate, zinc acetate, zinc propionate, zinc lactate, zinc oxalate, and zinc citrate. The organic salts of are exemplified. Of these, zinc chloride and zinc acetate are preferable because the by-products can be easily treated.
【００２０】また、アルカリ水溶液の原料としては、水
酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭
酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素
ナトリウム、炭酸水素カリウム、アンモニア、炭酸アン
モニウム等が例示される。このうち、特に水酸化ナトリ
ウムが好適である。亜鉛イオン溶液、アルカリ水溶液の
濃度は、ともに通常０．０１ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／
Ｌに調製される。好ましくは、１ｍｍｏｌ／Ｌ〜１００
ｍｍｏｌ／Ｌの範囲である。濃度がこの範囲より小さい
場合、工業的製法として効率が悪くなる。また、濃度が
この範囲より大きい場合には、過飽和度が大きいために
核発生が多くなり、微少な粒子が多数発生し、凝集等が
起こり、化粧料用途には使用しにくくなる。Examples of the raw material of the alkaline aqueous solution include lithium hydroxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide, lithium carbonate, sodium carbonate, potassium carbonate, sodium hydrogen carbonate, potassium hydrogen carbonate, ammonia and ammonium carbonate. . Of these, sodium hydroxide is particularly preferable. The concentration of both the zinc ion solution and the alkaline aqueous solution is usually 0.01 mmol / L to 1 mol /
Prepared to L. Preferably, 1 mmol / L-100
It is in the range of mmol / L. When the concentration is lower than this range, the efficiency is low as an industrial manufacturing method. On the other hand, if the concentration is higher than this range, the degree of supersaturation is large, so that the number of nuclei is increased, a large number of fine particles are generated, aggregation and the like occur, and it becomes difficult to use for cosmetics.
【００２１】また、亜鉛イオン溶液及びアルカリ水溶液
を反応時に経時的に混和すれば、反応溶液中では実質調
製時より低い濃度で反応が進行することになる。反応時
に共存させる種粒子としては、酸化チタン、酸化亜鉛、
アルミナ、水酸化アルミニウム、シリカ、酸化鉄等の粒
子が使用できる。これらの粒子径は０．０２μｍ〜２μ
ｍ、好ましくは０．１μｍ〜０．５μｍであり、これら
の微粒子が酸化亜鉛の結晶成長の核となり、基板粉末表
面に対する酸化亜鉛の均一な付着を促すことができる。If the zinc ion solution and the alkaline aqueous solution are mixed with each other during the reaction with time, the reaction proceeds in the reaction solution at a concentration lower than that during the preparation. The seed particles that are allowed to coexist during the reaction include titanium oxide, zinc oxide,
Particles of alumina, aluminum hydroxide, silica, iron oxide, etc. can be used. The particle size of these is 0.02 μm to 2 μ
m, preferably 0.1 μm to 0.5 μm, and these fine particles serve as nuclei for zinc oxide crystal growth, and can promote uniform attachment of zinc oxide to the surface of the substrate powder.
【００２２】また、粒子の結晶成長の制御を目的とし
て、金属イオンを添加することができる。粒子の結晶成
長を制御することで、光学的な拡散反射を増強したり、
或いは角度依存的な光沢感の変化を付与することができ
る。金属イオンとしては、リチウムイオン、ナトリウム
イオン、カリウムイオン、マグネシウムイオン、カルシ
ウムイオン、アルミニウムイオンが例示される。これら
は、単独或いは２種以上組合わせて使用される。それぞ
れの金属イオンは、該当する金属を含む塩化合物の水溶
液またはアルコール溶液として与えられる。Metal ions can be added for the purpose of controlling the crystal growth of particles. By controlling crystal growth of particles, optical diffuse reflection is enhanced,
Alternatively, an angle-dependent change in glossiness can be imparted. Examples of metal ions include lithium ions, sodium ions, potassium ions, magnesium ions, calcium ions, and aluminum ions. These are used alone or in combination of two or more. Each metal ion is provided as an aqueous solution or alcohol solution of a salt compound containing the corresponding metal.
【００２３】該金属イオンは、亜鉛イオンに対して、
０．００１〜１０当量の範囲で添加される。０．００１
当量未満では、形態的な付着構造の制御が困難となる。
また、１０当量を超えると、生成する酸化亜鉛が凝集を
起こしてしまい、基板への均一な付着ができず凝集状態
となり使用感を低下させる等のため、化粧料用途として
使用できなくなる。[0023] The metal ion is
It is added in the range of 0.001 to 10 equivalents. 0.001
If the amount is less than the equivalent, it becomes difficult to control the morphological adhesion structure.
On the other hand, if the amount exceeds 10 equivalents, the zinc oxide produced will agglomerate, fail to be evenly attached to the substrate, and become in an agglomerated state, thus deteriorating the feeling of use.
【００２４】金属イオンを与えるための金属塩として
は、例えば水酸化リチウム、塩化リチウム、硝酸リチウ
ム、炭酸リチウム、酢酸リチウム等のリチウム塩；水酸
化ナトリウム、塩化ナトリウム、硝酸ナトリウム、炭酸
ナトリウム、酢酸ナトリウム等のナトリウム塩；水酸化
カリウム、塩化カリウム、硝酸カリウム、炭酸カリウ
ム、酢酸カリウム等のカリウム塩；水酸化マグネシウ
ム、塩化マグネシウム、硝酸マグネシウム、炭酸マグネ
シウム、酢酸マグネシウム等のマグネシウム塩；水酸化
カルシウム、塩化カルシウム、硝酸カルシウム、炭酸カ
ルシウム、酢酸カルシウム等のカルシウム塩；水酸化ア
ルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、炭
酸アルミニウム、酢酸アルミニウム等のアルミニウム塩
が使用される。また、これらの金属イオンの他、同じく
粒子の結晶成長の制御を目的として、酢酸、グルタミン
酸、アスパラギン酸等の酸を反応溶液に共存させること
もできる。Examples of the metal salt for giving a metal ion include lithium salts such as lithium hydroxide, lithium chloride, lithium nitrate, lithium carbonate and lithium acetate; sodium hydroxide, sodium chloride, sodium nitrate, sodium carbonate, sodium acetate. Sodium salts such as; potassium salts such as potassium hydroxide, potassium chloride, potassium nitrate, potassium carbonate, potassium acetate; magnesium salts such as magnesium hydroxide, magnesium chloride, magnesium nitrate, magnesium carbonate, magnesium acetate; calcium hydroxide, calcium chloride Calcium salts such as calcium nitrate, calcium carbonate and calcium acetate; aluminum salts such as aluminum hydroxide, aluminum chloride, aluminum nitrate, aluminum carbonate and aluminum acetate are used. In addition to these metal ions, an acid such as acetic acid, glutamic acid, or aspartic acid may also be allowed to coexist in the reaction solution for the purpose of controlling the crystal growth of particles.
【００２５】上述のように調製した亜鉛イオン溶液とア
ルカリイオン水溶液を、種粒子、及び必要に応じて添加
した金属イオンや酸を含む基板粉末のスラリー水溶液に
添加して反応させる。反応終了後の溶液について濾過水
洗、粉砕等の処理を行い本発明の複合粉末が得られる。
以下に、本発明の製造方法の代表的な実施形態を示す。The zinc ion solution and the alkali ion aqueous solution prepared as described above are added to the seed particle and the slurry aqueous solution of the substrate powder containing the metal ion and the acid added as necessary and reacted. The solution after completion of the reaction is filtered, washed with water, pulverized and the like to obtain the composite powder of the present invention.
Below, the typical embodiment of the manufacturing method of this invention is shown.
【００２６】＜実施形態１＞雲母チタンのスラリー水溶
液に、種粒子として使用する酸化鉄微粒子を超音波分散
した溶液を添加して攪拌混合した後、上述のように調製
した塩化亜鉛水溶液とアルカリ水溶液を同時に添加す
る。この際亜鉛イオンに対するアルカリイオンのモル比
は、１／２〜２／１の範囲になるようにする。反応温度
としては、１０〜１００℃が好適であり、２５〜１００
℃がさらに好適である。<Embodiment 1> A solution in which iron oxide fine particles to be used as seed particles are ultrasonically dispersed is added to an aqueous slurry solution of titanium mica, and the mixture is stirred and mixed. Then, an aqueous zinc chloride solution and an alkaline aqueous solution prepared as described above are added. Are added at the same time. At this time, the molar ratio of alkali ions to zinc ions is in the range of 1/2 to 2/1. The reaction temperature is preferably 10 to 100 ° C, and 25 to 100 ° C.
C is even more preferred.
【００２７】＜実施形態２＞反応容器に２００ｍｌのイ
オン交換水と基板となる雲母チタン５０ｇを入れ、攪拌
装置および２台のマイクロチューブポンプを接続したｐ
Ｈコントローラーをセットする。２台のマイクロチュー
ブポンプを１５０ｍｌのイオン交換水に３７．６５ｇの
塩化亜鉛を溶解した水溶液と４５０ｍｌのイオン交換水
に２５ｇの水酸化ナトリウムを溶解した水溶液にそれぞ
れ接続し、反応容器に滴下できるように固定する。常圧
常温で攪拌を行いながら、２種の水溶液の滴下量を調節
しながら約２０分間滴下を行い反応させる。得られた生
成物を濾過し、水洗、遠心分離を３回づつ繰り返し、オ
ーブンで８０℃、１５時間乾燥した後パーソナルミルで
粉砕する。得られた粉末を１００メッシュのふるいに通
し目的物を得る。<Embodiment 2> 200 ml of ion-exchanged water and 50 g of mica titanium serving as a substrate were placed in a reaction vessel, and a stirring device and two microtube pumps were connected to p.
Set the H controller. Connect two microtube pumps to an aqueous solution of 37.65 g of zinc chloride dissolved in 150 ml of ion-exchanged water and an aqueous solution of 25 g of sodium hydroxide dissolved in 450 ml of ion-exchanged water so that they can be dropped into the reaction vessel. Fixed to. While stirring at normal pressure and normal temperature, the reaction is performed by adding dropwise for about 20 minutes while adjusting the dropping amount of the two kinds of aqueous solutions. The obtained product is filtered, washed with water and centrifuged three times, dried in an oven at 80 ° C. for 15 hours, and then pulverized with a personal mill. The obtained powder is passed through a 100-mesh sieve to obtain the desired product.
【００２８】本発明の複合粉末をメークアップ化粧料に
配合する場合、配合量としては特に限定されないが、例
えば体質顔料として多量配合することにより肌の凹凸補
正効果が得られる。但し、基板として雲母チタン等の干
渉色を有する顔料を使用する場合、くすみやしみ・そば
かす、赤味、目の回りのくまなど肌の色彩的な欠点を補
正する効果を持たせるためには化粧料に対して１質量％
以上配合することが好ましい。また２０質量％以上配合
すると、干渉光が強調されすぎて不自然な仕上がりにな
るなどの影響があり好ましくない。また上述の光学的な
色彩補正や新しい質感等を考慮した場合には、３質量％
以上が化粧効果を付与できるためさらに好ましい。When the composite powder of the present invention is blended in a makeup cosmetic composition, the blending amount is not particularly limited, but for example, by blending a large amount as an extender pigment, a skin unevenness correcting effect can be obtained. However, when using a pigment with interference color such as titanium mica as the substrate, in order to have the effect of correcting the skin color defects such as dullness, stains / freckles, redness, dark circles around the eyes, makeup 1% by weight to the fee
It is preferable to mix the above. Further, if it is blended in an amount of 20% by mass or more, interference light is emphasized too much, resulting in an unnatural finish, which is not preferable. If the above-mentioned optical color correction and new texture are taken into consideration, 3% by mass
The above is more preferable because it can impart a cosmetic effect.
【００２９】また、本発明の複合粉末に対して、その効
果を損なわない範囲で、通常の化粧料顔料に用いられる
処理剤、例えばシリコーン、金属セッケン、レシチン、
アミノ酸、コラーゲン、フッ素化合物等で表面処理した
ものを用いることもできる。本発明の化粧料には他の粉
末成分として、酸化チタン、酸化亜鉛、ベンガラ、黄酸
化鉄、黒酸化鉄、群青、酸化セリウム、タルク、マイ
カ、セリサイト、カオリン、ベントナイト、クレー、ケ
イ酸、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、ステアリン酸
亜鉛、含フッ素金雲母、合成タルク、硫酸バリウム、硫
酸マグネシウム、硫酸カルシウム、チッ化ホウ素、オキ
シ塩化ビスマス、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化マ
グネシウム、酸化クロム、カラミン、炭酸マグネシウム
およびこれらの複合体等の無機粉体；シリコーン粉末、
シリコーン弾性粉末、ポリウレタン粉末、セルロース粉
末、ナイロン粉末、ＰＭＭＡ粉末、スターチ、ポリエチ
レン粉末およびこれらの複合体等の有機粉体を１種また
は２種以上必要に応じて配合することができる。Further, to the composite powder of the present invention, a treating agent used for usual cosmetic pigments, such as silicone, metal soap, lecithin, to the extent that the effect is not impaired,
It is also possible to use those surface-treated with amino acids, collagen, fluorine compounds and the like. As other powder components in the cosmetic of the present invention, titanium oxide, zinc oxide, red iron oxide, yellow iron oxide, black iron oxide, ultramarine blue, cerium oxide, talc, mica, sericite, kaolin, bentonite, clay, silicic acid, Anhydrous silicic acid, magnesium silicate, zinc stearate, fluorinated phlogopite, synthetic talc, barium sulfate, magnesium sulfate, calcium sulfate, boron nitride, bismuth oxychloride, alumina, zirconium oxide, magnesium oxide, chromium oxide, calamine, Inorganic powder such as magnesium carbonate and composites thereof; silicone powder,
One or more organic powders such as silicone elastic powders, polyurethane powders, cellulose powders, nylon powders, PMMA powders, starches, polyethylene powders and composites thereof can be blended as required.
【００３０】また、本発明の化粧料には油性成分とし
て、流動パラフィン、スクワラン、エステル油、ジグリ
セライド、トリグリセライド、パーフルオロポリエーテ
ル、ワセリン、ラノリン、セレシン、カルナバロウ、固
型パラフィン、脂肪酸、多価アルコール、シリコーン樹
脂、フッ素樹脂、アクリル樹脂、ビニルピロリド等を１
種または２種以上必要に応じて配合することができる。
また、本発明の化粧料には、色素、ｐＨ調整剤、保湿
剤、増粘剤、界面活性剤、分散剤、安定化剤、着色剤、
防腐剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、香料等も本発明の
目的を達する範囲内で適宜配合することができる。In the cosmetic of the present invention, oily ingredients such as liquid paraffin, squalane, ester oil, diglyceride, triglyceride, perfluoropolyether, petrolatum, lanolin, ceresin, carnauba wax, solid paraffin, fatty acid and polyhydric alcohol are used. , Silicone resin, fluororesin, acrylic resin, vinylpyrrolide, etc.
One kind or two or more kinds can be blended as necessary.
The cosmetics of the present invention include dyes, pH adjusters, moisturizers, thickeners, surfactants, dispersants, stabilizers, colorants,
Preservatives, antioxidants, ultraviolet absorbers, fragrances and the like can be appropriately added within the range where the object of the present invention is achieved.
【００３１】本発明のメークアップ化粧料は通常の方法
で製造され、剤型としては乳化ファンデーション、パウ
ダーファンデーション、油性ファンデーション、スティ
ックファンデーション、アイシャドウ、チークカラー、
ボディーパウダー、パヒュームパウダー、ベビーパウダ
ー、フェースパウダー等が例示される。The make-up cosmetic composition of the present invention is manufactured by a usual method, and its dosage forms include emulsion foundation, powder foundation, oil foundation, stick foundation, eye shadow, cheek color,
Examples thereof include body powder, perfume powder, baby powder, face powder and the like.
【００３２】[0032]
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳細に説
明する。なお、本発明はこれによって限定されるもので
はなく、化粧料の実施例における各成分の配合量は化粧
料全量に対する質量％で表す。本発明の複合粉末を各種
条件で製造した（実施例１〜１６）。The present invention will be described in more detail with reference to the following examples. The present invention is not limited to this, and the blending amount of each component in the examples of the cosmetics is represented by mass% with respect to the total amount of the cosmetics. The composite powder of the present invention was produced under various conditions (Examples 1 to 16).
【００３３】実施例１
容量３０００ｍｌの丸底セパラブルフラスコに、基板と
して用いる粒子径約１２μｍの赤色干渉系雲母チタン５
０ｇを測り、イオン交換水４００ｍｌを加えて攪拌混合
した。別途、種粒子として使用する粒子径約０．３μｍ
の黄酸化鉄粒子０．５ｇ（雲母チタンに対して１質量
％）を１００ｍｌの水溶液中で超音波分散し調整した
後、前記雲母チタンのスラリー水溶液に添加、攪拌混合
した。雲母チタンのスラリー水溶液の液温を６０℃とし
た後、１８４ｍｍｏｌ／Ｌ−塩化亜鉛水溶液１５０ｍｌ
と２５０ｍｍｏｌ／Ｌ−水酸化ナトリウム水溶液５００
ｍｌを別々に添加した。滴下と同時に白色の酸化亜鉛が
生成・析出し、２時間反応を行った。[0033]Example 1
In a round bottom separable flask with a capacity of 3000 ml,
Red interferometric mica titanium 5 with a particle size of about 12 μm
Weigh 0 g, add 400 ml of deionized water and stir to mix
did. Separately, the particle size used as seed particles is about 0.3 μm
Yellow iron oxide particles of 0.5 g (1 mass for titanium mica)
%) Was ultrasonically dispersed and adjusted in 100 ml of an aqueous solution.
After that, it is added to the aqueous solution of titanium mica slurry and mixed by stirring.
did. The temperature of the aqueous solution of titanium mica slurry was set to 60 ° C.
After that, 184 mmol / L-zinc chloride aqueous solution 150 ml
And 250 mmol / L-sodium hydroxide aqueous solution 500
ml was added separately. At the same time as dropping, white zinc oxide
After formation / precipitation, reaction was carried out for 2 hours.
【００３４】反応溶液を室温まで冷却して、得られた固
形生成物を沈降させた後濾過水洗をして塩を除去し、１
２０℃で１２時間乾燥した。乾燥後、粉砕、ふるい処理
を施し実施例１の赤色干渉系白色粉末を得た。その粉末
表面のＳＥＭ写真を図１に示す。また、得られた粉末の
酸化亜鉛付着量は、基板の雲母チタンに対して４５質量
％であった。The reaction solution was cooled to room temperature and the obtained solid product was allowed to settle, followed by filtration and washing with water to remove salts.
It was dried at 20 ° C. for 12 hours. After drying, it was pulverized and sieved to obtain a red interference white powder of Example 1. The SEM photograph of the powder surface is shown in FIG. The amount of zinc oxide deposited on the obtained powder was 45% by mass based on titanium mica on the substrate.
【００３５】実施例２〜４
容量３０００ｍｌの丸底セパラブルフラスコに、基板と
して用いる粒子径約１２μｍの各種干渉系雲母チタン５
０ｇ（実施例２：黄色干渉系、実施例３：緑色干渉系、
実施例４：青色干渉系）を測り、イオン交換水４００ｍ
ｌを加えて攪拌混合した。別途、種粒子として使用する
粒子径約０．３μｍの黄酸化鉄粒子０．５ｇ（雲母チタ
ンに対して１質量％）を１００ｍｌの水溶液中で超音波
分散し調整した後、前記雲母チタンのスラリー水溶液に
添加、攪拌混合した。雲母チタンのスラリー水溶液の液
温を６０℃とした後、１８４ｍｍｏｌ／Ｌ−塩化亜鉛水
溶液１５０ｍｌと２５０ｍｍｏｌ／Ｌ−水酸化ナトリウ
ム水溶液５００ｍｌを別々に添加した。滴下と同時に白
色の酸化亜鉛が生成・析出し、２時間反応を行った。[0035]Examples 2-4
In a round bottom separable flask with a capacity of 3000 ml,
Interfering Mica Titanium 5 with a particle size of about 12 μm
0 g (Example 2: yellow interference system, Example 3: green interference system,
(Example 4: blue interference system), ion-exchanged water 400 m
1 was added and mixed with stirring. Separately used as seed particles
0.5 g of yellow iron oxide particles with a particle size of about 0.3 μm (mica titanium
Ultrasonic waves in 100 ml of aqueous solution.
After being dispersed and adjusted, it is added to the aqueous solution of titanium mica slurry.
The mixture was added and mixed with stirring. Aqueous solution of titanium mica slurry
After adjusting the temperature to 60 ° C., 184 mmol / L-zinc chloride water
150 ml of solution and 250 mmol / L sodium hydroxide
500 ml aqueous solution of water was added separately. White at the same time as dripping
Colored zinc oxide was produced and precipitated, and the reaction was performed for 2 hours.
【００３６】反応溶液を室温まで冷却して、得られた固
形生成物は、沈降させ、濾過水洗をして塩を除去した
後、１２０℃で１２時間乾燥した。乾燥後、粉砕処理を
施し実施例２〜４の各種干渉系白色粉末（実施例２：黄
色干渉系、実施例３：緑色干渉系、実施例４：青色干渉
系）を得た。その粉末表面のＳＥＭ写真を図２〜４に示
す。また、得られた粉末の酸化亜鉛付着率は基板の雲母
チタンに対して、１００質量％（実施例２）、３０質量
％（実施例３）、４５質量％（実施例４）であった。The reaction solution was cooled to room temperature, and the obtained solid product was allowed to settle, filtered and washed with water to remove salts, and then dried at 120 ° C. for 12 hours. After drying, pulverization treatment was performed to obtain various interference type white powders of Examples 2 to 4 (Example 2: yellow interference system, Example 3: green interference system, Example 4: blue interference system). SEM photographs of the powder surface are shown in FIGS. The zinc oxide deposition rates of the obtained powder were 100% by mass (Example 2), 30% by mass (Example 3), and 45% by mass (Example 4) with respect to the titanium mica of the substrate.
【００３７】実施例５〜８
容量３０００ｍｌの丸底セパラブルフラスコに、基板と
して用いる粒子径約１２μｍの各種干渉系薄片状粉末
（チミロンスプレンディッド（メルク株式会社製）、実
施例５：赤色干渉系、実施例６：黄色干渉系、実施例
７：緑色干渉系、実施例８：青色干渉系）５０ｇを測
り、イオン交換水４００ｍｌを加えて攪拌混合した。別
途、種粒子として使用する粒子径約０．３μｍの黄酸化
鉄粒子０．５ｇ（雲母チタンに対して１質量％）を１０
０ｍｌの水溶液中で超音波分散し調整した後、前記雲母
チタンのスラリー水溶液に添加、攪拌混合した。雲母チ
タンのスラリー水溶液の液温を６０℃とした後、１８４
ｍｍｏｌ／Ｌ−塩化亜鉛水溶液１５０ｍｌと２５０ｍｍ
ｏｌ／Ｌ−水酸化ナトリウム水溶液５００ｍｌを別々に
滴下した。滴下と同時に白色の酸化亜鉛が生成・析出
し、２時間反応を行った。[0037]Examples 5-8
In a round bottom separable flask with a capacity of 3000 ml,
Interfering flaky powder with a particle size of about 12 μm
(Cimilon Splendid (Merck)
Example 5: Red interference system, Example 6: Yellow interference system, Example
7: Green interference system, Example 8: Blue interference system) 50 g
Then, 400 ml of ion-exchanged water was added and mixed with stirring. Another
On the way, yellow oxide with a particle size of about 0.3 μm used as seed particles
0.5 g of iron particles (1% by mass relative to titanium mica)
After ultrasonically dispersing and adjusting in 0 ml of aqueous solution,
It was added to a titanium slurry aqueous solution and mixed with stirring. Mica Ji
After the liquid temperature of the slurry solution of tan was set to 60 ° C., 184
mmol / L-Zinc chloride aqueous solution 150 ml and 250 mm
Separately 500 ml of ol / L-sodium hydroxide aqueous solution
Dropped. White zinc oxide is formed and deposited simultaneously with dropping
Then, the reaction was performed for 2 hours.
【００３８】反応溶液を室温まで冷却して、得られた固
形生成物は、沈降させ、濾過水洗をして塩を除去した
後、１２０℃で１２時間乾燥した。乾燥後、粉砕処理を
施し実施例５〜８の各種干渉系白色粉末（実施例５：赤
色干渉系、実施例６：黄色干渉系、実施例７：緑色干渉
系、実施例８：青色干渉系）を得た。実施例５の粉末表
面のＳＥＭ写真を図５に示す。また、得られた粉末の酸
化亜鉛付着率は、基板の雲母チタンに対して４５質量％
であった。The reaction solution was cooled to room temperature, and the obtained solid product was allowed to settle, filtered and washed with water to remove salts, and then dried at 120 ° C. for 12 hours. After drying, pulverization treatment was performed to obtain various interference white powders of Examples 5 to 8 (Example 5: red interference system, Example 6: yellow interference system, Example 7: green interference system, Example 8: blue interference system). ) Got. The SEM photograph of the powder surface of Example 5 is shown in FIG. The zinc oxide deposition rate of the obtained powder was 45% by mass based on the titanium mica of the substrate.
Met.
【００３９】実施例９〜１１
容量３０００ｍｌの丸底セパラブルフラスコに、基板と
して用いる粒子径約１２μｍの赤色干渉系雲母チタン５
０ｇを測り、イオン交換水４００ｍｌを加えて攪拌混合
した。別途、種粒子として使用する粒子径約０．３μｍ
の黄酸化鉄粒子０．５ｇ（雲母チタンに対して１質量
％）を１００ｍｌの水溶液中で超音波分散し調整した
後、前記雲母チタンのスラリー水溶液に添加、攪拌混合
した。さらに各種酸（実施例９：グルタミン酸、実施例
１０：酢酸、実施例１１：アスパラギン酸）を亜鉛イオ
ンに対して１当量共存させるために、実施例９ではＬ−
グルタミン酸ソーダ水溶液を、実施例１０では酢酸水溶
液を、実施例１１ではＬ−アスパラギン酸ソーダ水溶液
をそれぞれ添加した。雲母チタンのスラリー水溶液の液
温を６０℃とした後、１８４ｍｍｏｌ／Ｌ−塩化亜鉛水
溶液１５０ｍｌと２５０ｍｍｏｌ／Ｌ−水酸化ナトリウ
ム水溶液５００ｍｌを別々に添加した。滴下と同時に白
色の酸化亜鉛が生成・析出し、２時間反応を行った。[0039]Examples 9-11
In a round bottom separable flask with a capacity of 3000 ml,
Red interferometric mica titanium 5 with a particle size of about 12 μm
Weigh 0 g, add 400 ml of deionized water and stir to mix
did. Separately, the particle size used as seed particles is about 0.3 μm
Yellow iron oxide particles of 0.5 g (1 mass for titanium mica)
%) Was ultrasonically dispersed and adjusted in 100 ml of an aqueous solution.
After that, it is added to the aqueous solution of titanium mica slurry and mixed by stirring.
did. Furthermore, various acids (Example 9: glutamic acid, Example
10: acetic acid, Example 11: aspartic acid) with zinc io
In order to coexist with 1 equivalent with respect to
In Example 10, an aqueous solution of sodium glutamate was used as an aqueous solution of acetic acid.
In Example 11, the liquid was a L-sodium aspartate aqueous solution.
Were added respectively. Aqueous solution of titanium mica slurry
After adjusting the temperature to 60 ° C., 184 mmol / L-zinc chloride water
150 ml of solution and 250 mmol / L sodium hydroxide
500 ml aqueous solution of water was added separately. White at the same time as dripping
Colored zinc oxide was produced and precipitated, and the reaction was performed for 2 hours.
【００４０】反応溶液を室温まで冷却して、得られた固
形生成物は、沈降させ、濾過水洗をして塩を除去した
後、１２０℃で１２時間乾燥した。乾燥後、粉砕処理を
施し実施例９〜１１の赤色干渉系白色粉末を得た。その
粉末表面のＳＥＭ写真を図６〜８に示す。また、得られ
た粉末の酸化亜鉛付着率は、基板の雲母チタンに対して
４５質量％であった。The reaction solution was cooled to room temperature, and the obtained solid product was precipitated, filtered, washed with water to remove salts, and then dried at 120 ° C. for 12 hours. After drying, crushing treatment was performed to obtain red interference white powders of Examples 9 to 11. SEM photographs of the powder surface are shown in FIGS. The zinc oxide deposition rate of the obtained powder was 45 mass% with respect to titanium mica of the substrate.
【００４１】実施例１２〜１３
容量３０００ｍｌの丸底セパラブルフラスコに、基板と
して用いる粒子径約１２μｍの赤色干渉系雲母チタン５
０ｇを測り、イオン交換水４００ｍｌを加えて攪拌混合
した。別途、種粒子として使用する粒子径約０．３μｍ
の黄酸化鉄粒子０．５ｇ（雲母チタンに対して１質量
％）を１００ｍｌの水溶液中で超音波分散し調整した
後、前記雲母チタンのスラリー水溶液に添加、攪拌混合
した。さらに各種金属イオン（実施例１２：マグネシウ
ムイオン、実施例１３：カルシウムイオン）を添加し、
亜鉛イオンに対して１当量共存させた。雲母チタンのス
ラリー水溶液の液温を６０℃とした後、１８４ｍｍｏｌ
／Ｌ−塩化亜鉛水溶液１５０ｍｌと２５０ｍｍｏｌ／Ｌ
−水酸化ナトリウム水溶液５００ｍｌを別々に添加し
た。滴下と同時に白色の酸化亜鉛が生成・析出し、２時
間反応を行った。[0041]Examples 12-13
In a round bottom separable flask with a capacity of 3000 ml,
Red interferometric mica titanium 5 with a particle size of about 12 μm
Weigh 0 g, add 400 ml of deionized water and stir to mix
did. Separately, the particle size used as seed particles is about 0.3 μm
Yellow iron oxide particles of 0.5 g (1 mass for titanium mica)
%) Was ultrasonically dispersed and adjusted in 100 ml of an aqueous solution.
After that, it is added to the aqueous solution of titanium mica slurry and mixed by stirring.
did. Furthermore, various metal ions (Example 12: magnesium)
Muon, Example 13: Calcium ion),
1 equivalent was made to coexist with zinc ion. Mica titanium
After adjusting the temperature of the rally aqueous solution to 60 ° C., 184 mmol
/ L-Zinc chloride aqueous solution 150 ml and 250 mmol / L
-Adding 500 ml of aqueous sodium hydroxide solution separately
It was White zinc oxide is formed and deposited at the same time as the dropping, and it is 2 o'clock
Reaction was carried out.
【００４２】反応溶液を室温まで冷却して、得られた固
形生成物は、沈降させ、後濾過水洗をして塩を除去した
後、１２０℃で１２時間乾燥した。乾燥後、粉砕処理を
施し実施例１２〜１３の赤色干渉系白色粉末を得た。ま
た、得られた粉末の酸化亜鉛付着率は、基板の雲母チタ
ンに対して４５質量％であった。The reaction solution was cooled to room temperature, and the obtained solid product was precipitated, washed with water after filtration to remove salts, and then dried at 120 ° C. for 12 hours. After drying, pulverization treatment was performed to obtain red interference white powders of Examples 12 to 13. The zinc oxide deposition rate of the obtained powder was 45 mass% with respect to titanium mica of the substrate.
【００４３】実施例１４〜１６
容量３０００ｍｌの丸底セパラブルフラスコに、基板と
して用いる粒子径約１２μｍのタルク（実施例１４）ま
たは雲母（実施例１５，１６）５０ｇを測り、イオン交
換水４００ｍｌを加えて攪拌混合した。別途、種粒子と
して使用する粒子径約０．３μｍの黄酸化鉄粒子０．５
ｇ（雲母チタンに対して１質量％）を１００ｍｌの水溶
液中で超音波分散し調整した後、前記雲母チタンのスラ
リー水溶液に添加、攪拌混合した。雲母チタンのスラリ
ー水溶液の液温を６０℃とした後、１８４ｍｍｏｌ／Ｌ
−塩化亜鉛水溶液１５０ｍｌと２５０ｍｍｏｌ／Ｌ−水
酸化ナトリウム水溶液５００ｍｌを別々に添加した。滴
下と同時に白色の酸化亜鉛が生成・析出し、２時間反応
を行った。反応溶液を室温まで冷却して、得られた固形
生成物は、沈降させ、後濾過水洗をして塩を除去した
後、１２０℃で１２時間乾燥した。乾燥後、粉砕処理を
施し実施例１４〜１６の白色粉末を得た。その粉末表面
のＳＥＭ写真を図９〜１１に示す。[0043]Examples 14-16
In a round bottom separable flask with a capacity of 3000 ml,
Talc having a particle diameter of about 12 μm (Example 14)
50g of mica (Examples 15 and 16) was measured, and ion exchange was performed.
400 ml of exchanged water was added and mixed with stirring. Separately, with seed particles
Yellow iron oxide particles 0.5 with a particle size of about 0.3 μm
g (1% by mass relative to titanium mica) in 100 ml of water
After ultrasonic dispersion in the liquid and adjusting,
Lee solution was added and mixed with stirring. Mica titanium slurry
-After adjusting the temperature of the aqueous solution to 60 ° C, 184 mmol / L
-Zinc chloride aqueous solution 150 ml and 250 mmol / L-water
500 ml of aqueous sodium oxide solution were added separately. drop
Simultaneously with the bottom, white zinc oxide was formed and precipitated, and reacted for 2 hours
I went. The reaction solution was cooled to room temperature and the solid
The product was allowed to settle and then filtered and washed with water to remove salts.
Then, it was dried at 120 ° C. for 12 hours. After drying, crush processing
The white powder of Examples 14-16 was obtained. Its powder surface
9 to 11 show SEM photographs of the above.
【００４４】比較例１
比較例として、共存種粒子は一切添加せず、イオン交換
水を適量調整した以外は実施例１と同様の製法で白色粉
末を得た。上記実施例の複合粉末を配合した各種化粧料
を２０名の女性パネラーに塗布し、肌の凹凸（素肌の毛
穴や小じわ等）及び色彩的な欠点（くすみやしみ・そば
かす、赤味、目の回りのくま等）を補正する効果、透明
感、仕上りの自然さ、及び経時でのテカリ感について下
記基準に基づき実用特性評価を行った。[0044]Comparative Example 1
As a comparative example, ion-exchange without adding any coexisting seed particles
White powder was produced in the same manner as in Example 1, except that an appropriate amount of water was adjusted.
I got the end. Various cosmetics containing the composite powder of the above examples
Was applied to 20 female panelists, and the unevenness of the skin (hair of bare skin)
Holes, fine lines, etc. and color defects (dullness, stains, buckwheat)
Effect of correcting dullness, redness, dark circles around the eyes, etc., transparency
Feeling, natural finish, and shininess over time
Practical characteristics were evaluated based on the above criteria.
【００４５】実用特性評価基準 ◎ １７名以上が良いと回答 ○ １２名〜１６名が良いと回答 △ ９名〜１１名が良いと回答 × ５名〜８名が良いと回答 ×× ４名以下が良いと回答 化粧料の処方と評価結果を以下に示す。[0045]Practical characteristic evaluation criteria ◎ Answer of 17 or more is good ○ Answered that 12 to 16 people are good △ Answer that 9 to 11 people are good × Answered by 5 to 8 people ×× 4 people or less answered The cosmetic prescription and evaluation results are shown below.
【００４６】[0046]
【表１】パウダーファンデーション 実施例１７ 比較例２ 比較例３ セリサイト １７ １７ １７ 合成マイカ １０ １０ １０ タルク 残余 残余 残余 赤色干渉系複合粉末（実施例１） ８ − − 複合粉末（比較例１） − ８ − 赤色干渉系雲母チタン − − ８ 酸化チタン １０ １０ １０ ベンガラ ０．８ ０．８ ０．８ 黄酸化鉄 ２ ２ ２ 黒酸化鉄 ０．１ ０．１ ０．１ 亜鉛華 ２ ２ ２ シリコーン弾性粉末 ２ ２ ２ ジメチルポリシロキサン ３ ３ ３ 流動パラフィン ５ ５ ５ ワセリン ５ ５ ５ ソルビタンセスキイソステアレート １ １ １ パラベン 適量 適量 適量 酸化防止剤 適量 適量 適量香料 適量 適量 適量 肌の凹凸の補正効果 ◎ ○ × 肌のくすみの補正効果 ◎ △ ○ 仕上りの透明感 ◎ △ △ 仕上りの自然さ ○ △ ×経時でのテカリ感 ◎ △ ×× [Table 1]Powder foundation Example 17 Comparative Example 2 Comparative Example 3 Sericite 17 17 17 Synthetic Mica 10 10 10 Talc residual residual residual Red interference system composite powder (Example 1) 8 − − Composite powder (Comparative example 1) -8- Red Interference Mica Titanium-8 Titanium oxide 10 10 10 Red iron oxide 0.8 0.8 0.8 Yellow iron oxide 2 2 2 Black iron oxide 0.1 0.1 0.1 Zinc flower 2 2 2 Silicone elastic powder 2 2 2 Dimethyl polysiloxane 3 3 3 Liquid paraffin 5 5 5 Vaseline 5 5 5 Sorbitan sesquiisostearate 1 1 1 Paraben Suitable amount Suitable amount Suitable amount Antioxidant Proper amount Proper amount Proper amountPerfume Suitable amount Suitable amount Suitable amount Effect of correcting unevenness of skin ◎ ○ × Skin dullness correction effect ◎ △ ○ Finished transparency ◎ △ △ Natural finish ○ △ ×Feeling of shine over time ◎ △ × ×
【００４７】表１から明らかなように、実施例１の複合
粉末を配合した実施例１７のファンデーションは、肌の
凹凸や色彩的な欠点を補正すると共に透明感のある自然
な仕上りを与えるものであった。さらに、皮脂による経
時でのテカリ感が抑えらていた。これに対し、比較例１
の複合粉末を配合した比較例２のファンデーションで
は、肌の凹凸や色彩的な欠点が補正されず、さらに透明
感のある自然な仕上りが得られなかった。さらに、時間
がたつとテカリ感が生じてしまった。また、干渉系雲母
チタンを配合した比較例３のファンデーションでは、色
彩的な欠点は補正されているものの、肌の凹凸が目立
ち、チカチカ感があり透明感のある自然な仕上りが得ら
れなかった。さらに、時間がたつとテカリ感が生じてし
まった。As is clear from Table 1, the foundation of Example 17 containing the composite powder of Example 1 is capable of correcting irregularities on the skin and color defects and imparting a transparent and natural finish. there were. Furthermore, the feeling of shine due to sebum was suppressed over time. On the other hand, Comparative Example 1
In the foundation of Comparative Example 2 containing the composite powder of No. 1, the unevenness of the skin and the color defect were not corrected, and the transparent natural finish was not obtained. Furthermore, over time, a feeling of shinyness developed. In addition, in the foundation of Comparative Example 3 in which the interferometric mica titanium was mixed, although the color defect was corrected, the unevenness of the skin was conspicuous, the skin was tingling, and the transparent and natural finish could not be obtained. Furthermore, over time, a feeling of shinyness developed.
【００４８】[0048]
【表２】パウダーファンデーション（水使用も可能な夏用粉末固型ファンデーション） 実施例１８ 比較例４ 比較例５ シリコーン処理セリサイト １８ １８ １８ シリコーン処理マイカ 残余 残余 残余 シリコーン処理タルク １５ １５ １５ シリコーン処理 ８ − − 黄色干渉系複合粉末（実施例２） シリコーン処理複合粉末 − ８ − （比較例１） シリコーン処理 − − ８ 黄色干渉系雲母チタン シリコーン処理酸化チタン ８ ８ ８ ステアリン酸アルミ処理 ６ ６ ６ 微粒子酸化チタン シリコーン処理ベンガラ １．２ １．２ １．２ シリコーン処理黄酸化鉄 ２．５ ２．５ ２．５ シリコーン処理黒酸化鉄 ０．９ ０．９ ０．９ ポリウレタン粉末 ２ ２ ２ パラベン 適量 適量 適量 ジメチルポリシロキサン ４ ４ ４ メチルフェニルポリシロキサン ３ ３ ３ オクチルメトキシシナメート ３ ３ ３ ポリエーテル変性シリコーン ２ ２ ２ 酸化防止剤 適量 適量 適量香料 適量 適量 適量 肌の凹凸の補正効果 ○ × ×× 肌のしみ、そばかすの補正効果 ◎ △ △ 仕上りの透明感 ◎ △ × 仕上りの自然さ ○ △ ×経時でのテカリ感 ◎ × ×× [Table 2]Powder foundation (summer powder solid foundation that can be used with water) Example 18 Comparative Example 4 Comparative Example 5 Siliconized sericite 18 18 18 Silicone treated mica Residual Residual Residual Silicone treated talc 15 15 15 Silicone treatment 8 --- Yellow interference system composite powder (Example 2) Silicone-treated composite powder-8- (Comparative Example 1) Silicone treatment--8 Yellow interference system mica titanium Silicone treated titanium oxide 8 8 8 Aluminum stearate treatment 6 6 6 Fine particle titanium oxide Silicone-treated red iron oxide 1.2 1.2 1.2 Silicone treated yellow iron oxide 2.5 2.5 2.5 2.5 Silicone treated black iron oxide 0.9 0.9 0.9 Polyurethane powder 2 2 2 Paraben Suitable amount Suitable amount Suitable amount Dimethyl polysiloxane 4 4 4 Methylphenyl polysiloxane 3 3 3 Octyl methoxycinnamate 3 3 3 Polyether modified silicone 2 2 2 Antioxidant Proper amount Proper amount Proper amountPerfume Suitable amount Suitable amount Suitable amount Skin unevenness correction effect ○ × × × Correction effect for skin stains and freckles ◎ △ △ Transparent finish ◎ △ × Natural finish ○ △ ×Feeling of shine over time ◎ × × ×
【００４９】表２から明らかなように、実施例２の複合
粉末を配合した実施例１８のファンデーションは、肌の
凹凸や色彩的な欠点を補正すると共に透明感のある自然
な仕上りを与えるものであった。さらに、皮脂による経
時でのテカリ感が抑えられていた。これに対し、比較例
１の複合粉末を配合した比較例４のファンデーションで
は、肌の凹凸が補正されず、さらに透明感及び自然な仕
上りについても十分な結果が得られなかった。さらに、
時間がたつとテカリ感が生じてしまった。また、干渉系
雲母チタンを配合した比較例５のファンデーションで
は、肌の凹凸が目立ってチカチカ感があり、透明感のあ
る自然な仕上りが得られなかった。さらに、時間がたつ
とテカリ感が生じてしまった。As is clear from Table 2, the foundation of Example 18 containing the composite powder of Example 2 corrects the unevenness of the skin and color defects and gives a transparent and natural finish. there were. Further, the feeling of shine due to sebum was suppressed over time. On the other hand, in the foundation of Comparative Example 4 in which the composite powder of Comparative Example 1 was mixed, the unevenness of the skin was not corrected, and moreover, sufficient results were not obtained regarding the transparency and natural finish. further,
I felt shiny over time. Further, in the foundation of Comparative Example 5 in which the interference-based mica titanium was blended, the unevenness of the skin was conspicuous and there was a tingling sensation, and a transparent and natural finish could not be obtained. Furthermore, over time, a feeling of shinyness developed.
【００５０】[0050]
【表３】フェースパウダー（白粉） 実施例１９ 実施例２０ 比較例６ タルク 残余 残余 残余 マイカ ２０ ２０ ２０ 板状酸化亜鉛 ５ ５ ５ 赤色干渉系複合粉末（実施例１） ４ − − 赤色干渉系複合粉末（実施例５） − ４ − 赤色干渉系雲母チタン − − ４ 微粒子酸化チタン ３ ３ ３ 球状シリコーン粉末 ３ ３ ３ ワセリン １ １ １ スクワラン ３ ３ ３ エステル油 １ １ １ パラベン 適量 適量 適量 酸化防止剤 適量 適量 適量香料 適量 適量 適量 肌の凹凸の補正効果 ○ ○ × 肌のくすみの補正効果 ○ ◎ △ 仕上りの透明感 ○ ○ △ 仕上りの自然さ ○ ◎ ×経時でのテカリ感 ◎ 〇 × [Table 3]Face powder (white powder) Example 19 Example 20 Comparative Example 6 Talc residual residual residual Mica 20 20 20 Plate-shaped zinc oxide 5 5 5 Red interference system composite powder (Example 1) 4 − − Red interference system composite powder (Example 5) -4- Red Mica Titanium − − −4 Fine particle titanium oxide 3 3 3 Spherical silicone powder 3 3 3 Vaseline 1 1 1 Squalane 3 3 3 Ester oil 1 1 1 Paraben Suitable amount Suitable amount Suitable amount Antioxidant Proper amount Proper amount Proper amountPerfume Suitable amount Suitable amount Suitable amount Correction effect for uneven skin ○ ○ × Skin dullness correction effect ◎ ◎ △ Transparent finish ○ ○ △ Natural finish ○ ◎ ×Sense of shine over time ◎ 〇 ×
【００５１】表３から明らかなように、実施例１，５の
複合粉末を配合した実施例１９，２０のフェースパウダ
ーは、肌の凹凸や色彩的な欠点を補正すると共に透明感
のある自然な仕上りを与えるものであった。さらに、使
用感触においてもなめらかな軽い感触を有していた。さ
らに、皮脂による経時でのテカリ感が抑えられていた。
これに対し、比較例１の複合粉末を配合した比較例６の
フェースパウダーでは、肌の凹凸が目立ってチカチカ感
があり、透明感のある自然な仕上りが得られなかった。
さらに、時間がたつとテカリ感が生じてしまった。As is clear from Table 3, the face powders of Examples 19 and 20 in which the composite powders of Examples 1 and 5 were blended corrected the unevenness of the skin and the color defect, and had a natural feeling of transparency. It was a finish. Further, it had a smooth and light feeling in use. Further, the feeling of shine due to sebum was suppressed over time.
On the other hand, with the face powder of Comparative Example 6 containing the composite powder of Comparative Example 1, unevenness on the skin was noticeable and there was a tingling sensation, and a transparent and natural finish could not be obtained.
Furthermore, over time, a feeling of shinyness developed.
【００５２】[0052]
【表４】パウダーファンデーション（水使用も可能な夏用粉末固型ファンデーション） 実施例２１ 実施例２２ 比較例７ シリコーン処理マイカ ２５ ２５ ２５ シリコーン処理セリサイト １７ １７ １７ シリコーン処理タルク 残余 残余 残余 シリコーン処理 １２ − − 赤色干渉系複合粉末（実施例１１） シリコーン処理 − １２ − 赤色干渉系複合粉末（実施例１） シリコーン処理 − − １２ 赤色干渉系雲母チタン シリコーン処理酸化チタン １０ １０ １０ 球状ＰＭＭＡ粉末 ４ ４ ４ パラベン 適量 適量 適量 ジメチルポリシロキサン ４ ４ ４ メチルフェニルポリシロキサン １ １ １ ワセリン ３ ３ ３ オクチルメトキシシナメート ３ ３ ３ ソルビタンジイソステアレート １ １ １ 抗酸化剤 適量 適量 適量香料 適量 適量 適量 肌の凹凸の補正効果 ◎ 〇 ×× 肌のくすみの補正効果 ◎ 〇 △ 仕上りの透明感 ◎ 〇 × 仕上りの自然さ 〇 〇 ×経時でのテカリ感 ○ ○ ×× [Table 4]Powder foundation (summer powder solid foundation that can be used with water) Example 21 Example 22 Comparative Example 7 Silicone treated mica 25 25 25 Siliconized Sericite 17 17 17 Silicone treated talc Residual Residual Residual Silicone treatment 12 − − Red interference system composite powder (Example 11) Silicone treatment-12- Red interference system composite powder (Example 1) Silicone treatment--12 Red interference system mica titanium Silicone treated titanium oxide 10 10 10 Spherical PMMA powder 4 4 4 Paraben Suitable amount Suitable amount Suitable amount Dimethyl polysiloxane 4 4 4 Methylphenyl polysiloxane 1 1 1 Vaseline 3 3 3 Octyl methoxycinnamate 3 3 3 Sorbitan diisostearate 1 1 1 Antioxidant Proper amount Proper amount Proper amountPerfume Suitable amount Suitable amount Suitable amount Correction effect for uneven skin ◎ 〇 × × Skin dullness correction effect ◎ ○ △ Transparent finish ◎ 〇 × Natural finish 〇 〇 ×Feeling of shine over time ○ ○ × ×
【００５３】表４から明らかなように、実施例１，１１
の複合粉末を配合した実施例２１，２２のファンデーシ
ョンは、肌の凹凸や色彩的な欠点を補正すると共に透明
感のある自然な仕上りを与えるものであった。さらに、
使用感触においてもなめらかな軽い感触を有していた。
さらに、皮脂による経時でのテカリ感が抑えられてい
た。これに対し、干渉系雲母チタンを配合した比較例７
のファンデーションでは、肌の凹凸が目立ってチカチカ
感があり、透明感のある自然な仕上りが得られなかっ
た。さらに、時間がたつとテカリ感が生じてしまった。As is clear from Table 4, Examples 1 and 11
The foundations of Examples 21 and 22 in which the composite powder of No. 2 was mixed corrected the unevenness of the skin and the color defect and gave a natural finish with a transparent feeling. further,
It had a smooth and light feeling in use.
Further, the feeling of shine due to sebum was suppressed over time. On the other hand, Comparative Example 7 in which interference-based mica titanium was blended
The foundation had a conspicuous unevenness on the skin and had a tingling sensation, and a transparent and natural finish could not be obtained. Furthermore, over time, a feeling of shinyness developed.
【００５４】以下、実施を行った他の処方を示す。Other prescriptions carried out are shown below.
【表５】 [Table 5]
【００５５】[0055]
【表６】 [Table 6]
【００５６】[0056]
【表７】 [Table 7]
【００５７】表５〜７の化粧料はいずれも十分に肌の凹
凸や色彩的な欠点を補正すると共に透明感のある自然な
仕上りを与えるものであった。さらに、皮脂による経時
でのテカリ感が十分に抑えられていた。次に、以下の製
法で得た複合粉末について、光学特性（チカチカ感）及
び皮脂固化作用の測定評価を行った。Each of the cosmetics shown in Tables 5 to 7 was capable of sufficiently correcting irregularities on the skin and color defects, and imparting a transparent and natural finish. Further, the feeling of shine due to sebum was sufficiently suppressed over time. Next, with respect to the composite powder obtained by the following production method, measurement and evaluation of optical characteristics (a tingling sensation) and sebum-solidifying action were performed.
【００５８】実施例２６〜２８
容量３０００ｍｌの丸底セパラブルフラスコに、基板と
して用いる粒子径約１２μｍの赤色干渉系雲母チタン５
０ｇを測り、イオン交換水４００ｍｌを加えて攪拌混合
した。別途、種粒子として使用する粒子径約０．３μｍ
の黄酸化鉄粒子（雲母チタンに対して１質量％（実施例
２６）、３質量％（実施例２７）、５質量％（実施例２
８））を１００ｍｌの水溶液中で超音波分散し調整した
後、前記雲母チタンのスラリー水溶液に添加、攪拌混合
した。雲母チタンのスラリー水溶液の液温を６０℃とし
た後、基板に対する酸化亜鉛付着率が３０％（実施例２
６）、５０％（実施例２７）、１００％（実施例２８）
となるように塩化亜鉛水溶液と水酸化ナトリウム水溶液
を別々に添加した。滴下と同時に白色の酸化亜鉛が生成
・析出し、３０分反応を行った。[0058]Examples 26-28
In a round bottom separable flask with a capacity of 3000 ml,
Red interferometric mica titanium 5 with a particle size of about 12 μm
Weigh 0 g, add 400 ml of deionized water and stir to mix
did. Separately, the particle size used as seed particles is about 0.3 μm
Yellow iron oxide particles (1 mass% relative to titanium mica (Example
26), 3 mass% (Example 27), 5 mass% (Example 2)
8)) was ultrasonically dispersed and adjusted in 100 ml of an aqueous solution.
After that, it is added to the aqueous solution of titanium mica slurry and mixed by stirring.
did. The temperature of the aqueous solution of titanium mica slurry was set to 60 ° C.
After that, the zinc oxide adhesion rate to the substrate was 30% (Example 2
6), 50% (Example 27), 100% (Example 28)
Zinc chloride aqueous solution and sodium hydroxide aqueous solution
Were added separately. White zinc oxide is formed simultaneously with dropping
・ Precipitated and reacted for 30 minutes.
【００５９】反応溶液を室温まで冷却して、得られた固
形生成物を沈降させた後濾過水洗をして塩を除去し、１
５０℃で１２時間乾燥した。乾燥後、粉砕、ふるい処理
を施し実施例２６〜２８の赤色干渉系白色粉末を得た。比較例８
また、種粒子を添加せず、基板に対する酸化亜鉛付着率
が１５％となるようにした以外は上記と同様の製法で比
較例８の白色粉末を得た。チカチカ感の測定評価
実施例２６〜２８及び比較例８の複合粉末について、顕
微光沢計でＳＥ値の測定を行い粉末のチカチカ感を評価
した。その結果を図１２に示す。The reaction solution was cooled to room temperature and the solid
The shaped product is allowed to settle and then filtered and washed with water to remove salts, and
It was dried at 50 ° C. for 12 hours. After drying, crushing and sieving
Then, red interference type white powders of Examples 26 to 28 were obtained.Comparative Example 8
In addition, without adding seed particles, the zinc oxide adhesion rate to the substrate
With the same manufacturing method as above, except that
A white powder of Comparative Example 8 was obtained.Measurement evaluation of flicker feeling
About the composite powders of Examples 26 to 28 and Comparative Example 8,
Measure the SE value with a micro gloss meter and evaluate the flicker feeling of the powder
did. The result is shown in FIG.
【００６０】図１２から明らかなように、種粒子を共存
させて製造した実施例２６〜２８の粉末では、種粒子を
共存させないで製造した比較例８の粉末に比してチカチ
カ感が低減されていることがわかる。皮脂固化作用の測定評価
実施例２６〜２８、比較例８の複合粉末、さらに複合化
処理を施さない赤色干渉系雲母チタン（チミロンスーパ
ーレッド）と亜鉛華（ＡＺＯ−ＢＳ）について、レオメ
ーターで硬度の測定を行い粉末の皮脂固化作用を評価し
た。その結果を図１３に示す。As is clear from FIG. 12, seed particles coexist.
In the powders of Examples 26 to 28 produced by
Ticker compared to the powder of Comparative Example 8 produced without coexistence
It can be seen that the sensation is reduced.Measurement and evaluation of sebum-solidifying action
Composite powders of Examples 26 to 28 and Comparative Example 8 and further composited
Untreated red interferometric mica titanium (Cimilon Super)
-Red) and zinc white (AZO-BS)
The hardness of the powder to evaluate the sebum solidifying effect of the powder.
It was The result is shown in FIG.
【００６１】図１３から明らかなように、実施例２６〜
２８の粉末では、比較例８の粉末及び干渉系雲母チタン
と異なり経時と共に皮脂を固化することがわかる。ま
た、亜鉛華と比べても経時と共に優れた皮脂固化作用を
発揮し、実施例２６〜２８の粉末は経時での皮脂固化作
用に特に優れていることがわかる。したがって、これら
の粉末をメークアップ化粧料に配合すれば、経時での皮
脂の分泌によるテカリ感や化粧くずれを効果的に抑え、
仕上がりを持続させることができる。As is apparent from FIG. 13, Examples 26-
It can be seen that the powder of No. 28 solidifies the sebum over time, unlike the powder of Comparative Example 8 and the titanium oxide of the interference type mica. Further, it can be seen that even when compared with zinc white, it exhibits an excellent sebum-solidifying action over time, and the powders of Examples 26 to 28 are particularly excellent in sebum-solidifying action over time. Therefore, if these powders are blended with makeup cosmetics, it effectively suppresses the feeling of shine and makeup deterioration due to the secretion of sebum over time,
The finish can be sustained.
【００６２】[0062]
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、突
起状の酸化亜鉛粒子が薄片状基板粉末の表面に付着した
複合粉末が得られ、これを配合したメークアップ化粧料
を使用すれば肌の凹凸が均一に補正されて自然で美しい
仕上がりが得られ、さらに仕上がりの持続性が得られ
る。さらに、薄片状基板粉末として雲母チタン等の干渉
色を発現する薄片状粉末を用いて得られた複合粉末で
は、これを配合したメークアップ化粧料を使用すれば肌
の凹凸及び色彩的な欠点が均一に補正され、透明感のあ
る自然で美しい仕上がりが得られる。As described above, according to the present invention, a composite powder in which projecting zinc oxide particles are attached to the surface of a flaky substrate powder is obtained, and if a makeup cosmetic containing this is used, The unevenness of the skin is uniformly corrected to give a natural and beautiful finish, and the finish is durable. Furthermore, in the case of a composite powder obtained by using a flaky powder exhibiting an interference color such as titanium mica as the flaky substrate powder, if a makeup cosmetic containing this is used, skin irregularities and color defects will occur. Evenly corrected, a natural and beautiful finish with a transparent feeling is obtained.
【図１】実施例１の複合粉末表面のＳＥＭ写真である。1 is an SEM photograph of the surface of the composite powder of Example 1. FIG.
【図２】実施例２の複合粉末表面のＳＥＭ写真である。2 is a SEM photograph of the surface of the composite powder of Example 2. FIG.
【図３】実施例３の複合粉末表面のＳＥＭ写真である。FIG. 3 is an SEM photograph of the surface of the composite powder of Example 3.
【図４】実施例４の複合粉末表面のＳＥＭ写真である。FIG. 4 is an SEM photograph of the surface of the composite powder of Example 4.
【図５】実施例５の複合粉末表面のＳＥＭ写真である。5 is an SEM photograph of the surface of the composite powder of Example 5. FIG.
【図６】実施例９の複合粉末表面のＳＥＭ写真である。6 is a SEM photograph of the surface of the composite powder of Example 9. FIG.
【図７】実施例１０の複合粉末表面のＳＥＭ写真であ
る。7 is an SEM photograph of the surface of the composite powder of Example 10. FIG.
【図８】実施例１１の複合粉末表面のＳＥＭ写真であ
る。8 is an SEM photograph of the surface of the composite powder of Example 11. FIG.
【図９】実施例１４の複合粉末表面のＳＥＭ写真であ
る。9 is an SEM photograph of the surface of the composite powder of Example 14. FIG.
【図１０】実施例１５の複合粉末表面のＳＥＭ写真であ
る。10 is an SEM photograph of the surface of the composite powder of Example 15. FIG.
【図１１】実施例１６の複合粉末表面のＳＥＭ写真であ
る。FIG. 11 is an SEM photograph of the surface of the composite powder of Example 16.
【図１２】顕微光沢計で測定したＳＥ値により粉末のチ
カチカ感を評価したグラフである。FIG. 12 is a graph in which the flicker feeling of powder is evaluated by the SE value measured by a microscopic gloss meter.
【図１３】レオメーターで測定した硬度により粉末の皮
脂固化作用を評価したプロットである。FIG. 13 is a plot in which the sebum-solidifying action of powder is evaluated based on the hardness measured by a rheometer.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 城市 京子 神奈川県横浜市都筑区早渕２丁目２番１号 株式会社資生堂リサーチセンター（新横 浜）内 Ｆターム(参考） 4C083 AB211 AB212 AB232 AB431 AB432 AC012 AC022 AC122 AC242 AC332 AC342 AC442 AC482 AC542 AD022 AD072 AD092 AD152 AD162 BB25 BB26 CC11 CC12 DD17 DD21 DD33 EE06 FF01 4G073 BA04 BA20 BA52 BA75 BD15 BD21 CM22 CN06 CN09 FA11 FB04 FB29 FB50 FC12 GB02 UB31 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (72) Inventor Kyoko Shiroichi 2-2-1 Hayabuchi, Tsuzuki-ku, Yokohama-shi, Kanagawa Shiseido Research Center Co., Ltd. Beach) F-term (reference) 4C083 AB211 AB212 AB232 AB431 AB432 AC012 AC022 AC122 AC242 AC332 AC342 AC442 AC482 AC542 AD022 AD072 AD092 AD152 AD162 BB25 BB26 CC11 CC12 DD17 DD21 DD33 EE06 FF01 4G073 BA04 BA20 BA52 BA75 BD15 BD21 CM22 CN06 CN09 FA11 FB04 FB29 FB50 FC12 GB02 UB31
Claims (9)
むことを特徴とする複合粉末。1. A composite powder comprising flaky substrate powder and zinc oxide particles adhered in a protrusion shape on the surface of the substrate powder.
亜鉛粒子は細長い針状であることを特徴とする複合粉
末。2. The composite powder according to claim 1, wherein the zinc oxide particles have an elongated needle shape.
粉末の表面に付着した酸化亜鉛粒子は、略均一な粒子径
を有することを特徴とする複合粉末。3. The composite powder according to claim 2, wherein the zinc oxide particles attached to the surface of the substrate powder have a substantially uniform particle size.
亜鉛粒子はその粒子間隔が略均一であるように前記基板
粉末の表面に付着していることを特徴とする複合粉末。4. The composite powder according to claim 3, wherein the zinc oxide particles are attached to the surface of the substrate powder so that the particle intervals are substantially uniform.
おいて、前記基板粉末は干渉色を発現することを特徴と
する複合粉末。5. The composite powder according to any one of claims 1 to 4, wherein the substrate powder exhibits an interference color.
粉末は雲母チタンであることを特徴とする複合粉末。6. The composite powder according to claim 5, wherein the substrate powder is mica titanium.
おいて、酸化亜鉛粒子の付着率が前記基板に対して１５
〜１００質量％であることを特徴とする複合粉末。7. The powder according to claim 1, wherein the zinc oxide particles have an adhesion rate of 15 with respect to the substrate.
-100% by mass, a composite powder.
末を配合したことを特徴とするメークアップ化粧料。8. A makeup cosmetic comprising the composite powder according to any one of claims 1 to 7.
を共存させ、該溶液に亜鉛イオン溶液とアルカリ水溶液
を添加して反応させることにより、前記種粒子を核とし
て酸化亜鉛を結晶成長させ、生成した酸化亜鉛粒子を前
記基板粉末の表面に付着させることを特徴とする複合粉
末の製造方法。9. A seed particle is allowed to coexist in a slurry solution of flaky substrate powder, and a zinc ion solution and an alkaline aqueous solution are added to the solution to react with each other, whereby zinc oxide is crystal-grown with the seed particle as a nucleus, A method for producing a composite powder, characterized in that the produced zinc oxide particles are attached to the surface of the substrate powder.
Priority Applications (7)
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