JP2003253453A - Method and system of controlling concentration of chemical treatment liquid and plating apparatus - Google Patents
Method and system of controlling concentration of chemical treatment liquid and plating apparatusInfo
- Publication number
- JP2003253453A JP2003253453A JP2002060474A JP2002060474A JP2003253453A JP 2003253453 A JP2003253453 A JP 2003253453A JP 2002060474 A JP2002060474 A JP 2002060474A JP 2002060474 A JP2002060474 A JP 2002060474A JP 2003253453 A JP2003253453 A JP 2003253453A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- chemical treatment
- treatment liquid
- concentration
- acid
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、化学処理液の濃度
管理方法およびこれを利用する濃度管理システムに関
し、更に詳細には、化学処理液の複数の構成成分および
化学処理液の量を簡単に一定の管理範囲内に保持するこ
とのできる化学処理液の濃度管理方法並びにこれを利用
する濃度管理システムおよびめっき装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for controlling the concentration of a chemical treatment liquid and a concentration control system using the same, and more specifically, to simplify a plurality of constituent components of the chemical treatment liquid and the amount of the chemical treatment liquid. The present invention relates to a method for controlling the concentration of a chemical treatment liquid that can be kept within a certain control range, a concentration control system and a plating apparatus using the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】工業的に使用される化学処理液について
は、しばしばその成分を分析し、管理する必要が生じ
る。例えば、湿式表面処理に用いられている表面処理液
は、時間と共にその液組成が変化することがあり、この
変化により製品の品質も変化することが知られている。
従って、被処理物の品質を一定にするためには、処理条
件を一定に保つ必要があり、そのためには表面処理液の
液組成を一定の管理幅に維持する必要がある。上記のよ
うな目的のためには、一定間隔で表面処理液の分析を行
い、不足成分を補給することが必要であり、この分析や
補給は分析装置や補給装置を用い、自動的に行うことが
望ましい。2. Description of the Related Art Chemical processing solutions used industrially often require analysis and control of their components. For example, it is known that the surface treatment liquid used for the wet surface treatment may change its composition with time, and this change also changes the quality of the product.
Therefore, in order to keep the quality of the object to be treated constant, it is necessary to keep the treatment conditions constant, and for that purpose it is necessary to maintain the liquid composition of the surface treatment liquid within a constant control range. For the above purposes, it is necessary to analyze the surface treatment solution at regular intervals and replenish the deficient components.This analysis and replenishment should be performed automatically using an analyzer or replenisher. Is desirable.
【０００３】現在、溶液の自動分析と薬品添加を連動し
て行うシステムも知られているが、これは、単に分析結
果に基づいて高濃度の薬品を追加するものであり、単純
な表面処理液等の化学処理液については利用可能である
が、厳密な濃度維持が求められる化学処理液に対する利
用は好ましくないものであった。At present, there is also known a system in which automatic analysis of a solution and chemical addition are performed in conjunction with each other. However, this simply adds a high-concentration chemical based on the analysis result and is a simple surface treatment solution. Although such chemical treatment liquids can be used, the use for chemical treatment liquids that require strict concentration maintenance was not preferable.
【０００４】例えば、半導体基板等の作成に当たって
は、基板の表面に設けた配線用の微細な凹部に、所定の
金属の導電体を埋め込んで埋め込み配線を形成したり、
このようにして形成した配線の表面を保護する保護膜を
形成することが行われている。そして、そのような処理
操作では、電気めっき液や無電解めっき液、あるいはそ
れらの前処理のため触媒付与液（シード液）が用いられ
るが、これらの溶液は、基板の表面に設けた極めて微細
な凹みの内部に銅やその他の金属を均質にめっきした
り、それに先立って緻密な触媒核を均質に形成しなけれ
ばならないので、処理液の濃度や条件管理が極めて重要
である。For example, when a semiconductor substrate or the like is produced, a conductor of a predetermined metal is embedded in a fine wiring recess provided on the surface of the substrate to form an embedded wiring,
A protective film is formed to protect the surface of the wiring thus formed. In such a treatment operation, an electroplating solution, an electroless plating solution, or a catalyst-applying solution (seed solution) for pretreatment thereof is used, but these solutions are extremely fine on the surface of the substrate. Since it is necessary to uniformly plate copper and other metals inside the hollows and to form dense catalyst nuclei homogeneously prior to the plating, it is extremely important to control the concentration and condition of the treatment liquid.
【０００５】しかも、例えば、無電解めっきの前処理に
使用される触媒付与液は、パラジウム、コバルト、タン
グステンまたは白金から選ばれる金属成分と硫酸、酢酸
または塩酸から選ばれる酸成分を含有するものである
が、金属イオンは飽和濃度ぎりぎりの高い濃度で含ま
れ、しかも、この溶液中への不溶解性物質の混入が嫌わ
れるので、析出成分を含むような高濃度薬品の添加はで
きなかった。そこで、金属塩が飽和直前となるような濃
度の添加液が用いられることになるが、そうすると徐々
に化学処理液量が多くなってしまい、使用しない化学処
理液をあえて調製する結果となるので、経済性の面から
は大きな問題となる。Moreover, for example, the catalyst-providing liquid used for the pretreatment of electroless plating contains a metal component selected from palladium, cobalt, tungsten or platinum and an acid component selected from sulfuric acid, acetic acid or hydrochloric acid. However, since the metal ions are contained at a concentration as high as the saturation concentration and the insoluble substance is not admixed in this solution, it is impossible to add a high concentration chemical containing a precipitation component. Therefore, an additive solution with a concentration such that the metal salt is about to be saturated is used, but if this is done, the chemical treatment solution amount will gradually increase, resulting in the preparation of the unused chemical treatment solution. It becomes a big problem from the economical aspect.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記実情に
鑑みなされたものであり、成分追加について厳しい条件
が要求される化学処理液においても適用可能な濃度管理
方法を提供するものである。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above circumstances, and provides a concentration control method applicable to a chemical treatment liquid that requires strict conditions for adding components.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意検討を行った結果、化学処理液濃度を
管理する手段の一つとして、化学処理液量を加えること
により、化学処理液量の増加を防ぐことが可能であるこ
とに気づいた。そしてこの化学処理液量の調整のために
化学処理液中の水分の除去する手段を採用すれば、例え
ば、金属イオンの飽和濃度寸前の状態で使用する化学処
理液の場合でも化学処理液量を増加させることなく管理
可能であることを見出し、本発明を完成した。Means for Solving the Problems As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have found that by adding the amount of the chemical treatment liquid as one of the means for controlling the concentration of the chemical treatment liquid, We have found that it is possible to prevent an increase in the amount of chemical treatment liquid. If a means for removing water in the chemical treatment liquid is used to adjust the amount of the chemical treatment liquid, for example, even if the chemical treatment liquid is used just before the saturated concentration of metal ions, the amount of the chemical treatment liquid can be reduced. The inventors have completed the present invention by finding that they can be managed without increasing the number.
【０００８】すなわち本発明は、化学処理液量を測定
し、当該溶液の容量が管理範囲を逸脱していた場合はこ
れを管理範囲内に調整した後、当該化学処理液の酸また
はアルカリ濃度を自動滴定法により測定し、当該酸また
はアルカリ濃度が管理範囲を逸脱していた場合は、これ
を管理範囲内に調整し、更に、当該化学処理液の金属イ
オンまたは金属錯体イオン濃度を光学的方法により測定
し、当該金属イオン濃度または金属錯体イオン濃度が管
理範囲を逸脱していた場合はこれを管理範囲内に調整す
ることを特徴とする化学処理液の濃度管理方法を提供す
るものである。That is, according to the present invention, the amount of the chemical treatment liquid is measured, and if the volume of the solution deviates from the control range, it is adjusted within the control range, and then the acid or alkali concentration of the chemical treatment liquid is adjusted. If measured by an automatic titration method and the acid or alkali concentration deviates from the control range, adjust the concentration within the control range and further determine the metal ion or metal complex ion concentration of the chemical treatment liquid by an optical method. When the metal ion concentration or metal complex ion concentration deviates from the control range, the method for controlling the concentration of the chemical treatment liquid is provided, which is adjusted within the control range.
【０００９】また本発明は、化学処理液貯槽、水分蒸発
促進手段、溶液添加手段、分析手段および管理コントロ
ーラよりなり、当該化学処理液貯槽は、化学処理槽と供
給および戻り配管により連通され、当該水分蒸発促進手
段は、当該化学処理液貯槽と循環手段を介して連通され
るとともに、不活性ガスまたは減圧ガスを流通可能とし
て水分の除去を可能とし、溶液添加手段は、化学処理液
構成成分の添加手段および脱イオン水添加手段を有し、
分析手段は、液面測定装置、滴定セルおよび吸光光度分
析器を有し、前記分析手段からの分析情報に基づいて前
記水分蒸発手段および溶液添加手段が、化学処理液の液
量、化学処理液の酸もしくはアルカリ濃度および化学処
理液の金属イオンもしくは金属錯体イオン濃度を管理範
囲内に維持するよう作動する化学処理液の濃度管理シス
テムを提供するものである。Further, the present invention comprises a chemical treatment liquid storage tank, a water vaporization promoting means, a solution addition means, an analysis means and a management controller, the chemical treatment liquid storage tank being connected to the chemical treatment liquid tank by supply and return pipes. The water vaporization promoting means is in communication with the chemical treatment liquid storage tank through the circulation means, and enables the removal of water by allowing an inert gas or a reduced pressure gas to flow, and the solution addition means is a chemical treatment liquid constituent component. Having addition means and deionized water addition means,
The analyzing means has a liquid level measuring device, a titration cell and an absorptiometric analyzer, and based on the analysis information from the analyzing means, the moisture evaporating means and the solution adding means are the amount of the chemically treated liquid and the chemically treated liquid. The present invention provides a chemical treatment solution concentration control system which operates so as to maintain the acid or alkali concentration and the metal ion or metal complex ion concentration of the chemical treatment solution within the control range.
【００１０】更に本発明は、半導体ウエハに無電解めっ
きを施す無電解めっき装置において、ウエハ搬送手段、
当該ウエハ搬送手段と関連するよう配設されたロードス
テーション、当該ウエハ搬送装置と関連するよう配設さ
れた１またはそれ以上のプロセス処理手段、当該ウエハ
搬送装置と関連するよう配設されたウエハ清浄化手段、
１またはそれ以上のプロセス処理手段と連通された化学
処理液供給手段および請求項第１０項記載の化学処理液
の濃度管理システムを具備することを特徴とする半導体
ウエハ用無電解めっき装置を提供するものである。The present invention further provides an electroless plating apparatus for performing electroless plating on a semiconductor wafer, comprising wafer transfer means,
A load station arranged to be associated with the wafer transfer device, one or more process processing means arranged to be associated with the wafer transfer device, and a wafer cleaning device arranged to be associated with the wafer transfer device Means of conversion,
An electroless plating apparatus for semiconductor wafers, comprising: a chemical treatment liquid supply means communicating with one or more process treatment means; and a chemical treatment liquid concentration control system according to claim 10. It is a thing.
【００１１】[0011]
【発明の実施の形態】本発明の化学処理液の濃度管理方
法（以下、「濃度管理方法」という）は、化学処理液
量の測定、化学処理液の酸またはアルカリ濃度の自動
滴定法による測定、化学処理液の金属イオンまたは金
属錯体イオン濃度の光学的方法により測定の順序で測定
を行い、これらのそれぞれが所定の管理範囲から逸脱し
ていた場合は、これを管理範囲内に調整することにより
実施される。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The method for controlling the concentration of a chemical treatment liquid of the present invention (hereinafter referred to as "concentration control method") is a method for measuring the amount of the chemical treatment liquid, and measuring the acid or alkali concentration of the chemical treatment liquid by automatic titration , The metal ion or metal complex ion concentration of the chemical treatment liquid should be measured by the optical method in the order of measurement, and if each of these deviates from the prescribed control range, adjust it within the control range. It is carried out by.
【００１２】本発明の濃度管理方法において、最初に行
うのは、化学処理液量の測定である。この測定は、例え
ば化学処理液貯槽の液面レベルを測定することにより行
われる。この液面レベルの測定は、公知の方法を採用す
ることができ、機械的手段であっても、また、電気的手
段、光学的手段あるいは超音波を使用する手段であって
も良い。In the concentration control method of the present invention, the first step is to measure the amount of chemical treatment liquid. This measurement is performed, for example, by measuring the liquid level of the chemical treatment liquid storage tank. A publicly known method can be adopted for the measurement of the liquid level, and a mechanical means, an electric means, an optical means or a means using ultrasonic waves may be used.
【００１３】この化学処理液量の測定において、化学処
理液の液面が管理上限を越えている場合にあっては、上
記液面レベル手段からの情報に基づき、濃度管理コント
ローラが水分蒸発促進手段を作動させ、化学処理液中の
水分を蒸発させる。この水分蒸発促進手段は、化学処理
液貯槽と循環手段を介して連通されており、ここで化学
処理液と不活性ガスまたは減圧ガスを接触させ、水分を
当該ガス中に蒸発させる。In the measurement of the amount of the chemical treatment liquid, when the liquid level of the chemical treatment liquid exceeds the control upper limit, the concentration management controller causes the water vaporization promoting means based on the information from the liquid level means. Is operated to evaporate the water in the chemical treatment liquid. The moisture evaporation promoting means is connected to the chemical treatment liquid storage tank via the circulation means, and the chemical treatment liquid is brought into contact with the inert gas or the reduced pressure gas to evaporate the moisture into the gas.
【００１４】より具体的には、例えば蒸発器等の水分蒸
発促進手段中で化学処理液と不活性ガスまたは減圧ガス
を接触せしめることによって、不活性ガスまたは減圧ガ
ス中に化学処理液中の水分が蒸発するので、このガスを
気液分離器に送り込み、ここでガス中の水蒸気を水分と
することにより化学処理液は濃縮される。More specifically, by contacting the chemical treatment liquid with the inert gas or the reduced pressure gas in a moisture evaporation promoting means such as an evaporator, the moisture in the chemical treatment liquid is added to the inert gas or the reduced pressure gas. Is evaporated, the gas is sent to a gas-liquid separator, where the water vapor in the gas is used as water to concentrate the chemical treatment liquid.
【００１５】このために使用される不活性ガスとして
は、化学処理液に対して実質的に影響をおよぼさないガ
ス、例えば、窒素ガスや、アルゴンガス等の希ガス元素
が挙げられる。また、減圧ガスとしては、空気あるいは
前記不活性ガスを、−１０Ｐａから−１００００Ｐａ
（ゲージ圧）に減圧したガスが挙げられる。このうち、
不活性ガスを利用した場合は、化学処理液との接触によ
っても酸化等の反応が起こることがないので、例えば酸
化されやすい金属イオンあるいは成分を含有する化学処
理液の場合に有利である。Examples of the inert gas used for this purpose include gases that do not substantially affect the chemical treatment liquid, such as nitrogen gas and rare gas elements such as argon gas. Further, as the depressurizing gas, air or the above-mentioned inert gas is -10 Pa to -10000 Pa.
An example of the (gauge pressure) is depressurized gas. this house,
When an inert gas is used, a reaction such as oxidation does not occur even when it is brought into contact with the chemical treatment liquid, which is advantageous, for example, in the case of a chemical treatment liquid containing easily oxidizable metal ions or components.
【００１６】上記の化学処理液と不活性ガスまたは減圧
ガスを接触は、単に不活性ガスまたは減圧ガスを化学処
理液の液面上を流通させるだけでも良いが、化学処理液
と不活性ガスまたは減圧ガスの接触面積を増やすことが
好ましく、このために整流板式蒸発器等の使用が好まし
い。The contact between the chemical treatment liquid and the inert gas or the reduced pressure gas may be achieved by simply passing the inert gas or the reduced pressure gas over the liquid surface of the chemical treatment liquid. It is preferable to increase the contact area of the depressurized gas, and for this reason, it is preferable to use a straightening plate type evaporator or the like.
【００１７】また、気液分離器で水分を除去された不活
性ガスないし減圧ガスは、そのまま大気中の放出しても
良いが、これを再度化学処理液との接触の場に送り込め
ば経済的であり好ましい。The inert gas or depressurized gas from which water has been removed by the gas-liquid separator may be released into the atmosphere as it is, but it is economical if it is sent to the place of contact with the chemical treatment liquid again. And preferred.
【００１８】上記の方法により、化学処理液量を管理範
囲内とし、化学処理液の管理に移るが、この場合、化学
処理液構成成分の高濃度溶液を補充液として使用できる
場合と、使用できない場合により、その管理手段が相違
する。すなわち、高濃度溶液を使用できる場合には、化
学処理液中の水分をあまり除去する必要はないが、高濃
度溶液を使用できない場合は、水分を多く含む構成成分
溶液を使用しなくてはならず、化学処理液濃度が増加す
るためである。そこで、以下、化学処理液構成成分の高
濃度溶液を使用できる場合の濃度管理方法（以下、「第
１管理法」という）について説明し、その後、高濃度溶
液を使用できない場合の濃度管理方法（以下、「第２管
理法」という）において相違する手段について説明す
る。According to the above-mentioned method, the amount of the chemical treatment liquid is controlled to be within the control range, and the control of the chemical treatment liquid is started. Depending on the case, the management means is different. That is, if a high-concentration solution can be used, it is not necessary to remove much water in the chemical treatment solution, but if a high-concentration solution cannot be used, a component solution containing a large amount of water must be used. This is because the concentration of the chemical treatment liquid increases. Therefore, hereinafter, a concentration control method when a high concentration solution of chemical treatment liquid constituents can be used (hereinafter referred to as “first control method”) will be described, and then a concentration control method when a high concentration solution cannot be used ( Hereinafter, different means in the "second management method" will be described.
【００１９】まず第１管理法では、化学処理液の液面が
管理上限内になったら、次に、化学処理液の酸またはア
ルカリ濃度を自動滴定法により測定する。First, in the first control method, when the liquid level of the chemical treatment liquid is within the control upper limit, next, the acid or alkali concentration of the chemical treatment liquid is measured by an automatic titration method.
【００２０】この測定は、化学処理液貯槽から一定量の
化学処理液を滴定セル中に採取し、これに必要により脱
イオン水を加え、例えば、パルスモーター付きの自動ビ
ュレットで標準アルカリ溶液または酸溶液を滴下し、そ
の液性変化を滴定セル中のｐＨメータにより検出するこ
とにより行なわれる。In this measurement, a certain amount of the chemical treatment liquid was sampled from a chemical treatment liquid storage tank into a titration cell, deionized water was added to the titration cell if necessary, and, for example, an automatic buret equipped with a pulse motor was used to prepare a standard alkaline solution or acid It is carried out by dropping the solution and detecting the change in the liquidity with a pH meter in the titration cell.
【００２１】この結果、酸またはアルカリ濃度が管理下
限未満である場合は、溶液添加手段により高濃度の酸ま
たはアルカリ液を添加し、酸またはアルカリ濃度を管理
限界下限内に戻す。一方、酸またはアルカリ濃度が管理
上限を越えている場合は、脱イオン水を加え、管理上限
以内に戻す。As a result, when the acid or alkali concentration is below the lower limit of control, the solution adding means adds a high-concentration acid or alkali solution to bring the acid or alkali concentration back within the lower limit of control. On the other hand, when the acid or alkali concentration exceeds the control upper limit, deionized water is added to bring the concentration back within the control upper limit.
【００２２】このように、化学処理液の酸またはアルカ
リ濃度を管理範囲内とした後、光学的方法により化学処
理液中の金属イオンまたは金属錯体イオン濃度を測定す
る。In this way, after the acid or alkali concentration of the chemical treatment liquid is set within the control range, the metal ion or metal complex ion concentration in the chemical treatment liquid is measured by an optical method.
【００２３】この測定は、化学処理液貯槽中から所定量
の化学処理液を吸光セルに注入し、例えば、吸光光度計
によりその吸光度を測定することにより行なわれる。This measurement is carried out by injecting a predetermined amount of the chemical treatment liquid into the light absorption cell from the chemical treatment liquid storage tank and measuring the absorbance with an absorptiometer, for example.
【００２４】この結果、化学処理液の金属イオンまたは
金属錯体イオン濃度が、管理下限未満の場合は、溶液添
加手段により高濃度の金属イオンまたは金属錯体イオン
を含む溶液を添加し、金属イオンまたは金属錯体イオン
濃度を管理限界下限内に戻す。一方、金属イオンまたは
金属錯体イオン濃度が管理上限を越えている場合は、脱
イオン水を加え、管理上限以内に戻す。As a result, when the metal ion or metal complex ion concentration of the chemical treatment liquid is less than the control lower limit, a solution containing a high concentration of metal ion or metal complex ion is added by the solution adding means to add the metal ion or metal complex ion. Return the complex ion concentration to within the lower control limit. On the other hand, when the metal ion or metal complex ion concentration exceeds the control upper limit, deionized water is added to bring the concentration back within the control upper limit.
【００２５】一方、第２管理法においては、化学処理液
より酸もしくはアルカリ濃度または金属イオンもしくは
金属錯体イオン濃度が高い補充液を使用できないので、
上記第１管理法と別の方法を利用することが必要とな
る。On the other hand, in the second control method, a replenisher having a higher acid or alkali concentration or metal ion or metal complex ion concentration than the chemical treatment liquid cannot be used.
It is necessary to use a method different from the first management method described above.
【００２６】すなわち、第２管理法では、化学処理液の
酸またはアルカリ濃度が管理下限未満である場合は、化
学処理液と不活性ガスまたは減圧ガスの接触による化学
処理液の濃縮を行う。That is, in the second control method, when the acid or alkali concentration of the chemical treatment liquid is below the control lower limit, the chemical treatment liquid is concentrated by contacting the chemical treatment liquid with an inert gas or reduced pressure gas.
【００２７】そして、ある程度の濃縮を行った後、再度
化学処理液中の酸またはアルカリ濃度を測定し、これが
管理下限以上、管理上限以内である場合は、再度化学処
理液の液面を測定する。この結果、液面が管理上限内で
ある場合は、化学処理液とほぼ同じ濃度の酸またはアル
カリ液の添加を行う。After concentrating to some extent, the acid or alkali concentration in the chemical treatment liquid is measured again, and if it is above the control lower limit and within the control upper limit, the liquid level of the chemical treatment liquid is measured again. . As a result, when the liquid level is within the control upper limit, an acid or alkali solution having almost the same concentration as the chemical treatment solution is added.
【００２８】一方、濃縮が進みすぎて、酸またはアルカ
リ濃度が管理上限を越えてしまった場合は、脱イオン水
を加え管理上限以内に戻す。On the other hand, if the acid or alkali concentration exceeds the control upper limit due to excessive concentration, deionized water is added to bring the concentration back to within the control upper limit.
【００２９】金属イオンまたは金属錯体イオン濃度につ
いても同様であり、第２管理法において、化学処理液の
金属イオンまたは金属錯体イオン濃度が管理下限未満で
ある場合は、まず、化学処理液と不活性ガスまたは減圧
ガスの接触による化学処理液の濃縮を行う。The same applies to the metal ion or metal complex ion concentration. In the second control method, when the metal ion or metal complex ion concentration of the chemical treatment liquid is less than the control lower limit, first, the chemical treatment liquid is inert with the chemical treatment liquid. The chemical treatment liquid is concentrated by contact with gas or reduced pressure gas.
【００３０】次いで、化学処理液がある程度濃縮された
後、再度金属イオンまたは金属錯体イオン濃度を測定
し、これが管理下限以上、管理上限以内である場合は、
化学処理液の液面を測定する。この結果、液面が管理上
限内である場合は、化学処理液とほぼ同じ濃度の金属イ
オンまたは金属錯体イオン液の添加を行う。一方、金属
イオンまたは金属錯体イオン濃度が管理上限を越えてい
た場合は脱イオン水を加え、管理上限以内に戻す。Next, after the chemical treatment liquid is concentrated to some extent, the metal ion or metal complex ion concentration is measured again. If this is within the control lower limit and within the control upper limit,
Measure the liquid level of the chemical treatment liquid. As a result, when the liquid level is within the control upper limit, the metal ion or metal complex ionic liquid having almost the same concentration as the chemical treatment liquid is added. On the other hand, if the metal ion or metal complex ion concentration exceeds the control upper limit, deionized water is added to bring it back within the control upper limit.
【００３１】次に、本発明の濃度管理方法を有利に実施
するための濃度管理システムの例を図面と共に説明す
る。Next, an example of a concentration control system for advantageously implementing the concentration control method of the present invention will be described with reference to the drawings.
【００３２】図１は、基本的な本発明の濃度管理システ
ムを示す図面である。図中、１０は化学処理液貯槽、１
１は化学処理液、１２は化学処理液供給管、１３は化学
処理液戻り管、１４ａおよび１４ｂは試料採取管、１５
ａ、１５ｂおよび１５ｃは、溶液添加管、１６は化学処
理液配管、１７は送液手段を示す。また、２０は水分蒸
発促進槽、２１はガス流通部、２２は気液分離装置、２
３はブロワー、２４はガス開閉弁、２５ａ、２５ｂおよ
び２５ｃはガス流通管を、３０ａ、３０ｂおよび３０ｃ
は溶液添加手段、３１ａ、３１ｂおよび３１ｃは溶液弁
をそれぞれ示す。更に、４０は滴定セル、４１はｐＨメ
ーター、４２ａおよび４２ｂは定量採液装置、４３ａお
よび４４ｂは脱イオン水添加弁、４４は自動ビュレッ
ト、４５は吸光光度計、４６は吸光セル、４７は液面
計、４８は標準アルカリまたは酸液容器、４９は滴定用
配管、５０ａおよび５０ｂはドレーンを示し、６０は管
理コントローラを示す。FIG. 1 is a diagram showing a basic concentration control system of the present invention. In the figure, 10 is a chemical treatment liquid storage tank, 1
1 is a chemical treatment liquid, 12 is a chemical treatment liquid supply pipe, 13 is a chemical treatment liquid return pipe, 14a and 14b are sampling pipes, 15
Reference numerals a, 15b and 15c are solution addition pipes, 16 is a chemical treatment liquid pipe, and 17 is a liquid feeding means. Further, 20 is a water vaporization promoting tank, 21 is a gas flow section, 22 is a gas-liquid separation device, 2
3 is a blower, 24 is a gas on-off valve, 25a, 25b and 25c are gas flow pipes, and 30a, 30b and 30c.
Is a solution addition means, and 31a, 31b and 31c are solution valves. Further, 40 is a titration cell, 41 is a pH meter, 42a and 42b are quantitative sampling devices, 43a and 44b are deionized water addition valves, 44 is an automatic buret, 45 is an absorptiometer, 46 is an absorption cell, and 47 is a liquid. An area gauge, 48 is a standard alkali or acid solution container, 49 is a titration pipe, 50a and 50b are drains, and 60 is a management controller.
【００３３】図１に示す濃度管理システムは、化学処理
液貯槽１と管理コントローラ６０の他、大きく分析手段
Ａ、水分蒸発促進手段Ｂおよび溶液添加手段Ｃに分けら
れる（それぞれの領域は、一点鎖線で囲ってある）。The concentration control system shown in FIG. 1 is roughly divided into an analytical means A, a water vaporization promoting means B and a solution adding means C in addition to the chemical treatment liquid storage tank 1 and the control controller 60 (each region is indicated by a chain line). It is surrounded by).
【００３４】まず、分析手段Ａは、滴定セル４０、ｐＨ
メーター４１、自動ビュレット４４および標準アルカリ
または酸液容器４８を含む自動滴定システム、吸光光度
計４５および吸光セル４６を含む光学的測定システムお
よび液面計４７よりなる液量測定システムで構成され
る。これらのうち、分析システムでは、化学処理液貯液
からの試料採取管１４ａおよび１４ｂと定量採液装置４
２ａおよび４２ｂにより、所定量の試料が採取され、分
析に付される。一方、化学処理液量は、液面計４７によ
り機械的、電気的、光学的あるいは超音波を利用して測
定される。First, the analyzing means A comprises a titration cell 40, pH
It is composed of an automatic titration system including a meter 41, an automatic buret 44 and a standard alkali or acid solution container 48, an optical measurement system including an absorptiometer 45 and an absorption cell 46, and a liquid level measuring system including a liquid level gauge 47. Among these, in the analysis system, the sample collection pipes 14a and 14b from the chemical treatment liquid storage liquid and the quantitative liquid collection device 4 are used.
With 2a and 42b, a predetermined amount of sample is taken and submitted for analysis. On the other hand, the chemical treatment liquid amount is measured by the liquid level gauge 47 using mechanical, electrical, optical or ultrasonic waves.
【００３５】これらの分析で得られた結果は、管理コン
トローラ６０に送られ、あらかじめ記録された液量ない
しは各成分濃度の管理範囲と比較される。そして、これ
が管理上限あるいは管理下限からはずれている場合に
は、管理コントローラ６０からの信号により水分蒸発促
進手段Ｂおよび／または溶液添加手段Ｃを作動させ、化
学処理液の各成分の濃度を管理範囲内に戻す。The results obtained by these analyzes are sent to the management controller 60 and compared with the previously recorded control range of the liquid amount or the concentration of each component. Then, if this deviates from the control upper limit or the control lower limit, the water vaporization accelerating means B and / or the solution adding means C are operated by a signal from the management controller 60 to control the concentration of each component of the chemical treatment liquid within the control range. Put it back in.
【００３６】一方、水分蒸発促進手段Ｂは、水分蒸発促
進槽２０およびその上部に設けられたガス流通部２１
と、ガス流通管２５ａ、２５ｂで結合された気液分離装
置２２およびブロワー２３とで構成される。そして、前
記管理コントローラ６０からの信号により、ブロア２３
を作動させ、ガス流通部２１に不活性ガスまたは減圧ガ
スを送り込み、化学処理液中の水分を蒸発させる。この
水分の蒸発量は、特に制約はなく、一般には、０.０５
から０.３Ｌ／ｈｒであるが、これを調整することも可
能である。例えば、ガス流通管２５ａに設けられている
ガス開閉弁２４を、管理コントローラ６０の信号により
作動させることにより、前記ガス流量のコントロールを
行ない蒸発量の調整を行うこともできる。On the other hand, the moisture evaporation promoting means B includes a water evaporation promoting tank 20 and a gas flow section 21 provided above the tank 20.
And a gas-liquid separator 22 and a blower 23, which are connected by gas flow pipes 25a and 25b. Then, in response to a signal from the management controller 60, the blower 23
Is operated to feed an inert gas or a depressurized gas into the gas flow section 21 to evaporate the water content in the chemical treatment liquid. The amount of evaporation of this water is not particularly limited, and is generally 0.05
To 0.3 L / hr, but it is also possible to adjust this. For example, by operating the gas on-off valve 24 provided in the gas flow pipe 25a by a signal from the management controller 60, the gas flow rate can be controlled to adjust the evaporation amount.
【００３７】この水分蒸発促進手段Ｂは、前記説明した
化学処理液の濃縮を達成するものであり、ガス流通部２
１で蒸発した水分は、気液分離器２２で除去される。な
お、本図には示されていないが、水分の蒸発量を増やす
には、接触面積を増やすために水分蒸発促進槽２０にお
いて図４に示すような整流板式蒸発器を使用することが
好ましい。また、気液分離後の不活性ガスまたは減圧ガ
スを循環使用することが好ましい。The water vaporization promoting means B achieves the concentration of the chemical treatment liquid described above, and the gas circulation portion 2
The water vaporized in 1 is removed by the gas-liquid separator 22. Although not shown in the figure, in order to increase the evaporation amount of water, it is preferable to use the straightening plate type evaporator as shown in FIG. 4 in the water evaporation promoting tank 20 in order to increase the contact area. In addition, it is preferable to circulate and use an inert gas or a reduced pressure gas after gas-liquid separation.
【００３８】更に、溶液添加手段Ｃは、例えば、酸また
はアルカリ貯槽３０ａ、金属イオンもしくは金属錯体イ
オン含有溶液貯槽３０ｂおよび脱イオン水供給手段３０
ｃ、これらそれぞれの溶液添加管１５ａ、１５ｂおよび
１５ｃ並びにこれら溶液添加管に設けられた溶液弁３１
ａ、３１ｂおよび３１ｃで構成される。Further, the solution adding means C is, for example, an acid or alkali storage tank 30a, a metal ion or metal complex ion containing solution storage tank 30b and a deionized water supply means 30.
c, the respective solution addition pipes 15a, 15b and 15c, and the solution valve 31 provided in these solution addition pipes
a, 31b and 31c.
【００３９】この溶液添加手段は、管理コントローラ６
０からの信号に従い、溶液弁が適宜開閉し、必要な薬液
を化学処理液貯槽中に供給する働きを有する。This solution adding means is a management controller 6
According to the signal from 0, the solution valve opens and closes appropriately, and has a function of supplying a necessary chemical solution into the chemical treatment solution storage tank.
【００４０】このように本発明の濃度管理システムは、
分析手段からの自動分析による分析情報に基づいて前記
水分蒸発手段および溶液添加手段が共同して働き、化学
処理液の液量、化学処理液の酸もしくはアルカリ濃度お
よび化学処理液の金属イオンもしくは金属錯体イオン濃
度を管理範囲内に維持するようにするものであり、この
自動分析の測定間隔を適切に定めることにより、上記各
成分濃度を所定の管理範囲内で管理できるのである。こ
の測定間隔は、対象とする化学処理液や濃度管理幅によ
り相違し、厳密な管理が必要な場合は、短い時間間隔で
測定する必要があるが、一般には、１から６回／日程度
で良い。As described above, the concentration control system of the present invention is
The moisture evaporating means and the solution adding means work together based on the analysis information obtained by the automatic analysis from the analyzing means, and the amount of the chemical treatment liquid, the acid or alkali concentration of the chemical treatment liquid, and the metal ion or metal of the chemical treatment liquid. The complex ion concentration is maintained within the control range, and the concentration of each component can be controlled within a predetermined control range by appropriately setting the measurement interval of this automatic analysis. This measurement interval varies depending on the target chemical treatment liquid and the concentration control range, and when strict control is required, it is necessary to measure at short time intervals, but generally 1 to 6 times / day. good.
【００４１】以上説明した本発明の濃度管理方法および
これを利用する濃度管理システムは、化学処理液中の水
分の蒸発を管理中に組み込んだものであるため、管理の
ための手段が増え、管理幅を広げたものである。しか
も、この水分の蒸発に不活性ガスを使用した場合は、空
気との接触による蒸発促進や、加熱による蒸発促進と比
べ、化学処理液中の成分の変質、分解が生じにくく、化
学処理液の濃度管理としてより好ましいものである。Since the concentration control method of the present invention and the concentration control system using the same described above incorporate evaporation of water in the chemical treatment liquid into the control, the number of control means increases and the control is increased. It is an expanded version. Moreover, when an inert gas is used to evaporate the water content, as compared with evaporation promotion by contact with air or evaporation promotion by heating, alteration and decomposition of the components in the chemical treatment liquid are less likely to occur, It is more preferable for concentration control.
【００４２】またそれのみに限らず、水分の積極的な蒸
発を利用するものであるため、従来自動濃度管理が困難
と考えられていた高濃度の補充液を使用できない化学処
理液についても濃度管理することが可能となった。Further, the concentration control is not limited to this, but also for chemical treatment liquids which cannot be used with high-concentration replenisher liquids, which has been considered difficult to perform automatic concentration control because it utilizes active evaporation of water. It became possible to do.
【００４３】従って、本発明の濃度管理方法および濃度
管理システムは、極めて緻密な濃度管理が要求される分
野、例えば、半導体基板上に配線回路を形成するために
使用する電気めっき液や無電解めっき液、あるいはそれ
らの前処理に使用される触媒付与液（シード液）が挙げ
られる。Therefore, the concentration control method and concentration control system of the present invention are used in fields requiring extremely precise concentration control, for example, electroplating solutions and electroless plating used for forming wiring circuits on semiconductor substrates. Examples of the liquid include a catalyst-applying liquid (seed liquid) used for pretreatment thereof.
【００４４】特に、無電解めっきの前処理に使用される
触媒付与液は、パラジウム、コバルト、タングステンま
たは白金から選ばれる金属成分と硫酸、酢酸または塩酸
から選ばれる酸成分を含有するもので、金属イオンは飽
和濃度ぎりぎりの高い濃度で含まれ、しかも、その析出
による不溶解性物質の混入が嫌われるので、本発明の濃
度管理方法および濃度管理システムが特に好ましく利用
される。In particular, the catalyst-applying liquid used in the pretreatment for electroless plating contains a metal component selected from palladium, cobalt, tungsten or platinum and an acid component selected from sulfuric acid, acetic acid or hydrochloric acid. Ions are contained at a concentration as high as the saturation concentration, and the insoluble substance is not admixed due to its precipitation. Therefore, the concentration control method and concentration control system of the present invention are particularly preferably used.
【００４５】具体的に、本発明の濃度管理方法および濃
度管理システムを搭載、適用することが好ましい無電解
めっき装置としては、ウエハ搬送手段、当該ウエハ搬送
手段と関連するよう配設されたロードステーション、当
該ウエハ搬送装置と関連するよう配設された１またはそ
れ以上のプロセス処理手段、１またはそれ以上のプロセ
ス処理手段と連通された化学処理液供給手段および当該
ウエハ搬送装置と関連するよう配設されたウエハ清浄化
手段を具備する半導体ウエハ用無電解めっき装置が挙げ
られる。Specifically, as the electroless plating apparatus to which the concentration control method and the concentration control system of the present invention are preferably mounted and applied, a wafer transfer means and a load station arranged in association with the wafer transfer means are provided. , One or more process processing means arranged so as to be associated with the wafer transfer apparatus, a chemical treatment liquid supply means communicating with the one or more process processing means, and an arrangement so as to be related to the wafer transfer apparatus An electroless plating apparatus for semiconductor wafers having the wafer cleaning means described above can be used.
【００４６】このような、無電解めっき装置を備えた基
板処理装置の全体構成を示せば図２の通りである。平面
配置図である図２に示すように、この基板処理装置は、
半導体基板を収容した基板カセットの受け渡しを行う搬
入・搬出エリア５２０と、プロセス処理を行うプロセス
エリア５３０と、プロセス処理後の半導体基板の洗浄及
び乾燥を行う洗浄・乾燥エリア５４０を具備する。洗浄
・乾燥エリア５４０は、搬入・搬出エリア５２０とプロ
セスエリア５３０の間に配置されている。搬入・搬出エ
リア５２０と洗浄・乾燥エリア５４０には隔壁５２１を
設け、洗浄・乾燥エリア５４０とプロセスエリア５３０
の間には隔壁５２３を設けている。The overall structure of the substrate processing apparatus having such an electroless plating apparatus is shown in FIG. As shown in FIG. 2 which is a plane layout diagram, this substrate processing apparatus is
A loading / unloading area 520 for transferring a substrate cassette containing a semiconductor substrate, a process area 530 for performing a process treatment, and a cleaning / drying area 540 for cleaning and drying the semiconductor substrate after the process treatment are provided. The cleaning / drying area 540 is arranged between the loading / unloading area 520 and the process area 530. A partition 521 is provided in the carry-in / carry-out area 520 and the cleaning / drying area 540, and the cleaning / drying area 540 and the process area 530 are provided.
A partition 523 is provided between them.
【００４７】隔壁５２１には、搬入・搬出エリア５２０
と洗浄・乾燥エリア５４０との間で半導体基板を受け渡
すための通路（図示せず）を設け、該通路を開閉するた
めのシャッター５２２を設けている。また、隔壁５２３
にも洗浄・乾燥エリア５４０とプロセスエリア５３０と
の間で半導体基板を受け渡すための通路（図示せず）を
設け、該通路を開閉するためのシャッター５２４を設け
ている。洗浄・乾燥エリア５４０とプロセスエリア５３
０は独自に給排気できるようになっている。The partition 521 has a loading / unloading area 520.
A passage (not shown) for transferring the semiconductor substrate is provided between the cleaning and drying area 540 and a shutter 522 for opening and closing the passage. In addition, the partition wall 523
Also, a passage (not shown) for transferring the semiconductor substrate is provided between the cleaning / drying area 540 and the process area 530, and a shutter 524 for opening and closing the passage is provided. Cleaning / drying area 540 and process area 53
0 can supply and exhaust air independently.
【００４８】上記構成の半導体基板配線用の基板処理装
置はクリーンルーム内に設置され、各エリアの圧力は、
（搬入・搬出エリア５２０の圧力）＞（洗浄・乾燥エリ
ア５４０の圧力）＞（プロセスエリア５３０の圧力）に
設定され、且つ搬入・搬出エリア５２０の圧力は、クリ
ーンルーム内圧力より低く設定される。これにより、プ
ロセスエリア５３０から洗浄・乾燥エリア５４０に空気
が流出しないようにし、洗浄・乾燥エリア５４０から搬
入・搬出エリア５２０に空気が流出しないようにし、さ
らに搬入・搬出エリア５２０からクリーンルーム内に空
気が流出しないようにしている。The substrate processing apparatus for wiring a semiconductor substrate having the above structure is installed in a clean room, and the pressure in each area is
The pressure in the loading / unloading area 520> (the pressure in the cleaning / drying area 540)> (the pressure in the process area 530) is set, and the pressure in the loading / unloading area 520 is set lower than the pressure in the clean room. This prevents air from flowing from the process area 530 to the cleaning / drying area 540, prevents air from flowing from the cleaning / drying area 540 to the carry-in / carry-out area 520, and further air from the carry-in / carry-out area 520 into the clean room. To prevent it from leaking.
【００４９】搬入・搬出エリア５２０には、半導体基板
を収容した基板カセットを収納するロードユニット５２
０ａとアンロードユニット５２０ｂが配置されている。
洗浄・乾燥エリア５４０には、めっき処理後の処理を行
う各２基の水洗部５４１、乾燥部５４２が配置されると
共に、半導体基板の搬送を行う搬送部（搬送ロボット）
５４３が備えられている。ここに水洗部５４１として
は、例えば前端にスポンジがついたペンシル型のものや
スポンジ付きローラ形式のものが用いられる。乾燥部５
４２としては、例えば半導体基板を高速でスピンさせて
脱水、乾燥させる形式のものが用いられる。In the carry-in / carry-out area 520, a load unit 52 for accommodating a substrate cassette accommodating semiconductor substrates is provided.
0a and unload unit 520b are arranged.
In the cleaning / drying area 540, two water washing sections 541 and two drying sections 542 for performing post-plating processing are arranged, and a transfer section (transfer robot) for transferring semiconductor substrates.
543 is provided. As the water washing section 541, for example, a pencil type with a sponge on the front end or a roller type with a sponge is used. Drying part 5
As 42, for example, a type in which a semiconductor substrate is spun at high speed to dehydrate and dry is used.
【００５０】プロセスエリア５３０内には、半導体基板
のめっきの前処理を行う前処理槽５３１と、銅めっき処
理を行うめっき槽（無電解めっき装置）５３２が配置さ
れると共に、半導体基板の搬送を行う搬送部（搬送ロボ
ット）５３３が備えられている。In the process area 530, a pretreatment bath 531 for pretreatment of semiconductor substrate plating and a plating bath (electroless plating apparatus) 532 for copper plating treatment are arranged and the semiconductor substrate is transported. A carrying unit (carrying robot) 533 is provided.
【００５１】前記前処理槽５３１では、一般にＳｎＣｌ
２等の活性化剤を含む処理液によって活性化処理と、Ｐ
ｄＣｌ２液等のパラジウム塩を含む触媒付与液により前
処理が行われる。このパラジウム塩を含む触媒付与液に
おいて、水洗水の持ち込みと高濃度の薬剤を補充用に使
用ができないことから本発明の濃度管理方法および濃度
管理システムを適用することが好ましいのである。In the pretreatment tank 531, SnCl 2 is generally used.
Activation treatment with a treatment liquid containing an activating agent such as 2
The pretreatment is performed with a catalyst application liquid containing a palladium salt such as dCl 2 liquid. It is preferable to apply the concentration control method and the concentration control system of the present invention to the catalyst application liquid containing the palladium salt, since washing water cannot be brought in and high-concentration chemicals cannot be used for replenishment.
【００５２】上記基板処理装置では、この触媒付与処理
により、触媒付与液中のＰｄ2+が金属Ｐｄとして基板の
表面に析出し、次の無電解めっき工程の触媒層となる。
この過程は、Ｐｄ／Ｓｎコロイドの１液キャタリストを
用いて行うこともできる。In the above-mentioned substrate processing apparatus, Pd 2+ in the catalyst applying liquid is deposited as metal Pd on the surface of the substrate by this catalyst applying treatment, and becomes a catalyst layer in the next electroless plating step.
This process can also be performed using a Pd / Sn colloid one-liquid catalyst.
【００５３】このように、触媒付与された基板は、次の
無電解めっき装置に運ばれ、必要に応じた金属を析出さ
せることのできる無電解めっき液、例えば無電解銅めっ
き液により銅めっき膜を形成することができる。なお、
この触媒付与に用いる金属としては、Ｐｄに限られず、
遷移金属である、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｇ等を用
いることができる。また、無電解めっきも銅に限られ
ず、Ｎｉ−Ｂ、Ｎｉ−Ｐ、Ｃｏ−Ｐ、Ｃｏ−Ｂ、Ｎｉ−
Ｗ−Ｐ、Ｎｉ−Ｃｏ−Ｐ、Ｃｏ−Ｗ−Ｐ、Ｃｏ−Ｗ−Ｂ
等を利用することもできる。In this way, the catalyst-added substrate is transferred to the next electroless plating apparatus, and an electroless plating solution capable of depositing a metal as required, for example, an electroless copper plating solution is used to form a copper plating film. Can be formed. In addition,
The metal used for applying the catalyst is not limited to Pd,
Transition metals such as Fe, Co, Ni, Cu, and Ag can be used. Further, the electroless plating is not limited to copper, but Ni-B, Ni-P, Co-P, Co-B, Ni- may be used.
WP, Ni-Co-P, Co-WP, Co-WB
Etc. can also be used.
【００５４】上記基板処理装置内の気流の流れを図３示
す。この図に示されるように、洗浄・乾燥エリア５４０
においては、配管５４６より新鮮な外部空気が取込ま
れ、高性能フィルタ５４４を通してファンにより押込ま
れ、天井５４０ａよりダウンフローのクリーンエアとし
て水洗部５４１、乾燥部５４２の周囲に供給される。供
給されたクリーンエアの大部分は、床５４０ｂより循環
配管５４５により天井５４０ａ側に戻され、再び高性能
フィルタ５４４を通してファンにより押込まれて、洗浄
・乾燥エリア５４０内に循環する。一部の気流は、水洗
部５４１及び乾燥部５４２内からダクト５５２を通って
排気される。FIG. 3 shows the flow of airflow in the substrate processing apparatus. As shown in this figure, the cleaning / drying area 540
In, the fresh external air is taken in through the pipe 546, is pushed by the fan through the high-performance filter 544, and is supplied to the surroundings of the water washing section 541 and the drying section 542 as downflow clean air from the ceiling 540a. Most of the supplied clean air is returned from the floor 540b to the ceiling 540a side by the circulation pipe 545, pushed again by the fan through the high-performance filter 544, and circulated in the cleaning / drying area 540. Part of the airflow is exhausted from the water washing section 541 and the drying section 542 through the duct 552.
【００５５】プロセスエリア５３０は、ウエットゾーン
といいながらも、半導体基板表面にパーティクルが付着
することは許されない。このためプロセスエリア５３０
内に天井５３０ａより、ファンにより押込まれて高性能
フィルタ５３３を通してダウンフローのクリーンエアを
流すことにより、半導体基板にパーティクルが付着する
ことを防止している。Although the process area 530 is called a wet zone, particles are not allowed to adhere to the surface of the semiconductor substrate. Therefore, the process area 530
Particles are prevented from adhering to the semiconductor substrate by being pushed in by a fan from the ceiling 530a and flowing down-flow clean air through the high-performance filter 533.
【００５６】しかしながら、ダウンフローを形成するク
リーンエアの全流量を外部からの給排気に依存すると、
膨大な給排気量が必要となる。このため、室内を負圧に
保つ程度の排気のみをダクト５５３よりの外部排気と
し、ダウンフローの大部分の気流を、配管５３４、５３
５を通した循環気流でまかなうようにしている。However, if the total flow rate of the clean air forming the downflow depends on the supply / exhaust from the outside,
A huge amount of air supply and exhaust is required. For this reason, only the exhaust that maintains the negative pressure in the room is used as the external exhaust from the duct 553, and most of the downflow air is supplied to the pipes 534 and 53.
Circulating airflow through 5 is used to cover the situation.
【００５７】循環気流とした場合に、プロセスエリア５
３０を通過したクリーンエアは、薬液ミストや気体を含
むため、これをスクラバ５３６及びミトセパレータ５３
７，５３８を通して除去する。これにより天井５３０ａ
側の循環ダクト５３４に戻ったエアは、薬液ミストや気
体を含まないものとなり、再びファンにより押込まれて
高性能フィルタ５３３を通ってプロセスエリア５３０内
にクリーンエアとして循環する。When the circulating air flow is used, the process area 5
The clean air that has passed through 30 contains the chemical liquid mist and gas, so the clean air is passed through the scrubber 536 and the mito separator 53.
Remove through 7,538. As a result, the ceiling 530a
The air that has returned to the side circulation duct 534 does not contain the chemical mist or gas, is pushed again by the fan, passes through the high-performance filter 533, and circulates in the process area 530 as clean air.
【００５８】床部５３０ｂよりプロセスエリア５３０内
を通ったエアの一部は、ダクト５５３を通って外部に排
出され、薬液ミストや気体を含むエアがダクト５５３を
通って外部に排出される。天井５３０ａのダクト５３９
からは、これらの排気量に見合った新鮮な空気がプロセ
スエリア５３０内に負圧に保った程度に供給される。Part of the air that has passed through the process area 530 from the floor portion 530b is discharged to the outside through the duct 553, and the air containing the chemical mist and gas is discharged to the outside through the duct 553. Duct 539 on the ceiling 530a
From the above, fresh air corresponding to these exhaust amounts is supplied to the process area 530 to such an extent that the negative pressure is maintained.
【００５９】上記のように搬入・搬出エリア５２０、洗
浄・乾燥エリア５４０及びプロセスエリア５３０のそれ
ぞれの圧力は、前記したように、（搬入・搬出エリア５
２０の圧力）＞（洗浄・乾燥エリア５４０の圧力）＞
（プロセスエリア５３０の圧力）に設定されているの
で、シャッター５２２，５２４（図２参照）を開放する
と、これらのエリア間の空気の流れは、図３および図４
に示すように、搬入・搬出エリア５２０、洗浄・乾燥エ
リア５４０及びプロセスエリア５３０の順に流れる。ま
た、排気はダクト５５２及び５５３を通して、後で説明
する図５に示すように、集合排気ダクト５５４に集めら
れる。As described above, the respective pressures of the loading / unloading area 520, the cleaning / drying area 540, and the process area 530 are as described above.
20 pressure)> (pressure of cleaning / drying area 540)>
Since the pressure is set to (the pressure of the process area 530), when the shutters 522 and 524 (see FIG. 2) are opened, the air flow between these areas will be the same as in FIGS.
As shown in FIG. 5, the flow proceeds in the order of a carry-in / carry-out area 520, a cleaning / drying area 540, and a process area 530. Further, the exhaust air is collected in the collective exhaust duct 554 through the ducts 552 and 553, as shown in FIG. 5 which will be described later.
【００６０】図５は、基板処理装置がクリーンルーム内
に配置された一例を示す外観図である。搬入・搬出エリ
ア５２０のカセット受渡し口５５５と操作パネル５５６
のある側面が仕切壁５５７で仕切られたクリーンルーム
のクリーン度の高いワーキングゾーン５５８に露出して
おり、その他の側面は、クリーン度の低いユーティリテ
ィゾーン５５９に収納されている。FIG. 5 is an external view showing an example in which the substrate processing apparatus is arranged in a clean room. Cassette delivery port 555 and operation panel 556 in the loading / unloading area 520
One side surface is exposed in a high cleanness working zone 558 of a clean room partitioned by a partition wall 557, and the other side surface is housed in a low cleanness utility zone 559.
【００６１】上記のように、洗浄・乾燥エリア５４０を
搬入・搬出エリア５２０とプロセスエリア５３０の間に
配置し、搬入・搬出エリア５２０と洗浄・乾燥エリア５
４０の間及び洗浄・乾燥エリア５４０とプロセスエリア
５３０の間にはそれぞれ隔壁５２１を設けたので、ワー
キングゾーン５５８から乾燥した状態でカセット受渡し
口５５５を通して半導体基板配線用の基板処理装置内に
搬入される半導体基板は、基板処理装置内でめっき処理
され、洗浄・乾燥した状態でワーキングゾーン５５８に
搬出されるので、半導体基板面にはパーティクルやミス
トが付着することなく、且つクリーンルーム内のクリー
ン度の高いワーキングゾーン５５８をパーティクルや薬
液や洗浄液ミストで汚染することはない。As described above, the cleaning / drying area 540 is arranged between the loading / unloading area 520 and the process area 530, and the loading / unloading area 520 and the cleaning / drying area 5 are arranged.
40 and between the cleaning / drying area 540 and the process area 530, the partition walls 521 are provided, so that the partition wall 521 is carried from the working zone 558 into the substrate processing apparatus for semiconductor substrate wiring through the cassette transfer port 555 in a dried state. The semiconductor substrate to be processed is plated in the substrate processing apparatus, and is carried out to the working zone 558 in a cleaned and dried state. Therefore, particles and mist do not adhere to the surface of the semiconductor substrate and the cleanliness in the clean room is maintained. The high working zone 558 is not contaminated with particles, chemicals or cleaning liquid mist.
【００６２】なお、図２及び図３では、基板処理装置が
搬入・搬出エリア５２０、洗浄・乾燥エリア５４０、プ
ロセスエリア５３０を具備する例を示したが、プロセス
エリア５３０内又はプロセスエリア５３０に隣接してＣ
ＭＰ装置を配置するエリアを設け、該プロセスエリア５
３０又はＣＭＰ装置を配置するエリアと搬入・搬出エリ
ア５２０の間に洗浄・乾燥エリア５４０を配置するよう
に構成しても良い。要は半導体基板配線用の基板処理装
置に半導体基板が乾燥状態で搬入され、めっき処理の終
了した半導体基板が洗浄され、乾燥した状態で排出され
る構成であればよい。Although FIG. 2 and FIG. 3 show an example in which the substrate processing apparatus includes the carry-in / carry-out area 520, the cleaning / drying area 540, and the process area 530, the process area 530 or adjacent to the process area 530 is shown. Then C
The process area 5 is provided with an area for arranging the MP device.
30 or a cleaning / drying area 540 may be arranged between the area where the CMP apparatus is arranged and the carry-in / carry-out area 520. The point is that the semiconductor substrate may be carried into the substrate processing apparatus for wiring the semiconductor substrate in a dry state, and the semiconductor substrate after the plating process may be washed and discharged in a dried state.
【００６３】上記例では、基板処理装置を半導体基板配
線用のめっき装置を例に説明したが、基板は半導体基板
に限定されるものではなく、まためっき処理する部分も
基板面上に形成された配線部に限定されるものではな
い。In the above example, the substrate processing apparatus has been described by taking the plating apparatus for semiconductor substrate wiring as an example. However, the substrate is not limited to the semiconductor substrate, and the portion to be plated is also formed on the surface of the substrate. It is not limited to the wiring part.
【００６４】[0064]
【実施例】次に実施例を挙げ、本発明を更に詳しく説明
するが、本発明はこれら実施例に何ら制約されるもので
はない。The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited to these examples.
【００６５】実 施 例 １
自動分析についての確認試験：モデル触媒付与液とし
て、金属パラジウムと塩酸を含む溶液を調製し、この溶
液について、吸光光度法および自動滴定法が問題なく適
用できるかどうかを確認した。Example 1 Confirmation test for automatic analysis: As a model catalyst application liquid, a solution containing metallic palladium and hydrochloric acid was prepared, and whether or not the absorptiometric method and the automatic titration method could be applied to this solution without any problem confirmed.
【００６６】（１）吸光光度法によるＰｄ濃度の検量線
の確認
触媒金属であるＰｄについて、次のようにしてその検量
線を求めた。まず、１Ｎ−塩酸に０.１ｇ／Ｌとなるよ
う塩化パラジウムを溶解した。このパラジウム溶液を１
Ｎ−塩酸溶液を用いて希釈し、０.０５ｇ／Ｌおよび０.
０７５ｇ／Ｌの塩化パラジウム溶液を調製した。(1) Confirmation of calibration curve of Pd concentration by absorptiometry The calibration curve of Pd, which is a catalytic metal, was determined as follows. First, palladium chloride was dissolved in 1N-hydrochloric acid to a concentration of 0.1 g / L. 1 of this palladium solution
Dilute with N-hydrochloric acid solution to give 0.05 g / L and 0.
A 075 g / L palladium chloride solution was prepared.
【００６７】これらのパラジウム溶液を、石英セルに入
れ、吸光光度計により４７２ｎｍの吸光度を測定した。
この結果を表１に示す。These palladium solutions were placed in a quartz cell, and the absorbance at 472 nm was measured with an absorptiometer.
The results are shown in Table 1.
【００６８】[0068]
【表１】 [Table 1]
【００６９】この結果から、Ｐｄの濃度変化と吸光度が
１次的に相関することを確認した。また、濃度変化によ
るピークのシフトは認められなかった。From these results, it was confirmed that the change in Pd concentration and the absorbance were primarily correlated. In addition, no peak shift due to the change in concentration was observed.
【００７０】（２）吸光光度法によるＰｄ濃度測定に対
する塩酸の影響
塩化パラジウムを使用し、パラジウム濃度が０.０５ｇ
／Ｌで、塩酸濃度がそれぞれ１Ｎ、０.７５Ｎおよび０.
５Ｎの塩化パラジウム溶液を調製した。このパラジウム
溶液について、上記（１）と同様にして４７２ｎｍの吸
光度を測定した。この結果を表２に示す。(2) Effect of hydrochloric acid on Pd concentration measurement by absorptiometry Using palladium chloride and palladium concentration of 0.05 g
/ L, hydrochloric acid concentrations of 1N, 0.75N and 0.7N, respectively.
A 5N palladium chloride solution was prepared. The absorbance at 472 nm of this palladium solution was measured in the same manner as in (1) above. The results are shown in Table 2.
【００７１】[0071]
【表２】 [Table 2]
【００７２】この結果、ピーク強度は塩酸濃度により若
干変化することが認められ、実際の測定時には計算式に
より補正が必要とされる可能性が示された。なお、塩酸
濃度の変化によるピークのシフトは認められなかった。As a result, it was confirmed that the peak intensity slightly changed depending on the concentration of hydrochloric acid, and it was shown that correction may be required by the calculation formula in the actual measurement. No peak shift was observed due to changes in the hydrochloric acid concentration.
【００７３】（３）吸光光度法によるＰｄ濃度測定に対
する不純物の影響
半導体回路作成における触媒付与液では、銅イオンが不
純物として混入することが想定されるので、この不純物
の混入が吸光光度測定に影響するかどうか調べた。(3) Effect of Impurities on Pd Concentration Measurement by Absorptiometry Since copper ions are assumed to be mixed as impurities in the catalyst application liquid in semiconductor circuit fabrication, the mixing of these impurities affects the absorption spectrophotometry. I checked whether to do it.
【００７４】試験は、パラジウム濃度を０.１ｇ／Ｌに
保ち、塩化第二銅溶液を加えることにより、銅とパラジ
ウムの比が、０.１：１、１：１および１０：１の試料
を作成した。なお、これら試料では、塩酸濃度は、１Ｎ
に保った。この試料を石英セルに入れ、吸光光度計によ
り４７２ｎｍの吸光度を測定した。また、基準溶液とし
ては濃度１Ｎの塩酸にパラジウム０.１ｇ／Ｌを解かし
たものを用い、このものの吸光度も測定した。この結果
を表３に示す。The test was carried out by keeping the palladium concentration at 0.1 g / L and adding a cupric chloride solution to prepare samples having copper: palladium ratios of 0.1: 1, 1: 1 and 10: 1. Created. The hydrochloric acid concentration in these samples was 1N.
Kept at. This sample was placed in a quartz cell and the absorbance at 472 nm was measured with an absorptiometer. As the standard solution, a solution obtained by dissolving 0.1 g / L of palladium in hydrochloric acid having a concentration of 1 N was used, and the absorbance of this solution was also measured. The results are shown in Table 3.
【００７５】[0075]
【表３】 [Table 3]
【００７６】上記結果から明らかなように、銅がパラジ
ウムに対し１０倍量は入った場合であっても、基準溶液
（パラジウム０.１ｇ／Ｌを含む１Ｎ塩酸）の吸光度と
ほぼ同様な吸光度を示し、銅は事実上妨害しないもので
あることを確認した。また、銅の混入によっても、ピー
クがシフトすることはなかった。As is clear from the above results, even when the amount of copper is 10 times that of palladium, the absorbance is almost the same as that of the reference solution (1N hydrochloric acid containing 0.1 g / L of palladium). Showed that copper is virtually non-interfering. Further, the peak did not shift even when copper was mixed.
【００７７】（４）中和滴定の確認
パラジウム−塩酸溶液において、中和滴定法により酸濃
度が測定可能であるかどうかを調べた。試験は、まず、
０.１ｇ／Ｌのパラジウムを含む１Ｎ−塩酸溶液の５ｍ
Ｌを試料として取り、フェノールフタレインを指示薬と
して０.５Ｎ−水酸化ナトリウム水溶液で滴定した。こ
の滴定は３回行った。また、比較としては、１Ｎ−塩酸
水溶液５ｍＬを試料とし、上記と同様に滴定を行った。
この結果を表４に示す。(4) Confirmation of Neutralization Titration Whether or not the acid concentration in the palladium-hydrochloric acid solution can be measured by the neutralization titration method was examined. The test begins with
5m of 1N-hydrochloric acid solution containing 0.1g / L of palladium
L was taken as a sample and titrated with 0.5N-sodium hydroxide aqueous solution using phenolphthalein as an indicator. This titration was performed 3 times. Further, for comparison, 5 mL of a 1N-hydrochloric acid aqueous solution was used as a sample, and titration was performed in the same manner as above.
The results are shown in Table 4.
【００７８】[0078]
【表４】 [Table 4]
【００７９】上の結果から明らかなように、パラジウム
の有無に関わらず測定結果は同一であり、酸濃度の滴定
にパラジウムは影響しないと判断された。As is clear from the above results, the measurement results were the same regardless of the presence or absence of palladium, and it was determined that palladium did not affect the titration of acid concentration.
【００８０】実 施 例 ２
金属パラジウムと塩酸を含む溶液を使用する触媒付与液
槽に、図１に示すようなシステムを設置し、これを図６
に示すフローに従った濃度管理を行った。この濃度管理
における、塩酸濃度、パラジウム濃度および薬液容量の
測定は、２回／日とし、水分蒸発量は、０.１５Ｌ／ｈ
ｒであった。このシステムを稼働させた場合の塩酸濃
度、パラジウム濃度および薬液容量の経時的変化を調べ
た結果を図７に示す。Example 2 A system as shown in FIG. 1 was installed in a catalyst-applied liquid tank using a solution containing metallic palladium and hydrochloric acid, and this system was installed as shown in FIG.
The concentration was controlled according to the flow shown in. In this concentration control, the hydrochloric acid concentration, the palladium concentration and the chemical solution volume were measured twice / day, and the water evaporation amount was 0.15 L / h.
It was r. FIG. 7 shows the results of investigating changes with time of the hydrochloric acid concentration, the palladium concentration, and the chemical liquid volume when this system was operated.
【００８１】なお、図６および図７において、塩酸はＨ
Ａ、塩化パラジウムはＭＡ、脱イオン水はＤＩＷと表記
し、塩酸濃度の管理目標をＡtarget、範囲下限をＡ
L（ＡL＝０.９×Ａtarget）、管理上限をＡH（ＡH＝１.
１×Ａtarget）とし、パラジウム濃度の管理目標をＭ
target、範囲下限をＭL（ＭL＝０.９×Ｍtarget）、管
理上限をＭH（ＭH＝１.１×Ｍtarget）とした。また、
薬液容量の管理目標をＨtarge t、範囲下限をＨL（ＨL＝
０.９×Ｈtarget）、管理上限をＨH（ＨH＝１.１×Ｈt
arget）とした。In FIG. 6 and FIG. 7, hydrochloric acid is H
A, palladium chloride is indicated as MA, deionized water is indicated as DIW, the control target of hydrochloric acid concentration is A target , and the lower limit of the range is A
L (A L = 0.9 × A target ), control upper limit is A H (A H = 1.
1 x A target ), and control target of palladium concentration is M
target, the range lower limit M L (M L = 0.9 × M target), the upper control limit was set to M H (M H = 1.1 × M target). Also,
The control target of the chemical liquid volume is H targe t , and the lower limit of the range is H L ( HL =
0.9 × H target ), the management upper limit is H H (H H = 1.1 × H t
arget ).
【００８２】この結果から、本発明システムにより、塩
酸濃度、パラジウム濃度および薬液濃度をそれぞれ管理
目標から一定範囲内で管理できることが明らかになっ
た。From these results, it became clear that the concentration of hydrochloric acid, the concentration of palladium, and the concentration of the chemical solution can be controlled within a certain range from the control targets by the system of the present invention.
【００８３】実 施 例 ３
実施例２で用いたシステムについて、図８に示したフロ
ーに従った濃度管理を行った。この場合も、実施例２と
同様、塩酸濃度、パラジウム濃度および薬液濃度をそれ
ぞれ管理目標から一定範囲内で管理できた。Example 3 The system used in Example 2 was subjected to concentration control according to the flow shown in FIG. Also in this case, as in Example 2, the hydrochloric acid concentration, the palladium concentration, and the chemical solution concentration could be controlled within a certain range from the control targets.
【００８４】[0084]
【発明の効果】本発明によれば、種々の化学処理液につ
いて、その成分濃度を一定範囲に管理することができ
る。According to the present invention, the component concentrations of various chemical treatment liquids can be controlled within a certain range.
【００８５】化学処理液中の成分の変質、分解を抑えな
がら、化学処理液を濃縮することが可能となったため、
極めて緻密な濃度管理が要求される分野、例えば、半導
体基板上に配線回路を形成するために使用する電気めっ
き液や無電解めっき液、あるいはそれらの前処理に使用
される触媒付与液（シード液）用の濃度管理に有利に使
用することができる。Since the chemical treatment liquid can be concentrated while suppressing the alteration and decomposition of the components in the chemical treatment liquid,
Fields that require extremely precise concentration control, such as electroplating solutions and electroless plating solutions used to form wiring circuits on semiconductor substrates, or catalyst-applying solutions (seed solutions) used for pretreatment of these. ) Can be advantageously used for concentration control.
【図１】 本発明濃度管理システムの一態様を示す図面
である。FIG. 1 is a diagram showing an embodiment of a concentration management system of the present invention.
【図２】 本発明濃度管理システムが好ましく使用され
る基板処理装置を示す平面配置図である。FIG. 2 is a plan layout view showing a substrate processing apparatus in which the concentration control system of the present invention is preferably used.
【図３】 図２に示す基板処理装置内の気流の流れを示
す図である。3 is a diagram showing a flow of an air flow in the substrate processing apparatus shown in FIG.
【図４】 図２に示す基板処理装置の各エリア間の空気
の流れを示す図である。FIG. 4 is a diagram showing an air flow between areas of the substrate processing apparatus shown in FIG.
【図５】図２に示す基板処理装置をクリーンルーム内に
配置した一例を示す外観図である。5 is an external view showing an example in which the substrate processing apparatus shown in FIG. 2 is arranged in a clean room.
【図６】 構成成分の高濃度液が使用できる場合の、本
発明方法を実施するためのフローチャートの一例を示す
図面である。FIG. 6 is a drawing showing an example of a flow chart for carrying out the method of the present invention when a high-concentration liquid of constituent components can be used.
【図７】 実施例２における塩酸、パラジウムおよび薬
剤容量の経時的変化を示す図面である。FIG. 7 is a drawing showing changes with time of hydrochloric acid, palladium, and drug volume in Example 2.
【図８】 構成成分の高濃度液が使用できない場合の、
本発明方法を実施するためのフローチャートの一例を示
す図面である。FIG. 8 shows a case where a high concentration liquid of constituents cannot be used,
It is drawing which shows an example of the flowchart for implementing the method of this invention.
１０ … … 化学処理液貯槽 １１ … … 化学処理液 １２ … … 化学処理液供給管 １３ … … 化学処理液戻り管 １４ａ、１４ｂ … … 試料採取管 １５ａ、１５ｂ、１５ｃ … … 溶液添加管 １６ … … 化学処理液配管 １７ … … 送液手段 ２０ … … 水分蒸発促進槽 ２１ … … ガス流通部 ２２ … … 気液分離装置 ２３ … … ブロワー ２４ … … ガス開閉弁、 ２５ａ、２５ｂ、２５ｃ … … ガス流通管 ３０ａ、３０ｂ、３０ｃ … … 溶液添加手段 ３１ａ、３１ｂ、３１ｃ … … 溶液弁 ４０ … … 滴定セル ４１ … … ｐＨメーター、 ４２ａ、４２ｂ … … 定量採液装置 ４３ａ、４４ｂ … … 脱イオン水添加弁 ４４ … … 自動ビュレット ４５ … … 吸光光度計 ４６ … … 吸光セル ４７ … … 液面計 ４８ … … 標準アルカリまたは酸液容器 ４９ … … 滴定用配管 ５０ａ、５０ｂ … … ドレーン ６０ … … 管理コントローラ 10 ... Chemical treatment liquid storage tank 11 ... Chemical treatment liquid 12 ... Chemical treatment liquid supply pipe 13 ... Chemical treatment liquid return pipe 14a, 14b ... Sample sampling tube 15a, 15b, 15c ... Solution addition tube 16 ……… Chemical treatment liquid piping 17 ... Liquid sending means 20 ……… Moisture evaporation promotion tank 21 ……… Gas distribution department 22 ... Gas-liquid separation device 23 ... Blower 24 ……… Gas on-off valve, 25a, 25b, 25c ... Gas flow pipe 30a, 30b, 30c ... Solution adding means 31a, 31b, 31c ... Solution valve 40 ……… Titration cell 41 ……… pH meter, 42a, 42b ... Quantitative liquid sampling device 43a, 44b ... Deionized water addition valve 44 ……… Automatic bullet 45 ……… Absorptiometer 46 ……… Absorption cell 47 ……… Liquid level gauge 48 ... Standard alkali or acid solution container 49 ……… Piping for titration 50a, 50b ... Drain 60 ……… Management controller
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 31/10 Ｇ０１Ｎ 31/10 31/16 31/16 Ｚ (72)発明者 三島 浩二 東京都大田区羽田旭町11番１号 株式会社 荏原製作所内 (72)発明者 関本 雅彦 東京都大田区羽田旭町11番１号 株式会社 荏原製作所内 (72)発明者 尾渡 晃 東京都大田区羽田旭町11番１号 株式会社 荏原製作所内 Ｆターム(参考） 2G042 AA01 AA04 BC06 BC08 BC09 BC10 BE01 CA10 CB03 DA02 EA05 EA20 FA01 FA02 FB02 GA04 HA08 HA10 2G059 AA01 BB04 CC02 DD03 DD12 EE01 HH02 HH06 MM04 MM12 4K022 AA05 AA42 BA06 BA08 BA14 BA16 BA24 CA06 DA01 DB27 DB30 Front page continuation (51) Int.Cl. 7 Identification code FI theme code (reference) G01N 31/10 G01N 31/10 31/16 31/16 Z (72) Inventor Koji Mishima 11 Asahi-cho, Haneda, Ota-ku, Tokyo No. 1 In the EBARA CORPORATION (72) Inventor Masahiko Sekimoto 11-11 Haneda Asahi-cho, Ota-ku, Tokyo Inside the EBARA CORPORATION (72) Inventor Akira Owata 11-11 Haneda-Asahi-cho, Ota-ku, Tokyo F term in EBARA CORPORATION (reference) 2G042 AA01 AA04 BC06 BC08 BC09 BC10 BE01 CA10 CB03 DA02 EA05 EA20 FA01 FA02 FB02 GA04 HA08 HA10 2G059 AA01 BB04 CC02 DD03 DD12 EE01 HH02 HH06 MM04 BA08 BA14 BA42 BA06 BA14 BA14 BA06 BA14 A06 BA14 A06 BA14 A06 BA14 A06 BA14 DB27 DB30
Claims (11)
が管理範囲を逸脱していた場合はこれを管理範囲内に調
整した後、当該化学処理液の酸またはアルカリ濃度を自
動滴定法により測定し、当該酸またはアルカリ濃度が管
理範囲を逸脱していた場合は、これを管理範囲内に調整
し、更に、当該化学処理液の金属イオンまたは金属錯体
イオン濃度を光学的方法により測定し、当該金属イオン
濃度または金属錯体イオン濃度が管理範囲を逸脱してい
た場合はこれを管理範囲内に調整することを特徴とする
化学処理液の濃度管理方法。1. The amount of the chemical treatment liquid is measured, and if the volume of the solution deviates from the control range, the volume is adjusted within the control range, and then the acid or alkali concentration of the chemical treatment liquid is automatically titrated. If the acid or alkali concentration deviates from the control range, adjust it within the control range and further measure the metal ion or metal complex ion concentration of the chemical treatment liquid by an optical method. If the metal ion concentration or the metal complex ion concentration deviates from the control range, the concentration of the chemical treatment liquid is controlled within the control range.
の液面レベルの測定により行う請求項第１項記載の化学
処理液の濃度管理方法。2. The method for controlling the concentration of a chemical treatment liquid according to claim 1, wherein the amount of the chemical treatment liquid is measured by measuring the liquid level of the chemical treatment liquid storage tank.
不活性ガスまたは減圧ガスの接触による化学処理液の濃
縮または脱イオン水の添加により行う請求項第１項記載
の化学処理液の濃度管理方法。3. The chemical treatment liquid according to claim 1, wherein the volume of the chemical treatment liquid is adjusted by concentrating the chemical treatment liquid by contacting the chemical treatment liquid with an inert gas or a reduced pressure gas or adding deionized water. Concentration control method.
動滴定を、所定量の化学処理液を滴定セルに注入し、必
要により脱イオン水を加えた後、自動ビュレットにより
標準アルカリ溶液または酸溶液を滴下し、液性変化をｐ
Ｈメータにより検出することにより行う請求項第１項記
載の化学処理液の濃度管理方法。4. The automatic titration of acid or alkali concentration of a chemical treatment liquid is performed by injecting a predetermined amount of the chemical treatment liquid into a titration cell, adding deionized water if necessary, and then using an automatic buret to prepare a standard alkali solution or acid solution. Is added dropwise to change the liquidity.
The method for controlling the concentration of a chemical treatment liquid according to claim 1, which is performed by detecting with an H meter.
整を、化学処理液より高濃度の酸またはアルカリ液の添
加により行うか、化学処理液と不活性ガスまたは減圧ガ
スの接触による化学処理液の濃縮および化学処理液とほ
ぼ同じ濃度の酸またはアルカリ液の添加により行う請求
項第１項記載の化学処理液の濃度管理方法。5. The chemical treatment liquid is prepared by adjusting the acid or alkali concentration of the chemical treatment liquid by adding an acid or alkali liquid having a higher concentration than the chemical treatment liquid, or by contacting the chemical treatment liquid with an inert gas or a reduced pressure gas. The method for controlling the concentration of a chemical treatment liquid according to claim 1, wherein the concentration of the chemical treatment liquid and the addition of an acid or alkali liquid having substantially the same concentration as the chemical treatment liquid.
イオン濃度の光学的方法による測定を、所定量の化学処
理液を吸光セルに注入し、吸光光度計によりその吸光度
を測定することにより行う請求項第１項記載の化学処理
液の濃度管理方法。6. The measurement of the metal ion or metal complex ion concentration of the chemical treatment liquid by an optical method is performed by injecting a predetermined amount of the chemical treatment liquid into an absorption cell and measuring the absorbance with an absorptiometer. Item 1. A method for controlling the concentration of a chemical treatment liquid according to item 1.
イオン濃度の調整を、化学処理液より高濃度の金属イオ
ンまたは金属錯体イオンを含む溶液の添加により行う
か、化学処理液と不活性ガスまたは減圧ガスの接触によ
る化学処理液の濃縮および化学処理液とほぼ同じ濃度の
金属イオンまたは金属錯体イオンを含む溶液の添加によ
り行う請求項第１項記載の化学処理液の濃度管理方法。7. The metal ion or metal complex ion concentration of the chemical treatment liquid is adjusted by adding a solution containing a metal ion or metal complex ion at a higher concentration than the chemical treatment liquid, or the chemical treatment liquid and an inert gas or The method for controlling the concentration of a chemical treatment liquid according to claim 1, which is performed by concentrating the chemical treatment liquid by contact with a reduced pressure gas and adding a solution containing a metal ion or a metal complex ion having substantially the same concentration as that of the chemical treatment liquid.
ある請求項第１項ないし第７項の何れかの項記載の化学
処理液の濃度管理方法。8. The method for controlling the concentration of a chemical treatment liquid according to claim 1, wherein the chemical treatment liquid is a catalyst liquid before chemical plating.
コバルト、タングステン、白金、鉄、ニッケル、銅また
は銀から選ばれる金属成分と硫酸、酢酸または塩酸から
選ばれる酸成分を含有するものである請求項第８項記載
の化学処理液の濃度管理方法。9. The catalyst liquid before chemical plating is palladium,
The method for controlling the concentration of a chemical treatment liquid according to claim 8, which contains a metal component selected from cobalt, tungsten, platinum, iron, nickel, copper or silver and an acid component selected from sulfuric acid, acetic acid or hydrochloric acid.
溶液添加手段、分析手段および管理コントローラよりな
り、当該化学処理液貯槽は、化学処理槽と供給および戻
り配管により連通され、当該水分蒸発促進手段は、当該
化学処理液貯槽と循環手段を介して連通されるととも
に、不活性ガスまたは減圧ガスを流通可能として水分の
除去を可能とし、溶液添加手段は、化学処理液構成成分
の添加手段および脱イオン水添加手段を有し、分析手段
は、液面測定装置、滴定セルおよび吸光光度分析器を有
し、前記分析手段からの分析情報に基づいて前記水分蒸
発手段および溶液添加手段が、化学処理液の液量、化学
処理液の酸もしくはアルカリ濃度および化学処理液の金
属イオンもしくは金属錯体イオン濃度を管理範囲内に維
持するよう作動する化学処理液の濃度管理システム。10. A chemical treatment liquid storage tank, moisture evaporation promoting means,
The chemical treatment liquid storage tank includes a solution addition means, an analysis means, and a management controller. The chemical treatment liquid storage tank is connected to the chemical treatment liquid tank by a supply and return pipe. The water vaporization promotion means is connected to the chemical treatment liquid storage tank via a circulation means. At the same time, an inert gas or a reduced pressure gas can be circulated to remove water, the solution addition means has a means for adding chemical treatment liquid constituents and a deionized water addition means, and the analysis means has a liquid level. Having a measuring device, a titration cell and an absorptiometric analyzer, the water vaporization means and the solution addition means based on the analysis information from the analysis means, the amount of the chemical treatment liquid, the acid or alkali concentration of the chemical treatment liquid and Concentration management system for chemical treatment liquid that operates to keep the concentration of metal ions or metal complex ions in the chemical treatment liquid within the control range.
電解めっき装置において、ウエハ搬送手段、当該ウエハ
搬送手段と関連するよう配設されたロードステーショ
ン、当該ウエハ搬送装置と関連するよう配設された１ま
たはそれ以上のプロセス処理手段、当該ウエハ搬送装置
と関連するよう配設されたウエハ清浄化手段、１または
それ以上のプロセス処理手段と連通された化学処理液供
給手段および請求項第１０項記載の化学処理液の濃度管
理システムを具備することを特徴とする半導体ウエハ用
無電解めっき装置。11. An electroless plating apparatus for performing electroless plating on a semiconductor wafer, comprising: a wafer transfer means, a load station arranged so as to be associated with the wafer transfer means, and a load station provided so as to be associated with the wafer transfer apparatus. 11. One or more process treatment means, a wafer cleaning means arranged so as to be associated with the wafer transfer apparatus, a chemical treatment liquid supply means in communication with the one or more process treatment means, and the method of claim 10. An electroless plating apparatus for semiconductor wafers, comprising the concentration management system for the chemical treatment liquid as described above.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002060474A JP3955771B2 (en) | 2002-03-06 | 2002-03-06 | Concentration management method for chemical treatment liquid, concentration management system and plating apparatus using the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002060474A JP3955771B2 (en) | 2002-03-06 | 2002-03-06 | Concentration management method for chemical treatment liquid, concentration management system and plating apparatus using the same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003253453A true JP2003253453A (en) | 2003-09-10 |
| JP3955771B2 JP3955771B2 (en) | 2007-08-08 |
Family
ID=28669818
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002060474A Expired - Fee Related JP3955771B2 (en) | 2002-03-06 | 2002-03-06 | Concentration management method for chemical treatment liquid, concentration management system and plating apparatus using the same |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3955771B2 (en) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008032719A (en) * | 2006-07-31 | 2008-02-14 | Applied Materials Inc | Raman spectroscopy as integrated chemical measurement |
| JP2011506769A (en) * | 2007-12-12 | 2011-03-03 | ラム リサーチ コーポレーション | Method and apparatus for analysis and control of plating solutions |
| US9373528B2 (en) | 2013-05-24 | 2016-06-21 | Ebara Corporation | Substrate processing apparatus |
| KR20170049400A (en) | 2015-10-28 | 2017-05-10 | 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 | Plating apparatus, plating method and recording medium |
| CN111349916A (en) * | 2018-12-24 | 2020-06-30 | 上海朴维自控科技有限公司 | Alkaline chemical nickel automatic analysis adding system |
| JP7290783B1 (en) | 2022-11-14 | 2023-06-13 | 松田産業株式会社 | metal recovery system |
-
2002
- 2002-03-06 JP JP2002060474A patent/JP3955771B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008032719A (en) * | 2006-07-31 | 2008-02-14 | Applied Materials Inc | Raman spectroscopy as integrated chemical measurement |
| JP2011506769A (en) * | 2007-12-12 | 2011-03-03 | ラム リサーチ コーポレーション | Method and apparatus for analysis and control of plating solutions |
| US9128493B2 (en) | 2007-12-12 | 2015-09-08 | Lam Research Corporation | Method and apparatus for plating solution analysis and control |
| US9373528B2 (en) | 2013-05-24 | 2016-06-21 | Ebara Corporation | Substrate processing apparatus |
| KR20170049400A (en) | 2015-10-28 | 2017-05-10 | 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 | Plating apparatus, plating method and recording medium |
| TWI648428B (en) * | 2015-10-28 | 2019-01-21 | 日商東京威力科創股份有限公司 | Plating treatment device and plating treatment method |
| CN111349916A (en) * | 2018-12-24 | 2020-06-30 | 上海朴维自控科技有限公司 | Alkaline chemical nickel automatic analysis adding system |
| JP7290783B1 (en) | 2022-11-14 | 2023-06-13 | 松田産業株式会社 | metal recovery system |
| WO2024106162A1 (en) * | 2022-11-14 | 2024-05-23 | 松田産業株式会社 | Metal detection device |
| JP2024071280A (en) * | 2022-11-14 | 2024-05-24 | 松田産業株式会社 | Metal Recovery System |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3955771B2 (en) | 2007-08-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6893548B2 (en) | Method of conditioning electrochemical baths in plating technology | |
| JP4229954B2 (en) | Plating unit | |
| US5830805A (en) | Electroless deposition equipment or apparatus and method of performing electroless deposition | |
| US6582580B1 (en) | Substrate plating apparatus | |
| TWI485286B (en) | Electroless plating and electroless plating | |
| US20040118676A1 (en) | Plating apparatus and plating method | |
| EP0903774A2 (en) | Substrate plating apparatus | |
| US20050208774A1 (en) | Wet processing method and processing apparatus of substrate | |
| US20070080057A1 (en) | Plating apparatus, plating cup and cathode ring | |
| EP1217102A2 (en) | Plating apparatus and method of managing plating liquid composition | |
| US8104425B2 (en) | Reagent activator for electroless plating | |
| JP2003253453A (en) | Method and system of controlling concentration of chemical treatment liquid and plating apparatus | |
| CN101568998B (en) | Ashing system | |
| JP4931605B2 (en) | Apparatus for electroless deposition of metal onto a semiconductor substrate | |
| JP2000082691A (en) | Processing system and method | |
| KR20170049400A (en) | Plating apparatus, plating method and recording medium | |
| WO2000020663A1 (en) | Substrate plating device | |
| DE10228998A1 (en) | Device and method for the electrochemical treatment of a substrate with reduced metal corrosion | |
| US20090253262A1 (en) | Electroless plating system | |
| JP2004510888A (en) | Plating apparatus with remote second anode for semiconductor manufacturing | |
| US20210233780A1 (en) | Substrate processing apparatus, substrate processing method, and chemical liquid | |
| TW201903202A (en) | Layer-by-layer deposition using hydrogen | |
| CN109354112B (en) | Cleaning equipment | |
| US20030150734A1 (en) | Electroplating solution composition control | |
| JP3924490B2 (en) | ELECTRODE SYSTEM AND METHOD FOR EVALUATING ELECTROCHEMICAL STATE OF SOLUTION USING THE SAME |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050202 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060817 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060905 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20061102 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20070417 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20070507 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 3955771 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110511 Year of fee payment: 4 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110511 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120511 Year of fee payment: 5 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130511 Year of fee payment: 6 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140511 Year of fee payment: 7 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |