JP2003221239A - Method for producing fine glass particle deposit - Google Patents

Method for producing fine glass particle deposit

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JP2003221239A
JP2003221239A JP2002020263A JP2002020263A JP2003221239A JP 2003221239 A JP2003221239 A JP 2003221239A JP 2002020263 A JP2002020263 A JP 2002020263A JP 2002020263 A JP2002020263 A JP 2002020263A JP 2003221239 A JP2003221239 A JP 2003221239A
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01406Deposition reactors therefor

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing a fine foreign material free glass particle deposit by an OVD method. <P>SOLUTION: A fine glass particle deposit is produced by the OVD method with no clearance between the reaction vessel and the burner for producing the glass deposit. The burner is airtightly fixed to the reaction vessel, when the glass deposit is produced with the burner not moving toward the diameter direction of the starting rod and the glass deposit. The burner installed outside the reaction vessel and the installing support are covered by a pipe or the bellows expanding and contracting freely, when the glass deposit is produced with the burner moving toward the diameter direction. In addition, no clearance is established between the reaction vessel and the exhaust hole. The integral formation of the reaction vessel and the burner and/or the reaction vessel and the exhaust hole makes it possible to produce a fine glass particle deposit showing extremely excellent screening test results. <P>COPYRIGHT: (C)2003,JPO

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明はOVD法(外付法)
によるガラス微粒子堆積体の製造方法の改良に関し、ガ
ラス微粒子堆積体中に混入する異物数を低減し、伝送特
性の向上した光ファイバを得ることのできるガラス微粒
子堆積体の製造方法に関する。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to an OVD method (external method).
The present invention relates to an improved method for producing a glass fine particle deposit body, and to a method for producing a glass fine particle deposit body capable of reducing the number of foreign substances mixed in the glass fine particle deposit body and obtaining an optical fiber having improved transmission characteristics.

【0002】[0002]

【従来の技術】光ファイバ母材の製法の一つとしてOV
D法(外付法)がある。これは図2に示すように、上煙
突2及び下煙突3に内部が連通している反応容器1内に
おいて、ガラス微粒子合成用バーナー11(図2の例で
は11,12および13の3本を使用しているが1本で
もよい)の酸水素火炎中にガラス原料となるSiCl4
やGeCl4 等を流し、火炎中での加水分解反応や酸化
反応により生成するSiO2 やGeO2 等のガラス微粒
子を、自らの中心軸を回転軸として回転し上記バーナー
とは相対的に往復運動(トラバース)する出発ガラスロ
ッド9に対して径方向に堆積させ、該出発ガラスロッド
9外周にガラス微粒子堆積体10を形成させる方法であ
る。形成されたガラス微粒子堆積体10(ガラスロッド
9を含む)を高温加熱により透明ガラス化して光ファイ
バ用ガラス母材とし、これを線引きして光ファイバを得
る。このガラス微粒子堆積体形成工程中、OVD装置内
において出発ガラスロッド9やガラス微粒子堆積体に堆
積しなかったガラス微粒子は反応容器1(上下煙突も含
む)内を浮遊する。この浮遊ガラス微粒子は排気口17
から排出されるが、うまく排出できずにガラス微粒子堆
積体10に異物として混入する場合がある。バーナー1
1〜13の火炎から直接堆積したものと、浮遊していた
ガラス微粒子では嵩密度が異なり、異物となるわけであ
る。また、装置内を排気しているため、支持棒4、バー
ナー11〜13、排気口17等の取付け部から外気の巻
き込みが起き、これもガラス微粒子堆積体10への異物
混入の原因となっている。ガラス微粒子堆積体10中に
異物が混入すると、透明ガラス化して得られる光ファイ
バ用母材中に気泡が発生したり、線引き時のファイバ外
径変動や、スクリーニング試験時の断線発生の原因とな
る。
2. Description of the Related Art OV is one of the manufacturing methods for optical fiber preforms.
There is D method (external method). As shown in FIG. 2, in the reaction vessel 1 whose interior communicates with the upper chimney 2 and the lower chimney 3, the glass particle synthesis burner 11 (in the example of FIG. SiCl 4 used as glass material in oxyhydrogen flame
And GeCl 4 etc. are made to flow, and glass particles such as SiO 2 and GeO 2 generated by hydrolysis or oxidation reaction in a flame are rotated about their own central axis as a rotation axis and reciprocate relatively to the above burner. This is a method of depositing in a radial direction on a starting glass rod 9 to be (traversed), and forming a glass particle deposit body 10 on the outer circumference of the starting glass rod 9. The formed glass particle deposit body 10 (including the glass rod 9) is heated to a high temperature to be transparent vitrified to form a glass base material for an optical fiber, and this is drawn to obtain an optical fiber. During the glass particle deposit forming step, the glass particles not deposited on the starting glass rod 9 or the glass particle deposit in the OVD apparatus float in the reaction vessel 1 (including the upper and lower chimneys). The floating glass particles are exhausted through the exhaust port 17
However, it may not be discharged well and may be mixed into the glass particle deposit body 10 as a foreign substance. Burner 1
The particles directly deposited from the flames 1 to 13 and the suspended glass particles have different bulk densities and become foreign matters. Further, since the inside of the apparatus is evacuated, outside air is entrained from the mounting portions of the support rod 4, the burners 11 to 13, the exhaust port 17, etc., which also causes foreign matter to be mixed into the glass particle deposit body 10. There is. When foreign matter is mixed in the glass particle deposit body 10, bubbles may be generated in the optical fiber preform obtained by transparent vitrification, a fiber outer diameter variation during drawing, or a disconnection during a screening test. .

【0003】これに対し、例えば特開平5−11697
9号公報(文献1)、特開平5−116980号公報
(文献2)、特開平8−217480号公報(文献3)
等にガラス微粒子堆積体中の異物を低減させる先行技術
が知られている。文献1では出発ロッドに清浄ガスを吹
きつけながらガラス微粒子を堆積させることにより異物
混入を防止する方法、文献2ではガラス微粒子合成用バ
ーナーとは別の酸水素バーナーから出発ロッド全長にわ
たり火炎を吹きつけながら堆積させる方法が提案されて
いる。文献3では反応容器の材質をニッケル(Ni)若
しくはNi基合金に限定し、非稼働時の管理方法として
不活性ガスまたは清浄空気(クリーンエア:CAと略
記)を反応容器内に導入している。この方法によれば、
非稼働時の結露を防止し、反応容器金属から生成する水
和物を低減し製造中の母材中への金属微粒子の混入を防
止できる。
On the other hand, for example, Japanese Patent Laid-Open No. 5-11697.
9 (Reference 1), JP-A-5-116980 (Reference 2), and JP-A-8-217480 (Reference 3).
For example, there is known a prior art for reducing foreign matter in a glass particle deposit. In Reference 1, a method of preventing foreign matter from being mixed by depositing glass particles while blowing clean gas onto the starting rod, and in Reference 2, a flame is blown from the oxyhydrogen burner other than the burner for synthesizing glass particles over the entire length of the starting rod. While a method of depositing is proposed. In Document 3, the material of the reaction vessel is limited to nickel (Ni) or a Ni-based alloy, and an inert gas or clean air (clean air: abbreviated as CA) is introduced into the reaction vessel as a control method during non-operation. . According to this method
Condensation during non-operation can be prevented, hydrates generated from the reaction vessel metal can be reduced, and mixing of fine metal particles into the base material during production can be prevented.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】上記各文献に提案され
る方法はいずれも有効ではあるが、ガラス微粒子堆積体
内への異物混入の問題が完全に解決されているわけでは
ないのが現状である。そこで、本発明はOVD法による
ガラス微粒子堆積体の形成において異物混入をさらに低
減し、且つ装置内への外気の巻き込みを防止してガラス
微粒子堆積体を製造できる方法を確立することを課題と
するものである。
Although the methods proposed in the above-mentioned documents are all effective, the present situation is that the problem of contamination of foreign substances in the glass particulate deposit is not completely solved. . Therefore, it is an object of the present invention to establish a method for manufacturing a glass fine particle deposit by further reducing foreign matter from entering the glass fine particle deposit by the OVD method and preventing the entrainment of outside air into the apparatus. It is a thing.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】本発明は次の(1) 〜(4)
の構成を採用することにより、上記課題を解決するもの
である。 (1) 上煙突、排気口を備えた反応容器及び下煙突から
構成される装置内において、1本以上のバーナーの火炎
中にガラス原料ガスを供給して火炎加水分解反応及び酸
化反応させることにより生成するガラス微粒子を、回転
する出発ガラスロッドと前記バーナーとを相対的に往復
運動させながら該出発ガラスロッド外周に堆積させる方
法において、前記上煙突内及び/または下煙突内にクリ
ーンガスを導入し、該クリーンガス導入部から排気口ま
での装置内圧力勾配が5〜150Pa/mとなるように
することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。 (2) 上煙突、排気口を備えた反応容器及び下煙突から
構成される装置内において、1本以上のバーナーの火炎
中にガラス原料ガスを供給して火炎加水分解反応及び酸
化反応させることにより生成するガラス微粒子を、回転
する出発ガラスロッドと前記バーナーとを相対的に往復
運動させながら該出発ガラスロッド外周に堆積させる方
法において、前記上煙突内及び/または下煙突内にクリ
ーンガスを導入し、該クリーンガスを導入する位置にお
ける圧力を装置外圧力より0〜100Pa高くすること
を特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。 (3) 上煙突、排気口を備えた反応容器及び下煙突から
構成される装置内において、1本以上のバーナーの火炎
中にガラス原料ガスを供給して火炎加水分解反応及び酸
化反応させることにより生成するガラス微粒子を、回転
する出発ガラスロッドと前記バーナーとを相対的に往復
運動させながら該出発ガラスロッド外周に堆積させる方
法において、前記上煙突内及び/または下煙突内にクリ
ーンガスを導入し、上煙突内及び/または下煙突内にク
リーンガスを導入し、該クリーンガス導入部から排気口
までの装置内圧力勾配が5〜150Pa/mとなるよう
にし、かつ該クリーンガスを導入する位置における圧力
を装置外圧力より0〜100Pa高くすることを特徴と
するガラス微粒子堆積体の製造方法。 (4) 上記クリーンガスの清浄度が0.3μm以上の大
きさのダストで1000個/CF以下であることを特徴
とする前記(1) ないし(3) のいずれかに記載されるガラ
ス微粒子堆積体の製造方法。
The present invention provides the following (1) to (4)
The above problem is solved by adopting the above configuration. (1) By supplying a glass material gas into the flame of one or more burners to cause a flame hydrolysis reaction and an oxidation reaction in an apparatus composed of an upper chimney, a reaction container with an exhaust port, and a lower chimney. In the method of depositing the generated glass fine particles on the outer circumference of the starting glass rod while relatively reciprocating the rotating starting glass rod and the burner, clean gas is introduced into the upper chimney and / or the lower chimney. A method for producing a glass fine particle deposit, wherein the pressure gradient in the apparatus from the clean gas introduction part to the exhaust port is 5 to 150 Pa / m. (2) By supplying the glass raw material gas into the flame of one or more burners to cause the flame hydrolysis reaction and the oxidation reaction in the device composed of the upper chimney, the reaction container with the exhaust port and the lower chimney. In the method of depositing the generated glass fine particles on the outer circumference of the starting glass rod while relatively reciprocating the rotating starting glass rod and the burner, clean gas is introduced into the upper chimney and / or the lower chimney. A method for producing a glass particle deposit, wherein the pressure at the position where the clean gas is introduced is set to 0 to 100 Pa higher than the external pressure of the apparatus. (3) By supplying the glass raw material gas into the flame of one or more burners to cause a flame hydrolysis reaction and an oxidation reaction in an apparatus composed of an upper chimney, a reaction container having an exhaust port, and a lower chimney. In the method of depositing the generated glass fine particles on the outer circumference of the starting glass rod while relatively reciprocating the rotating starting glass rod and the burner, clean gas is introduced into the upper chimney and / or the lower chimney. A position where a clean gas is introduced into the upper chimney and / or the lower chimney so that the pressure gradient in the apparatus from the clean gas introduction part to the exhaust port is 5 to 150 Pa / m, and the clean gas is introduced The method for producing a glass particulate deposit body, wherein the pressure in step 1 is higher than the pressure outside the apparatus by 0 to 100 Pa. (4) Glass fine particle deposition according to any one of (1) to (3) above, wherein the cleanliness of the clean gas is 1000 particles / CF or less for dust having a size of 0.3 μm or more Body manufacturing method.

【0006】[0006]

【発明の実施の形態】本発明者らはOVD法により製造
されるガラス微粒子堆積体中への異物混入を更に低減す
る方法を研究した結果、従来の技術においてはまた、い
ずれの方法においても装置内の圧力勾配や装置内での圧
力そのものについて明確な記載はなされていないので、
この点についての考察、実験を重ねた結果、本発明に到
達できたものである。本発明により浮遊ガラス微粒子の
ガラス微粒子堆積体中への異物としての混入や装置内へ
の外気巻き込みを防止し、後の線引き等における外径変
動やスクリーニング試験における断線発生頻度が低減さ
れたガラス微粒子堆積体を製造できる。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present inventors have studied a method for further reducing the inclusion of foreign matter in a glass particulate deposit produced by the OVD method, and as a result, in the conventional technique and in any of the methods, an apparatus was used. Since there is no clear description about the pressure gradient inside or the pressure itself inside the device,
As a result of repeated consideration and experiments on this point, the present invention has been achieved. According to the present invention, it is possible to prevent the inclusion of floating glass particles as foreign matter into the glass particle deposit body and the inclusion of outside air into the apparatus, and to reduce the occurrence of disconnection in the screening test and the change in outer diameter in the subsequent drawing, etc. A stack can be manufactured.

【0007】以下、図面を参照して本発明の実施の態様
を説明する。図1は本発明の一実施態様を示す概略説明
図である。反応容器1の上下にはその内部が反応容器1
と連通している上煙突2及び下煙突3(閉鎖管)が設け
てあり、上煙突2上部は支持棒4を挿入する穴のある上
蓋5が設置され、コア又はコアとクラッドを有してなる
ガラスロッド6の両端にダミーロッド7,8を接続して
なる出発ガラスロッド9や、これにガラス微粒子堆積体
10を形成してなる母材 を反応容器から出し入れでき
るようにしてある。支持棒4は昇降装置6により回転及
び上下動自在に設けられている。反応容器1にはガラス
微粒子合成用のバーナー11,12及び13が、反応容
器1のバーナー取付け部(穴)を介し各バーナー11,
12及び13の先端が反応容器1内でガラス微粒子を噴
出して出発ガラスロッド9外周にガラス微粒子堆積体1
0を形成できるように取付けてある。14,15及び1
6は各バーナーに供給されるガスのラインを模式的に示
している。また、反応容器1には排気口17が設けら
れ、堆積されなかった余剰のガラス微粒子が排気と共に
排気管18へと排出されるようにしてある。排気管18
は図示を省略した排気手段に連通している。クリーンガ
ス発生器19,20からのクリーンガスはクリーンガス
導入管21,22及び上部クリーンガス投入口23,下
部クリーンガス投入口24を経由して上煙突2及び/ま
たは下煙突3内に導入される。25,26,27及び2
8は圧力測定器である。
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic explanatory view showing an embodiment of the present invention. Above and below the reaction container 1, the inside is the reaction container 1.
There is provided an upper chimney 2 and a lower chimney 3 (closed pipes) communicating with the upper chimney 2, and an upper lid 5 having a hole for inserting the support rod 4 is provided on the upper part of the upper chimney 2 and has a core or a core and a clad. The starting glass rod 9 formed by connecting the dummy rods 7 and 8 to both ends of the glass rod 6 and the base material formed by forming the glass fine particle deposit 10 thereon can be taken in and out of the reaction vessel. The support bar 4 is provided to be rotatable and vertically movable by an elevating device 6. In the reaction vessel 1, burners 11, 12 and 13 for synthesizing glass fine particles are provided through the burner mounting portion (hole) of the reaction vessel 1,
Glass particles are ejected at the tips of 12 and 13 in the reaction vessel 1 to form the glass particle deposit 1 on the outer circumference of the starting glass rod 9.
It is attached so that 0 can be formed. 14, 15 and 1
Reference numeral 6 schematically shows a gas line supplied to each burner. Further, the reaction container 1 is provided with an exhaust port 17 so that excess glass particles not accumulated are exhausted to the exhaust pipe 18 together with the exhaust gas. Exhaust pipe 18
Communicates with an exhaust means (not shown). The clean gas from the clean gas generators 19, 20 is introduced into the upper chimney 2 and / or the lower chimney 3 via the clean gas introduction pipes 21, 22 and the upper clean gas input port 23 and the lower clean gas input port 24. It 25, 26, 27 and 2
Reference numeral 8 is a pressure measuring device.

【0008】本発明では、OVD法によりガラス微粒子
堆積体を作製する際に、まず装置の上煙突2内または下
煙突3内のいずれか1以上においてクリーンガスを導入
し、クリーンガス導入位置から排気口までの装置内圧力
勾配を5〜150Pa/mとする。すなわち、図1にお
いて上部クリーンガス投入口23から上煙突2内にクリ
ーンガスを導入した場合は、圧力測定器25で測定した
圧力と、排気口位置にある圧力測定器27で測定した圧
力の圧力勾配が5〜150Pa/mとなるようにする。
また、下部クリーンガス投入口24から下煙突3内にク
リーンガスを導入した場合は、圧力測定器26で測定し
た圧力と、排気口位置にある圧力測定器27で測定した
圧力の圧力勾配が5〜150Pa/mとなるようにす
る。上煙突2と下煙突3の両方にクリーンガスを導入し
た場合には、圧力測定器26で測定した圧力と排気口位
置にある圧力測定器27で測定した圧力の圧力勾配、及
び圧力測定器25で測定した圧力と圧力測定器27で測
定した圧力の圧力勾配が5〜150Pa/mとなるよう
にする。圧力勾配を本発明の範囲内とする具体的な手段
としては、グリーンガス流量を調整することが挙げられ
る。
In the present invention, when the glass particulate deposit is produced by the OVD method, first, clean gas is introduced into any one or more of the upper chimney 2 and the lower chimney 3 of the apparatus, and exhausted from the clean gas introduction position. The pressure gradient in the apparatus to the mouth is 5 to 150 Pa / m. That is, in FIG. 1, when clean gas is introduced into the upper chimney 2 from the upper clean gas inlet 23, the pressure measured by the pressure measuring device 25 and the pressure measured by the pressure measuring device 27 at the exhaust port position. The gradient is 5 to 150 Pa / m.
When clean gas is introduced into the lower chimney 3 from the lower clean gas inlet 24, the pressure gradient between the pressure measured by the pressure measuring device 26 and the pressure measured by the pressure measuring device 27 located at the exhaust port is 5 ˜150 Pa / m. When clean gas is introduced into both the upper chimney 2 and the lower chimney 3, the pressure measured by the pressure measuring device 26 and the pressure gradient of the pressure measured by the pressure measuring device 27 located at the exhaust port, and the pressure measuring device 25. The pressure gradient between the pressure measured in 1. and the pressure measured by the pressure measuring device 27 is set to 5 to 150 Pa / m. As a specific means for keeping the pressure gradient within the range of the present invention, there is a control of the green gas flow rate.

【0009】このように、上煙突内及び/または下煙突
内にクリーンガスを導入し、反応容器内における圧力勾
配を5〜150Pa/mの範囲内にあるようにすること
により、装置内を浮遊する余剰ガラス微粒子は効率的に
排気口へ排出される。装置内圧力勾配が5Pa/m未満
では排気効率が悪く、150Pa/mを超えると装置内
の流速が上がりすぎて、ガラス微粒子堆積体が冷却され
て割れるといった問題が生じてしまうため好ましくな
い。
As described above, the clean gas is introduced into the upper chimney and / or the lower chimney so that the pressure gradient in the reaction vessel is in the range of 5 to 150 Pa / m, so that the inside of the apparatus floats. Excessive glass particles are efficiently discharged to the exhaust port. If the pressure gradient in the apparatus is less than 5 Pa / m, the exhaust efficiency is poor, and if it exceeds 150 Pa / m, the flow rate in the apparatus is too high, and the glass particulate deposit is cooled and cracked, which is not preferable.

【0010】また、本発明ではOVD法によりガラス微
粒子堆積体を作製する際に、まず装置の上煙突内または
下煙突内のいずれか1以上にクリーンガスを導入し、か
つクリーンガス導入部の圧力を0〜100Paに保つこ
とにより、上煙突や下煙突に存在する隙間(例えば支持
棒と上煙突とのクリアランス部や下煙突と反応容器との
つなぎ目の隙間など)から外気が混入することを防止で
き、装置内のクリーン度を高く保つことができる。すな
わち、図1において上煙突2内にクリーンガスを導入す
る場合には、上部クリーンガス投入口23に対応する位
置に設けてある圧力測定器25で測定される圧力が、外
気より0〜100Pa高くなるようにする。また、下煙
突3内にクリーンガスを導入する場合には、下部クリー
ンガス投入口24に対応する位置に設けてある圧力測定
器26で測定される圧力が、外気より0〜100Pa高
くなるようにする。上煙突2内と下煙突3内の両方にク
リーンガスを導入する場合には、圧力測定器25,26
で測定される圧力が外気より0〜100Pa高くなるよ
うにする。このようなクリーンガス導入位置での圧力を
調整する具体的手段としては、クリーンガスの流量を調
整する。クリーンガス導入部の圧力と外気圧との差が0
Pa未満では装置内へ外気が混入してガラス微粒子堆積
体中に異物が混入してしまうし、また100Paを超え
るとガラス微粒子堆積体が急冷されて割れてしまう。
Further, in the present invention, when the glass particulate deposit is manufactured by the OVD method, first, the clean gas is introduced into at least one of the upper chimney and the lower chimney of the apparatus, and the pressure of the clean gas introduction part. By keeping the value of 0 to 100 Pa, it is possible to prevent outside air from entering through the gaps existing in the upper chimney or the lower chimney (for example, the clearance between the support rod and the upper chimney or the joint between the lower chimney and the reaction vessel). Therefore, the cleanliness inside the device can be kept high. That is, when the clean gas is introduced into the upper chimney 2 in FIG. 1, the pressure measured by the pressure measuring device 25 provided at the position corresponding to the upper clean gas inlet 23 is 0 to 100 Pa higher than the outside air. To be Moreover, when introducing clean gas into the lower chimney 3, the pressure measured by the pressure measuring device 26 provided at the position corresponding to the lower clean gas inlet 24 should be higher than the outside air by 0 to 100 Pa. To do. When introducing clean gas into both the upper chimney 2 and the lower chimney 3, the pressure measuring devices 25, 26 are used.
The pressure measured in 1. is higher than the outside air by 0 to 100 Pa. As a specific means for adjusting the pressure at such a clean gas introduction position, the flow rate of the clean gas is adjusted. The difference between the pressure in the clean gas inlet and the outside air pressure is 0
If it is less than Pa, the outside air is mixed into the apparatus and foreign matter is mixed in the glass particle deposit body, and if it exceeds 100 Pa, the glass particle deposit body is rapidly cooled and cracked.

【0011】本発明において更に好ましくは、上煙突内
及び/または下煙突内にクリーンガスを導入し、クリー
ンガス導入位置から排気口までの装置内圧力勾配を5/
150Pa/m、且つクリーンガス導入部の圧力を装置
該圧力より0〜100Pa高く保つようにする。これに
より、装置内を浮遊する余剰ガラス微粒子は効率的に排
気口に排出され、かつ装置内のクリーン度を高く保つこ
とができる。
In the present invention, more preferably, clean gas is introduced into the upper chimney and / or the lower chimney, and the pressure gradient in the apparatus from the clean gas introduction position to the exhaust port is 5 /.
The pressure of the clean gas introduction part is maintained at 150 Pa / m and higher than the device pressure by 0 to 100 Pa. As a result, the surplus glass particles floating in the device can be efficiently discharged to the exhaust port, and the cleanliness of the device can be kept high.

【0012】本発明に係るクリーンガスとしては、例え
ば清浄空気(クリーンエア)等を用いることができる
が、特に好ましくは清浄空気、N2 等である。その他H
e、Ar等を用いてもよい。本発明に係るクリーンガス
の清浄度としては、0.3μm以上の大きさを有するダ
スト数が1000個/CF(立方フィート)以下とする
ことが、装置内の清浄度を高く保てる上で好ましい。該
ダスト数が1000個/CFを超えると、ガラス微粒子
堆積体中に混入する異物数が増加する。
As the clean gas according to the present invention, for example, clean air (clean air) or the like can be used, but clean air, N 2 or the like is particularly preferable. Other H
You may use e, Ar, etc. As the cleanliness of the clean gas according to the present invention, it is preferable that the number of dust particles having a size of 0.3 μm or more is 1000 / CF (cubic foot) or less in order to keep the cleanliness in the apparatus high. When the number of dusts exceeds 1000 / CF, the number of foreign substances mixed in the glass particulate deposit increases.

【0013】[0013]

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を説明するが、
本発明はこれらの実施例に限定されるところはない。
The present invention will be described below with reference to examples.
The invention is not limited to these examples.

【0014】(実施例1)図1に示すようなNiで構成
された反応容器11と、該反応容器1にそれぞれ連通す
る上及び下煙突2及び3を有し、上煙突2,下煙突3に
はクリーンガス発生器19,20からのクリーンガスを
クリーンガス導入管21,22を経てそれぞれ導入でき
るようになっている。上蓋5の上部には支持棒4を挿入
する穴を有しており、また反応容器1には3本のガラス
微粒子合成用のバーナー11,12及び13を設置して
ある。コア及びクラッドを有する直径20mmのコアロ
ッドの両側に石英ガラス製ダミーロッド7,8をそれぞ
れ溶着して出発ロッド9を作製し、該出発ロッド9を4
0rpmで回転させながら鉛直方向に設置し、200m
m/分の速度で上下に1100mmトラバース運動させ
ながら、バーナー11,12及び13から生成するガラ
ス微粒子を該出発ロッド9外周に順次堆積させて、ガラ
ス微粒子堆積体10を作製した。直径30mmの各バー
ナー(配置間隔は150mm)には、それぞれガラス原
料としてSiCl4 :4SLM(スタンダードリットル
/分)、燃焼性ガスとしてH2 :50〜100SLM、
助燃性ガスとしてO2 :60〜100SLM、さらにシ
ールガスとしてAr:5SLMを供給した。
(Embodiment 1) A reaction container 11 made of Ni as shown in FIG. 1 and upper and lower chimneys 2 and 3 respectively communicating with the reaction container 1 are provided. The clean gas from the clean gas generators 19 and 20 can be introduced into the pipes via the clean gas introduction pipes 21 and 22, respectively. The upper lid 5 has a hole into which the support rod 4 is inserted, and the reaction vessel 1 is provided with three burners 11, 12 and 13 for synthesizing glass particles. Dummy rods 7 and 8 made of quartz glass are welded on both sides of a core rod having a core and a clad and having a diameter of 20 mm to prepare a starting rod 9.
200m installed vertically while rotating at 0rpm
While moving up and down by 1100 mm at a speed of m / min, glass particles produced from the burners 11, 12 and 13 were successively deposited on the outer circumference of the starting rod 9 to prepare a glass particle deposit body 10. Each burner diameter 30 mm (array interval 150 mm), SiCl 4 as a glass raw material, respectively: 4 SLM (standard liters / min), as the combustion gases H 2: 50~100SLM,
O 2 : 60 to 100 SLM was supplied as a combustion supporting gas, and Ar: 5 SLM was supplied as a seal gas.

【0015】クリーンガス導入管21,22から上煙突
2及び下煙突3内に、大きさが0.3μm以上の大きさ
のダスト数が10〜20個/CF以下であるクリーンエ
アをそれぞれ投入した。なお装置外の大気のクリーン度
は0.3μm以上の大きさのダスト数が100,000
個/CFであった。このとき、上部クリーンガス投入口
27から排気口17に至までの圧力勾配は60Pa/
m、上部クリーンガス投入口27における圧力は装置外
圧力より100Pa高くした。また、下部クリーンガス
投入口28から排気口17に至までの圧力勾配は60P
a/m、下部クリーンガス投入口28における圧力は装
置外圧力より100Pa高くした。
From the clean gas introduction pipes 21 and 22, into the upper chimney 2 and the lower chimney 3, clean air having a size of 0.3 μm or more and a dust number of 10 to 20 / CF or less is introduced. . The cleanliness of the atmosphere outside the device is 100,000 if the number of dust particles with a size of 0.3 μm or more.
It was the number of pieces / CF. At this time, the pressure gradient from the upper clean gas inlet 27 to the exhaust outlet 17 is 60 Pa /
The pressure at the upper clean gas inlet 27 was 100 Pa higher than the pressure outside the apparatus. The pressure gradient from the lower clean gas inlet 28 to the exhaust port 17 is 60P.
The pressure in the lower clean gas inlet 28 was 100 Pa higher than the pressure outside the apparatus.

【0016】目標のガラス重量10kgに達した時点で
ガラス微粒子の堆積を停止し、最終的に得られたガラス
微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス化させ、その後
常法によりファイバ化を行った。このときのファイバ外
径変動とスクリーニング試験時の断線頻度との合計(異
常点頻度)は20回/Mmであった。本実施例の諸条
件,得られた結果を表1に示す。
When the target glass weight of 10 kg was reached, the deposition of the glass fine particles was stopped, and the finally obtained glass fine particle deposit was heated to a high temperature to form a transparent glass, and thereafter, a fiber was formed by an ordinary method. . At this time, the total of the fiber outer diameter variation and the disconnection frequency during the screening test (abnormal point frequency) was 20 times / Mm. Table 1 shows various conditions of this example and the obtained results.

【0017】(実施例2〜6及び比較例1〜3)実施例
1と同様の装置を用い、排気圧力(排気量)とクリーニ
ングガス投入量を変化させることにより、上部クリーン
ガス投入部の圧力、下部クリーンガス投入部の圧力、と
各投入部から排気口への圧力勾配、排気口圧力を以下の
表1に示すように変えた以外は、実施例1と同様にして
ガラス微粒子堆積体を作製し、実施例1と同様にファイ
バ化した。このときのファイバ外径変動とスクリーニン
グ試験時の断線頻度の回数/Mm及び異常点頻度(回数
/Mm)を表1に併せて示す。
(Examples 2 to 6 and Comparative Examples 1 to 3) Using the same apparatus as in Example 1, the exhaust pressure (exhaust gas amount) and the cleaning gas input amount were changed to change the pressure of the upper clean gas input part. A glass fine particle deposit was prepared in the same manner as in Example 1 except that the pressure of the lower clean gas charging part, the pressure gradient from each charging part to the exhaust port, and the exhaust port pressure were changed as shown in Table 1 below. It was produced and made into fibers in the same manner as in Example 1. Table 1 also shows the variation of the outer diameter of the fiber, the number of breakage frequency / Mm and the abnormal point frequency (number / Mm) in the screening test.

【0018】[0018]

【表1】 [Table 1]

【0019】表1の結果から明らかなように、煙突と排
気口との圧力勾配が5〜150Pa/m又はクリーンガ
ス投入部の圧力が0〜100Paのときに、異常点頻度
が低減する。
As is clear from the results shown in Table 1, the frequency of abnormal points is reduced when the pressure gradient between the chimney and the exhaust port is 5 to 150 Pa / m or the pressure in the clean gas inlet is 0 to 100 Pa.

【0020】[0020]

【発明の効果】以上説明のとおり、本発明はOVD法に
よりガラス微粒子堆積体を製造する方法において、上煙
突内及び/または下煙突内にクリーンガスを導入し、こ
のときる装置内の圧力分布及びクリーンガス投入口付近
の圧力(室圧との差)を本発明範囲内とすることによ
り、装置内に浮遊する余剰ガラス微粒子が異物としてガ
ラス微粒子堆積体に混入したり、装置への外気巻き込み
等を悪影響を回避して製造できるので、得られたガラス
微粒子堆積体を中間体として製造された光ファイバは外
径変動やスクリーニング試験時の断線頻度を低減するこ
とができる。
As described above, according to the present invention, in the method for producing a glass particulate deposit by the OVD method, clean gas is introduced into the upper chimney and / or the lower chimney, and the pressure distribution in the apparatus at this time is introduced. By setting the pressure in the vicinity of the clean gas input port (difference from the chamber pressure) within the range of the present invention, surplus glass fine particles floating in the apparatus are mixed as foreign matters into the glass fine particle deposit body, or the outside air is entrained in the apparatus. Since it is possible to avoid the adverse effects such as the above, it is possible to reduce the fluctuation of the outer diameter and the frequency of disconnection during the screening test in the optical fiber manufactured by using the obtained glass fine particle deposit as an intermediate.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の一実施態様を概略説明する図である。FIG. 1 is a diagram schematically illustrating an embodiment of the present invention.

【図2】従来法を概略説明する図である。FIG. 2 is a diagram schematically illustrating a conventional method.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 反応容器、 2 上煙突、 3 下
煙突、 4 支持棒、5 上蓋、 6
昇降装置、 7及び8 ダミーロッド、9 出発ガ
ラスロッド、 10 ガラス微粒子堆積体、11,12
及び13 ガラス微粒子合成用のバーナー、14,15
及び16 配管、17 排気口、 18 排気管、
19及び20 クリーンガス発生器、21及び22 ク
リーンガス導入管、23 上部クリーンガス投入口、
24 下部クリーンガス投入口、25,26,2
7及び28 圧力測定器。
1 reaction vessel, 2 upper chimney, 3 lower chimney, 4 support rods, 5 upper lid, 6
Lifting device, 7 and 8 dummy rods, 9 starting glass rods, 10 glass particulate deposits, 11, 12
And 13 Burner for synthesizing fine glass particles, 14, 15
And 16 pipes, 17 exhaust ports, 18 exhaust pipes,
19 and 20 clean gas generator, 21 and 22 clean gas inlet pipe, 23 upper clean gas inlet,
24 Lower clean gas inlet, 25, 26, 2
7 and 28 pressure gauge.

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 上煙突、排気口を備えた反応容器及び下
煙突から構成される装置内において、1本以上のバーナ
ーの火炎中にガラス原料ガスを供給して火炎加水分解反
応及び酸化反応させることにより生成するガラス微粒子
を、回転する出発ガラスロッドと前記バーナーとを相対
的に往復運動させながら該ガラスロッド外周に堆積させ
る方法において、前記上煙突内及び/または下煙突内に
クリーンガスを導入し、該クリーンガス導入部から排気
口までの装置内圧力勾配が5〜150Pa/mとなるよ
うにすることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方
法。
1. A glass raw material gas is supplied into the flame of one or more burners to cause a flame hydrolysis reaction and an oxidation reaction in an apparatus composed of an upper chimney, a reaction container having an exhaust port, and a lower chimney. In the method of depositing the glass fine particles thus produced on the outer circumference of the glass rod while relatively reciprocating the rotating starting glass rod and the burner, a clean gas is introduced into the upper chimney and / or the lower chimney. Then, the pressure gradient in the apparatus from the clean gas introduction part to the exhaust port is set to 5 to 150 Pa / m.
【請求項2】 上煙突、排気口を備えた反応容器及び下
煙突から構成される装置内において、1本以上のバーナ
ーの火炎中にガラス原料ガスを供給して火炎加水分解反
応及び酸化反応させることにより生成するガラス微粒子
を、回転する出発ガラスロッドと前記バーナーとを相対
的に往復運動させながら該ガラスロッド外周に堆積させ
る方法において、前記上煙突内及び/または下煙突内に
クリーンガスを導入し、該クリーンガスを導入する位置
における圧力を装置外圧力より0〜100Pa高くする
ことを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
2. A glass raw material gas is supplied into the flame of one or more burners to cause a flame hydrolysis reaction and an oxidation reaction in an apparatus composed of an upper chimney, a reaction container having an exhaust port, and a lower chimney. In the method of depositing the glass fine particles thus produced on the outer circumference of the glass rod while relatively reciprocating the rotating starting glass rod and the burner, a clean gas is introduced into the upper chimney and / or the lower chimney. Then, the pressure at the position where the clean gas is introduced is set to 0 to 100 Pa higher than the external pressure of the apparatus, and the method for producing a glass fine particle deposit.
【請求項3】 上煙突、排気口を備えた反応容器及び下
煙突から構成される装置内において、1本以上のバーナ
ーの火炎中にガラス原料ガスを供給して火炎加水分解反
応及び酸化反応させることにより生成するガラス微粒子
を、回転する出発ガラスロッドと前記バーナーとを相対
的に往復運動させながら該ガラスロッド外周に堆積させ
る方法において、前記上煙突内及び/または下煙突内に
クリーンガスを導入し、上煙突内及び/または下煙突内
にクリーンガスを導入し、該クリーンガス導入部から排
気口までの装置内圧力勾配が5〜150Pa/mとなる
ようにし、かつ該クリーンガスを導入する位置における
圧力を装置外圧力より0〜100Pa高くすることを特
徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
3. A glass raw material gas is supplied into the flame of one or more burners to cause a flame hydrolysis reaction and an oxidation reaction in an apparatus composed of an upper chimney, a reaction container having an exhaust port, and a lower chimney. In the method of depositing the glass fine particles thus produced on the outer circumference of the glass rod while relatively reciprocating the rotating starting glass rod and the burner, a clean gas is introduced into the upper chimney and / or the lower chimney. Then, a clean gas is introduced into the upper chimney and / or the lower chimney so that the pressure gradient in the apparatus from the clean gas introduction part to the exhaust port becomes 5 to 150 Pa / m, and the clean gas is introduced. A method for producing a glass fine particle deposit, wherein the pressure at the position is set to 0 to 100 Pa higher than the external pressure of the apparatus.
【請求項4】 上記クリーンガスの清浄度が0.3μm
以上の大きさのダストで1000個/CF以下であるこ
とを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載され
るガラス微粒子堆積体の製造方法。
4. The clean gas has a cleanliness of 0.3 μm.
The method for producing a glass particle deposit according to any one of claims 1 to 3, wherein the amount of dust is 1000 / CF or less.
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