JP2003213434A - 液体材料気化装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】未気化残渣及び熱分解残渣の発生を低減し、気
化効率を向上させた液体材料気化装置を提供する。 【解決手段】液体材料を霧化して噴霧するノズル１を、
水平方向に噴霧できるように気化チャンバ２に固着する
と共に、噴霧される液体材料の粒子径に対応した水平方
向への飛散力と、質量に対応した重力とによって飛散さ
せると共に、気化チャンバ２の底部（エリア２２ａ、２
２ｂ、２２ｃ）の加熱温度をノズル１からの距離に対応
して段階的に変えるようにして、液体粒子に最適な熱エ
ネルギーを供給することにより、未気化残渣や熱分解残
渣を減らして気化効率を上げる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体デバイス製
造や超伝導材料製造等における液体材料を用いたＭＯＣ
ＶＤ（Ｍｅｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法による成膜プ
ロセスに用いられる液体材料気化装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体デバイス製造工程では、ＭＯＣＶ
Ｄ法による成膜が、膜質や成膜速度、ステップカバレッ
ジの点においてスパッタ等によるものに比べて有利であ
ることから盛んに利用されている。これに必要なＣＶＤ
ガスの供給方法としては、液体有機金属または有機金属
を溶剤に溶かした液体材料をノズルを通して一定の温度
に保持した液体材料気化装置内に噴霧し、ＣＶＤリアク
タ直前で気化させる方法が制御性や安定性の面において
バブリング法や昇華法よりすぐれているとして注目され
ている。この液体材料には、有機金属が室温で液体のも
の、または固体（例えばＳｒ（ｄｐｍ）_２などの高誘電
率材料ＢＳＴ）の場合は有機溶剤（例えばテトラヒドロ
フランＴＨＦなど）で溶かしたものが使用されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】従来の液体材料気化装
置は上記のように構成されているが、液体材料を気化さ
せる時、従来の液体材料気化装置では異なる大きさの粒
子を同じ熱エネルギーで気化させているので、大きさに
比例して熱容量も大きい粒子に対して充分な熱エネルギ
ーが与えられないために、未気化残渣や熱分解残渣が発
生して気化効率を低下させ、供給量も増やせないという
問題がある。また、液体材料を混合して気化させた時、
蒸気圧及び熱分解温度特性が異なるために一部の成分が
未気化または熱分解の残渣として気化装置内部に発生
し、個別に気化装置を用意した場合であっても気化部分
などで温度が低下して、未気化または熱分解の残渣が気
化装置内部に発生する上、気化装置の構成が大がかりに
なるという問題がある。本発明は、このような事情に鑑
みてなされたものであって、気化装置内部で発生する残
渣を低減し、気化効率を向上させた液体材料気化装置を
提供することを目的とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の液体材料気化装置は、液体材料をノズルか
ら噴出し霧化状態にした後、加熱された気化チャンバの
内壁に衝突させて気化させる液体材料気化装置におい
て、前記ノズルからの噴霧状液体材料の噴出方向が水平
になるように気化チャンバにノズルを配設すると共に、
気化チャンバの内壁温度をノズルからの距離に応じて段
階的に変えられるようにしたことを特徴とするものであ
る。さらには、上記のように構成された液体材料気化装
置において、気化チャンバの上部に底部内壁温度を測定
する温度モニタを設けたことを特徴とするものである。
本発明の液体材料気化装置は上記のように構成されてお
り、液体材料を水平方向に噴霧すると共に、気化チャン
バ内の場所に応じて温度を段階的に変えたことにより高
い気化効率を得ることができる。

【０００５】

【発明の実施の形態】図１〜図３は本発明による液体材
料気化装置の実施例を説明するための図であり、図１は
液体材料気化装置を側面から見た図、図２は図１のＢ部
の拡大図、図３は図１のＡ−Ａ′断面図である。図１に
示すように、液体材料気化装置は、基本的には液体材料
と噴霧ガスとを吸入して液体材料を霧化するノズル１
と、このノズル１によって霧化された液体材料に熱エネ
ルギーを供給して変換した気化ガスを送出する気化チャ
ンバ２から構成されている。

【０００６】前記ノズル１には、移送ライン１ａから液
体材料が、噴霧ガスライン１ｂには噴霧ガスがそれぞれ
供給される。このノズル１は図２（図１のＢ部拡大図）
に示すように、液体材料および噴霧ガスが流れる配管は
内側配管１１と外側配管１２とからなる２重管構造を有
しており、内側配管１１の内側を液体材料が流れ、内側
配管１１と外側配管１２との間の環状空間を噴霧ガスが
流れる。ノズル１の先端部分にはオリフィス部材１３が
設けられている。また、このノズル１は、そのケーシン
グ１４の上端部に水冷ジャケット１５が設けられてお
り、この水冷ジャケット１５から下方に延びる冷却ロッ
ド１６内に上記内側配管１１と外側配管１２からなる２
重管が配設されている。上述したオリフィス部材１３は
熱伝導率の低い樹脂等で形成され、外側配管１２の先端
部分とケーシング１４の先端部との間に挟持されて、両
者の間の断熱部材としても機能している。

【０００７】前記気化チャンバ２は、前記ノズル１を挿
入して固着した前側ブロック２１と、主要な気化領域を
形成する空洞体部２２と、気化ガス出口２３ａを設けた
後側ブロック２３をボルト２４により結合したものであ
る。前記空洞体部２２は図３に示したような矩形状の空
間断面を有し、底辺部を３つのエリア２２ａ、２２ｂ、
２２ｃに分割している。そしてノズル１に最も近いエリ
ア２２ａには、噴霧状の液体材料を気化させるための熱
エネルギーを供給するためのヒータＨ１と、その加熱温
度を測定するための温度センサＳ１が挿入されている。
同様に、エリア２２ｂには、ヒータＨ２と温度センサＳ
２が挿入され、ノズル１から最も遠いエリア２２ｃに
は、ヒータＨ３と温度センサＳ３が挿入されている。ま
た、前記空洞体部２２の上辺部２２ｄには、ヒータＨ４
と温度センサＳ４が挿入され、右側面部２２ｅには、ヒ
ータＨ５と温度センサＳ５が挿入され、左側面部２２ｆ
には、ヒータＨ６と温度センサＳ６が挿入されている。
さらに、前記前側ブロック２１には、ヒータＨ７と温度
センサＳ７が挿入され、前記後側ブロック２３には、ヒ
ータＨ８と温度センサＳ８が挿入されている。そして、
これらのヒータＨ１〜Ｈ８は温度制御装置３により個々
に必要温度になるように制御されている。

【０００８】前記ノズル１から噴出される液体材料は、
噴霧ガスのせん断力によって微小な粒子の液滴を形成し
て噴霧されるが、これらの液滴の粒子径は一様ではな
く、必然的に一定の分布特性を有している。図４は、ノ
ズル１から噴霧される液体材料の粒子の飛散行程を模式
的に示したものである。ここでは、粒子の動作を簡明に
説明するために粒子の大きさを３分して、その粒子を大
きい順に粒子Ｒ１、粒子Ｒ２、粒子Ｒ３として区別して
いる。

【０００９】粒子Ｒ１は、粒子径の大きな液滴で当然質
量が大きいので、ノズル１に最も近いエリアＲ２２ａに
集中して飛来し、粒子Ｒ２は、粒子Ｒ１より小さく質量
も小さいのでエリア２２ｂ集中して飛来する。また粒子
Ｒ３は最も粒子径が小さく質量が小さいので、ノズル１
に最も遠いエリア２２ｃに集中して飛来する。そして一
般に、粒子径の大きな液滴は、当然質量も大きく、気化
させる熱エネルギーも大きいため、粒子Ｒ１、粒子Ｒ
２、粒子Ｒ３の気化に必要な熱エネルギーはその順に小
さくなる。

【００１０】上記のような熱エネルギーを発生させるた
め、本気化チャンバ２のエリア２２ａの加熱温度Ｔ１は
最も重い粒子Ｒ１を加熱するために最も高い温度に設定
されている。また、エリア２２ｃの加熱温度Ｔ３は最も
軽い粒子Ｒ３を加熱するために低い温度に設定されてい
る。そして、エリア２２ｂの加熱温度Ｔ２はＴ１＞Ｔ２
＞Ｔ３なる所定の温度に設定されている。また、前記上
辺部２２ｄ、右側面部２２ｅ、左側面部２２ｆおよび前
側ブロック２１、後側ブロック２３等の加熱温度は、気
化されたガスが再凝縮しない程度の温度になるよう制御
されている。

【００１１】これにより、前記粒子Ｒ１、粒子Ｒ２、粒
子Ｒ３はそれぞれが必要とする温度Ｔ１、２、３で加熱
され、熱エネルギーを吸収して気化されるため未気化残
渣や熱分解残渣が減少し、気化効率が向上する。また、
これにより未気化残渣や熱分解残渣を取り除くため加熱
温度を下げて分解し取り除く作業が大幅に減らすことで
きる。

【００１２】特に、蒸気圧が低く、また気化温度と分解
温度が接近しているような液体材料を気化する場合、気
化に必要な熱エネルギーを与えるために必要な温度（Ｔ
１〜Ｔ３）が高温になる場合であっても、他の部分の加
熱温度を分解温度以下の低めの温度にすることにより、
気化チャンバ壁面への分解による付着を防止することが
できる。

【００１３】図５は、本発明の気化装置の他の実施例を
示したものである。この気化装置は、図１に示した前記
実施例の気化装置において、大粒子、すなわち粒子Ｒ１
が気化されるエリア２２ａ上の気化面上の上辺部２２ｄ
に温度センサとして赤外線センサ４を設けたものであ
る。この赤外線センサ４は、未気化残渣が最も付着しや
すいエリア２２ａを監視して、未気化残渣が堆積した
り、ノズル１の吹き不具合等により液体材料の微粒化が
正常に作用せず、エリア２２ａの表面温度が所定の温度
にならなかった場合にメンテナンスの必要を知らせる警
報信号を発信するようにしたものである。なお、このよ
うな赤外線センサ４を使用する場合は、赤外線センサ４
の導入ポート４ａの周辺にパージガスを流して、気化さ
れたガスが導入ポート４ａに付着しないようにする必要
がある。

【００１４】上記のように本発明の気化装置は、液体材
料を水平方向に噴霧して、その質量に応じて粒子を分散
させ、その粒子群の大小に応じた熱エネルギーを供給で
きるようにした点にあり、気化装置の形状やヒータおよ
び温度センサ等の挿入場所や個数等については本実施例
に限定されるものではない。

【００１５】

【発明の効果】本発明の液体材料気化装置は、噴霧され
る液体材料の粒子径に応じた熱エネルギーを吸収して気
化されるために、未気化残渣及び熱分解残渣を減少さ
せ、また残渣が発生した場合でも気化ガス出口へ飛散し
ないようようにしたので、気化ガスを安定して供給する
ことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例による液体材料気化装置の側面
図である。

【図２】図１のＢ部拡大図である。

【図３】図１のＡ−Ａ′断面図である。

【図４】噴霧状液体材料の粒子の飛散模式図である。

【図５】本発明の他の実施例による液体材料気化装置の
側面図である。

【符号の説明】

１…ノズル １ａ…移送ライン １ｂ…噴霧ガスライン ２…気化チャンバ ３…温度制御装置 ４…赤外線センサ ４ａ…導入ポート １１…内側配管 １２…外側配管 １３…オリフィス部材 １４…ケーシング １５…水冷ジャケット １６…冷却ロッド ２１…前側ブロック ２２…空洞体部 ２２ａ、２２ｂ、２２ｃ…エリア ２２ｄ…上辺部 ２２ｅ…右側面図 ２２ｆ…左側面図 ２３…後側ブロック ２３ａ…気化ガス出口 ２４…ボルト Ｈ１〜Ｈ８…ヒータ Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３…粒子 Ｓ１〜Ｓ８…温度センサ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】液体材料をノズルから噴出し霧化状態にし
   た後、加熱された気化チャンバの内壁に衝突させて気化
   させるようにした液体材料気化装置において、前記ノズ
   ルから前記気化チャンバ内への液体材料の噴出し方向が
   水平となるようにノズルを気化チャンバに配設すると共
   に気化チャンバの内壁温度をノズルからの距離に応じて
   段階的に変えられるようにしたことを特徴とする液体材
   料気化装置。
2. 【請求項２】気化チャンバの上部に底部内壁温度を測定
   する温度モニタを設けたことを特徴とする請求項１記載
   の液体材料気化装置。