JP2003213133A - 熱伝導性シリコーンゴム組成物 - Google Patents

熱伝導性シリコーンゴム組成物

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Abstract

(57)【要約】 【課題】熱伝導性充填剤を多量に配合しても成形加工性
や接着性が良好な熱伝導性シリコーンゴム組成物および
該組成物を硬化して得られる熱伝導性成形品を提供す
る。 【解決手段】(A)一分子中に平均0.1個以上のケイ素原子
結合アルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン、
(B)一分子中に平均２個以上のケイ素原子結合水素原子
を含有するオルガノポリシロキサン、(C)熱伝導性充填
剤、(D)白金触媒、および、(E)下記一般式(I)で表され
る加水分解性基とビニル基を含有するメチルポリシロキ
サン 【化１】 の(A)成分〜(E)成分を含有することを特徴とする熱伝導
性シリコーンゴム組成物および該組成物を硬化して得ら
れる成形品。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、取扱性および成形
性が良く、且つ、良好な接着性を与える熱伝導性シリコ
ーンゴム組成物および該熱伝導性シリコーンゴム組成物
を硬化して得られる高熱伝導性シリコーンゴム成形品に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、パワートランジスタ、サイリスタ
等の発熱性部品は熱の発生により特性が低下するので、
設置の際、ヒートシンクを取り付けることにより、熱を
放散し、機器の金属製のシャーシに熱を逃がす対策が図
られている。この時、電気絶縁性と熱伝導性を向上させ
るため発熱性部品とヒートシンクの間にシリコーンゴム
に熱伝導性充填剤を配合した放熱絶縁性シートが用いら
れる。この放熱絶縁性材料としては、特開昭47-32400号
公報にシリコーンゴム等の合成ゴム100重量部に酸化ベ
リリウム、酸化アルミニウム、水和酸化アルミニウム、
酸化マグネシウム、酸化亜鉛から選ばれる少なくとも1
種以上の金属酸化物を100〜800重量部配合した絶縁性組
成物が開示されている。
【０００３】また、絶縁性を必要としない場所に用いら
れる放熱材料として、特開昭56-100849号公報には付加
硬化型シリコーンゴムにシリカおよび銀、金、ケイ素等
の熱伝導性粉末を60〜500重量部を配合した組成物が開
示されている。しかし、これらの熱伝導性材料は熱伝導
率が1.5W/mK以下のものしか得られず、熱伝導性を向上
させるため熱伝導性充填剤を多量に高充填すると流動性
が低下し、成形加工性が非常に悪くなるという問題があ
った。
【０００４】そこで、これを解決する方法として特開平
1-69661号公報には平均粒径5μm以下のアルミナ粒子10
〜30重量％と、残部が単一粒子の平均粒径10μm以上で
ありかつカッティングエッジを有しない形状である球状
コランダム粒子からなるアルミナを充填する高熱伝導性
ゴム・プラスチック組成物が開示されている。また、特
開平4-328163号公報には平均重合度6,000〜12,000のガ
ム状のオルガノポリシロキサンと平均重合度200〜2,000
のオイル状のオルガノポリシロキサンを併用したベース
とベースポリマー成分100重量部当り球状酸化アルミニ
ウム粉末500〜1,200重量部を配合してなる熱伝導性シリ
コーンゴム組成物が開示されている。
【０００５】しかし、これらの方法を用いてもベースポ
リマー成分100重量部当り酸化アルミニウム粉末1,000重
量部以上(酸化アルミニウム70体積％以上)の高充填を行
うとすると粒子の組合せおよびシリコーンベースの粘度
調整だけでは成形加工性の向上には不十分である。そこ
で、成形加工性の向上を達成する手段して、特開2000-2
56558号公報では、ウェッターとして加水分解性基含有
メチルポリシロキサンを0.1〜50体積％含有してなる熱
伝導性シリコーンゴム組成物が開示されている。この方
法により、熱伝導性シリコーンゴム組成物の成形加工性
の向上は図られたものの、基体との接着性が不十分で大
きな問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は上記の問題
について鋭意検討した結果、本発明に達した。すなわ
ち、本発明の目的は、高熱伝導性シリコーンゴムを得る
ために、熱伝導性充填剤を多量に含有しても、取扱性お
よび成形性が良く、且つ、基体との良好な接着性を与え
る熱伝導性シリコーンゴム組成物を提供することであ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、 (A)25℃における粘度が50〜100,000mPa・sであり、１分
子中に平均0.1個以上のケイ素原子結合アルケニル基を
含有するオルガノポリシロキサン： 100重量部 (B)25℃における粘度が１〜100,000mPa・sであり、１分
子中に平均２個以上の、ケイ素原子に結合した水素原子
を含有するオルガノポリシロキサン： 上記(A)成分
中のケイ素原子結合アルケニル基１モルに対して、本成
分中のケイ素原子に結合した水素原子が0.1〜3.0モルと
なる量 (C)熱伝導性充填剤： 100〜2,500重量部 (D)白金触媒： 有効量、および、 (E)下記一般式(Ｉ)で表される加水分解性基とビニル基
を含有するメチルポリシロキサン： 上記(C)成分100
重量部に対して0.1〜30重量部
【０００８】
【化３】 (式中、R1は炭素原子数１〜４の１価の炭化水素基であ
り、R2は炭素原子数１〜４のアルコキシ基またはアシロ
キシ基であり、Ｚは酸素原子または炭素原子数２〜10の
２価の炭化水素基であり、また、ａは０、１または２で
あり、ｍは３〜100の整数であり、ｎは０〜50の整数で
あり、かつｍ＋ｎの和は３〜100である。また、Ａはメ
チル基または式：-Z-Si(R1 a)R2 (3-a)（式中、R1、R2、
ａおよびＺは、前記規定のとおりである）で表される基
である。ただし、ｎ＝０のとき、Ａは前記式：-Z-Si(R1
a)R2 (3-a)で表される基である)の(A)成分〜(E)成分を含
有することを特徴とする熱伝導性シリコーンゴム組成物
および該熱伝導性シリコーンゴム組成物を硬化して得ら
れる成形品、特に、熱伝導率が1.5 W/mK以上である成形
品に関する。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の熱伝導性シリコーンゴム
組成物を詳細に説明する。
【００１０】［(A)成分］(A)成分のオルガノポリシロキ
サンは本組成物の主剤であり、１分子中に平均0.1個以
上のケイ素原子結合アルケニル基を含有し、好ましく
は、１分子中に平均0.8個以上、より好ましくは１分子
中に平均２個以上のケイ素原子に結合したアルケニル基
を含有することを特徴とする。また、１分子中のアルケ
ニル基の数は、通常20個以下、特に10個以下程度である
ことが好ましい。これは、１分子中のケイ素原子結合ア
ルケニル基の平均値が上記範囲の下限未満であると、得
られる組成物が十分に硬化しなくなる場合があり、上記
範囲の上限を越えると、得られるシリコーンゴム硬化物
のゴム物性が低下する場合があるからである。
【００１１】なお、このアルケニル基の含有量は、１分
子中のケイ素原子に結合する全有機基の0.01〜20モル
％、特に、0.1〜10モル％とすることが好ましい。ま
た、このアルケニル基は、分子鎖末端のケイ素原子に結
合していても、分子鎖途中のケイ素原子に結合していて
も、前記両者に結合していてもよいが、組成物の硬化速
度、硬化物の物性等の点から、少なくとも分子鎖末端の
ケイ素原子、特に分子鎖両末端のケイ素原子に結合した
アルケニル基を含んだものであることが好ましい。
【００１２】(A)成分のケイ素原子結合アルケニル基と
しては、例えば、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペ
ンテニル基、ヘキセニル基等の、通常、炭素原子数２〜
８個、好ましくは炭素原子数２〜６個程度のものが挙げ
られ、好ましくはビニル基である。また、(A)成分のア
ルケニル基以外のケイ素原子結合有機基（即ち、アルケ
ニル基以外のケイ素原子に結合した非置換またはハロゲ
ン置換の１価炭化水素基）としては、例えば、メチル
基、エチル基、プロピル基等のアルキル基、シクロペン
チル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、フェ
ニル基、トリル基、キシリル基等のアリール基あるいは
これらの水素原子が部分的に塩素原子、フッ素原子など
で置換されたハロゲン化炭化水素基等の、通常、炭素原
子数１〜12個、好ましくは炭素原子数１〜８個程度のも
のが例示されるが、好ましくは、アルキル基、アリール
基であり、より好ましくは、メチル基、フェニル基であ
る。また、(A)成分の25℃における粘度は50〜100,000mP
a・sであり、好ましくは、100〜50,000mPa・sである。
これは、25℃における粘度が上記範囲の下限未満である
と、得られるシリコーンゴムの物理的特性、例えば、ゴ
ム硬度、引張り強度、引裂き強度等のゴム強度、伸び等
のゴム物性が著しく低下する傾向があるからであり、一
方、上記範囲の上限を超えると、得られるシリコーンゴ
ム組成物の取扱作業が著しく低下する傾向があるからで
ある。このような(A)成分のオルガノポリシロキサン分
子構造は限定されず、例えば、直鎖状、環状、分岐鎖
状、一部分岐を有する直鎖状、３次元網状構造が挙げら
れ、好ましくは、主鎖がジオルガノシロキサン単位の繰
返しからなり、分子鎖両末端がトリオルガノシロキシ基
で封鎖された基本的に直鎖状構造のジオルガノポリシロ
キサンである。また、(A)成分はこれらの分子構造を有
する単一の重合体、これらの分子構造からなる共重合
体、またはこれらの重合体の混合物である。
【００１３】このオルガノポリシロキサンは、公知の方
法によって得ることが可能である。一般的な製造方法を
挙げると、オルガノシクロポリシロキサンとヘキサオル
ガノジシロキサンとをアルカリまたは酸触媒の存在下に
平衡化反応を行うことによって得ることができる。(Ａ)
成分の例としては、下記一般式で示される化合物が挙げ
られる。
【００１４】なお、下記一般式中Ｒは、前記したアルケ
ニル基を除く、ケイ素原子に結合した置換または非置換
１価炭化水素基として例示したものと同様であり、好ま
しくはメチル基、フェニル基である。ｍ、ｎはｍ≧１、
ｎ≧０の整数であり、好ましくは、ｍ：１〜20の整数、
ｎ：10〜1,000の整数であり、ｍ＋ｎはこのオルガノポ
リシロキサンの粘度を上述した値とする数である。
【００１５】
【化４】
【００１６】
【化５】
【００１７】
【化６】
【００１８】
【化７】
【００１９】
【化８】
【００２０】［(B)成分］(B)成分のオルガノポリシロキ
サンは本組成物の架橋剤であり、１分子中に平均２個以
上のケイ素原子に結合した水素原子（即ち、ＳｉＨ基）
を含有する、オルガノハイドロジェンポリシロキサンで
ある。
【００２１】ここで、(Ｂ)成分は、(Ａ)成分と反応し、
架橋剤として作用するものであり、その分子構造に特に
制限はなく、従来製造されている、例えば、直鎖状、環
状、分岐鎖状、３次元網状構造等、各種のものが使用可
能であるが、１分子中に平均２個以上のケイ素原子に結
合した水素原子（ＳｉＨ基）を有する必要があり、好ま
しくは２〜200個、より好ましくは３〜100個有すること
が望ましい。オルガノハイドロジェンポリシロキサンと
しては、下記平均組成式（１）で示されるものが用いら
れる。
【００２２】
【化９】Ｒ4 bＨcＳｉＯ(4-b-c)/2 …（１） 上記式（１）中、Ｒ4は、脂肪族不飽和結合を除く、好
ましくは炭素原子数１〜10の、非置換または置換の１価
炭化水素基であり、このＲ4としては、(Ａ)成分におけ
る前記したアルケニル基を除くケイ素原子に結合した非
置換または置換の１価炭化水素基として例示したものと
同じものを挙げることができ、好ましくはアルキル基、
アリール基であり、より好ましくはメチル基、フェニル
基である。また、ｂは0.7〜2.1、ｃは0.001〜1.0で、か
つｂ＋ｃが0.8〜3.0を満足する正数であり、好ましく
は、ｂは1.0〜2.0、ｃは0.01〜1.0、ｂ＋ｃが1.5〜2.5
である。
【００２３】１分子中に少なくとも２個、好ましくは３
個以上含有されるＳｉＨ基は、分子鎖末端、分子鎖途中
のいずれに位置していてもよく、またこの両方に位置す
るものであってもよいが、１分子中のケイ素原子の数
（または重合度）は通常２〜300個、好ましくは、４〜1
50個程度のものが望ましく、25℃における粘度が、通
常、１〜100,000Pa・s、好ましくは１〜5,000Pa・s程度
の、室温（25℃）で液状のものが使用される。
【００２４】式（１）のオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサンとして具体的には、例えば、1,1,3,3-テトラメ
チルジシロキサン、メチルハイドロジェンシクロポリシ
ロキサン、メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチル
シロキサン環状共重合体、両末端トリメチルシロキシ基
封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、両末端トリ
メチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイ
ドロジェンシロキサン共重合体、両末端ジメチルハイド
ロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、両末
端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロ
キサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、両
末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシ
ロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端トリ
メチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン
・ジフェニルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合
体、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチ
ルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン・ジ
フェニルシロキサン共重合体、(ＣＨ3)2ＨＳｉＯ1/2単
位と(ＣＨ3)3ＳｉＯ1/2単位と(Ｃ6Ｈ5)3ＳｉＯ1/2とか
らなる共重合体、(ＣＨ3)2ＨＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2
単位と(Ｃ6Ｈ5)3ＳｉＯ1 /2とからなる共重合体などが挙
げられる。
【００２５】(Ｂ)成分は、公知の製造方法によって得る
ことが可能である。一般的な製造方法を挙げると、例え
ば、オクタメチルシクロテトラシロキサンおよび／また
はテトラメチルシクロジシロキサンと末端基となり得る
ヘキサメチルジシロキサン或いは1,1'-ジハイドロ-2,
2',3,3'-テトラメチルジシロキサン単位を含む化合物と
を、硫酸、トリフルオロメタンスルホン酸、メタンスル
ホン酸等の触媒の存在下に−10〜＋40℃程度の温度で平
衡化させることによって容易に得ることができる。
【００２６】(B)成分の含有量は、(A)成分中のケイ素原
子結合アルケニル基１モルに対して、本成分中のケイ素
原子に結合した水素原子（ＳｉＨ基）が0.1〜3.0モル、
好ましくは、0.2〜2.0モルとなる量である。これは、
(B)成分の含有量が上記範囲の下限未満となる量である
と、得られるシリコーンゴム組成物が十分に硬化しなく
なるからであり、一方、上記範囲の上限を超えると、得
られるシリコーンゴムが非常に硬質となり、表面に多数
のクラックが生じたりするためである。
【００２７】［(C)成分］(C)成分の熱伝導性充填剤とし
ては、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化ケイ素、炭化
ケイ素、窒化ケイ素、酸化マグネシウム、窒化アルミニ
ウム、窒化ホウ素、グラファイト等から選択される無機
粉末の少なくとも１種以上、あるいはアルミニウム、
銅、銀、ニッケル、鉄、ステンレス等から選択される金
属粉末の少なくとも１種以上であり各種粉末を組み合わ
せて用いることができる。(C)成分の平均粒径は限定さ
れないが、好ましくは50μm以下である。平均粒径が50
μmを超えると分散性が悪くなり、液状シリコーンゴム
の場合放置しておくと熱伝導性充填剤が沈降する問題が
生じる。平均粒径の下限は、通常、0.01μｍ、好ましく
は0.1μｍ程度のものを使用することができる。なお、
この平均粒径は、例えばレーザー光回折法による粒度分
布測定における重量平均値（または、メジアン径）等と
して求めることができる。また、熱伝導性充填剤の形状
は丸みを帯びた球状に近いものであることが好ましい。
形状が丸みを帯びているものほど高充填しても粘度の上
昇を抑えることができる。このような球状の熱伝導性充
填剤としては昭和電工(株)製の球状アルミナＡＳシリー
ズ、(株)アドマテック製の高純度球状アルミナＡＯシリ
ーズが挙げられる。さらに、粒径の大きい熱伝導性充填
剤粉末と粒径の小さい熱伝導性充填剤粉末を最密充填理
論分布曲線に従う比率で組み合わせることにより充填効
率が向上して、低粘度化および高熱伝導化が可能にな
る。
【００２８】(C)成分の含有量は、(A)成分100重量部に
対して、100〜2,500重量部であり、好ましくは、500〜
2,500重量部であり、より好ましくは、500〜2,000重量
部であり、特に好ましくは、1,000〜2,000重量部であ
る。これは、(C)成分の含有量が上記範囲の下限未満で
あると、得られるシリコーンゴムの熱伝導性が不十分と
なるおそれがあるからであり、一方、上記範囲の上限を
超えると、得られるシリコーンゴム組成物の配合が難し
くなり、組成物の粘度が高くなり成形加工性が悪くなる
おそれがあるからである。
【００２９】［(D)成分］(D)成分の白金触媒は本組成物
の硬化を促進するための触媒であり、例えば、塩化白金
酸、塩化白金酸アルコール溶液、白金のオレフィン錯
体、白金のアルケニルシロキサン錯体、白金のカルボニ
ル錯体が挙げられる。
【００３０】(D)成分の含有量は、触媒としての有効量
でよく特に限定されないが、例えば(A)成分と(B)成分の
合計重量に対して、本成分中の金属白金分が重量基準で
0.01〜1,000ppmとなる量であり、好ましくは、0.05〜50
0ppm、特に好ましくは、0.1〜500ppmとなる量である。
これは、(D)成分の含有量が上記範囲の下限未満である
と、得られるシリコーンゴム組成物が十分に硬化しなく
なるからであり、一方、上記範囲の上限を超える量を配
合しても、得られるシリコーンゴム組成物の硬化速度は
向上しないからである。
【００３１】［(E)成分］(E)成分は、(C)成分の熱伝導
性充填剤を多量に配合しても、取扱性および成形性が良
く、且つ、良好な接着性を与えるという本組成物の特徴
を付与する成分であり、下記一般式(Ｉ)で表される化合
物である。
【００３２】
【化１０】 (式中、R1は炭素原子数１〜４の１価の炭化水素基であ
り、R2は炭素原子数１〜４のアルコキシ基またはアシロ
キシ基であり、Ｚは酸素原子または炭素原子数２〜10の
２価の炭化水素基であり、また、ａは０、１または２で
あり、ｍは３〜100の整数であり、ｎは０〜50の整数で
あり、かつｍ＋ｎの和は３〜100である。また、Ａはメ
チル基または式：-Z-Si(R1 a)R2 (3-a)（式中、R1、R2、
ａおよびＺは、前記規定のとおりである）で表される基
である。ただし、ｎ＝０のとき、Ａは前記式：-Z-Si(R1
a)R2 (3-a)で表される基である) ここで、R1としては例えばメチル基、エチル基、プロピ
ル基、ブチル基等のアルキル基があげられ、R2としては
例えばメトキシ基、エトキシ基、n-プロポキシ基、、イ
ソプロポキシ基、n-ブトキシ基、アセトキシ基等があげ
られる。また、Ｚとしては酸素原子の他、２価の炭化水
素基として下記のアルキレン基が例示される。 -CH2CH2-、-CH2CH2CH2- -CH2CH2CH2CH2CH2CH2-、-CH2CH(CH3)CH2- また、ａは好ましくは０または１、特に好ましくは０で
あり、ｍは好ましくは５〜50の整数、ｎは好ましくは０
〜10の整数で、かつｍ＋ｎの和は好ましくは５〜60であ
り、ｍ＋ｎの和が５未満では組成物の粘度を低下させる
効果が十分発揮されない場合がある。
【００３３】さらに、(E)成分が下記一般式(II)で表さ
れる片末端３官能の加水分解性基含有メチルポリシロキ
サンである場合、組成物の粘度および可塑度を低下させ
る効果が高くなる。
【００３４】
【化１１】 (式中、R2は前記式(I)に関して定義のとおりであり、ｐ
は４〜101、好ましくは10〜80、より好ましくは10〜60
の整数である) (E)成分の加水分解性基含有メチルポリシロキサンの代
表例を下記に示すが、本発明はこれに限定されるもので
はない。
【００３５】
【化１２】 （式中、ｐは前記のとおりである。）
【００３６】
【化１３】 （式中、ｍは10〜80、好ましくは20〜60の整数、ｎは１
〜20、好ましくは１〜10の整数、ｍ＋ｎは11〜100、好
ましくは21〜70の整数である。）
【００３７】
【化１４】 （式中、ｍは10〜100、好ましくは30〜100の整数であ
る。）
【００３８】
【化１５】 （式中、ｐは前記のとおりである。）
【００３９】(E)成分の添加量は、(C)成分100重量部に
対して0.1〜30重量部であり、好ましくは、0.1〜20重量
部であり、特に好ましくは、0.1〜10重量部である。こ
れは、(E)成分の含有量が上記範囲の下限未満である
と、得られるシリコーンゴム組成物の成形性が低下する
ためであり、一方、上記範囲の上限を超えると、それ以
上の効果が期待できず、無駄であるばかりでなく、硬化
後加水分解性基含有メチルポリシロキサンがブリードす
るおそれがあるからである。
【００４０】また、(E)の使用法としては、予め、前記
(C)成分の表面を(E)によって処理する方法も含まれる。
ここで、(C)成分の表面を(E)成分で処理する方法として
は、例えば、(C)成分と(E)成分を混合して、(C)成分の
表面を予め(E)成分で処理する方法、(A)成分中で(C)成
分とを混合した後、(E)成分を混合して、(A)成分中で
(C)成分の表面を(E)成分で処理する方法が挙げられる。
この際、プラネタリミキサー、ニーダー、品川ミキサー
等の混合機で80℃以上の温度で加熱しながら混練りする
のが好ましい。温度をかけなくても、長時間混練りすれ
ば組成物の低粘度化および可塑化は可能であるが、製造
工程の短縮化および配合中の混合機への負荷の低減のた
めに加熱により促進することが必要である。このように
して得られた本組成物中には、(E)成分は(C)成分の表面
を処理した状態となっているが、これによらず(E)成分
が(C)成分から遊離して含有されていても良い。
【００４１】［その他の成分］更に、その他任意の添加
成分として、組成物の硬化速度、保存安定性を調節する
目的で、例えば、メチルビニルシクロテトラシロキサン
等のビニル基含有オルガノポリシロキサン、トリアリル
イソシアヌレート、アセチレンアルコールおよびそのシ
ロキサン変性物などを含有しても良い。また、本組成物
には、本発明の目的を損なわない限り、シリコーンレジ
ン、補強性シリカ、着色剤、酸化鉄、酸化セリウム等の
耐熱性向上剤、難燃性付与剤、可塑剤、接着付与剤を含
有しても良い。
【００４２】本組成物を硬化させる方法は限定されず、
例えば、本組成物を成形後、室温で放置する方法、組成
物を成形後、50〜200℃に加熱する方法が挙げられる。
また、このようにして得られるシリコーンゴム成形品の
性状は限定されず、高硬度のゴム状から低硬度のゴム
状、すなわちゲル状に至るものとする。また、得られる
シリコーンゴム成形品の熱伝導率は1.5 W/mK以上、好ま
しくは1.5〜10 W/mK、より好ましくは2.0〜８W/mK程度
である。
【００４３】
【実施例】本発明の熱伝導性シリコーンゴム組成物を実
施例により詳細に説明する。実施例および比較例の熱伝
導性シリコーンゴム組成物は、下記の成分を表１中に示
した組成（重量部）により調製した。
【００４４】(A)成分として 成分a-1：25℃における粘度が30,000mPa・secのジメチ
ルビニルシロキシ基で両末端を封止したジメチルポリシ
ロキサン 成分a-2：25℃における粘度が600mPa・secのジメチルビ
ニルシロキシ基で両末端を封止したジメチルポリシロキ
サン (B)成分として 成分b：25℃の粘度が５mPa・secの(CH3)3SiO[SiH(CH3)
O]2Si(CH3)3で表されるオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサン(Siに結合したH含有量：0.01451mol/g) (C)成分として 成分c-1：平均粒径10μmの球状酸化アルミニウム粉末
(商品名：アドマファインAO-41R、アドマテックス(株)
製) 成分c-2：平均粒径0.7μmの球状酸化アルミニウム粉末
(商品名：アドマファインAO-502、アドマテックス(株)
製) (D)成分として 成分d：塩化白金酸のビニルシロキサン錯体（白金含有
量１重量%） (E)成分として 成分e-1：
【００４５】
【化１６】 成分e-2：
【００４６】
【化１７】 成分e-3：
【００４７】
【化１８】 成分e-4：
【００４８】
【化１９】 (F)成分（任意添加成分）として 成分f-1：トリアリルイソシアヌレート 成分f-2：エチニルシクロヘキサノール / 50％トルエン
溶液
【００４９】また、表１に示した特性は、硬化後に得ら
れた成形品について、25℃において測定した値であり、
その特性は次のようにして測定した。 [熱伝導性シリコーンゴムの硬さ]JIS K 6249 に基づい
て測定した。 [熱伝導性シリコーンゴムの熱伝導率]ASTM E 1530 保護
熱流計法に基づいて測定した。 [熱伝導性シリコーンゴムの引張り剪断強度]JIS K 6249
を参考に実施した。図１に示すように、アルミニウムか
らなる幅25ｍｍの長方形状の細片１と２の各々の片末端
を厚さ２ｍｍの組成物（接着剤）層を挟む形で張り合わ
せ（接着面積：25ｍｍ×10ｍｍ＝2.5ｃｍ2）、120℃×
１時間の硬化条件で硬化させて試験片を作成した。この
試験片の両端４および５を、引張り試験機で速度50ｍｍ
／分で矢印方向に引張り、剪断強度を測定した。 [熱伝導性シリコーンゴムのアルミニウム/アルミニウム
剪断接着強度]JIS K 6249 に基づいて測定した。
【００５０】[実施例１〜５、比較例１、２]まず、(A)
成分、(C)成分および(E)成分を表１及び表２に示した量
で添加した後、品川ミキサーを用いて室温で10分間混練
りし、その後、150℃に昇温して加熱しながら１時間混
練りした。得られたベースを40℃以下になるまで放置し
た後、(D)成分を均一に混合し、次いで(F)成分を添加混
合し、最後に、(B)成分を均一に混合して熱伝導性シリ
コーンゴム組成物を調製した。これらのシリコーンゴム
組成物を120℃×１時間の硬化条件で硬化させ、上記の
とおり、それぞれ、硬さ、熱伝導率、引張り剪断強度お
よび剪断接着強度を測定した。測定結果を、表１および
表２に示す。
【００５１】
【表１】
【００５２】
【表２】 注) 1；成形加工性が非常に悪い。
【００５３】
【発明の効果】本発明の熱伝導性シリコーンゴム組成物
は、熱伝導性充填剤を多量に含有しても取扱性および成
形性が良く、且つ、良好な接着性を発揮し、また、該組
成物を硬化して得られシリコーンゴム成形品は高熱伝導
性であるのみならず機械的特性にも優れるという極めて
優れた効果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、熱伝導性シリコーンゴムの引張剪断接
着試験用被着体および試験条件を示す略図である。
【符号の説明】
１ アルミニウム板 ２ アルミニウム板 ３ 組成物層 ４ アルミニウム板端部 ５ アルミニウム板端部
【手続補正書】
【提出日】平成１５年１月１４日（２００３．１．１
４）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２３】１分子中に少なくとも２個、好ましくは３
個以上含有されるＳｉＨ基は、分子鎖末端、分子鎖途中
のいずれに位置していてもよく、またこの両方に位置す
るものであってもよいが、１分子中のケイ素原子の数
（または重合度）は通常２〜300個、好ましくは、４〜1
50個程度のものが望ましく、25℃における粘度が、通
常、１〜100,000mPa・s、好ましくは１〜5,000mPa・s程
度の、室温（25℃）で液状のものが使用される。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４９】また、表１に示した特性は、硬化後に得ら
れた成形品について、25℃において測定した値であり、
その特性は次のようにして測定した。[熱伝導性シリコ
ーンゴムの硬さ]JIS K 6249 に基づいて測定した。[熱
伝導性シリコーンゴムの熱伝導率]ASTM E 1530 保護熱
流計法に基づいて測定した。[熱伝導性シリコーンゴム
の引張り剪断強度]JIS K 6249を参考に実施した。図１
に示すように、アルミニウムからなる幅25ｍｍの長方形
状の細片１と２の各々の片末端を厚さ２ｍｍの組成物
（接着剤）層を挟む形で張り合わせ（接着面積：25ｍｍ
×10ｍｍ＝2.5ｃｍ2）、120℃×１時間の硬化条件で硬
化させて試験片を作成した。この試験片の両端４および
５を、引張り試験機で速度50ｍｍ／分で矢印方向に引張
り、剪断強度を測定した。[熱伝導性シリコーンゴムの
アルミニウム/アルミニウム剪断接着強度]JIS K 6249
に基づいて測定した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小材 利之 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内 (72)発明者 岩田 充弘 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内 (72)発明者 井上 義文 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内 Ｆターム(参考） 4F071 AA67 AB07 AB08 AB09 AB12 AB18 AB22 AB26 AB27 AB30 AE17 AF15 AF25 AF44 AF58 AH12 4J002 CP04X CP13W CP14W CP14Y DA026 DA076 DA086 DA096 DC006 DE076 DE106 DE146 DF016 DJ006 DJ016 DK006 FD016 GQ01

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】(A)25℃における粘度が50〜100,000mPa・s
    であり、１分子中に平均0.1個以上のケイ素原子結合ア
    ルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン： 10
    0重量部 (B)25℃における粘度が１〜100,000mPa・sであり、１分
    子中に平均２個以上の、ケイ素原子に結合した水素原子
    を含有するオルガノポリシロキサン： 上記(A)成分
    中のケイ素原子結合アルケニル基１モルに対して、本成
    分中のケイ素原子に結合した水素原子が0.1〜3.0モルと
    なる量 (C)熱伝導性充填剤： 100〜2,500重量部 (D)白金触媒： 有効量、および、 (E)下記一般式(Ｉ)で表される加水分解性基とビニル基
    を含有するメチルポリシロキサン： 上記(C)成分100
    重量部に対して0.1〜30重量部 【化１】 (式中、R1は炭素原子数１〜４の１価の炭化水素基であ
    り、R2は炭素原子数１〜４のアルコキシ基またはアシロ
    キシ基であり、Ｚは酸素原子または炭素原子数２〜10の
    ２価の炭化水素基であり、また、ａは０、１または２で
    あり、ｍは３〜100の整数であり、ｎは０〜50の整数で
    あり、かつｍ＋ｎの和は３〜100である。また、Ａはメ
    チル基または式：-Z-Si(R1 a)R2 (3-a)（式中、R1、R2、
    ａおよびＺは、前記規定のとおりである）で表される基
    である。ただし、ｎ＝０のとき、Ａは前記式：-Z-Si(R1
    a)R2 (3-a)で表される基である)の(A)成分〜(E)成分を含
    有することを特徴とする熱伝導性シリコーンゴム組成
    物。
  2. 【請求項２】前記(E)成分のメチルポリシロキサンが、
    下記一般式(II)で表される片末端３官能の加水分解性メ
    チルポリシロキサンであることを特徴とする請求項１記
    載の熱伝導性シリコーンゴム組成物。 【化２】 (式中、R2は前記式(Ｉ)に関して定義のとおりであり、
    ｐは４〜101の整数である)
  3. 【請求項３】前記(C)成分の熱伝導性充填剤が、無機粉
    末および／または金属粉末であることを特徴とする請求
    項１または２記載の熱伝導性シリコーンゴム組成物。
  4. 【請求項４】前記無機粉末が、酸化アルミニウム、酸化
    亜鉛、酸化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、酸化マグ
    ネシウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、およびグラ
    ファイトからなる群から選ばれた少なくとも１種であ
    り、また、前記金属粉末が、アルミニウム、銅、銀、ニ
    ッケル、鉄、およびステンレスからなる群から選ばれた
    少なくとも１種であることを特徴とする請求項３記載の
    熱伝導性シリコーンゴム組成物。
  5. 【請求項５】請求項１〜４のいずれか１項記載の熱伝導
    性シリコーンゴム組成物を硬化させて得られる成形品。
  6. 【請求項６】熱伝導率が1.5 W/mK以上であることを特徴
    とする請求項５記載の成形品。
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