JP2003211579A - 透明水蒸気バリアフィルム - Google Patents
透明水蒸気バリアフィルムInfo
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Abstract
フィルムを提供する。 【解決手段】 樹脂基材上にSiOxNy(1<x<
2、0≦y≦1.3)層、前記層とは異なる無機物
質層、SiOxNy(1<x<2、0≦y≦1.3)層
を順次積層した透明水蒸気バリアフィルムにおいて、
無機物質層と前記層および/または層との厚みの
比が、0.002≦(無機物質)/(層および/ま
たは層)≦0.5である透明水蒸気バリアフィルム。
Description
トロニクス部材、一般包装部材、薬品包装部材などの幅
広い用途に応用が可能な透明で水蒸気バリア性の高いフ
ィルムに関する。
の表面に酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化珪
素等の金属酸化物の薄膜を形成した水蒸気バリア性フィ
ルムは、水蒸気の遮断を必要とする物品の包装、食品や
工業用品及び医薬品等の変質を防止するための包装用途
に広く用いられている。また、包装用途以外にも液晶表
示素子、太陽電池、エレクトロルミネッセンス(EL)
基板等で使用されている。特に液晶表示素子EL素子な
どへの応用が進んでいる透明基材には、近年、軽量化、
大型化という要求に加え、長期信頼性や形状の自由度が
高いこと、曲面表示が可能であること等の高度な要求が
加わり、重くて割れやすく大面積化が困難なガラス基板
に代わって透明プラスチック等のフィルム基材が採用さ
れ始めている。また、プラスチックフィルムは上記要求
に応えるだけでなく、ロールトゥロール方式が可能であ
ることからガラスよりも生産性が良くコストダウンの点
でも有利である。
ルム基材はガラスに対し水蒸気バリア性が劣るという問
題がある。水蒸気バリア性が劣る基材を用いると、水蒸
気が浸透し、例えば液晶セル内の液晶を劣化させ、表示
欠陥となって表示品位を劣化させてしまう。この様な問
題を解決するためにフィルム基板上に金属酸化物薄膜を
形成してガスバリア性フィルム基材とすることが知られ
ている。包装材や液晶表示素子に使用される水蒸気バリ
ア性フィルムとしてはプラスチックフィルム上に酸化珪
素を蒸着したもの(特公昭53-12953号公報)や
酸化アルミニウムを蒸着したもの(特開昭58-217
344号公報)が知られており、いずれも1g/m2/
day程度の水蒸気バリア性を有する。近年では、液晶
ディスプレイの大型化、高精細ディスプレイ等の開発に
よりフィルム基板への水蒸気バリア性能について0.1
g/m2/day程度まで要求が上がってきている。こ
れに応えるためにより高い水蒸気バリア性能が期待でき
る手段としてスパッタリング法やCVD法による成膜検
討が行われている。
気バリア性を要求される有機ELディスプレイや高精彩
カラー液晶ディスプレイなどの開発が進み、これに使用
可能な透明性を維持しつつもさらなる高水蒸気バリア性
特に0.1g/m2/day未満の性能をもつ基材が要
求されるようになってきた。
よりも高い水蒸気バリア性能を持つ透明フィルムを提供
することにある。
≦1.3)層、前記層とは異なる無機物質層、S
iOxNy(1<x<2、0≦y≦1.3)層を順次積
層した透明水蒸気バリアフィルムにおいて、無機物質層
と前記層および/または層との厚みの比が、0.
002≦(無機物質)/(層および/または層)
≦0.5である透明水蒸気バリアフィルム。 (2)前記前記層と層が同一の組成である(1)の
透明水蒸気バリアフィルム。 (3)前記層と層を複数層順次積層した後に前記層
を積層した(1)、(2)の透明水蒸気バリアフィル
ム (4)前記層がその厚みにおいて透明な無機物質であ
る(1)〜(3)の透明水蒸気バリアフィルム。 (5)前記層が層及び層と元素濃度比O/(O+N)が
異なるSiOxNy層である(1)〜(4)の透明水蒸
気バリアフィルム。 (6)前記層の元素濃度比O/(O+N)が層及び層の
元素濃度比O/(O+N) よりも大である(5)の透明水蒸気
バリアフィルム。 (7)樹脂基材と前記層との間に有機物層を持つこと
を特徴とする(1)〜(6)の透明水蒸気バリアフィル
ム。 (8)樹脂基材のガラス転移温度が200℃以上である
(1)〜(7)の透明水蒸気バリアフィルム。 (9)樹脂基材がノルボルネン系樹脂またはポリエーテ
ルスルホンを主成分とする(1)〜(8)の透明水蒸気
バリアフィルム。である。
Ny(1<x<2、0≦y≦1.3)層をバリアとして
備える透明水蒸気バリアフィルムにおいて、SiOxN
y層を2層以上に分断して積層時の構造欠陥位置を異
ならせることにより、水蒸気バリア性を高めるものであ
る。層を分断する方法として、上記層とは異なる無
機物質層を間に挟み、さらに層と同様のバリア層
を積層する。このとき、層は層と同一組成のバリア
層でも良い。また、無機物質層の組成については、そ
の厚みにおいて透明な無機物質であれば特に制限はな
く、例えばSi、Al、In、Sn、Zn、Ti、Cu、Ce、Cr等の1
種以上を含む金属、その酸化物もしくは窒化物もしくは
酸化窒化物などを用いることができる。特に、層およ
び層と元素比率が異なれば、SiOxNyでも良く、
その元素濃度比O/(O+N)は、特に限定はしないが、層
または層よりも大であることが、良好な光線透過率と
水蒸気バリア性および曲げによるクラック耐性が得られ
るので、好ましい。SiOxNy層と無機物質層を
異なる組成とすることにより、SiOxNy層が持つ
層構造の欠陥部分の成長が無機物質層によって断ち切
られ、たとえ新たにSiOxNy層と同じ組成のバリ
ア層を積層しても、層と層とは構造欠陥部位が異
なるものと考えられる。無機物質層が無い場合には、
層の積層を一旦中止しても、層が層と同じ組成で
あると構造欠陥部位に変化はなく、これを埋める事はで
きない。
を分断するためのものであるため、特にバリア性は必要
なく、層および/または層との厚さの比は0.00
2≦(無機物質)/(層および/または層)≦
0.5であり、好ましくは0.01≦(無機物質)/
(層および/または層)≦0.3、さらに好ましく
は0.02≦(無機物質)/(層および/または層
)≦0.2である。下限値未満では、分断の効果が十
分ではなく、また無機物質層が充分に薄ければ、厚い
と光線透過率が低くなるような無機物質でも透明性を損
なわずに使用することができる。
nmであるとより良好な光線透過率と水蒸気バリア性、
および曲げによるクラック耐性が得られるので好まし
い。基材フィルムにSiOxNy(1<x<2、0≦y
≦1.3)およびそれとは異なる組成の無機物質は
複数積層してもよく、積層数にはとくに制限はない。積
層数を増加することにより、各層の厚さを薄くしても上
記理由によりバリア性を十分発現させることができる。
また、クラック耐性も向上する。無機物質層の形成方法
については真空蒸着、イオンプレーティング、CVD、
スパッタリングなどの手段で実現される。特に、組成の
コントロール性がよく、緻密な膜を形成できるスパッタ
リング、真空工程が不要で成膜コストの安価な大気圧の
近傍下で放電プラズマ処理を利用することにより無機膜
を成膜する常圧CVDが好ましい。スパッタリング方式
は特に制限されるものではなく、例えば、DCスパッタ
リング方式、RFスパッタリング方式、RFとDCを混
合する方式等を選択できる。
物層を設けると無機物質層の曲げに対する耐性や密着性
の向上を見込める。この場合、有機物層の材質について
は特に制限はないが、アクリル系樹脂やウレタン系樹
脂、ポリエステル系樹脂等を使用することができる。中
でも、エポキシアクリレート、ウレタンアクリレート、
イソシアヌル酸アクリレート、ペンタエリスリトールア
クリレート、トリメチロールプロパンアクリレート、エ
チレングリコールアクリレート、ポリエステルアクリレ
ートなどのうち、2官能以上のアクリロイル基を有する
モノマーを塗工後、架橋させて得られる高分子を主成分
とすることが塗工性も良く好ましい。特に架橋度が高
く、ガラス転移温度が200℃以上である、イソシアヌ
ル酸アクリレート、エポキシアクリレート、ウレタンア
クリレートを主成分とすることが好ましい。これらの2
官能以上のアクリロイル基を有するモノマーは2種類以
上を混合して用いても、また1官能のアクリレートを混
合して用いても良い。また、それ自体で比較的バリア性
のあるPVA系やEVA系、ポリ塩化ビニリデン、もし
くはこれらの樹脂の複数を混用することもできる。樹脂
基材直上の有機物層については、その厚みの制限は特
に無いが、0.01〜10μmが好ましい。
が、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポ
リカーボネート樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリアクリ
レート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、エポ
キシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリ
塩化ビニリデン樹脂、ノルボルネン系樹脂等を使用する
ことができる。特に、ガラス転移温度が200℃以上の
ノルボルネン系樹脂やポリエーテルスルホンは光学特性
が良好で耐熱性が高く、有機物層無機物層形成プロセス
において高温処理による変形や劣化が無いので好まし
い。また、異なる樹脂を組み合わせてもかまわない。
が、本発明は、何ら下記実施例に限定されるものではな
い。 (実施例1)ポリエーテルスルホンフィルムに2官能の
エポキシアクリレート(昭和高分子:VR−60−LA
V)25wt%、ジエチレングリコール50wt%、酢酸エ
チル24wt%、シランカップリング剤1wt%からな
る均一な混合溶液をスピンコーターで塗布し、80℃1
0分加熱乾燥後さらにUV照射で硬化させて2μmの有
機物層を形成した。つぎに、スパッタ装置の真空槽内に
前記有機物層を形成したフィルムをセットし10-4Pa
台まで真空引きし、反応ガスとして酸素を分圧で0.0
15Pa導入、さらに系全体の圧力が0.13Paにな
るように放電ガスとしてアルゴンを導入した。雰囲気圧
力が安定したところで放電を開始しSiターゲット上に
プラズマを発生させ、スパッタリングプロセスを開始し
た。プロセスが安定したところでシャッターを開きフィ
ルムへの酸化珪素層(層)の形成を開始した。80n
mの膜が堆積したところでシャッターを閉じて層の成
膜を終了した。続いて、酸素分圧を0.009Pa、系
全体の圧力を0.13Paとした。雰囲気圧力が安定し
たところで放電を開始し、クロムターゲット上にプラズ
マを発生させ、スパッタリングプロセスを開始した。プ
ロセスが安定したところでシャッターを開きフィルムへ
の酸化クロム層(層)の形成を開始した。10nmの
膜が堆積したところでシャッターを閉じて成膜を終了し
た。さらに、層と同様の条件で層を50 nm堆積させ
た。真空槽内に大気を導入し、フィルムを取り出した。
このフィルムの水蒸気透過度をJISK7129B(4
0℃、湿度90%)に準拠して測定したところ、0.1
g/m2/day(信頼限界)未満 で、透明性にも問
題がなかった。
用い、酸化珪素80nm、酸化クロム5nm、酸化珪素
25nm、酸化クロム5nm、酸化珪素25nmの順に
成膜した。酸化珪素、酸化クロムの成膜条件は膜厚以
外、実施例1と同じとした。このフィルムの水蒸気透過
度も実施例1同様、信頼限界未満であり、透明性にも問
題がなかった。
ムに2官能のエポキシアクリレート(昭和高分子:VR-60
-LAV)25wt%、ジエチレングリコール50wt%、酢酸エチル2
4wt%、シランカップリング剤1wt%からなる均一な混合
溶液をスピンコーターで塗布し、80℃10分加熱乾燥後さ
らにUV照射で硬化させて2μmの樹脂層を形成した。
つぎに、スパッタ装置の真空槽内に前記有機物層を形成
したフィルムをセットし10-4Pa台まで真空引きし、放電
ガスとしてアルゴンを分圧で0.5Pa導入、反応ガスとし
て酸素を分圧で0.005Pa導入した。雰囲気圧力が安定し
たところで放電を開始し、Si3N4ターゲット上にプラズ
マを発生させ、スパッタリングプロセスを開始した。プ
ロセスが安定したところでシャッターを開き、フィルム
への層の形成を開始した。80nmの膜が堆積したところ
でシャッターを閉じて層の成膜を終了した。この条件
で成膜した窒化酸化珪素層の元素濃度比O/(O+N)をX
線光電子分光分析(ESCA)で測定したところ、0.65であ
った。再び10-4Pa台まで真空引きし、続いて、放電ガス
としてアルゴンを分圧で0.5Pa導入、反応ガスとして酸
素を分圧で0.01Pa導入した。雰囲気圧力が安定したとこ
ろで放電を開始しSi3N4ターゲット上にプラズマを発生
させ、スパッタリングプロセスを開始した。プロセスが
安定したところでシャッターを開き、層の形成を開始
した。10nmの膜が堆積したところでシャッターを閉じて
層の成膜を終了した。この条件で成膜した層の元素
濃度比O/(O+N)をESCAで測定したところ、0.80であっ
た。さらに、層と同様の条件で層を50 nm堆積させ
た。真空槽内に大気を導入し、フィルムを取り出した。
このフィルムの水蒸気透過度も実施例1同様、信頼限界
未満であり、透明性にも問題がなかった。
テルスルホンフィルムの代わりに、ポリカーボネートフ
ィルムを用いた他は実施例1と同様に、ポリカーボネー
トフィルム上に層〜の形成を行った。このフィルム
の水蒸気透過度も実施例1同様、信頼限界未満であり、
透明性にも問題がなかった。
リエーテルスルホンフィルム上に酸化珪素層の形成を行
い、その厚みを140nm単層とした。このフィルムの水蒸
気透過度は、0.14g/m2/dayであった。
リエーテルスルホンフィルム上に酸化珪素を80nm堆
積させ、一度真空引きした後、再度同じ条件で酸化珪素
10nm、再度真空引き後、さらに同じ条件で酸化珪素
50nmを成膜した。このフィルムの水蒸気透過度は、
0.13g/m2/dayであった。
ポリエーテルスルホンフィルムに、酸化クロム80n
m、酸化珪素10nm、酸化クロム50nmの順に成膜
した。酸化クロム、酸化珪素の成膜条件は膜厚以外、実
施例1と同じとした。このフィルムの水蒸気透過度は信
頼限界未満であったが、透明性に問題があった。3 実
施例1〜4においては、水蒸気透過度、透明性共に表示
素子用としての要求特性を十分に満たしていたが、酸化
珪素層単層である比較例1や同じ組成の酸化珪素を3層
に分けて積層した比較例2では、光線透過率は良好であ
ったものの、水蒸気バリア性が低く要求特性を満たさな
かった。また、層および層と層の組成を逆にした
比較例3では、光線透過率が要求性能を満たさなかっ
た。
明性をあわせもつことを特徴とする透明水蒸気バリアフ
ィルムである。本発明の透明水蒸気バリアフィルムをた
とえば表示用素子として適用すれば、軽くて割れないデ
ィスプレイが実現できる。また、薬品などの保存に適用
すれば中身が見えて、落としても割れないような保存容
器を実現することも可能であり、その工業的価値は極め
て高い。
Claims (9)
- 【請求項1】樹脂基材上にSiOxNy(1<x<2、
0≦y≦1.3)層、前記層とは異なる無機物質層
、SiOxNy(1<x<2、0≦y≦1.3)層を
順次積層した透明水蒸気バリアフィルムにおいて、無機
物質層と前記層および/または層との厚みの比
が、0.002≦(無機物質)/(層および/また
は層)≦0.5である透明水蒸気バリアフィルム。 - 【請求項2】前記前記層と層が同一の組成である請
求項1記載の透明水蒸気バリアフィルム。 - 【請求項3】前記層と層を複数層順次積層した後に
前記層を積層した請求項1または2記載の透明水蒸気
バリアフィルム - 【請求項4】前記層がその厚みにおいて透明な無機物
質である請求項1〜3何れか一項記載の透明水蒸気バリ
アフィルム。 - 【請求項5】前記層が層及び層と元素濃度比O/(O
+N)が異なるSiOxNy層である請求項1〜4何れか
一項記載の透明水蒸気バリアフィルム。 - 【請求項6】前記層の元素濃度比O/(O+N)が層及び
層の元素濃度比O/(O+N) よりも大である請求項5記載
の透明水蒸気バリアフィルム。 - 【請求項7】樹脂基材と前記層との間に有機物層を持
つことを特徴とする請求項1〜6何れか一項記載の透明
水蒸気バリアフィルム。 - 【請求項8】樹脂基材のガラス転移温度が200℃以上
である請求項1〜7何れか一項記載の透明水蒸気バリア
フィルム。 - 【請求項9】樹脂基材がノルボルネン系樹脂またはポリ
エーテルスルホンを主成分とする請求項1〜8何れか一
項記載の透明水蒸気バリアフィルム。
Priority Applications (1)
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JP2002015258A JP4097947B2 (ja) | 2002-01-24 | 2002-01-24 | 透明水蒸気バリアフィルム |
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Family
ID=27651708
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- 2002-01-24 JP JP2002015258A patent/JP4097947B2/ja not_active Expired - Lifetime
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