JP2003202331A - On-line analyzer - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、インラインフィル
タの交換周期を大幅に改善することが出来、安定した連
続測定が可能となるオンライン分析装置に関するもので
ある。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an on-line analyzer capable of greatly improving the replacement cycle of an in-line filter and enabling stable continuous measurement.
【０００２】[0002]
【従来の技術】図３は、従来より一般に使用されている
従来例の要部構成説明図である。図において一点鎖線Ａ
で囲った部分はサンプル前処理部であり、サンプルを導
入する仕切弁１、このサンプルを濾過する砂濾過器２、
砂濾過器２により濾過されたサンプルを濾過する中空糸
膜フィルタ３、洗浄水を導入する減圧弁４、洗浄水を濾
過する中空糸膜フィルタ３ａ、仕切弁５、サンプルと洗
浄水の流れ方向を切換える第１切換弁６等により構成さ
れている。2. Description of the Related Art FIG. 3 is an explanatory view of a main part of a conventional example which has been generally used. In the figure, the alternate long and short dash line A
The part surrounded by is a sample pretreatment part, and a sluice valve 1 for introducing the sample, a sand filter 2 for filtering the sample,
The hollow fiber membrane filter 3 for filtering the sample filtered by the sand filter 2, the pressure reducing valve 4 for introducing the washing water, the hollow fiber membrane filter 3a for filtering the washing water, the sluice valve 5, the flow direction of the sample and the washing water are It is composed of a first switching valve 6 for switching.
【０００３】一点鎖線Ｂで囲った部分は分析部であり、
サンプルと第１タンク１１に貯留した標準液を切換える
第２切換弁１０、この第２切換弁１０からのサンプル若
しくは標準液を第１サンプル弁１３に送出するサンプル
ポンプ１４ａ、第３タンク１５に貯留された溶離液を第
１サンプル弁１３を介してインラインフィルタ１６に送
出する溶離液ポンプ１４ｃと１点鎖線で囲った恒温槽２
１から構成されている。The part surrounded by the one-dot chain line B is the analysis part,
The second switching valve 10 for switching between the sample and the standard solution stored in the first tank 11, the sample pump 14a for sending the sample or the standard solution from the second switching valve 10 to the first sample valve 13, and the storage in the third tank 15. The eluent pump 14c for sending the eluent thus obtained to the in-line filter 16 through the first sample valve 13 and the constant temperature bath 2 surrounded by the one-dot chain line
It is composed of 1.
【０００４】なお、恒温槽２１には分離カラム２２、分
析計２３等が収納されている。３０は排水管であり、ａ
〜ｄ点から排出されるサンプル，標準液，溶離液を排出
する。また、仕切弁５及び切換弁６，１０、第１サンプ
ル弁１３の動作はプログラマブルコントローラ（図示せ
ず）により制御されている。The constant temperature bath 21 contains a separation column 22, an analyzer 23 and the like. 30 is a drain pipe, a
Drain the sample, standard solution, and eluent discharged from point d. The operations of the gate valve 5, the switching valves 6 and 10, and the first sample valve 13 are controlled by a programmable controller (not shown).
【０００５】上記の構成において、サンプル前処理部Ａ
の第１切換弁６は通常モードではサンプルのみを分析部
Ｂ側に通過させている。そして、所定時間経過ごとに行
われる逆洗モードでは、仕切弁５を開として中空糸膜フ
ィルタ３ａを介して洗浄水を導入し、第１切換弁６，中
空糸膜フィルタ３を介して砂濾過器２側に逆流させて中
空糸膜フィルタ３付着した固形物を逆洗浄する。同時に
バルブＢＶ２からも洗浄水を導入し、砂濾過器２も逆洗
浄する。In the above structure, the sample pretreatment unit A
In the normal mode, the first switching valve 6 of No. 3 passes only the sample to the analysis unit B side. Then, in the backwash mode that is performed every time a predetermined time elapses, the sluice valve 5 is opened to introduce the washing water through the hollow fiber membrane filter 3a, and the sand is filtered through the first switching valve 6 and the hollow fiber membrane filter 3. The solid matter attached to the hollow fiber membrane filter 3 is backwashed by backflowing to the vessel 2 side. At the same time, washing water is also introduced from the valve BV2 to backwash the sand filter 2.
【０００６】分析部Ｂ側の第1サンプル弁１３は通常
（点線で示す）は砂濾過器２で濾過されたサンプルをサ
ンプルポンプ１４ａを介して通過させるようになってお
り、サンプルはサンプル弁１３の５→６の経路を経て排
水ｂされている。The first sample valve 13 on the side of the analysis unit B is normally adapted to pass the sample filtered by the sand filter 2 (shown by the dotted line) through the sample pump 14a, and the sample is sample valve 13 It is drained through the route of 5 → 6.
【０００７】サンプル採取モードにおいては、第１サン
プル弁１３の弁が（実線側に）切換えられて、サンプル
は５→４→計量管１３ａ→１→６を経て排出ｂされる。
所定時間経過後、第１サンプル弁１３が点線の通路に切
換わるとサンプルは溶離液に搬送されて第１サンプル弁
１３の３→４→計量管１３→１→２→インラインフィル
タ１６を経て分離カラム２２を含む分析計２３を経て排
出ａされている。In the sample collection mode, the valve of the first sample valve 13 is switched (to the side of the solid line), and the sample is discharged through 5 → 4 → measuring pipe 13a → 1 → 6.
After the lapse of a predetermined time, when the first sample valve 13 is switched to the path of the dotted line, the sample is transferred to the eluent and separated through the first sample valve 13 3 → 4 → measuring pipe 13 → 1 → 2 → in-line filter 16. It is discharged a through an analyzer 23 including a column 22.
【０００８】この時、溶離液は計量管１３に計量された
測定成分を分離カラム２２側に搬送し分析計２３で分析
される。なお、校正モードにおいては第２切換弁１０は
サンプルの代わりに標準液を流すようにされて上述の手
順で校正が行なわれる。At this time, the eluent conveys the measured components measured in the measuring pipe 13 to the separation column 22 side and is analyzed by the analyzer 23. In the calibration mode, the second switching valve 10 is made to flow the standard solution instead of the sample, and the calibration is performed by the above procedure.
【０００９】[0009]
【発明が解決しようとする課題】分析計２３へ送液する
試料は、懸濁物質を0.45〜2μm程度以下まで除去する必
要がある。従来は、分析計２３に送液する試料に対し
て、
（１）前処理装置内にある精密フィルタで懸濁物質を濾
過する。In the sample to be sent to the analyzer 23, it is necessary to remove suspended substances up to about 0.45 to 2 μm. Conventionally, with respect to the sample sent to the analyzer 23, (1) the suspended substance is filtered by a precision filter in the pretreatment device.
【００１０】（２）分析計２３の前にインラインフィル
タを設けて、懸濁物質を濾過する。などの方法が採用さ
れている。懸濁物質の多い試料には、前処理装置を付加
し、懸濁物質の少ない試料には、インラインフィルタで
対応している。(2) An in-line filter is provided in front of the analyzer 23 to filter suspended substances. Etc. are adopted. A pretreatment device is added to samples with a large amount of suspended solids, and an in-line filter is used for samples with a small amount of suspended solids.
【００１１】前記（１）の場合、分析周期ごとに、前処
理装置内のチューブや精密フィルタの容量を含めて試料
を濾過する必要がある。この場合は、分析に必要な量
（通常10〜100μl）に比べ、多量の試料を濾過しなけれ
ばならない。In the case of the above (1), it is necessary to filter the sample for each analysis cycle, including the capacity of the tube and the precision filter in the pretreatment device. In this case, a large amount of sample must be filtered compared to the amount required for analysis (usually 10-100 μl).
【００１２】一方、前記（２）の場合、インラインフィ
ルタは分析計２３の直前につけられているため、試料は
分析に必要な量だけ濾過される。しかし、インラインフ
ィルタへ懸濁物質が堆積した場合、試料汚染の可能性が
ある。また、汚染を避けるためには、頻繁にインライン
フィルタを交換しなければならない。On the other hand, in the case of (2), since the in-line filter is attached immediately before the analyzer 23, the sample is filtered by the amount necessary for the analysis. However, if suspended matter is deposited on the in-line filter, sample contamination is possible. Also, in-line filters must be replaced frequently to avoid contamination.
【００１３】本発明の目的は、上記の課題を解決するも
ので、インラインフィルタの交換周期を大幅に改善する
ことが出来、安定した連続測定が可能となるオンライン
分析装置を提供することにある。An object of the present invention is to solve the above problems, and to provide an on-line analyzer capable of greatly improving the replacement period of the in-line filter and enabling stable continuous measurement.
【００１４】[0014]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、請求項１においては、計量管で計測したサ
ンプルを溶離液によりインラインフィルタを介して分離
カラムに注入し、分離した分析対象を検出する検出器か
らなるオンライン分析装置において、分析後にインライ
ンフィルタに前記サンプルの通過方向と逆方向から前記
溶離液を送液する洗浄手段を具備した事を特徴とする。In order to achieve the above object, the present invention provides, in claim 1, an analysis in which a sample measured by a measuring tube is injected into a separation column by an eluent through an in-line filter and separated. An online analyzer comprising a detector for detecting an object is characterized by comprising a cleaning means for feeding the eluent to the in-line filter in a direction opposite to the passage direction of the sample after the analysis.
【００１５】本発明の請求項２においては、請求項１記
載のオンライン分析装置において、前記洗浄手段とし
て、溶離液を送液する逆洗浄ポンプと、この逆洗浄ポン
プとインラインフィルタとの間に設けられ分析後に前記
逆洗浄ポンプによりインラインフィルタに前記サンプル
の通過方向と逆方向から前記溶離液を送液するように切
換える切換弁とを具備した事を特徴とする。According to a second aspect of the present invention, in the online analyzer according to the first aspect, the cleaning means is provided with a back washing pump for feeding an eluent, and between the back washing pump and the in-line filter. After the analysis, the in-line filter is provided with a switching valve for switching the eluent from the direction opposite to the passage direction of the sample by the backwash pump.
【００１６】[0016]
【発明の実施の形態】以下図面を用いて本発明を詳しく
説明する。図１は本発明の一実施例の要部構成説明図で
ある。図において、図２と同一記号の構成は同一機能を
表す。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention will be described in detail below with reference to the drawings. FIG. 1 is an explanatory diagram of a main part configuration of an embodiment of the present invention. In the figure, the same symbols as those in FIG. 2 indicate the same functions.
【００１７】また、装置の動作が、プログラマブルコン
トローラ（図示せず）により制御されることも、従来と
同様なので、ここでの説明は省略する。以下、図２と相
違部分のみ説明する。Further, the operation of the apparatus is controlled by a programmable controller (not shown), which is the same as in the conventional case, and therefore the description thereof is omitted here. Only parts different from FIG. 2 will be described below.
【００１８】図において、３１は、分析後にインライン
フィルタ１６に、サンプルの通過方向と逆方向から、溶
離液を送液する洗浄手段である。In the figure, 31 is a cleaning means for feeding the eluent to the in-line filter 16 from the direction opposite to the passage direction of the sample after the analysis.
【００１９】この場合は、洗浄手段３１として、溶離液
を送液する逆洗浄ポンプ３２と、この逆洗浄ポンプ３２
とインラインフィルタ１６との間に設けられ、分析後
に、逆洗浄ポンプ３２によりインラインフィルタ１６
に、サンプルの通過方向と逆方向から、溶離液を送液す
るように切換える切換弁３３とを有する。In this case, as the washing means 31, a back washing pump 32 for feeding the eluent, and the back washing pump 32
And the in-line filter 16 are provided between the in-line filter 16 and the in-line filter 16 after the analysis.
And a switching valve 33 for switching to deliver the eluent from the direction opposite to the sample passage direction.
【００２０】以上の構成において、
（１）サンプルが計量管１３ａに送られ、微小量サンプ
ルが計量管１３ａにより計量される。
（２）第１サンプル弁１３と切換弁３３の流路が切換え
られる。In the above structure, (1) the sample is sent to the measuring pipe 13a, and the minute amount sample is measured by the measuring pipe 13a. (2) The flow paths of the first sample valve 13 and the switching valve 33 are switched.
【００２１】（３）溶離液ポンプ１４ｃが動作し、溶離
液が送液され、計量管１３ａ内のサンプルが溶離液によ
り押し出される。
（４）押し出されたサンプルは切換弁３３の３に入り、
４から出て、インラインフィルタ１６を通過し、インラ
インフィルタ１６により濾過される。その後、１に入
り，２から出て、分離カラム２２に送液され、成分が分
析される。(3) The eluent pump 14c operates to feed the eluent, and the sample in the measuring pipe 13a is pushed out by the eluent. (4) The extruded sample enters 3 of the switching valve 33,
4 passes through the in-line filter 16 and is filtered by the in-line filter 16. After that, it enters 1 and exits 2 and is sent to the separation column 22 to analyze the components.
【００２２】（５）切換バルブ３３はサンプル通過後、
流路が切り替えられる。
（６）逆洗浄ポンプ３２が運転され、サンプルが通過し
た方向と逆方向から、溶離液が送液され、インラインフ
ィルタ１６に堆積された懸濁物質が除去される。以上の
（１）〜（６）の動作が繰り返えされる。(5) After the sample has passed through the switching valve 33,
The flow path is switched. (6) The backwash pump 32 is operated, the eluent is sent from the direction opposite to the direction in which the sample has passed, and the suspended substances accumulated on the in-line filter 16 are removed. The above operations (1) to (6) are repeated.
【００２３】この結果、
（１）毎測定ごとにインラインフィルタ１６を洗浄する
ことで、インラインフィルタの交換周期を大幅に改善す
ることができるオンライン分析装置が得られる。As a result, (1) by cleaning the in-line filter 16 for each measurement, it is possible to obtain an on-line analyzer capable of significantly improving the replacement cycle of the in-line filter.
【００２４】（２）洗浄液にも溶離液を用いることで、
図２に示す如く、分析計２３のベースラインの乱れ等が
図２（ａ）から図２（ｂ）に改善され、安定した連続測
定が可能となるオンライン分析装置が得られる。
（３）洗浄手段３１として、逆洗浄ポン３２プと切換弁
３３とで構成したので、簡潔な構成に成り、安価なオン
ライン分析装置が得られる。(2) By using the eluent as the cleaning liquid,
As shown in FIG. 2, the disturbance of the baseline of the analyzer 23 is improved from FIG. 2 (a) to FIG. 2 (b), and an online analyzer that enables stable and continuous measurement is obtained. (3) Since the cleaning means 31 is composed of the backwash pump 32 and the switching valve 33, the structure is simple and an inexpensive online analyzer can be obtained.
【００２５】なを、前述の実施例においては、クロマト
グラフ装置（ガス、イオン、液体）について説明した
が、これに限る事は無く、たとえば、フォローインジェ
クション装置等でも良く、要するに、微量サンプルによ
る分析計で切換バルブによる計量機構を有するものであ
れば良い。In the above-mentioned embodiments, the chromatograph device (gas, ion, liquid) has been described, but the present invention is not limited to this. For example, a follow-injection device may be used. Any device having a metering mechanism with a switching valve may be used.
【００２６】なお、以上の説明は、本発明の説明および
例示を目的として特定の好適な実施例を示したに過ぎな
い。したがって本発明は、上記実施例に限定されること
なく、その本質から逸脱しない範囲で更に多くの変更、
変形をも含むものである。The above description merely shows specific preferred embodiments for the purpose of explaining and exemplifying the present invention. Therefore, the present invention is not limited to the above-mentioned embodiment, and many modifications are made without departing from the essence thereof.
It also includes deformation.
【００２７】[0027]
【発明の効果】以上実施例と共に具体的に説明したよう
に、本発明の請求項１によれば、次のような効果があ
る。
（１）毎測定ごとにインラインフィルタを洗浄すること
で、インラインフィルタの交換周期を大幅に改善するこ
とができるオンライン分析装置が得られる。
（２）洗浄液にも溶離液を用いることで、検出器のベー
スラインの乱れ等がなく、安定した連続測定が可能とな
るオンライン分析装置が得られる。As described above in detail with reference to the embodiments, according to claim 1 of the present invention, the following effects can be obtained. (1) By cleaning the in-line filter for each measurement, it is possible to obtain an online analyzer that can significantly improve the replacement cycle of the in-line filter. (2) By using the eluent as the cleaning liquid, an online analyzer that does not disturb the baseline of the detector and enables stable continuous measurement can be obtained.
【００２８】本発明の請求項２によれば、次のような効
果がある。洗浄手段として、逆洗浄ポンプと切換弁とで
構成したので、簡潔な構成に成り、安価なオンライン分
析装置が得られる。According to claim 2 of the present invention, there are the following effects. Since the backwash pump and the switching valve are used as the cleaning means, the structure is simple and an inexpensive online analyzer can be obtained.
【００２９】従って、本発明によれば、インラインフィ
ルタの交換周期を大幅に改善することが出来、安定した
連続測定が可能となるオンライン分析装置を実現するこ
とが出来る。Therefore, according to the present invention, it is possible to realize an online analyzer which can greatly improve the replacement period of the in-line filter and enable stable continuous measurement.
【図１】本発明の一実施例の要部構成説明図である。FIG. 1 is an explanatory diagram of a main part configuration of an embodiment of the present invention.
【図２】図１の効果説明図である。FIG. 2 is an explanatory diagram of effects of FIG.
【図３】従来より一般に使用されている従来例の要部構
成説明図である。FIG. 3 is an explanatory diagram of a main part configuration of a conventional example that is generally used in the past.
１ 仕切弁 ２ 砂濾過器 ３ 中空糸膜フィルタ ３ａ 中空糸膜フィルタ ４ 仕切弁 ５ 仕切弁 ６ 第１切換弁 １０ 第２切換弁 １１ 第１タンク １３ 第１サンプル弁 １３ａ 計量管 １４ａ サンプルポンプ １４ｃ 溶離液ポンプ １５ 第３タンク １６ インラインフィルタ ２１ 恒温槽 ２２ 分離カラム ２３ 分析計 ３１ 洗浄手段 ３２ 逆洗浄ポンプ ３３ 切換弁 Ａ サンプル前処理部 Ｂ 分析部 1 gate valve 2 sand filter 3 Hollow fiber membrane filter 3a Hollow fiber membrane filter 4 gate valve 5 gate valve 6 First switching valve 10 Second switching valve 11 First tank 13 1st sample valve 13a Measuring tube 14a Sample pump 14c Eluent pump 15 Third tank 16 in-line filters 21 constant temperature bath 22 Separation column 23 Analyzer 31 Cleaning means 32 Backwash pump 33 Switching valve A sample pretreatment section B Analysis Department
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 森 意佐央 東京都武蔵野市中町２丁目９番32号 横河 電機株式会社内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (72) Inventor Mio Mori 2-9-32 Nakamachi, Musashino City, Tokyo Yokogawa Electric Co., Ltd.
Claims (2)
インラインフィルタを介して分離カラムに注入し、分離
した分析対象を検出する検出器からなるオンライン分析
装置において、 分析後にインラインフィルタに前記サンプルの通過方向
と逆方向から前記溶離液を送液する洗浄手段を具備した
事を特徴とする分析装置。1. An on-line analyzer comprising a detector for injecting a sample measured by a measuring tube with an eluent into a separation column through an in-line filter and detecting the separated analysis target, wherein the sample is analyzed by an in-line filter after the analysis. An analyzer comprising a cleaning means for feeding the eluent from the direction opposite to the passing direction.
れ分析後に前記逆洗浄ポンプによりインラインフィルタ
に前記サンプルの通過方向と逆方向から前記溶離液を送
液するように切換える切換弁とを具備した事を特徴とす
る分析装置。2. A back washing pump for feeding an eluent as the washing means, and a direction of passage of the sample through the in-line filter by the back washing pump provided between the back washing pump and the in-line filter after analysis. An analyzer comprising: a switching valve that switches the eluent from the opposite direction.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002001409A JP2003202331A (en) | 2002-01-08 | 2002-01-08 | On-line analyzer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2002001409A JP2003202331A (en) | 2002-01-08 | 2002-01-08 | On-line analyzer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003202331A (en) |
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2002
- 2002-01-08 JP JP2002001409A patent/JP2003202331A/en not_active Withdrawn
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