JP2003201549A - Method for manufacturing metallic material with nanocrystalline structure, and metallic material with nanocrystalline structure - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、表面層にナノ結晶
構造を有する金属材料の製造方法及び表面層にナノ結晶
構造を有するナノ結晶構造金属材料に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing a metal material having a nanocrystal structure in a surface layer and a nanocrystal structure metal material having a nanocrystal structure in a surface layer.
【０００２】[0002]
【従来の技術】金属材料の結晶組織を制御し、材料にさ
まざまな優れた性質を与える方法は、従来広く用いられ
てきたものである。これまで結晶組織の制御に新しいプ
ロセスが導入される毎に、優れた材料が次々と生み出さ
れており、今後もさらに新しいプロセスを工夫して導入
することにより、一段と優れた材料を生み出す可能性を
秘めている。2. Description of the Related Art Methods for controlling the crystal structure of metallic materials and giving various excellent properties to the materials have been widely used in the past. Every time a new process is introduced to control the crystal structure, excellent materials are being produced one after another, and by further devising and introducing new processes, it is possible to produce even better materials. I have a secret.
【０００３】近年では、金属材料の結晶組織をナノメー
タ（ｎｍ、１０−９ｍ）を単位として用いるのが適当な
サイズ、例えば１００ｎｍ以下に微細化した、いわゆる
ナノ結晶組織を得ることにより、従来には得られなかっ
た優れた性質、例えば超高強度などが見出されている。
ナノ結晶組織を持つ金属材料を得る方法としては、金属
材料を一旦アモルファス状態にし、このアモルファス状
態からの結晶化を行なってナノ結晶組織を得る方法が知
られている。In recent years, it has been possible to obtain a so-called nanocrystal structure, which has been refined to a size suitable for using a nanostructure (nm, 10 −9 m) of a metal material as a unit, for example, 100 nm or less. It has been found that excellent properties that were not obtained, such as ultrahigh strength, are obtained.
As a method for obtaining a metallic material having a nanocrystalline structure, a method is known in which the metallic material is once brought into an amorphous state and then crystallized from this amorphous state to obtain a nanocrystalline structure.
【０００４】金属材料をアモルファス状態にする方法と
しては、金属材料の溶融液を高速急冷する方法やスパッ
タ製膜などの方法が用いられる。金属原子の配列をアモ
ルファスの状態にすると、結晶状態の金属では得られな
い特異な性質が得られ、高強度、耐食性、高透磁率など
の優れた性質を有する金属材料を得ることができること
が知られている。このアモルファス状態の金属材料を低
温で熱処理することによって、ナノメータ（ｎｍ、１０
−９ｍ）サイズの微細な結晶、即ちナノ結晶を析出させ
ることができ、こうすることによってアモルファス金属
よりもさらに優れた性質、例えば高強度を示す金属材料
や、磁気特性の優れた金属磁性材料（例えば特開平１−
１１０７０７号公報または特許第１９４４３７０号公報
参照）などが得られる。As a method for making a metal material into an amorphous state, a method of rapidly quenching a melt of the metal material or a method such as sputtering film formation is used. It is known that when the arrangement of metal atoms is made amorphous, a unique property that cannot be obtained with a crystalline metal is obtained, and a metal material having excellent properties such as high strength, corrosion resistance, and high magnetic permeability can be obtained. Has been. By heat-treating this metallic material in the amorphous state at low temperature, nanometer (nm, 10
It is possible to deposit fine crystals of -9 m) size, that is, nanocrystals. By doing so, a metal material exhibiting properties superior to that of an amorphous metal, for example, high strength, or a magnetic metal material having excellent magnetic properties. (For example, JP-A-1-
No. 110707 or Japanese Patent No. 1944370) is obtained.
【０００５】このように、金属材料をアモルファスの状
態にし、次いで低温熱処理を行ってナノ結晶を析出させ
る方法は、従来の方法では得られなかった優れた性質や
機能を金属材料に付与できる方法として注目すべきもの
である。しかしながら、この方法を用いて金属材料を実
用に供するにあたっては、以下に述べるような解決を要
する課題がある。As described above, a method of depositing nanocrystals by making a metal material in an amorphous state and then subjecting it to a low temperature heat treatment is a method capable of imparting excellent properties and functions, which cannot be obtained by conventional methods, to the metal material. It should be noted. However, in order to put a metallic material into practical use by using this method, there is a problem that needs to be solved as described below.
【０００６】まず、金属材料のアモルファス状態を得る
方法として、上記した金属材料の溶融液の高速急冷やス
パッタ製膜などの方法があるが、これらの方法は高速急
冷の方法や膜形成の方法によるものであるため、広く一
般の形状の成形体や構造物をこの方法で得るには、その
形状や寸法などに大きな制約がある。First, as a method for obtaining an amorphous state of a metal material, there are methods such as rapid quenching of a melt of the metallic material and sputter film formation. These methods depend on the rapid quenching method and the film forming method. Therefore, in order to obtain moldings and structures having a wide range of general shapes by this method, there are great restrictions on the shapes and dimensions.
【０００７】また金属材料をアモルファス状態にし、こ
れにナノ結晶を析出させる方法としては、上記した方法
のほかに、次のような方法が知られている。すなわち、
金属材料の粉末をボールミルなどで処理し、材料表面層
に強加工を施すことにより、材料をアモルファス化し、
次にこの材料を熱処理することによって、ナノ結晶の析
出した金属粉末を得るものである。このようにして作製
された金属粉末は、そのままアモルファス金属の合金粉
末として用いるだけでなく、加圧成形して広く一般の形
状の成形体や構造物として使用できることが望ましい。
この目的で十分な強度を有する成形体を得るためには、
この粉末を高温で加圧成形したり、あるいはこの成形体
に溶接を行って、所定の構造物を製作することが必要と
なる。In addition to the above-mentioned method, the following method is known as a method for making a metal material amorphous and precipitating nanocrystals on it. That is,
By treating the powder of the metal material with a ball mill etc. and subjecting the material surface layer to strong processing, the material is made amorphous,
Next, this material is heat-treated to obtain a metal powder in which nanocrystals are precipitated. It is desirable that the metal powder produced in this manner can be used not only as an amorphous metal alloy powder as it is, but also as a molded body or a structure having a wide range of general shapes by pressure molding.
In order to obtain a molded product having sufficient strength for this purpose,
It is necessary to press-mold this powder at a high temperature or to weld this molded body to manufacture a predetermined structure.
【０００８】ところが、アモルファス金属の合金粉末を
このような高温の工程を経過させると、粉末のナノ結晶
構造は消失し、大きな結晶組織に変化してしまう。この
ため、ナノ結晶を析出させた金属粉末からはナノ結晶組
織の特徴を生かした成形体や構造物を得ることが困難で
あるという問題点があった。However, when the amorphous metal alloy powder is subjected to such a high temperature process, the nanocrystal structure of the powder disappears and the crystal structure changes to a large one. For this reason, there is a problem that it is difficult to obtain a molded body or a structure utilizing the characteristics of the nanocrystal structure from the metal powder in which the nanocrystals are deposited.
【０００９】[0009]
【発明が解決しようとする課題】そこで金属材料の成形
体や構造物に対してナノ結晶構造の形成を可能にする、
従来の方法とは別の新しい方法が開発されることが望ま
れる。また金属材料にナノ結晶構造を形成することがで
きた場合には、その加工条件が制約されることから、そ
の対策が望まれる。これは材料がナノ結晶構造化された
場合に、これに加工を施すことにより、ナノ結晶を消失
させてしまうなどして、その優れた性質や機能を損ねて
しまう可能性が高いからである。例えば材料がナノ結晶
構造化され高強度になると、加工自体が困難になるほ
か、例え加工ができたとしてもこの加工によって材料強
度を低下させてしまうことが多い。従ってナノ材料に結
晶構造を持たせるにあたっては、加工が制約されるとい
う点に対し、対策が必要である。Therefore, it is possible to form a nanocrystal structure in a molded body or structure of a metal material,
It is desired that a new method different from the conventional method be developed. In addition, when a nanocrystal structure can be formed in a metal material, the processing conditions are limited, and therefore a countermeasure for that is desired. This is because, when the material has a nanocrystal structure, it is highly likely that the nanocrystal is lost by processing the material and the excellent properties and functions thereof are impaired. For example, when a material is made into a nanocrystal structure and becomes high in strength, processing itself becomes difficult, and even if processing is possible, this processing often lowers the material strength. Therefore, it is necessary to take measures against the point that processing is restricted when the nanomaterial has a crystal structure.
【００１０】本発明はこうした従来技術の問題点を解決
し、ナノ結晶組織を有する金属材料の新規な製造方法を
提供することを目的とするものである。An object of the present invention is to solve the problems of the prior art and to provide a novel method for producing a metallic material having a nanocrystalline structure.
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】本発明は、金属材料の表
面層にショットピーニングなどの冷間加工を行って、表
面層を強加工し、続いてこの金属材料を低温で熱処理す
ることにより、表面層にナノ結晶を析出させることがで
きることを見出し、これについて研究を重ねた結果、本
発明をなすに至ったものである。According to the present invention, a surface layer of a metal material is subjected to cold working such as shot peening to strongly work the surface layer, and subsequently, the metal material is heat treated at a low temperature, As a result of discovering that nanocrystals can be deposited on the surface layer and conducting research on this, the present invention has been completed.
【００１２】本発明のナノ結晶構造金属材料の製造方法
は、金属材料の表面層を冷間加工により強加工する冷間
強加工工程と、この冷間強加工された金属材料の表面層
を低温で熱処理してナノ結晶を析出させるナノ結晶析出
工程とを備えたことを特徴とするものである。The method for producing a nanocrystalline metal material according to the present invention comprises a cold strong working step of strongly working a surface layer of a metal material by cold working, and a cold strong working surface layer of the metal material at a low temperature. And a nanocrystal precipitation step of precipitating nanocrystals by heat treatment in.
【００１３】本発明において冷間加工による強加工は、
冷間で金属材料表面層の結晶配列を十分に乱すものであ
って、その具体的手段としては後に詳細に記した各手段
を用いることができる。In the present invention, the strong working by cold working is
The crystal arrangement of the metal material surface layer is sufficiently disturbed in the cold state, and as the concrete means therefor, each means described in detail later can be used.
【００１４】また本発明において上記表面層の冷間強加
工後の低温熱処理は、処理された金属表面層の原子が大
きくは移動しない温度で熱処理することにより、ナノ結
晶を生成させるとともに、表面を安定化させるもので、
その温度や時間などの条件については、対象となる金属
材料および冷間強加工の条件に対し、適切な処理条件を
適宜選択すればよい。その温度条件としては、Ｔｍを絶
対温度で表した融点として、通常の再結晶温度として
０．５Ｔｍ以下の温度を選択し、また処理温度が低温の
場合ほど長時間の処理を行えばよい。例えば純アルミニ
ウムでは、温度が室温（約２０℃、２９３Ｋ）ないし７
０℃（３４３Ｋ）で、処理時間は１分ないし５時間であ
る。このとき、温度と時間を変えることにより、ナノ結
晶のサイズを制御することが可能となる。こうした条件
よりも熱処理温度が低温度であったり、熱処理時間が短
か過ぎると、ナノ結晶化が十分でなく、また金属表面層
の安定化得られないし、こうした条件よりも熱処理温度
が高温度であると、析出する結晶が成長しナノ結晶組織
が得られない。In the present invention, the low-temperature heat treatment after the cold-working of the surface layer is performed at a temperature at which the atoms of the treated metal surface layer do not move largely, thereby producing nanocrystals and at the same time the surface is treated. To stabilize,
Regarding the conditions such as temperature and time, appropriate processing conditions may be appropriately selected with respect to the target metal material and the conditions of cold strong working. As the temperature condition, as the melting point representing the T m in absolute temperature, and select the 0.5 T m temperatures below the normal recrystallization temperature and the treatment temperature may be performed for a long time processing as in the case of low temperature . For example, for pure aluminum, the temperature is room temperature (about 20 ° C, 293K) to 7
At 0 ° C (343K), the treatment time is 1 minute to 5 hours. At this time, the size of the nanocrystals can be controlled by changing the temperature and the time. If the heat treatment temperature is lower than these conditions, or if the heat treatment time is too short, nanocrystallization will not be sufficient and the metal surface layer cannot be stabilized, and if the heat treatment temperature is higher than these conditions, If so, precipitated crystals grow and a nanocrystalline structure cannot be obtained.
【００１５】本発明においてナノ結晶はナノメータサイ
ズ、即ち１０−９ｍサイズの微細な結晶であり、その粒
子径の具体的な範囲は、その示す性質から１〜１００ｎ
ｍ、より好ましくは３〜３０ｎｍである。In the present invention, the nanocrystal is a fine crystal of nanometer size, that is, 10 −9 m size, and the specific range of the particle size is 1 to 100 n according to the properties shown.
m, more preferably 3 to 30 nm.
【００１６】本発明によれば、加工後に金属材料の表面
層をナノ結晶構造処理することができるので、ナノ結晶
構造処理の後の加工を省くことができるので、加工によ
ってナノ結晶構造が乱されたり消失したりするのを未然
に防ぐことができる。そして各種金属部品や構造物を高
強度化したり、磁性を制御したりすることができ、金属
材料表面層を高機能化することができる。According to the present invention, since the surface layer of the metal material can be subjected to the nanocrystal structure treatment after processing, the processing after the nanocrystal structure treatment can be omitted, and thus the nanocrystal structure is disturbed by the processing. It can be prevented from disappearing or disappearing. Further, it is possible to enhance the strength of various metal parts and structures and control the magnetism, and it is possible to enhance the functionality of the metal material surface layer.
【００１７】本発明のナノ結晶構造金属材料の製造方法
においては、金属材料の表面層が強加工された状態が、
アモルファス状態であることが好ましい。In the method for producing a nanocrystalline metal material according to the present invention, the state in which the surface layer of the metal material is strongly processed is
It is preferably in an amorphous state.
【００１８】本発明において、金属材料の表面層が強加
工された状態は、アモルファス状態に限定され.るもの
ではないが、アモルファス状態にすることにより、金属
材料の組織の均一性を高め、ナノ結晶生成の均一析出が
容易になる。In the present invention, the state in which the surface layer of the metal material is hard-worked is not limited to the amorphous state, but the amorphous state enhances the homogeneity of the structure of the metal material, and Uniform precipitation of crystal formation is facilitated.
【００１９】また本発明のナノ結晶構造金属材料の製造
方法において、金属材料表面層の冷間強加工工程として
は、各種の冷間熱処理方法が利用できるが、その中でも
ショットピーニングによる処理が特に好ましい。ショッ
トピーニングによれば、数多くの小粒子が金属材料表面
に衝突して、一様に強加工処理され、ナノ結晶粒子の析
出に適した金属表面を得ることができる。In the method for producing a nanocrystalline metal material according to the present invention, various cold heat treatment methods can be used as the cold strong working step of the metal material surface layer, and among them, the treatment by shot peening is particularly preferable. . According to shot peening, a large number of small particles collide with the surface of the metal material and undergo uniform strong processing, so that a metal surface suitable for precipitation of nanocrystalline particles can be obtained.
【００２０】ショットピーニングにおける放射粒子の加
速方法としては、従来より用いられている方法のほか、
超音波振動による加速を用いることができる。超音波振
動による放射粒子の加速方法を用いれば、加速エネルギ
ーが精密に制御でき、過度の衝撃を与えることなく、一
様に強加工処理された金属材料表面を得ることができ
る。従って例えば微小な金属部品表面の強加工処理に用
いることができる。As a method of accelerating the radiant particles in shot peening, in addition to the method conventionally used,
Acceleration by ultrasonic vibration can be used. If the method of accelerating the radiated particles by ultrasonic vibration is used, the acceleration energy can be precisely controlled, and it is possible to uniformly obtain a surface of the metal material that has undergone strong processing without giving an excessive impact. Therefore, it can be used, for example, for strong processing of the surface of minute metal parts.
【００２１】また本発明のナノ結晶構造金属材料の製造
方法において、金属材料表面層の強加工工程が、メカニ
カルアロイングを伴うものであってもよい。In the method for producing a nanocrystalline metal material according to the present invention, the step of strongly working the metal material surface layer may involve mechanical alloying.
【００２２】このために、金属表面の強加工を行なうた
めのショットピーニング粒子などの処理媒体の材料組成
の選択や、強加工を行なう環境のガス組成の選択を行な
うことができる。Therefore, it is possible to select the material composition of the processing medium such as shot peening particles for carrying out the strong working of the metal surface and the gas composition of the environment for carrying out the strong working.
【００２３】このようにして、金属材料表面層の強加工
工程において、メカニカルアロイングを伴うようにすれ
ば、金属材料表面のナノ結晶構造にさまざまな機能を付
与することができる。In this way, various functions can be imparted to the nanocrystal structure on the surface of the metal material by carrying out mechanical alloying in the step of strongly working the surface layer of the metal material.
【００２４】また本発明のナノ結晶構造金属材料の製造
方法において、低温で熱処理してナノ結晶を析出させる
工程が、アモルファス相とナノ結晶相とを共存させた状
態にするものであってもよい。アモルファス相とナノ結
晶相とを共存させることにより、アモルファス相のみ、
あるいはナノ結晶相のみの場合とは異なる機能を持たせ
ることができる。例えばアモルファス相とナノ結晶相と
を共存させることにより、アモルファス相単独、あるい
はナノ結晶相単独の場合よりも高い強度を得ることが可
能である。Further, in the method for producing a nanocrystal structure metal material of the present invention, the step of precipitating nanocrystals by heat treatment at a low temperature may be a state in which an amorphous phase and a nanocrystal phase coexist. . By coexisting the amorphous phase and the nanocrystalline phase, only the amorphous phase,
Alternatively, it can have a different function from the case of using only the nanocrystalline phase. For example, by coexisting the amorphous phase and the nanocrystalline phase, it is possible to obtain higher strength than that of the amorphous phase alone or the nanocrystalline phase alone.
【００２５】また本発明のナノ結晶構造金属材料の製造
方法においては、金属材料表面層の冷間加工工程を脱酸
素下で行うことができる。脱酸素下で行なうことによ
り、処理される金属材料表面の不要な酸化を防ぐことが
できる。Further, in the method for producing a nanocrystalline structure metallic material of the present invention, the cold working step of the metallic material surface layer can be carried out under deoxidation. By performing under deoxygenation, unnecessary oxidation of the surface of the metal material to be treated can be prevented.
【００２６】さらに本発明のナノ結晶構造金属材料の製
造方法は、アルミニウムまたはアルミニウム合金に適用
することができる。軽量のアルミニウムまたはアルミニ
ウム合金にナノ結晶構造を付与することによって、高強
度化でき、軽量で高強度のアルミニウムあるいはアルミ
ニウム合金を得ることができ、幅広い応用が可能であ
る。Further, the method for producing a nanocrystalline metal material of the present invention can be applied to aluminum or aluminum alloy. By imparting a nanocrystal structure to lightweight aluminum or aluminum alloy, it is possible to increase the strength and to obtain lightweight and high-strength aluminum or aluminum alloy, which is widely applicable.
【００２７】また本発明のナノ結晶構造金属材料は、成
形加工後の金属材料の表面層を冷間にて強加工した後、
低温熱処理によりナノ結晶を析出させて得たナノ結晶構
造の表面層を有することを特徴とするものである。Further, the nanocrystalline structure metallic material of the present invention is obtained by subjecting the surface layer of the metallic material after forming to strong working by cold working.
It is characterized by having a surface layer having a nanocrystal structure obtained by precipitating nanocrystals by low-temperature heat treatment.
【００２８】材料の表面層をナノ結晶構造にすることに
より、材料にいろいろな機能を付与することができる。
例えば材料の表面層をナノ結晶構造にすることにより、
材料を高強度化することができる。これは材料に加わる
外力か、その表面層に加わるため、表面層を強化してお
くことが有効であり、また外から加わる曲げ応力に対し
ても、表面層において応力が最大となることからも、表
面層の強化が材料の強化に有効であるからである。Various functions can be imparted to the material by making the surface layer of the material have a nanocrystalline structure.
For example, by making the surface layer of the material a nanocrystalline structure,
The material can be strengthened. Since this is an external force applied to the material or it is applied to the surface layer, strengthening the surface layer is effective, and the bending stress applied from the outside also maximizes the stress in the surface layer. This is because strengthening the surface layer is effective for strengthening the material.
【００２９】[0029]
【発明の実施の形態】次に、図を用い、本発明の実施の
形態を具体的に説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Next, embodiments of the present invention will be specifically described with reference to the drawings.
【００３０】図１は、本発明のナノ結晶構造金属材料の
製造方法における主要な工程を示した流れ図である。図
１において、金属素材１１は、成形・加工工程１２に
て、鋳造、鍛造、研磨、熱処理などの所要の加工をまず
行う。FIG. 1 is a flow chart showing the main steps in the method for producing a nanocrystalline metal material of the present invention. In FIG. 1, the metal material 11 is first subjected to necessary processing such as casting, forging, polishing, and heat treatment in the forming / processing step 12.
【００３１】この加工工程１２の後に、表面層冷間加工
工程１３にて、ショットピーニングなどの表面層に対す
る冷間の強加工処理を行い、表面層を強加工の状態にす
る。この金属材料表面層の強加工の状態は、長周期の原
子配列を持たないアモルファスの状態が好ましいが、ア
モルファス状態に限らず、金属材料結晶の原子配列が十
分に乱され、結晶としての性質を失った状態であればよ
く、例えば転位が移動できない程度に原子配列が乱され
た状態であればよい。After the working step 12, in the surface layer cold working step 13, a strong cold working process such as shot peening is performed on the surface layer to bring the surface layer into a hard working state. The state of strong processing of the metal material surface layer is preferably an amorphous state having no long-period atomic arrangement, but not limited to the amorphous state, the atomic arrangement of the metallic material crystal is sufficiently disturbed, and the property as a crystal is exhibited. It may be in a lost state, for example, in a state in which the atomic arrangement is disturbed to the extent that dislocations cannot move.
【００３２】上記金属材料表面層の強加工の後に、低温
熱処理工程１４にて、低温の熱処理を用い、強加工され
た表面層にナノ結晶を生成させる。こうすることによ
り、表面層にナノ結晶構造を形成して、ナノ結晶構造を
保有するナノ結晶化成形体や構造物１５を得ることがで
きる。After the hard working of the metal material surface layer, in the low temperature heat treatment step 14, low temperature heat treatment is used to generate nanocrystals in the hard worked surface layer. By doing so, a nanocrystal structure can be formed in the surface layer, and a nanocrystallized compact or structure 15 having the nanocrystal structure can be obtained.
【００３３】本発明において、金属材料の表面層を冷間
加工して強加工の状態にする方法としては、ショットピ
ーニングが特に適している。図２はショットピーニング
の一実施形態を模式的に示した図である。図２におい
て、図示していない加圧ガス供給源からガス配管２１を
経て絞り弁２２を介してガス加圧された加圧容器２３に
貯えられた小粒子２４を、その供給口２５からガス流に
乗せてパイプ２６に供給し、このパイプ２６に接続され
たノズル２７から噴射し、これを金属材料２８の表面に
放射することにより、この表面層を冷間加工するもので
ある。ここで用いるガス流は、ガス配管２１により絞り
弁２９を介して供給されるものが用いられる。In the present invention, shot peening is particularly suitable as a method for cold working the surface layer of a metallic material to bring it into a state of strong working. FIG. 2 is a diagram schematically showing an embodiment of shot peening. In FIG. 2, small particles 24 stored in a pressurized container 23, which is pressurized by a pressurized gas supply source (not shown) through a gas pipe 21 and a throttle valve 22, are supplied from a supply port 25 thereof. The surface layer is cold-worked by supplying it to the pipe 26, jetting it from the nozzle 27 connected to the pipe 26, and radiating it onto the surface of the metal material 28. The gas flow used here is that supplied by the gas pipe 21 through the throttle valve 29.
【００３４】ショットピーニングに用いる小粒子２４の
材料組成は、小粒子の衝突で金属材料表面に適切な衝撃
力が与えられるように、小粒子の硬度や比重を考慮して
選択される。その材料としては、金属合金のほか、酸化
物、窒化物、ホウ化物、その他の金属間化合物など、幅
広い材料から選択することがができる。また冷間処理さ
れる金属材料と小粒子の構成成分との間のメカニカルア
ロイングの効果を考慮して小粒子の材料組成を選択する
ことができる。The material composition of the small particles 24 used for shot peening is selected in consideration of hardness and specific gravity of the small particles so that an appropriate impact force is given to the surface of the metal material by collision of the small particles. The material can be selected from a wide range of materials such as oxides, nitrides, borides, and other intermetallic compounds, in addition to metal alloys. Further, the material composition of the small particles can be selected in consideration of the effect of mechanical alloying between the metallic material to be cold treated and the constituent components of the small particles.
【００３５】またショットピーニングに用いる小粒子２
４の形状は、金属材料の表面層に塑性変形を与えても傷
をつけたり損傷を与えたりしないという観点から、球状
あるいは滑らかな表面形状を持つものが好ましく用いら
れる。Small particles 2 used for shot peening
As the shape of No. 4, a spherical or smooth surface shape is preferably used from the viewpoint that the surface layer of the metal material is not damaged or damaged even if plastically deformed.
【００３６】またショットピーニングに用いる小粒子２
４のサイズとしては、加速に適した大きさであって、加
速した小粒子の衝突によって金属材料の表面層に塑性変
形を与えて原子の結晶配列を乱すことにより、アモルフ
ァス化するのに適した大きさを選べばよい。Small particles 2 used for shot peening
The size of No. 4 is suitable for acceleration, and is suitable for amorphization by giving a plastic deformation to the surface layer of the metal material by the collision of the accelerated small particles to disturb the crystal arrangement of atoms. Just choose the size.
【００３７】金属材料の表面に投射するショットピーニ
ング粒子の運動量や運動エネルギーの大きさとしては、
粒子が金属材料の表面に衝突して塑性変形により結晶配
列を乱すことができる大きさを必要とし、他方で粒子が
金属材料の表面に衝突しても割れなどの破壊現象が発生
しない範囲であることが好ましい。ショットピーニング
粒子の運動量や運動エネルギーの大きさとしては、この
ような範囲の値をピーニング処理される金属材料の性質
に応じて適宜選択すればよい。The amount of momentum and kinetic energy of the shot peening particles projected on the surface of the metal material is as follows.
The particle size needs to be large enough to collide with the surface of the metal material and disturb the crystal alignment by plastic deformation. On the other hand, even if the particle collides with the surface of the metal material, a fracture phenomenon such as cracking does not occur. It is preferable. As the momentum and the magnitude of the kinetic energy of the shot peening particles, a value in such a range may be appropriately selected according to the properties of the metal material to be peened.
【００３８】こうしたショットピーニングを用いれば、
製品の表面形状が複雑なものであっても、これに小粒子
を放射することによって、その表面層を冷間加工するこ
とが可能である。If such shot peening is used,
Even if the surface shape of the product is complicated, it is possible to cold work the surface layer by irradiating small particles to the product.
【００３９】ショットピーニングを行う際の粒子の加速
方法としては、上記のガス流を用いてノズルから噴射す
る方法のほか、インペラーなど回転を用い遠心力によっ
て小粒子を加速する方法や、後に実施例で述べるような
超音波加振装置を用いて小粒子の加速を行う方法などを
用いることができる。As a method of accelerating particles when performing shot peening, in addition to the method of injecting from a nozzle using the above gas flow, a method of accelerating small particles by centrifugal force using rotation such as an impeller, and a method described later in Examples. A method of accelerating small particles using an ultrasonic vibration device such as that described in Section 1 can be used.
【００４０】ガス流を用いてノズルから噴射する方法や
インペラーなどの回転を用い遠心力による小粒子の加速
を用いる方法を用いたショットピーニングを用いれば、
比較的大きな金属材料であっても処理が可能であり、他
方で超音波加振装置を用いて小粒子の加速を行う方法に
よれば、微小形状の金属材料の成形体の表面層を精密に
ショットピーニング処理することができる。このように
して、冷間強加工する対象に応じて、さまざまのショッ
トピーニング方法を選択して用いることができる。Shot peening using a method of jetting from a nozzle using a gas flow or a method of accelerating small particles by centrifugal force using the rotation of an impeller etc.
It is possible to process even a relatively large metal material, and on the other hand, according to the method of accelerating small particles using an ultrasonic vibration device, the surface layer of a molded body of a minute shaped metal material can be precisely Can be shot peened. In this way, various shot peening methods can be selected and used according to the object to be cold-worked.
【００４１】また本発明において、金属材料の表面層を
冷間加工により、強加工状態を得る工程には、ショット
ピーニングだけでなく、他の方法を用いることができ
る。例えば金属材料表面層の冷間加工により強加工状態
を得る工程として、ハンマーで打つことによって加圧
し、塑性変形を起こす方法を用いてもよい。この場合に
ハンマーが金属材料表面を打つときのハンマーの面を微
細な凹凸を有する面にしておき、ハンマーで打つことに
よって、粒子のショットピーニング放射を受けた場合と
同様な応力が加わるようにし、さらにこのハンマー打ち
を金属材料表面上で掃引し、金属材料表面の所定の個所
を一様に強加工するようにすることができる。Further, in the present invention, not only shot peening but also another method can be used in the step of obtaining the strongly worked state by cold working the surface layer of the metal material. For example, as a step of obtaining a strong working state by cold working of the metal material surface layer, a method of applying a pressure by hammering to cause plastic deformation may be used. In this case, when the hammer hits the surface of the metal material, the surface of the hammer has a surface having fine irregularities, and by hitting with the hammer, the same stress as when receiving shot peening radiation of particles is applied, Further, this hammering can be swept on the surface of the metal material so that a predetermined portion of the surface of the metal material is uniformly hard worked.
【００４２】本発明において、金属材料の表面層を加工
して強加工する工程は冷間で行う。この強加工の工程を
冷間でなく再結晶化温度やそれ以上の温度で行うと、強
加工によって結晶配列の失われた層の再結晶化が急速に
進み、粒子サイズの大きな結晶が生じるため、ナノ結晶
組織を得ることが困難である。従って冷間処理の温度は
金属材料の再結晶温度よりも十分に低い温度であること
が必要である。In the present invention, the step of processing the surface layer of the metal material to perform strong processing is performed cold. If this step of strong working is performed not at cold but at a recrystallization temperature or higher, recrystallization of the layer in which the crystal alignment is lost due to strong working proceeds rapidly, and crystals with a large grain size occur. , It is difficult to obtain a nanocrystalline structure. Therefore, the temperature of the cold treatment needs to be sufficiently lower than the recrystallization temperature of the metal material.
【００４３】この冷間の強加工では、発熱が伴う。そこ
で例えば必要に応じ冷間加工時に金属材料に対して冷却
を行うなどして、発熱によって金属材料の表面層が再結
晶温度に近づかないようにすることができる。In this cold cold working, heat is generated. Therefore, for example, by cooling the metal material during cold working as necessary, it is possible to prevent the surface layer of the metal material from approaching the recrystallization temperature by heat generation.
【００４４】本発明のナノ結晶構造金属材料の製造方法
においては、冷間処理を行って、まず金属の表面付近を
強加工の状態にする。ここで冷間処理による金属表面付
近の強加工の状態としては、先にも述べたように、金属
材料結晶の原子配列が十分に乱された状態であって、例
えば転位が移動できない程度に原子配列が乱された状態
であればよい。長周期の原子配列を持たないアモルファ
スの状態はその好ましい状態であるといえる。In the method for producing a nanocrystalline structure metallic material of the present invention, cold treatment is performed to first bring the vicinity of the surface of the metal into a strongly worked state. Here, as the state of strong working near the metal surface by the cold treatment, as described above, the atomic arrangement of the metal material crystal is sufficiently disturbed, and for example, the atoms are dislocated so that dislocations cannot move. It is sufficient if the arrangement is disturbed. It can be said that the amorphous state, which has no long-period atomic arrangement, is the preferable state.
【００４５】強加工した金属材料の表面層を再結晶化処
理してナノ結晶を析出させる工程は、結晶粒が大きく成
長しない低温度の熱処理を用いる。熱処理温度として、
材料が実際に使用される環境温度よりも高い温度を選
び、十分な時間をかけて処理すれば、安定なナノ結晶構
造材料を得ることができる。In the step of recrystallizing the surface layer of the strongly worked metal material to deposit nanocrystals, heat treatment at a low temperature at which crystal grains do not grow large is used. As the heat treatment temperature,
By selecting a temperature higher than the ambient temperature at which the material is actually used and treating it for a sufficient time, a stable nanocrystalline structure material can be obtained.
【００４６】本発明において、ナノ結晶構造を構成する
結晶粒子の径は、金属材料の組成や目的に応じ、適宜選
択することができるが、平均径１００ｎｍ以下、１ｎｍ
以上が好ましい範囲である。例えばアルミ合金の強度の
向上を目的とする場合には、ナノ結晶粒子の径としては
１００ｎｍ以下であることが好ましく、３０ｎｍ以下で
あることがより好ましく、１０ｎｍ以下であることがさ
らに好ましい。In the present invention, the diameter of the crystal particles constituting the nanocrystal structure can be appropriately selected according to the composition of the metal material and the purpose, but the average diameter is 100 nm or less and 1 nm.
The above is a preferable range. For example, for the purpose of improving the strength of the aluminum alloy, the diameter of the nanocrystal particles is preferably 100 nm or less, more preferably 30 nm or less, and further preferably 10 nm or less.
【００４７】強加工した金属材料の表面層を再結晶化処
理してナノ結晶を析出させる工程においては、強加工状
態相を残さずにナノ結晶を析出させることもできるし、
また強加工状態相、例えばアモルファス相とナノ結晶相
とを共存させるようにすることもできる。アモルファス
相とナノ結晶相とを共存させることによって、材料の強
度を高め、また耐食性を高く保つことが可能である。こ
の場合にナノ結晶構造の効果を得るために結晶相とアモ
ルファス相の体積比は１５対８５以上であることが好ま
く、また上述のナノ結晶相とアモルファス相との共存の
効果を得るために、結晶相とアモルファス相の体積比は
８０対２０以下であることが好ましい。In the step of recrystallizing the surface layer of the strongly processed metal material to precipitate the nanocrystals, the nanocrystals can be precipitated without leaving the strongly worked state phase.
It is also possible to make a strongly worked state phase, for example, an amorphous phase and a nanocrystalline phase coexist. By coexisting the amorphous phase and the nanocrystalline phase, it is possible to increase the strength of the material and keep the corrosion resistance high. In this case, in order to obtain the effect of the nanocrystal structure, it is preferable that the volume ratio of the crystal phase and the amorphous phase is 15:85 or more, and in order to obtain the above-mentioned effect of the coexistence of the nanocrystal phase and the amorphous phase. The volume ratio of the crystalline phase to the amorphous phase is preferably 80/20 or less.
【００４８】本発明のナノ結晶構造金属材料の製造方法
においては、金属材料表面層の冷間加工工程が、メカニ
カルアロイングを伴うようにすることができる。例えば
冷間加工をショットビーニングで行なう場合に、放射し
た粒子が金属材料表面層に衝突して金属材料表面層をア
モルファス化するとともに、金属材料表面層で粒子の一
部と金属材料表面層とが互いに塑性変形してこれらの間
のメカニカルアロイングを生じるようにすることができ
る。このために放射する粒子の材料組成を選んで用い、
メカニカルアロイングを伴ったアモルファス状態の金属
材料の表面層をナノ結晶構造にすることにより、所望の
合金組成のナノ結晶組織を得たり、あるいはナノ結晶の
周囲に所望の組成を持たせたりすることができる。例え
ばアルミニウムを主成分とする金属材料に対するショッ
トピーニング粒子として、マクネシウム合金を用いるこ
とにより、アルミニウムを主成分とする金属材料の表面
層を、マグネシウムを含有するアルミニウム合金組成に
することが可能である。In the method for producing a nanocrystalline structure metallic material of the present invention, the cold working step of the metallic material surface layer may be accompanied by mechanical alloying. For example, when performing cold working by shot beaning, the emitted particles collide with the metal material surface layer to amorphize the metal material surface layer, and part of the particles and the metal material surface layer are formed in the metal material surface layer. Can plastically deform each other to cause mechanical alloying between them. For this purpose, select and use the material composition of the radiating particles,
To obtain a nanocrystal structure of a desired alloy composition or to give a desired composition around the nanocrystals by making the surface layer of a metallic material in an amorphous state accompanied by mechanical alloying into a nanocrystal structure. You can For example, by using a magnesium alloy as the shot peening particles for the metal material containing aluminum as the main component, the surface layer of the metal material containing aluminum as the main component can have an aluminum alloy composition containing magnesium.
【００４９】またメカニカルアロイングとしては、ショ
ットピーニング粒子の成分と金属材料とが合金化するだ
けでなく、ショットピーニングを行う際に用いるガスと
金属材料との合金化を行うことができる。例えば金属材
料の鉄合金に対し、ショットピーニング時に窒素ガスを
用い、窒素ガスを鉄合金の表面層に含有させ、これを低
温熱処理することにより、例えば磁気特性を制御するな
ど、表面層のナノ結晶構造の特性制御が可能である。As the mechanical alloying, not only the component of the shot peening particles and the metal material are alloyed, but also the gas used for the shot peening and the metal material can be alloyed. For example, for an iron alloy as a metal material, nitrogen gas is used during shot peening, and nitrogen gas is contained in the surface layer of the iron alloy, and by low-temperature heat treatment of this, for example, magnetic properties are controlled, nanocrystals of the surface layer, etc. It is possible to control the characteristics of the structure.
【００５０】このようにして、金属材料表面層の冷間加
工工程においてアモルファス化と同時にメカニカルアロ
イングを生じるようにすることによって、さらに優れた
特性を持つナノ結晶構造合金を得ることができる。In this way, by causing amorphization and mechanical alloying at the same time in the cold working step of the metal material surface layer, it is possible to obtain a nanocrystalline structure alloy having further excellent characteristics.
【００５１】本発明のナノ結晶構造金属材料の製造方法
は、各種の金属材料に幅広く適用することができる。特
に、本発明のナノ結晶構造金属材料の製造方法をアルミ
ニウムなどの軽合金に適用すれば、軽量かつ高強度の金
属材料を得ることができる点で、大きな利点がある。The method for producing a nanocrystal structure metal material of the present invention can be widely applied to various metal materials. In particular, if the method for producing a nanocrystal structure metal material of the present invention is applied to a light alloy such as aluminum, there is a great advantage in that a light weight and high strength metal material can be obtained.
【００５２】本発明によれば、材料の鋳造、研削、研
磨、溶接などによる材料の成形を終えた段階で、その材
料の表面層を強加工し、低温熱処理を行って表面層をナ
ノ結晶構造にすることにより、強化することができる。
このため、材料にナノ結晶構造を保有させた後には加工
を行なわないようにすることができるので、加工によっ
てナノ結晶構造を損なうおそれがない。また材料が強化
される前に加工を行うので、その加工が概ね容易である
という利点がある。According to the present invention, when the material is formed by casting, grinding, polishing, welding, etc., the surface layer of the material is subjected to strong working and low temperature heat treatment to form the nanocrystalline structure of the surface layer. Can be strengthened.
Therefore, it is possible to prevent the material from being processed after the nanocrystal structure is retained in the material, so that the nanocrystal structure is not damaged by the processing. Further, since processing is performed before the material is reinforced, there is an advantage that the processing is generally easy.
【００５３】材料に加わる外力は、その表面層に加わる
ので、表面層を強化しておくことが有効である。また外
から加わる曲げ応力に対しても、表面層において応力が
最大となることから、表面層の強化が有効である。従っ
て材料を高強度にするためには、材料にナノ結晶構造を
保有させることが有効であり、その場合に、材料全体に
ナノ結晶構造をもたせるほかに、本発明の方法によって
材料の表面層をナノ結晶構造にすることにより、高強度
を得ることができる。Since the external force applied to the material is applied to the surface layer, it is effective to strengthen the surface layer. Further, with respect to bending stress applied from the outside, the stress is maximized in the surface layer, so that strengthening of the surface layer is effective. Therefore, in order to make the material high in strength, it is effective to make the material possess a nanocrystalline structure. In that case, in addition to having the nanocrystalline structure in the entire material, the surface layer of the material is formed by the method of the present invention. High strength can be obtained by using a nanocrystal structure.
【００５４】本発明のナノ結晶構造金属材料の製造方法
によれば、表面層をナノ結晶構造にすることによって高
強度化して外からの応力に耐えるようにし、他方でその
内部を通常の金属材料の状態にして靭性を維持しておく
ことができ、高強度と高靭性を兼ね備えた金属材料を得
ることができる。また金属材料の表面層は外部の環境に
さらされることから、処理によって高強度と良好な耐環
境性を付与しておくことが好ましい。According to the method for producing a metal material having a nanocrystalline structure of the present invention, the surface layer has a nanocrystalline structure so as to have a high strength so as to withstand external stress. In this state, the toughness can be maintained and a metal material having both high strength and high toughness can be obtained. Further, since the surface layer of the metal material is exposed to the external environment, it is preferable to impart high strength and good environmental resistance by the treatment.
【００５５】本発明において、金属材料表面層の冷間加
工による強加工は、例えば減圧下、あるいは窒素や稀ガ
スなどの不活性ガス下など、脱酸素下で行うことができ
る。このようにすれば、冷間加工時の不必要な表面層の
酸化を防止し、表面層の状態を制御するのが容易にな
る。またすでに述べたように、ここで用いるガスを金属
材料表面層とメカニカルアロイングさせることもでき
る。In the present invention, the heavy working by cold working of the metal material surface layer can be carried out under deoxidation, for example, under reduced pressure or under an inert gas such as nitrogen or a rare gas. This makes it possible to prevent unnecessary oxidation of the surface layer during cold working and control the state of the surface layer. Further, as described above, the gas used here can be mechanically alloyed with the metal material surface layer.
【００５６】このように、本発明の製造方法によれば、
構造物や製品の成形を終えた段階で、表面層にナノ結晶
構造を保有させる処理をすることにより、その表面層を
高強度化できるほか、磁気特性を制御するなどの高機能
化が可能である。成形加工は処理前の加工性のよい状態
で行うことができ、精密加工も困難なく行うことができ
るので、例えば表面層が強化された各種の金属材料成形
体を比較的容易な工程により製造することができる。こ
のほか、金属材料の表面層にナノ結晶構造を保有させた
り、これにメカニカルアロイングを加えた処理を行っ
て、高強度化のほか、原子の拡散を抑えて金属材料表面
層を安定化するなど、さまざまに金属材料表面層を高機
能化することができる。Thus, according to the manufacturing method of the present invention,
By processing the surface layer to retain the nanocrystal structure at the stage where the structure or product has been molded, it is possible to increase the strength of the surface layer and to enhance its functionality by controlling the magnetic properties. is there. Since the molding process can be performed in a good workability state before the treatment, and the precision process can be performed without difficulty, for example, various metal material compacts having a reinforced surface layer are manufactured by relatively easy steps. be able to. In addition, the surface layer of the metal material is made to possess a nanocrystal structure, or the alloy is treated with mechanical alloying to enhance the strength and stabilize the surface layer of the metal material by suppressing the diffusion of atoms. The surface layer of the metallic material can be highly functionalized in various ways.
【００５７】また本発明の製造方法により、アルミ合金
などの軽金属を簡便な方法で高強度化することができる
ので、軽量かつ高機能な航空機部品や自動車部品の製造
が可能であり、また義手や義足などの軽量で高強度の医
療器具の製造が容易である。Further, since the light metal such as an aluminum alloy can be made to have a high strength by a simple method by the manufacturing method of the present invention, lightweight and highly functional aircraft parts and automobile parts can be manufactured, and artificial hands and It is easy to manufacture lightweight and high-strength medical devices such as artificial legs.
【００５８】さらに本発明のナノ結晶構造金属材料の製
造方法によれば、金属材料の高強度と耐疲労度を高める
ことがでるので、光スイッチなどの耐久性に優れる高速
・大容量情報デバイスの金属部品の製造が可能である。Further, according to the method for producing a nanocrystal structure metallic material of the present invention, since the high strength and fatigue resistance of the metallic material can be enhanced, it is possible to obtain a high-speed, large-capacity information device having excellent durability such as an optical switch. It is possible to manufacture metal parts.
【００５９】（実施例）室温、真空中にて、粒子加速に
超音波を用い、金属材料に対し、ショットピーニングを
行って強加工状態にした後、低温熱処理を行って表面層
にナノ結晶構造を有する金属材料を得た。(Example) At room temperature and in vacuum, ultrasonic waves were used for particle acceleration, shot metal peening was performed on a metal material to make it in a strongly worked state, and then low temperature heat treatment was performed to make a nanocrystal structure in the surface layer. A metallic material having
【００６０】図３（Ａ）は本実施例におけるショットピ
ーニングを模式的に示した図である。図３（Ａ）におい
て、超音波振動子３１によって加振された超音波振動板
３２で球状の小粒子３３を加速し、金属材料試料３４の
表面に照射した。なお、このショットピーニング装置全
体を真空容器３５中に収容し、この真空容器３５内を真
空ポンプにて１０−１Ｐａまで減圧した上で、ショット
ピーニングを行った。FIG. 3A is a diagram schematically showing shot peening in this embodiment. In FIG. 3A, the spherical small particles 33 were accelerated by the ultrasonic vibration plate 32 vibrated by the ultrasonic vibrator 31 and were irradiated on the surface of the metal material sample 34. The entire shot peening apparatus was housed in a vacuum container 35, and the inside of the vacuum container 35 was depressurized to 10 −1 Pa by a vacuum pump, and then shot peening was performed.
【００６１】本実施例において、超音波振動子３１は周
波数２８ｋＨｚ、１０Ｗの出力で超音波振動板３２を加
振し、これによってショットピーニング用小粒子３３を
加速した。このショットピーニング用小粒子３３には、
直径が約０．７５ｍｍで重量が約７ｍｇのサファイア球
４７個を用いた。この小粒子によるショットピーニング
処理対象の金属材料試料３４としてはアルミ板を選び、
直径３０ｍｍの範囲に小粒子を放射した。In the present embodiment, the ultrasonic transducer 31 vibrates the ultrasonic vibrating plate 32 with an output of frequency 28 kHz and 10 W, thereby accelerating the small particles 33 for shot peening. The small particles 33 for shot peening include
Forty-seven sapphire spheres having a diameter of about 0.75 mm and a weight of about 7 mg were used. An aluminum plate is selected as the metal material sample 34 to be shot peened by the small particles,
Small particles were emitted in the range of 30 mm in diameter.
【００６２】超音波振動の条件設定には圧電素子を用い
た音響センサを使用した。この音響センサをアルミ板試
料３４に取り付けてアコ−スティックエミッションを検
出しながら、アルミ板試料３４と超音波振動板３２との
距離を変化させ、アコースティックエミッションの最大
になる距離が２ｍｍであることを見出し、アルミ板試料
３４と超音波振動板３２との距離をこの距離に固定し、
この条件でショットピーニングを１時間行った。An acoustic sensor using a piezoelectric element was used for setting the ultrasonic vibration conditions. This acoustic sensor is attached to the aluminum plate sample 34 to detect acoustic emission, and the distance between the aluminum plate sample 34 and the ultrasonic vibration plate 32 is changed so that the maximum distance of acoustic emission is 2 mm. Heading, fix the distance between the aluminum plate sample 34 and the ultrasonic vibration plate 32 to this distance,
Shot peening was performed for 1 hour under these conditions.
【００６３】このショットピーニングの後、試料表面層
部を透過型電子顕微鏡で観察したところ、処理を行った
アルミ板の表面層３６の約１０μｍがアモルファス化し
ていた。After this shot peening, when the surface layer of the sample was observed with a transmission electron microscope, about 10 μm of the surface layer 36 of the treated aluminum plate was amorphized.
【００６４】次にこの材料を５０℃にて１時間の低温熱
処理を行った。この低温熱処理の後、表面層の透過電子
顕微鏡観察を行った結果、図３（Ｂ）に模式的に示した
ように、表面層３６の約１０μｍに、数１０ｎｍのナノ
結晶が、処理面の全面に均一に析出していることが確認
された。Next, this material was subjected to a low temperature heat treatment at 50 ° C. for 1 hour. After this low-temperature heat treatment, the surface layer was observed with a transmission electron microscope, and as a result, as shown in FIG. 3 (B), nanocrystals of several tens of nm were formed on the treated surface at about 10 μm of the surface layer 36. It was confirmed that it was uniformly deposited on the entire surface.
【００６５】図４は本実施例におけるショットピーニン
グと低温熱処理前後の透過電子顕微鏡による組織観察の
結果を模式的に示したものである。ショットピーニング
を行なう前のアルミ板母材の表面層４１には大きな結晶
組織４１１がみられたが、ショットピーニングの後のア
ルミ板の表面層４２には、アルミ板母材表面層の大きな
結晶組織による原子配列が大きく乱されて、多くの転位
４２１が無秩序に発生した状態となっていた。これを低
温熱処理した後のアルミ板表面層４３には、ナノ結晶４
３１の組織が処理面の全面に均一に形成されていること
がわかった。FIG. 4 schematically shows the results of structure observation by a transmission electron microscope before and after shot peening and low temperature heat treatment in this example. A large crystal structure 411 was found in the surface layer 41 of the aluminum plate base material before shot peening, but a large crystal structure of the aluminum plate base material surface layer was found in the surface layer 42 of the aluminum plate after shot peening. The atomic arrangement due to was greatly disturbed, and many dislocations 421 were randomly generated. After the low temperature heat treatment of this, nanocrystals 4 are formed on the surface layer 43 of the aluminum plate.
It was found that the structure of 31 was uniformly formed on the entire surface to be treated.
【００６６】[0066]
【発明の効果】本発明のナノ結晶構造金属材料の製造方
法により、形状加工後の金属材料の表面層をナノ結晶構
造処理することができるようになった。この結果、各種
金属部品や構造物を高強度化したり、磁性を制御したり
することができ、金属材料表面層の高機能化が可能とな
った。Industrial Applicability According to the method for producing a nanocrystalline metal material of the present invention, the surface layer of the metallic material after being shaped can be treated with a nanocrystalline structure. As a result, the strength of various metal parts and structures can be enhanced and the magnetism can be controlled, and the functionalization of the metal material surface layer has become possible.
【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]
【図１】 本発明のナノ結晶構造金属材料の製造方法に
おける主要な工程を示した流れ図である。FIG. 1 is a flow chart showing main steps in a method for producing a nanocrystalline metal material of the present invention.
【図２】 本発明のナノ結晶構造金属材料の製造方法に
おける表面層冷間加工工程であるショットピーニングの
一実施形態を模式的に示した図である。FIG. 2 is a diagram schematically showing an embodiment of shot peening, which is a surface layer cold working step in the method for producing a nanocrystalline metal material of the present invention.
【図３】 本発明のナノ結晶構造金属材料の製造方法の
実施例におけるショットピーニングの工程を模式的に示
した図である。FIG. 3 is a diagram schematically showing a step of shot peening in an example of the method for producing a nanocrystalline metal material of the present invention.
【図４】 本発明のナノ結晶構造金属材料の製造方法の
実施例における各工程前後の透過電子顕微鏡による組織
観察の結果を模式的に示した図である。FIG. 4 is a diagram schematically showing a result of observation of a structure with a transmission electron microscope before and after each step in the example of the method for producing a nanocrystalline metal material of the present invention.
１１……金属素材、１２……成形・加工工程、１３……
表面層冷間加工工程、１４……低温熱処理工程、１５…
…ナノ結晶構造化成形体・構造物、２１……ガス配管、
２２，２９……絞り弁、２３……加圧容器、２４……小
粒子、２５……供給口、２６……パイプ、２７……ノズ
ル、２８……金属材料、３１……超音波振動子、３２…
…超音波振動板、３３……小粒子、３４……アルミニウ
ム材、３５……真空容器、３６……表面層、４１……ア
ルミ板母材の表面層、４１１……大きな結晶組織、４２
……ショットピーニング後のアルミ板の表面層、４２１
……転位、４３……低温熱処理後のアルミ板表面層、４
３１……ナノ結晶。11 …… Metal material, 12 …… Molding / processing process, 13 ……
Surface layer cold working process, 14 ... Low temperature heat treatment process, 15 ...
… Nanocrystal structured compacts / structures, 21 …… Gas piping,
22, 29 ... Throttle valve, 23 ... Pressurized container, 24 ... Small particles, 25 ... Supply port, 26 ... Pipe, 27 ... Nozzle, 28 ... Metal material, 31 ... Ultrasonic transducer , 32 ...
... Ultrasonic vibration plate, 33 ... small particles, 34 ... aluminum material, 35 ... vacuum container, 36 ... surface layer, 41 ... aluminum plate base material surface layer, 411 ... large crystal structure, 42
... Surface layer of aluminum plate after shot peening, 421
...... Dislocations, 43 ...... Aluminum plate surface layer after low temperature heat treatment, 4
31 …… Nanocrystal.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｆ 1/00 ６９１ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６９１Ｚ ６９４ ６９４Ｚ ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued Front Page (51) Int.Cl. 7 Identification Code FI Theme Coat (Reference) C22F 1/00 691 C22F 1/00 691Z 694 694Z
Claims (9)
工する冷間強加工工程と、 前記冷間強加工された金属材料の表面層を低温で熱処理
してナノ結晶を析出させるナノ結晶析出工程とを備えた
ことを特徴とするナノ結晶構造金属材料の製造方法。1. A cold strong working step of strongly working a surface layer of a metal material by cold working, and a nanocrystal for precipitating nanocrystals by heat-treating the cold-worked surface layer of a metal material at a low temperature. A method for producing a nanocrystalline metal material, comprising a precipitation step.
ングであることを特徴とする請求項１記載のナノ結晶構
造金属材料の製造方法。2. The method for producing a nanocrystalline structured metal material according to claim 1, wherein the cold-hardening step is shot peening.
の表面層を強加工した状態をアモルファス状態にするも
のであることを特徴とする請求項１または２記載のナノ
結晶構造金属材料の製造方法。3. The method for producing a metallic material having a nanocrystalline structure according to claim 1, wherein a state in which the surface layer of the metal material is hard-worked is made into an amorphous state by the cold-working step. Method.
子の加速に、超音波振動を用いることを特徴とする請求
項１〜３のいずれか１記載の項記載のナノ結晶構造金属
材料の製造方法。4. The method for producing a nanocrystalline metal material according to claim 1, wherein ultrasonic vibration is used for accelerating the radiating particles in the shot peening.
カニカルアロイングを伴うものであることを特徴とする
請求項１〜４のいずれか１項記載のナノ結晶構造金属材
料の製造方法。5. The method for producing a nanocrystalline structure metallic material according to claim 1, wherein the step of subjecting the surface layer of the metallic material to strong working involves mechanical alloying.
せる工程を、アモルファス相とナノ結晶相とを共存させ
るものとすることを特徴とする請求項１〜５のいずれか
１項記載のナノ結晶構造金属材料の製造方法。6. The nano according to any one of claims 1 to 5, wherein the step of precipitating nanocrystals by heat treatment at a low temperature causes an amorphous phase and a nanocrystal phase to coexist. Manufacturing method of crystal structure metal material.
脱酸素下で行うことを特徴とする請求項１〜６のいずれ
か１項記載のナノ結晶構造金属材料の製造方法。7. The cold working step of the metal material surface layer,
It carries out under deoxidation, The manufacturing method of the nanocrystal structure metal material of any one of Claims 1-6 characterized by the above-mentioned.
記金属材料が、アルミニウムまたはアルミニウム合金で
あることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項記載
のナノ結晶構造金属材料の製造方法。8. The production of nanocrystalline structured metallic material according to claim 1, wherein the metallic material having a nanocrystalline structure of the surface layer is aluminum or an aluminum alloy. Method.
て強加工した後、低温熱処理によりナノ結晶を析出させ
て得たナノ結晶構造の表面層を有することを特徴とする
ナノ結晶構造金属材料。9. A nanocrystal having a nanocrystal structure surface layer obtained by precipitating nanocrystals by low-temperature heat treatment after subjecting a surface layer of a metal material after forming to strong working in a cold state. Structural metal materials.
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