JP2003201194A - Method of producing artificial crystal material and artificial crystal material produced by the same - Google Patents

Method of producing artificial crystal material and artificial crystal material produced by the same

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JP2003201194A
JP2003201194A JP2001401626A JP2001401626A JP2003201194A JP 2003201194 A JP2003201194 A JP 2003201194A JP 2001401626 A JP2001401626 A JP 2001401626A JP 2001401626 A JP2001401626 A JP 2001401626A JP 2003201194 A JP2003201194 A JP 2003201194A
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JP
Japan
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artificial crystal
crystal body
solution
producing
container
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Japanese (ja)
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Akihiro Fuse
晃広 布施
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Ricoh Co Ltd
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Ricoh Co Ltd
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a technique for producing an artificial crystal material, by which a high quality three-dimensional artificial crystal material can be produced with a simple device, at a low cost, with a simple process not necessitating conditions to be controlled, energy and a complicated article, with a good reproducibility and in a short time. <P>SOLUTION: A gap module (10) having a space formed by two sheets of supports in such a manner that opening parts are provided in the up-and-down direction is immersed in a colloidal solution (4), and then the gap module (10) is gradually pulled up or a vessel (3) holding the colloidal solution (4) is gradually pulled down while bringing together with the growth of the crystal. Thereby, it becomes possible to produce the artificial crystal material with a simple device, at a low cost, with a simple process not necessitating conditions to be controlled, energy and a complicated article, with a good reproducibility and in a short period of time. <P>COPYRIGHT: (C)2003,JPO

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は微粒子を用いた人工
結晶体の製造技術に関し、特に誘電率の異なる2種類以
上の媒質を周期的に組み合わせたフォトニック結晶や光
学素子などに応用することが可能な人工結晶体の製造方
法および該製造方法を用いて製造した人工結晶体に関す
る。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a technique for producing an artificial crystal body using fine particles, and in particular, it can be applied to a photonic crystal or an optical element in which two or more kinds of media having different dielectric constants are periodically combined. The present invention relates to a possible method for producing an artificial crystal and an artificial crystal produced using the method.

【0002】[0002]

【従来の技術】近年、材料を微粒子化することにより、
バルク形状では得られなかった種々の特性が得られるこ
とが判明したことに加え、微粒子を形状や粒径などを精
度良く形成する方法による研究成果が発表され、その応
用面も積極的に研究されている。
2. Description of the Related Art In recent years, by atomizing materials,
In addition to discovering that various properties that could not be obtained with the bulk shape were obtained, the research results by the method of forming the shape and particle size of the fine particles were announced, and the application side was actively studied. ing.

【0003】当然、微粒子材料を微粒子そのままの形態
で利用する提案も行われているが、さらに微粒子の特性
を活かすために、微粒子を規則正しく配列し、その結果
得られる性能を利用する応用研究も盛んである。
Naturally, proposals have been made to use fine particle materials in the form of fine particles as they are, but in order to further utilize the characteristics of fine particles, fine particles are regularly arranged, and applied research utilizing the resulting performance is also active. Is.

【0004】微粒子を用いて規則的に配列を行ったり、
人工結晶体を製造することに関する技術としては以下に
示すようなものが開示されている。
Regular arrangement using fine particles,
The following techniques have been disclosed as techniques relating to the production of artificial crystals.

【0005】(1)特許第02905712号公報 本公報に開示された発明は、0.1〜10μm径の微粒子の懸
濁液中に基板を浸漬しこれを引き上げて基板上に微粒子
単層膜を移流集積させてミクロンオーダー微粒子の最密
充填六方格子単層微粒子膜を形成する技術である。
(1) Japanese Patent No. 02905712 DISCLOSURE OF THE INVENTION The invention disclosed in this publication discloses that a substrate is immersed in a suspension of fine particles having a diameter of 0.1 to 10 μm, and this is pulled up to advectively integrate a fine particle monolayer film on the substrate. This is a technique for forming a close-packed hexagonal lattice single-layer fine particle film of micron-order fine particles.

【0006】(2)特開2000−233998号公報 本公報に開示された発明は、コロイド結晶からなるテン
プレートを電解液内に配置し、その上に格子材料を電気
化学的に形成し、最終的にはコロイド結晶からなるテン
プレートをエッチングなどにより除去するものである。
本公報に開示された発明は、格子材料を電気化学的に形
成するために、装置が大掛かりになる上に、エッチング
を必要とするなど、プロセス時間も長くかかるという欠
点を有している。
(2) Japanese Unexamined Patent Publication No. 2000-233998 According to the invention disclosed in this publication, a template made of colloidal crystals is placed in an electrolytic solution, and a lattice material is electrochemically formed on the template, and finally the template is formed. In some cases, the template made of colloidal crystals is removed by etching or the like.
The invention disclosed in this publication has a drawback in that the apparatus is large in size for electrochemically forming the lattice material, and in addition, it requires a long etching process such as etching.

【0007】(3)特許第2693844号公報 本公報に開示された発明は、コロイド溶液を平行な面間
の比較的狭い間隙に挿入し、コロイド粒子のブラウン運
動の振動数より大きく、振幅が平行な2面間の間隙とほ
ぼ同じになるようにステッピングモーターと直線並進装
置を利用して制御して、コロイド結晶を得るものであ
る。
(3) Japanese Patent No. 2693844 DISCLOSURE OF THE INVENTION The invention disclosed in this publication inserts a colloidal solution into a relatively narrow gap between parallel planes, has a frequency larger than the Brownian motion frequency of colloidal particles, and an amplitude parallel to each other. The colloidal crystal is obtained by controlling by using a stepping motor and a linear translation device so that the gap between the two surfaces is almost the same.

【0008】(4)また、狭い空隙を持つ2枚の支持体
を用いて、微粒子を配列させる手法を紹介した文献とし
て、ワシントン大学の Prof. Younan Xia らによる「Se
lf-Assembly of Monodispersed Spherical Colloids in
to Complex Aggregates with Well-Defined Sizes, Sha
pes, and Structures 」 (ADVANCED MATERIALS 2001,1
3,No.4, pp267-271)がある。
(4) Further, as a document introducing a method for arranging fine particles by using two supports having narrow voids, "Se.
lf-Assembly of Monodispersed Spherical Colloids in
to Complex Aggregates with Well-Defined Sizes, Sha
pes, and Structures '' (ADVANCED MATERIALS 2001,1
3, No. 4, pp 267-271).

【0009】[0009]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来例は次のような問題点を有している。上記特許第0290
5712号公報に開示されている技術は、制御できたとして
も単層レベルであって、所望の厚さの人工結晶体を一回
で形成するような制御は不可能である。
However, the above-mentioned conventional example has the following problems. Patent No. 0290
The technique disclosed in Japanese Patent No. 5712 is at a single layer level even if it can be controlled, and it is impossible to control such that an artificial crystal body having a desired thickness is formed once.

【0010】また、特開2000−233998号公報
に示されている技術は、格子材料を電気化学的に形成す
るために、装置が大掛かりになる上に、エッチングを必
要とするなど、プロセス時間も長くかかるという欠点を
有している。
In addition, the technique disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 2000-233998 requires a large-scale device for electrochemically forming the lattice material and requires etching, which requires a long process time. It has the drawback of taking a long time.

【0011】また、上記特許第2693844号公報に
示されている技術は、仕掛けが大掛かりになる上に、コ
ロイド粒子のブラウン運動を把握しなければならないな
どの技術的課題が大きく、実施するには非常に制御が困
難な技術である。
Further, the technique disclosed in the above-mentioned Japanese Patent No. 2693844 has a large technical problem, and in addition, it has a large technical problem that the Brownian motion of the colloidal particles must be grasped. It is a technology that is extremely difficult to control.

【0012】さらに上記ADVANCED MATERIALS (2001,1
3,No.4, pp267-271)に公開されたものは、30μm程度の
狭い空隙を持つように2枚の支持体を保持し、文献の図
から判断するとわずかに傾斜させて、下方となる支持体
に、フォトレジストをパターニングして穴を形成する。
その後、狭い空隙に上から微粒子を含む液を流し、前記
の穴に物理的にトラップしてパターニングして形成した
穴にしたがった規則的配列を行うものである。
Further, the above-mentioned ADVANCED MATERIALS (2001, 1
No. 3, No. 4, pp267-271) holds two supports so as to have a narrow gap of about 30 μm, judging from the figure of the literature, it is slightly inclined and goes downward. Photoresist is patterned in the support to form holes.
After that, a liquid containing fine particles is caused to flow into the narrow voids from above, and the liquid is physically trapped in the holes to perform regular arrangement according to the holes formed by patterning.

【0013】この技術は、狭い空隙を持つように2枚の
支持体を傾斜させるという意味では、上述する本発明に
類似しているように見えるが、その実態はフォトレジス
トをパターニングするという複雑なプロセスを必要とす
ることに加え、本発明で得られるような3次元に規則正
しく配列した人工結晶体を得るものではなく、本発明
と、目的、構成、および微粒子配列のメカニズムが全く
異なるものである。
This technique appears to be similar to the invention described above in the sense that the two supports are tilted so that there is a narrow void, but the reality is the complexity of patterning photoresist. In addition to requiring a process, the present invention does not obtain an artificial crystal body in which three-dimensionally ordered arrangement is obtained as in the present invention, and the present invention is completely different in purpose, constitution, and mechanism of fine particle arrangement. .

【0014】また、液相からの微粒子配列に関する解説
論文として、「液相における微粒子合成と配列構造形
成」と題して、セラミックス誌(2001 No.5 pp358-
360)に東京大学の大久保助教授らが執筆した中に、
「3次元微粒子配列結晶の典型例は、1年もの時間をか
けてシリカ球をゆっくり沈降させて作製した人工オパー
ルである。・・・」という解説がある。このように、Sl
ow Sedimentationによる人工結晶体の形成は、非現実的
な時間を必要とする、という考え方が一般的である。
As a commentary paper on the arrangement of fine particles from the liquid phase, entitled "Synthesis of Fine Particles and Formation of Array Structure in Liquid Phase", Ceramics Journal (2001 No. 5 pp358-
360) was written by Associate Professor Okubo of the University of Tokyo,
There is a comment that "a typical example of a three-dimensional fine particle array crystal is an artificial opal produced by slowly sedimenting silica spheres over a period of one year ...." Thus, Sl
The general idea is that the formation of artificial crystals by ow sedimentation requires unrealistic time.

【0015】なお、KAS(神奈川科学技術アカデミー)
神奈川県地域結集型共同研究事業平成12年度研究成果
として、佐藤グループから発表された「外場応答性フォ
トニック結晶の作製と評価」(顧忠沢氏)では、シリカ
粒子を単分散粒子としたエタノール液に、2枚の基板と
厚さ2〜10μmのスペーサーで作製したマイクロセル
(本願のギャップモジュールに相当)を垂直に差込んで
静置し、毛細管現象で分散液がマイクロセルに充満し、
エタノールが室温で蒸発するに伴って結晶を生じさせる
技術が開示されている。この場合は、長時間かかってし
まい実用的に問題があった。
KAS (Kanagawa Academy of Science and Technology)
Kanagawa Prefectural Community-based Joint Research Project As a result of research in 2000, "Preparation and evaluation of external field-responsive photonic crystals" (Mr. Tadashizawa), which was announced by Sato Group, uses silica particles as monodisperse particles. A microcell (corresponding to the gap module of the present application) made of two substrates and a spacer having a thickness of 2 to 10 μm is vertically inserted into an ethanol solution and left standing, and the dispersion solution fills the microcell by a capillary phenomenon. ,
A technique is disclosed that causes crystals to form as ethanol evaporates at room temperature. In this case, it took a long time and there was a practical problem.

【0016】以上述べたように、規則正しい人工結晶体
または微粒子の配列体を得るためには、これまでの技術
では、非現実的な長時間を必要としたり、システムやプ
ロセスが複雑にならざるを得ず、制御すべき条件も多
く、再現性や制御性に大きな課題があった。
As described above, in order to obtain a regular artificial crystal body or an array of fine particles, the conventional techniques require an unrealistically long time and require complicated systems and processes. There were many conditions to be controlled, and there were major problems in reproducibility and controllability.

【0017】本願発明は、微粒子を用いて人工結晶体を
製造することに関する技術であり、特に3次元の人工結
晶体を、簡単な装置で、低コストで、制御する条件やエ
ネルギーも必要とせず、複雑なものも必要としない簡便
なプロセスで、かつ再現性よく高品質の人工結晶体を短
時間で製造することが可能な技術(製造方法;請求項1
〜12、人工結晶体;請求項13)を提供することを目
的としている。
The present invention is a technique relating to the production of an artificial crystal body using fine particles, and in particular, a three-dimensional artificial crystal body can be manufactured with a simple apparatus at a low cost without controlling conditions or energy. A technique capable of producing a high-quality artificial crystal body with good reproducibility in a short time by a simple process that does not require a complicated one (production method; claim 1)
.About.12, an artificial crystal body; claim 13).

【0018】[0018]

【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、少なくとも上下方向に開口部を有するよ
うに2枚の支持体によって形成された空隙を持つギャッ
プモジュールをコロイド溶液中に浸漬し、該ギャップモ
ジュールを上方に引き上げるか、あるいはコロイド溶液
を保持した容器を下方に引き下げるようにしたものであ
り、これにより、簡単な装置で、低コストで、制御する
条件やエネルギーも必要とせず、複雑なものも必要とし
ない簡便なプロセスで、かつ再現性よく高品質の人工結
晶体を短時間で製造することが可能となる。
In order to achieve the above object, the present invention provides a colloid solution with a gap module having a void formed by two supports so as to have openings at least in the vertical direction. By immersing it, the gap module is pulled up, or the container holding the colloidal solution is pulled down.This makes it possible to use a simple device at low cost and to control conditions and energy. In addition, it is possible to manufacture a high-quality artificial crystal body with good reproducibility in a short time by a simple process that does not require a complicated one.

【0019】さらに具体的には、 (1)請求項1記載の発明は、少なくとも上下方向に開
口部を有するように2枚の支持体によって形成された空
隙を持つ容器をコロイド溶液中に浸漬し、該容器を上方
に引き上げるようにしたことを特徴としている。 (2)請求項2記載の発明は、少なくとも上下方向に開
口部を有するように2枚の支持体によって形成された空
隙を持つ容器をコロイド溶液中に浸漬し、コロイド溶液
を保持した容器を下方に引き下げるようにしたことを特
徴としている。
More specifically, (1) In the invention according to claim 1, a container having a void formed by two supports so as to have an opening at least in the vertical direction is immersed in a colloid solution. It is characterized in that the container is pulled up. (2) In the invention according to claim 2, a container having a void formed by at least two supporting members so as to have an opening in the vertical direction is immersed in a colloid solution, and the container holding the colloid solution is moved downward. The feature is that it has been lowered to.

【0020】(3)請求項3記載の発明は、2枚の支持
体の面が全体として略平行であることを特徴としてい
る。 (4)請求項4記載の発明は、コロイド溶液の溶液成分
を蒸発させる際に、その蒸発速度の制御を行うことを、
請求項5記載の発明は、前記蒸発速度の制御を、温度お
よび/または湿度の制御によって行うことを、請求項6
記載の発明は、前記蒸発速度の制御を、開口部の面積を
変えることによって行うことを特徴としている。
(3) The invention according to claim 3 is characterized in that the surfaces of the two support bodies are substantially parallel to each other as a whole. (4) In the invention according to claim 4, when the solution component of the colloidal solution is evaporated, the evaporation rate is controlled.
According to a fifth aspect of the present invention, the evaporation rate is controlled by controlling temperature and / or humidity.
The described invention is characterized in that the evaporation rate is controlled by changing the area of the opening.

【0021】(5)請求項7記載の発明は、前記コロイ
ド溶液を構成する粒子が、シリカ、アルミナ、酸化チタ
ン、酸化ジルコニウム、五酸化タンタル、Pb(Zr,Ti)
O、酸化ガドリニウム、酸化イットリウム、またはポ
リスチレンのうちのひとつであることを特徴としてい
る。 (6)請求項8記載の発明は、前記のコロイド溶液を構
成する粒子による人工結晶体の形成後、前記容器内に前
記コロイド溶液を構成する粒子と異なる第二の物質を含
む溶液を導入し、固化することを特徴としている。
(5) In the invention according to claim 7, the particles constituting the colloidal solution are silica, alumina, titanium oxide, zirconium oxide, tantalum pentoxide, Pb (Zr, Ti).
It is characterized by being one of O 3 , gadolinium oxide, yttrium oxide, or polystyrene. (6) In the invention according to claim 8, after the artificial crystal body is formed by the particles forming the colloid solution, a solution containing a second substance different from the particles forming the colloid solution is introduced into the container. , Is characterized by solidifying.

【0022】(7)請求項9記載の発明は、前記容器内
に前記第二の物質を含む溶液を導入し、固化した後に、
前記コロイド溶液を構成する粒子を除去することを、請
求項10記載の発明は、コロイド溶液を構成する粒子を
除去した後に、前記容器内に前記第二の物質と異なる第
三の物質を含む溶液を導入、固化することを、さらに、
請求項11記載の発明は、前記第二の物質を除去するこ
とを特徴としている。
(7) In the invention according to claim 9, after the solution containing the second substance is introduced into the container and solidified,
The invention according to claim 10, wherein particles constituting the colloidal solution are removed, the solution containing a third substance different from the second substance in the container after the particles constituting the colloidal solution are removed. Introducing and solidifying the
The invention according to claim 11 is characterized in that the second substance is removed.

【0023】(8)請求項12記載の発明は、前記微粒
子を分散させるコロイド液の液性を、分散している微粒
子に応じて制御することを特徴としている。 (9)請求項13記載の発明は、請求項1から12の何
れか1項に記載の人工結晶体の製造方法を用いて製造し
た人工結晶体である。
(8) The invention according to claim 12 is characterized in that the liquidity of the colloidal liquid in which the fine particles are dispersed is controlled according to the dispersed fine particles. (9) The invention according to claim 13 is an artificial crystal manufactured by the method for manufacturing an artificial crystal according to any one of claims 1 to 12.

【0024】[0024]

【発明の実施の形態】本発明の構成、及び動作について
図を用いて以下に説明する。図1〜3は、本発明によっ
て人工結晶体が得られるプロセスを模式的に示した図で
ある。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The configuration and operation of the present invention will be described below with reference to the drawings. 1 to 3 are diagrams schematically showing a process for obtaining an artificial crystal body according to the present invention.

【0025】すなわち、図1は2枚の支持体(1)と、
スペーサー(2)で規定されたごく狭い空隙(例えば、
典型的には80μm〜360μm間隔)をもって保持さ
れて一つの容器(ギャップモジュールという)を形成す
ることを説明するものであり、図1(a)は、2枚の支
持体(1)とスペーサー(2)をギャップモジュールに
組み立てる前の様子を示し、図1(b)は組み立てた後
のギャップモジュール(10)の形状を示している。こ
れらの組み当てはクリップなどで固定する方法や接着す
る方法など如何なる方法でもよい。スペーサー(2)は
両サイドのみに設けられ、上下が開口部になっている。
それぞれの材質は、どのようなプロセスを行うかによっ
て適宜選択できるものであり、基本的に本発明において
はなんら制約は無い。
That is, FIG. 1 shows two supports (1),
A very narrow space defined by the spacer (2) (eg
It is described that one container (referred to as a gap module) is formed by being held with a space (typically 80 μm to 360 μm), and FIG. 1A shows two supports (1) and spacers (1). 2) shows a state before assembling the gap module, and FIG. 1B shows a shape of the gap module (10) after the assembling. Any method such as a method of fixing with a clip or a method of adhering may be used for the attachment. The spacers (2) are provided only on both sides, and the top and bottom are openings.
Each material can be appropriately selected depending on what kind of process is performed, and basically there is no restriction in the present invention.

【0026】図2は、本発明により、人工結晶体を形成
する際の様子を示した図である。同図において、3はコ
ロイド溶液4を入れる容器であり、ギャップモジュール
(10)をコロイド溶液(4)の入った容器(3)のコ
ロイド液面に浸しすと、毛細管現象により、コロイド溶
液(4)がギャップモジュール(10)を形成する2枚
の支持体(1)の間に侵入してくる。
FIG. 2 is a diagram showing a state of forming an artificial crystal body according to the present invention. In the figure, 3 is a container for containing the colloidal solution 4, and when the gap module (10) is immersed in the colloidal liquid surface of the container (3) containing the colloidal solution (4), the colloidal solution (4) ) Enters between the two supports (1) forming the gap module (10).

【0027】そのあと、結晶成長に合わせて、ギャップ
モジュール(10)をゆっくり引き上げるか、あるいは
容器(3)をゆっくり引き下げる。それにより、図3に
示すように、ギャップモジュール(10)を形成する2
枚の支持体(1)の間に侵入したコロイド溶液に含まれ
る微粒子からなる人工結晶体(5)が形成される。
Then, the gap module (10) is slowly pulled up or the container (3) is slowly pulled down in accordance with the crystal growth. Thereby, as shown in FIG. 3, a gap module (10) is formed 2
An artificial crystal body (5) composed of fine particles contained in the colloidal solution that has entered between the support bodies (1) is formed.

【0028】次に、具体的な一実施例を説明する。 容器(ギャップモジュール)の準備 本実施例では、支持体(1)としてスライドガラス(26
mm×76mm、厚さ0.8mm〜1.0mm)を用いた。洗浄は、アセ
トン超音波洗浄を15分行った。狭い空隙を作るためのス
ペーサー(2)として、テフロン(登録商標)のシート
(厚さ 10μm)を両サイドに用いた。テフロン(登録
商標)のシートがスペーサー(2)となるよう、2枚ス
ライドガラスを合わせ、クリップではさんで固定し一体
化した。これがギャップモジュールと称しているもので
ある。
Next, a specific embodiment will be described. Preparation of Container (Gap Module) In this example, a slide glass (26
mm × 76 mm, thickness 0.8 mm to 1.0 mm) was used. The cleaning was performed by ultrasonic cleaning with acetone for 15 minutes. Sheets of Teflon (registered trademark) (thickness 10 μm) were used on both sides as spacers (2) for making narrow voids. Two slide glasses were put together so that the Teflon (registered trademark) sheet became the spacer (2), and fixed with clips to be integrated. This is what is called a gap module.

【0029】コロイド溶液の調整 本実施例で用いたコロイド溶液(4)は、シリカ濃度4
0.5wt%のコロイダルシリカシリカを純水で希釈して、2
0wt%に調整したものを用いた。このコロイダルシリカ
の平均粒径は450nmである。全体の量を300mlとして、
ビーカーに入れた。
Preparation of Colloid Solution The colloid solution (4) used in this example had a silica concentration of 4
Dilute 0.5 wt% colloidal silica silica with pure water to
The one adjusted to 0 wt% was used. The average particle size of this colloidal silica is 450 nm. The total volume is 300 ml,
I put it in a beaker.

【0030】ギャップモジュールの引き上げ 上記で形成したギャップモジュール(10)を上下に
開口部がなるようにステッピングモーター(これは回転
数制御装置に接続されたもの)に連結した糸に固定し、
ギャップモジュール全体をで調整したコロイド溶液に
浸漬した。毛細管現象で、ギャップ全面にコロイド溶液
が浸透していく様子が目視で確認された。その後、液面
の揺らぎがおさまるのを待って、毎秒1μmの引き上げ速
度でギャップモジュールを引き上げた。
Pulling up the Gap Module The gap module (10) formed above is fixed to a thread connected to a stepping motor (which is connected to a rotation speed control device) so that openings are formed vertically,
The entire gap module was immersed in the colloidal solution prepared in. It was visually confirmed that the colloid solution permeated the entire surface of the gap by the capillary phenomenon. After waiting for the fluctuation of the liquid level to subside, the gap module was pulled up at a pulling rate of 1 μm per second.

【0031】乾燥 本実施例では、一般の実験室で乾燥を行ったところ、12
時間で乾燥が完了し、目視では微粒子の集積体が得られ
ていることを確認した。
Drying In this example, when drying was performed in a general laboratory, 12
Drying was completed in a time, and it was visually confirmed that a fine particle aggregate was obtained.

【0032】評価観察 ギャップモジュールのクリップをはずし、2枚のスライ
ドガラスを静かにはがして、一方のスライドガラスに付
着している集積体をSEMで観察した。これらの結果か
ら、シリカ粒子が面心立方(fcc)構造で規則正しく配
列した人工結晶体が得られていることが確認された。
Evaluation Observation The clip of the gap module was removed, the two slide glasses were gently peeled off, and the aggregate adhering to one slide glass was observed by SEM. From these results, it was confirmed that an artificial crystal body in which silica particles were regularly arranged in a face-centered cubic (fcc) structure was obtained.

【0033】[0033]

【発明の効果】(a)請求項1および2に対応する作用
効果 請求項1および2によれば、ギャップモジュール(1
0)とコロイド溶液(4)の入っている容器(3)を結
晶の成長に合わせて相対的に移動するため、所望の人工
結晶体を得るのに従来方法に比較して格段に時間短縮す
ることが可能になった。
(A) Operation and effect corresponding to claims 1 and 2 According to claims 1 and 2, the gap module (1
0) and the container (3) containing the colloidal solution (4) are moved relative to each other in accordance with the growth of crystals, so that the time required for obtaining a desired artificial crystal body is significantly reduced as compared with the conventional method. It has become possible.

【0034】(b)請求項3に対応する作用効果 請求項3によれば、均一な人工結晶体を得ることができ
る。 (c)請求項4に対応する作用効果 請求項4によれば、非常に高規則性、高品質の人工結晶
体を得ることができる。
(B) Function and Effect Corresponding to Claim 3 According to claim 3, a uniform artificial crystal can be obtained. (C) Action and effect corresponding to claim 4 According to claim 4, it is possible to obtain an artificial crystal with extremely high regularity and high quality.

【0035】(d)請求項5に対応する作用効果 請求項5によれば、非常に条件を制御しやすく容易に高
品質の人工結晶体を得ることができる。 (e)請求項6に対応する作用効果 請求項6によれば、非常に条件を制御しやすく容易に高
品質の人工結晶体を得ることができる。
(D) Function and Effect Corresponding to Claim 5 According to claim 5, it is possible to easily obtain a high quality artificial crystal body because the conditions can be controlled very easily. (E) Action and Effect Corresponding to Claim 6 According to claim 6, it is very easy to control the conditions and a high quality artificial crystal can be easily obtained.

【0036】(f)請求項7に対応する作用効果 請求項7によれば、球状粒子が入手しやすく、取り扱い
が容易であるため、安全に高品質の人工結晶体を得るこ
とができる。 (g)請求項8に対応する作用効果 請求項8によれば、屈折率制御などの特性制御が容易に
行える。
(F) Action and Effect Corresponding to Claim 7 According to claim 7, spherical particles are easily available and easy to handle, so that a high quality artificial crystal can be safely obtained. (G) Action and effect corresponding to claim 8 According to claim 8, characteristic control such as refractive index control can be easily performed.

【0037】(h)請求項9に対応する作用効果 請求項9によれば、いわゆるインバースオパール法が容
易に行える。 (i)請求項10に対応する作用効果 請求項10によれば、材料の置換が容易に行え、応用分
野が大きく広がる。
(H) Function and Effect Corresponding to Claim 9 According to claim 9, the so-called inverse opal method can be easily performed. (I) Function and effect corresponding to claim 10 According to claim 10, the material can be easily replaced, and the field of application is greatly expanded.

【0038】(j)請求項11に対応する作用効果 請求項11によれば、インバースオパール法に加えて材
料の置換が容易に行えると同時に屈折率制御などの特性
制御が容易に行える。
(J) Operation and Effect Corresponding to Claim 11 According to claim 11, in addition to the inverse opal method, material replacement can be easily performed, and at the same time, characteristic control such as refractive index control can be easily performed.

【0039】(k)請求項12に対応する作用効果 請求項12によれば、材料選択の自由度が飛躍的に向上
するとともに、品質も向上する。 (l)請求項13に対応する作用効果 請求項12によれば、高品質の人工結晶体を得ることが
できる。
(K) Function and Effect Corresponding to Claim 12 According to claim 12, the degree of freedom in material selection is dramatically improved and the quality is also improved. (L) Action and effect corresponding to claim 13 According to claim 12, a high quality artificial crystal can be obtained.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】2枚の支持体とスペーサーで規定されたごく狭
い空隙をもって保持されて一つの容器(ギャップモジュ
ール)を形成することを説明するものである。
FIG. 1 illustrates the formation of a single container (gap module) that is held with a very narrow gap defined by two supports and a spacer.

【図2】本発明により人工結晶体を形成する際の様子を
示した図である。
FIG. 2 is a diagram showing a state of forming an artificial crystal body according to the present invention.

【図3】本発明により製造された人工結晶体を示す図で
ある。
FIG. 3 is a view showing an artificial crystal body manufactured by the present invention.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) B01D 9/02 619 B01D 9/02 619Z 625 625A 625E B01J 19/00 B01J 19/00 K C30B 29/16 C30B 29/16 29/20 29/20 29/22 29/22 Z 29/32 29/32 D 29/58 29/58 G02B 5/18 G02B 5/18 Fターム(参考) 2H049 AA31 AA44 AA59 AA62 4G075 AA24 AA25 AA61 AA62 AA63 AA65 BB02 BB10 BD16 CA02 CA54 ED20 FB06 FB12 4G077 AA02 AA03 BB01 BB03 BB06 BC43 BF04 CB02 CB06 EH06 HA01 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (51) Int.Cl. 7 Identification code FI theme code (reference) B01D 9/02 619 B01D 9/02 619Z 625 625A 625E B01J 19/00 B01J 19/00 K C30B 29/16 C30B 29/16 29/20 29/20 29/22 29/22 Z 29/32 29/32 D 29/58 29/58 G02B 5/18 G02B 5/18 F term (reference) 2H049 AA31 AA44 AA59 AA62 4G075 AA24 AA25 AA61 AA62 AA63 AA65 BB02 BB10 BD16 CA02 CA54 ED20 FB06 FB12 4G077 AA02 AA03 BB01 BB03 BB06 BC43 BF04 CB02 CB06 EH06 HA01

Claims (13)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 少なくとも上下方向に開口部を有するよ
うに2枚の支持体によって形成された空隙を持つ容器を
コロイド溶液中に浸漬し、該容器を上方に引き上げるこ
とを特徴とする人工結晶体の製造方法。
1. An artificial crystal body characterized in that a container having a void formed by two supports at least having an opening in the vertical direction is immersed in a colloidal solution, and the container is pulled up. Manufacturing method.
【請求項2】 少なくとも上下方向に開口部を有するよ
うに2枚の支持体によって形成された空隙を持つ容器を
コロイド溶液中に浸漬し、前記コロイド溶液を保持した
容器を下方に引き下げることを特徴とする人工結晶体の
製造方法。
2. A container having an opening formed at least in the vertical direction and having a void formed by two supports is immersed in a colloid solution, and the container holding the colloid solution is pulled down. And a method for producing an artificial crystal body.
【請求項3】 前記2枚の支持体の面が全体として略平
行であることを特徴請求項1または2記載の人工結晶体
の製造方法。
3. The method for producing an artificial crystal body according to claim 1, wherein the surfaces of the two support bodies are substantially parallel to each other as a whole.
【請求項4】 前記コロイド溶液の溶液成分を蒸発させ
る際に、その蒸発速度の制御を行うことを特徴とする請
求項1から3の何れか1項に記載の人工結晶体の製造方
法。
4. The method for producing an artificial crystal body according to claim 1, wherein the evaporation rate is controlled when the solution component of the colloidal solution is evaporated.
【請求項5】 前記蒸発速度の制御は、温度および/ま
たは湿度の制御によって行うことを特徴とする請求項4
に記載の人工結晶体の製造方法。
5. The control of the evaporation rate is performed by controlling temperature and / or humidity.
The method for producing an artificial crystal as described in 1.
【請求項6】 前記蒸発速度の制御は、前記開口部の面
積を変えることによって行うことを特徴とする請求項4
に記載の人工結晶体の製造方法。
6. The control of the evaporation rate is performed by changing the area of the opening.
The method for producing an artificial crystal as described in 1.
【請求項7】 前記コロイド溶液を構成する粒子が、シ
リカ、アルミナ、酸化チタン、酸化ジルコニウム、五酸
化タンタル、Pb(Zr,Ti)O、酸化ガドリニウム、酸化イ
ットリウム、またはポリスチレンのうちのひとつである
ことを特徴とする請求項1から6の何れか1項に記載の
人工結晶体の製造方法。
7. The particles constituting the colloidal solution are one of silica, alumina, titanium oxide, zirconium oxide, tantalum pentoxide, Pb (Zr, Ti) O 3 , gadolinium oxide, yttrium oxide, or polystyrene. It exists, The manufacturing method of the artificial crystal body of any one of Claim 1 to 6 characterized by the above-mentioned.
【請求項8】 前記のコロイド溶液を構成する粒子によ
る人工結晶体の形成後、前記容器内に前記コロイド溶液
を構成する粒子と異なる第二の物質を含む溶液を導入
し、固化することを特徴とする請求項1から7の何れか
1項に記載の人工結晶体の製造方法。
8. After the artificial crystal body is formed by the particles forming the colloid solution, a solution containing a second substance different from the particles forming the colloid solution is introduced into the container and solidified. The method for producing an artificial crystal body according to any one of claims 1 to 7.
【請求項9】 前記容器内に前記第二の物質を含む溶液
を導入し、固化した後に、前記コロイド溶液を構成する
粒子を除去することを特徴とする請求項8に記載の人工
結晶体の製造方法。
9. The artificial crystal body according to claim 8, wherein particles constituting the colloidal solution are removed after the solution containing the second substance is introduced into the container and solidified. Production method.
【請求項10】 前記のコロイド溶液を構成する粒子を
除去した後に、前記容器内に前記第二の物質と異なる第
三の物質を含む溶液を導入、固化することを特徴とする
請求項9に記載の人工結晶体の製造方法。
10. The solution containing a third substance different from the second substance is introduced into the container and solidified after the particles constituting the colloidal solution are removed. A method for producing the described artificial crystal body.
【請求項11】 前記第二の物質を除去することを特徴
とする請求項10に記載の人工結晶体の製造方法。
11. The method for producing an artificial crystal body according to claim 10, wherein the second substance is removed.
【請求項12】 前記微粒子を分散させるコロイド液の
液性を、分散している微粒子に応じて制御することを特
徴とする請求項1から11の何れか1項に記載の人工結
晶体の製造方法。
12. The production of an artificial crystal body according to claim 1, wherein the liquidity of the colloidal liquid in which the fine particles are dispersed is controlled according to the dispersed fine particles. Method.
【請求項13】 請求項1から12の何れか1項に記載
の人工結晶体の製造方法を用いて製造したことを特徴と
する人工結晶体。
13. An artificial crystal body manufactured by using the method for manufacturing an artificial crystal body according to any one of claims 1 to 12.
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