JP2003192446A - Silicon nitride composite material and production method therefor - Google Patents
Silicon nitride composite material and production method thereforInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は強度と耐摩耗性に優
れた構造材料や摺動部材に好適な窒化珪素複合材料とそ
の製造方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a silicon nitride composite material suitable for structural materials and sliding members having excellent strength and wear resistance, and a method for producing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】例えば特開平8-12441 号公報に開示され
る従来の技術では、金属の珪素粉末を含んだ窒化珪素の
粉末に、炭化タングステン、酸化タングステンWO3 を添
加して、高温焼成時に添加されたタングステンW または
酸化タングステンが金属珪素、窒化珪素と反応し、窒化
珪素中に珪化タングステンの粒子が生成する。珪化タン
グステンは粒界相の固化を制御し、高温強度を高めると
ともに、焼結体の色調を黒色化し、焼結体の内外の色調
差をなくする作用をなすとされている。高温での焼成で
は、金属珪素が活性化され、容易にタングステンまたは
酸化タングステンと反応する。2. Description of the Related Art In the prior art disclosed in, for example, Japanese Unexamined Patent Publication No. 8-12441, tungsten carbide and tungsten oxide WO 3 are added to a silicon nitride powder containing a metal silicon powder, and high temperature firing is performed. The added tungsten W or tungsten oxide reacts with metallic silicon and silicon nitride to form particles of tungsten silicide in silicon nitride. Tungsten silicide is said to control the solidification of the grain boundary phase, enhance the high temperature strength, blacken the color tone of the sintered body, and eliminate the color tone difference between the inside and outside of the sintered body. By baking at a high temperature, metallic silicon is activated and easily reacts with tungsten or tungsten oxide.
【０００３】一般に、窒化珪素を焼成する前に、成形時
に用いた有機分散剤、バインダを除去する脱脂工程が必
要であるが、不活性の雰囲気で脱脂すると、灰分である
炭素が成形体に残留する。一方、酸化雰囲気で脱脂する
場合には、窒化珪素の高温酸化の現象があるので、普通
には温度６００〜７００℃で脱脂するが、それでも零点
数％の炭素が成形体に残留するのが普通である。焼成
時、残留炭素は窒化珪素の緻密化を阻害するので、アル
ミナ、マグネシア、イツトリアなどの酸化物を助剤とし
て多量に添加しないと、窒化珪素の焼結が非常に難しく
なり、窒化珪素焼結体の強度が低くなる。一方、多量の
助剤を使用すると、窒化珪素焼結材料の高温強度が劣化
する。窒化珪素焼結材料の高温強度を向上するには、助
剤を減じる必要があるが、焼結特性とは矛盾する。Generally, a degreasing step of removing the organic dispersant and the binder used at the time of molding is required before firing silicon nitride. However, when degreasing in an inert atmosphere, carbon as ash remains in the molded body. To do. On the other hand, when degreasing in an oxidizing atmosphere, there is a phenomenon of high-temperature oxidation of silicon nitride, so normally degreasing is performed at a temperature of 600 to 700 ° C. However, it is common that a few percent of carbon remains in the compact. Is. During firing, residual carbon hinders the densification of silicon nitride. Therefore, unless a large amount of oxide such as alumina, magnesia, or yttria is added as an auxiliary agent, it becomes very difficult to sinter silicon nitride. The strength of the body becomes low. On the other hand, when a large amount of auxiliary agent is used, the high temperature strength of the silicon nitride sintered material deteriorates. In order to improve the high temperature strength of the silicon nitride sintered material, it is necessary to reduce the amount of the auxiliary agent, which is inconsistent with the sintering characteristics.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は上述の
問題に鑑み、窒化珪素の焼結特性を改善し、かつ機械的
特性と高温特性を向上した窒化珪素複合材料を提供する
ことにある。SUMMARY OF THE INVENTION In view of the above problems, an object of the present invention is to provide a silicon nitride composite material with improved sintering characteristics of silicon nitride and improved mechanical characteristics and high temperature characteristics. .
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の構成は窒化珪素複合材料として、タングス
テン、タングステン炭化物、タングステン珪化物の内の
少くとも１つの粒子が、窒化珪素（Si3N4 ）の粒界に分
散していることを特徴とする。In order to solve the above-mentioned problems, the structure of the present invention comprises a silicon nitride composite material in which at least one particle of tungsten, tungsten carbide and tungsten silicide is silicon nitride (Si 3 N 4 ) is dispersed in the grain boundaries.
【０００６】また、本発明の構成は窒化珪素複合材料と
して、タングステン、タングステン炭化物、タングステ
ン珪化物の内の少くとも１つの粒子が、窒化珪素と酸窒
化珪素（Si2N2O）との複合材料の粒界に分散しているこ
とを特徴とする。Further, in the constitution of the present invention, as a silicon nitride composite material, at least one particle of tungsten, tungsten carbide and tungsten silicide is a composite of silicon nitride and silicon oxynitride (Si 2 N 2 O). It is characterized in that it is dispersed in the grain boundaries of the material.
【０００７】本発明の窒化珪素複合材料の製造方法は、
窒化珪素にアルミナ、マグネシア、希土類酸化物の内の
少くとも１つの酸化物を添加してなる混合粉末から所要
の成形体を成形し、成形体を温度１０００〜１９００℃
の不活性ガスの雰囲気で仮焼きして多孔質の窒化珪素仮
焼き体を形成し、窒化珪素仮焼き体にタングステン酸ア
ンモニア溶液またはタングステンアルコキシド溶液を含
浸した後に水素雰囲気で加熱し、次いで温度１７００〜
２０００℃の不活性雰囲気で焼成することにより、窒化
珪素の粒界に分散するタングステン、タングステン炭化
物、タングステン珪化物の内の少くとも１つの粒子によ
り強化したことを特徴とする。The method for producing a silicon nitride composite material of the present invention is
A desired compact is molded from a mixed powder obtained by adding at least one oxide of alumina, magnesia, and a rare earth oxide to silicon nitride, and the compact is heated to a temperature of 1000 to 1900 ° C.
Calcination in an inert gas atmosphere to form a porous silicon nitride calcined body, impregnating the silicon nitride calcined body with an ammonium tungstate solution or a tungsten alkoxide solution, and then heating in a hydrogen atmosphere, and then at a temperature of 1700. ~
It is characterized by being fired in an inert atmosphere at 2000 ° C. to be strengthened by at least one of tungsten, tungsten carbide and tungsten silicide dispersed in the grain boundary of silicon nitride.
【０００８】また、本発明の窒化珪素複合材料の製造方
法は、窒化珪素にアルミナ、マグネシア、希土類酸化物
の内の少くとも１つの酸化物を添加してなる混合粉末か
ら所要の成形体を成形し、成形体を温度１０００〜１９
００℃の不活性ガスの雰囲気でで仮焼きして多孔質の窒
化珪素仮焼き体を形成し、窒化珪素仮焼き体にタングス
テン酸アンモニア溶液またはタングステンアルコキシド
溶液を含浸した後、温度１７００〜２０００℃の不活性
雰囲気で焼成することにより、窒化珪素の粒界に分散す
るタングステン、タングステン炭化物、タングステン珪
化物の内の少くとも１つの粒子により強化したことを特
徴とする。Further, in the method for producing a silicon nitride composite material of the present invention, a required compact is formed from a mixed powder obtained by adding at least one oxide of alumina, magnesia and rare earth oxide to silicon nitride. The molded body at a temperature of 1000 to 19
After calcining in an inert gas atmosphere at 00 ° C. to form a porous silicon nitride calcined body, and impregnating the silicon nitride calcined body with an ammonium tungstate solution or a tungsten alkoxide solution, the temperature is set to 1700 to 2000 ° C. By being fired in an inert atmosphere of No. 1, the alloy is strengthened by at least one of tungsten, tungsten carbide, and tungsten silicide dispersed in the grain boundary of silicon nitride.
【０００９】[0009]
【発明の実施の形態】本発明では原料に金属珪素を殆ど
含まない窒化珪素とタングステンまたは酸化タングステ
ンとバインダとを使用し、成形体の焼成時バインダの消
失により灰分として残るカーボンを、タングステンまた
は酸化タングステンと反応させる。つまり、全ての残留
カーボンを炭化タングステンW2C に反応させ、窒化珪素
の緻密化を向上させる。同時に、微細なタングステン、
炭化タングステン、珪化タングステンの各粒子により、
母相である窒化珪素粒子の粒界を強化する。したがつ
て、タングステン、炭化タングステン、タングステン−
珪素W-Siの各微粒子で強化された、高強度の窒化珪素複
合材料が得られる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION In the present invention, silicon nitride containing almost no metallic silicon and tungsten or tungsten oxide and a binder are used as raw materials, and carbon that remains as ash due to the disappearance of the binder during firing of the molded body is converted into tungsten or oxide. React with tungsten. That is, all the residual carbon is reacted with tungsten carbide W 2 C to improve the densification of silicon nitride. At the same time, fine tungsten,
With each particle of tungsten carbide and tungsten silicide,
The grain boundaries of the silicon nitride particles that are the mother phase are strengthened. Therefore, tungsten, tungsten carbide, tungsten-
A high-strength silicon nitride composite material reinforced with silicon W-Si fine particles is obtained.
【００１０】[0010]
【実施例】本発明による窒化珪素複合材料は、窒化珪素
とアルミナとイツトリアとを配合した混合粉末から、Ｃ
ＩＰ成形により所要の成形体を成形し、成形体を温度１
４００℃の窒素雰囲気で仮焼きして、多孔質の窒化珪素
仮焼き体を得る。窒化珪素仮焼き体にタングステン酸ア
ンモニウムの溶液を含浸した後に乾燥し、次いで温度１
８５０℃の窒素雰囲気で焼成して得る。EXAMPLE A silicon nitride composite material according to the present invention was prepared from a mixed powder containing silicon nitride, alumina and yttria, and was mixed with C
The required molded body is molded by IP molding, and the molded body is heated to temperature 1.
It is calcined in a nitrogen atmosphere at 400 ° C. to obtain a porous silicon nitride calcined body. The silicon nitride calcined body is impregnated with a solution of ammonium tungstate and then dried, and then the temperature is set to 1
It is obtained by firing in a nitrogen atmosphere at 850 ° C.
【００１１】図１に示すように、得られた窒化珪素複合
材料は窒化珪素粒子を母相１とし、粒界に微細なタング
ステン、炭化タングステン、珪化タングステンの各粒子
２，３が均一に分散する。各粒子２，３の粒子径は約５
０ｎｍである。得られた窒化珪素複合材料の各粒子１〜
３（スポツト）の成分を、エネルギ分散型スペクトロ・
スコープを用いて分析した結果は、図２〜４に示すとお
りであり、カーボン単体の不存在が確められた。As shown in FIG. 1, in the obtained silicon nitride composite material, silicon nitride particles are used as a mother phase 1, and fine particles of tungsten, tungsten carbide, and tungsten silicide are uniformly dispersed in grain boundaries. . The particle size of each particle 2 and 3 is about 5
It is 0 nm. Particles 1 to 1 of the obtained silicon nitride composite material
Energy dispersive spectrophotometer
The results of analysis using a scope are as shown in FIGS. 2 to 4, and it was confirmed that carbon was absent.
【００１２】［具体的実施例１］９２wt％の窒化珪素と
３wt％のアルミナと５wt％のイツトリアとバインダとを
配合した混合粉末から、ＣＩＰ成形により所要の成形体
を成形した。成形体を温度１４００℃の窒素雰囲気で仮
焼きして、密度２ｇ／ｃｍ3 の多孔質の窒化珪素仮焼き
体を得た。窒化珪素仮焼き体に濃度２５％のタングステ
ン酸アンモニウムの溶液を含浸した後に温度３００℃で
乾燥し、次いで温度１８５０℃の窒素雰囲気で焼成し
た。得られた窒化珪素焼結体の密度は３．３４ｇ／ｃｍ
3 であり、窒化珪素の粒界には、タングステンW と炭化
タングステンW2C と珪化タングステンW5Si3 との粒子径
が５０ｎｍの各粒子が均一に分散する。炭化タングステ
ンはバインダが消失する時に残るカーボンと反応して生
じたものである。得られた窒化珪素焼結体の４点曲げ強
度を測定した結果、１２２０ＭＰａであつた。Specific Example 1 A required compact was formed by CIP molding from a mixed powder containing 92 wt% of silicon nitride, 3 wt% of alumina, 5 wt% of yuttoria and a binder. The molded body was calcined in a nitrogen atmosphere at a temperature of 1400 ° C. to obtain a porous silicon nitride calcined body having a density of 2 g / cm 3 . The calcined body of silicon nitride was impregnated with a solution of ammonium tungstate having a concentration of 25%, dried at a temperature of 300 ° C., and then fired in a nitrogen atmosphere at a temperature of 1850 ° C. The density of the obtained silicon nitride sintered body is 3.34 g / cm.
3 , and each particle of tungsten W, tungsten carbide W 2 C, and tungsten silicide W 5 Si 3 having a particle diameter of 50 nm is uniformly dispersed in the grain boundary of silicon nitride. Tungsten carbide is generated by reacting with carbon that remains when the binder disappears. The 4-point bending strength of the obtained silicon nitride sintered body was measured and found to be 1220 MPa.
【００１３】［具体的実施例２］９４wt％の窒化珪素と
２wt％のアルミナと４wt％のイツトリアとバインダとを
配合した混合粉末から、ＣＩＰ成形により所要の成形体
を成形した。成形体を温度１４００℃の窒素雰囲気で仮
焼きして、密度２ｇ／ｃｍ3 の多孔質の窒化珪素仮焼き
体を得た。窒化珪素仮焼き体に濃度２５％のタングステ
ン酸アンモニウムの溶液を含浸した後に温度３００℃で
乾燥し、次いで温度１８５０℃の窒素雰囲気で焼成し
た。得られた窒化珪素焼結体の密度は３．３２ｇ／ｃｍ
3 であり、窒化珪素の粒界には、タングステンW と炭化
タングステンW2C と珪化タングステンW5Si3 との粒子径
が５０ｎｍの各粒子が均一に分散する。炭化タングステ
ンはバインダが消失する時に残るカーボンと反応して生
じたものである。得られた窒化珪素焼結体の４点曲げ強
度を測定した結果、１１２５ＭＰａであつた。Specific Example 2 A required compact was formed by CIP molding from a mixed powder containing 94 wt% of silicon nitride, 2 wt% of alumina, 4 wt% of yttria and a binder. The molded body was calcined in a nitrogen atmosphere at a temperature of 1400 ° C. to obtain a porous silicon nitride calcined body having a density of 2 g / cm 3 . The calcined body of silicon nitride was impregnated with a solution of ammonium tungstate having a concentration of 25%, dried at a temperature of 300 ° C., and then fired in a nitrogen atmosphere at a temperature of 1850 ° C. The density of the obtained silicon nitride sintered body was 3.32 g / cm.
3 , and each particle of tungsten W, tungsten carbide W 2 C, and tungsten silicide W 5 Si 3 having a particle diameter of 50 nm is uniformly dispersed in the grain boundary of silicon nitride. Tungsten carbide is generated by reacting with carbon that remains when the binder disappears. The 4-point bending strength of the obtained silicon nitride sintered body was measured and found to be 1125 MPa.
【００１４】[0014]
【発明の効果】本発明は上述のように、成形体の焼成時
にバインダから生じるカーボンが高温でタングステンま
たは酸化タングステンと反応して炭化タングステンを生
成するので、焼結阻害物質であるカーボンを除去するこ
とができ、緻密かつ高強度の窒化珪素複合材料が得られ
る。同時に、窒化珪素の粒界に分散するタングステン化
合物の粒子が粒界を強化するので、窒化珪素複合材料の
耐摩耗性と高温特性が改善される。As described above, according to the present invention, since the carbon generated from the binder during the firing of the molded body reacts with tungsten or tungsten oxide at a high temperature to form tungsten carbide, the carbon which is a sintering inhibitor is removed. Thus, a dense and high-strength silicon nitride composite material can be obtained. At the same time, since the particles of the tungsten compound dispersed in the grain boundaries of silicon nitride strengthen the grain boundaries, the wear resistance and high temperature characteristics of the silicon nitride composite material are improved.
【図１】本発明に係る窒化珪素複合材料の正面断面図で
ある。FIG. 1 is a front sectional view of a silicon nitride composite material according to the present invention.
【図２】同窒化珪素複合材料を構成する粒子の元素のエ
ネルギ準位を表す線図である。FIG. 2 is a diagram showing energy levels of elements of particles constituting the same silicon nitride composite material.
【図３】同窒化珪素複合材料を構成する粒子の元素のエ
ネルギ準位を表す線図である。FIG. 3 is a diagram showing energy levels of elements of particles forming the same silicon nitride composite material.
【図４】同窒化珪素複合材料を構成する粒子の元素のエ
ネルギ準位を表す線図である。FIG. 4 is a diagram showing energy levels of elements of particles constituting the same silicon nitride composite material.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G001 BA03 BA06 BA08 BA24 BA32 BA48 BA61 BA76 BB03 BB06 BB08 BB24 BB32 BB48 BB61 BC52 BC54 BC71 BD12 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page F-term (reference) 4G001 BA03 BA06 BA08 BA24 BA32 BA48 BA61 BA76 BB03 BB06 BB08 BB24 BB32 BB48 BB61 BC52 BC54 BC71 BD12
Claims (7)
グステン珪化物の内の少くとも１つの粒子が、窒化珪素
（Si3N4 ）の粒界に分散していることを特徴とする窒化
珪素複合材料。1. A silicon nitride composite material, wherein at least one particle of tungsten, tungsten carbide, and tungsten silicide is dispersed in a grain boundary of silicon nitride (Si 3 N 4 ).
グステン珪化物の内の少くとも１つの粒子が、窒化珪素
と酸窒化珪素（Si2N2O）との複合材料の粒界に分散して
いることを特徴とする窒化珪素複合材料。2. At least one particle of tungsten, tungsten carbide, and tungsten silicide is dispersed in a grain boundary of a composite material of silicon nitride and silicon oxynitride (Si 2 N 2 O). A characteristic silicon nitride composite material.
酸化物の内の少くとも１つの酸化物を添加してなる混合
粉末から所要の成形体を成形し、成形体を温度１０００
〜１９００℃の不活性ガスの雰囲気で仮焼きして多孔質
の窒化珪素仮焼き体を形成し、窒化珪素仮焼き体にタン
グステン酸アンモニア溶液またはタングステンアルコキ
シド溶液を含浸した後に水素雰囲気で加熱し、次いで温
度１７００〜２０００℃の不活性雰囲気で焼成すること
により、窒化珪素の粒界に分散するタングステン、タン
グステン炭化物、タングステン珪化物の内の少くとも１
つの粒子により強化したことを特徴とする、窒化珪素複
合材料の製造方法。3. A desired compact is molded from a mixed powder made by adding at least one oxide of alumina, magnesia and rare earth oxide to silicon nitride, and the compact is heated to a temperature of 1000.
~ 1900 ℃ calcination in an atmosphere of inert gas to form a porous silicon nitride calcined body, impregnate the silicon nitride calcined body with an ammonium tungstate solution or a tungsten alkoxide solution, and then heat in a hydrogen atmosphere, Then, by firing in an inert atmosphere at a temperature of 1700 to 2000 ° C., at least 1 of tungsten, tungsten carbide, and tungsten silicide dispersed in the grain boundaries of silicon nitride is used.
A method for producing a silicon nitride composite material, characterized in that it is reinforced by two particles.
酸化物の内の少くとも１つの酸化物を添加してなる混合
粉末から所要の成形体を成形し、成形体を温度１０００
〜１９００℃の不活性ガスの雰囲気でで仮焼きして多孔
質の窒化珪素仮焼き体を形成し、窒化珪素仮焼き体にタ
ングステン酸アンモニア溶液またはタングステンアルコ
キシド溶液を含浸した後、温度１７００〜２０００℃の
不活性雰囲気で焼成することにより、窒化珪素の粒界に
分散するタングステン、タングステン炭化物、タングス
テン珪化物の内の少くとも１つの粒子により強化したこ
とを特徴とする、窒化珪素複合材料の製造方法。4. A desired compact is molded from a mixed powder made by adding at least one oxide of alumina, magnesia and rare earth oxide to silicon nitride, and the compact is heated to a temperature of 1000.
After calcining in an atmosphere of an inert gas of ˜1900 ° C. to form a porous silicon nitride calcined body, and impregnating the silicon nitride calcined body with an ammonium tungstate solution or a tungsten alkoxide solution, the temperature is set to 1700 to 2000. Manufacture of a silicon nitride composite material characterized by being strengthened by at least one of tungsten, tungsten carbide and tungsten silicide dispersed in grain boundaries of silicon nitride by firing in an inert atmosphere at 0 ° C. Method.
グネシア、希土類酸化物の内の少くとも１つと、タング
ステン、タングステン酸化物、タングステン珪化物、タ
ングステン炭化物の内の少くとも１つとの混合粉末から
所要の成形体を成形し、成形体を水素雰囲気で加熱し、
次いで温度１７００〜２０００℃の不活性雰囲気で焼成
することにより、窒化珪素の粒界に分散するタングステ
ン、タングステン炭化物、タングステン珪化物の内の少
くとも１つの粒子により強化したことを特徴とする、窒
化珪素複合材料の製造方法。5. A silicon nitride, at least one of alumina, magnesia, and a rare earth oxide as a sintering aid, and at least one of tungsten, tungsten oxide, tungsten silicide, and tungsten carbide. Mold the required compact from the mixed powder, heat the compact in a hydrogen atmosphere,
Then, it is fired in an inert atmosphere at a temperature of 1700 to 2000 ° C. to strengthen it by at least one of tungsten, tungsten carbide, and tungsten silicide dispersed in the grain boundary of silicon nitride. Manufacturing method of silicon composite material.
グネシア、希土類酸化物の内の少くとも１つと、タング
ステン、タングステン酸化物、タングステン珪化物、タ
ングステン炭化物の内の少くとも１つとの混合粉末から
所要の成形体を成形し、成形体を温度１７００〜２００
０℃の不活性雰囲気で焼成することにより、窒化珪素の
粒界に分散するタングステン、タングステン炭化物、タ
ングステン珪化物の内の少くとも１つの粒子により強化
したことを特徴とする、窒化珪素複合材料の製造方法。6. Silicon nitride, at least one of alumina, magnesia, and a rare earth oxide as a sintering aid, and at least one of tungsten, tungsten oxide, tungsten silicide, and tungsten carbide. A desired compact is molded from the mixed powder, and the compact is heated to a temperature of 1700 to 200.
A silicon nitride composite material characterized by being strengthened by at least one of tungsten, tungsten carbide, and tungsten silicide dispersed in grain boundaries of silicon nitride by firing in an inert atmosphere at 0 ° C. Production method.
ステンまたは酸化タングステンを添加することにより、
成形体または仮焼き体の焼成時に、タングステンまたは
酸化タングステンを成形体または仮焼き体に残留してい
るカーボンと反応させ、タングステン炭化物の生成によ
り窒化珪素を焼成し易くする、請求項３〜６に記載の窒
化珪素複合材料の製造方法。7. By adding tungsten or tungsten oxide to a molded body or calcined body of silicon nitride,
7. When firing a compact or a calcined body, tungsten or tungsten oxide reacts with carbon remaining in the compact or the calcined body to facilitate the firing of silicon nitride by forming tungsten carbide. A method for producing the silicon nitride composite material described.
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