JP2003175329A - 球状無機質粉末の製造方法 - Google Patents
球状無機質粉末の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】高球形度の球状無機質粉末を生産性を高めて製
造する。 【解決手段】２又は３以上の複合管構造ノズルの任意内
管から、無機質粉末を乾式状態で助燃ガスに搬送させて
炉内に噴射すると共に、その内管に隣接した又は隣接し
ていない外管からは、燃料ガス又は燃料ガスと助燃ガス
の混合ガスを噴射し、高温火炎を形成させながら無機質
粉末を球状化させ、それを捕集系に導いて球状無機質粉
末を捕集する方法であって、上記外管から噴射させるガ
スを旋回させることを特徴とする球状無機質粉末の製造
方法。この場合において、外管からのガスを、１．０≦
Ｓ／Ｖ≦４．０（但し、Ｖ：内管のガス噴射速度（ｍ／
ｓ）、Ｓ：外管のガス噴射速度（ｍ／ｓ））、の条件で
噴射することが好ましい。
造する。 【解決手段】２又は３以上の複合管構造ノズルの任意内
管から、無機質粉末を乾式状態で助燃ガスに搬送させて
炉内に噴射すると共に、その内管に隣接した又は隣接し
ていない外管からは、燃料ガス又は燃料ガスと助燃ガス
の混合ガスを噴射し、高温火炎を形成させながら無機質
粉末を球状化させ、それを捕集系に導いて球状無機質粉
末を捕集する方法であって、上記外管から噴射させるガ
スを旋回させることを特徴とする球状無機質粉末の製造
方法。この場合において、外管からのガスを、１．０≦
Ｓ／Ｖ≦４．０（但し、Ｖ：内管のガス噴射速度（ｍ／
ｓ）、Ｓ：外管のガス噴射速度（ｍ／ｓ））、の条件で
噴射することが好ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体樹脂封止用
充填材に好適な球状無機質粉末の製造方法に関する。本
発明に適用される無機質粉末としては、アルミナ、シリ
カ、マグネシア、それらを成分とする複化合物等である
が、以下、シリカを例にとって説明する。
充填材に好適な球状無機質粉末の製造方法に関する。本
発明に適用される無機質粉末としては、アルミナ、シリ
カ、マグネシア、それらを成分とする複化合物等である
が、以下、シリカを例にとって説明する。
【０００２】
【従来の技術】高純度シリカを高温で溶融し、冷却した
ものは非晶質網目構造を持ち、低膨脹性、耐熱衝撃性、
低熱伝導性であるので耐熱材料として古くから賞用され
ている。また、化学的にも安定で高絶縁性であり、高周
波誘電体損失も少ないことから、粉末は半導体封止樹脂
用フィラーとして用いられ、特に球状のものは流動性や
充填性の向上に役立っている。中でも、真球に近いもの
ほど充填性、流動性、耐金型摩耗性に優れているので、
高球形度のフィラーが追求されている。
ものは非晶質網目構造を持ち、低膨脹性、耐熱衝撃性、
低熱伝導性であるので耐熱材料として古くから賞用され
ている。また、化学的にも安定で高絶縁性であり、高周
波誘電体損失も少ないことから、粉末は半導体封止樹脂
用フィラーとして用いられ、特に球状のものは流動性や
充填性の向上に役立っている。中でも、真球に近いもの
ほど充填性、流動性、耐金型摩耗性に優れているので、
高球形度のフィラーが追求されている。
【０００３】通常、球状シリカ質粉末は、可燃ガスと助
燃ガスとの燃焼反応によって形成される高温火炎中に、
シリカ質原料粉末を乾燥状態で助燃ガスで搬送させて供
給し、その融点以上で溶融球状化して製造される。この
場合における大きな課題は、原料中の微粉粒子は単独の
球状粒子として得にくく、微粉粒子同士あるいは微粉粒
子と粗粉粒子が合着結合することが多いので、得られた
球状シリカ質粉末の球形度は悪くなり、また微粉粒子同
士が凝集したまま火炎中を通過した粒子は溶融率も低く
なることである。
燃ガスとの燃焼反応によって形成される高温火炎中に、
シリカ質原料粉末を乾燥状態で助燃ガスで搬送させて供
給し、その融点以上で溶融球状化して製造される。この
場合における大きな課題は、原料中の微粉粒子は単独の
球状粒子として得にくく、微粉粒子同士あるいは微粉粒
子と粗粉粒子が合着結合することが多いので、得られた
球状シリカ質粉末の球形度は悪くなり、また微粉粒子同
士が凝集したまま火炎中を通過した粒子は溶融率も低く
なることである。
【０００４】この現象は、シリカ質粉末の平均粒径が小
さくなればなるほど顕著となり、特開２００１−４８５
２１公報でも１μｍ以下の粒子が１５重量％を超える
と、原料粉が分散不良のままダマの状態で火炎中に噴射
されるようになり、未溶融の微細粉が混入し、溶融率も
低くなると記載されている。
さくなればなるほど顕著となり、特開２００１−４８５
２１公報でも１μｍ以下の粒子が１５重量％を超える
と、原料粉が分散不良のままダマの状態で火炎中に噴射
されるようになり、未溶融の微細粉が混入し、溶融率も
低くなると記載されている。
【０００５】この問題を解決するため、原料・装置・操
業条件等のあらゆる角度からの検討が従来より行われて
いるが、そのうちの１つに原料を高速で噴射させること
の提案（特開平１３−０８９１３０号公報）がある。こ
の方法によれば、粒子同士の凝集や合着結合が抑制でき
るが、その反面、多量の原料搬送用ガスの使用や高圧の
ガスの使用が余儀なくされ、またテーブルフィーダーを
使用した場合には背圧上昇を招くのでフィーダー自体の
耐圧性も考慮しなければならないという設備上の不具合
がある。また、原料供給量を下げてこの課題を解決する
ことは、製造能力が低下するので好ましくない。
業条件等のあらゆる角度からの検討が従来より行われて
いるが、そのうちの１つに原料を高速で噴射させること
の提案（特開平１３−０８９１３０号公報）がある。こ
の方法によれば、粒子同士の凝集や合着結合が抑制でき
るが、その反面、多量の原料搬送用ガスの使用や高圧の
ガスの使用が余儀なくされ、またテーブルフィーダーを
使用した場合には背圧上昇を招くのでフィーダー自体の
耐圧性も考慮しなければならないという設備上の不具合
がある。また、原料供給量を下げてこの課題を解決する
ことは、製造能力が低下するので好ましくない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、上記問題
を解決すべく、無機質粉末原料を乾燥状態で供給する乾
式噴射法において、いかにして原料を高温火炎中に高分
散させるかについて鋭意検討した結果、複合管ノズルの
内管から無機質粉末を助燃ガスにて噴射し、その外管か
ら燃料ガスを旋回させて噴射すれば良いことを見い出
し、本発明を完成させたものである。すなわち、本発明
の目的は、高球形度の球状無機質粉末の生産性向上法を
提供することである。
を解決すべく、無機質粉末原料を乾燥状態で供給する乾
式噴射法において、いかにして原料を高温火炎中に高分
散させるかについて鋭意検討した結果、複合管ノズルの
内管から無機質粉末を助燃ガスにて噴射し、その外管か
ら燃料ガスを旋回させて噴射すれば良いことを見い出
し、本発明を完成させたものである。すなわち、本発明
の目的は、高球形度の球状無機質粉末の生産性向上法を
提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、２又は３以上
の複合管構造ノズルの任意内管から、無機質粉末原料を
乾燥状態で助燃ガスに搬送させて炉内に噴射すると共
に、その内管に隣接した又は隣接していない外管から
は、燃料ガス又は燃料ガスと助燃ガスの混合ガスを噴射
し、高温火炎を形成させながら無機質粉末を球状化さ
せ、それを捕集系に導いて球状無機質粉末を捕集する方
法であって、上記外管から噴射させるガスを旋回させる
ことを特徴とする球状無機質粉末の製造方法である。こ
の場合において、外管からのガスを、１．０≦Ｓ／Ｖ≦
４．０（但し、Ｖ：内管のガス噴射速度（ｍ／ｓ）、
Ｓ：外管のガス噴射速度（ｍ／ｓ））、の条件で噴射す
ることが好ましい。
の複合管構造ノズルの任意内管から、無機質粉末原料を
乾燥状態で助燃ガスに搬送させて炉内に噴射すると共
に、その内管に隣接した又は隣接していない外管から
は、燃料ガス又は燃料ガスと助燃ガスの混合ガスを噴射
し、高温火炎を形成させながら無機質粉末を球状化さ
せ、それを捕集系に導いて球状無機質粉末を捕集する方
法であって、上記外管から噴射させるガスを旋回させる
ことを特徴とする球状無機質粉末の製造方法である。こ
の場合において、外管からのガスを、１．０≦Ｓ／Ｖ≦
４．０（但し、Ｖ：内管のガス噴射速度（ｍ／ｓ）、
Ｓ：外管のガス噴射速度（ｍ／ｓ））、の条件で噴射す
ることが好ましい。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、更に詳しく本発明について
説明する。
説明する。
【０００９】本発明で用いられる無機質粉末原料は、比
較的良質の珪石、水晶、珪砂等を振動ミル等で粉砕して
得られたシリカが例示される。また、アルミナ、マグネ
シア、更にはシリカ、アルミナ、マグネシアのいずれか
を少なくとも一成分とする複化合物である。その平均粒
径は１〜８０μｍの微粉ないしは粗粉である。本発明に
おいては、凝集し易い１μｍ以下の含有量の多い微粉原
料であっても効果的に処理することができる。無機質粉
末原料は、後述のように、乾燥状態のままガスに搬送さ
れて炉内に形成された高温火炎に噴射される。
較的良質の珪石、水晶、珪砂等を振動ミル等で粉砕して
得られたシリカが例示される。また、アルミナ、マグネ
シア、更にはシリカ、アルミナ、マグネシアのいずれか
を少なくとも一成分とする複化合物である。その平均粒
径は１〜８０μｍの微粉ないしは粗粉である。本発明に
おいては、凝集し易い１μｍ以下の含有量の多い微粉原
料であっても効果的に処理することができる。無機質粉
末原料は、後述のように、乾燥状態のままガスに搬送さ
れて炉内に形成された高温火炎に噴射される。
【００１０】高温火炎は、無機質粉末原料を搬送する助
燃ガスと旋回させた燃料ガスの燃焼によって形成され、
火炎温度は１８００℃以上であることが好ましい。その
際の燃料ガスとしては、アセチレン、エチレン、プロパ
ン、ブタン等の炭化水素系のガスあるいはこれらの混合
ガスが用いられ、助燃ガスとしては、酸素を含むガスで
あるが、９３質量％以上の酸素ガスが高温火炎を形成す
る点から好ましい。
燃ガスと旋回させた燃料ガスの燃焼によって形成され、
火炎温度は１８００℃以上であることが好ましい。その
際の燃料ガスとしては、アセチレン、エチレン、プロパ
ン、ブタン等の炭化水素系のガスあるいはこれらの混合
ガスが用いられ、助燃ガスとしては、酸素を含むガスで
あるが、９３質量％以上の酸素ガスが高温火炎を形成す
る点から好ましい。
【００１１】本発明においては、無機質粉末原料、燃料
ガス及び助燃ガスは、２又は３以上の複合管構造ノズル
から噴射される。無機質粉末原料は乾燥状態のまま、助
燃ガスに搬送されて該ノズルの任意の内管から噴射され
る。すなわち、無機質粉末は乾燥状態で、二重管構造ノ
ズルの場合は内管から噴射され、三重管以上の多重管構
造ノズルの場合には、最外管以外の内管から供給され
る。ノズル先端部は無機質粉末を含むガスが流れるの
で、摩耗し易いため、セラミックスのような耐摩耗処置
が施されていると、更なる長時間の安定操業が可能とな
る。
ガス及び助燃ガスは、２又は３以上の複合管構造ノズル
から噴射される。無機質粉末原料は乾燥状態のまま、助
燃ガスに搬送されて該ノズルの任意の内管から噴射され
る。すなわち、無機質粉末は乾燥状態で、二重管構造ノ
ズルの場合は内管から噴射され、三重管以上の多重管構
造ノズルの場合には、最外管以外の内管から供給され
る。ノズル先端部は無機質粉末を含むガスが流れるの
で、摩耗し易いため、セラミックスのような耐摩耗処置
が施されていると、更なる長時間の安定操業が可能とな
る。
【００１２】内管に隣接する外管（二重管構造ノズル又
は三重管以上の多重管構造ノズルの場合）、又は内管に
隣接しない外管（三重管以上の多重管構造ノズルの場
合）からは、燃料ガス又は燃料ガスと助燃ガスとの混合
ガスが噴射される。本発明で重要なことはそのガスを旋
回させて噴射させることである。これによって、燃料ガ
スが燃焼する際の体積膨張により、無機質粉末原料の高
温火炎中への分散が促進され、溶融率及び球形度が向上
する。旋回させるガスは、燃料ガス又は燃料ガスと助燃
ガスとの混合ガスであるが、好ましくは燃料ガスであ
る。
は三重管以上の多重管構造ノズルの場合）、又は内管に
隣接しない外管（三重管以上の多重管構造ノズルの場
合）からは、燃料ガス又は燃料ガスと助燃ガスとの混合
ガスが噴射される。本発明で重要なことはそのガスを旋
回させて噴射させることである。これによって、燃料ガ
スが燃焼する際の体積膨張により、無機質粉末原料の高
温火炎中への分散が促進され、溶融率及び球形度が向上
する。旋回させるガスは、燃料ガス又は燃料ガスと助燃
ガスとの混合ガスであるが、好ましくは燃料ガスであ
る。
【００１３】ガスの旋回は、無機質原料の噴射方向すな
わち高温火炎の長手方向に沿って行わせることが好まし
く、旋回ガスの噴射角度は時計回り又は反時計回りに、
接線及び法線方向のいずれも３０〜６０°の角度をつけ
ることが好ましい。ガスを旋回させる方法としては、上
記外管の噴射口付近に風車を設ける、外管の内部の一部
又は全部を螺旋構造とする、両者の組み合わせ等があ
る。
わち高温火炎の長手方向に沿って行わせることが好まし
く、旋回ガスの噴射角度は時計回り又は反時計回りに、
接線及び法線方向のいずれも３０〜６０°の角度をつけ
ることが好ましい。ガスを旋回させる方法としては、上
記外管の噴射口付近に風車を設ける、外管の内部の一部
又は全部を螺旋構造とする、両者の組み合わせ等があ
る。
【００１４】本発明においては、外管からのガスを、
１．０≦Ｓ／Ｖ≦４．０（但し、Ｖ：内管のガス噴射速
度（ｍ／ｓ）、Ｓ：外管のガス噴射速度（ｍ／ｓ））、
の条件で噴射することが好ましい。Ｓ／Ｖが１．０より
も小さいと、原料を搬送するガスの噴射速度が旋回させ
るガス噴射速度を上回るため、原料の高温火炎への分散
効果が弱まり、微粉粒子同士の合着結合の阻止効果が小
さくなる。逆に、Ｓ／Ｖが４．０よりも大きいと、原料
の搬送ガス流量が不安定となって分散効果が向上せず、
また溶融球状化する前に高温火炎から離脱する粒子も多
くなる。
１．０≦Ｓ／Ｖ≦４．０（但し、Ｖ：内管のガス噴射速
度（ｍ／ｓ）、Ｓ：外管のガス噴射速度（ｍ／ｓ））、
の条件で噴射することが好ましい。Ｓ／Ｖが１．０より
も小さいと、原料を搬送するガスの噴射速度が旋回させ
るガス噴射速度を上回るため、原料の高温火炎への分散
効果が弱まり、微粉粒子同士の合着結合の阻止効果が小
さくなる。逆に、Ｓ／Ｖが４．０よりも大きいと、原料
の搬送ガス流量が不安定となって分散効果が向上せず、
また溶融球状化する前に高温火炎から離脱する粒子も多
くなる。
【００１５】溶融球状化処理された粉末は、例えば図１
に示されるように、重力沈降室、サイクロン、バグフィ
ルター等の捕集系に導かれ捕集される。図１は、球状シ
リカ質粉末の製造設備の一例を示す説明図である。原料
フィーダー１と、複合管構造ノズル２の設置された水冷
ジャケット式の縦型炉体４と、高温火炎３により溶融球
状化処理した球状シリカ質粉末をブロワー８で吸引・分
級するためのサイクロン６と、サイクロン６では捕集で
きなかった超微粉を回収するバグフィルター７とにより
構成されている。高温排ガスは、水冷ジャケット連絡管
５によって冷却される。９は吸引ガス量制御バルブ、１
０はガス排気口、１１は捕集粉抜き出し装置である。
に示されるように、重力沈降室、サイクロン、バグフィ
ルター等の捕集系に導かれ捕集される。図１は、球状シ
リカ質粉末の製造設備の一例を示す説明図である。原料
フィーダー１と、複合管構造ノズル２の設置された水冷
ジャケット式の縦型炉体４と、高温火炎３により溶融球
状化処理した球状シリカ質粉末をブロワー８で吸引・分
級するためのサイクロン６と、サイクロン６では捕集で
きなかった超微粉を回収するバグフィルター７とにより
構成されている。高温排ガスは、水冷ジャケット連絡管
５によって冷却される。９は吸引ガス量制御バルブ、１
０はガス排気口、１１は捕集粉抜き出し装置である。
【００１６】本発明における高温火炎への原料分散の効
果は、粒子の肥大化率を用いて評価することができる。
肥大化率は、肥大化率＝（溶融球状化処理され捕集され
た球状シリカ質粉末の平均粒径）／（シリカ質粉末原料
の平均粒径） により算出することができる。
果は、粒子の肥大化率を用いて評価することができる。
肥大化率は、肥大化率＝（溶融球状化処理され捕集され
た球状シリカ質粉末の平均粒径）／（シリカ質粉末原料
の平均粒径） により算出することができる。
【００１７】この肥大化率は、シリカ質原料の合着結合
が全くないときが１．０になり、粒子同士の合着結合が
進行するとその進行度合に応じて漸増する。したがっ
て、肥大化率１．０に近いほど良好な分散となるが、本
発明によれば該値が１．３以下となり、条件を厳格にす
れば１．２以下にすることもできる。この効果は、従来
の燃料ガスと助燃ガスとの内部混合ガスをガス孔から噴
射させて形成した高温火炎中に、無機質粉末原料を噴射
する方法（以下、従来乾式噴射法と記載）の場合の該値
が１．８、また複合管構造ノズルを用いるが外管からの
噴射ガスに旋回を与えない場合の該値が１．６であった
ことと比較して、格別顕著である。
が全くないときが１．０になり、粒子同士の合着結合が
進行するとその進行度合に応じて漸増する。したがっ
て、肥大化率１．０に近いほど良好な分散となるが、本
発明によれば該値が１．３以下となり、条件を厳格にす
れば１．２以下にすることもできる。この効果は、従来
の燃料ガスと助燃ガスとの内部混合ガスをガス孔から噴
射させて形成した高温火炎中に、無機質粉末原料を噴射
する方法（以下、従来乾式噴射法と記載）の場合の該値
が１．８、また複合管構造ノズルを用いるが外管からの
噴射ガスに旋回を与えない場合の該値が１．６であった
ことと比較して、格別顕著である。
【００１８】無機質粉末の平均粒径は、レーザー回折式
粒度測定器（コールター社「モデルＬＳ−２３０」型）
によって測定することができる。また、球形度は、走査
型電子顕微鏡（日本電子社製「ＪＳＭ−Ｔ２００型」）
と画像解析装置（日本アビオニクス社製）を用い、次の
ようにして測定することができる。
粒度測定器（コールター社「モデルＬＳ−２３０」型）
によって測定することができる。また、球形度は、走査
型電子顕微鏡（日本電子社製「ＪＳＭ−Ｔ２００型」）
と画像解析装置（日本アビオニクス社製）を用い、次の
ようにして測定することができる。
【００１９】すなわち、粉末のＳＥＭ写真から粒子の投
影面積（Ａ）と周囲長（ＰＭ）を測定する。周囲長（Ｐ
Ｍ）に対応する真円の面積を（Ｂ）とすると、その粒子
の真円度はＡ／Ｂとして表示できる。そこで、試料粒子
の周囲長（ＰＭ）と同一の周囲長を持つ真円を想定する
と、ＰＭ＝２πｒ、Ｂ＝πｒ2であるから、Ｂ＝π×
（ＰＭ／２π）2 となり、個々の粒子の真円度は、真円
度＝Ａ／Ｂ＝Ａ×４π／（ＰＭ）2として算出すること
ができるので、２０００個の平均値として求められる。
影面積（Ａ）と周囲長（ＰＭ）を測定する。周囲長（Ｐ
Ｍ）に対応する真円の面積を（Ｂ）とすると、その粒子
の真円度はＡ／Ｂとして表示できる。そこで、試料粒子
の周囲長（ＰＭ）と同一の周囲長を持つ真円を想定する
と、ＰＭ＝２πｒ、Ｂ＝πｒ2であるから、Ｂ＝π×
（ＰＭ／２π）2 となり、個々の粒子の真円度は、真円
度＝Ａ／Ｂ＝Ａ×４π／（ＰＭ）2として算出すること
ができるので、２０００個の平均値として求められる。
【００２０】球状無機質粉末がシリカであり、その用途
が半導体封止樹脂用フィラーである場合、溶融率が９５
％以上、特に９８％以上であることが好ましい。
が半導体封止樹脂用フィラーである場合、溶融率が９５
％以上、特に９８％以上であることが好ましい。
【００２１】溶融率は、粉末Ｘ線回折装置（例えば、Ｒ
ＩＧＡＫＵ社製「Ｍｉｎｉ Ｆｌｅｘ」）を用い、Ｃｕ
Ｋα線の２θが２６°〜２７．５°の範囲において試料
のＸ線回折分析を行い、特定回折ピークの強度比から測
定することができる。すなわち、結晶シリカは２６．７
°に主ピークが存在するが、非晶質シリカではこの位置
には存在しない。非晶質シリカと結晶シリカが混在して
いると、それらの割合に応じた２６．７°のピーク高さ
が得られるので、結晶シリカ標準試料のＸ線強度に対す
る試料のＸ線強度の比から、結晶シリカ混在率（試料の
Ｘ線強度／結晶シリカのＸ線強度）を算出し、式、溶融
率（％）＝（１−結晶シリカ混在率）×１００、によっ
て算出することができる。
ＩＧＡＫＵ社製「Ｍｉｎｉ Ｆｌｅｘ」）を用い、Ｃｕ
Ｋα線の２θが２６°〜２７．５°の範囲において試料
のＸ線回折分析を行い、特定回折ピークの強度比から測
定することができる。すなわち、結晶シリカは２６．７
°に主ピークが存在するが、非晶質シリカではこの位置
には存在しない。非晶質シリカと結晶シリカが混在して
いると、それらの割合に応じた２６．７°のピーク高さ
が得られるので、結晶シリカ標準試料のＸ線強度に対す
る試料のＸ線強度の比から、結晶シリカ混在率（試料の
Ｘ線強度／結晶シリカのＸ線強度）を算出し、式、溶融
率（％）＝（１−結晶シリカ混在率）×１００、によっ
て算出することができる。
【００２２】
【実施例】以下、本発明を実施例、比較例をあげて、更
に具体的に説明する。
に具体的に説明する。
【００２３】実施例１〜６
図１に示される装置を用い、二重管構造からなるノズル
の内管から、平均粒径５μmのシリカ質粉末を助燃ガス
（酸素ガス）に搬送させ、外管からはプロパンガスを旋
回させて噴射し、溶融球状化処理を行った。
の内管から、平均粒径５μmのシリカ質粉末を助燃ガス
（酸素ガス）に搬送させ、外管からはプロパンガスを旋
回させて噴射し、溶融球状化処理を行った。
【００２４】その際、シリカ質粉末の噴射量はどの実験
例においても３０ｋｇ／ｈとし、シリカ質粉末の搬送ガ
スの噴射速度（Ｖ）、旋回させるプロパンガスの噴射速
度（Ｓ）を表１に示す条件に種々変更した。また、旋回
はどの実験例においても時計回りに３０°であり、ノズ
ル先端に風車を取り付けることによって行った。
例においても３０ｋｇ／ｈとし、シリカ質粉末の搬送ガ
スの噴射速度（Ｖ）、旋回させるプロパンガスの噴射速
度（Ｓ）を表１に示す条件に種々変更した。また、旋回
はどの実験例においても時計回りに３０°であり、ノズ
ル先端に風車を取り付けることによって行った。
【００２５】比較例１
従来乾式噴射法である、プロパンガスと酸素との内部混
合ガスをガス孔から噴射して形成された高温火炎中に、
平均粒径５μｍのシリカ質粉末を酸素にて搬送、噴射
し、溶融球状化処理を行った。プロパンガスの流量は実
施例２と同じとし、火炎形成用の酸素はプロパン流量の
３．３倍とした。
合ガスをガス孔から噴射して形成された高温火炎中に、
平均粒径５μｍのシリカ質粉末を酸素にて搬送、噴射
し、溶融球状化処理を行った。プロパンガスの流量は実
施例２と同じとし、火炎形成用の酸素はプロパン流量の
３．３倍とした。
【００２６】比較例２
プロパンガスに旋回を与えず、スリット状に流したこと
以外は、実施例２と同様にして溶融球状化処理を行っ
た。
以外は、実施例２と同様にして溶融球状化処理を行っ
た。
【００２７】捕集した球状シリカ質粉末については、平
均粒径、溶融率、球形度を上記に従い測定し、また捕集
された球状シリカ質粉末とシリカ質粉末原料の各々の平
均粒径から肥大化率を算出した。それらの結果を表１に
示す。
均粒径、溶融率、球形度を上記に従い測定し、また捕集
された球状シリカ質粉末とシリカ質粉末原料の各々の平
均粒径から肥大化率を算出した。それらの結果を表１に
示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】表１から、以下のことが分かる。従来乾式
噴射法の場合の肥大化率が１．７８（比較例１）、また
複合管構造ノズルを用いるが外管からの噴射ガスに旋回
を与えない場合のそれが１．６２（比較例２）であった
のに対し、本発明の実施例は１．０に近い値であり、す
こぶる分散の良好な状態でシリカ質原料を高温火炎中に
噴射することができた。その結果、溶融率は１００％と
完全に非晶質化され、球形度０．９５未満の粒子含有率
も１５％未満と著しく減少させることができた。とく
に、Ｓ／Ｖを１．０〜４．０とした場合に本発明の効果
が顕著となった。
噴射法の場合の肥大化率が１．７８（比較例１）、また
複合管構造ノズルを用いるが外管からの噴射ガスに旋回
を与えない場合のそれが１．６２（比較例２）であった
のに対し、本発明の実施例は１．０に近い値であり、す
こぶる分散の良好な状態でシリカ質原料を高温火炎中に
噴射することができた。その結果、溶融率は１００％と
完全に非晶質化され、球形度０．９５未満の粒子含有率
も１５％未満と著しく減少させることができた。とく
に、Ｓ／Ｖを１．０〜４．０とした場合に本発明の効果
が顕著となった。
【００３０】
【発明の効果】本発明によれば、高球形度の球状無機質
粉末を生産性を高めて製造することができる。速度の適
正化により、粒子肥大化を抑制しつつ、球形度の高い球
状シリカ質粉末を容易に製造することが出来る。
粉末を生産性を高めて製造することができる。速度の適
正化により、粒子肥大化を抑制しつつ、球形度の高い球
状シリカ質粉末を容易に製造することが出来る。
【図１】球状シリカ質粉末の製造設備の一例を示す概略
図
図
１ 原料フィーダー
２ 複合管構造ノズル
３ 高温火炎
４ 縦型炉体
５ 水冷ジャケット連絡管
６ サイクロン
７ バグフィルター
８ ブロワー
９ 吸引ガス量制御バルブ
１０ ガス排気口
１１ 捕集粉抜き出し装置
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4G042 DA01 DB09 DD03 DE03 DE12
4G072 AA25 BB07 GG01 GG03 HH14
QQ01 UU01 UU07
4G075 AA27 BB03 BD01 BD14 CA02
CA45 CA57 DA01 EA06 EB01
EC03 FB04
4M109 AA01 EB12
Claims (2)
- 【請求項１】 ２又は３以上の複合管構造ノズルの任意
内管から、無機質粉末原料を乾燥状態で助燃ガスにて搬
送させて炉内に噴射すると共に、その内管に隣接した又
は隣接していない外管からは、燃料ガス又は燃料ガスと
助燃ガスの混合ガスを噴射し、高温火炎を形成させなが
ら無機質粉末を球状化させ、それを捕集系に導いて球状
無機質粉末を捕集する方法であって、上記外管から噴射
させるガスを旋回させることを特徴とする球状無機質粉
末の製造方法。 - 【請求項２】 外管からのガスを、１．０≦Ｓ／Ｖ≦
４．０（但し、Ｖ：内管のガス噴射速度（ｍ／ｓ）、
Ｓ：外管のガス噴射速度（ｍ／ｓ））、の条件で噴射す
ることを特徴とする請求項１記載の球状無機質粉末の製
造方法。
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| JP2001307168 | 2001-10-03 | ||
| JP2001324639A JP4330298B2 (ja) | 2001-10-03 | 2001-10-23 | 球状無機質粉末の製造方法 |
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|---|---|
| JP2003175329A true JP2003175329A (ja) | 2003-06-24 |
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|---|---|---|---|---|
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| JP2005008504A (ja) * | 2003-06-23 | 2005-01-13 | Tdk Corp | 球状粉末の製造方法、球状酸化物粉末、酸化物粉末 |
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-
2001
- 2001-10-23 JP JP2001324639A patent/JP4330298B2/ja not_active Expired - Fee Related
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