JP2003171121A - 揺変性付与材 - Google Patents
揺変性付与材Info
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- JP2003171121A JP2003171121A JP2001368360A JP2001368360A JP2003171121A JP 2003171121 A JP2003171121 A JP 2003171121A JP 2001368360 A JP2001368360 A JP 2001368360A JP 2001368360 A JP2001368360 A JP 2001368360A JP 2003171121 A JP2003171121 A JP 2003171121A
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Abstract
及び良好なチキソトロピック性を付与することができ、
良好な貯蔵安定性が得られる揺変性付与材を得る。 【解決手段】 例えばBET比表面積10〜100m2
/gの炭酸カルシウムを不飽和脂肪酸(A)と飽和脂肪
酸(B)で表面処理した炭酸カルシウムからなり、水銀
圧入法による空隙径分布曲線における最多確率空隙径の
ピークが0.03μm未満であり、かつ最多確率空隙容
量が0.05〜0.5cm3/gであることを特徴とし
ている。
Description
シウムからなる揺変性付与材に関するものであり、各種
高分子材料、例えば、インキ、塗料、シーリング材、P
VCゾル、アクリルゾル等に添加して用いることができ
る揺変性付与材に関するものである。
ル、アクリルゾル等においては、ゾルを作製し、このゾ
ルを用いて、塗工、塗装、施工及び混合などが行われて
いる。硬化物の物性品質などから、充填剤をゾルに多く
配合できないときは、少量で高い粘度をゾルに付与する
ことができるヒュームドシリカなどの充填剤が使用され
ている。
ムドシリカは一般に価格が高いため、これに代わるもの
として低価格で高い粘度を付与することができる揺変性
付与材が従来から要望されている。一方、炭酸カルシウ
ムは、各種高分子材料、例えば、プラスティック、ゴ
ム、インキ、塗料、シーリング材、PVCゾル、アクリ
ルゾル等の充填剤として多くの分野で使用されている。
従って、炭酸カルシウムを添加することにより、高い粘
度及び高いチキソトロピック性を付与することができれ
ば、比較的安価な揺変性付与材として用いることができ
る。
からなり、高い粘度及び良好なチキソトロピック性を付
与することができ、かつ良好な貯蔵安定性が得られる揺
変性付与材を提供することにある。
カルシウムからなる揺変性付与材であり、水銀圧入法に
よる空隙径分布曲線における最多確率空隙径のピークが
0.03μm未満であり、かつ最多確率空隙容量が0.
05〜0.5cm3/gであることを特徴とする揺変性
付与材である。
ルシウムからなるものであるため、比較的安価に製造す
ることができる。また、水銀圧入法による空隙径分布曲
線における最多確率空隙径のピークが0.03μm未満
であり、かつ最多確率空隙容量が0.05〜0.5cm
3/gであることにより、高分子材料中における分散性
に優れ、高分子材料に対して高い粘度及び良好なチキソ
トロピック性を付与することができる。また、本発明の
揺変性付与材を配合した高分子材料は、良好な貯蔵安定
性を有する。
は、不飽和脂肪酸(A)と飽和脂肪酸(B)で表面処理
された炭酸カルシウムであることが好ましい。また、B
ET比表面積10〜100m2/gの炭酸カルシウムを
表面処理したものであることが好ましい。
は、酸の形態で表面処理してもよいし、金属塩またはエ
ステルの形態で表面処理してもよい。不飽和脂肪酸
(A)及び飽和脂肪酸(B)は、炭素数6〜31の脂肪
酸であることが好ましい。また、不飽和脂肪酸(A)と
飽和脂肪酸(B)との混合割合(A)/(B)は、0.
3〜5であることが好ましい。
による表面処理の合計量は、炭酸カルシウム100重量
部に対して1〜50重量部であることが好ましい。
に説明する。(炭酸カルシウム粒子)本発明において、
表面処理の対象として用いる炭酸カルシウム粒子は、特
に限定されるものではなく、各種高分子材料の充填剤と
して使用することができるものであればよい。炭酸カル
シウムには、天然炭酸カルシウム(重質炭酸カルシウ
ム)及び合成炭酸カルシウム(軽質(膠質)炭酸カルシ
ウム)がある。天然炭酸カルシウムは、石灰石原石から
直接製造されるもので、例えば、石灰石原石を機械的に
粉砕・分級することにより製造することができる。
から製造されるもので、例えば、水酸化カルシウムを炭
酸ガスと反応させることによって製造することができ
る。水酸化カルシウムは、例えば、酸化カルシウムと水
と反応させることによって製造することができる。酸化
カルシウムは、例えば、石灰石原石をコークス等で混焼
することによって製造することができる。この場合、焼
成時に炭酸ガスが発生するので、この炭酸ガスを水酸化
カルシウムと反応させることによって炭酸カルシウムを
製造することができる。
BET比表面積が10〜100m2/gであることが好
ましい。BET比表面積が10m2/g未満であると、
表面処理後の炭酸カルシウムにおいて、水銀圧入法によ
る空隙径分布曲線における最多確率空隙径のピーク及び
最多確率空隙容量が本発明の範囲内であるものを得るこ
とが難しくなる場合がある。また、一般にBET比表面
積が100m2/gより大きな炭酸カルシウムを製造す
ることは困難である場合が多い。BET比表面積のさら
に好ましい値は20〜80m2/gであり、さらに好ま
しくは30〜60m2/gである。なお、BET比表面
積は、表面処理後もほぼ同程度の値である。
のように、不飽和脂肪酸(A)と、飽和脂肪酸(B)で
炭酸カルシウムが表面処理されていることが好ましい。
不飽和脂肪酸は、分子中に二重結合を持っている脂肪酸
であり、例えば、飽和脂肪酸の脱水反応によって生体内
で合成される。不飽和脂肪酸としては、炭素数6〜31
の不飽和脂肪酸が好ましく、さらに好ましくは炭素数8
〜26であり、さらに好ましくは9〜21である。不飽
和脂肪酸の具体例としては、オブッシル酸、カルロレイ
ン酸、ウンデシレン酸、リンデル酸、ツズ酸、フィゼテ
リン酸、モリストレイン酸、パルミトレイン酸、ペトロ
セリン酸、オレイン酸、エライジン酸、アスクレビン
酸、バクセン酸、ガドレイン酸、ゴンドイン酸、セトレ
イン酸、エルカ酸、ブラシジン酸、セラコレイン酸、キ
シメン酸、ルメクエン酸、ソルビン酸、リノール酸など
が挙げられる。これらの中でも、オレイン酸、エルカ酸
及びリノール酸が特に好ましく用いられる。
処理に用いてもよいが、金属塩及び/またはエステルの
形態で用いてもよい。不飽和脂肪酸の金属塩としては、
例えば、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩等が挙げ
られる。これらの中でも、水溶性の金属塩が好ましく用
いられる。不飽和脂肪酸の金属塩として、具体的には、
上記不飽和脂肪酸のナトリウム塩、カリウム塩、マグネ
シウム塩等が挙げられ、オレイン酸ナトリウム、エルカ
酸ナトリウム及びリノール酸ナトリウムが特に好ましく
用いられる。
ば、メチルエステル、エチルエステル、プロピルエステ
ル、イソプロピルエステル、ブチルエステル、sec−
ブチルエステル、tert−ブチルエステル等の低級脂
肪族アルコールとのエステルが挙げられる。不飽和脂肪
酸、その金属塩、及びそのエステルは、1種単独で用い
てもよいし、2種以上を混合して用いてもよい。
中に二重結合を持っていない脂肪酸であり、天然脂肪酸
はそのほとんどが直鎖状の一塩基性酸である。飽和脂肪
酸としては、炭素数6〜31の飽和脂肪酸が好ましく、
さらに好ましくは炭素数8〜26であり、さらに好まし
くは9〜21である。飽和脂肪酸の具体例としては、酪
酸、カプロン酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン
酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミ
チン酸、ステアリン酸、アライン酸、ベヘン酸、リグノ
セリン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸などが
挙げられる。これらの中でも、パルミチン酸、ステアリ
ン酸及びラウリン酸が好ましく用いられる。
理に用いてもよいが、金属塩及び/またはエステルの形
態で用いてもよい。飽和脂肪酸の金属塩としては、例え
ば、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩等が挙げられ
る。これらの中でも、水溶性の金属塩が好ましく用いら
れる。飽和脂肪酸の金属塩として、具体的には、上記飽
和脂肪酸のナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩
等が挙げられ、パルミチン酸ナトリウム、ステアリン酸
ナトリウム及びラウリン酸ナトリウムが特に好ましく用
いられる。
メチルエステル、エチルエステル、プロピルエステル、
イソプロピルエステル、ブチルエステル、sec−ブチ
ルエステル、tert−ブチルエステル等の低級脂肪族
アルコールとのエステルが挙げられる。飽和脂肪酸、そ
の金属塩、及びそのエステルは、1種単独で用いてもよ
いし、2種以上を混合して用いてもよい。
カルシウムは、炭酸カルシウム表面を処理し、付加価値
を付与させた炭酸カルシウムである。その処理剤として
は(A)及び(B)などの脂肪酸、アビエチン酸、デヒ
ドロアビエチン酸、ジヒドロアビエチン酸などの樹脂
酸、ビニルシラン、アミノシラン、メルカプトシランな
どのシランカップリング剤、ポリエチレン、ポリプロピ
レン、ウレタン樹脂などの樹脂、さらには高分子分散剤
などが挙げられるが、この限りではない。
圧入法による空隙径分布曲線における最多確率空隙径の
ピークが0.03μm未満であり、かつ最多確率空隙容
量が0.05〜0.5cm3/gである。微細な炭酸カ
ルシウム粒子は非常に凝集しやすく、表面処理の方法に
よって、凝集体の大きさや数が大きく異なる。上記の最
多確率空隙径のピーク及び最多確率空隙容量は、このよ
うな凝集体の大きさや数によって変化する。最多確率空
隙径のピーク及び最多確率空隙容量が本発明の範囲内と
なるように表面処理することにより、高い粘度及び良好
なチキソトロピック性を付与することが可能な揺変性付
与材とすることができる。最多確率空隙径のピークの下
限値は特に限定されるものではないが、一般には0.0
02μm未満の最多確率空隙径のピークを有するものを
製造することは困難であるので、最多確率空隙径のピー
クのより好ましい範囲は、0.002μm以上0.03
μm未満である。さらに好ましい最多確率空隙径のピー
クの範囲は、0.005〜0.02μmである。また、
最多確率空隙容量のより好ましい範囲は、0.1〜0.
3cm3/gである。
容量は、例えば、水銀圧入式空隙径測定装置(PORO
SIMETER2000、CARLO ERBA IN
STRUMENTS製)を用いて測定することができ
る。例えば、圧入最高圧力を160MPa・s、限界最
小空隙径を0.002μmとして測定することができ
る。空隙容量は、炭酸カルシウム粒子間の空隙に水銀が
注入されたときの容量から求めることができ、空隙径は
炭酸カルシウム粒子間の空隙に水銀を注入したときの圧
力及び水銀の表面張力から求めることができる。空隙径
分布曲線で最も確率の高い空隙径ピークの中心空隙を最
多確率空隙径とし、このピークに含まれる空隙容量を最
多確率空隙容量として測定することができる。
シウムは、不飽和脂肪酸(A)と飽和脂肪酸(B)で表
面処理されていることが好ましい。この場合、不飽和脂
肪酸(A)と飽和脂肪酸(B)との割合(A)/(B)
は、0.3〜5であることが好ましい。このような範囲
内で不飽和脂肪酸(A)と飽和脂肪酸(B)を併用して
表面処理することにより、高い粘度及び良好なチキソト
ロピック性を付与することができるという本発明の効果
がより確実に得られる。(A)/(B)のより好ましい
範囲は0.7〜4であり、さらに好ましくは1〜2であ
る。また、不飽和脂肪酸(A)及び飽和脂肪酸(B)に
よる表面処理の合計量は、炭酸カルシウム100重量部
に対して1〜50重量部であることが好ましい。表面処
理の脂肪酸の合計量をこのような範囲とすることによ
り、高い粘度及び良好なチキソトロピック性を付与する
ことができるという本発明の効果がより確実に得られ
る。表面処理の合計量のさらに好ましい範囲は、炭酸カ
ルシウム100重量部に対して3〜30重量部であり、
さらに好ましくは6〜20重量部である。
は、例えば、ガスクロマトグラフィーによって測定する
ことができる。また、表面処理剤の含有量は、例えば、
示差熱分析によって測定することができる。
理炭酸カルシウムは、炭酸カルシウム表面を処理し、付
加価値を付与させた炭酸カルシウムである。その処理剤
としては(A)及び(B)などの脂肪酸、アビエチン
酸、デヒドロアビエチン酸、ジヒドロアビエチン酸など
の樹脂酸、ビニルシラン、アミノシラン、メルカプトシ
ランなどのシランカップリング剤、ポリエチレン、ポリ
プロピレン、ウレタン樹脂などの樹脂、さらには高分子
分散剤などが挙げられるが、この限りではない。
に表面処理剤を添加して攪拌した後、脱水することによ
って製造することができる。表面処理剤として、不飽和
脂肪酸(A)及び飽和脂肪酸(B)を用いる場合には、
これらを混合して添加することができる。炭酸カルシウ
ムのスラリー液中の炭酸カルシウムの固形分含有量は、
炭酸カルシウム粒子の分散性や、脱水の容易さ等を考慮
して適宜調節することができる。また、炭酸カルシウム
粒子の粒子径等によって適宜調整することができる。一
般的には、スラリーの固形分含有量を2〜30重量%、
好ましくは5〜20重量%程度となるように調整するこ
とにより、適度な粘度のスラリー液とすることができ
る。水の使用量を多くしすぎると、脱水が困難となり、
排水処理等の点でも好ましくない。
は、酸のままの形態でスラリー液中に容易に分散させる
ことが困難な場合が多いので、一般には鹸化して、ナト
リウムやカリウム塩などの形態で炭酸カルシウムのスラ
リー液に添加することが好ましい。
方法として、乾燥した炭酸カルシウム粒子をヘンシェル
ミキサーなどの攪拌混合機で攪拌しておき、表面処理剤
を添加する方法が挙げられる。この方法は、比較的粒子
径の大きな炭酸カルシウムに適している。
シウムは、インキ、塗料、シーリング材、PVCゾル、
DOPゾル、アクリルゾル等の高分子材料の充填剤とし
て配合した場合に、高い粘度及び良好なチキソトロピッ
ク性を付与することができ、さらには良好な貯蔵安定性
が得られる。高分子材料に対する表面処理炭酸カルシウ
ムの配合量は、配合目的、高分子材料に求められる特性
等に応じて適宜調整することができる。
脂成分100重量部に対して通常5〜100重量部程度
配合される。塗料の場合には、塗料中の樹脂成分100
重量部に対して通常5〜100重量部程度、シーリング
材、例えば、シリコーン樹脂系シーリング材の場合には
シーリング材中の樹脂成分100重量部に対して通常1
0〜400重量部程度、例えば、PVCゾルの場合には
PVCゾル中の樹脂成分100重量部に対して通常10
〜400重量部程度、例えば、アクリルゾルの場合には
アクリルゾル中の樹脂成分100重量部に対して通常1
0〜400重量部程度配合することができる。
るが、本発明は以下の実施例に限定されるものではな
く、本発明の要旨を逸脱しない範囲において適宜変更し
て実施することが可能なものである。
炭酸カルシウム2kgに、固形分10重量%となるよう
に80℃に調整した水を加え攪拌型分散機を用いて炭酸
カルシウムスラリー液を調製した。該スラリー液を分散
機で攪拌しながら、鹸化したオレイン酸/ステアリン酸
=1.0の混合割合の混合脂肪酸200g(オレイン酸
100gとステアリン酸100g)を、この炭酸カルシ
ウムスラリー液に添加し、5分間攪拌した後、プレス脱
水した。得られた脱水ケーキを乾燥した後、粉末化する
ことにより、不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸で表面処理した
表面処理炭酸カルシウム約2kgを得た。なお、BET
比表面積は、比表面積測定装置フローソープII2300
(マイクロメリチック社製)を用いて測定した。
gの合成炭酸カルシウムを用いる以外は、上記の実施例
1と同様にして、不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸で表面処理
した表面処理炭酸カルシウムを製造した。
0.5の混合割合とした混合脂肪酸200g(オレイン
酸67gとステアリン酸133g)を用いる以外は、上
記実施例1と同様にして、不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸で
表面処理した表面処理炭酸カルシウムを製造した。
1.9の混合割合とした混合脂肪酸200g(オレイン
酸130gとステアリン酸70g)を用いる以外は、上
記実施例1と同様にして、不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸で
表面処理した表面処理炭酸カルシウムを製造した。
1.0の混合割合とした混合脂肪酸200g(オレイン
酸100gとパルミチン酸100g)を用いる以外は、
上記実施例1と同様にして、不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸
で表面処理した表面処理炭酸カルシウムを製造した。
+パルミチン酸)=1.0の混合割合とした混合脂肪酸
200g(オレイン酸100g、ステアリン酸50g、
パルミチン酸50g)を用いる以外は、上記実施例1と
同様にして、不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸で表面処理した
表面処理炭酸カルシウムを製造した。
+ラウリン酸)=1.0の混合割合とした混合脂肪酸2
00g(オレイン酸100g、ステアリン酸50g、ラ
ウリン酸50g)を用いる以外は、上記実施例1と同様
にして、不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸で表面処理した表面
処理炭酸カルシウムを製造した。
+パルミチン酸+ラウリン酸)=1.0の混合割合とし
た混合脂肪酸200g(オレイン酸100g、ステアリ
ン酸34g、パルミチン酸33g、ラウリン酸33g)
を用いる以外は、上記実施例1と同様にして、不飽和脂
肪酸と飽和脂肪酸で表面処理した表面処理炭酸カルシウ
ムを製造した。
/(ステアリン酸+パルミチン酸+ラウリン酸)=1.
0の混合割合とした混合脂肪酸200g(オレイン酸8
0g、リノール酸20g、ステアリン酸34g、パルミ
チン酸33g、ラウリン酸33g)を用いる以外は、上
記実施例1と同様にして、不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸で
表面処理した表面処理炭酸カルシウムを製造した。
gである合成炭酸カルシウム2kgを用いる以外は、上
記実施例1と同様にして、不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸で
表面処理した表面処理炭酸カルシウムを製造した。
1.0の混合割合の混合脂肪酸60g(オレイン酸30
gとステアリン酸30g)を用いる以外は、上記実施例
1と同様にして、不飽和脂肪酸と飽和脂肪酸で表面処理
した表面処理炭酸カルシウムを製造した。
0、すなわちオレイン酸を用いずにステアリン酸のみを
200g用いた以外は、上記実施例1と同様にして、不
飽和脂肪酸と飽和脂肪酸で表面処理した表面処理炭酸カ
ルシウムを製造した。
3で得られた表面処理炭酸カルシウムについて、水銀圧
入式空隙径測定装置を用いて、最多確率空隙径及び最多
確率空隙容量を測定した。測定条件は、圧入最高圧力を
160MPa・sとし、限界最小空隙径を0.002μ
mとした。
脂肪酸処理量を示差熱分析によって測定した。また、表
面処理炭酸カルシウムにおける不飽和脂肪酸/飽和脂肪
酸の割合をガスクロマトグラフィーにより測定した。こ
れらの結果を表1に示す。
び比較例1〜3の表面処理炭酸カルシウムについて、D
OPゾルを作製し、その粘度を測定した。DOPゾル
は、表面処理炭酸カルシウム200gとDOP(ジオク
チルフタレート、ジェイ・プラス社製)200gとを3
0分間、減圧下で混練し、得られたDOPゾルの初期粘
度を20℃で測定した。また、20℃×7日後の粘度を
20℃で測定した。粘度は、BH型粘度計(TOKIM
EC製)によって、2rpmと20rpmで測定した。
測定結果を表2に示す。なお、粘度上昇率は、混練直後
の粘度に対する7日後の粘度の上昇率を示している。
明に従う実施例1〜3の表面処理炭酸カルシウムは、D
OPゾルに高い粘度及び良好なチキソトロピック性を付
与していることがわかる。また、貯蔵安定性においても
優れていることがわかる。
び比較例1〜3の表面処理炭酸カルシウムについて、P
PG(ポリプロピレングリコール)ゾルの粘度を測定し
た。PPGゾルの配合は、表面処理炭酸カルシウム20
0gとPPG(ポリプロピレングリコール、商品名「ス
ミフェン3086」、住化バイエルウレタン社製)20
0gとを30分間、減圧下で混練し、得らたPPGゾル
の初期粘度及び7日後の粘度を、上記と同様にして測定
した。測定結果を表3に示す。
施例1〜9の表面処理炭酸カルシウムは、比較例1〜3
の表面処理炭酸カルシウムに比べ、高い粘度及び良好な
チキソトロピック性を示すことがわかる。また、貯蔵安
定性においても優れていることがわかる。
び比較例1〜3の表面処理炭酸カルシウムについて、P
VCゾルの粘度を測定した。PVCゾルの配合は、表面
処理炭酸カルシウム200g、PVC樹脂(商品名「Z
EST P21」、新第一塩ビ社製)300g、DIN
P300g、重質炭酸カルシウム150g、バーサミド
10g、及びミネラルターペン40gを30分間、減圧
下で混練し、得られたPVCゾルについて初期粘度及び
7日後の粘度を、上記と同様にして測定した。測定結果
を表4に示す。
施例1〜9の表面処理炭酸カルシウムは、PVCゾルに
おいても、高い粘度及び良好なチキソトロピック性を付
与できることがわかる。また、貯蔵安定性も良好である
ことがわかる。
ンキ、塗料、シーリング材、PVCゾル、アクリルゾル
等の高分子材料に添加して、高い粘度及び良好なチキソ
トロピック性を付与することがてきる揺変性付与材であ
る。また、粘度の経時変化が少なく、貯蔵安定性に優れ
ている。
ので、比較的安価に製造することができ、経済的に有利
な揺変性付与材である。
Claims (8)
- 【請求項1】 表面処理炭酸カルシウムからなる揺変性
付与材であって、水銀圧入法による空隙径分布曲線にお
ける最多確率空隙径のピークが0.03μm未満であ
り、かつ最多確率空隙容量が0.05〜0.5cm3/
gであることを特徴とする揺変性付与材。 - 【請求項2】 表面処理炭酸カルシウムが、(A)不飽
和脂肪酸と(B)飽和脂肪酸で表面処理されていること
を特徴とする請求項1に記載の揺変性付与材。 - 【請求項3】 表面処理炭酸カルシウムが、BET比表
面積10〜100m 2/gの炭酸カルシウムを表面処理
したものであることを特徴とする請求項1または2に記
載の揺変性付与材。 - 【請求項4】 BET比表面積10〜100m2/gの
炭酸カルシウムを(A)不飽和脂肪酸と(B)飽和脂肪
酸で表面処理した炭酸カルシウムからなる揺変性付与材
であって、水銀圧入法による空隙径分布曲線における最
多確率空隙径のピークが0.03μm未満であり、かつ
最多確率空隙容量が0.05〜0.5cm3/gである
ことを特徴とする揺変性付与材。 - 【請求項5】 不飽和脂肪酸(A)及び飽和脂肪酸
(B)を、それぞれ金属塩またはエステルの形態で表面
処理していることを特徴とする請求項2〜4のいずれか
1項に記載の揺変性付与材。 - 【請求項6】 不飽和脂肪酸(A)及び飽和脂肪酸
(B)が炭素数6〜31の脂肪酸であることを特徴とす
る請求項2〜5のいずれか1項に記載の揺変性付与材。 - 【請求項7】 不飽和脂肪酸(A)と飽和脂肪酸(B)
との混合割合(A)/(B)が0.3〜5であることを
特徴とする請求項2〜6のいずれか1項に記載の揺変性
付与材。 - 【請求項8】 不飽和脂肪酸(A)及び飽和脂肪酸
(B)による表面処理の合計量が、炭酸カルシウム10
0重量部に対して1〜50重量部であることを特徴とす
る請求項2〜7のいずれか1項に記載の揺変性付与材。
Priority Applications (11)
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