JP2003160398A - Method and apparatus for growth of group iii nitride crystal - Google Patents

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To supply group III raw materials more stably into a reaction vessel when supplying group III raw materials and group V raw materials into the reaction vessel from the outside. <P>SOLUTION: Substance 110 including at least a metal of group III can be fed into a reaction vessel 101 by the dead weight of the substance 110 by elevating the height of a container 109 which is outside the reaction vessel 101 and accommodating the substance 110. <P>COPYRIGHT: (C)2003,JPO

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、光ディスク用青紫
色光源，紫外光源（ＬＤやＬＥＤ），電子写真用青紫色
光源，III族窒化物電子デバイスなどに利用可能なIII族
窒化物結晶成長方法およびIII族窒化物結晶成長装置に
関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a group III nitride crystal growth method applicable to blue-violet light sources for optical disks, ultraviolet light sources (LD and LED), blue-violet light sources for electrophotography, group III nitride electronic devices, and the like. And a group III nitride crystal growth apparatus.

【０００２】[0002]

【従来の技術】現在、紫〜青〜緑色光源として用いられ
ているＩｎＧａＡｌＮ系（III族窒化物）デバイスは、
その殆どがサファイア基板あるいはＳｉＣ基板上に、Ｍ
Ｏ−ＣＶＤ法（有機金属化学気相成長法）やＭＢＥ法
（分子線結晶成長法）等を用いた結晶成長により作製さ
れている。サファイアやＳｉＣを基板として用いる場合
には、III族窒化物との熱膨張係数差や格子定数差が大
きいことに起因する結晶欠陥が多くなる。このために、
デバイス特性が悪く、例えば発光デバイスの寿命を長く
することが困難であったり、動作電力が大きくなったり
するという問題がある。2. Description of the Related Art InGaAlN (group III nitride) devices currently used as light sources of purple to blue to green are
Most of them are M on a sapphire substrate or SiC substrate.
It is produced by crystal growth using an O-CVD method (metal organic chemical vapor deposition method), MBE method (molecular beam crystal growth method), or the like. When sapphire or SiC is used as the substrate, there are many crystal defects due to a large difference in thermal expansion coefficient or lattice constant with the group III nitride. For this,
There are problems that the device characteristics are poor, for example, it is difficult to extend the life of the light emitting device, and the operating power is increased.

【０００３】更に、サファイア基板の場合には絶縁性で
あるために、従来の発光デバイスのように基板側からの
電極取り出しが不可能であり、結晶成長したIII族窒化
物半導体表面側からの電極取り出しが必要となる。その
結果、デバイス面積が大きくなり、高コストにつながる
という問題がある。また、サファイア基板上に作製した
III族窒化物半導体デバイスは、劈開によるチップ分離
が困難であり、レーザダイオード（ＬＤ）で必要とされ
る共振器端面を劈開で得ることが容易ではない。このた
め、現在はドライエッチングによる共振器端面形成や、
あるいはサファイア基板を１００μｍ以下の厚さまで研
磨した後に、劈開に近い形での共振器端面形成を行って
いるが、この場合にも、従来のＬＤのような共振器端面
とチップ分離を単一工程で容易に行うことが不可能であ
り、工程の複雑化ひいてはコスト高につながる。Further, since the sapphire substrate is insulative, it is impossible to take out the electrode from the substrate side as in the conventional light emitting device, and the electrode from the crystal-grown group III nitride semiconductor surface side is not possible. It needs to be taken out. As a result, there is a problem that the device area becomes large, leading to high cost. Also, it was fabricated on a sapphire substrate.
In the group III nitride semiconductor device, chip separation by cleavage is difficult, and it is not easy to obtain the cavity end face required for a laser diode (LD) by cleavage. For this reason, currently, cavity end face formation by dry etching,
Alternatively, after the sapphire substrate is polished to a thickness of 100 μm or less, the resonator end face is formed in a shape close to the cleavage, but in this case also, the resonator end face and the chip separation as in the conventional LD are separated by a single step. Therefore, it is impossible to easily carry out the process, and the process becomes complicated and the cost becomes high.

【０００４】これらの問題を解決するために、サファイ
ア基板上にIII族窒化物半導体膜を選択横方向成長やそ
の他の工夫を行うことで、結晶欠陥を低減させることが
提案されている。In order to solve these problems, it has been proposed to reduce the crystal defects by selectively laterally growing a group III nitride semiconductor film on a sapphire substrate or by taking other measures.

【０００５】例えば文献「Japanese Journal of Applie
d Physics Vol.36(1997) Part 2, No.12A, L1568-157
1」（以下、第１の従来技術という）には、図６に示す
ようなレーザダイオード（ＬＤ）が示されている。図６
のレーザダイオードは、ＭＯ−ＶＰＥ（有機金属気相成
長）装置にてサファイア基板１上にＧａＮ低温バッファ
層２とＧａＮ層３を順次成長した後に、選択成長用のＳ
ｉＯ₂マスク４を形成する。このＳｉＯ₂マスク４は、別
のＣＶＤ（化学気相堆積）装置にて、ＳｉＯ₂膜を堆積
した後に、フォトリソグラフィ，エッチング工程を経て
形成される。次に、このＳｉＯ₂マスク４上に再度、Ｍ
Ｏ−ＶＰＥ装置にて２０μｍの厚さのＧａＮ膜３’を成
長することで、横方向にＧａＮが選択成長し、選択横方
向成長を行わない場合に比較して結晶欠陥を低減させて
いる。更に、その上層に形成されている変調ドープ歪み
超格子層（ＭＤ−ＳＬＳ）５を導入することで、活性層
６へ結晶欠陥が延びることを防いでいる。この結果、選
択横方向成長及び変調ドープ歪み超格子層を用いない場
合に比較して、デバイス寿命を長くすることが可能とな
る。For example, the document “Japanese Journal of Applie
d Physics Vol.36 (1997) Part 2, No.12A, L1568-157
1 "(hereinafter referred to as the first conventional art) shows a laser diode (LD) as shown in FIG. Figure 6
In the laser diode of, the GaN low temperature buffer layer 2 and the GaN layer 3 are sequentially grown on the sapphire substrate 1 by an MO-VPE (metal organic chemical vapor deposition) apparatus, and then S for selective growth is used.
The iO ₂ mask 4 is formed. The SiO ₂ mask 4 is formed through a photolithography and etching process after depositing a SiO ₂ film by another CVD (chemical vapor deposition) device. Then, again on the SiO ₂ mask 4, M
By growing the GaN film 3 ′ having a thickness of 20 μm by the O-VPE apparatus, GaN is selectively grown in the lateral direction, and crystal defects are reduced as compared with the case where the selective lateral growth is not performed. Furthermore, by introducing a modulation-doped strained superlattice layer (MD-SLS) 5 formed thereabove, crystal defects are prevented from extending to the active layer 6. As a result, it becomes possible to prolong the device lifetime as compared with the case where the selective lateral growth and the modulation-doped strained superlattice layer are not used.

【０００６】この第１の従来技術の場合には、サファイ
ア基板上にＧａＮ膜を選択横方向成長しない場合に比べ
て、結晶欠陥を低減させることが可能となるが、サファ
イア基板を用いることによる、絶縁性と劈開に関する前
述の問題は依然として残っている。更には、ＳｉＯ₂マ
スク形成工程を挟んで、ＭＯ−ＶＰＥ装置による結晶成
長が２回必要となり、工程が複雑化するという問題が新
たに生じる。In the case of the first conventional technique, it is possible to reduce the crystal defects as compared with the case where the GaN film is not selectively laterally grown on the sapphire substrate. However, by using the sapphire substrate, The aforementioned problems with insulation and cleavage still remain. Furthermore, the crystal growth by the MO-VPE apparatus is required twice between the SiO ₂ mask forming steps, which causes a new problem that the steps become complicated.

【０００７】また、別の方法として、例えば文献「Appl
ied Physics Letters, Vol.73, No.6, p.832-834(199
8)」（以下、第２の従来技術という）には、ＧａＮ厚膜
基板を応用することが提案されている。この第２の従来
技術では、前述の第１の従来技術での２０μｍの選択横
方向成長後に、Ｈ−ＶＰＥ（ハイドライド気相成長）装
置にて２００μｍのＧａＮ厚膜を成長し、その後に、こ
の厚膜成長したＧａＮ膜を１５０μｍの厚さになるよう
に、サファイア基板側から研磨することにより、ＧａＮ
基板を作製する。このＧａＮ基板上に、ＭＯ−ＶＰＥ装
置を用いて、ＬＤデバイスとして必要な結晶成長を順次
行ない、ＬＤデバイスを作製することで、結晶欠陥を低
減させることが可能になるとともに、サファイア基板を
用いることによる絶縁性と劈開に関する前述の問題点を
解決することが可能となる。なお、この第２の従来技術
と同様のものとして、特開平１１−４０４８号が提案さ
れており、図７には特開平１１−４０４８号の半導体レ
ーザが示されている。As another method, for example, the document "Appl
ied Physics Letters, Vol.73, No.6, p.832-834 (199
8) ”(hereinafter referred to as the second related art), it is proposed to apply a GaN thick film substrate. In the second conventional technique, after the selective lateral growth of 20 μm in the first conventional technique described above, a GaN thick film of 200 μm is grown by an H-VPE (hydride vapor phase epitaxy) apparatus, and thereafter, The GaN film grown to a thickness of 150 μm is polished from the sapphire substrate side so that the GaN film has a thickness of 150 μm.
Make a substrate. By using the MO-VPE apparatus to sequentially perform the crystal growth necessary for an LD device on this GaN substrate to produce an LD device, it becomes possible to reduce crystal defects and use a sapphire substrate. It is possible to solve the above-mentioned problems relating to insulation and cleavage due to Incidentally, Japanese Patent Laid-Open No. 11-4048 has been proposed as a technique similar to the second conventional technique, and FIG. 7 shows a semiconductor laser of Japanese Patent Laid-Open No. 11-4048.

【０００８】しかしながら、この第２の従来技術は、第
１の従来技術よりも更に工程が複雑になっており、より
一層のコスト高になる。また、この第２の従来技術の方
法で２００μｍ程度の厚さのＧａＮ厚膜を成長する場合
には、基板であるサファイアとの格子定数差及び熱膨張
係数差に伴う応力が大きくなり、基板の反りやクラック
が生じるという問題が新たに発生する。However, the second conventional technique has more complicated steps than the first conventional technique, and the cost is further increased. Further, when a GaN thick film having a thickness of about 200 μm is grown by the method of the second conventional technique, stress due to a difference in lattice constant and a difference in thermal expansion coefficient with sapphire, which is a substrate, becomes large, so that the substrate A new problem occurs that warpage and cracks occur.

【０００９】この問題を回避するために、特開平１０−
２５６６６２号には、厚膜成長する元の基板（サファイ
アとスピネル）の厚さを１ｍｍ以上とすることが提案さ
れている。このように、厚さ１ｍｍ以上の基板を用いる
ことにより、２００μｍの厚膜のＧａＮ膜を成長させて
も、基板の反りやクラックを生じさせないようにしてい
る。しかしながら、このように厚い基板は、基板自体の
コストが高く、また研磨に多くの時間を費やす必要があ
り、研磨工程のコストアップにつながる。すなわち、厚
い基板を用いる場合には、薄い基板を用いる場合に比べ
て、コストが高くなる。また、厚い基板を用いる場合に
は、厚膜のＧａＮ膜を成長した後には基板の反りやクラ
ックが生じないが、研磨の工程で応力緩和し、研磨途中
で反りやクラックが発生する。このため、厚い基板を用
いても、容易に、結晶品質の高いＧａＮ基板を大面積化
で作製することはできない。In order to avoid this problem, Japanese Unexamined Patent Publication No. 10-
No. 256662 proposes that the thickness of the original substrate (sapphire and spinel) for thick film growth be 1 mm or more. As described above, by using the substrate having a thickness of 1 mm or more, even if the GaN film having a thick film of 200 μm is grown, the substrate is not warped or cracked. However, such a thick substrate has a high cost for the substrate itself and requires a lot of time for polishing, which leads to an increase in the cost of the polishing process. That is, when using a thick substrate, the cost is higher than when using a thin substrate. When a thick substrate is used, the substrate does not warp or crack after the thick GaN film is grown, but the stress is relaxed in the polishing process, and warping or cracks occur during polishing. Therefore, even if a thick substrate is used, a GaN substrate with high crystal quality cannot be easily manufactured in a large area.

【００１０】一方、文献「Journal of Crystal Growth,
Vol.189/190, p.153-158(1998)」（以下、第３の従来
技術という）には、ＧａＮのバルク結晶を成長させ、そ
れをホモエピタキシャル基板として用いることが提案さ
れている。この第３の従来技術は、１４００〜１７００
℃の高温、及び数１０ｋｂａｒもの超高圧の窒素圧力中
で、液体ＧａからＧａＮを結晶成長させる手法となって
いる。この場合には、このバルク成長したＧａＮ基板を
用いて、デバイスに必要なIII族窒化物半導体膜を成長
することが可能となる。従って、第１及び第２の従来技
術のように工程を複雑化させることなく、ＧａＮ基板を
提供できる。On the other hand, the document “Journal of Crystal Growth,
Vol.189 / 190, p.153-158 (1998) "(hereinafter referred to as the third conventional technique), it is proposed to grow a GaN bulk crystal and use it as a homoepitaxial substrate. This third conventional technique is based on 1400 to 1700.
This is a method of crystal-growing GaN from liquid Ga at a high temperature of ° C and an ultrahigh pressure of several tens of kbar. In this case, using this bulk-grown GaN substrate, it becomes possible to grow a group III nitride semiconductor film necessary for a device. Therefore, the GaN substrate can be provided without complicating the process as in the first and second conventional techniques.

【００１１】しかしながら、第３の従来技術では、高
温，高圧中での結晶成長が必要となり、それに耐えうる
反応容器が極めて高価になるという問題がある。加え
て、このような成長方法をもってしても、得られる結晶
の大きさは高々１ｃｍ程度であり、デバイスを実用化す
るには小さ過ぎるという問題がある。However, in the third conventional technique, there is a problem that the crystal growth at high temperature and high pressure is required, and the reaction container that can withstand the growth becomes extremely expensive. In addition, even with such a growth method, the size of the crystal obtained is at most about 1 cm, which is a problem that the device is too small for practical use.

【００１２】この高温，高圧中でのＧａＮ結晶成長の問
題点を解決する手法として、文献「Chemistry of Mater
ials Vol.9 (1997) p.413-416」（以下、第４の従来技
術という）には、Ｎａをフラックスとして用いたＧａＮ
結晶成長方法が提案されている。この方法はアジ化ナト
リウム（ＮａＮ₃）と金属Ｇａを原料として、ステンレ
ス製の反応容器（容器内寸法；内径＝７．５ｍｍ、長さ
＝１００ｍｍ）に窒素雰囲気で封入し、その反応容器を
６００〜８００℃の温度で２４〜１００時間保持するこ
とにより、ＧａＮ結晶を成長させるものである。この第
４の従来技術の場合には、６００〜８００℃程度の比較
的低温での結晶成長が可能であり、容器内圧力も高々１
００ｋｇ／ｃｍ²程度と第３の従来技術に比較して圧力
を低くできる点が特徴である。しかし、この第４の従来
技術の問題点としては、得られる結晶の大きさが１ｍｍ
に満たない程度に小さい点である。この程度の大きさで
はデバイスを実用化するには第３の従来技術と同様に小
さすぎる。As a method for solving the problem of GaN crystal growth at high temperature and high pressure, the document "Chemistry of Mater" is used.
ials Vol.9 (1997) p.413-416 ”(hereinafter referred to as the fourth prior art) describes GaN using Na as a flux.
Crystal growth methods have been proposed. In this method, sodium azide (NaN ₃ ) and metallic Ga are used as raw materials, and a stainless steel reaction vessel (inside vessel size; inner diameter = 7.5 mm, length = 100 mm) is sealed in a nitrogen atmosphere, and the reaction vessel is sealed at 600 The GaN crystal is grown by holding at a temperature of ~ 800 ° C for 24 to 100 hours. In the case of the fourth conventional technique, crystal growth is possible at a relatively low temperature of about 600 to 800 ° C., and the pressure inside the container is at most 1.
The feature is that the pressure can be lowered to about 00 kg / cm ² as compared with the third conventional technique. However, the problem with the fourth conventional technique is that the size of the obtained crystal is 1 mm.
This is a small point that is less than. This size is too small for practical use of the device as in the third prior art.

【００１３】また、特開２０００−３２７４９５号（以
下、第５の従来技術という）には、上述の第４の従来技
術と基板を用いたエピタキシャル法を組み合わせた技術
が提案されている。この第５の従来技術では、予め基板
表面にＧａＮあるいはＡｌＮを成長させたものを基板と
して用い、この上に第４の従来技術を用いてＧａＮ膜を
エピタキシャル成長させる。しかし、この第５の従来技
術は基本的にエピタキシャル成長であり、第１や第２の
従来技術と同様に結晶欠陥の問題解決には至らない。更
に、予めＧａＮ膜あるいはＡｌＮ膜を基板上に成長させ
るため、工程が複雑となり高コストにつながる。Further, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-327495 (hereinafter referred to as "fifth prior art") proposes a technology in which the above-mentioned fourth conventional technology and an epitaxial method using a substrate are combined. In the fifth conventional technique, a substrate on which GaN or AlN is previously grown is used as a substrate, and a GaN film is epitaxially grown on the substrate by using the fourth conventional technique. However, the fifth conventional technique is basically epitaxial growth and cannot solve the problem of crystal defects as in the first and second conventional techniques. Furthermore, since the GaN film or AlN film is grown on the substrate in advance, the process becomes complicated and the cost is increased.

【００１４】また、最近、特開２０００−１２９００号
及び特開２０００−２２２１２号（以下、第６の従来技
術という）には、ＧａＡｓ基板を用いてＧａＮ厚膜基板
を作製する方法が提案されている。図８，図９には、こ
の第６の従来技術によるＧａＮ厚膜基板の作製方法が示
されている。先ず、図８を参照すると、（１１１）Ｇａ
Ａｓ基板６０上に第１の従来技術と同様にＳｉＯ₂膜や
ＳｉＮ膜をマスク６１として、ＧａＮ膜６３を７０μｍ
〜１ｍｍの厚さに選択成長する（図８（１）〜
（３））。この結晶成長はＨ−ＶＰＥにより行う。その
後、王水によりＧａＡｓ基板６０をエッチング，除去
し、ＧａＮ自立基板６３を作製する(図８（４））。こ
のＧａＮ自立基板６３を元に、更に再度Ｈ−ＶＰＥによ
り、数１０ｍｍの厚さのＧａＮ結晶６４を気相成長させ
る（図９（１））。この数１０ｍｍの厚さのＧａＮ結晶
６４をスライサーによりウェハ状に切り出し、ＧａＮウ
ェハを作製する（図９（２），（３））。Further, recently, Japanese Patent Laid-Open Nos. 2000-12900 and 2000-22212 (hereinafter, referred to as sixth prior art) propose a method of manufacturing a GaN thick film substrate using a GaAs substrate. There is. 8 and 9 show a method of manufacturing a GaN thick film substrate according to the sixth conventional technique. First, referring to FIG. 8, (111) Ga
As in the first conventional technique, the GaN film 63 is 70 μm thick on the As substrate 60 using the SiO ₂ film or the SiN film as the mask 61.
~ Selectively grow to a thickness of 1 mm (Fig. 8 (1) ~
(3)). This crystal growth is performed by H-VPE. After that, the GaAs substrate 60 is removed by etching with aqua regia, and the GaN free-standing substrate 63 is manufactured (FIG. 8 (4)). Based on this GaN free-standing substrate 63, a GaN crystal 64 having a thickness of several 10 mm is vapor-grown again by H-VPE (FIG. 9 (1)). The GaN crystal 64 having a thickness of several tens of millimeters is cut into a wafer by using a slicer to manufacture a GaN wafer (FIGS. 9 (2) and 9 (3)).

【００１５】この第６の従来技術では、ＧａＮ自立基板
６３が得られ、更に数１０ｍｍの厚さのＧａＮ結晶６４
を得ることができる。しかしながら、第６の従来技術に
は次のような問題点がある。すなわち、ＳｉＮ膜やＳｉ
Ｏ₂膜を選択成長用マスクとして用いるため、その作製
工程が複雑になり、コスト高につながる。また、Ｈ−Ｖ
ＰＥにより数１０ｍｍの厚さのＧａＮ結晶を成長させる
際に、反応容器内にも同様の厚さのＧａＮ結晶（単結晶
や多結晶）やアモルファス状のＧａＮが付着し、このた
め、量産性に問題がある。また、ＧａＡｓ基板が犠牲基
板として一回の成長毎にエッチング，除去されるため、
コスト高につながる。また、結晶品質に関しても、基本
的にはＧａＡｓという異種基板上の結晶成長からくる、
格子不整、熱膨張係数の違いによる、欠陥密度が高いと
いう問題も残る。In the sixth conventional technique, a GaN free-standing substrate 63 is obtained, and a GaN crystal 64 having a thickness of several tens mm is further provided.
Can be obtained. However, the sixth conventional technique has the following problems. That is, SiN film or Si
Since the O ₂ film is used as a mask for selective growth, its manufacturing process becomes complicated, resulting in high cost. Also, H-V
When growing a GaN crystal with a thickness of several tens of millimeters by PE, a GaN crystal (single crystal or polycrystal) of similar thickness or amorphous GaN also adheres to the inside of the reaction vessel, which increases mass productivity. There's a problem. Moreover, since the GaAs substrate is etched and removed as a sacrificial substrate at each growth,
This leads to higher costs. Also, regarding the crystal quality, basically, it comes from the crystal growth on a heterogeneous substrate called GaAs.
There remains the problem of high defect density due to lattice mismatch and difference in thermal expansion coefficient.

【００１６】[0016]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、第１，第
２，第５あるいは第６の従来技術の問題点である工程を
複雑化させることなく、また、第３の従来技術の問題点
である高価な反応容器を用いることも無く、かつ、第
３，第４の従来技術の問題点である結晶の大きさが小さ
くなることなく、高性能の発光ダイオードやＬＤ等のデ
バイスを作製するために実用的な大きさで、かつ、低コ
スト，高品質のIII族窒化物結晶を成長させることの可
能なIII族窒化物結晶成長装置およびIII族窒化物結晶成
長方法およびIII族窒化物結晶および半導体デバイスを
提供することを目的としている。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention does not complicate the steps, which are the problems of the first, second, fifth or sixth prior art, and the problems of the third prior art. A high-performance light-emitting diode, LD, or other device is manufactured without using an expensive reaction container and without reducing the crystal size, which is a problem of the third and fourth conventional techniques. Group III nitride crystal growth apparatus, Group III nitride crystal growth method, and Group III nitride crystal capable of growing a high-quality Group III nitride crystal at a practical size for low cost And to provide a semiconductor device.

【００１７】また、本発明は、第４の従来技術の問題点
を解決するために、III族原料とＶ族原料を外部より反
応容器内に供給する際、III族原料をより安定的に反応
容器内に供給することの可能なIII族窒化物結晶成長方
法およびIII族窒化物結晶成長装置を提供することを目
的としている。Further, in order to solve the problem of the fourth conventional technique, the present invention more stably reacts the group III raw material when the group III raw material and the group V raw material are externally supplied into the reaction vessel. An object of the present invention is to provide a group III nitride crystal growth method and a group III nitride crystal growth apparatus that can be supplied into a container.

【００１８】[0018]

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１記載の発明は、反応容器内で、アルカリ金
属と少なくともIII族金属を含む物質とが混合融液を形
成し、該混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから、
III族金属と窒素とから構成されるIII族窒化物を結晶成
長させるIII族窒化物結晶成長方法であって、前記混合
融液が保持されている混合融液保持容器とは別に、少な
くともIII族金属を含む物質を収容している容器が設け
られており、反応容器内の圧力と少なくともIII族金属
を含む物質を収容している容器の圧力とが同一であり、
少なくともIII族金属を含む物質の自重により、反応容
器外部から反応容器内部に少なくともIII族金属を含む
物質を送り込むことを特徴としている。In order to achieve the above object, the invention according to claim 1 is characterized in that in a reaction vessel, an alkali metal and a substance containing at least a Group III metal form a mixed melt, From the mixed melt and a substance containing at least nitrogen,
A Group III nitride crystal growth method for crystal-growing a Group III nitride composed of a Group III metal and nitrogen, wherein the mixed melt holding container in which the mixed melt is held is at least a Group III A container containing a substance containing a metal is provided, and the pressure in the reaction container and the pressure of the container containing a substance containing at least a Group III metal are the same,
It is characterized in that the substance containing at least a group III metal is fed from the outside of the reaction vessel into the inside of the reaction vessel by the weight of the substance containing at least a group III metal.

【００１９】また、請求項２記載の発明は、請求項１記
載のIII族窒化物結晶成長方法において、少なくともIII
族金属を含む物質の質量と、少なくともIII族金属を含
む物質を混合融液保持容器に送り込む部位の摩擦量との
関係から、アルカリ金属と少なくともIII族金属を含む
物質とからなる混合融液の高さと、混合融液保持容器と
は別の容器内に収容されている少なくともIII族金属を
含む物質の高さとの相対的な高さ位置関係を制御し、所
望量の少なくともIII族金属を含む物質を混合融液保持
容器に送り込むことを特徴としている。The invention according to claim 2 is the method for growing a group III nitride crystal according to claim 1, wherein at least III
From the relationship between the mass of the substance containing the group metal and the friction amount of the part that sends the substance containing at least the group III metal to the mixed melt holding container, the mixed melt of the substance containing the alkali metal and the group III metal at least The relative height positional relationship between the height and the height of a substance containing at least a group III metal contained in a container different from the mixed melt holding container is controlled to contain a desired amount of at least a group III metal. It is characterized in that the substance is fed into the mixed melt holding container.

【００２０】また、請求項３記載の発明は、請求項１ま
たは請求項２記載のIII族窒化物結晶成長方法におい
て、少なくともIII族金属を含む物質を収容している容
器中の該物質の量を観察しながら、該物質を混合融液保
持容器に送り込むことを特徴としている。The invention according to claim 3 is the method for growing a group III nitride crystal according to claim 1 or claim 2, wherein the amount of the substance contained in a container containing a substance containing at least a group III metal. It is characterized in that the substance is fed into the mixed melt holding container while observing.

【００２１】また、請求項４記載の発明は、請求項１乃
至請求項３のいずれか一項に記載のIII族窒化物結晶成
長方法において、少なくともIII族金属を含む物質が液
体であることを特徴としている。The invention according to claim 4 is the method for growing group III nitride crystals according to any one of claims 1 to 3, wherein the substance containing at least a group III metal is a liquid. It has a feature.

【００２２】また、請求項５記載の発明は、請求項４記
載のIII族窒化物結晶成長方法において、少なくともIII
族金属を含む物質が、液体の金属Ｇａ（ガリウム）であ
ることを特徴としている。The invention according to claim 5 is the method for growing a group III nitride crystal according to claim 4, wherein at least III
It is characterized in that the substance containing a group metal is a liquid metal Ga (gallium).

【００２３】また、請求項６記載の発明は、反応容器内
で、アルカリ金属と少なくともIII族金属を含む物質と
が混合融液を形成し、該混合融液と少なくとも窒素を含
む物質とから、III族金属と窒素とから構成されるIII族
窒化物を結晶成長させるIII族窒化物結晶成長装置であ
って、前記混合融液が保持されている混合融液保持容器
とは別に、少なくともIII族金属を含む物質を収容して
いる容器が反応容器外に設けられており、これら２つの
容器は、反応容器内の圧力と少なくともIII族金属を含
む物質を収容している容器の圧力とが同一となるように
圧力調整管によって連通しており、また、少なくともII
I族金属を含む物質を混合融液保持容器内に送り込むた
めに供給管によって連通しており、また、少なくともII
I族金属を含む物質と混合融液保持容器に保持されてい
る混合融液との相対的高さを制御する機構が設けられて
いることを特徴としている。Further, in the invention according to claim 6, the alkali metal and the substance containing at least a group III metal form a mixed melt in the reaction vessel, and the mixed melt and the substance containing at least nitrogen are formed, A group III nitride crystal growth apparatus for crystallizing a group III nitride composed of a group III metal and nitrogen, wherein the mixed melt holding container in which the mixed melt is held is at least a group III group. A container containing a substance containing a metal is provided outside the reaction container, and these two containers have the same pressure inside the reaction container and the pressure of the container containing the substance containing at least a Group III metal. To communicate with each other by a pressure adjusting pipe, and at least II
A feed pipe is connected to feed a substance containing a Group I metal into the mixed melt holding vessel, and at least II
It is characterized in that a mechanism for controlling the relative height of the substance containing the group I metal and the mixed melt held in the mixed melt holding container is provided.

【００２４】また、請求項７記載の発明は、請求項６記
載のIII族窒化物結晶成長装置において、少なくともIII
族金属を含む物質を収容している容器中の、少なくとも
III族金属を含む物質の量を観察する機構が、該容器に
設けられていることを特徴としている。The invention according to claim 7 is the group III nitride crystal growth apparatus according to claim 6, wherein at least III.
At least in a container containing a substance containing a group metal
The container is provided with a mechanism for observing the amount of the substance containing a group III metal.

【００２５】また、請求項８記載の発明は、請求項７記
載のIII族窒化物結晶成長装置において、少なくともIII
族金属を含む物質を収容している容器の少なくとも一部
が、可視光に対して透明な材質により形成されているこ
とを特徴としている。The invention according to claim 8 is the group III nitride crystal growth apparatus according to claim 7, wherein at least III
At least a part of the container containing the substance containing a group metal is formed of a material transparent to visible light.

【００２６】また、請求項９記載の発明は、請求項７記
載のIII族窒化物結晶成長装置において、少なくともIII
族金属を含む物質を収容している容器に、超音波を受発
信する機構が設けられていることを特徴としている。The invention according to claim 9 is the group III nitride crystal growth apparatus according to claim 7, wherein at least III
It is characterized in that a container that contains a substance containing a group metal is provided with a mechanism for receiving and transmitting ultrasonic waves.

【００２７】また、請求項１０記載の発明は、請求項７
記載のIII族窒化物結晶成長装置において、少なくともI
II族金属を含む物質を収容している容器に、少なくとも
III族金属を含む物質の量を電気的にモニターする機構
が設けられていることを特徴としている。The invention according to claim 10 is the invention according to claim 7.
In the group III nitride crystal growth apparatus described, at least I
At least a container containing a substance containing a Group II metal
It is characterized in that a mechanism for electrically monitoring the amount of the substance containing the group III metal is provided.

【００２８】[0028]

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。図１は本発明に係るIII族窒化物結
晶成長装置の構成例を示す図である。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a diagram showing a configuration example of a group III nitride crystal growth apparatus according to the present invention.

【００２９】図１を参照すると、反応容器１０１内に
は、アルカリ金属(例えば、Ｎａ)と少なくともIII族金
属(例えば、Ｇａ)を含む物質との混合融液１０３を保持
する混合融液保持容器１０２が設置されている。Referring to FIG. 1, in a reaction vessel 101, a mixed melt holding vessel for holding a mixed melt 103 of an alkali metal (for example, Na) and a substance containing at least a group III metal (for example, Ga). 102 is installed.

【００３０】なお、アルカリ金属(例えば、Ｎａ)は、外
部から供給されても良いし、あるいは、最初から反応容
器１０１内に存在していても良い。The alkali metal (for example, Na) may be supplied from the outside or may be present in the reaction vessel 101 from the beginning.

【００３１】また、反応容器１０１は、例えばステンレ
スで形成されている。また、混合融液保持容器１０２
は、例えば、ＢＮ（窒化ホウ素）、あるいは、ＡｌＮ、
あるいは、パイロリティックＢＮで形成されている。The reaction vessel 101 is made of stainless steel, for example. In addition, the mixed melt holding container 102
Is, for example, BN (boron nitride) or AlN,
Alternatively, it is formed of pyrolytic BN.

【００３２】また、図１のIII族窒化物結晶成長装置に
は、反応容器１０１内に少なくとも窒素を含む物質（例
えば、窒素ガス，アンモニアガスまたはアジ化ナトリウ
ム）を供給するための窒素供給管１０４が設けられてい
る。なお、ここで言う窒素とは、窒素分子あるいは窒素
を含む化合物から生成された窒素分子や原子状窒素、お
よび窒素を含む原子団および分子団のことであり、本発
明において、窒素とは、このようなものであるとする。Further, in the group III nitride crystal growth apparatus of FIG. 1, a nitrogen supply pipe 104 for supplying a substance containing at least nitrogen (for example, nitrogen gas, ammonia gas or sodium azide) into the reaction vessel 101. Is provided. The term "nitrogen" as used herein means a nitrogen molecule or atomic nitrogen produced from a nitrogen molecule or a compound containing nitrogen, and an atomic group or molecular group containing nitrogen, and in the present invention, nitrogen means Let's say that

【００３３】また、窒素供給管１０４には、窒素ガスの
圧力を調整するために圧力調整機構１０５が設けられて
いる。なお、この圧力調整機構１０５は、圧力センサー
及び圧力調整弁等から構成されている。The nitrogen supply pipe 104 is provided with a pressure adjusting mechanism 105 for adjusting the pressure of nitrogen gas. The pressure adjusting mechanism 105 is composed of a pressure sensor, a pressure adjusting valve, and the like.

【００３４】また、反応容器１０１には、III族窒化物
（例えばＧａＮ）を結晶成長可能な温度に反応容器１０
１内を制御するための第１の加熱装置１０６が設けられ
ている。すなわち、第１の加熱装置１０６による温度制
御機能によって、反応容器１０１内を結晶成長可能な温
度に上げること、及び、結晶成長が停止する温度に下げ
ること、及び、それらの温度に任意の時間保持すること
が可能となっている。In the reaction vessel 101, the reaction vessel 10 is heated to a temperature at which Group III nitride (eg, GaN) can be grown.
A first heating device 106 for controlling the inside of the device 1 is provided. That is, the temperature control function of the first heating device 106 raises the temperature in the reaction vessel 101 to a temperature at which crystal growth is possible, lowers it to a temperature at which crystal growth is stopped, and keeps those temperatures for an arbitrary time. It is possible to do.

【００３５】また、図１のIII族窒化物結晶成長装置に
は、少なくともIII族金属を含む物質１１０（以下、III
族原料と称す）を反応容器１０１の外部から反応容器１
０１に供給するために、反応容器１０１の外部には、II
I族原料１１０を収容する容器１０９が設けられてい
る。具体的に、この容器１０９内には、反応容器１０１
内で消費されるIII族金属分（例えば、ＧａとＮとから
ＧａＮを結晶成長させる場合のＧａ消費分）を補うこと
ができる程度の量のIII族原料１１０（例えば、金属Ｇ
ａ）が収容されている。Further, in the group III nitride crystal growth apparatus of FIG. 1, a substance 110 containing at least a group III metal (hereinafter referred to as III
From the outside of the reaction vessel 101.
In order to supply 01 to the outside of the reaction vessel 101, II
A container 109 for accommodating the group I raw material 110 is provided. Specifically, in this container 109, the reaction container 101
Group III source material 110 (for example, metal G) that is sufficient to supplement the Group III metal content (for example, Ga consumption when crystallizing GaN from Ga and N) consumed inside
a) is housed.

【００３６】そして、この容器１０９と反応容器１０１
とは、反応容器１０１内の圧力と少なくともIII族金属
を含む物質１１０を収容している容器１０９の圧力とが
同一となるように、圧力調整管１１６によって連通して
おり、また、少なくともIII族金属を含む物質１１０を
混合融液保持容器１０２内に送り込むために、供給管１
０７により連通している。Then, the container 109 and the reaction container 101
Means that the pressure in the reaction vessel 101 and the pressure in the vessel 109 containing the substance 110 containing at least a group III metal are in communication with each other through the pressure adjusting pipe 116, and at least the group III is used. In order to feed the substance 110 containing metal into the mixed melt holding container 102, the supply pipe 1
It is connected by 07.

【００３７】ここで、反応容器１０１内の圧力と少なく
ともIII族金属を含む物質１１０を収容している容器１
０９の圧力とが同一であるということは、反応容器１０
１内の気体の圧力とIII族金属を含む物質１１０を収容
している容器１０９内の気体の圧力とが、同一であると
いうことである。Here, the container 1 containing the pressure in the reaction container 101 and the substance 110 containing at least a group III metal.
The pressure of 09 is the same as that of the reaction vessel 10
That is, the pressure of the gas in 1 and the pressure of the gas in the container 109 containing the substance 110 containing the group III metal are the same.

【００３８】また、図１のIII族窒化物結晶成長装置で
は、少なくともIII族金属を含む物質１１０と混合融液
保持容器１０２に保持されている混合融液１０３との相
対的高さを制御する機構が設けられている。具体的に、
少なくともIII族金属を含む物質１１０と混合融液保持
容器１０２に保持されている混合融液１０３との相対的
高さを制御する機構は、図１の例では、支柱１１３と、
支柱１１３に支持され、容器１０９の高さを調整するた
めの高さ調整ユニット１１２とにより構成されている。
この機構によって、少なくともIII族金属を含む物質１
１０を収容している容器１０９は、少なくともIII族金
属を含む物質１１０を反応容器１０１内部に自重で送り
込むことが可能なように、混合融液保持容器１０２より
も高く位置決めされる。In the group III nitride crystal growth apparatus of FIG. 1, the relative height between the substance 110 containing at least the group III metal and the mixed melt 103 held in the mixed melt holding vessel 102 is controlled. A mechanism is provided. Specifically,
A mechanism for controlling the relative height between the substance 110 containing at least a group III metal and the mixed melt 103 held in the mixed melt holding container 102 is a support 113 in the example of FIG.
The height adjustment unit 112 for adjusting the height of the container 109 is supported by the column 113.
By this mechanism, a substance containing at least a group III metal 1
The container 109 containing 10 is positioned higher than the mixed melt holding container 102 so that the substance 110 containing at least a Group III metal can be fed into the reaction container 101 by its own weight.

【００３９】このように、本発明のIII族窒化物結晶成
長装置は、反応容器１０１内で、アルカリ金属と少なく
ともIII族金属を含む物質とが混合融液１０３を形成
し、該混合融液１０３と少なくとも窒素を含む物質とか
ら、III族金属と窒素とから構成されるIII族窒化物を結
晶成長させるものであって、混合融液１０３が保持され
ている混合融液保持容器１０２とは別に、少なくともII
I族金属を含む物質１１０を収容している容器１０９が
反応容器１０１外に設けられており、これら２つの容器
１０１，１０９は、反応容器１０１内の圧力と少なくと
もIII族金属を含む物質１１０を収容している容器１０
９の圧力とが同一となるように、圧力調整管１１６によ
って連通しており、また、少なくともIII族金属を含む
物質１１０を混合融液保持容器１０２内に送り込むため
に、供給管１０７によって連通しており、少なくともII
I族金属を含む物質１１０と混合融液保持容器１０２に
保持されている混合融液１０３との相対的高さを制御す
る機構（１１２，１１３）が設けられている。As described above, in the group III nitride crystal growth apparatus of the present invention, the alkali metal and the substance containing at least the group III metal form the mixed melt 103 in the reaction vessel 101, and the mixed melt 103. And a substance containing at least nitrogen are used to grow a group III nitride composed of a group III metal and nitrogen, which is separate from the mixed melt holding container 102 in which the mixed melt 103 is held. , At least II
A container 109 containing a substance 110 containing a group I metal is provided outside the reaction vessel 101. These two containers 101 and 109 are provided with a pressure inside the reaction vessel 101 and a substance 110 containing at least a group III metal. Container 10
9 is connected by a pressure adjusting pipe 116 so that the pressure is the same as that of No. 9, and by a supply pipe 107 in order to send the substance 110 containing at least a group III metal into the mixed melt holding container 102. And at least II
A mechanism (112, 113) for controlling the relative height between the substance 110 containing the group I metal and the mixed melt 103 held in the mixed melt holding container 102 is provided.

【００４０】なお、ここでいう連通とは、２つの容器１
０１,１０９が物理的につながっていることであり、容
器１０１，１０９内の気体の圧力が同一であり、かつ、
少なくともIII族金属を含む物質１１０が輸送されるよ
うに、それぞれつながっていることを意味している。The term "communication" as used herein means two containers 1
01 and 109 are physically connected, the gas pressures in the containers 101 and 109 are the same, and
This means that the substances 110 containing at least a group III metal are connected so as to be transported.

【００４１】また、図１のIII族窒化物結晶成長装置に
は、供給管１０７，容器１０９を加熱制御するための第
２の加熱装置１１４が設けられている。この第２の加熱
装置１１４によって、供給管１０７，容器１０９の温度
を４０℃程度に設定することができ、この場合には、容
器１０９から供給管１０７を通って反応容器１０１に送
られるまでのIII族原料（少なくともIII族金属を含む物
質）１１０を、後述のように、液体状態（例えば、液体
の金属Ｇａ（ガリウム））に保持することができる。Further, the group III nitride crystal growth apparatus of FIG. 1 is provided with a second heating device 114 for heating and controlling the supply pipe 107 and the container 109. The temperature of the supply pipe 107 and the container 109 can be set to about 40 ° C. by the second heating device 114. In this case, the temperature from the container 109 through the supply pipe 107 to the reaction container 101 is increased. The group III raw material (substance containing at least group III metal) 110 can be held in a liquid state (for example, liquid metal Ga (gallium)) as described later.

【００４２】図１のIII族窒化物結晶成長装置では、反
応容器１０１内の温度および実効窒素分圧をIII族窒化
物結晶が結晶成長する条件に設定することにより、III
族窒化物の結晶成長を開始させることができる。In the group III nitride crystal growth apparatus of FIG. 1, the temperature inside the reaction vessel 101 and the effective nitrogen partial pressure are set to the conditions under which the group III nitride crystal grows.
Crystal growth of the group nitride can be initiated.

【００４３】具体的に、反応容器１０１内の窒素圧力を
５０気圧にし、反応容器１０１内の温度を結晶成長が開
始する温度７５０℃まで昇温する。この成長条件を一定
時間保持することで、III族窒化物結晶（例えば、Ｇａ
Ｎ結晶）１１１が混合融液保持容器１０２内に成長す
る。Specifically, the nitrogen pressure in the reaction vessel 101 is set to 50 atm, and the temperature in the reaction vessel 101 is raised to a temperature of 750 ° C. at which crystal growth starts. By maintaining this growth condition for a certain period of time, a Group III nitride crystal (for example, Ga
N crystal) 111 grows in the mixed melt holding container 102.

【００４４】このときに、反応容器１０１外にある少な
くともIII族金属を含む物質１１０を収容している容器
１０９の高さを高くすることで、少なくともIII族金属
を含む物質１１０の自重により、反応容器１０１内に少
なくともIII族金属を含む物質１１０を送り込むことが
できる。At this time, by raising the height of the container 109 which contains the substance 110 containing at least a group III metal outside the reaction container 101, the reaction is caused by the weight of the substance 110 containing at least a group III metal. A substance 110 containing at least a Group III metal can be fed into the container 101.

【００４５】このように、図１のIII族窒化物結晶成長
装置では、III族窒化物結晶（例えば、ＧａＮ）１１１
が結晶成長することにより消費した分のIII族金属（例
えばＧａ）を補うためのIII族原料（例えば、Ｇａ）
を、容器１０９内から供給管１０７を通して反応容器１
０１内に液体状態で供給することができる。また、消費
した分の窒素を補うための窒素を、窒素ガスの状態で窒
素ガス供給管１０４を介して供給することができる。As described above, in the group III nitride crystal growth apparatus of FIG. 1, a group III nitride crystal (for example, GaN) 111
Group raw material (eg Ga) for compensating for the group III metal (eg Ga) consumed by the crystal growth of
From the container 109 through the supply pipe 107 to the reaction container 1
01 can be supplied in a liquid state. Further, nitrogen for supplementing the consumed nitrogen can be supplied in the state of nitrogen gas through the nitrogen gas supply pipe 104.

【００４６】このように、III族窒化物結晶の成長が開
始して以降、III族原料（少なくともIII族金属を含む物
質）１１０を反応容器１０１内に送り込むことで、継続
的にIII族窒化物結晶を成長させることができる。As described above, after the growth of the group III nitride crystal is started, the group III raw material (substance containing at least the group III metal) 110 is fed into the reaction vessel 101, so that the group III nitride is continuously produced. Crystals can be grown.

【００４７】このようにして、III族原料を反応容器１
０１内に安定して供給することで、III族窒化物結晶
（例えば、ＧａＮ結晶）１１１を継続的に安定して成長
させることができ、大きな寸法のIII族窒化物結晶（Ｇ
ａＮ結晶）を成長させることができる。In this way, the group III raw material is added to the reaction vessel 1.
The stable supply to the inside of the No. 01 allows the group III nitride crystal (for example, GaN crystal) 111 to be continuously and stably grown, and the group III nitride crystal (G
aN crystal) can be grown.

【００４８】以上のように、本発明のIII族窒化物結晶
成長装置，III族窒化物結晶成長方法では、反応容器１
０１内で、アルカリ金属と少なくともIII族金属を含む
物質とが混合融液１０３を形成し、該混合融液１０３と
少なくとも窒素を含む物質とから、III族金属と窒素と
から構成されるIII族窒化物１１１を結晶成長させる場
合に、混合融液１０３が保持されている混合融液保持容
器１０２とは別に、少なくともIII族金属を含む物質１
１０を収容している容器１０９が設けられており、反応
容器１０１内の圧力と少なくともIII族金属を含む物質
１１０を収容している容器１０９の圧力とが同一であ
り、少なくともIII族金属を含む物質１１０の自重によ
り、反応容器１０１外部から反応容器１０１内部に少な
くともIII族金属を含む物質１１０を送り込むことで、I
II族窒化物の薄膜結晶成長用の基板となるIII族窒化物
結晶が得られる。その結果、第１あるいは第２の従来技
術で述べたような複雑な工程を必要とせず、低コストで
高品質なIII族窒化物結晶、及び、それを用いたデバイ
スを実現することが可能となる。As described above, in the group III nitride crystal growth apparatus and group III nitride crystal growth method of the present invention, the reaction container 1
In 01, an alkali metal and a substance containing at least a group III metal form a mixed melt 103, and the mixed melt 103 and a substance containing at least nitrogen form a group III metal and a group III nitrogen. In the case of crystal growth of the nitride 111, the substance 1 containing at least a Group III metal is provided separately from the mixed melt holding container 102 in which the mixed melt 103 is held.
A container 109 containing 10 is provided, and the pressure in the reaction container 101 is the same as the pressure of the container 109 containing the substance 110 containing at least a group III metal, and contains at least a group III metal. By sending the substance 110 containing at least a group III metal from the outside of the reaction vessel 101 to the inside of the reaction vessel 101 by the weight of the substance 110, I
A III-nitride crystal that serves as a substrate for growing a II-nitride thin film crystal is obtained. As a result, it is possible to realize a high-quality group III nitride crystal at low cost and a device using the same, which does not require the complicated steps described in the first or second prior art. Become.

【００４９】さらに、１０００℃以下と成長温度が低
く、１００気圧程度以下と圧力も低い条件下でIII族窒
化物の結晶成長が可能となることから、第３の従来技術
のように超高圧，超高温に耐えうる高価な反応容器を用
いる必要がない。その結果、低コストでのIII族窒化物
結晶及びそれを用いたデバイスを実現することが可能と
なる。Furthermore, since the group III nitride crystal can be grown under the condition that the growth temperature is as low as 1000 ° C. or lower and the pressure is as low as about 100 atm or less, ultrahigh pressure as in the third prior art, There is no need to use an expensive reaction vessel that can withstand ultrahigh temperatures. As a result, it becomes possible to realize a group III nitride crystal and a device using the same at low cost.

【００５０】さらに、本発明では、少なくともIII族金
属を含む物質１１０を反応容器１０１内に継続的に送る
ことが可能となる。従って、反応容器１０１内で消費し
たＧａを追加し、III族窒化物結晶１１１を継続的に成
長することが可能となり、所望の大きさのIII族窒化物
結晶１１１を得ることができるとともに、混合融液１０
３内のＧａ量比を一定にすることができ、その結果、欠
陥密度の低い良質なIII族窒化物結晶１１１を成長させ
ることが可能となる。Further, according to the present invention, the substance 110 containing at least a group III metal can be continuously fed into the reaction vessel 101. Therefore, Ga consumed in the reaction vessel 101 can be added to continuously grow the group III nitride crystal 111, and the group III nitride crystal 111 having a desired size can be obtained and mixed. Melt 10
The Ga amount ratio in 3 can be made constant, and as a result, it becomes possible to grow a high-quality group III nitride crystal 111 having a low defect density.

【００５１】より詳細に、本発明は、上述したIII族窒
化物結晶成長方法において、少なくともIII族金属を含
む物質の質量と、少なくともIII族金属を含む物質を混
合融液保持容器１０２に送り込む部位の摩擦量との関係
から、アルカリ金属と少なくともIII族金属を含む物質
とからなる混合融液１０３の高さと混合融液保持容器１
０２とは別の容器１０９内に収容されている少なくとも
III族金属を含む物質１１０の高さとの相対的な高さ位
置関係を制御し、所望量の少なくともIII族金属を含む
物質１１０を混合融液保持容器１０２に送り込むように
なっている。More specifically, the present invention relates to the method for growing a group III nitride crystal described above, wherein the mass of the substance containing at least the group III metal and the part for feeding the substance containing at least the group III metal into the mixed melt holding vessel 102. The height of the mixed melt 103 made of an alkali metal and a substance containing at least a Group III metal and the mixed melt holding container 1 from the relationship with the friction amount of
At least contained in a container 109 different from 02.
The relative height positional relationship with the height of the substance 110 containing the group III metal is controlled, and a desired amount of the substance 110 containing at least the group III metal is sent to the mixed melt holding container 102.

【００５２】ここで、少なくともIII族金属を含む物質
１１０が反応容器１０１内の混合融液保持容器１０２に
送り込まれる量は、送り込む部位の摩擦量と、少なくと
もIII族金属を含む物質１１０の質量と、混合融液１０
３と反応容器１０１外の容器１０９に収容されている少
なくともIII族金属を含む物資１１０との相対的高さと
により決定される。本発明は、これら摩擦量，質量を把
握した上で、相対的高さを制御することで、少なくとも
III族金属を含む物質の送り込み量を制御することがで
きる。Here, the amount of the substance 110 containing at least a group III metal fed into the mixed melt holding vessel 102 in the reaction vessel 101 is determined by the amount of friction at the feeding portion and the mass of the substance 110 containing at least a group III metal. , Mixed melt 10
3 and the relative height of the material 110 containing at least a group III metal contained in the container 109 outside the reaction container 101. The present invention, at least by grasping these friction amounts and masses and controlling the relative height,
It is possible to control the feeding amount of the substance containing the group III metal.

【００５３】また、本発明は、上述したIII族窒化物結
晶成長装置において、少なくともIII族金属を含む物質
１１０を収容している容器１０９中の、少なくともIII
族金属を含む物質１１０の量を観察する機構が、該容器
１０９に設けられている。Further, the present invention is the group III nitride crystal growth apparatus described above, wherein at least III in a container 109 containing a substance 110 containing at least a group III metal.
A mechanism for observing the amount of the substance 110 containing a group metal is provided in the container 109.

【００５４】具体的に、少なくともIII族金属を含む物
質１１０を収容している容器１０９の少なくとも一部
を、可視光に対して透明な材質により形成することがで
きる。このような構成では、少なくともIII族金属を含
む物質１１０を収容している容器１０９の外部より、該
物質１１０を光学的に観察することができる。Specifically, at least a part of the container 109 containing the substance 110 containing at least a Group III metal can be formed of a material transparent to visible light. With such a configuration, the substance 110 can be optically observed from the outside of the container 109 containing the substance 110 containing at least a Group III metal.

【００５５】また、少なくともIII族金属を含む物質１
１０を収容している容器１０９に超音波を受発信する機
構を設けることができる。この場合には、少なくともII
I族金属を含む物質１１０を収容している容器１０９の
外部より、該物質１１０を超音波により観察することが
できる。Further, the substance 1 containing at least a group III metal
A mechanism for receiving and transmitting ultrasonic waves can be provided in the container 109 accommodating the container 10. In this case at least II
The substance 110 can be observed by ultrasonic waves from the outside of the container 109 containing the substance 110 containing a group I metal.

【００５６】また、少なくともIII族金属を含む物質１
１０を収容している容器１０９に電気的に少なくともII
I族金属を含む物質１１０の量をモニターする機構を設
けることもできる。この場合には、少なくともIII族金
属を含む物質１１０を収容している容器１０９の外部よ
り、該物質１１０を電気的に観察することができる。Further, the substance 1 containing at least a group III metal
A container 109 containing 10 electrically at least II
A mechanism for monitoring the amount of the substance 110 containing a Group I metal may be provided. In this case, the substance 110 can be electrically observed from the outside of the container 109 containing the substance 110 containing at least a Group III metal.

【００５７】このように、少なくともIII族金属を含む
物質１１０を収容している容器１０９中の、少なくとも
III族金属を含む物質１１０の量を観察する機構が、該
容器１０９に設けられているときには、少なくともIII
族金属を含む物質１１０を収容している容器１０９中の
該物質１１０の量を観察しながら、該物質１１０を混合
融液保持容器１０２に送り込むことができる。In this way, at least the container 109 containing the substance 110 containing at least a Group III metal is
When a mechanism for observing the amount of the substance 110 containing a group III metal is provided in the container 109, at least III
The substance 110 can be fed into the mixed melt holding container 102 while observing the amount of the substance 110 in the container 109 containing the substance 110 containing a group metal.

【００５８】ここでいう観察とは、光学的，電気的等の
手法により、少なくともIII族金属を含む物質１１０の
量を確認することである。The observation here is to confirm the amount of the substance 110 containing at least a group III metal by an optical or electrical method.

【００５９】[0059]

【実施例】次に、本発明の実施例を説明する。EXAMPLES Next, examples of the present invention will be described.

【００６０】実施例１ 実施例１では、図１の構成のIII族窒化物結晶成長装置
において、反応容器１０１内に設置されている混合融液
保持容器１０２内には、混合融液１０３として、III族
金属としてのＧａとアルカリ金属としてのＮａから構成
される混合融液１０３がある。 Example 1 In Example 1, in the group III nitride crystal growth apparatus configured as shown in FIG. 1, a mixed melt holding vessel 102 installed in the reaction vessel 101 was used as a mixed melt 103. There is a mixed melt 103 composed of Ga as a Group III metal and Na as an alkali metal.

【００６１】また、III族金属としてのＧａを反応容器
１０１の外部より供給するために、容器１０９内には、
少なくともIII族金属を含む物質１１０として、反応容
器１０１内で消費（ＧａとＮからＧａＮが結晶成長する
場合のＧａ消費）されるＧａ分を補うことができる程度
のＧａが収容されている。In order to supply Ga as a group III metal from outside the reaction vessel 101, the inside of the vessel 109 is
As the substance 110 containing at least a Group III metal, Ga is contained to the extent that it can supplement the amount of Ga consumed (Ga consumed when GaN grows from Ga and N) in the reaction vessel 101.

【００６２】容器１０９と反応容器１０１との間は、供
給管１０７により接続されている。図１の例では、この
供給管１０７は、容器１０９の下側と、反応容器１０１
及び混合融液保持容器１０２を貫通して混合融液保持容
器１０２内にある混合融液１０３から突き出て接続され
ている。また、容器１０９の上側と反応容器１０１との
間は、圧力調整管１１６により接続されている。この圧
力調整管１１６があることで、反応容器１０１内の圧力
と容器１０９内の圧力とを同一にすることができる。A supply pipe 107 connects the container 109 and the reaction container 101. In the example of FIG. 1, the supply pipe 107 includes the lower side of the container 109 and the reaction container 101.
And, it penetrates through the mixed melt holding container 102 and projects from the mixed melt 103 inside the mixed melt holding container 102 to be connected. Further, the upper side of the container 109 and the reaction container 101 are connected by a pressure adjusting pipe 116. The presence of the pressure adjusting pipe 116 allows the pressure inside the reaction vessel 101 and the pressure inside the vessel 109 to be the same.

【００６３】また、容器１０９は、高さ調整ユニット１
１２を介して、支柱１１３に接続されている。高さ調整
ユニット１１２内には、パルスモーターとギア等が設け
られており、支柱１１３に接するところの位置を連続的
に変えることが可能となっている。これにより、容器１
０９の位置はモーターにより制御して変えることが可能
となっている。Further, the container 109 is the height adjusting unit 1.
It is connected to the column 113 via 12. A pulse motor, a gear, and the like are provided in the height adjustment unit 112, and the position where the support 113 is contacted can be continuously changed. Thereby, the container 1
The position of 09 can be changed by controlling with a motor.

【００６４】ここで、反応容器１０１と容器１０９との
間を接続している供給管１０７及び圧力調整管１１６
は、容器１０９の高さが変化しても接続に問題が無い程
度の自由度を持つものとなっている。例えば、外径が１
／１６インチのステンレス管が用いられている。Here, the supply pipe 107 and the pressure adjusting pipe 116 connecting between the reaction vessel 101 and the vessel 109.
Has a degree of freedom such that there is no problem in connection even if the height of the container 109 changes. For example, the outer diameter is 1
A / 16 inch stainless steel tube is used.

【００６５】また、供給管１０７及び容器１０９は、第
２の加熱装置１１４により加熱制御可能に構成されてい
る。例えばこの加熱方法としては、供給管１０７及び容
器１０９にヒーターを巻いて加熱できるようにする。こ
れらの温度は４０℃に設定されており、金属Ｇａは全て
液体状態である。The supply pipe 107 and the container 109 are constructed so that heating can be controlled by the second heating device 114. For example, as a heating method, a heater is wound around the supply pipe 107 and the container 109 so that heating can be performed. These temperatures are set to 40 ° C., and all the metal Ga is in a liquid state.

【００６６】このような状況下で、少なくとも窒素を含
む物質として、窒素ガスを用いることとし、反応容器１
０１の窒素圧力を５０気圧にし、温度を結晶成長が開始
する温度７５０℃まで昇温する。この成長条件を一定時
間保持することで、III族窒化物であるＧａＮ結晶１１
１が混合融液保持容器１０２内に成長する。このときＧ
ａＮが結晶成長し、消費した分の金属Ｇａを、容器１０
９内より供給管１０７を通して混合融液保持容器１０２
内に供給する。消費した窒素は窒素ガスの状態で窒素ガ
ス供給管１０４を介して供給される。Under such circumstances, nitrogen gas is used as the substance containing at least nitrogen, and the reaction vessel 1
The nitrogen pressure of 01 is set to 50 atm, and the temperature is raised to a temperature of 750 ° C. at which crystal growth starts. By maintaining this growth condition for a certain period of time, the GaN crystal 11 that is a group III nitride can be obtained.
1 grows in the mixed melt holding container 102. At this time G
Metal Ga that has been consumed by the crystal growth of aN is consumed in the container 10
Mixing melt holding container 102 from inside 9 through supply pipe 107
Supply in. The consumed nitrogen is supplied in the state of nitrogen gas through the nitrogen gas supply pipe 104.

【００６７】このときの金属Ｇａの供給方法としては、
容器１０９内のＧａ １１０の表面の高さを、少なくと
も供給管１０７の混合融液保持容器１０２内の混合融液
１０３表面に突き出した先端部１１５の高さよりも高く
する。これにより、容器１０９内のＧａ １１０は混合
融液保持容器１０２内に送られる。すなわち、容器１０
９内のＧａ １１０の表面の高さと供給管１０７の先端
部１１５の高さとの差をΔｈとすると、Δｈ＞０であ
る。ここで、供給管１０７として、外径１／１６イン
チ，長さ５００ｍｍのステンレス管長さ５００ｍｍを用
いる場合には、Δｈ≧４０ｍｍでＧａを送り込むことが
可能なことを確認した。The method of supplying the metal Ga at this time is as follows.
The height of the surface of Ga 110 in the container 109 is made higher than at least the height of the tip 115 protruding from the surface of the mixed melt 103 in the mixed melt holding container 102 of the supply pipe 107. As a result, Ga 110 in the container 109 is sent to the mixed melt holding container 102. That is, the container 10
When the difference between the height of the surface of Ga 110 in 9 and the height of the tip 115 of the supply pipe 107 is Δh, Δh> 0. Here, it was confirmed that when a stainless steel pipe having an outer diameter of 1/16 inch and a length of 500 mm and a length of 500 mm is used as the supply pipe 107, Ga can be fed with Δh ≧ 40 mm.

【００６８】高さ調整ユニット１１２により、容器１０
９の高さを上げる速度を調整することと、容器１０９の
内容積を決めることで、混合融液保持容器１０２内への
Ｇａの送液量，送液速度を制御することが可能となる。By the height adjusting unit 112, the container 10
By adjusting the speed at which the height of 9 is raised and determining the internal volume of the container 109, it is possible to control the amount and speed of Ga to be fed into the mixed melt holding container 102.

【００６９】以上のようにしてＧａの送液速度を制御し
て、ＧａＮ結晶１１１を継続的に成長することで、所望
のＧａＮ結晶寸法の大きなものが成長可能となる。As described above, by controlling the liquid feeding rate of Ga and continuously growing the GaN crystal 111, a desired GaN crystal having a large size can be grown.

【００７０】ここで、本願の発明者らは、圧力調整管１
１６による反応容器１０１内の圧力と容器１０９内の圧
力とを全く同一にすること、及び、容器１０９内のＧａ
１１０の表面の高さと供給管１０７の先端部１１５の
高さとの差Δｈと供給管１０７の摩擦力との関係が重要
であることを実験的に確認した。この実施例１で述べた
ような構造を用いることで、Ｇａの送液を行うことが確
認できた。Here, the inventors of the present application have proposed that the pressure adjusting tube 1
16 makes the pressure in the reaction vessel 101 and the pressure in the vessel 109 exactly the same, and Ga in the vessel 109
It was experimentally confirmed that the relationship between the difference Δh between the height of the surface of 110 and the height of the tip 115 of the supply pipe 107 and the frictional force of the supply pipe 107 is important. It was confirmed that Ga was delivered by using the structure described in Example 1.

【００７１】実施例２ 図２は実施例２を説明するための図である。なお、図２
は実施例１で説明した容器１０９の断面を示したもので
ある。図２を参照すると、容器１０９の内部には、Ｇａ
１１０が収容されている。ここで、容器１０９の温度
を４０℃程度に保持することにより、Ｇａ １１０は液
体状態である。[0071] Example 2 FIG. 2 is a diagram for explaining the second embodiment. Note that FIG.
Shows a cross section of the container 109 described in the first embodiment. Referring to FIG. 2, the inside of the container 109 is filled with Ga.
110 are housed. By maintaining the temperature of the container 109 at about 40 ° C., the Ga 110 is in a liquid state.

【００７２】また、図２の例では、容器１０９の側面の
一部に、Ｇａ液面確認用の窓２０１が設けられている。
この窓２０１は、耐圧ガラスで形成され、また、容器１
０９はステンレスで形成されており、実施例１で述べた
結晶成長圧力程度であれば、耐圧性は確保できている。
この窓２０１は、容器１０９に埋め込まれており、Ｇａ
１１０の液面が観察できるように、一部ガラスがＧａ液
１１０に接するように位置している。Further, in the example of FIG. 2, a Ga liquid level confirmation window 201 is provided on a part of the side surface of the container 109.
This window 201 is made of pressure-resistant glass, and the container 1
No. 09 is made of stainless steel, and the pressure resistance can be ensured if the pressure is about the crystal growth pressure described in the first embodiment.
This window 201 is embedded in the container 109 and is made of Ga
A part of the glass is positioned so as to be in contact with the Ga liquid 110 so that the liquid surface of 110 can be observed.

【００７３】また、窓２０１及び容器１０９の内面に
は、ＧａＮ薄膜がコーティングされている。液体Ｇａが
接する、窓２０１及び容器１０９の内面が同じ材質（こ
の場合、ＧａＮ）である場合には、液体Ｇａと容器１０
９及び窓２０１内面の濡れ角が同じとなり、液体Ｇａが
均一に容器１０９及び窓２０１内面に濡れている。この
結果、混合融液保持容器１０２にＧａを送り込む際のＧ
ａ残量（Ｇａ送液量）の観察が可能となる。The window 201 and the inner surface of the container 109 are coated with a GaN thin film. When the window 201 and the inner surface of the container 109, which are in contact with the liquid Ga, are made of the same material (GaN in this case), the liquid Ga and the container 10
9 and the inner surface of the window 201 have the same wetting angle, and the liquid Ga uniformly wets the inner surface of the container 109 and the window 201. As a result, G when Ga is sent to the mixed melt holding container 102
a It becomes possible to observe the remaining amount (Ga feed amount).

【００７４】なお、ＧａＮ薄膜コーティングが無い場合
には、ステンレス表面とガラス表面のＧａの濡れ角が異
なるため、Ｇａ残量の観察は困難である。In the absence of the GaN thin film coating, it is difficult to observe the remaining amount of Ga because the wetting angles of Ga on the stainless steel surface and the glass surface are different.

【００７５】このように、容器１０９内のＧａ残量がリ
アルタイムで確認できるようになることで、混合融液保
持容器１０２へのＧａ送液量が確認でき、実施例１で述
べたＧａＮ結晶の結晶成長制御性が一層向上する。すな
わち、混合融液１０３内のＧａ量比制御が向上し、結晶
品質の向上につながる。As described above, since the remaining amount of Ga in the container 109 can be confirmed in real time, the amount of Ga fed to the mixed melt holding container 102 can be confirmed, and the GaN crystal of the first embodiment can be confirmed. The crystal growth controllability is further improved. That is, the control of the Ga amount ratio in the mixed melt 103 is improved, and the crystal quality is improved.

【００７６】実施例３ 図３は実施例３を説明するための図である。なお、図３
は実施例１で説明した容器１０９の断面を示したもので
ある。図３を参照すると、容器１０９の内部には、Ｇａ
１１０が収容されいる。ここで、容器１０９の温度を
４０℃程度に保持することにより、Ｇａ １１０は液体
状態である。なお、容器１０９は、ステンレスで形成さ
れている。[0076] EXAMPLE 3 FIG. 3 is a diagram for explaining a third embodiment. Note that FIG.
Shows a cross section of the container 109 described in the first embodiment. Referring to FIG. 3, inside the container 109, Ga
110 are housed. By maintaining the temperature of the container 109 at about 40 ° C., the Ga 110 is in a liquid state. The container 109 is made of stainless steel.

【００７７】また、図３の例では、容器１０９の外側の
側面の一部に、Ｇａ液面確認用の超音波ユニット５０１
が設けられている。この超音波ユニット５０１は、超音
波の送信機，受信機，制御系から構成されており、容器
１０９内の超音波伝播の差異により、Ｇａの液表面の位
置を観察することが可能となっている。Further, in the example of FIG. 3, the ultrasonic unit 501 for confirming the Ga liquid level is provided on a part of the outer side surface of the container 109.
Is provided. The ultrasonic unit 501 is composed of an ultrasonic transmitter, a receiver, and a control system, and it is possible to observe the position of the Ga liquid surface due to the difference in ultrasonic propagation in the container 109. There is.

【００７８】実施例３の構成では、実施例２と比較し
て、容器１０９に異種の材料を組み合わせていないため
に、耐圧性能が高く、より高い圧力にも耐えられ、その
結果、結晶成長条件の重要な項目である成長圧力の自由
度を高くできるとともに、安全性能も高まる。さらに、
内部の液体Ｇａが同一の材質とのみ接することで、実施
例２で述べたような内面コーティングが必要無くなる。
その結果、低コスト化が可能となる。In the structure of the third embodiment, as compared with the second embodiment, since different kinds of materials are not combined in the container 109, the pressure resistance is high and it is possible to withstand higher pressure. As a result, the crystal growth condition is satisfied. The degree of freedom of growth pressure, which is an important item, can be increased, and safety performance can be improved. further,
Since the liquid Ga inside is in contact only with the same material, the inner surface coating as described in the second embodiment is not necessary.
As a result, the cost can be reduced.

【００７９】また、超音波ユニット５０１は、Ｇａ容器
１０９の外側を上下方向に移動可能であり、Ｇａ １１
０の液表面の位置を確認することができる。この結果、
混合融液保持容器１０２にＧａを送り込む際のＧａ残量
（Ｇａ送液量）の観察が可能となる。The ultrasonic unit 501 is vertically movable on the outside of the Ga container 109.
The position of the liquid surface of 0 can be confirmed. As a result,
It is possible to observe the Ga residual amount (Ga liquid feeding amount) when Ga is fed into the mixed melt holding container 102.

【００８０】また、実施例２と同様に、容器１０９内の
Ｇａ残量をリアルタイムで確認できるようになること
で、混合融液保持容器１０２へのＧａ送液量が確認で
き、実施例１で述べたＧａＮ結晶１１１の結晶成長制御
性が一層向上する。すなわち、混合融液１０３内のＧａ
量比制御が向上し、結晶品質の向上につながる。Further, as in the second embodiment, the amount of Ga remaining in the container 109 can be confirmed in real time, so that the amount of Ga fed to the mixed melt holding container 102 can be confirmed. The crystal growth controllability of the GaN crystal 111 described above is further improved. That is, Ga in the mixed melt 103
The quantity ratio control is improved, which leads to improvement of crystal quality.

【００８１】実施例４ 図４は実施例４を説明するための図である。なお、図４
は実施例１で説明した容器１０９の断面を示したもので
ある。図４を参照すると、容器１０９の内部には、Ｇａ
１１０が収容されている。ここで、Ｇａ容器１０９の
温度を４０℃程度に保持することにより、Ｇａ １１０
は液体状態である。なお、容器１０９は、ステンレスで
形成されている。[0081] Example 4 FIG. 4 is a diagram for explaining a fourth embodiment. Note that FIG.
Shows a cross section of the container 109 described in the first embodiment. Referring to FIG. 4, the inside of the container 109 is filled with Ga.
110 are housed. Here, by maintaining the temperature of the Ga container 109 at about 40 ° C., the Ga 110
Is in the liquid state. The container 109 is made of stainless steel.

【００８２】また、図４の例では、Ｇａ １１０の表面
に近いところに、電極４０１が保持されている。この電
極４０１はＧａ １１０の液面の変化に伴い、上下方向
に動くことができるようになっている。また、容器１０
９の外側には、電源ユニット４０２が設置されている。
電源ユニット４０２は、電源，抵抗，電流計等により構
成されている。電源ユニット４０２の一方の端子は、容
器１０９内の電極４０１と第１の配線４０３により接続
されている。また、電源ユニット４０２の他方の端子
は、容器１０９の外側に第２の配線４０４により接続さ
れている。In the example of FIG. 4, the electrode 401 is held near the surface of Ga 110. The electrode 401 can move in the vertical direction as the liquid level of Ga 110 changes. Also, the container 10
A power supply unit 402 is installed outside the unit 9.
The power supply unit 402 is composed of a power supply, a resistance, an ammeter and the like. One terminal of the power supply unit 402 is connected to the electrode 401 inside the container 109 by the first wiring 403. The other terminal of the power supply unit 402 is connected to the outside of the container 109 by the second wiring 404.

【００８３】このような状況で、電極４０１がＧａ １
１０に接している場合は、電源ユニット４０２内の電流
計に電流が流れている。これに対し、Ｇａが混合融液保
持容器１０２に送液され、容器１０９内のＧａの液面が
低下し、電極４０１がＧａ１１０の液面から離れると、
電流は流れなくなる。In such a situation, the electrode 401 becomes Ga 1
When it is in contact with 10, current is flowing through the ammeter in the power supply unit 402. On the other hand, when Ga is sent to the mixed melt holding container 102, the liquid level of Ga in the container 109 decreases, and the electrode 401 separates from the liquid surface of Ga 110,
The current stops flowing.

【００８４】この原理を利用し、電流が流れるまで電極
４０１を下げることで、Ｇａ １１０の液面位置を観察
することが可能となる。By utilizing this principle and lowering the electrode 401 until a current flows, the liquid level position of Ga 110 can be observed.

【００８５】この実施例４も、実施例３と同様に、実施
例２と比較して、容器１０９に異種の材料を組み合わせ
ていないために、耐圧性能が高く、より高い圧力にも耐
えられ、その結果、結晶成長条件の重要な項目である成
長圧力の自由度を高くできるとともに、安全性能も高ま
る。さらに、内部の液体Ｇａが同一の材質とのみ接する
ことで、実施例２で述べたような内面コーティングが必
要無くなる。その結果、低コスト化が可能となる。Similar to the third embodiment, the fourth embodiment also has a high pressure resistance and can withstand a higher pressure because the container 109 is not made of different kinds of materials as compared with the second embodiment. As a result, the degree of freedom of the growth pressure, which is an important item of the crystal growth conditions, can be increased, and the safety performance can be improved. Further, since the liquid Ga inside is in contact only with the same material, the inner surface coating as described in the second embodiment is unnecessary. As a result, the cost can be reduced.

【００８６】また、Ｇａ １１０の液表面の位置を確認
することができることで、混合融液保持容器１０２にＧ
ａを送り込む際のＧａ残量（Ｇａ送液量）の観察が可能
となり、実施例２と同様に、容器１０９内のＧａ残量を
リアルタイムで確認できるようになることで、混合融液
保持容器１０２へのＧａ送液量が確認でき、実施例１で
述べたＧａＮ結晶の結晶成長制御性が一層向上する。す
なわち、混合融液１０３内のＧａ量比制御が向上し、結
晶品質の向上につながる。Further, since the position of the liquid surface of Ga 110 can be confirmed, the mixed melt holding container 102 can be filled with G.
It becomes possible to observe the Ga residual amount (Ga liquid feeding amount) at the time of feeding a, and the Ga residual amount in the container 109 can be confirmed in real time as in the second embodiment. The amount of Ga fed to 102 can be confirmed, and the crystal growth controllability of the GaN crystal described in Example 1 is further improved. That is, the control of the Ga amount ratio in the mixed melt 103 is improved, and the crystal quality is improved.

【００８７】図５は本発明のIII族窒化物結晶成長装
置， III族窒化物結晶成長方法によって成長させたIII
族窒化物結晶を用いて作製された半導体デバイスの構成
例を示す図である。なお、図５の半導体デバイスは、半
導体レーザとして構成されている。図５の半導体レーザ
は、本発明のIII族窒化物結晶成長装置， III族窒化物
結晶成長方法により作製されたIII族窒化物結晶を用い
たｎ型ＧａＮ基板３０１上に、ｎ型ＡｌＧａＮクラッド
層３０２、ｎ型ＧａＮガイド層３０３、ＩｎＧａＮ Ｍ
ＱＷ（多重量子井戸）活性層３０４、ｐ型ＧａＮガイド
層３０５、ｐ型ＡｌＧａＮクラッド層３０６、ｐ型Ｇａ
Ｎコンタクト層３０７が順次に結晶成長されて積層され
ている。FIG. 5 shows a group III nitride crystal growth apparatus and a group III nitride crystal growth method according to the present invention.
It is a figure which shows the structural example of the semiconductor device produced using the group nitride crystal. The semiconductor device of FIG. 5 is configured as a semiconductor laser. The semiconductor laser of FIG. 5 has an n-type AlGaN cladding layer on an n-type GaN substrate 301 using a group III nitride crystal growth apparatus and a group III nitride crystal growth method of the present invention. 302, n-type GaN guide layer 303, InGaN M
QW (Multiple Quantum Well) active layer 304, p-type GaN guide layer 305, p-type AlGaN cladding layer 306, p-type Ga
The N contact layer 307 is sequentially crystal-grown and laminated.

【００８８】この結晶成長方法としては、ＭＯ−ＶＰＥ
（有機金属気相成長）法やＭＢＥ（分子線エピタキシ
ー）法等の薄膜結晶成長方法を用いることができる。The crystal growth method is MO-VPE.
A thin film crystal growth method such as a (metal organic chemical vapor deposition) method or an MBE (molecular beam epitaxy) method can be used.

【００８９】そして、このようなＧａＮ，ＡｌＧａＮ，
ＩｎＧａＮの積層膜にリッジ構造が形成され、ＳｉＯ₂
絶縁膜３０８がコンタクト層３０７のところでのみ穴開
けした状態で形成され、上部及び下部に、各々、ｐ側オ
ーミック電極（Ａｕ／Ｎｉ）３０９及びｎ側オーミック
電極（Ａｌ／Ｔｉ）３１０が形成されている。Then, such GaN, AlGaN,
A ridge structure is formed on the InGaN laminated film, and SiO ₂
An insulating film 308 is formed with holes only at the contact layer 307, and a p-side ohmic electrode (Au / Ni) 309 and an n-side ohmic electrode (Al / Ti) 310 are formed on the upper and lower portions, respectively. There is.

【００９０】この半導体レーザでは、ｐ側オーミック電
極３０９及びｎ側オーミック電極３１０から電流を注入
することで、レーザ発振し、図３の矢印方向にレーザ光
が出射される。In this semiconductor laser, by injecting a current from the p-side ohmic electrode 309 and the n-side ohmic electrode 310, laser oscillation occurs and laser light is emitted in the direction of the arrow in FIG.

【００９１】この半導体レーザは、本発明のIII族窒化
物結晶（ＧａＮ結晶）を基板として用いているため、半
導体レーザデバイス中の結晶欠陥が少なく、大出力動作
且つ長寿命のものとなっている。また、ＧａＮ基板はｎ
型であることから、基板に直接電極を形成することがで
き、第１の従来技術（図６）のようにｐ側とｎ側の２つ
の電極を表面からのみ取り出すことが必要なく、低コス
ト化を図ることが可能となる。更に、光出射端面を劈開
で形成することが可能となり、チップの分離と併せて、
低コストで高品質なデバイスを実現することができる。Since this semiconductor laser uses the group III nitride crystal (GaN crystal) of the present invention as a substrate, it has few crystal defects in the semiconductor laser device, and has a large output operation and a long life. . In addition, the GaN substrate is n
Since it is a mold, it is possible to form electrodes directly on the substrate, and unlike the first conventional technique (FIG. 6), it is not necessary to take out the two electrodes on the p side and the n side only from the surface, and the cost is low. Can be realized. Furthermore, it becomes possible to form the light emitting end face by cleavage, and together with the separation of the chip,
It is possible to realize a high quality device at low cost.

【００９２】なお、上述の例では、ＩｎＧａＮ ＭＱＷ
を活性層３０４としたが、ＡｌＧａＮ ＭＱＷを活性層
３０４として、発光波長の短波長化を図ることも可能で
ある。すなわち、本発明では、ＧａＮ基板の欠陥及び不
純物が少ないことで、深い順位からの発光が少なくな
り、短波長化しても高効率な発光デバイスが可能とな
る。In the above example, InGaN MQW is used.
Although the active layer 304 is made of AlGaN MQW, the active layer 304 may be made of AlGaN MQW to shorten the emission wavelength. That is, in the present invention, since the number of defects and impurities in the GaN substrate is small, the light emission from the deep order is small, and a highly efficient light emitting device is possible even if the wavelength is shortened.

【００９３】また、上述の例では、本発明を光デバイス
へに適用した場合について述べたが、本発明を電子デバ
イスに適用することもできる。すなわち、欠陥の少ない
ＧａＮ基板を用いることで、その上にエピタキシャル成
長したＧａＮ系薄膜も結晶欠陥が少なく、その結果、リ
ーク電流を抑制できたり、量子構造にした場合のキャリ
ア閉じ込め効果を高めたり、高性能なデバイスが実現可
能となる。Further, in the above-mentioned example, the case where the present invention is applied to the optical device is described, but the present invention can also be applied to the electronic device. That is, by using a GaN substrate with few defects, the GaN-based thin film epitaxially grown thereon has few crystal defects, and as a result, leakage current can be suppressed, the carrier confinement effect in the case of a quantum structure can be enhanced, and A high-performance device can be realized.

【００９４】すなわち、本発明のIII族窒化物結晶は、
前述したように、結晶欠陥の少ない高品質な結晶であ
る。このIII族窒化物結晶を用いて、デバイスを作製あ
るいは基板として用いて、薄膜成長からデバイス作製を
行うことで、高性能なデバイスが実現できる。ここで言
う高性能とは、例えば半導体レーザや発光ダイオードの
場合には、従来実現できていない高出力且つ長寿命なも
のであり、電子デバイスの場合には低消費電力、低雑
音、高速動作、高温動作可能なものであり、受光デバイ
スとしては低雑音、長寿命等のものである。That is, the group III nitride crystal of the present invention is
As described above, it is a high quality crystal with few crystal defects. A high-performance device can be realized by producing a device by using this group III nitride crystal or by producing a device as a substrate or from thin film growth. The high performance referred to here is, for example, in the case of a semiconductor laser or a light emitting diode, high output and long life which have not been realized conventionally, and in the case of an electronic device, low power consumption, low noise, high speed operation, It can operate at high temperature and has low noise and long life as a light receiving device.

【００９５】[0095]

【発明の効果】以上に説明したように、請求項１乃至請
求項１０記載の発明によれば、反応容器内で、アルカリ
金属と少なくともIII族金属を含む物質とが混合融液を
形成し、該混合融液と少なくとも窒素を含む物質とか
ら、III族金属と窒素とから構成されるIII族窒化物を結
晶成長させる場合、前記混合融液が保持されている混合
融液保持容器とは別に、少なくともIII族金属を含む物
質を収容している容器が設けられており、反応容器内の
圧力と少なくともIII族金属を含む物質を収容している
容器の圧力とが同一であり、少なくともIII族金属を含
む物質の自重により、反応容器外部から反応容器内部に
少なくともIII族金属を含む物質を送り込むので、第
１，第２，第５あるいは第６の従来技術の問題点である
工程を複雑化させることなく、また、第３の従来技術の
問題点である高価な反応容器を用いることも無く、か
つ、第３，第４の従来技術の問題点である結晶の大きさ
が小さくなることなく、高性能の発光ダイオードやＬＤ
等のデバイスを作製するために実用的な大きさで、か
つ、低コスト，高品質のIII族窒化物結晶を成長させる
ことが可能となる。As described above, according to the inventions of claims 1 to 10, the alkali metal and the substance containing at least a Group III metal form a mixed melt in the reaction vessel, When a group III nitride composed of a group III metal and nitrogen is crystal-grown from the mixed melt and a substance containing at least nitrogen, the mixed melt is held separately from the mixed melt holding container. , A container containing a substance containing at least a group III metal is provided, and the pressure in the reaction vessel and the pressure of the container containing a substance containing at least a group III metal are the same, and at least a group III Since the substance containing at least a Group III metal is sent from the outside of the reaction vessel to the inside of the reaction vessel due to the weight of the substance containing the metal, the process which is the problem of the first, second, fifth or sixth conventional technology is complicated. Without letting you A high-performance light-emitting diode without using an expensive reaction container, which is a problem of the third conventional technique, and without reducing the crystal size, which is a problem of the third and fourth conventional techniques. And LD
It becomes possible to grow a group III nitride crystal of a practical size, low cost, and high quality for producing such devices.

【００９６】さらに、少なくともIII族金属を含む物質
を反応容器内に継続的に送ることが可能となる。従っ
て、反応容器内で消費したIII族金属を追加し、III族窒
化物結晶を継続的に成長することが可能となり、所望の
大きさのIII族窒化物結晶を得ることができるととも
に、混合融液内のIII族金属量比を一定にすることがで
き、その結果、欠陥密度の低い良質なIII族窒化物結晶
を成長させることが可能となる。Further, it becomes possible to continuously feed the substance containing at least the group III metal into the reaction vessel. Therefore, it becomes possible to add the group III metal consumed in the reaction vessel and continuously grow the group III nitride crystal, and to obtain the group III nitride crystal of a desired size, and to perform the mixed melting. The ratio of the amount of group III metal in the liquid can be kept constant, and as a result, it becomes possible to grow a good quality group III nitride crystal with a low defect density.

【００９７】特に、請求項２記載の発明によれば、請求
項１記載のIII族窒化物結晶成長方法において、少なく
ともIII族金属を含む物質の質量と、少なくともIII族金
属を含む物質を混合融液保持容器に送り込む部位の摩擦
量との関係から、アルカリ金属と少なくともIII族金属
を含む物質とからなる混合融液の高さと、混合融液保持
容器とは別の容器内に収容されている少なくともIII族
金属を含む物質の高さとの相対的な高さ位置関係を制御
し、所望量の少なくともIII族金属を含む物質を混合融
液保持容器に送り込むので、少なくともIII族金属を含
む物質を反応容器内により安定的に送ることが可能とな
る。In particular, according to the invention described in claim 2, in the method for growing group III nitride crystal according to claim 1, the mass of the substance containing at least the group III metal and the substance containing at least the group III metal are mixed and melted. From the relationship with the amount of friction of the portion to be fed into the liquid holding container, the height of the mixed melt composed of an alkali metal and a substance containing at least a group III metal, and the mixed melt holding container is housed in a container different from By controlling the relative height positional relationship with the height of the substance containing at least the group III metal and feeding a desired amount of the substance containing the group III metal into the mixed melt holding container, the substance containing at least the group III metal is It is possible to more stably send it in the reaction vessel.

【００９８】また、請求項３記載の発明によれば、請求
項１または請求項２記載のIII族窒化物結晶成長方法に
おいて、少なくともIII族金属を含む物質を収容してい
る容器中の該物質の量を観察しながら、該物質を混合融
液保持容器に送り込むことにより、少なくともIII族金
属を含む物質を反応容器内に送る量の制御性が向上し、
より結晶品質の高い結晶成長が可能となる。According to the invention described in claim 3, in the method for growing group III nitride crystal according to claim 1 or 2, the substance contained in a container containing a substance containing at least a group III metal. By observing the amount of the substance, by feeding the substance into the mixed melt holding container, the controllability of the amount of the substance containing at least a Group III metal fed into the reaction vessel is improved,
Crystal growth with higher crystal quality is possible.

【００９９】また、請求項４，請求項５記載の発明によ
れば、請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載のII
I族窒化物結晶成長方法において、少なくともIII族金属
を含む物質が液体であるので、液体での連続供給が可能
となり、継続的なIII族窒化物結晶を成長することが可
能となり、所望の大きさのIII族窒化物結晶を得ること
ができる。According to the inventions of claims 4 and 5, II according to any one of claims 1 to 3
In the Group I nitride crystal growth method, since the substance containing at least the Group III metal is a liquid, continuous supply in a liquid is possible, and continuous Group III nitride crystals can be grown to a desired size. A group III nitride crystal can be obtained.

【０１００】また、請求項７乃至請求項１０記載の発明
によれば、請求項６記載のIII族窒化物結晶成長装置に
おいて、少なくともIII族金属を含む物質を収容してい
る容器中の、少なくともIII族金属を含む物質の量を観
察する機構が、該容器に設けられているので、少なくと
もIII族金属を含む物質の反応容器への送り量を観察す
ることが可能となり、この結果、より制御性の高い結晶
成長が可能となり、結晶品質の高いIII族窒化物結晶を
得ることが可能となる。Further, according to the inventions of claims 7 to 10, in the group III nitride crystal growth apparatus according to claim 6, at least a container containing a substance containing at least a group III metal is used. Since the mechanism for observing the amount of the substance containing the group III metal is provided in the vessel, it becomes possible to observe the feed amount of the substance containing the group III metal to the reaction vessel, and as a result, more control can be achieved. It becomes possible to grow a crystal with high property and obtain a group III nitride crystal with high crystal quality.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】本発明に係るIII族窒化物結晶成長装置の構成
例を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing a configuration example of a Group III nitride crystal growth apparatus according to the present invention.

【図２】少なくともIII族金属を含む物質を収容してい
る容器の一例を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing an example of a container that contains a substance containing at least a Group III metal.

【図３】少なくともIII族金属を含む物質を収容してい
る容器の他の例を示す図である。FIG. 3 is a diagram showing another example of a container containing a substance containing at least a group III metal.

【図４】少なくともIII族金属を含む物質を収容してい
る容器の他の例を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing another example of a container containing a substance containing at least a group III metal.

【図５】本発明に係る半導体デバイスの構成例を示す図
である。FIG. 5 is a diagram showing a configuration example of a semiconductor device according to the present invention.

【図６】従来のレーザダイオードを示す図である。FIG. 6 is a diagram showing a conventional laser diode.

【図７】従来の半導体レーザを示す図である。FIG. 7 is a diagram showing a conventional semiconductor laser.

【図８】第６の従来技術によるＧａＮ厚膜基板の作製方
法を示す図である。FIG. 8 is a diagram showing a method of manufacturing a GaN thick film substrate according to a sixth conventional technique.

【図９】第６の従来技術によるＧａＮ厚膜基板の作製方
法を示す図である。FIG. 9 is a diagram showing a method of manufacturing a GaN thick film substrate according to a sixth conventional technique.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１０１ 反応容器 １０２ 混合融液保持容器 １０３ 混合融液 １０４ 窒素供給管 １０５ 圧力調整機構 １０６ 第１の加熱装置 １０７ Ｇａ供給管 １０８ 反応容器内の空間 １０９ Ｇａ容器 １１０ Ｇａ １１１ III族窒化物（ＧａＮ）結晶 １１２ 高さ調整ユニット １１３ 支柱 １１４ 第２の加熱装置 １１５ Ｇａ供給管の先端部 １１６ 圧力調整管 ２０１ 窓 ５０１ 超音波ユニット ４０１ 電極 ４０２ 電源ユニット ４０３ 第１の配線 ４０４ 第２の配線 ３０１ ｎ型ＧａＮ基板 ３０２ ｎ型ＡｌＧａＮクラッド層 ３０３ ｎ型ＧａＮガイド層 ３０４ ＩｎＧａＮ ＭＱＷ活性層 ３０５ ｐ型ＧａＮガイド層 ３０６ ｐ型ＡｌＧａＮクラッド層 ３０７ ｐ型ＧａＮコンタクト層 ３０８ ＳｉＯ₂絶縁膜 ３０９ ｐ側オーミック電極 ３１０ ｎ側オーミック電極101 Reaction Container 102 Mixed Melt Holding Container 103 Mixed Melt 104 Nitrogen Supply Pipe 105 Pressure Adjustment Mechanism 106 First Heating Device 107 Ga Supply Pipe 108 Space in Reaction Container 109 Ga Container 110 Ga 111 Group III Nitride (GaN) Crystal 112 Height adjusting unit 113 Support 114 Second heating device 115 Ga supply pipe tip 116 Pressure adjusting pipe 201 Window 501 Ultrasonic unit 401 Electrode 402 Power supply unit 403 First wiring 404 Second wiring 301 n-type GaN Substrate 302 n-type AlGaN clad layer 303 n-type GaN guide layer 304 InGaN MQW active layer 305 p-type GaN guide layer 306 p-type AlGaN clad layer 307 p-type GaN contact layer 308 SiO ₂ insulating film 309 p-side ohmic electrode 310 n-side ohmic electrode electrode

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山根 久典 宮城県仙台市宮城野区鶴ヶ谷１−12−４ (72)発明者 島田 昌彦 宮城県仙台市青葉区貝ヶ森３−29−５ (72)発明者 新木 隆司 仙台市太白区松ヶ丘31−10−105 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BE15 CC04 CC06 EG01 EJ05    ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page    (72) Inventor Hisanori Yamane             1-12-4 Tsurugaya, Miyagino-ku, Sendai City, Miyagi Prefecture (72) Inventor Masahiko Shimada             3-29-5 Kaigamori, Aoba-ku, Sendai City, Miyagi Prefecture (72) Inventor Takashi Araki             31-10-105 Matsugaoka, Taihaku-ku, Sendai-shi F-term (reference) 4G077 AA02 BE15 CC04 CC06 EG01                       EJ05

Claims (10)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 反応容器内で、アルカリ金属と少なくと
もIII族金属を含む物質とが混合融液を形成し、該混合
融液と少なくとも窒素を含む物質とから、III族金属と
窒素とから構成されるIII族窒化物を結晶成長させるIII
族窒化物結晶成長方法であって、前記混合融液が保持さ
れている混合融液保持容器とは別に、少なくともIII族
金属を含む物質を収容している容器が設けられており、
反応容器内の圧力と少なくともIII族金属を含む物質を
収容している容器の圧力とが同一であり、少なくともII
I族金属を含む物質の自重により、反応容器外部から反
応容器内部に少なくともIII族金属を含む物質を送り込
むことを特徴とするIII族窒化物結晶成長方法。1. A reaction vessel, in which an alkali metal and a substance containing at least a group III metal form a mixed melt, and the mixed melt and a substance containing at least nitrogen are used to form a group III metal and nitrogen. Growth of group III nitrides III
In the group nitride crystal growth method, in addition to the mixed melt holding container in which the mixed melt is held, a container containing a substance containing at least a Group III metal is provided,
The pressure in the reaction vessel and the pressure of the vessel containing the substance containing at least a Group III metal are the same, and at least II
A method for growing Group III nitride crystals, characterized in that a substance containing at least a Group III metal is fed from the outside of the reaction vessel into the inside of the reaction vessel by the weight of the substance containing a Group I metal. 【請求項２】 請求項１記載のIII族窒化物結晶成長方
法において、少なくともIII族金属を含む物質の質量
と、少なくともIII族金属を含む物質を混合融液保持容
器に送り込む部位の摩擦量との関係から、アルカリ金属
と少なくともIII族金属を含む物質とからなる混合融液
の高さと、混合融液保持容器とは別の容器内に収容され
ている少なくともIII族金属を含む物質の高さとの相対
的な高さ位置関係を制御し、所望量の少なくともIII族
金属を含む物質を混合融液保持容器に送り込むことを特
徴とするIII族窒化物結晶成長方法。2. The group III nitride crystal growth method according to claim 1, wherein the mass of the substance containing at least the group III metal and the amount of friction of the portion for feeding the substance containing at least the group III metal into the mixed melt holding container. From the relationship, the height of the mixed melt consisting of an alkali metal and a substance containing at least a group III metal, and the height of a substance containing at least a group III metal contained in a container different from the mixed melt holding container. A method for growing a Group III nitride crystal, comprising controlling a relative height positional relationship between the two, and feeding a substance containing a desired amount of at least a Group III metal into a mixed melt holding container. 【請求項３】 請求項１または請求項２記載のIII族窒
化物結晶成長方法において、少なくともIII族金属を含
む物質を収容している容器中の該物質の量を観察しなが
ら、該物質を混合融液保持容器に送り込むことを特徴と
するIII族窒化物結晶成長方法。3. The group III nitride crystal growth method according to claim 1, wherein the substance is added while observing the amount of the substance in a container containing the substance containing at least the group III metal. A method for growing a group III nitride crystal, which comprises feeding the mixed melt into a container. 【請求項４】 請求項１乃至請求項３のいずれか一項に
記載のIII族窒化物結晶成長方法において、少なくともI
II族金属を含む物質が液体であることを特徴とIII族窒
化物結晶成長方法。4. The Group III nitride crystal growth method according to claim 1, wherein at least I
A method for growing a group III nitride crystal, wherein the substance containing a group II metal is a liquid. 【請求項５】 請求項４記載のIII族窒化物結晶成長方
法において、少なくともIII族金属を含む物質が、液体
の金属Ｇａ（ガリウム）であることを特徴とするIII族
窒化物結晶成長方法。5. The group III nitride crystal growth method according to claim 4, wherein the substance containing at least the group III metal is a liquid metal Ga (gallium). 【請求項６】 反応容器内で、アルカリ金属と少なくと
もIII族金属を含む物質とが混合融液を形成し、該混合
融液と少なくとも窒素を含む物質とから、III族金属と
窒素とから構成されるIII族窒化物を結晶成長させるIII
族窒化物結晶成長装置であって、前記混合融液が保持さ
れている混合融液保持容器とは別に、少なくともIII族
金属を含む物質を収容している容器が反応容器外に設け
られており、これら２つの容器は、反応容器内の圧力と
少なくともIII族金属を含む物質を収容している容器の
圧力とが同一となるように圧力調整管によって連通して
おり、また、少なくともIII族金属を含む物質を混合融
液保持容器内に送り込むために供給管によって連通して
おり、また、少なくともIII族金属を含む物質と混合融
液保持容器に保持されている混合融液との相対的高さを
制御する機構が設けられていることを特徴とするIII族
窒化物結晶成長装置。6. A reaction vessel, wherein an alkali metal and a substance containing at least a group III metal form a mixed melt, and the mixed melt and a substance containing at least nitrogen are used to form a group III metal and nitrogen. Growth of group III nitrides III
In the group-nitride crystal growth apparatus, in addition to the mixed melt holding container in which the mixed melt is held, a container containing a substance containing at least a Group III metal is provided outside the reaction container. , These two vessels are connected by a pressure adjusting pipe so that the pressure in the reaction vessel and the pressure of the vessel containing the substance containing at least the group III metal are the same, and at least the group III metal Are connected by a supply pipe for feeding a substance containing a mixed melt into the container, and the relative height between the substance containing at least a Group III metal and the mixed melt held in the mixed melt holding container. III nitride crystal growth apparatus characterized in that a mechanism for controlling the thickness is provided. 【請求項７】 請求項６記載のIII族窒化物結晶成長装
置において、少なくともIII族金属を含む物質を収容し
ている容器中の、少なくともIII族金属を含む物質の量
を観察する機構が、該容器に設けられていることを特徴
とするIII族窒化物結晶成長装置。7. The group III nitride crystal growth apparatus according to claim 6, wherein a mechanism for observing the amount of the substance containing at least the group III metal in the container containing the substance containing at least the group III metal, A group III nitride crystal growth apparatus provided in the container. 【請求項８】 請求項７記載のIII族窒化物結晶成長装
置において、少なくともIII族金属を含む物質を収容し
ている容器の少なくとも一部が、可視光に対して透明な
材質により形成されていることを特徴とするIII族窒化
物結晶成長装置。8. The group III nitride crystal growth apparatus according to claim 7, wherein at least a part of the container containing the substance containing at least the group III metal is formed of a material transparent to visible light. A group III nitride crystal growth apparatus characterized in that 【請求項９】 請求項７記載のIII族窒化物結晶成長装
置において、少なくともIII族金属を含む物質を収容し
ている容器に、超音波を受発信する機構が設けられてい
ることを特徴とするIII族窒化物結晶成長装置。9. The group III nitride crystal growth apparatus according to claim 7, wherein a container containing a substance containing at least a group III metal is provided with a mechanism for transmitting and receiving ultrasonic waves. Group III nitride crystal growth apparatus. 【請求項１０】 請求項７記載のIII族窒化物結晶成長
装置において、少なくともIII族金属を含む物質を収容
している容器に、少なくともIII族金属を含む物質の量
を電気的にモニターする機構が設けられていることを特
徴とするIII族窒化物結晶成長装置。10. The group III nitride crystal growth apparatus according to claim 7, wherein a container containing a substance containing at least a group III metal electrically monitors the amount of the substance containing at least a group III metal. A group III nitride crystal growth apparatus, wherein: