JP2003082193A - 金型離型回復樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
金型離型回復樹脂組成物の製造方法Info
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- JP2003082193A JP2003082193A JP2001220260A JP2001220260A JP2003082193A JP 2003082193 A JP2003082193 A JP 2003082193A JP 2001220260 A JP2001220260 A JP 2001220260A JP 2001220260 A JP2001220260 A JP 2001220260A JP 2003082193 A JP2003082193 A JP 2003082193A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】半導体封止用金型の離型回復性に優れた金型離
型回復樹脂組成物の製造方法を提供すること。 【解決手段】（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹
脂、（Ｃ）硬化促進剤、（Ｄ１）酸化アルファオレフィ
ンとエタノールアミンとの反応物及び／又は酸化アルフ
ァオレフィンとイソシアネートとの反応物、及び（Ｅ）
無機充填材を必須成分とし、前記各成分を加熱混練冷却
後４メッシュ以下の粉砕物とし、前記粉砕物に（Ｄ２）
酸化アルファオレフィンとエタノールアミンとの反応物
及び／又は酸化アルファオレフィンとイソシアネートと
の反応物を添加混合して得られる金型離型回復樹脂組成
物であって、その配合割合［（Ｄ１）＋（Ｄ２）］が全
樹脂組成物中の０．１〜３重量％、［（Ｄ２）］／
［（Ｄ１）＋（Ｄ２）］≧２５重量％で、（Ｄ２）の粒
度が６０メッシュ以上１６メッシュ以下であることを特
徴とする半導体封止用金型離型回復樹脂組成物の製造方
法。
型回復樹脂組成物の製造方法を提供すること。 【解決手段】（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹
脂、（Ｃ）硬化促進剤、（Ｄ１）酸化アルファオレフィ
ンとエタノールアミンとの反応物及び／又は酸化アルフ
ァオレフィンとイソシアネートとの反応物、及び（Ｅ）
無機充填材を必須成分とし、前記各成分を加熱混練冷却
後４メッシュ以下の粉砕物とし、前記粉砕物に（Ｄ２）
酸化アルファオレフィンとエタノールアミンとの反応物
及び／又は酸化アルファオレフィンとイソシアネートと
の反応物を添加混合して得られる金型離型回復樹脂組成
物であって、その配合割合［（Ｄ１）＋（Ｄ２）］が全
樹脂組成物中の０．１〜３重量％、［（Ｄ２）］／
［（Ｄ１）＋（Ｄ２）］≧２５重量％で、（Ｄ２）の粒
度が６０メッシュ以上１６メッシュ以下であることを特
徴とする半導体封止用金型離型回復樹脂組成物の製造方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体封止用金型
離型回復樹脂組成物の製造方法に関するものである。
離型回復樹脂組成物の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年の電子機器の小型化、軽量化、高性
能化の市場動向において、半導体素子の高集積化が年々
進み、又半導体装置の表面実装化が促進されるなかで、
半導体封止用エポキシ樹脂組成物への要求は益々厳しい
ものとなってきている。この要求に対応する様々な樹脂
や添加剤が用いられた半導体封止用エポキシ樹脂組成物
は、連続成形時に金型汚れが発生し、金型取られ、未充
填等の成形不具合が起こり易くなり、そのため定期的に
金型表面のクリーニングを行うことが通常となってきて
いる。
能化の市場動向において、半導体素子の高集積化が年々
進み、又半導体装置の表面実装化が促進されるなかで、
半導体封止用エポキシ樹脂組成物への要求は益々厳しい
ものとなってきている。この要求に対応する様々な樹脂
や添加剤が用いられた半導体封止用エポキシ樹脂組成物
は、連続成形時に金型汚れが発生し、金型取られ、未充
填等の成形不具合が起こり易くなり、そのため定期的に
金型表面のクリーニングを行うことが通常となってきて
いる。
【０００３】従来、半導体封止用金型のクリーニング材
は、アミノ系樹脂のような成形収縮率の大きい樹脂と結
晶破砕シリカ、ガラス繊維等の硬度の高い充填材等から
なり、このクリーニング材を用いて金型表面の汚れを削
り落とすというものが主体であった。クリーニング材を
使用した後は金型表面が綺麗になる反面、金型表面の離
型剤も取り去られているため、クリーニングした直後に
成形された半導体装置は極端に離型性が悪くなるという
問題があった。そのためクリーニング材の使用後に、金
型離型回復樹脂組成物を用いて、金型表面に金型離型回
復樹脂組成物中の離型剤を移行させ塗布し、離型性を回
復させる必要がある。
は、アミノ系樹脂のような成形収縮率の大きい樹脂と結
晶破砕シリカ、ガラス繊維等の硬度の高い充填材等から
なり、このクリーニング材を用いて金型表面の汚れを削
り落とすというものが主体であった。クリーニング材を
使用した後は金型表面が綺麗になる反面、金型表面の離
型剤も取り去られているため、クリーニングした直後に
成形された半導体装置は極端に離型性が悪くなるという
問題があった。そのためクリーニング材の使用後に、金
型離型回復樹脂組成物を用いて、金型表面に金型離型回
復樹脂組成物中の離型剤を移行させ塗布し、離型性を回
復させる必要がある。
【０００４】金型離型回復樹脂組成物の機能は、金型表
面に離型剤を移行させ塗布し、速やかに離型性を回復す
ることにあるが、多量の離型剤を移行させてしまうと、
その後成形した半導体装置の表面に油浮きや汚れを起こ
すという問題があり、十分に離型剤を移行できない場合
は離型性が回復できず、金型離型回復樹脂組成物を多量
に用いる必要があるという問題が発生する。更に離型性
回復後の離型性を長く持続できない場合は、頻繁に金型
離型回復樹脂組成物を用いる必要があり生産性が低下す
るので、生産性向上等のため、より金型離型回復性に優
れた半導体封止用金型離型回復樹脂組成物が求められて
いる。
面に離型剤を移行させ塗布し、速やかに離型性を回復す
ることにあるが、多量の離型剤を移行させてしまうと、
その後成形した半導体装置の表面に油浮きや汚れを起こ
すという問題があり、十分に離型剤を移行できない場合
は離型性が回復できず、金型離型回復樹脂組成物を多量
に用いる必要があるという問題が発生する。更に離型性
回復後の離型性を長く持続できない場合は、頻繁に金型
離型回復樹脂組成物を用いる必要があり生産性が低下す
るので、生産性向上等のため、より金型離型回復性に優
れた半導体封止用金型離型回復樹脂組成物が求められて
いる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、特定の製造
方法で得られた金型離型回復樹脂組成物であって、該樹
脂組成物は少量でも離型性を回復させ、離型性回復直後
の半導体装置の表面に油浮きや汚れを生じず、離型性を
長く維持できる半導体封止用金型離型回復樹脂組成物の
製造方法を提供するものである。
方法で得られた金型離型回復樹脂組成物であって、該樹
脂組成物は少量でも離型性を回復させ、離型性回復直後
の半導体装置の表面に油浮きや汚れを生じず、離型性を
長く維持できる半導体封止用金型離型回復樹脂組成物の
製造方法を提供するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、［１］（Ａ）
エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂、（Ｃ）硬化促進
剤、（Ｄ１）酸化アルファオレフィンとエタノールアミ
ンとの反応物及び／又は酸化アルファオレフィンとイソ
シアネートとの反応物、及び（Ｅ）無機充填材を必須成
分とし、前記各成分を加熱混練冷却後４メッシュ以下の
粉砕物とし、前記粉砕物に（Ｄ２）酸化アルファオレフ
ィンとエタノールアミンとの反応物及び／又は酸化アル
ファオレフィンとイソシアネートとの反応物を添加混合
して得られる金型離型回復樹脂組成物であって、その配
合割合［（Ｄ１）＋（Ｄ２）］が全樹脂組成物中の０．
１〜３重量％、［（Ｄ２）］／［（Ｄ１）＋（Ｄ２）］
≧２５重量％で、（Ｄ２）の粒度が６０メッシュ以上１
６メッシュ以下であることを特徴とする半導体封止用金
型離型回復樹脂組成物の製造方法、［２］酸化アルファ
オレフィンの炭素数が、２０〜７０である第［１］項記
載の半導体封止用金型離型回復樹脂組成物の製造方法、
である。
エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂、（Ｃ）硬化促進
剤、（Ｄ１）酸化アルファオレフィンとエタノールアミ
ンとの反応物及び／又は酸化アルファオレフィンとイソ
シアネートとの反応物、及び（Ｅ）無機充填材を必須成
分とし、前記各成分を加熱混練冷却後４メッシュ以下の
粉砕物とし、前記粉砕物に（Ｄ２）酸化アルファオレフ
ィンとエタノールアミンとの反応物及び／又は酸化アル
ファオレフィンとイソシアネートとの反応物を添加混合
して得られる金型離型回復樹脂組成物であって、その配
合割合［（Ｄ１）＋（Ｄ２）］が全樹脂組成物中の０．
１〜３重量％、［（Ｄ２）］／［（Ｄ１）＋（Ｄ２）］
≧２５重量％で、（Ｄ２）の粒度が６０メッシュ以上１
６メッシュ以下であることを特徴とする半導体封止用金
型離型回復樹脂組成物の製造方法、［２］酸化アルファ
オレフィンの炭素数が、２０〜７０である第［１］項記
載の半導体封止用金型離型回復樹脂組成物の製造方法、
である。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明で用いられるエポキシ樹脂
としては、特に限定するものではないが、例えばフェノ
ールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック
型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェ
ノール型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、ト
リフェノールメタン型エポキシ樹脂、フェノールアラル
キル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、アル
キル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、トリア
ジン核含有エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン変性フ
ェノール型エポキシ樹脂等が挙げられ、これらは単独で
も混合して用いてもよい。
としては、特に限定するものではないが、例えばフェノ
ールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック
型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェ
ノール型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、ト
リフェノールメタン型エポキシ樹脂、フェノールアラル
キル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、アル
キル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、トリア
ジン核含有エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン変性フ
ェノール型エポキシ樹脂等が挙げられ、これらは単独で
も混合して用いてもよい。
【０００８】本発明で用いられるフェノール樹脂として
は、特に限定するものではないが、例えば、フェノール
ノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ナフトー
ルアラルキル樹脂、トリフェノールメタン樹脂、テルペ
ン変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェ
ノール樹脂、フェニレン及び／又はジフェニレン骨格を
有するフェノールアラルキル樹脂等が挙げられ、これら
は単独でも混合して用いてもよい。エポキシ樹脂とフェ
ノール樹脂との配合割合は特に限定するものではない
が、エポキシ基／フェルーノール性水酸基比としては、
０．９〜１．２が好ましく、更に好ましくは０．９５〜
１．１５が望ましい。この範囲から大きく外れると、樹
脂組成物が充分に硬化せず離型性低下等の作業性の悪化
が起こるおそれがある。
は、特に限定するものではないが、例えば、フェノール
ノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ナフトー
ルアラルキル樹脂、トリフェノールメタン樹脂、テルペ
ン変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェ
ノール樹脂、フェニレン及び／又はジフェニレン骨格を
有するフェノールアラルキル樹脂等が挙げられ、これら
は単独でも混合して用いてもよい。エポキシ樹脂とフェ
ノール樹脂との配合割合は特に限定するものではない
が、エポキシ基／フェルーノール性水酸基比としては、
０．９〜１．２が好ましく、更に好ましくは０．９５〜
１．１５が望ましい。この範囲から大きく外れると、樹
脂組成物が充分に硬化せず離型性低下等の作業性の悪化
が起こるおそれがある。
【０００９】本発明で用いられる硬化促進剤としては、
前記エポキシ樹脂とフェノール樹脂との架橋反応の触媒
となり得るものを指し、例えばトリブチルアミン、１，
８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７等の
アミン系化合物、トリフェニルホスフィン、テトラフェ
ニルホスホニウム・テトラフェニルボレート塩等の有機
リン系化合物、２−メチルイミダゾール等のイミダゾー
ル化合物等が挙げられるが、これらに限定されるもので
はない。又これらの硬化促進剤は単独でも混合して用い
てもよい。
前記エポキシ樹脂とフェノール樹脂との架橋反応の触媒
となり得るものを指し、例えばトリブチルアミン、１，
８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７等の
アミン系化合物、トリフェニルホスフィン、テトラフェ
ニルホスホニウム・テトラフェニルボレート塩等の有機
リン系化合物、２−メチルイミダゾール等のイミダゾー
ル化合物等が挙げられるが、これらに限定されるもので
はない。又これらの硬化促進剤は単独でも混合して用い
てもよい。
【００１０】本発明で用いられる酸化アルファオレフィ
ンとエタノールアミンとの反応物又はイソシアネートと
の反応物は、石油留分から得られるアルファオレフィン
を酸化して得られるカルボキシル基や水酸基を有する酸
化アルファオレフィンとエタノールアミン又はイソシア
ネートとを反応させて得られる。一般的にアルファオレ
フィンは、エポキシ樹脂やフェノール樹脂成分との相溶
性に乏しく、離型回復樹脂組成物の粘度が上昇し、更に
成形時に金型表面に過度に染み出し、金型離型回復効果
には優れるものの、離型性回復直後に成形した半導体装
置に油浮きや汚れが生じるという欠点がある。そこで酸
化アルファオレフィンを用いると、エポキシ樹脂やフェ
ノール樹脂成分との適度な相溶性による半導体装置への
油浮き、汚れの防止と、更に流動性を付与でき、優れた
離型回復性を図ることができるが、離型回復後の金型を
高温で長時間放置すると、酸化アルファオレフィンの一
部が熱分解し離型性を悪化させ離型性が低下するという
欠点もある。本発明の酸化アルファオレフィンとエタノ
ールアミンとの反応物又はイソシアネートとの反応物を
用いると高温での熱分解を抑えることができ、離型回復
後の金型を高温で長時間放置しても、優れた離型性を維
持することができるという特徴がある。本発明で用いら
れる酸化アルファオレフィンの炭素数としては、２０〜
７０、更に好ましくは４０〜６０が望ましい。炭素数が
２０未満だと融点が低すぎてエポキシ樹脂やフェノール
樹脂成分との相溶性には優れるが、十分な離型効果が発
現されない場合がある。又７０を越えると離型効果は発
現されるが、離型回復樹脂組成物の粘度が上昇するこ
と、エポキシ樹脂やフェノール樹脂成分との相溶性が極
端に低下し、離型性回復直後に成形した半導体装置に油
浮きや汚れが生じるおそれがある。なお本発明で用いる
酸化アルファオレフィンの炭素数とは、分子中の全ての
炭素のことを言う。
ンとエタノールアミンとの反応物又はイソシアネートと
の反応物は、石油留分から得られるアルファオレフィン
を酸化して得られるカルボキシル基や水酸基を有する酸
化アルファオレフィンとエタノールアミン又はイソシア
ネートとを反応させて得られる。一般的にアルファオレ
フィンは、エポキシ樹脂やフェノール樹脂成分との相溶
性に乏しく、離型回復樹脂組成物の粘度が上昇し、更に
成形時に金型表面に過度に染み出し、金型離型回復効果
には優れるものの、離型性回復直後に成形した半導体装
置に油浮きや汚れが生じるという欠点がある。そこで酸
化アルファオレフィンを用いると、エポキシ樹脂やフェ
ノール樹脂成分との適度な相溶性による半導体装置への
油浮き、汚れの防止と、更に流動性を付与でき、優れた
離型回復性を図ることができるが、離型回復後の金型を
高温で長時間放置すると、酸化アルファオレフィンの一
部が熱分解し離型性を悪化させ離型性が低下するという
欠点もある。本発明の酸化アルファオレフィンとエタノ
ールアミンとの反応物又はイソシアネートとの反応物を
用いると高温での熱分解を抑えることができ、離型回復
後の金型を高温で長時間放置しても、優れた離型性を維
持することができるという特徴がある。本発明で用いら
れる酸化アルファオレフィンの炭素数としては、２０〜
７０、更に好ましくは４０〜６０が望ましい。炭素数が
２０未満だと融点が低すぎてエポキシ樹脂やフェノール
樹脂成分との相溶性には優れるが、十分な離型効果が発
現されない場合がある。又７０を越えると離型効果は発
現されるが、離型回復樹脂組成物の粘度が上昇するこ
と、エポキシ樹脂やフェノール樹脂成分との相溶性が極
端に低下し、離型性回復直後に成形した半導体装置に油
浮きや汚れが生じるおそれがある。なお本発明で用いる
酸化アルファオレフィンの炭素数とは、分子中の全ての
炭素のことを言う。
【００１１】酸化アルファオレフィンとエタノールアミ
ンとの反応物のアミン化又は酸化アルファオレフィンと
イソシアネートとの反応物のウレタン化の割合は、特に
限定するものではないが、得られる離型剤中の窒素分と
しては０．３〜５重量％の含有率が望ましい。アミン化
又はウレタン化部分が多過ぎると、離型剤自体の粘度が
上昇し材料化が困難になるおそれがあり好ましくない。
エタノールアミン反応物は酸化アルファオレフィンの水
酸基或いはカルボキシル基とをエタノールアミンと反応
させアミン化させて得られ、一方イソシアネート反応物
は酸化アルファオレフィンの水酸基或いはカルボキシル
基とをメチレンジイソシアネート、トルエンジイソシア
ネート等のイソシアネート類と反応させウレタン化させ
て得られる。酸化アルファオレフィンとエタノールアミ
ンとの反応物と酸化アルファオレフィンとイソシアネー
トとの反応物は、単独でも混合して用いてもよい。これ
らのものは、東洋ペトロライト（株）より市販されてお
り市場より容易に入手できる。
ンとの反応物のアミン化又は酸化アルファオレフィンと
イソシアネートとの反応物のウレタン化の割合は、特に
限定するものではないが、得られる離型剤中の窒素分と
しては０．３〜５重量％の含有率が望ましい。アミン化
又はウレタン化部分が多過ぎると、離型剤自体の粘度が
上昇し材料化が困難になるおそれがあり好ましくない。
エタノールアミン反応物は酸化アルファオレフィンの水
酸基或いはカルボキシル基とをエタノールアミンと反応
させアミン化させて得られ、一方イソシアネート反応物
は酸化アルファオレフィンの水酸基或いはカルボキシル
基とをメチレンジイソシアネート、トルエンジイソシア
ネート等のイソシアネート類と反応させウレタン化させ
て得られる。酸化アルファオレフィンとエタノールアミ
ンとの反応物と酸化アルファオレフィンとイソシアネー
トとの反応物は、単独でも混合して用いてもよい。これ
らのものは、東洋ペトロライト（株）より市販されてお
り市場より容易に入手できる。
【００１２】本発明で用いられる酸化アルファオレフィ
ンとエタノールアミンとの反応物及び／又はイソシアネ
ートとの反応物の配合量は、全樹脂組成物中に０．１〜
３重量％が好ましく、更に好ましく０．５〜２重量％が
望ましい。３重量％を越えると金型に過度に染み出し、
離型回復直後の半導体装置に油浮きが生じるという問題
がある。又０．１重量％未満だと金型表面に離型剤が充
分に移行せず、期待されるような金型離型回復性が得ら
れなないおそれがある。本発明の金型離型回復樹脂組成
物の製造方法において、製造工程の前半で添加する離型
剤（Ｄ１）と製造工程の後半で添加する離型剤（Ｄ２）
の配合量［（Ｄ１）＋（Ｄ２）］は、全樹脂組成物中
０．１〜３重量％で、その配合割合［（Ｄ２）］／
［（Ｄ１）＋（Ｄ２）］≧２５重量％であり、（Ｄ２）
の粒度としては６０メッシュ以上１６メッシュ以下のも
のである。
ンとエタノールアミンとの反応物及び／又はイソシアネ
ートとの反応物の配合量は、全樹脂組成物中に０．１〜
３重量％が好ましく、更に好ましく０．５〜２重量％が
望ましい。３重量％を越えると金型に過度に染み出し、
離型回復直後の半導体装置に油浮きが生じるという問題
がある。又０．１重量％未満だと金型表面に離型剤が充
分に移行せず、期待されるような金型離型回復性が得ら
れなないおそれがある。本発明の金型離型回復樹脂組成
物の製造方法において、製造工程の前半で添加する離型
剤（Ｄ１）と製造工程の後半で添加する離型剤（Ｄ２）
の配合量［（Ｄ１）＋（Ｄ２）］は、全樹脂組成物中
０．１〜３重量％で、その配合割合［（Ｄ２）］／
［（Ｄ１）＋（Ｄ２）］≧２５重量％であり、（Ｄ２）
の粒度としては６０メッシュ以上１６メッシュ以下のも
のである。
【００１３】（Ｄ２）が６０メッシュより小さい粒度の
場合、成形時の熱により溶融した離型剤の一部が樹脂成
分と相溶してしまい、金型表面への染み出しが少なくな
り充分な離型性回復効果が発現されず、金型離型回復樹
脂組成物の配合量が多くなり生産性が低下する。又１６
メッシュより大きい粒度の場合、過度に染み出した離型
剤が金型に過度に移行し、半導体装置への油浮き、汚れ
が発生するという問題がある。［（Ｄ２）］／［（Ｄ
１）＋（Ｄ２）］が２５重量％未満では、金型離型回復
樹脂組成物自体の離型性は充分なものの、金型表面へ移
行し塗布出来る離型剤量が少なくなり、充分な離型回復
効果が得られない。
場合、成形時の熱により溶融した離型剤の一部が樹脂成
分と相溶してしまい、金型表面への染み出しが少なくな
り充分な離型性回復効果が発現されず、金型離型回復樹
脂組成物の配合量が多くなり生産性が低下する。又１６
メッシュより大きい粒度の場合、過度に染み出した離型
剤が金型に過度に移行し、半導体装置への油浮き、汚れ
が発生するという問題がある。［（Ｄ２）］／［（Ｄ
１）＋（Ｄ２）］が２５重量％未満では、金型離型回復
樹脂組成物自体の離型性は充分なものの、金型表面へ移
行し塗布出来る離型剤量が少なくなり、充分な離型回復
効果が得られない。
【００１４】本発明で用いられる無機充填材としては、
特に限定されるものではないが、一般に封止材料に用い
られ、例えば溶融破砕シリカ、溶融球状シリカ、結晶シ
リカ等が挙げられ、特に溶融球状シリカが好ましい。形
状は限りなく真球状が好ましく、又粒子の大きさの異な
るものを混合することにより充填量を多くすることがで
きる。これらは単独でも混合して用いてもよい。
特に限定されるものではないが、一般に封止材料に用い
られ、例えば溶融破砕シリカ、溶融球状シリカ、結晶シ
リカ等が挙げられ、特に溶融球状シリカが好ましい。形
状は限りなく真球状が好ましく、又粒子の大きさの異な
るものを混合することにより充填量を多くすることがで
きる。これらは単独でも混合して用いてもよい。
【００１５】本発明の金型離型回復樹脂組成物には、
（Ａ）〜（Ｅ）成分の他に、必要に応じてカルナバワッ
クス、ステアリン酸、モンタン酸ワックス等の離型剤や
カップリング剤、カーボンブラック等の着色剤等の添加
剤を用いてもよい。本発明の金型離型回復樹脂組成物
は、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂、
（Ｃ）硬化促進剤、（Ｄ１）酸化アルファオレフィンと
エタノールアミンとの反応物及び／又は酸化アルファオ
レフィンとイソシアネートとの反応物、及び（Ｅ）無機
充填材をミキサー等を用いて混合後、加熱ニーダ、熱ロ
ール、押し出し機等を用いて加熱混練し、続いて冷却粉
砕後４メッシュ以下の粉砕物とし、前記粉砕物に（Ｄ
２）粒度が１６メッシュ以下の酸化アルファオレフィン
のエタノールアミン及び／又は酸化アルファオレフィン
とイソシアネートとの反応物を添加混合した後タブレト
化して得られる。４メッシュ以下の粉砕物と６０メッシ
ュ以上１６メッシュ以下（Ｄ２）を混合する際に発熱す
るような混合法だと、（Ｄ２）が溶融しエポキシ樹脂や
フェノール樹脂成分との相溶が起こり、金型離型回復樹
脂組成物として、使用時に金型表面に離型剤が充分に移
行し塗布することが出来ず充分な離型回復効果が発現で
きないので好ましくない。
（Ａ）〜（Ｅ）成分の他に、必要に応じてカルナバワッ
クス、ステアリン酸、モンタン酸ワックス等の離型剤や
カップリング剤、カーボンブラック等の着色剤等の添加
剤を用いてもよい。本発明の金型離型回復樹脂組成物
は、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂、
（Ｃ）硬化促進剤、（Ｄ１）酸化アルファオレフィンと
エタノールアミンとの反応物及び／又は酸化アルファオ
レフィンとイソシアネートとの反応物、及び（Ｅ）無機
充填材をミキサー等を用いて混合後、加熱ニーダ、熱ロ
ール、押し出し機等を用いて加熱混練し、続いて冷却粉
砕後４メッシュ以下の粉砕物とし、前記粉砕物に（Ｄ
２）粒度が１６メッシュ以下の酸化アルファオレフィン
のエタノールアミン及び／又は酸化アルファオレフィン
とイソシアネートとの反応物を添加混合した後タブレト
化して得られる。４メッシュ以下の粉砕物と６０メッシ
ュ以上１６メッシュ以下（Ｄ２）を混合する際に発熱す
るような混合法だと、（Ｄ２）が溶融しエポキシ樹脂や
フェノール樹脂成分との相溶が起こり、金型離型回復樹
脂組成物として、使用時に金型表面に離型剤が充分に移
行し塗布することが出来ず充分な離型回復効果が発現で
きないので好ましくない。
【００１６】
【実施例】以下、本発明を実施例で具体的に説明する。
配合割合は重量部とする。 実施例１ オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂（軟化点６５℃、エポキシ当量２ ００） ２１．４重量部 フェノールノボラック樹脂（軟化点８０℃ 水酸基当量１０４） １０．１重量部 １，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７（以下、ＤＢＵという ） ０．２重量部 球状溶融シリカ ６５．６重量部 離型剤１ ０．４重量部 離型剤２ ０．２重量部 カルナバワックス ０．３重量部 カーボンブラック ０．３重量部 をミキサーを用いて各成分を混合した後、表面温度が９
５℃と２５℃の２軸ロールを用いて２０回混練して得ら
れた混練物シートを冷却後粉砕した４メッシュ以下の粉
砕物（組成物）９８．５重量部に、離型剤１を更に１．
５重量部配合混合後タブレット化した。なお離型剤１は
酸化アルファオレフィン（炭素数５０）とモノエタノー
ルアミンとの反応物と、酸化アルファオレフィン（炭素
数５０）とトルエンジイソシアネートとの反応物との重
量比１：１の混合物（融点７５℃、酸価２、鹸化価３
０）を３２メッシュ以上１６メッシュ以下の粒度に調整
したもので、離型剤２は酸化アルファオレフィン（炭素
数５０）とトルエンジイソシアネートとの反応物（融点
９０、酸価１２、鹸化価４０）を３２メッシュ以上１６
メッシュ以下の粒度に調整したものである。得られた金
型離型回復樹脂組成物の特性を以下の方法で評価した。
評価結果を表１に示す。
配合割合は重量部とする。 実施例１ オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂（軟化点６５℃、エポキシ当量２ ００） ２１．４重量部 フェノールノボラック樹脂（軟化点８０℃ 水酸基当量１０４） １０．１重量部 １，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７（以下、ＤＢＵという ） ０．２重量部 球状溶融シリカ ６５．６重量部 離型剤１ ０．４重量部 離型剤２ ０．２重量部 カルナバワックス ０．３重量部 カーボンブラック ０．３重量部 をミキサーを用いて各成分を混合した後、表面温度が９
５℃と２５℃の２軸ロールを用いて２０回混練して得ら
れた混練物シートを冷却後粉砕した４メッシュ以下の粉
砕物（組成物）９８．５重量部に、離型剤１を更に１．
５重量部配合混合後タブレット化した。なお離型剤１は
酸化アルファオレフィン（炭素数５０）とモノエタノー
ルアミンとの反応物と、酸化アルファオレフィン（炭素
数５０）とトルエンジイソシアネートとの反応物との重
量比１：１の混合物（融点７５℃、酸価２、鹸化価３
０）を３２メッシュ以上１６メッシュ以下の粒度に調整
したもので、離型剤２は酸化アルファオレフィン（炭素
数５０）とトルエンジイソシアネートとの反応物（融点
９０、酸価１２、鹸化価４０）を３２メッシュ以上１６
メッシュ以下の粒度に調整したものである。得られた金
型離型回復樹脂組成物の特性を以下の方法で評価した。
評価結果を表１に示す。
【００１７】評価方法
スパイラルフロー：ＥＭＭＩ−１−６６に準じたスパイ
ラルフロー測定用の金型を用いて、金型温度１７５℃、
注入圧力７０ｋｇ／ｃｍ2、硬化時間２分で測定した。
単位はｃｍ。 離型回復性：金型表面をクリーニングするためのメラミ
ン樹脂系クリーニング材を用いて、離型時荷重評価用金
型で成形品を成形し、前記金型の表面の離型剤成分を取
り除いた後、金型離型回復樹脂組成物を３回成形した
後、金型温度１７５℃、注入圧力７０ｋｇ／ｃｍ2、硬
化時間２分で評価用材料をトランスファー成形し、成形
品抜き出し時の離型荷重を測定した。単位はＭＰａ。な
お離型時荷重評価用金型は、上型・中型・下型とからな
り、成形後に中型に付着した１４ｍｍΦで１．５ｍｍ厚
の円形の成形品に、中型の上部の穴からプッシュブルゲ
ージを当て、成形品を突き出した際にかかる荷重を測定
した。評価用材料としては、住友ベークライト（株）製
・半導体封止用エポキシ成形材料ＥＭＥ−７３５１を用
いた。 離型持続性：離型時荷重評価用金型で成形品を成形し、
前記金型の表面の離型剤成分を取り除いた後、金型離型
回復樹脂組成物を３回成形した後、金型温度１７５℃、
注入圧力７０ｋｇ／ｃｍ2、硬化時間２分で前記評価用
材料をトランスファー成形し、成形品抜き出し時の初期
の離型荷重を測定した。離型荷重は、上型・中型・下型
とからなる離型時荷重評価用金型を用いて成形し、成形
後に中型に付着した１４ｍｍΦで１．５ｍｍ厚の円形の
成形品に、中型の上部の穴からプッシュブルゲージを当
て、成形品を突き出した際にかかる荷重とした。続けて
評価用材料を２００ショット成形し、離型荷重のショッ
トごとの変化を測定した。このとき初期の離型荷重に対
して３０％以上離型荷重が増大したショット数で表現し
た。２００＜は、２００ショット以上で初期の離型荷重
に対して３０％以下の離型荷重であることを表現したも
のである。 離型維持性：離型時荷重評価用金型で成形品を成形し、
前記金型の表面の離型剤成分を取り除いた後、金型離型
回復樹脂組成物を３回成形した後、金型温度１７５℃、
注入圧力７０ｋｇ／ｃｍ2、硬化時間２分で評価用材料
をトランスファー成形し、成形品抜き出し時の初期の離
型荷重を測定した。離型荷重は、上型・中型・下型とか
らなる離型時荷重評価用金型を用いて成形し、成形後に
中型に付着した１４ｍｍΦで１．５ｍｍ厚の円形の成形
品に、中型の上部の穴からプッシュブルゲージを当て、
成形品を突き出した際にかかる荷重とした。その後、金
型を１７５℃で２４時間加熱したまま放置した後に、再
度同様に離型荷重を測定し初期値に対する離型荷重の増
加割合を％で表示した。 製品汚れ：金型離型回復樹脂組成物の使用直後に成形し
た評価用材料の成形品表面の油浮きと汚れ具合を確認し
た。表面を拭いた時に拭き取れるものは油浮き、取れな
いものは汚れと判定した。製品表面に汚れが発生したも
のは×、汚れはないが油浮きがあるものを△、いずれも
ないものは○と表現した。
ラルフロー測定用の金型を用いて、金型温度１７５℃、
注入圧力７０ｋｇ／ｃｍ2、硬化時間２分で測定した。
単位はｃｍ。 離型回復性：金型表面をクリーニングするためのメラミ
ン樹脂系クリーニング材を用いて、離型時荷重評価用金
型で成形品を成形し、前記金型の表面の離型剤成分を取
り除いた後、金型離型回復樹脂組成物を３回成形した
後、金型温度１７５℃、注入圧力７０ｋｇ／ｃｍ2、硬
化時間２分で評価用材料をトランスファー成形し、成形
品抜き出し時の離型荷重を測定した。単位はＭＰａ。な
お離型時荷重評価用金型は、上型・中型・下型とからな
り、成形後に中型に付着した１４ｍｍΦで１．５ｍｍ厚
の円形の成形品に、中型の上部の穴からプッシュブルゲ
ージを当て、成形品を突き出した際にかかる荷重を測定
した。評価用材料としては、住友ベークライト（株）製
・半導体封止用エポキシ成形材料ＥＭＥ−７３５１を用
いた。 離型持続性：離型時荷重評価用金型で成形品を成形し、
前記金型の表面の離型剤成分を取り除いた後、金型離型
回復樹脂組成物を３回成形した後、金型温度１７５℃、
注入圧力７０ｋｇ／ｃｍ2、硬化時間２分で前記評価用
材料をトランスファー成形し、成形品抜き出し時の初期
の離型荷重を測定した。離型荷重は、上型・中型・下型
とからなる離型時荷重評価用金型を用いて成形し、成形
後に中型に付着した１４ｍｍΦで１．５ｍｍ厚の円形の
成形品に、中型の上部の穴からプッシュブルゲージを当
て、成形品を突き出した際にかかる荷重とした。続けて
評価用材料を２００ショット成形し、離型荷重のショッ
トごとの変化を測定した。このとき初期の離型荷重に対
して３０％以上離型荷重が増大したショット数で表現し
た。２００＜は、２００ショット以上で初期の離型荷重
に対して３０％以下の離型荷重であることを表現したも
のである。 離型維持性：離型時荷重評価用金型で成形品を成形し、
前記金型の表面の離型剤成分を取り除いた後、金型離型
回復樹脂組成物を３回成形した後、金型温度１７５℃、
注入圧力７０ｋｇ／ｃｍ2、硬化時間２分で評価用材料
をトランスファー成形し、成形品抜き出し時の初期の離
型荷重を測定した。離型荷重は、上型・中型・下型とか
らなる離型時荷重評価用金型を用いて成形し、成形後に
中型に付着した１４ｍｍΦで１．５ｍｍ厚の円形の成形
品に、中型の上部の穴からプッシュブルゲージを当て、
成形品を突き出した際にかかる荷重とした。その後、金
型を１７５℃で２４時間加熱したまま放置した後に、再
度同様に離型荷重を測定し初期値に対する離型荷重の増
加割合を％で表示した。 製品汚れ：金型離型回復樹脂組成物の使用直後に成形し
た評価用材料の成形品表面の油浮きと汚れ具合を確認し
た。表面を拭いた時に拭き取れるものは油浮き、取れな
いものは汚れと判定した。製品表面に汚れが発生したも
のは×、汚れはないが油浮きがあるものを△、いずれも
ないものは○と表現した。
【００１８】実施例２〜５、比較例１〜６
表１、表２の配合に従い、実施例１と同様の金型離型回
復樹脂組成物を得た。実施例４、５、比較例４〜６で用
いたビフェニル型エポキシ樹脂（ジャパンエポキシレジ
ン（株）製、ＹＸ−４０００）は、融点１０５℃、エポ
キシ当量１９５である。実施例４、５、比較例４〜６で
用いたフェノールアラルキル樹脂（三井化学（株）製、
ＸＬ−２２５）は、軟化点７９℃、水酸基当量１７４で
ある。比較例１、４のマイクロクリスタリンワックス
は、融点９０℃。比較例１、２のポリエチレンワックス
は、融点９２℃。比較例３の酸化ポリエチレンワックス
の融点は９２℃である。マイクロクリスタリンワック
ス、ポリエチレンワックス及び酸化ポリエチレンワック
スの粒度はいずれも３２メッシュ以上１６メッシュ以下
に調整したものである。
復樹脂組成物を得た。実施例４、５、比較例４〜６で用
いたビフェニル型エポキシ樹脂（ジャパンエポキシレジ
ン（株）製、ＹＸ−４０００）は、融点１０５℃、エポ
キシ当量１９５である。実施例４、５、比較例４〜６で
用いたフェノールアラルキル樹脂（三井化学（株）製、
ＸＬ−２２５）は、軟化点７９℃、水酸基当量１７４で
ある。比較例１、４のマイクロクリスタリンワックス
は、融点９０℃。比較例１、２のポリエチレンワックス
は、融点９２℃。比較例３の酸化ポリエチレンワックス
の融点は９２℃である。マイクロクリスタリンワック
ス、ポリエチレンワックス及び酸化ポリエチレンワック
スの粒度はいずれも３２メッシュ以上１６メッシュ以下
に調整したものである。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【表２】
【００２１】
【発明の効果】本発明の製造方法で得られた半導体封止
用金型離型回復樹脂組成物を用いた後に、成形された半
導体装置には油浮きや汚れがなく、離型回復性に優れて
おり、更に離型性を長く維持することができるので生産
性向上に寄与するため、産業上有用である。
用金型離型回復樹脂組成物を用いた後に、成形された半
導体装置には油浮きや汚れがなく、離型回復性に優れて
おり、更に離型性を長く維持することができるので生産
性向上に寄与するため、産業上有用である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ０８Ｋ 5/00 Ｃ０８Ｋ 5/00 ５Ｆ０６１
Ｈ０１Ｌ 21/56 Ｈ０１Ｌ 21/56 Ｔ
23/29 23/30 Ｒ
23/31
Ｆターム(参考） 4F070 AA46 AC04 AC23 AC45 AC47
AC84 AC86 AC94 AE01 AE08
DA45 DC07 DC11 FA03 FA07
FA17 FB07
4F202 AA39 AH33 AM13 CA12 CB12
CS02
4J002 CC04X CC05X CD03W CD04W
CD05W CD06W CD07W CD13W
CE00X EN026 EN097 EP007
ET017 EU116 EU136 EW016
EY016 FA088 FD018 FD14X
FD156 FD160 FD167 GJ02
GQ00 HA09
4J036 AA01 DA02 FA01 FA12 FB07
JA07 KA05
4M109 AA01 CA21 EA02 EB03 EB04
EB06 EB08 EB09 EB13 EB18
GA10
5F061 CA21 DA01 DC01
Claims (2)
- 【請求項１】（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹
脂、（Ｃ）硬化促進剤、（Ｄ１）酸化アルファオレフィ
ンとエタノールアミンとの反応物及び／又は酸化アルフ
ァオレフィンとイソシアネートとの反応物、及び（Ｅ）
無機充填材を必須成分とし、前記各成分を加熱混練冷却
後４メッシュ以下の粉砕物とし、前記粉砕物に（Ｄ２）
酸化アルファオレフィンとエタノールアミンとの反応物
及び／又は酸化アルファオレフィンとイソシアネートと
の反応物を添加混合して得られる金型離型回復樹脂組成
物であって、その配合割合［（Ｄ１）＋（Ｄ２）］が全
樹脂組成物中の０．１〜３重量％、［（Ｄ２）］／
［（Ｄ１）＋（Ｄ２）］≧２５重量％で、（Ｄ２）の粒
度が６０メッシュ以上１６メッシュ以下であることを特
徴とする半導体封止用金型離型回復樹脂組成物の製造方
法。 - 【請求項２】 酸化アルファオレフィンの炭素数が、２
０〜７０である請求項１記載の半導体封止用金型離型回
復樹脂組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001220260A JP4710185B2 (ja) | 2001-07-06 | 2001-07-19 | 金型離型回復樹脂組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001-206000 | 2001-07-06 | ||
| JP2001206000 | 2001-07-06 | ||
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| JP2001220260A JP4710185B2 (ja) | 2001-07-06 | 2001-07-19 | 金型離型回復樹脂組成物の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003082193A true JP2003082193A (ja) | 2003-03-19 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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|---|---|
| JP (1) | JP4710185B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003096164A (ja) * | 2001-07-16 | 2003-04-03 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
| JP2005281580A (ja) * | 2004-03-30 | 2005-10-13 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 金型離型回復樹脂組成物及び半導体装置の製造方法 |
| JP2005281583A (ja) * | 2004-03-30 | 2005-10-13 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 金型離型回復樹脂組成物及び半導体装置の製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05152465A (ja) * | 1991-12-02 | 1993-06-18 | Hitachi Ltd | 半導体封止用樹脂組成物 |
| JPH06256663A (ja) * | 1992-05-21 | 1994-09-13 | Nippon Seirou Kk | イソシアネート変性ワックス及び該ワックスのトルエン溶液 |
| JP2000281750A (ja) * | 1999-03-31 | 2000-10-10 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
-
2001
- 2001-07-19 JP JP2001220260A patent/JP4710185B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05152465A (ja) * | 1991-12-02 | 1993-06-18 | Hitachi Ltd | 半導体封止用樹脂組成物 |
| JPH06256663A (ja) * | 1992-05-21 | 1994-09-13 | Nippon Seirou Kk | イソシアネート変性ワックス及び該ワックスのトルエン溶液 |
| JP2000281750A (ja) * | 1999-03-31 | 2000-10-10 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003096164A (ja) * | 2001-07-16 | 2003-04-03 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
| JP2005281580A (ja) * | 2004-03-30 | 2005-10-13 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 金型離型回復樹脂組成物及び半導体装置の製造方法 |
| JP2005281583A (ja) * | 2004-03-30 | 2005-10-13 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 金型離型回復樹脂組成物及び半導体装置の製造方法 |
| JP4581455B2 (ja) * | 2004-03-30 | 2010-11-17 | 住友ベークライト株式会社 | 金型離型回復樹脂組成物及び半導体装置の製造方法 |
| JP4590899B2 (ja) * | 2004-03-30 | 2010-12-01 | 住友ベークライト株式会社 | 金型離型回復樹脂組成物及び半導体装置の製造方法 |
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| JP4710185B2 (ja) | 2011-06-29 |
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