JP2003073164A

JP2003073164A - セラミックス焼結体の製造方法

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Publication number: JP2003073164A
Application number: JP2001260521A
Authority: JP
Inventors: Yoshihiro Kobayashi; 善宏小林
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 2001-08-30
Filing date: 2001-08-30
Publication date: 2003-03-12

Abstract

(57)【要約】【課題】セラミックス焼結体の特定個所がミクロン以下
の所望の寸法公差の範囲内に入る。【解決手段】出発原料に安定化剤、焼結助剤等を混合し
バインダーを添加した成形前原料を成形、焼結したセラ
ミックス焼結体において、上記成形前原料の一部分を成
形し、上記セラミックス焼結体の特定個所の寸法もしく
は成形金型の特定個所の寸法を測定したあと、乾燥もし
くは焼成して、再び上記特定個所の寸法を測定し、その
収縮率を算出する予備試験を行い、上記セラミックス焼
結体の特定個所が所望の寸法になるように上記予備試験
を行った製造ロットの異なる複数の成形前原料を混合し
て、本成形、本焼成をおこなう。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明が属する技術分野】本発明は、精密な寸法精度を
要求されるセラミックス焼結体の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、セラミックス焼結体は、高強度、
耐磨耗性、高剛性、低熱膨張性、耐熱性、高硬度などの
特性を利用して、機械材料として工作機械部品、測定装
置、エンジン、送風機、軸受け、工具、潤滑剤、もしく
は光通信用部品等に用いられてきている。また化学的な
安定性を利用して化学装置や断熱性あるいは伝熱性を利
用した機器への応用も図られてきている。

【０００３】この中で、精密機械や精密測定器のよう
に、常温環境下で使用される精密機器の重要要素部品に
セラミックス焼結体が採用されるようになってきた。そ
の背景には、半導体に代表される電子部品の超精密化、
微細化が急速に進み、それらを製造する加工機や測定器
にサブミクロンもしくはそれ以下の精度が要求されるよ
うになってきたからである。これら精密機器の構造用部
材として従来は、ステンレス、アルミ系合金、防錆処理
した鉄系材料及び石材が使われてきた。

【０００４】しかし、加工精度がミクロン以下を要求す
る超精密や超微細加工分野においては、構造体の自重に
よる変形や温度、湿度変化による微小な変形も問題にな
るほど要求仕様が厳しく、しかも能率化のために機械の
高速化、軽量化の要求も強い。このような、高性能の品
質要求にたいし、従来の材料では様々な問題点が指摘さ
れ、セラミックス焼結体が使われ始めている。

【０００５】また、近年通信における情報量の増大に伴
い、光ファイバを用いた光通信が使用されている。この
光通信において、光ファイバ同士の接続、あるいは光フ
ァイバと各種光素子との接続には光コネクタが用いられ
ている。

【０００６】例えば、光ファイバ同士を接続するコネク
タの場合、図３及び図４に示すフェルール１に形成され
た貫通孔１ａに光ファイバ３の端部を保持し、一対のフ
ェルール１をスリーブ４の両端から挿入して、内部で凸
球面状に加工した先端面１ｄ同士を当接させるようにし
た構造となっている。

【０００７】上記フェルール１の材質としてはセラミッ
クス焼結体、金属、プラスチック、ガラス等、さまざま
なものが試作されてきたが、現在は大半がセラミックス
製となっている。その理由は、セラミックスは加工精度
を高く加工することが出来るため、内径、外径の公差を
１μｍ以下と高精度にすることができ、またセラミック
ス焼結体は摩擦係数が低いため光ファイバの挿入性に優
れ、剛性が高く熱膨張係数が低いことから外部応力や温
度変化に対して安定であり、耐食性にも優れているため
である。

【０００８】さらに、上記フェルール１のセラミックス
焼結体としては、近年、アルミナからジルコニアに大半
が置き代わりつつある。このジルコニア焼結体は、ヤン
グ率がアルミナの約半分と低いため、２個のフェルール
の先端面同士を当接する際に、小さな応力で密着性を高
めることができ、また強度、靱性が高いことから信頼性
を向上できる（特公平８−３０７７５号公報参照）。

【０００９】上記セラミックス焼結体の製造方法は、図
５に示すように、出発原料の不純物を除去して安定化剤
や焼結助剤等を混合して、バインダーを添加した成形前
原料を、セラミックス焼結体の特定個所が所望の寸法に
なるように平均的な収縮率に基づき成形金型を選定し
て、成形、焼成をおこない、必要ある部分を研削や研磨
等の機械仕上げ加工を行って製品化していた。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】ところが、上記の従来
の製造方法においては、平均的な収縮率を用いていたた
めに、成形前原料の製造ロット毎に収縮率が異なり、成
形、焼成されたセラミックス焼結体の特定個所がミクロ
ン以下の所望の寸法公差の範囲内に入らないという問題
を生じていた。

【００１１】そのセラミックス焼結体が所望の寸法にた
いして、削り代があれば、研磨等で所望の寸法に仕上げ
なければならず、そのために多大な作業時間を要し、製
造コストを増大させる要因となっていた。

【００１２】また、そのセラミックス焼結体が所望寸法
にたいして、削り代のない場合は使用できなくなるので
廃棄処分をしなければならず、廃棄処分をしたくないた
めに大半の製造ロットで削り代が残るように上記平均的
な収縮率を削り代の多い側へシフトして製造していた。

【００１３】そのために、更に削り代が多くなり、研削
や研磨等で所望の寸法に仕上げなければならず、更に多
大な作業時間を要し、製造コストを増大させる要因とな
っていた。

【００１４】

【課題を解決するための手段】そこで本発明は、上記問
題点に鑑みてなされたものであり、出発原料出発原料に
安定化剤、焼結助剤等を混合しバインダーを添加した成
形前原料を成形、焼結したセラミックス焼結体におい
て、上記成形前原料の一部分を成形し、該セラミックス
成形体の特定個所の寸法もしくは成形金型の特定個所の
寸法を測定したあと、乾燥もしくは焼成して、再びセラ
ミックス乾燥体もしくはセラミックス焼結体の上記特定
個所の寸法を測定し、その収縮率を算出する予備試験を
行った後、セラミックス焼結体の特定個所が所望の寸法
になるように、上記算定した収縮率に基づき成形金型を
選定して、本成形、本焼成をおこなうことを特徴とす
る。

【００１５】また、出発原料出発原料に安定化剤、焼結
助剤等を混合しバインダーを添加した成形前原料を成
形、焼結したセラミックス焼結体において、上記成形前
原料の一部分を成形し、該セラミックス成形体の特定個
所の寸法もしくは成形金型の特定個所の寸法を測定した
あと、乾燥もしくは焼成して、再びセラミックス乾燥体
もしくはセラミックス焼結体の上記特定個所の寸法を測
定し、その収縮率を算出する予備試験を行い、上記セラ
ミックス焼結体の特定個所が所望の寸法になるように上
記予備試験を行った製造ロットの異なる複数の成形前原
料を混合して、本成形、本焼成をおこなうことを特徴と
する。

【００１６】更には、下記式に基づき各製造ロットの混
合比率を決めることを特徴とする。

【００１７】Ｘ＝ａ×Ａ＋ｂ×Ｂ＋ｃ×Ｃ＋・・・・・但し、Ｘは所望の収縮率（％）、ａ、ｂ、ｃ・・・は各製造ロットの収縮率（％）、Ａ、Ｂ、Ｃ・・・は各製造ロットの混合比率でＡ＋Ｂ＋
Ｃ＋・・・＝１なる関係が成り立つこととする。

【００１８】しかも、製造ロットの異なる３種類の成形
前原料を各混合比が２０〜６０％の範囲内に入るように
混合して、本成形、本焼成をおこなうことを特徴とす
る。

【００１９】そして、上記セラミックス焼結体がジルコ
ニアセラミックスからなることを特徴とする。

【００２０】また、上記セラミックス焼結体が光通信用
コネクタ部材に使用されることを特徴とする。

【００２１】

【発明の実施の形態】以下本発明の実施形態を説明す
る。

【００２２】図１は本発明のセラミックス焼結体の製造
方法を示す流れ図である。

【００２３】出発原料の不純物を除去し、安定化剤、焼
結助剤等を混合した原料にバインダーを添加した成形前
原料の一部分を取り出して成形し、該セラミックス成形
体の特定個所の寸法もしくは成形金型の特定個所の寸法
を測定したあと、焼成して、再びセラミックス焼結体の
上記特定個所の寸法を測定し、その収縮率を算出する予
備試験を行った後、セラミックス焼結体の特定個所が所
望の寸法になるように、上記算定した収縮率に基づき成
形金型を選定して、本成形、本焼成をおこなったあと、
必要部分を研削もしくは研磨等の機械仕上げ加工を行い
製品化する。

【００２４】本発明のセラミックス焼結体の具体例とし
て、光コネクタ用のフェルールを用いて説明する。

【００２５】図２に示すように、光コネクタ用のフェル
ール１は、中央に光ファイバを挿入する貫通孔１ａを有
し、該貫通孔１ａの後端側には光ファイバの挿入を容易
にするために円錐部１ｂを備え、先端外周にはスリーブ
挿入時にガイド面となるＣ面部１ｃを備えている。

【００２６】上記フェルール１は、詳細を後述するジル
コニア焼結体で形成され、図３に示すように、その後方
を金属製の支持体２に接合し、上記貫通孔１ａに光ファ
イバ３を挿入して接合した後、先端面１ｄを曲率半径１
０〜２５ｍｍ程度の凸球面状に研摩する。このような一
対のフェルール１をスリーブ４の両端から挿入し、バネ
等で押圧して先端面１ｄ同士を当接させることによっ
て、光ファイバ３同士の接続を行うことができる。

【００２７】上記フェルール１を成すジルコニア焼結体
は、ＺｒＯ₂ を主成分とし、安定化剤としてＹ₂Ｏ₃を含
有し、正方晶の結晶相を主体とし、平均結晶粒径を０．
３〜０．５μｍ、ビッカース硬度を１２４０〜１３００
としており、このようにすることによって、フェルール
１の先端面１ｄの研磨性を良好にしている。

【００２８】本発明のジルコニア焼結体は、正方晶相を
主体とすることによって、応力を受けた際に、この正方
晶結晶が単斜晶結晶に変態して体積膨張し、クラックの
進展を防止するという応力誘起変態のメカニズムによっ
て、焼結体の強度、靱性を向上でき、部分安定化ジルコ
ニアと呼ばれている。

【００２９】また、本発明のジルコニア焼結体は、単斜
晶相を含まず、主体をなす正方晶相の他に相変態に対し
て安定な立方晶を含むことで、前記応力誘起変態のメカ
ニズムをほとんど損なわずに高温水中での相変態特性を
大きく向上させることができる。

【００３０】次に、上記フェルール１の製造方法につい
て説明する。

【００３１】まず、出発原料のＺｒＯ₂ には不純物とし
てＡｌ₂ Ｏ₃ やＳｉＯ₂ 、ＴｉＯ₂、あるいはＣａＯ、
Ｎａ₂ Ｏ、Ｆｅ₂ Ｏ₃ 等が含まれているが、この原料を
酸やアルカリ等の薬品で処理したり、あるいは比重差を
利用した重力選鉱等の手法にて精製し純度を高める。そ
して、ＺｒＯ₂ にＹ₂ Ｏ₃ を３〜５モル％添加混合し、
中和共沈または加水分解等の方法により反応・固溶させ
る。

【００３２】次に、得られた原料に、成形しやすくする
ために水系、樹脂系、もしくはエマルジョン系等のバイ
ンダーを混合し、成形前原料を作成する。

【００３３】次に、該成形前原料の一部分を取り出して
成形し、フェルール１のセラミックス成形体の外径など
の特定個所の寸法もしくは成形金型の特定個所の寸法を
測定したあと、焼成して、再びフェルール１のセラミッ
クス焼結体の上記特定個所の寸法を測定し、その収縮率
を算出する予備試験を行う。

【００３４】更に、フェルール１のセラミックス焼結体
の特定個所が所望の寸法になるように、上記算定した収
縮率に基づき成形金型を選定して、本成形、本焼成をお
こない、セラミックス焼結体を得たあと、外周面、先端
面、Ｃ面部等の必要部分を研削もしくは研磨等の機械仕
上げ加工を行い完成品のフェルール１を得る。

【００３５】ここで、成形金型は平均的な収縮率を基準
としてサブミクロン単位で上下５種類ほど予め用意して
おくことが望ましい。

【００３６】次に、本発明の他の実施形態であるセラミ
ックス焼結体の製造方法について、図４に示す流れ図を
用いて説明する。

【００３７】本発明の第一実施形態同様に出発原料の不
純物を除去し、安定化剤、焼結助剤等を混合した原料に
バインダーを添加し成形前原料を得た後、上記成形前原
料の一部分を成形し、該セラミックス成形体の特定個所
の寸法もしくは成形金型の特定個所の寸法を測定したあ
と、焼成して、再びセラミックス焼結体の上記特定個所
の寸法を測定し、その収縮率を算出する予備試験を行
う。

【００３８】ここまでは、本発明の第一実施形態と同様
であるが、その後上記セラミックス焼結体の特定個所が
所望の寸法になるように上記予備試験を行った製造ロッ
トの異なる複数の成形前原料を混合して、成形、焼成を
おこなう。

【００３９】上記予備試験を行った製造ロットの異なる
複数の成形前原料を混合するには、下記式に基づき算出
する。

【００４０】Ｘ＝ａ×Ａ＋ｂ×Ｂ＋ｃ×Ｃ＋・・・・・但し、Ｘは所望の収縮率（％）ａ、ｂ、ｃ・・・は各製造ロットの収縮率（％）Ａ、Ｂ、Ｃ・・・は各製造ロットの混合比率でＡ＋Ｂ＋
Ｃ＋・・・＝１なる関係が成り立つこととする。

【００４１】上記式に基づき算出した混合比率を用いて
再び複数の製造ロットを混合して、本成形、本焼成する
ことにより収縮率の安定したセラミックス焼結体を得る
ことが出来る。

【００４２】ここで好ましくは、上記セラミックス焼結
体において、製造ロットの異なる３〜５種類の成形前原
料を混合することが望ましい。２種類以下では混合によ
る収縮率の安定効果が出ない場合があることと、５種類
を超えると混合する製造ロット数が多すぎて混合比率の
計算も実際の混合もやりにくくなり、現実的な実作業に
はならないからである。

【００４３】この中で、更に好ましくは３種類を混合さ
せることが実作業上望ましい。この３製造ロットを混合
する場合、各混合比が２０〜６０％の範囲内に入るよう
に混合して、成形、焼成をおこなうことにより、更に安
定した収縮率を有するセラミックス焼結体を得ることが
出来る。

【００４４】これは、２０％未満ではその製造ロットの
全体にたいする影響度が小さくなり、又、６０％を超え
ると全体にたいする影響が大きくなりすぎて、いずれの
場合も、収縮率を安定させられないことがあるからであ
る。

【００４５】以上、予備試験として焼成を行って収縮率
を算出する方法で説明してきたが、焼成まで行うと収縮
率の算出までに時間が掛かることから、成形後に乾燥の
み行い、バインダーの流体分を除去しその収縮率をもと
に上記製造方法を行うことでも、本発明の同等の効果を
得ることが出来る。

【００４６】これは、乾燥体の焼成後の収縮率は製造ロ
ットによるばらつきがなく、一定であるからである。

【００４７】本発明の製造方法によれば、成形方法とし
て、押し出し成形、プレス成形、射出成形等いずれの成
形方法を用いることが出来、焼成方法もバッチ炉、連続
炉等様々な焼成方法を用いても、同一の効果を得ること
が出来る。

【００４８】なお、図３では光ファイバ４同士を接続す
るための光コネクタを示したが、上記フェルール１は、
レーザダイオードやフォトダイオード等の光素子と光フ
ァイバを接続する光モジュールに用いることもできる。

【００４９】また、本発明におけるジルコニア焼結体
は、上述した光ファイバ同士、又は光ファイバと各種光
素子との接続に用いるさまざまな部材に適用することが
でき、上述したフェルール１に限らない。例えば、光フ
ァイバ同士を完全に接続するために用いるスプライサ
や、光モジュールに用いるダミーフェルール等にも適用
することができる。

【００５０】

【実施例】以下本発明の実施例を説明する。

【００５１】原料はＺｒＯ₂ へＹ₂ Ｏ₃ を添加した部分
安定化ジルコニアを用い、それぞれ、焼結後の外径の寸
法がφ２．５００ｍｍのフェルールとなるようにし、本
発明の図１、図４、及び比較例として図５に示す製造方
法にてサンプルを作製した。

【００５２】本発明の図１に示す製造方法にて、平均的
な収縮率７７．８％をもとに外径φ３．２１３４ｍｍの
成形金型を用いて、サンプルＮｏ毎に成形前原料の一部
を取り出し、成形した後の成形体の外径を測定し、その
後、焼成を行い再び焼結体の外形を測定し、サンプルＮ
ｏ毎の収縮率を計算した。そのサンプルＮｏ毎の収縮率
に基づき本成形、本焼成を行い、サンプルＮｏ毎にそれ
ぞれ２０個の本焼結体の外径を測定した。

【００５３】次に本発明の図４に示す製造方法にて、平
均的な収縮率７７．８％をもとに外径φ３．２１３４ｍ
ｍの成形金型を用いて、製造ロット毎に成形前原料の一
部を取り出し、成形した後の成形体の外径を測定し、そ
の後、焼成を行い再び焼結体の外形を測定し、サンプル
Ｎｏ毎の収縮率を計算した。

【００５４】次に、３ロットの製造ロットをそれぞれＸ
＝ａ×Ａ＋ｂ×Ｂ＋ｃ×Ｃ、但し、Ｘは所望の収縮率
（％）で７８．０％とし、ａ、ｂ、ｃは各製造ロットの
収縮率（％）、Ａ、Ｂ、Ｃは各製造ロットの混合比率で
Ａ＋Ｂ＋Ｃ＝１なる関係が成り立つように混合比率を算
出し、成形体の外形寸法がφ３．２０５１ｍｍになるよ
うに成形金型を選定し、１０種類のサンプルを本成形、
本焼成をおこない、サンプルＮｏ毎にそれぞれ２０個の
外形寸法を測定した。

【００５５】ここで、サンプルＮｏ１の混合比率として
は、製造ロットａ，ｂ，ｃの収縮率がそれぞれ、７７．
６％、７７．９％、７８，３％であるので７８．０％＝
７７．６％×Ａ＋７７．９％×Ｂ＋７８．３％×Ｃとし
て、Ａを０．２３、Ｂを０．３３、Ｃを０．４４として
混合し収縮率７８．０％の混合した成形前原料を得る。
次に順次各製造ロットの違う原料を３製造ロット混合し
て１０種類のサンプルとした。

【００５６】比較例として、従来の図５に示す製造方法
にて平均的な収縮率７７．８％に基づいて外径φ３．２
１３４ｍｍの成形金型を用いて本成形、本焼成したサン
プルをそれぞれ１０種類作製し、、サンプルＮｏ毎に２
０個の外径寸法を測定した。

【００５７】各サンプルの平均値を表１に示す。

【００５８】

【表１】

【００５９】以上より、図５に示す従来の製造方法で作
製したサンプルでは、外径の平均値がφ２．４９７１ｍ
ｍ、ばらつきが０．０１９８９ｍと大きくばらついてい
たのにたいし、本発明の図１に示す製造方法では、外径
の平均値がφ２．５０１８ｍｍ、ばらつきが０．００８
３６ｍｍと大幅に安定した外径寸法を得ることが出来、
更には図４に示す製造方法では、平均値がφ２．４９９
５ｍｍ、ばらつきが０．００４０１ｍｍとほとんどばら
つきがない状態まで安定した外径寸法をえることができ
た。

【００６０】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、出発原料
に安定化剤、焼結助剤等を混合しバインダーを添加した
成形前原料を成形、焼結したセラミックス焼結体におい
て、上記成形前原料の一部分を成形し、上記セラミック
ス焼結体の特定個所の寸法もしくは成形金型の特定個所
の寸法を測定したあと、乾燥もしくは焼成して、再び上
記特定個所の寸法を測定し、その収縮率を算出する予備
試験を行い、上記セラミックス焼結体の特定個所が所望
の寸法になるように上記予備試験を行った製造ロットの
異なる複数の成形前原料を混合して、本成形、本焼成を
おこなうことにより、セラミックス焼結体の特定個所が
ミクロン以下の所望の寸法公差の範囲内に入るようにな
った。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のセラミックス焼結体の製造方法を示す
流れ図である。

【図２】本発明のセラミックス焼結体を用いた光コネク
タ用部材を示す図である。

【図３】本発明のセラミックス焼結体からなる光コネク
タ用部材を用いた光コネクタを示す断面図である。

【図４】本発明のセラミックス焼結体の製造方法を示す
流れ図である。

【図５】本発明のセラミックス焼結体の製造方法を示す
流れ図である。

【符号の説明】

１：フェルール１ａ：貫通孔１ｂ：円錐部１ｃ：Ｃ面部１ｄ：先端面２：支持体３：光ファイバ４：スリーブ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】出発原料に安定化剤、焼結助剤等を混合し
バインダーを添加した成形前原料を成形、焼結したセラ
ミックス焼結体において、上記成形前原料の一部分を取
り出して成形し、該セラミックス成形体の特定個所の寸
法もしくは成形金型の特定個所の寸法を測定したあと、
乾燥もしくは焼成して、再びセラミックス乾燥体もしく
はセラミックス焼結体の上記特定個所の寸法を測定し、
その収縮率を算出する予備試験を行った後、セラミック
ス焼結体の特定個所が所望の寸法になるように、上記算
定した収縮率に基づき成形金型を選定して、本成形、本
焼成をおこなうことを特徴とするセラミックス焼結体の
製造方法。
【請求項２】出発原料に安定化剤、焼結助剤等を混合し
バインダーを添加した成形前原料を成形、焼結したセラ
ミックス焼結体において、上記成形前原料の一部分を成
形し、該セラミックス成形体の特定個所の寸法もしくは
成形金型の特定個所の寸法を測定したあと、乾燥もしく
は焼成して、再びセラミックス乾燥体もしくはセラミッ
クス焼結体の上記特定個所の寸法を測定し、その収縮率
を算出する予備試験を行い、上記セラミックス焼結体の
特定個所が所望の寸法になるように上記予備試験を行っ
た製造ロットの異なる複数の成形前原料を混合して、本
成形、本焼成をおこなうことを特徴とするセラミックス
焼結体の製造方法。
【請求項３】下記式に基づき各製造ロットの混合比率を
決めることを特徴とする請求項２記載のセラミックス焼
結体の製造方法。Ｘ＝ａ×Ａ＋ｂ×Ｂ＋ｃ×Ｃ＋・・・・・但し、Ｘは所望の収縮率（％）、ａ、ｂ、ｃ・・・は各製造ロットの収縮率（％）、Ａ、Ｂ、Ｃ・・・は各製造ロットの混合比率でＡ＋Ｂ＋
Ｃ＋・・・＝１
【請求項４】製造ロットの異なる３種類の成形前原料を
各混合比が２０〜６０％の範囲内に入るように混合し
て、本成形、本焼成をおこなうことを特徴とする請求項
２または３のいずれかに記載のセラミックス焼結体の製
造方法。
【請求項５】上記セラミックス焼結体がジルコニアセラ
ミックスからなることを特徴とする請求項１〜４のいず
れかに記載のセラミックス焼結体の製造方法。
【請求項６】上記セラミックス焼結体が光通信用コネク
タ部材に使用されることを特徴とする請求項１〜５のい
ずれかに記載のセラミックス焼結体の製造方法。