JP2003041368A - Plasma trap - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、プラズマトラップ
に関し、より詳細には、プラズマ装置において、プラズ
マ生成部以外の箇所で、プラズマが発生することを防止
するため、または、反応室内に発生したプラズマ種が反
応室の外部に流出することを防止するための多孔質セラ
ミックスからなるプラズマトラップに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a plasma trap, and more particularly, to plasma generated in a reaction chamber in a plasma device in order to prevent plasma from being generated in a portion other than a plasma generation portion. The present invention relates to a plasma trap made of porous ceramics for preventing seeds from flowing out of the reaction chamber.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来から、大規模集積回路、太陽電池、
液晶ディスプレイ等に用いられる半導体素子の多くは、
シリコンまたはその他の材料からなる基板面上に、各種
の薄膜を化学気相成長（ＣＶＤ）法により形成させるこ
とによって製造されている。特に、プラズマＣＶＤは、
反応ガスを１０００℃付近の高温で熱分解させる熱ＣＶ
Ｄと比較して、２００〜４００℃程度の低温において成
膜することが可能であるため、近年、多用されるように
なってきた。2. Description of the Related Art Conventionally, large-scale integrated circuits, solar cells,
Most of the semiconductor elements used for liquid crystal displays, etc.
It is manufactured by forming various thin films on a substrate surface made of silicon or another material by a chemical vapor deposition (CVD) method. In particular, plasma CVD
Thermal CV for thermally decomposing a reaction gas at a high temperature near 1000 ° C
Compared with D, since it is possible to form a film at a low temperature of about 200 to 400 ° C., it has been widely used in recent years.
【０００３】また、プラズマ処理は、上記のような薄膜
形成工程に限らず、ドーピング処理、エッチング処理、
洗浄処理等、半導体製造における様々な工程において
も、広く採用されている。このようなプラズマ処理を行
うプラズマ装置のうち、プラズマＣＶＤ装置を代表とし
て、以下、説明する。Further, the plasma treatment is not limited to the above-mentioned thin film forming step, but doping treatment, etching treatment,
It is also widely used in various processes in semiconductor manufacturing, such as cleaning. Among the plasma apparatuses that perform such plasma processing, a plasma CVD apparatus will be described below as a representative.
【０００４】プラズマＣＶＤ装置は、減圧下で、反応性
ガスのプラズマ放電分解により薄膜を形成するＣＶＤ装
置であり、プラズマを発生させるために導入する電磁波
エネルギーの周波数によって、高周波プラズマ装置、マ
イクロ波プラズマ装置等に分類される。図３は、プラズ
マＣＶＤ装置の一例の概略を示すものである。このプラ
ズマＣＶＤ装置は、上部電極１１と、これに対向して設
けられる下部電極１２とを備えた反応室１３を有してい
る。前記上部電極１１の上面には、前記反応室１３内に
反応ガスを供給するためのガス導入口１４が設けられ、
また、該上部電極１１の下面には、複数の貫通孔を備え
たシャワープレート１５が設けられている。また、前記
上部電極１１は、前記反応室１３の外部のＲＦ電源１６
に接続されている。一方、下部電極１２の上面には、半
導体ウエハ基板１７が載置され、該下部電極１２は接地
されている。また、反応室１３の下部には、外部の排気
装置（図示せず）に連結されたガス排出口１８が設けら
れている。The plasma CVD apparatus is a CVD apparatus which forms a thin film by plasma discharge decomposition of a reactive gas under a reduced pressure, and a high frequency plasma apparatus or a microwave plasma depending on the frequency of electromagnetic wave energy introduced to generate plasma. Classified as a device. FIG. 3 schematically shows an example of the plasma CVD apparatus. This plasma CVD apparatus has a reaction chamber 13 having an upper electrode 11 and a lower electrode 12 provided so as to face the upper electrode 11. A gas inlet 14 for supplying a reaction gas into the reaction chamber 13 is provided on the upper surface of the upper electrode 11.
A shower plate 15 having a plurality of through holes is provided on the lower surface of the upper electrode 11. The upper electrode 11 is connected to the RF power source 16 outside the reaction chamber 13.
It is connected to the. On the other hand, a semiconductor wafer substrate 17 is placed on the upper surface of the lower electrode 12, and the lower electrode 12 is grounded. Further, a gas exhaust port 18 connected to an external exhaust device (not shown) is provided in the lower part of the reaction chamber 13.
【０００５】図３に示すようなプラズマＣＶＤ装置にお
ける薄膜形成工程おいては、ＲＦ電源１６により上部電
極１１に印加されたＲＦ電力エネルギーによって、反応
ガス導入口１４から導入された反応ガスが、励起活性化
（プラズマ化）され、シャワープレート１５の貫通孔を
通過して、反応室１３内に供給される。そして、下部電
極１２上に載置された半導体ウエハ基板１７表面で化学
反応を起こして、薄膜が形成される。In the thin film forming process in the plasma CVD apparatus as shown in FIG. 3, the reaction gas introduced from the reaction gas introduction port 14 is excited by the RF power energy applied to the upper electrode 11 by the RF power source 16. It is activated (converted into plasma), passes through the through hole of the shower plate 15, and is supplied into the reaction chamber 13. Then, a chemical reaction is caused on the surface of the semiconductor wafer substrate 17 placed on the lower electrode 12 to form a thin film.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】このようなプラズマＣ
ＶＤ装置では、プラズマ化されたガス（以下、プラズマ
種という）が、ガス導入口１４およびガス排出口１８を
通じて、反応室１３の外部にまで流出し、ガス配管の内
壁、さらには、接続される他の装置等までをも腐食損傷
させたり、プラズマ種の反応生成物が付着し、配管が閉
塞してしまうという課題を有していた。このため、定期
的に装置を分解して、メンテナンスや清掃を行う必要が
あった。Such a plasma C
In the VD device, a gas that has been turned into plasma (hereinafter, referred to as plasma species) flows out of the reaction chamber 13 through the gas inlet 14 and the gas outlet 18, and is connected to the inner wall of the gas pipe and further connected. There is a problem that even other devices and the like may be corroded and damaged, or reaction products of plasma species may be attached to block the piping. For this reason, it is necessary to disassemble the device periodically for maintenance and cleaning.
【０００７】また、このようなプラズマ種の流出に対す
る防止策としては、プラズマトラップが提案されてい
る。このプラズマトラップは、下部電極の下方の反応室
内に、設けたり、ガス配管中に組み込むといった態様の
ものであり、材質としては、金属製のものが使用されて
いた。これは、アルミニウムの板に、アルミナの膜をコ
ートしたものであり、この板には、直径８〜１０ｍｍ程
度の孔が無数に開けられているが、ガス流の圧力損失が
大きく、また、アルミナ（セラミックス）の膜は緻密な
ものでないため、消耗しやすいものであった。しかも、
孔径が大きいため、異常放電が発生するという問題も有
していた。また、緻密質セラミックスに小さな孔を多数
開けたものもあるが、高硬度のセラミックスに、微細な
孔を開けることは困難であり、加工による傷がダストの
原因となっていた。A plasma trap has been proposed as a measure for preventing the outflow of such plasma species. This plasma trap has a mode in which it is provided in the reaction chamber below the lower electrode or incorporated in a gas pipe, and a metal material has been used. This is a plate of aluminum coated with a film of alumina. The plate has numerous holes with a diameter of about 8 to 10 mm, but the pressure loss of the gas flow is large, and Since the (ceramics) film was not dense, it was easily consumed. Moreover,
Since the pore size is large, there is also a problem that abnormal discharge occurs. In addition, there are dense ceramics having many small holes, but it is difficult to make fine holes in high hardness ceramics, and scratches caused by processing cause dust.
【０００８】このようなプラズマトラップにおいては、
プラズマ種を失活させるためには、ガス流路の孔径が小
さい方が好ましく、アーキング（arcing；ガス流路孔内
で放電が起こる現象）の発生を防止する等の観点から、
１００μｍ程度以下が有効であるとされている。また、
ガス流路を複雑化させることにより、プラズマ種を繰り
返し衝突させて、エネルギーを消耗させることも有効で
あるとされている。しかしながら、ガス流路の孔径を小
さくし、ガス流路を複雑化させると、当然、圧力損失が
大きくなり、ガスの導入および排出にエネルギーを要す
ることとなる。また、反応ガスおよび排気ガスの流量が
制限され、均一な流量でスムーズに流れることが妨げら
れ、反応室内におけるプラズマ種の均一な反応の進行が
困難となる。In such a plasma trap,
In order to deactivate the plasma species, it is preferable that the gas passage has a small hole diameter, and from the viewpoint of preventing the occurrence of arcing (a phenomenon in which discharge occurs in the gas passage hole),
It is said that about 100 μm or less is effective. Also,
It is said that it is also effective to make the gas flow passages complicated so that the plasma species repeatedly collide with each other to consume energy. However, if the hole diameter of the gas flow path is reduced and the gas flow path is complicated, the pressure loss naturally increases, and energy is required to introduce and discharge the gas. Further, the flow rates of the reaction gas and the exhaust gas are limited, smooth flow at a uniform flow rate is hindered, and it becomes difficult to allow the uniform reaction of plasma species in the reaction chamber.
【０００９】上記のようなプラズマトラップによる圧力
損失を低減させるためには、トラップのガス流路長さを
短くしたり、ガス透過面積を大きくすることも考えられ
るが、プラズマ種の捕捉能および部材強度の観点から、
従来の部材では、大流量のガスを流すことができるプラ
ズマトッラプを得ることは困難であった。In order to reduce the pressure loss due to the plasma trap as described above, it is conceivable to shorten the gas flow path length of the trap or increase the gas permeation area. From a strength standpoint,
It has been difficult to obtain a plasma trap capable of flowing a large amount of gas with a conventional member.
【００１０】本発明は、上記技術的課題を解決するため
になされたものであり、プラズマ装置において、プラズ
マ生成部以外の箇所で、プラズマが発生することを防止
するため、または、反応室の外部にプラズマ種が流出す
ることを防止するプラズマトラップであって、ガス流の
圧力損失が小さく、大流量のガスを流すことができ、耐
熱衝撃性にも優れ、かつ、軽量化および小型化を図るこ
とができるため、メンテナンスも容易であり、装置の稼
動効率の向上を図ることができるプラズマトラップを提
供することを目的とするものである。The present invention has been made in order to solve the above technical problems, and in the plasma device, in order to prevent plasma from being generated at a place other than the plasma generating portion, or outside the reaction chamber. It is a plasma trap that prevents the outflow of plasma species into the air, has a small pressure loss in the gas flow, can flow a large amount of gas, has excellent thermal shock resistance, and is lightweight and compact. Therefore, it is an object of the present invention to provide a plasma trap that can be easily maintained and can improve the operation efficiency of the apparatus.
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】本発明に係るプラズマト
ラップは、プラズマ装置において、反応室のガス導入口
およびガス排出口の少なくともいずれか一方に設けら
れ、多孔質セラミックスからなり、前記多孔質セラミッ
クスは、複数の隣接する気孔により、該気孔を区画する
骨格壁部において３次元的に連通した連球状開気孔が形
成され、かつ、気孔率が４０％以上９０％以下であるこ
とを特徴とする。このプラズマトラップは、それを構成
する多孔質セラミックスの多孔質構造がそのままガス流
路となるものであり、連通する開気孔が密に存在するた
め、単位透過面積、単位厚さ当たりのガス流の圧力損失
が小さく、かつ、プラズマ種の捕捉能に優れているた
め、大流量のガスを流すことができる。また、前記プラ
ズマトラップは、セラミックスにより構成されるため、
キャリアガスやプラズマによるダメージを受け難く、消
耗し難いため、長時間安定した使用が可能である。A plasma trap according to the present invention is provided in at least one of a gas inlet and a gas outlet of a reaction chamber in a plasma apparatus, and is made of porous ceramics. Is characterized in that a plurality of adjacent pores form a continuous spherical open pore that three-dimensionally communicates in the skeletal wall portion that defines the pore, and the porosity is 40% or more and 90% or less. . In this plasma trap, the porous structure of the porous ceramics that constitutes it becomes the gas flow path as it is, and since there are dense open pores that communicate with each other, the gas flow per unit permeation area and unit thickness Since the pressure loss is small and the plasma species capturing ability is excellent, a large amount of gas can be flowed. Further, since the plasma trap is made of ceramics,
Since it is less likely to be damaged by carrier gas or plasma and is less likely to be consumed, it can be used stably for a long time.
【００１２】前記多孔質セラミックスは、孔径５μｍ未
満の気孔容積が全気孔容積の２０％未満であることが好
ましい。孔径が５μｍ未満の微小気孔が少ないことによ
って、骨格壁部は緻密で高強度であり、全体として、気
孔率が高くても、耐圧強度が高く、軽量であるプラズマ
トラップとすることができる。It is preferable that the porous ceramics have a pore volume of less than 5 μm and less than 20% of the total pore volume. Since the number of micropores having a pore diameter of less than 5 μm is small, the skeleton wall portion is dense and has high strength, and even if the porosity is high as a whole, the plasma trap can have high pressure resistance and light weight.
【００１３】[0013]
【発明の実施の形態】以下、本発明について、図面を参
照して、より詳細に説明する。なお、本発明に係るプラ
ズマトラップを構成する多孔質セラミックスの特徴をよ
り理解しやすくするために、図１に示す本発明に係る多
孔質セラミックスの構造と、図２に示す従来の緻密質セ
ラミックスに機械穿孔して得られたプラズマトラップの
構造とを対比しながら説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will now be described in more detail with reference to the drawings. In order to make it easier to understand the characteristics of the porous ceramics constituting the plasma trap according to the present invention, the structure of the porous ceramics according to the present invention shown in FIG. 1 and the conventional dense ceramics shown in FIG. The structure will be described in comparison with the structure of a plasma trap obtained by mechanical perforation.
【００１４】図１は、本発明に係るプラズマトラップを
構成する多孔質セラミックスの構造を模式的に示したも
のである。図１に示す多孔質セラミックスは、複数の隣
接する気孔が、該気孔を区画する骨格壁部１において３
次元的に連通した連球状開気孔２を形成しており、該連
球状開気孔２は、３次元的に密に形成された多孔質構造
からなる。また、前記骨格壁部１の内部には、閉気孔は
ほとんど形成されていない。さらに、骨格壁部１の表面
には、緩やかな微小凹凸３が形成されている。FIG. 1 schematically shows the structure of porous ceramics constituting the plasma trap according to the present invention. In the porous ceramic shown in FIG. 1, a plurality of adjacent pores are formed in the skeletal wall portion 1 that defines the pores.
The continuous spherical open pores 2 that are dimensionally communicated are formed, and the continuous spherical open pores 2 have a porous structure that is densely formed in three dimensions. Moreover, almost no closed pores are formed inside the skeleton wall 1. Further, on the surface of the skeleton wall portion 1, gentle minute unevenness 3 is formed.
【００１５】これに対して、図２は、従来のプラズマト
ラップを構成するセラミックスの構造の一例であり、緻
密質セラミックスに機械穿孔することによって、多孔構
造としたものを模式的に示したものである。図２に示す
従来品は、ほとんど気孔を有しない緻密質セラミックス
に、多数の円管状の細孔４が穿孔された構造からなる。
なお、前記穿孔細孔４の内壁面には、穿孔時に形成され
た鋭利な微小凹凸や微細切屑等が存在している。On the other hand, FIG. 2 shows an example of the structure of a ceramic constituting a conventional plasma trap, which schematically shows a structure having a porous structure by mechanically perforating a dense ceramic. is there. The conventional product shown in FIG. 2 has a structure in which a large number of circular cylindrical pores 4 are perforated in a dense ceramic having almost no pores.
The inner wall surfaces of the perforated pores 4 have sharp fine irregularities and fine chips formed during perforation.
【００１６】このように、本発明に係る多孔質セラミッ
クスは、連球状開気孔２が３次元的に密に形成されてい
る一方、骨格壁部１は、微小気孔をほとんど有しないた
め緻密である。そのため、該多孔質セラミックスは、全
体として、気孔率が高くても、耐圧強度が高く、軽量で
あるプラズマトラップとすることができる。As described above, in the porous ceramics according to the present invention, the continuous spherical open pores 2 are three-dimensionally formed densely, while the skeleton wall portion 1 is dense because it has almost no minute pores. . Therefore, the porous ceramics as a whole can be used as a plasma trap having a high pressure resistance and a light weight even if the porosity is high.
【００１７】また、前記多孔質セラミックスの連球状開
気孔２は、ほぼ球形状の隣接する気孔同士が連通したも
のであり、細孔径が不均一であるため、その細孔（連球
状開気孔）内を通過するガスは、緩やかな膨張と収縮と
を繰り返して流れる。この膨張と収縮の繰り返しによ
り、反応室から流出したプラズマ種を含むガスの全体の
エネルギーが、効率よく消費され、プラズマ種は急速に
失活する。したがって、該多孔質セラミックス内部のガ
ス流路において、反応物を多量に生成して付着するよう
なこともない。Further, the continuous spherical open pores 2 of the porous ceramic are formed by connecting adjacent pores of substantially spherical shape, and since the pore diameters are not uniform, the fine pores (continuous open pores). The gas passing through the inside repeatedly flows through gradual expansion and contraction. By repeating this expansion and contraction, the entire energy of the gas containing the plasma species flowing out from the reaction chamber is efficiently consumed, and the plasma species are rapidly deactivated. Therefore, a large amount of the reaction product is not generated and attached in the gas flow passage inside the porous ceramics.
【００１８】さらに、前記多孔質セラミックスは、緻密
質セラミックスに直管状の細孔を穿孔した従来品とは異
なり、細孔によるガス流路は屈曲している。これは、プ
ラズマ種が、細孔の壁面に衝突しやすい、すなわち、細
孔の壁面との衝突回数が多く、それだけエネルギーを消
耗し、失活する機会が多いことを意味する。したがっ
て、上記のような多孔質セラミックスからなるプラズマ
トラップは、特に、真空に近い減圧雰囲気下において、
大きい衝突エネルギーを有するプラズマ種およびイオン
等を捕捉するのに好適である。Further, in the porous ceramics, unlike the conventional product in which the dense ceramics are perforated with straight tubular pores, the gas flow path due to the pores is bent. This means that the plasma species are likely to collide with the wall surface of the pores, that is, the number of collisions with the wall surface of the pores is large, and the energy is consumed and the chance of deactivation is large. Therefore, the plasma trap made of the porous ceramics as described above, especially in a reduced pressure atmosphere close to a vacuum,
It is suitable for trapping plasma species and ions having a large collision energy.
【００１９】また、連球状開気孔からなる多孔質構造自
体がガス流路となるため、従来品のように、高硬度の緻
密質セラミックスに穿孔等を行うような流路加工の必要
はなく、加工容易性にも優れ、さらに、耐熱衝撃性にも
優れている。しかも、骨格壁部が緻密化されているた
め、高強度かつ軽量であり、小型化を図ることも可能で
ある。Further, since the porous structure consisting of continuous spherical open pores itself serves as a gas flow path, it is not necessary to perform a flow path processing such as perforating a dense ceramic having a high hardness unlike the conventional product. Excellent workability and thermal shock resistance. Moreover, since the skeleton wall is densified, it has high strength and light weight, and can be downsized.
【００２０】また、本発明に係る多孔質セラミックス
は、連通開気孔が密に形成され、かつその内壁面が滑ら
かであることから、反応ガスまたは排気ガスが透過する
際の単位面積、単位厚さ当たりのガス流の圧力損失が低
減されていると考えられる。In the porous ceramics according to the present invention, since the communicating open pores are densely formed and the inner wall surface is smooth, the unit area and unit thickness at the time of the reaction gas or the exhaust gas permeating. It is considered that the pressure loss of the gas flow per hit is reduced.
【００２１】上記多孔質セラミックスは、気孔率が４０
％以上９０％以下である。前記気孔率は、ガス透過時の
圧力損失の低減および該多孔質セラミックスの耐圧強度
等の観点から規定したものである。また、上記多孔質セ
ラミックスからなるプラズマトラップの開気孔の平均細
孔径は、３００μｍであることが好ましい。これによ
り、プラズマ種の捕捉能をより確実なものとすることが
できる。特に、気孔率が６０％以上８０％以下であり、
かつ、気孔と気孔の間（連通部）に形成される連通孔径
が平均１００μｍ以下であるものは、ガス透過時の圧力
損失が小さく、透過ガス流の面内流速が均一であるだけ
でなく、プラズマ種が細孔内でアーキングを生じること
を効果的に防止することができ、反応室内でプラズマ種
が安定的に生成されるため好適である。The above-mentioned porous ceramics has a porosity of 40.
% Or more and 90% or less. The porosity is defined from the viewpoint of reduction of pressure loss during gas permeation and pressure resistance of the porous ceramics. The average pore diameter of the open pores of the plasma trap made of the above-mentioned porous ceramics is preferably 300 μm. As a result, the ability to capture plasma species can be made more reliable. In particular, the porosity is 60% or more and 80% or less,
In addition, when the average diameter of the communication holes formed between the pores (communication part) is 100 μm or less, the pressure loss during gas permeation is small, and the in-plane flow velocity of the permeated gas flow is not only uniform, It is preferable since it is possible to effectively prevent the plasma species from causing arcing in the pores, and the plasma species are stably generated in the reaction chamber.
【００２２】さらに、水銀ポロシメータ等により測定し
た細孔径分布における孔径５μｍ未満の気孔容積が、全
気孔容積の２０％未満であることが好ましい。孔径が５
μｍ未満の微小気孔が少ないことによって、該多孔質セ
ラミックスの骨格壁部は緻密で高強度であり、全体とし
て、気孔率が高くても、耐圧強度が高く、軽量であるプ
ラズマトラップとすることができる。Furthermore, it is preferable that the volume of pores having a pore diameter of less than 5 μm in the pore diameter distribution measured by a mercury porosimeter is less than 20% of the total pore volume. Pore size is 5
Due to the small number of micropores less than μm, the skeleton wall of the porous ceramic is dense and has high strength, and as a whole, a plasma trap having high pressure resistance and light weight even if the porosity is high. it can.
【００２３】本発明に係るプラズマトラップを構成する
上記多孔質セラミックスは、必ずしもこれに限定される
ものではないが、硬度や強度特性の他、耐食性が要求さ
れることから、チッ化アルミニウム、ＹＡＧ、アルミナ
等のアルミナ系セラミックスであることが、特に好まし
い。これらのセラミックスは、半導体製造プロセスで使
用される反応ガスやキャリアガス、またはこれらによる
プラズマ種に対して、優れた耐食性を有するため、消耗
し難く、これらに起因する不純物やダストの発生も抑制
することができる。The above-mentioned porous ceramics constituting the plasma trap according to the present invention are not necessarily limited to these, but in addition to hardness and strength characteristics, corrosion resistance is required, so aluminum nitride, YAG, Alumina-based ceramics such as alumina are particularly preferable. Since these ceramics have excellent corrosion resistance to the reaction gas and carrier gas used in the semiconductor manufacturing process, or plasma species generated by these, they are less likely to be consumed, and the generation of impurities and dust due to them is suppressed. be able to.
【００２４】また、前記多孔質セラミックスのうち、ア
ルミナ等の水素ガスに耐えるセラミックスは、焼結後、
水素ガス等の還元性ガス雰囲気下にて、アニール処理さ
れたものであることが好ましい。前記アニール処理によ
り、多孔質セラミックスの細孔の内壁面に形成された微
小凹凸が蒸発凝縮により平滑化され、透過ガスの圧力損
失をより低減させることができる。また、孔径５μｍ以
下の微小気孔を消滅させ、かつ、付着している不純物お
よび残留する微細粉塵等を除去することができるため、
清浄性の向上を図ることができる。Among the above-mentioned porous ceramics, ceramics that withstand hydrogen gas, such as alumina, are
It is preferably annealed in a reducing gas atmosphere such as hydrogen gas. By the annealing treatment, the fine irregularities formed on the inner wall surface of the pores of the porous ceramic are smoothed by evaporative condensation, and the pressure loss of the permeated gas can be further reduced. Further, since it is possible to eliminate fine pores having a pore diameter of 5 μm or less and to remove attached impurities and residual fine dust,
The cleanliness can be improved.
【００２５】次に、本発明に係るプラズマトラップを構
成する多孔質セラミックスの製造方法について、アルミ
ナ焼結体の場合を例として説明する。まず、平均粒径
１．０〜１．５μｍのアルミナ粉末に、分散剤としてポ
リアクリル酸アンモニウム、分散媒として超純水を用い
て、混合・解砕し、スラリーを調製する。次いで、該ス
ラリーに起泡剤としてポリオキシエチレンラウリルエー
テル、ラウリルベタイン、ラウリル硫酸トリエタノール
アミン等を添加し、撹拌して起泡させ、泡沫状スラリー
を調製する。さらに、該泡沫状スラリーに、ゲル化主剤
としてエポキシ樹脂、ゲル化硬化剤としてイミノビスプ
ロピルアミンを添加した後、成形型に入れて泡構造を固
定した状態で乾燥させ、次いで、１３００〜１８００℃
で、２〜６時間焼結させることにより、多孔質アルミナ
の完全焼結体が得られる。Next, a method of manufacturing the porous ceramics constituting the plasma trap according to the present invention will be described by taking an alumina sintered body as an example. First, an alumina powder having an average particle size of 1.0 to 1.5 μm is mixed and crushed using ammonium polyacrylate as a dispersant and ultrapure water as a dispersion medium to prepare a slurry. Next, polyoxyethylene lauryl ether, lauryl betaine, triethanolamine lauryl sulfate, etc. are added to the slurry as a foaming agent, and the mixture is stirred and foamed to prepare a foamy slurry. Furthermore, after adding an epoxy resin as a gelling main agent and iminobispropylamine as a gelling hardening agent to the foamy slurry, it was dried in a mold with the foam structure fixed, and then 1300 to 1800 ° C.
Then, a complete sintered body of porous alumina is obtained by sintering for 2 to 6 hours.
【００２６】ここで、完全焼結体とは、焼結体を形成す
る結晶粒子間が十分に焼結しており、焼結体全体にわた
って、結晶粒子の大きさよりも小さい開気孔がほとんど
存在しない状態をいう。そのため、図１に示したよう
に、本発明に係る多孔質セラミックスの骨格壁部１内部
の微小開気孔は消滅し、該骨格壁部１の表面には、半球
状の微小凹凸３が形成される。Here, a perfect sintered body is one in which the crystal grains forming the sintered body are sufficiently sintered, and there are almost no open pores smaller than the size of the crystal grains throughout the sintered body. State. Therefore, as shown in FIG. 1, the minute open pores inside the skeleton wall 1 of the porous ceramics according to the present invention disappear, and the hemispherical minute irregularities 3 are formed on the surface of the skeleton wall 1. It
【００２７】上記製造方法においては、成形の際、プレ
ス成形を用いないため、気孔率の高い焼結体を容易に得
ることができる。また、気孔を均一に制御することがで
き、連通孔の制御も容易である。また、気孔が組織内に
密に形成されるため、その隣接する気孔を区画する骨格
壁部の厚さが薄く、焼結時に崩れることにより、連通し
た連球状開気孔が形成される。なお、焼結体の気孔率の
調整は、セラミックス原料粒子の粒度、スラリー濃度、
起泡剤の添加量、撹拌および起泡条件等を適宜調節する
ことにより行う。In the above manufacturing method, since press molding is not used at the time of molding, a sintered body having a high porosity can be easily obtained. Further, the pores can be uniformly controlled, and the communication holes can be easily controlled. In addition, since the pores are densely formed in the tissue, the thickness of the skeletal wall portion that defines the adjacent pores is thin, and the pores are collapsed during sintering to form continuous spherical open pores. The porosity of the sintered body is adjusted by the particle size of the ceramic raw material particles, the slurry concentration,
It is carried out by appropriately adjusting the amount of the foaming agent added, stirring, foaming conditions and the like.
【００２８】上記製造方法により得られた多孔質セラミ
ックスは、そのままプラズマトラップとして用いても差
し支えないが、上述のように、アルミナ等の耐水素性を
有するセラミックスの場合には、さらに、還元性ガス雰
囲気下にて、１５００〜１９００℃で、２〜８時間程度
アニール処理することが好ましい。The porous ceramics obtained by the above manufacturing method may be used as they are as a plasma trap. It is preferable to anneal below at 1500 to 1900 ° C. for about 2 to 8 hours.
【００２９】本発明に係るプラズマトラップは、プラズ
マ装置のガス排出口に配設されることにより、ガス排出
口がプラズマにより消耗することを防止するとともに、
プラズマ種が反応室の外部に流出することを防止するこ
とができるため、ガス排出管の損傷や反応生成物の付着
による管の閉塞、さらには、連結される反応室外部の装
置の腐食損傷等の不都合を回避することが可能となる。
また、ガス導入口にも配設されることにより、反応室内
で生成したプラズマ種が、ガス導入口側へ流出し、ガス
導入管に損傷を与えたり、反応生成物が付着したりする
不都合を回避することができる。The plasma trap according to the present invention is disposed at the gas outlet of the plasma device to prevent the gas outlet from being consumed by plasma, and
Since plasma species can be prevented from flowing out of the reaction chamber, damage to the gas discharge pipe and blockage of the pipe due to the adhesion of reaction products, and further, corrosion damage to the equipment outside the connected reaction chamber, etc. It is possible to avoid the inconvenience.
In addition, since the plasma species generated in the reaction chamber flow out to the gas introduction port side by being arranged also in the gas introduction port, there is a problem that the gas introduction pipe is damaged or the reaction product is attached. It can be avoided.
【００３０】[0030]
【実施例】以下、本発明を実施例に基づきさらに具体的
に説明するが、本発明は下記の実施例により制限される
ものではない。
［実施例］平均粒径１．０μｍのアルミナ粉末１００重
量部に、分散剤としてポリアクリル酸アンモニウムを
０．５重量部添加し、分散媒として超純水を３０重量部
用いて、混合・解砕し、スラリーを調製した。次いで、
該スラリーに起泡剤としてラウリル硫酸トリエタノール
アミンを０．２重量部添加し、撹拌して起泡させ、泡沫
状スラリーを調製した。さらに、該泡沫状スラリーに、
ゲル化主剤としてエポキシ樹脂を３重量部、ゲル化硬化
剤としてイミノビスプロピルアミンを０．６重量部添加
した後、成形型に入れて泡構造を固定した状態で乾燥さ
せ、次いで、１５００℃で、３時間焼結させることによ
り、多孔質アルミナの完全焼結体を得た。得られたアル
ミナ焼結体を水素雰囲気下にて、１８００℃で、４時間
アニール処理して、多孔質アルミナ焼結体を得た。EXAMPLES The present invention will be described in more detail based on the following examples, but the invention is not intended to be limited by the following examples. [Example] 0.5 parts by weight of ammonium polyacrylate as a dispersant was added to 100 parts by weight of an alumina powder having an average particle size of 1.0 μm, and 30 parts by weight of ultrapure water was used as a dispersion medium to mix and dissolve. Crushed to prepare a slurry. Then
0.2 parts by weight of triethanolamine lauryl sulfate as a foaming agent was added to the slurry, and the mixture was stirred and foamed to prepare a foamy slurry. Furthermore, in the foamy slurry,
After adding 3 parts by weight of epoxy resin as a main gelling agent and 0.6 part by weight of iminobispropylamine as a gelling hardening agent, the mixture is put into a mold and dried with the foam structure fixed, and then at 1500 ° C. A complete sintered body of porous alumina was obtained by sintering for 3 hours. The obtained alumina sintered body was annealed at 1800 ° C. for 4 hours in a hydrogen atmosphere to obtain a porous alumina sintered body.
【００３１】この試料のかさ比重および真比重から求め
た気孔率は６５％であり、開気孔の孔径は３００μｍ以
下であった。また、水銀ポロシメータにより測定したと
ころ、孔径５μｍ未満の気孔容積は、全気孔容積の２０
％未満であることが認められた。さらに、この試料のガ
ス流量特性（面積１ｃｍ2 、厚さ１ｃｍ当たり）を測定
したところ（ガス流：Ｎ2 、測定元圧１００ｋＰａ、流
量２ｌ／ｍｉｎ）、圧力損失は、１５ｋＰａであった。
この試料を図３に示したようなプラズマＣＶＤ装置の２
箇所のガス排出口に装着し、装置を稼動させたところ、
ガス排出口の消耗およびガス排出管の変化は見られなか
った。The porosity of this sample was 65% as determined from the bulk specific gravity and true specific gravity, and the open pore diameter was 300 μm or less. In addition, as measured by a mercury porosimeter, the pore volume of less than 5 μm is 20% of the total pore volume.
It was found to be less than%. Furthermore, when the gas flow rate characteristic (area 1 cm 2 , thickness 1 cm) of this sample was measured (gas flow: N 2 , measurement source pressure 100 kPa, flow rate 2 l / min), the pressure loss was 15 kPa.
This sample is used in a plasma CVD apparatus 2 as shown in FIG.
I attached it to the gas outlet of the place and operated the device,
No exhaustion of the gas outlet and no change in the gas outlet pipe were observed.
【００３２】［比較例１］緻密質アルミナ焼結体に、孔
径１０００μｍの直管状細孔を穿孔（０．５個／ｃｍ
2 ）した円盤状の試料（直径３０ｍｍ、厚さ３ｍｍ、重
量５ｇ）について、実施例と同様に、ガス流量特性を測
定したところ、圧力損失は、６０ｋＰａであった。[Comparative Example 1] Straight alumina micropores having a pore diameter of 1000 μm were perforated (0.5 pores / cm) in a dense alumina sintered body.
2 ) A disk-shaped sample (diameter: 30 mm, thickness: 3 mm, weight: 5 g) was measured for gas flow rate characteristics in the same manner as in Example. The pressure loss was 60 kPa.
【００３３】［比較例２］アルミニウムの板にアルミナ
膜をコートしたものに、直径８〜１０ｍｍの孔を開けた
プラズマトラップを、図３に示したようなプラズマＣＶ
Ｄ装置の２箇所のガス排出口に装着し、装置を稼動させ
たところ、孔において異常放電が発生し、ダストが発生
し、ＣＶＤ膜形成の歩留が、実施例よりも劣っていた。[Comparative Example 2] A plasma trap having an aluminum plate coated with an alumina film and a hole having a diameter of 8 to 10 mm formed therein was used as a plasma CV as shown in FIG.
When the device was attached to two gas outlets of the D device and the device was operated, abnormal discharge occurred in the hole, dust was generated, and the yield of CVD film formation was inferior to that of the example.
【００３４】なお、上記においては、主に、プラズマＣ
ＶＤ装置に適用する場合について説明したが、本発明に
係るプラズマトラップは、これに限定されるものではな
く、ドーピング処理、エッチング処理、洗浄処理等のプ
ラズマ処理を行う各種装置に適用することができる。In the above, the plasma C is mainly used.
Although the case of applying to the VD apparatus has been described, the plasma trap according to the present invention is not limited to this, and can be applied to various apparatuses that perform plasma processing such as doping processing, etching processing, and cleaning processing. .
【００３５】[0035]
【発明の効果】以上のとおり、本発明に係るプラズマト
ラップを用いることにより、プラズマ装置において、プ
ラズマ生成部以外の箇所で、プラズマが発生すること、
および、反応室の外部にプラズマ種が流出することを効
果的に防止することができる。また、ガス流の圧力損失
を低減させ、大流量のガスを流すことができるため、反
応室内における各種プラズマ処理の反応の進行を妨げる
ことを回避することができる。さらに、本発明に係るプ
ラズマトラップは、耐熱衝撃性、加工容易性にも優れ、
かつ、軽量化および小型化を図ることができるため、メ
ンテナンスも容易となり、装置の稼動効率の向上を図る
ことができる。As described above, by using the plasma trap according to the present invention, in the plasma device, plasma is generated at a place other than the plasma generating portion,
Also, it is possible to effectively prevent the plasma species from flowing out of the reaction chamber. Further, since the pressure loss of the gas flow can be reduced and a large amount of gas can be flowed, it is possible to avoid hindering the progress of reactions of various plasma treatments in the reaction chamber. Furthermore, the plasma trap according to the present invention is excellent in thermal shock resistance and workability,
In addition, since the weight and the size can be reduced, maintenance is facilitated and the operation efficiency of the device can be improved.
【図１】本発明に係るプラズマトラップを構成する多孔
質セラミックスの構造を模式的に示した図である。FIG. 1 is a diagram schematically showing a structure of a porous ceramics constituting a plasma trap according to the present invention.
【図２】従来のプラズマトラップを構成するセラミック
スの構造の一例を模式的に示した図である。FIG. 2 is a diagram schematically showing an example of a structure of ceramics that constitutes a conventional plasma trap.
【図３】プラズマＣＶＤ装置の一例を示す概略断面図で
ある。FIG. 3 is a schematic sectional view showing an example of a plasma CVD apparatus.
１、５ 骨格壁部 ２ 連球状開気孔（細孔） ３ 微小凹凸 ４ 細孔 １１ 下部電極 １２ 上部電極 １３ 反応室 １４ ガス導入口 １５ シャワープレート １６ ＲＦ電源 １７ 半導体ウエハ基板 １８ ガス排出口 1,5 Skeleton wall 2 continuous spherical open pores 3 Micro unevenness 4 pores 11 Lower electrode 12 Upper electrode 13 Reaction chamber 14 gas inlet 15 Shower plate 16 RF power supply 17 Semiconductor wafer substrate 18 gas outlet
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 島井 駿蔵 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 (72)発明者 松山 和司 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 (72)発明者 市島 雅彦 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 Ｆターム(参考） 4G019 FA13 4G075 AA24 AA30 AA52 AA53 AA62 BC04 BD14 CA47 4K030 FA01 KA45 KA46 5F045 AA08 BB08 BB20 EG08 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (72) Inventor Shunzo Shimai 30 Soya, Hadano City, Kanagawa Prefecture Kusu Co., Ltd. Development Laboratory (72) Inventor Kazushi Matsuyama 30 Soya, Hadano City, Kanagawa Prefecture Kusu Co., Ltd. Development Laboratory (72) Inventor Masahiko Ichishima 30 Soya, Hadano City, Kanagawa Prefecture Kusu Co., Ltd. Development Laboratory F-term (reference) 4G019 FA13 4G075 AA24 AA30 AA52 AA53 AA62 BC04 BD14 CA47 4K030 FA01 KA45 KA46 5F045 AA08 BB08 BB20 EG08
Claims (2)
入口およびガス排出口の少なくともいずれか一方に設け
られ、 多孔質セラミックスからなり、 前記多孔質セラミックスは、複数の隣接する気孔によ
り、該気孔を区画する骨格壁部において３次元的に連通
した連球状開気孔が形成され、かつ、気孔率が４０％以
上９０％以下であることを特徴とするプラズマトラッ
プ。1. A plasma apparatus, comprising at least one of a gas inlet and a gas outlet of a reaction chamber and made of porous ceramics, wherein the porous ceramics are formed by a plurality of adjacent pores. A plasma trap characterized in that continuous spheroidal open pores that are three-dimensionally communicated are formed in the skeletal wall that divides, and the porosity is 40% or more and 90% or less.
未満の気孔容積が全気孔容積の２０％未満であることを
特徴とする請求項１記載のプラズマトラップ。2. The porous ceramics has a pore diameter of 5 μm.
The plasma trap of claim 1, wherein the pore volume of less than 20% is less than 20% of the total pore volume.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001230942A JP2003041368A (en) | 2001-07-31 | 2001-07-31 | Plasma trap |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003041368A true JP2003041368A (en) | 2003-02-13 |
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ID=19063070
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006225211A (en) * | 2005-02-18 | 2006-08-31 | Dainippon Printing Co Ltd | Porous body |
| JP2020072262A (en) * | 2018-10-30 | 2020-05-07 | Toto株式会社 | Electrostatic chuck |
-
2001
- 2001-07-31 JP JP2001230942A patent/JP2003041368A/en not_active Withdrawn
Cited By (4)
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|---|---|---|---|---|
| JP2006225211A (en) * | 2005-02-18 | 2006-08-31 | Dainippon Printing Co Ltd | Porous body |
| JP4742607B2 (en) * | 2005-02-18 | 2011-08-10 | 大日本印刷株式会社 | Porous material |
| JP2020072262A (en) * | 2018-10-30 | 2020-05-07 | Toto株式会社 | Electrostatic chuck |
| JP7402411B2 (en) | 2018-10-30 | 2023-12-21 | Toto株式会社 | electrostatic chuck |
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