JP2003036514A - Perpendicular magnetizing film and its manufacturing, magnetic recording medium, and magnetic disk - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a multilayer perpendicular magnetizing film which has a composition easy to control, excellent magnetic characteristics with no magnetic interaction between the grains but with high magnetic anisotropy, and a magnetic recording medium and magnetic disk which include the above film. SOLUTION: It is characterized in building a multilayer film on a substrate by laminating a FePt layer and Ag layer alternately and annealing it. The FePt layer is preferably 1-3 nm thick and the Ag layer 2-5 nm thick.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、垂直磁化膜、磁気記録
媒体及びその作成方法並びに磁気デイスクに係る。より
詳細には、ＦｅＰｔ／Ａｇの多層体からなり、粒間相互
作用が全くなく高密度記録が可能な垂直磁化膜及びそれ
を用いた磁気記録媒体・磁気デイスク並びにその作成方
法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a perpendicular magnetization film, a magnetic recording medium, a method for producing the same, and a magnetic disk. More specifically, the present invention relates to a perpendicular magnetic film made of a FePt / Ag multilayer body and capable of high-density recording without any intergranular interaction, a magnetic recording medium / magnetic disk using the same, and a method for producing the same.

【０００２】[0002]

【従来の技術】Ｆｅ−Ｐｔ系合金は耐蝕性に優れた永久
磁石材料でありその応用が期待されている。Ｆｅ−Ｐｔ
系合金は、１５ｋＯｅ以上の非常に大きな保磁力を示す
ものも報告されている。2. Description of the Related Art Fe-Pt alloys are permanent magnet materials having excellent corrosion resistance, and their applications are expected. Fe-Pt
It has been reported that some alloys exhibit a very large coercive force of 15 kOe or more.

【０００３】しかし、この合金薄膜はｃ軸配向膜ではな
く面内で高保磁力を有する面内磁化膜であり、光磁気記
録・垂直磁気記録等で必要とされる垂直磁化膜ではない
ので、これらの記録媒体には適さない。However, this alloy thin film is not a c-axis oriented film but an in-plane magnetized film having a high in-plane coercive force, and is not a perpendicular magnetized film required for magneto-optical recording / perpendicular magnetic recording. Is not suitable as a recording medium.

【０００４】一方、ＦｅＰｔ系の垂直磁化膜としては、
特開平９−３２０８４７号公報に記載された技術が知ら
れている。On the other hand, as the FePt-based perpendicular magnetization film,
The technique described in Japanese Patent Laid-Open No. 9-320847 is known.

【０００５】この技術は、金属からなるバッファ層を介
して（Ｆｅ_ａＣｏ_１−ａ）_{１００− ｘ}Ｐｔ_ｘ（０≦ａ≦
０．４，３０≦ｘ≦５５）なる組成の層を積層するもの
であり、大きな飽和磁化（８ｋＧ以上）と５００ Ｏｅ
以上の保磁力とを有している。This technique uses (Fe _a Co _1-a ) _{100- x} Pt _x ( _0≤a≤ through a buffer layer made of a metal.
A layer having a composition of 0.4, 30 ≦ x ≦ 55) is laminated, and a large saturation magnetization (8 kG or more) and 500 Oe.
It has the above coercive force.

【０００６】しかし、この技術においては、その組成の
制御を厳密に行う必要があり、上記組成範囲を外れると
結晶磁気異方性が低下し、良好な垂直磁化膜が得られな
くなる。また、高価材料であるＣｏを多量に使用してお
りコストの高いものとなってしまう。However, in this technique, it is necessary to strictly control the composition, and if the composition is out of the above range, the crystal magnetic anisotropy is lowered and a good perpendicular magnetization film cannot be obtained. Further, since a large amount of Co, which is an expensive material, is used, the cost becomes high.

【０００７】さらに、結晶粒の微細化、結晶構造の制御
を厳密に行う必要があるという問題を有している。Further, there is a problem that it is necessary to strictly control the fineness of crystal grains and the crystal structure.

【０００８】[0008]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、組成制御が
容易であり、優れた磁気特性を有し、高い磁気異方性を
有する多層構造の垂直磁化膜、磁気記録媒体及びその作
成方法並びに磁気デイスクを提供することを目的とす
る。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention provides a multi-layered perpendicularly magnetized film which has easy composition control, excellent magnetic properties, and high magnetic anisotropy, a magnetic recording medium, and a method for producing the same. The purpose is to provide a magnetic disk.

【０００９】[0009]

【課題を解決するための手段】本発明の垂直磁化膜の作
成方法は、基板上にＦｅＰｔ層とＡｇ層とを交互に積層
して多層体を形成後、該多層体を焼鈍することを特徴と
する。A method of forming a perpendicular magnetization film according to the present invention is characterized in that a FePt layer and an Ag layer are alternately laminated on a substrate to form a multilayer body, and then the multilayer body is annealed. And

【００１０】本発明の磁化膜は、基板上にＦｅＰｔ層と
Ａｇ層とを交互に積層した多層体からなり、容易磁化方
向が層の垂直方向であることを特徴とする。The magnetic film of the present invention comprises a multilayer body in which FePt layers and Ag layers are alternately laminated on the substrate, and the easy magnetization direction is the direction perpendicular to the layers.

【００１１】Ａｇ層の層厚とＦｅＰｔ層の層厚との比
（Ａｇ層の層厚）／（ＦｅＰｔ層の層厚）は、１以上が
好ましく、１〜３がより好ましく、２〜２．５がさらに
好ましい。The ratio of the layer thickness of the Ag layer to the layer thickness of the FePt layer (layer thickness of the Ag layer) / (layer thickness of the FePt layer) is preferably 1 or more, more preferably 1 to 3, and more preferably 2 to 2. 5 is more preferable.

【００１２】（Ａｇ層の層厚）／（ＦｅＰｔ層の層厚）
をかかる範囲に制御した場合、磁気的相互作用が著しく
低減し、ノイズが少なく高密度の垂直磁気記録媒体、磁
気デイスクを得ることが可能となる。(Ag layer layer thickness) / (FePt layer layer thickness)
When the magnetic field is controlled within such a range, the magnetic interaction is remarkably reduced, and it becomes possible to obtain a high density perpendicular magnetic recording medium and magnetic disk with less noise.

【００１３】ここで、ＦｅＰｔ層の層厚は１〜３ｎｍで
あることが好ましい。Here, the layer thickness of the FePt layer is preferably 1 to 3 nm.

【００１４】Ａｇの層厚は、２〜５ｎｍであることが好
ましい。The layer thickness of Ag is preferably 2 to 5 nm.

【００１５】基板は、例えば、ＭｇＯ、サファイア、Ｓ
ｉ、Ｇｅ、ＧａＡｓ、スピネル、アルカリハライドまた
はマイカからなることが好ましい。特に、（１００）面
を有する単結晶ＭｇＯが好ましい。The substrate is, for example, MgO, sapphire, S
It is preferably composed of i, Ge, GaAs, spinel, alkali halide or mica. In particular, single crystal MgO having a (100) plane is preferable.

【００１６】焼鈍は、１００℃／秒以上で加熱すること
が好ましい。かかる急速昇温することにより昇温過程に
おける熱影響を排除し、初期の効果をより効果的に達成
することが可能となる。The annealing is preferably performed at 100 ° C./sec or more. By such a rapid temperature rise, it is possible to eliminate the thermal effect in the temperature rise process and achieve the initial effect more effectively.

【００１７】なお、焼鈍後の冷却も急速冷却を行うこと
が好ましい。It is preferable that the cooling after the annealing is also rapid cooling.

【００１８】焼鈍は、を真空雰囲気中で行うことが好ま
しい。真空度としては、５×１０^{− ６}Ｔｏｒｒ以下好ま
しい。焼鈍を真空中で行うことは酸化防止という点から
好ましい。The annealing is preferably performed in a vacuum atmosphere. The degree of vacuum, 5 × ^{10 -} less preferred 6 Torr. It is preferable to perform the annealing in vacuum from the viewpoint of preventing oxidation.

【００１９】焼鈍温度は５５０〜６５０℃とすることが
好ましい。The annealing temperature is preferably 550 to 650 ° C.

【００２０】焼鈍時間は５分以上であることが好まし
い。The annealing time is preferably 5 minutes or more.

【００２１】薄膜製造法としては例えば、レーザー溶融
システム（Ｎｄ：ＹＡＧ １３５）、真空蒸着法、各種
スパッタリング法（直流スパッタ、高周波スパッタ、マ
グネトロンスパッタ、イオンビームスパッタ、イオンプ
レーティング）と、各種化学的気相成長法（ＣＶＤ、Ｍ
ＯＣＶＤ等）が適用できる。レーザー溶融システム（Ｎ
ｄ：ＹＡＧ １３５）が好ましい。The thin film manufacturing method includes, for example, laser melting system (Nd: YAG 135), vacuum deposition method, various sputtering methods (DC sputtering, high frequency sputtering, magnetron sputtering, ion beam sputtering, ion plating) and various chemical methods. Vapor growth method (CVD, M
OCVD etc.) can be applied. Laser melting system (N
d: YAG 135) is preferred.

【００２２】[0022]

【作用】本発明はＦｅＰｔ合金の高い結晶磁気異方性と
飽和磁化に着目し、結晶配向性と結晶組織を制御するこ
とにより、高飽和磁化・高保磁力の垂直磁化膜が得られ
ることを見出したものである。The present invention finds that a perpendicular magnetization film with high saturation magnetization and high coercive force can be obtained by focusing on the high crystal magnetic anisotropy and saturation magnetization of the FePt alloy and controlling the crystal orientation and the crystal structure. It is a thing.

【００２３】本発明では、まず、基板上にＦｅＰｔ層と
Ａｇ層とを交互に積層する。In the present invention, first, FePt layers and Ag layers are alternately laminated on the substrate.

【００２４】ここで、マトリクスとしてＡｇを選んだ理
由は二つある。一つは、互いに結晶構造が似ておりＡｇ
（ａ＝４．０９Å）とＦｅＰｔ（ａ＝３．８４Å、ｃ＝
３．７１Å）との間の格子パラメータが、ＡｇとＭｇＯ
（ａ＝４．２１Å）との間と同じように近いので、薄膜
の成長方向を制御するのに便利であることである。別の
理由は、ＡｇとＦｅとの間の溶解性がＡｇとＰｔとの間
と同じく低いので、ＦｇＰｔ相がマトリクス相と混じら
ないように保たれることである。ここに、（ＦｅＰｔ）
／Ａｕ多層体よりも（ＦｅＰｔ）／Ａｇ多層体のほうが
優れた効果を達成できる理由がある。There are two reasons for choosing Ag as the matrix. One is that the crystal structures are similar to each other and Ag
(A = 4.09Å) and FePt (a = 3.84Å, c =
3.71 Å) between the lattice parameters Ag and MgO
Since it is as close as between (a = 4.21Å), it is convenient for controlling the growth direction of the thin film. Another reason is that the solubility between Ag and Fe is as low as between Ag and Pt, so that the FgPt phase is kept immiscible with the matrix phase. Where (FePt)
There is a reason why the (FePt) / Ag multilayer can achieve a superior effect than the / Au multilayer.

【００２５】秩序Ｌ１_ｏ相にあるＦｅＰｔ合金薄膜は、
室温において１０^７〜１０^８エルグ／ｃｍ^３の程度の垂
直磁気異方性定数Ｋｕを示すことが知られている。The FePt alloy thin film in the ordered L1 _o phase is
It is known to exhibit a perpendicular magnetic anisotropy constant Ku of the order of 10 ⁷ to 10 ⁸ ergs / cm ³ at room temperature.

【００２６】しかるに、堆積したままのＦｅＰｔ合金薄
膜は通常無秩序ｆｃｃ相なので、小さいＫｕ値を有す
る。However, the as-deposited FePt alloy thin film usually has a disordered fcc phase and thus has a small Ku value.

【００２７】そこで、本発明では、焼鈍処理を行う。堆
積したままの薄膜を熱なましすることによりＬ１ｏ相が
形成される。熱なましの派生効果の一つはグレイン成長
である。ＦｅＰｔ単独の場合にはＬ１_ｏ薄膜にはグレイ
ン間に強い交換結合が存在する。双方とも、記録ノイズ
の原因になり得る。しかるに、Ａｇ層との多層体とする
ことによりＬ１_ｏ薄膜の中に小粒で磁気的相互作用のな
いグレインを得ることができる。Therefore, in the present invention, an annealing treatment is performed. The L1o phase is formed by annealing the as-deposited thin film. One of the effects of thermal annealing is grain growth. When FePt is used alone, strong exchange coupling exists between grains in the L1 _o thin film. Both can cause recording noise. However, by forming a multi-layered body with the Ag layer, it is possible to obtain grains having small grains and no magnetic interaction in the L1 _o thin film.

【００２８】[0028]

【実施例】（実施例１）レーザー溶融システム（Ｎｄ：
ＹＡＧ １３５）を用いてＦｅＰｔ／Ａｇ多層体をＭｇ
Ｏ（１００）基板上に堆積した。バックグランドと堆積
の圧力はそれぞれ２×１０^−７Ｔｏｒｒと５×１０^−７
Ｔｏｒｒであった。EXAMPLES Example 1 Laser melting system (Nd:
FePt / Ag multilayer with Mg
Deposited on O (100) substrate. The background and deposition pressures are 2 × 10 ⁻⁷ Torr and 5 × 10 ^{−7, respectively.}
It was Torr.

【００２９】ＦｅＰｔとＡｇの厚さは、０．５ｎｍから
５ｎｍで、ＦｅＰｔは常に第一層においた。堆積速度は
それぞれＡｇについて約０．２Å／ｓ、ＦｅＰｔについ
て０．０５Å／ｓであった。The thickness of FePt and Ag was 0.5 nm to 5 nm, and FePt was always in the first layer. The deposition rates were about 0.2Å / s for Ag and 0.05Å / s for FePt, respectively.

【００３０】堆積中、基板は雰囲気温度（５０〜８０
℃）に維持した。During deposition, the substrate is at ambient temperature (50-80
C)).

【００３１】堆積された多層体は急速焼鈍炉内で３×１
０^−６トールの真空中で６００℃で１５分間の熱なまし
をした。温度上昇率は１００℃／ｓであった。構造特性
はＸ線回折で測定し、磁気特性は振動資料磁力計及びト
ルク磁力計を用いて測定した。The deposited multilayer body was 3 × 1 in a rapid annealing furnace.
^Annealed at 600 ° C. for 15 minutes in a vacuum of 0-6 torr. The rate of temperature rise was 100 ° C / s. The structural characteristics were measured by X-ray diffraction, and the magnetic characteristics were measured using a vibrating sample magnetometer and a torque magnetometer.

【００３２】Ｘ線回折は、堆積したままのＦｅＰｔ／Ａ
ｇ多層体は、その＜１００＞方向が薄膜面に垂直なｆｃ
ｃ Ａｇとｆｃｃ ＦｅＰｔ層とから構成されているこ
とを示した。X-ray diffraction shows as-deposited FePt / A
The multi-layered g has an fc whose <100> direction is perpendicular to the thin film surface.
It was shown that it was composed of c Ag and fcc FePt layers.

【００３３】この＜１００＞方向の薄膜成長は、（１０
０）ＭｇＯ基板上へのＡｇとＦｅＰｔのエピタキシャル
成長により起こる。これらが（１００）ＭｇＯと同一の
結晶構造および接近した格子パラメータを持っているか
らである。This thin film growth in the <100> direction is (10
0) It occurs by the epitaxial growth of Ag and FePt on the MgO substrate. This is because they have the same crystal structure and close lattice parameters as (100) MgO.

【００３４】６００℃で１５分間熱なましした（ＦｅＰ
ｔ２ｎｍ／Ａｇ３ｎｍ）１０多層体についてのＸ線回折
において、超構造（００１）ピークが観測され、秩序Ｌ
１_ｏ相の存在を示した。ＡｇとＦｅＰｔの双方とも、主
として（００１）方向を向いていると理解することが出
来る。ＦｅＰｔ（Ｌ１_ｏ）相はａ＞ｃのｆｃｔなので、
ＦｅＰｔ（Ｌ１ｏ）グレインが（００１）方向を向くの
は、Ａｇの格子パラメータが大きいことと多層構造が原
因の筈であり、これが結晶相遷移の間ＦｅＰｔ（Ｌ
１_ｏ）のｃ軸を薄膜の法線に沿って維持するのに役立っ
ている。Heat annealed at 600 ° C. for 15 minutes (FeP
In the X-ray diffraction of the (t2nm / Ag3nm) 10 multilayer, the superstructure (001) peak was observed and the ordered L
The presence of the 1 _o phase was indicated. It can be understood that both Ag and FePt are mainly oriented in the (001) direction. Since the FePt (L1 _o ) phase is fct with a> c,
The reason why the FePt (L1o) grains are oriented in the (001) direction must be due to the large lattice parameter of Ag and the multi-layer structure.
It helps to maintain the 1 _o ) c-axis along the thin film normal.

【００３５】ＡｇとＦｅＰｔの双方からの（１１１）と
（１１０）ピークもまた、遙かに弱い強度で観測され、
（１１１）と（１１０）方向を向いたＡｇとＦｅＰｔグ
レインがなお少量あることを示す。ＦｅＰｔ（Ｌ１ｏ）
相からの（００１）と（００２）双方の線は、Ａｇ（２
００）線になぞらえられる境界である。熱なまし温度を
上げると、ＦｅＰｔ Ｌ１_ｏ相からの（００１）のピー
クが鋭くなり、グレイン成長を示す。（００１）と（０
０２）ピークについて積分強度の間の比が大きくなり、
Ｌ１_ｏ秩序の改善を示す。The (111) and (110) peaks from both Ag and FePt were also observed at much weaker intensity,
It shows that there is still a small amount of Ag and FePt grains oriented in the (111) and (110) directions. FePt (L1o)
Both the (001) and (002) lines from the phase are Ag (2
This is a boundary that can be likened to the (00) line. When the annealing temperature is increased, the (001) peak from the FePt L1 _o phase becomes sharp, indicating grain growth. (001) and (0
02) the ratio between the integrated intensities for the peaks increases,
It shows an improvement in L1 _o order.

【００３６】ＦｅＰｔグレインにおける（００１）方向
卓越のため、垂直異方性が存在する。垂直最大保磁力Ｈ
ｃと残留磁気Ｍｒが、熱なまし温度とともに増大した。
ＨｃとＭｒの増加は、秩序の発達に相当する。Due to the predominance of the (001) direction in FePt grains, vertical anisotropy exists. Vertical maximum coercive force H
c and the residual magnet Mr increased with the annealing temperature.
The increase in Hc and Mr corresponds to the development of order.

【００３７】δＭ曲線測定もまたおこなったところ、グ
レイン間の交換相互作用が無いことが示され、これらは
互いに分離されていることを示した。ΔM curve measurements were also performed, showing that there was no exchange interaction between the grains, indicating that they were separated from each other.

【００３８】（実施例２）Ａｇ層とＦｅＰｔ層との間の
厚さ比率が一定の多層体について、ＦｅＰｔ層の層厚の
磁気特性に対する影響すなわち層厚依存性もまた試験し
た。Ａｇ層とＦｅＰｔ層の厚さが極めて薄いとき、つま
りＡｇ０．７５ｎｍ／ＦｅＰｔ０．５ｎｍのときは、磁
化容易軸は薄膜面内に存在するので、図１及び図２に示
すように、最大保磁力と残留磁気は著しく増加する。Ｆ
ｅＰｔ層が約１ｎｍを超える厚さについては、最大保磁
力が減少し始めるのに反し残留磁気はほぼ定常に保たれ
る。Example 2 For a multilayer body having a constant thickness ratio between the Ag layer and the FePt layer, the influence of the layer thickness of the FePt layer on the magnetic properties, that is, the layer thickness dependence was also examined. When the thickness of the Ag layer and the FePt layer is extremely thin, that is, when Ag0.75 nm / FePt0.5 nm, the easy axis of magnetization exists in the plane of the thin film. Therefore, as shown in FIGS. And the remanence increases significantly. F
For a thickness of the ePt layer of more than about 1 nm, the maximum coercive force begins to decrease, while the remanence remains almost constant.

【００３９】まとめると、ＭｇＯ（１００）基板上に堆
積したＦｅＰｔ／Ａｇ多層体の熱なましにより、磁気的
に分離され高い垂直異方性定数Ｋｕを有するＦｅＰｔ
（Ｌ１ _ｏ）グレインを得ることが出来る。Ａｇ層の厚さ
を増すことにより、（００１）方向への方向付けと垂直
磁気異方性を更に改善することが出来る。In summary, stacking on a MgO (100) substrate
Magnetically by annealing the stacked FePt / Ag multilayers
FePt with high perpendicular anisotropy constant Ku
(L1 _oYou can get grain. Ag layer thickness
By increasing the direction to the (001) direction and the vertical
The magnetic anisotropy can be further improved.

【００４０】（実施例３）本例では、Ａｇ膜厚の影響を
調べた。(Example 3) In this example, the influence of the Ag film thickness was investigated.

【００４１】磁化容易軸の方向を薄膜法線に沿わせて改
善するため、ＦｅＰｔ層の層厚を２ｎｍに保ったまま、
Ａｇ厚さを３ｎｍから５ｎｍに増加した。６００℃で１
５分間熱なましした（ＦｅＰｔ２ｎｍ／Ａｇ５ｎｍ）
_１０多層体については、Ａｇについては（１００）ピー
クのみ、ＦｅＰｔについては（００１）と（００２）ピ
ークが観測され、ほとんど全部のグレインが（００１）
方向を向いていることを示した。In order to improve the direction of the easy axis of magnetization along the normal to the thin film, the FePt layer is kept at a thickness of 2 nm,
Ag thickness was increased from 3 nm to 5 nm. 1 at 600 ° C
Annealed for 5 minutes (FePt2nm / Ag5nm)
_{For the 10} multilayer, only (100) peak was observed for Ag, and (001) and (002) peaks were observed for FePt, and almost all grains were (001).
Showed that it is facing the direction.

【００４２】従って、Ｍ−Ｈ曲線の角型性も向上した。
６００℃×１５分間の熱なましの後であっても、薄膜は
Ｘ線回折角が小さいことにより、層構造特性を示した。
Ａｇ厚さの変更は、（００１）ピークと（００２）ピー
クの間の積分強度比に影響せず、秩序度が大して変わら
ないことを示した。トルク測定から、磁気異方性定数Ｋ
ｕは、約２×１０^７エルグ／ｃｃＦｅＰｔであると測定
された。Therefore, the squareness of the MH curve is also improved.
Even after the annealing at 600 ° C. for 15 minutes, the thin film exhibited the layer structure characteristic due to the small X-ray diffraction angle.
Changing the Ag thickness did not affect the integrated intensity ratio between the (001) and (002) peaks, indicating that the order does not change significantly. From the torque measurement, the magnetic anisotropy constant K
u was measured to be approximately 2 × 10 ⁷ ergs / ccFePt.

【００４３】図３及び図４は、Ａｇ層厚さの増加に伴う
垂直ループの残留磁気改善を示す。他方、最大保磁力は
Ａｇ層厚さの増加に伴って減少する。Ｈｃのこの減少
は、（００１）ピークの広さに反映されるＦｅＰｔグレ
イン大きさの減少によると考えられる。3 and 4 show the remanence improvement of the vertical loop with increasing Ag layer thickness. On the other hand, the maximum coercive force decreases as the Ag layer thickness increases. This decrease in Hc is believed to be due to the decrease in FePt grain size reflected in the breadth of the (001) peak.

【００４４】（実施例４）本例では、焼鈍温度の影響す
なわち熱処理温度依存性を調べた。Example 4 In this example, the influence of the annealing temperature, that is, the heat treatment temperature dependency was examined.

【００４５】成膜条件は次の通りである。The film forming conditions are as follows.

【００４６】Ａｇ：３ｎｍ ＦｅＰｔ：２ｎｍ 積層回数：各１０層 基板：（１００）ＭｇＯ基板 焼鈍時間：１５分 真空焼鈍 他の点は実施例１と同様とした。Ag: 3 nm FePt: 2 nm Number of layers: 10 layers each Substrate: (100) MgO substrate Annealing time: 15 minutes Vacuum annealing The other points were the same as in Example 1.

【００４７】結果を図５及び図６に示す。The results are shown in FIGS. 5 and 6.

【００４８】５５０℃以上において、層面垂直方向が磁
化容易方向を示した。また、５５０℃以上（特に５７５
℃以上）においてＨｃも増加し始め、６５０℃で飽和し
た。従って，５５０℃〜６５０℃が好ましい焼鈍温度で
ある。At 550 ° C. or higher, the direction perpendicular to the layer surface showed the easy magnetization direction. Also, 550 ° C or higher (especially 575
Hc also started to increase at temperatures of 650 ° C. and above and reached saturation at 650 ° C. Therefore, 550 ° C to 650 ° C is a preferable annealing temperature.

【００４９】（実施例５）次に、Ａｇの層厚を５ｎｍに
代えた。すなわち、（Ａｇ層の層厚）と（ＦｅＰｔ層の
層厚）との比（Ａｇ層の層厚）／（ＦｅＰｔ層の層厚）
を２．５とした。Example 5 Next, the layer thickness of Ag was changed to 5 nm. That is, the ratio of (Ag layer layer thickness) and (FePt layer layer thickness) (Ag layer layer thickness) / (FePt layer layer thickness)
Was set to 2.5.

【００５０】また、層厚比とともに、焼鈍温度の依存性
を調べた。Further, the dependency of the annealing temperature as well as the layer thickness ratio was investigated.

【００５１】他の点は上記と同様とした。The other points are the same as above.

【００５２】温度依存性の結果を図７に示す。この場合
も５５０℃（特に５７０℃）〜６５０℃が好ましい温度
であった。The results of temperature dependence are shown in FIG. Also in this case, 550 ° C (particularly 570 ° C) to 650 ° C was a preferable temperature.

【００５３】なお、６３０℃におけるヒステリヒスルー
プ図を図８に、磁気活性化体積の磁界依存性を図９に示
す。The hysteresis loop diagram at 630 ° C. is shown in FIG. 8, and the magnetic field dependence of the magnetic activation volume is shown in FIG.

【００５４】また、粒間の磁気相互作用は、実施例４の
場合より本例の場合のほうが少なかった。The magnetic interaction between grains was smaller in this example than in Example 4.

【００５５】（実施例６）本例では、（Ａｇ層の層厚）
／（ＦｅＰｔ層の層厚）を変化させて、粒間における磁
気的相互作用を調べた。Example 6 In this example, (Ag layer thickness)
The magnetic interaction between grains was investigated by changing / (layer thickness of FePt layer).

【００５６】（Ａｇ層の層厚）／（ＦｅＰｔ層の層厚）
が１以上において、粒間の磁気的相互作用は、減少し始
め、１〜３、特に２．５〜３の範囲においては、磁気的
相互作用はほとんどなく、また、磁気記録媒体において
もノイズは極めて少なかった。(Ag layer layer thickness) / (FePt layer layer thickness)
Of 1 or more, the magnetic interaction between grains begins to decrease, and there is almost no magnetic interaction in the range of 1 to 3, particularly 2.5 to 3, and noise is also generated in the magnetic recording medium. Very few.

【００５７】（実施例７）本例では、焼鈍時間の影響を
調べた。Example 7 In this example, the effect of annealing time was investigated.

【００５８】成膜条件は次の通りである。The film forming conditions are as follows.

【００５９】Ａｇ：３ｎｍ ＦｅＰｔ：２ｎｍ 積層回数：各１０層 基板：（１００）ＭｇＯ基板 焼鈍温度：５５０℃ 他の点は実施例１と同様とした。Ag: 3 nm FePt: 2 nm Number of layers: 10 layers each Substrate: (100) MgO substrate Annealing temperature: 550 ° C The other points were the same as in Example 1.

【００６０】結果を図１０及び図１１に示す。The results are shown in FIGS. 10 and 11.

【００６１】無焼鈍（ｔ＝０）においては、磁化容易方
向は層水平方向であったが、ｔ＝１５分を超えた時点で
は磁化容易方向は層垂直方向であった。焼鈍時間が１５
分以上で時間が増加するにつれＨｃ、Ｍｒは漸増してい
った。In the case of no annealing (t = 0), the easy magnetization direction was the layer horizontal direction, but when t = 15 minutes was exceeded, the easy magnetization direction was the layer vertical direction. Annealing time 15
Hc and Mr gradually increased as the time increased more than a minute.

【００６２】以上の磁化膜を用いて、磁気記録媒体及び
磁気デイスクを作成したところ、粒間相互作用が全くな
く、高密度、かつノイズの著しく低減された磁気記録媒
体、磁気デイスクが得られた。When a magnetic recording medium and a magnetic disk were prepared using the above-mentioned magnetic film, a magnetic recording medium and a magnetic disk having no intergranular interaction, high density and significantly reduced noise were obtained. .

【００６３】[0063]

【発明の効果】組成制御が容易であり、優れた磁気特性
を有し、高い磁気異方性を有する多層構造の垂直磁化膜
を得る事ができる。EFFECT OF THE INVENTION It is possible to obtain a multi-layered perpendicularly magnetized film which has easy composition control, excellent magnetic properties and high magnetic anisotropy.

【００６４】また、高密度の記録が可能な磁気記録媒体
を得る事ができる。Further, a magnetic recording medium capable of high density recording can be obtained.

【００６５】ノイズの少ない磁気デイスクを得ることが
できる。A magnetic disk with less noise can be obtained.

【００６６】[0066]

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】［Ａｇ／ＦｅＰｔ］多層構造薄膜のヒステリヒ
スループの膜厚依存性を示すグラフである。層厚比は
１．５である。熱処理温度６００℃、熱処理時間１５
分、真空熱処理、全膜厚５０ｎｍである。FIG. 1 is a graph showing the film thickness dependence of a hysteresis loop of a [Ag / FePt] multilayer thin film. The layer thickness ratio is 1.5. Heat treatment temperature 600 ℃, heat treatment time 15
Min, vacuum heat treatment, total film thickness 50 nm.

【図２】［Ａｇ／ＦｅＰｔ］_２０多層構造薄膜の垂直抗
磁力及び残留角型比のＦｅＰｔ層厚依存性を示すグラフ
である。Ａｇ／ＦｅＰｔ＝１．５、熱処理温度６００
℃、熱処理時間１５分、真空熱処理、全膜厚５０ｎｍで
ある。FIG. 2 is a graph showing the dependence of perpendicular coercive force and residual squareness of [Ag / FePt] ₂₀ multilayer thin film on FePt layer thickness. Ag / FePt = 1.5, heat treatment temperature 600
C., heat treatment time 15 minutes, vacuum heat treatment, total film thickness 50 nm.

【図３】［ＡｇＸｎｍ／ＦｅＰｔ２ｎｍ］_１０の多層構
造薄膜のヒステリヒスループ、垂直抗磁力及び残留角型
比のＡｇ層厚依存性を示すグラフである。熱処理温度６
００℃、熱処理時間は１５分である。FIG. 3 is a graph showing the dependence of the hysteresis loop, perpendicular coercive force, and residual squareness of an [AgXnm / FePt2nm] ₁₀ multi-layered thin film on the Ag layer thickness. Heat treatment temperature 6
The temperature is 00 ° C. and the heat treatment time is 15 minutes.

【図４】［ＡｇＸｎｍ／ＦｅＰｔ２ｎｍ］_１０の多層構
造薄膜の抗磁力、角型比のＡｇ層厚依存性を示すグラフ
である。熱処理温度は６００℃、熱処理時間は１５分で
ある。FIG. 4 is a graph showing the dependence of the coercive force and squareness of a multi-layered thin film of [AgXnm / FePt2nm] ₁₀ on the Ag layer thickness. The heat treatment temperature is 600 ° C., and the heat treatment time is 15 minutes.

【図５】［Ａｇ３ｎｍ／ＦｅＰｔ２ｎｍ］_１０多層構造
薄膜のヒステリヒスループの熱処理温度依存性を示すグ
ラフである。Ａｇ／ＦｅＰｔ＝１．５、熱処理温度５５
０〜６５０℃、熱処理時間１５分、真空熱処理、全膜厚
５０ｎｍである。FIG. 5 is a graph showing the heat treatment temperature dependence of the hysteresis loop of [Ag3 nm / FePt2 nm] ₁₀ multi-layer structure thin film. Ag / FePt = 1.5, heat treatment temperature 55
0 to 650 ° C., heat treatment time 15 minutes, vacuum heat treatment, total film thickness 50 nm.

【図６】［Ａｇ３ｎｍ／ＦｅＰｔ２ｎｍ］_１０多層構造
薄膜の垂直抗磁力及び残留角型比並びに積分強度比Ｉ
₀₀₁/I₀₀₂の熱処理温度依存性を示すグラフである。熱処
理時間１５分、真空熱処理、全膜厚５０ｎｍである。FIG. 6 shows the perpendicular coercive force, residual squareness ratio, and integrated intensity ratio I of [Ag3 nm / FePt2 nm] ₁₀ multilayer structure thin film.
₆ is a graph showing the heat treatment temperature dependence of ₀₀₁ / I ₀₀₂ . The heat treatment time is 15 minutes, the vacuum heat treatment is performed, and the total film thickness is 50 nm.

【図７】［Ａｇ５ｎｍ／ＦｅＰｔ２ｎｍ］_１０の多層構
造薄膜のヒステリヒスループ及び抗磁力の熱処理温度依
存性を示すグラフである。熱処理時間は１５分である。FIG. 7 is a graph showing the heat treatment temperature dependence of the hysteresis loop and coercive force of the multi-layered thin film of [Ag5 nm / FePt2 nm] ₁₀ . The heat treatment time is 15 minutes.

【図８】［Ａｇ５ｎｍ／ＦｅＰｔ２ｎｍ］_１０のヒステ
リヒスループを示すグラフである。熱処理温度６３０
℃、熱処理時間は１５分である。FIG. 8 is a graph showing a hysteresis loop of [Ag5 nm / FePt2 nm] ₁₀ . Heat treatment temperature 630
C., heat treatment time is 15 minutes.

【図９】［Ａｇ５ｎｍ／ＦｅＰｔ２ｎｍ］_１０の多層構
造薄膜の磁気活性化体積の磁界依存性を示すグラフであ
る。熱処理温度６３０℃、熱処理時間は１５分である。FIG. 9 is a graph showing the magnetic field dependence of the magnetic activation volume of a multi-layer structure thin film of [Ag5 nm / FePt2 nm] ₁₀ . The heat treatment temperature is 630 ° C., and the heat treatment time is 15 minutes.

【図１０】［Ａｇ３ｎｍ／ＦｅＰｔ２ｎｍ］_１０多層構
造薄膜のヒステリヒスループの熱処理時間依存性を示す
グラフである。熱処理温度は５５０℃である。FIG. 10 is a graph showing the heat treatment time dependence of the hysteresis loop of [Ag3 nm / FePt2 nm] ₁₀ multilayer structure thin film. The heat treatment temperature is 550 ° C.

【図１１】［Ａｇ３ｎｍ／ＦｅＰｔ２ｎｍ］_１０多層構
造薄膜の垂直抗磁力及び残留角型比の熱処理時間依存性
を示すグラフである。熱処理温度は５５０℃である。FIG. 11 is a graph showing heat treatment time dependence of perpendicular coercive force and residual squareness of [Ag3 nm / FePt2 nm] ₁₀ multi-layer structure thin film. The heat treatment temperature is 550 ° C.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｆ 10/28 Ｈ０１Ｆ 10/28 10/30 10/30 (72)発明者 楊 涛 愛知県名古屋市天白区久方２−12−１豊田 工業大学内 Ｆターム(参考） 5D006 BB01 BB08 CB04 CB07 DA03 DA08 EA03 FA09 5D112 AA02 AA05 BA02 BB02 FA04 GB01 5E049 AA01 BA06 CB01 DB04 EB05─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. ⁷ Identification code FI Theme Coat (reference) H01F 10/28 H01F 10/28 10/30 10/30 (72) Inventor Yang Wu Aichi Prefecture Tenhaku Ward, Nagoya City 2-12-1 Kuga F-term in Toyota Institute of Technology (reference) 5D006 BB01 BB08 CB04 CB07 DA03 DA08 EA03 FA09 5D112 AA02 AA05 BA02 BB02 FA04 GB01 5E049 AA01 BA06 CB01 DB04 EB05

Claims (20)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 基板上にＦｅＰｔ層とＡｇ層とを交互に
積層して多層体を形成後、該多層体を焼鈍することを特
徴とする磁化膜の作成方法。1. A method for producing a magnetized film, which comprises alternately stacking FePt layers and Ag layers on a substrate to form a multilayer body, and then annealing the multilayer body. 【請求項２】 Ａｇ層の層厚とＦｅＰｔ層の層厚との比
（Ａｇ層の層厚）／（ＦｅＰｔ層の層厚）が１〜３であ
ることを特徴とする請求項１記載の磁化膜の作成方法。2. The ratio of the Ag layer layer thickness to the FePt layer layer thickness (Ag layer layer thickness) / (FePt layer layer thickness) is 1 to 3. How to make a magnetized film. 【請求項３】 Ａｇ層の層厚とＦｅＰｔ層の層厚との比
（Ａｇ層の層厚）／（ＦｅＰｔ層の層厚）が２〜２．５
であることを特徴とする請求項１記載の磁化膜の作成方
法。3. The ratio of the layer thickness of the Ag layer and the FePt layer (layer thickness of the Ag layer) / (layer thickness of the FePt layer) is 2 to 2.5.
The method for producing a magnetic film according to claim 1, wherein 【請求項４】 ＦｅＰｔ層の層厚は１〜３ｎｍであるこ
とを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項記載の
磁化膜の作成方法。4. The method for producing a magnetized film according to claim 1, wherein the FePt layer has a layer thickness of 1 to 3 nm. 【請求項５】 Ａｇ層の層厚は、２〜５ｎｍであること
を特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項記載の磁
化膜の作成方法。5. The method for producing a magnetized film according to claim 1, wherein the Ag layer has a layer thickness of 2 to 5 nm. 【請求項６】 前記基板がＭｇＯ、サファイア、Ｓｉ、
Ｇｅ、ＧａＡｓ、スピネル、アルカリハライドまたはマ
イカからなることを特徴とする請求項１ないし５のいず
れか１項記載の磁化膜の作成方法。6. The substrate is MgO, sapphire, Si,
6. The method for producing a magnetized film according to claim 1, wherein the magnetized film is made of Ge, GaAs, spinel, alkali halide or mica. 【請求項７】 前記基板は（１００）面を有することを
特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項記載の磁化
膜の作成方法。7. The method for forming a magnetized film according to claim 1, wherein the substrate has a (100) plane. 【請求項８】 前記焼鈍は、１００℃／秒以上で加熱す
ることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項記
載の磁化膜の作成方法。8. The method for producing a magnetized film according to claim 1, wherein the annealing is performed by heating at 100 ° C./second or more. 【請求項９】 前記焼鈍を真空雰囲気中で行うことを特
徴とする請求項１ないし８のいずれか１項記載の磁化膜
の作成方法。9. The method for producing a magnetized film according to claim 1, wherein the annealing is performed in a vacuum atmosphere. 【請求項１０】 前記焼鈍温度は５５０〜６５０℃であ
ることを特徴とする請求項１ないし８のいずれか１項記
載の磁化膜の作成方法。10. The method for producing a magnetized film according to claim 1, wherein the annealing temperature is 550 to 650 ° C. 【請求項１１】 前記焼鈍時間は５分以上であることを
特徴とする請求項１ないし１０のいずれか１項記載の磁
化膜の作成方法。11. The method for producing a magnetized film according to claim 1, wherein the annealing time is 5 minutes or more. 【請求項１２】 基板上にＦｅＰｔ層とＡｇ層とが交互
に積層された多層体であり、ＦｅＰｔのグレインがＣ軸
方向を向いていることを特徴とする垂直磁化膜。12. A perpendicular magnetization film, which is a multilayer body in which FePt layers and Ag layers are alternately laminated on a substrate, and FePt grains are oriented in the C-axis direction. 【請求項１３】 Ａｇ層の層厚とＦｅＰｔ層の層厚との
比（Ａｇ層の層厚）／（ＦｅＰｔ層の層厚）が１〜３で
あることを特徴とする請求項１２記載の垂直磁化膜。13. The ratio of the Ag layer layer thickness to the FePt layer layer thickness (Ag layer layer thickness) / (FePt layer layer thickness) is from 1 to 3. Perpendicular magnetic film. 【請求項１４】 Ａｇ層の層厚とＦｅＰｔ層の層厚との
比（Ａｇ層の層厚）／（ＦｅＰｔ層の層厚）が２〜２．
５であることを特徴とする請求項１２記載の垂直磁化
膜。14. The ratio of the layer thickness of the Ag layer and the FePt layer (the layer thickness of the Ag layer) / (the layer thickness of the FePt layer) is 2 to 2.
The perpendicular magnetization film according to claim 12, wherein the perpendicular magnetization film is 5. 【請求項１５】 ＦｅＰｔの層厚は１〜３ｎｍであるこ
とを特徴とする請求項１２ないし１４のいずれか１項記
載の垂直磁化膜。15. The perpendicular magnetization film according to claim 12, wherein the layer thickness of FePt is 1 to 3 nm. 【請求項１６】 Ａｇ層の層厚は、２〜５ｎｍであるこ
とを特徴とする請求項１２ないし１５のいずか１項記載
の垂直磁化膜。16. The perpendicular magnetization film according to claim 12, wherein the Ag layer has a layer thickness of 2 to 5 nm. 【請求項１７】 前記基板がＭｇＯ、サファイア、Ｓ
ｉ、Ｇｅ、ＧａＡｓ、スピネル、アルカリハライドまた
はマイカのいずれからなることを特徴とする請求項１２
ないし１６のいずれか１項記載の垂直磁化膜。17. The substrate is MgO, sapphire, S
13. i, Ge, GaAs, spinel, alkali halide or mica.
17. The perpendicular magnetization film according to any one of 1 to 16. 【請求項１８】 前記基板は（１００）面を有すること
を特徴とする請求項１２ないし１７のいずれか１項記載
の垂直磁化膜。18. The perpendicular magnetization film according to claim 12, wherein the substrate has a (100) plane. 【請求項１９】 請求項１２ないし１８のいずれか１項
記載の磁化膜を含むことを特徴とする磁気記録媒体。19. A magnetic recording medium comprising the magnetic film according to claim 12. 【請求項２０】 請求項１９記載の磁気記録媒体を有す
ることを特徴とする磁気デイスク装置。20. A magnetic disk device comprising the magnetic recording medium according to claim 19.