JP2003034577A - 窒化ケイ素系複合焼結体およびその製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素系複合焼結体およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 放電加工後の表面が平滑であり、機械的
特性に優れた導電性の窒化ケイ素系複合焼結体およびそ
の製造方法を提供するものである。 【解決手段】 窒化ケイ素粉末と焼結助剤、チタン金
属、窒化ホウ素の各粉末を窒化ケイ素と、チタンの窒化
物及びホウ化物の平均粒径が３０ｎｍ以下になるまで粉
砕混合を行い、非酸化性雰囲気下で焼結すれば、平均粒
径１００ｎｍ以下の窒化ケイ素と、窒化チタン系化合物
と、平均短軸径が２０ｎｍ以下でありアスペクト比が３
以上のホウ化チタンとを含む窒化ケイ素系複合焼結体で
あって、破壊強度が６００ＭＰａ以上であり、固有抵抗
率が１００Ω・ｃｍ以下である窒化ケイ素系複合焼結体
を得る。
特性に優れた導電性の窒化ケイ素系複合焼結体およびそ
の製造方法を提供するものである。 【解決手段】 窒化ケイ素粉末と焼結助剤、チタン金
属、窒化ホウ素の各粉末を窒化ケイ素と、チタンの窒化
物及びホウ化物の平均粒径が３０ｎｍ以下になるまで粉
砕混合を行い、非酸化性雰囲気下で焼結すれば、平均粒
径１００ｎｍ以下の窒化ケイ素と、窒化チタン系化合物
と、平均短軸径が２０ｎｍ以下でありアスペクト比が３
以上のホウ化チタンとを含む窒化ケイ素系複合焼結体で
あって、破壊強度が６００ＭＰａ以上であり、固有抵抗
率が１００Ω・ｃｍ以下である窒化ケイ素系複合焼結体
を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、各種機構部材や切
削工具・摺動部材のような耐摩耗部材として有用な導電
性を持つ窒化ケイ素系複合焼結体に関するものである。
削工具・摺動部材のような耐摩耗部材として有用な導電
性を持つ窒化ケイ素系複合焼結体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】窒化ケイ素は、硬度、機械的強度、耐熱
性に優れ、化学的にも安定であることから、自動車のエ
ンジン部品に代表される各種機構部材や切削工具材料お
よび軸受等の耐摩・摺動部材に広く用いられてきた。近
年これらいずれの分野においても、材料に課せられる性
能レベルが過酷になりつつあるとともにそれら材料に要
求される加工精度等も厳しくなってきている。その結
果、これらの材料を製品として使用する場合、加工コス
トが高くなるために製品のコストが高くなり、市場の拡
大を妨げる最大の要因となっていた。
性に優れ、化学的にも安定であることから、自動車のエ
ンジン部品に代表される各種機構部材や切削工具材料お
よび軸受等の耐摩・摺動部材に広く用いられてきた。近
年これらいずれの分野においても、材料に課せられる性
能レベルが過酷になりつつあるとともにそれら材料に要
求される加工精度等も厳しくなってきている。その結
果、これらの材料を製品として使用する場合、加工コス
トが高くなるために製品のコストが高くなり、市場の拡
大を妨げる最大の要因となっていた。
【０００３】そのために、各種の加工方法が提案されて
いる。その中で最もよく使用される方法は、導電性粒子
を窒化ケイ素と粒界相からなるマトリックス中に分散さ
せることにより、窒化ケイ素系複合焼結体に導電性を持
たせて、放電加工を行う手法がある。なお本発明で「窒
化ケイ素系」とは、主結晶相として窒化ケイ素（Ｓｉ 3
Ｎ4）および／またはサイアロンを含むセラミックスを
指す。また「窒化ケイ素系の複合焼結体」とは、このよ
うなセラミックスを主結晶相とするマトリックス中に、
それとは異なった成分を分散複合化させた材料を指す。
いる。その中で最もよく使用される方法は、導電性粒子
を窒化ケイ素と粒界相からなるマトリックス中に分散さ
せることにより、窒化ケイ素系複合焼結体に導電性を持
たせて、放電加工を行う手法がある。なお本発明で「窒
化ケイ素系」とは、主結晶相として窒化ケイ素（Ｓｉ 3
Ｎ4）および／またはサイアロンを含むセラミックスを
指す。また「窒化ケイ素系の複合焼結体」とは、このよ
うなセラミックスを主結晶相とするマトリックス中に、
それとは異なった成分を分散複合化させた材料を指す。
【０００４】このような導電性の材料として、セラミッ
クス、２１，Ｐ７１９〜７２５（１９８６）によると、
Ｓｉ３Ｎ４に２０〜４０ｖｏｌ％の導電性粒子を分散さ
せることにより、導電性を持つ窒化ケイ素材料を作製
し、放電加工が可能であることが述べられている。しか
し、このような窒化ケイ素材料の放電加工後の表面粗さ
は悪く、放電加工時の熱衝撃や放電に起因する溶融や表
面クラックが存在する。このため、放電加工後にその表
面クラックを除去するための研削加工を行わなければ、
機械的特性が低く、実用に用いることができなかった。
また、ＴｉＮを２０ｖｏｌ％以上添加しなければ、放電
加工が可能な程度の導電性を得ることができない。さら
に、ＴｉＮとＳｉ３Ｎ４とでは、熱膨張係数が大きく異
なるので、ＴｉＮを２０ｖｏｌ％以上添加すると熱衝撃
温度が無添加の場合の約１／２程度まで低下するという
問題もあった。
クス、２１，Ｐ７１９〜７２５（１９８６）によると、
Ｓｉ３Ｎ４に２０〜４０ｖｏｌ％の導電性粒子を分散さ
せることにより、導電性を持つ窒化ケイ素材料を作製
し、放電加工が可能であることが述べられている。しか
し、このような窒化ケイ素材料の放電加工後の表面粗さ
は悪く、放電加工時の熱衝撃や放電に起因する溶融や表
面クラックが存在する。このため、放電加工後にその表
面クラックを除去するための研削加工を行わなければ、
機械的特性が低く、実用に用いることができなかった。
また、ＴｉＮを２０ｖｏｌ％以上添加しなければ、放電
加工が可能な程度の導電性を得ることができない。さら
に、ＴｉＮとＳｉ３Ｎ４とでは、熱膨張係数が大きく異
なるので、ＴｉＮを２０ｖｏｌ％以上添加すると熱衝撃
温度が無添加の場合の約１／２程度まで低下するという
問題もあった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記問題点
を解決するためになされたものである。すなわち、本発
明は、放電加工後の表面が平滑であり、機械的特性に優
れた導電性の窒化ケイ素系複合焼結体およびその製造方
法を提供するものである。
を解決するためになされたものである。すなわち、本発
明は、放電加工後の表面が平滑であり、機械的特性に優
れた導電性の窒化ケイ素系複合焼結体およびその製造方
法を提供するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の窒化ケイ素系複
合焼結体は、平均粒径１００ｎｍ以下の窒化ケイ素と、
窒化チタン系化合物と、平均短軸径が２０ｎｍ以下であ
りアスペクト比が３以上のホウ化チタンとを含む窒化ケ
イ素系複合焼結体であって、破壊強度が６００ＭＰａ以
上である。
合焼結体は、平均粒径１００ｎｍ以下の窒化ケイ素と、
窒化チタン系化合物と、平均短軸径が２０ｎｍ以下であ
りアスペクト比が３以上のホウ化チタンとを含む窒化ケ
イ素系複合焼結体であって、破壊強度が６００ＭＰａ以
上である。
【０００７】また、本発明の窒化ケイ素系複合焼結体
は、窒化チタン系化合物とホウ化チタンが絡み合いなが
らナノオーダーで均一にネットワーク状に分散している
ので、固有抵抗率が１００Ω・ｃｍ以下である。
は、窒化チタン系化合物とホウ化チタンが絡み合いなが
らナノオーダーで均一にネットワーク状に分散している
ので、固有抵抗率が１００Ω・ｃｍ以下である。
【０００８】本発明の焼結体は、窒化ケイ素粉末と焼結
助剤、チタン金属、窒化ホウ素の各粉末を準備する工程
と、これらの粉末を窒化ケイ素と、チタンの窒化物及び
ホウ化物の平均粒径が３０ｎｍ以下になるまで粉砕混合
を行う工程と、該混合粉末を成形し成形体とする工程
と、該成形体を非酸化性雰囲気下にて１１００〜１５０
０℃の温度範囲で焼結し、焼結体とする工程とを含む製
造方法によって得ることができる。
助剤、チタン金属、窒化ホウ素の各粉末を準備する工程
と、これらの粉末を窒化ケイ素と、チタンの窒化物及び
ホウ化物の平均粒径が３０ｎｍ以下になるまで粉砕混合
を行う工程と、該混合粉末を成形し成形体とする工程
と、該成形体を非酸化性雰囲気下にて１１００〜１５０
０℃の温度範囲で焼結し、焼結体とする工程とを含む製
造方法によって得ることができる。
【０００９】さらに、本発明の焼結体の出発原料の組成
は、チタン金属が１０〜６０ｖｏｌ％、窒化ホウ素が３
〜２０ｖｏｌ％であり、残部が窒化ケイ素及び焼結助剤
であることが好ましい。
は、チタン金属が１０〜６０ｖｏｌ％、窒化ホウ素が３
〜２０ｖｏｌ％であり、残部が窒化ケイ素及び焼結助剤
であることが好ましい。
【００１０】前記窒化チタン系化合物とは、ＴｉＮやＴ
ｉＯＮなどのチタンの窒化物や酸窒化物を指す。
ｉＯＮなどのチタンの窒化物や酸窒化物を指す。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の複合焼結体について、そ
の製造方法も絡めて以下詳述する。本発明の複合焼結体
の窒化ケイ素粒子と窒化チタン系化合物の平均粒径は、
１００ｎｍ以下である。ここでいう窒化ケイ素とは、焼
結助剤やプロセスにより不可避に生成するサイアロンや
酸窒化ケイ素等を含む。また、本発明の焼結体に含まれ
るホウ化チタン（ＴｉＢ２）の平均短軸系は２０ｎｍ以
下であり、平均長軸径と平均短軸径との比であるアスペ
クト比は３以上である。窒化ケイ素と窒化チタン系化合
物の平均粒径が１００ｎｍよりも大きな平均粒径の複合
焼結体を利用した場合は、放電加工時に材料の除去が効
率よく行われないので、放電加工後の面粗度が悪くな
る。ＴｉＢ２の平均短軸系が２０ｎｍを超えたり、アス
ペクト比が３未満であると効率よくネットワーク組織が
組めず、導電率が低下する。
の製造方法も絡めて以下詳述する。本発明の複合焼結体
の窒化ケイ素粒子と窒化チタン系化合物の平均粒径は、
１００ｎｍ以下である。ここでいう窒化ケイ素とは、焼
結助剤やプロセスにより不可避に生成するサイアロンや
酸窒化ケイ素等を含む。また、本発明の焼結体に含まれ
るホウ化チタン（ＴｉＢ２）の平均短軸系は２０ｎｍ以
下であり、平均長軸径と平均短軸径との比であるアスペ
クト比は３以上である。窒化ケイ素と窒化チタン系化合
物の平均粒径が１００ｎｍよりも大きな平均粒径の複合
焼結体を利用した場合は、放電加工時に材料の除去が効
率よく行われないので、放電加工後の面粗度が悪くな
る。ＴｉＢ２の平均短軸系が２０ｎｍを超えたり、アス
ペクト比が３未満であると効率よくネットワーク組織が
組めず、導電率が低下する。
【００１２】放電加工を可能にするためには、導電性が
必要である。そのために、材料に含まれる導電性粒子
が、ナノオーダーで均一にネットワーク状に分散するこ
とが必要である。出発原料に平均粒径２０μｍ以下のチ
タン金属と窒化ホウ素とを平均粒径１０μｍ以下の窒化
ケイ素粉末及び焼結助剤に混合すれば、粉砕混合及び成
形、焼結の工程を経て得られる焼結体は、平均粒径１０
０ｎｍ以下の窒化ケイ素と窒化チタン系化合物と、平均
短軸系２０ｎｍ以下であり、アスペクト比が３以上のホ
ウ化チタンとが含まれ、破壊強度が、６００ＭＰａ以上
となる。窒化チタン系化合物粒子とホウ化チタン粒子は
絡み合いながらナノオーダーで均一にネットワーク状に
分散するので、焼結体の固有抵抗率が１００Ω・ｃｍ以
下となり、放電可能が可能となる。
必要である。そのために、材料に含まれる導電性粒子
が、ナノオーダーで均一にネットワーク状に分散するこ
とが必要である。出発原料に平均粒径２０μｍ以下のチ
タン金属と窒化ホウ素とを平均粒径１０μｍ以下の窒化
ケイ素粉末及び焼結助剤に混合すれば、粉砕混合及び成
形、焼結の工程を経て得られる焼結体は、平均粒径１０
０ｎｍ以下の窒化ケイ素と窒化チタン系化合物と、平均
短軸系２０ｎｍ以下であり、アスペクト比が３以上のホ
ウ化チタンとが含まれ、破壊強度が、６００ＭＰａ以上
となる。窒化チタン系化合物粒子とホウ化チタン粒子は
絡み合いながらナノオーダーで均一にネットワーク状に
分散するので、焼結体の固有抵抗率が１００Ω・ｃｍ以
下となり、放電可能が可能となる。
【００１３】本発明の窒化ケイ素系複合焼結体には、前
述のように導電性粒子として、窒化チタン系化合物とホ
ウ化チタンが含まれている。ホウ化チタンの比抵抗は窒
化チタンの比抵抗の約１／４と低いことから、窒化チタ
ンは従来よりも少ない添加量で放電加工が可能な程度の
焼結体の導電性を得ることができる。ホウ化チタンの熱
膨張係数は、窒化チタンの熱膨張係数よりも小さく、窒
化ケイ素の熱膨張係数に近いことから、焼結体の熱衝撃
温度を高く維持することができる。
述のように導電性粒子として、窒化チタン系化合物とホ
ウ化チタンが含まれている。ホウ化チタンの比抵抗は窒
化チタンの比抵抗の約１／４と低いことから、窒化チタ
ンは従来よりも少ない添加量で放電加工が可能な程度の
焼結体の導電性を得ることができる。ホウ化チタンの熱
膨張係数は、窒化チタンの熱膨張係数よりも小さく、窒
化ケイ素の熱膨張係数に近いことから、焼結体の熱衝撃
温度を高く維持することができる。
【００１４】また本発明の材料は、窒化ケイ素粉末と、
焼結助剤、チタン金属、窒化ホウ素の各粉末を準備する
工程と、これらの粉末を窒化ケイ素と、チタンの窒化物
及びホウ化物の平均粒径が３０ｎｍ以下になるまで粉砕
混合を行う工程と、該混合粉末を成形し成形体とする工
程と、該成形体を１１００〜１５００℃、非酸化性雰囲
気下にて焼結し、焼結体とする工程とを含む製造方法に
よって得ることができる。この粉砕、焼結工程で、窒化
ホウ素はホウ化チタンに変化し、短軸径２０ｎｍ以下で
アスペクト比３以上のホウ化チタン粒子を形成する。
焼結助剤、チタン金属、窒化ホウ素の各粉末を準備する
工程と、これらの粉末を窒化ケイ素と、チタンの窒化物
及びホウ化物の平均粒径が３０ｎｍ以下になるまで粉砕
混合を行う工程と、該混合粉末を成形し成形体とする工
程と、該成形体を１１００〜１５００℃、非酸化性雰囲
気下にて焼結し、焼結体とする工程とを含む製造方法に
よって得ることができる。この粉砕、焼結工程で、窒化
ホウ素はホウ化チタンに変化し、短軸径２０ｎｍ以下で
アスペクト比３以上のホウ化チタン粒子を形成する。
【００１５】原料粉末としては、いずれも市販のもので
よい。Ｓｉ3Ｎ4粉末の結晶型は、α型、β型のいずれで
もよく、イミド分解粉、直接窒化粉のいずれを用いても
よい。Ｓｉ3Ｎ4粉末、焼結助剤粉末とも、粒径制御のし
易さと機械的特性向上のため、その平均粒径は小さいほ
ど望ましいが、５μｍ以下、さらには２μｍ以下のもの
がより望ましい。チタン金属と窒化ホウ素の平均粒径
は、小さいほど望ましいが、概ね２０μｍ以下、さらに
は１０μｍ以下とするのが好ましい。
よい。Ｓｉ3Ｎ4粉末の結晶型は、α型、β型のいずれで
もよく、イミド分解粉、直接窒化粉のいずれを用いても
よい。Ｓｉ3Ｎ4粉末、焼結助剤粉末とも、粒径制御のし
易さと機械的特性向上のため、その平均粒径は小さいほ
ど望ましいが、５μｍ以下、さらには２μｍ以下のもの
がより望ましい。チタン金属と窒化ホウ素の平均粒径
は、小さいほど望ましいが、概ね２０μｍ以下、さらに
は１０μｍ以下とするのが好ましい。
【００１６】粉砕混合した混合粉の窒化ケイ素粉末とチ
タンの窒化物及びホウ化物粉末の平均粒径は、３０ｎｍ
以下になるよう粉砕混合を行う。３０ｎｍを超えると焼
結体中の窒化ケイ素粒子とチタンの窒化物及びホウ化物
粒子の平均粒径を１００ｎｍ以下に制御することが困難
になるとともに、組織が不均一となり放電加工後の加工
面の面粗度が悪くなる。混合は粉砕を伴うボールミルや
アトライターのような方法によって行うのが望ましい。
例えば特開平１０−３３８５７６号公報に記載されてい
るように、この種の混合装置を用いてメカニカルアロイ
ングを行う。この方法によれば、分散粒子源として添加
した金属粉末の塑性変形能及びメカノケミカル反応によ
って、平均粒径３０ｎｍ以下の微細な混合粉末が得られ
る。粉砕の加速度、粉末と粉砕媒体とのチャージ量比
率、粉砕時間等の条件は、当初の原料粉末の平均粒径レ
ベルによって適宜選択する。
タンの窒化物及びホウ化物粉末の平均粒径は、３０ｎｍ
以下になるよう粉砕混合を行う。３０ｎｍを超えると焼
結体中の窒化ケイ素粒子とチタンの窒化物及びホウ化物
粒子の平均粒径を１００ｎｍ以下に制御することが困難
になるとともに、組織が不均一となり放電加工後の加工
面の面粗度が悪くなる。混合は粉砕を伴うボールミルや
アトライターのような方法によって行うのが望ましい。
例えば特開平１０−３３８５７６号公報に記載されてい
るように、この種の混合装置を用いてメカニカルアロイ
ングを行う。この方法によれば、分散粒子源として添加
した金属粉末の塑性変形能及びメカノケミカル反応によ
って、平均粒径３０ｎｍ以下の微細な混合粉末が得られ
る。粉砕の加速度、粉末と粉砕媒体とのチャージ量比
率、粉砕時間等の条件は、当初の原料粉末の平均粒径レ
ベルによって適宜選択する。
【００１７】出発原料粉末の組成は、チタン金属が１０
〜６０ｖｏｌ％、窒化ホウ素が３〜２０ｖｏｌ％の範囲
が好ましい。残部は、窒化ケイ素と焼結助剤である。チ
タン金属が、１０ｖｏｌ％未満であれば、導電性粒子で
ある窒化チタンやホウ化チタンの生成量が少なくなり放
電加工が可能な固有抵抗１００Ω・ｃｍ以下の導電性を
得ることが困難となる。チタン金属が６０ｖｏｌ％を超
えると、強度の弱い窒化チタンの生成量が多くなるの
で、焼結体の強度の低下が著しく実用に耐えなくなる。
また、窒化ホウ素が３ｖｏｌ％未満であるとホウ化チタ
ンが少なくなるので、導電性が低下する他、焼結体の破
壊強度が低くなり実用に耐えなくなる。また、窒化ホウ
素が２０ｖｏｌ％を超えると、残部の窒化ホウ素の量が
多くなるのでやはり焼結体の破壊強度が低くなる。
〜６０ｖｏｌ％、窒化ホウ素が３〜２０ｖｏｌ％の範囲
が好ましい。残部は、窒化ケイ素と焼結助剤である。チ
タン金属が、１０ｖｏｌ％未満であれば、導電性粒子で
ある窒化チタンやホウ化チタンの生成量が少なくなり放
電加工が可能な固有抵抗１００Ω・ｃｍ以下の導電性を
得ることが困難となる。チタン金属が６０ｖｏｌ％を超
えると、強度の弱い窒化チタンの生成量が多くなるの
で、焼結体の強度の低下が著しく実用に耐えなくなる。
また、窒化ホウ素が３ｖｏｌ％未満であるとホウ化チタ
ンが少なくなるので、導電性が低下する他、焼結体の破
壊強度が低くなり実用に耐えなくなる。また、窒化ホウ
素が２０ｖｏｌ％を超えると、残部の窒化ホウ素の量が
多くなるのでやはり焼結体の破壊強度が低くなる。
【００１８】以上のように調製された混合粉末は、通常
の乾式プレス成形法、押し出し成形法、ドクターブレー
ド成形法および射出成形法のような公知の成形法を用い
ることができ、所望する形状に合わせて品質上・生産上
最も望ましい成形方法を選べばよい。なお成形に先立ち
粉砕混合後の混合粉末を顆粒状に造粒し、予めその嵩密
度を高め、成形性を高めることもできる。
の乾式プレス成形法、押し出し成形法、ドクターブレー
ド成形法および射出成形法のような公知の成形法を用い
ることができ、所望する形状に合わせて品質上・生産上
最も望ましい成形方法を選べばよい。なお成形に先立ち
粉砕混合後の混合粉末を顆粒状に造粒し、予めその嵩密
度を高め、成形性を高めることもできる。
【００１９】成形体は、非酸化性雰囲気中、１１００〜
１５００℃の温度範囲で焼結する。焼結の加熱手段とし
ては、通常の常圧焼結でもよいが、成形体を短時間で昇
温・均一加熱できるパルス放電焼結法や高周波誘導加熱
式の焼結法のような手段が望ましい。なお焼結時に雰囲
気ガスによって加圧するか、または機械的に外圧を加え
て、加圧下で焼結してもよい。焼結温度が１１００℃以
下では、十分に焼結しない。また、１５００℃を超える
と粒成長が顕著になり本発明の複合焼結体を得ることが
困難となる。
１５００℃の温度範囲で焼結する。焼結の加熱手段とし
ては、通常の常圧焼結でもよいが、成形体を短時間で昇
温・均一加熱できるパルス放電焼結法や高周波誘導加熱
式の焼結法のような手段が望ましい。なお焼結時に雰囲
気ガスによって加圧するか、または機械的に外圧を加え
て、加圧下で焼結してもよい。焼結温度が１１００℃以
下では、十分に焼結しない。また、１５００℃を超える
と粒成長が顕著になり本発明の複合焼結体を得ることが
困難となる。
【００２０】
【実施例】平均粒径０．５μｍのα型窒化ケイ素粉末と
平均粒径１０μｍの金属Ｔｉ粉末及び平均粒径５μｍの
窒化ホウ素（ＢＮ）粉末と焼結助剤として、窒化ケイ素
に対し２．５ｗｔ％のＹ２Ｏ３ならびに１ｗｔ％のＡｌ
２Ｏ３を準備した。各粉末はいずれも市販のものであ
る。表１に示すＴｉ及びＢＮ量を調整した後、１５０Ｇ
の加速度を有する遊星ボールミルを用いて、１６時間混
合した。得られた混合粉末の１次粒子の平均粒径は全て
３０ｎｍ以下であった。
平均粒径１０μｍの金属Ｔｉ粉末及び平均粒径５μｍの
窒化ホウ素（ＢＮ）粉末と焼結助剤として、窒化ケイ素
に対し２．５ｗｔ％のＹ２Ｏ３ならびに１ｗｔ％のＡｌ
２Ｏ３を準備した。各粉末はいずれも市販のものであ
る。表１に示すＴｉ及びＢＮ量を調整した後、１５０Ｇ
の加速度を有する遊星ボールミルを用いて、１６時間混
合した。得られた混合粉末の１次粒子の平均粒径は全て
３０ｎｍ以下であった。
【００２１】
【表１】
＊印は比較例
【００２２】作製した各混合粉末を１気圧の窒素雰囲気
中で、１３００℃、３０ＭＰａの圧力でパルス放電加熱
法により加圧焼結を行った。尚、温度はダイスを二色温
度計にて計測した。得られた各焼結体は表面を鏡面加工
した後、透過電子顕微鏡で観察し、窒化ケイ素、窒化チ
タン各粒子の平均粒径を測定した。ホウ化チタン粒子
は、平均短軸径と平均長軸径を測定し、アスペクト比を
計算した。各粒子の同定は、ＥＥＬＳ（電子エネルギー
損失分光法）によって行った。その１例として、Ｎｏ．
６の試料についての透過電子顕微鏡写真とＥＥＬＳの結
果を図１と図２に示す。図１と２から、ＴｉＢ２の粒子
は、柱状粒子であり、ＴｉＮ粒子を貫くように絡み合っ
ていることが判る。
中で、１３００℃、３０ＭＰａの圧力でパルス放電加熱
法により加圧焼結を行った。尚、温度はダイスを二色温
度計にて計測した。得られた各焼結体は表面を鏡面加工
した後、透過電子顕微鏡で観察し、窒化ケイ素、窒化チ
タン各粒子の平均粒径を測定した。ホウ化チタン粒子
は、平均短軸径と平均長軸径を測定し、アスペクト比を
計算した。各粒子の同定は、ＥＥＬＳ（電子エネルギー
損失分光法）によって行った。その１例として、Ｎｏ．
６の試料についての透過電子顕微鏡写真とＥＥＬＳの結
果を図１と図２に示す。図１と２から、ＴｉＢ２の粒子
は、柱状粒子であり、ＴｉＮ粒子を貫くように絡み合っ
ていることが判る。
【００２３】さらに、導電性は、４点式電気抵抗測定器
で測定し、放電加工が可能である電気抵抗が１００Ω・
ｃｍ以下であるものを○、それ以上のものについては×
で示した。また機械的特性として、ＪＩＳ Ｒ１６０１
に規定された強度試験片形状に仕上げ、三点曲げ強度を
同規定に準拠して測定した。尚、強度試験時に引っ張り
応力のかかる面は放電加工のままとした。これらの特性
を測定した結果を表２に示す。
で測定し、放電加工が可能である電気抵抗が１００Ω・
ｃｍ以下であるものを○、それ以上のものについては×
で示した。また機械的特性として、ＪＩＳ Ｒ１６０１
に規定された強度試験片形状に仕上げ、三点曲げ強度を
同規定に準拠して測定した。尚、強度試験時に引っ張り
応力のかかる面は放電加工のままとした。これらの特性
を測定した結果を表２に示す。
【００２４】
【表２】
【００２５】この表より、本願発明の焼結体は、全て破
壊強度が６００ＭＰａ以上であることが判る。また、Ｎ
ｏ．２のように従来のＴｉＮのみの添加では、放電加工
が可能にはならない１０ｖｏｌ％と少ないＴｉの添加量
でも放電加工が可能な導電性を得ることができた。な
お、１０ｖｏｌ％のＴｉ添加量は、その全てがＴｉＮに
転化するとすれば、ＴｉＮの量としては、１０．７ｖｏ
ｌ％となる。
壊強度が６００ＭＰａ以上であることが判る。また、Ｎ
ｏ．２のように従来のＴｉＮのみの添加では、放電加工
が可能にはならない１０ｖｏｌ％と少ないＴｉの添加量
でも放電加工が可能な導電性を得ることができた。な
お、１０ｖｏｌ％のＴｉ添加量は、その全てがＴｉＮに
転化するとすれば、ＴｉＮの量としては、１０．７ｖｏ
ｌ％となる。
【００２６】Ｎｏ．６の焼結体について、ワイヤー放電
加工機（ソディックＡＰ４５０）を用いて、試料を切断
加工し、その放電加工面の面粗さ（Ｒａ）を接触式表面
粗さ計で測定した。その結果、放電加工面の面粗さは、
放電加工面全体にわたって、０．２μｍ以下であった。
加工機（ソディックＡＰ４５０）を用いて、試料を切断
加工し、その放電加工面の面粗さ（Ｒａ）を接触式表面
粗さ計で測定した。その結果、放電加工面の面粗さは、
放電加工面全体にわたって、０．２μｍ以下であった。
【００２７】さらに、Ｎｏ．６の焼結体について、圧子
圧入法（ＩＦ法）で測定した破壊靭性値は、６．５ＭＰ
ａ・ｍ１／２であった。ビッカース硬度（Ｈｖ）は１
９．６ＧＰａであった。また、水中急冷法による熱衝撃
破壊抵抗（ΔＴ：いわゆる熱衝撃温度）は、６００℃以
上であり、ＴｉＮを添加しない窒化ケイ素の熱衝撃温度
と同程度であることを確認した。
圧入法（ＩＦ法）で測定した破壊靭性値は、６．５ＭＰ
ａ・ｍ１／２であった。ビッカース硬度（Ｈｖ）は１
９．６ＧＰａであった。また、水中急冷法による熱衝撃
破壊抵抗（ΔＴ：いわゆる熱衝撃温度）は、６００℃以
上であり、ＴｉＮを添加しない窒化ケイ素の熱衝撃温度
と同程度であることを確認した。
【００２８】
【発明の効果】本発明によれば、Ｓｉ3Ｎ4を主成分とす
る微細なマトリックス中に、窒化チタン系化合物とホウ
化チタンをナノオーダーで均一にネットワーク状に分散
させることによって、放電加工が可能であり、放電加工
のままでも機械的特性に優れた窒化ケイ素系複合焼結体
を、従来になく安価に提供することができる。
る微細なマトリックス中に、窒化チタン系化合物とホウ
化チタンをナノオーダーで均一にネットワーク状に分散
させることによって、放電加工が可能であり、放電加工
のままでも機械的特性に優れた窒化ケイ素系複合焼結体
を、従来になく安価に提供することができる。
【図１】 実施例Ｎｏ．６の透過電子顕微鏡写真を示
す。
す。
【図２】（ａ）図１の１で示す粒子のＥＥＬＳの結果を
示す。（ｂ）図１の２で示す粒子のＥＥＬＳの結果を示
す。
示す。（ｂ）図１の２で示す粒子のＥＥＬＳの結果を示
す。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 3C046 FF34
4G001 BA03 BA09 BA32 BA33 BA38
BA43 BA61 BB03 BB09 BB32
BB38 BB44 BC01 BC13 BC14
BC42 BC52 BC54 BD13 BD14
BD23 BE23
Claims (4)
- 【請求項１】平均粒径１００ｎｍ以下の窒化ケイ素と、
窒化チタン系化合物と、平均短軸径が２０ｎｍ以下であ
りアスペクト比が３以上のホウ化チタンとを含む窒化ケ
イ素系複合焼結体であって、破壊強度が６００ＭＰａ以
上であることを特徴とする窒化ケイ素系複合焼結体。 - 【請求項２】平均粒径１００ｎｍ以下の窒化ケイ素と、
窒化チタン系化合物と、平均短軸径が２０ｎｍ以下であ
りアスペクト比が３以上のホウ化チタンとを含む窒化ケ
イ素系複合焼結体であって、固有抵抗率が１００Ω・ｃ
ｍ以下であることを特徴とする窒化ケイ素系複合焼結
体。 - 【請求項３】窒化ケイ素粉末と焼結助剤、チタン金属、
窒化ホウ素の各粉末を準備する工程と、これらの粉末を
窒化ケイ素と、金属の窒化物及びホウ化物の平均粒径が
３０ｎｍ以下になるまで粉砕混合を行う工程と、該混合
粉末を成形し成形体とする工程と、該成形体を非酸化性
雰囲気下にて焼結し、焼結体とする工程とを含む請求項
１又は２に記載の窒化ケイ素系複合焼結体の製造方法。 - 【請求項４】出発原料にチタン金属が１０〜６０ｖｏｌ
％、窒化ホウ素が３〜２０ｖｏｌ％含まれることを特徴
とする請求項３に記載の窒化ケイ素系複合焼結体の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001222727A JP2003034577A (ja) | 2001-07-24 | 2001-07-24 | 窒化ケイ素系複合焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001222727A JP2003034577A (ja) | 2001-07-24 | 2001-07-24 | 窒化ケイ素系複合焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003034577A true JP2003034577A (ja) | 2003-02-07 |
Family
ID=19056163
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001222727A Pending JP2003034577A (ja) | 2001-07-24 | 2001-07-24 | 窒化ケイ素系複合焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003034577A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1528048A1 (en) * | 2003-10-29 | 2005-05-04 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Ceramic composite material and method of its manufacture |
| KR100714978B1 (ko) * | 2005-08-03 | 2007-05-04 | 한국과학기술연구원 | 초미세 결정립 질화티타늄/붕화티타늄 복합 서메트제조방법 |
| EP2957368A4 (en) * | 2013-02-13 | 2016-10-19 | Kyocera Corp | CUTTER |
-
2001
- 2001-07-24 JP JP2001222727A patent/JP2003034577A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1528048A1 (en) * | 2003-10-29 | 2005-05-04 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Ceramic composite material and method of its manufacture |
| US7348286B2 (en) | 2003-10-29 | 2008-03-25 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Ceramic composite material and method of its manufacture |
| KR100714978B1 (ko) * | 2005-08-03 | 2007-05-04 | 한국과학기술연구원 | 초미세 결정립 질화티타늄/붕화티타늄 복합 서메트제조방법 |
| EP2957368A4 (en) * | 2013-02-13 | 2016-10-19 | Kyocera Corp | CUTTER |
| US10086437B2 (en) | 2013-02-13 | 2018-10-02 | Kyocera Corporation | Cutting tool |
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