JP2003025215A - Nonwoven fabric for polishing and abrasive sheet - Google Patents
Nonwoven fabric for polishing and abrasive sheetInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、研磨用不織布に関
するものである。さらに詳しくは、半導体ウエハー、ハ
ードディスク基板、液晶ガラス等の精密研磨に好適な研
磨用不織布に関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a non-woven fabric for polishing. More specifically, the present invention relates to a polishing nonwoven fabric suitable for precision polishing of semiconductor wafers, hard disk substrates, liquid crystal glass, and the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】合成繊維からなる不織布は、研磨シート
としての性能が利用されて、例えば、高純度シリコンや
化合物系の半導体ウエハーの鏡面研磨、レンズ、液晶ガ
ラス、フォトマスク等の機能性ガラス製品の仕上げ研
磨、さらには、ハードディスク基板のような磁気記録媒
体を製造する場合のテクスチャー加工等広い分野での研
磨用として用いられている。このような研磨用不織布と
しては、その素材面から、レーヨン、ポリエステル、ナ
イロン、アクリル、アラミド繊維等の各種の化学繊維も
しくは合成繊維からなる不織布が数多く提案されてき
た。例えば特開平１０−３１５１４２号公報では、磁気
記録媒体等のテクスチャー加工に好適な研磨シートとし
て、フィブリル化した液晶ポリエステル繊維からなる不
織布を用いることが提案されている。2. Description of the Related Art Nonwoven fabrics made of synthetic fibers are utilized as polishing sheets for their performance, and for example, mirror-polishing of high-purity silicon or compound semiconductor wafers, functional glass products such as lenses, liquid crystal glass, and photomasks. It is used for polishing in a wide range of fields such as final polishing, and further, for texturing when manufacturing a magnetic recording medium such as a hard disk substrate. As such a non-woven fabric for polishing, many non-woven fabrics made of various chemical or synthetic fibers such as rayon, polyester, nylon, acrylic and aramid fibers have been proposed from the viewpoint of the material. For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-315142 proposes to use a nonwoven fabric made of fibrillated liquid crystal polyester fiber as a polishing sheet suitable for texturing of magnetic recording media and the like.
【０００３】一般に、研磨シートを用いた研磨工程は、
被研磨物の研磨面に研磨シートを押し当てた状態で、研
磨粒子を含むスラリを研磨面上に供給しつつ、研磨シー
トを回転させることにより行なわれている。精密研磨に
用いる研磨シートに要求される特性としては、研磨の均
一性が高いことは勿論であるが、研磨工程の生産性を高
める観点から研磨処理が短時間で済ませられることが要
求され、また、耐久性の点から耐磨耗性に優れているこ
と等も要求される。研磨処理に要する時間（以下、研磨
所要時間と略記することがある）を短縮させるには、被
研磨物に対して相対的に研磨シートの硬度を高めてやる
と良く、そのための手段としては、研磨シートとして用
いる不織布に例えばウレタン樹脂などの熱硬化性樹脂を
含浸固化することが提案されている。そのような熱硬化
性樹脂を含浸固化した研磨用不織布は、研磨速度の向上
に対して一定の効果を奏するものではあるが、長期間の
使用においては、研磨の均一性が損なわれる傾向にあ
る。Generally, the polishing process using a polishing sheet is
This is performed by rotating the polishing sheet while supplying a slurry containing abrasive particles to the polishing surface while the polishing sheet is pressed against the polishing surface of the object to be polished. The properties required of the polishing sheet used for precision polishing are, of course, high uniformity of polishing, but it is required that the polishing process be completed in a short time from the viewpoint of increasing productivity of the polishing process. From the viewpoint of durability, it is also required to have excellent wear resistance. In order to shorten the time required for the polishing process (hereinafter, may be abbreviated as the required polishing time), it is preferable to increase the hardness of the polishing sheet relative to the object to be polished. It has been proposed to impregnate and solidify a nonwoven fabric used as a polishing sheet with a thermosetting resin such as urethane resin. The non-woven fabric for polishing impregnated and solidified with such a thermosetting resin has a certain effect on the improvement of the polishing rate, but the uniformity of polishing tends to be impaired in long-term use. .
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】研磨の均一性を損なう
こと無く研磨所要時間を短縮させるためには、研磨シー
トの硬度を高めると同時に、研磨シートが研磨粒子をよ
り効果的に保持することが必要となる。通常、研磨工程
において、研磨粒子を含むスラリーは継続的に一定量供
給されていくが、研磨シートが研磨粒子の保持性能に劣
っていると、研磨粒子の偏在が生じやすくなり、被研磨
物の研磨面に部分的な凹凸が生じる等して、均一な研磨
ができなくなる。In order to shorten the time required for polishing without impairing the uniformity of polishing, it is necessary to increase the hardness of the polishing sheet, and at the same time, the polishing sheet holds the polishing particles more effectively. Will be needed. Usually, in the polishing step, a certain amount of slurry containing abrasive particles is continuously supplied, but if the polishing sheet is inferior in the retention performance of abrasive particles, uneven distribution of abrasive particles easily occurs, and It becomes impossible to carry out uniform polishing due to partial unevenness on the polished surface.
【０００５】また、研磨シートは、研磨処理に使用する
ことで、被研磨物及び研磨粒子との摩擦により磨耗して
ゆくが、通常、研磨面に対して均一には磨耗せず、これ
が研磨の均一性を大きく損なう要因の一つとなってい
る。したがって、均一な研磨を維持するためには研磨シ
ートを頻繁に交換する必要があり、研磨工程の高コスト
化をもたらすため、耐磨耗性に優れた長寿命の研磨シー
トが求められている。そこで、本発明の課題は、短時間
での研磨処理が可能であると共に、研磨粒子の保持性能
に優れていて均一な精密研磨ができ、かつ耐磨耗性に優
れた長寿命の研磨用不織布並びに研磨シートを提供する
ことにある。When the polishing sheet is used for the polishing process, it is worn away due to friction with the object to be polished and the polishing particles, but normally it is not evenly worn against the polishing surface, and this is the reason for polishing. This is one of the factors that greatly impair the uniformity. Therefore, in order to maintain uniform polishing, it is necessary to frequently replace the polishing sheet, and the cost of the polishing process is increased. Therefore, a long-life polishing sheet excellent in abrasion resistance is required. Therefore, an object of the present invention is to provide a long-life non-woven fabric for polishing, which is capable of performing polishing treatment in a short time, has excellent retention performance of abrasive particles, can perform uniform precision polishing, and is excellent in abrasion resistance. Another object is to provide a polishing sheet.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意検討を行った結果、特定の分子構造を
有する熱可塑性ポリイミドから得られた結晶化した短繊
維を用いて、研磨シートとしての耐磨耗性及び研磨粒子
の保持性能に優れた不織布を製造することに成功し、こ
れを利用して本発明に到達した。すなわち、本発明の要
旨は、第一に、短繊維不織布を用いてなる研磨用不織布
であって、下記構造式（１）で示される繰り返し単位を
有するポリイミド樹脂で形成された結晶化度が２０％以
上、繊維径が3〜２０μmであるポリイミド短繊維から主
としてなり、見かけ密度が０．２〜０．６ｇ／ｃｍ3で
あることを特徴とする研磨用不織布である。Means for Solving the Problems As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have used crystallized short fibers obtained from a thermoplastic polyimide having a specific molecular structure, We have succeeded in producing a non-woven fabric having excellent abrasion resistance as an abrasive sheet and excellent retention of abrasive particles, and have reached the present invention by utilizing this. That is, the gist of the present invention is, firstly, a non-woven fabric for polishing made of a short fiber non-woven fabric, which has a crystallinity of 20 formed by a polyimide resin having a repeating unit represented by the following structural formula (1). %, The nonwoven fabric for polishing is mainly composed of polyimide short fibers having a fiber diameter of 3 to 20 μm and an apparent density of 0.2 to 0.6 g / cm 3 .
【０００７】[0007]
【化２】 [Chemical 2]
【０００８】第二に、繊維状でないポリイミド樹脂がバ
インダーとして含まれていることを特徴とする上記の研
磨用不織布である。Secondly, the above non-woven fabric for polishing is characterized in that a non-fibrous polyimide resin is contained as a binder.
【０００９】第三に、上記いずれかの研磨用不織布の片
面に補強層を有してなることを特徴とする研磨シートで
ある。Thirdly, there is provided a polishing sheet characterized by comprising a reinforcing layer on one surface of any one of the above-mentioned polishing nonwoven fabrics.
【００１０】[0010]
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の研磨用不織布は、短繊維不織布であり、これを
構成する短繊維としては、ポリイミド短繊維を主たる構
成成分とする。（本明細書中、ポリイミド短繊維という
ときは、特に断らない限り、この主たる構成成分である
ポリイミド短繊維を指す。）
ポリイミド短繊維を形成するポリイミド樹脂としては、
下記構造式（１）を繰り返し単位として有するポリイミ
ド樹脂を用いることが必要である。そのようなポリイミ
ド樹脂としては、例えば、三井化学株式会社より「オー
ラム」の商標名で市販されているものが使用できる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will be described in detail below.
The non-woven fabric for polishing of the present invention is a short fiber non-woven fabric, and the short fibers constituting the non-woven fabric are mainly composed of polyimide short fibers. (In the present specification, the term "polyimide short fiber" means the polyimide short fiber which is the main component unless otherwise specified.) As the polyimide resin for forming the polyimide short fiber,
It is necessary to use a polyimide resin having the following structural formula (1) as a repeating unit. As such a polyimide resin, for example, one commercially available under the trade name of "Aurum" from Mitsui Chemicals, Inc. can be used.
【００１１】[0011]
【化３】 [Chemical 3]
【００１２】また、ポリイミド短繊維を形成する際に
は、種々特性を改善する目的で、上記ポリイミド樹脂に
他の構造を有するポリイミドを共重合もしくはブレンド
したものを用いることもできる。さらには、本発明の効
果を損なわない範囲で、ポリアリレート、ポリオレフィ
ン、ポリアミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリエ
ーテルエーテルケトン、フッ素樹脂などの他のポリマー
を配合して用いてもよく、また、酸化チタン、アルミ
ナ、シリカ、カーボンブラックなどの無機系充填材を配
合してもよい。Further, when forming the polyimide short fibers, it is also possible to use a copolymer or a blend of the above polyimide resin and a polyimide having another structure for the purpose of improving various characteristics. Furthermore, within a range that does not impair the effects of the present invention, polyarylate, polyolefin, polyamide, polyphenylene sulfide, polyether ether ketone, may be used in combination with other polymers such as fluororesin, titanium oxide, alumina An inorganic filler such as silica, carbon black or the like may be blended.
【００１３】ポリイミド短繊維としては、硬度及び耐磨
耗性に優れる点から、高度に結晶配向していることが好
ましく、ポリイミド短繊維の結晶化度としては、２０％
以上であることが必要であり、２５％以上が好ましい。
結晶化度が２０％未満であると、不織布の硬度や耐摩耗
性が不足して、本発明の目的が達成できない。なお、本
発明においては、上記構造式（１）を繰り返し単位とし
て有するポリイミド樹脂が、熱可塑性と結晶性とを有し
ているので、これを溶融紡糸して得られる原糸を延伸す
ることにより、結晶化を促進させて高度に結晶配向した
ポリイミド繊維とすることができ、結晶化度が２０％以
上のポリイミド短繊維を得ることができる。The polyimide short fibers are preferably highly crystallized in terms of excellent hardness and abrasion resistance. The polyimide short fibers have a crystallinity of 20%.
It is necessary to be above, and 25% or more is preferable.
If the crystallinity is less than 20%, the hardness and abrasion resistance of the nonwoven fabric are insufficient, and the object of the present invention cannot be achieved. In addition, in the present invention, since the polyimide resin having the structural formula (1) as a repeating unit has thermoplasticity and crystallinity, it can be melt-spun to obtain a raw yarn. It is possible to promote crystallization to obtain a highly oriented crystallized polyimide fiber, and to obtain a polyimide short fiber having a crystallinity of 20% or more.
【００１４】また、ポリイミド短繊維の繊維径として
は、3〜２０μmであることが必要であり、３〜１５μm
が好ましい。繊維径が２０μmを超えると、不織布の地
合いの均一性が悪化し、また、不織布の繊維間空隙のサ
イズが非常に大きくなって研磨粒子の保持性能が低下す
るので、本発明の目的とする均一な研磨ができなくな
る。一方、繊維径が３μm未満では、所定の要件を満た
すポリイミド短繊維の生産が困難であるため実質的に使
用できない。なお、ポリイミド短繊維の繊維長として
は、特に限定されるものではないが、不織布の地合いの
均一性を考慮すれば、１〜１５ｍｍが好ましい。The fiber diameter of the polyimide short fibers must be 3 to 20 μm, and 3 to 15 μm.
Is preferred. When the fiber diameter exceeds 20 μm, the uniformity of the texture of the non-woven fabric deteriorates, and the size of the inter-fiber voids of the non-woven fabric becomes so large that the abrasive particle retention performance deteriorates. Can no longer be polished. On the other hand, if the fiber diameter is less than 3 μm, it is practically unusable because it is difficult to produce polyimide short fibers that satisfy the predetermined requirements. The fiber length of the polyimide short fibers is not particularly limited, but is preferably 1 to 15 mm in consideration of the uniformity of the texture of the nonwoven fabric.
【００１５】本発明の研磨用不織布には、上記した主た
る構成成分であるポリイミド短繊維以外に、種々特性を
改善する目的で、他の有機性短繊維、例えばアクリル短
繊維、アラミド短繊維、ポリエステル短繊維、ポリエー
テルエーテルケトン短繊維、主たる構成成分であるポリ
イミド短繊維とは異なるポリイミド短繊維、ポリフェニ
レンスルフィド短繊維もしくはそれらのパルプ状物等、
あるいは無機繊維、例えばカーボン繊維、ガラス繊維、
アルミナ繊維等が併用されていてもよく、また、種々の
無機もしくは有機性粒子状フィラーが配合されていても
よい。The non-woven fabric for polishing of the present invention contains, in addition to the above-mentioned polyimide staple fiber which is the main constituent, other organic staple fibers such as acrylic staple fiber, aramid staple fiber and polyester for the purpose of improving various characteristics. Short fibers, polyether ether ketone short fibers, polyimide short fibers different from the main constituent polyimide short fibers, polyphenylene sulfide short fibers or pulp-like products thereof, etc.,
Or inorganic fibers such as carbon fibers, glass fibers,
Alumina fibers and the like may be used in combination, and various inorganic or organic particulate fillers may be blended.
【００１６】本発明の研磨用不織布は、ポリイミド短繊
維及び必要に応じて併用される他の短繊維等を用いて、
従来公知の乾式もしくは湿式抄造法により製造すること
ができる。この中でも特に湿式抄造法が、厚み及び地合
いの均一な不織布を得る点で有利であり、ポリイミド短
繊維及び必要に応じて併用される他の短繊維等を水を主
体とする媒体中に分散させてスラリーを調製し、公知の
抄紙機等を用いて抄造すればよい。一方、乾式抄造法と
しては、通常カード機等で短繊維をウエブとした後、ウ
オータージェットやニードルパンチ等により短繊維を交
絡させてやればよい。このようにして不織布を抄造した
後は、熱プレスにより短繊維同士の交絡点を融着させる
ことが好ましい。The polishing nonwoven fabric of the present invention comprises polyimide short fibers and other short fibers which are optionally used in combination,
It can be produced by a conventionally known dry or wet papermaking method. Among them, the wet papermaking method is particularly advantageous in that a non-woven fabric having a uniform thickness and texture is obtained, and polyimide short fibers and other short fibers which are optionally used in combination are dispersed in a medium containing water as a main component. The slurry may be prepared by using a known paper machine or the like. On the other hand, as a dry papermaking method, usually, short fibers are made into a web by a card machine or the like, and then short fibers are entangled with a water jet or a needle punch. After the non-woven fabric is formed as described above, it is preferable to fuse the entanglement points of the short fibers by hot pressing.
【００１７】また、本発明の研磨用不織布には、不織布
を構成する短繊維同士の結合をより強固にする目的で、
バインダーとしての繊維状でない樹脂（以下、バインダ
ー樹脂と記する）が含まれていることが好ましい。その
ようなバインダー樹脂を含有させる手段としては、抄造
した不織布に、例えばポリイミド樹脂前駆体、ウレタン
樹脂もしくはエポキシ樹脂等を含むエマルジョンや溶液
を塗布、スプレーもしくは含浸することにより行なうこ
とができ、また、抄造工程中にバインダー樹脂もしくは
その前駆体を配合させて行うこともできる。Further, the non-woven fabric for polishing of the present invention has the purpose of strengthening the bond between the short fibers constituting the non-woven fabric,
It is preferable that a non-fibrous resin (hereinafter referred to as a binder resin) as a binder is included. As a means for containing such a binder resin, a non-woven fabric can be applied, for example, by coating, spraying or impregnating an emulsion or solution containing a polyimide resin precursor, a urethane resin or an epoxy resin, or the like, It is also possible to mix the binder resin or its precursor during the papermaking process.
【００１８】本発明の研磨用不織布においては、特に、
上記したようなバインダー樹脂としてのポリイミド樹脂
が含まれていることが好ましく、そのための手段として
は、ポリイミド樹脂前駆体溶液を不織布に含浸させた
後、キュア温度で処理してポリイミド樹脂前駆体をポリ
イミド樹脂に変化させればよい。なお、バインダー樹脂
の含有量としては、バインダー樹脂を含む研磨用不織布
の質量に対し、４０％以下、さらには３０〜１０％とす
ることが好ましく、短繊維間を強固に固定する一方、研
磨性能を大きく低下させることもなく、使用寿命を延ば
すことができる。In the nonwoven fabric for polishing of the present invention, in particular,
It is preferable to contain a polyimide resin as a binder resin as described above, as a means for that, after impregnating a nonwoven fabric with a polyimide resin precursor solution, the polyimide resin precursor is treated at a curing temperature to polyimide. It may be changed to resin. The content of the binder resin is preferably 40% or less, more preferably 30 to 10%, with respect to the mass of the nonwoven fabric for polishing containing the binder resin. It is possible to extend the service life without significantly reducing
【００１９】本発明の研磨用不織布の見かけ密度として
は、０．２〜０．６ｇ／ｃｍ3であることが必要であ
り、０．３〜０．５ｇ／ｃｍ3がに好ましい。見かけ密
度が０．２ｇ／ｃｍ3未満であると、不織布を構成する
繊維間の空隙のサイズが不規則かつ大きくなり、研磨粒
子の保持性能が低下する。一方、０．６ｇ／ｃｍ3を超
えると、研磨粒子による目詰まりが発生しやすくなる。
また、研磨用不織布の厚さとしては、特に限定されるも
のではないが、通常０．１ｍｍ〜５ｍｍ程度が好まし
い。なお、上記した研磨用不織布の見かけ密度とは、研
磨用不織布の質量を見かけの大きさ（面積）と厚さとか
ら算出される体積で除することにより求められる密度を
いう。[0019] Apparent density of polishing non-woven fabric of the present invention is required to be 0.2 to 0.6 g / cm 3, preferably to be 0.3 to 0.5 g / cm 3. If the apparent density is less than 0.2 g / cm 3 , the size of the voids between the fibers forming the nonwoven fabric becomes irregular and large, and the retention performance of the abrasive particles deteriorates. On the other hand, when it exceeds 0.6 g / cm 3 , clogging due to abrasive particles is likely to occur.
The thickness of the non-woven fabric for polishing is not particularly limited, but is usually preferably about 0.1 mm to 5 mm. The apparent density of the non-woven fabric for polishing is the density obtained by dividing the mass of the non-woven fabric for polishing by the volume calculated from the apparent size (area) and thickness.
【００２０】本発明の研磨用不織布は、それ自体単独で
研磨シートとして用いることができるが、好ましくは研
磨用不織布の片面に補強層を設けた研磨シートとするこ
とにより、その研磨性能を向上させることができる。補
強層を設けることは、使用時における研磨シートの平坦
性を維持するのに良い効果をもたらすので好ましい。ま
た、研磨作業時においては、研磨用不織布表面の微小な
凹凸や研磨粒子の局在等により生じる部分的なスラスト
力のばらつきを解消することは困難であるが、上記の補
強層を設けることにより、被研磨面へのスラスト力を均
一にする緩衝効果があるので好ましい。そのような補強
層としては、樹脂フィルム、不織布、織布もしくは弾性
を有するシート状物等が挙げられ、その厚さとしては特
に限定されるものではないが、研磨用不織布の厚さより
も薄いことが好ましく、通常０．０５ｍｍ〜４．５ｍｍ
が好ましい。補強層を設ける際には、融着や接着剤を用
いた接着等の通常の方法で研磨用不織布と補強層とを接
合すればよい。The nonwoven fabric for polishing of the present invention can be used as a polishing sheet by itself, but it is preferable to use a polishing sheet having a reinforcing layer on one surface of the nonwoven fabric for polishing to improve its polishing performance. be able to. Providing the reinforcing layer is preferable because it provides a good effect of maintaining the flatness of the polishing sheet during use. Further, during the polishing operation, it is difficult to eliminate the partial unevenness of the thrust force caused by the fine irregularities on the surface of the nonwoven fabric for polishing or the localization of polishing particles, but by providing the above-mentioned reinforcing layer It is preferable because it has a buffering effect to make the thrust force on the surface to be polished uniform. Examples of such a reinforcing layer include a resin film, a non-woven fabric, a woven fabric or an elastic sheet-like material, and the thickness thereof is not particularly limited, but it should be thinner than the thickness of the non-woven fabric for polishing. Is preferred, usually 0.05 mm to 4.5 mm
Is preferred. When providing the reinforcing layer, the non-woven fabric for polishing and the reinforcing layer may be joined by a usual method such as fusion bonding or adhesion using an adhesive.
【００２１】以上説明したように構成されていることに
より、本発明の研磨用不織布並びにこれを用いてなる研
磨シートは、短い研磨所要時間で均一な精密研磨を行な
うことができるという優れた研磨性能を有し、耐磨耗性
にも優れているので長寿命であり、長期にわたって良好
な研磨を行なうことを可能にするものである。With the above-described structure, the polishing nonwoven fabric of the present invention and the polishing sheet using the same can have an excellent polishing performance capable of performing uniform precision polishing in a short polishing time. It has a long life and is excellent in abrasion resistance, and enables good polishing for a long period of time.
【００２２】[0022]
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。なお、実施例中の不織布の厚さとしては、巾４５ｃ
ｍ×長さ４０ｃｍにカットした試料を１２等分（巾３等
分、長さ４等分）し、その各中心部の厚さを接触式デジ
マティック厚さ計にて測定し、それら１２点についての
測定値から求めた平均値を示した。EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples. The thickness of the non-woven fabric in the examples is a width of 45c.
A sample cut into m × 40 cm length is divided into 12 equal parts (3 equal widths and 4 equal lengths), and the thickness of each center is measured with a contact-type digimatic thickness gauge, and these 12 points The average value obtained from the measured values of is shown.
【００２３】実施例１
前記した構造式（１）を繰り返し単位として有するポリ
イミド樹脂（三井化学株式会社製、オーラム）を４００
℃に加熱して溶融させ、紡糸速度５００ｍ／分で溶融紡
糸し、温度３００℃、延伸倍率２．５倍の条件で加熱延
伸することにより、繊維径13μｍ、X線回折による結晶
化度が３０％、配向度が９０％であるポリイミド繊維を
得た。上記のポリイミド繊維を５ｍｍ長にカットしたポ
リイミド短繊維９０質量部と、パラアラミドパルプ（東
レデュポン社製、ケブラー）１０質量部とを、パルパー
を用いて水中に分散させ、固形分濃度０．０５質量％の
抄造用スラリーを調製した。この抄造用スラリーを用い
て、乾燥機付き短網傾斜式連続抄紙機（斎藤鐵工製）に
より幅６０ｃｍで抄造して短繊維不織布を得た。次い
で、この不織布に、ポリイミド前駆体水溶液（特開 200
0-319389号公報等に記載されている処方により、３，
３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸ジメ
チルエステル及びメタキシレンジアミンより得られる、
濃度１０質量％のポリイミド前駆体水溶液）を、研磨用
不織布における当該ポリイミド前駆体由来のポリイミド
樹脂の含有率が１５質量％となるよう設定してスプレー
ガンで含浸させた後、１４０℃に設定した乾燥機で乾燥
させた。そしてこれを、ダブルベルトプレス機（サンド
ビック社製、ベルト幅６３ｃｍ、加熱ゾーン長２ｍ、冷
却ゾーン長２ｍ）を用いて、ベルト間で連続的に搬送し
つつ、線圧２０N／ｍｍで加圧下、２４０℃で２分間、
さらに３００℃で５分間（この段階でポリイミド前駆体
がポリイミド樹脂へと変化する）、加圧加熱を行ない、
さらに加圧冷却（温度約２５℃）を行なうことにより、
本発明の研磨用不織布を得た。この研磨用不織布の見か
け密度は密度０．５４ｇ／ｃｍ3、厚さは０．４５mmで
あった。Example 1 400 Polyimide resin (Aurum, manufactured by Mitsui Chemicals, Inc.) having the above structural formula (1) as a repeating unit was used.
It is heated to ℃ to melt, melt-spun at a spinning speed of 500 m / min, and heated and stretched under the conditions of a temperature of 300 ℃ and a draw ratio of 2.5 times. %, And a degree of orientation of 90% was obtained. 90 parts by mass of polyimide short fibers obtained by cutting the above-mentioned polyimide fibers into a length of 5 mm and 10 parts by mass of para-aramid pulp (Kevlar manufactured by Toray DuPont) were dispersed in water using a pulper, and the solid content concentration was 0.05. A mass% slurry for papermaking was prepared. Using this slurry for papermaking, a short-fiber inclined continuous paper machine with a dryer (manufactured by Saito Iron Works) was used to make paper with a width of 60 cm to obtain a short-fiber nonwoven fabric. Next, this nonwoven fabric was treated with an aqueous solution of a polyimide precursor (JP-A-200
According to the prescription described in 0-319389, etc.
Obtained from 3 ', 4,4'-benzophenone tetracarboxylic acid dimethyl ester and metaxylene diamine,
A polyimide precursor aqueous solution having a concentration of 10% by mass was set so that the content rate of the polyimide resin derived from the polyimide precursor in the non-woven fabric for polishing was 15% by mass and impregnated with a spray gun, and then set at 140 ° C. It was dried in a dryer. Then, using a double belt press (manufactured by Sandvik, belt width 63 cm, heating zone length 2 m, cooling zone length 2 m), while continuously conveying between the belts, a linear pressure of 20 N / mm was applied. , 240 ° C for 2 minutes,
Further, pressurization and heating are performed at 300 ° C. for 5 minutes (the polyimide precursor is changed into a polyimide resin at this stage),
By further performing pressure cooling (temperature of about 25 ° C),
The non-woven fabric for polishing of the present invention was obtained. The apparent density of this abrasive non-woven fabric was 0.54 g / cm 3 , and the thickness was 0.45 mm.
【００２４】実施例２
実施例１で溶融紡糸・加熱延伸して得られたポリイミド
繊維を、ステープルファイバー製造機で加工することに
より、繊維長４０ｍｍ、捲縮数１１個／２．５４ｃｍ
（捲縮度１７％）のステープルファイバー（短繊維）と
した。このステープルファイバーを、カード機を用いて
ウエブとした後、６００回／（２．５４ｃｍ）2でニー
ドルパンチを行うことにより、厚さ３．２ｍｍ、幅６２
ｃｍのニードルパンチフェルトを得た。このようにして
得られたニードルパンチフエルトに対し、実施例１と同
様の条件でダブルベルトプレス機を用いた加熱加圧・冷
却加圧を行なうことにより、本発明の研磨用不織布を得
た。この研磨用不織布の見かけ密度は０．４５ｇ／ｃｍ
3、厚さは０．５０ｍｍであった。Example 2 The polyimide fiber obtained by melt spinning and heat drawing in Example 1 was processed by a staple fiber manufacturing machine to obtain a fiber length of 40 mm and a crimp number of 11 pieces / 2.54 cm.
A staple fiber (short fiber) having a crimping degree of 17% was used. This staple fiber was made into a web using a card machine, and then needle punched at 600 times / (2.54 cm) 2 to obtain a thickness of 3.2 mm and a width of 62 mm.
cm needle punch felt was obtained. The needle punched felt thus obtained was subjected to heating / pressurizing / cooling / pressurizing using a double belt press under the same conditions as in Example 1 to obtain a polishing nonwoven fabric of the present invention. The apparent density of this polishing non-woven fabric is 0.45 g / cm
3 , the thickness was 0.50 mm.
【００２５】実施例３
実施例２で得られたニードルパンチフェルトと、厚さ１
００μmのポリイミドフィルム（スミライトFS1400；住
友ベークライト製）とを1枚づつ積層したものに対し、
実施例１と同様の条件でダブルベルトプレス機を用いた
加熱加圧・冷却加圧を行なうことにより、研磨用不織布
の片面に補強層を有する本発明の研磨シートを得た。こ
の研磨シートの厚さは０．５０ｍｍであり、不織布と補
強層とはしっかりと接着されていた。Example 3 Needle punch felt obtained in Example 2 and thickness 1
For one that laminated one by one with a polyimide film of 00 μm (Sumilite FS1400; made by Sumitomo Bakelite),
By heating and pressurizing and cooling and pressurizing using a double belt press under the same conditions as in Example 1, a polishing sheet of the present invention having a reinforcing layer on one surface of the nonwoven fabric for polishing was obtained. The thickness of this polishing sheet was 0.50 mm, and the nonwoven fabric and the reinforcing layer were firmly bonded.
【００２６】比較例１
実施例１において得られた、ポリイミド短繊維不織布に
ポリイミド前駆体水溶液を含浸して乾燥した段階のもの
を、２枚積層して、ダブルベルトプレス機で、線圧を５
０N／ｍｍとする以外は実施例１と同様に加熱加圧・冷
却加圧を行なうことにより、比較用の研磨用不織布を得
た。この研磨用不織布の見かけ密度は０．９５ｇ／ｃｍ
3、厚さは０．５１mmであり、見かけ密度の影響を検証
するために実施例の場合と厚さをほぼ同等にして行なっ
た比較例である。Comparative Example 1 Two sheets of the polyimide short-fiber non-woven fabric obtained in Example 1 which had been impregnated with an aqueous solution of a polyimide precursor and dried were laminated to form a double belt press, and a linear pressure of 5 was applied.
A comparative non-woven fabric for polishing was obtained by performing heating pressurization and cooling pressurization in the same manner as in Example 1 except that the polishing rate was 0 N / mm. The apparent density of this polishing non-woven fabric is 0.95 g / cm
3. The thickness is 0.51 mm, and this is a comparative example in which the thickness is made substantially the same as that of the example in order to verify the effect of the apparent density.
【００２７】比較例２
加熱延伸時の延伸倍率を変更する以外は実施例１と同様
の溶融紡糸・加熱延伸を行なうことにより、繊維径25μ
ｍ、X線回折による結晶化度が８％、配向度が５８％で
あるポリイミド繊維を得た。このポリイミド繊維を５ｍ
ｍにカットしたものをポリイミド短繊維として用いた以
外は、実施例１と同様にして、研磨用不織布を得た。こ
の研磨用不織布の見かけ密度は０．４６ｇ／ｃｍ3、厚
さは０．５２mmであった。Comparative Example 2 A fiber diameter of 25 μm was obtained by performing the same melt spinning and heating drawing as in Example 1 except that the draw ratio during heating drawing was changed.
m, a polyimide fiber having a crystallinity of 8% by X-ray diffraction and an orientation of 58% was obtained. 5m of this polyimide fiber
A non-woven fabric for polishing was obtained in the same manner as in Example 1 except that the polyimide short fibers cut into m were used. The apparent density of this nonwoven fabric for polishing was 0.46 g / cm 3 , and the thickness was 0.52 mm.
【００２８】（研磨特性の評価）上記の実施例及び比較
例で得られた研磨用不織布又は研磨シートを円盤状（直
径３８０ｍｍ）に打ち抜いた試料を用いて、研磨装置
（日本エンギス社製；ＥＪ−３８０ＩＷ）に装着し、下
記の条件でアモルファスカーボン製ディスク（直径１０
０ｍｍ、厚さ２ｍｍ）のポリッシング処理を行った。
・研磨剤：平均粒径０．５μｍのダイヤモンドスラリ
ー、濃度約０．４質量％
・研磨面：片面研磨
・押し圧：１５ｋPa
・ディスク回転数：８０ｒｐｍ
・研磨時間：５分／面
・研磨剤供給量１０ｍｌ／ｍｉｎ
このような研磨処理を行なった結果から、以下のように
して研磨特性を評価した。その評価結果を下記表１に示
す。なお、各研磨用不織布又は研磨シートについて、初
期の特性と、累積研磨時間が５時間に達したときの特性
とを評価した。
イ）研磨の均一性：被研磨物の表面の平坦度を、３次元
表面粗さ計（ET-30K；小坂研究所製）にて任意の部位１
０箇所の厚さ変動を測定することにより、その最大およ
び最小値の差から求めた。
ロ）表面粗さ：上記の３次元表面粗さ計にて被研磨物の
表面粗さを測定した。
ハ）摩耗状態：研磨用不織布の表面状態を目視で評価
し、摩耗（傷み）が激しい場合を×とした。(Evaluation of Polishing Properties) A polishing apparatus (manufactured by Engis Japan Co .; EJ; -380 IW), and an amorphous carbon disk (diameter 10
A polishing treatment of 0 mm and a thickness of 2 mm) was performed.・ Abrasive: Diamond slurry with an average particle size of 0.5 μm, concentration of about 0.4% by mass ・ Abrasive surface: Single side polishing ・ Pressing force: 15 kPa ・ Disk rotation speed: 80 rpm ・ Abrading time: 5 minutes / face ・ Abrasive agent supply Amount of 10 ml / min From the results of such polishing treatment, polishing characteristics were evaluated as follows. The evaluation results are shown in Table 1 below. The initial characteristics and the characteristics when the cumulative polishing time reached 5 hours were evaluated for each polishing nonwoven fabric or polishing sheet. A) Uniformity of polishing: The flatness of the surface of the object to be polished can be measured with a three-dimensional surface roughness meter (ET-30K; made by Kosaka Laboratory) at any desired site 1.
By measuring the thickness variation at 0 points, it was determined from the difference between the maximum and minimum values. B) Surface roughness: The surface roughness of the object to be polished was measured with the above three-dimensional surface roughness meter. C) Abrasion state: The surface state of the non-woven fabric for polishing was visually evaluated, and when the abrasion (damage) was severe, it was marked with x.
【００２９】[0029]
【表1】 【table 1】
【００３０】表１より明らかなように、実施例１，２の
研磨用不織布並びに実施例３の研磨シートを用いた場合
には、５分間という短時間で均一な精密研磨が行なわ
れ、その良好な研磨性能が長期にわたって維持された。
これに対して比較例１では、研磨性能が全般に劣ってい
た。また比較例２では、初期において研磨性能が劣って
いたばかりか、５時間後には磨耗してしまい、目詰まり
が顕著に生じて、もはや研磨することができなかった。As is clear from Table 1, when the polishing nonwoven fabrics of Examples 1 and 2 and the polishing sheet of Example 3 were used, uniform precision polishing was performed in a short time of 5 minutes, which was excellent. Excellent polishing performance was maintained for a long time.
On the other hand, in Comparative Example 1, the polishing performance was generally inferior. Further, in Comparative Example 2, not only the polishing performance was inferior at the initial stage, but also after 5 hours, it was worn out and clogging occurred remarkably, and polishing could no longer be performed.
【００３１】[0031]
【発明の効果】本発明の研磨用不織布は、研磨粒子の保
持性能に優れ、かつ耐磨耗性に優れた長寿命の研磨用不
織布であり、長期にわたり均一な精密研磨が行なえる。
さらに、補強層を有する本発明の研磨シートは、上記研
磨用不織布の性能を十分に引き出した高性能の研磨シー
トである。したがって、本発明の研磨用不織布並びに研
磨シートは、精密研磨を要する半導体ウエハー、ハード
ディスク基板、液晶ガラス等の生産に好適に用いること
ができ、それら被研磨物の品質と生産性の向上に寄与す
るものである。The non-woven fabric for polishing of the present invention is a long-lived non-woven fabric having excellent retention of abrasive particles and excellent abrasion resistance, and can perform uniform precision polishing for a long period of time.
Furthermore, the polishing sheet of the present invention having a reinforcing layer is a high-performance polishing sheet in which the performance of the above-mentioned nonwoven fabric for polishing is sufficiently brought out. Therefore, the non-woven fabric for polishing and the polishing sheet of the present invention can be suitably used for producing semiconductor wafers, hard disk substrates, liquid crystal glass and the like that require precision polishing, and contribute to the improvement of the quality and productivity of the objects to be polished. It is a thing.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山田 良尚 京都府宇治市宇治小桜23番地 ユニチカ株 式会社中央研究所内 Ｆターム(参考） 3C058 AA07 AA09 CB01 CB10 DA17 4L047 AA23 AA24 AB02 AB06 BA15 BA16 BA17 BA21 DA00 EA10 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (72) Inventor Yoshihisa Yamada 23 Uji Kozakura, Uji City, Kyoto Prefecture Unitika Ltd. Shikisha Central Research Institute F term (reference) 3C058 AA07 AA09 CB01 CB10 DA17 4L047 AA23 AA24 AB02 AB06 BA15 BA16 BA17 BA21 DA00 EA10
Claims (3)
であって、下記構造式（１）で示される繰り返し単位を
有するポリイミド樹脂で形成された結晶化度が２０％以
上、繊維径が3〜２０μmであるポリイミド短繊維から主
としてなり、見かけ密度が０．２〜０．６ｇ／ｃｍ3で
あることを特徴とする研磨用不織布。 【化1】 1. A non-woven fabric for polishing, which comprises a short fiber non-woven fabric, which is formed of a polyimide resin having a repeating unit represented by the following structural formula (1) and has a crystallinity of 20% or more and a fiber diameter of 3 A nonwoven fabric for polishing, which is mainly composed of polyimide short fibers having a size of -20 μm and an apparent density of 0.2-0.6 g / cm 3 . [Chemical 1]
ーとして含まれていることを特徴とする請求項１記載の
研磨用不織布。2. The non-woven fabric for polishing according to claim 1, wherein a non-fibrous polyimide resin is contained as a binder.
片面に補強層を有してなることを特徴とする研磨シー
ト。3. A polishing sheet, comprising a reinforcing layer on one surface of the nonwoven fabric for polishing according to claim 1.
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- 2001-07-10 JP JP2001209394A patent/JP2003025215A/en active Pending
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