JP2003017360A - Polyester film for capacitor - Google Patents
Polyester film for capacitorInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、コンデンサー用ポ
リエステルフィルムに関するものであり、詳しくは本発
明は、コンデンサーの誘電体として好適に用いられる耐
電圧性に優れたコンデンサーとなし得るコンデンサー用
ポリエステルフィルムに関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a polyester film for capacitors, and more particularly, the present invention relates to a polyester film for capacitors, which can be suitably used as a dielectric for capacitors and has excellent withstand voltage. It is a thing.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、有機高分子フィルムを誘電体とし
て用いたコンデンサは広く用いられており、例えば、特
開昭６３−１８２３５１号公報あるいは特開昭６３−１
９４３１８号公報などで提案されているように、ポリエ
ステルフィルムと金属箔を交互に巻回するか、フィルム
に金属を蒸着して電極とし、これを巻回または積層する
ことによりコンデンサを得る技術が知られている。2. Description of the Related Art Conventionally, a capacitor using an organic polymer film as a dielectric has been widely used, and is disclosed in, for example, JP-A-63-182351 or JP-A-63-1.
As proposed in Japanese Laid-Open Patent Publication No. 94318, there is known a technique of alternately winding a polyester film and a metal foil, or vapor-depositing a metal on a film to form an electrode, and winding or stacking the electrode to obtain a capacitor. Has been.
【０００３】また、誘電体としての有機高分子フィルム
としては、ポリエステルフィルムの結晶状態を特定して
絶縁抵抗値を向上させる方法が、特許第２６０８７７号
公報に開示されている。Further, as an organic polymer film as a dielectric, a method of specifying the crystalline state of a polyester film to improve the insulation resistance value is disclosed in Japanese Patent No. 260877.
【０００４】また近年、電気機器の小型化に伴い、コン
デンサも小型化の要求が高まる傾向にある。このような
状況下で使用されるフイルムも更に薄膜化となり、フイ
ルムにかかる電位傾度が高まるため、コンデンサの絶縁
破壊を惹起するという問題が発生する。In recent years, along with the miniaturization of electric equipment, there is a tendency that there is an increasing demand for miniaturization of capacitors. The film used in such a situation is further thinned, and the potential gradient applied to the film is increased, which causes a problem of causing dielectric breakdown of the capacitor.
【０００５】このような課題に対し、特開平９−３０２
１１１号公報では、フイルム中の金属とリン残存量の比
および表面粗さを特定の範囲とすることでコンデンサの
耐電圧特性等を改善する方法が提案されているが、これ
ら提案された発明でもなお、より厳しい電圧に耐えるコ
ンデンサを得ることはてきない。To solve such a problem, Japanese Patent Laid-Open No. 9-302
In Japanese Patent Laid-Open No. 111, there is proposed a method for improving the withstand voltage characteristic of a capacitor by setting the ratio of the amount of residual metal in the film to the amount of phosphorus and the surface roughness within a specific range. However, it is not possible to obtain a capacitor that can withstand more severe voltage.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、かか
る問題を解決し、コンデンサとしたときの耐電圧を良好
とさせ得るコンデンサ用ポリエステルフィルムを提供す
ることにある。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a polyester film for a capacitor, which can solve the above problems and have a good withstand voltage when used as a capacitor.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成せんとするものてあり、本発明のコンデンサ用ポリエ
ステルフィルムは、ポリエステルフィルムからなり、結
晶粒子径χｃが ５．０〜８．０ｎｍ以上で、面配向度
χｉが５．０〜９．０ であり、かつ、長手方向の屈折
率をｎＭＤ、幅方向の屈折率をｎＴＤとしたとき ｎＭ
Ｄ＞ｎＴＤであることを特徴とする二軸延伸ポリエステ
ルフィルムとしたものである。The present invention is intended to achieve the above object. The polyester film for capacitors of the present invention comprises a polyester film and has a crystal particle diameter χc of 5.0 to 8.0 nm. When the degree of plane orientation χi is 5.0 to 9.0 and the refractive index in the longitudinal direction is nMD and the refractive index in the width direction is nTD, nM
It is a biaxially oriented polyester film characterized by D> nTD.
【０００８】[0008]
【発明の実施の形態】本発明のコンデンサ用ポリエステ
ルフィルムを構成するポリエステルとしては、例えば、
ポリエチレンテレフタレートを主成分とするポリエステ
ルが好ましく、具体的にはジカルボン酸成分としてテレ
フタル酸が用いられ、ジオール成分としてエチレングリ
コールを主要成分として用いて重縮合し得られるポリエ
ステルである。ここで、主要成分とは、ポリエチレンテ
レフタレートを構成するテレフタル酸とエチレングリコ
ールの合計量が好ましくは全体の９０重量％以上である
ことを示し、１０重量％以下であれば第３成分が共重合
されたり、ブレンドされていても良い。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION As the polyester constituting the polyester film for capacitors of the present invention, for example,
Polyester containing polyethylene terephthalate as a main component is preferable, and specifically, a polyester obtained by polycondensation using terephthalic acid as a dicarboxylic acid component and ethylene glycol as a main component as a diol component. Here, the main component means that the total amount of terephthalic acid and ethylene glycol constituting polyethylene terephthalate is preferably 90% by weight or more of the whole, and if 10% by weight or less, the third component is copolymerized. Or it may be blended.
【０００９】本発明で用いられるポリエステルの固有粘
度は、コンデンサー用において耐電圧の点で、好ましく
は０．５ｄｌ／ｇ以上、さらに好ましくは０．６ｄｌ／
ｇ以上０．９ｄｌ／ｇ以下である。固有粘度があまり大
きくなりすぎると、フィルムの延伸工程での破断頻度が
増え、生産性が劣り好ましくない。The intrinsic viscosity of the polyester used in the present invention is preferably 0.5 dl / g or more, more preferably 0.6 dl / g in terms of withstand voltage in a capacitor.
It is g or more and 0.9 dl / g or less. If the intrinsic viscosity becomes too high, the frequency of breakage in the film stretching step increases, and the productivity becomes poor, which is not preferable.
【００１０】本発明で用いられるポリエステルフィルム
の表面は、耐電圧の点で、三次元表面粗さ計により測定
される表面突起高さ２００ｎｍ〜５００ｎｍの突起個数
が、２００〜２０００個／ｍｍ2であることが好まし
い。これらは、粒子径および粒子種、濃度で制御するこ
とができる。The surface of the polyester film used in the present invention has a surface protrusion height of 200 nm to 500 nm, measured by a three-dimensional surface roughness meter, of 200 to 2000 protrusions / mm 2 in terms of withstand voltage. Preferably there is. These can be controlled by the particle size, particle type, and concentration.
【００１１】また、本発明で用いられるポリエステルフ
ィルムの３次元表面粗さ計による中心面平均粗さＳＲａ
は、コンデンサの耐電圧がより良好となる点で、３０〜
１００ｎｍの範囲であることが好ましい。中心面平均粗
さＳＲａは、粒子径および粒子種、濃度で制御すること
ができる。The center surface average roughness SRa of the polyester film used in the present invention measured by a three-dimensional surface roughness meter.
Is a point that the withstand voltage of the capacitor becomes better,
It is preferably in the range of 100 nm. The center surface average roughness SRa can be controlled by the particle size, particle type, and concentration.
【００１２】上記のような表面突起高さおよび中心面粗
さＳＲaをもつ表面を形成する手段としては、例えば、
ポリエステル重合時に析出する内部析出粒子を用いても
良く、また、ポリエステルフィルム中に不活性粒子を添
加しても良い。添加する不活性粒子としては、シリカ、
炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、酸化チタン、カオ
リン、タルク、アルミナ、架橋高分子粒子などを用いる
ことができ、シリカ、炭酸カルシウムおよびリン酸カル
シウムがより好ましく用いられる。Means for forming a surface having the above-described surface protrusion height and center surface roughness SRa include, for example,
Internally precipitated particles precipitated during polyester polymerization may be used, or inert particles may be added to the polyester film. As the inert particles to be added, silica,
Calcium carbonate, calcium phosphate, titanium oxide, kaolin, talc, alumina, crosslinked polymer particles and the like can be used, and silica, calcium carbonate and calcium phosphate are more preferably used.
【００１３】本発明で用いられるポリエステルフィルム
のＣＲ値は、コンデンサの耐電圧がより良好となる点
で、１．０×１０＾２ΩＦであることが好ましい。The CR value of the polyester film used in the present invention is preferably 1.0 × 10̂2ΩF in that the withstand voltage of the capacitor becomes better.
【００１４】上記のようなＣＲ値を得る手段としては、
例えば、ポリエステル重合時の金属触媒量を調整する方
法が挙げられる。As a means for obtaining the CR value as described above,
For example, a method of adjusting the amount of metal catalyst during polyester polymerization may be mentioned.
【００１５】本発明者等は、耐電圧低下の主因がポリエ
ステルフィルムの非晶部分の絶縁破壊であり、この耐電
圧向上を図るためには、ポリエステルフィルムの結晶部
分および非晶部分を特定することが必要であることを見
い出した。The inventors of the present invention mainly specify the crystal part and the amorphous part of the polyester film in order to improve the withstand voltage, because the main cause of the decrease in the withstand voltage is the dielectric breakdown of the amorphous part of the polyester film. Found that is necessary.
【００１６】すなわち、本発明のコンデンサ用ポリエス
テルフィルムは、前記ポリエステルからなる組成物を２
軸配向したものであり、結晶粒子径χｃの値が５．０〜
８．０ｎｍであり、好ましくは６．０〜７．０ｎｍであ
る。結晶粒子径χｃの値が５．０ｎｍ未満であると、フ
ィルムに占める非晶部分の割合が増え、絶縁欠陥個数が
増加し耐電圧が低下するため好ましくない。逆に、結晶
粒子径χｃの値が８．００ｎｍを超えるとフィルムが脆
くなり、フィルムの生産性が悪化し、また、コンデンサ
ー素子作成収率が低下するので好ましくない。結晶粒子
径は、延伸倍率と熱固定温度で制御することができる。That is, the polyester film for capacitors of the present invention comprises a composition containing the above polyester.
It is axially oriented, and the value of the crystal grain size χc is 5.0 to
The thickness is 8.0 nm, and preferably 6.0 to 7.0 nm. If the value of the crystal grain diameter χc is less than 5.0 nm, the proportion of the amorphous portion in the film increases, the number of insulating defects increases, and the withstand voltage decreases, which is not preferable. On the other hand, if the value of the crystal grain size χc exceeds 8.00 nm, the film becomes brittle, the productivity of the film is deteriorated, and the yield of producing capacitor elements is decreased, which is not preferable. The crystal grain size can be controlled by the draw ratio and the heat setting temperature.
【００１７】また、本発明においては、用いられるポリ
エステルフィルムの面配向度χｉが５．０〜９．０であ
ることが必要で、好ましくは５．５〜７．０、より好ま
しくは５．５〜６．５である。面配向度χｉが９．０よ
り大きいと結晶の配向が劣ることになり、耐電圧が低下
する。また、面配向度χｉが５．５より小さくなると、
フィルムの延伸性が低下しフィルムの生産性が低下する
ので好ましくない。面配向度χｉ、延伸倍率と熱固定温
度で制御することができる。In the present invention, the degree of plane orientation χi of the polyester film used is required to be 5.0 to 9.0, preferably 5.5 to 7.0, and more preferably 5.5. Is about 6.5. When the plane orientation degree χi is larger than 9.0, the crystal orientation becomes inferior and the withstand voltage decreases. If the plane orientation degree χi becomes smaller than 5.5,
This is not preferable because the stretchability of the film is reduced and the productivity of the film is reduced. It can be controlled by the plane orientation degree χi, the draw ratio and the heat setting temperature.
【００１８】また、本発明においては、本発明で用いら
れるポリエステルフィルムの長手方向の屈折率ｎＭＤ、
幅方向の屈折率ｎＴＤとしたとき、ｎＭＤ＞ｎＴＤでな
ければならない。長手方向の屈折率ｎＭＤが幅方向の屈
折率ｎＴＤより小さいと、コンデンサー素子作成時にシ
ワ等が入りやすくなり耐電圧が低下し好ましくない。Further, in the present invention, the longitudinal refractive index nMD of the polyester film used in the present invention,
When the refractive index in the width direction is nTD, nMD> nTD must be satisfied. If the refractive index nMD in the longitudinal direction is smaller than the refractive index nTD in the width direction, wrinkles are likely to occur during the production of the capacitor element, and the withstand voltage is lowered, which is not preferable.
【００１９】本発明のポリエステルフィルムは、コンデ
ンサ用として用いられるためにいかなる厚さをもつこと
もできるが、０．５〜２０μｍ以下の厚さがより好適で
あり、０．９〜１０μｍの厚さとしたとき耐電圧の改良
効果が特に大きい。厚さは、より好ましくは１．２〜８
μｍである。The polyester film of the present invention may have any thickness for use as a capacitor, but a thickness of 0.5 to 20 μm or less is more preferable, and a thickness of 0.9 to 10 μm is preferable. When this is done, the effect of improving the withstand voltage is particularly great. The thickness is more preferably 1.2-8
μm.
【００２０】本発明で用いられるポリエステルフィルム
は、機械的特性、電気的特性および生産性の面から、二
軸延伸されていることが必要である。二軸延伸の方法と
しては、インフレーション同時二軸延伸法、ステンター
同時二軸延伸法、ステンター逐次二軸延伸法等が挙げら
れる。The polyester film used in the present invention is required to be biaxially stretched in terms of mechanical properties, electrical properties and productivity. Examples of the biaxial stretching method include an inflation simultaneous biaxial stretching method, a stenter simultaneous biaxial stretching method, and a stenter sequential biaxial stretching method.
【００２１】本発明で用いられるポリエステルフィルム
の面配向係数ｆｎは、０．１６５〜０．１８０であるこ
とが好ましい。更に好ましい面配向係数ｆｎは０．１６
８〜０．１７７の範囲である。面配向係数が０．１６５
より小さいと耐電圧性が低下するため好ましくない。ま
た、面配向係数が０．１８０より大きいとフィルムの延
伸工程で破断しやすくなり好ましくない。面配向度係数
は、フィルムの延伸倍率および延伸温度で制御すること
ができる。The plane orientation coefficient fn of the polyester film used in the present invention is preferably 0.165 to 0.180. More preferable plane orientation coefficient fn is 0.16
It is in the range of 8 to 0.177. Plane orientation coefficient is 0.165
If it is smaller, the withstand voltage property is lowered, which is not preferable. Further, if the plane orientation coefficient is larger than 0.180, the film is easily broken during the stretching process, which is not preferable. The surface orientation coefficient can be controlled by the stretching ratio and stretching temperature of the film.
【００２２】本発明において、絶縁抵抗と耐電圧性をさ
らに良好とするため、得られたポリエステルフィルムを
４０〜８０℃でエージングすることが好ましい。エージ
ング時間は、絶縁抵抗を良化する点から６時間以上が好
ましく、さらに好ましくは２４時間以上である。In the present invention, the polyester film obtained is preferably aged at 40 to 80 ° C. in order to further improve the insulation resistance and voltage resistance. The aging time is preferably 6 hours or longer, more preferably 24 hours or longer, from the viewpoint of improving the insulation resistance.
【００２３】本発明で用いられるポリエステルフィルム
は、耐電圧性の観点で、加熱収縮率が長手方向について
０．５〜５％、幅方向について−１．０〜２．５％であ
ることが好ましい。加熱収縮率は、より好ましくは長手
方向について１．０〜３．０％、幅方向について０〜
２．０％である。The polyester film used in the present invention preferably has a heat shrinkage ratio of 0.5 to 5% in the longitudinal direction and -1.0 to 2.5% in the width direction from the viewpoint of withstand voltage. . The heat shrinkage ratio is more preferably 1.0 to 3.0% in the longitudinal direction and 0 to 0 in the width direction.
It is 2.0%.
【００２４】次に、本発明で用いられる二軸配向ポリエ
ステルフィルムの典型的な製造方法について述べる。た
だし、本発明は、以下に述べる製造方法に限定されるも
のではない。Next, a typical method for producing the biaxially oriented polyester film used in the present invention will be described. However, the present invention is not limited to the manufacturing method described below.
【００２５】まず、ポリエステルを溶融し、スリット状
のダイによりフィルム状に成形する。このフィルム状物
を、表面温度２０℃〜７０℃のキャスティングドラムに
巻き付けて冷却固化し未延伸フィルムとする。得られた
未延伸フィルムを８０℃〜１３０℃に加熱し、ロール間
の周速差により合計倍率が５〜７倍になるように１段階
もしくは多段階で長手方向に延伸した後、９０℃〜１２
０℃で４〜６倍に幅方向に延伸する。次いで、２１０℃
から２４０℃にて所定時間熱処理を行なった後、熱処理
温度より０℃〜５０℃低い温度で幅方向に０〜１０％収
縮させ、さらに熱処理温度より５０〜１００℃低い温度
で幅方向に０〜１０％収縮させながら再熱処理を行ない
二軸配向ポリエステルフィルムを得る。First, polyester is melted and formed into a film with a slit die. This film-like material is wound around a casting drum having a surface temperature of 20 ° C. to 70 ° C. and cooled and solidified to give an unstretched film. The obtained unstretched film is heated to 80 ° C. to 130 ° C., stretched in the longitudinal direction in one step or in multiple steps so that the total magnification becomes 5 to 7 times due to the difference in peripheral speed between rolls, and then 90 ° C. 12
It is stretched 4 to 6 times in the width direction at 0 ° C. Then 210 ° C
To 240 ° C. for a predetermined time, and then shrinked in the width direction by 0 to 10% at a temperature 0 ° C. to 50 ° C. lower than the heat treatment temperature, and further 0 to 50 ° C. in the width direction at a temperature 50 to 100 ° C. lower than the heat treatment temperature. Re-heat treatment is performed while shrinking by 10% to obtain a biaxially oriented polyester film.
【００２６】次に、このようにして得られた二軸配向ポ
リエステルフィルムを金属化ポリエステルフィルムとす
る場合には、少なくとも二軸配向ポリエステルフィルム
の片面に、例えば、アルミニウムを蒸着してコンデンサ
の内部電極となるアルミニウム蒸着膜を設けるが、この
とき、アルミニウムと同時あるいは逐次にフィルムに、
例えば、ニッケル、銅、金、銀、クロム、亜鉛などの他
の金属成分を蒸着することもできる。また、蒸着膜上に
更にオイルなどで保護層を設けることもできる。アルミ
ニウムの蒸着膜の厚さは、耐電圧の点で、表面電気抵抗
で１〜５Ω／□の範囲であることが望ましい。When the biaxially oriented polyester film thus obtained is used as a metallized polyester film, aluminum is vapor-deposited on at least one side of the biaxially oriented polyester film to form an internal electrode of a capacitor. An aluminum vapor deposition film to be used is provided. At this time, the film is formed simultaneously or sequentially with aluminum.
For example, other metal components such as nickel, copper, gold, silver, chrome and zinc can be vapor deposited. Further, a protective layer may be further provided on the deposited film with oil or the like. The thickness of the vapor-deposited aluminum film is preferably in the range of 1 to 5 Ω / □ in terms of surface electric resistance in terms of withstand voltage.
【００２７】本発明の金属化したコンデンサ用ポリエス
テルフィルムには、必要により、蒸着後に特定の温度で
エージング処理を行なったり、再度オフラインで熱処理
を行なったりすることができる。また、絶縁もしくは他
の目的で、この金属化フィルムの少なくとも片面に、コ
ーティングを施すこともできる。コーティング層を構成
する成分としては、ポリエステル、ポリアミド、ポリア
クリレート、ポリカーボネート、ポリウレタンなどの樹
脂およびこれらの共重合体などを挙げることができる。If necessary, the metallized polyester film for capacitors of the present invention may be subjected to an aging treatment at a specific temperature after vapor deposition, or may be subjected to an off-line heat treatment again. Also, at least one side of the metallized film may be coated for insulation or other purposes. Examples of the component that constitutes the coating layer include resins such as polyester, polyamide, polyacrylate, polycarbonate, polyurethane, and copolymers thereof.
【００２８】このようして得られたコンデンサ用ポリエ
ステルフィルムは、公知の方法で積層もしくは巻回して
フィルムコンデンサを得ることができる。The polyester film for capacitors thus obtained can be laminated or wound by a known method to obtain a film capacitor.
【００２９】巻回型フィルムコンデンサを例示するなら
ば、金属化するポリエステルフィルムの片面にアルミニ
ウムを真空蒸着する。その際、長手方向に走るマージン
部を有するストライプ状に蒸着する。次に、表面の蒸着
部の中央と各マージン部の中央に刃を入れてスリット
し、一方にマージンを有するテープ状の巻取リールにす
る。得られた右マージン品と左マージン品各１本ずつ
を、２枚重ね合わせて巻回し、巻回体を得る。この巻回
体から芯材を抜いてプレスし、両端面にメタリコンを溶
射して外部電極とし、メタリコンにリード線を溶接して
巻回型コンデンサ素子を得る。In the case of a wound film capacitor, aluminum is vacuum-deposited on one side of a polyester film to be metallized. At that time, vapor deposition is performed in a stripe shape having a margin portion running in the longitudinal direction. Next, a blade is inserted into the center of the vapor deposition portion on the surface and the center of each margin portion and slitted to form a tape-shaped take-up reel having a margin on one side. The obtained right margin product and left margin product, one each, are superposed and wound to obtain a wound body. The core material is removed from this wound body and pressed, and metallikons are sprayed on both end faces to form external electrodes, and lead wires are welded to the metallikons to obtain wound type capacitor elements.
【００３０】［物性の測定方法ならびに効果の評価方
法］本発明における特性値の測定方法、並びに評価方法
は次のとおりである。[Measurement Method of Physical Properties and Evaluation Method of Effect] The measurement method and evaluation method of characteristic values in the present invention are as follows.
【００３１】（１）結晶粒子径χｃ
結晶粒子径χｃは、ＰＨＩＬＩＰＳ社製ＰＷ１７２９Ｘ
線回折装置を用いて測定した。Ｘ線回折装置の測定条件
は、次のとおりである。試料は、厚みが１００μｍにな
るように重ね合わせて、フィルム面が回折面に並行にな
るようにセットする。常温、常圧下で、３５ｋＶ，１５
ｍＡのＣｕＫα線にて、θが１８°〜３２°の範囲で回
折ピークを得た。得られた（１ ０ ０）の回折ピークの
半値幅ｈ（°）より下記式(2)にて結晶粒子径χｃを求
めた。
χｃ＝４３．０５／ｈ (2)
（２）面配向度χｉ
面配向度χｉは、ＰＨＩＬＩＰＳ社製ＰＷ１７２９のＸ
線回折装置を用いて測定した。Ｘ線回折装置の測定条件
は、次のとおりである。試料は、厚みが１００μｍにな
るように重ね合わせて、フィルム面が回折面に並行にな
るようにセットする。常温・常圧下で、３５ｋＶ，１５
ｍＡのＣｕＫα線にて、θが１８°〜３２°の範囲で回
折ピークを得た。得られた（１ ０ ０）の回折強度Ｉ１
と（１ １ ０ ）の回折強度Ｉ２から、下記式(3)にて
面配向度χｉを求めた。
χｉ＝Ｉ２／Ｉ１＊１００ (3)
（３）面配向係数ｆｎ、複屈折△ｎ
ＪＩＳ−Ｋ７１０５に規定された方法に従って、ナトリ
ウムＤ線を光源としてアッベ屈折率計を用いて長手方
向、幅方向、厚さ方向の屈折率を測定した（それぞれｎ
ＭＤ、ｎＴＤ、ｎＺＤとする）。ここで、マウント液は
ヨウ化メチレンを用い、２５℃、６５％ＲＨにて測定し
た。次に、下記式（Ａ）により面配向係数ｆｎ、下記式
（Ｂ）により複屈折△ｎを算出した。
面配向係数ｆｎ＝［（ｎＭＤ＋ｎＴＤ）／２］−ｎＺＤ （Ａ）
複屈折△ｎ＝ｎＴＤ−ｎＭＤ （Ｂ）。(1) Crystal particle size χc The crystal particle size χc is PW1729X manufactured by PHILIPS.
It measured using the line diffraction apparatus. The measurement conditions of the X-ray diffractometer are as follows. The samples are stacked so that the thickness becomes 100 μm, and set so that the film surface is parallel to the diffraction surface. 35 kV, 15 at room temperature and pressure
A diffraction peak was obtained in the range of 18 ° to 32 ° for the CuKα ray of mA. The crystal grain diameter χc was calculated from the half width h (°) of the obtained diffraction peak of (100) by the following formula (2). χc = 43.05 / h (2) (2) Degree of plane orientation χi The degree of plane orientation χi is X of PW1729 manufactured by PHILIPS.
It measured using the line diffraction apparatus. The measurement conditions of the X-ray diffractometer are as follows. The samples are stacked so that the thickness becomes 100 μm, and set so that the film surface is parallel to the diffraction surface. 35 kV, 15 at room temperature and pressure
A diffraction peak was obtained in the range of 18 ° to 32 ° for the CuKα ray of mA. The obtained (1 0 0) diffraction intensity I1
From the diffraction intensity I2 of (1 1 0) and (1 1 0), the plane orientation degree χi was calculated by the following formula (3). χi = I2 / I1 * 100 (3) (3) Plane orientation coefficient fn, birefringence Δn According to the method specified in JIS-K7105, a sodium D line is used as a light source and an Abbe refractometer is used in the longitudinal direction and the width direction. , And the refractive index in the thickness direction was measured (each n
MD, nTD, nZD). Here, methylene iodide was used as the mount solution, and measurement was performed at 25 ° C. and 65% RH. Next, the plane orientation coefficient fn was calculated by the following formula (A), and the birefringence Δn was calculated by the following formula (B). Plane orientation coefficient fn = [(nMD + nTD) / 2] -nZD (A) Birefringence Δn = nTD-nMD (B).
【００３２】（４）フィルムの表面粗さ（中心面平均粗
さＳＲａ）
フィルムの表面粗さは、小坂研究所製の３次元表面粗さ
計ＥＴＢ−３０ＨＫを用い、触針式で以下の条件で測定
した。
触針先端径 ：２μｍ
触針加重 ：１０ｍｇ
測定長 ：１ｍｍ
送りピッチ ：１０μｍ
測定本数 ：３０本
カットオフ値：０．０８ｍｍ。(4) Surface Roughness of Film (Center Surface Average Roughness SRa) The surface roughness of the film was measured by a stylus method using a three-dimensional surface roughness meter ETB-30HK manufactured by Kosaka Laboratory and the following conditions. It was measured at. Stylus tip diameter: 2 μm Stylus load: 10 mg Measurement length: 1 mm Feed pitch: 10 μm Number of measurements: 30 Cutoff value: 0.08 mm.
【００３３】(4) フィルム表面の突起個数
上記の装置を用いて同様の条件で表面形状を１０回測定
し、各高さ毎の突起個数を出力し、高さ２００〜５００
ｎｍの突起個数を算出した。(4) Number of protrusions on film surface The surface shape was measured 10 times under the same conditions using the above-mentioned device, and the number of protrusions at each height was output to obtain a height of 200 to 500.
The number of nm protrusions was calculated.
【００３４】（５） ＣＲ値
フィルムを２０ｍｍ幅にスリットし、有効面積１０００
０ｍｍ＾２となるように６μｍのアルミ箔と素子巻き
し、１００Ｖで１２５℃にて抵抗値（Ω）と容量（Ｆ）
を測定し、その積をＣＲ値とした。(5) CR value The film is slit into a width of 20 mm, and the effective area is 1000
The element is wound with an aluminum foil of 6 μm so as to be 0 mm ^ 2, and the resistance value (Ω) and capacitance (F) at 100 V and 125 ° C.
Was measured and the product was taken as the CR value.
【００３５】(6) 加熱収縮率
ＪＩＳ−Ｃ２３１８に準じて、１５０℃３０分間で測定
した。(6) Heat shrinkage ratio: Measured at 150 ° C. for 30 minutes according to JIS-C2318.
【００３６】(7) コンデンサの製造
ポリエステルフィルムの片面に表面抵抗が２Ω／□とな
るようにアルミニウムを真空蒸着した。その際、長手方
向に走るマージン部を有するストライプ状に蒸着し、マ
ージン幅１ｍｍ、全幅３０ｍｍの巻取リールを得る。こ
のリールを５０℃４８時間エージング処理した後、左マ
ージン及び右マージンのもの各１本ずつを２枚重ね合わ
せて巻回し、静電容量約１．５μＦの巻回体を得た。こ
の巻回体を１３０℃、２０ｋｇ／ｃｍ2で５分間プレス
した。この両端面にメタリコンを溶射して外部電極と
し、メタリコンにリード線を溶接して巻回型コンデンサ
素子を得た。(7) Production of Capacitor Aluminum was vacuum-deposited on one surface of the polyester film so that the surface resistance was 2 Ω / □. At that time, vapor deposition is carried out in a stripe shape having a margin portion running in the longitudinal direction to obtain a take-up reel having a margin width of 1 mm and a total width of 30 mm. After this reel was aged at 50 ° C. for 48 hours, two reels each having a left margin and a right margin were superposed and wound to obtain a wound body having an electrostatic capacity of about 1.5 μF. The wound body was pressed at 130 ° C. and 20 kg / cm 2 for 5 minutes. Metallicons were sprayed on the both end faces to form external electrodes, and lead wires were welded to the metallicons to obtain a wound-type capacitor element.
【００３７】(8) 耐電圧
２５℃雰囲気下で、上記の方法で得たコンデンサ素子を
２５０Ｖにて１分荷電後の抵抗値を超絶縁計（ＨＰ製）
を用い測定し、抵抗値が１００００ＭΩ未満を不良とし
た。この測定を５００個の素子について行ない、不良素
子の個数が１０個未満の場合を絶縁抵抗性良好、１０個
以上の場合をを絶縁抵抗性不良とした。(8) Withstanding voltage of 25 ° C., the resistance value after charging the capacitor element obtained by the above method at 250 V for 1 minute was measured by a super insulation meter (manufactured by HP).
The resistance value of less than 10,000 MΩ was determined to be defective. This measurement was carried out for 500 elements, and when the number of defective elements was less than 10, the insulation resistance was good, and when it was 10 or more, the insulation resistance was poor.
【００３８】上記の方法で得たコンデンサ素子を試料と
し、春日製高電圧直流電源を用いて、１００Ｖ／ｓの速
度で昇圧しながら電圧を印加し、１０ｍＡ以上の電流が
流れた電圧を絶縁破壊電圧とした。この測定を２００個
の素子について行ない平均値を算出し、フイルム厚みで
割返した値を耐電圧性とした。耐電圧性が３５０Ｖ／μ
ｍ以上の場合を耐電圧性良好、３５０Ｖ／μｍ未満の場
合を耐電圧性不良とした。Using the capacitor element obtained by the above method as a sample, a voltage was applied while increasing the voltage at a rate of 100 V / s using a high voltage DC power supply manufactured by Kasuga, and a voltage at which a current of 10 mA or more flowed was subjected to dielectric breakdown. Voltage. This measurement was performed for 200 devices, the average value was calculated, and the value divided by the film thickness was taken as the withstand voltage property. Withstand voltage is 350 V / μ
A voltage resistance of more than m was regarded as good withstand voltage, and a resistance of less than 350 V / μm was regarded as poor withstand voltage.
【００３９】[0039]
【実施例】本発明を実施例に基づいて説明するが、本発
明はこれらの実施例に限定されるものではない。EXAMPLES The present invention will be described based on examples, but the present invention is not limited to these examples.
【００４０】（実施例１）固有粘度が０．５９５で、平
均粒径が１．０μｍの二酸化ケイ素を０．３重量％含有
したポリエチレンテレフタレートを、押出機とＴダイで
シート状に溶融押出し、水冷ドラムに密着させて冷却固
化し、非晶質シートを得た。この未延伸フィルムを１２
５℃にて長手に６．０倍にロール延伸法により延伸し、
さらにステンターに導き１３０℃にて４．０倍幅方向に
延伸した。次いで、そのまま熱処理ゾーンに導き、１１
５℃で幅方向に０．３９％弛緩しながら熱処理を行なっ
た。続いて、１１０℃で長手に１．２倍再縦延伸を行な
い、ステンターに導き２４０℃で１．５秒間緊張熱固定
し、５．０％幅方向に弛緩を施して、厚さが３．２μｍ
の二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィ
ルムを用いて金属蒸着フィルムコンデンサを作成した。
コンデンサの作成方法は、上記の［物性の測定方法なら
びに効果の評価方法］（７）コンデンサの製造に拠っ
た。評価結果を表１に示す。Example 1 Polyethylene terephthalate containing 0.3% by weight of silicon dioxide having an intrinsic viscosity of 0.595 and an average particle size of 1.0 μm was melt extruded into a sheet with an extruder and a T die, It was brought into close contact with a water cooling drum to be cooled and solidified to obtain an amorphous sheet. This unstretched film 12
It was stretched 6.0 times in the longitudinal direction at 5 ° C. by a roll stretching method,
Further, it was introduced into a stenter and stretched at 130 ° C. in the width direction of 4.0 times. Then, lead to the heat treatment zone as it is, 11
Heat treatment was performed at 5 ° C. while relaxing in the width direction by 0.39%. Subsequently, the film is re-longitudinal stretched 1.2 times in the longitudinal direction at 110 ° C., guided to a stenter, heat-fixed at 240 ° C. for 1.5 seconds, and relaxed in the width direction by 5.0% to have a thickness of 3. 2 μm
A biaxially oriented polyester film of was obtained. A metal vapor deposition film capacitor was prepared using the obtained film.
The method for producing the capacitor was based on the above-mentioned [Method for measuring physical properties and method for evaluating effect] (7) Production of capacitor. The evaluation results are shown in Table 1.
【００４１】（実施例２）固有粘度が０．５９５で、平
均粒径が１．０μｍの二酸化ケイ素を０．３重量％含有
したポリエチレンテレフタレートを、押出機とＴダイで
シート状に溶融押出し、水冷ドラムに密着させて冷却固
化し、非晶質シートを得た。この未延伸フィルムを１２
５℃にて長手に５．０倍にロール延伸法により延伸し、
さらにステンターに導き１２５℃にて３．８倍幅方向に
延伸した。次いで、そのまま熱処理ゾーンに導き、１１
５℃で幅方向に０．３９％弛緩しながら熱処理を行なっ
た。続いて、１１０℃で長手に１．０５倍再縦延伸を行
ない、ステンターに導き２２０℃で１．５秒間緊張熱固
定し、６．０％幅方向に弛緩を施して、厚さが３．２μ
ｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフ
ィルムを用いて金属蒸着フィルムコンデンサを作成し
た。評価結果を表１に示す。Example 2 Polyethylene terephthalate containing 0.3% by weight of silicon dioxide having an intrinsic viscosity of 0.595 and an average particle size of 1.0 μm was melt extruded into a sheet with an extruder and a T die, It was brought into close contact with a water cooling drum to be cooled and solidified to obtain an amorphous sheet. This unstretched film 12
Stretched longitudinally by 5.0 times at 5 ° C. by a roll stretching method,
Further, it was introduced into a stenter and stretched in the width direction at 125 ° C. by a factor of 3.8. Then, lead to the heat treatment zone as it is, 11
Heat treatment was performed at 5 ° C. while relaxing in the width direction by 0.39%. Subsequently, 1.05 times re-longitudinal stretching was performed in the longitudinal direction at 110 ° C., led to a stenter and heat-fixed at 220 ° C. for 1.5 seconds, and relaxed in the width direction of 6.0% to obtain a thickness of 3. 2μ
A biaxially oriented polyester film of m was obtained. A metal vapor deposition film capacitor was prepared using the obtained film. The evaluation results are shown in Table 1.
【００４２】（実施例３）固有粘度が０．５９５で、平
均粒径が１．０μｍの二酸化ケイ素を０．３重量％含有
したポリエチレンテレフタレートを、押出機とＴダイで
シート状に溶融押出し、水冷ドラムに密着させて冷却固
化し、非晶質シートを得た。この未延伸フィルムを同時
二軸延伸可能なステンターに導き、９５℃で縦倍率が
５．０倍，横倍率３．８倍になるように同時二軸延伸し
た。次いで、そのまま熱処理ゾーンに導き２３０℃で
１．５秒間緊張熱固定し、１５０℃にて幅方向に５．０
％、長手方向に２．０％同時に弛緩を施して、厚さが
３．２μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得
られたフィルムを用いて金属蒸着フィルムコンデンサを
作成した。Example 3 Polyethylene terephthalate having an intrinsic viscosity of 0.595 and an average particle size of 1.0 μm and containing 0.3% by weight of silicon dioxide was melt extruded into a sheet by an extruder and a T-die. It was brought into close contact with a water cooling drum to be cooled and solidified to obtain an amorphous sheet. The unstretched film was introduced into a stenter capable of simultaneous biaxial stretching, and simultaneously biaxially stretched at 95 ° C. so that the longitudinal ratio was 5.0 times and the lateral ratio was 3.8 times. Then, it is introduced into the heat treatment zone as it is, and is heat-fixed at 230 ° C for 1.5 seconds, and at 150 ° C, it is 5.0 in the width direction.
% And 2.0% in the longitudinal direction at the same time, a biaxially oriented polyester film having a thickness of 3.2 μm was obtained. A metal vapor deposition film capacitor was prepared using the obtained film.
【００４３】評価結果を表１に示す。The evaluation results are shown in Table 1.
【００４４】（比較例１）固有粘度が０．６２で、平均
粒径が１．０μｍの二酸化ケイ素を０．３重量％含有し
たポリエチレンテレフタレートを、押出機 とＴダイで
シート状に溶融押出し、水冷ドラムに密着させて冷却固
化し、非晶質シートを得た。この未延伸フィルムを１２
５℃にて長手に ３．５倍にロール延伸法により延伸
し、さらにステンターに導き１２５℃にて４．５倍幅方
向に延伸した。次いで、そのまま熱処理ゾーンに導き、
２４０℃で１．５秒間緊張熱固定した後、１６０℃で幅
方向に５％弛緩を行なって、厚さが３．２μｍの二軸配
向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムを用
いて金属蒸着フィルムコンデンサを作成した。評価結果
を表１に示す。Comparative Example 1 Polyethylene terephthalate containing 0.3% by weight of silicon dioxide having an intrinsic viscosity of 0.62 and an average particle size of 1.0 μm was melt extruded into a sheet with an extruder and a T-die. It was brought into close contact with a water cooling drum to be cooled and solidified to obtain an amorphous sheet. This unstretched film 12
It was stretched 3.5 times in the longitudinal direction at 5 ° C. by a roll stretching method, further introduced into a stenter and stretched in the width direction at 125 ° C. by 4.5 times. Then, lead to the heat treatment zone as it is,
After heat fixing at 240 ° C. for 1.5 seconds, relaxation was performed at 160 ° C. in the width direction by 5% to obtain a biaxially oriented polyester film having a thickness of 3.2 μm. A metal vapor deposition film capacitor was prepared using the obtained film. The evaluation results are shown in Table 1.
【００４５】（比較例２）固有粘度が０．６２で、平均
粒径が１．０μｍの二酸化ケイ素を０．３重量％含有し
たポリエチレンテレフタレートを、押出機とＴダイでシ
ート状に溶融押出し、水冷ドラムに密着させて冷却固化
し、非晶質シートを得た。この未延伸フィルムを１２５
℃にて長手に４．５倍にロール延伸法により延伸し、さ
らにステンターに導き１２５℃にて３．５ 倍幅方向に
延伸した。次いで、そのまま熱処理ゾーンに導き、２４
５℃で１．５秒間緊張熱固定した後、１６０℃で幅方向
に５％弛緩を行なって、厚さが３．２μｍの二軸配向ポ
リエステルフィルムを得た。得られたフィルムを用いて
金属蒸着フィルムコンデンサを作成した。評価結果を表
１に示す。Comparative Example 2 Polyethylene terephthalate containing 0.3% by weight of silicon dioxide having an intrinsic viscosity of 0.62 and an average particle size of 1.0 μm was melt extruded into a sheet with an extruder and a T-die. It was brought into close contact with a water cooling drum to be cooled and solidified to obtain an amorphous sheet. This unstretched film is
It was stretched longitudinally by 4.5 times by a roll stretching method at 0 ° C., introduced into a stenter and stretched at 125 ° C. by 3.5 times in the width direction. Then, it is led to the heat treatment zone as it is, 24
After heat-fixing at 5 ° C. for 1.5 seconds, the film was relaxed at 160 ° C. in the width direction by 5% to obtain a biaxially oriented polyester film having a thickness of 3.2 μm. A metal vapor deposition film capacitor was prepared using the obtained film. The evaluation results are shown in Table 1.
【００４６】（比較例３）比較例１と同様にして非晶質
シートを得た。この未延伸フィルムを１２５℃にて長手
に５．５倍にロール延伸法により延伸し、さらにステン
ターに導き １１０ ℃にて４．０ 倍幅方向に延伸し
た。次いでそのまま熱処理ゾーンへ導き、２００ ℃で
１．５秒間緊張熱固定した後、１５０℃で幅方向に５％
弛緩を行って、厚さが４．５μｍの二軸配向ポリエステ
ルフィルムを得た。得られたフィルムを用いて金属蒸着
フィルムコンデンサを作成した。評価結果を表１に示
す。(Comparative Example 3) An amorphous sheet was obtained in the same manner as in Comparative Example 1. This unstretched film was stretched at a temperature of 125 ° C by 5.5 times in the longitudinal direction by a roll stretching method, and further introduced into a stenter and stretched at 110 ° C in a 4.0 times width direction. Then, it is led to the heat treatment zone as it is, and heat-fixed at 200 ° C for 1.5 seconds, and then 5% in the width direction at 150 ° C.
Relaxation was performed to obtain a biaxially oriented polyester film having a thickness of 4.5 μm. A metal vapor deposition film capacitor was prepared using the obtained film. The evaluation results are shown in Table 1.
【００４７】（比較例４）比較例１と同様にして非晶質
シートを得た。この未延伸フィルムを１２５℃にて長手
に３．５倍にロール延伸法により延伸し、さらにステン
ターに導１１０℃にて３．５倍幅方向に延伸した。次い
で、そのまま熱処理ゾーンへ導き、２００ ℃で１．５
秒間緊張熱固定した後、１５０℃で幅方向に５％弛緩を
行なって、厚さが３．２μｍの二軸配向ポリエステルフ
ィルムを得た。得られたフィルムを用いて金属蒸着フィ
ルムコンデンサを作成した。評価結果を表１に示す。(Comparative Example 4) An amorphous sheet was obtained in the same manner as in Comparative Example 1. This unstretched film was stretched 3.5 times in the longitudinal direction at 125 ° C. by a roll stretching method, and further stretched in a widthwise direction at a temperature of 110 ° C. in a stenter by 3.5 times. Then, it is led to the heat treatment zone as it is, and at 200 ° C., 1.5
After tension heat fixing for 2 seconds, relaxation was performed at 150 ° C. in the width direction by 5% to obtain a biaxially oriented polyester film having a thickness of 3.2 μm. A metal vapor deposition film capacitor was prepared using the obtained film. The evaluation results are shown in Table 1.
【００４８】実施例１〜３および比較例１〜４の各フィ
ルムの、本発明におけるパラメータと、金属蒸着フィル
ムコンデンサの評価結果は表１に示したとおりであり、
本発明のパラメータが範囲内の場合、耐電圧特性に優れ
た金属蒸着ポリエステルフィルムコンデンサが得られ
た。The parameters of the present invention for each of the films of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 4 and the evaluation results of the metal vapor deposited film capacitors are as shown in Table 1.
When the parameters of the present invention were within the range, metal evaporated polyester film capacitors having excellent withstand voltage characteristics were obtained.
【００４９】[0049]
【表１】 [Table 1]
【００５０】[0050]
【発明の効果】本発明によれば、コンデンサとしたとき
の耐電圧を良好とさせ得るコンデンサ用ポリエステルフ
ィルムが得られる。すなわち、本発明のコンデンサー用
ポリエステルフィルムを使用した金属蒸着フィルムコン
デンサは、高度な耐電圧特性を有し、コンデンサの小型
化と信頼性向上に寄与することができ、その工業的価値
は高い。EFFECTS OF THE INVENTION According to the present invention, a polyester film for a capacitor can be obtained which has a good withstand voltage when used as a capacitor. That is, the metal-deposited film capacitor using the polyester film for capacitors of the present invention has a high withstand voltage characteristic and can contribute to the miniaturization and reliability improvement of the capacitor, and its industrial value is high.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F071 AA46 AB26 AF27 AF31 AF39 AH12 BB06 BB07 BC01 BC10 BC12 BC14 BC16 BC17 5E082 FG06 FG36 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page F-term (reference) 4F071 AA46 AB26 AF27 AF31 AF39 AH12 BB06 BB07 BC01 BC10 BC12 BC14 BC16 BC17 5E082 FG06 FG36
Claims (6)
子径χｃが５．０〜８．０ｎｍで、面配向度χｉが５．
０〜９．０であり、かつ、長手方向の屈折率をｎＭＤ、
幅方向の屈折率をｎＴＤとしたとき、ｎＭＤ＞ｎＴＤで
あることを特徴とするコンデンサー用ポリエステルフィ
ルム。1. A polyester film, having a crystal grain size χc of 5.0 to 8.0 nm and a plane orientation χi of 5.
0 to 9.0, and the longitudinal refractive index is nMD,
A polyester film for capacitors, wherein nMD> nTD, where nTD is the refractive index in the width direction.
０であることを特徴とする請求項１記載のコンデンサー
用ポリエステルフィルム。2. The plane orientation coefficient fn is 0.165 to 0.18.
It is 0, The polyester film for capacitors of Claim 1 characterized by the above-mentioned.
２００ｎｍ〜５００ｎｍの突起個数が２００〜２０００
個／ｍｍ２であることを特徴とする請求項１または２記
載のコンデンサー用ポリエステルフィルム。3. The number of protrusions having a surface protrusion height of 200 nm to 500 nm measured by a three-dimensional roughness meter is 200 to 2000.
3. The polyester film for capacitors according to claim 1 or 2, characterized in that the number is 1 / mm 2.
ることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載コン
デンサ用ポリエステルフィルム。4. The polyester film for capacitors according to claim 1, which has a CR value of 1.0 × 10̂2ΩF or more.
れたポリエステルフィルムからなることを特徴とするコ
ンデンサー用ポリエステルフィルム。5. A polyester film for capacitors, wherein the polyester film comprises a polyester film that is simultaneously biaxially stretched.
ステルフィルムを用いてなるコンデンサー。6. A capacitor comprising the polyester film according to claim 1.
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|---|---|---|---|
| JP2001198898A JP2003017360A (en) | 2001-06-29 | 2001-06-29 | Polyester film for capacitor |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP2001198898A JP2003017360A (en) | 2001-06-29 | 2001-06-29 | Polyester film for capacitor |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005229104A (en) * | 2004-01-13 | 2005-08-25 | Toray Ind Inc | Biaxial orientation polyester film for capacitor, metallized polyester film, and film capacitor |
| JP2018162435A (en) * | 2016-09-30 | 2018-10-18 | 東レ株式会社 | Biaxially oriented polyester film and method for producing the same |
-
2001
- 2001-06-29 JP JP2001198898A patent/JP2003017360A/en not_active Withdrawn
Cited By (3)
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