JP2003014606A - Atom probe electric field ion microscope - Google Patents
Atom probe electric field ion microscopeInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】 本発明は、原子間力顕微鏡
などの機能を備えたアトムプローブ電界イオン顕微鏡に
関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to an atom probe field ion microscope having a function such as an atomic force microscope.
【０００２】[0002]
【従来の技術】 近年、アトムプローブ電界イオン顕微
鏡が開発され利用され始めている。2. Description of the Related Art In recent years, atom probe field ion microscopes have been developed and started to be used.
【０００３】このアトムプローブ電界イオン顕微鏡は、
高電圧を試料に印加することにより、試料表面上の原子
をイオンとして電界蒸発させ、そのイオンを検出して原
子種の同定を行う装置である。この装置は、従来の装置
に比較して極めて分析感度が高い装置として注目されて
いる。This atom probe field ion microscope is
By applying a high voltage to a sample, atoms on the sample surface are field-evaporated as ions, and the ions are detected to identify the atomic species. This device attracts attention as a device having extremely high analytical sensitivity as compared with the conventional device.
【０００４】また、この技術をさらに進展させた技術と
して、試料面に対向配置した極めて小さな漏斗状の引出
電極により、比較的小さな電圧印加で試料上の原子をイ
オンとして引き出す技術が開発されている。Further, as a technique which is a further development of this technique, a technique for extracting atoms on the sample as ions by applying a relatively small voltage by an extremely small funnel-shaped extraction electrode arranged facing the sample surface has been developed. .
【０００５】この引出電極を備えたアトムプローブ電界
イオン顕微鏡においては、引出電極の開孔を通過したイ
オンは、質量分析系に導かれて質量分析が行われ、試料
から発生したイオンの原子種が同定される。In the atom probe field ion microscope equipped with this extraction electrode, the ions passing through the opening of the extraction electrode are guided to the mass spectrometry system for mass analysis, and the atomic species of the ions generated from the sample are determined. To be identified.
【０００６】一方、原子間力顕微鏡（AFM:Atomic Force
Microscope）は、試料表面を高分解能で観察できる装
置である。この原子間力顕微鏡は、カンチレバーの先端
に取り付けられた探針を試料に数ｎｍ以下に近づけ、こ
のとき探針と試料間に働く原子間力が一定になるように
探針−試料間の距離を制御しながら試料を走査し、探針
−試料間の距離の制御結果から試料表面の像を得るもの
である。このような原子間力顕微鏡は、導電性のない試
料に対しても測定の行える有効な装置である。On the other hand, AFM (Atomic Force Microscope)
Microscope) is a device that can observe the sample surface with high resolution. In this atomic force microscope, the probe attached to the tip of the cantilever is brought closer to the sample to several nm or less, and at this time, the distance between the probe and the sample is adjusted so that the atomic force acting between the probe and the sample becomes constant. The sample is scanned while controlling the, and an image of the sample surface is obtained from the control result of the distance between the probe and the sample. Such an atomic force microscope is an effective device that can measure even a sample having no conductivity.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】 ところで、最近、上
述した原子間力顕微鏡の機能を兼ね備えたアトムプロー
ブ電界イオン顕微鏡の実現が各分野から要求されてい
る。By the way, recently, realization of an atom probe field ion microscope having a function of the above-mentioned atomic force microscope has been required from various fields.
【０００８】たとえば生物分野について例をあげると、
人間の細胞が持っている蛋白質の数は５０万程度ある
が、現在解明されているのは５０００個程度に過ぎな
い。この解明の遅れは、これまで蛋白質の解析のための
有効な手段がないことにあるが、最近、原子間力顕微鏡
の機能を兼ね備えたアトムプローブ電界イオン顕微鏡
が、蛋白質の解析の有効な手段として注目されている。For example, in the field of biology,
The number of proteins possessed by human cells is about 500,000, but only about 5000 have been clarified at present. The lag behind this clarification lies in the lack of an effective means for protein analysis, but recently, the atom probe field ion microscope, which combines the functions of an atomic force microscope, has become an effective means for protein analysis. Attention has been paid.
【０００９】その注目される理由は、表面構造を原子間
力顕微鏡で観察して、次にアトムプローブ電界イオン顕
微鏡を使用して表面原子を剥ぎ取ってその原子を測定
し、そして次の表面を原子間力顕微鏡で観察するという
方法を繰り返すことで３次元的な表面構造を解析するこ
とが可能となり、蛋白質の解析に有効と考えられるから
である。The reason for its attention is that by observing the surface structure with an atomic force microscope, then using an atom probe field ion microscope, the surface atom is stripped off and the atom is measured, and then the next surface is examined. This is because it becomes possible to analyze a three-dimensional surface structure by repeating the method of observing with an atomic force microscope, which is considered to be effective for protein analysis.
【００１０】さらに、この場合、原子間力顕微鏡の機能
を追加してもコンパクトなアトムプローブ電界イオン顕
微鏡の実現が要求されている。Further, in this case, it is required to realize a compact atom probe field ion microscope even if the function of the atomic force microscope is added.
【００１１】本発明はこのような点に鑑みて成されたも
ので、その目的は、原子間力顕微鏡などの機能を備えた
アトムプローブ電界イオン顕微鏡を提供することにあ
る。The present invention has been made in view of the above points, and an object thereof is to provide an atom probe field ion microscope having a function such as an atomic force microscope.
【００１２】[0012]
【課題を解決するための手段】 この目的を達成する本
発明のアトムプローブ電界イオン顕微鏡は、真空容器
と、イオン通過孔を有し、前記真空容器内に配置された
カンチレバーと、前記真空容器内に配置される試料と、
その試料に対向する前記カンチレバー間に、試料表面上
の原子を電界蒸発させるための電界を発生させる電界発
生手段と、前記電界蒸発によって試料から発生したイオ
ンを検出するイオン検出手段と、前記イオン検出手段の
出力に基づき、前記試料から発生したイオンの原子種を
同定する手段と、前記カンチレバと前記試料を相対的に
走査させる走査手段と、前記走査の際に前記カンチレバ
ーの変位を検出して試料像を得る手段を備えている。Means for Solving the Problems An atom probe field ion microscope of the present invention which achieves this object is a vacuum container, a cantilever having an ion passage hole and arranged in the vacuum container, and an inside of the vacuum container. The sample placed in
Between the cantilevers facing the sample, an electric field generating means for generating an electric field for field-evaporating atoms on the sample surface, an ion detecting means for detecting ions generated from the sample by the field evaporation, and the ion detection. Based on the output of the means, means for identifying the atomic species of the ions generated from the sample, scanning means for relatively scanning the cantilever and the sample, the sample by detecting the displacement of the cantilever during the scanning It is equipped with a means for obtaining images.
【００１３】[0013]
【発明の実施の形態】 以下、図面を用いて本発明の実
施の形態について説明する。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
【００１４】図１は本発明のアトムプローブ電界イオン
顕微鏡の一例を示した図である。FIG. 1 is a view showing an example of the atom probe field ion microscope of the present invention.
【００１５】図１において、１は真空容器であり、真空
容器１の内部、すなわち試料室２は図示しない真空ポン
プにより高真空に排気されている。In FIG. 1, reference numeral 1 denotes a vacuum container, and the inside of the vacuum container 1, that is, the sample chamber 2 is evacuated to a high vacuum by a vacuum pump (not shown).
【００１６】３はステージであり、試料室２に位置する
ステージ３は、真空容器１の側壁に取り付けられてい
る。このステージ３上には、滑りブッシュｍと開孔Ｏを
有する固定ステージ４が取り付けられている。Reference numeral 3 denotes a stage, and the stage 3 located in the sample chamber 2 is attached to the side wall of the vacuum container 1. A fixed stage 4 having a sliding bush m and an opening O is mounted on the stage 3.
【００１７】そして、ＡＦＭの構成要素であるカンチレ
バー５の一端が前記固定ステージ４に取り付けられてお
り、そのカンチレバー５の先端部には、漏斗状の探針６
（引出電極）が形成されている。この探針６に設けられ
た微細なイオン通過孔７は、前記固定ステージ４の開孔
中心上に位置しており、そのイオン通過孔７の直径は１
０ミクロン以下と小さい。また、探針６を有するカンチ
レバー５は、接地されている。Then, one end of a cantilever 5 which is a component of the AFM is attached to the fixed stage 4, and a funnel-shaped probe 6 is provided at the tip of the cantilever 5.
(Lead electrode) is formed. The fine ion passage hole 7 provided in the probe 6 is located on the center of the aperture of the fixed stage 4, and the diameter of the ion passage hole 7 is 1
It is as small as 0 micron or less. The cantilever 5 having the probe 6 is grounded.
【００１８】さらに、カンチレバー５の変位を測定する
ための変位測定手段が固定ステージ４に取り付けられて
おり、その変位測定手段は、レーザー光源８とミラー９
と検出器１０で構成されている。レーザー光源８は、カ
ンチレバー５の背面にレーザー光Ｌを照射するためのも
のであり、カンチレバー５の背面で反射したレーザー光
Ｌはミラー９で屈折して検出器１０で検出される。この
検出器１０は、たとえば４つの検出面１０ａ，１０ｂ，
１０ｃ，１０ｄを有しており、レーザー光の照射位置の
ズレを計測することでカンチレバーの変位を計測するこ
とが可能である。このように、カンチレバー５と、その
変位を測定する変位測定手段は、固定ステージ４上に一
体的に構成されている。Further, a displacement measuring means for measuring the displacement of the cantilever 5 is attached to the fixed stage 4, and the displacement measuring means is a laser light source 8 and a mirror 9.
And the detector 10. The laser light source 8 is for irradiating the back surface of the cantilever 5 with the laser light L, and the laser light L reflected on the back surface of the cantilever 5 is refracted by the mirror 9 and detected by the detector 10. This detector 10 includes, for example, four detection surfaces 10a, 10b,
It has 10c and 10d, and it is possible to measure the displacement of the cantilever by measuring the deviation of the irradiation position of the laser light. Thus, the cantilever 5 and the displacement measuring means for measuring the displacement thereof are integrally configured on the fixed stage 4.
【００１９】また、図１において１１は試料ステージで
あり、試料ステージ１１は、前記固定ステージ４と対向
するように固定ステージ４にスプリングなどで引きつけ
られている。この試料ステージ１１は、粗動機構である
ＸＹステージ１２と、微動機構であるスキャナ１３を備
えている。Further, in FIG. 1, reference numeral 11 denotes a sample stage, and the sample stage 11 is attracted to the fixed stage 4 by a spring or the like so as to face the fixed stage 4. The sample stage 11 includes an XY stage 12 that is a coarse movement mechanism and a scanner 13 that is a fine movement mechanism.
【００２０】前記ＸＹステージ１２は、前記固定ステー
ジ４の滑りブッシュｍに接触する滑りブッシュｎを有し
ており、ＸＹステージ１２は、固定ステージ４の滑りブ
ッシュｍ上を、図１の紙面に垂直なｘｙ平面内で二次元
的に移動可能に構成されている。また、ＸＹステージ１
２には、スキャナ孔ＯＳが開けられている。The XY stage 12 has a sliding bush n which comes into contact with the sliding bush m of the fixed stage 4, and the XY stage 12 moves on the sliding bush m of the fixed stage 4 perpendicular to the plane of FIG. It is configured so that it can be moved two-dimensionally in a simple xy plane. Also, XY stage 1
The 2, the scanner bore O S are opened.
【００２１】一方、前記スキャナ１３は、圧電体素子で
作られた円筒状スキャナであって、ｘｙ方向に移動可能
なｘｙスキャナ１３ｘｙと、ｚ方向に移動可能なｚスキ
ャナ１３ｚで構成されている。そして、このスキャナ１
３は、ＸＹステージ１２に取り付けられた筒状固定金具
１４に取り付けられている。On the other hand, the scanner 13 is a cylindrical scanner made of a piezoelectric element, and is composed of an xy scanner 13xy movable in the xy directions and a z scanner 13z movable in the z directions. And this scanner 1
3 is attached to a tubular fixing metal fitting 14 attached to the XY stage 12.
【００２２】この固定金具１４とスキャナ１３の取り付
け位置について説明すると、固定金具１４の一端は、Ｘ
Ｙステージ１２の、カンチレバー側とは反対側の面のス
キャナ孔周縁部に取り付けられている。そして、その固
定金具１４の他端に、スキャナ１３が筒状の固定金具内
に収まるように、スキャナ１３の一端が取り付けられて
いる。The mounting positions of the fixing bracket 14 and the scanner 13 will be described. One end of the fixing bracket 14 is X-shaped.
The Y stage 12 is attached to the peripheral edge of the scanner hole on the surface opposite to the cantilever side. Then, one end of the scanner 13 is attached to the other end of the fixing bracket 14 so that the scanner 13 can be accommodated in the cylindrical fixing bracket.
【００２３】また、スキャナ１３の他端は、前記ＸＹス
テージ１２のスキャナ孔ＯＳ内に位置しており、そのス
キャナ１３の他端に、試料１５を保持した試料ホルダ１
６が取り付けられている。このため、試料１５は前記探
針６に対向している。なお、上述したスキャナ１３の他
端は、スキャナ孔ＯＳ内においてＸＹステージ１２と接
触しておらず、それらの間には適当な隙間があり、スキ
ャナ１３は、ｘ，ｙおよびｚ方向に移動可能に固定金具
１４に取り付けられている。[0023] The other end of the scanner 13, the located in the scanner bore O S of the XY stage 12, the other end of the scanner 13, the sample holder 1 which holds the specimen 15
6 is attached. Therefore, the sample 15 faces the probe 6. The movement and the other end of the scanner 13 described above is not in contact with the XY stage 12 in the scanner bore O S, between which there is an appropriate gap, the scanner 13, x, y and z directions It is attached to the fixing bracket 14 as much as possible.
【００２４】１７は試料交換機構であり、試料交換機構
１７は前記ステージ３に取り付けられている。この試料
交換機構１７を用いれば、真空容器１の真空を破らずに
試料交換を行うことができ、その試料交換の際、試料交
換機構１７は、固定金具１４の試料交換孔Ｏ’とスキャ
ナ１３の内部を通って試料交換を行う。Reference numeral 17 is a sample exchange mechanism, and the sample exchange mechanism 17 is attached to the stage 3. Using this sample exchange mechanism 17, the sample exchange can be performed without breaking the vacuum of the vacuum container 1. At the time of the sample exchange, the sample exchange mechanism 17 uses the sample exchange hole O ′ of the fixing bracket 14 and the scanner 13 The sample is exchanged through the inside of.
【００２５】１８は、リフレクトロンなどのイオン検出
器であり、試料室２に配置されたイオン検出器１８は、
真空容器１の側壁に取り付けられている。このイオン検
出器１８は真空容器１に固定されており、また、前記カ
ンチレバー５は固定ステージ４に固定されているので、
探針６のイオン検出器１８との相対位置は変化せず、固
定されている。Reference numeral 18 is an ion detector such as a reflectron, and the ion detector 18 arranged in the sample chamber 2 is
It is attached to the side wall of the vacuum container 1. Since this ion detector 18 is fixed to the vacuum container 1 and the cantilever 5 is fixed to the fixed stage 4,
The relative position of the probe 6 with respect to the ion detector 18 does not change and is fixed.
【００２６】また、試料室２には、小型の走査電子顕微
鏡（ＳＥＭ）１９が配置されており、ＳＥＭ１９は真空
容器１に取り付けられている。このＳＥＭは、試料１５
の表面を観察するためのものである。A small scanning electron microscope (SEM) 19 is arranged in the sample chamber 2, and the SEM 19 is attached to the vacuum container 1. This SEM is sample 15
It is for observing the surface of.
【００２７】そして、各構成が取り付けられた真空容器
１は、ベース２０上の除振装置２１上に載置されてい
る。The vacuum container 1 to which each component is attached is placed on the vibration isolation device 21 on the base 20.
【００２８】また、図１において２２は高電圧電源であ
り、高電圧電源２２は、前記試料１５に正の高電圧を印
加するものである。また、２３はパルス電源であり、パ
ルス電源２３は、試料１５に正のパルス電圧を印加する
ものである。このパルス電源２３と前記高電圧電源２２
で、試料表面上の原子を電界蒸発させるための電界を発
生させる電界発生手段が構成されている。Further, in FIG. 1, reference numeral 22 is a high voltage power source, and the high voltage power source 22 applies a positive high voltage to the sample 15. Further, 23 is a pulse power supply, and the pulse power supply 23 applies a positive pulse voltage to the sample 15. The pulse power source 23 and the high voltage power source 22
Then, an electric field generating means for generating an electric field for electric field vaporizing atoms on the sample surface is constituted.
【００２９】そして、パルス電源２３は、前記電界蒸発
によって試料から発生したイオンの原子種を同定する同
定手段２４に接続されており、この同定手段２４は、前
記イオン検出器１８と制御装置２５にも接続されてい
る。The pulse power source 23 is connected to an identification means 24 for identifying the atomic species of ions generated from the sample by the field evaporation, and the identification means 24 is connected to the ion detector 18 and the controller 25. Is also connected.
【００３０】また、図１に示すように、前記検出器１０
は演算増幅器２６に接続されており、検出器１０のそれ
ぞれの検出面１０ａ，１０ｂ，１０ｃ，１０ｄで検出さ
れた信号ａ，ｂ，ｃ，ｄは、演算増幅器２６に送られ
る。そして、演算増幅器２６の出力信号はフィードバッ
ク制御回路２７に送られ、フィードバック制御回路２７
は、演算増幅器２６の出力信号に基づいてｚスキャナ駆
動回路２８を制御すると共に、その制御信号を前記制御
装置２５に供給する。As shown in FIG. 1, the detector 10
Are connected to the operational amplifier 26, and the signals a, b, c, d detected on the respective detection surfaces 10a, 10b, 10c, 10d of the detector 10 are sent to the operational amplifier 26. The output signal of the operational amplifier 26 is sent to the feedback control circuit 27, and the feedback control circuit 27
Controls the z-scanner drive circuit 28 based on the output signal of the operational amplifier 26, and supplies the control signal to the control device 25.
【００３１】また、図１において２９は走査信号発生回
路であり、制御装置２５からの制御信号を受ける走査信
号発生回路２９は、ｘｙスキャナ駆動回路３０を制御す
るものである。そして、３１は表示手段であり、表示手
段３１は前記制御装置２５に接続されている。Further, in FIG. 1, reference numeral 29 is a scanning signal generating circuit, and the scanning signal generating circuit 29 which receives a control signal from the control device 25 controls the xy scanner driving circuit 30. Reference numeral 31 is a display means, and the display means 31 is connected to the control device 25.
【００３２】以上、図１の装置構成について説明した
が、以下に、図１の装置の動作説明を行う。The configuration of the apparatus shown in FIG. 1 has been described above. The operation of the apparatus shown in FIG. 1 will be described below.
【００３３】まず、図１に示すように、試料１５がスキ
ャナ１３に装着されると、試料面がＳＥＭ１９により観
察される。このとき、オペレータは、視野を大きく移動
させたいときには、図示していないＸＹステージ駆動機
構を制御してＸＹステージ１２をｘｙ方向に移動させ
る。First, as shown in FIG. 1, when the sample 15 is mounted on the scanner 13, the sample surface is observed by the SEM 19. At this time, when the operator wants to greatly move the field of view, the operator controls an XY stage drive mechanism (not shown) to move the XY stage 12 in the xy directions.
【００３４】そして、オペレータは、ＳＥＭ像上におい
て、ＡＦＭ像取得および原子分析を行いたい試料領域を
決めると、ＳＥＭ像を見ながら、その試料領域が探針６
の先端に対向するように、ＸＹステージ１２を移動させ
る。Then, the operator decides a sample region on the SEM image for which the AFM image acquisition and the atomic analysis are desired, and the sample region is observed by the probe 6 while observing the SEM image.
The XY stage 12 is moved so as to face the tip of the XY stage.
【００３５】このようにして、特定の試料領域が位置決
めされると、ＡＦＭ像の取得のために、試料１５が探針
６に数ｎｍ以下に近づけられる。なお、このＡＦＭ像取
得の際には、探針と試料間には電圧は印加されない。In this way, when the specific sample area is positioned, the sample 15 is brought closer to the probe 6 by several nm or less in order to acquire the AFM image. Note that no voltage is applied between the probe and the sample when this AFM image is acquired.
【００３６】そして、制御装置２５は、試料１５をｘｙ
方向に２次元的に走査させるために、ｘｙスキャナ１３
ｘｙをｘｙ方向に２次元的に走査させることを指示する
信号を走査信号発生回路２９に供給する。この信号を受
けた走査信号発生回路２９は、走査信号をｘｙスキャナ
駆動回路３０に送るので、ｘｙスキャナ駆動回路３０は
その走査信号に基づいてｘｙスキャナ１３ｘｙを走査さ
せる。Then, the control device 25 controls the sample 15 to xy.
The xy scanner 13 for two-dimensional scanning in the direction
A signal for instructing two-dimensional scanning of xy in the xy direction is supplied to the scanning signal generation circuit 29. The scanning signal generation circuit 29 receiving this signal sends the scanning signal to the xy scanner driving circuit 30, so that the xy scanner driving circuit 30 causes the xy scanner 13xy to scan based on the scanning signal.
【００３７】この試料走査中において、カンチレバー５
は、探針６と試料１５間に働く原子間力に応じて上下に
変位する。すなわち、カンチレバー５は、試料表面の凹
凸に応じて上下に変位する。その結果、前記レーザー光
Ｌが検出器１０の検出面に入射する位置は、カンチレバ
ーと試料間に働く原子間力に応じて上下に（検出面１０
ａと１０ｄの方向に）移動する。このため、検出器１０
から出力される信号ａ，ｂ，ｃ，ｄは、カンチレバーと
試料間に働く原子間力に応じて変化する。During this sample scanning, the cantilever 5
Is vertically displaced according to the interatomic force acting between the probe 6 and the sample 15. That is, the cantilever 5 is vertically displaced according to the unevenness of the sample surface. As a result, the position where the laser light L is incident on the detection surface of the detector 10 moves up and down (detection surface 10 depending on the atomic force acting between the cantilever and the sample).
move in the directions of a and 10d). Therefore, the detector 10
The signals a, b, c, and d output from the device change according to the interatomic force acting between the cantilever and the sample.
【００３８】さて、前記演算増幅器２６は、検出器１０
からの信号ａ，ｂ，ｃ，ｄから演算（（ａ＋ｂ）−（ｃ
＋ｄ））を行う。この演算結果はフィードバック制御回
路２７に送られる。そして、フィードバック制御回路２
７は、演算値（（ａ＋ｂ）−（ｃ＋ｄ））と、予め入力
されている参照値Reとを比較し、常に演算値（（ａ＋
ｂ）−（ｃ＋ｄ））が参照値Reとなるようにｚスキャナ
駆動回路２８を制御する。すなわち、フィードバック制
御回路２７は、探針６と試料１５間の距離を常に一定に
するための制御信号ｉを、ｚスキャナ駆動回路２８に供
給する。ｚスキャナ駆動回路２８は、前記制御信号ｉに
基づいてｚスキャナ１３ｚをｚ方向に移動させるので、
試料１５のｘｙ走査の間、探針６と試料１５の距離は常
に一定に保たれる。この制御信号ｉは、試料の各位置に
おける凹凸情報を表している。Now, the operational amplifier 26 is connected to the detector 10
From the signals a, b, c, d from ((a + b)-(c
+ D)). The calculation result is sent to the feedback control circuit 27. And the feedback control circuit 2
7 compares the calculated value ((a + b)-(c + d)) with the previously input reference value Re and always calculates the calculated value ((a +
The z scanner drive circuit 28 is controlled so that b)-(c + d)) becomes the reference value Re. That is, the feedback control circuit 27 supplies the z scanner drive circuit 28 with the control signal i for keeping the distance between the probe 6 and the sample 15 constant. Since the z scanner drive circuit 28 moves the z scanner 13z in the z direction based on the control signal i,
During the xy scanning of the sample 15, the distance between the probe 6 and the sample 15 is always kept constant. This control signal i represents unevenness information at each position of the sample.
【００３９】そして、フィードバック制御回路２７の出
力信号ｉは制御装置２５に送られ、制御装置２５は、試
料１５のｘｙ走査位置に対応させて前記制御信号ｉを、
その内部メモリに凹凸データとして格納する。さらに制
御装置２５は、その内部メモリに格納した凹凸データを
表示手段３１に送る。表示手段３１は、送られてくる凹
凸データに基づき、その表示画面上に、試料１５の表面
領域Ｓ１に関するＡＦＭ像を表示させる。The output signal i of the feedback control circuit 27 is sent to the control device 25, and the control device 25 makes the control signal i correspond to the xy scanning position of the sample 15.
It is stored in the internal memory as uneven data. Further, the control device 25 sends the unevenness data stored in the internal memory to the display means 31. The display unit 31 displays an AFM image of the surface area S 1 of the sample 15 on the display screen based on the sent unevenness data.
【００４０】こうして、試料表面の領域Ｓ１に関するＡ
ＦＭ像が得られると、次に、その領域Ｓ１の原子分析が
行われる。そこで、まず、試料１５が探針６に数ミクロ
ン程度に近づけられる。なお、この原子分析の際には、
ＡＦＭ像取得時のようなｚ位置のフィードバック制御は
行われず、試料１５のｚ位置は固定である。Thus, A related to the area S 1 on the sample surface
When the FM image is obtained, next, atomic analysis of the region S 1 is performed. Therefore, first, the sample 15 is brought closer to the probe 6 by about several microns. In addition, at the time of this atomic analysis,
Feedback control of the z position as in the AFM image acquisition is not performed, and the z position of the sample 15 is fixed.
【００４１】次に高電圧電源２２が制御されて、試料１
５に正の高電圧Ｖ１が印加される。この結果、試料１５
と、接地電位にある探針６間に高電界が発生する。しか
し、その電圧印加だけでは試料上の表面原子が電界蒸発
しないように、前記電圧値Ｖ １が選択されているので、
試料表面の原子は電界蒸発しない。Next, the high-voltage power supply 22 is controlled, and the sample 1
High positive voltage V to 51Is applied. As a result, sample 15
Then, a high electric field is generated between the probes 6 at the ground potential. Only
However, only by applying the voltage, surface atoms on the sample are field-evaporated.
The voltage value V 1Is selected,
Atoms on the sample surface do not undergo field evaporation.
【００４２】そして、このように試料１５に電圧Ｖ１が
印加された状態で、パルス電源２３が制御されて、さら
に試料１５に正のパルス電圧Ｖ２が印加される。このパ
ルス電圧の印加によって試料上の表面原子が電界蒸発す
るように、前記電圧値Ｖ２が選択されているので、パル
ス電圧が印加されたときに試料上の原子は電界蒸発す
る。Then, with the voltage V 1 applied to the sample 15 in this way, the pulse power supply 23 is controlled and a positive pulse voltage V 2 is applied to the sample 15. Since the voltage value V 2 is selected such that the surface atoms on the sample are field-evaporated by the application of the pulse voltage, the atoms on the sample are field-evaporated when the pulse voltage is applied.
【００４３】こうして電界蒸発した原子のうち、正イオ
ン化したものは探針６方向に加速され、探針６のイオン
通過孔７を通過した陽イオンはイオン検出器１８で検出
される。イオン検出器１８は、イオンを検出すると同時
に、イオン検出信号を同定手段２４に供給する。Among the thus field-evaporated atoms, those that have been positively ionized are accelerated toward the probe 6, and the cations that have passed through the ion passage hole 7 of the probe 6 are detected by the ion detector 18. The ion detector 18 detects the ions and, at the same time, supplies an ion detection signal to the identifying means 24.
【００４４】さて、前記パルス電源２３は、上述した試
料１５へのパルス電圧の印加と同時にパルス信号を同定
手段２４に供給しており、同定手段２４は、このパルス
信号を受け取ると、その内部に内蔵しているタイマーを
動作させる。このタイマーは、イオン検出器１８からイ
オン検出信号が同定手段２４に供給されると停止するの
で、そのタイマーで計測された時間は、試料１５から発
生した陽イオンのイオン検出器１８までの飛行時間をあ
らわしている。The pulse power supply 23 supplies a pulse signal to the identifying means 24 at the same time when the pulse voltage is applied to the sample 15 described above, and when the identifying means 24 receives the pulse signal, the identifying means 24 internally stores the pulse signal. Activate the built-in timer. This timer stops when the ion detection signal is supplied from the ion detector 18 to the identifying means 24. Therefore, the time measured by the timer is the flight time of the cations generated from the sample 15 to the ion detector 18. Is represented.
【００４５】そこで、同定手段２４は、このようにして
計測された陽イオンの飛行時間や、試料からイオン検出
器１８までの距離や、試料１５に印加される電圧などに
基づき、試料１５から発生した陽イオンの原子種を同定
する。この結果、探針６に対向する試料位置上に存在す
る原子を知ることができる。Therefore, the identifying means 24 generates from the sample 15 on the basis of the flight time of the positive ions thus measured, the distance from the sample to the ion detector 18, the voltage applied to the sample 15, and the like. Identify the atomic species of the cations. As a result, the atoms existing on the sample position facing the probe 6 can be known.
【００４６】そして、図１の装置におけるこのような原
子分析の際には、上述したＡＦＭ像取得時と同じよう
に、ｘｙスキャナ１３ｘｙがｘｙ方向に二次元的に走査
される。この試料走査中において、上述したように、探
針６に対向する試料位置について発生イオンの原子種の
同定が行われ、その同定結果の情報は同定手段２４から
制御装置２５に送られる。Then, during such atomic analysis in the apparatus of FIG. 1, the xy scanner 13xy is two-dimensionally scanned in the xy directions, as in the case of the above-mentioned AFM image acquisition. During the sample scanning, as described above, the atomic species of the generated ions are identified at the sample position facing the probe 6, and the information of the identification result is sent from the identifying means 24 to the controller 25.
【００４７】そして、制御装置２５は、試料１５のｘｙ
走査位置に対応させて前記同定情報を、その内部メモリ
に組成分布データとして格納する。さらに制御装置２５
は、その内部メモリに格納した組成分布データを表示手
段３１に送る。表示手段３１は、送られてくる組成分布
データに基づき、その表示画面上に、試料１５の前記領
域Ｓ１に関する組成分布像を表示させる。Then, the controller 25 controls the xy of the sample 15.
The identification information corresponding to the scanning position is stored in the internal memory as composition distribution data. Further control device 25
Sends the composition distribution data stored in its internal memory to the display means 31. The display means 31 displays a composition distribution image regarding the region S 1 of the sample 15 on the display screen based on the composition distribution data sent.
【００４８】このような試料領域Ｓ１に関する組成分布
像は、上述した同じ領域Ｓ１のＡＦＭ像と並べて表示画
面上に表示されるので、オペレータは、同じ試料領域に
おけるＡＦＭ像と組成分布像を比較することができる。Since the composition distribution image of the sample area S 1 is displayed on the display screen side by side with the AFM image of the same area S 1 described above, the operator can display the AFM image and the composition distribution image in the same sample area. Can be compared.
【００４９】以下、前記同様にして、試料領域Ｓ１につ
いてのＡＦＭ像取得と原子分析が、所定回繰り返して行
われる。そして、その際に得られたＡＦＭ像と組成分布
像は、それまでに得られたＡＦＭ像や組成分布像と共に
表示画面上に表示される。Thereafter, similar to the above, the AFM image acquisition and atomic analysis of the sample region S 1 are repeated a predetermined number of times. Then, the AFM image and the composition distribution image obtained at that time are displayed on the display screen together with the AFM image and the composition distribution image obtained so far.
【００５０】このように、原子間力顕微鏡の機能を兼ね
備えた図１のアトムプローブ電界イオン顕微鏡において
は、表面構造を原子間力顕微鏡で観察して、次にアトム
プローブ電界イオン顕微鏡を使用して表面原子を剥ぎ取
ってその原子を測定し、そして次の表面を原子間力顕微
鏡で観察するという方法を繰り返すことで３次元的な表
面構造を解析することが可能となり、たとえば人間の細
胞が持っている蛋白質の解析のための有効な手段とな
る。As described above, in the atom probe field ion microscope of FIG. 1 having the function of the atomic force microscope, the surface structure is observed by the atomic force microscope, and then the atom probe field ion microscope is used. It is possible to analyze a three-dimensional surface structure by repeating the method of stripping off surface atoms, measuring the atoms, and then observing the next surface with an atomic force microscope. It is an effective tool for the analysis of the proteins that are present.
【００５１】そして、本発明においては、ＡＦＭにおけ
るカンチレバーを、アトムプローブ電界イオン顕微鏡に
おける引出電極として兼用するので、ＡＦＭとアトムプ
ローブ電界イオン顕微鏡を１つの真空容器内にそれぞれ
独立して配置するのに比べ、コンパクトな複合化装置を
提供することができる。In the present invention, since the cantilever in the AFM is also used as the extraction electrode in the atom probe field ion microscope, the AFM and the atom probe field ion microscope can be arranged independently in one vacuum container. In comparison, a compact compound device can be provided.
【００５２】また、図１の装置においては、カンチレバ
ー５と、その変位を測定する変位測定手段（レーザー光
源８とミラー９と検出器１０）は、固定ステージ４上に
一体的に構成されるので、ＡＦＭ機構の剛性を上げるこ
とができ、高分解能の観察を可能にすることができる。Further, in the apparatus of FIG. 1, the cantilever 5 and the displacement measuring means (laser light source 8, mirror 9 and detector 10) for measuring the displacement thereof are integrally formed on the fixed stage 4. The rigidity of the AFM mechanism can be increased, and high-resolution observation can be performed.
【００５３】以上、図１の装置について説明したが、本
発明はこれに限定されるものではない。Although the apparatus of FIG. 1 has been described above, the present invention is not limited to this.
【００５４】たとえば、上記例では、原子間力顕微鏡を
例にあげたが、カンチレバを備えたその他の走査プロー
ブ顕微鏡をアトムプローブ電界イオン顕微鏡に組み込む
場合にも、本発明を適用することができる。カンチレバ
を備えたその他の走査プローブ顕微鏡としては、たとえ
ば磁気力顕微鏡や摩擦力顕微鏡などがあげられる。For example, although the atomic force microscope is taken as an example in the above example, the present invention can be applied to the case where another scanning probe microscope having a cantilever is incorporated in the atom probe field ion microscope. Examples of other scanning probe microscopes equipped with a cantilever include a magnetic force microscope and a friction force microscope.
【００５５】また、ニードルタイプのカンチレバを用い
るようにしても良い。Further, a needle type cantilever may be used.
【００５６】また、試料を加熱、または、試料に電子線
またはイオンビームまたはレーザ光を照射して、試料表
面上の原子間の結合力を弱めた状態で、上述したように
試料上に電界を発生させるようにすれば、図１の装置の
場合よりも、試料表面上の原子は試料から離脱しやすく
なる。In addition, the sample is heated, or the sample is irradiated with an electron beam, an ion beam, or a laser beam to weaken the bonding force between atoms on the sample surface, and an electric field is applied to the sample as described above. If it is generated, the atoms on the surface of the sample are more easily desorbed from the sample than in the case of the device of FIG.
【００５７】また、逆に、試料を冷却した状態で、上述
したように試料上に電界を発生させるようにすれば、図
１の装置の場合よりも、試料表面上の原子は試料から離
脱しにくくなるが、弱い電界領域においては原子が離脱
しなくなって、原子が離脱する領域が狭くなるので、極
めて微小領域の原子分析を行うことができる。On the contrary, if the electric field is generated on the sample as described above while the sample is cooled, the atoms on the surface of the sample are separated from the sample as compared with the case of the apparatus of FIG. Although it becomes difficult, atoms do not separate in a weak electric field region, and the region in which atoms separate becomes narrow, so that it is possible to perform atomic analysis of an extremely small region.
【００５８】また、試料の電位を探針の電位よりも低く
設定し、電界蒸発により試料から発生した陰イオンをイ
オン検出器１８で検出して、試料の原子分析を行うよう
にしても良い。Further, the potential of the sample may be set lower than the potential of the probe, and anions generated from the sample by field evaporation may be detected by the ion detector 18 for atomic analysis of the sample.
【００５９】また、上記例では試料側をｘｙｚ方向に移
動させるようにしたが、カンチレバー側をｘｙｚ方向に
移動させるようにしても良い。Although the sample side is moved in the xyz direction in the above example, the cantilever side may be moved in the xyz direction.
【００６０】また、探針６とイオン検出器１８との間
に、イオン通過孔を有する蛍光スクリーンを配置しても
良い。Further, a fluorescent screen having an ion passage hole may be arranged between the probe 6 and the ion detector 18.
【００６１】また、試料から放出されるイオンを検出す
るイオン検出器として、４重極質量分析器（Ｑ−ＭＡＳ
Ｓ）や磁界形質量分析器などを用いるようにしても良
い。A quadrupole mass spectrometer (Q-MAS) is used as an ion detector for detecting ions emitted from the sample.
S) or a magnetic field type mass spectrometer may be used.
【図１】 本発明のアトムプローブ電界イオン顕微鏡の
一例を示した図である。FIG. 1 is a diagram showing an example of an atom probe field ion microscope of the present invention.
１…真空容器、２…試料室、３…ステージ、４…固定ス
テージ、５…カンチレバ、６…探針、７…イオン通過
孔、８…レーザー光源、９…ミラー、１０…検出器、１
１…試料ステージ、１２…ＸＹステージ、１３…スキャ
ナ、１４…固定金具、１５…試料、１６…試料ホルダ、
１７…試料交換機構、１８…イオン検出器、１９…走査
電子顕微鏡、２０…ベース、２１…除振装置、２２…高
電圧電源、２３…パルス電源、２４…同定手段、２５…
制御装置、２６…演算増幅器、２７…フィードバック制
御回路、２８…ｚスキャナ駆動回路、２９…走査信号発
生回路、３０…ｘｙスキャナ駆動回路、３１…表示手段DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Vacuum container, 2 ... Sample chamber, 3 ... Stage, 4 ... Fixed stage, 5 ... Cantilever, 6 ... Probe, 7 ... Ion passage hole, 8 ... Laser light source, 9 ... Mirror, 10 ... Detector, 1
1 ... Sample stage, 12 ... XY stage, 13 ... Scanner, 14 ... Fixing metal fittings, 15 ... Sample, 16 ... Sample holder,
17 ... Sample exchange mechanism, 18 ... Ion detector, 19 ... Scanning electron microscope, 20 ... Base, 21 ... Anti-vibration device, 22 ... High voltage power supply, 23 ... Pulse power supply, 24 ... Identification means, 25 ...
Control device, 26 ... Operational amplifier, 27 ... Feedback control circuit, 28 ... Z scanner drive circuit, 29 ... Scan signal generation circuit, 30 ... XY scanner drive circuit, 31 ... Display means
Claims (3)
真空容器内に配置されたカンチレバーと、前記真空容器
内に配置される試料と、その試料に対向する前記カンチ
レバー間に、試料表面上の原子を電界蒸発させるための
電界を発生させる電界発生手段と、前記電界蒸発によっ
て試料から発生したイオンを検出するイオン検出手段
と、前記イオン検出手段の出力に基づき、前記試料から
発生したイオンの原子種を同定する手段と、前記カンチ
レバと前記試料を相対的に走査させる走査手段と、前記
走査の際に前記カンチレバーの変位を検出して試料像を
得る手段を備えたことを特徴とするアトムプローブ電界
イオン顕微鏡。1. A sample surface between a vacuum container, a cantilever having an ion passage hole and arranged in the vacuum container, a sample arranged in the vacuum container, and the cantilever facing the sample. Electric field generating means for generating an electric field for field evaporation of the atoms above, ion detecting means for detecting ions generated from the sample by the field evaporation, and ions generated from the sample based on the output of the ion detecting means Of the atomic species, scanning means for relatively scanning the cantilever and the sample, and means for detecting the displacement of the cantilever during the scanning to obtain a sample image. Atom probe field ion microscope.
は、前記カンチレバーと一体的に構成されていることを
特徴とする請求項１記載のアトムプローブ電界イオン顕
微鏡。2. The atom probe field ion microscope according to claim 1, wherein the means for detecting the displacement of the cantilever is integrally formed with the cantilever.
動機構と、その粗動機構上に配置された微動機構を備え
ており、その微動機構は圧電体素子で構成されていて、
前記試料はその微動機構上に保持されることを特徴とす
る請求項１または２に記載のアトムプローブ電界イオン
顕微鏡。3. A sample stage for holding the sample includes a coarse movement mechanism and a fine movement mechanism arranged on the coarse movement mechanism, and the fine movement mechanism is composed of a piezoelectric element,
The atom probe field ion microscope according to claim 1, wherein the sample is held on a fine movement mechanism thereof.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001201881A JP2003014606A (en) | 2001-07-03 | 2001-07-03 | Atom probe electric field ion microscope |
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
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| JP2009041997A (en) * | 2007-08-07 | 2009-02-26 | Fujitsu Ltd | Element analyzer and element analysis method |
| JP2012518246A (en) * | 2009-02-13 | 2012-08-09 | カメカ | Mass spectrometer with wide angle acceptance including reflectron |
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2001
- 2001-07-03 JP JP2001201881A patent/JP2003014606A/en not_active Withdrawn
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